KR102623801B1 - Carbon composite material - Google Patents

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이비덴 가부시키가이샤
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Abstract

[과제] 흑연 기재의 전체를 덮음과 함께, 견고한 열분해 탄소층을 갖는 탄소 복합 부재를 제공한다.
[해결수단] 흑연 기재(1) 상에 복수의 열분해 탄소층이 형성된 탄소 복합 부재이며, 하나의 열분해 탄소층인 제1층(2A)과 이것에 인접하는 다른 열분해 탄소층인 제2층(2B)의 경계에, 기공(3)이 존재하는 기공 영역(4)을 갖는 탄소 복합 부재.
[Problem] To provide a carbon composite member that covers the entire graphite substrate and has a strong pyrolytic carbon layer.
[Solution] A carbon composite member in which a plurality of pyrolytic carbon layers are formed on a graphite substrate 1, wherein a first layer 2A is one pyrolytic carbon layer and a second layer 2B is another pyrolytic carbon layer adjacent thereto. ), a carbon composite member having a pore region (4) at the boundary of which pores (3) exist.

Description

탄소 복합 부재{CARBON COMPOSITE MATERIAL}Carbon composite material {CARBON COMPOSITE MATERIAL}

본 발명은, 탄소 복합 부재에 관한 것이다.The present invention relates to carbon composite members.

흑연 등의 탄소 재료는 화학적 안정성, 내열성, 기계 특성이 우수하다는 점에서, 반도체 제조, 화학 공업, 기계, 원자력 등, 많은 분야에 걸쳐 사용되고 있다. 또한, 흑연 자체는 다공체이기 때문에, 세공의 내부에 가스, 수분, 불순물 등을 흡착하기 쉽기 때문에 세공 내부가 오염되기 쉽다. 그 때문에, 이들 오염 물질이 세공으로부터 재방출되지 않도록 열분해 탄소의 코팅을 실시함으로써, 흑연의 악영향을 경감하는 기술이 알려져 있다.Carbon materials such as graphite are used in many fields such as semiconductor manufacturing, chemical industry, machinery, and nuclear energy because they have excellent chemical stability, heat resistance, and mechanical properties. Additionally, since graphite itself is a porous material, it easily adsorbs gas, moisture, impurities, etc. inside the pores, so the inside of the pores is prone to contamination. Therefore, a technique is known to reduce the adverse effects of graphite by applying a coating of pyrolytic carbon to prevent these contaminants from being re-emitted from the pores.

열분해 탄소는 단단하고, 기체 불침투로 치밀한 막을 형성하기 때문에, 특히 고순도의 환경 하에서의 사용에 적합하다.Pyrolytic carbon is hard and forms a dense film with impermeability to gases, making it particularly suitable for use in a high-purity environment.

특허문헌 1에는 이러한 용도로서, 탄소 재료를 포함하고, 적어도 원료 가스와 접하는 면에 열분해 탄소층이 형성되어 있고, 상기 원료 가스와 접하는 면의 습윤 장력이 62.0mN/m 이상인 반도체 제조 장치용 부재가 기재되어 있다.Patent Document 1 discloses a member for a semiconductor manufacturing device for this use, which includes a carbon material, has a pyrolytic carbon layer formed on at least the surface in contact with the raw material gas, and has a wet tension of 62.0 mN/m or more on the surface in contact with the raw material gas. It is listed.

일본 특허 공개 제2007-12933호 공보Japanese Patent Publication No. 2007-12933

그러나, 상기 기재된 기술은 비교적 작은 웨이퍼를 대상으로 하는 반도체 제조 장치에 관한 것이고, 내부로의 가스, 수분, 불순물의 흡착이나 그것들의 방출을 방지하기 위해서는, 코팅 시에 생기는 지지점을 막고, 흑연 기재와 같은 탄소 재료의 전체면을 덮을 필요가 있음과 함께, 특히 사이즈가 큰 탄소 복합 부재에서는, 취급 시에 열분해 탄소의 코팅에 가하는 충격이 커서 박리를 방지할 필요가 있다.However, the technology described above relates to a semiconductor manufacturing device targeting relatively small wafers, and in order to prevent the adsorption or release of gas, moisture, and impurities into the interior, the support points created during coating are blocked, and the graphite substrate and In addition to the need to cover the entire surface of the same carbon material, especially in large-sized carbon composite members, it is necessary to prevent peeling due to the large impact applied to the pyrolytic carbon coating during handling.

본 발명은 상기 과제를 감안하여, 흑연 기재의 전체를 덮음과 함께 견고한 열분해 탄소층을 갖는 탄소 복합 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.In view of the above problems, the present invention aims to provide a carbon composite member that covers the entire graphite substrate and has a strong pyrolytic carbon layer.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 탄소 복합 부재는, 이하와 같다.The carbon composite member according to the present invention for solving the above problems is as follows.

(1) 흑연 기재 상에 복수의 열분해 탄소층이 형성된 탄소 복합 부재이며,(1) A carbon composite member in which a plurality of pyrolytic carbon layers are formed on a graphite substrate,

하나의 상기 열분해 탄소층과 이것에 인접하는 다른 상기 열분해 탄소층의 경계에, 기공이 존재하는 기공 영역을 갖는 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.A carbon composite member characterized by having a pore region in which pores exist at a boundary between one pyrolytic carbon layer and another pyrolytic carbon layer adjacent thereto.

본 발명에 따른 탄소 복합 부재에 의하면, 열분해 탄소층이 복수층을 포함하기 때문에, 흑연 기재의 가스, 수분, 불순물의 흡착 및 방출의 방지 효과를 높일 수 있다.According to the carbon composite member according to the present invention, since the pyrolytic carbon layer includes multiple layers, the effect of preventing adsorption and release of gas, moisture, and impurities from the graphite base can be increased.

한편, 열분해 탄소층은 흑연의 결정이 면 방향으로 넓어진 이방성이 높은 재료이고, 면 방향으로는 견고하게 탄소끼리가 결합한 흑연의 a축 방향이 넓어지고, 두께 방향을 따라서, 반데르발스 힘으로 약하게 결합한 흑연의 c축 방향이 연장되어 있다. 이 때문에, 복수 적층된 열분해 탄소층은, 하나의 열분해 탄소층과 이것에 인접하는 열분해 탄소층의 경계가 약하고, 박리되기 쉬워진다. 한편, 본 발명에 따른 탄소 복합 부재에서는, 하나의 열분해 탄소층과 이것에 인접하는 다른 열분해 탄소층의 경계에, 기공이 존재하는 기공 영역을 갖기 때문에, 기공의 주위에서 열분해 탄소의 결정 방향이 어지럽혀져, 앵커 효과를 강하게 할 수 있고, 층간 박리를 방지하는 효과가 있다.On the other hand, the pyrolytic carbon layer is a highly anisotropic material in which the graphite crystals are expanded in the plane direction, and the a-axis direction of the graphite, where carbon bonds are firmly bonded in the plane direction, is expanded, and along the thickness direction, the graphite is weakly bonded by van der Waals force. The c-axis direction of the combined graphite is extended. For this reason, in the case of a plurality of laminated pyrolytic carbon layers, the boundary between one pyrolytic carbon layer and the pyrolytic carbon layer adjacent to it is weak and is prone to peeling off. On the other hand, the carbon composite member according to the present invention has a pore region where pores exist at the boundary between one pyrolytic carbon layer and another pyrolytic carbon layer adjacent to it, so the crystal direction of the pyrolytic carbon is disturbed around the pores. It can strengthen the anchor effect and prevent delamination between layers.

또한, 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 탄소 복합 부재는, 이하의 양태인 것이 바람직하다.Additionally, the carbon composite member according to the present invention for solving the above problems preferably has the following aspects.

