KR102639058B1 - Boron nitride composite and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 측면에 따르면, 서로 접합되어 복수의 기공을 형성하는 복수의 질화붕소 입자를 포함하는 집합체; 및 우레탄 수지층을 포함하고, 상기 집합체의 표면과 상기 복수의 기공 중 적어도 일부에 채워지는 충전재를 포함하는, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.According to one aspect of the present invention, an aggregate including a plurality of boron nitride particles bonded to each other to form a plurality of pores; A boron nitride composite may be provided, including a urethane resin layer and a filler filled in at least a portion of the surface of the assembly and the plurality of pores.
Description
본 발명은 질화붕소 복합체 및 그 제조 방법에 대한 발명이다.The present invention relates to a boron nitride composite and a method for producing the same.
종래 전기자동차 배터리 방열 시스템에 사용되는 열전달 물질(TIM), 예컨대 열패드(thermal pad) 혹은 갭필러(Gap filler)의 경우 바인더로 실리콘 수지가 많이 사용되고 있다. 그러나 실리콘 수지를 사용하였을 때 최종 제품에서 발생되는 여러 문제점들이 발생될 수 있다. 예를 들어, 저 분자 실록산으로 인한 접점 불량, 전기자동차 주행 중 발생하는 외부 충격으로 인해 계면 사이 접착 신뢰성 저하 등이 발생될 수 있다.In the case of heat transfer materials (TIM) used in conventional electric vehicle battery heat dissipation systems, such as thermal pads or gap fillers, silicone resin is widely used as a binder. However, when silicone resin is used, various problems may occur in the final product. For example, contact defects due to low-molecular-weight siloxane and external shocks that occur while driving an electric vehicle may cause deterioration in the reliability of adhesion between interfaces.
또한, 전기자동차 배터리 방열 시스템은 절연 성능을 동시에 확보해야기에 세라믹 입자가 충진제로 사용되고 있다. 범용적인 충진 물질로 알루미나, 마그네시아, 질화 붕소 등이 적용되고 있으나, 이 중 질화 붕소는 상대적으로 높은 열전도도와 낮은 비중을 나타낸다. 전기자동차에 탑재되는 배터리 수가 늘어남에 따라 충, 방전 및 주행 시 발생하는 열을 효율적으로 제어하기 위해 더 높은 열전도도를 확보한 열전달 물질의 수요가 급증하고 있다. 추가로 차체 경량화 관점에서 비중이 낮은 입자의 적용이 선호되고 있다. 열패드 및 갭필러의 경우, 입자의 고 충진 및 적정 점도 설정이 가장 중요한 요소이다. 다시 말해, 열패드는 최대한의 많은 입자를 함유하여 높은 열전도도와 낮은 전기저항 성질을 나타내는 것이 핵심이고, 갭필러는 디스 펜싱 작업이 가능한 적정 점도 내에서 최대한의 열전도도를 나타내는 것이 핵심이다. 질화 붕소는 입자의 모양에 따라 판상형과 해당 입자를 응집시킨 구형의 질화 붕소 응집체가 있으며, 입자의 높은 충진률과 등방성 물성을 위해 구형의 질화 붕소 응집체가 열전달 물질에 적용되고 있다. 하지만, 질화 붕소 자체는 상대적으로 수지와의 상용성이 좋지 않아 열전달 물질을 제조 과정에서 분산과 충진 함유량을 컨트롤하기 어렵다는 문제점이 있다.Additionally, because electric vehicle battery heat dissipation systems must simultaneously secure insulation performance, ceramic particles are used as fillers. Alumina, magnesia, boron nitride, etc. are used as general-purpose filling materials, but among these, boron nitride exhibits relatively high thermal conductivity and low specific gravity. As the number of batteries installed in electric vehicles increases, the demand for heat transfer materials with higher thermal conductivity is rapidly increasing to efficiently control the heat generated during charging, discharging, and driving. Additionally, from the perspective of reducing vehicle body weight, the application of particles with a low specific gravity is preferred. For thermal pads and gap fillers, high particle filling and appropriate viscosity settings are the most important factors. In other words, the key to the thermal pad is to contain as many particles as possible to exhibit high thermal conductivity and low electrical resistance, and the key to the gap filler is to exhibit maximum thermal conductivity within an appropriate viscosity that allows dispensing work. Boron nitride is divided into plate-shaped and spherical boron nitride agglomerates depending on the shape of the particles, and spherical boron nitride agglomerates are used in heat transfer materials for the high filling rate and isotropic properties of the particles. However, boron nitride itself has relatively poor compatibility with resin, so there is a problem in that it is difficult to control dispersion and filling content during the manufacturing process of heat transfer materials.
본 발명의 일 실시예는 우레탄 수지층을 포함할 수 있는 질화붕소 복합체 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.One embodiment of the present invention is to provide a boron nitride composite that may include a urethane resin layer and a method for manufacturing the same.
본 발명의 일 측면에 따르면, 서로 접합되어 복수의 기공을 형성하는 복수의 질화붕소 입자를 포함하는 집합체; 및 우레탄 수지층을 포함하고, 상기 집합체의 표면과 상기 복수의 기공 중 적어도 일부에 채워지는 충전재를 포함하는, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.According to one aspect of the present invention, an aggregate including a plurality of boron nitride particles bonded to each other to form a plurality of pores; A boron nitride composite may be provided, including a urethane resin layer and a filler filled in at least a portion of the surface of the assembly and the plurality of pores.
또한, 상기 우레탄 수지층은, O-R-OOC-R'-COONH-을 포함하고, 상기 우레탄 수지층에서 R 및 R'은 에스테르계 폴리올 유래 단위 및 이소시아네이트 유래 단위로 이루어진 그룹에서 선택되는, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.In addition, the urethane resin layer includes O-R-OOC-R'-COONH-, and in the urethane resin layer, R and R' are boron nitride complexes selected from the group consisting of ester-based polyol-derived units and isocyanate-derived units. may be provided.
또한, 상기 집합체는 판형의 무기 입자를 포함하는, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.Additionally, the aggregate may be a boron nitride composite containing plate-shaped inorganic particles.
또한, 상기 우레탄 수지층은, 화학식 1로 표시되는 단위체를 가지는 고분자를 포함하는, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다. Additionally, the urethane resin layer may be provided as a boron nitride composite containing a polymer having a unit represented by Formula 1.
