KR102633762B1 - Insensitive smokeless solid propellant composition comprising N-Guanylurea dinitramide - Google Patents
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Abstract
본 발명은 둔감성 무연 고체 추진제 조성물에 관한 것으로, 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN)를 주산화제로 포함함으로써 무연이면서도 둔감성을 향상시킨 고체 추진제를 제공할 수 있다.The present invention relates to a desensitizing smokeless solid propellant composition, and can provide a solid propellant with improved desensitization while being smokeless by including guanyluriate dinitramide (GUDN) as the main oxidizing agent.
Description
본 발명은 둔감성 무연 고체 추진제 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 종래 NEPE(Nitrate ester plasticized polyether)계 무연 추진제의 한계인 쇽(Shock) 민감도를 낮춘 추진제 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an insensitive lead-free solid propellant composition, and more specifically, to a propellant composition that reduces shock sensitivity, which is a limitation of conventional NEPE (Nitrate ester plasticized polyether)-based lead-free propellants.
최근 러시아와 전쟁을 벌이고 있는 우크라이나에서 미국의 대전차 미사일(Anti-tank missile) 재블린(Javelin)은 적의 전차와 기갑전투차량을 파괴하는 게임체인저(Game changer)로서의 역할을 수행하고 있으며 국내 대전차 미사일 현궁도 동시에 주목을 받고 있다.In Ukraine, which is currently at war with Russia, the U.S. anti-tank missile Javelin is playing a role as a game changer in destroying enemy tanks and armored fighting vehicles, and domestic anti-tank missile Hyungung is also playing a role. At the same time, it is attracting attention.
상기와 같이 대전차 미사일의 수요가 증가함에 따라 무연 추진제 제조기술이 중요해지고 있다. 무연 추진제는 미사일이나 로켓의 발사 위치를 노출시키지 않기 때문에 아군의 임무 수행 및 생존성을 높일 수 있고, 또한 둔감성을 향상시킴으로써 외부 충격 및 폭발로부터 탄의 생존성 또한 확보할 수 있게 된다.As the demand for anti-tank missiles increases as described above, lead-free propellant manufacturing technology is becoming important. Since smokeless propellants do not expose the launch location of missiles or rockets, they can increase the mission performance and survivability of friendly forces, and by improving insensitivity, the survivability of ammunition from external impacts and explosions can also be secured.
종래의 하이드록시 터미네이티드 폴리부타디엔(Hydroxy terminated polybutadiene, HTPB) 기반 복합 고체 추진제(Composite solid propellant, CSP)는 암모늄 퍼클로레이트(Ammonium perchlorate, AP)와 알루미늄(Al)을 주원료로 사용하고 있다. AP는 높은 비추력과 함께 고체 추진제의 연소 속도 조절이 매우 용이한 산화제이며, Al을 첨가하게 되면 연소가스의 화염온도를 높여 비추력을 더욱 향상시킬 수 있다. 그러나 Al은 일차연기(Primary smoke)의 원인인 산화알루미늄(Al2O3) 입자 구름을 생성시키고, AP는 염산(HCl) 기체에 의해 대기 중의 수분이 응축되면서 이차연기(Secondary smoke)를 발생시킨다. Conventional hydroxy terminated polybutadiene (HTPB)-based composite solid propellant (CSP) uses ammonium perchlorate (AP) and aluminum (Al) as main raw materials. AP is an oxidizer that has high specific impulse and makes it very easy to control the combustion speed of solid propellants, and adding Al can further improve specific impulse by increasing the flame temperature of the combustion gas. However, Al generates a cloud of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) particles, which is the cause of primary smoke, and AP generates secondary smoke as moisture in the atmosphere condenses by hydrochloric acid (HCl) gas. .
도 1과 같이 아가드(Advisory Group for Aerospace Research and Development, AGARD) 연기등급에 따르면 Al과 AP를 포함하는 HTPB 기반의 복합 고체 추진제(CSP)는 유연(Smoky) 추진제로 분류된다. 고체 추진제의 AGARD 연기등급은 일반적으로 완전 무연(AA), 무연(AB, BB), 저연(AC, BC) 그리고 유연(CA, CB, CC) 등급으로 구별된다. 아가드 AB 등급 이상의 무연 추진제를 개발하기 위해서는 고체 추진제 조성물에서 Al을 최소화하고 AP의 양을 획기적으로 줄여 HCl의 생성을 억제해야 한다. As shown in Figure 1, according to the Advisory Group for Aerospace Research and Development (AGARD) smoke rating, HTPB-based composite solid propellant (CSP) containing Al and AP is classified as a smoky propellant. AGARD smoke grades of solid propellants are generally divided into completely lead-free (AA), lead-free (AB, BB), low-lead (AC, BC) and leaded (CA, CB, CC) grades. In order to develop a lead-free propellant of Agard AB grade or higher, Al must be minimized in the solid propellant composition and the amount of AP must be dramatically reduced to suppress the production of HCl.
이 관점에서 나이트레이트 에스테르 폴리에테르(Nitrate ester plasticized polyether, NEPE) 기반 복합 고체 추진제는 무연 추진제 조성물로서 매우 적합하다. NEPE계 추진제에서는 AP와 Al의 감소에 따른 비추력 저하를 고에너지 가소제인 부탄트리올 트리나이트레이트(Butanetriol trinitrate, BTTN)와 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(Trimethylolethane trinitrate, TMETN)로 대체하거나 고에너지 분자 화약인 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(Cyclotrimethylene trinitramine, RDX), 사이클로테트라메틸렌 테트라나이트라민(Cyclotetramethylene tetranitramine, HMX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(Hexanitro hexaazaisowurtzitane, HNIW) 등을 첨가하여 보상할 수 있다.From this point of view, composite solid propellants based on nitrate ester plasticized polyether (NEPE) are very suitable as lead-free propellant compositions. In NEPE propellants, the decrease in specific impulse due to reduction of AP and Al is replaced with high-energy plasticizers such as butanetriol trinitrate (BTTN) and trimethylolethane trinitrate (TMETN) or high-energy molecular explosives. Compensation can be made by adding phosphorus cyclotrimethylene trinitramine (RDX), cyclotetramethylene tetranitramine (HMX), and hexanitro hexaazaisowurtzitane (HNIW).
그러나 고에너지 가소제와 고에너지 분자 화약은 분자 내 니트로(-NO2) 작용기를 갖고 있기 때문에 쇽(Shock)에 매우 민감하다. 둔감 고체 추진제를 제작하기 위해서는 미해군 연구소 NOL(Naval Ordnance Laboratory)에서 개발한 대형 카드 간격 시험(Large scale gap test, LSGT)에서 1.3급수(70장 미만에서 반응)를 부여받아야 한다. 예를 들면, RDX는 LSGT 테스트 결과 323장에서 반응하는 1.1급수의 분자 화약으로 NEPE계 추진제의 대표적인 산화제로, RDX를 산화제로 사용하는 NEPE계 무연 추진제는 1.1급수 추진제로 분류되어 쇽에 민감하다는 한계가 있다.However, high-energy plasticizers and high-energy molecular explosives are very sensitive to shock because they have a nitro (-NO 2 ) functional group in the molecule. In order to produce an insensitive solid propellant, it must be given a rating of 1.3 (response in less than 70 cards) in the large scale gap test (LSGT) developed by the Naval Ordnance Laboratory (NOL). For example, RDX is a 1.1 class molecular gunpowder that reacts in Chapter 323 of LSGT tests and is a representative oxidizing agent for NEPE propellants. NEPE smokeless propellants that use RDX as an oxidizing agent are classified as 1.1 class propellants and have the limitation of being sensitive to shock. There is.
