KR102641140B1 - Polarizer and image display device - Google Patents
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Abstract
간이한 구성에 의해 표면의 상처를 억제한 편광판을 제공한다. 편광판은 편광자와, 편광자의 적어도 일방의 측에 배치된 보호필름을 갖고, 보호필름은 아크릴계 수지와, 아크릴계 수지에 분산된 코어셸형 입자를 포함하고, 보호필름의 표면의 산술평균조도(Ra)가 6.0nm 이상이다.A polarizing plate that suppresses surface scratches through a simple configuration is provided. The polarizing plate has a polarizer and a protective film disposed on at least one side of the polarizer, the protective film includes an acrylic resin and core-shell particles dispersed in the acrylic resin, and the arithmetic mean roughness (Ra) of the surface of the protective film is It is 6.0nm or more.
Description
본 발명은 편광판 및 화상 표시 장치에 관한 것이다.The present invention relates to polarizers and image display devices.
화상 표시 장치(예를 들면, 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치)에는, 그 화상 형성 방식에 기인하여, 많은 경우, 표시 셀의 적어도 일방의 측에 편광판이 배치되어 있다. 일반적인 편광판은 편광자와 편광자의 편측 또는 양측에 배치된 보호필름을 구비한다. 최근, 내구성의 향상을 목적으로 해서, 가교 탄성체를 함유하는 (메타)아크릴계 수지 필름으로 이루어지는 보호필름을 사용하는 것이 제안되어 있다(특허문헌 1).In an image display device (for example, a liquid crystal display device, an organic EL display device), in many cases, a polarizing plate is disposed on at least one side of the display cell due to the image forming method. A typical polarizing plate includes a polarizer and a protective film disposed on one side or both sides of the polarizer. Recently, for the purpose of improving durability, it has been proposed to use a protective film made of a (meth)acrylic resin film containing a crosslinked elastomer (patent document 1).
최근, 화상 표시 장치의 박형화의 요망에 따라, 화상 표시 장치를 구성하는 각 광학 부재를 근접해서 배치할 필요가 생기고 있다. 그 결과, 편광판이 인접해서 배치된 확산 시트 등의 광학 부재와 접촉함으로써 편광판의 보호필름에 상처가 생길 수 있다. 이러한 문제에 대하여, 종래부터 편광판의 표면에 하드코트층 또는 확산층을 형성함으로써 보호필름의 상처를 억제하는 것이 제안되어 있다. 그러나, 이들 방법에서는, 제조 공정이 증가하는 것에 의해서 생산성이 저하할 수 있고, 비용이 든다고 하는 문제가 생길 수 있다.Recently, in response to the demand for thinner image display devices, there has been a need to arrange each optical member constituting the image display device in close proximity. As a result, the protective film of the polarizer may be damaged when the polarizer comes into contact with an optical member such as a diffusion sheet disposed adjacent to the polarizer. In response to this problem, it has been proposed conventionally to suppress damage to the protective film by forming a hard coat layer or diffusion layer on the surface of the polarizing plate. However, in these methods, productivity may decrease as the manufacturing process increases, and problems such as increased cost may arise.
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것이고, 그 주된 목적은, 간이한 구성에 의해 표면의 상처가 억제된 편광판 및 상기 편광판을 구비하는 화상 표시 장치를 제공하는 것에 있다.The present invention was made to solve the above-described conventional problems, and its main purpose is to provide a polarizing plate in which surface scratches are suppressed by a simple configuration and an image display device including the polarizing plate.
본 발명의 편광판은, 편광자와, 상기 편광자의 적어도 일방의 측에 배치된 보호필름을 갖고, 보호필름은 아크릴계 수지와, 상기 아크릴계 수지에 분산된 코어셸형 입자를 포함하고, 보호필름의 표면의 산술평균조도(Ra)가 6.0㎚ 이상이다.The polarizing plate of the present invention has a polarizer and a protective film disposed on at least one side of the polarizer, the protective film includes an acrylic resin and core-shell particles dispersed in the acrylic resin, and the arithmetic of the surface of the protective film The average illuminance (Ra) is more than 6.0 nm.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 아크릴계 수지가 글루탈이미드 단위, 락톤환 단위, 무수 말레산 단위, 말레이미드 단위 및 무수 글루타르산 단위로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1개를 갖는다.In one embodiment, the acrylic resin has at least one selected from the group consisting of glutimide units, lactone ring units, maleic anhydride units, maleimide units, and glutaric anhydride units.
하나의 실시형태에 있어서는, 보호필름의 상기 편광자와는 반대측의 표면에 상기 코어셸형 입자에 의한 요철이 형성되어 있다.In one embodiment, irregularities due to the core-shell type particles are formed on the surface of the protective film opposite to the polarizer.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 보호필름이 상기 아크릴계 수지 100중량부에 대하여 상기 코어셸형 입자를 3중량부∼50중량부 함유한다.In one embodiment, the protective film contains 3 to 50 parts by weight of the core-shell particles based on 100 parts by weight of the acrylic resin.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 코어셸형 입자가 고무상 중합체로 구성된 코어와, 유리상 중합체로 구성되고 상기 코어를 피복하는 피복층을 갖는다.In one embodiment, the core-shell particles have a core made of a rubbery polymer and a coating layer made of a glassy polymer and covering the core.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 보호필름이 2축 연신 필름이다.In one embodiment, the protective film is a biaxially stretched film.
하나의 실시형태에 있어서는, 상기 보호필름의 표면에 확산층을 갖지 않는다.In one embodiment, the protective film does not have a diffusion layer on the surface.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 화상 표시 장치가 제공된다. 이 화상 표시 장치는 표시 셀과, 상기 편광판과, 확산 시트와, 광원을 이 순서로 구비하고, 상기 편광판의 상기 보호필름이 상기 확산 시트에 대향해서 배치되어 있다.According to another aspect of the present invention, an image display device is provided. This image display device includes a display cell, the polarizing plate, a diffusion sheet, and a light source in this order, and the protective film of the polarizing plate is disposed opposite to the diffusion sheet.
(발명의 효과)(Effects of the Invention)
본 발명에 의하면, 간이한 구성에 의해 표면의 상처가 억제된 편광판 및 상기 편광판을 구비하는 화상 표시 장치를 제공할 수 있다.According to the present invention, it is possible to provide a polarizing plate in which surface scratches are suppressed by a simple configuration and an image display device including the polarizing plate.
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 편광판의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 편광판의 단면도이다.1 is a cross-sectional view of a polarizing plate according to one embodiment of the present invention.
Figure 2 is a cross-sectional view of a polarizing plate according to another embodiment of the present invention.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시형태에는 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described, but the present invention is not limited to these embodiments.
A. 편광판의 전체 구성A. Overall composition of the polarizer
도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 편광판의 단면도이다. 편광판(10)은 편광자(1)와, 편광자(1)의 일방의 측에 배치된 보호필름(2)을 갖는다. 보호필름(2)은 아크릴계 수지와, 아크릴계 수지에 분산된 코어셸형 입자를 포함한다. 보호필름(2)의 표면의 산술평균조도(Ra)는 6.0㎚ 이상이다. 바람직하게는, 보호필름(2)의 편광자(1)와는 반대측의 표면에 코어셸형 입자에 의한 요철이 형성되어 있다. 보호필름(2)은, 바람직하게는 아크릴계 수지 100중량부에 대하여 코어셸형 입자를 3중량부∼50중량부 함유한다. 코어셸형 입자는, 대표적으로는 고무상 중합체로 구성된 코어와, 유리상 중합체로 구성되고 코어를 피복하는 피복층을 갖는다. 보호필름(2)은, 바람직하게는 2축 연신 필름이다. 하나의 실시형태에 있어서는, 편광판(10)은 보호필름(2)의 표면에 확산층을 갖지 않는다. 본 발명의 편광판은, 예를 들면, 화상 표시 장치에 장착되어서 확산 시트 등의 다른 광학 부재와 접촉했을 경우에도 상기 다른 광학 부재와의 마찰에 의한 상처의 발생을 억제할 수 있다.1 is a cross-sectional view of a polarizing plate according to one embodiment of the present invention. The polarizing plate 10 has a polarizer 1 and a protective film 2 disposed on one side of the polarizer 1. The protective film 2 includes an acrylic resin and core-shell particles dispersed in the acrylic resin. The arithmetic average roughness (Ra) of the surface of the protective film 2 is 6.0 nm or more. Preferably, irregularities due to core-shell type particles are formed on the surface of the protective film 2 opposite to the polarizer 1. The protective film 2 preferably contains 3 to 50 parts by weight of core-shell particles based on 100 parts by weight of the acrylic resin. Core-shell particles typically have a core made of a rubber-like polymer and a coating layer made of a glass-like polymer that covers the core. The protective film 2 is preferably a biaxially stretched film. In one embodiment, the polarizer 10 does not have a diffusion layer on the surface of the protective film 2. For example, even when the polarizing plate of the present invention is mounted on an image display device and comes into contact with another optical member such as a diffusion sheet, the occurrence of scratches due to friction with the other optical member can be suppressed.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태에 의한 편광판의 단면도이다. 편광판(11)은 편광자(1)와, 편광자(1)의 일방의 측에 배치된 보호필름(2)(제 1 보호필름)과, 편광자(1)의 타방의 측에 배치된 제 2 보호필름(3)을 갖는다. 제 2 보호필름(3)은, 제 1 보호필름(2)과 같은 재료로 형성된 필름이여도 좋고, 별도의 재료로 형성된 필름이여도 좋다. 편광판(11)은, 제 2 보호필름(3) 대신에 목적 및 용도에 따른 임의의 적절한 광학 기능 필름을 가질 수 있다.Figure 2 is a cross-sectional view of a polarizing plate according to another embodiment of the present invention. The polarizer 11 includes a polarizer 1, a protective film 2 (first protective film) disposed on one side of the polarizer 1, and a second protective film disposed on the other side of the polarizer 1. It has (3). The second protective film 3 may be a film formed of the same material as the first protective film 2, or may be a film formed of a separate material. The polarizing plate 11 may have any suitable optical function film depending on the purpose and use instead of the second protective film 3.
편광판(10) 및 편광판(11)은, 매엽상이여도 좋고, 장척상이여도 좋다. 또한, 편광판(10)은 편광자(1)의 표면에 점착제층(도시하지 않음)을 갖고 있어도 좋고, 편광판(11)은 제 2 보호필름(3)의 표면에 점착제층(도시하지 않음)을 갖고 있어도 된다.The polarizing plate 10 and the polarizing plate 11 may have a sheet shape or a long shape. In addition, the polarizing plate 10 may have an adhesive layer (not shown) on the surface of the polarizer 1, and the polarizing plate 11 may have an adhesive layer (not shown) on the surface of the second protective film 3. You can stay.
B. 편광자B. Polarizer
편광자로서는 임의의 적절한 편광자가 채용될 수 있다. 예를 들면, 편광자를 형성하는 수지 필름은, 단층의 수지 필름이여도 좋고, 2층 이상의 적층체여도 좋다. As the polarizer, any suitable polarizer may be employed. For example, the resin film forming the polarizer may be a single-layer resin film or a laminate of two or more layers.
단층의 수지 필름으로 구성되는 편광자의 구체예로서는, 폴리비닐알콜(PVA)계 필름, 부분 포르말화 PVA계 필름, 에틸렌·아세트산 비닐 공중합체계 부분 비누화 필름 등의 친수성 고분자 필름에, 요오드나 2색성 염료 등의 2색성 물질에 의한 염색 처리 및 연신 처리가 실시된 것, PVA의 탈수 처리물이나 폴리염화비닐의 탈염산 처리물 등 폴리엔계 배향 필름 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 광학특성이 뛰어나기 때문에, PVA계 필름을 요오드로 염색하고 1축 연신해서 얻어진 편광자가 사용된다. Specific examples of polarizers composed of a single-layer resin film include hydrophilic polymer films such as polyvinyl alcohol (PVA)-based films, partially formalized PVA-based films, and partially saponified ethylene-vinyl acetate copolymer-based films, and iodine and dichroic dyes. Examples include those that have been dyed and stretched with a dichroic substance, and polyene-based oriented films such as dehydrated PVA products and dehydrochloric acid-treated polyvinyl chloride products. Preferably, a polarizer obtained by dyeing a PVA-based film with iodine and uniaxially stretching is used because it has excellent optical properties.
상기 요오드에 의한 염색은, 예를 들면 PVA계 필름을 요오드 수용액에 침지시킴으로써 행하여진다. 상기 1축 연신의 연신 배율은, 바람직하게는 3∼7배이다. 연신은 염색 처리 후에 행해도 좋고, 염색하면서 행해도 좋다. 또한, 연신하고나서 염색해도 좋다. 필요에 따라서, PVA계 필름에 팽윤 처리, 가교 처리, 세정 처리, 건조 처리 등이 실시된다. 예를 들면, 염색 전에 PVA계 필름을 물에 침지해서 수세함으로써 PVA계 필름 표면의 오염이나 블록킹 방지제를 세정할 수 있을 뿐만 아니라, PVA계 필름을 팽윤시켜서 염색 얼룩 등을 방지할 수 있다.The dyeing with iodine is performed, for example, by immersing the PVA-based film in an aqueous iodine solution. The draw ratio of the uniaxial stretching is preferably 3 to 7 times. Stretching may be performed after dyeing treatment or may be performed while dyeing. Additionally, it may be dyed after stretching. If necessary, the PVA-based film is subjected to swelling treatment, crosslinking treatment, washing treatment, drying treatment, etc. For example, by immersing the PVA-based film in water and washing it before dyeing, not only can contamination and anti-blocking agents on the surface of the PVA-based film be removed, but also swelling of the PVA-based film can prevent staining, etc.
