KR102594276B1 - 유자 추출물 및 아로마 복합 하이드로졸을 포함하는 아로마테라피 효과가 있는 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유자 추출물, 아로마 복합 하이드로졸 및 기능성 복합 한방농축액을 포함하는 아로마테라피 효과가 있는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 유자 추출물 및 아로마 복합 하이드로졸을 최적 비율로 배합함으로써 독특하면서도 향기로운 향취를 재현하면서 아로마테라피 효능을 나타낼 수 있다. 또한 본 발명은 복합 한방농축액을 포함함으로써 피부보호 효과와 미백효과가 우수하고, 우수한 항염증 효과를 나타낼 수 있다.

Description

유자 추출물 및 아로마 복합 하이드로졸을 포함하는 아로마테라피 효과가 있는 조성물 및 이의 제조방법{A composition for aromatherapy comprising of Yuza citron extract and aroma complex hydrosol and preparation method thereof}

본 발명은 유자 추출물, 아로마 복합 하이드로졸 및 기능성 복합 한방농축액을 포함하는 아로마테라피 효과가 있는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

건강한 피부를 유지하기 위해 화장품과 같이 유효성분을 인체 외부에서 공급해야 하는데, 기초적인 관리를 위해 천연에서 추출 분리된 유효성분들의 첨가와 더불어 이들 천연소재들의 사용이 급증하고 있다. 특히 향장품 및 화장품의 제조 특성상 정유나, 허브 추출물이 주로 사용되므로, 천연 추출물은 향료산업에서 간과하기 어려운 큰 분야이다. 유럽, 특히 프랑스를 중심으로, 고품질의 풍부한 방향식물의 원료확보와 정유생산설비의 발달로 향장품 향으로 사용되는 정유를 대량생산하고 있다. 또한, 세계적으로 합성향료의 부작용으로 인한 문제점이 발생하면서 천연향료 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.

아로마테라피(aromatherapy)는 향기요법으로도 알려져 있다. 이는 식물의 향과 약효를 이용해서 몸과 마음의 균형을 회복시켜 인체의 항상성(homeostasis) 유지를 목표로 하는 자연요법(natural therapy)을 말한다. 이러한 순수 아로마테라피 외에도 화장품, 공기 청향제, 향수, 방향제 등을 이용하는 것도 있다. 그러나, 아로마의 농도가 너무 짙거나 오랜 시간 냄새를 맡을 경우 또는 의사의 처방 없이 정유를 먹을 경우에는 부작용을 초래하여 알레르기나 피부에 이상반응을 일으킬 수 있다. 특히, 향기와 약효가 있는 식물을 아로마테라피 치료에 이용하는데, 그 중에서도 식물에서 추출한 천연정유(essential oil)를 주로 사용한다. 천연정유를 이용한 아로마테라피는 스트레스를 완화해서 면역력을 개선시키고 몸의 치유력을 높이며, 세포재생을 돕는 등 다양한 효과를 가지고 있다.

이에, 본 발명의 발명자들은 유자 추출물, 아로마 복합 하이드로졸 및 기능성 복합 한방농축액을 적당한 비율로 배합하여 독특하면서도 향기로운 향취를 재현하면서 아로마테라피 효능을 가지는 화장료 조성물 및 이를 포함하는 미스트 제형의 화장료 조성물을 개발하고자 연구한 결과 본 발명을 완성하였다.

대한민국 공개특허 제10-2012-0040772호

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 유자 추출물, 아로마 복합 하이드로졸 및 기능성 복합 한방농축액을 적당한 비율로 배합하여 피부보호 효과와 미백효과가 우수하고, 항염증 효과를 나타내는 아로마테라피 효과가 있는 화장료 조성물 및 미스트 제형의 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

상기의 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 유자 올레오레진, 유자 증류추출 오일 및 유자 하이드로졸을 포함하는 유자 추출물; 레몬, 녹차, 백지, 로즈제라늄, 라벤더 및 청매실 하이드로졸을 포함하는 아로마 복합 하이드로졸; 및 참당귀, 어성초, 감초, 녹차, 작약꽃, 토천궁, 황기, 황금 및 석류 추출물을 포함하는 복합 한방농축액을 포함하는, 아로마테라피 효과가 있는 화장료 조성물을 제공한다.

조성물 총 중량에 대하여, 상기 유자 추출물은 5~30중량%, 상기 아로마 복합 하이드로졸은 60~90중량%, 상기 복합 한방농축액은 0.1~10중량%로 포함될 수 있다.

상기 조성물은 히알루론산나트륨을 더 포함할 수 있다.

상기 히알루론산나트륨은 조성물 총 중량에 대하여 0.1~10중량%로 포함될 수 있다.

상기 조성물은 유자향료를 더 포함할 수 있다.

상기 조성물은 미스트 제형일 수 있다.

또한, 본 발명은 (a) 유자 올레오레진, 유자 증류추출 오일 및 유자 하이드로졸을 포함하는 유자 추출물을 제조하는 단계; (b) 레몬, 녹차, 백지, 로즈제라늄, 라벤더 및 청매실 하이드로졸을 포함하는 아로마 복합 하이드로졸을 제조하는 단계; (c) 참당귀, 어성초, 감초, 녹차, 작약꽃, 토천궁, 황기, 황금 및 석류 추출물에 글리세린 및 부틸렌글리콜을 첨가하여 복합 한방농축액을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 유자추출물, 상기 아로마 복합 하이드로졸 및 상기 복합 한방농축액을 혼합하는 단계를 포함하는, 아로마테라피 효과가 있는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

상기 (d) 단계 이후에 히알루론산나트륨을 포함하는 단계를 더 포함할 수 있다.

상기 조성물은 미스트 제형일 수 있다

본 발명은 유자 추출물 및 아로마 복합 하이드로졸을 최적 비율로 배합함으로써 독특하면서도 향기로운 향취를 재현하면서 아로마테라피 효능을 나타낼 수 있다. 또한 본 발명은 복합 한방농축액을 포함함으로써 피부보호 효과와 미백효과가 우수하고, 우수한 항염증 효과를 나타낼 수 있다.

도 1은 유자 건조분말 (A), 유자 올레오레진 (B)을 나타낸 것이다.
도 2는 유자 올레오레진을 0%, 10%, 20%, 30%로 첨가하여 제형의 침전 여부 및 유자 착색 정도를 평가한 것이다.
도 3은 유자미스트 1차 제형, 2차 제형 및 시제품을 나타낸 것이다.

본 발명은 유자 추출물, 아로마 복합 하이드로졸 및 기능성 복합 한방농축액을 적당한 비율로 배합하여 독특하면서도 향기로운 향취를 재현하면서 아로마테라피 효능을 가지는 미스트 제형의 화장료 조성물에 관한 것이다.

구체적으로, 본 발명은 유자 올레오레진, 유자 증류추출 오일 및 유자 하이드로졸을 포함하는 유자 추출물; 레몬, 녹차, 백지, 로즈제라늄, 라벤더 및 청매실 하이드로졸을 포함하는 아로마 복합 하이드로졸; 및 참당귀, 어성초, 감초, 녹차, 작약꽃, 토천궁, 황기, 황금 및 석류 추출물을 포함하는 복합 한방농축액을 포함하는, 아로마테라피 효과가 있는 화장료 조성물에 관한 것이다.