NEPE계 무연 추진제 관련 기술로, 등록번호 제10-1557925호는 니트레이트 에스터 폴리에테르계 저온 추진제 조성물을 개시하고 있다. 그러나, 상기 추진제는 산화제를 RDX와 HMX로만 구성하고 있기 때문에 쇽(Shock)에 매우 민감하다. As a technology related to NEPE-based lead-free propellants, Registration No. 10-1557925 discloses a nitrate ester polyether-based low-temperature propellant composition. However, the propellant is very sensitive to shock because it consists only of RDX and HMX as oxidizers.
한편, 둔감성 고체 추진제 관련 기술로서, 등록번호 제10-1334732호는 수산기 말단 폴리에테르(HTPE), N-부틸-N-(2-니트레이토에틸)니트라민(BuNENA) 및 AP를 포함하는 둔감성 고체 추진제 조성물을 개시하고 있다. 그러나, 상기 추진제는 LSGT 1.3급수를 만족하지만 Al를 첨가하고 AP를 70%까지 사용하므로 CC 등급의 유연 추진제에 해당하는 문제점이 있다. Meanwhile, as a technology related to insensitive solid propellants, Registration No. 10-1334732 is an insensitive solid containing hydroxyl-terminated polyether (HTPE), N-butyl-N-(2-nitreitoethyl)nitramine (BuNENA), and AP. A propellant composition is disclosed. However, although the propellant satisfies LSGT 1.3 grade, it has the problem of being a CC grade flexible propellant since Al is added and AP is used up to 70%.
본 발명의 목적은, 무연이면서도 둔감성을 향상시킨 고체 추진제 조성물을 제공하는데 있다.The purpose of the present invention is to provide a solid propellant composition that is lead-free and has improved insensitivity.
본 발명의 다른 목적은, 상기 무연 및 둔감성을 확보하면서도 우수한 비추력, 장기 저장성 및 연소 속도를 가지는 고체 추진체 조성물을 제공하는데 있다. Another object of the present invention is to provide a solid propellant composition that has excellent specific impulse, long-term storability, and combustion rate while ensuring smokelessness and insensitivity.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The problem to be solved by the present invention is not limited to the problem(s) mentioned above, and other problem(s) not mentioned will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 측면에 따르면, 본 발명은 바인더의 프리폴리머로 사슬 말단에 수산기(-OH)를 포함하는 고분자; 가소제로 부탄트리올 트리나이트레이트(BTTN) 및 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(TMETN); 주산화제로 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN) 및 암모늄 퍼클로레이트(AP); 및 조산화제로 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW), 암모늄 나이트레이트(AN) 또는 이들의 조합 중 어느 하나; 를 포함하는, 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 제공한다. In order to solve the above problem, according to one aspect of the present invention, the present invention is a prepolymer of a binder, a polymer containing a hydroxyl group (-OH) at the chain end; Plasticizers include butanetriol trinitrate (BTTN) and trimethylolethane trinitrate (TMETN); Guanyluria dinitramide (GUDN) and ammonium perchlorate (AP) as main oxidizing agents; And as a cooxidizing agent, any one of cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), ammonium nitrate (AN), or a combination thereof; It provides a desensitizing smokeless solid propellant composition comprising a.
상기 바인더의 프리폴리머는 글리시딜 아지드 폴리머(Glycidyl azide polymer, GAP) 또는 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL) 중 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.The prepolymer of the binder may include one or more of glycidyl azide polymer (GAP) or polycaprolactone (PCL).
상기 바인더의 프리폴리머는 조성물 전체에 대하여 5 내지 15 중량% 인 것일 수 있다.The prepolymer of the binder may be 5 to 15% by weight based on the total composition.
상기 가소제는 조성물 전체에 대하여 10 내지 20 중량% 인 것 일 수 있다.The plasticizer may be 10 to 20% by weight based on the total composition.
또한, 본 발명은 바인더의 프리폴리머로 사슬 말단에 수산기(-OH)를 포함하는 고분자; 가소제로 부탄트리올 트리나이트레이트(BTTN) 및 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(TMETN); 주산화제로 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN) 및 암모늄 퍼클로레이트(AP); 및 조산화제로 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW), 암모늄 나이트레이트(AN) 또는 이들의 조합 중 어느 하나; 를 포함하고, 상기 주산화제 중 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN)는 조성물 전체에 대하여 20 내지 60 중량% 인, 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 제공한다.In addition, the present invention is a binder prepolymer, a polymer containing a hydroxyl group (-OH) at the chain end; Plasticizers include butanetriol trinitrate (BTTN) and trimethylolethane trinitrate (TMETN); Guanyluria dinitramide (GUDN) and ammonium perchlorate (AP) as main oxidizing agents; And as a cooxidizing agent, any one of cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), ammonium nitrate (AN), or a combination thereof; It provides an insensitive smokeless solid propellant composition, which includes 20 to 60% by weight of guanyluriate dinitramide (GUDN) among the main oxidizing agents based on the total composition.
상기 주산화제 중 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN)는 평균 입도 20 내지 50 ㎛ 인 것일 수 있다.Among the main oxidizing agents, guanylurea dinitramide (GUDN) may have an average particle size of 20 to 50 ㎛.
또한, 본 발명은 바인더의 프리폴리머로 사슬 말단에 수산기(-OH)를 포함하는 고분자; 가소제로 부탄트리올 트리나이트레이트(BTTN) 및 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(TMETN); 주산화제로 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN) 및 암모늄 퍼클로레이트(AP); 및 조산화제로 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW), 암모늄 나이트레이트(AN) 또는 이들의 조합 중 어느 하나; 를 포함하고, 상기 주산화제 중 암모늄 퍼클로레이트(AP)는 조성물 전체에 대하여 15 내지 25 중량% 인, 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 제공한다.In addition, the present invention is a binder prepolymer, a polymer containing a hydroxyl group (-OH) at the chain end; Plasticizers include butanetriol trinitrate (BTTN) and trimethylolethane trinitrate (TMETN); Guanyluria dinitramide (GUDN) and ammonium perchlorate (AP) as main oxidizing agents; And as a cooxidizing agent, any one of cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), ammonium nitrate (AN), or a combination thereof; It provides an insensitive smoke-free solid propellant composition, comprising: ammonium perchlorate (AP) among the main oxidizing agents in an amount of 15 to 25% by weight based on the total composition.
상기 주산화제 중 암모늄 퍼클로레이트(AP)는 평균 입도 4 내지 10 ㎛ 인 것일 수 있다.Among the main oxidizing agents, ammonium perchlorate (AP) may have an average particle size of 4 to 10 ㎛.