(2) 상기 복수의 열분해 탄소층을, 상기 흑연 기재에 가까운 측으로부터 순서대로 제1층, 제2층, …, 제n-1층, 제n층으로 할 때,(2) The plurality of pyrolytic carbon layers are sequentially arranged from the side closest to the graphite substrate to a first layer, a second layer,... , when the n-1st floor is the nth layer,

상기 제1층이 제1 개구부를 갖고, 상기 제n층이 제n 개구부를 가짐과 함께,The first layer has a first opening, and the nth layer has an nth opening,

상기 제1 개구부와 상기 제n 개구부는, 상기 흑연 기재에 대하여 다른 위치에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 (1)에 기재된 탄소 복합 부재.The carbon composite member according to (1), wherein the first opening and the n-th opening are formed at different positions with respect to the graphite substrate.

본 발명의 바람직한 실시 형태에 따른 탄소 복합 부재는, 흑연 기재에 가까운 측의 제1층에 있는 제1 개구부와, 가장 외측의 제n층에 있는 제n 개구부가 흑연 기재에 대하여 다른 위치에 있기 때문에, 제1 개구부가 폐색되고, 흑연 기재로부터의 가스나 수분, 불순물 등의 방출을 방지함과 함께, 외부로부터의 가스나 수분, 불순물 등의 흡착을 방지한다.In the carbon composite member according to a preferred embodiment of the present invention, the first opening in the first layer on the side closest to the graphite substrate and the nth opening in the outermost nth layer are located at different positions with respect to the graphite substrate. , the first opening is blocked, preventing the release of gas, moisture, impurities, etc. from the graphite substrate, and preventing adsorption of gas, moisture, impurities, etc. from the outside.

(3) 상기 제2층이 상기 제1 개구부를 덮음과 함께, 상기 제1 개구부 주변에 있어서의 상기 제1층과 상기 제2층의 경계의 상기 기공 영역은, 상기 흑연 기재를 향하여 경사져서 신장되어 있는 것을 특징으로 하는 (2)에 기재된 탄소 복합 부재.(3) As the second layer covers the first opening, the pore area at the boundary between the first layer and the second layer around the first opening is inclined and extends toward the graphite substrate. The carbon composite member according to (2), characterized in that:

본 발명의 바람직한 실시 형태에 따른 탄소 복합 부재는, 제2층이 제1층에 있는 제1 개구부를 덮고 있기 때문에, 흑연 기재의 가스, 수분, 불순물의 방출 및 외부로부터의 흡착을 방지하는 효과를 높일 수 있다. 또한, 제1 개구부의 주변에 있어서의 제1층과 제2층의 경계의 기공 영역이, 흑연 기재를 향하여 경사져서 신장되어 있기 때문에, 응력 집중이 일어나기 쉬운 제1 개구부의 경계 부분의 보강 효과를 높일 수 있다.In the carbon composite member according to a preferred embodiment of the present invention, since the second layer covers the first opening in the first layer, it has the effect of preventing the release of gas, moisture, and impurities from the graphite base and adsorption from the outside. It can be raised. In addition, since the pore area at the boundary between the first layer and the second layer around the first opening extends at an angle toward the graphite substrate, the reinforcing effect of the boundary portion of the first opening where stress concentration tends to occur is achieved. It can be raised.

(4) 상기 제n층과 상기 제n층의 바로 아래의 상기 제n-1층의 경계에 상기 기공 영역을 갖고, 상기 제n층은, 상기 제n 개구부를 향하여 서서히 얇아지고 있는 것을 특징으로 하는 (2) 또는 (3)에 기재된 탄소 복합 부재.(4) having the pore region at a boundary between the nth layer and the n-1th layer immediately below the nth layer, wherein the nth layer gradually becomes thinner toward the nth opening. The carbon composite member according to (2) or (3).

본 발명의 바람직한 실시 형태에 따른 탄소 복합 부재는, 제n층과 제n층의 바로 아래의 제n-1층의 경계에 상기 기공 영역을 갖고, 제n층이 제n 개구부를 향하여 서서히 얇아지고 있으므로, 응력 집중을 완화하여, 다른 부위와 비교하여 두께가 얇은 제n 개구부의 경계 부분의 보강 효과를 높일 수 있다.The carbon composite member according to a preferred embodiment of the present invention has the pore region at the boundary between the nth layer and the n-1th layer immediately below the nth layer, and the nth layer gradually becomes thinner toward the nth opening. Therefore, stress concentration can be alleviated and the reinforcing effect of the boundary portion of the nth opening, which is thinner than other portions, can be increased.

(5) 상기 기공은, 최대 기공 직경이 0.5 내지 3.0㎛인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 탄소 복합 부재.(5) The carbon composite member according to any one of (1) to (4), wherein the pores have a maximum pore diameter of 0.5 to 3.0 μm.

본 발명의 바람직한 실시 형태에 따른 탄소 복합 부재는, 기공의 최대 기공 직경이 0.5㎛ 이상임으로써, 기공의 주위에 생기는 배향의 방향성이 다른 열분해 탄소의 성분을 충분히 확보할 수 있고, 기공의 생성에 의해 앵커 효과를 충분히 발휘할 수 있다.In the carbon composite member according to a preferred embodiment of the present invention, the maximum pore diameter of the pores is 0.5 μm or more, so that it is possible to sufficiently secure components of pyrolytic carbon with different orientations that occur around the pores, and the generation of pores The anchor effect can be fully demonstrated.

또한, 기공의 최대 기공 직경이 3.0㎛ 이하임으로써, 기공의 주위로의 응력 집중을 저감하고, 기공이 존재함으로써 강도가 저하되는 것을 방지할 수 있다.In addition, when the maximum pore diameter of the pore is 3.0 μm or less, stress concentration around the pore can be reduced and strength can be prevented from being lowered due to the presence of pores.

(6) 상기 열분해 탄소층의 합계 두께가 5 내지 400㎛인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (5) 중 어느 하나에 기재된 탄소 복합 부재.(6) The carbon composite member according to any one of (1) to (5), wherein the total thickness of the pyrolytic carbon layers is 5 to 400 μm.

본 발명의 바람직한 실시 형태에 따른 탄소 복합 부재는 열분해 탄소층의 합계 두께가 5㎛ 이상임으로써, 다공체인 흑연 기재의 요철을 충분히 덮을 수 있고, 기체의 불침투성을 확보할 수 있다. 또한, 열분해 탄소층의 합계 두께가 400㎛ 이하임으로써, 흑연 기재와 열분해 탄소층의 열 변형에 의한 휨이나 박리를 방지할 수 있다.In the carbon composite member according to a preferred embodiment of the present invention, the total thickness of the pyrolyzed carbon layers is 5 μm or more, so that the irregularities of the porous graphite substrate can be sufficiently covered and gas impermeability can be ensured. Additionally, when the total thickness of the pyrolytic carbon layers is 400 μm or less, it is possible to prevent bending or peeling of the graphite substrate and the pyrolytic carbon layers due to thermal deformation.

(7) 상기 흑연 기재가 등방성 흑연재인 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 탄소 복합 부재.(7) The carbon composite member according to any one of (1) to (6), wherein the graphite substrate is an isotropic graphite material.

본 발명의 바람직한 실시 형태에 따른 탄소 복합 부재는, 흑연 기재가 등방성 흑연재이고, 등방성 흑연은 특성의 이방성이 작고 균일성이 높기 때문에, 열분해 탄소층과의 열팽창 계수차가 장소, 방향에 따른 차이가 작아, 박리되기 어렵게 할 수 있다.In the carbon composite member according to a preferred embodiment of the present invention, the graphite base material is an isotropic graphite material, and isotropic graphite has small anisotropy and high uniformity in properties, so the difference in thermal expansion coefficient with the pyrolytic carbon layer depending on location and direction is small. It is small and can make it difficult to peel off.

본 발명에 따른 탄소 복합 부재에 의하면, 열분해 탄소층이 복수층을 포함하기 때문에, 흑연 기재의 가스, 수분, 불순물의 흡착 및 방출의 방지 효과를 높일 수 있다.According to the carbon composite member according to the present invention, since the pyrolytic carbon layer includes multiple layers, the effect of preventing adsorption and release of gas, moisture, and impurities from the graphite base can be increased.

