KR102590351B1 - 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법 - Google Patents

자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102590351B1
KR102590351B1 KR1020210183499A KR20210183499A KR102590351B1 KR 102590351 B1 KR102590351 B1 KR 102590351B1 KR 1020210183499 A KR1020210183499 A KR 1020210183499A KR 20210183499 A KR20210183499 A KR 20210183499A KR 102590351 B1 KR102590351 B1 KR 102590351B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
magnetic
nanocore
photothermal
gold
core
Prior art date
Application number
KR1020210183499A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20230094372A (ko
Inventor
이정훈
Original Assignee
(주)오상헬스케어
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주)오상헬스케어 filed Critical (주)오상헬스케어
Priority to KR1020210183499A priority Critical patent/KR102590351B1/ko
Publication of KR20230094372A publication Critical patent/KR20230094372A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102590351B1 publication Critical patent/KR102590351B1/ko

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/0018Diamagnetic or paramagnetic materials, i.e. materials with low susceptibility and no hysteresis
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82BNANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B1/00Nanostructures formed by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82BNANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N15/00Mutation or genetic engineering; DNA or RNA concerning genetic engineering, vectors, e.g. plasmids, or their isolation, preparation or purification; Use of hosts therefor
    • C12N15/09Recombinant DNA-technology
    • C12N15/10Processes for the isolation, preparation or purification of DNA or RNA
    • C12N15/1003Extracting or separating nucleic acids from biological samples, e.g. pure separation or isolation methods; Conditions, buffers or apparatuses therefor
    • C12N15/1006Extracting or separating nucleic acids from biological samples, e.g. pure separation or isolation methods; Conditions, buffers or apparatuses therefor by means of a solid support carrier, e.g. particles, polymers
    • C12N15/1013Extracting or separating nucleic acids from biological samples, e.g. pure separation or isolation methods; Conditions, buffers or apparatuses therefor by means of a solid support carrier, e.g. particles, polymers by using magnetic beads
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12QMEASURING OR TESTING PROCESSES INVOLVING ENZYMES, NUCLEIC ACIDS OR MICROORGANISMS; COMPOSITIONS OR TEST PAPERS THEREFOR; PROCESSES OF PREPARING SUCH COMPOSITIONS; CONDITION-RESPONSIVE CONTROL IN MICROBIOLOGICAL OR ENZYMOLOGICAL PROCESSES
    • C12Q1/00Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions
    • C12Q1/68Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions involving nucleic acids
    • C12Q1/6806Preparing nucleic acids for analysis, e.g. for polymerase chain reaction [PCR] assay
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12QMEASURING OR TESTING PROCESSES INVOLVING ENZYMES, NUCLEIC ACIDS OR MICROORGANISMS; COMPOSITIONS OR TEST PAPERS THEREFOR; PROCESSES OF PREPARING SUCH COMPOSITIONS; CONDITION-RESPONSIVE CONTROL IN MICROBIOLOGICAL OR ENZYMOLOGICAL PROCESSES
    • C12Q2563/00Nucleic acid detection characterized by the use of physical, structural and functional properties
    • C12Q2563/155Particles of a defined size, e.g. nanoparticles

Abstract

본 발명은 초상자성을 갖는 자성 나노코어와 광열 특성을 갖는 광열 나노쉘을 포함하는 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법에 관한 것으로, 특히 혼합물에 첨가제로 투입되는 물의 양을 조절하여 합성되는 자성 나노코어의 입자 크기를 간편하게 조절할 수 있으며, 자성 나노코어 표면에 광열 나노쉘을 쉽고 편리하게 형성할 수 있는 코어-쉘 나노복합체 제조방법에 관한 것이다.

