KR102634951B1 - High performance nanodiamond abrasive material and preparing method thereof - Google Patents

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Abstract

폭발합성 나노다이아몬드 연마재는, 나노다이아몬드의 표면에서 산소의 원소 함량(atomic percentage)은 0 % 내지 12.5 %이고, 탄소의 원소 함량은 87.5 % 내지 100%이고, 그리고 폭발 반응에 의해 나노다이아몬드가 형성되는 것이다.Explosive synthetic nanodiamond abrasives have an atomic percentage of oxygen on the surface of the nanodiamonds of 0% to 12.5%, an elemental content of carbon of 87.5% to 100%, and nanodiamonds are formed by an explosion reaction. will be.

Description

고성능 나노다이아몬드 연마재 및 그 제조 방법{HIGH PERFORMANCE NANODIAMOND ABRASIVE MATERIAL AND PREPARING METHOD THEREOF}High-performance nanodiamond abrasive and manufacturing method thereof {HIGH PERFORMANCE NANODIAMOND ABRASIVE MATERIAL AND PREPARING METHOD THEREOF}

고성능 나노다이아몬드 연마재 및 그 제조 방법이 제공된다. A high-performance nanodiamond abrasive and a method for manufacturing the same are provided.

폭발 반응에 의해 형성되는 폭발합성 나노다이아몬드(DND, Detonation Nanodiamond)는 입경이 매우 작은 수 나노미터의 크기를 가지며, 그리고 비표면적이 통상 다이아몬드 대비 약 수십 배 내지 약 수백 배 큰 비표면적을 갖는다. 또한, 폭발합성 나노다이아몬드는 생체 내에서 독성이 거의 없고, 구조체의 안정성으로 인하여 생체적합성을 갖는다. 또한, 폭발합성 나노다이아몬드는 독특한 전기적, 화학적, 그리고 광학적 특성을 가지므로, 그 산업적 활용 가치가 최근 높아지고 있다. 예를 들어, 폭발합성 나노다이아몬드는 내열성, 내마모성, 내화학성 등이 우수하며, 정밀 연마재, 고경도 가공용 기계/공구, 고성능 윤활유, 내마모/내마찰 코팅제, 전기전자, IT, 우주항공, 국방, 의료, 화장품 등에 산업적으로 적용되고 있다.Detonation nanodiamond (DND, Detonation Nanodiamond) formed through an explosive reaction has a very small particle size of several nanometers, and a specific surface area that is about tens to hundreds of times larger than that of ordinary diamond. In addition, explosively synthesized nanodiamonds have little toxicity in vivo and are biocompatible due to the stability of the structure. Additionally, because explosively synthesized nanodiamonds have unique electrical, chemical, and optical properties, their industrial use value has recently been increasing. For example, explosive synthetic nanodiamonds have excellent heat resistance, wear resistance, and chemical resistance, and are used in precision abrasives, high-hardness processing machines/tools, high-performance lubricants, wear-resistant/friction-resistant coatings, electrical and electronics, IT, aerospace, national defense, etc. It is applied industrially in medicine, cosmetics, etc.

폭발합성 나노다이아몬드는 합성, 정제, 분산 등의 공정을 통해 제조될 수 있다. 폭발합성 나노다이아몬드 제조에서, 매우 짧은 폭발 과정에 의해 순간적인 고온고압이 발생하며, 이를 통해 나노다이아몬드가 합성된다. 폭발합성 나노다이아몬드는 기본적으로 다이아몬드를 구성하는 sp 3 구조의 탄소를 함유하므로 높은 경도를 가지며, 동시에 합성과정에서 필연적으로 발생하는 sp 2 구조의 탄소인 그래파이트(graphite) 또는 비결정성 탄소를 가지고 있다. 폭발합성 나노다이아몬드 수트(soot)에서 sp 2 구조의 탄소인 그래파이트 또는 비결정성 탄소를 제거하여, 폭발합성 나노다이아몬드의 순도를 높이기 위해, 황산, 질산, 염산, 불산 등을 이용하여 산 처리하는 화학적 정제 방법이 널리 사용되고 있다. 또한, 폭발합성 나노다이아몬드 표면의 sp 2 구조의 결합(defect)으로 인하여 폭발합성 나노다이아몬드 표면에 형성된 수산화기(OH), 카르복실기(COOH), 카르보닐기(C=O), 탄화수소기(CH) 등의 작용기에 의해, 폭발합성 나노다이아몬드는 물 등의 용매에 잘 분산될 수 있다.Explosive synthetic nanodiamonds can be manufactured through processes such as synthesis, purification, and dispersion. In explosive synthesis nanodiamond manufacturing, an instantaneous high temperature and high pressure is generated through a very short explosion process, and nanodiamonds are synthesized through this. Explosively synthesized nanodiamonds have high hardness because they basically contain carbon with an sp 3 structure that makes up diamond, and at the same time, they contain graphite or amorphous carbon, which is carbon with an sp 2 structure that is inevitably generated during the synthesis process. Chemical purification that involves acid treatment using sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid, etc. to remove graphite or amorphous carbon, which is carbon of the sp 2 structure, from the explosively synthesized nanodiamond soot and increase the purity of the explosively synthesized nanodiamonds. The method is widely used. In addition, functional groups such as hydroxyl group (OH), carboxyl group (COOH), carbonyl group (C=O), and hydrocarbon group (CH) formed on the surface of the explosively synthesized nanodiamond due to the bond (defect) of the sp 2 structure on the surface of the explosively synthesized nanodiamond. As a result, explosively synthesized nanodiamonds can be well dispersed in solvents such as water.

한편, 차세대 반도체 산업이 점차 SiC 기반으로 이동함에 따라 연마재의 성능 향상이 시급히 요구되고 있다. 그러나, 종래의 다이아몬드 연마재의 경우, 연마 속도가 우수하나 연마 후 표면 거칠기(roughness)에서 그 한계성을 가진다. 또한, 종래의 폭발합성 나노다이아몬드는 그 크기가 약 2~10 nm로서 구형의 모양을 가지는 특성이 있으나 연마 속도가 느리다.Meanwhile, as the next-generation semiconductor industry gradually moves to SiC-based, improvement in the performance of abrasives is urgently required. However, in the case of conventional diamond abrasives, although the polishing speed is excellent, it has limitations in surface roughness after polishing. In addition, conventional explosion-synthesized nanodiamonds have a spherical shape with a size of about 2 to 10 nm, but the polishing speed is slow.

일 실시예는 연마 성능이 우수한 나노다이아몬드 연마재 및 그 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.One embodiment is to provide a nanodiamond abrasive with excellent polishing performance and a method for manufacturing the same.

일 실시예는 연마 속도를 빠르게 하면서도 연마후 표면 거칠기를 크게 개선하기 위한 것이다.One embodiment is intended to greatly improve surface roughness after polishing while speeding up the polishing speed.