또한, 본 발명은 바인더의 프리폴리머로 사슬 말단에 수산기(-OH)를 포함하는 고분자; 가소제로 부탄트리올 트리나이트레이트(BTTN) 및 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(TMETN); 주산화제로 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN) 및 암모늄 퍼클로레이트(AP); 및 조산화제로 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW), 암모늄 나이트레이트(AN) 또는 이들의 조합 중 어느 하나; 를 포함하고, 상기 조산화제 중 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW) 또는 이들의 조합은 조성물 전체에 대하여 0 중량% 초과 10 중량% 이하인 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 제공한다.In addition, the present invention is a binder prepolymer, a polymer containing a hydroxyl group (-OH) at the chain end; Plasticizers include butanetriol trinitrate (BTTN) and trimethylolethane trinitrate (TMETN); Guanyluria dinitramide (GUDN) and ammonium perchlorate (AP) as the main oxidizing agents; And as a cooxidizing agent, any one of cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), ammonium nitrate (AN), or a combination thereof; It is an insensitive smokeless solid propellant that includes cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), or a combination thereof among the crude oxidizing agents in an amount of more than 0% by weight and less than 10% by weight based on the total composition. A composition is provided.
상기 조산화제 중 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW) 또는 이들의 조합은 평균 입도 3 내지 10 ㎛ 인 것일 수 있다.Among the crude oxidizing agents, cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), or a combination thereof may have an average particle size of 3 to 10 ㎛.
또한, 본 발명은 바인더의 프리폴리머로 사슬 말단에 수산기(-OH)를 포함하는 고분자; 가소제로 부탄트리올 트리나이트레이트(BTTN) 및 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(TMETN); 주산화제로 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN) 및 암모늄 퍼클로레이트(AP); 및 조산화제로 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW), 암모늄 나이트레이트(AN) 또는 이들의 조합 중 어느 하나; 를 포함하고, 상기 조산화제 중 암모늄 나이트레이트(AN)는 조성물 전체에 대하여 10 중량% 이하인, 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 제공한다.In addition, the present invention is a binder prepolymer, a polymer containing a hydroxyl group (-OH) at the chain end; Plasticizers include butanetriol trinitrate (BTTN) and trimethylolethane trinitrate (TMETN); Guanyluria dinitramide (GUDN) and ammonium perchlorate (AP) as main oxidizing agents; And as a cooxidizing agent, any one of cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), ammonium nitrate (AN), or a combination thereof; It provides an insensitive smoke-free solid propellant composition, comprising: ammonium nitrate (AN) among the crude oxidizers is 10% by weight or less based on the total composition.
상기 조산화제 중 암모늄 나이트레이트(AN)는 평균 입도 30 내지 40 ㎛ 인 것일 수 있다.Among the crude oxidizing agents, ammonium nitrate (AN) may have an average particle size of 30 to 40 ㎛.
상기 둔감성 무연 고체 추진제 조성물은 알루미늄(Al) 금속연료를 조성물 전체에 대하여 1 중량% 이하로 더 포함할 수 있다.The insensitive lead-free solid propellant composition may further include aluminum (Al) metal fuel in an amount of 1% by weight or less based on the total composition.
상기 둔감성 무연 고체 추진제 조성물은 산화철(Fe2O3)을 조성물 전체에 대하여 1 중량% 이하로 더 포함할 수 있다.The insensitive smokeless solid propellant composition may further include iron oxide (Fe 2 O 3 ) in an amount of 1% by weight or less based on the total composition.
상기 둔감성 무연 고체 추진제 조성물은 이소포론 디이소시아네이트(Isophorone Diisocyanate, IPDI) 또는 다관능성 지방족 이소시아네이트 중 하나 이상을 2 중량% 이하로 더 포함할 수 있다.The insensitive smokeless solid propellant composition may further include 2% by weight or less of one or more of isophorone diisocyanate (IPDI) or polyfunctional aliphatic isocyanate.
상기 둔감성 무연 고체 추진제 조성물은 트리페닐비스무스(triphenylbismuth, TPB) 또는 디나이트로 살리실릭애씨드(Dinitrosalicylic, DNSA) 중 하나 이상을 0.01 내지 0.2 중량%로 더 포함할 수 있다.The insensitive smokeless solid propellant composition may further include 0.01 to 0.2% by weight of at least one of triphenylbismuth (TPB) or dinitrosalicylic acid (DNSA).
상기 둔감성 무연 고체 추진제 조성물은 N-메틸-p-니트로아닐린 또는 2-니트로디페닐아민을 중 하나 이상을 0.1 내지 1 중량%로 더 포함할 수 있다.The insensitive smokeless solid propellant composition may further include 0.1 to 1% by weight of one or more of N-methyl-p-nitroaniline or 2-nitrodiphenylamine.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 본 발명은 전술한 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 혼합한 후 경화시키는 단계를 포함하는, 둔감성 무연 고체 추진제 조성물의 제조방법을 제공한다.According to another aspect of the present invention, the present invention provides a method for producing a desensitizing smokeless solid propellant composition, comprising the step of mixing and then curing the desensitizing smokeless solid propellant composition described above.
본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면, 본 발명은 전술한 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 포함한, 둔감성 무연 고체 추진제를 제공한다.According to another aspect of the present invention, the present invention provides a desensitizing smokeless solid propellant comprising the desensitizing smokeless solid propellant composition described above.
본 발명은 LSGT 1.3 급수 이하의 둔감성 및 AGARD AB 이상의 무연 등급을 동시에 만족시킬 수 있는 고체 추진제를 제공하는 효과가 있다. The present invention has the effect of providing a solid propellant that can simultaneously satisfy an insensitivity level of LSGT 1.3 or lower and a lead-free level of AGARD AB or higher.
본 발명은 상기와 같은 무연 및 둔감성을 확보하면서도 비추력이 230s 이상인 고체 추진제를 제공하는 효과가 있다.The present invention has the effect of providing a solid propellant with a specific impulse of 230 s or more while ensuring smokelessness and insensitivity as described above.
본 발명은 상기와 같은 무연, 둔감성 및 비추력을 만족시키면서도 장기 저장성이 향상되고, 1000 psia에서 10mm/s 이상의 우수한 연소속도를 제공하는 효과가 있다.The present invention has the effect of improving long-term storage while satisfying the above-mentioned smoke-free, insensitive, and specific impulse characteristics, and providing an excellent combustion speed of 10 mm/s or more at 1000 psia.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the effects described above, and should be understood to include all effects that can be inferred from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.
도 1은 아가드(AGARD) 연기등급을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 고체 추진체의 LSGT 결과를 나타낸 것이다.
도 3는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 고체 추진체의 LSGT 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 고체 추진체의 LSGT 결과를 나타낸 것이다. Figure 1 shows the AGARD smoke grade.
Figure 2 shows the LSGT results of the solid propellant manufactured according to Example 1 of the present invention.
Figure 3 shows the LSGT results of the solid propellant manufactured according to Example 2 of the present invention.
Figure 4 shows the LSGT results of the solid propellant manufactured according to Example 3 of the present invention.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.The advantages and features of the present invention and how to achieve it will become clear by referring to the embodiments described in detail below along with the accompanying drawings.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below and will be implemented in various different forms, but the present embodiments only serve to ensure that the disclosure of the present invention is complete and are within the scope of common knowledge in the technical field to which the present invention pertains. It is provided to fully inform those who have the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.Additionally, in describing the present invention, if it is determined that related known techniques may obscure the gist of the present invention, detailed description thereof will be omitted.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 주산화제로 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN)를 포함하는, 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 제공한다.The present invention provides a desensitizing smoke-free solid propellant composition comprising guanyluriate dinitramide (GUDN) as the main oxidizing agent.
