KR102646856B1 - 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents

소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들 및 이를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 적어도 20 GPa의 경도(Hv) 및 100 ㎚ 내지 300 ㎚의 평균 결정 크기를 갖는 결정 구조를 가지는 알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들에 관한 것이며, 이에 의해 연마재 입자들은 제1 표면 및 제1 표면의 반대편에 있는 제2 표면을 가지는 본체를 포함하며, 양자 모두의 표면들은 20 ㎛ 내지 500 ㎛의 두께(T)를 가지는 무작위로 성형된 측벽에 의해 서로 분리된다.

Description

소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들 및 이를 제조하는 방법
본 발명은 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들, 이들의 제조 방법 및 이들의 용도에 관한 것이다.
대략적으로 30년 전에, 졸-겔 유도된 연마재 결정립(sol-gel derived abrasive grain)으로서 일반적으로 지칭되는 알파 알루미나에 기초한 신규 및 실질적으로 개선된 유형의 연마재 결정립은 개발되었고 상업화되었다. 예를 들어, 스톡 제거 속도 또는 g-비율(스톡 제거 및 연마재 손실의 비율)에 의해 측정된 바와 같이, 금속 상의 이러한 신규 유형의 알파 알루미나 연마재 결정립의 연삭 성능은 종래의 퓨즈형(fused) 알루미나 연마재 결정립을 사용함으로써 획득되는 것보다 극도로 더 높았다.
본래, 졸-겔 연마재 결정립들은 퓨즈형 미세결정질 알루미나 지르코니아 연마재 결정립들에 대한 대안으로서 개발되었다. 이에 따라, 1979 년으로 돌아가서 EP 0 024 099 B1은 개질 성분들(modifying component)로서 지르코니아, 하프니아(hafnia) 또는 지르코니아 및 하프니아의 조합들의 적어도 10 %를 포함하는 α-알루미늄 옥사이드계 과립 연마재 광물(mineral)을 청구한다. 이후 수년동안, 다수의 졸-겔 연마재 결정립 특허들 및 특허 출원들이 공개되었으며, 이에 의해 알루미나-지르코니아 복합재에 대한 오리지널 아이디어가 표면적으로 취하되었는데(dropped ostensibly), 왜냐하면 알루미늄 지르코니아 졸-겔 연마재 결정립들보다 더 양호하게 수행되는 지르코니아와 다른 소량의 개질제들을 포함하는 순수 알루미나계 제품들 또는 졸 겔 α-알루미나계 연마재 결정립들을 유도하였던 것이 일반적으로 발견되었기 때문이다.
졸-겔 연마재 결정립들은 산성화된 물에서 알루미나 모노하이드레이트을 분산시키고 그리고 분산물을 겔화하고, 획득된 겔을 건조하고, 건조된 겔을 입자들로 파쇄하고, 물 및 다른 휘발성분들을 제거하기 위해 건조된 입자들을 하소하고(calcining), 그리고 알루미나의 융점보다 훨씬 낮은 온도로 하소된 입자들을 소결함으로써 통상적으로 조제된다. 빈번하게, 하나 또는 그 초과의 산화물 개질제들(oxide modifiers), 핵제들(nucleating agents), 결정립 성장 억제제들 또는 다른 첨가제들은, 알루미나 연마재 결정립들의 특성들 및 연삭 성능을 추가적으로 개선하기 위해 또한 사용된다.
조밀 알루미나계 연마재 결정립들의 졸-겔 프로세스에 의한 조제는, 예를 들어, 미국 특허 번호 4,314,827; 4,881,951; 및 5,227,104에서 설명된다.
게다가, 지난 15년에 걸쳐, 다수의 특허들 및 특허 출원들은 특정된 형상을 가지는 알파 알루미나에 기초한 졸-겔 유도 연마재 입자들을 설명하는 것이 공개되어 있다.
미국 특허 번호 5,201,916은 삼각형, 직사각형 또는 다른 기하학적 형상들을 가지는 얇은 본체들로서 특성화될 수 있는 형상들을 가지는 연마재 입자들을 설명한다. 이러한 연마재 입자들은 알파 알루미나로 변환될 수 있는 입자들을 포함하는 분산물을 제공하고 그리고 특정된 형상을 가지는 금형 캐비티 내로 상기 분산물을 도입함으로써 조제된다. 겔화 및 건조 후에, 연마재 결정립 전구체 입자들은 미리 정해진 크기를 가지게 형성되며, 입자들은 금형 캐비티로부터 제거되고 그리고 후속하여 하소되고 그리고 소결될 것이다.
유사하게 성형된 제품들 및 방법들은, 예를 들어, 미국 특허 번호 7,384,437; 8,123,828; 8,764,865; 8,142,531; 8,142,891; 및 8,142,532에서 설명된다.
상기 언급된 참고문헌들에 설명된 방법들 및 제품들은 특정된 형상을 획득하기 위해, 요망되는 연마재 결정립에 따른 크기 및 형상을 가지는 금형 캐비티가 사용된다는 단점을 가진다. 그러나, 요망되는 결정립들의 평균 입자 크기는 1 mm 또는 그 미만의 범위에 있으며, 따라서 위에서 언급된 몰딩 기술은 대다수의 경우에 복잡하고 그리고 특히 매우 생산적이지 않다.