상기 과제 이외에도 구체적으로 언급되지 않은 다른 과제를 달성하는 데 본 발명에 따른 실시예가 사용될 수 있다. In addition to the above tasks, embodiments according to the present invention can be used to achieve other tasks not specifically mentioned.

일 실시예에 따른 폭발합성 나노다이아몬드 연마재는, 나노다이아몬드의 표면에서 산소의 원소 함량(atomic percentage)은 0 % 내지 12.5 %이고, 탄소의 원소 함량은 87.5 % 내지 100%이고, 그리고 폭발 반응에 의해 나노다이아몬드가 형성되는 것이다.The explosive synthetic nanodiamond abrasive according to one embodiment has an atomic percentage of oxygen on the surface of the nanodiamonds of 0% to 12.5%, an elemental content of carbon of 87.5% to 100%, and an explosion reaction. Nanodiamonds are formed.

N2H4 또는 NaBH4의 처리에 의해 나노다이아몬드의 표면에서 산소 작용기가 감소할 수 있다.Oxygen functional groups on the surface of nanodiamonds may be reduced by treatment with N 2 H 4 or NaBH 4 .

연마 대상물의 표면 거칠기 Ra(arithmetical average roughness) 평균값이 10 nm 이하일 수 있다.The average surface roughness Ra (arithmetical average roughness) of the polishing object may be 10 nm or less.

연마기의 원판(platen) 회전속도 200 rpm, 헤드(Head) 회전속도 100 rpm, 그리고 역방향 회전 2.5 DaN인 경우, 연마 시작 후부터 60 분까지의, 연마 대상물의 표면 거칠기 Ra(arithmetical average roughness)의 감소 속도는 2 nm/min 이상일 수 있다.When the platen rotation speed of the polishing machine is 200 rpm, the head rotation speed is 100 rpm, and the reverse rotation is 2.5 DaN, the rate of decrease in the surface roughness Ra (arithmetical average roughness) of the polishing object for 60 minutes from the start of polishing. may be 2 nm/min or more.

일 실시예에 따른 폭발합성 나노다이아몬드 연마재의 제조 방법은, 폭발합성 나노다이아몬드와 N2H4 또는 NaBH4를 혼합하여 가열하여, 폭발합성 나노다이아몬드를 표면 처리하는 단계, 표면 처리된 폭발합성 나노다이아몬드를 분리하는 단계, 그리고 분리된 폭발합성 나노다이아몬드를 세척하고 건조하는 단계를 포함한다.A method of manufacturing an explosive-synthesized nanodiamond abrasive according to an embodiment includes the steps of mixing explosive-synthesized nanodiamonds and N 2 H 4 or NaBH 4 and heating them to surface treat the explosive-synthesized nanodiamonds, surface-treated explosive-synthesized nanodiamonds It includes the steps of separating, and washing and drying the separated explosive synthetic nanodiamonds.

나노다이아몬드 연마재의 제조 방법은 건조된 폭발합성 나노다이아몬드를 초음파 분산기로 분산하는 단계를 더 포함할 수 있다.The method of manufacturing a nanodiamond abrasive may further include dispersing the dried explosively synthesized nanodiamonds using an ultrasonic disperser.

나노다이아몬드 연마재의 제조 방법은 분산된 폭발합성 나노다이아몬드를 원심분리기로 침전시키는 단계를 더 포함할 수 있다.The method for producing a nanodiamond abrasive may further include the step of precipitating the dispersed explosively synthesized nanodiamonds using a centrifuge.

폭발합성 나노다이아몬드를 분리하는 단계는, 가압 필터 장치를 이용하는 것일 수 있다.The step of separating the explosively synthesized nanodiamonds may be using a pressurized filter device.

일 실시예에 따르면, 연마 성능이 우수한 나노다이아몬드 연마재 및 그 제조 방법이 제공될 수 있다.According to one embodiment, a nanodiamond abrasive with excellent polishing performance and a manufacturing method thereof can be provided.

일 실시예에 따르면, 연마 속도가 빠르면서도 연마후 표면 거칠기가 크게 개선될 수 있다.According to one embodiment, the surface roughness after polishing can be greatly improved while the polishing speed is fast.

도 1a 내지 도 1c는 각각 상용 연마재, 표면 처리 전 폭발합성 나노다이아몬드, 표면 처리 후 폭발합성 나노다이아몬드에 대하여, 연마 시간에 따른 표면 거칠기 변화를 나타내는 3D 이미지이다.
도 2a 및 도 2b는 상용 연마재, 표면 처리 전 폭발합성 나노다이아몬드, 표면 처리 후 폭발합성 나노다이아몬드에 대하여, 각각 연마 시간에 따른 표면 거칠기 변화에 대한 값을 나타내는 그래프이다.
도 3은 N2H4를 이용한 표면 처리 전후의 폭발합성 나노다이아몬드 각각의 원심력에 따른 입도 값의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 4는 다양한 몰(mol) 비율의 N2H4를 이용한 표면 처리 전후의 폭발합성 나노다이아몬드 각각의 FT-IR 스펙트럼이다.
도 5는 다양한 몰 비율의 N2H4를 이용한 표면 처리 전후의 폭발합성 나노다이아몬드 각각의 UV-라만 스펙트럼이다.
도 6은 다양한 몰 비율의 N2H4를 이용한 표면 처리 전후의 폭발합성 나노다이아몬드 각각에 대한 IDia/IG 값을 나타낸 그래프이다.
도 7은 다양한 몰 비율의 N2H4를 이용한 표면 처리 전후의 폭발합성 나노다이아몬드 각각에 대한 XPS 스펙트럼이다.
도 8은 다양한 몰 비율의 N2H4를 이용한 표면 처리 전후의 폭발합성 나노다이아몬드 각각에 대해, XPS 분석에 기초한 원소 함량 값을 나타내는 그래프이다.
Figures 1A to 1C are 3D images showing changes in surface roughness according to polishing time for commercial abrasives, explosively synthesized nanodiamonds before surface treatment, and explosively synthesized nanodiamonds after surface treatment, respectively.
Figures 2a and 2b are graphs showing the change in surface roughness according to polishing time for commercial abrasives, explosively synthesized nanodiamonds before surface treatment, and explosively synthesized nanodiamonds after surface treatment, respectively.
Figure 3 is a graph showing the change in particle size value according to centrifugal force of each explosively synthesized nanodiamond before and after surface treatment using N 2 H 4 .
Figure 4 is a FT-IR spectrum of each explosion-synthesized nanodiamond before and after surface treatment using various molar ratios of N 2 H 4 .
Figure 5 is a UV-Raman spectrum of each explosion-synthesized nanodiamond before and after surface treatment using various molar ratios of N 2 H 4 .
Figure 6 is a graph showing I Dia /I G values for each of the explosively synthesized nanodiamonds before and after surface treatment using various molar ratios of N 2 H 4 .
Figure 7 is an XPS spectrum for each of the explosion-synthesized nanodiamonds before and after surface treatment using various molar ratios of N 2 H 4 .
Figure 8 is a graph showing element content values based on XPS analysis for each of the explosively synthesized nanodiamonds before and after surface treatment using various molar ratios of N 2 H 4 .

첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대해 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성 요소에 대해서는 동일한 도면부호가 사용되었다. 또한 널리 알려져 있는 공지기술의 경우 그 구체적인 설명은 생략한다. With reference to the attached drawings, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily implement the present invention. The present invention may be implemented in many different forms and is not limited to the embodiments described herein. In order to clearly explain the present invention in the drawings, parts not related to the description are omitted, and the same reference numerals are used for identical or similar components throughout the specification. Additionally, in the case of well-known and well-known technologies, detailed descriptions thereof are omitted.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. Throughout the specification, when a part is said to “include” a certain component, this means that it may further include other components rather than excluding other components, unless specifically stated to the contrary.

그러면 일 실시예에 따른 고성능 나노다이아몬드 연마재에 대해 상세히 설명한다.Next, a high-performance nanodiamond abrasive according to an embodiment will be described in detail.

일 실시예에 따르면, 폭발합성 나노다이아몬드의 표면을 N2H4로 처리함으로써, 폭발합성 나노다이아몬드 표면의 산소 작용기를 제거하여 산소 작용기가 감소할 수 있으며, 이에 따라 폭발합성 나노다이아몬드의 연마 성능이 향상될 수 있다.According to one embodiment, by treating the surface of the explosive-synthesized nanodiamond with N 2 H 4 , the oxygen functional group on the surface of the explosive-synthesized nanodiamond can be removed and the oxygen functional group can be reduced, thereby improving the polishing performance of the explosive-synthesized nanodiamond. It can be improved.

나노다이아몬드의 표면에서 산소의 원소 함량(atomic percentage)은 0 % 내지 12.5 %이고, 탄소의 원소 함량이 87.5 % 내지 100%일 수 있다. 산소의 원소 함량이 12.5 %를 초과하고, 탄소의 원소 함량이 87.5 % 미만인 경우, 폭발합성 나노다이아몬드 표면의 산소 작용기가 증가하여, 폭발합성 나노다이아몬드의 연마 성능이 저감될 수 있다. The atomic percentage of oxygen on the surface of the nanodiamond may be 0% to 12.5%, and the elemental content of carbon may be 87.5% to 100%. When the elemental content of oxygen exceeds 12.5% and the elemental content of carbon is less than 87.5%, the oxygen functional group on the surface of the explosively synthesized nanodiamond increases, and the polishing performance of the explosively synthesized nanodiamond may be reduced.

일 실시예에 따른 나노다이아몬드 연마재를 이용하여 연마하는 경우, 연마 대상물의 표면 거칠기 Ra(arithmetical average roughness) 평균값을 10 nm 이하로 만들 수 있다. 이에 따라, 표면 거칠기가 크게 개선될 수 있다.When polishing using a nanodiamond abrasive according to an embodiment, the average surface roughness Ra (arithmetical average roughness) of the polishing object can be made to 10 nm or less. Accordingly, surface roughness can be greatly improved.

일 실시예에 따른 나노다이아몬드 연마재를 이용하여 연마하는 경우, 연마기의 원판(platen) 회전속도 200 rpm, 헤드(Head) 회전속도 100 rpm, 그리고 역방향 회전 2.5 DaN인 경우, 연마 시작 후부터 60 분까지의, 연마 대상물의 표면 거칠기 Ra(arithmetical average roughness)의 감소 속도는 2 nm/min 이상일 수 있다. 이에 따라, 연마 속도가 크게 향상될 수 있다.In the case of polishing using a nanodiamond abrasive according to an embodiment, when the platen rotation speed of the polisher is 200 rpm, the head rotation speed is 100 rpm, and the reverse rotation is 2.5 DaN, the polishing period is 60 minutes from the start of polishing. , the reduction rate of the surface roughness Ra (arithmetical average roughness) of the polishing object may be 2 nm/min or more. Accordingly, the polishing speed can be greatly improved.

폭발합성 나노다이아몬드는 나노다이아몬드 수트(soot)를 정제한 것일 수 있다.Explosively synthesized nanodiamonds may be refined nanodiamond soot.

나노다이아몬드 수트는 나노 크기의 입도를 갖는 다이아몬드이며, 폭발 반응에 의해 형성될 수 있다. 나노다이아몬드 수트는 폭발합성 과정에서, 그래파이트(graphite), 비정형 탄소 등의 탄소 불순물을 포함할 수 있다. Nanodiamond suits are diamonds with nano-sized particles and can be formed through an explosive reaction. Nanodiamond suit may contain carbon impurities such as graphite and amorphous carbon during the explosive synthesis process.

폭발합성 나노다이아몬드는 sp 3 구조의 탄소와 sp 2 구조의 탄소를 포함할 수 있다. 예를 들어, sp 3 구조를 갖는 탄소는 다이아몬드 등일 수 있으며, UV-라만 스펙트럼에서 약 1330 cm-1에서 피크를 나타낼 수 있다. sp 2 구조를 갖는 탄소는 그래파이트, 그래핀, 탄소나노튜브 등일 수 있으며, UV-라만 스펙트럼에서 약 1590 cm-1에서 피크를 나타낼 수 있다.Explosively synthesized nanodiamonds may contain carbon with an sp 3 structure and carbon with an sp 2 structure. For example, carbon having an sp 3 structure may be diamond, etc., and may exhibit a peak at about 1330 cm -1 in a UV-Raman spectrum. Carbon having an sp 2 structure may be graphite, graphene, carbon nanotube, etc., and may exhibit a peak at about 1590 cm -1 in the UV-Raman spectrum.

수소 가스 분위기의 처리 전후에, 나노다이아몬드에서 sp 3 /sp 2 탄소 비율은 변화 없이 유지될 수 있다. 나노다이아몬드에서 sp 3 /sp 2 탄소 비율은 UV-라만 스펙트럼에 기초한 강도 비율과 동일한 값을 가질 수 있다. 예를 들어, 나노다이아몬드의 강도 비율은 수학식 1을 만족한다.Before and after treatment in a hydrogen gas atmosphere, the sp 3 /sp 2 carbon ratio in nanodiamonds can be maintained without change. The sp 3 /sp 2 carbon ratio in nanodiamonds may have the same value as the intensity ratio based on the UV-Raman spectrum. For example, the strength ratio of nanodiamonds satisfies Equation 1.

[수학식 1][Equation 1]

강도 비율 = Intensity at 1330 cm-1/ Intensity at 1590 cm-1 Intensity ratio = Intensity at 1330 cm -1 / Intensity at 1590 cm -1

또한, 나노다이아몬드의 강도 비율은 UV-라만 스펙트럼에 기초하여 G 피크에서의 강도에 대한 다이아몬드 피크에서의 강도의 값(I Dia /I G )과 동일한 값을 가질 수 있다. 예를 들어, 나노다이아몬드의 강도 비율은 수학식 2를 만족한다.Additionally, the intensity ratio of nanodiamonds may have the same value as the intensity at the diamond peak relative to the intensity at the G peak ( I Dia /I G ) based on the UV-Raman spectrum. For example, the strength ratio of nanodiamonds satisfies Equation 2.