본 발명의 일 실시예에서는 유자 올레오레진 추출물의 첨가량을 조절하여 미스트 1차 제형(제형예 2)를 선발하였고, 히알루론산나트륨 비율을 변경하여 안정화된 유자 미스트 2차 제형(제형예 5)를 선발하였으며, 피부의 혈액순환과 진정작용, 면역성 증진에 도움이 되며 향장제품의 보존성을 증가시키는 복합 한방농축액 비율을 변경하여 최적화된 제형을 미스트 3차 제형(제형예 9)로 선발하였다. 또한, 복합 한방농축액 등을 첨가함에 따라 허브 향취가 있어 유자 미스트의 이미지와 맞는 강하지 않는 유자향취 보강을 위해 유자향료를 추가하여 최종 미스트 제형(제형예 13)을 선발하였다.

본 발명의 유자 추출물은 유자 올레오레진, 유자 증류추출 오일 및 유자 하이드로졸을 모두 포함한다.

본 발명의 "유자(Yuja citron)"는 다른 과일에 비해 비타민C, 구연산, 엽산 등과 같이 저항력과 면역력을 기르는데 유익한 성분을 많이 함유하고 있다. 특히 천연 암 치료제로 불리는 항산화제, 비타민C의 함유량은 보통 늦가을에 수확하는 과일 중 가장 높은 수치를 나타내는 것으로 알려져 있다. 증류추출한 유자의 주요 정유 성분으로는 1알-알파피넨(1R-alpha-pinene), 베타피넨 ((-)-β-Pinene), 트리싸이클레(tricyclene), 알파튜진(α-Thujene), 리모넨 (limonene), 3-까렌(3-carene), 테르피놀렌(Terpinolene), 리나울 (Linalool), 알파테르피네올(alpha-terpineol), dl-베타-파르네센((E)-beta-farnesene), 비 시클로거마크렌(Bicyclogermacrene) 등이 있다. 유자 증류추출한 에센셜 오일에 대한 GC-MASS를 이용한 유자 에센셜오일의 기능성 효과를 나타내는 주요 향기성분 분석 결과는 다음과 같다(표 1).

본 발명의 "올레오레진"은 각종 식물에서 분비되는 방향성 물질로서 향취, 색상, 맛을 지닌 정유 성분만을 추출한 것을 의미한다. 따라서, 본 발명의 유자 올레오레진은 유자에서 추출한 방향성 물질을 의미한다.

본 발명의 "증류추출"은 수증기 증류법을 이용하여 물질을 추출하는 것을 의미한다. 수증기 증류법은 수증기를 증류하여 정유를 채유하는 방법으로 물증류법, 물-수증기증류법, 수증기증류법으로 구분된다.

물증류법은 채유 원료를 물 속에 넣고 가열하여 발생한 수증기와 정유를 냉각한 후, 물과 오일을 분리시키는 방법이다. 원료가 끓는 물에 침적되어 있기 때문에 수증기와 직접 닿지 않는다. 수증기와 직접 닿으면 고괴상으로 되는 오렌지 꽃, 장미 등에 적합하다. 물-수증기증류법은 채유 원료를 증류부 내부에 장치된 격자 위에 층을 쌓고 아래에서 물을 가열하여 증류된 수증기가 시료를 통과하면서 분리된 휘발성 정유성분이 수증기에 혼합된 것을 채유하는 방법이다. 식물 원료는 물에 접촉하지 않기 때문에 과열되지 않은 장점이 있어 주로 중간비점을 요하는 일부 종자, 열매, 과피, 일부 꽃, 전초, 엽 등의 식물에 적합하다. 수증기 증류법은 가장 보편적인 채유방법으로 증류 가마에 원료를 넣고 밑바닥에서 수증기를 불어넣어 정유를 채취하는 방법이다. 주로 저비점을 요하는 증류방법이다. 수증기증류법은 수증기(물)로 정유를 추출하기 때문에 독성이 거의 없으며, 피부 도포에도 안전한 장점이 있다.

본 발명의 아로마 복합 하이드로졸(Aroma Complex hydrosol)은 몬, 녹차, 백지, 로즈제라늄, 라벤더 및 청매실 하이드로졸을 모두 포함한다.

본 발명의 "하이드로졸(hydrosol)"이란, 물이라는 뜻의 라틴어 hydro와 분해를 뜻하는 sol에서 나온 말이며, 방향성 증류수 또는 하이드로졸 워터라고도 한다. 하이드로졸은 정유를 생산하는 과정 또는 순수하게 하이드로졸만 얻기 위해 식물을 증류하는 과정에서 얻어진다. 식물을 수증기 증류하면 오일성분인 정유와 워터성분인 하이드로졸이 생성되는데, 하이드로졸에는 낮은 농도이지만 정유가 포함되어 있다. 또한, 하이드로졸은 방부, 살균효과를 가지고 있으며, 피부의 pH를 조절해주고, 피부에 보습효과를 주며, 피부 질환과 알레르기 반응을 예방하는 작용을 하여 천연화장품의 주원료로 사용되고 있다.

특히 본 연구개발로 특허 출원된 수증기증류장치를 이용하여 생산된 아로마 하이드로졸은 수용성 유효성분과 0.02~0.05%의 아로마오일을 미량 함유하고 있어 에센셜오일의 특성을 그대로 가지고 있다. 또한 에센셜오일에 비해 순하고 안전한 장점과 고유한 에센셜 오일의 향기와 수용성의 기능성 성분을 함유하고 있어 화장수, 스킨토너, 화장품 원료로 사용되고 있다. 또한 증류추출 과정에서 얻어진 하이드로졸은 각종 세균과 미생물이 제거되고, 워터의 산도가 낮아서 미생물이 번식하기 어려워 비교적 장기간 보관 가능한 장점이 있어 미스트와 같이 99% 이상 주원료인 화장수의 원료로서는 최적 조건을 가지고 있다.

천연정유 및 증류추출물 대량생산장치인 물-수증기증류장치(Water-steam distillation machine)는 본 연구자가 개발하여 특허 등록된 장치로 150kg(내용적) 증류부와 냉각응축기, 가압장치, 감압용 진공펌프 등으로 구성, 시료의 조건에 따라 추출시간을 조정 및 냉각온온도를 조절하여 유효 성분의 추출이 용이한 장치이다.

천연 하이드로졸 생산방법은 증기증류추출기를 이용한 천연정유 생산시 증류추출기의 내솥에 추출하고자하는 일정양의 시료를 넣고 추출시료에 대한 증류수를 일정비율로 넣어 추출온도와 냉각온도를 일정하게 하여 하이드로졸 생산 속도를 일정하게 유지시키면서 정유와 하이드로졸을 동시에 추출하였다. 이때 생산된 하이드로졸은 일반적으로 미스트 제조에 사용되는 기존의 정제수를 대신하여 사용하였다. 아로마 하이드로졸을 희석하지 않고 원액 그대로 사용하기 위하여 천연정유 추출전에 용매로 투입되는 정제수를 가감하여 농도가 조절된 하이드로졸을 생산한 것을 그대로 사용하였다. 하이드로졸 생산을 위한 원료조건은 생물로 추출하였다. 각 원료에 대한 하이드로졸 생산방법은 한방농축액에서 제시하였던 건조 및 생물 시료에 대한 투입된 정제수 용량과 동일한 방법으로 추출하였다.