적층체를 이용하여 얻어지는 편광자의 구체예로서는, 수지 기재와 상기 수지 기재에 적층된 PVA계 수지층(PVA계 수지 필름)의 적층체, 또는, 수지 기재와 상기 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자를 들 수 있다. 수지 기재와 상기 수지 기재에 도포 형성된 PVA계 수지층의 적층체를 이용하여 얻어지는 편광자는, 예를 들면, PVA계 수지 용액을 수지 기재에 도포하고, 건조시켜서 수지 기재 상에 PVA계 수지층을 형성하여, 수지 기재와 PVA계 수지층의 적층체를 얻는 것; 상기 적층체를 연신 및 염색해서 PVA계 수지층을 편광자로 하는 것;에 의해 제작될 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 연신은, 대표적으로는 적층체를 붕산 수용액 중에 침지시켜서 연신하는 것을 포함한다. 또한, 연신은, 필요에 따라서 붕산 수용액 중에서의 연신 전에 적층체를 고온(예를 들면, 95℃ 이상)에서 공중 연신하는 것을 더 포함할 수 있다. 얻어진 수지 기재/편광자의 적층체는 그대로 사용해도 좋고(즉, 수지 기재를 편광자의 보호층으로 해도 되고), 수지 기재/편광자의 적층체로부터 수지 기재를 박리하고, 상기 박리면에 목적에 따른 임의의 적절한 보호층을 적층해서 사용해도 좋다. 이러한 편광자의 제조 방법의 상세는, 예를 들면 일본 특허공개 2012-73580호 공보에 기재되어 있다. 상기 공보는, 그 전체의 기재가 본 명세서에 참고로서 원용된다.Specific examples of a polarizer obtained using a laminate include a laminate of a resin substrate and a PVA-based resin layer (PVA-based resin film) laminated on the resin substrate, or a laminate of a resin substrate and a PVA-based resin layer applied to the resin substrate. A polarizer obtained by using a laminated body can be mentioned. A polarizer obtained using a laminate of a resin substrate and a PVA-based resin layer formed by applying it to the resin substrate is, for example, formed by applying a PVA-based resin solution to a resin substrate and drying it to form a PVA-based resin layer on the resin substrate. Thus, obtaining a laminate of a resin substrate and a PVA-based resin layer; It can be produced by stretching and dyeing the laminate and using the PVA-based resin layer as a polarizer. In this embodiment, stretching typically includes stretching the laminate by immersing it in an aqueous boric acid solution. In addition, stretching may, if necessary, further include air stretching the laminate at a high temperature (for example, 95°C or higher) before stretching in an aqueous boric acid solution. The obtained resin substrate/polarizer laminate may be used as is (i.e., the resin substrate may be used as a protective layer for the polarizer), and the resin substrate may be peeled from the resin substrate/polarizer laminate, and the peeled surface may be optionally used according to the purpose. You may use it by laminating an appropriate protective layer. Details of the manufacturing method of such a polarizer are described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-73580. The entire description of the above-mentioned publication is incorporated herein by reference.
편광자의 두께는, 예를 들면 1㎛∼80㎛이다. 하나의 실시형태에 있어서는, 편광자의 두께는, 바람직하게는 1㎛∼15㎛이며, 더 바람직하게는 3㎛∼10㎛이며, 특히 바람직하게는 3㎛∼8㎛이다.The thickness of the polarizer is, for example, 1 μm to 80 μm. In one embodiment, the thickness of the polarizer is preferably 1 μm to 15 μm, more preferably 3 μm to 10 μm, and particularly preferably 3 μm to 8 μm.
C. 보호필름C. Protective film
C-1. 보호필름의 특성C-1. Characteristics of protective film
보호필름은, 상기와 같이, 아크릴계 수지와, 아크릴계 수지에 분산된 코어셸형 입자를 포함하고, 보호필름의 표면의 산술평균조도(Ra)는 6.0㎚ 이상이다. 상기 산술평균조도(Ra)는, 바람직하게는 6㎚∼50㎚이며, 보다 바람직하게는 6㎚∼40㎚이다. 산술평균조도(Ra)를 상기의 범위 내의 값으로 함으로써 보호필름 표면의 슬라이딩성이 지나치게 높아지는 것을 억제하고, 그 결과, 보호필름(및 편광판)을 장척화했을 경우의 권취 어긋남을 억제할 수 있다. 상기 산술평균조도(Ra)는 보호필름 중의 코어셸형 입자의 함유량, 후술하는 보호필름의 제조 방법에 있어서의 연신 조건 등에 의해서 소망의 범위 내로 조정될 수 있다. 보호필름의 두께는, 바람직하게는 5㎛∼150㎛이며, 보다 바람직하게는 10㎛∼100㎛이다.As described above, the protective film includes an acrylic resin and core-shell particles dispersed in the acrylic resin, and the arithmetic mean roughness (Ra) of the surface of the protective film is 6.0 nm or more. The arithmetic mean roughness (Ra) is preferably 6 nm to 50 nm, and more preferably 6 nm to 40 nm. By setting the arithmetic mean roughness (Ra) to a value within the above range, excessive increase in sliding properties of the surface of the protective film can be suppressed, and as a result, winding misalignment when the protective film (and polarizing plate) is lengthened can be suppressed. The arithmetic mean roughness (Ra) can be adjusted within a desired range depending on the content of core-shell particles in the protective film, stretching conditions in the protective film manufacturing method described later, etc. The thickness of the protective film is preferably 5 μm to 150 μm, and more preferably 10 μm to 100 μm.
보호필름은, 바람직하게는 실질적으로 광학적으로 등방성을 갖는다. 본 명세서에 있어서 「실질적으로 광학적으로 등방성을 갖는다」란, 면내 위상차 Re(550)가 0㎚∼10㎚이며, 두께방향의 위상차 Rth(550)가 -10㎚∼+10㎚인 것을 말한다. 면내 위상차 Re(550)는, 보다 바람직하게는 0㎚∼5㎚이며, 더 바람직하게는 0㎚∼3㎚이며, 특히 바람직하게는 0㎚∼2㎚이다. 두께방향의 위상차 Rth(550)는, 보다 바람직하게는 -5㎚∼+5㎚이며, 더 바람직하게는 -3㎚∼+3㎚이며, 특히 바람직하게는 -2㎚∼+2㎚이다. 보호필름의 Re(550) 및 Rth(550)가 이러한 범위이면, 편광판을 화상 표시 장치에 적용했을 경우에 표시 특성에 대한 악영향을 방지할 수 있다. 또한, Re(550)는 23℃에 있어서의 파장 550㎚의 광에서 측정한 필름의 면내 위상차이다. Re(550)는 식: Re(550)=(nx-ny)×d에 의해 구해진다. Rth(550)는 23℃에 있어서의 파장 550㎚의 광에서 측정한 필름의 두께방향의 위상차이다. Rth(550)는 식: Rth(550)=(nx-nz)×d에 의해 구해진다. 여기에서, nx는 면내의 굴절율이 최대가 되는 방향(즉, 지상축 방향)의 굴절율이며, ny는 면내에서 지상축과 직교하는 방향(즉, 진상축 방향)의 굴절율이며, nz는 두께방향의 굴절율이며, d는 필름의 두께(㎚)이다.The protective film is preferably substantially optically isotropic. In this specification, “substantially optically isotropic” means that the in-plane retardation Re(550) is 0 nm to 10 nm and the thickness direction retardation Rth(550) is -10 nm to +10 nm. The in-plane retardation Re(550) is more preferably 0 nm to 5 nm, further preferably 0 nm to 3 nm, and particularly preferably 0 nm to 2 nm. The phase difference Rth (550) in the thickness direction is more preferably -5 nm to +5 nm, further preferably -3 nm to +3 nm, and particularly preferably -2 nm to +2 nm. If the Re(550) and Rth(550) of the protective film are within this range, adverse effects on display characteristics can be prevented when the polarizer is applied to an image display device. Additionally, Re(550) is the in-plane retardation of the film measured with light with a wavelength of 550 nm at 23°C. Re(550) is obtained by the equation: Re(550)=(nx-ny)×d. Rth (550) is the phase difference in the thickness direction of the film measured with light with a wavelength of 550 nm at 23°C. Rth(550) is obtained by the equation: Rth(550)=(nx-nz)×d. Here, nx is the refractive index in the direction in which the in-plane refractive index is maximum (i.e., slow axis direction), ny is the refractive index in the direction perpendicular to the slow axis in the plane (i.e., fast axis direction), and nz is the refractive index in the thickness direction. It is the refractive index, and d is the thickness of the film (nm).
보호필름의 두께 80㎛에 있어서의 380㎚에서의 광선투과율은, 높으면 높을수록 바람직하다. 구체적으로는, 광선투과율은 바람직하게는 85% 이상, 보다 바람직하게는 88% 이상, 더 바람직하게는 90% 이상이다. 광선투과율이 이러한 범위이면, 소망의 투명성을 확보할 수 있다. 광선투과율은, 예를 들면 ASTM-D-1003에 준한 방법으로 측정될 수 있다.The higher the light transmittance at 380 nm with a thickness of 80 μm of the protective film, the more preferable it is. Specifically, the light transmittance is preferably 85% or more, more preferably 88% or more, and even more preferably 90% or more. If the light transmittance is within this range, desired transparency can be secured. Light transmittance can be measured, for example, by a method according to ASTM-D-1003.
보호필름의 헤이즈는 낮으면 낮을수록 바람직하다. 구체적으로는, 헤이즈는 바람직하게는 5% 이하, 보다 바람직하게는 3% 이하, 더 바람직하게는 1.5% 이하, 특히 바람직하게는 1% 이하이다. 헤이즈가 5% 이하이면, 필름에 양호한 클리어감을 줄 수 있다. 또한, 화상 표시 장치의 시인측 편광판에 사용하는 경우에도, 표시내용을 양호하게 시인할 수 있다.The lower the haze of the protective film, the more desirable it is. Specifically, the haze is preferably 5% or less, more preferably 3% or less, further preferably 1.5% or less, and particularly preferably 1% or less. If the haze is 5% or less, a good clear feeling can be given to the film. Additionally, even when used as a polarizing plate on the viewing side of an image display device, the displayed content can be viewed satisfactorily.
보호필름의 두께 80㎛에 있어서의 YI는, 바람직하게는 1.27 이하, 보다 바람직하게는 1.25 이하, 더 바람직하게는 1.23 이하, 특히 바람직하게는 1.20 이하이다. YI가 1.3을 초과하면, 광학적 투명성이 불충분하게 될 경우가 있다. 또, YI는, 예를 들면 고속 적분구식 분광투과율 측정기(상품명 DOT-3C: 무라카미 색채기술 연구소제)를 사용한 측정에서 얻어지는 색의 3자극값(X, Y, Z)으로부터, 다음 식에 의해 구할 수 있다.YI at a thickness of 80 μm of the protective film is preferably 1.27 or less, more preferably 1.25 or less, further preferably 1.23 or less, and particularly preferably 1.20 or less. If YI exceeds 1.3, optical transparency may become insufficient. In addition, YI can be obtained by the following equation from the color tristimulus values ( You can.
YI=[(1.28X-1.06Z)/Y]×100YI=[(1.28X-1.06Z)/Y]×100
보호필름의 두께 80㎛에 있어서의 b값(헌터의 표색계에 준한 색상의 척도)은, 바람직하게는 1.5 미만, 보다 바람직하게는 1.0 이하이다. b값이 1.5 이상일 경우, 소망하지 않는 색미가 나올 경우가 있다. 또, b값은, 예를 들면 보호필름 샘플을 3㎝×3㎝로 재단하고, 고속 적분구식 분광투과율 측정기(상품명 DOT-3C: 무라카미 색채기술 연구소제)를 이용하여 색상을 측정하고, 상기 색상을 헌터의 표색계에 준해서 평가함으로써 얻을 수 있다.The b value (a scale of color based on Hunter's colorimetric system) at a thickness of 80 μm of the protective film is preferably less than 1.5, more preferably 1.0 or less. If the b value is 1.5 or more, an undesirable color may appear. In addition, the b value is determined by, for example, cutting a protective film sample into 3 cm can be obtained by evaluating according to Hunter's colorimetric system.
보호필름의 투습도는, 바람직하게는 300g/㎡·24hr 이하, 보다 바람직하게는 250g/㎡·24hr 이하, 더 바람직하게는 200g/㎡·24hr 이하, 특히 바람직하게는 150g/㎡·24hr 이하, 가장 바람직하게는 100g/㎡·24hr 이하이다. 보호필름의 투습도가 이러한 범위이면, 내구성 및 내습성이 우수한 편광판을 얻을 수 있다.The moisture permeability of the protective film is preferably 300 g/m2·24hr or less, more preferably 250g/m2·24hr or less, further preferably 200g/m2·24hr or less, particularly preferably 150g/m2·24hr or less, most preferably Preferably it is 100g/m2·24hr or less. If the moisture permeability of the protective film is within this range, a polarizing plate with excellent durability and moisture resistance can be obtained.
보호필름의 인장강도는, 바람직하게는 10㎫ 이상 100㎫ 미만이며, 보다 바람직하게는 30㎫ 이상 100㎫ 미만이다. 10㎫ 미만의 경우에는, 충분한 기계적 강도를 발현할 수 없을 경우가 있다. 100㎫를 초과하면, 가공성이 불충분하게 될 우려가 있다. 인장강도는, 예를 들면 ASTM-D-882-61T에 준해서 측정될 수 있다.The tensile strength of the protective film is preferably 10 MPa or more and less than 100 MPa, and more preferably 30 MPa or more and less than 100 MPa. In the case of less than 10 MPa, sufficient mechanical strength may not be achieved. If it exceeds 100 MPa, there is a risk that processability may become insufficient. Tensile strength can be measured, for example, according to ASTM-D-882-61T.
보호필름의 인장신도는, 바람직하게는 1.0% 이상, 보다 바람직하게는 3.0% 이상, 더 바람직하게는 5.0% 이상이다. 인장신도의 상한은, 예를 들면 100%이다. 인장신도가 1% 미만일 경우에는, 인성이 불충분하게 될 경우가 있다. 인장신도는, 예를 들면 ASTM-D-882-61T에 준해서 측정될 수 있다.The tensile elongation of the protective film is preferably 1.0% or more, more preferably 3.0% or more, and even more preferably 5.0% or more. The upper limit of tensile elongation is, for example, 100%. If the tensile elongation is less than 1%, toughness may be insufficient. Tensile elongation can be measured, for example, according to ASTM-D-882-61T.