[수학식 2][Equation 2]

강도 비율 = Intensity at Diamond peak / Intensity at G peakIntensity ratio = Intensity at Diamond peak / Intensity at G peak

그러면 일 실시예에 따른 나노다이아몬드 연마재의 제조 방법에 대해 상세히 설명한다.Next, a method for manufacturing a nanodiamond abrasive according to an embodiment will be described in detail.

나노다이아몬드 연마재의 제조 방법은, 폭발합성 나노다이아몬드와 N2H4를 혼합하여 가열하여, 폭발합성 나노다이아몬드를 표면 처리하는 단계, 표면 처리된 폭발합성 나노다이아몬드를 분리하는 단계, 그리고 분리된 폭발합성 나노다이아몬드를 세척하고 건조하는 단계를 포함한다. The manufacturing method of nanodiamond abrasives includes the steps of mixing and heating explosive-synthesized nanodiamonds and N 2 H 4 to surface treat the explosive-synthesized nanodiamonds, separating the surface-treated explosive-synthesized nanodiamonds, and separating the separated explosive-synthesized nanodiamonds. It includes the steps of washing and drying nanodiamonds.

폭발합성 나노다이아몬드와 N2H4를 혼합하여 가열된다. 예를 들어, 가열은, N2H4가 액상인 경우, 약 60 ℃ 내지 약 100 ℃에서, 약 0.5 시간 내지 약 36시간 진행될 수 있다. 여기서, 가열 온도가 약 60 ℃보다 낮은 경우, 환원 반응이 효과적으로 일어나지 않을 수 있다. N2H4가 기상인 경우, 가열은 약 100 ℃ 내지 약 500 ℃에서 약 0.5 시간 내지 약 36시간 진행될 수 있다. N2H4가 액강 또는 기상인 경우, 가열 시간은 약 0.5 시간 내지 약 36시간 범위에 있을 때, 환원 반응이 일어나면서도 생산 효율이 유지될 수 있다.Explosive synthesis nanodiamond and N 2 H 4 are mixed and heated. For example, when N 2 H 4 is in a liquid state, heating may be performed at about 60° C. to about 100° C. for about 0.5 hours to about 36 hours. Here, if the heating temperature is lower than about 60°C, the reduction reaction may not occur effectively. When N 2 H 4 is a gaseous phase, heating may proceed at about 100° C. to about 500° C. for about 0.5 hours to about 36 hours. When N 2 H 4 is a liquid or a vapor phase, the heating time ranges from about 0.5 hours to about 36 hours, and production efficiency can be maintained while a reduction reaction occurs.

폭발합성 나노다이아몬드와 N2H4를 혼합하는 몰 비율은 약 1:0.05 내지 1:15일 수 있다. 1:0.05보다 작은 경우, N2H4의 양이 너무 작아 환원 반응이 충분히 일어나지 못할 수 있으며, 반응 속도가 너무 느려 반응 효율이 떨어질 수 있다. 1: 15보나 큰 경우, N2H4가 포화 상태에 이르러, 연마 속도 개선 효과와 표면 거칠기의 개선 효과가 거의 없을 수 있으며, N2H4의 독성으로 인하여 친환경성이 떨어질 수 있다.The molar ratio of mixing the explosively synthesized nanodiamond and N 2 H 4 may be about 1:0.05 to 1:15. If it is less than 1:0.05, the amount of N 2 H 4 may be too small for a reduction reaction to occur sufficiently, and the reaction rate may be too slow, resulting in reduced reaction efficiency. If 1:15 or more, N 2 H 4 reaches saturation, there may be little effect on improving polishing speed and surface roughness, and environmental friendliness may be reduced due to the toxicity of N 2 H 4 .

N2H4 외에도, 연마 속도 개선 및 연마후 표면 거칠기 개선을 위해, 폭발합성 나노다이아몬드와 NaBH4(sodium borohydride)가 혼합되고 가열될 수 있다.In addition to N 2 H 4 , explosively synthesized nanodiamonds and NaBH 4 (sodium borohydride) can be mixed and heated to improve polishing speed and surface roughness after polishing.

표면 처리된 폭발합성 나노다이아몬드는 분리된다. 예를 들어, 가압 필터 장치가 이용될 수 있다. The surface-treated explosively synthesized nanodiamonds are separated. For example, a pressurized filter device may be used.

분리된 폭발합성 나노다이아몬드는 세척되고 건조된다. 예를 들어, 초순수를 이용하여 폭발합성 나노다이아몬드가 반복하여 세척될 수 있다. 세척된 폭발합성 나노다이아몬드는 진공오븐에서 건조될 수 있다.The separated explosive synthetic nanodiamonds are washed and dried. For example, explosively synthesized nanodiamonds can be washed repeatedly using ultrapure water. The cleaned explosive nanodiamonds can be dried in a vacuum oven.

건조된 폭발합성 나노다이아몬드는 초음파 분산기로 분산된다. 초음파 분산시, 온도 상승을 고려해 분산후 냉각하는 방식이 반복하여 수행될 수 있다. 분산 후, 원심분리기로 폭발합성 나노다이아몬드가 침전되고, 상등액만 분리하여 연마용 분산 용액이 제조된다.The dried explosively synthesized nanodiamonds are dispersed using an ultrasonic disperser. During ultrasonic dispersion, the method of cooling after dispersion can be repeatedly performed considering the temperature rise. After dispersion, the explosively synthesized nanodiamonds are precipitated using a centrifuge, and only the supernatant is separated to prepare a dispersion solution for polishing.

이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명할 것이나, 하기의 실시예는 본 발명의 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are only examples of the present invention and the present invention is not limited to the following examples.

실험예 1 (연마 디스크의 제조)Experimental Example 1 (Manufacture of polishing disc)

약 1 cm 직경의 티타늄 막대를 약 1 cm 길이로 잘라, 페놀 수지 약 25 g과 함께 마운팅 프레스(mounting press)에 넣고, 약 170 ℃ 및 약100 bar에서 약 10 분간 가열하고 약 7 분간 냉각시켜, 직경 약 3.5 cm 크기의 샘플 디스크(disk)가 제조된다. 연마지(abrasive paper)를 이용해 냉각수를 샘플 디스크로 공급하면서, 원판 회전속도 약 200 rpm, 헤드(head) 회전속도 약 100 rpm, 역방향 회전 약 2.5 DaN의 조건으로, 샘플 디스크의 티타늄 절단면을 약 10분씩 연마하여, 연마 디스크가 제조된다. 제조된 연마 디스크는 연마 성능 평가에 사용된다Cut a titanium rod with a diameter of about 1 cm into about 1 cm long, place it in a mounting press together with about 25 g of phenolic resin, heat it at about 170 ° C. and about 100 bar for about 10 minutes, and cool it for about 7 minutes. A sample disk with a diameter of approximately 3.5 cm is manufactured. While supplying coolant to the sample disk using abrasive paper, the titanium cutting surface of the sample disk was cut about 10 degrees under the conditions of a disk rotation speed of about 200 rpm, a head rotation speed of about 100 rpm, and a reverse rotation of about 2.5 DaN. By grinding minute by minute, an abrasive disk is produced. The manufactured polishing disc is used to evaluate polishing performance.