본 발명에 따른 고체 추진제 조성물은 암모늄 퍼클로레이트(AP)의 양을 현저히 감소시킴으로써 염산에 의한 이차연기를 억제하여 아가드 AB 등급을 만족시키며, 구아닐유리아 디나이트라마이드(N-Guanylurea dinitramide, GUDN)를 주산화제로 포함시킴으로써 기존 나이트레이트 에스테르 폴리에테르(NEPE)계 무연 추진제에 비하여 쇽(Shock)에 매우 둔감한 특성을 갖는다. The solid propellant composition according to the present invention satisfies the Agard AB grade by suppressing secondary smoke caused by hydrochloric acid by significantly reducing the amount of ammonium perchlorate (AP), and guanylurea dinitramide (N-Guanylurea dinitramide, GUDN). By including as the main oxidizing agent, it has characteristics that are very insensitive to shock compared to existing nitrate ester polyether (NEPE)-based lead-free propellants.
이때 감소하는 비추력은 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(Cyclotrimethylene trinitramine, RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(Hexanitro hexaazaisowurtzitane, HNIW), 암모늄 나이트레이트(Ammonium nitrate, AN) 또는 이들의 조합 중 어느 하나를 조산화제로 사용하고, 부탄트리올 트리나이트레이트(Butanetriol trinitrate, BTTN) 및 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(Trimethylolethane trinitrate, TMETN)을 포함하는 가소제를 사용하여 보상한다. 따라서 본 발명에 따른 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN)를 주산화제로 포함한 고체 추진제는 기존 NEPE 추진제에 비하여 무연 특성 및 둔감 특성을 모두 가지는 것을 특징으로 한다.At this time, the decreasing specific impulse can be achieved by using any one of Cyclotrimethylene trinitramine (RDX), Hexanitro hexaazaisowurtzitane (HNIW), Ammonium nitrate (AN), or a combination thereof. It is used as a crude oxidizing agent and compensated for using plasticizers including butanetriol trinitrate (BTTN) and trimethylolethane trinitrate (TMETN). Therefore, the solid propellant containing guanyluria dinitramide (GUDN) as the main oxidizing agent according to the present invention is characterized by having both lead-free and insensitive characteristics compared to the existing NEPE propellant.
본 발명은 바인더의 프리폴리머로 사슬 말단에 수산기(-OH)를 포함하는 고분자; 가소제로 부탄트리올 트리나이트레이트(BTTN) 및 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(TMETN); 주산화제로 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN) 및 암모늄 퍼클로레이트(AP); 및 조산화제로 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW), 암모늄 나이트레이트(AN) 또는 이들의 조합 중 어느 하나; 를 포함하는, 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 제공한다.The present invention is a prepolymer of a binder, a polymer containing a hydroxyl group (-OH) at the end of the chain; Plasticizers include butanetriol trinitrate (BTTN) and trimethylolethane trinitrate (TMETN); Guanyluria dinitramide (GUDN) and ammonium perchlorate (AP) as main oxidizing agents; And as a cooxidizing agent, any one of cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), ammonium nitrate (AN), or a combination thereof; It provides a desensitizing smokeless solid propellant composition comprising a.
상기 바인더로 사용되는 프리폴리머로 사슬 말단에 수산기(-OH)를 포함하는 고분자는 글리시딜 아지드 폴리머(Glycidyl azide polymer, GAP), 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL), 또는 이들의 조합 중 하나를 포함할 수 있다. 상기 바인더의 프리폴리머 함량은 조성물 전체에 대하여 5 내지 15 중량% 일 수 있다. 상기 범위 미만의 경우에는 추진제가 탄성이 부족하여 외부 충격에 취약할 수 있으며, 상기 범위를 초과하는 경우 산화제 등 에너지 발생 물질이 상대적으로 적게 투입되어 추진제의 성능이 낮아지는 문제가 있을 수 있다. The prepolymer used as the binder, which contains a hydroxyl group (-OH) at the end of the chain, is one of glycidyl azide polymer (GAP), polycaprolactone (PCL), or a combination thereof. It can be included. The prepolymer content of the binder may be 5 to 15% by weight based on the total composition. If it is below the above range, the propellant may lack elasticity and may be vulnerable to external shock. If it exceeds the above range, there may be a problem of lowering the performance of the propellant due to relatively small amounts of energy-generating substances such as oxidizers.
상기 가소제로 니트로 에스테르기를 포함하는 물질인 부탄트리올 트리나이트레이트(BTTN) 및 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(TMETN)를 포함하고, 함량은 조성물 전체에 대하여 10 내지 20 중량% 일 수 있다. 상기 범위 미만의 경우에는 추진제 슬러리의 점도가 높아 제조가 어렵고, 상기 범위를 초과하는 경우 프리폴리머의 양이 줄어들어 추진제의 물성이 저하될 수 있다.The plasticizer includes butanetriol trinitrate (BTTN) and trimethylolethane trinitrate (TMETN), which are materials containing a nitro ester group, and the content may be 10 to 20% by weight based on the total composition. If it is less than the above range, the viscosity of the propellant slurry is high, making it difficult to manufacture, and if it exceeds the above range, the amount of prepolymer may decrease and the physical properties of the propellant may deteriorate.
상기 주산화제 중 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN)는 고체 추진제의 쇽(Shock) 민감도를 낮추기 위한 것으로, 고체 추진제 조성물 중 20 중량% 내지 60 중량% 인 것일 수 있고, 30 중량% 내지 50 중량% 인 것이 바람직하다. 상기 범위 미만의 경우에는 둔감성이 충분하지 않을 수 있고, 상기 범위 초과의 경우에는 비추력이 감소하거나 추진제의 성능이 감소할 수 있다. 또한 상기 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN)의 평균입도는 10 내지 500㎛인 것일 수 있고, 평균입도는 10 내지 200㎛이 바람직하며, 평균 입도 20 내지 50㎛를 사용하는 것이 슬러리 점도 측면에서 더욱 바람직하다.Among the main oxidizers, guanyluria dinitramide (GUDN) is used to lower the shock sensitivity of the solid propellant, and may be 20% to 60% by weight of the solid propellant composition, and 30% to 50% by weight. % is preferable. If it is below the above range, the insensitivity may not be sufficient, and if it is above the above range, the specific impulse may be reduced or the performance of the propellant may be reduced. In addition, the average particle size of the guanylurea dinitramide (GUDN) may be 10 to 500 ㎛, and the average particle size is preferably 10 to 200 ㎛, and it is better to use an average particle size of 20 to 50 ㎛ in terms of slurry viscosity. It is more desirable.
상기 주산화제 중 암모늄 퍼클로레이트(AP)는 고체 추진제의 비추력과 연소속도를 높이기 위한 것으로서 암모늄 퍼클로레이트(AP) 함량은 조성물 전체에 대하여 15 내지 25 중량% 인 것일 수 있다. 상기 범위 미만의 경우에는 비추력 및 연소속도가 감소할 수 있고, 상기 범위 초과의 경우에는 염산에 의한 이차연기가 대량 발생하는 문제가 발생할 수 있다. 또한 상기 암모늄 퍼클로레이트(AP)는 연소속도를 높이기 위해 평균 입도는 4 내지 10 ㎛ 인 것이 바람직하고, 평균 입도 6 내지 8 ㎛의 미분(微粉)을 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 평균 입도 범위 미만의 경우에는 취급 및 제조가 어려울 수 있고, 상기 평균 입도 범위 초과의 경우에는 연소속도가 충분하지 않을 수 있다.Among the main oxidizers, ammonium perchlorate (AP) is used to increase the specific impulse and combustion rate of the solid propellant, and the content of ammonium perchlorate (AP) may be 15 to 25% by weight based on the total composition. If it is below the above range, the specific impulse and combustion speed may be reduced, and if it is above the above range, a problem may occur in which a large amount of secondary smoke due to hydrochloric acid is generated. In addition, the ammonium perchlorate (AP) preferably has an average particle size of 4 to 10 ㎛ in order to increase the combustion speed, and it is more preferable to use fine powder with an average particle size of 6 to 8 ㎛. If it is below the average particle size range, handling and manufacturing may be difficult, and if it is above the average particle size range, the combustion speed may not be sufficient.