Description

자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법{A Core-shell nanoscale composite having a magnetic and photothermal property}
본 발명은 초상자성을 갖는 자성 나노코어와 광열 특성을 갖는 광열 나노쉘을 포함하는 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법에 관한 것으로, 특히 혼합물에 첨가제로 투입되는 물의 양을 조절하여 합성되는 자성 나노코어의 입자 크기를 간편하게 조절할 수 있으며, 자성 나노코어 표면에 광열 나노쉘을 쉽고 편리하게 형성할 수 있는 코어-쉘 나노복합체 제조방법에 관한 것이다.
COVID-19, Zika 또는 Ebola 바이러스와 같은 세계적인 감염증 위협과 생물학적 테러에 대응하기 위한 가장 효과적인 통제방안은 빠른 시간 내에 발병원인을 검출하고 질병 확산을 방지하는 것이다. 또한, 암환자의 경우 조기진단은 환자의 생존율을 높이고 완치를 이끌어 내기 위해 그 역할이 상당히 중요해지고 있다.
특히, 보건의료분야의 경우 사람들의 관심은 치료에서 예방으로 그 중심이 옮겨지고 있으며, 따라서 예방을 위한 조기 진단과 전 세계적인 감염증 또는 생화학 테러 등에 의한 불안과 위협에 대비하기 위한 현장진단은 그 필요성이 점차 증가되고 있다. 다양한 바이러스 질환 또는 암을 진단하기 위한 유전자 검사는 많은 경우 핵산 증폭을 통해 이루어지고 있으며, 특히 중합효소 연쇄반응 (PCR, Polymerase Chain Reaction) 은 현재 가장 많이 사용되고 있는 고감도 유전자 검사 방법이다. PCR법은 DNA의 특정 염기서열을 증폭시키므로 극미량의 시료만으로도 그 염기서열을 확인하는 것이 가능하며, 진단 이외에도 화학, 생물, 의학, 범죄 수사에 이르기까지 다양한 학문분야에서 광범위하게 사용되는 유용한 기술이다.
중합효소연쇄반응의 전처리 단계는 열 또는 화학적 세포 용해를 통해 세포를 파괴하는 단계와, 이 용액으로부터 증폭대상인 핵산을 추출하는 단계의 두 단계로 나눌 수 있다.
이 중, 핵산을 추출하는 방법으로, 용매추출과 고체상 추출은 시간이 많이 들고 추출방식이 연구자의 경험과 노련성에 좌우되는 면이 있어서 자동화하는데 어려움이 있었다. 이를 해결하기 위해 자성을 띤 나노 입자를 이용한 방법들이 이러한 단점들을 보완하여 최근에 많이 활용되고 있으나, 나노 입자가 생물분야에서 소재로 사용되기 위해서는 낮은 독성, 높은 자화도, 조절 가능한 자기특성, 높은 물 분산성, 조절 가능한 모양 및 크기 등의 조건을 충족하는 것이 좋은데, 이러한 특성을 만족하는 자성 나노입자를 제조하는 데에는 많은 어려움이 있었고, 특히, 자성 나노입자의 크기를 쉽고 간편하게 자유롭게 조절하는 방법이 필요한 실정이다(기존 시트르산나트륨의 양을 조절하거나 또는 초음파분쇄 시간을 조절하는 방식 등의 경우, 크기를 일정 크기 이하로 조절하기가 어렵거나 최소 2시간 이상의 초음파 분쇄공정이 필요하는 등 한계가 있다).
또한, 세포 용해를 위해 최근 광열 효과를 이용하는 방법이 보고되고 있는데, 세포 용해와 핵산 추출을 동시에 할 수 있는 입자를 이용하는 방법은 거의 없으며, 이를 위해 자성 코어에 금나노 쉘을 형성하는 방법에 대한 기술도 요구되고 있다.