실험예 2 (연마 성능 평가)Experimental Example 2 (Evaluation of Polishing Performance)

폭발합성 나노다이아몬드 약 10 g 과 N2H4 약 2.5914 mL (폭발합성 나노다이아몬드:N2H4 = 1:0.1~10 mol 비율)를 초순수 약 100 mL와 반응 장치에 넣고, 약 80 ℃, 약 24시간 반응시켜, 폭발합성 나노다이아몬드의 표면이 처리된다. Add about 10 g of explosion-synthesized nanodiamonds and about 2.5914 mL of N 2 H 4 (explosion-synthesized nanodiamonds: N 2 H 4 = 1:0.1 to 10 mol ratio) into a reaction device with about 100 mL of ultrapure water, and heat at about 80°C. By reacting for 24 hours, the surface of the explosively synthesized nanodiamond is treated.

폭발합성 나노다이아몬드 약 10g = 약 10g/12 (g/mol) = 약 0.83 molAbout 10g of explosively synthesized nanodiamond = about 10g/12 (g/mol) = about 0.83 mol

0.1 mol비율 N2H4 = 약 0.83 mol*0.1 = 약 0.083 mol0.1 mol ratio N 2 H 4 = about 0.83 mol*0.1 = about 0.083 mol

반응 종료 후, 약 4 bar의 아르곤 가스(Ar)로 가압 필터 장치에 여과지(0.025㎛ VSWP Nitrocellulose membrane filter, Mllipore)를 사용하여, 표면 처리된 폭발합성 나노다이아몬드가 분리된다. 다음, 초순수 약 100 mL를 사용하여 2회 세척하고, 약 60℃ 진공오븐에서 건조 과정이 진행된다. 표면 처리 전후의 각각의 폭발합성 나노다이아몬드 약 10 g을 약 1 wt%로 초순수를 이용해 1000 g을 각각 만들고, 초음파 분산기(Amplitude 100%)를 사용해서 약 15 분간 분산이 진행된다. 용액의 온도 상승을 고려해서 약 5분 분산 후 약 15분 냉각하는 방식이 3회 반복된다. 분산 후 원심분리기로 약 4,000 rpm에서 약 10 분간 침전이 진행되고, 상등액만 분리하여 연마용 분산 용액으로 사용된다. After completion of the reaction, the surface-treated explosively synthesized nanodiamonds are separated using filter paper (0.025㎛ VSWP Nitrocellulose membrane filter, Mllipore) in a filter device pressurized with argon gas (Ar) at about 4 bar. Next, it is washed twice using approximately 100 mL of ultrapure water, and the drying process is performed in a vacuum oven at approximately 60°C. About 10 g of each explosive synthetic nanodiamond before and after surface treatment is made into 1000 g using ultrapure water at about 1 wt%, and dispersion is carried out for about 15 minutes using an ultrasonic disperser (Amplitude 100%). Considering the rise in temperature of the solution, dispersion for about 5 minutes and then cooling for about 15 minutes are repeated three times. After dispersion, precipitation proceeds at about 4,000 rpm for about 10 minutes using a centrifuge, and only the supernatant is separated and used as a dispersion solution for polishing.

연마 성능 실험은 원판(platen) 회전속도 약 200 rpm, 헤드(Head) 회전속도 약 100 rpm, 역방향 회전 약 2.5 DaN, 연마재 및 윤활 용액 투입속도 약 0.06 mL/s로 모두 같은 조건에서 진행된다. 본 연마 성능 평가에서는 상용 연마재, 표면 처리 전 폭발합성 나노다이아몬드, N2H4로 표면 처리된 폭발합성 나노다이아몬드가 사용되었다. 상용 연마재는 시중에 판매중인 연마재(Diamond suspension reflex LDP 1μ, PRESI Trade Co., Ltd)이며, 연마재와 함께 윤활 용액(LUBRICANT REFLEX LUB, PRESI Trade Co., Ltd) 1 L가 사용된다. 연마기 원판(platen)에 연마 융(Polishing cloths)이 사용된다. 본 실시예에서 사용되는 N2H4는 50~60% Sigma Aldrich 제품이다. The polishing performance experiment is conducted under the same conditions: platen rotation speed of approximately 200 rpm, head rotation speed of approximately 100 rpm, reverse rotation of approximately 2.5 DaN, and abrasive and lubricant solution input speed of approximately 0.06 mL/s. In this polishing performance evaluation, commercial abrasives, explosively synthesized nanodiamonds before surface treatment, and explosively synthesized nanodiamonds surface treated with N 2 H 4 were used. The commercial abrasive is a commercially available abrasive (Diamond suspension reflex LDP 1μ, PRESI Trade Co., Ltd), and 1 L of lubricating solution (LUBRICANT REFLEX LUB, PRESI Trade Co., Ltd) is used along with the abrasive. Polishing cloths are used on the polishing platen. 50-60% of N 2 H 4 used in this example is a Sigma Aldrich product.

본 실시예에서 표면 거칠기는, 5배 렌즈를 이용하여 WSI(White light interferometry) 모드, 스캔 레이트(scan rate) 3배 , 고정밀(high accuracy) 조건으로 비접촉 3D 표면 프로파일러(non-contact 3D surface profiler) 분석기를 사용하여, 임의의 위치에서 2회 이상 분석된다. 표면 거칠기는 Ra(arithmetical average roughness) 평균값으로 비교된다. In this embodiment, the surface roughness was measured using a non-contact 3D surface profiler using a 5x lens, WSI (White light interferometry) mode, 3x scan rate, and high accuracy conditions. ) Using an analyzer, it is analyzed two or more times at a random location. Surface roughness is compared with the Ra (arithmetical average roughness) average value.

도 1a 내지 도 1c 및 도 2a 및 도 2b는 상용 연마재, 표면 처리 전 폭발합성 나노다이아몬드, 표면 처리후 폭발합성 나노다이아몬드 각각에 대하여, 연마 후 시간에 따른 표면 거칠기 변화에 대한 3D이미지 및 표면 거칠기 값을 나타낸다. 여기서 표면 처리는 전술한 방법에 의해 0.1 몰 비율의 N2H4가 이용된다. Figures 1A to 1C and Figures 2A and 2B are 3D images and surface roughness values of the change in surface roughness over time after polishing for commercial abrasives, explosively synthesized nanodiamonds before surface treatment, and explosively synthesized nanodiamonds after surface treatment, respectively. represents. Here, the surface treatment is performed using N 2 H 4 at a molar ratio of 0.1 using the above-described method.