상기 조산화제 중 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW) 또는 이들의 조합은 쇽(Shock) 민감도를 줄이기 위해 평균 입도 3 내지 10 ㎛, 바람직하게는 4 내지 7㎛의 미분(微粉)을 사용할 수 있다. 상기 평균 입도 범위 미만의 경우에는 취급 및 제조가 어려울 수 있고, 상기 평균 입도 범위 초과의 경우에는 쇽에 대한 민감도가 여전히 크게 작용하는 문제가 있을 수 있다. 또한 상기 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW) 또는 이들의 조합은 조성물 전체에 대하여 0 중량% 초과 10 중량% 이하인 것일 수 있다. 또한 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW)는 10 중량% 이하로 포함되거나 포함되지 않을 수 있고, 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX)는 0 중량% 초과 10 중량% 이하로 포함될 수 있다. 상기 함량 미만의 경우에는 추진제의 성능이 감소할 수 있고, 상기 함량 초과의 경우에는 민감도로 인한 문제가 발생할 수 있다. Among the crude oxidizers, cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), or a combination thereof has an average particle size of 3 to 10 ㎛, preferably 4 to 10 ㎛, to reduce shock sensitivity. Fine powder of 7㎛ can be used. If it is below the average particle size range, handling and manufacturing may be difficult, and if it is above the average particle size range, there may be a problem in that sensitivity to shock is still significant. In addition, the cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), or a combination thereof may be in an amount of more than 0% by weight and less than 10% by weight based on the total composition. In addition, hexanitrohexaazisoburitan (HNIW) may or may not be included in an amount of 10 wt% or less, and cyclotrimethylene trinitramine (RDX) may be included in an amount ranging from 0 wt% to 10 wt%. If the content is less than the above content, the performance of the propellant may be reduced, and if the content exceeds the above content, problems due to sensitivity may occur.
상기 조산화제 중 암모늄 나이트레이트(AN)은 수분에 취약하고 상(Phase)이 불안정하기 때문에 본 발명의 고체 추진제 조성물에서 함량을 최소로 하거나 제거할 수 있다. 따라서, 상기 암모늄 나이트레이트(AN)은 전체 고체 추진제 조성물 중 10 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 범위 초과의 경우에는 높은 흡습성과 상 전이 특성으로 인해 추진제의 수명을 저해할 수 있고, 상기 범위 미만의 경우에는 비추력이 감소할 수 있다. 상기 암모늄 나이트레이트(AN)의 평균입도 30 내지 40㎛ 일 수 있다. 상기 평균입도 범위를 벗어나는 경우에는 추진제 물성과 슬러리 점도에 문제가 있을 수 있다.Among the crude oxidizers, ammonium nitrate (AN) is vulnerable to moisture and has an unstable phase, so its content can be minimized or removed from the solid propellant composition of the present invention. Therefore, it is preferable that the ammonium nitrate (AN) is included in 10% by weight or less of the total solid propellant composition. If it exceeds the above range, the lifespan of the propellant may be impaired due to high hygroscopicity and phase transition characteristics, and if it is below the above range, the specific impulse may decrease. The average particle size of the ammonium nitrate (AN) may be 30 to 40㎛. If the average particle size is outside the above range, there may be problems with the propellant properties and slurry viscosity.
본 발명의 둔감성 무연 고체 추진제 조성물은 알루미늄(Al) 금속연료를 더 포함할 수 있고, 고체 추진제 조성물 전체에 대하여 1 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 알루미늄 금속연료는 고체 추진제의 비추력을 높이기 위해 포함하는 것으로 과량 사용하게 되면 산화알루미늄(Al2O3)에 의한 일차 연기가 대량 발생하므로 전체 고체 추진제 조성물 중 1 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.The insensitive smokeless solid propellant composition of the present invention may further include aluminum (Al) metal fuel, and may contain less than 1% by weight based on the total solid propellant composition. The aluminum metal fuel is included to increase the specific impulse of the solid propellant. If used in excessive amounts, a large amount of primary smoke due to aluminum oxide (Al 2 O 3 ) is generated, so it is preferable to be included in an amount of 1% by weight or less of the total solid propellant composition. .
본 발명의 둔감성 무연 고체 추진제 조성물은 산화철(Fe2O3)을 더 포함할 수 있고, 고체 추진제 조성물 전체에 대하여 1 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 산화철은 고체 추진제의 연소속도를 높이기 위해 포함하는 것으로 과량 사용하게 되면 추진제 슬러리의 점도가 높아질 수 있으므로 전체 고체 추진제 조성물 중 1 중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다.The insensitive smokeless solid propellant composition of the present invention may further include iron oxide (Fe 2 O 3 ), and may contain less than 1% by weight based on the total solid propellant composition. The iron oxide is included to increase the combustion speed of the solid propellant. If used in excessive amounts, the viscosity of the propellant slurry may increase, so it is preferably included in an amount of 1% by weight or less of the total solid propellant composition.
본 발명의 둔감성 무연 고체 추진제 조성물은 우레탄 경화제로 이소포론 디이소시아네이트(Isophorone Diisocyanate, IPDI) 또는 다관능성 지방족 이소시아네이트 중 하나 이상을 더 포함할 수 있고, 바람직하게는 이소포론 디이소시아네이트(Isophorone Diisocyanate, IPDI) 및 다관능성 이소시아네이트 화합물인 N-3200의 조합을 더 포함하는 것일 수 있으며, 고체 추진제 조성물 전체에 대하여 2 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 범위를 초과하는 경우에는 추진제의 경도가 지나치게 높아지는 문제가 있을 수 있다.The insensitive lead-free solid propellant composition of the present invention may further include one or more of isophorone diisocyanate (IPDI) or polyfunctional aliphatic isocyanate as a urethane curing agent, preferably isophorone diisocyanate (IPDI). and N-3200, a polyfunctional isocyanate compound, and may be included in an amount of 2% by weight or less based on the total solid propellant composition. If the above range is exceeded, there may be a problem in which the hardness of the propellant becomes excessively high.
본 발명의 둔감성 무연 고체 추진제 조성물은 경화 촉매제로 트리페닐비스무스(triphenylbismuth, TPB) 또는 디나이트로 살리실릭애씨드(Dinitrosalicylic, DNSA) 중 하나 이상을 더 포함할 수 있고, 바람직하게는 트리페닐비스무스 및 디나이트로 살리실릭애씨드의 조합을 더 포함할 수 있으며, 고체 추진제 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 0.2 중량%로 포함할 수 있다. 상기 범위를 벗어나는 경우에는 우레탄의 경화 속도 조절에 문제가 있을 수 있다.The insensitive smokeless solid propellant composition of the present invention may further include one or more of triphenylbismuth (TPB) or dinitrosalicylic acid (DNSA) as a curing catalyst, preferably triphenylbismuth and dinitrosalicylic acid (DNSA). It may further include a combination of nitro salicylic acid, and may be included in an amount of 0.01 to 0.2% by weight based on the total solid propellant composition. If it is outside the above range, there may be problems in controlling the curing speed of urethane.
본 발명의 둔감성 무연 고체 추진제 조성물은 노화 안정제로 N-메틸-p-니트로아닐린, 2-니트로디페닐아민, 또는 이들의 조합 중 하나를 더 포함할 수 있고, 고체 추진제 조성물 전체에 대하여 0.1 내지 1 중량%로 포함할 수 있다. 상기 범위를 벗어나는 경우에는 추진제 수명에 영향을 줄 수 있다.The insensitive smokeless solid propellant composition of the present invention may further include one of N-methyl-p-nitroaniline, 2-nitrodiphenylamine, or a combination thereof as an aging stabilizer, and may be used in an amount of 0.1 to 1 based on the entire solid propellant composition. It can be included in weight percent. If it is outside the above range, the lifespan of the propellant may be affected.
본 발명은 전술한 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 혼합한 후 경화시키는 단계를 포함하는 둔감성 무연 고체 추진제 조성물의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing a desensitizing smokeless solid propellant composition comprising the step of mixing and then curing the desensitizing smokeless solid propellant composition described above.
상기 혼합단계는 35 내지 60℃ 에서 수행할 수 있다. 구체적으로는 혼합 초기 산화제와 같은 비용해성 고체를 투입하기 전에는 50 내지 60℃ 에서 진공 하에서 혼합할 수 있고, 산화제를 순차적으로 투입할 때에는 35 내지 50℃ 에서 진공 하에서 혼합하여 추진제 슬러리를 제조할 수 있다.The mixing step can be performed at 35 to 60°C. Specifically, it can be mixed under vacuum at 50 to 60°C before adding insoluble solids such as the oxidizing agent at the beginning of mixing, and when the oxidizing agent is sequentially added, it can be mixed under vacuum at 35 to 50°C to produce a propellant slurry. .
상기 경화단계는 35 내지 50℃에서 수행할 수 있다. 상기 온도 범위에서 제조 시 추진제의 점도가 낮아 혼합 공정 뿐만 아니라 충전 효율이 우수한 장점이 있다.The curing step can be performed at 35 to 50°C. When manufactured in the above temperature range, the viscosity of the propellant is low, which has the advantage of excellent charging efficiency as well as the mixing process.
본 발명은 전술한 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 포함한 둔감성 무연 고체 추진제를 제공한다.The present invention provides a desensitizing smokeless solid propellant comprising the desensitizing smokeless solid propellant composition described above.
상기 둔감성 무연 고체 추진제 조성물에 대한 구체적인 내용은 전술한 바와 중복되므로 생략하기로 한다. Detailed information about the insensitive smokeless solid propellant composition is omitted since it overlaps with what was described above.
상기 둔감성 무연 고체 추진제는 전술한 둔감성 무연 고체 추진제 조성물을 포함한다면 제한되지 않으며, 본 발명의 기술분야에서 통상적으로 사용되는 제조방법, 형태 또는 용도 등을 따를 수 있다.The insensitive smokeless solid propellant is not limited as long as it includes the insensitive smokeless solid propellant composition described above, and may follow the manufacturing method, form, or use commonly used in the technical field of the present invention.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples are presented to aid understanding of the present invention. However, the following examples are merely illustrative of the present invention and the scope of the present invention is not limited to the following examples.
실시예 1Example 1
글리시딜 아지드 폴리머(GAP) 12.47 중량%, IPDI/N-3200 1.44 중량%, 부탄트리올 트리나이트레이트(BTTN) 9.82 중량%, 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(TMETN) 3.27 중량%, N-메틸 나이트로아닐린(NMA) 0.69 중량%, 2-나이트로디페닐아민(2-NDPA) 0.22 중량%, 알루미늄(Al) 0.58 중량%, 산화철(Fe2O3) 0.50 중량%, 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN) 48.10 중량%, 암모늄 퍼클로레이트(AP) 21.20 중량%, 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX) 1.67 중량%, TPB 0.03 중량%, DNSA 0.01 중량%을 혼합하고 플래네터리 믹서(Planetary mixer)를 사용하여 추진제 혼합 초기, 산화제와 같은 비용해성 고체를 넣기 전에는 60℃에서 진공 하에서 혼합하였으며, 산화제를 순차적으로 투입할 때에는 50℃에서 진공 하에서 추진제 슬러리를 제조하였으며 경화는 50℃에서 일주일 동안 이루어지게 하였다Glycidyl azide polymer (GAP) 12.47% by weight, IPDI/N-3200 1.44% by weight, butanetriol trinitrate (BTTN) 9.82% by weight, trimethylolethane trinitrate (TMETN) 3.27% by weight, N- Methyl nitroaniline (NMA) 0.69% by weight, 2-nitrodiphenylamine (2-NDPA) 0.22% by weight, aluminum (Al) 0.58% by weight, iron oxide (Fe 2 O 3 ) 0.50% by weight, guanyluriadinite 48.10% by weight of ramide (GUDN), 21.20% by weight of ammonium perchlorate (AP), 1.67% by weight of cyclotrimethylene trinitramine (RDX), 0.03% by weight of TPB, and 0.01% by weight of DNSA were mixed and mixed with a planetary mixer. ) was used to initially mix the propellant, before adding insoluble solids such as the oxidizer, it was mixed under vacuum at 60°C. When the oxidizer was sequentially added, the propellant slurry was prepared under vacuum at 50°C, and curing was done at 50°C for a week. made me lose
실시예 2Example 2
글리시딜 아지드 폴리머(GAP) 12.69 중량%, IPDI/N-3200 1.71 중량%, 부탄트리올 트리나이트레이트(BTTN) 9.90 중량%, 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(TMETN) 3.30 중량%, N-메틸 나이트로아닐린(NMA) 0.50 중량%, 2-나이트로디페닐아민(2-NDPA) 0.25 중량%, 산화철(Fe2O3) 0.5 중량%, 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN) 39.00 중량%, 암모늄 퍼클로레이트(AP) 19.00 중량%, 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX) 3.00 중량%, 암모늄 나이트레이트(AN) 10 중량%, TPB 0.10 중량%, DNSA 0.05 중량%을 혼합하고 플래네터리 믹서(Planetary mixer)를 사용하여 추진제 혼합 초기, 산화제와 같은 비용해성 고체를 넣기 전에는 60℃에서 진공 하에서 혼합하였으며, 산화제를 순차적으로 투입할 때에는 50℃에서 진공 하에서 추진제 슬러리를 제조하였으며 경화는 50℃에서 일주일 동안 이루어지게 하였다Glycidyl azide polymer (GAP) 12.69% by weight, IPDI/N-3200 1.71% by weight, butanetriol trinitrate (BTTN) 9.90% by weight, trimethylolethane trinitrate (TMETN) 3.30% by weight, N- Methyl nitroaniline (NMA) 0.50% by weight, 2-nitrodiphenylamine (2-NDPA) 0.25% by weight, iron oxide (Fe 2 O 3 ) 0.5% by weight, guanyluria dinitramide (GUDN) 39.00% by weight , 19.00% by weight of ammonium perchlorate (AP), 3.00% by weight of cyclotrimethylene trinitramine (RDX), 10% by weight of ammonium nitrate (AN), 0.10% by weight of TPB, and 0.05% by weight of DNSA were mixed and mixed with a planetary mixer ( At the beginning of propellant mixing using a planetary mixer, the propellant slurry was mixed under vacuum at 60°C before adding insoluble solids such as oxidizers. When the oxidizer was sequentially added, the propellant slurry was prepared under vacuum at 50°C, and curing was performed at 50°C for one week. It was made while
실시예 3Example 3
폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL) 8.23 중량%, IPDI/N-3200 1.07 중량%, 부탄트리올 트리나이트레이트(BTTN) 14.43 중량%, 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(TMETN) 4.81 중량%, N-메틸 나이트로아닐린(NMA) 0.50 중량%, 2-나이트로디페닐아민(2-NDPA) 0.25 중량%, 알루미늄(Al) 0.60 중량%, 산화철(Fe2O3) 0.5 중량%, 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN) 32.30 중량%, 암모늄 퍼클로레이트(AP) 19.10 중량%, 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX) 4.10 중량%, 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW) 5.00 중량%, 암모늄 나이트레이트(AN) 9.00 중량%, TPB 0.10 중량%, DNSA 0.01 중량%을 혼합하고 플래네터리 믹서(Planetary mixer)를 사용하여 추진제 혼합 초기, 산화제와 같은 비용해성 고체를 넣기 전에는 60℃에서 진공 하에서 혼합하였으며, 산화제를 순차적으로 투입할 때에는 50℃에서 진공 하에서 추진제 슬러리를 제조하였으며 경화는 50℃에서 일주일 동안 이루어지게 하였다Polycaprolactone (PCL) 8.23% by weight, IPDI/N-3200 1.07% by weight, butanetriol trinitrate (BTTN) 14.43% by weight, trimethylolethane trinitrate (TMETN) 4.81% by weight, N-methyl Nitroaniline (NMA) 0.50% by weight, 2-nitrodiphenylamine (2-NDPA) 0.25% by weight, aluminum (Al) 0.60% by weight, iron oxide (Fe 2 O 3 ) 0.5% by weight, guanyl urea dinitrama GUDN 32.30% by weight, ammonium perchlorate (AP) 19.10% by weight, cyclotrimethylene trinitramine (RDX) 4.10% by weight, hexanitrohexaazisoburitan (HNIW) 5.00% by weight, ammonium nitrate (AN) ) 9.00% by weight, 0.10% by weight of TPB, and 0.01% by weight of DNSA were mixed and mixed under vacuum at 60°C at the beginning of propellant mixing using a planetary mixer, before adding insoluble solids such as oxidizer. When added sequentially, the propellant slurry was prepared under vacuum at 50°C, and curing was performed at 50°C for one week.
상기 실시예 1 내지 3의 조성을 표 1로 나타내었다. The compositions of Examples 1 to 3 are shown in Table 1.
* 상기 조성의 단위는 중량% 이다.* The unit of the composition is weight%.
실험예Experiment example
상기 실시예 1 내지 3에서 제조된 고체 추진제에 대하여, 다음과 같이 비추력, 연소 속도, 아가드 등급 및 LSGT 를 측정하였다.For the solid propellants prepared in Examples 1 to 3, specific impulse, combustion rate, agard grade, and LSGT were measured as follows.
비추력: NASA에서 개발한 CEA(Chemical equilibrium with applications) 코드를 이용하여 계산하였다.Specific impulse: Calculated using the CEA (Chemical equilibrium with applications) code developed by NASA.
아가드(AGARD) 등급: 아가드 등급 계산에 필요한 연소 생성물은 CEA(Chemical equilibrium with applications) 프로그램을 이용하여 계산하였으며, 이때 연소실의 압력은 1000 psia, 노즐 출구의 압력은 14.7 psia의 조건으로 하였다.AGARD grade: The combustion products required to calculate the Agard grade were calculated using the CEA (Chemical equilibrium with applications) program, where the pressure in the combustion chamber was 1000 psia and the pressure at the nozzle outlet was 14.7 psia.
연소 속도: 시료를 직경 6mm, 길이 140mm로 제작하고 원통형 벽면을 에폭시(Epoxy)로 코팅 후 Strand burner에서 연소된 길이를 연소시간으로 나누어 연소속도를 측정하였다. Burning speed: A sample was manufactured with a diameter of 6 mm and a length of 140 mm, the cylindrical wall was coated with epoxy, and the combustion speed was measured by dividing the burned length in the strand burner by the combustion time.
LSGT(Large scale gap test): 미국의 군사 표준규격의 MIL-STD-1751A Method 1041에 의거하여 LSGT를 수행하였다. LSGT는 폭약 및 추진제의 쇽감도를 측정하는 시험으로써 시험물질에 50% 확률로 폭발 반응이 일어날 때의 감쇄기(gap) 두께를 구하여 충격 압력(shock pressure)의 형태로 전달되는 에너지와 폭약의 기폭 감도를 판단하는 시험으로, LSGT의 결과 값이 클수록 쇽(shock)에 민감함을 나타낸다. LSGT (Large scale gap test): LSGT was performed according to MIL-STD-1751A Method 1041 of the US military standard. LSGT is a test that measures the shock sensitivity of explosives and propellants. It calculates the gap thickness when an explosion reaction occurs with a 50% probability in the test material and calculates the energy delivered in the form of shock pressure and the detonation sensitivity of the explosive. It is a test to judge, and the larger the LSGT result value, the more sensitive it is to shock.
상기 테스트에 대한 결과를 표 2로 나타내었다.The results of the above tests are shown in Table 2.
표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 고체 추진제는 LSGT 1.3 급수 이하의 둔감성 및 AGARD AB 이상의 무연 등급을 확보하면서도, 비추력이 230s 이상이고 1000 psia에서 10mm/s 이상의 우수한 연소속도를 나타냄을 확인하였다.Referring to Table 2, it was confirmed that the solid propellant according to the present invention has an insensitivity of LSGT 1.3 or lower and a lead-free grade of AGARD AB or higher, while having a specific impulse of 230 s or more and an excellent combustion speed of 10 mm/s or more at 1000 psia.
지금까지 본 발명에 따른 구아닐유리아 디나이트라마이드를 포함하는 둔감성 무연 고체 추진제 조성물에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.So far, specific embodiments of the insensitive smokeless solid propellant composition containing guanyluria dinitramide according to the present invention have been described, but it is obvious that various modifications can be made without departing from the scope of the present invention. .
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments, but should be determined by the claims and equivalents thereof as well as the claims described later.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지고, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.That is, the above-described embodiments should be understood in all respects as illustrative and not restrictive, and the scope of the present invention is indicated by the claims to be described later rather than the detailed description, and the meaning and scope of the claims and All changes or modified forms derived from the equivalent concept should be construed as falling within the scope of the present invention.
Claims (19)
가소제로 부탄트리올 트리나이트레이트(Butanetriol trinitrate, BTTN) 및 트리메틸올에탄 트리나이트레이트(Trimethylolethane trinitrate, TMETN);
주산화제로 구아닐유리아 디나이트라마이드(N-Guanylurea dinitramide, GUDN) 및 암모늄 퍼클로레이트(Ammonium perchlorate, AP); 및
조산화제로 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(Cyclotrimethylene trinitramine, RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(Hexanitro hexaazaisowurtzitane, HNIW), 암모늄 나이트레이트(Ammonium nitrate, AN) 또는 이들의 조합 중 어느 하나; 를 포함하고,
상기 주산화제 중 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN)는 조성물 전체에 대하여 30 내지 60 중량% 이고, 암모늄 퍼클로레이트(AP)는 조성물 전체에 대하여 15 내지 25 중량% 이며,
상기 조산화제는 조성물 전체에 대하여 0 중량% 초과 20 중량% 이하인 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
A binder prepolymer that contains a hydroxyl group (-OH) at the end of the chain;
Plasticizers include butanetriol trinitrate (BTTN) and trimethylolethane trinitrate (TMETN);
The main oxidizing agents include N-Guanylurea dinitramide (GUDN) and ammonium perchlorate (AP); and
As a cooxidizing agent, any one of Cyclotrimethylene trinitramine (RDX), Hexanitro hexaazaisowurtzitane (HNIW), Ammonium nitrate (AN), or a combination thereof; Including,
Among the main oxidizing agents, guanyluria dinitramide (GUDN) is 30 to 60% by weight based on the total composition, and ammonium perchlorate (AP) is 15 to 25% by weight based on the total composition,
Characterized in that the crude oxidizing agent is more than 0% by weight and less than 20% by weight based on the total composition,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
상기 바인더의 프리폴리머는
글리시딜 아지드 폴리머(Glycidyl azide polymer, GAP) 또는 폴리카프로락톤(Polycaprolactone, PCL) 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
The prepolymer of the binder is
Characterized in that it contains one or more of glycidyl azide polymer (GAP) or polycaprolactone (PCL),
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
상기 바인더의 프리폴리머는
조성물 전체에 대하여 5 내지 15 중량% 인 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
The prepolymer of the binder is
Characterized in that it is 5 to 15% by weight based on the total composition,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
상기 가소제는
조성물 전체에 대하여 10 내지 20 중량% 인 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
The plasticizer is
Characterized in that it is 10 to 20% by weight based on the total composition,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
상기 주산화제 중 구아닐유리아 디나이트라마이드(GUDN)는
평균 입도 20 내지 50 ㎛ 인 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
Among the main oxidizing agents, guanyluria dinitramide (GUDN) is
Characterized in that the average particle size is 20 to 50 ㎛,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
상기 주산화제 중 암모늄 퍼클로레이트(AP)는
평균 입도 4 내지 10 ㎛ 인 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
Among the main oxidizing agents, ammonium perchlorate (AP) is
Characterized in that the average particle size is 4 to 10 ㎛,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
상기 조산화제 중 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW) 또는 이들의 조합은
조성물 전체에 대하여 0 중량% 초과 10 중량% 이하인 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
Among the crude oxidizing agents, cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), or a combination thereof
Characterized in that it exceeds 0% by weight and does not exceed 10% by weight based on the entire composition,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
상기 조산화제 중 사이클로트리메틸렌 트리나이트라민(RDX), 헥사나이트로 헥사아자이소부르치탄(HNIW) 또는 이들의 조합은
평균 입도 3 내지 10 ㎛ 인 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to clause 9,
Among the crude oxidizing agents, cyclotrimethylene trinitramine (RDX), hexanitro hexaazisoburitan (HNIW), or a combination thereof
Characterized in that the average particle size is 3 to 10 ㎛,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
상기 조산화제 중 암모늄 나이트레이트(AN)는
조성물 전체에 대하여 10 중량% 이하인 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
Among the crude oxidizing agents, ammonium nitrate (AN) is
Characterized in that it is 10% by weight or less based on the total composition,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
상기 조산화제 중 암모늄 나이트레이트(AN)는
평균 입도 30 내지 40 ㎛ 인 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to clause 11,
Among the crude oxidizing agents, ammonium nitrate (AN) is
Characterized in that the average particle size is 30 to 40 ㎛,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
알루미늄(Al) 금속연료를
조성물 전체에 대하여 1 중량% 이하로 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
Aluminum (Al) metal fuel
Characterized in that it further contains 1% by weight or less based on the total composition,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
산화철(Fe2O3)을
조성물 전체에 대하여 1 중량% 이하로 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
Iron oxide (Fe 2 O 3 )
Characterized in that it further contains 1% by weight or less based on the total composition,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
이소포론 디이소시아네이트(Isophorone Diisocyanate, IPDI) 또는 다관능성 지방족 이소시아네이트 중 하나 이상을 2 중량% 이하로 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
Characterized in that it further contains 2% by weight or less of at least one of isophorone diisocyanate (IPDI) or polyfunctional aliphatic isocyanate,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
트리페닐비스무스(triphenylbismuth, TPB) 또는 디나이트로 살리실릭애씨드(Dinitrosalicylic, DNSA) 중 하나 이상을 0.01 내지 0.2 중량%로 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
Characterized in that it further contains 0.01 to 0.2% by weight of at least one of triphenylbismuth (TPB) or dinitrosalicylic acid (DNSA),
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
N-메틸-p-니트로아닐린 또는 2-니트로디페닐아민을 중 하나 이상을 0.1 내지 1 중량%로 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
둔감성 무연 고체 추진제 조성물.
According to paragraph 1,
Characterized in that it further comprises 0.1 to 1% by weight of at least one of N-methyl-p-nitroaniline or 2-nitrodiphenylamine,
Desensitizing smokeless solid propellant composition.
둔감성 무연 고체 추진제 조성물의 제조방법.
Comprising the step of mixing the composition of claim 1 and then curing it,
Method for producing a desensitizing smokeless solid propellant composition.
A desensitizing smokeless solid propellant comprising the composition of claim 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020230059125A KR102633762B1 (en) | 2023-05-08 | 2023-05-08 | Insensitive smokeless solid propellant composition comprising N-Guanylurea dinitramide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020230059125A KR102633762B1 (en) | 2023-05-08 | 2023-05-08 | Insensitive smokeless solid propellant composition comprising N-Guanylurea dinitramide |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR102633762B1 true KR102633762B1 (en) | 2024-02-02 |
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| KR1020230059125A KR102633762B1 (en) | 2023-05-08 | 2023-05-08 | Insensitive smokeless solid propellant composition comprising N-Guanylurea dinitramide |
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|---|---|
| KR (1) | KR102633762B1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007099565A (en) * | 2005-10-05 | 2007-04-19 | Technical Research & Development Institute Ministry Of Defence | Solid propellant composition containing nanosize iron oxide |
| KR101334732B1 (en) | 2011-03-09 | 2013-12-12 | 국방과학연구소 | Insensitive propellant composition |
| KR101557925B1 (en) | 2013-12-26 | 2015-10-06 | 주식회사 한화 | Solid Propellant Compositions of Nitrate Ester Polyether Family in Moderate Temperature |
| KR102021126B1 (en) * | 2018-04-10 | 2019-09-11 | 국방과학연구소 | High pressure exponent solid composite propellant |
-
2023
- 2023-05-08 KR KR1020230059125A patent/KR102633762B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (4)
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| KR101557925B1 (en) | 2013-12-26 | 2015-10-06 | 주식회사 한화 | Solid Propellant Compositions of Nitrate Ester Polyether Family in Moderate Temperature |
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