<특허문헌>
한국등록특허 제10-2310098호(2021.09.30.등록) "금속 나노입자와 발광물질의 접합체"
상기 선행 특허문헌에 개시된 발명의 경우에도, 자성을 갖는 자성체 코어의 금속 나노입자와 그 주변을 둘러싸는 쉘 형태의 발광입자를 포함하는 구조를 개시하고 있으나, 이 코어-쉘 구조 접합체는 생물학적 시료 내 특정 농도를 측정하는 바이오센서에 활용되는 것으로, 세포용해나 핵산추출과는 다른 분야에 응용되는 물질일 뿐이다.
따라서, PCR 과정의 전처리를 위한 세포용해와 핵산추출을 동시에 진행할 수 있는 신규 입자 및 그 제조를 효율적으로 할 수 있도록 하는 제법에 대한 필요성은 증대되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로,
본 발명의 목적은, 초상자성을 갖는 자성 나노코어와 광열 특성을 갖는 광열 나노쉘을 포함하는 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조를 통해, 특정 질병의 진단 등을 위한 핵산 등의 바이오마커 추출을 위한 세포용해 및 추출 과정을 신속,정확하게 수행할 수 있는 코어-쉘 나노복합체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 혼합물에 첨가제로 투입되는 물의 양을 조절하여 합성되는 자성 나노코어의 입자 크기를 간편하게 조절할 수 있도록 하는 쉽고 편리한 코어-쉘 나노복합체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 자성 나노코어 표면에 광열 나노쉘을 쉽고 편리하게 형성할 수 있는 코어-쉘 나노복합체 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 앞서 본 목적을 달성하기 위해서 다음과 같은 구성을 가진 실시예에 의해서 구현된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법은, 철 전구체가 포함된 혼합물을 반응시켜 자성 나노코어를 합성하는 제1단계; 및 상기 자성 나노코어 외부에 금나노입자를 기반으로 한 광열 나노쉘을 형성하는 제2단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 제조방법에 있어서 상기 제1단계는, 철 전구체가 포함된 혼합물을 교반하는 제1-1단계와, 교반된 혼합물에 열을 가해 일정 시간 동안 반응시켜 자성 나노코어를 합성하는 제1-2단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 제조방법에 있어서 제1-1단계의 혼합물은 철 전구체, 환원제, 안정화제 및 첨가제를 포함하며, 상기 철 전구체는 철(Fe) 이온이 포함된 화합물이고, 상기 환원제는 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 벤젠다이올 중 어느 하나 또는 그 조합이며, 상기 안정화제는 시트르산삼나트륨, 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨염, 펜테틴산, 비공유전자쌍을 갖는 질소 또는 산소 중 어느 하나 또는 그 조합이며, 상기 첨가제는 물, 아세트산, 에탄올, 부탄올, 폼산, 톨루엔 중 어느 하나 또는 그 조합인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 제조방법에 있어서 상기 첨가제는 물 또는 물이 포함된 조합이며, 상기 제1-1단계에서는 혼합물에 첨가제로 투입되는 물의 양을 조절하여 합성되는 자성 나노코어의 입자 크기를 조절하는 물이용입자크기조절단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 제조방법에 있어서 상기 물이용입자크기조절단계는, 투입되는 물의 양을 0~10ml로 조절하여 합성되는 자성 나노코어의 입자 크기를 50~500nm 사이로 조절하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 제조방법에 있어서 상기 제2단계는, 자성 나노코어 외부 표면을 개질시켜 금나노입자를 부착시키는 자성 나노코어-링커-금나노입자 구조체를 형성하는 제2-1단계와, 상기 자성 나노코어-링커-금나노입자 구조체를 금 전구체가 포함된 성장용액에 혼합시켜 광열 나노쉘을 형성하는 제2-2단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 제조방법에 있어서 상기 제2-1단계는, 유기실란제를 이용하여 자성 나노코어 외부 표면을 개질시키면서 아민 또는 황 작용기를 링커로 활용하여 금나노입자를 결합시켜 자성 나노코어-링커-금나노입자 구조체를 형성하고, 상기 제2-2단계는, 성장용액에 금 전구체 및 환원제를 포함하며, 금 전구체는 금(Au) 이온이 포함된 화합물이며, 환원제는 폼알데히드, 소듐보로하이드라이드, 하이드록실아민, 하이드로퀴논, 소듐아스코베이트 중 어느 하나 또는 그 조합인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 앞서 본 실시예와 하기에 설명할 구성과 결합, 사용관계에 의해 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.