한편, 열분해 탄소층은, 흑연의 결정이 면 방향으로 넓어진 이방성이 높은 재료이고, 면 방향으로는 견고하게 탄소끼리가 결합한 흑연의 a축 방향이 넓어지고, 두께 방향을 따라서, 반데르발스 힘으로 약하게 결합한 흑연의 c축 방향이 연장되어 있다. 이 때문에, 복수 적층된 열분해 탄소층은, 하나의 열분해 탄소층과 이것에 인접하는 열분해 탄소층의 경계가 약하고, 박리되기 쉬워진다. 한편, 본 발명에 따른 탄소 복합 부재에서는, 하나의 열분해 탄소층과 이것에 인접하는 다른 열분해 탄소층의 경계에, 기공이 존재하는 기공 영역을 갖기 때문에, 기공의 주위에서 열분해 탄소의 결정 방향이 어지럽혀져, 앵커 효과를 강하게 할 수 있고, 층간 박리를 방지하는 효과가 있다.On the other hand, the pyrolytic carbon layer is a highly anisotropic material in which the graphite crystals are expanded in the plane direction, and the a-axis direction of the graphite, where carbon is firmly bonded, is expanded in the plane direction, and along the thickness direction, by van der Waals force. The c-axis direction of the weakly bonded graphite is extended. For this reason, in the case of a plurality of laminated pyrolytic carbon layers, the boundary between one pyrolytic carbon layer and the pyrolytic carbon layer adjacent to it is weak and is prone to peeling off. On the other hand, the carbon composite member according to the present invention has a pore region where pores exist at the boundary between one pyrolytic carbon layer and another pyrolytic carbon layer adjacent to it, so the crystal direction of the pyrolytic carbon is disturbed around the pores. It can strengthen the anchor effect and prevent delamination between layers.

도 1은, 본 발명의 실시 형태 1에 관한 탄소 복합 부재의 단면의 확대도이다.
도 2는, 본 발명의 실시 형태 1에 관한 탄소 복합 부재의 제조 공정을 도시하는 도면이다.
도 3은, 본 발명의 실시 형태 2에 관한 탄소 복합 부재의 단면도이다.
도 4는, 본 발명의 실시 형태 2에 관한 탄소 복합 부재의 A부 단면의 확대도이다.
도 5는, 본 발명의 실시 형태 2에 관한 탄소 복합 부재의 B부 단면의 확대도이다.
도 6은, 본 발명의 실시 형태 2에 관한 탄소 복합 부재의 제조 공정을 도시하는 도면이다.
도 7은, 도 6에 도시하는 제조 공정에 있어서의, (C) 공정, (D) 공정 및 (E) 공정에서 형성되는 각 층을 도시하는 확대도이다.
Figure 1 is an enlarged view of the cross section of a carbon composite member according to Embodiment 1 of the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing the manufacturing process of a carbon composite member according to Embodiment 1 of the present invention.
Figure 3 is a cross-sectional view of a carbon composite member according to Embodiment 2 of the present invention.
Figure 4 is an enlarged view of the cross section of portion A of the carbon composite member according to Embodiment 2 of the present invention.
Figure 5 is an enlarged view of the cross section of portion B of the carbon composite member according to Embodiment 2 of the present invention.
Figure 6 is a diagram showing the manufacturing process of a carbon composite member according to Embodiment 2 of the present invention.
FIG. 7 is an enlarged view showing each layer formed in steps (C), (D), and (E) in the manufacturing process shown in FIG. 6.

<실시 형태 1><Embodiment 1>

먼저, 본 발명의 실시 형태 1에 대하여 설명한다. 도 1은, 본 발명의 실시 형태 1에 관한 탄소 복합 부재를 도시하는 도면이고, 상세하게는 탄소 복합 부재의 표면 근방의 단면의 확대도이다.First, Embodiment 1 of the present invention will be described. Figure 1 is a diagram showing a carbon composite member according to Embodiment 1 of the present invention, and in detail, is an enlarged view of a cross section near the surface of the carbon composite member.

흑연 기재(1) 상에는, 하나의 열분해 탄소층인 제1층(2A), 및 다른 열분해 탄소층인 제2층(2B)이 적층되어 형성되어 있다. 또한, 제1층(2A)과 제2층(2B)의 경계에는, 다수의 기공(3)이 층상으로 넓어지도록 형성되어 있다. 기공(3)이 층상으로 존재하고 있는 영역이 기공 영역(4)이다.On the graphite substrate 1, a first layer 2A, which is one pyrolyzed carbon layer, and a second layer 2B, which is another pyrolyzed carbon layer, are formed by laminating them. Additionally, at the boundary between the first layer 2A and the second layer 2B, a large number of pores 3 are formed to spread out in a layered manner. The area where pores 3 exist in layers is the pore area 4.

제1층(2A) 및 제2층(2B)이 되는 열분해 탄소층은 CVD법에 의해 형성할 수 있다. 열분해 탄소층의 주요 부분에서는, 흑연 기재(1)의 면 방향을 따라서 a축 방향이 넓어지고, 수직 방향을 따라서 c축 방향이 연장되어 있다. 그 때문에, 복수의 열분해 탄소층이 적층된 것이면, 열 변형 등이 발생한 경계 영역으로부터 박리가 발생하기 쉬워진다. 그래서 본 실시 형태에 따른 탄소 복합 부재에서는, 서로 인접하는 제1층(2A)과 제2층(2B)의 경계에, 기공(3)이 존재하는 기공 영역(4)을 형성함으로써, 열분해 탄소층의 배열을 어지럽혀서 박리되기 어렵게 하고 있다.The pyrolytic carbon layers that become the first layer 2A and the second layer 2B can be formed by the CVD method. In the main part of the pyrolytic carbon layer, the a-axis direction widens along the plane direction of the graphite substrate 1, and the c-axis direction extends along the vertical direction. Therefore, if a plurality of pyrolytic carbon layers are laminated, peeling is likely to occur in the boundary area where thermal deformation or the like occurs. Therefore, in the carbon composite member according to the present embodiment, a pore region 4 in which pores 3 exist is formed at the boundary between the adjacent first layer 2A and the second layer 2B, thereby forming a pyrolytic carbon layer. It disturbs the arrangement and makes it difficult to peel.

이러한 기공 영역(4)은, 다음과 같이 하여 얻을 수 있다.This pore region 4 can be obtained as follows.

도 2는, 도 1에 도시한 탄소 복합 부재의 제조 공정을 도시하는 도면이다. 먼저, 목적으로 하는 형상의 흑연 기재(1)를 준비한다. 흑연 기재(1)에 열분해 탄소층을 형성하면 두께분만큼 커지므로, 탄소 복합 부재로서의 사이즈나, 형성하는 열분해 탄소층의 두께에 따라서 조금 작게 가공하는 것이 바람직하다. 또한, 열분해 탄소층과의 밀착성을 높이기 위하여 흑연 기재(1)의 표면을 조면으로 가공해도 된다.FIG. 2 is a diagram showing the manufacturing process of the carbon composite member shown in FIG. 1. First, prepare a graphite substrate 1 of the desired shape. When the pyrolytic carbon layer is formed on the graphite substrate 1, it becomes as large as the thickness, so it is preferable to process it to be slightly smaller depending on the size of the carbon composite member and the thickness of the pyrolytic carbon layer to be formed. Additionally, in order to increase adhesion to the pyrolytic carbon layer, the surface of the graphite substrate 1 may be processed into a rough surface.