[화학식 1][Formula 1]
(상기 화학식 1에서 R 및 R'은 에스테르계 폴리올 유래 단위 및 이소시아네이트 유래 단위로 이루어진 그룹에서 선택되고, n은 2 내지 10의 범위 내의 수 이다.)
(In Formula 1, R and R' are selected from the group consisting of ester-based polyol-derived units and isocyanate-derived units, and n is a number in the range of 2 to 10.)
또한, 상기 우레탄 수지층은 에스테르계 폴리올 유래 단위 및 이소시아네이트 유래 단위를 포함하는, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.In addition, the urethane resin layer may be provided as a boron nitride composite including an ester-based polyol-derived unit and an isocyanate-derived unit.
또한, 상기 에스테르계 폴리올은 비결정성 에스테르계 폴리올 또는 용융점이 20℃ 이하인 에스테르계 폴리올인, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.In addition, the ester-based polyol may be an amorphous ester-based polyol or an ester-based polyol with a melting point of 20°C or lower, and a boron nitride complex may be provided.
또한, 상기 에스테르계 폴리올은 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 유기물인, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.Additionally, the ester-based polyol may be a boron nitride complex, which is an organic material represented by Formula 2 or Formula 3.
[화학식 2][Formula 2]
[화학식 3][Formula 3]
(화학식 2 및 3에서 X는 디카복실산 유래 단위이고, Y는 폴리올 유래 단위이고, n은 2 내지 10의 범위 내의 수이며, m은 1 내지 10의 범위 내의 수이다.)(In
또한, 상기 디카복실산 유래 단위 X는, 프탈산 단위, 이소프탈산 단위, 테레프탈산 단위, 트리멜리트산 단 위, 테트라히드로프탈산 단위, 헥사히드로프탈산 단위, 테트라클로로프탈산 단위, 옥살산 단위, 아디프산 단위, 아젤라산 단위, 세박산 단위, 숙신산 단위, 말산 단위, 글라타르산 단위, 말론산 단위, 피멜산 단위, 수베르산 단위, 2, 2-디메틸숙신산 단위, 3,3-디메틸글루타르산 단위, 2,2-디메틸글루타르산 단위, 말레산 단위, 푸마루산 단위, 이타콘산 단위 및 지방산 단위로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 단위인 유기물인, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.In addition, the dicarboxylic acid-derived unit acid unit, sebacic acid unit, succinic acid unit, malic acid unit, glataric acid unit, malonic acid unit, pimelic acid unit, suberic acid unit, 2, 2-dimethylsuccinic acid unit, 3,3-dimethylglutaric acid unit, 2 A boron nitride complex, which is an organic material that is one or more units selected from the group consisting of 2-dimethylglutaric acid units, maleic acid units, fumaric acid units, itaconic acid units, and fatty acid units, may be provided.
또한, 상기 폴리올 유래 단위 Y는, 에틸렌글리콜 단위, 프로필렌글리콜 단위, 1,2-부틸렌글리콜 단위, 2,3-부틸렌글리콜 단위, 1,3-프로판디올 단위, 1,3-부탄디올 단위, 1,4-부탄디올 단위, 1,6-헥산디올 단위, 네 오펜틸글리콜 단위, 1,2-에틸헥실디올 단위, 1,5-펜탄디올 단위, 1,10-데칸디올 단위, 13-시클로헥산디메탄올 단위, 1,4-시클로헥산디메탄올 단위, 글리세린 단위 및 트리메틸롤프로판 단위로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 유기물인, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.In addition, the polyol-derived unit Y is an ethylene glycol unit, a propylene glycol unit, a 1,2-butylene glycol unit, a 2,3-butylene glycol unit, a 1,3-propanediol unit, a 1,3-butanediol unit, 1,4-butanediol unit, 1,6-hexanediol unit, neopentyl glycol unit, 1,2-ethylhexyldiol unit, 1,5-pentanediol unit, 1,10-decanediol unit, 13-cyclohexane A boron nitride complex, which is one or more organic materials selected from the group consisting of dimethanol units, 1,4-cyclohexanedimethanol units, glycerin units, and trimethylolpropane units, may be provided.
또한, 상기 이소시아네이트 유래 단위는, 지환족 폴리이소시아네이트 유래 단위, 지환족 폴리이소 시아네이트의 카르보디이미드 변성 폴리이소시아네이트 유래 단위 또는 지환족 폴리이소시아네이트의 이소시아누레이트 변성 폴리이소시아네이트 유래 단위인 유기물인, 질화붕소 복합체가 제공될 수 있다.In addition, the isocyanate-derived unit is an organic substance that is a unit derived from an alicyclic polyisocyanate, a unit derived from a carbodiimide-modified polyisocyanate of an alicyclic polyisocyanate, or a unit derived from an isocyanurate-modified polyisocyanate of an alicyclic polyisocyanate. Boron complexes may be provided.
또한, 복수의 질화붕소 입자가 접합되어 형성된 집합체를 폴리올에 분산시켜 슬러리가 제조되는 슬러리 제조 단계; 상기 슬러리가 감압되어 상기 폴리올의 일부가 제거된 입자가 수득되는 입자 수득 단계; 상기 입자가 블로잉 장비 내부의 질소 분위기 내에서 비산되는 비산 단계; DABCO 촉매가 첨가된 액상인 이소시아네이트(Isocyanate) 용액이 비산되는 상기 입자에 뿌려지는 스프레이 단계; 상기 입자의 표면과 기공에 우레탄 프리폴리머(urethane pre-polymer)가 형성되도록 소정의 시간 동안 상기 입자가 비산되는 우레탄 형성 단계; 상기 입자가 용제인 DBE(Dibutylether)로 세척되어 상기 폴리올 중 상기 입자 수득 단계에서 미반응된 상기 폴리올이 제거되는 세척 단계; 및 상기 입자가 소정의 온도에서 건조되어 상기 용제인 DBE(Dibutylether)가 제거되는 용제 제거 단계를 포함하는, 질화붕소 복합체 제조 방법이 제공될 수 있다.In addition, a slurry production step in which a slurry is produced by dispersing an aggregate formed by bonding a plurality of boron nitride particles into polyol; A particle obtaining step in which the slurry is reduced in pressure to obtain particles from which a portion of the polyol has been removed; A scattering step in which the particles are scattered in a nitrogen atmosphere inside the blowing equipment; A spray step in which a liquid isocyanate solution to which DABCO catalyst is added is sprayed on the scattering particles; A urethane forming step in which the particles are scattered for a predetermined time to form urethane pre-polymer on the surface and pores of the particles; A washing step in which the particles are washed with DBE (Dibutylether), a solvent, to remove the polyol unreacted in the particle obtaining step among the polyols; And a solvent removal step in which the particles are dried at a predetermined temperature to remove the solvent, DBE (Dibutylether), may be provided.
또한, 상기 우레탄 형성 단계에서의 상기 시간은 25분 이상, 40분 이하인, 질화붕소 복합체 제조 방법이 제공될 수 있다.Additionally, a method for producing a boron nitride composite may be provided in which the time in the urethane forming step is 25 minutes or more and 40 minutes or less.
또한, 상기 용제 제거 단계에서의 상기 온도는 145℃ 이상, 155℃ 이하인, 질화붕소 복합체 제조 방법이 제공될 수 있다.In addition, a method for producing a boron nitride composite may be provided in which the temperature in the solvent removal step is 145°C or higher and 155°C or lower.
본 발명의 일 실시예는 우레탄 수지층에 의해 높은 접착력 및 열전도도를 확보할 수 있다.One embodiment of the present invention can secure high adhesion and thermal conductivity by using a urethane resin layer.
또한, 우레탄 수지층에 의해 열전도 물질 내의 수지와의 친화성 및 접합 강도가 향상될 수 있다.Additionally, affinity and bonding strength with the resin in the heat-conducting material can be improved by the urethane resin layer.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체를 도시한 도면이다.
도 2는 집합체의 SEM 사진이다.
도 3는 도 1의 질화붕소 복합체의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법에서 제조된 질화붕소 복합체의 열전도도 및 폴리우레탄 흡착량을 나타낸 그래프이다.Figure 1 is a diagram showing a boron nitride composite according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is an SEM photograph of the aggregate.
Figure 3 is an SEM photograph of the boron nitride composite of Figure 1.
Figure 4 is a flowchart showing a method for manufacturing a boron nitride composite according to an embodiment of the present invention.
Figure 5 is a graph showing the thermal conductivity and polyurethane adsorption amount of the boron nitride composite prepared by the method for producing the boron nitride composite according to an embodiment of the present invention.
이하에서는 본 발명의 기술적 사상을 구현하기 위한 구체적인 실시예에 대하여 도면을 참조하여 상세히 설명하도록 한다. Hereinafter, specific embodiments for implementing the technical idea of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
아울러 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다. In addition, when describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known configuration or function may obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted.
또한, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '접합'된다고 언급된 때에는 그 다른 구성요소에 직접적으로 접합될 수도 있지만 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.Additionally, when it is mentioned that a component is 'connected' to another component, it should be understood that it may be connected directly to the other component, but that other components may exist in between.
본 명세서에서 사용된 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로 본 발명을 한정하려는 의도로 사용된 것은 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.The terms used in this specification are merely used to describe specific embodiments and are not intended to limit the invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise.
또한, 본 명세서에서 상측, 하측, 측면 등의 표현은 도면에 도시를 기준으로 설명한 것이며 해당 대상의 방향이 변경되면 다르게 표현될 수 있음을 미리 밝혀둔다. 마찬가지의 이유로 첨부 도면에 있어서 일부 구성요소는 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었으며, 각 구성요소의 크기는 실제 크기를 전적으로 반영하는 것이 아니다.In addition, it should be noted in advance that expressions such as upper, lower, and side in this specification are explained based on the drawings, and may be expressed differently if the direction of the object in question changes. For the same reason, in the accompanying drawings, some components are exaggerated, omitted, or schematically shown, and the size of each component does not entirely reflect the actual size.
또한, 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 해당 구성요소들은 이와 같은 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 이 용어들은 하나의 구성요소들을 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.Additionally, terms including ordinal numbers, such as first, second, etc., may be used to describe various components, but the components are not limited by these terms. These terms are used only to distinguish one component from another.
명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.As used in the specification, the meaning of "comprising" is to specify a specific characteristic, area, integer, step, operation, element and/or component, and to specify another specific property, area, integer, step, operation, element, component and/or group. It does not exclude the existence or addition of .
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체(1)를 설명한다.Hereinafter, the
도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체(1)는 집합체(100) 및 충전재(200)를 포함할 수 있다.Referring to FIGS. 1 to 3 , the
집합체(100)는 복수의 질화붕소 입자가 서로 접합되어 형성될 수 있다. 이러한 집합체(100)는 구형으로 형성될 수 있다. 예를 들어, 집합체(100)는 판형의 복수의 질화붕소 입자가 서로 접합되어 구 형상으로 형성될 수 있다. 또한, 집합체(100)에는 복수의 질화붕소 입자가 접합되면서 복수의 기공(110)이 형성될 수 있다. 다시 말해, 복수의 기공(110)의 집합체(100)의 내측에 형성될 수 있다. 또한, 복수의 기공(110) 중 적어도 일부는 내부에 충전재(200)가 채워지도록 일측이 개방될 수 있다. 다시 말해, 복수의 기공(110) 중 적어도 일부는 집합체(100)의 외면으로부터 내측 방향으로 인입되어 형성될 수 있다.The
충전재(200)는 복수의 기공(110) 중 적어도 일부에 채워질 수 있다. 다시 말해, 충전재(200)는 집합체(100)의 복수의 기공(110)을 없애거나 줄일 수 있다. 예를 들어, 충전재(200)는 복수의 기공(110) 중 25% 이상에 채워질 수 있다. 또한, 충전재(200)는 집합체(100)의 표면에 구비될 수 있다. 이러한 충전재(200)는 유기 물질 및 무기물질 중 하나 이상으로 이루어질 수 있다. 또한, 충전재(200)는 우레탄 수지층을 포함할 수 있다. 우레탄 수지층은 집합체(100)의 표면 및 복수의 기공(110)에 채워질 수 있다. 다시 말해, 우레탄 수지층은 집합체(100)의 표면을 코팅할 수 있다.The
우레탄 수지층은, O-R-OOC-R'-COONH-을 포함할 수 있다. 이러한 우레탄 수지층은 아래의 화학식 1로 표시된 단위체를 가지는 고분자를 포함할 수 있다. R 및 R'은 아래에서 서술할 유래 단위로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있다.The urethane resin layer may contain O-R-OOC-R'-COONH-. This urethane resin layer may include a polymer having a monomer represented by
[화학식 1][Formula 1]
또한, 우레탄 수지층은 에스테르계 폴리올 유래 단위 및 이소시아네이트 유래 단위를 포함할 수 있다.Additionally, the urethane resin layer may include units derived from ester polyol and units derived from isocyanate.