도 1a 내지 도 1c 및 도 2a 및 도 2b를 참고하면, 상용 연마재의 경우, 표면 거칠기가 수렴하는 속도가 매우 빠르지만, 약 70nm의 표면 거칠기로 수렴하는 한계성을 가진다. 또한, 표면 처리 전 폭발합성 나노다이아몬드는 약 10 nm의 표면 거칠기로 수렴하지만, 수렴 속도가 매우 느리다. 그러나, 0.1 몰 비율의 N2H4로 표면 처리된 폭발합성 나노다이아몬드는 표면 거칠기 수렴 속도가 매우 빠르며, 약 3 nm의 표면 거칠기까지 수렴한다.Referring to FIGS. 1A to 1C and 2A and 2B, in the case of commercial abrasives, the speed at which the surface roughness converges is very fast, but it has a limitation of converging to a surface roughness of about 70 nm. Additionally, the explosion-synthesized nanodiamonds before surface treatment converge to a surface roughness of approximately 10 nm, but the convergence speed is very slow. However, explosion-synthesized nanodiamonds surface-treated with N 2 H 4 at a molar ratio of 0.1 have a very fast surface roughness convergence rate, converging to a surface roughness of about 3 nm.

도 2a 및 도 2b를 참고하면, 상용 연마재, 표면 처리 전 폭발합성 나노다이아몬드, 표면 처리후 폭발합성 나노다이아몬드 각각에 대하여, 연마 시작 후부터 60 분까지의 표면 거칠기 Ra 평균값의 감소율은 약 0.75 nm/min, 1.56 nm/min, 3.6 nm/min이다.Referring to Figures 2a and 2b, for each of the commercial abrasives, explosively synthesized nanodiamonds before surface treatment, and explosively synthesized nanodiamonds after surface treatment, the average reduction rate of surface roughness Ra from the start of polishing to 60 minutes is about 0.75 nm/min. , 1.56 nm/min, and 3.6 nm/min.

실험예 3Experimental Example 3

연마 요인 중 하나로 연마재 입자 크기에 대한 영향이 높다고 알려져 있다. 전술한 실험예 2에서 표면 처리 전후의 폭발합성 나노다이아몬드를 제조하는 경우, 분산 후 원심분리기로 약 4,000 rpm에서 약 10 분간 원심분리 후에, 입도 분석기를 이용해 입도 변화가 측정된다. 도3을 참고하면, 원심분리 후 입도는 0.1몰의 N2H4로 폭발합성 나노다이아몬드의 표면 처리 전후에 변하지 않는다. 이에 따라, 실험예 2에서 N2H4 표면 처리된 폭발합성 나노다이아몬드 연마재에 의한 연마 속도 향상 및 연마 표면 거칠기 향상은, 연마재 입자 크기 변화에 의해 일어난 것이 아님을 알 수 있다.It is known that one of the polishing factors has a high impact on the particle size of the abrasive. When manufacturing explosive synthetic nanodiamonds before and after surface treatment in the above-mentioned Experimental Example 2, after dispersion and centrifugation at about 4,000 rpm for about 10 minutes, the change in particle size is measured using a particle size analyzer. Referring to Figure 3, the particle size after centrifugation is 0.1 mol of N 2 H 4 and does not change before or after surface treatment of the explosively synthesized nanodiamond. Accordingly, it can be seen that the improvement in polishing speed and polishing surface roughness by the N 2 H 4 surface-treated explosive synthetic nanodiamond abrasive in Experimental Example 2 was not caused by a change in the particle size of the abrasive.

실험예 4Experimental Example 4

N2H4 표면 처리 전후 폭발합성 나노다이아몬드의 표면 작용기 변화에 의해, 실험예 2에서 연마 속도 향상 및 연마 표면 거칠기 향상이 일어났는지를 알기 위해, FT IR 스펙트럼(Fourier-transform infrared spectroscopy) 분석이 수행된다. 분석 샘플은 KBr 약 200 mg에 N2H4 표면 처리 전후 폭발합성 나노다이아몬드 샘플 1 mg을 각각 더하여 분쇄하고 펠렛(pellet)으로 제조된다. 폭발합성 나노다이아몬드의 표면 처리는, 폭발합성 나노다이아몬드와 N2H4 의 비율로 1:0.1 mol, 1:1 mol, 1:10 mol 비율로 전술한 실험예 2와 동일한 방법으로 수행된다. FT-IR 분석에서, 펠렛은 약 150 ℃ 진공오븐에서 약 12 시간 이상 건조된 후 측정되며, 해상도(resolution) 4cm-1으로 128 회 스캔에 의해 FT-IR 스펙트럼이 나타난다. FT-IR 스펙트럼은 직선(straight lines, 1 iteration) 조건으로 기본선 보정(baseline correction) 및 정규화(normalization)에 의해 나타난다. 도 4를 참고하면, 1385cm-1, 1630cm-1 그리고 3163cm-1의 -OH 피크, 1763cm-1에서 C=O 피크, 1000cm-1에서 1140cm-1 사이에 최대값을 갖는 피크는 C-O-C 작용기에 의해 나타난다. 1257cm-1의 피크 또한 에테르(ether)의 -C-O에 의해 나타나고 있으며, 특별한 피크의 강도 변화가 보이지 않으며, 새로운 피크의 생성도 보이지 않는다. 이는, N2H4 표면 처리에 의해 폭발합성 나노다이아몬드의 표면에 표면 작용기가 생성되지도 않고, 표면 작용기의 변화도 없다는 것이다. 이에 따라, 실험예 2에서 N2H4 표면 처리된 폭발합성 나노다이아몬드 연마재에 의한 연마 속도 향상 및 연마 표면 거칠기 향상은, 폭발합성 나노다이아몬드의 표면 작용기 변화에 의해 일어난 것이 아님을 알 수 있다.To determine whether the polishing speed and polished surface roughness were improved in Experimental Example 2 by changing the surface functional group of the explosive-synthesized nanodiamond before and after N 2 H 4 surface treatment, FT IR spectrum (Fourier-transform infrared spectroscopy) analysis was performed. do. The analysis sample is prepared by adding 1 mg of the explosive synthetic nanodiamond sample before and after N 2 H 4 surface treatment to about 200 mg of KBr, grinding them, and making pellets. Surface treatment of the explosively synthesized nanodiamonds was performed in the same manner as in Experimental Example 2 described above at a ratio of 1:0.1 mol, 1:1 mol, and 1:10 mol between the explosively synthesized nanodiamonds and N 2 H 4 . In FT-IR analysis, the pellet is measured after being dried in a vacuum oven at about 150°C for about 12 hours or more, and the FT-IR spectrum is displayed by scanning 128 times with a resolution of 4 cm -1 . The FT-IR spectrum is displayed by baseline correction and normalization under the condition of straight lines (1 iteration). Referring to Figure 4, the -OH peak at 1385 cm -1 , 1630 cm -1 and 3163 cm -1 , the C=O peak at 1763 cm -1 , and the peak with the maximum value between 1000 cm -1 and 1140 cm -1 are formed by the COC functional group. appear. The peak at 1257 cm -1 also appears due to -CO of ether, and no change in the intensity of any particular peak is seen, and no new peak is created. This means that surface functional groups are not created on the surface of the explosively synthesized nanodiamonds by N 2 H 4 surface treatment, and there is no change in the surface functional groups. Accordingly, it can be seen that the improvement in polishing speed and polishing surface roughness by the N 2 H 4 surface-treated explosive synthetic nanodiamond abrasive in Experimental Example 2 was not caused by a change in the surface functional group of the explosive synthetic nanodiamond.