EP 0 318 168 B1는 혈소판들의 형상의 연마재 결정립을 설명한다. 혈소판들 형상의 조제는 졸-겔 프로세스(sol-gel process)를 통해 실행되며, 여기서, 예를 들어, 겔은 입자들을 형성하기 위해 미리 정해진 두께를 가지는 필름으로의 압출에 의해 성형되고, 후속하여 건조되고, 그리고 파쇄된다. 파쇄된 입자들은 하소되고 소결된다. 획득된 혈소판형의 연마재 결정립들에 관하여 특정 결정 구조 또는 특정 화학적 조성에 대한 언급이 이루어지지 않는다. 지금까지, 그 특허가 1987년으로 거슬러 올라가지만, 이러한 연마재 결정립들은 연마재들 시장에서 발견되지 않았다.
낮은 원마도(roundness) 인자를 갖는 삼각형 형상의 연마재 입자들은 미국 특허 출원 번호 2010/0319269 A1에서 개시된다. 성형된 연마재 입자들의 형상을 특히 정확하게 제조함으로써, 개선된 연삭 성능이 발생한다는 것이 언급된다.
비록 과거 15년에 걸쳐 다수의 상이하게 성형된 연마재 결정립들이 개시되었지만, 지금까지, "큐비트론(Cubitron) II"라는 상표명으로 판매되고 삼각형 형상을 가지는, 단지 하나의 졸-겔 유도 성형된 연마재 결정립 제품이 성공적으로 상업화되어 있다. 그러나, 당업자는 일반적으로 성형된 연마재 입자들에 대해 높은 성능 잠재성을 부여하며, 따라서 대안적인 고성능 성형된 연마재 결정립들에 대한 여전히 큰 요구가 존재한다.
따라서, 본 출원의 하나의 목적은 양호한 가치 및 성능 좋은 소결 성형된 연마재 입자들을 제공하는 것이다. 다른 목적은 이러한 α-알루미나계 소결 성형된 연마재 입자들을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
놀랍게도, 본 발명과 비슷하게, 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들이 100 내지 300 ㎚의 평균 결정 크기 및 20 GPa 초과의 높은 경도(Hv)를 갖는 매우 미세한 결정 구조를 가진다면, 또한 α-알루미나에 기초하는 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들은 특별 연삭 조작들에 대해 우수한 특성들을 가지는 것이 밝혀졌다.
바람직한 일 실시예에서, 본 발명에 따른 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들은 1 중량% 내지 20 중량%의 지르코니아를 포함하는 화학적 조성을 가진다. 이러한 경우, 결정 구조는 α-알루미나 결정들의 연속적 1차 상 및 실질적으로 입계 배향된(intergranular oriented) 지르코니아 결정들의 2차 상을 포함하며, 여기서 알루미나 및 지르코니아 결정들의 평균 결정 크기는 100 내지 300 ㎚이며, 그리고 여기서 지르코니아 결정들의 결정 크기는 100 ㎚미만이다.
소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들은 일반적으로 제1 표면 및 제1 표면의 반대편에 있는 제2 표면을 가지는 본체를 포함하며, 이에 의해 양자 모두의 표면들은 20 ㎛ 내지 500 ㎛의 두께(T)를 가지는 무작위로 성형된 측벽에 의해 분리된다.
소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들은 그래픽 분석에 기초하여 다양한 결정립 형상 인자들에 의해 효과적으로 특성화될 수 있다.
원형 등가 직경(X)은 입자와 동일한 표면적을 갖는 원의 직경으로 규정된다. 원형 등가 직경(X)은 식(1)에 따른 입자의 측정된 면적(A)에 기초하여 계산될 수 있다:
(1)
진원도(circularity)(C)는 입자가 원과 유사한 정도로서 규정된다. 입자가 완벽하게 둥근 원으로부터 더 멀어질수록, 진원도 값은 낮아진다. 진원도는 측정된 면적(A) 및 둘레(P)에 기초하여 계산될 수 있다. ISO 9276-6 (2006)은 방정식(2)에 따른 진원도를 규정한다:
(2)
보다 오래된 문헌의 대부분에 따르면, 종횡비(AR:aspect ratio)은 길이를 폭으로 나눈 것으로 계산된다. 길이는 장축(major axis)에 평행한 입자 둘레 상의 임의의 두 점 사이의 최대 거리이다. 폭은 단축(minor axis)에 대해 평행한 입자의 둘레 상의 2 개의 지점들 사이의 최대 거리이며, 이에 의해 장축은 형상의 최소 회전 에너지에 대응하는 입자의 질량 중심을 통해 통과한다. 단축은 입자의 질량 중심을 통해 통과하고, 그리고 장축에 항상 수직하다.