그리고, 흑연 기재(1)를 CVD로 중에 놓고, 성막 온도까지 상승시킨 뒤, 원료 가스를 도입한다. 성막 온도는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 800 내지 2000℃로 할 수 있다. 열분해 탄소층을 얻기 위한 원료 가스는 탄화수소라면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어 메탄, 에탄, 프로판, 부탄 등의 알칸, 에틸렌, 프로필렌 등의 알켄, 아세틸렌 등의 알킨 외에, 벤젠, 톨루엔 등의 방향족계의 원료 가스를 사용해도 된다.Then, the graphite substrate 1 is placed in a CVD furnace, raised to the film forming temperature, and then raw material gas is introduced. The film formation temperature is not particularly limited, but can be, for example, 800 to 2000°C. The raw material gas for obtaining the pyrolysis carbon layer is not particularly limited as long as it is hydrocarbon. For example, in addition to alkanes such as methane, ethane, propane, and butane, alkenes such as ethylene and propylene, and alkynes such as acetylene, aromatic raw material gases such as benzene and toluene may be used.

그리고 성막 온도를 유지하고, 일정 시간 원료 가스를 도입함으로써, 제1층(2A)이 되는 하나의 열분해 탄소층을 흑연 기재(1)의 표면에 성막한다. 또한, 캐리어 가스로서는, Ar 등의 불활성 가스를 사용할 수 있다.Then, by maintaining the film formation temperature and introducing the raw material gas for a certain period of time, one pyrolytic carbon layer, which becomes the first layer 2A, is formed on the surface of the graphite substrate 1. Additionally, as the carrier gas, an inert gas such as Ar can be used.

계속해서, 열분해 탄소층인 제1층(2A)이 소정의 두께가 된 단계에서, 제1층(2A)의 표면에, 하기에서 상세하게 설명하는 것과 같은 방법에 의해 기공 영역(4)을 형성한다. 또한, 기공 영역(4)을 형성한 후, 열분해 탄소를 성막의 CVD 조건으로 일정하게 하여, 기공 영역(4)이 형성된 열분해 탄소층 상에 연속하여, 제2층(2B)이 되는 다른 열분해 탄소층을 형성한다.Subsequently, at the stage where the first layer 2A, which is a pyrolytic carbon layer, has reached a predetermined thickness, a pore region 4 is formed on the surface of the first layer 2A by a method as described in detail below. do. In addition, after forming the pore region 4, pyrolytic carbon is kept constant under the CVD conditions for film formation, and another pyrolytic carbon is added continuously on the pyrolytic carbon layer in which the pore region 4 is formed, forming the second layer 2B. forms a layer.

열분해 탄소층은 안정된 성막 상태이면, 흑연 기재(1)에 대하여 수평 방향(도면 중의 좌우 방향)으로 a축 방향이 넓어지고, 흑연 기재(1)에 대하여 수직 방향(도면 중의 상하 방향)으로 c축 방향이 연장되도록, 방향성이 정렬된 상태로 형성되지만, 불안정한 성막 상태이면 흑연 기재(1)의 상방에서 원료 가스가 열분해되어, 파티클이 되어서 흑연 기재(1)에 내려 쌓여 열분해 탄소층의 배열에 혼란을 발생시킨다. 이러한 배열의 혼란이 열분해 탄소층의 주요 부분에 생성되면, 기밀성이 나빠지는 등 열분해 탄소층의 기능을 저하시키는 원인이 된다.When the pyrolytic carbon layer is in a stable film formation state, the a-axis direction widens in the horizontal direction (left and right directions in the drawing) with respect to the graphite base material 1, and the c-axis direction increases in the vertical direction (up and down direction in the drawing) with respect to the graphite base material 1. It is formed in a state in which the direction is aligned so that the direction is extended, but if the film is in an unstable film formation state, the raw material gas is thermally decomposed above the graphite substrate 1, becomes particles, falls on the graphite substrate 1, and disrupts the arrangement of the pyrolyzed carbon layer. generates If this disorder of arrangement is created in the main part of the pyrolytic carbon layer, it will cause deterioration of the function of the pyrolytic carbon layer, such as poor airtightness.

그러나, 본 실시 형태에 따른 탄소 복합 부재에서는, 제1층(2A)과 제2층(2B)의 경계에 기공 영역(4)을 생성시키기 때문에, 탄소 복합 부재의 성능을 열화시키는 원인은 되지 않고, 오히려 복수의 열분해 탄소층인 제1층(2A)과 제2층(2B)의 접합력을 강화하도록 작용하여, 박리되기 어렵게 하는 효과가 있다.However, in the carbon composite member according to the present embodiment, since the pore region 4 is created at the boundary between the first layer 2A and the second layer 2B, it does not cause the performance of the carbon composite member to deteriorate. Rather, it acts to strengthen the bonding strength of the first layer (2A) and the second layer (2B), which are a plurality of pyrolytic carbon layers, and has the effect of making it difficult to separate.

기공 영역(4)은, 제1층(2A)의 성막 종료 시, 또는 제2층(2B)의 성막 개시 시 중 어느 것에서도 형성할 수 있다. 예를 들어, 제2층(2B)의 성막 개시 시에 형성하는 경우에는, 개시 시에 가스 분압을 높이거나, 또는 온도를 높이거나 하는 등 일단 불안정한 상황에 두고, 제1층(2A)의 표면에 파티클을 생성시킨 뒤, 안정된 조건에서 제2층(2B)이 되는 열분해 탄소층의 형성을 행한다. 또한, 제1층(2A)의 성막 종료 시에 형성하는 경우에는, 종료 시에 가스 분압을 높이거나, 또는 온도를 높이거나 하는 등 하여 일단 불안정한 상황에 두고, 파티클을 생성시킨 뒤, 안정된 조건에서 제2층(2B)이 되는 열분해 탄소층의 형성을 행한다. 파티클은 제1층(2A)의 표면 상에 점재하여 내려 쌓이기 때문에, 그 위에 제2층(2B)이 되는 열분해 탄소층이 성막되면, 파티클의 주변에는 기공(3)이 형성된다. 이 기공(3)은 제1층(2A)과 제2층(2B)의 경계에 층상으로 넓어져 있고, 기공 영역(4)이 된다.The pore region 4 can be formed either at the end of the film formation of the first layer 2A or at the start of the film formation of the second layer 2B. For example, when forming the second layer 2B at the start of film formation, the surface of the first layer 2A is placed in an unstable situation, such as by increasing the gas partial pressure or increasing the temperature at the start. After generating particles, the pyrolytic carbon layer that becomes the second layer 2B is formed under stable conditions. In addition, in the case of forming at the end of the deposition of the first layer 2A, the gas partial pressure is increased or the temperature is raised at the end to create particles, and then the particles are formed under stable conditions. A pyrolytic carbon layer that becomes the second layer 2B is formed. Since the particles are scattered and accumulated on the surface of the first layer 2A, when the pyrolytic carbon layer that becomes the second layer 2B is deposited thereon, pores 3 are formed around the particles. These pores 3 are expanded in a layered manner at the boundary between the first layer 2A and the second layer 2B, and become the pore area 4.

이 열분해 탄소의 파티클을 생성하고, 침적시키기 위한 조건의 일례로서는, CVD로 내의 압력을 10 내지 10000Pa, 온도를 800 내지 2000℃로 하는 것을 들 수 있다.An example of the conditions for generating and depositing particles of pyrolytic carbon is that the pressure in the CVD furnace is 10 to 10,000 Pa and the temperature is 800 to 2,000°C.

또한, 보다 많은 열분해 탄소의 파티클을 제1층(2A)의 표면에 침적시켜 기공(3)을 보다 많이 형성시키기 위해서는, CVD로에 있어서, 열분해 탄소층의 상부 공간이 넓어지도록 하면 된다. 상부 공간이 넓으면, 생성되는 열분해 탄소의 파티클의 양이 많아지고, 보다 많은 열분해 탄소의 파티클을 제1층(2A)의 표면에 침적시킬 수 있다.Additionally, in order to form more pores 3 by depositing more particles of pyrolytic carbon on the surface of the first layer 2A, the upper space of the pyrolytic carbon layer in the CVD furnace can be expanded. If the upper space is large, the amount of pyrolytic carbon particles generated increases, and more pyrolytic carbon particles can be deposited on the surface of the first layer 2A.