실험예 5Experimental Example 5

N2H4의 표면 처리 전후 폭발합성 나노다이아몬드의 sp 3 /sp 2 탄소 비율에 의해, 실험예 2에서 연마 속도 향상 및 연마 표면 거칠기 향상이 일어났는지를 알기 위해, UV-라만 분광법(Raman spectroscopy)이 진행된다. 폭발합성 나노다이아몬드는, 폭발합성 나노다이아몬드와 N2H4 의 비율로 1:0.1 mol, 1:1 mol, 1:10 mol 비율로 전술한 실험예 2와 동일한 방법으로 표면 처리된다. 백-스캐터링 지오메트리(back-scattering geometry)에서 약 325 nm(He-Cd laser)의 여기 주파수(excitation frequency)를 사용하여 분석이 진행되고, 1325cm-1다이아몬드 피크와 1590cm-1 G-band 피크의 IDia/IG 값이 계산된다. 100배 렌즈가 사용되고 노출시간 180초로 고정된다. 레이저 출력은 약 10 % 내에서 유지된다. 백그라운드 제거는 900~2000cm-1 범위에서 고정점 제거(fixed point subtraction) 방식이 사용된다. 도 5는 측정된 UV-라만 스펙트럼이다. In order to determine whether the polishing speed and polishing surface roughness were improved in Experimental Example 2 by the sp 3 /sp 2 carbon ratio of the explosively synthesized nanodiamond before and after surface treatment with N 2 H 4 , UV-Raman spectroscopy was used. This goes on. The explosively synthesized nanodiamond is surface treated in the same manner as in Experimental Example 2 described above at a ratio of 1:0.1 mol, 1:1 mol, and 1:10 mol between the explosively synthesized nanodiamond and N 2 H 4 . Analysis is performed using an excitation frequency of approximately 325 nm (He-Cd laser) in back-scattering geometry, and the 1325 cm -1 diamond peak and 1590 cm -1 G-band peak are analyzed. The I Dia /I G value is calculated. A 100x lens is used and the exposure time is fixed to 180 seconds. Laser power is maintained within approximately 10%. Background removal uses a fixed point subtraction method in the range of 900 to 2000 cm -1 . Figure 5 is a measured UV-Raman spectrum.

폭발합성 나노다이아몬드에서 sp 3 /sp 2 탄소 비율은 변화 없이 유지될 수 있다. 나노다이아몬드에서 sp 3 /sp 2 탄소 비율은 UV-라만 스펙트럼에 기초한 강도 비율과 동일한 값을 가질 수 있다. 예를 들어, 나노다이아몬드의 강도 비율은 수학식 1을 만족한다.In explosively synthesized nanodiamonds, the sp 3 /sp 2 carbon ratio can be maintained without change. The sp 3 /sp 2 carbon ratio in nanodiamonds may have the same value as the intensity ratio based on the UV-Raman spectrum. For example, the strength ratio of nanodiamonds satisfies Equation 1.

[수학식 1][Equation 1]

강도 비율 = Intensity at 1330 cm-1/Intensity at 1590cm-1 Intensity ratio = Intensity at 1330 cm -1 /Intensity at 1590cm -1

또한, 폭발합성 나노다이아몬드의 강도 비율은 UV-라만 스펙트럼에 기초하여 G 피크에서의 강도에 대한 다이아몬드 피크에서의 강도의 값(IDia/IG)과 동일한 값을 가질 수 있다. 예를 들어, 나노다이아몬드의 강도 비율은 수학식 2를 만족한다.Additionally, the intensity ratio of the explosively synthesized nanodiamond may have the same value as the intensity at the diamond peak relative to the intensity at the G peak (I Dia /I G ) based on the UV-Raman spectrum. For example, the strength ratio of nanodiamonds satisfies Equation 2.

[수학식 2][Equation 2]

강도 비율 = Intensity at Diamond peak / Intensity at G peak Intensity ratio = Intensity at Diamond peak / Intensity at G peak

도 6은 N2H4 표면 처리 전후 폭발합성 나노다이아몬드 각각에 대한 IDia/IG 값을 나타낸 그래프이다. 도 6을 참고하면, N2H4 표면 처리 전후 폭발합성 나노다이아몬드의 강도 비율은 변화가 없다. 이에 따라, 실험예 2에서 N2H4 표면 처리된 폭발합성 나노다이아몬드 연마재에 의한 연마 속도 향상 및 연마 표면 거칠기 향상은, 폭발합성 나노다이아몬드의 강도 비율(sp 3 /sp 2 탄소 비율 또는 순도 변화)에 의해 일어난 것이 아님을 알 수 있다.Figure 6 is a graph showing I Dia /I G values for each explosive synthetic nanodiamond before and after N 2 H 4 surface treatment. Referring to FIG. 6, there is no change in the strength ratio of the explosively synthesized nanodiamond before and after N 2 H 4 surface treatment. Accordingly, in Experimental Example 2, the improvement in polishing speed and polishing surface roughness by the N 2 H 4 surface-treated explosive-synthesized nanodiamond abrasive was determined by the intensity ratio ( sp 3 /sp 2 carbon ratio or purity change) of the explosive-synthesized nanodiamonds. It can be seen that it was not caused by .