불균일 인자(unevenness factor)는 식(3)에 따른 입자의 측정된 면적(A) 및 둘레(P)에 기초하여 계산된다:
(3)
다양한 기하학적 형상(즉, 원, 직사각형, 정사각형 및 정삼각형)에 대한 일부 예시적 UE 값들은 다음의 표 1에 요약된다.
소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 특성화하기 위한 다른 가능성은 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자의 둘레의 측벽을 따른 정삼각형, 직사각형, 또는 원의 도안 접선들(drawing tangents)에 의해 결정되는 PRF(perimeter randomness factor)를 사용하는 것이다. PRF(%)는 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들의 실제 면적(A)으로 규칙적인 기하학적 형상을 완성하기 위한 누락(missing) 면적(M)을 나누고 그리고 100을 곱함으로써 계산된다. 최소 누락 면적(M)을 가지는 가장 가까운 규칙적인 기하학적 형상이 이러한 계산을 위해 사용되어야 한다. 측정들은 그래픽 분석 소프트웨어 또는 유사한 적합한 측정 기술을 사용함으로써 실행된다. 적어도 50 개의 개별적 혈소판형의 임의 성형된 연마재 입자들의 둘레들이 측정되며, 이에 의해 APRF(average perimeter randomness factor)이 적어도 50 개의 개별적 결과들을 평균화함으로써 결정되도록, 측정은 반복된다. 100%의 APRF는 누락 면적이 측정된 연마재 결정립들의 실제 면적만큼 큰 것을 나타낼 것이다.
APRF가 15 % 초과, 바람직하게는 20 % 초과, 그리고 보다 바람직하게는 30 % 내지 100 %일 때, 특히 고성능 연삭 결과들이 혈소판형의 연마재 결정립들에 의해 획득될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 이에 대한 가능한 설명은, 복수의 혈소판 모양들의 무작위로 배향된 거친 에지들이 높은 스톡 제거 속도를 생성하는 이러한 방식으로 특히 다수의 날카로운 에지들을 갖는 다소 균일한 연삭 표면을 가지는 연마재 물품(article)을 초래할 것이라는 것일 수 있다. 이러한 설명은 실질적으로 연마재 물품들의 광학적 조사들(investigations)에 기초한다.
혈소판들의 "무작위 특성"을 설명하는 다른 방식은 큐비트론 II와 같은 정삼각형과 같은 특정 "금형-제작된(mold-made)” 연마재 입자에 비해 각각의 혈소판형의 입자의 면적들 또는 종횡비들의 가변도(variance)를 연구함으로써 실시될 수 있다. 혈소판으로부터 혈소판으로의 면적들의 가변도는 일부 선택된 연마재 입자들의 몇몇 중요한 결정립 형상 인자들과 함께 다음 표 2에 제시된다. 면적들의 가변도를 설명하기 위해, ANOVA 프로그램(Excel 소프트웨어)이 사용되었다.
표 2에 요약된 선택된 연마재 결정립들은 각각 2.5 중량%(ZTA 2.5), 5 중량%(ZTA 5) 또는 10 중량%(ZTA 10)의 지르코니아를 포함하는 아래에 언급된 예 7, 예 8 및 예 9에 따른 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들이다. 상업적으로 이용가능한 성형되지 않은 연마재 결정립들(Cub. 321) 및 정삼각형들의 형태의 성형된 연마재 결정립들(Cub. II)은 비교를 위해 사용된다. 양자 모두의 연마재 결정립 유형들의 화학적 조성은 비교예 1에 대응한다. 무작위로 성형된 연마재 결정립들의 APRF 인자는 가장 가까운 기하학적 형상으로서 직사각형을 사용함으로써 주로 계산되었으며, 반면에 Cub. II의 경우에, 정삼각형이 사용되었다.
특정한 정도의 진원도 및 길이와 폭 사이의 작은 차이들을 나타내는 본 발명에 따른 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들에 의해 특히 양호한 결과들이 획득될 수 있는 것이 밝혀졌다. 유리하게는, 전형적인 길이-대-폭 비율은 1.20 내지 1.90, 바람직하게는 1.40 내지 1.70, 보다 바람직하게는 1.60 미만의 범위에 있다. 1.60 미만 유형의 혈소판형의 연마재 입자의 예는 예 8에 따라 제조되지만, 소결 후에 또한 파쇄되고 스크리닝되는 ZTA 5cc이다. 가능한 설명은, 정전기 코팅 후, 특히 균일한 연삭 표면들이 형성되며, 이에 의해 혈소판형의 연마재 입자들이, 실질적으로, 이들의 측벽들 상의 연마재 물품의 백킹(backing) 상에 직립 포지션으로 서 있다는 것이다.
특히 진원도(C)가 0.6 내지 0.7의 범위에 있을 때, 양호한 연삭 성능들이 획득된다. 게다가, 결정립들이 10 내지 17의 불균일인자(UE:unevenness factor)를 가진다면, 유익하다는 것이 밝혀졌다.