본 발명의 아로마 복합 하이드로졸은 레몬, 녹차, 백지, 로즈제라늄, 라벤더 및 청매실 하이드로졸을 포함한다.

본 발명의 일 실시예에서는 레몬 하이드로졸 20~40중량%, 녹차 하이드로졸 20~40중량%, 백지 하이드로졸 15~30중량%, 로즈제라늄 하이드로졸 20~40중량%, 라벤더 하이드로졸 20~40중량%, 청매실 하이드로졸 20~40중량%로 혼합하여 최종적으로 100중량%를 맞춰 유자 미스트용 혼합 하이드로졸을 제조하였다(제조예 3).

본 발명의 "레몬(Citrus limonum)"은 운향과의 상록수 교목으로, 과피로부터 정유를 추출하며 과즙은 주로 식품이나 화장품 등의 원료로 사용된다. 레몬 정유는 감마테르피넨(gamma terpinene), 피넨(pinene)을 함유하여 신선하고 달콤한 향을 나타내며, 집중력을 높이고 기분을 고양시키는 효과가 있다. 또한, 레몬 정유는 살균, 항염 효과로 관절염을 완화하고, 면역력을 강화하는 효과가 있다.

본 발명의 "녹차(Camellia-Sinensis (L) O.Kuntze)"는 수용성의 폴리페놀의 함량이 높아서 항산화 효과가 아주 높은 식물이다. 차에서 발견되는 폴리페놀 성분의 30~40%는 플라보놀과 카테킨성분으로 알려져 있으며, 녹차 카테킨의 주성분은 에피카테킨(epicatechin), 에피카테킨-3-갈레이트(epcicatechin-3-gallate), 에피갈로카테킨(epigallocatechin), 에피갈로카테킨-3-갈레이트(epigallocatechin-3-gallate;EGCG)이며, 이 중에서 에피갈로카테킨-3-갈레이트 성분의 함량이 가장 높은 것으로 알려져 있다. 녹차엽을 증류추출할 경우 녹차 하이드로졸에는 증류추출에 의해 용해된 카테킨 등의 수용성 폴리페놀을 많이 함유하고 있어서,항산화 작용으로 인한 피부 탄력 유지, 항균, 항염 효과로 인한 피부 트러블 개선, 항노화, 피부 진정 작용 등의 작용이 뛰어난　것으로 알려져 있다.

본 발명의 "백지(Angelica dahurica)"는 미나리과에 속하는 다년생 본초인 구릿대 및 개구릿대의 뿌리이다. 백지의 항염증 효과에 대한 연구와 더불어 항암, 항균, 항산화 작용이 있다고 알려져 있다.

본 발명의 "로즈제라늄(Pelargonium graveolens)"하이드로졸은 증류추출한 방향수로서 시트로네롤(citronellol), 제라니올(geraniol), 리나룰(Linalool) 등을 포함하고 있으며, 긴장완화 효과와 이완 효과가 우수하다. 로즈제라늄 워터에는 수분과 영양분이 가득하여 스킨케어나, 바디케어 제품에 가장 많이 사용된다. 또한 로즈제라늄 하이드로졸에는 항염과 진정효과가 알려져 있어 벌레물린곳이나, 지혈작용을 할 때 사용하기도 하며 촉촉한 수분감이 오래도록 유지될 수 있는 보습력이 우수히고 피지조절 효능이 있어 향장 원료로 가장 많이 활용되고 있다. 로즈제라늄 하이도로졸의 방향성이 강한 향기가 아로마테라피 효과를 주어 천연향기부여에도 매우 유용하다.

본 발명의 "라벤더(Lavandula angustifola (L.) Mill.)" 쌍떡잎식물 통화식물목 꿀풀과에 속하는 식물로 전세계적으로 300여종이 있다. "라벤더"라는 이름은 라틴어의 'lavo' 또는 'lavare(목욕하다)'에서 유래되었다고 하며 지중해 연안이 원산지이나 국내에서도 재배면적이 점점 증가추세에 있다. 허브의 여왕이라고 불리는 라벤더는 진정효과가 뛰어나 자극받은 피부를 달래주고, 피부의 유수분 균형을 유지해주는데 도움을 준다. 또한 피지분비 밸런스 와 피부 윤기 부여 및 안색 개선에 도움을 주며, 마음과 정신을 릴랙스하여 균형을 유지하도록 하는 허브 워터이다.

본 발명의 "청매실(Prunus mume (Siebold) Sieblold & Zucc.)"의 하이도로졸은 미스트의 천연 산도조절, 천연 보존제 및 미용효과를 높이기 위해 중요한 주요 원료이다. 따라서 청매실을 증류추출하여 생산한 천연 하이드로졸에 대한 산도 및 피부효능 관련 조사한 결과는 다음과 같다. 천연하이드로졸 산도는 pH 3.85~4.30으로 약산성을 나타내어 미스트 제조용 향장수 원료로 매우 적합하였다.

본 발명의 복합 한방농축액은 참당귀, 어성초, 감초, 녹차, 작약꽃, 토천궁, 황기, 황금 및 석류 추출물을 모두 포함한다. 본 발명의 일 실시예에서는 참당귀 3~10중량%, 어성초 10~20중량%, 감초 15~30중량%, 녹차 3~10중량%, 작약꽃 3~15중량%, 토천궁 3~10중량%, 황기 5~15중량%, 황금 5~15중량%, 석류 3~10중량%로 혼합하여 기능성 혼합 한방농축액을 제조하였다(제조예 2).

또한, 추가적으로 로즈마리 올레오레진 추출물, 글리세린, 부틸렌글리콜을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 참당귀, 어성초, 감초, 녹차, 작약꽃, 토천궁, 황기, 황금 및 석류 추출물을 90중량%, 로즈마리 올레오레진 추출물, 글리세린 및 부틸렌글리콜을 10중량%로 혼합하여 한방농축액을 제조하였다(제조예 2).

각 한방농축액으로 사용한 한약재 원료에 대해 일반적으로 알려진 약용 특성을 조사하여 기술하였고 증류추출후 생산된 천연정유를 GC-MASS 분석을 통하여 한약재가 함유한 약용성분 함량을 조사한 결과를 다음과 같이 제시하였다.

본 발명에서 “참당귀(Angelica gigas)”는 생약명으로 당귀(當歸). 문귀(文歸), 대근(大芹), 건귀(乾歸)라고도 불린다. 약리학적으로 관상동맥의 혈류량을 촉진시키고, 적혈구 생성을 돕는다. 본 발명의 “참당귀 정유”는 상기 참당귀의 건조된 뿌리를 증류 추출한 것이다.