에스테르계 폴리올은 비결정성 에스테르(혹은 에테르)계 폴리올 또는 용융점이 20℃ 이하인 에스테르(혹은 에테르)계 폴리올일 수 있다. 이러한 에스테르계 폴리올은 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 유기물일 수 있다.The ester polyol may be an amorphous ester (or ether) polyol or an ester (or ether) polyol with a melting point of 20°C or lower. This ester-based polyol may be an organic substance represented by
[화학식 2][Formula 2]
[화학식 3][Formula 3]
화학식 2 및 3에서 X는 디카복실산 유래 단위이고, Y는 폴리올 유래 단위이고, n은 2 내지 10의 범위 내의 수이며, m은 1 내지 10의 범위 내의 수이다.In
디카복실산 유래 단위 X는, 프탈산 단위, 이소프탈산 단위, 테레프탈산 단위, 트리멜리트산 단 위, 테트라히드로프탈산 단위, 헥사히드로프탈산 단위, 테트라클로로프탈산 단위, 옥살산 단위, 아디프산 단위, 아젤라산 단위, 세박산 단위, 숙신산 단위, 말산 단위, 글라타르산 단위, 말론산 단위, 피멜산 단위, 수베르산 단위, 2, 2-디메틸숙신산 단위, 3,3-디메틸글루타르산 단위, 2,2-디메틸글루타르산 단위, 말레산 단위, 푸마루산 단위, 이타콘산 단위 및 지방산 단위로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 단위인 유기물일 수 있다.Dicarboxylic acid-derived unit Sebacic acid unit, succinic acid unit, malic acid unit, glataric acid unit, malonic acid unit, pimelic acid unit, suberic acid unit, 2, 2-dimethylsuccinic acid unit, 3,3-dimethylglutaric acid unit, 2,2- It may be an organic material that is one or more units selected from the group consisting of dimethylglutaric acid units, maleic acid units, fumaric acid units, itaconic acid units, and fatty acid units.
폴리올 유래 단위 Y는, 에틸렌글리콜 단위, 프로필렌글리콜 단위, 1,2-부틸렌글리콜 단위, 2,3-부틸렌글리콜 단위, 1,3-프로판디올 단위, 1,3-부탄디올 단위, 1,4-부탄디올 단위, 1,6-헥산디올 단위, 네 오펜틸글리콜 단위, 1,2-에틸헥실디올 단위, 1,5-펜탄디올 단위, 1,10-데칸디올 단위, 13-시클로헥산디메탄올 단위, 1,4-시클로헥산디메탄올 단위, 글리세린 단위 및 트리메틸롤프로판 단위로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 유기물일 수 있다.Polyol-derived unit Y is ethylene glycol unit, propylene glycol unit, 1,2-butylene glycol unit, 2,3-butylene glycol unit, 1,3-propanediol unit, 1,3-butanediol unit, 1,4 -Butanediol unit, 1,6-hexanediol unit, neopentyl glycol unit, 1,2-ethylhexyldiol unit, 1,5-pentanediol unit, 1,10-decanediol unit, 13-cyclohexanedimethanol unit , it may be any one or more organic substances selected from the group consisting of 1,4-cyclohexanedimethanol units, glycerin units, and trimethylolpropane units.
이소시아네이트 유래 단위는, 지환족 폴리이소시아네이트 유래 단위, 지환족 폴리이소 시아네이트의 카르보디이미드 변성 폴리이소시아네이트 유래 단위 또는 지환족 폴리이소시아네이트의 이소시아누레이트 변성 폴리이소시아네이트 유래 단위인 유기물일 수 있다.The isocyanate-derived unit may be an organic substance that is a unit derived from an alicyclic polyisocyanate, a unit derived from a carbodiimide-modified polyisocyanate of an alicyclic polyisocyanate, or a unit derived from an isocyanurate-modified polyisocyanate of an alicyclic polyisocyanate.
이하, 도 4를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법에 대해 설명한다.Hereinafter, with reference to FIG. 4, a method for manufacturing a boron nitride composite according to an embodiment of the present invention will be described.
질화붕소 복합체 제조 방법은 슬러리 제조 단계(S100), 입자 수득 단계(S200), 비산 단계(S300), 스프레이 단계(S400), 우레탄 형성 단계(S500), 세척 단계(S600) 및 용제 제거 단계(S700)를 포함할 수 있다.The boron nitride composite manufacturing method includes a slurry preparation step (S100), particle acquisition step (S200), scattering step (S300), spray step (S400), urethane formation step (S500), washing step (S600), and solvent removal step (S700). ) may include.
슬러리 제조 단계(S100)는 복수의 질화붕소 입자가 접합되어 형성된 집합체(100)를 폴리올에 분산시켜 슬러지가 제조되는 단계이다. 다시 말해, 집합체(100)는 상온에서 폴리올 A 및 폴리올 B에 분산되어 슬러리로 형성될 수 있다. 예를 들어, 슬러리 제조 단계(S100)에서는 집합체(100)를 용제에 넣고 교반기에서 1000rpm의 속도로 7분 내지 13분 동안 교반될 수 있다.The slurry production step (S100) is a step in which sludge is produced by dispersing the aggregate 100 formed by bonding a plurality of boron nitride particles into polyol. In other words, the aggregate 100 may be dispersed in polyol A and polyol B at room temperature to form a slurry. For example, in the slurry preparation step (S100), the aggregate 100 may be placed in a solvent and stirred in a stirrer at a speed of 1000 rpm for 7 to 13 minutes.