소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 특성화하기 위한 다른 적합한 특징은 전형적으로 2 내지 10, 바람직하게는 4 내지 8인 범위를 가지는 길이-대-두께 비율이다. 또한, 이러한 경우에, 연마재 물품들에 성공적으로 적용되기 위해서, 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들이 대응하는 길이-대-두께 비율을 갖는 어느 정도의 치밀도(compactness)를 가져야 한다는 것이 밝혀졌다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에서, 무작위로 성형된 측벽은 150 ㎛ 내지 450 ㎛의 두께(T)를 가진다. 알루미나 및 지르코니아 결정들의 평균 결정 크기는, 유리하게는, 250 ㎚미만이다.
대응하는 결정립 형상 인자들이 미리 정해진 겔 층의 두께 및 후속적인 파쇄에 의해 자동으로 획득되지 않는 한, 요망되는 비율들은 예를 들어, 추가의 분류, 예를 들면, 체질(sieving), 파쇄(crushing) 또는 진동 테이블에 의한 결정립 형상 그레이딩(grading)에 의해 조절가능하다.
입자 크기들 및 형상들은 광학 현미경 STEMI SV6(Carl Zeiss GmbH)에 의해 측정되었다. 입자 크기 및 형상은, 그림을 만들 때 편리하게 디포짓되고 그리고 분리되는 각각의 단일 혈소판형의 각각의 면적 및 둘레를 계산하기 위해 ImageJ 소프트웨어에 의해 분석된다. 이 방법은 신뢰가능하고 그리고 재현가능한 값들을 제공한다.
바람직하게는, 졸-겔 유도된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들의 화학적 조성은 또한, 졸-겔 프로세스 동안 결정 성장 억제제 및 해교제(peptizing agent)로서 마그네슘 나이트레이트 용액이 보통 부가되는 사실로 인해 0.5 중량% 내지 5 중량%의 MgO를 포함한다.
게다가, 이미 1 중량% 내지 10 중량%의 지르코니아의 양이 특수한 연삭 조작들을 위한 고성능 연마재 입자들을 획득하기에 충분하다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 본 발명의 바람직한 일 실시예에서, 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들은 1 중량% 내지 10 중량%의 지르코니아를 포함한다.
적어도 50 중량%, 바람직하게는 75 중량%의 지르코니아가 정방정계 개질물에 존재한다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에서, 적어도 하나의 표면은 균일하게 구조화되고, 그리고 벌링(burling), 웨이브들(waves), 노치들(notches), 치형부들(teeth), 톱니들(saw-teeth), 피라미드들(pyramids), 원뿔들 및/또는 다른 오목부들 또는 돌기들과 같은 구조적 엘리먼트들을 포함한다. 이러한 방식으로, 연삭 휠들, 코팅된 연마재들 및 섬유 디스크들(discs)과 같은 연마재 물품들에서 혈소판형의 연마재 입자들의 결합(bonding)이 개선되고, 그리고 그 마모 손실(wear loss)이 또한 감소될 수 있다. 양자 모두의 표면들이 위에서 언급된 구조적 엘리먼트들을 포함하여 균일하게 구조화된다면, 추가의 개선이 초래되는 것이 자명하다. 구조적 엘리먼트들은 건조 전에 역(reverse) 구조를 가지는 지지 플레이트 상에 겔을 스프레딩함(spreading)으로써 혈소판형의 무작위로 성형된 입자의 표면에 부여될 수 있다. 제2 균일 구조화 표면은, 역 구조를 또한 특징으로 하는 텍스처링 역할(texturing role)을 갖는 스프레딩된 겔 필름의 표면을 처리함으로써 부여될 수 있다. 이러한 경우에, 겔의 반죽질기(consistency)가 건조 프로세스 동안 부여된 구조를 유지하기에 충분히 뻣뻣한 것이 분명히 전제 조건이다.
혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 제조하는 방법은:
300 ㎚ 미만의 입자 크기를 가지는 α-알루미나 시드들을 포함하는 산성화된 물에 α-알루미나 하이드레이트의 분산물을 조제하는 단계;
지르코니아 아세테이트 및 마그네슘 나이트레이트와 같은, 지르코늄 및 마그네슘 염들의 수용액의 부가에 의해 분산물을 겔화하는(gelling) 단계;
임의의 종래의 방법, 예컨대 압출, 몰딩(molding), 프레싱(pressing), 스프레딩(spreading) 또는 코팅(coating)에 의해 균일한 두께의 층에 겔을 형성하는 단계;
혈소판형의 연마재 결정립 전구체 재료를 획득하기 위해 성형된 겔을 건조시키는 단계;
혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 전구체 입자들을 획득하기 위해 혈소판형의 연마재 결정립 전구체 재료를 파쇄하고 스크리닝하는(screening) 단계;
연마재 결정립 전구체 입자들을 선택적으로 하소하는(calcining) 단계;
혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 획득하기 위해 1450℃ 미만의 온도들에서 연마재 결정립 전구체 입자들을 소결하는 단계; 및
1.70 미만, 바람직하게는 1.60 미만의 평균 종횡비(AR)를 가지는 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 획득하기 위해 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 파쇄하고, 스크리닝하고 그리고/또는 분류하는 선택적으로 추가의 단계를 포함한다.