보호필름의 인장탄성율은, 바람직하게는 0.5㎬ 이상, 보다 바람직하게는 1㎬ 이상, 더 바람직하게는 2㎬ 이상이다. 인장탄성율의 상한은, 예를 들면 20㎬이다. 인장탄성율이 0.5㎬ 미만일 경우에는, 충분한 기계적 강도를 발현할 수 없을 경우가 있다. 인장탄성율은, 예를 들면 ASTM-D-882-61T에 준해서 측정될 수 있다.The tensile elastic modulus of the protective film is preferably 0.5 GPa or more, more preferably 1 GPa or more, and even more preferably 2 GPa or more. The upper limit of the tensile modulus is, for example, 20 GPa. When the tensile modulus is less than 0.5 GPa, sufficient mechanical strength may not be achieved. Tensile modulus can be measured, for example, according to ASTM-D-882-61T.
보호필름은, 목적에 따라서 임의의 적절한 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 첨가제의 구체예로서는, 자외선 흡수제; 힌더드 페놀계, 인계, 황계 등의 산화방지제; 내광안정제, 내후안정제, 열안정제 등의 안정제; 유리섬유, 탄소섬유 등의 보강재; 근적외선 흡수제; 트리스(디브로모프로필)포스페이트, 트리알릴포스페이트, 산화안티몬 등의 난연제; 음이온계, 양이온계, 비이온계의 계면활성제 등의 대전방지제; 무기안료, 유기안료, 염료 등의 착색제; 유기 필러 또는 무기 필러; 수지 개질제; 유기충전제나 무기충전제; 가소제; 활제; 등을 들 수 있다. 첨가제는 아크릴계 수지의 중합시에 첨가되어도 좋고, 필름 형성시에 첨가되어도 좋다. 첨가제의 종류, 수, 조합, 첨가량 등은, 목적에 따라서 적절하게 설정될 수 있다.The protective film may contain any appropriate additives depending on the purpose. Specific examples of additives include ultraviolet absorbers; Antioxidants such as hindered phenol-based, phosphorus-based, and sulfur-based antioxidants; Stabilizers such as light stabilizers, weather stabilizers, and heat stabilizers; Reinforcing materials such as glass fiber and carbon fiber; Near-infrared absorber; Flame retardants such as tris(dibromopropyl)phosphate, triallyl phosphate, and antimony oxide; Antistatic agents such as anionic, cationic, and nonionic surfactants; Colorants such as inorganic pigments, organic pigments, and dyes; Organic or inorganic filler; Resin modifier; Organic or inorganic fillers; plasticizer; lubricant; etc. can be mentioned. The additive may be added during polymerization of the acrylic resin, or may be added during film formation. The type, number, combination, addition amount, etc. of additives can be appropriately set depending on the purpose.
하나의 실시형태에 있어서는, 제 2 보호필름은 제 1 보호필름과 같은 재료 로 형성될 수 있다. 다른 실시형태에 있어서는, 제 2 보호필름은 제 1 보호필름과는 다른 재료로 형성될 수 있다. 제 2 보호필름이 제 1 보호필름과는 다른 재료로 형성될 경우, 제 2 보호필름의 형성 재료로서는, 예를 들면 코어셸형 입자를 함유하지 않는 아크릴계 수지, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이것들의 공중합체 수지 등을 들 수 있다. 제 2 보호필름의 두께는, 바람직하게는 10㎛∼100㎛이다.In one embodiment, the second protective film may be formed of the same material as the first protective film. In another embodiment, the second protective film may be formed of a different material than the first protective film. When the second protective film is formed of a material different from the first protective film, the forming material of the second protective film may be, for example, an acrylic resin containing no core-shell particles, cellulose such as diacetylcellulose or triacetylcellulose. olefin-based resins, cycloolefin-based resins, and polypropylene, ester-based resins such as polyethylene terephthalate-based resins, polyamide-based resins, polycarbonate-based resins, and copolymer resins thereof. The thickness of the second protective film is preferably 10 μm to 100 μm.
C-2. 아크릴계 수지C-2. Acrylic resin
C-2-1. 아크릴계 수지의 구성C-2-1. Composition of acrylic resin
아크릴계 수지로서는, 임의의 적절한 아크릴계 수지가 채용될 수 있다. 아크릴계 수지는, 대표적으로는 모노머 단위로서 알킬(메타)아크릴레이트를 주성분으로서 함유한다. 본 명세서에 있어서 「(메타)아크릴」이란, 아크릴 및/또는 메타크릴을 의미한다. 아크릴계 수지의 주골격을 구성하는 알킬(메타)아크릴레이트로서는, 직쇄상 또는 분기쇄상의 알킬기의 탄소수 1∼18의 것을 예시할 수 있다. 이것들은 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 아크릴계 수지에는 임의의 적절한 공중합 모노머를 공중합에 의해 도입해도 좋다. 이러한 공중합 모노머의 종류, 수, 공중합비 등은 목적에 따라서 적절하게 설정될 수 있다. 아크릴계 수지의 주골격의 구성 성분(모노머 단위)에 대해서는, 일반식 (2)를 참조하면서 후술한다.As the acrylic resin, any suitable acrylic resin can be employed. Acrylic resin typically contains alkyl (meth)acrylate as a main component as a monomer unit. In this specification, “(meth)acrylic” means acrylic and/or methacryl. Examples of the alkyl (meth)acrylate constituting the main skeleton of the acrylic resin include linear or branched alkyl groups having 1 to 18 carbon atoms. These can be used alone or in combination. Additionally, any appropriate copolymerization monomer may be introduced into the acrylic resin by copolymerization. The type, number, copolymerization ratio, etc. of these copolymerized monomers can be appropriately set depending on the purpose. The components (monomer units) of the main skeleton of the acrylic resin will be described later with reference to General Formula (2).
아크릴계 수지는, 바람직하게는 글루탈이미드 단위, 락톤환 단위, 무수 말레산 단위, 말레이미드 단위 및 무수 글루타르산 단위로부터 선택되는 적어도 1개를 갖는다. 락톤환 단위를 갖는 아크릴계 수지는, 예를 들면 일본 특허공개 2008-181078호 공보에 기재되어 있고, 상기 공보의 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다. 글루탈이미드 단위는, 바람직하게는 하기 일반식 (1)로 나타내어진다 :The acrylic resin preferably has at least one selected from glutimide units, lactone ring units, maleic anhydride units, maleimide units, and glutaric anhydride units. Acrylic resins having lactone ring units are described, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-181078, the description of which is incorporated herein by reference. Glutalimide units are preferably represented by the following general formula (1):
일반식 (1)에 있어서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소원자 또는 탄소수 1∼8의 알킬기를 나타내고, R3은 수소원자, 탄소수 1∼18의 알킬기, 탄소수 3∼12의 시클로알킬기, 또는 탄소수 6∼10의 아릴기를 나타낸다. 일반식 (1)에 있어서, 바람직하게는 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소원자 또는 메틸기이며, R3은 수소원자, 메틸기, 부틸기 또는 시클로헥실기이다. 보다 바람직하게는, R1은 메틸기이며, R2는 수소원자이며, R3은 메틸기이다.In general formula (1), R 1 and R 2 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group with 1 to 8 carbon atoms, and R 3 is a hydrogen atom, an alkyl group with 1 to 18 carbon atoms, a cycloalkyl group with 3 to 12 carbon atoms, Or it represents an aryl group having 6 to 10 carbon atoms. In general formula (1), preferably R 1 and R 2 are each independently a hydrogen atom or a methyl group, and R 3 is a hydrogen atom, a methyl group, a butyl group, or a cyclohexyl group. More preferably, R 1 is a methyl group, R 2 is a hydrogen atom, and R 3 is a methyl group.
상기 알킬(메타)아크릴레이트는, 대표적으로는 하기 일반식 (2)로 나타내어진다 :The alkyl (meth)acrylate is typically represented by the following general formula (2):
일반식 (2)에 있어서, R4는 수소원자 또는 메틸기를 나타내고, R5는 수소원자, 또는 치환되어 있어도 되는 탄소수 1∼6의 지방족 또는 지환식 탄화수소기를 나타낸다. 치환기로서는, 예를 들면 할로겐, 수산기를 들 수 있다. 알킬(메타)아크릴레이트의 구체예로서는, (메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 n-프로필, (메타)아크릴산 n-부틸, (메타)아크릴산 t-부틸, (메타)아크릴산 n-헥실, (메타)아크릴산 시클로헥실, (메타)아크릴산 클로로메틸, (메타)아크릴산 2-클로로에틸, (메타)아크릴산 2-히드록시에틸, (메타)아크릴산 3-히드록시프로필, (메타)아크릴산 2,3,4,5,6-펜타히드록시헥실 및 (메타)아크릴산 2,3,4,5-테트라히드록시펜틸을 들 수 있다. 일반식 (2)에 있어서, R5는 바람직하게는 수소원자 또는 메틸기이다. 따라서, 특히 바람직한 알킬(메타)아크릴레이트는, 아크릴산 메틸 또는 메타크릴산 메틸이다.In general formula (2), R 4 represents a hydrogen atom or a methyl group, and R 5 represents a hydrogen atom or an optionally substituted aliphatic or alicyclic hydrocarbon group having 1 to 6 carbon atoms. Examples of the substituent include halogen and hydroxyl group. Specific examples of alkyl (meth)acrylates include methyl (meth)acrylate, ethyl (meth)acrylate, n-propyl (meth)acrylate, n-butyl (meth)acrylate, t-butyl (meth)acrylate, and (meth)acrylic acid. n-hexyl, cyclohexyl (meth)acrylate, chloromethyl (meth)acrylate, 2-chloroethyl (meth)acrylate, 2-hydroxyethyl (meth)acrylate, 3-hydroxypropyl (meth)acrylate, (meth)acrylate Examples include 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexyl acrylic acid and 2,3,4,5-tetrahydroxypentyl (meth)acrylic acid. In general formula (2), R 5 is preferably a hydrogen atom or a methyl group. Therefore, a particularly preferable alkyl (meth)acrylate is methyl acrylate or methyl methacrylate.
상기 아크릴계 수지는, 단일의 글루탈이미드 단위만을 포함하고 있어도 되고, 상기 일반식 (1)에 있어서의 R1, R2 및 R3이 다른 복수의 글루탈이미드 단위를 포함하고 있어도 된다.The acrylic resin may contain only a single glutalimide unit, or may contain a plurality of glutalimide units with different R 1 , R 2 and R 3 in the general formula (1).
상기 아크릴계 수지에 있어서의 글루탈이미드 단위의 함유 비율은, 바람직하게는 2몰%∼50몰%, 보다 바람직하게는 2몰%∼45몰%, 더 바람직하게는 2몰%∼40몰%, 특히 바람직하게는 2몰%∼35몰%, 가장 바람직하게는 3몰%∼30몰%이다. 함유 비율이 2몰%보다 적으면, 글루탈이미드 단위에 유래해서 발현되는 효과(예를 들면, 높은 광학적 특성, 높은 기계적 강도, 편광자와의 뛰어난 접착성, 박형화)가 충분하게 발휘되지 않을 우려가 있다. 함유 비율이 50몰%를 초과하면, 예를 들면 내열성, 투명성이 불충분하게 될 우려가 있다.The content ratio of the glutalimide unit in the acrylic resin is preferably 2 mol% to 50 mol%, more preferably 2 mol% to 45 mol%, and still more preferably 2 mol% to 40 mol%. , especially preferably 2 mol% to 35 mol%, most preferably 3 mol% to 30 mol%. If the content is less than 2 mol%, there is a risk that the effects derived from the glutalimide unit (e.g., high optical properties, high mechanical strength, excellent adhesion to the polarizer, thinning) will not be sufficiently exhibited. There is. If the content ratio exceeds 50 mol%, for example, there is a risk that heat resistance and transparency may become insufficient.
상기 아크릴계 수지는, 단일의 알킬(메타)아크릴레이트 단위만을 포함하고 있어도 되고, 상기 일반식 (2)에 있어서의 R4 및 R5가 다른 복수의 알킬(메타)아크릴레이트 단위를 포함하고 있어도 된다.The acrylic resin may contain only a single alkyl (meth)acrylate unit, or may contain a plurality of alkyl (meth)acrylate units in which R 4 and R 5 in the general formula (2) are different. .
상기 아크릴계 수지에 있어서의 알킬(메타)아크릴레이트 단위의 함유 비율은, 바람직하게는 50몰%∼98몰%, 보다 바람직하게는 55몰%∼98몰%, 더 바람직하게는 60몰%∼98몰%, 특히 바람직하게는 65몰%∼98몰%, 가장 바람직하게는 70몰%∼97몰%이다. 함유 비율이 50몰%보다 적으면, 알킬(메타)아크릴레이트 단위에 유래해서 발현되는 효과(예를 들면, 높은 내열성, 높은 투명성)가 충분하게 발휘되지 않을 우려가 있다. 상기 함유 비율이 98몰%보다 많으면, 수지가 물러서 깨지기 쉬워지고, 높은 기계적 강도가 충분하게 발휘될 수 없어, 생산성이 떨어질 우려가 있다.The content ratio of the alkyl (meth)acrylate unit in the acrylic resin is preferably 50 mol% to 98 mol%, more preferably 55 mol% to 98 mol%, and still more preferably 60 mol% to 98 mol%. Mol%, particularly preferably 65 mol% to 98 mol%, most preferably 70 mol% to 97 mol%. If the content ratio is less than 50 mol%, there is a risk that the effects derived from the alkyl (meth)acrylate unit (e.g., high heat resistance, high transparency) will not be sufficiently exhibited. If the content is more than 98 mol%, the resin becomes soft and brittle, high mechanical strength cannot be sufficiently exhibited, and productivity may decrease.