본 발명에서 “어성초(Houttuynia cordata)”는 약모밀이라는 약초이며 잎에서 비린내가 난다고 해서 어성초라고 이름 붙여졌다. 꽃이 피기 전의 식물체를 이뇨제와 구충제로 사용하고, 잎을 짓찧어 종기와 독충에 물렸을 때 바른다. 민간에서는 부스럼·화농·치질에 사용하고, 한방에서는 식물체를 임질·장염·요로감염증·폐렴·기관지염에 사용한다. 잎이 메밀의 잎과 비슷하고 약용식물이므로 약모밀이라고 부른다. 본 발명에서 “어성초 정유”는 상기 생물 어성초 전초를 증류 추출한 것이다.

본 발명에서 “감초(Glydyrrhizae Radix et Rhizoma)”는 남유럽, 아시아 및 지중해 연안에 자생하는 다년생 식물로써 러시아, 스페인, 이란 및 인디아 등지에서 광범위하게 재배되고 있다. 전세계적으로 널리 쓰이는 감초는 고대 힌두교 의술에서는 염증, 눈병, 소화기 계통의 궤양, 관절염 및 간질환에 쓰였으며 그 이유는 감초가 거담, 완화제, 항염, 항바이러스, 간독성 해독 및 항균 등의 효과가 있기 때문입니다. 감초 추출물의 주 구성 성분인 Glabridin은 피부에 대한 작용과 피부톤 조절 작용으로 알려져 있다. Glabridin과 폴라보노이드 성분들은 멜라닌 생성을 억제하는 역할을 하여 피부톤 조절, 피지조절, 멜라닌 억제, 미백, 진정작용으로 효능이 알려져 있다.

본 발명의 "녹차"는 전술한 바와 같다.

본 발명의 "작약(Paeonia lactiflora Pallas)"에는 피오니 플로린이라는 성분이 함유되어 있다. 피오니 플로린 성분은 염증완화 효과를 가진다. 특히 작약은 혈액순환작용과 어혈을 풀어주고 피를 잘　돌게 하고 상처를 아물게 하고 기미를 예방하는 효과가 있어 작약의 뿌리는 소염, 진통, 항균, 지혈 등은 물론 생리통, 생리불순 등의 부인병과 소화 장애로 인한 복통, 설사 등에도 유용하게 쓰이고 있어 작약은 약용으로 알려진 뿌리 부위를 비롯해 줄기의 껍질, 수액, 꽃잎 등의 부위를 화장품 원료로 활용되고 있다. .

본 발명에서 “토천궁(Cnidium officinale)"은 미나리과의 식물로 항염증 효과를 가지며, 독성이 없어 염증성 질환 치료에 유용하게 사용한다. 특히 진통 및 강장제, 혈압강화, 혈관확장, 항균작용, 혈액순환 개선 용도로 활용되고 있다.

본 발명에서 "황기(Astragalus propinquus)"는 콩과에 속히며 주로 약효가 있는 뿌리를 약재로 이용한다. 황기뿌리에 함유한 칼리코신, 포르모노케틴, 트리테르페노이드 성분은 노화와 각종 성인병의 원인이 되는 활성산소가 체내에서 생산되는 것과 염증을 억제시켜주는 작용으로 항산화, 항노화, 항염증 작용을 가지고 있다. 또한 황기뿌리에 함유한 플라보노이드, 사포닌, 다당류 등 다양한 활성 물질은 항산화제로서 항암, 항염, 항균 작용으로 작용하여 화장품의 미용 효과와 함께 천연 보존제로 활용되고 있다.

본 발명에서 “황금(Scutellaria baicalensis George)”은 꿀풀과에 속하며, 생약에서 황금의 뿌리를 말린것으로 봄 또는 가을에 뿌리를 캐서 겉껍질과 썩은 곳을 긁어 버리고 물에 씻어 햇볕에 말려 약재로 사용한다. 뿌리가 노란색이어서 황금이라고 불린다. 황금에서 추출한 플라보노이드 성분인 바이카레인(Baicalein)은 해열, 소염, 함염, 효능을 가지며 피부자극 완화, 피부 발진, 버짐, 여드름, 건선, 흑반 등 피부 트러블과 피부염 등에 우수한 효능이 알려지고 있으며 방부 효능이 있어 황금추출물을 이용한 화장품 개발에 많이 활용되고 있다.

본 발명에서 “석류(Punica granatum)”는 낙엽 관목으로 여성의 과일로 유기산 함량이 높고 가수 분해성 탄닌, 플라보노르, 글루코시드, 뿌로시아니진, 페놀산, 에라구산 유도체, 플라보노이드 등 상당한 양의 페놀 화합물이 포함되어 있어 항산화활성이 뛰어난 것으로 알려져 있다. 특히 석류속에 함유한 에라그산은 탄니과 결합한 에라그탄닌이 가수분해되어 에라그산이 되는데 강력한 항암작용, 항염, 항산화 작용을 한다. 그리고 석류가 함유한 플라보노이드와 다양한 안토시아닌, 천연식물성 에스트로겐을 함유하고 있어서 기미, 잡티, 주근깨 예방에 좋으며 피부보습, 항노화, 미백 및 피부 탄력 효과를 가진다.

상기 화장료 조성물 총 중량에 대하여, 유자 추출물은 5~30중량%, 아로마 복합 하이드로졸은 60~90중량%, 복합 한방농축액은 0.1~10중량%로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 유자 추출물은 5~20중량%, 아로마 복합 하이드로졸은 60~80중량%, 복합 한방농축액은 0.1~5중량%로 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 유자추출물 10중량%, 아로마 복합 하이드로졸은 77.65중량%, 복합 한방농축액 0.5중량%로 포함시켜 화장료 조성물을 제조하였다(실험예 4).

상기 화장료 조성물은 히알루론산나트륨을 더 포함할 수 있다. 히알루론산나트륨은 진피 내에 망상 구조로 존재하는 콜라겐 섬유상 사이에 다량의 물을 함유케 하여 격자 형태의 콜라겐 층에 탄력 부여, 이를 통해 콜라겐 층이 붕괴되어 생기는 주름 방지효과로 표피 내에서 혈관을 대신에 산소와 영양 공급 등의 신진대사 작용(각질 예방/아토피 예방)을 하며 피부 내 충분한 수분 유지를 통한 노화 방지 작용을 하는 기능성원료이다. 주로 화장품의 크림, 세럼, 로션, 미용 팩, 샴푸 등에 첨가되며 피부의 잔주름 방지와 보습제로 사용되고 있다.

본 발명에서는 탄력강화, 주름예방 및 보습강화 효과가 우수한 히알루론산나트륨을 보강하여 향장수에 탄력 및 보습강화, 주름예방의 효능을 증가시키기 위해 사용하였다.

상기 화장료 조성물 총 중량에 대하여 히알루론산나트륨은 0.1~10중량%로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.1~5중량%로 포함될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 히알루론산나트륨을 0.2중량%로 포함시켜 화장료 조성물을 제조하였다.

본 발명의 화장료 조성물은 미스트 제형일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

또한, 본 발명은 (a) 유자 올레오레진, 유자 증류추출 오일 및 유자 하이드로졸을 포함하는 유자 추출물을 제조하는 단계; (b) 레몬, 녹차, 백지, 로즈제라늄, 라벤더 및 청매실 하이드로졸을 포함하는 아로마 복합 하이드로졸을 제조하는 단계; (c) 참당귀, 어성초, 감초, 녹차, 작약꽃, 토천궁, 황기, 황금 및 석류 추출물에 글리세린 및 부틸렌글리콜을 첨가하여 복합 한방농축액을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 유자추출물, 상기 아로마 복합 하이드로졸 및 상기 복합 한방농축액을 혼합하는 단계를 포함하는, 아로마테라피 효과가 있는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

상기 (d) 단계 이후에 히알루론산나트륨을 포함하는 단계를 더 포함할 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 효과를 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

[제조예 1] 유자 올레오레진 추출물 제조 및 피부효능 평가

1. 유자 올레오레진 추출물 제조

유자 올레오레진 추출물은 하기 추출방법을 통해 제조하였다. 유자 과피를 냉압착하여 천연정유를 추출한 후 부산물로 생산된 생물압착 과피를 이용하였다. 냉압착된 유자 생물 과피를 이용하여 향장용 올레오레진을 추출하였다. 구체적으로, 냉압착후 부산물로 생산된 생물 압착과피로부터 유자 올레오레진을 추출하기 위하여 사용된 용매는 발효주정(95% 에틸알코올)이며, 추출조건은 생물과피 : 발효주정 = 1: 10의 비율로 추출온도 40℃, 5시간 추출할 경우 유자 올레오레진 추출수율이 10.8%가 생산되었다. 향장용 기능성 소재로 활용하기 위하여 추출된 유자 올레오레진에 대한 피부효능과 관련한 기능성 성분에 대한 함량을 조사한 결과 항산화활성 88.2 Vit C eq. ㎎/100 g, 미백효과 54.5%, 총 플라보노이드 518.2 ㎎/100 g로 높게 나타나 향장용 기능성 원료로서 충분한 효능이 있는 것으로 평가되었다. 상기 방법으로 추출한 유자 올레오레진을 기능성 강화 유자 에센스(미스트) 제조의 첨가물로 활용하였다.

하기 표 2는 올레오레진 추출 조건별 유기산 함량 (단위: ㎎/생물중 100 g)을 나타낸 것이다. 올레오레진 수율 9% 이상 Duncan's 다중검정 통계처리하였다.

하기 표 3은 올레오레진 추출 조건별 플라보노이드 색소 함량 (단위: ㎎/생물중 100 g)을 나타낸 것이며, 올레오레진 수율 9% 이상 Duncan's 다중검정 통계처리하였다.

하기 표 4는 올레오레진 추출 조건별 항산화 및 미백 효과를 나타낸 것이며, 올레오레진 수율 9% 이상 Duncan's 다중검정 통계처리하였다.

하기 표 5는 올레오레진 추출 조건별 향기성분을 분석(단위: Area %, GC-MASS)한 것이다.

2. 유자 올레오레진 추출물의 피부효능 평가

유자 올레오레진에 대한 피부 효능 관능평가 결과를 표 6 및 표 7에 나타내었다. 각 수치는 세안전에 아무처리 하지 않은 무처리구와 비교한 수치이며, 양수는 무처리구보다 증가됨을, 음수는 무처리구보다 감소됨을 나타낸다. 대조구는 호호바오일 100%를 처리한 것이며, 실험구는 호호바오일 90%에 유자 올레오레진 10%를 첨가한 것이다.

처리내용	평가구분	평균차
		보습	pH	홍반	멜라닌	탄력도
호호바오일 (대조구)	세안전후효과	9.38	-0.11	-30.19	1.13	0.0195
		보습증가	산성도 증가	홍반 감소	멜라닌 증가	탄력도 증가
호호바오일+올레오레진 (실험구)	세안전후효과	10.26	-0.22	-37.06	-11.94	0.0123
		보습증가	산성도 증가	홍반 감소	멜라닌 감소	탄력도 증가
호호바에 대한 올레오레진 효능비교 (실험구-대조구)		0.88 증가	-0.11 증가	-6.87 증가	-13.07 증가	0.0072 감소
		보습우수	약산성 증가	홍반감소로 항염증 우수	멜라닌 감소로 미백효과 우수	탄력 약간 감소

표 7을 살펴보면, 세안전 무처리에 비해 처리후 보습, 탄력 등이 증가하고 홍반과 멜라닌이 감소하여 피부효능이 있는 것으로 평가되었다.

또한, 대조구 대비 실험구에서 보습, 탄력 등이 증가하고 홍반과 멜라닌이 감소하여 피부효능이 있는 것으로 평가되었다. 또한 대조구인 호호바오일 처리 그룹에 비해 10% 유자 올레오레진이 첨가된 실험구에서 보습성 증가, 홍반과 멜라닌 억제로 보습성과 항염증, 미배효과가 더 우수한 것으로 평가되었다.

[제조예 2] 혼합 한방농축액 제조

한방농축액 추출방법은 본 연구개발에 사용된 물-수증기증류장치(Water-Steam Distillation System, 등록특허 제10-1105539호)를 이용하였다.

한방농축액 제조를 위한 방법으로 먼저 농축할 한방 재료를 준비한 다음 각 한방 시료별로 증류추출기 내솥에 추출용 용매인 정제수와 닿지 않도록 선반을 걸어 선반위에 일정량의 한방재료를 층층히 쌓아 둔다. 증류기 내솥의 정제수가 가열되면 수증기가 올라가 한방재료를 통과하면서 한방재료는 중기에 의해 가열, 분해되어 수용화된 미세한 한약재의 유용물질이 증기 형태로 냉각관을 거쳐 천연 에센셜오일과 천연 하이드로졸을 생산한다. 다른 한편으론 냉각관을 통과하지 못한 한약재의 유용물질을 함유한 증기는 응축되어 내솥으로 떨어져 다시 가열이 되어 증기상태로 한방 재료를 통과하여 다시 응축되어 떨어지는 것을 반복하는 동안 증류추출기 내솥에는 한방 유용물질이 농축하게 되게 된다. 일정시간 증류추출하면서 내솥의 정제수는 감소하여 한약제의 유용물질이 고농도로 농축된다. 이때 내솥에 있는 고농도의 농축액을 필터링하여 한방농축액으로 사용하였다. 보통 50L 용량의 증류추출기 내솥의 경우 건조된 한약재는 시료 5kg당 정제수 총 50L를 2회로 나누어 증류추출하고 생물 시료는 10kg당 정제수 총 50L를 2회로 나누어 증류추출하여 내솥의 총 농축액의 용량이 10%인 10L가 될 때까지 증류추출하는데 총 증류추출시간은 건조한약재는 25~28시간, 생물은 10~12시간 장시간 저온추출한다. 증류추출한 각 원료별 한방농축액은 증류된 수증기를 통과하면서 미세하게 분해된 유용한 수용성과 지용성 물질 및 색소류 등을 함유하며 100℃ 저온에서 서서히 장시간 증류추출되어 한방 약용성분이 파괴되지 않고 피부흡수에 좋은 미세성분으로 분해되어 있어 일반 한약재의 물 추출물과 차이가 있다.