본 발명은, 초상자성을 갖는 자성 나노코어와 광열 특성을 갖는 광열 나노쉘을 포함하는 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조를 통해, 특정 질병의 진단 등을 위한 핵산 등의 바이오마커 추출을 위한 세포용해 및 추출 과정을 신속,정확하게 수행할 수 있는 코어-쉘 나노복합체 제조방법을 제공한다.
본 발명은, 혼합물에 첨가제로 투입되는 물의 양을 조절하여 합성되는 자성 나노코어의 입자 크기를 간편하게 조절할 수 있도록 하는 쉽고 편리한 코어-쉘 나노복합체 제조방법을 제공한다.
본 발명은, 자성 나노코어 표면에 광열 나노쉘을 쉽고 편리하게 형성할 수 있는 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명의 제조방법에 의해 제조되는 코어-쉘 나노복합체의 단면도
도 2는 본 발명의 제1단계를 통해 자성 나노코어를 제조하는 과정의 참고도
도 3은 물이용입자크기조절단계를 통해 투입되는 물의 양 조절로 합성되는 자성 나노코어의 입자 크기가 조절된 결과물에 대한 SEM 이미지
도 4는 본 발명의 제2단계를 통해 광열 나노쉘을 제조하는 과정의 참고도
이하에서는 본 발명에 따른 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법의 바람직한 실시예들을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 도면들 중 동일한 구성요소들은 가능한 한 어느 곳에서든지 동일한 부호들로 나타내고 있음에 유의해야 한다. 특별한 정의가 없는 한 본 명세서의 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 기술자가 이해하는 당해 용어의 일반적 의미와 동일하고 만약 본 명세서에 사용된 용어의 의미와 충돌하는 경우에는 본 명세서에 사용된 정의에 따른다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
도 1 내지 도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법은, 철 전구체가 포함된 혼합물을 반응시켜 자성 나노코어(100)를 합성하는 제1단계(S1); 및 상기 자성 나노코어(100) 외부에 금나노입자를 기반으로 한 광열 나노쉘(300)을 형성하는 제2단계(S2);를 포함할 수 있다.
상기 제1단계(S1)는, 철 전구체가 포함된 혼합물을 반응시켜 자성 나노코어(100)를 합성하는 과정으로, 보다 구체적으로는, 철 전구체가 포함된 혼합물을 교반하는 제1-1단계(S11)와, 교반된 혼합물에 열을 가해 일정 시간 동안 반응시켜 자성 나노코어(100)를 합성하는 제1-2단계(S12)를 포함할 수 있다. 즉, 초상자성을 갖는 수 나노미터 크기의 나노입자들을 기반으로 수십~수백 나노미터 크기의 클러스터를 이루는 자성 나노코어(100)를 제조하는 것이다.
참고로, '초상자성'은 나노입자 등의 작은 자성체에서 보이는 성질로, 외부 자기장이 없는 상태에서는 열운동에 의해 자화방향이 아무렇게나 빠르게 변화하는 거동을 보이며 그 속도가 매우 빨라 일반적인 시간간격에서는 자성이 관찰되지 않는 반면, 외부 자기장이 가해진 경우 자성을 가지게 되며 유도되는 자화의 정도가 상자성체에 비해 매우 큰 물질로 임계자장에서는 강자성체와 유사하게 자기포화현상을 나타내는 물질을 의미하는데, 일반적으로 물질에 따라 차이가 있지만 강자성체가 수 나노미터 내지는 수십 나노미터 정도의 지름을 갖는 구형의 나노입자일 때 초상자성체로 상전이 된다.