α-알루미나 시드들의 조제는, 100 ㎚ 미만의 입자 직경을 가지는 α-알루미나 시드들을 획득하기 위해, 예를 들어 3㎛ 미만의 평균 입자 크기를 가지는 미세 결정립형 α-알루미나 분말로 시작하는 습식 볼 밀링(wet ball milling)에 의해 그리고 후속하여 볼 밀링된 분산물을 원심분리함(centrifuging)으로써 실행되는 하나의 특정 주요한 중요 프로세스 단계이다. 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들의 제조를 위해 사용되는 시드들의 양은 통상적으로 연마재 입자 제품의 중량에 기초하여, 1 중량% 내지 5 중량%, 유리하게는 약 2 중량%의 범위 내에 있다. 산성화된 물에서 α-알루미나 하이드레이트의 시딩된(seeded) 분산물을 조제하기 위해, 원심분리된 시드 분산물은 20 중량% 내지 30 중량%의 α-알루미나 모노하이드레이트 수용액에 부가하며, 이에 의해 용액의 pH는 충분한 양의 질산을 부가함으로써 약 2.5로 조절된다. 획득된 용액은 높은 전단 균일화기(homogenizer)를 사용함으로써 균일화되고, 그리고 후속하여 충분한 양의 지르코늄 및 마그네슘 염들을 포함하는 염 용액, 예컨대 지르코늄 아세테이트 및 마그네슘 나이트레이트의 부가에 의해 실온에서 겔화시켜, 1 중량% 내지 20 중량%의 지르코니아 및 1 중량% 내지 5 중량%의 마그네슘 옥사이드를 포함하는 화학적 조성을 가지는 연마재 입자들을 획득한다. 겔은, 예를 들어 대응하는 슬롯형 노즐(slotted nozzle)을 가지는 다이(die)를 통한 겔의 압출에 의해 약 800㎛ 내지 1600㎛의 두께를 가지는 평탄한 필름으로 형성된다. 평탄한 필름은 대략 100 ℃의 온도들에서 건조되며, 이에 의해 겔 필름의 두께는 격렬하게 수축하며, 그리고 균열들이 형성된다. 건조된 재료는 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 전구체 입자들을 획득하기 위해 파쇄되고 그리고 스크리닝된다. 상기 전구체 입자들은 600℃ 내지 700℃의 온도에서 선택적으로 하소되며, 그리고 후속하여 로터리 킬른(rotary kiln)에서 약 1360℃에서 20분 동안 소결된다. 소결 후에, 소결된 연마재 입자들은, 예를 들어, 바람직하게는 1.70 미만, 바람직하게는 1.60 미만의 평균 종횡비(AR)를 가지는 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 획득하기 위한 진동 테이블을 사용하여, 한번 더 파쇄되고, 스크리닝되고 그리고/또는 분류된다.
프레싱(pressing), 몰딩(molding), 스프레딩(spreading), 스프레잉(spraying) 및 코팅(coating)과 같은 압출과 다른 임의의 적합한 방법이 또한 겔을 성형하기 위해 사용될 수 있다.
일반적으로, 결과적인 혈소판형의 연마재 입자들은 20 GPa 초과의, 바람직하게는 22 GPa 초과의 경도(HV), 및 이론 밀도의 97 % 초과의 밀도를 가진다.
본 발명의 특성은 도 1 내지 도 4의 설명에 첨부된 도면들에 의해 또한 예시된다.
도 1은 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자의 에칭 연마된 섹션의 주사 전자 현미경 사진을 도시한다.
도 2a는 정삼각형에 의해, 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자의 측정된 면적들을 예시한다.
도 2b는 직사각형에 의해, 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자의 측정된 면적들을 예시한다.
도 2c는 원형에 의해, 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자의 측정된 면적들을 예시한다.
도 3a는 도 2a 내지 도 2c에 따른 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자의 평면도를 도시한다.
도 3b는 도 2a 내지 도 2c에 따른 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자의 사시도를 도시한다.
도 4는 종래 기술의 연마재 입자들과 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들의 연삭 성능들을 비교하는 그래프를 예시한다.
도 1은, 1차 연속 상(dominant continuous phase)의 α-알루미나 결정들 및 2차 상의 실질적으로 입계 배향된 지르코니아 결정들(substantially intergranular oriented zirconia crystals)을 포함하는 실질적으로 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자의 미세결정질 결정 구조(microcrystalline crystal structure)를 도시한다. 분석된 예의 화학 조성은 2.5 중량%의 지르코니아 및 1 중량%의 MgO를 포함한다. 샘플은 100 ㎚ 미만의 입자 크기를 가지는 2 중량%의 α-알루미나 시드들을 사용함으로써 제조되었다. 전술된 혈소판형의 연마재 입자는 23.6 GPa의 경도(HV) 및 이론적인 밀도의 98.6%의 밀도를 가진다. 평균 결정 크기는 100 내지 300 ㎚이며, 그리고 지르코니아 결정들(1)의 결정 크기는 100 ㎚미만이다.
도 2a 내지 도 2c는 APRF(average perimeter randomness factor)를 측정하기 위한 방법을 예시한다. PRF(perimeter randomness factor)는 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자의 둘레의 측벽을 따른 정삼각형(도 2a 참조), 직사각형(도 2b 참조), 또는 원형(도 2c 참조)의 도안 접선들에 의해 결정된다. PRF(%)는 실제 면적(A)으로 (선택된 규칙적인 기하학적 형상을 완성하기 위한) 누락(missing) 면적(M)을 나누고 그리고 후속하여 100을 곱함으로써 계산된다. 50 개의 개별적 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들의 둘레들이 측정되며 이에 의해 APRF(average perimeter randomness factor)이 50 개의 개별적 결과들을 평균화함으로써 결정되도록, 측정은 반복된다. 가장 근접한 규칙적인 기하학적 형상이 이러한 계산을 위해 사용되어야 한다. 따라서, 도 2a 내지 도 2c에 따른 둘레를 가지는 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자를 위해, 원 또는 직사각형이 사용되어야 한다.
도 3a는 도 2a 내지 도 2c에 따른 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자의 평면도를 도시한다. 길이(L)는 장축(major axis)에 대해 평행한 입자의 둘레 상에 임의의 2 개의 지점들 사이의 최대 거리이다. 폭(W)은 단축(minor axis)에 대해 평행한 입자의 둘레 상의 2 개의 지점들 사이의 최대 거리이며, 이에 의해 장축은 형상의 최소 회전 에너지에 대응하는 입자의 질량 중심을 통해 통과한다. 단축은 입자의 질량 중심을 통해 통과하고, 그리고 장축에 항상 수직하다.
도 3b는 도 2a 내지 도 2c에 따른 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자의 사시도를 도시한다. 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자는 제1 표면(2) 및 제1 표면(2)의 반대편에 있는 제2 표면을 가지는 본체를 포함하며, 양자 모두의 표면들은 20 ㎛ 내지 500 ㎛의 두께(T)를 가지는 무작위로 성형된 측벽(3)에 의해 분리된다.
도 4는 성형되지 않은 연마재 결정립들과 비교하여 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들의 일부 선택된 연삭 검사들의 그래픽 예시(graphical illustration)이다. 도 4는 다음의 연삭 검사들의 설명 내에서 더 상세히 설명된다.
본 발명은 다음의 예들에 의해 추가적으로 예시되지만, 예들에 열거된 특정 재료들 및 그 양들 뿐만 아니라, 다른 조건들 및 상세들이 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다.
예 1(비교예)
비교예 1은 개질제들로서 약 2 중량%의 La2O3, 1 중량%의 Y2O3, 및 1 중량%의 MgO를 사용하여 함침 방법에 의해 미국 특허 제4,881,951호의 교시를 따라 제조되었다. 결과적인 연마재 결정립은 “큐비트론 321”이란 상품명을 가지는 상업적으로 이용가능한 졸-겔(sol-gel) 유도 연마재 결정립에 대응한다.
예 2(비교예)
약 30 중량%의 고형물들 함량을 갖는 분산물(dispersion)은, 바람직한 제품의 총 중량에 기초하여, 물 및 농축된 질산(70%)을 포함하는 용액에서 2 중량%의 알파 알루미늄 옥사이드 시드들(seeds)과 함께 알파 알루미늄 옥사이드 모노하이드레이트 분말을 혼합함으로써 이루어졌으며, 이에 의해 pH는 2.5로 조절되었다. 결과적인 졸은, 바람직한 제품의 중량에 각각 기초하여, 개질 성분으로서 1 중량% 상당의 마그네슘 나이트레이트의 등가의 산화물 및 2.5 중량%의 지르코늄 아세테이트의 등가의 산화물과 혼합되었다. 지르코늄 아세테이트 및 마그네슘 나이트레이트의 부가 후에, 겔화(gelling)가 실온에서 유발된다. 겔(gel)은 연마재 입자들을 위해 바람직한 입자 크기로 약간 더 크게 입자 크기를 감소시키도록 파쇄되었고, 그리고 후속하여 스크리닝되는 연마재 입자들 전구체 재료를 획득하기 위해 약 100 ℃에서 건조되었다. 스크리닝되는 연마재 입자 전구체들은 연마재 입자들을 획득하기 위해 로터리 킬른에서 약 1360 ℃에서 20분 동안 소결되었다. 소결한 후에, 연마재 입자들은 FEPA에 따른 그리트(grit)(P36)를 획득하도록 최종적으로 스크리닝되었다.
예 3 내지 예 6(비교예들)
예 3 내지 예 6은, 5 중량%(예 3), 10 중량%(예 4), 15 중량%(예 5) 또는 20 중량%(예 6)의 지르코늄 아세테이트의 등가의 산화물이 개질 컴포넌트로서 사용되었던 것을 제외하고, 비교예 2에 따라 제조되었다.