피부의 혈액순환과 진정작용, 면역성 증진에 도움을 주는 참당귀, 어성초, 녹차, 작약꽃, 천궁, 석류 등과 소염과 항균성에 도움을 주는 감초, 황기, 황금 등을 각각 저온 증류추출한 후 생산된 증류농축액을 배합하여 복합 한방농축액으로 제조하였다. 그리고 항균성과 보습성의 부여와 용매제의 역할을 하기 위하여 로즈마리 올레오레진, 글리세린, 부틸렌글리콜 등을 첨가한 복합 한방농축액을 고농축 유자 에센스의 기능성 첨가물로 활용하였다.

기능성 복합 한방농축액(Mixed Herbal Concentrate)은 하기 표 8과 같은 성분으로 구성하여 제조하였다. 참당귀, 어성초, 감초, 녹차, 작약꽃, 토천궁, 황기, 황금, 석류 추출물을 혼합하여 한방농축액 총 중량에 대하여 90중량%로 포함시켰다. 그 외 로즈마리 올레오레진 추출물, 글리세린, 부틸렌글리콜을 첨가하여 최종 한방농축액을 제조하였다.

물질	학 명(INCI 명칭)	식물명	함량(중량%)
추출물	Angelica Gigas Root Extract	참당귀（ANGELICA GIGAS）	3~10	90
	Houttuynia cordata Extract	어성초(Houttuynia cordata)	10~20
	Glycyrrhiza uralensis Fischer Root Extract	감초(Glydyrrhizae Radix et Rhizoma)	15~30
	Camellia Sinensis Leaf Extract	녹차(Green tea）	3~10
	Paeonia lactiflora Pallas flower Extract	작약꽃(Peony Root）	3~15
	Cnidium officinale Makino Root Extract	토천궁(CNIDIUM OFFICINALE）	3~10
	Astragalus membranaceus (FISCH.) BUNGE Root Extract	황기(Astragalus propinquus）	5~15
	Scutellaria baicalensis George Root Extract	황금(Skullcap）	5~15
	Punica granatum Extract	석류(pomegranate）	3~10
첨가제	Rosmarinus officinalis (Leaf and stem)	로즈마리 올레오레진 추출물	1~5	10
	Soy derived Glycerin	글리세린	1~5
	1,3-Butylene Glycol	부틸렌글리콜	2~10

[제조예 3] 아로마 복합 하이드로졸 제조

본 발명의 기능성 미스트 시제품 개발을 위해 사용된 천연 하이드로졸은 피부수렴과 청정효과를 가지는 레몬과 녹차 하이드로졸을 이용하였고, 피부 탄력과 진정효과를 가지는 유자, 로즈제라늄, 라벤더 등의 하이드로졸과 그리고 피부의 산도조절과 유연성 효과를 주는 청매실 하이드로졸 등을 적정 배율로 혼합한 아로마 복합 하이드졸(Aroma Blend Hydrosol)을 제조한 후 미스트 제형의 99% 이상을 차지하는 수상층의 주원료로 활용하였다.

본 발명의 제조예에서는 레몬 하이드로졸 20~40중량%, 녹차 하이드로졸 20~40중량%, 백지 하이드로졸 15~30중량%, 로즈제라늄 하이드로졸 20~40중량%, 라벤더 하이드로졸 20~40중량%, 청매실 하이드로졸 20~40중량로 혼합하여 유자 미스트용 혼합 하이드로졸을 제조하였다(표 9).

물질	학 명(INCI 명칭)	식물명	함량(중량%)
아로마 복합 하이드로졸 (증류 추출물)	Citrus limonum	Lemone(레몬)	20~40
	Camellia-Sinensis(L) O.Kuntze	Green tea leaf(녹차)	20~40
	Angelica dahurica (Fisch. Ex Hoffm)	Dahurian Angelica(백지)	15~30
	Pelargonium graveolens (Leaf and stem)	Rose geranium(로즈제라늄)	20~40
	Lavandula angustifola (L.) Mill.	Lavender Leaf & flower(라벤더)	20~40
	Prunus mume (Siebold) Sieblold & Zucc.	Japanese Apricot(청매실)	20~40
함량(중량%)			100

[제조예 4] 유자 조합향료 제조

유자 미스트라는 이미지를 부각하고 다소 강한 한방향을 억제시키기 위하여 제조된 유자향료(Yuza Citrus Fragrance)는 유자 에센셜오일 10중량%(Yuza Citron Essential oil), 유자 조합향료(Citrus Fragrance)로 유자향수 시제품으로 제작한 향수원액을 90중량%를 혼합하여 10% 유자조합향료를 제조하였다(표 10).

[실험예 1] 미스트 1차 제형 선발

유자 올레오레진 추출물의 첨가량을 조절하여 미스트 1차 제형을 선발하였다.

미스트 제형중에 수상층을 순수한 정제수를 넣어 제조한 것을 무처리로 하고 미스트 제조용 혼합 하이드로졸을 수상층에 넣어 제조한 것을 유자 미스트 제형으로 한 다음 미스트용 유자 올레오레진 추출물을 각각 0%, 10%, 20%, 30%씩 첨가하여 제형의 침전 여부 및 유자 착색 정도를 조사하여 무색투명한 미스트 제형에 적합한 것을 선발하였다(도 2).

유자 올레오레진 추출물 첨가량별로 제조된 미스트 제형의 색상 조사는 노란색 계열의 표준색상표를 이용하여 가장 근접한 색상을 표기한 후 무처리인 미스트의 무색 투명을 기준으로 착색 정도를 조사하였다.

그 결과, 하기 표 11 및 도 2에서 알 수 있듯이, 유자 올레오레진 추출물을 10%, 20%, 30% 순으로 첨가할 경우 첨가량이 높아질수록 미스트 제형의 색상은 희미한 레몬색(Pale Lemon)에서 담황색(Lemon Yellow), 밝은 노랑색(Lighting Yellow) 순으로 나타나 무색에 가까운 레몬색에서 점차 명도가 낮은 레몬색으로 착색되었다.

구분	원료명	INCI 명칭	제형예 1	제형예 2	제형예 3	제형예 4
1	아로마 복합 하이드로졸	Aroma complex hydrosol (레몬, 녹차, 백지, 로즈제라늄, 라벤더, 청매실)	0	78.45	68.45	58.45
	정제수	pure water	88.45	-	-
2	1,3 BG	Butylene Glycol	3.00	3.00	3.00	3.00
3	글리세린	Glycerin	5.00	5.00	5.00	5.00
4	EDTA-2Na	Disodium EDTA	0.05	0.05	0.05	0.05
5	KMO-6	1,2, HEXANEDIOL	2.00	2.00	2.00	2.00
6	에탄올	에탄올	1.00	1.00	1.00	1.00
7	HCO-60	PEG-60 Hydrogenated Cast or Oil	0.50	0.50	0.50	0.50
8	유자 추출물	유자 올레오레진 1% + 유자 하이드로졸 99%	0	10	20	30
			무색 (Colorless)	희미한 레몬 (Pale Lemon)	담황색 (Lemon Yellow)	밝은노랑 (Lighting Yellow)
함량(중량%)			100.00	100.00	100.00	100.00

미스트 제형 특성상 침전이 없고 무색 투명한 색상을 기본 제형으로 하기 때문에 무처리의 무색투명에 가장 가까운 희미한 레몬색상(Pale Lemon)을 가진 제형으로 유자 올레오레진 추출물 10% 첨가한 제형예 2를 유자 미스트 1차 제형으로 선발하였다.