상기 제1-1단계(S11)의 교반 과정에서의 혼합물은, 철 전구체, 환원제, 안정화제 및 첨가제를 포함하는데, 여기서 상기 철 전구체는 철(Fe) 이온이 포함된 화합물로 바람직하게는 Iron (III) chloride hexahydrate (FeCl3 · 6H2O)을 활용할 수 있다. 또한, 상기 환원제는 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 벤젠다이올 중 어느 하나 또는 그 조합이 사용될 수 있는데, 반드시 이에 한정하는 것은 아니다. 또한, 상기 안정화제는 시트르산삼나트륨, 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨염, 펜테틴산, 비공유전자쌍을 갖는 질소 또는 산소 중 어느 하나 또는 그 조합이 사용될 수 있는데, 반드시 이에 한정하는 것은 아니다. 또한, 상기 첨가제는 물, 아세트산, 에탄올, 부탄올, 폼산, 톨루엔 중 어느 하나 또는 그 조합이 사용될 수 있다. 이때, 상기 제1-1단계(S11)의 혼합물 교반 시간은 5분 내지 30분 내에서 적절히 조절할 수 있다. 일 예로, 도 3에 도시된 결과물을 얻는 과정의 실험 과정에서의 혼합물 비율은 철 전구체로 Iron (III) chloride hexahydrate (FeCl3 · 6H2O), 환원제로는 Ethylene glycol (HOCH2CH2OH), 알칼리제로는 Sodium acetate (CH3COONa), 안정화제로는 Trisodium citrate (HOC(COONa)(CH2COONa)2 · 2H2O)를 사용하였으며, 그 비율은 철 전구체:안정화제:알칼리제:환원제=1 : 0.30 : 5.84 : 142.8로 하였으며, 첨가제로는 화학시약들의 용해도를 조절하기 위해 물을 사용하였다.
특히, 본 발명을 통한 제조 과정에서, 상기 첨가제는 물 또는 물이 포함된 조합이며, 상기 제1-1단계(S11)에서는 혼합물에 첨가제로 투입되는 물의 양을 조절함으로써 합성되는 자성 나노코어(100)의 입자 크기를 조절하는 물이용입자크기조절단계(S111)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 물이용입자크기조절단계(S111)는, 첨가제로 투입되는 물의 양을 조절함으로써 합성되는 자성 나노코어(100)의 입자 크기를 조절하는 과정으로, 앞서 기존 기술의 문제점으로 설명한 바와 같이, 기존 시트르산나트륨의 양을 조절하거나 또는 초음파분쇄 시간을 조절하는 방식을 통해 제조되는 나노입자의 크기를 조절하는 방식 등의 경우, 크기를 일정 크기 이하로 조절하기가 어렵거나 최소 2시간 이상의 초음파 분쇄공정이 필요하는 등 한계가 있었던바, 본 발명에서는 첨가제로 투입되는 물의 양의 조절을 통해 간편하면서도 다양한 사이즈의 입자 크기를 조절할 수 있는 것을 특징으로 한다. 입자 조절을 위해 투입되는 물의 양의 범위는 0 ul ~ 2,000 ml 내에서 조절될 수 있으며, 바람직하게는 투입되는 물의 양을 0 ul ~ 10 ml로 조절하여, 합성되는 자성 나노코어(100)의 입자 크기를 50~500nm 사이로 조절할 수 있게 된다. 도 2에서 도시된 바와 같이, 첨가물로 투입되는 물의 양을 조절함으로서 화학시료의 용해도를 조절함으로써 제조되는 자성 나노코어(100)의 크기를 조절할 수 있게 되는데, 크기를 가장 크게 하고자 하는 경우에는 물을 투입하지 않고, 반대로 물의 투입량을 늘림으로써 제조되는 자성 나노코어(100)의 크기를 점점 더 작게 제조할 수 있게 된다. 실제 도 3에서는, 첨가제로 투입되는 물의 양을 각각 0 에서부터 50, 100, 200, 300, 500, 1,500 및 2,000 ul 로 조절 하였을때, 제조된 자성 나노코어(100)의 크기를 찍은 SEM 이미지이다.