상기 아크릴계 수지는, 글루탈이미드 단위 및 알킬(메타)아크릴레이트 단위 이외의 단위를 포함하고 있어도 된다.The acrylic resin may contain units other than glutalimide units and alkyl (meth)acrylate units.
하나의 실시형태에 있어서는, 아크릴계 수지는 후술하는 분자내 이미드화 반응에 관여하지 않는 불포화 카르복실산 단위를 예를 들면 0∼10중량% 함유할 수 있다. 불포화 카르복실산 단위의 함유 비율은, 바람직하게는 0∼5중량%이며, 보다 바람직하게는 0∼1중량%이다. 함유량이 이러한 범위이면, 투명성, 체류 안정성 및 내습성을 유지할 수 있다.In one embodiment, the acrylic resin may contain, for example, 0 to 10% by weight of unsaturated carboxylic acid units that do not participate in the intramolecular imidation reaction described later. The content ratio of the unsaturated carboxylic acid unit is preferably 0 to 5% by weight, more preferably 0 to 1% by weight. If the content is within this range, transparency, retention stability, and moisture resistance can be maintained.
하나의 실시형태에 있어서는, 아크릴계 수지는 상기 이외의 공중합 가능한 비닐계 단량체 단위(다른 비닐계 단량체 단위)를 함유할 수 있다. 그 밖의 비닐계단량체로서는, 예를 들면 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에타크릴로니트릴, 알릴글리시딜에테르, 무수 말레산, 무수 이타콘산, N-메틸말레이미드, N-에틸말레이미드, N-시클로헥실말레이미드, 아크릴산 아미노에틸, 아크릴산 프로필아미노에틸, 메타크릴산 디메틸아미노에틸, 메타크릴산 에틸아미노프로필, 메타크릴산 시클로헥실아미노에틸, N-비닐디에틸아민, N-아세틸비닐아민, 알릴아민, 메타알릴아민, N-메틸알릴아민, 2-이소프로페닐-옥사졸린, 2-비닐-옥사졸린, 2-아크로일-옥사졸린, N-페닐말레이미드, 메타크릴산 페닐아미노에틸, 스티렌, α-메틸스티렌, p-글리시딜스티렌, p-아미노스티렌, 2-스티릴-옥사졸린 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 좋고 병용해도 좋다. 바람직하게는, 스티렌, α-메틸스티렌 등의 스티렌계 단량체이다. 다른 비닐계 단량체 단위의 함유 비율은, 바람직하게는 0∼1중량%이며, 보다 바람직하게는 0∼0.1중량%이다. 이러한 범위이면, 소망하지 않는 위상차의 발현 및 투명성의 저하를 억제할 수 있다.In one embodiment, the acrylic resin may contain copolymerizable vinyl monomer units (other vinyl monomer units) other than the above. Other vinyl monomers include, for example, acrylonitrile, methacrylonitrile, ethacrylonitrile, allyl glycidyl ether, maleic anhydride, itaconic anhydride, N-methylmaleimide, N-ethylmaleimide, N-cyclohexylmaleimide, aminoethyl acrylate, propylaminoethyl acrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, ethylaminopropyl methacrylate, cyclohexylaminoethyl methacrylate, N-vinyldiethylamine, N-acetylvinylamine , allylamine, methallylamine, N-methylallylamine, 2-isopropenyl-oxazoline, 2-vinyl-oxazoline, 2-acroyl-oxazoline, N-phenylmaleimide, phenylaminoethyl methacrylate , styrene, α-methylstyrene, p-glycidyl styrene, p-aminostyrene, 2-styryl-oxazoline, etc. These can be used alone or in combination. Preferably, it is a styrene-based monomer such as styrene and α-methylstyrene. The content ratio of other vinyl monomer units is preferably 0 to 1% by weight, more preferably 0 to 0.1% by weight. Within this range, it is possible to suppress the occurrence of undesired phase difference and the decrease in transparency.
상기 아크릴계 수지에 있어서의 이미드화율은, 바람직하게는 2.5% ∼20.0%이다. 이미드화율이 이러한 범위이면, 내열성, 투명성 및 성형 가공성이 우수한 수지가 얻어지고, 필름 성형시의 눌음의 발생이나 기계적 강도의 저하가 방지될 수 있다. 상기 아크릴계 수지에 있어서, 이미드화율은 글루탈이미드 단위와 알킬(메타)아크릴레이트 단위의 비로 나타내어진다. 이 비는, 예를 들면 아크릴계 수지의 NMR 스펙트럼, IR 스펙트럼 등으로부터 얻을 수 있다. 본 실시형태에 있어서는, 이미드화율은 1HNMR BRUKER AvanceIII(400㎒)을 이용하여, 수지의 1H-NMR 측정에 의해 구할 수 있다. 보다 구체적으로는, 3.5∼3.8ppm 부근의 알킬(메타)아크릴레이트의 O-CH3 프로톤 유래의 피크면적을 A라고 하고, 3.0∼3.3ppm 부근의 글루탈이미드의 N-CH3 프로톤 유래의 피크의 면적을 B로 해서, 다음 식에 의해 구해진다.The imidization rate in the acrylic resin is preferably 2.5% to 20.0%. If the imidization rate is within this range, a resin excellent in heat resistance, transparency, and molding processability can be obtained, and occurrence of burning during film molding and a decrease in mechanical strength can be prevented. In the above acrylic resin, the imidization rate is expressed as the ratio of glutalimide units and alkyl (meth)acrylate units. This ratio can be obtained, for example, from the NMR spectrum, IR spectrum, etc. of the acrylic resin. In this embodiment, the imidization rate can be determined by 1 H-NMR measurement of the resin using 1 HNMR BRUKER Avance III (400 MHz). More specifically, let the peak area derived from the O-CH 3 proton of alkyl (meth)acrylate around 3.5 to 3.8 ppm be A, and the peak area derived from the N-CH 3 proton of glutalimide around 3.0 to 3.3 ppm. Letting the area of the peak be B, it is obtained by the following equation.
이미드화율 Im(%)={B/(A+B)}×100Imidation rate Im(%)={B/(A+B)}×100
상기 아크릴계 수지의 산가는, 바람직하게는 0.10mmol/g∼0.50mmol/g이다. 산가가 이러한 범위이면, 내열성, 기계 물성 및 성형 가공성의 밸런스가 우수한 수지를 얻을 수 있다. 산가가 지나치게 작으면, 소망의 산가로 조정하기 위한 변성제의 사용에 의한 비용상승, 변성제의 잔존에 의한 겔상물의 발생과 같은 문제가 생길 경우가 있다. 산가가 지나치게 크면, 필름 성형시(예를 들면, 용융 압출시)의 발포가 일어나기 쉬워져, 성형품의 생산성이 저하하는 경향이 있다. 상기 아크릴계 수지에 있어서, 산가는 상기 아크릴계 수지에 있어서의 카르복실산 단위 및 카르복실산 무수물 단위의 함유량이다. 본 실시형태에 있어서는, 산가는, 예를 들면, WO2005/054311 또는 일본 특허공개 2005-23272호 공보에 기재된 적정법에 의해 산출할 수 있다.The acid value of the acrylic resin is preferably 0.10 mmol/g to 0.50 mmol/g. If the acid value is within this range, a resin with an excellent balance of heat resistance, mechanical properties, and molding processability can be obtained. If the acid value is too low, problems such as increased costs due to the use of a denaturant to adjust the acid value to the desired level and generation of a gelled product due to the remaining denaturant may occur. If the acid value is too large, foaming occurs easily during film molding (for example, during melt extrusion), and the productivity of the molded product tends to decrease. In the acrylic resin, the acid value is the content of carboxylic acid units and carboxylic acid anhydride units in the acrylic resin. In this embodiment, the acid value can be calculated by, for example, the titrimetric method described in WO2005/054311 or Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-23272.
상기 아크릴계 수지의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 1000∼2000000, 보다 바람직하게는 5000∼1000000, 더 바람직하게는 10000∼500000, 특히 바람직하게는 50000∼500000, 가장 바람직하게는 60000∼150000이다. 중량 평균 분자량은, 예를 들면 겔 침투 크로마토그래프(GPC 시스템, 토소제)를 이용하여, 폴리스티렌 환산에 의해 구할 수 있다. 또, 용제로서는 테트라히드로푸란을 사용할 수 있다.The weight average molecular weight of the acrylic resin is preferably 1,000 to 2,000,000, more preferably 5,000 to 1,000,000, further preferably 10,000 to 500,000, particularly preferably 50,000 to 500,000, and most preferably 60,000 to 150,000. The weight average molecular weight can be determined by polystyrene conversion, for example, using a gel permeation chromatograph (GPC system, Tosoh). Additionally, tetrahydrofuran can be used as a solvent.
상기 아크릴계 수지는, Tg(유리전이온도)가 바람직하게는 110℃ 이상, 보다 바람직하게는 115℃ 이상, 더 바람직하게는 120℃ 이상, 특히 바람직하게는 125℃ 이상, 가장 바람직하게는 130℃ 이상이다. Tg가 110℃ 이상이면, 이러한 수지로부터 얻어진 보호필름을 포함하는 편광판은, 내구성이 뛰어난 것이 되기 쉽다. Tg의 상한값은, 바람직하게는 300℃ 이하, 보다 바람직하게는 290℃ 이하, 더 바람직하게는 285℃ 이하, 특히 바람직하게는 200℃ 이하, 가장 바람직하게는 160℃ 이하이다. Tg가 이러한 범위이면, 성형성이 뛰어날 수 있다.The acrylic resin has a Tg (glass transition temperature) of preferably 110°C or higher, more preferably 115°C or higher, and still more preferably 120°C. or higher, particularly preferably 125°C or higher, and most preferably 130°C or higher. When Tg is 110°C or higher, a polarizing plate containing a protective film obtained from such a resin is likely to have excellent durability. The upper limit of Tg is preferably 300°C or lower, more preferably 290°C or lower, further preferably 285°C or lower, particularly preferably 200°C or lower, and most preferably 160°C or lower. If Tg is in this range, moldability can be excellent.
C-2-2. 아크릴계 수지의 중합C-2-2. Polymerization of acrylic resin
상기 아크릴계 수지는, 예를 들면 이하의 방법으로 제조할 수 있다. 이 방법은, (I) 일반식 (2)로 나타내어지는 알킬(메타)아크릴레이트 단위에 대응하는 알킬(메타)아크릴레이트 단량체와, 불포화 카르복실산 단량체 및/또는 그 전구체 단량체를 공중합해서 공중합체(a)를 얻는 것; 및, (II) 상기 공중합체(a)를 이미드화제로 처리함으로써 상기 공중합체(a) 중의 알킬(메타)아크릴레이트 단량체 단위와 불포화 카르복실산 단량체 및/또는 그 전구체 단량체 단위의 분자 내 이미드화 반응을 행하고, 일반식 (1)로 나타내어지는 글루탈이미드 단위를 공중합체 중에 도입하는 것;을 포함한다.The acrylic resin can be produced, for example, by the following method. This method (I) copolymerizes an alkyl (meth)acrylate monomer corresponding to the alkyl (meth)acrylate unit represented by general formula (2), and an unsaturated carboxylic acid monomer and/or a precursor monomer thereof to form a copolymer. Obtaining (a); and, (II) imidization within the molecule of the alkyl (meth)acrylate monomer unit and the unsaturated carboxylic acid monomer and/or its precursor monomer unit in the copolymer (a) by treating the copolymer (a) with an imidizing agent. It includes performing a dehydration reaction and introducing the glutalimide unit represented by General Formula (1) into the copolymer.
불포화 카르복실산 단량체로서는, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤 산, α-치환 아크릴산, α-치환 메타크릴산을 들 수 있다. 그 전구체 단량체로서는, 예를 들면 아크릴아미드, 메타크릴아미드 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 좋고 병용해도 좋다. 바람직한 불포화 카르복실산 단량체는 아크릴산 또는 메타크릴산이며, 바람직한 전구체 단량체는 아크릴아미드이다.Examples of unsaturated carboxylic acid monomers include acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid, α-substituted acrylic acid, and α-substituted methacrylic acid. Examples of the precursor monomer include acrylamide, methacrylamide, and the like. These can be used alone or in combination. The preferred unsaturated carboxylic acid monomer is acrylic acid or methacrylic acid, and the preferred precursor monomer is acrylamide.
공중합체(a)를 이미드화제에 의해 처리하는 방법으로서는, 임의의 적절한 방법을 사용할 수 있다. 구체예로서는, 압출기를 사용하는 방법, 배치식 반응조(압력용기)를 사용하는 방법을 들 수 있다. 압출기를 사용하는 방법은, 압출기를 이용하여 공중합체(a)를 가열 용융하고, 이것을 이미드화제로 처리하는 것을 포함한다. 이 경우, 압출기로서는 임의의 적절한 압출기를 사용할 수 있다. 구체예로서는, 단축 압출기, 2축 압출기, 다축 압출기를 들 수 있다. 배치식 반응조(압력용기)를 사용하는 방법에 있어서는, 임의의 적절한 배치식 반응조(압력용기)를 사용할 수 있다.As a method for treating copolymer (a) with an imidizing agent, any suitable method can be used. Specific examples include a method using an extruder and a method using a batch reaction tank (pressure vessel). The method of using an extruder includes heating and melting the copolymer (a) using an extruder and treating it with an imidizing agent. In this case, any suitable extruder can be used as the extruder. Specific examples include a single-screw extruder, a twin-screw extruder, and a multi-screw extruder. In the method of using a batch reaction tank (pressure vessel), any suitable batch reaction tank (pressure vessel) can be used.
이미드화제로서는, 상기 일반식 (1)로 나타내어지는 글루탈이미드 단위를 생성 가능한 한에 있어서 임의의 적절한 화합물을 사용할 수 있다. 이미드화제의 구체예로서는, 메틸아민, 에틸아민, n-프로필아민, i-프로필아민, n-부틸아민, i-부틸아민, tert-부틸아민, n-헥실아민 등의 지방족 탄화수소기 함유 아민, 아닐린, 벤질아민, 톨루이딘, 트리클로로아닐린 등의 방향족 탄화수소기 함유 아민, 시클로헥실아민 등등의 지환식 탄화수소기 함유 아민을 들 수 있다. 또한, 예를 들면 가열에 의해 이러한 아민을 발생하는 요소계 화합물을 사용할 수도 있다. 요소 화합물로서는, 예를 들면 요소, 1,3-디메틸요소, 1,3-디에틸요소, 1,3-디프로필요소를 들 수 있다. 이미드화제는, 바람직하게는 메틸아민, 암모니아, 시클로헥실아민이며, 보다 바람직하게는 메틸아민이다.As the imidizing agent, any suitable compound can be used as long as it can produce the glutalimide unit represented by the above general formula (1). Specific examples of imidizing agents include amines containing aliphatic hydrocarbon groups such as methylamine, ethylamine, n-propylamine, i-propylamine, n-butylamine, i-butylamine, tert-butylamine, and n-hexylamine; Examples include amines containing aromatic hydrocarbon groups such as aniline, benzylamine, toluidine, and trichloroaniline, and amines containing alicyclic hydrocarbon groups such as cyclohexylamine. Additionally, for example, a urea-based compound that generates such an amine by heating can also be used. Examples of urea compounds include urea, 1,3-dimethylurea, 1,3-diethylurea, and 1,3-dipropylurea. The imidizing agent is preferably methylamine, ammonia, and cyclohexylamine, and more preferably methylamine.
이미드화에 있어서는 상기 이미드화제에 추가해서, 필요에 따라서, 폐환 촉진제를 첨가해도 좋다.In imidization, in addition to the imidization agent, a ring-closure accelerator may be added as needed.
이미드화에 있어서의 이미드화제의 사용량은, 공중합체(a) 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.5중량부∼10중량부이며, 보다 바람직하게는 0.5중량부∼6중량부이다. 이미드화제의 사용량이 0.5중량부보다 적으면, 소망의 이미드화율이 달성되지 않을 경우가 많다. 그 결과, 얻어지는 수지의 내열성이 매우 불충분하게 되고, 성형 후의 눌음 등의 외관 결함을 유발할 경우가 있다. 이미드화제의 사용량이 10중량부를 초과하면, 수지 중에 이미드화제가 잔존하고, 상기 이미드화제에 의해 성형 후의 눌음 등의 외관 결함이나 발포를 유발할 경우가 있다.The amount of the imidizing agent used in imidization is preferably 0.5 parts by weight to 10 parts by weight, more preferably 0.5 parts by weight to 6 parts by weight, based on 100 parts by weight of copolymer (a). If the amount of imidizing agent used is less than 0.5 parts by weight, the desired imidization rate is often not achieved. As a result, the heat resistance of the resulting resin becomes very insufficient, and it may cause appearance defects such as burning after molding. If the amount of the imidizing agent used exceeds 10 parts by weight, the imidizing agent may remain in the resin, and the imidizing agent may cause appearance defects such as burning after molding or foaming.
본 실시형태의 제조 방법은, 필요에 따라서 상기 이미드화에 추가하여, 에스테르화제에 의한 처리를 포함할 수 있다.The production method of the present embodiment may, if necessary, include treatment with an esterification agent in addition to the imidization.
에스테르화제로서는, 예를 들면 디메틸카보네이트, 2,2-디메톡시프로판, 디메틸술폭시드, 트리에틸 오르토포르메이트, 트리메틸 오르토아세테이트, 트리메틸 오르토포르메이트, 디페닐카보네이트, 디메틸술페이트, 메틸톨루엔술포네이트, 메틸트리플루오로메탄술포네이트, 메틸아세테이트, 메탄올, 에탄올, 메틸이소시아네이트, p-클로로페닐이소시아네이트, 디메틸카르보디이미드, 디메틸-t-부틸실릴클로라이드, 이소프로페닐아세테이트, 디메틸우레아, 테트라메틸암모늄하이드로옥사이드, 디메틸디에톡시실란, 테트라-N-부톡시실란, 디메틸(트리메틸실란)포스파이트, 트리메틸포스파이트, 트리메틸포스페이트, 트리크레실포스페이트, 디아조메탄, 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 시클로헥센옥사이드, 2-에틸헥실글리시딜에테르, 페닐글리시딜에테르, 벤질글리시딜에테르를 들 수 있다. 이것들 중에서도, 비용 및 반응성 등의 관점으로부터, 디메틸카보네이트가 바람직하다.Examples of the esterifying agent include dimethyl carbonate, 2,2-dimethoxypropane, dimethyl sulfoxide, triethyl orthoformate, trimethyl orthoacetate, trimethyl orthoformate, diphenyl carbonate, dimethyl sulfate, methyl toluene sulfonate, Methyl trifluoromethane sulfonate, methyl acetate, methanol, ethanol, methyl isocyanate, p-chlorophenyl isocyanate, dimethyl carbodiimide, dimethyl-t-butylsilyl chloride, isopropenyl acetate, dimethyl urea, tetramethyl ammonium hydroxide , dimethyl diethoxysilane, tetra-N-butoxysilane, dimethyl (trimethylsilane) phosphite, trimethyl phosphite, trimethyl phosphate, tricresyl phosphate, diazomethane, ethylene oxide, propylene oxide, cyclohexene oxide, 2- Examples include ethylhexyl glycidyl ether, phenyl glycidyl ether, and benzyl glycidyl ether. Among these, dimethyl carbonate is preferable from viewpoints such as cost and reactivity.
에스테르화제의 첨가량은, 아크릴계 수지의 산가가 소망의 값으로 되도록 설정될 수 있다.The amount of the esterifying agent added can be set so that the acid value of the acrylic resin becomes a desired value.
C-2-3. 다른 수지의 병용C-2-3. Combination use of other resins
본 발명의 실시형태에 있어서는, 상기 아크릴계 수지와 다른 수지를 병용해도 좋다. 즉, 아크릴계 수지를 구성하는 모노머 성분과 다른 수지를 구성하는 모노머 성분을 공중합하고, 상기 공중합체를 D항에서 후술하는 필름 형성에 제공해도 좋고; 아크릴계 수지와 다른 수지의 블랜드를 필름 형성에 제공해도 좋다. 다른 수지로서는, 예를 들면 스티렌계 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 폴리페닐렌설파이드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에스테르, 폴리술폰, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리아세탈, 폴리이미드, 폴리에테르이미드 등의 다른 열가소성 수지, 페놀계 수지, 멜라민계 수지, 폴리에스테르계 수지, 실리콘계 수지, 에폭시계 수지 등의 열경화성 수지를 들 수 있다. 병용하는 수지의 종류 및 배합량은, 목적 및 얻어지는 필름에 소망되는 특성 등에 따라 적절하게 설정될 수 있다. 예를 들면, 스티렌계 수지(바람직하게는, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체)는, 위상차 제어제로서 병용될 수 있다.In embodiments of the present invention, the acrylic resin and other resins may be used together. That is, the monomer component constituting the acrylic resin may be copolymerized with the monomer component constituting the other resin, and the copolymer may be used for film formation described later in section D; A blend of acrylic resin and other resins may be used for film formation. Other resins include, for example, styrene resin, polyethylene, polypropylene, polyamide, polyphenylene sulfide, polyether ether ketone, polyester, polysulfone, polyphenylene oxide, polyacetal, polyimide, polyetherimide, etc. Thermosetting resins such as other thermoplastic resins, phenol-based resins, melamine-based resins, polyester-based resins, silicone-based resins, and epoxy-based resins can be mentioned. The type and mixing amount of the resin used together can be appropriately set depending on the purpose, the properties desired for the obtained film, etc. For example, a styrene-based resin (preferably an acrylonitrile-styrene copolymer) can be used together as a phase difference control agent.
아크릴계 수지와 다른 수지를 병용할 경우, 아크릴계 수지와 다른 수지의 블랜드에 있어서의 아크릴계 수지의 함유량은, 바람직하게는 50중량%∼100중량%, 보다 바람직하게는 60중량%∼100중량%, 더 바람직하게는 70중량%∼100중량%, 특히 바람직하게는 80중량%∼100중량%이다. 함유량이 50중량% 미만일 경우에는, 아크릴계 수지가 본래 갖는 높은 내열성, 높은 투명성이 충분하게 반영될 수 없을 우려가 있다.When using an acrylic resin and another resin together, the content of the acrylic resin in the blend of the acrylic resin and the other resin is preferably 50% by weight to 100% by weight, more preferably 60% by weight to 100% by weight, and more. Preferably it is 70% by weight to 100% by weight, and particularly preferably 80% by weight to 100% by weight. If the content is less than 50% by weight, there is a risk that the high heat resistance and high transparency inherent to the acrylic resin may not be sufficiently reflected.
C-3. 코어셸형 입자C-3. core-shell particles
상기 보호필름에 있어서, 코어셸형 입자는 아크릴계 수지 100중량부에 대하여, 바람직하게는 3중량부∼50중량부, 보다 바람직하게는 3중량부∼40중량부 배합된다. 이것에 의해, 보호필름의 표면의 산술평균조도(Ra)를 소망의 범위 내로 조정할 수 있다. 코어셸형 입자는, 일부가 보호필름의 표면에 노출됨으로써 보호필름의 표면에 요철을 형성해도 좋고, 보호필름의 표면에 노출하지 않고(아크릴계 수지에 덮여진 상태에서) 보호필름의 표면에 요철을 형성해도 좋다.In the above protective film, the core-shell type particles are preferably blended in an amount of 3 parts by weight to 50 parts by weight, and more preferably in an amount of 3 parts by weight to 40 parts by weight, based on 100 parts by weight of the acrylic resin. Thereby, the arithmetic mean roughness (Ra) of the surface of the protective film can be adjusted within a desired range. Core-shell particles may form irregularities on the surface of the protective film by partially exposing them to the surface of the protective film, or may form irregularities on the surface of the protective film without being exposed to the surface of the protective film (while covered with acrylic resin). It's also good.
코어셸형 입자는, 대표적으로는 고무상 중합체로 구성된 코어와, 유리상 중합체로 구성되고 상기 코어를 피복하는 피복층을 갖는다. 코어셸형 입자는 최내층 또는 중간층으로서, 유리상 중합체로 구성된 층을 1층 이상 갖고 있어도 된다.Core-shell particles typically have a core made of a rubber-like polymer and a coating layer made of a glass-like polymer that covers the core. The core-shell type particles may have one or more layers composed of a glassy polymer as the innermost layer or intermediate layer.
코어를 구성하는 고무상 중합체의 Tg는 바람직하게는 20℃ 이하이며, 보다 바람직하게는 -60℃∼20℃이며, 더 바람직하게는 -60℃∼10℃이다. 코어를 구성하는 고무상 중합체의 Tg가 20℃를 초과하면, 아크릴계 수지의 기계적 강도의 향상이 충분하지는 않을 우려가 있다. 피복층을 구성하는 유리상 중합체(경질 중합체)의 Tg는, 바람직하게는 50℃ 이상이며, 보다 바람직하게는 50℃∼140℃이며, 더 바람직하게는 60℃∼130℃이다. 피복층을 구성하는 유리상 중합체의 Tg가 50℃보다 낮으면, 아크릴계 수지의 내열성이 저하할 우려가 있다.The Tg of the rubbery polymer constituting the core is preferably 20°C or lower, more preferably -60°C to 20°C, and still more preferably -60°C to 10°C. If the Tg of the rubbery polymer constituting the core exceeds 20°C, there is a risk that the mechanical strength of the acrylic resin may not be sufficiently improved. The Tg of the glassy polymer (hard polymer) constituting the coating layer is preferably 50°C or higher, more preferably 50°C to 140°C, and even more preferably 60°C to 130°C. If the Tg of the glassy polymer constituting the coating layer is lower than 50°C, there is a risk that the heat resistance of the acrylic resin may decrease.
코어셸형 입자에 있어서의 코어의 함유 비율은, 바람직하게는 30중량%∼95중량%, 보다 바람직하게는 50중량%∼90중량%이다. 코어에 있어서의 유리상 중합체층의 비율은, 코어의 총량 100중량%에 대하여 0∼60중량%, 바람직하게는 0∼45중량%, 보다 바람직하게는 10중량%∼40중량%이다. 코어셸형 입자에 있어서의 피복층의 함유 비율은, 바람직하게는 5중량%∼70중량%, 보다 바람직하게는 10중량%∼50중량%이다.The content ratio of the core in the core-shell type particles is preferably 30% by weight to 95% by weight, more preferably 50% by weight to 90% by weight. The proportion of the glassy polymer layer in the core is 0 to 60% by weight, preferably 0 to 45% by weight, and more preferably 10 to 40% by weight, based on the total weight of 100% by weight of the core. The content ratio of the coating layer in the core-shell type particles is preferably 5% by weight to 70% by weight, more preferably 10% by weight to 50% by weight.
하나의 실시형태에 있어서는, 아크릴계 수지 중에 분산된 코어셸형 입자는 편평 형상을 가질 수 있다. 코어셸형 입자는, C-4항에서 후술하는 연신에 의해 편평화될 수 있다. 편평화된 코어셸형 입자의 길이/두께의 비는 7.0 이하이다. 길이/두께의 비는, 바람직하게는 6.5 이하이며, 보다 바람직하게는 6.3 이하이다. 한편, 길이/두께의 비는, 바람직하게는 4.0 이상이며, 보다 바람직하게는 4.5 이상이며, 더 바람직하게는 5.0 이상이다. 본 명세서에 있어서 「길이/두께의 비」란, 코어셸형 입자의 평면으로 본 형상의 대표길이와 두께의 비를 의미한다. 여기에서, 「대표길이」란, 평면으로 본 형상이 원형인 경우에는 지름, 타원형인 경우에는 장지름, 직사각형 또는 다각형의 경우에는 대각선의 길이를 말한다. 상기 비는, 예를 들면 이하의 순서로 구할 수 있다. 얻어진 필름 단면을 투과형 전자현미경(예를 들면, 가속전압 80kV, RuO4 염색 초박절편법)으로 촬영하고, 얻어진 사진에 존재하는 코어셸형 입자 중 긴 것(대표길이에 가까운 단면이 얻어지고 있는 것)으로부터 순차적으로 30개를 추출하고, (길이의 평균값)/(두께의 평균값)을 산출함으로써, 상기 비를 얻을 수 있다.In one embodiment, the core-shell particles dispersed in the acrylic resin may have a flat shape. Core-shell particles can be flattened by stretching as described later in section C-4. The length/thickness ratio of the flattened core-shell particles is 7.0 or less. The length/thickness ratio is preferably 6.5 or less, and more preferably 6.3 or less. On the other hand, the length/thickness ratio is preferably 4.0 or more, more preferably 4.5 or more, and still more preferably 5.0 or more. In this specification, “length/thickness ratio” means the ratio of the representative length and thickness of the planar view of core-shell particles. Here, “representative length” refers to the diameter when the shape viewed in plan is circular, the major diameter when it is oval, and the diagonal length when it is rectangular or polygonal. The above ratio can be obtained, for example, using the following procedure. The obtained film cross-section was photographed with a transmission electron microscope (e.g., acceleration voltage 80 kV, RuO 4 staining ultra-thin sectioning), and among the core-shell particles present in the obtained photograph, the longer ones were obtained (a cross-section close to the representative length was obtained). The ratio can be obtained by sequentially extracting 30 from and calculating (average value of length)/(average value of thickness).
코어셸형 입자의 코어를 구성하는 고무상 중합체, 피복층을 구성하는 유리상 중합체(경질 중합체), 이것들의 중합 방법, 및 기타의 구성의 상세에 대해서는, 예를 들면 일본 특허공개 2016-33552호 공보에 기재되어 있다. 이 공보의 기재는, 본 명세서에 참고로서 원용된다.Details of the rubber-like polymer constituting the core of the core-shell particle, the glassy polymer (hard polymer) constituting the coating layer, their polymerization method, and other configuration details are described, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2016-33552. It is done. The description in this publication is incorporated herein by reference.
C-4. 보호필름의 형성C-4. Formation of protective film
본 발명의 실시형태에 의한 보호필름은, 대표적으로는 상기 아크릴계 수지(기타의 수지를 병용할 경우에는, 상기 기타의 수지와의 블랜드) 및 코어셸형 입자를 포함하는 조성물을 필름 형성하는 것을 포함하는 방법에 의해 형성될 수 있다. 또한, 보호필름을 형성하는 방법은, 상기 필름을 연신하는 것을 포함할 수 있다.The protective film according to an embodiment of the present invention typically includes forming a film of a composition containing the acrylic resin (if other resins are used in combination, a blend with the other resins) and core-shell particles. It can be formed by any method. Additionally, the method of forming a protective film may include stretching the film.
필름 형성에 사용되는 코어셸형 입자의 평균 입자지름은, 바람직하게는 1㎚∼500㎚이다. 이러한 평균 입자지름이면, 얻어지는 보호필름의 표면의 산술평균조도(Ra)를 소망의 범위 내로 조정할 수 있다. 코어의 평균 입자지름은, 바람직하게는 50㎚∼300㎚이며, 보다 바람직하게는 70㎚∼300㎚이다.The average particle diameter of the core-shell particles used for film formation is preferably 1 nm to 500 nm. With such an average particle diameter, the arithmetic mean roughness (Ra) of the surface of the protective film obtained can be adjusted within a desired range. The average particle diameter of the core is preferably 50 nm to 300 nm, and more preferably 70 nm to 300 nm.
필름을 형성하는 방법으로서는, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 구체예로서는, 캐스트 도공법(예를 들면, 유연법), 압출 성형법, 사출 성형법, 압축 성형법, 트랜스퍼 성형법, 블로우 성형법, 분말 성형법, FRP 성형법, 캘린더 성형법, 열 프레스법을 들 수 있다. 바람직하게는, 압출 성형법 또는 캐스트 도공법이다. 얻어지는 필름의 평활성을 높이고, 양호한 광학적 균일성을 얻을 수 있기 때문이다. 특히 바람직하게는, 압출 성형법이다. 잔존 용매에 의한 문제를 고려할 필요가 없기 때문이다. 그 중에서도, T다이를 사용한 압출 성형법이, 필름의 생산성 및 이후의 연신 처리의 용이성의 관점으로부터 바람직하다. 성형 조건은, 사용되는 수지의 조성이나 종류, 얻어지는 필름에 소망되는 특성 등에 따라 적당하게 설정될 수 있다.As a method for forming the film, any suitable method can be adopted. Specific examples include cast coating method (e.g., casting method), extrusion molding method, injection molding method, compression molding method, transfer molding method, blow molding method, powder molding method, FRP molding method, calendar molding method, and heat pressing method. Preferably, it is an extrusion molding method or a cast coating method. This is because the smoothness of the resulting film can be increased and good optical uniformity can be obtained. Particularly preferred is the extrusion molding method. This is because there is no need to consider problems caused by residual solvent. Among them, the extrusion molding method using a T die is preferable from the viewpoint of film productivity and ease of subsequent stretching treatment. Molding conditions can be appropriately set depending on the composition and type of the resin used, the properties desired for the obtained film, etc.
연신 방법으로서는, 임의의 적절한 연신 방법, 연신 조건(예를 들,면 연신 온도, 연신 배율, 연신 속도, 연신 방향)이 채용될 수 있다. 연신 방법의 구체예로서는, 자유단 연신, 고정단 연신, 자유단 수축, 고정단 수축을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용되어도 좋고, 동시에 사용되어도 좋고, 축차로 사용해도 좋다. 아크릴계 수지에 대한 코어셸형 입자의 배합량이 적절하게 조정된 필름을 적절한 연신 조건으로 연신함으로써, 코어셸형 입자가 필름의 표면으로 이동(블리드)하고, 그 결과, 필름의 표면에 요철이 형성되어, 얻어지는 보호필름의 표면의 산술평균조도(Ra)가 상기 소망의 범위 내로 조정될 수 있다.As the stretching method, any suitable stretching method and stretching conditions (eg, cotton stretching temperature, stretching ratio, stretching speed, stretching direction) can be employed. Specific examples of the stretching method include free end stretching, fixed end stretching, free end shrinkage, and fixed end shrinkage. These may be used individually, simultaneously, or sequentially. By stretching a film in which the amount of core-shell particles relative to the acrylic resin is appropriately adjusted under appropriate stretching conditions, the core-shell particles move (bleed) to the surface of the film, and as a result, irregularities are formed on the surface of the film, resulting in The arithmetic mean roughness (Ra) of the surface of the protective film can be adjusted within the desired range.
연신 방향은, 목적에 따라서 적절한 방향이 채용될 수 있다. 구체적으로는, 길이방향, 폭방향, 두께방향, 경사방향을 들 수 있다. 연신 방향은, 일방향이어도 좋고(1축 연신), 2방향이어도 좋고(2축 연신), 3방향 이상이여도 좋다. 본 발명의 실시형태에 있어서는, 대표적으로는 길이방향의 1축 연신, 길이방향 및 폭방향의 동시 2축 연신, 길이방향 및 폭방향의 축차 2축 연신이 채용될 수 있다. 바람직하게는, 2축 연신(동시 또는 축차)이다. 면내 위상차의 제어가 용이하고, 광학적 등방성을 실현하기 쉽기 때문이다.The stretching direction may be an appropriate direction depending on the purpose. Specifically, the longitudinal direction, width direction, thickness direction, and oblique direction can be mentioned. The stretching direction may be one direction (uniaxial stretching), two directions (biaxial stretching), or three or more directions. In embodiments of the present invention, uniaxial stretching in the longitudinal direction, simultaneous biaxial stretching in the longitudinal and transverse directions, and sequential biaxial stretching in the longitudinal and transverse directions can be typically employed. Preferably, it is biaxial stretching (simultaneously or sequentially). This is because the in-plane phase difference is easy to control and optical isotropy is easy to realize.
연신 온도는, 보호필름에 소망되는 광학적 특성, 기계적 특성 및 두께, 사용되는 수지의 종류, 사용되는 필름의 두께, 연신 방법(1축 연신 또는 2축 연신), 연신 배율, 연신 속도 등에 따라 변화될 수 있다. 구체적으로는, 연신 온도는, 바람직하게는 Tg∼Tg+50℃, 더 바람직하게는 Tg+15℃∼Tg+50℃, 가장 바람직하게는 Tg+35℃∼Tg+50℃이다. 이러한 온도에서 연신함으로써, 적절한 특성을 갖는 보호필름을 얻을 수 있다. 구체적인 연신 온도는, 예를 들면 110℃∼200℃이며, 바람직하게는 120℃∼190℃이다. 연신 온도가 이러한 범위이면, 연신 배율 및 연신 속도를 적절하게 조정함으로써, 코어셸형 입자가 필름의 표면에 블리드하고, 얻어지는 보호필름의 표면의 산술평균조도(Ra)를 상기 소망의 범위 내로 조정할 수 있다.Stretching temperature may vary depending on the optical properties, mechanical properties and thickness desired for the protective film, type of resin used, thickness of film used, stretching method (uniaxial stretching or biaxial stretching), stretching ratio, stretching speed, etc. You can. Specifically, the stretching temperature is preferably Tg to Tg+50°C, more preferably Tg+15°C to Tg+50°C, and most preferably Tg+35°C to Tg+50°C. By stretching at this temperature, a protective film with appropriate properties can be obtained. The specific stretching temperature is, for example, 110°C to 200°C, and is preferably 120°C to 190°C. If the stretching temperature is in this range, by appropriately adjusting the stretching ratio and stretching speed, the core-shell particles bleed to the surface of the film, and the arithmetic mean roughness (Ra) of the surface of the resulting protective film can be adjusted to be within the desired range. .
연신 배율도 또한, 연신 온도와 마찬가지로, 보호필름에 소망되는 표면의 산술평균조도(Ra), 광학적 특성, 기계적 특성 및 두께, 사용되는 수지의 종류, 사용되는 필름의 두께, 연신 방법(1축 연신 또는 2축 연신), 연신 온도, 연신 속도 등 에 따라 변화될 수 있다. 2축 연신을 채용할 경우, 폭방향(TD)의 연신 배율과 길이방향(MD)의 연신 배율의 비(TD/MD)는, 바람직하게는 1.0∼1.5이며, 보다 바람직하게는 1.0∼1.4이며, 더 바람직하게는 1.0∼1.3이다. 또한, 2축 연신을 채용할 경우의 면배율(길이방향의 연신 배율과 폭방향의 연신 배율의 곱)은, 바람직하게는 2.0∼6.0이며, 보다 바람직하게는 3.0∼5.5이며, 더 바람직하게는 3.5∼5.2이다. 연신 배율이 이러한 범위이면, 연신 온도 및 연신 속도를 적절하게 조정함으로써, 코어셸형 입자가 필름의 표면에 블리드하고, 얻어지는 보호필름의 표면의 산술평균조도(Ra)를 상기 소망의 범위 내로 조정할 수 있다.The stretching ratio is also similar to the stretching temperature, the arithmetic mean roughness (Ra) of the surface desired for the protective film, the optical properties, mechanical properties and thickness, the type of resin used, the thickness of the film used, and the stretching method (uniaxial stretching). or biaxial stretching), stretching temperature, stretching speed, etc. When biaxial stretching is adopted, the ratio (TD/MD) of the stretch ratio in the transverse direction (TD) and the stretch ratio in the longitudinal direction (MD) is preferably 1.0 to 1.5, more preferably 1.0 to 1.4. , more preferably 1.0 to 1.3. In addition, when biaxial stretching is adopted, the area ratio (product of the longitudinal stretch ratio and the width direction stretch ratio) is preferably 2.0 to 6.0, more preferably 3.0 to 5.5, and even more preferably It is 3.5 to 5.2. If the stretching ratio is within this range, by appropriately adjusting the stretching temperature and stretching speed, the core-shell particles bleed to the surface of the film, and the arithmetic mean roughness (Ra) of the surface of the resulting protective film can be adjusted to be within the desired range. .
연신 속도도 또한, 연신 온도와 마찬가지로, 보호필름에 소망되는 표면의 산술평균조도(Ra), 광학적 특성, 기계적 특성 및 두께, 사용되는 수지의 종류, 사용되는 필름의 두께, 연신 방법(1축 연신 또는 2축 연신), 연신 온도, 연신 배율 등 에 따라 변화될 수 있다. 연신 속도는, 바람직하게는 3%/초∼20%/초이며, 보다 바람직하게는 3%/초∼15%/초이며, 더 바람직하게는 3%/초∼10%/초이다. 2축 연신을 채용할 경우, 하나의 방향의 연신 속도와 또 하나의 방향의 연신 속도는, 동일하여도 되고 달라도 된다. 연신 속도가 이러한 범위이면, 연신 온도 및 연신 배율을 적절하게 조정함으로써, 코어셸형 입자가 필름의 표면에 블리드하고, 얻어지는 보호필름의 표면의 산술평균조도(Ra)를 상기 소망의 범위 내로 조정할 수 있다.Stretching speed is also similar to stretching temperature, arithmetic mean roughness (Ra) of the surface desired for the protective film, optical properties, mechanical properties and thickness, type of resin used, thickness of film used, stretching method (uniaxial stretching) or biaxial stretching), stretching temperature, stretching ratio, etc. may vary. The stretching speed is preferably 3%/sec to 20%/sec, more preferably 3%/sec to 15%/sec, and even more preferably 3%/sec to 10%/sec. When biaxial stretching is adopted, the stretching speed in one direction and the stretching speed in the other direction may be the same or different. If the stretching speed is in this range, by appropriately adjusting the stretching temperature and stretching ratio, the core-shell particles bleed to the surface of the film, and the arithmetic mean roughness (Ra) of the surface of the resulting protective film can be adjusted to be within the desired range. .
이상과 같이 하여, 보호필름이 형성될 수 있다.As described above, a protective film can be formed.
D. 화상 표시 장치D. Image display device
상기 A부터 C항에 기재된 편광판은, 화상 표시 장치에 적용될 수 있다. 따라서, 본 발명은 그러한 편광판을 사용한 화상 표시 장치도 포함한다. 화상 표시 장치의 대표예로서는, 액정 표시 장치, 유기 일렉트로루미네선스(EL) 표시 장치를 들 수 있다. 화상 표시 장치는, 대표적으로는 표시 셀과, 편광판과, 확산 시트와, 광원(백라이트)을 이 순서로 구비하고, 편광판의 보호필름이 확산 시트에 대향해서 배치된다.The polarizing plate described in items A to C above can be applied to an image display device. Accordingly, the present invention also includes an image display device using such a polarizing plate. Representative examples of image display devices include liquid crystal display devices and organic electroluminescence (EL) display devices. An image display device typically includes a display cell, a polarizing plate, a diffusion sheet, and a light source (backlight) in this order, and the protective film of the polarizing plate is disposed opposite to the diffusion sheet.
실시예Example
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 각 특성의 측정 방법은 이하와 같다. 또, 특별히 명기하지 않는 한, 실시예에 있어서의 「부」 및 「%」는 중량기준이다.Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples, but the present invention is not limited to these examples. The measurement method for each characteristic is as follows. In addition, unless otherwise specified, “part” and “%” in the examples are based on weight.
(1) 두께(1) Thickness
디지털 마이크로미터(안리츠사제, 제품명「KC-351C」)를 이용하여 측정했다. It was measured using a digital micrometer (manufactured by Anritsu, product name “KC-351C”).
(2) 보호필름의 표면의 산술평균조도(Ra)(2) Arithmetic average roughness (Ra) of the surface of the protective film
산술평균조도(Ra)는, 광학식 표면형상 측정기(Veeco Instruments사제, 상품명 「Optical Profilometer NT3300」)를 사용해서 측정했다.The arithmetic mean roughness (Ra) was measured using an optical surface profilometer (manufactured by Veeco Instruments, brand name "Optical Profilometer NT3300").
(3) 상처 평가(3) Wound assessment
유리판(MICRO SLIDE GLASS Pre-cleaned 수록마(水綠磨) t1.3(MATSUNAMI사제), 제품 형번 「S200423」, 사이즈: 65㎜×165㎜, Thickness 1.2∼1.5㎜)에, 50㎜×1500㎜의 사이즈로 재단한 상기 편광판을, 점착제층을 통해서 접합함으로써 유리판과 편광판의 적층체를 제작했다. 상기 적층체는, 액정 패널의 구성을 의사적으로 재현하는 것이다. Glass plate (MICRO SLIDE GLASS Pre-cleaned water mat t1.3 (manufactured by MATSUNAMI), product model number “S200423”, size: 65mm The above-described polarizing plate cut to size was bonded through an adhesive layer to produce a laminate of a glass plate and a polarizing plate. The above laminate simulates the structure of a liquid crystal panel.
트레이 속에, 확산 시트(스미토모 스리엠 가부시키가이샤제, 제품명「DBEF-D2-400」)를 배치하고, 상기 확산 시트 위에 상기 적층체를, 편광판측의 면을 아래로 해서 배치했다. 이어서, 상기 트레이를, 200회/min×10min의 조건에서 진탕시켰다. 그 후, 적층체를 인출하고, 편광판의 제 1 보호필름의 마모 상처(마찰 상처의 덩어리)의 유무를 육안으로 확인했다.In the tray, a diffusion sheet (product name "DBEF-D2-400", manufactured by Sumitomo 3M Co., Ltd.) was placed, and the laminate was placed on the diffusion sheet with the polarizing plate side facing down. Next, the tray was shaken at 200 times/min x 10 min. After that, the laminate was taken out, and the presence or absence of wear scratches (clumps of friction scratches) on the first protective film of the polarizing plate was visually confirmed.
<실시예 1><Example 1>
(편광판의 제작)(Production of polarizer)
1. 보호필름의 제작1. Production of protective film
MS 수지(MS-200; 메타크릴산 메틸/스티렌(몰비)=80/20의 공중합체, 신닛테츠카가쿠(주)제)를 모노메틸아민으로 이미드화(이미드화율: 5%)했다. 얻어진 이미드화 MS 수지는, 일반식 (1)로 나타내어지는 글루탈이미드 단위(R1 및 R3은 메틸기, R2는 수소원자이다), 일반식 (2)로 나타내어지는 (메타)아크릴산 에스테르 단위(R4 및 R5는 메틸기이다), 및 스티렌 단위를 갖고 있었다. 또, 상기 이미드화에는 구경 15㎜의 맞물림형 동방향 회전식 2축 압출기를 사용했다. 압출기의 각 온도조절 존의 설정 온도를 230℃, 스크류 회전수 150rpm으로 하고, MS 수지를 2.0kg/hr로 공급하고, 모노메틸아민의 공급량은 MS 수지 100중량부에 대하여 2중량부로 했다. 호퍼로부터 MS 수지를 투입하고, 니딩 블록에 의해서 수지를 용융 및 충만시킨 후, 노즐로부터 모노메틸아민을 주입했다. 반응 존의 말단에는 시일 링을 넣어서 수지를 충만시켰다. 반응 후의 부생성물 및 과잉의 메틸아민을, 벤트구의 압력을 -0.08㎫로 감압해서 탈휘했다. 압출기 출구에 설치된 다이로부터 스트랜드로서 나온 수지는, 수조에서 냉각한 후, 펠리타이저로 펠릿화했다. 얻어진 이미드화 MS 수지의 이미드화율은 5.0%, 산가는 0.5mmol/g이었다. MS resin (MS-200; copolymer of methyl methacrylate/styrene (molar ratio) = 80/20, manufactured by Nippon Chemical Co., Ltd.) was imidized with monomethylamine (imidation rate: 5%). The obtained imidized MS resin is a glutimide unit represented by general formula (1) (R 1 and R 3 are methyl groups and R 2 is a hydrogen atom), and a (meth)acrylic acid ester represented by general formula (2). unit (R 4 and R 5 are methyl groups), and a styrene unit. In addition, for the imidization, an intermeshing type co-rotating twin-screw extruder with a diameter of 15 mm was used. The set temperature of each temperature control zone of the extruder was 230°C and the screw rotation speed was 150 rpm, MS resin was supplied at 2.0 kg/hr, and the supply amount of monomethylamine was 2 parts by weight based on 100 parts by weight of MS resin. MS resin was injected from the hopper, the resin was melted and filled with a kneading block, and then monomethylamine was injected from the nozzle. A seal ring was placed at the end of the reaction zone to fill it with resin. The by-products and excess methylamine after the reaction were devolatilized by reducing the pressure of the vent port to -0.08 MPa. The resin that came out as a strand from the die installed at the extruder outlet was cooled in a water bath and then pelletized with a pelletizer. The imidization rate of the obtained imidized MS resin was 5.0% and the acid value was 0.5 mmol/g.
상기에서 얻어진 이미드화 MS 수지 100중량부와 코어셸형 입자 10중량부를 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합하고, T다이를 통과시켜서 필름 형성함으로써 두께 40㎛의 압출 필름을 얻었다. 얻어진 압출 필름을 연신 온도 160℃에서 길이방향 및 폭방향으로 각각 2배로 동시 2축 연신했다. 연신 속도는 길이방향 및 폭방향 모두 10%/초이었다. 100 parts by weight of the imidized MS resin and 10 parts by weight of the core-shell type particles obtained above were put into a single screw extruder, melted and mixed, and passed through a T die to form a film, thereby obtaining an extruded film with a thickness of 40 μm. The obtained extruded film was simultaneously biaxially stretched twice in the longitudinal direction and the width direction at a stretching temperature of 160°C. The stretching speed was 10%/sec in both the longitudinal and width directions.
이와 같이 하여, 보호필름을 제작했다. 얻어진 보호필름의 두께는 10㎛, 산술표면조도(Ra)는 22.18㎚, 면내 위상차 Re(550)는 2㎚, 두께방향 위상차 Rth(550)는 2㎚이었다.In this way, a protective film was produced. The thickness of the obtained protective film was 10㎛, arithmetic surface roughness (Ra) was 22.18㎚, in-plane retardation Re(550) was 2㎚, and thickness direction retardation Rth(550) was 2㎚.
2. 편광자의 제작2. Fabrication of polarizer
두께 30㎛의 폴리비닐알콜(PVA)계 수지 필름(쿠라레제, 제품명「PE3000」)의 장척 롤을, 롤 연신기에 의해 길이방향으로 5.9배가 되도록 길이방향으로 1축 연신하면서 동시에 팽윤, 염색, 가교, 세정 처리를 실시하고, 최후에 건조 처리를 실시함으로써 두께 12㎛의 편광자를 제작했다. A long roll of 30㎛ thick polyvinyl alcohol (PVA)-based resin film (Kuraray, product name “PE3000”) is stretched uniaxially in the longitudinal direction by a roll stretching machine to a length of 5.9 times, while simultaneously swelling, dyeing, and crosslinking. , a washing process was performed, and finally a drying process was performed to produce a polarizer with a thickness of 12 μm.
구체적으로는, 팽윤 처리는 20℃의 순수로 처리하면서 2.2배로 연신했다. 이어서, 염색 처리는 얻어지는 편광자의 단체 투과율이 45.0%로 되도록 요오드 농도가 조정된 요오드와 요오드화 칼륨의 중량비가 1:7인 30℃의 수용액 중에 있어서 처리하면서 1.4배로 연신했다. 또한, 가교 처리는 2단계의 가교 처리를 채용하고, 1단계째의 가교 처리는 40℃의 붕산과 요오드화 칼륨을 용해한 수용액에 있어서 처리하면서 1.2배로 연신했다. 1단계째의 가교 처리의 수용액의 붕산 함유량은 5.0중량%이고, 요오드화 칼륨 함유량은 3.0중량%로 했다. 2단계째의 가교 처리는 65℃의 붕산과 요오드화 칼륨을 용해한 수용액에 있어서 처리하면서 1.6배로 연신했다. 2단계째의 가교 처리의 수용액의 붕산 함유량은 4.3중량%이고, 요오드화 칼륨 함유량은 5.0중량%로 했다. 또한 세정 처리는 20℃의 요오드화 칼륨 수용액으로 처리했다. 세정 처리의 수용액의 요오드화 칼륨 함유량은 2.6중량%로 했다. 최후에, 건조 처리는 70℃에서 5분간 건조시켜서 편광자를 얻었다.Specifically, the swelling treatment was carried out with pure water at 20°C and stretched 2.2 times. Next, the dyeing treatment was carried out in an aqueous solution at 30°C where the iodine concentration was adjusted so that the resulting polarizer had a single transmittance of 45.0% and the weight ratio of iodine and potassium iodide was 1:7, and the film was stretched 1.4 times. In addition, the crosslinking treatment adopted a two-stage crosslinking treatment, and the first stage crosslinking treatment was carried out in an aqueous solution of boric acid and potassium iodide at 40°C and stretched 1.2 times. The boric acid content of the aqueous solution in the first stage crosslinking treatment was 5.0% by weight, and the potassium iodide content was 3.0% by weight. The second stage crosslinking treatment was carried out in an aqueous solution of boric acid and potassium iodide at 65°C and stretched 1.6 times. The boric acid content of the aqueous solution in the second stage crosslinking treatment was 4.3% by weight, and the potassium iodide content was 5.0% by weight. Additionally, the washing treatment was performed with an aqueous potassium iodide solution at 20°C. The potassium iodide content of the aqueous solution for washing treatment was set to 2.6% by weight. Finally, the drying process was performed at 70°C for 5 minutes to obtain a polarizer.
3. 편광판의 제작3. Fabrication of polarizer
(제 2 보호필름)(Second protective film)
상기 편광자의 한쪽의 면에, 폴리비닐알콜계 접착제를 통해서 제 1 보호필름으로서 상기에서 얻어진 보호필름을 접합하고, 상기 편광자의 다른쪽의 면에, 폴리비닐알콜계 접착제를 통해서 제 2 보호필름으로서 TAC 필름(다이니폰인사츠사제, 상품명 「DSG-03」, 두께 70㎛)을 접합했다.The protective film obtained above is bonded to one side of the polarizer as a first protective film through a polyvinyl alcohol-based adhesive, and to the other side of the polarizer through a polyvinyl alcohol-based adhesive as a second protective film. A TAC film (manufactured by Dainippon Insatsu, brand name “DSG-03”, thickness 70 μm) was laminated.
(점착제층)(Adhesive layer)
냉각관, 질소 도입관, 온도계 및 교반 장치를 구비한 반응용기에, 아크릴산 부틸 94.9부, 아크릴산 5부, 아크릴산 2-히드록시에틸 0.1부, 및 디벤조일퍼옥사이드를 상기 모노머 합계(고형분) 100부에 대하여 0.3부를 아세트산 에틸과 함께 첨가하여, 질소 가스 기류 하, 60℃에서 7시간 반응시킨 후, 그 반응액에 아세트산 에틸을 첨가해서 중량 평균 분자량 220만, 분산비 3.9의 아크릴계 폴리머(B)를 함유하는 용액을 얻었다(고형분 농도 30%). 상기 아크릴계 폴리머(B)를 함유하는 용액의 고형분 100부당, 0.6부의 트리메티롤프로판트리 레인지 이소시아네이트(니혼폴리우레탄 고교(주)제: 코로네이트L)와, 0.075부의 γ-글리시독시프로필메톡시실란(신에츠 카가쿠 고교(주)제: KBM-403)을 배합하여 점착제의 용액을 얻었다. 상기 용액을, 고형분 농도가 15%로 되도록 아세트산 에틸로 희석해서 점착제 도포액을 조제했다. 실리콘 처리를 실시한, 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(미쓰비시 카가쿠 폴리에스테르 필름(주)제, MRF38)의 편면에, 상기에서 조제한 점착제 도포액을 도포 두께가 134.0㎛로 되도록 파운텐 다이코터를 이용하여 도포했다. 이어서, 155℃에서 1분간 건조를 행하고, 두께 20㎛의 점착제층을 형성했다. 상기 점착제층을, 상기 TAC 필름의 표면에 전사하고, 편광판(점착제층 부착)을 제작했다. 얻어진 편광판을 상기의 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.In a reaction vessel equipped with a cooling tube, a nitrogen introduction tube, a thermometer, and a stirring device, 94.9 parts of butyl acrylate, 5 parts of acrylic acid, 0.1 part of 2-hydroxyethyl acrylate, and dibenzoyl peroxide were added in a total of 100 parts of the above monomers (solid content). After adding 0.3 part with ethyl acetate and reacting at 60°C for 7 hours under a nitrogen gas stream, ethyl acetate was added to the reaction liquid to produce an acrylic polymer (B) with a weight average molecular weight of 2.2 million and a dispersion ratio of 3.9. A solution containing (solid content concentration 30%) was obtained. Per 100 parts of solid content of the solution containing the acrylic polymer (B), 0.6 part of trimethylolpropane tri-range isocyanate (Coronate L, manufactured by Nippon Polyurethane Kogyo Co., Ltd.) and 0.075 part of γ-glycidoxypropyl methoxy. Silane (KBM-403, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was mixed to obtain an adhesive solution. The solution was diluted with ethyl acetate to have a solid content of 15% to prepare an adhesive coating liquid. Apply the adhesive coating liquid prepared above to one side of a silicone-treated 38 ㎛ polyethylene terephthalate (PET) film (MRF38 manufactured by Mitsubishi Chemical Polyester Film Co., Ltd.) and use a fountain die so that the application thickness is 134.0 ㎛. It was applied using a coater. Next, drying was performed at 155°C for 1 minute to form an adhesive layer with a thickness of 20 μm. The adhesive layer was transferred to the surface of the TAC film, and a polarizing plate (with an adhesive layer) was produced. The obtained polarizing plate was subjected to the above evaluation. The results are shown in Table 1.
<실시예 2><Example 2>
두께 80㎛의 압출 필름을 형성하고, 이 압출 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 20㎛, 산술평균조도(Ra)는 12.37㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.An extruded film with a thickness of 80 μm was formed, and a protective film was created in the same manner as in Example 1 except that this extruded film was used. The thickness of the obtained protective film was 20㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 12.37㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<실시예 3><Example 3>
두께 160㎛의 압출 필름을 형성하고, 이 압출 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 40㎛, 산술평균조도(Ra)는 6.48㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.An extruded film with a thickness of 160 μm was formed, and a protective film was created in the same manner as in Example 1 except that this extruded film was used. The thickness of the obtained protective film was 40㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 6.48㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<실시예 4><Example 4>
두께 120㎛의 압출 필름을 형성하고, 이 압출 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 30㎛, 산술평균조도(Ra)는 8.17㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.An extruded film with a thickness of 120 μm was formed, and a protective film was created in the same manner as in Example 1 except that this extruded film was used. The thickness of the obtained protective film was 30㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 8.17㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<실시예 5><Example 5>
이미드화 MS 수지 100중량부와 코어셸형 입자 3중량부를 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합함으로써 압출 필름을 형성하고, 이 압출 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 30㎛, 산술평균조도(Ra)는 6.11㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.100 parts by weight of imidized MS resin and 3 parts by weight of core-shell type particles were put into a single screw extruder and melt-mixed to form an extruded film, and a protective film was created in the same manner as in Example 4 except that this extruded film was used. The thickness of the obtained protective film was 30㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 6.11㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<실시예 6><Example 6>
이미드화 MS 수지 100중량부와 코어셸형 입자 5중량부를 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합함으로써 압출 필름을 형성하고, 이 압출 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 30㎛, 산술평균조도(Ra)는 6.79㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.100 parts by weight of imidized MS resin and 5 parts by weight of core-shell type particles were put into a single screw extruder and melt-mixed to form an extruded film, and a protective film was created in the same manner as in Example 4 except that this extruded film was used. The thickness of the obtained protective film was 30㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 6.79㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<실시예 7><Example 7>
이미드화 MS 수지 100중량부와 코어셸형 입자 20중량부를 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합함으로써 압출 필름을 형성하고, 이 압출 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 30㎛, 산술평균조도(Ra)는 23.45㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.100 parts by weight of imidized MS resin and 20 parts by weight of core-shell type particles were put into a single screw extruder and melt-mixed to form an extruded film, and a protective film was created in the same manner as in Example 4 except that this extruded film was used. The thickness of the obtained protective film was 30㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 23.45㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<실시예 8><Example 8>
이미드화 MS 수지 100중량부와 코어셸형 입자 30중량부를 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합함으로써 압출 필름을 형성하고, 이 압출 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 30㎛, 산술평균조도(Ra)는 31.37㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.100 parts by weight of imidized MS resin and 30 parts by weight of core-shell type particles were put into a single screw extruder and melt-mixed to form an extruded film, and a protective film was created in the same manner as in Example 4 except that this extruded film was used. The thickness of the obtained protective film was 30㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 31.37㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<실시예 9><Example 9>
이미드화 MS 수지 100중량부와 코어셸형 입자 40중량부를 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합함으로써 압출 필름을 형성하고, 이 압출 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 30㎛, 산술평균조도(Ra)는 32.79㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.100 parts by weight of imidized MS resin and 40 parts by weight of core-shell type particles were put into a single screw extruder and melt-mixed to form an extruded film, and a protective film was created in the same manner as in Example 4 except that this extruded film was used. The thickness of the obtained protective film was 30㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 32.79㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<실시예 10><Example 10>
얻어진 압출 필름을 연신 온도 140℃에서 연신한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 30㎛, 산술평균조도(Ra)는 8.06㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.A protective film was created in the same manner as in Example 4 except that the obtained extruded film was stretched at a stretching temperature of 140°C. The thickness of the obtained protective film was 30㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 8.06㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<실시예 11><Example 11>
얻어진 압출 필름을 연신 온도 130℃에서 연신한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 30㎛, 산술평균조도(Ra)는 6.72㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.A protective film was created in the same manner as in Example 4 except that the obtained extruded film was stretched at a stretching temperature of 130°C. The thickness of the obtained protective film was 30㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 6.72㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<실시예 12><Example 12>
얻어진 압출 필름을 연신 온도 170℃에서 연신한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 30㎛, 산술평균조도(Ra)는 15.76㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.A protective film was created in the same manner as in Example 4 except that the obtained extruded film was stretched at a stretching temperature of 170°C. The thickness of the obtained protective film was 30㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 15.76㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<실시예 13><Example 13>
얻어진 압출 필름을 연신 온도 180℃에서 연신한 것 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 30㎛, 산술평균조도(Ra)는 17.29㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.A protective film was created in the same manner as in Example 4 except that the obtained extruded film was stretched at a stretching temperature of 180°C. The thickness of the obtained protective film was 30㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 17.29㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<비교예 1><Comparative Example 1>
이미드화 MS 수지만을 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합함으로써 압출 필름을 형성하고, 얻어진 압출 필름을 연신 온도 145℃에서 연신한 것 이외에는 실시예 3과 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 40㎛, 산술평균조도(Ra)는 4.2㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.An extruded film was formed by putting only the imidized MS resin into a single-screw extruder and melting and mixing, and a protective film was created in the same manner as in Example 3, except that the obtained extruded film was stretched at a stretching temperature of 145°C. The thickness of the obtained protective film was 40㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 4.2㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<비교예 2><Comparative Example 2>
이미드화 MS 수지 100중량부와 코어셸형 입자 1중량부를 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합함으로써 압출 필름을 형성하고, 이 압출 필름을 사용한 것 이외에는 실시예 3과 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 40㎛, 산술평균조도(Ra)는 4.93㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.100 parts by weight of imidized MS resin and 1 part by weight of core-shell type particles were put into a single screw extruder and melt-mixed to form an extruded film, and a protective film was created in the same manner as in Example 3 except that this extruded film was used. The thickness of the obtained protective film was 40㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 4.93㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
<비교예 3><Comparative Example 3>
이미드화 MS 수지 100중량부와 코어셸형 입자 5중량부를 단축 압출기에 투입해서 용융 혼합함으로써 압출 필름을 형성하고, 얻어진 압출 필름을 연신 온도 100℃에서 연신한 것 이외에는 실시예 3과 마찬가지로 해서 보호필름을 작성했다. 얻어진 보호필름의 두께는 40㎛, 산술평균조도(Ra)는 5.14㎚이었다. 상기 보호필름을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 해서 편광판을 제작했다. 상기 편광판을 실시예 1과 같은 평가에 제공했다. 결과를 표 1에 나타낸다.An extruded film was formed by melting and mixing 100 parts by weight of imidized MS resin and 5 parts by weight of core-shell type particles into a single screw extruder, and a protective film was prepared in the same manner as in Example 3 except that the obtained extruded film was stretched at a stretching temperature of 100°C. Written. The thickness of the obtained protective film was 40㎛, and the arithmetic average roughness (Ra) was 5.14㎚. A polarizing plate was produced in the same manner as in Example 1 except that the above protective film was used. The polarizing plate was subjected to the same evaluation as Example 1. The results are shown in Table 1.
표 1로부터 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 비교예 1∼3의 편광판은 확산 시트와 접촉시킨 상태에서 진탕시킴으로써 마모 상처가 생겼지만, 실시예 1∼13의 편광판은 확산 시트와 접촉시킨 상태에서 진탕해도 마모 상처가 생기지 않았다.As clearly shown in Table 1, the polarizers of Comparative Examples 1 to 3 suffered wear and tear when shaken while in contact with the diffusion sheet, but the polarizers of Examples 1 to 13 showed wear and tear even when shaken while in contact with the diffusion sheet. No wear scratches occurred.
본 발명의 편광판은 화상 표시 장치에 적합하게 사용된다. 본 발명의 화상 표시 장치는 휴대정보단말(PDA), 스마트폰, 휴대전화, 시계, 디지털 카메라, 휴대 게임기 등의 휴대기기; PC 모니터, 노트북, 복사기 등의 OA 기기; 비디오 카메라, 텔레비젼, 전자레인지 등의 가정용 전기기기; 백 모니터, 카 네비게이션 시스템용 모니터, 카 오디오 등의 차량 탑재용 기기; 디지털 사이니지, 상업점포용 인포메이션용 모니터 등의 전시기기; 감시용 모니터 등의 경비기기; 개호용 모니터, 의료용 모니터 등의 개호·의료기기; 등의 각종 용도에 사용할 수 있다.The polarizing plate of the present invention is suitably used in an image display device. The image display device of the present invention includes portable devices such as portable digital assistants (PDAs), smartphones, mobile phones, watches, digital cameras, and portable game consoles; OA devices such as PC monitors, laptops, and copiers; Household electrical appliances such as video cameras, televisions, and microwave ovens; Vehicle-mounted devices such as back monitors, car navigation system monitors, and car audio; Exhibition equipment such as digital signage and information monitors for commercial stores; Security devices such as surveillance monitors; Nursing care and medical equipment such as nursing care monitors and medical monitors; It can be used for various purposes such as:
1 : 편광자
2 : 보호필름
3 : 제 2 보호필름
10 : 편광판
11 : 편광판1: Polarizer
2: Protective film
3: Second protective film
10: Polarizer
11: Polarizer
Claims (8)
상기 보호필름은 아크릴계 수지와, 상기 아크릴계 수지에 분산된 코어셸형 입자를 포함하고,
상기 아크릴계 수지는 글루탈이미드 단위를 갖고,
상기 보호필름의 표면의 산술평균조도(Ra)가 12.37㎚ 이상 50nm 이하인 편광판.It has a polarizer and a protective film disposed on at least one side of the polarizer,
The protective film includes an acrylic resin and core-shell particles dispersed in the acrylic resin,
The acrylic resin has a glutalimide unit,
A polarizing plate having an arithmetic average roughness (Ra) of the surface of the protective film of 12.37 nm or more and 50 nm or less.
상기 보호필름의 상기 편광자와는 반대측의 표면에 상기 코어셸형 입자에 의한 요철이 형성되어 있는 편광판.According to claim 1,
A polarizing plate in which irregularities are formed by the core-shell type particles on a surface of the protective film opposite to the polarizer.
상기 보호필름이 상기 아크릴계 수지 100중량부에 대하여 상기 코어셸형 입자를 3중량부∼50중량부 함유하는 편광판.The method of claim 1 or 2,
A polarizing plate in which the protective film contains 3 to 50 parts by weight of the core-shell particles based on 100 parts by weight of the acrylic resin.
상기 코어셸형 입자가 고무상 중합체로 구성된 코어와, 유리상 중합체로 구성되고 상기 코어를 피복하는 피복층을 갖는 편광판.The method of claim 1 or 2,
A polarizing plate in which the core-shell particles have a core made of a rubber-like polymer and a coating layer made of a glass-like polymer and covering the core.
상기 보호필름이 2축 연신 필름인 편광판.The method of claim 1 or 2,
A polarizing plate wherein the protective film is a biaxially stretched film.
상기 보호필름의 표면에 확산층을 갖지 않는 편광판.The method of claim 1 or 2,
A polarizing plate that does not have a diffusion layer on the surface of the protective film.
상기 편광판의 상기 보호필름이 상기 확산 시트에 대향해서 배치되어 있는 화상 표시 장치.A display cell, a polarizing plate according to claim 1 or 2, a diffusion sheet, and a light source are provided in this order,
An image display device wherein the protective film of the polarizing plate is disposed opposite to the diffusion sheet.
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