[실험예 2] 미스트 2차 제형 선발

상기 표 11의 결과로부터 선발된 제형예 2를 기준으로 히알루론산나트륨(Na Hyaluronate) 비율을 변경하여 안정화된 유자 미스트 2차 제형을 선발하였다.

하기 표 12의 성분 1 내지 9를 혼합하여 제조하였으며, 수치는 중량%를 나타내는 것이다.

구분	원료명	INCI 명칭	제형예 1	제형예 5	제형예 6	제형예 7	제형예 8
1	아로마 복합 하이드로졸	Aroma complex hydrosol (레몬, 녹차, 백지, 로즈제라늄, 라벤더, 청매실)	0	78.25	77.45	76.45	75.45
	정제수	pure water	88.45	-	-	-	-
2	1,3 BG	Butylene Glycol	3.00	3.00	3.00	3.00	3.00
3	글리세린	Glycerin	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
4	EDTA-2Na	Disodium EDTA	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
5	KMO-6	1,2, HEXANEDIOL	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00
6	에탄올	에탄올	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00
7	HCO-60	PEG-60 Hydrogenated Cast or Oil	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50
8	유자 추출물	유자 올레오레진 및 유자 증류추출 오일 1% + 유자 하이드로졸 99%	0	10	10	10	10
9	히알루론산나트륨	Sodium Hyaluronate	0	0.2	1.0	2.0	3.0
			침전무	침전무	침전	침전	침전
함량(중량%)			100.00	100.00	100.00	100.00	100.00

표 12를 살펴보면, 히알루론산나트륨 0.2중량%를 포함한 제형예 5는 침전이 생기지 않았지만, 제형예 6 내지 제형예 8은 침전이 생겼음을 확인할 수 있다. 따라서 안정화된 제형을 유지하는 제형예 5를 유자 미스트 2차 제형으로 선발하였다.

[실험예 3] 미스트 3차 제형 선발

유자 미스트 2차 제형에서 피부의 혈액순환과 진정작용, 면역성 증진에 도움이 되며 향장제품의 보존성을 증가시키는 복합 한방농축액을 0%(무처리), 0.5, 1.5, 2.5, 3.5%씩 각각 첨가하여 제형의 안정성과 착색 정도를 조사하여 미스트 제형에 가장 적합한 것을 선발하였다.

하기 표 13의 성분 1 내지 10을 혼합하여 3차 제형을 제조하였으며, 수치는 중량%를 나타내는 것이다.

구분	원료명	INCI 명칭	제형예 1	제형예 9	제형예 10	제형예 11	제형예 12
1	아로마 복합 하이드로졸	Aroma complex hydrosol (레몬, 녹차, 백지, 로즈제라늄, 라벤더, 청매실)	0	77.75	76.75	75.75	74.75
	정제수	pure water	88.45	-	-	-	-
2	1,3 BG	Butylene Glycol	3.00	3.00	3.00	3.00	3.00
3	글리세린	Glycerin	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
4	EDTA-2Na	Disodium EDTA	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
5	KMO-6	1,2, HEXANEDIOL	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00
6	에탄올	에탄올	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00
7	HCO-60	PEG-60 Hydrogenated Cast or Oil	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50
8	유자 추출물	유자 올레오레진 및 유자 증류추출 오일 1% + 유자 하이드로졸 99%	0	10	10	10	10
9	히알루론산나트륨	Sodium Hyaluronate	0	0.2	0.2	0.2	0.2
10	한방농축액	Functional mixed herbal concentrate (표 8)	0	0.5	1.5	2.5	3.5
			무색 투명	희미한 미색	미미한 미황색	미미한 황갈색	엷은 황갈색
함량(중량%)			100.00	100.00	100.00	100.00	100

제조된 표 13의 제형예에 복합 한방농축액을 첨가한 처리별 모두 침전이 없고 투명한 액상의 제형을 이루어 침전과 투명도에 대한 제형의 안정성은 모두 우수하였다.

또한, 유자 미스트 제형에서 무처리를 제외한 복합 한방농축액 첨가량이 증가할수록 황색의 갈색도가 증가하였다. 한방보존액 0.5% 첨가에서 제형의 침전이 없고 갈색의 착색이 거의 없고 희미한 미색으로 나타나 외관 액상에 대한 제형이 적합하였다. 1% 이상 첨가구에서는 미미한 황색 및 황갈색 등 유색의 착색이 증가하여 외관 액상에 대한 제형이 부적합하여 착색도가 거의 없는 한방농축액 0.5% 첨가한 제형예 9를 유자 미스트 3차 제형으로 선발하였다.

[실험예 4] 미스트 최종 제형 선발

유자 미스트 제조시 수상층의 허브 혼합 하이드로졸 77% 이상을 차지하고 복합 한방농축액 등을 첨가함에 따라 허브 향취가 있어 유자 미스트의 이미지와 맞는 강하지 않는 유자향취 보강이 필요하였다.

유자향취를 보강하기 위하여 조향한 향료는 증류추출한 유자 에센셜오일 10%를 첨가한 조향된 감귤향 90%를 혼합한 조합향료를 사용하였다. 유자향료 첨가는 미스트제조 과정중에서 오일을 유화시킬 수 있는 유상층의 HCO-60의 첨가 과정에 같이 첨가하여 일련의 제조과정을 거쳐 제형의 유화성 정도와 향취 조화성을 평가하여 안정한 제형을 이루는 적정 첨가량을 선발하였다.

유자 미스트의 이미지에 맞은 적정 향취 농도를 찾고자 본 연구개발로 제조된 유자향료를 0%(무처리), 0.1%, 0.3%, 0.5%, 1%씩 첨가하여 향취 적정성을 조사하였다.