상기 제1-2단계(S12)는, 교반된 혼합물에 열을 가해 일정 시간 동안 반응시켜 자성 나노코어(100)를 합성하는 과정으로, 상기 제1-2단계(S12)에서의 가해지는 온도는 180~220℃ 내에서 적절히 조절될 수 있으며, 반응 시간은 4~12시간 내에서 적절히 조절될 수 있다.
상기 제2단계(S2)는, 상기 자성 나노코어(100) 외부에 금나노입자를 기반으로 한 광열 나노쉘(300)을 형성하는 과정으로, 도 4를 참조하면, 자성 나노코어(100) 상에 작용기를 결합하고 작용기에 쉘 성장 씨앗으로 사용되는 금나노입자를 결합시켜 상기 금나노입자를 성장시켜 광열 나노쉘(300)을 형성하게 되는데, 구체적으로 자성 나노코어(100) 외부 표면을 개질시켜 금나노입자를 부착시키는 자성 나노코어-링커-금나노입자 구조체를 형성하는 제2-1단계(S21)와, 상기 자성 나노코어-링커-금나노입자 구조체를 금 전구체가 포함된 성장용액에 혼합시켜 광열 나노쉘(300)을 형성하는 제2-2단계(S22)를 포함할 수 있다.
상기 제2-1단계(S21)는, 자성 나노코어(100) 외부 표면을 개질시켜 금나노입자를 부착시키는 자성 나노코어-링커-금나노입자 구조체를 형성하는 과정으로, 구체적으로 유기실란제를 이용하여 자성 나노코어(100) 외부 표면을 개질시키면서 아민 또는 황 작용기를 링커로 활용하여 금나노입자를 결합시켜 자성 나노코어-링커-금나노입자 구조체를 형성할 수 있다. 유기실란제는 말단에 아민 혹은 황 작용기를 가지고 있으며, 씨앗으로 사용되는 금나노입자를 자성나노클러스터코어에 부착하는 링커로 사용된다. 일 예로, 아민 작용기를 갖는 유기실란제를 사용하였고, 쉘 성장에 씨앗으로 사용되는 금나노입자는 유기실란제의 아민 작용기에 결합하게 된다. 상기 유기실란제의 예로는, (3-Aminopropyl)Trimethoxysilane, (3-Aminopropyl)Triethoxysilane, 3-[2-(2-Aminoethylamino)Ethylamino]propyltrimethoxysilane, (3-Mercaptopropyl)Trimethoxysilane, (3-Mercaptopropyl)Triethoxysilane 또는 이의 조합으로 사용할 수 있으며, 이에 국한되는 것은 아니다. 또한, 상기 금나노입자의 직경은 2 nm 내지 10 nm일 수 있다.
상기 제2-2단계(S22)는, 상기 자성 나노코어-링커-금나노입자 구조체를 금 전구체가 포함된 성장용액에 혼합시켜 광열 나노쉘(300)을 형성하는 과정으로, 구체적으로 상기 과정에서 사용되는 성장용액에는 금 전구체 및 환원제를 포함하며, 금 전구체는 금(Au) 이온이 포함된 화합물이며, 일 예로 Gold (III) chloride trihydrate (HAuCl4·3H2O)을 사용하였다. 환원제는 폼알데히드, 소듐보로하이드라이드, 하이드록실아민, 하이드로퀴논, 소듐아스코베이트 중 어느 하나 또는 그 조합을 활용할 수 있으며, 환원제는 3가 금 이온(Au3 +)을 1가 금 이온(Au1 +)으로 환원시킬 수 있다.