예 7(본 발명)
약 30 중량%의 고형물들 함량을 갖는 분산물(dispersion)은, 바람직한 제품의 총 중량에 기초하여, 물 및 농축된 질산(70%)을 포함하는 용액에서 2 중량%의 알파 알루미늄 옥사이드 시드들과 함께 알파 알루미늄 옥사이드 모노하이드레이트 분말을 혼합함으로써 이루어졌으며, 이에 의해 pH는 2.5로 조절되었다. 결과적인 졸은, 바람직한 제품의 중량에 각각 기초하여, 지르코늄 아세테이트의 1 중량%의 마그네슘 나이트레이트의 등가의 산화물 및 2.5 중량%의 등가의 산화물과 혼합되었다. 지르코늄 아세테이트 및 마그네슘 나이트레이트의 부가 후에, 겔화가 실온에서 유발되었다. 겔은 필름을 획득하기 위해 약 1.5 mm 두께 및 3 cm 길이의 직사각형 노즐을 가지는 다이(die)에 의해 지지 플레이트 상으로 압출되었다. 성형된 겔은 연마재 입자들을 위해 바람직한 입자 크기로 약간 더 크게 입자 크기를 감소시키도록 파쇄되었고, 그리고 후속하여 스크리닝되는 혈소판형의 연마재 입자들 전구체 재료를 획득하기 위해 약 100 ℃에서 건조되었다. 스크리닝되는 연마재 입자 전구체들은 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 획득하기 위해 로터리 킬른(rotary kiln)에서 약 1360 ℃에서 20분 동안 소결되었다. 소결한 후에, 성형된 연마재 입자들은 FEPA에 따른 그리트(P36)를 획득하도록 최종적으로 스크리닝되었다.
소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들은 23.6 GPa의 비커스 경도(Hv), 이론적인 밀도의 98.6%의 밀도, 및 170 ㎚의 평균 결정 크기를 갖는 결정 구조를 가진다. 입자들은 약 1080 ㎛의 평균 길이, 620 ㎛의 평균 폭, 및 180 ㎛의 평균 두께를 가진다.
예 8 및 예 9(본 발명)
예 8 및 예 9는, 지르코늄 아세테이트의 5 중량%(예 8) 및 10 중량%(예 9) 등가의 산화물이 개질 성분으로서 사용되었던 것을 제외하고, 비교예 7에 따라 제조되었다.
예 10 (연삭 검사/ 250 mm 섬유 디스크들)
섬유 디스크들은, 6 내지 10 초 동안 22 내지 35 kV의 정전기장을 적용하는 정전기식 결정립 코팅 기계(Peter Schwabe GmbH)에 의해 약 5 g의 레지노이드 메이크 코트(resinoid make coat)로 코팅되는 약 40 g의 연마재 입자들을 가황 섬유(vulcanized fiber) 페이퍼 상으로 정전기식으로 코팅함으로써 제조되었다. 코팅된 연마재 섬유 디스크들은 100 ℃에서 6 시간 동안 경화되었고, 그리고 후속하여 약 35 g 크기 코트로 코팅되고 그리고 140 ℃에서 12 시간 동안 최종적으로 경화되었다.
검사들은 다음의 체질 분석(sieving analysis)에 따라 그리트 P36를 사용하여 실행되었다.
가공물(Cr-Ni 스테인리스 강 바(stainless steel bar)(1.4571)는 20 mm의 직경을 가짐)은 40 N, 60 N 각각의 압력으로 2000 rpm으로 동작하는 섬유 디스크에 적용되었다. 검사는 각각 2 분의 사이클(cycle) 후에 가공물의 중량 손실을 측정하였다. 각각의 검사는 2 분의 냉각 기간에 의해 각각 중단되는 총 8 개의 연삭 사이클들로 구성되는 검사가 진행되었다. 검사가 진행된 후, 섬유 디스크의 중량 손실이 또한 결정되었다.
일부 선택된 예들(1, 2, 7 및 8)의 연삭 검사들의 그래프 표시가 도 4에서 재현된다. 비교예 1은 큐비트론(321)으로서 지칭된다. 비교예 2는 지정 ZTA-SG2.5를 가지는 2.5 중량%의 지르코니아로 도핑되는(doped) 졸-겔 연마재 결정립이다. 예 7─예 2와 동일한 화학적 조성을 가지는 본 발명에 따른 혈소판형의 연마재 입자─은 ZTA-SG2.5(플레이트들)로서 지칭된다. 예 8─5 중량%의 지르코니아로 도핑되는 본 발명에 따른 연마재 입자─은 ZTA-SG5(플레이트들)로서 지칭된다.
g-비율은 방정식 (4)에 따라 계산되며, 이에 의해 비교예 1에 대한 직접적인 참조가 이루어진다:
(4)
그래프는, 특히 제1 연삭 사이클 동안, 혈소판형의 무작위로 성형된 예들(7 및 8) 양자 모두가 성형되지 않은 입자들보다 상당히 더 높은 스톡 제거 속도를 나타내며, 이에 의해 5 중량%의 지르코니아로 도핑되는 예 8이 전체 검사가 진행하는 동안 높은 레벨로 유지되는 것을 명확하게 입증한다. 다른 이점은, 모든 지르코니아 도핑된 입자들을 위해, 측정된 연마재 손실이 특히 고압 조건들에서 비교예 1보다 더 작으며, 따라서 142%의 g-비율을 드러내는 예 8이 42%의 증가된 연삭 성능을 초래한다는 점이다.