구분	원료명	INCI 명칭	제형예 1	제형예 13	제형예 14	제형예 15	제형예 16
1	아로마 복합 하이드로졸	Aroma complex hydrosol (레몬, 녹차, 백지, 로즈제라늄, 라벤더, 청매실)	0	77.65	77.45	77.25	76.75
	정제수	pure water	88.45	-	-	-	-
2	1,3 BG	Butylene Glycol	3.00	3.00	3.00	3.00	3.00
3	글리세린	Glycerin	5.00	5.00	5.00	5.00	5.00
4	EDTA-2Na	Disodium EDTA	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
5	KMO-6	1,2, HEXANEDIOL	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00
6	에탄올	에탄올	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00
7	HCO-60	PEG-60 Hydrogenated Cast or Oil	0.50	0.50	0.50	0.50	0.50
8	유자향료	10% 유자 에센셜 오일 + 유자향료	0	0.1	0.3	0.5	1.0
			변화없음, 화학적 비닐향	유화, 희미한 유자향	유화, 은은한 유자향	유화불안정, 유자향 보통	오일층 분리, 향기강함
9	유자 추출물	유자 올레오레진 및 유자 증류추출 오일 1% + 유자 하이드로졸 99%	10	10	10	10	10
10	히알루론산나트륨	Sodium Hyaluronate	0	0.2	0.2	0.2	0.2
11	한방농축액	Functional mixed herbal concentrate(표 8)	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
함량(중량%)			100.00	100.00	100.00	100.00	100

상기 표 14를 살펴보면, 유자향료 첨가량에 대한 제형의 유화성을 조사한 결과 유자향료 0.1~0.3%까지 첨가했을 경우 수상층의 함량이 높은 미스트에서 오일 층이 분리되지 않고 유화가 잘 되어 안정한 제형을 이루었다. 유자향료 1%를 첨가한 처리구에서는 약간의 미세한 오일층이 분리 되었으며 장기 저장 및 유통을 고려할 경우 유자향료 1% 첨가를 기준으로 0.5% 첨가를 포함하여 제형의 안정성이 떨어지므로 유자향료 첨가량은 0.3% 이하로 첨가하는 것이 좋은 것으로 나타났다.

제형의 안정성과 허브향취가 섞여 야생의 감귤향이 천연의 이미지를 부각시키는 효과가 있는 유자향료 0.1% 첨가한 제형예 13을 최종 미스트 제형으로 선발하였다.

[실험예 5] 미스트 제형 사용감 평가

개발된 기능성 유자미스트의 시제품에 대한 사용감을 평가하기 위하여, 비교 제품으로 무처리는 일반 화장품 미스트 제조 과정으로 수상층의 주원료를 정제수를 사용하여 제조하였다(제형예 1, 대조구). 유자 올레오레진을 이용한 기능성 미스트는 주원료인 수상층의 정제수 대신 아로마 복합하이드로졸을 사용하였고 기능성 원료로 유자 올레오레진 추출물, 히알루론산, 복합 한방농축액, 유자향료를 첨가하여 유자 미스트를 제조하였다(제형예 13, 실험구). 제형예 1과 제형예 13을 비교하여 피부 사용감을 평가하였다(표 15).

항 목	기본 미스트(제형예 1)		기능성 유자 미스트(제형예 13)
	관능평가	평점	관능평가	평점
pH	4.56(23℃)	4	5.42(23℃)	5
외관확인	투명한 액상	5	투명한 액상	5
유 분 감	적음	3	적당	4
흡 수 력	느림	2	보통(물기가 많음)	3
전 연 성	미흡(뻑뻑함)	2	우수	4
보 습 력	적다	3	적당	5
끈 적 임	매우 많음	2	적음	3
유 연 성	미흡	2	좋음	3
향 취	나쁨(비닐냄새)	3	허브감귤향 보통	5
비 고(기타)	액상이 보통임	1	액상이 약간 묽다	3
	총 점	27	총 점	40
종합 관능 평가	투명한 액상, 화장품 화학적 원료향취, 발림성, 전연성, 유연성 등이 미흡		제형의 안정성과 허브향취가 섞여 야생의 감귤향이 천연의 이미지를 부각시키는 효과가 우수

대조구인 제형예 1은 투명한 액상의 미스트가 완성되었으며 미스트 제조에 사용된 원료들이 기능성 원료를 첨가하지 않고 기본적 미스트 제형으로 만 제조되어 제형의 안정성은 우수하였으나, 제조시 사용된 화장품 원료에 대한 화학적 향취가 강하고 피부사용감에서 피부 보습성, 피부 유연성, 쫀쫀한 탄력감을 주어 피부의 탱탱함을 주는 효과 등 전반적인 피부사용감 평가가 매우 낮았다.

반면, 유자 올레오레진을 이용하여 각 공정별 기능성 향장원료를 첨가하여 제조된 실험구인 제형예 13은 대조구 대비 제형의 안정성을 유지하면서 허브향취가 섞인 야생의 감귤향이 천연의 이미지를 부각시키는 효과가 우수하였다. 그리고 피부사용감 평가에서 피부 보습성, 피부 유연성, 쫀쫀한 탄력감을 주어 피부의 탱탱함을 유지시켜 주는 효과 등이 매우 우수한 것으로 평가되어 기능성 유자 미스트의 최종 시제품으로 제조하였다.

유자 올레오레진을 이용한 고농축 기능성 유자 미스트 개발을 위해 첨가된 기능성 원료에 대한 적정 첨가량은 수상층의 아로마 혼합 하이드로졸은 77.65%, 유자 올레오레진 추출물 10%, 감굴 향료에 천연 유자 에센셜오일 10%를 첨가하여 제조된 유자향료 0.1%, 혼합 한방농축액 0.5%를 첨가하여 제조된 것을 기능성 유자 미스트 제형으로 하였으며, 개발된 제형을 유자미스트 시제품으로 제작하였다(도 3).

Claims (9)

1. 유자 올레오레진, 유자 증류추출 오일 및 유자 하이드로졸을 포함하는 유자 추출물;
   레몬 하이드로졸, 녹차 하이드로졸, 백지 하이드로졸, 로즈제라늄 하이드로졸, 라벤더 하이드로졸 및 청매실 하이드로졸을 포함하는 아로마 복합 하이드로졸; 및
   참당귀, 어성초, 감초, 녹차, 작약꽃, 토천궁, 황기, 황금 및 석류 추출물을 포함하는 복합 한방농축액을 포함하는, 아로마테라피 효과가 있는 화장료 조성물.
2. 제1항에 있어서, 조성물 총 중량에 대하여, 상기 유자 추출물은 5~30중량%, 상기 아로마 복합 하이드로졸은 60~90중량%, 상기 복합 한방농축액은 0.1~10중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물.
3. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 히알루론산나트륨을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물.
4. 제3항에 있어서, 상기 히알루론산나트륨은 조성물 총 중량에 대하여 0.1~10중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물.
5. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 유자향료를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물.
6. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 미스트 제형인 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물.
7. (a) 유자 올레오레진, 유자 증류추출 오일 및 유자 하이드로졸을 포함하는 유자 추출물을 제조하는 단계;
   (b) 레몬 하이드로졸, 녹차 하이드로졸, 백지 하이드로졸, 로즈제라늄 하이드로졸, 라벤더 하이드로졸 및 청매실 하이드로졸을 포함하는 아로마 복합 하이드로졸을 제조하는 단계;
   (c) 참당귀, 어성초, 감초, 녹차, 작약꽃, 토천궁, 황기, 황금 및 석류 추출물에 글리세린 및 부틸렌글리콜을 첨가하여 복합 한방농축액을 제조하는 단계; 및
   (d) 상기 유자추출물, 상기 아로마 복합 하이드로졸 및 상기 복합 한방농축액을 혼합하는 단계를 포함하는, 아로마테라피 효과가 있는 화장료 조성물의 제조방법.
8. 제7항에 있어서, 상기 (b) 단계와 (c) 단계 사이 또는 상기 (d) 단계 이후에 히알루론산나트륨을 포함하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물의 제조방법.
9. 제7항에 있어서, 상기 조성물은 미스트 제형인 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물의 제조방법.