입자 수득 단계(S200)는 슬러리가 감압되어 폴리올의 일부가 제거된 입자가 수득되는 단계이다. 다시 말해, 입자 수득 단계(S200)에서 입자에는 폴리올의 일부가 흡착될 수 있다. 이러한 입자 수득 단계(S200)에서는 뷔흐너 깔대기 상부에 필터를 구비한 후 슬러리를 부어 진공 감압으로 과량의 폴리올이 제거된 입자가 수득될 수 있다. The particle acquisition step (S200) is a step in which the slurry is depressurized to obtain particles from which a portion of the polyol has been removed. In other words, some of the polyol may be adsorbed on the particles in the particle acquisition step (S200). In this particle acquisition step (S200), a filter is provided at the top of the Buchner funnel, the slurry is poured, and particles from which excess polyol is removed by vacuum decompression can be obtained.
비산 단계(S300)는 입자가 블로잉 장비 내부의 질소 분위기 내에서 비산되는 단계이다. 다시 말해, 입자는 블로잉 장비 내부에서 비산될 수 있다. 예를 들어, 블로잉 장비는 입자 블로잉 장비(particle blowing machine)일 수 있다.The scattering step (S300) is a step in which particles scatter in the nitrogen atmosphere inside the blowing equipment. In other words, particles can fly inside the blowing equipment. For example, the blowing equipment may be a particle blowing machine.
스프레이 단계(S400)는 액상인 DABCO(1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane) 촉매가 첨가된 액상인 이소시아네이트(Isocyanate) 용액이 비산되는 입자에 뿌려지는 단계이다. 이러한 스프레이 단계(S400)에서는 소량의 DABCO 촉매가 첨가된 이소시아네이트 용액은 스프레이건(spray gun)을 통해 비산되는 입자에 뿌려질 수 있다. 예를 들어, 이소시아네이트 용액은 블로잉 장비 내부에서 상하좌우 방향에서 동시 다발적으로 뿌려질 수 있다. The spray step (S400) is a step in which a liquid isocyanate solution to which a liquid DABCO (1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane) catalyst is added is sprayed on the flying particles. In this spray step (S400), the isocyanate solution to which a small amount of DABCO catalyst is added can be sprayed on the scattered particles through a spray gun. For example, the isocyanate solution can be sprayed simultaneously in the up, down, left, and right directions inside the blowing equipment.
우레탄 형성 단계(S500)는 입자의 표면과 기공에 우레탄 프리폴리머(urethane pre-polymer)가 형성되도록 소정의 시간 동안 입자가 비산되는 단계이다. 다시 말해, 우레탄 형성 단계(S500)에서는 스프레이 단계(S400)에서 뿌려진 이소시아네이트 용액이 입자 내부 및 표면에 존재하는 폴리올과 반응하여 우레탄 프리폴리머(urethane pre-polymer)로 형성될 수 있다. 예를 들어, 시간은 25분 이상, 40분 이하일 수 있다. 우레탄 형성 단계(S500)에서 형성된 입자는 집합체(100)와 충전재(200)가 혼합된 혼합물일 수 있다. 다시 말해, 우레탄 형성 단계(S500)에서 형성된 입자는 집합체(100) 내부 및 표면 일부에 충전재(200)가 형성된 입자일 수 있다.The urethane formation step (S500) is a step in which particles are scattered for a predetermined time so that urethane pre-polymer is formed on the surface and pores of the particles. In other words, in the urethane forming step (S500), the isocyanate solution sprayed in the spraying step (S400) may react with the polyol present inside and on the surface of the particle to form a urethane pre-polymer. For example, the time may be 25 minutes or more and 40 minutes or less. The particles formed in the urethane forming step (S500) may be a mixture of the aggregate 100 and the
세척 단계(S600)는 상기 입자가 용제인 DBE(Dibutylether)로 세척되어 상기 폴리올 중 나머지가 제거되는 단계이다. 다시 말해, 세척 단계(S600)에서는 폴리올 중 입자 수득 단계(S200)에서 미반응되어 제거되지 않은 폴리올이 입자로부터 제거될 수 있다.In the washing step (S600), the particles are washed with DBE (Dibutylether), a solvent, to remove the remainder of the polyol. In other words, in the washing step (S600), polyol that is unreacted and not removed in the particle obtaining step (S200) of the polyol may be removed from the particles.
용제 제거 단계(S700)는 입자가 소정의 온도에서 건조되어 용제인 DBE(Dibutylether)가 제거되는 단계이다. 이러한 용제 제거 단계(S700)에 의해 질화붕소 복합체(1)가 형성될 수 있다. 예를 들어, 용제 제거 단계(S700)에는 입자가 145℃ 이상, 155℃ 이호 열풍건조 오븐에서 45분 이상, 1시간 15분 이하로, 건조될 수 있다.The solvent removal step (S700) is a step in which the particles are dried at a predetermined temperature and the solvent, DBE (Dibutylether), is removed. The
이하, 도 4를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 및 그 제조 방법의 작용 및 효과에 대해 설명한다.Hereinafter, with reference to FIG. 4, the operation and effects of the boron nitride composite and its manufacturing method according to an embodiment of the present invention will be described.
본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체(1) 및 그 제조 방법에 의해 제조된 질화붕소 복합체(1)의 집합체(100)의 기공(110)과 표면에는 우레탄 수지층이 형성될 수 있으므로, 질화붕소 복합체(1)의 강도와 열전도도가 모두 높아질 수 있다.Since a urethane resin layer may be formed in the pores 110 and the surface of the
아래의 표 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소 복합체 제조 방법에 의해 제조된 제1 질화붕소 복합체, 제2 질화붕소 복합체, 제3 질화붕소 복합체, 제4 질화붕소 복합체, 제5 질화붕소 복합체, 제6 질화붕소 복합체와 비교예 1의 입자밀도(ture density)와 폴리우레탄 흡착량(PU absorption rate)을 나타낸 표이다. 이러한 입자밀도(ture density)와 폴리우레탄 흡착량(PU absorption rate)은 Gas-pyconometer 장비로 분석될 수 있다.Table 1 below shows the first boron nitride composite, the second boron nitride composite, the third boron nitride composite, the fourth boron nitride composite, and the fifth boron nitride composite produced by the boron nitride composite manufacturing method according to an embodiment of the present invention. This table shows the particle density and polyurethane absorption rate (PU absorption rate) of the composite, the sixth boron nitride composite, and Comparative Example 1. This particle density and polyurethane absorption rate (PU absorption rate) can be analyzed with a gas-pyconometer equipment.