실험예 6Experimental Example 6

N2H4 표면 처리 전후 폭발합성 나노다이아몬드 표면의 원소 변화를 확인하기 위해서, X선 광전자분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 분석이 진행된다. 폭발합성 나노다이아몬드는, 폭발합성 나노다이아몬드와 N2H4 의 비율로 1:0.1 mol, 1:1 mol, 1:10 mol 비율로 전술한 실험예 2와 동일한 방법으로 표면 처리된다. 폭발합성 나노다이아몬드 표면의 원소 변화를 확인하기 위해 도 7과 같이 XPS 서베이 스캔(survey scan)이 수행된다. 도7을 참고하면, C 1s와 O 1s 피크만 나타나고 있으며, 이는 C와 O의 원소로 이루어져 있음을 의미한다. 좀더 자세히 N2H4 표면 처리 전후 폭발합성 나노다이아몬드의 원소 변화를 계산하기 위해, 도 8과 같이 C 1s와 O 1s의 원자 백분율이 계산된다. 도 8을 참고하면, N2H4 0.1 몰 비율로 표면 처리를 진행한 경우 산소 원소 비율이 산소 원소 비율 13.55%에서 11.17%로 감소한다. 또한 N2H4의 몰 비율을 0.1에서 10으로 증가시키는 경우, 산소 원소 비율은 10.83%까지 감소된다. To confirm elemental changes on the surface of explosively synthesized nanodiamonds before and after N 2 H 4 surface treatment, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis is performed. The explosively synthesized nanodiamond is surface treated in the same manner as in Experimental Example 2 described above at a ratio of 1:0.1 mol, 1:1 mol, and 1:10 mol between the explosively synthesized nanodiamond and N 2 H 4 . To confirm elemental changes on the surface of the explosively synthesized nanodiamond, an XPS survey scan is performed as shown in FIG. 7. Referring to Figure 7, only C 1s and O 1s peaks appear, which means that it is composed of C and O elements. To calculate the elemental changes in the explosively synthesized nanodiamond before and after N 2 H 4 surface treatment in more detail, the atomic percentages of C 1s and O 1s are calculated as shown in FIG. 8. Referring to FIG. 8, when surface treatment is performed at a molar ratio of N 2 H 4 of 0.1, the oxygen element ratio decreases from 13.55% to 11.17%. Additionally, when the molar ratio of N 2 H 4 increases from 0.1 to 10, the oxygen element ratio decreases to 10.83%.

탄소 원소 비율 82.67%, 산소 원소 비율 13.55%에서 1 : 0.1 몰 비율로 N2H4를 이용해 수소화 처리한 DND는 탄소 원소 비율은 86.18%로 증가하고, 산소 원소 비율은 11.17%로 감소하며, 1 : 1 몰, 1 : 10 몰 N2H4로 수소화 처리한 DND의 탄소 원소 및 산소 원소 비율 또한 비슷한 수준의 원소 비율을 갖는다. 이에 따라, 폭발합성 나노다이아몬드 표면의 산소 기능기의 함량 감소에 의해 연마 속도 향상 및 연마 표면 거칠기가 향상된다.In DND, which was hydrogenated using N 2 H 4 at a 1:0.1 molar ratio at a carbon element ratio of 82.67% and an oxygen element ratio of 13.55%, the carbon element ratio increased to 86.18%, the oxygen element ratio decreased to 11.17%, and 1 : 1 mol, 1 : 10 mol The carbon and oxygen element ratios of DND hydrogenated with N 2 H 4 also have similar element ratios. Accordingly, the polishing speed and polished surface roughness are improved by reducing the content of oxygen functional groups on the surface of the explosively synthesized nanodiamond.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다. Although the preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, the scope of the present invention is not limited thereto, and various modifications and improvements made by those skilled in the art using the basic concept of the present invention defined in the following claims are also possible. falls within the scope of rights.

Claims (8)

나노다이아몬드의 표면에서 산소의 원소 함량(atomic percentage)은 0 % 내지 12.5 %이고, 탄소의 원소 함량은 87.5 % 내지 100%이고, 그리고 폭발 반응에 의해 나노다이아몬드 수트(soot)가 형성되는 것이고,
상기 나노다이아몬드는 상기 나노다이아몬드 수트를 정제한 것이고,
정제된 나노다이아몬드는 N2H4 또는 NaBH4의 처리 전후의 C-H 결합 반응이 일어나지 않는 것인, 폭발합성 나노다이아몬드 연마재.
On the surface of nanodiamonds, the atomic percentage of oxygen is 0% to 12.5%, the atomic percentage of carbon is 87.5% to 100%, and a nanodiamond soot is formed by an explosive reaction,
The nanodiamonds are refined from the nanodiamond suit,
The purified nanodiamonds are explosive synthetic nanodiamond abrasives in which CH bonding reaction does not occur before or after treatment with N 2 H 4 or NaBH 4 .
제1항에서,
N2H4 또는 NaBH4의 처리에 의해 상기 나노다이아몬드의 표면에서 산소 작용기가 감소하는 것인, 폭발합성 나노다이아몬드 연마재.
In paragraph 1:
An explosive synthetic nanodiamond abrasive in which oxygen functional groups are reduced on the surface of the nanodiamond by treatment with N 2 H 4 or NaBH 4 .
제2항에서,
연마 대상물의 표면 거칠기 Ra(arithmetical average roughness) 평균값이 10 nm 이하인, 폭발합성 나노다이아몬드 연마재.
In paragraph 2,
An explosive synthetic nanodiamond abrasive with an average surface roughness Ra (arithmetical average roughness) of the polishing object of 10 nm or less.
제2항에서,
연마기의 원판(platen) 회전속도 200 rpm, 헤드(Head) 회전속도 100 rpm, 그리고 역방향 회전 2.5 DaN인 경우, 연마 시작 후부터 60 분까지의, 연마 대상물의 표면 거칠기 Ra(arithmetical average roughness)의 감소 속도는 2 nm/min 이상인, 폭발합성 나노다이아몬드 연마재.
In paragraph 2,
When the platen rotation speed of the polishing machine is 200 rpm, the head rotation speed is 100 rpm, and the reverse rotation is 2.5 DaN, the rate of decrease in the surface roughness Ra (arithmetical average roughness) of the polishing object for 60 minutes from the start of polishing. is 2 nm/min or more, an explosive synthetic nanodiamond abrasive.
폭발합성 나노다이아몬드와 N2H4 또는 NaBH4를 혼합하여 가열하여, 폭발합성 나노다이아몬드를 표면 처리하는 단계,
표면 처리된 상기 폭발합성 나노다이아몬드를 분리하는 단계, 그리고
분리된 상기 폭발합성 나노다이아몬드를 세척하고 건조하는 단계
를 포함하는, 나노다이아몬드 연마재의 제조 방법.
A step of surface treating the explosively synthesized nanodiamonds by mixing and heating the explosively synthesized nanodiamonds and N 2 H 4 or NaBH 4 ;
Separating the surface-treated explosive synthetic nanodiamonds, and
Step of washing and drying the separated explosive synthetic nanodiamonds
Method for producing nanodiamond abrasives, including.
제5항에서,
건조된 상기 폭발합성 나노다이아몬드를 초음파 분산기로 분산하는 단계를 더 포함하는, 나노다이아몬드 연마재의 제조 방법.
In paragraph 5,
A method for producing a nanodiamond abrasive, further comprising dispersing the dried explosively synthesized nanodiamonds using an ultrasonic disperser.
제6항에서,
분산된 상기 폭발합성 나노다이아몬드를 원심분리기로 침전시키는 단계를 더 포함하는, 나노다이아몬드 연마재의 제조 방법.
In paragraph 6:
A method for producing a nanodiamond abrasive, further comprising precipitating the dispersed explosively synthesized nanodiamonds using a centrifuge.
제5항에서,
상기 폭발합성 나노다이아몬드를 분리하는 단계는, 가압 필터 장치를 이용하는 것인, 나노다이아몬드 연마재의 제조 방법.
In paragraph 5,
The step of separating the explosively synthesized nanodiamonds is a method of producing a nanodiamond abrasive using a pressure filter device.
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