Claims (18)

  1. 알파 알루미나(alpha alumina)를 기초로 소결된 혈소판형(platelet-like)의 무작위로 성형된 연마재 입자들로서,
    제1 표면 및 상기 제1 표면의 반대편에 있는 제2 표면을 가지는 본체를 포함하며, 상기 제1 표면 및 상기 제2 표면 양자는 20 ㎛ 내지 500 ㎛의 두께(T)를 가지는 무작위로 성형된 측벽에 의해 분리되며,
    상기 연마재 입자들은 100 내지 300 ㎚의 평균 결정 크기를 갖는 결정 구조를 가지고,
    상기 연마재 입자들은 1 중량% 내지 20 중량%의 지르코니아를 포함하는 화학적 조성을 가지며, 적어도 50 중량%의 지르코니아는 정방정계 개질물(tetragonal modification)로 존재하며,
    상기 결정 구조는 1차 연속 상의 α-알루미나 결정들 및 2차 상의 입계 배향된(intergranular oriented) 지르코니아 결정들을 포함하며, 상기 지르코니아 결정들의 결정 크기는 100 ㎚보다 작은,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 화학적 조성은 0.5 중량% 내지 5 중량%의 MgO를 더 포함하는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  3. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 화학적 조성은 1 중량% 내지 10 중량%의 지르코니아를 포함하는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  4. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    적어도 75 중량%의 지르코니아가 상기 정방정계 개질물로 존재하는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  5. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 알루미나 및 지르코니아 결정들의 평균 결정 입자는 250 ㎚미만인,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  6. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 연마재 입자들은 0.60 초과의 진원도(circularity)(C)를 가지는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  7. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 연마재 입자들은 10 내지 17의 불균일인자(UE:unevenness factor)를 가지는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  8. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 연마재 입자들은 15% 초과의 평균 둘레 무작위 인자(APRF:average perimeter randomness factor)를 가지는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  9. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 무작위로 성형된 측벽은 100 ㎛ 내지 450 ㎛의 두께(T)를 가지는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  10. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 연마재 입자들은 1.20 내지 1.90의 종횡비(AR:aspect ratio)를 가지는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  11. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 연마재 입자들은 1.60 미만의 종횡비를 가지는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  12. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    상기 연마재 입자들은 2 내지 10의 범위를 가지는 길이-대-두께 비율을 가지는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  13. 제1 항 또는 제2 항에 있어서,
    적어도 하나의 표면은 구조 엘리먼트들로 균일하게 구조화되는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  14. 제13 항에 있어서,
    상기 구조 엘리먼트들은 벌링(burling), 웨이브들(waves), 노치들(notches), 치형부들(teeth), 톱니들(saw-teeth), 피라미드들(pyramids), 원뿔들, 및 다른 오목부들 또는 돌기들로 이루어진 그룹으로부터 선택되는,
    알파 알루미나를 기초로 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들.
  15. 제1 항 또는 제2 항에 따른 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 제조하는 방법으로서,
    상기 방법은:
    300 ㎚ 미만의 입자 크기를 가지는 α-알루미나 시드들을 포함하는 산성화된 물에 α-알루미나 하이드레이트(α-alumina hydrate)의 분산물을 조제하는(preparing) 단계;
    지르코늄 및 마그네슘 염들의 수용액의 부가에 의해 상기 분산물을 겔화하는(gelling) 단계;
    균일한 두께의 층에 상기 겔을 형성하는 단계;
    성형된 상기 겔을 건조시켜 미립자 연마재 결정립 전구체 재료를 획득하는 단계;
    혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 전구체 입자들을 획득하기 위해 미립자 결정립 전구체 재료를 파쇄하고 스크리닝하는(screening) 단계;
    상기 연마재 결정립 전구체 입자들을 선택적으로 하소하는(calcining) 단계; 및
    혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 획득하기 위해 1450℃ 미만의 온도들에서 상기 연마재 결정립 전구체 입자들을 소결하는 단계를 포함하는,
    혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 제조하는 방법.
  16. 제15 항에 있어서,
    균일한 두께의 층에 상기 겔을 형성하는 것은 압출, 몰딩(molding), 프레싱(pressing), 스프레딩(spreading), 스프레잉(spraying) 또는 코팅(coating) 중 하나에 의해 이루어지는 ,
    혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 제조하는 방법.
  17. 제15 항에 있어서,
    1.70 미만의 평균 종횡비를 가지는 연마재 입자들을 획득하기 위해 상기 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 파쇄하고, 스크리닝하고 그리고/또는 분류하는 추가의 단계를 포함하는,
    혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 제조하는 방법.
  18. 제15 항에 있어서,
    1.60 미만의 평균 종횡비를 가지는 연마재 입자들을 획득하기 위해 상기 소결된 혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 파쇄하고, 스크리닝하고 그리고/또는 분류하는 추가의 단계를 포함하는,
    혈소판형의 무작위로 성형된 연마재 입자들을 제조하는 방법.
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