이와 같은 제조방법을 통해 제조된 본 발명에 따른 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체는, 복합체의 자성 및 광열 특성을 확인한 결과, 복합체의 농도와 크기가 광열 특성(가열속도, 온도/초)에 중요한 역할을 한다는 것을 확인하였다. 또한, 광학 밀도가 점진적으로 증가할 때 코어-쉘 나노 복합체가 더 높은 가열 속도를 나타냄을 입증하였고, 나아가 본 발명에 따른 코어-쉘 나노 복합체는 표적 바이오마커 또는 표적 바이오마커에 특이적으로 결합하는 검출물질을 표지하여 표적 체외 질병 진단 바이오센서, 체내 이미징센서, 약물 스크리닝, 중합효소연쇄반응, 실시간 중합효소연쇄반응 등에 유용하게 사용할 수 있다.
이상에서, 출원인은 본 발명의 다양한 실시예들을 설명하였지만, 이와 같은 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 일 실시예일 뿐이며, 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 한 어떠한 변경예 또는 수정예도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.
100: 자성 나노코어
300: 광열 나노쉘

Claims (7)

  1. 철 전구체가 포함된 혼합물을 반응시켜 자성 나노코어를 합성하는 제1단계; 및
    상기 자성 나노코어 외부에 금나노입자를 기반으로 한 광열 나노쉘을 형성하는 제2단계;를 포함하고,
    상기 제2단계는, 자성 나노코어 외부 표면을 개질시켜 금나노입자를 부착시키는 자성 나노코어-링커-금나노입자 구조체를 형성하는 제2-1단계와, 상기 자성 나노코어-링커-금나노입자 구조체를 금 전구체가 포함된 성장용액에 혼합시켜 광열 나노쉘을 형성하는 제2-2단계를 포함하며,
    상기 제2-1단계는, 유기실란제를 이용하여 자성 나노코어 외부 표면을 개질시키면서 아민 또는 황 작용기를 링커로 활용하여 금나노입자를 결합시켜 자성 나노코어-링커-금나노입자 구조체를 형성하고,
    상기 제2-2단계는, 성장용액에 금 전구체 및 환원제를 포함하며, 금 전구체는 금(Au) 이온이 포함된 화합물이며, 환원제는 폼알데히드, 소듐보로하이드라이드, 하이드록실아민, 하이드로퀴논, 소듐아스코베이트 중 어느 하나 또는 그 조합인 것을 특징으로 하는 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1단계는, 철 전구체가 포함된 혼합물을 교반하는 제1-1단계와, 교반된 혼합물에 열을 가해 일정 시간 동안 반응시켜 자성 나노코어를 합성하는 제1-2단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    제1-1단계의 혼합물은 철 전구체, 환원제, 안정화제 및 첨가제를 포함하며,
    상기 철 전구체는 철(Fe) 이온이 포함된 화합물이고,
    상기 환원제는 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 벤젠다이올 중 어느 하나 또는 그 조합이며,
    상기 안정화제는 시트르산삼나트륨, 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨염, 펜테틴산, 비공유전자쌍을 갖는 질소 또는 산소 중 어느 하나 또는 그 조합이며,
    상기 첨가제는 물, 아세트산, 에탄올, 부탄올, 폼산, 톨루엔 중 어느 하나 또는 그 조합인 것을 특징으로 하는 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 첨가제는 물 또는 물이 포함된 조합이며,
    상기 제1-1단계에서는 혼합물에 첨가제로 투입되는 물의 양을 조절하여 합성되는 자성 나노코어의 입자 크기를 조절하는 물이용입자크기조절단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 물이용입자크기조절단계는, 투입되는 물의 양을 0~10ml로 조절하여 합성되는 자성 나노코어의 입자 크기를 50~500nm 사이로 조절하는 것을 특징으로 하는 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
KR1020210183499A 2021-12-21 2021-12-21 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법 KR102590351B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210183499A KR102590351B1 (ko) 2021-12-21 2021-12-21 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210183499A KR102590351B1 (ko) 2021-12-21 2021-12-21 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20230094372A KR20230094372A (ko) 2023-06-28
KR102590351B1 true KR102590351B1 (ko) 2023-10-19

Family

ID=86994504

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210183499A KR102590351B1 (ko) 2021-12-21 2021-12-21 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102590351B1 (ko)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101390657B1 (ko) * 2013-02-21 2014-04-30 한림대학교 산학협력단 다중 금 나노닷 코어와 실리카 외각으로 이루어진 구형 나노입자 및 그 합성방법
KR101729687B1 (ko) * 2016-08-19 2017-05-22 주식회사 아모라이프사이언스 초상자성 나노복합체의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 초상자성 나노복합체

