KR102639120B1 - Polymer gel and manufacturing method of the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고분자 겔 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법은, 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계; 상기 혼합물을 냉각하는 단계; 및 상기 혼합물을 성형하는 단계;를 포함한다. The present invention relates to polymer gels and methods for producing the same.
A method for producing a polymer gel according to an embodiment of the present invention includes preparing a mixture by mixing a polymer resin and a plasticizer; Heating the mixture to melt the polymer resin; cooling the mixture; and forming the mixture.
Description
본 발명은 고분자 겔 및 그 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to polymer gels and methods for producing the same.
고분자 겔은 식품이나 고 흡수성 재료로서 다양한 분야에 사용되고 있으며, 최근에는 초점 변환 렌즈의 주요 재료로 주목받고 있다. Polymer gels are used in various fields as food or highly absorbent materials, and have recently attracted attention as a key material for focus conversion lenses.
일반적으로 이러한 고분자 겔은 고분자 수지 용액에 가소제를 첨가하여 고분자 수지의 점도를 제어함으로써 제조한다. 구체적으로, 고분자 수지를 용매에 용해한 후 가소제를 첨가하여 분산 및 용해한 후, 가열 및 건조 공정을 통해 고분자 수지와 가소제의 경화 반응을 일으키도록 한다. 이와 같이 용매에 고분자 수지 및 가소제를 첨가하여 가열하는 경우 환경 및 작업자의 건강에 해로운 물질이 발생하는 문제가 있으며, 작업이 복잡하여 시간 및 비용이 많이 소요되었다.Generally, such polymer gels are manufactured by controlling the viscosity of the polymer resin by adding a plasticizer to the polymer resin solution. Specifically, the polymer resin is dissolved in a solvent, a plasticizer is added to disperse and dissolve it, and then a curing reaction between the polymer resin and the plasticizer is caused through a heating and drying process. In this way, when polymer resins and plasticizers are added to a solvent and heated, there is a problem of generating substances harmful to the environment and the health of workers, and the work is complicated and takes a lot of time and money.
선행기술문헌인 한국등록특허 제10-1309836호에는 물 등으로 희석한 주제에 경화제를 혼합하여 고분자 겔을 제조하는 방법을 개시한다.Korean Patent No. 10-1309836, a prior art document, discloses a method of producing a polymer gel by mixing a curing agent with a base diluted with water or the like.
본 발명은 제조 과정 중 경화제의 함량을 정확하게 제어할 수 있는 고분자 겔 및 그 제조방법을 제공함을 목적으로 한다. The purpose of the present invention is to provide a polymer gel and a method for manufacturing the same that can accurately control the content of the curing agent during the manufacturing process.
또한, 유기용매를 사용하지 않기 때문에 친환경적이다. Additionally, it is environmentally friendly because it does not use organic solvents.
또한, 고분자 겔의 물성을 정확하게 제어할 수 있다. Additionally, the physical properties of the polymer gel can be accurately controlled.
또한, 제조 시간 및 비용을 줄일 수 있다. Additionally, manufacturing time and cost can be reduced.
본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법은, 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계; 상기 혼합물을 냉각하는 단계; 및 상기 혼합물을 성형하는 단계;를 포함한다. A method for producing a polymer gel according to an embodiment of the present invention includes preparing a mixture by mixing a polymer resin and a plasticizer; Heating the mixture to melt the polymer resin; cooling the mixture; and forming the mixture.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 고분자 수지의 가소점 이상 및 조직이 분해되는 분해점 이하의 온도에서 수행할 수 있다.The step of melting the polymer resin may be performed at a temperature above the plasticizing point of the polymer resin and below the decomposition point at which the tissue decomposes.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 가소제의 인화점 이하의 온도에서 수행할 수 있다.The step of dissolving the polymer resin may be performed at a temperature below the flash point of the plasticizer.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 120 내지 160 ℃에서 수행할 수 있다.The step of dissolving the polymer resin can be performed at 120 to 160 °C.
상기 혼합물을 냉각하는 단계는, 상온 이상 및 상기 고분자 수지의 연화점 이하 온도까지 수행할 수 있다.The step of cooling the mixture can be performed to a temperature above room temperature and below the softening point of the polymer resin.
상기 혼합물을 냉각하는 단계는, 30 내지 70 ℃까지 수행할 수 있다.The step of cooling the mixture can be performed from 30 to 70 °C.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 기화된 가소제를 상기 혼합물로 되돌리는 단계를 포함할 수 있다.The step of dissolving the polymer resin may include returning the vaporized plasticizer to the mixture.
상기 기화된 가소제를 상기 혼합물로 되돌리는 단계는 상기 혼합물의 상부에 배치된 냉각기를 이용하여 상기 기화된 가소제를 냉각하는 단계를 포함할 수 있다.Returning the vaporized plasticizer to the mixture may include cooling the vaporized plasticizer using a cooler disposed on top of the mixture.
상기 고분자 수지는 폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride, PVC)일 수 있다.The polymer resin may be polyvinyl chloride (PVC).
상기 가소제는 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate일 수 있다.The plasticizer may be bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate.
본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔은, 고분자 수지 및 가소제를 포함한다. 상기 고분자 겔은 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계, 상기 혼합물을 냉각하는 단계 및 상기 혼합물을 성형하는 단계에 의해 제조된 것이다. The polymer gel according to an embodiment of the present invention includes a polymer resin and a plasticizer. The polymer gel is prepared by mixing a polymer resin and a plasticizer to prepare a mixture, heating the mixture to melt the polymer resin, cooling the mixture, and molding the mixture.
상기 고분자 수지는 폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride, PVC)일 수 있다.The polymer resin may be polyvinyl chloride (PVC).
상기 가소제는 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate일 수 있다.The plasticizer may be bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate.
본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔 및 그 제조방법은 제조 과정 중 경화제의 함량을 정확하게 제어할 수 있다.The polymer gel and its manufacturing method according to an embodiment of the present invention can accurately control the content of the curing agent during the manufacturing process.
또한, 유기용매를 사용하지 않기 때문에 친환경적이다. Additionally, it is environmentally friendly because it does not use organic solvents.
또한, 고분자 겔의 물성을 정확하게 제어할 수 있다. Additionally, the physical properties of the polymer gel can be accurately controlled.
또한, 제조 시간 및 비용을 줄일 수 있다. Additionally, manufacturing time and cost can be reduced.
도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법을 도시한 것이다.
도 3은 고분자 수지 중 하나인 PVC의 구조식이다.
도 4는 가소제 중 하나인 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 구조식이다.
도 5는 용매를 사용하지 않고 제조하되, 혼합물 가열 시 냉각기를 사용하여 제조한 고분자 겔의 유전율을 측정한 결과이다.
도 6은 용매를 사용하여 제조한 고분자 겔의 유전율을 측정한 결과이다.
도 7은 용매를 사용하지 않고 제조한 고분자 겔의 유전율을 측정한 결과이다.1 is a flowchart of a method for producing a polymer gel according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 shows a method for producing a polymer gel according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is the structural formula of PVC, one of the polymer resins.
Figure 4 is the structural formula of bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate, one of the plasticizers.
Figure 5 shows the results of measuring the dielectric constant of a polymer gel manufactured without using a solvent, but using a cooler when heating the mixture.
Figure 6 shows the results of measuring the dielectric constant of a polymer gel prepared using a solvent.
Figure 7 shows the results of measuring the dielectric constant of a polymer gel prepared without using a solvent.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면 상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다. 또한, 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 도면 전체에 걸쳐 동일한 부호를 사용한다. 덧붙여, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the attached drawings. However, the embodiments of the present invention may be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. Additionally, the embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those with average knowledge in the relevant technical field. Accordingly, the shapes and sizes of elements in the drawings may be exaggerated for clearer explanation, and elements indicated by the same symbol in the drawings are the same element. In addition, the same symbols are used throughout the drawings for parts that perform similar functions and actions. In addition, throughout the specification, “including” a certain element means that other elements may be further included, rather than excluding other elements, unless specifically stated to the contrary.
도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법의 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법을 도시한 것이다. Figure 1 is a flowchart of a method for producing a polymer gel according to an embodiment of the present invention, and Figure 2 shows a method for producing a polymer gel according to an embodiment of the present invention.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시 예를 따르는 고분자 겔의 제조방법은, 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계; 상기 혼합물을 냉각하는 단계; 및 상기 혼합물을 성형하는 단계;를 포함한다. 도 2(a)는 혼합물을 제조하는 단계, (b)는 고분자 수지를 녹이는 단계, (c)는 혼합물을 냉각하는 단계, (d)는 혼합물을 성형하는 단계를 도시한 것이다.Referring to Figures 1 and 2, a method for producing a polymer gel according to an embodiment of the present invention includes preparing a mixture by mixing a polymer resin and a plasticizer; Heating the mixture to melt the polymer resin; cooling the mixture; and forming the mixture. Figure 2(a) shows the step of preparing the mixture, (b) shows the step of dissolving the polymer resin, (c) shows the step of cooling the mixture, and (d) shows the step of molding the mixture.
상기 고분자 수지 및 가소제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계는 고분자 수지 및 가소제를 용기에 부어 수행할 수 있으며, 필요에 따라 교반을 수행할 수 있다. The step of preparing a mixture by mixing the polymer resin and plasticizer can be performed by pouring the polymer resin and plasticizer into a container, and stirring can be performed as necessary.
상기 고분자 수지는 상기 고분자 수지는 용매 없이 용융하여 가소화할 수 있는 것으로서, 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리우레탄(PU), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리이미드(PI) 및 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 중 적어도 어느 하나일 수 있다. The polymer resin can be melted and plasticized without a solvent, such as polyvinyl chloride (PVC), polytetrafluoroethylene (PTFE), polyurethane (PU), polymethyl methacrylate (PMMA), poly It may be at least one of dimethylsiloxane (PDMS), polyvinyl alcohol (PVA), polyvinylpyrrolidone (PVP), polyethylene oxide (PEO), polyimide (PI), and polyethylene terephthalate (PET).
보다 바람직하게, 상기 고분자 수지는 가소화가 시작되는 온도인 가소점이 120 내지 150 ℃인 것일 수 있다. 또한, 상기 고분자 수지는 조직이 분해되는 분해점이 160 내지 200 ℃인 것일 수 있다. 또한, 상기 고분자 수지는 상기 고분자 수지가 가열되어 변형이 일정하게 진행되는 온도인 연화점(softening point)가 40 내지 80 ℃인 것일 수 있다. 이와 같이 고분자 수지를 제한하는 이유는 용매 없이 제조하기 위함이다.More preferably, the polymer resin may have a plasticizing point of 120 to 150° C., which is the temperature at which plasticization begins. Additionally, the polymer resin may have a decomposition point of 160 to 200° C. at which the tissue decomposes. In addition, the polymer resin may have a softening point of 40 to 80° C., which is the temperature at which the polymer resin is heated and deformation occurs at a constant rate. The reason for limiting polymer resins in this way is to manufacture them without solvents.
특히, 가변 초점 렌즈의 제작을 위해서는 투명성과 유연성 등을 고려하여 상기 고분자 수지는 폴리비닐클로라이드(PVC)일 수 있다. 상기 PVC는 도 3의 구조식으로 표현될 수 있으며, 여기서 n은 자연수이다. In particular, for manufacturing a variable focus lens, the polymer resin may be polyvinyl chloride (PVC) considering transparency and flexibility. The PVC can be expressed by the structural formula in Figure 3, where n is a natural number.
상기 가소제는 상기 고분자 수지를 일정한 온도에서 가소화하는 물질이다. 상기 가소제는 인화점이 200 ℃이상인 것일 수 있다. 이를 통해 용매 없이 안정적으로 고분자 수지 및 가소제를 용융할 수 있다. The plasticizer is a substance that plasticizes the polymer resin at a constant temperature. The plasticizer may have a flash point of 200°C or higher. This allows polymer resins and plasticizers to be stably melted without solvents.
상기 가소제는 바람직하게는 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate일 수 있다. 상기 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate는 도 4의 구조식으로 표현될 수 있으며, 화학식은 C24H44O4이다. The plasticizer may preferably be bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate. The bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate can be represented by the structural formula in Figure 4, and its chemical formula is C 24 H 44 O 4 .
상기 가소제의 함량은 상기 고분자 수지 100 중량부에 대하여 100 내지 1500 중량부일 수 있고, 보다 바람직하게는 300 내지 1200 중량부일 수 있다.The content of the plasticizer may be 100 to 1,500 parts by weight, more preferably 300 to 1,200 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymer resin.
상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계는 용매의 첨가 없이 고분자 수지 및 가소제가 담긴 용기를 가열함으로써 수행할 수 있다. The step of dissolving the polymer resin by heating the mixture can be performed by heating a container containing the polymer resin and plasticizer without adding a solvent.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 고분자 수지의 가소점 이상 및 조직이 분해되는 분해점 이하의 온도에서 수행할 수 있다. 또한, 상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 가소제의 인화점 이하의 온도에서 수행할 수 있다. 또한, 상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 120 내지 160 ℃에서 수행할 수 있다.The step of melting the polymer resin may be performed at a temperature above the plasticizing point of the polymer resin and below the decomposition point at which the tissue decomposes. Additionally, the step of dissolving the polymer resin may be performed at a temperature below the flash point of the plasticizer. Additionally, the step of dissolving the polymer resin may be performed at 120 to 160 °C.
본 발명의 실시 예는 용매 없이 고분자 수지 및 가소제를 가열하여 용융하여 제조하는 것을 특징으로 하기 때문에 고분자 수지 및 가소제의 가소점, 분해점, 인화점 등의 특성에 맞추어 온도를 제어하는 것이 필요하다. 위와 같이 가열하는 온도를 제어함으로써 고분자 수지나 가소제가 부분적으로만 용융하거나 분해되는 것을 방지할 수 있다. Since the embodiment of the present invention is characterized in that it is manufactured by heating and melting the polymer resin and plasticizer without a solvent, it is necessary to control the temperature according to the characteristics of the polymer resin and plasticizer, such as plasticizing point, decomposition point, and flash point. By controlling the heating temperature as above, it is possible to prevent the polymer resin or plasticizer from only partially melting or decomposing.
본 단계에서는 기화된 가소제를 상기 혼합물로 되돌리는 단계를 포함할 수 있다. 본 단계의 가열 온도에서 가소제의 일부가 기화하여 상기 혼합물로부터 이탈할 수 있다. 용매를 사용하는 종래의 방법에서는 가열이나 건조를 통해 용매가 제거되므로 유해 물질이 외부로 방출되는 문제가 있으며 작업이 복잡하였다. 본 발명은 용매를 사용하지 않기 때문에 용매를 제거할 필요가 없기 때문에 위와 같은 문제를 해결할 수 있다. This step may include returning the vaporized plasticizer to the mixture. At the heating temperature of this step, some of the plasticizer may vaporize and escape from the mixture. In the conventional method using a solvent, the solvent is removed through heating or drying, so there is a problem of harmful substances being released to the outside and the work is complicated. Since the present invention does not use a solvent, it can solve the above problems because there is no need to remove the solvent.
상기 기화된 가소제를 상기 혼합물로 되돌리는 단계는 상기 혼합물의 상부에 배치된 냉각기를 이용하여 상기 기화된 가소제를 냉각하는 단계를 포함할 수 있다. 도 2(b)를 참조하면, 혼합물이 담긴 용기(플라스크)의 상부에 냉각관이 배치되어 있다. 용기를 가열함에 따라 기화된 가소제가 상기 냉각관에 닿으면 액화되어 다시 혼합물로 되돌아 갈 수 있다. Returning the vaporized plasticizer to the mixture may include cooling the vaporized plasticizer using a cooler disposed on top of the mixture. Referring to Figure 2(b), a cooling pipe is disposed at the top of the container (flask) containing the mixture. As the container is heated, the vaporized plasticizer may liquefy and return to the mixture when it touches the cooling pipe.
상기 혼합물을 냉각하는 단계는 상온 이상 및 상기 고분자 수지의 연화점 이하 온도까지 수행할 수 있다. 바람직하게, 상기 혼합물을 냉각하는 단계는, 30 내지 70 ℃까지 수행할 수 있다. 본 단계에서는 목표 온도까지 일정한 감온 속도로 혼합물의 온도가 감온되도록 할 수 있다. The step of cooling the mixture can be performed to a temperature above room temperature and below the softening point of the polymer resin. Preferably, the step of cooling the mixture can be performed to 30 to 70 °C. In this step, the temperature of the mixture can be reduced at a constant temperature reduction rate to the target temperature.
상기 혼합물을 성형하는 단계는 상기 냉각된 혼합물을 몰드 등에 부어서 수행할 수 있다. 앞선 단계에서 혼합물의 온도를 상온 이상 및 상기 고분자 수지의 연화점 이하 온도로 냉각하였는 바, 혼합물이 전체적으로 일정한 물성 및 성분을 유지할 수 있다. The step of molding the mixture can be performed by pouring the cooled mixture into a mold, etc. In the previous step, the temperature of the mixture was cooled to a temperature above room temperature and below the softening point of the polymer resin, so that the mixture can maintain constant physical properties and components overall.
고분자 겔의 제조Preparation of polymer gel
실시 예1Example 1
둥근바닥플라스크에 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate를 중량비가 1:3이 되도록 혼합하였다. 상기 둥근바닥플라스크의 상부에 냉각기를 설치하고, 150 ℃에서 30 분 동안 교반하여 상기 PVC 및 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate를 용융하였다. 다음으로 상기 용융된 PVC 및 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate 혼합물을 상온에 방치하여 40 ℃까지 냉각하였다. 냉각한 PVC 및 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate 혼합물을 페트리 디쉬에 부어 PVC 겔을 제조하였다. PVC and bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate were mixed in a round bottom flask at a weight ratio of 1:3. A cooler was installed on top of the round bottom flask, and the mixture was stirred at 150°C for 30 minutes to melt the PVC and bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate. Next, the molten PVC and bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate mixture was left at room temperature and cooled to 40°C. A PVC gel was prepared by pouring the cooled mixture of PVC and bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate into a Petri dish.
실시 예2Example 2
실시 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:6으로 한 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 PVC 겔을 제조하였다. A PVC gel was prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight ratio of PVC and bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate was set to 1:6.
실시 예3Example 3
실시 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:9으로 한 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 PVC 겔을 제조하였다. A PVC gel was prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight ratio of PVC and bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate was set to 1:9.
실시 예4Example 4
실시 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:11로 한 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 PVC 겔을 제조하였다. A PVC gel was prepared in the same manner as in Example 1, except that the weight ratio of PVC and bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate was set to 1:11.
비교 예1Comparison example 1
바이알 병에 유기 용매인 THF(Tetrahydrofuran)을 50ml 정량하고 PVC 첨가하여 분말이 모두 녹을 때까지 1시간 동안 충분히 교반하였다. PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate를 중량비가 1:3가 되도록 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate를 첨가하고 다시 1시간 동안 교반하여 가소제와 PVC가 잘 섞이도록 하였다. 상기 혼합물을 페트리 디쉬에 부어 건조하였다. 용매가 제거되어 건조된 PVC 겔을 건조기에 넣고 80℃에서 1시간 동안 열처리하여 겔의 표면이 매끄러워지도록 하였다.50 ml of THF (Tetrahydrofuran), an organic solvent, was measured in a vial bottle, PVC was added, and the mixture was thoroughly stirred for 1 hour until all the powder was dissolved. Add bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate to PVC and bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate in a weight ratio of 1:3 and stir for another hour to mix well the plasticizer and PVC. It was mixed. The mixture was poured into a Petri dish and dried. The solvent was removed and the dried PVC gel was placed in a dryer and heat treated at 80°C for 1 hour to make the surface of the gel smooth.