한편, 제1 질화봉소 복합체는 질화붕소 복합체 제조 방법에서 다음과 같이 제조되었다. 슬러리 제조 단계(S100)에서는 구형 질화 붕소 응집체(D50: 50um) 100g이 PPG(Polypropyleneglycol)1200와 1500이 1:1 wt%로 혼합된 300g의 용제에 첨가되고, 교반기를 통해 1000rpm의 속도로 10분간 교반되어 슬러리로 형성되었다. 이후, 입자 수득 단계(S200)에서는 슬러리가 뷔흐너 깔대기 상부의 필터에 부어져, 진공 감압되어 폴리올이 흡착된 입자가 수득될 수 있다. (입자의 비표면적을 고려해 입자 대비 담지 용액 1 : 3 weight ratio 적용) 이후, 비산 단계(S300)에서는 수득된 입자가 블로잉 장비에 투입된 후, 질소 분위기 내에서 비산되었다. 또한, 스프레이 단계(S400)에서는 비산되는 입자에 spray gun을 통하여 IPDI(Isophrorenediisocyanate, 50g)과 DABCO 촉매(500ppm)가 섞인 용액 50g이 상, 하, 좌, 우에서 10초간 분사되었다(경화 속도 조절 관점에서 DABCO 촉매의 양은 IPDI 1g : 10~15ppm 의 비가 적당하며, 입자의 폴리우레탄 코팅양은 분사 용액의 양으로 조절할 수 있음). 분사 이후, 우레탄 형성 단계(S400)에서는 입자의 표면 및 적어도 일부 공극에서 우레탄 프리폴리머가 형성되고, 입자끼리 뭉쳐지지 않도록 상온에서 30분간 비산이 추가로 진행되었다. 한편, 형성된 우레탄 프리폴리머가 반경화 되어 경화 조성물이 되었을 때, 폴리올층이 제거되지 않는다. 이후, 세척 단계(S500)에서는 입자에 남아있는 폴리올을 제거하기 위해, 입자가 세척 용매인 DBE 200g에 넣어져 소닉배스(sonic bath)에서 1시간 동안 세척되었다. 또한, 용제 제거 단계(S600)에서는 DBE가 제거되도록, 입자가 열풍건조 오븐에 넣어져 150℃에서 1시간 동안 가열되었다.Meanwhile, the first boron nitride composite was prepared as follows in the boron nitride composite manufacturing method. In the slurry production step (S100), 100 g of spherical boron nitride aggregates (D50: 50um) are added to 300 g of a solvent mixed with PPG (Polypropyleneglycol) 1200 and 1500 at 1:1 wt%, and stirred through a stirrer at a speed of 1000 rpm for 10 minutes. It was stirred to form a slurry. Thereafter, in the particle acquisition step (S200), the slurry is poured into the filter at the top of the Buchner funnel, and the vacuum pressure is reduced to obtain particles with polyol adsorbed. (Considering the specific surface area of the particles, a 1:3 weight ratio of the supporting solution to the particles was applied) Afterwards, in the scattering step (S300), the obtained particles were put into the blowing equipment and scattered in a nitrogen atmosphere. In addition, in the spray step (S400), 50 g of a solution of IPDI (Isophrorenediisocyanate, 50 g) and DABCO catalyst (500 ppm) mixed with IPDI (Isophrorenediisocyanate, 50 g) and DABCO catalyst (500 ppm) was sprayed on the scattered particles for 10 seconds from the top, bottom, left, and right through a spray gun (from the perspective of controlling the curing speed) The appropriate amount of DABCO catalyst is 1g of IPDI: 10~15ppm, and the amount of polyurethane coating on the particles can be adjusted by the amount of spray solution). After spraying, in the urethane formation step (S400), urethane prepolymer was formed on the surface of the particles and at least some of the pores, and scattering was further performed at room temperature for 30 minutes to prevent the particles from agglomerating. Meanwhile, when the formed urethane prepolymer is semi-cured to form a cured composition, the polyol layer is not removed. Afterwards, in the washing step (S500), in order to remove the polyol remaining in the particles, the particles were placed in 200 g of DBE, a washing solvent, and washed in a sonic bath for 1 hour. Additionally, in the solvent removal step (S600), the particles were placed in a hot air drying oven and heated at 150°C for 1 hour to remove DBE.
제2 질화붕소 복합체는 스프레이 단계(S400)에서 IPDI(Isophrorenediisocyanate, 60g)과 DABCO 촉매(600ppm)가 섞인 용액이 사용된 것을 제외하고 제1 질화붕소 복합체와 동일한 과정으로 제조되었다. The second boron nitride composite was prepared in the same process as the first boron nitride composite, except that a solution of IPDI (Isophrorenediisocyanate, 60 g) and DABCO catalyst (600 ppm) was used in the spray step (S400).
제3 질화붕소 복합체는 스프레이 단계(S400)에서 IPDI(80g)과 DABCO 촉매(800ppm)가 섞인 용액이 사용된 것을 제외하고, 제1 질화붕소 복합체와 동일한 과정으로 제조되었다.The third boron nitride composite was prepared in the same process as the first boron nitride composite, except that a solution of IPDI (80 g) and DABCO catalyst (800 ppm) was used in the spray step (S400).
제3 질화붕소 복합체는 스프레이 단계(S400)에서 IPDI(95g)과 DABCO 촉매(950ppm)가 섞인 용액이 사용된 것을 제외하고, 제1 질화붕소 복합체와 동일한 과정으로 제조되었다.The third boron nitride composite was prepared in the same process as the first boron nitride composite, except that a solution of IPDI (95 g) and DABCO catalyst (950 ppm) was used in the spray step (S400).
제4 질화붕소 복합체는 스프레이 단계(S400)에서 IPDI(140g)과 DABCO 촉매(1,400ppm)가 섞인 용액이 사용된 것을 제외하고, 제1 질화붕소 복합체와 동일한 과정으로 제조되었다.The fourth boron nitride composite was prepared in the same process as the first boron nitride composite, except that a solution of IPDI (140 g) and DABCO catalyst (1,400 ppm) was used in the spray step (S400).
제5 질화붕소 복합체는 스프레이 단계(S400)에서 IPDI(190g)과 DABCO 촉매(1,900ppm)가 섞인 용액이 사용된 것을 제외하고, 제1 질화붕소 복합체와 동일한 과정으로 제조되었다.The fifth boron nitride composite was prepared in the same process as the first boron nitride composite, except that a solution of IPDI (190 g) and DABCO catalyst (1,900 ppm) was used in the spray step (S400).
비교예는 아무런 처리를 하지 않은 구형 질화 붕소 집합체(D50: 55um)이다.The comparative example is a spherical boron nitride aggregate (D50: 55um) without any treatment.
표 1을 참조하면, 제1 질화봉소 복합체에는 폴리우레탄이 약 1% 코팅되고, 제2 질화봉소 복합체에는 폴리우레탄이 약 2% 코팅, 제3 질화봉소 복합체에는 폴리우레탄이 약 6% 코팅될 수 있다. 또한, 제4 질화봉소 복합체에는 폴리우레탄이 약 10% 코팅되고, 제5 질화봉소 복합체에는 폴리우레탄이 약 20% 코팅되고, 제6 질화봉소 복합체에는 폴리우레탄이 약 30% 코팅될 수 있으며, 비교예는 폴리우레탄이 코팅되어 있지 않다.Referring to Table 1, the first nitride composite can be coated with about 1% of polyurethane, the second nitride composite can be coated with about 2% polyurethane, and the third nitride composite can be coated with about 6% polyurethane. there is. In addition, the fourth phosphorus nitride composite may be coated with about 10% of polyurethane, the 5th phosphorus nitride composite may be coated with about 20% of polyurethane, and the 6th phosphorus nitride composite may be coated with about 30% of polyurethane, for comparison. Example is not coated with polyurethane.
표 2는 본 발명의 제1 질화붕소 복합체, 제2 질화붕소 복합체, 제3 질화붕소 복합체, 제4 질화붕소 복합체, 제5 질화붕소 복합체, 제6 질화붕소 복합체 및 비교예 각각을 갭필러로 제조하여 열전도도, 접착력, 및 점도를 나타낸 표이다.Table 2 shows the first boron nitride composite, the second boron nitride composite, the third boron nitride composite, the fourth boron nitride composite, the fifth boron nitride composite, and the sixth boron nitride composite of the present invention, and each of the comparative examples was prepared as a gap filler. This table shows thermal conductivity, adhesion, and viscosity.
제1 갭필러는 paste mixer를 통해 제1 질화붕소 복합체가 65vol% fraction이 되도록 2액형 우레탄 수지(주제: Polyester계 Polyol PPG 5000, 경화제: cycloaliphatic Isocyanate계 IPDI, 1:1 wt%)에 혼합 및 분산되어 제조되었다.The first gap filler is mixed and dispersed in two-component urethane resin (main material: Polyester-based Polyol PPG 5000, hardener: cycloaliphatic isocyanate-based IPDI, 1:1 wt%) through a paste mixer so that the first boron nitride complex has a 65 vol% fraction. manufactured.
제2 갭필러는 paste mixer를 통해 제2 질화붕소 복합체가 65vol% fraction이 되도록 2액형 우레탄 수지(주제: Polyester계 Polyol PPG 5000, 경화제: cycloaliphatic Isocyanate계 IPDI, 1:1 wt%)에 혼합 및 분산되어 제조되었다.The second gap filler is mixed and dispersed in two-component urethane resin (Main: Polyester-based Polyol PPG 5000, Hardener: cycloaliphatic isocyanate-based IPDI, 1:1 wt%) through a paste mixer so that the second boron nitride complex has a 65 vol% fraction. manufactured.
제3 갭필러는 paste mixer를 통해 제3 질화붕소 복합체가 65vol% fraction이 되도록 2액형 우레탄 수지(주제: Polyester계 Polyol PPG 5000, 경화제: cycloaliphatic Isocyanate계 IPDI, 1:1 wt%)에 혼합 및 분산되어 제조되었다.The third gap filler is mixed and dispersed in two-component urethane resin (main material: Polyester-based Polyol PPG 5000, hardener: cycloaliphatic isocyanate-based IPDI, 1:1 wt%) through a paste mixer so that the third boron nitride complex has a 65 vol% fraction. manufactured.
제4 갭필러는 paste mixer를 통해 제4 질화붕소 복합체가 65vol% fraction이 되도록 2액형 우레탄 수지(주제: Polyester계 Polyol PPG 5000, 경화제: cycloaliphatic Isocyanate계 IPDI, 1:1 wt%)에 혼합 및 분산되어 제조되었다.The fourth gap filler is mixed and dispersed in two-component urethane resin (Main: Polyester-based Polyol PPG 5000, Hardener: cycloaliphatic isocyanate-based IPDI, 1:1 wt%) through a paste mixer so that the fourth boron nitride complex has a 65 vol% fraction. manufactured.
제5 갭필러는 paste mixer를 통해 제5 질화붕소 복합체가 65vol% fraction이 되도록 2액형 우레탄 수지(주제: Polyester계 Polyol PPG 5000, 경화제: cycloaliphatic Isocyanate계 IPDI, 1:1 wt%)에 혼합 및 분산되어 제조되었다.The fifth gap filler is mixed and dispersed in two-component urethane resin (Main: Polyester-based Polyol PPG 5000, Hardener: cycloaliphatic isocyanate-based IPDI, 1:1 wt%) through a paste mixer so that the fifth boron nitride complex has a 65 vol% fraction. manufactured.
제6 갭필러는 paste mixer를 통해 제6 질화붕소 복합체가 65vol% fraction이 되도록 2액형 우레탄 수지(주제: Polyester계 Polyol PPG 5000, 경화제: cycloaliphatic Isocyanate계 IPDI, 1:1 wt%)에 혼합 및 분산되어 제조되었다.The sixth gap filler is mixed and dispersed in two-component urethane resin (Main: Polyester-based Polyol PPG 5000, Hardener: cycloaliphatic isocyanate-based IPDI, 1:1 wt%) through a paste mixer so that the sixth boron nitride complex has a 65 vol% fraction. manufactured.
제7 갭필러는 paste mixer를 통해 비교예가 65vol% fraction이 되도록 2액형 우레탄 수지(주제: Polyester계 Polyol PPG 5000, 경화제: cycloaliphatic Isocyanate계 IPDI, 1:1 wt%)에 혼합 및 분산되어 제조되었다.The seventh gap filler was manufactured by mixing and dispersing in a two-component urethane resin (Main: Polyester-based Polyol PPG 5000, Curing agent: cycloaliphatic isocyanate-based IPDI, 1:1 wt%) using a paste mixer so that the comparative example had a 65 vol% fraction.
2.5/s shear rateViscosity (cPs)
2.5/s shear rate
(1%코팅)1st gap filler
(1% coating)
(6%코팅)3rd gap filler
(6% coating)
(10%코팅)4th gap filler
(10% coating)
(20%코팅)5th gap filler
(20% coating)
(30%코팅)6th gap filler
(30% coating)
(ABN)gap falter 7
(ABN)
표 2 및 도 5를 참조하면, 질화붕소 복합체 제조 방법으로 제조되어 우레탄 수치층을 포함하는 질화붕소 복합체(1)가 갭필러로 제조 시, 아무런 처리가 되지 않은 구형 질화 붕소 집합체 대비 상대적으로 낮은 점도, 높은 접착력 및 높은 열전도도를 확보할 수 있다. 표 2에 기재된 1%, 2%, 6%, 10%, 20%, 30% 코팅은 PU absorption rate(%)이다.Referring to Table 2 and Figure 5, when the boron nitride composite (1) manufactured by the boron nitride composite manufacturing method and including the urethane water layer is manufactured as a gap filler, the viscosity is relatively low compared to the spherical boron nitride assembly without any treatment, High adhesion and high thermal conductivity can be secured. The 1%, 2%, 6%, 10%, 20%, and 30% coatings listed in Table 2 are PU absorption rates (%).
1st gap filler
표 3은 제1 갭필러와 제7 갭필러를 EDX 원소 분석을 진행하였을 때, 검출된 원소를 나타낸 표이다. 표 3을 참조하면, 제1 갭필러에는 H, B, C, N, O가 검출되었고, 제7 갭필러는 B, C, N이 검출되었다. 이러한 제1 갭필러에 의해, 집합체의 표면과 공극에 우레탄이 결합된 것을 확인할 수 있다.Table 3 is a table showing the elements detected when EDX elemental analysis was performed on the first and seventh gap fillers. Referring to Table 3, H, B, C, N, and O were detected in the first gap filler, and B, C, and N were detected in the seventh gap filler. It can be confirmed that urethane is bonded to the surface of the assembly and the pores by this first gap filler.
이상 본 발명의 실시예들을 구체적인 실시 형태로서 설명하였으나, 이는 예시에 불과한 것으로서, 본 발명은 이에 한정되지 않는 것이며, 본 명세서에 개시된 기술적 사상에 따르는 최광의 범위를 갖는 것으로 해석되어야 한다. 당업자는 개시된 실시형태들을 조합/치환하여 적시되지 않은 형상의 패턴을 실시할 수 있으나, 이 역시 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 것이다. 이외에도 당업자는 본 명세서에 기초하여 개시된 실시형태를 용이하게 변경 또는 변형할 수 있으며, 이러한 변경 또는 변형도 본 발명의 권리범위에 속함은 명백하다.Although embodiments of the present invention have been described above as specific embodiments, this is merely an example, and the present invention is not limited thereto, and should be construed as having the widest scope following the technical idea disclosed in this specification. A person skilled in the art may implement a pattern of a shape not specified by combining/substituting the disclosed embodiments, but this also does not depart from the scope of the present invention. In addition, a person skilled in the art can easily change or modify the embodiments disclosed based on the present specification, and it is clear that such changes or modifications also fall within the scope of the present invention.
1: 질화붕소 복합체 100: 집합체
110: 기공 200: 충전재
S100: 슬러리 제조 단계 S200: 입자 수득 단계
S300: 비산 단계 S400: 스프레이 단계
S500: 우레탄 형성 단계 S600: 세척 단계
S700: 용제 제거 단계1: boron nitride complex 100: aggregate
110: pore 200: filling material
S100: Slurry production step S200: Particle acquisition step
S300: splash phase S400: spray phase
S500: Urethane forming step S600: Washing step
S700: Solvent removal step
Claims (13)
상기 슬러리가 감압되어 상기 폴리올의 일부가 제거된 입자가 수득되는 입자 수득 단계;
상기 입자가 블로잉 장비 내부의 질소 분위기 내에서 비산되는 비산 단계;
DABCO 촉매가 첨가된 액상인 이소시아네이트(Isocyanate) 용액이 비산되는 상기 입자에 뿌려지는 스프레이 단계;
상기 입자의 표면과 기공에 우레탄 프리폴리머(urethane pre-polymer)가 형성되도록 소정의 시간 동안 상기 입자가 비산되는 우레탄 형성 단계;
상기 입자가 용제인 DBE(Dibutylether)로 세척되어 상기 폴리올 중 상기 입자 수득 단계에서 미반응된 상기 폴리올이 제거되는 세척 단계; 및
상기 입자가 소정의 온도에서 건조되어 상기 용제인 DBE(Dibutylether)가 제거되는 용제 제거 단계를 포함하는,
질화붕소 복합체 제조 방법.A slurry production step in which a slurry is produced by dispersing an aggregate formed by bonding a plurality of boron nitride particles into polyol;
A particle obtaining step in which the slurry is reduced in pressure to obtain particles from which a portion of the polyol has been removed;
A scattering step in which the particles are scattered in a nitrogen atmosphere inside the blowing equipment;
A spray step in which a liquid isocyanate solution to which DABCO catalyst is added is sprayed on the scattering particles;
A urethane forming step in which the particles are scattered for a predetermined time to form urethane pre-polymer on the surface and pores of the particles;
A washing step in which the particles are washed with DBE (Dibutylether), a solvent, to remove the polyol unreacted in the particle obtaining step among the polyols; and
Comprising a solvent removal step in which the particles are dried at a predetermined temperature to remove the solvent, DBE (Dibutylether),
Method for producing boron nitride composite.
상기 우레탄 형성 단계에서의 상기 시간은 25분 이상, 40분 이하인,
질화붕소 복합체 제조 방법.According to claim 11,
The time in the urethane formation step is 25 minutes or more and 40 minutes or less,
Method for producing boron nitride composite.
상기 용제 제거 단계에서의 상기 온도는 145℃ 이상, 155℃ 이하인,
질화붕소 복합체 제조 방법.According to claim 11,
The temperature in the solvent removal step is 145°C or more and 155°C or less,
Method for producing boron nitride composite.
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