또한, 상기에서는 열분해 탄소층을 제1층(2A)과 제2층(2B)의 2층 구조로 한 경우를 예로서 나타내고 있지만, 본 실시 형태에 따른 열분해 탄소층은 3층 이상의 복수층으로 할 수 있다. 그 경우에, 기공 영역(4)의 형성은 마찬가지로 하여 각 층의 제막 개시 시에 형성해도 되고, 종료 시에 형성할 수도 있다. 또한, 열분해 탄소층이 3층 이상인 경우에 있어서, 상기 기공 영역(4)은 적어도 1조의 인접하는 열분해 탄소층간의 경계에 갖고 있으면 본원 발명의 효과를 발휘하지만, 층간 박리를 방지하는 효과를 충분히 발휘하기 위해서는, 인접하는 1조의 열분해 탄소층간의 경계 모두에 기공 영역(4)을 갖는 것이 바람직하다.In addition, in the above, the case where the pyrolytic carbon layer has a two-layer structure of the first layer 2A and the second layer 2B is shown as an example, but the pyrolytic carbon layer according to the present embodiment can have a plurality of three or more layers. You can. In that case, the pore region 4 may be formed in the same manner at the start of film forming of each layer or at the end. In addition, in the case where the pyrolytic carbon layer is three or more layers, the effect of the present invention is exhibited if the pore region 4 is located at the boundary between at least one set of adjacent pyrolytic carbon layers, but the effect of preventing interlayer separation is sufficiently exhibited. To achieve this, it is desirable to have pore regions 4 at all boundaries between a set of adjacent pyrolyzed carbon layers.

또한, 열분해 탄소층은 흑연 기재(1)의 양면에 형성할 수 있고, 흑연 기재(1)의 어느 표면에 열분해 탄소층을 형성한 후, 흑연 기재(1)를 뒤집어서 다른 쪽의 면이 상면이 되는 성막을 행하면 된다. 또는, 흑연 기재(1)의 전체면을 덮도록 열분해 탄소층을 형성해도 된다. 그리고, 각 층의 성막 개시 시, 또는 성막 종료 시에 마찬가지로 하여 기공 영역(4)을 형성하면 된다.In addition, the pyrolytic carbon layer can be formed on both sides of the graphite substrate 1, and after forming the pyrolytic carbon layer on any surface of the graphite substrate 1, the graphite substrate 1 is turned over so that the other side is the upper surface. All you have to do is create a tabernacle that works. Alternatively, a pyrolytic carbon layer may be formed to cover the entire surface of the graphite substrate 1. Then, the pore region 4 may be formed in the same manner at the start of the film formation of each layer or at the end of the film formation.

계속해서, 기공(3)은 최대 기공 직경이 0.5 내지 3.0㎛인 것이 바람직하다. 기공(3)의 최대 기공 직경이 0.5㎛ 이상임으로써, 기공(3)의 주위에 생기는 배향의 방향성이 다른 열분해 탄소의 성분을 충분히 확보할 수 있고, 기공(3)의 생성에 의해 앵커 효과를 충분히 발휘할 수 있다. 또한, 기공(3)의 최대 기공 직경이 3.0㎛ 이하임으로써, 기공(3)의 주위로의 응력 집중을 저감하고, 기공(3)이 존재함으로써 강도가 저하되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 보다 바람직한 기공(3)의 최대 기공 직경은 1 내지 2㎛이다.Subsequently, the pores 3 preferably have a maximum pore diameter of 0.5 to 3.0 μm. Since the maximum pore diameter of the pores 3 is 0.5 μm or more, it is possible to sufficiently secure components of pyrolytic carbon with different orientations that occur around the pores 3, and the anchor effect is sufficiently achieved by the creation of the pores 3. It can be performed. In addition, since the maximum pore diameter of the pores 3 is 3.0 μm or less, stress concentration around the pores 3 can be reduced and strength can be prevented from being reduced due to the presence of the pores 3. Additionally, the maximum pore diameter of the more preferable pores 3 is 1 to 2 μm.

기공 영역(4)은, 너무 두꺼우면 기공(3)을 기점으로 하는 박리가 발생하기 쉽고, 너무 얇으면 열분해 탄소의 배향을 어지럽히는 효과가 적고, 상하의 열분해 탄소층끼리의 접합력을 강화하는 효과를 얻지 못하게 된다. 따라서, 기공 영역(4)의 두께는 0.5 내지 20㎛가 바람직하고, 1 내지 5㎛가 보다 바람직하다.If the pore region 4 is too thick, peeling starting from the pore 3 is likely to occur, and if it is too thin, it has little effect in disrupting the orientation of the pyrolytic carbon and has the effect of strengthening the bonding force between the upper and lower pyrolytic carbon layers. You won't be able to get it. Therefore, the thickness of the pore region 4 is preferably 0.5 to 20 μm, and more preferably 1 to 5 μm.

열분해 탄소층의 합계 두께는 5 내지 400㎛인 것이 바람직하다. 열분해 탄소층의 합계 두께가 5㎛ 이상임으로써, 다공체인 흑연 기재(1)의 요철을 충분히 덮을 수 있고, 기체의 불침투성을 확보할 수 있다. 또한, 열분해 탄소층의 합계 두께가 400㎛ 이하임으로써, 흑연 기재(1)와 열분해 탄소층의 열 변형에 의한 휨이나 박리를 방지할 수 있다. 또한, 보다 바람직한 열분해 탄소층의 합계 두께는 10 내지 200㎛이다.The total thickness of the pyrolytic carbon layers is preferably 5 to 400 μm. When the total thickness of the pyrolytic carbon layers is 5 μm or more, the irregularities of the porous graphite substrate 1 can be sufficiently covered and gas impermeability can be ensured. In addition, when the total thickness of the pyrolytic carbon layers is 400 μm or less, it is possible to prevent bending or peeling of the graphite substrate 1 and the pyrolytic carbon layer due to thermal deformation. Additionally, a more preferable total thickness of the pyrolytic carbon layers is 10 to 200 μm.

여기서, 열분해 탄소층의 두께는 기공 영역(4)을 제외한 두께이며, 예를 들어 제1층(2A)의 두께에 대해서는, 흑연 기재(1)에 성막한 제1층(2A)의 막 두께이고, 파티클을 생성시키기 위하여 성막 조건을 바꾸어서 성막한 열분해 탄소의 퇴적 두께는 포함되지 않는다. 또한, 제2층(2B)의 두께에 대해서는, 파티클을 생성한 후에 성막했을 때의 열분해 탄소층의 막 두께이다.Here, the thickness of the pyrolytic carbon layer is the thickness excluding the pore region 4. For example, the thickness of the first layer 2A is the film thickness of the first layer 2A formed on the graphite substrate 1. , the deposition thickness of pyrolytic carbon formed by changing the film formation conditions to generate particles is not included. Additionally, the thickness of the second layer 2B is the film thickness of the pyrolytic carbon layer when formed into a film after generating particles.

흑연 기재(1)가 되는 흑연 재료로서는, 등방성 흑연재인 것이 바람직하다. 등방성 흑연은 특성의 이방성이 작고 균일성이 높기 때문에, 열분해 탄소층과의 열팽창 계수차가 장소, 방향에 따른 차이가 작아 박리되기 어렵게 할 수 있다.The graphite material used as the graphite substrate 1 is preferably an isotropic graphite material. Since isotropic graphite has small anisotropy and high uniformity in properties, the difference in thermal expansion coefficient with the pyrolytic carbon layer depending on location and direction is small, making it difficult to peel.

<실시 형태 2><Embodiment 2>

계속해서, 본 발명의 실시 형태 2에 대하여 설명한다. 도 3은, 본 발명의 실시 형태 2에 관한 탄소 복합 부재의 단면도이다.Next, Embodiment 2 of the present invention will be described. Figure 3 is a cross-sectional view of a carbon composite member according to Embodiment 2 of the present invention.

도 3에서 도시한 바와 같은 형태, 즉 흑연 기재(1)의 전체면에 복수의 열분해 탄소층을 형성하는 것과 같은 형태의 탄소 복합 부재는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2016-169422호의 도 1에서 도시한 바와 같은 소정의 지지구를 사용한 제조 방법에 의해 제조할 수 있다(본 제조 방법의 상세에 대해서는 후술한다.). 이 경우에 있어서, 열분해 탄소층의 일부에 제1 개구부(10)나 제2 개구부(11)가 형성된다.A carbon composite member of the form shown in FIG. 3, that is, of the form of forming a plurality of pyrolytic carbon layers on the entire surface of the graphite substrate 1, is shown, for example, in FIG. 1 of Japanese Patent Application Laid-Open No. 2016-169422. It can be manufactured by a manufacturing method using a predetermined support as shown (details of this manufacturing method will be described later). In this case, the first opening 10 or the second opening 11 is formed in a part of the pyrolytic carbon layer.

도 3에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 탄소 복합 부재에서는, 흑연 기재(1)가 제1층(2A) 및 제2층(2B)으로 덮여 있음과 함께, 제1층(2A)은 흑연 기재(1)의 한쪽 면(도면 중의 상면)에 제1 개구부(10)(도 3에서는 2군데)를 갖고, 제2층(2B)이 제1 개구부(10)를 덮고 있다. 그 때문에, 제1 개구부(10)로부터 흑연 기재(1)로의 기밀성은 제2층(2B)에서 확보되어 있다. 한편, 흑연 기재(1)의 다른 쪽 면(도면 중의 하면)에는 제1 개구부(10)는 없고, 전체면이 제1층(2A)으로 덮여 있음과 함께, 제2층(2B)에 제2 개구부(11)(도 3에서는 2군데)를 갖는다. 그 때문에, 제2 개구부(11)로부터 흑연 기재(1)로의 기밀성은 제1층(2A)에서 확보되어 있다.As shown in FIG. 3, in the carbon composite member according to the present embodiment, the graphite substrate 1 is covered with the first layer 2A and the second layer 2B, and the first layer 2A is The graphite substrate 1 has first openings 10 (two locations in FIG. 3) on one side (upper surface in the drawing), and the second layer 2B covers the first openings 10. Therefore, airtightness from the first opening 10 to the graphite substrate 1 is ensured in the second layer 2B. On the other hand, the other side of the graphite substrate 1 (the lower surface in the drawing) does not have the first opening 10, and the entire surface is covered with the first layer 2A, and the second layer 2B has a second opening 10. It has openings 11 (two in FIG. 3). Therefore, airtightness from the second opening 11 to the graphite substrate 1 is ensured in the first layer 2A.

즉, 흑연 기재에 가까운 측의 제1층(2A)에 있는 제1 개구부(10)와, 외측의 제2층(2B)에 있는 제2 개구부(11)가 흑연 기재(1)에 대하여 다른 위치(제1 개구부(10)와 제2 개구부(11)가 열분해 탄소층의 적층 방향으로 겹쳐지지 않는 위치)에 있기 때문에, 제1 개구부(10)가 폐색되어, 흑연 기재(1)로부터의 가스나 수분, 불순물 등의 방출을 방지함과 함께, 외부로부터의 가스나 수분, 불순물 등의 흡착을 방지할 수 있다. 또한, 제1 개구부(10)나 제2 개구부(11)는 제1층(2A) 및 제2층(2B)의 각각에 1개여도 되고, 복수 개소에 형성되어 있어도 된다.That is, the first opening 10 in the first layer 2A on the side close to the graphite substrate and the second opening 11 in the second layer 2B on the outside are at different positions with respect to the graphite substrate 1. Since the first opening 10 and the second opening 11 are located at a position where they do not overlap in the stacking direction of the pyrolytic carbon layer, the first opening 10 is blocked and gas from the graphite substrate 1 is blocked. In addition to preventing the release of moisture, impurities, etc., it is also possible to prevent adsorption of gas, moisture, impurities, etc. from the outside. In addition, the first opening 10 or the second opening 11 may be one in each of the first layer 2A and the second layer 2B, or may be formed in multiple locations.

도 3에 있어서는, 복수의 열분해 탄소층으로서 제1층(2A) 및 제2층(2B)의 2층인 경우에 대하여 설명하고 있지만, 예를 들어 복수의 열분해 탄소층을 흑연 기재(1)에 가까운 측으로부터 순서대로 제1층, 제2층, …, 제n-1층, 제n층으로 할 때, 제1층이 제1 개구부를 갖고, 제n층이 제n 개구부를 가짐과 함께, 제1 개구부와 제n 개구부는 흑연 기재(1)에 대하여 다른 위치(제1 개구부와 제n 개구부가 열분해 탄소층의 적층 방향으로 겹쳐지지 않는 위치)에 형성되어 있으면, 상기와 마찬가지의 효과를 발휘할 수 있다. 또한, n은 2 이상의 정수이다.In FIG. 3, the case where the plurality of pyrolytic carbon layers is two layers, the first layer 2A and the second layer 2B, is explained. However, for example, the plurality of pyrolytic carbon layers can be arranged close to the graphite substrate 1. In order from the side, 1st floor, 2nd floor, … , When the n-1th layer and the nth layer are used, the first layer has a first opening, the nth layer has an nth opening, and the first opening and the nth opening are connected to the graphite substrate 1. In contrast, if the first opening and the n-th opening are formed at a different position (a position where the first opening and the n-th opening do not overlap in the stacking direction of the pyrolytic carbon layer), the same effect as above can be achieved. Additionally, n is an integer of 2 or more.

도 4는, 도 3의 A부 단면의 확대도이고, 제1층(2A)에 형성된 제1 개구부(10)의 주변(도면 중의 C 영역)을 상세하게 도시하고 있다.FIG. 4 is an enlarged view of the cross section of part A of FIG. 3 and shows in detail the periphery of the first opening 10 formed in the first layer 2A (area C in the figure).

도 4에 도시한 바와 같이, 제2층(2B)이 제1 개구부(10)를 덮음과 함께, 제1 개구부 주변(C 영역)에 있어서의 제1층(2A)과 제2층(2B)의 경계의 기공 영역(4)이 흑연 기재(1)를 향하여 경사져서 신장되어 있다. 즉, 제2층(2B)이 제1층(2A)에 있는 제1 개구부(10)를 덮고 있기 때문에, 흑연 기재(1)의 가스, 수분, 불순물의 방출 및 외부로부터의 흡착을 방지하는 효과를 높일 수 있다. 또한, 제1 개구부의 주변(C 영역)에 있어서의 제1층(2A)과 제2층(2B)의 경계의 기공 영역(4)이 흑연 기재(1)를 향하여 경사져서 신장되어 있기 때문에, 응력 집중이 일어나기 쉬운 제1 개구부(10)의 경계 부분의 보강 효과를 높일 수 있다.As shown in FIG. 4, the second layer 2B covers the first opening 10, and the first layer 2A and the second layer 2B around the first opening (area C) The pore region 4 at the boundary extends at an angle toward the graphite substrate 1. That is, since the second layer 2B covers the first opening 10 in the first layer 2A, it has the effect of preventing the release of gas, moisture, and impurities from the graphite substrate 1 and adsorption from the outside. can be increased. In addition, since the pore region 4 at the boundary between the first layer 2A and the second layer 2B in the periphery of the first opening (region C) is inclined and extended toward the graphite substrate 1, The reinforcing effect of the boundary portion of the first opening 10, where stress concentration tends to occur, can be increased.

도 5는, 도 3의 B부 단면의 확대도이고, 제2층(2B)에 형성된 제2 개구부(11)의 주변(D 영역)을 상세하게 도시하고 있다.FIG. 5 is an enlarged view of the cross section of portion B of FIG. 3 and shows in detail the periphery (area D) of the second opening 11 formed in the second layer 2B.

도 5에 도시한 바와 같이, 제1층(2A)에는 개구부가 없고, 또한 제2층(2B)은 제1층(2A)의 상면(도면 중에서는 하측)에 적층되어 형성되어 있고, 제2층(2B)에는 제2 개구부(11)를 갖는다. 그리고, 제2층(2B)과 제2층(2B)의 바로 아래의 제1층(2A)의 경계에 기공 영역(4)을 갖고, 도면 중의 D 영역에서 도시된 바와 같이, 제2층(2B)이 제2 개구부(11)를 향하여 서서히 얇아지고 있으므로, 응력 집중을 완화하여, 다른 부위와 비교하여 두께가 얇은 제2 개구부의 경계 부분의 보강 효과를 높일 수 있다.As shown in FIG. 5, the first layer 2A has no openings, and the second layer 2B is formed by lamination on the upper surface (lower side in the drawing) of the first layer 2A, and the second layer 2B The layer 2B has a second opening 11. And, there is a pore region 4 at the boundary between the second layer 2B and the first layer 2A immediately below the second layer 2B, As shown in area D in the drawing, the second layer 2B is gradually becoming thinner toward the second opening 11, thereby relieving stress concentration and making the boundary portion of the second opening thinner than other portions. The reinforcement effect can be increased.

도 5에 있어서는, 복수의 열분해 탄소층으로서 제1층(2A) 및 제2층(2B)의 2층인 경우에 대하여 설명하고 있지만, 도 3에 있어서 설명한 경우와 마찬가지로, 제n층과 제n층의 바로 아래의 제n-1층의 경계에 기공 영역(4)을 갖고, 제n층이 제n 개구부를 향하여 서서히 얇아지고 있으면, 상기와 마찬가지의 효과를 발휘할 수 있다. 또한, n은 2 이상의 정수이다.In FIG. 5, the case where the plurality of pyrolytic carbon layers is two layers, the first layer 2A and the second layer 2B, is explained. However, as in the case explained in FIG. 3, the nth layer and the nth layer If there is a pore region 4 at the boundary of the n-1th layer immediately below and the nth layer gradually becomes thinner toward the nth opening, the same effect as above can be achieved. Additionally, n is an integer of 2 or more.

계속해서, 본 발명의 실시 형태 2에 관한 탄소 복합 부재의 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다. 이러한 탄소 복합 부재를 제조하기 위해서는, 예를 들어 도 6에 도시하는 공정을 따를 수 있다.Next, the method for manufacturing a carbon composite member according to Embodiment 2 of the present invention will be described in detail. To manufacture such a carbon composite member, for example, the process shown in FIG. 6 can be followed.

동 도면의 (A)는 흑연 기재(1), (B)는 제1층(2A)의 형성 공정, (C)는 흑연 기재(1)의 제1면(1a)측에 대한 기공 영역(4)의 형성 공정, (D)는 흑연 기재(1)의 제2면(1b)측(즉, 제1 개구부(10)가 형성된 측)에 대한 기공 영역(4)의 형성 공정, (E)는 제2층(2B)의 형성 공정을, 각각 도시하고 있다. 또한, 동 도면 (A)에 도시한 바와 같이, 흑연 기재(1)의 한쪽 면(도면 중의 상면)을 제1면(1a), 다른 쪽 면(도면 중의 하면)을 제2면(1b)으로 하고 있다. 또한, 도 7에, 도 6의 (C) 공정, (D) 공정 및 (E) 공정에서 형성되는 각 층을 확대하여 도시한다.In the same figure, (A) is the graphite substrate 1, (B) is the formation process of the first layer 2A, and (C) is the pore region 4 on the first surface 1a side of the graphite substrate 1. ), (D) is the formation process of the pore region 4 on the second surface 1b side of the graphite substrate 1 (i.e., the side on which the first opening 10 is formed), (E) is The formation process of the second layer 2B is shown respectively. In addition, as shown in the same drawing (A), one side (upper surface in the drawing) of the graphite substrate 1 is referred to as the first surface 1a, and the other side (lower surface in the drawing) is referred to as the second surface 1b. I'm doing it. Additionally, in FIG. 7, each layer formed in the (C) process, (D) process, and (E) process of FIG. 6 is shown in an enlarged scale.

먼저, (B) 공정에 나타내는 바와 같이, 흑연 기재(1)를 지지구(20)에 적재한다. 지지구(20)는 CVD 장치의 기판 홀더(도시하지 않음)에 적재된다. 지지구(20)는, 예를 들어 원주 형상의 지지구 본체(21)와, 지지구 본체(21)의 중앙부로부터 돌출되는 지지부(22)를 갖고 있고, 일체적으로 형성되어 있다. 또한, 이들을 일체화시키기 위해서는, 예를 들어 지지구 본체(21)와 지지부(22)가 얻어지도록 가공하거나, 지지구 본체(21)와 지지부(22)를 접착제 등으로 접착함으로써 실현할 수 있다.First, as shown in step (B), the graphite substrate 1 is placed on the support member 20. The support 20 is mounted on a substrate holder (not shown) of the CVD device. The support 20 has, for example, a cylindrical support main body 21 and a support portion 22 protruding from the center of the support main body 21, and is formed integrally. In addition, in order to integrate them, for example, it can be realized by processing the support body 21 and the support part 22 to obtain it, or by bonding the support body 21 and the support part 22 with an adhesive or the like.

지지부(22)는 전체가 원뿔대 형상을 나타내고 있고, 축선을 따른 단면에 있어서, 정상면(23)으로부터 지지구 본체(21)를 향하여 점차 확경되는 경사면을 갖는 형상을 나타내고 있다. 또한, 정상면(23)은 도시된 바와 같은 평면 외에, 선단이 뾰족해지는 형상(원뿔 형상)으로 하는 것도 가능하다. 이 지지부(22)에, 흑연 기재(1)의 제2면(1b)이 접하여 지지된다.The support portion 22 has a truncated cone shape as a whole, and has a shape with an inclined surface that gradually widens from the top surface 23 toward the support main body 21 in a cross section along the axis. In addition, the top surface 23 can be shaped like a cone with a sharp tip, in addition to being flat as shown. The second surface 1b of the graphite substrate 1 is supported in contact with this support portion 22.

이 상태에서, 안정된 CVD법을 행하여 열분해 탄소층을 성막한다. 그것에 의하여, 도시된 바와 같이, 지지구(20)의 지지부(22)의 주변을 제외하고 흑연 기재(1)를 덮도록 제1층(2A)이 형성된다. 그 때, 제1층(2A)에는, 제1 개구부(10)가 지지부(22)에 외형을 따른 형상으로 형성된다.In this state, a stable CVD method is performed to form a pyrolytic carbon layer. Thereby, as shown, the first layer 2A is formed to cover the graphite substrate 1 except for the periphery of the support portion 22 of the support member 20. At that time, in the first layer 2A, the first opening 10 is formed in a shape following the outer shape of the support portion 22.

이어서, (C) 공정에 나타내는 바와 같이 불안정한 CVD를 행하여, 제1층(2A)의 흑연 기재(1)의 제1면(1a)의 측에, 기공 영역(4)을 전체면에 걸쳐 충분히 형성한다. 또한, 흑연 기재(1)의 제2면(1b)의 측에도 적지 않게 기공 영역(4)이 형성된다고 생각할 수 있지만, 흑연 기재(1)의 제1면(1a)의 측과 비교하면 적다.Next, unstable CVD is performed as shown in step (C), and pore regions 4 are sufficiently formed over the entire surface on the side of the first surface 1a of the graphite substrate 1 of the first layer 2A. do. In addition, it can be considered that a considerable number of pore regions 4 are formed on the second surface 1b of the graphite substrate 1, but there are fewer pore regions 4 compared to the first surface 1a of the graphite substrate 1.

이어서, (D) 공정에 나타내는 바와 같이, 흑연 기재(1)를 표리 반전(상하 반전)시켜서 제1면(1a)을 지지구(20)에 적재한다. 그것에 수반하여, 제1층(2A)의 제1 개구부(10)가 도면 중의 상방을 향한다. 그리고, 다시 불안정한 CVD를 행하여, 흑연 기재(1)의 제2면(1b)측(즉, 제1 개구부(10)가 형성된 측)에, 기공 영역(4)을 전체면에 걸쳐 충분히 형성한다. 그 때, 제1 개구부(10) 상에도 열분해 탄소의 파티클이 내려 쌓이기 때문에, 제1 개구부(10) 상에 있어서도 기공 영역(4)이 형성된다(도 4 참조).Next, as shown in step (D), the graphite substrate 1 is flipped from front to back (up and down) and the first surface 1a is placed on the support member 20. Accordingly, the first opening 10 of the first layer 2A faces upward in the drawing. Then, unstable CVD is performed again to sufficiently form pore regions 4 over the entire surface on the second surface 1b side of the graphite substrate 1 (i.e., the side where the first opening 10 is formed). At that time, particles of pyrolyzed carbon fall and accumulate on the first opening 10, so a pore region 4 is formed also on the first opening 10 (see Fig. 4).

이어서, (E) 공정에 나타내는 바와 같이, 안정된 CVD를 행하여 제2층(2B)을 형성한다. 이상의 공정을 거쳐, 제1 개구부(10)는 제2층(2B)에 의해 폐색되어서 도 4에 도시하는 상태로 되고, 또한 제2 개구부(11)에도 기공 영역(4)이 형성되어서 도 5에 도시하는 상태로 된다. 즉, 상기 제조 방법에 의하면, 제2층(2B)이 제1 개구부(10)를 덮음과 함께, 제1 개구부 주변(C 영역)에 있어서의 제1층(2A)과 제2층(2B)의 경계의 기공 영역(4)이 흑연 기재(1)를 향하여 경사져서 신장되어 있고, 또한 제2층(2B)이 제2 개구부(11)를 향하여 서서히 얇아지고 있는 것과 같은 탄소 복합 부재를 제조할 수 있다.Next, as shown in step (E), stable CVD is performed to form the second layer 2B. Through the above processes, the first opening 10 is blocked by the second layer 2B to enter the state shown in FIG. 4, and a pore region 4 is also formed in the second opening 11, as shown in FIG. 5. It becomes a state of being in the city. That is, according to the above manufacturing method, the second layer 2B covers the first opening 10, and the first layer 2A and the second layer 2B around the first opening (area C) It is possible to manufacture a carbon composite member in which the boundary pore region 4 extends at an angle toward the graphite substrate 1 and the second layer 2B gradually becomes thinner toward the second opening 11. You can.

또한, 상술한 바와 같이, 지지구(20)로서 예를 들어 원주 형상의 지지구 본체(21)와, 지지구 본체(21)의 중앙부로부터 돌출되는 원뿔대 형상의 지지부(22)를 사용하여 제1층(2A) 및 제2층(2B)을 형성하고 있기 때문에, 각 층의 개구부(제1 개구부(10), 제2 개구부(11))에 있어서, 각 개구부를 향하여 서서히 얇아지는 열분해 탄소층을 형성할 수 있다.In addition, as described above, the first support member 20 uses, for example, a cylindrical support member body 21 and a truncated cone-shaped support member 22 protruding from the center of the support member body 21. Since the layer 2A and the second layer 2B are formed, in the openings of each layer (the first opening 10 and the second opening 11), a pyrolytic carbon layer that gradually becomes thinner toward each opening is formed. can be formed.

이상, 본 발명에 대하여 실시 형태 1 및 2를 들어 설명했지만, 이들 실시 형태로 한정되지 않고, 변형, 개량이나 변경 등을 적절히 행할 수 있다.Although the present invention has been described above with reference to Embodiments 1 and 2, it is not limited to these embodiments and modifications, improvements, changes, etc. can be made as appropriate.

본 발명의 탄소 복합 부재는, 흑연 기재를 복수층의 열분해 탄소층으로 덮음으로써, 전체로서 보다 고성능이고, 또한 열분해 탄소층끼리의 박리도 억제되어 있고, 내구성도 우수하다. 그 때문에, 반도체 제조, 화학 공업, 기계, 원자력 등 많은 분야에 걸쳐 유효하다.The carbon composite member of the present invention has higher performance as a whole by covering the graphite substrate with a plurality of layers of pyrolytic carbon layers, and peeling of the pyrolytic carbon layers from each other is suppressed and is also excellent in durability. Therefore, it is effective in many fields such as semiconductor manufacturing, chemical industry, machinery, and nuclear energy.

1: 흑연 기재
2A: 제1층(하나의 열분해 탄소층)
2B: 제2층(다른 열분해 탄소층)
3: 기공
4: 기공 영역
10: 제1 개구부
11: 제2 개구부
20: 지지구
21: 지지구 본체
22: 지지부
23: 정상면
1: Graphite substrate
2A: First layer (one pyrolytic carbon layer)
2B: Second layer (another pyrolytic carbon layer)
3: pores
4: Pore area
10: first opening
11: second opening
20: Earth
21: Support body
22: support part
23: Normal side

Claims (7)

흑연 기재 상에 복수의 열분해 탄소층이 형성된 탄소 복합 부재이며,
하나의 상기 열분해 탄소층과 이것에 인접하는 다른 상기 열분해 탄소층의 경계에, 열분해 탄소의 입자 및 상기 입자 주위에 기공이 존재하는 기공 영역을 갖는 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.
It is a carbon composite member in which a plurality of pyrolytic carbon layers are formed on a graphite substrate,
A carbon composite member characterized by having a pore region in which particles of pyrolyzed carbon and pores exist around the particles at a boundary between one pyrolytic carbon layer and another pyrolytic carbon layer adjacent thereto.
제1항에 있어서, 상기 복수의 열분해 탄소층을, 상기 흑연 기재에 가까운 측으로부터 순서대로 제1층, 제2층, …, 제n-1층, 제n층으로 할 때,
상기 제1층이 제1 개구부를 갖고, 상기 제n층이 제n 개구부를 가짐과 함께,
상기 제1 개구부와 상기 제n 개구부는, 상기 흑연 기재에 대하여 다른 위치에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.
The method according to claim 1, wherein the plurality of pyrolytic carbon layers are arranged in order from the side closest to the graphite substrate to a first layer, a second layer, . . . , when the n-1st floor is the nth layer,
The first layer has a first opening, and the nth layer has an nth opening,
A carbon composite member characterized in that the first opening and the n-th opening are formed at different positions with respect to the graphite substrate.
제2항에 있어서, 상기 제2층이 상기 제1 개구부를 덮음과 함께, 상기 제1 개구부 주변에 있어서의 상기 제1층과 상기 제2층의 경계의 상기 기공 영역은, 상기 흑연 기재를 향하여 경사져서 신장되어 있는 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.The method of claim 2, wherein the second layer covers the first opening, and the pore area at the boundary between the first layer and the second layer around the first opening is directed toward the graphite substrate. A carbon composite member characterized by being inclined and elongated. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 제n층과 상기 제n층의 바로 아래의 상기 제n-1층의 경계에 상기 기공 영역을 갖고, 상기 제n층은, 상기 제n 개구부를 향하여 서서히 얇아지고 있는 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.The method of claim 2 or 3, wherein the pore region is at a boundary between the n-th layer and the n-1 layer immediately below the n-th layer, and the n-th layer is directed toward the n-th opening. A carbon composite member characterized by gradually becoming thinner. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기공은, 최대 기공 직경이 0.5 내지 3.0㎛인 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.The carbon composite member according to any one of claims 1 to 3, wherein the pores have a maximum pore diameter of 0.5 to 3.0 μm. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복수의 열분해 탄소층의 합계 두께가 5 내지 400㎛인 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.The carbon composite member according to any one of claims 1 to 3, wherein the total thickness of the plurality of pyrolytic carbon layers is 5 to 400 μm. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 흑연 기재가 등방성 흑연재인 것을 특징으로 하는 탄소 복합 부재.The carbon composite member according to any one of claims 1 to 3, wherein the graphite substrate is an isotropic graphite material.
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