비교 예2Comparison example 2
비교 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:6으로 한 것을 제외하고 비교 예1과동일하게 PVC 겔을 제조하였다. PVC gel was prepared in the same manner as Comparative Example 1, except that the weight ratio of PVC and bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate was set to 1:6.
비교 예3Comparison example 3
비교 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:9으로 한 것을 제외하고 비교 예1과동일하게 PVC 겔을 제조하였다. PVC gel was prepared in the same manner as Comparative Example 1, except that the weight ratio of PVC and bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate was set to 1:9.
비교 예4Comparison example 4
비교 예1에서 PVC와 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate의 중량비를 1:11로 한 것을 제외하고 비교 예1과동일하게 PVC 겔을 제조하였다. PVC gel was prepared in the same manner as Comparative Example 1, except that the weight ratio of PVC and bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate was set to 1:11.
비교 예5Comparison example 5
실시 예1에서 둥근바닥플라스크 상에 냉각기를 배치하지 않고 개방한 것을 제외하고 실시 예1과 동일하게 PVC 겔을 제조하였다. A PVC gel was prepared in the same manner as in Example 1, except that the round bottom flask was opened without placing a cooler on it.
비교 예6Comparison example 6
실시 예2에서 둥근바닥플라스크 상에 냉각기를 배치하지 않고 개방한 것을 제외하고 실시 예2와 동일하게 PVC 겔을 제조하였다. A PVC gel was prepared in the same manner as in Example 2, except that the round bottom flask was opened without placing a cooler on it.
비교 예7Comparison example 7
실시 예3에서 둥근바닥플라스크 상에 냉각기를 배치하지 않고 개방한 것을 제외하고 실시 예3과 동일하게 PVC 겔을 제조하였다. A PVC gel was prepared in the same manner as in Example 3, except that the round bottom flask was opened without placing a cooler on it.
비교 예8Comparison example 8
실시 예4에서 둥근바닥플라스크 상에 냉각기를 배치하지 않고 개방한 것을 제외하고 실시 예4와 동일하게 PVC 겔을 제조하였다. A PVC gel was prepared in the same manner as in Example 4, except that the round bottom flask was opened without placing a cooler on it.
실험 예: 유전율의 측정Experimental example: measurement of dielectric constant
실시 예1 내지 4 및 비교 예1 내지 8의 유전율을 측정하였다. 도 5는 실시 예1 내지 4, 도 6은 비교 예1 내지 4, 도 7은 비교 예5 내지 8의 유전율 측정결과를 도시한 것이다. The dielectric constants of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 8 were measured. Figure 5 shows the dielectric constant measurement results of Examples 1 to 4, Figure 6 shows Comparative Examples 1 to 4, and Figure 7 shows dielectric constant measurement results of Comparative Examples 5 to 8.
도 5 내지 도 7을 참조하면, 실시 예1 내지 4의 유전율은 유기용매를 사용한 비교 예1 내지 4와 유전율 변화가 유사한 것을 알 수 있다. 이는 실시 예에서 가소제의 함량 변화가 없음을 의미한다. 비교 예5 내지 8에서는 비교 예1 내지 4보다 유전율이 감소하였는 바, 이는 가소제가 기화하여 가소제의 함량이 변경된 것을 의미한다.Referring to Figures 5 to 7, it can be seen that the dielectric constant changes of Examples 1 to 4 are similar to those of Comparative Examples 1 to 4 using an organic solvent. This means that there is no change in the content of plasticizer in the examples. In Comparative Examples 5 to 8, the dielectric constant decreased compared to Comparative Examples 1 to 4, which means that the plasticizer was vaporized and the plasticizer content was changed.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다. The present invention is not limited by the above-described embodiments and attached drawings, but is intended to be limited by the attached claims. Accordingly, various forms of substitution, modification, and change may be made by those skilled in the art without departing from the technical spirit of the present invention as set forth in the claims, and this also falls within the scope of the present invention. something to do.
Claims (13)
상기 혼합물을 가열하여 상기 고분자 수지를 녹이는 단계;
상기 혼합물을 냉각하는 단계; 및
상기 혼합물을 성형하는 단계;를 포함하고,
상기 고분자 수지는 폴리비닐클로라이드(Polyvinyl chloride, PVC)이고,
상기 가소제는 bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate이고,
상기 고분자 수지를 녹이는 단계 및 냉각하는 단계는, 상기 혼합물의 상부에 배치된 냉각기를 이용하여 상기 기화된 가소제를 냉각하여 상기 기화된 가소제를 상기 혼합물로 되돌리는 단계를 포함하는,
고분자 겔의 제조방법.Preparing a mixture by mixing a polymer resin and a plasticizer;
Heating the mixture to melt the polymer resin;
cooling the mixture; and
Comprising: molding the mixture,
The polymer resin is polyvinyl chloride (PVC),
The plasticizer is bis(2-ethylhexyl) cyclohexane-1,4-dicarboxylate,
The step of melting and cooling the polymer resin includes cooling the vaporized plasticizer using a cooler disposed on top of the mixture and returning the vaporized plasticizer to the mixture.
Method for producing polymer gel.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 고분자 수지의 가소점 이상 및 조직이 분해되는 분해점 이하의 온도에서 수행하는 것인,
고분자 겔의 제조방법.
According to paragraph 1,
The step of melting the polymer resin is performed at a temperature above the plasticizing point of the polymer resin and below the decomposition point at which the tissue decomposes.
Method for producing polymer gel.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 상기 가소제의 인화점 이하의 온도에서 수행하는 것인,
고분자 겔의 제조방법.
According to paragraph 1,
The step of dissolving the polymer resin is performed at a temperature below the flash point of the plasticizer,
Method for producing polymer gel.
상기 고분자 수지를 녹이는 단계는, 120 내지 160 ℃에서 수행하는 것인,
고분자 겔의 제조방법.
According to paragraph 1,
The step of dissolving the polymer resin is performed at 120 to 160 ° C.
Method for producing polymer gel.
상기 혼합물을 냉각하는 단계는, 상온 이상 및 상기 고분자 수지의 연화점 이하 온도까지 수행하는 것인,
고분자 겔의 제조방법.
According to paragraph 1,
The step of cooling the mixture is performed to a temperature above room temperature and below the softening point of the polymer resin.
Method for producing polymer gel.
상기 혼합물을 냉각하는 단계는, 30 내지 70 ℃까지 수행하는 것인,
고분자 겔의 제조방법.
According to paragraph 1,
The step of cooling the mixture is performed to 30 to 70 ° C.
Method for producing polymer gel.
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002511777A (en) | 1996-10-28 | 2002-04-16 | ゼネラル ミルズ，インコーポレイテッド | Embedding and encapsulation of controlled release particles |
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Family Cites Families (3)
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| US10731026B2 (en) * | 2016-09-07 | 2020-08-04 | Lg Chem, Ltd. | Plasticizer composition and resin composition including the same |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002511777A (en) | 1996-10-28 | 2002-04-16 | ゼネラル ミルズ，インコーポレイテッド | Embedding and encapsulation of controlled release particles |
| JP2002539291A (en) | 1999-03-16 | 2002-11-19 | ゼットエムエス， エルエルシー | Precision integrated articles |
Non-Patent Citations (1)
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| Smart Materials and Structures, Vol. 29, 085049(2020.07.21.) |
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