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101390657B1 (ko) * 2013-02-21 2014-04-30 한림대학교 산학협력단 다중 금 나노닷 코어와 실리카 외각으로 이루어진 구형 나노입자 및 그 합성방법
KR101729687B1 (ko) * 2016-08-19 2017-05-22 주식회사 아모라이프사이언스 초상자성 나노복합체의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 초상자성 나노복합체

Also Published As

Publication number Publication date
KR20230094372A (ko) 2023-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kudr et al. Magnetic nanoparticles: from design and synthesis to real world applications
Mollarasouli et al. Magnetic nanoparticles in developing electrochemical sensors for pharmaceutical and biomedical applications
Wu et al. Designed synthesis and surface engineering strategies of magnetic iron oxide nanoparticles for biomedical applications
Wang et al. Magnetically assisted surface-enhanced Raman spectroscopy for the detection of Staphylococcus aureus based on aptamer recognition
Gambhir et al. Multifunctional surface functionalized magnetic iron oxide nanoparticles for biomedical applications: A review
Min et al. Isolation of DNA using magnetic nanoparticles coated with dimercaptosuccinic acid
Gao et al. Intracellular spatial control of fluorescent magnetic nanoparticles
CN1312046C (zh) 一种超顺磁氧化铁复合纳米颗粒的制备方法
Kim et al. Scalable solvothermal synthesis of superparamagnetic Fe3O4 nanoclusters for bioseparation and theragnostic probes
US20040086885A1 (en) Magnetic nanomaterials and methods for detection of biological materials
Shi et al. Recent advances in FePt nanoparticles for biomedicine
EP3259598B1 (en) Multifunctional magneto-polymeric nanosystems for rapid targeting, isolation, detection and simultaneous imaging of circulating tumor cells
CN104745192A (zh) 一种磁性荧光双功能纳米离子探针及其制备方法
Markova et al. Synthesis and properties of core–shell fluorescent hybrids with distinct morphologies based on carbon dots
Koktysh et al. Fluorescent magnetic hybrid nanoprobe for multimodal bioimaging
US20060275757A1 (en) Magnetic nanomaterials and methods for detection of biological materials
Ma et al. Synthesis of magnetic and fluorescent bifunctional nanocomposites and their applications in detection of lung cancer cells in humans
KR101791794B1 (ko) 코어-쉘 구조의 자성 나노입자의 제조방법
Huang et al. Fluorescent-magnetic multifunctional nanoparticles for imaging and drug delivery
Deepuppha et al. Alginate-based magnetic nanosorbent immobilized with aptamer for selective and high adsorption of Hg 2+ in water samples
Fu et al. Facile synthesis of a highly luminescent carbon dot@ silica nanorattle for in vivo bioimaging
de Melo et al. Superparamagnetic maghemite-based cdte quantum dots as efficient hybrid nanoprobes for water-bath magnetic particle inspection
KR102590351B1 (ko) 자성 및 광열 특성을 갖는 코어-쉘 나노복합체 제조방법
Ali et al. Sugar based cationic magnetic core–shell silica nanoparticles for nucleic acid extraction
CN107964400A (zh) 一种新型磁性荧光纳米复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant