KR102582678B1 - Electroless plating device that can measure plating rate - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무전해도금용 반응기(300)와 상기 무전해도금용 반응기(300)에 장착되는 QCM센서장착몸체부(600)를 가진다. 상기 QCM센서장착몸체부(600)는 세로방향으로 긴 형상을 가지고, 여기에 QCM센서(60)가 내장되고, 그 전극의 일부 면적인 전극의 노출부(655)가 노출개구부(688)를 통하여 노출되고, QCM센서(60)의 전극의 리드선(631)(632)과 연결되어 연장된 연장선(61)(62)이 인출되는 인출가이드부(611)(612)가 형성된다. 상기 무전해도금용 반응기(300)에는 QCM센서장착몸체부의 인입개구(185)가 형성되고 또한 중공사막과 같은 튜브형태의 다공성지지체(11)들이 인입되어 장착되는 다공성지지체의 인입개구(188)들이 복수개 형성된다. 상기 연장선(61)(62)은 QCM장비(700)(800) 및 연산컴퓨터(900)와 연결된다.The present invention has a reactor 300 for electroless plating and a QCM sensor mounting body portion 600 mounted on the reactor 300 for electroless plating. The QCM sensor mounting body portion 600 has a long shape in the vertical direction, and the QCM sensor 60 is built into it, and the exposed portion 655 of the electrode, which is a partial area of the electrode, is exposed through the exposed opening 688. Drawout guide portions 611 and 612 are formed that are exposed and connected to the lead wires 631 and 632 of the electrodes of the QCM sensor 60 and through which the extended wires 61 and 62 are drawn out. In the electroless plating reactor 300, an inlet opening 185 of the QCM sensor mounting body is formed, and there are a plurality of inlet openings 188 of the porous support into which tube-shaped porous supports 11 such as hollow fiber membranes are inserted and mounted. is formed The extension lines 61 and 62 are connected to the QCM equipment 700 and 800 and the calculation computer 900.
Description
본 발명은 도금속도의 측정이 가능한 무전해 도금장치에 관한 것으로서, 더욱 상세히는, 본 발명은 수소분리막의 제조를 위하여 중공사막과 같은 다공성의 지지체를 무전해 도금함에 있어서 도금속도를 측정할 수 있는 도금속도의 측정이 가능한 무전해도금장치에 관한 것이다.The present invention relates to an electroless plating device capable of measuring the plating rate. More specifically, the present invention relates to an electroless plating device capable of measuring the plating rate when electroless plating a porous support such as a hollow fiber membrane for the production of a hydrogen separation membrane. This relates to an electroless plating device capable of measuring plating speed.
CH4의 개질 반응으로부터 생산된 수소를 정제하기 위해 치밀 팔라듐이 도금된 수소분리막을 사용할 수 있다. A hydrogen separation membrane plated with dense palladium can be used to purify hydrogen produced from the reforming reaction of CH 4 .
수소는 다양한 금속에 녹아 금속을 투과할 수 있으며 이 중 팔라듐은 수소를 빠르게 확산시키면서 동시에 높은 순도로 수소를 분리하여 수소분리막 소재로써 가장 많이 연구된 금속이다. Hydrogen can dissolve in and permeate various metals, and among these, palladium is the most studied metal as a hydrogen separation membrane material as it diffuses hydrogen quickly and at the same time separates hydrogen with high purity.
팔라듐 기반의 수소분리막은 다공성 지지체 위에 치밀 팔라듐층을 도금함으로써 제조할 수 있다. A palladium-based hydrogen separation membrane can be manufactured by plating a dense palladium layer on a porous support.
다공성 지지체는 금속, 세라믹 등 소재와 관형, 판형, 디스크형 등 형태가 다양하게 이용될 수 있다. The porous support can be used in a variety of materials such as metal and ceramic, and in various shapes such as tubular, plate, and disk.
이러한 수소분리막을 제조하기 위해 스퍼터링(sputtering), 화학기상증착법(chemical vapor deposition), 전해도금(electroplating), 무전해도금(electroless plating) 등 다양한 기술이 사용될 수 있다. To manufacture such a hydrogen separation membrane, various technologies such as sputtering, chemical vapor deposition, electroplating, and electroless plating can be used.
이들 방법 중 무전해도금은 간단하고 경제적인 장비로 다양한 형태 및 소재의 지지체에 팔라듐을 도금할 수 있어 금속층을 이용한 수소분리막 제조에 있어서 가장 많이 사용되는 기술이다.Among these methods, electroless plating is the most widely used technology in the production of hydrogen separation membranes using metal layers as it can plate palladium on supports of various shapes and materials with simple and economical equipment.
그러나, 무전해도금은 도금용액 조성, 부피, 도금되는 면적, 온도, pH, 용액 교반속도 등 다양한 인자에 의해 반응성이 상이하며, 도금은 다양한 규모에서 이루어지는 것으로서 규모마다 반응을 결정짓는 인자들이 바뀌어, 도금 특성 또한 바뀌게 된다. 이로 인해 규모가 바뀔 때마다 이전 도금 규모의 도금 특성을 재현하기 위해 도금 조건을 다시 탐색하여야 한다는 문제가 존재하고, 이는 시간과 비용 측면에서 어렵다. However, electroless plating has different reactivity depending on various factors such as plating solution composition, volume, plating area, temperature, pH, and solution stirring speed. As plating is performed at various scales, the factors that determine the reaction change depending on the scale. Plating characteristics also change. Because of this, there is a problem that plating conditions must be re-explored to reproduce the plating characteristics of the previous plating scale every time the scale changes, which is difficult in terms of time and cost.
본 발명은 이러한 문제를 해결하고자 한다. 즉 본 발명은, 수소분리막의 제조를 위하여 다공성의 지지체를 무전해 도금을 함에 있어서, 다양한 규모에서 도금을 이루면서 각각의 경우에 도금속도를 측정할 수 있게 하는 것이다. 도금속도는 도금 특성을 수치로 표현한 것으로, 도금 규모가 변하는 상황에서도 특정 도금 특성을 재현하기 위한 지표로써 활용될 수 있어 도금 조건 최적화를 용이하게 해준다.The present invention seeks to solve this problem. In other words, the present invention enables electroless plating of a porous support to manufacture a hydrogen separation membrane, and the plating rate can be measured in each case while plating is performed at various scales. Plating speed is a numerical expression of plating characteristics, and can be used as an indicator to reproduce specific plating characteristics even when the plating scale changes, making it easier to optimize plating conditions.
본 발명은 도금속도의 측정을 위하여 QCM(Quartz Crystal Microbalance)를 이용하는데, 본 발명과 관련된 선행기술검색에서 본건 발명과 같이 QCM을 이용하여 무전해도금의 도금속도를 측정할 수 있는 것은 발견되지 않았으며, QCM을 이용한 것으로는 실용신안 등록번호 제20-0440969-0000호의 '수정결정미소저울(QCM)바이오센서장치'가 발견되었다. The present invention uses QCM (Quartz Crystal Microbalance) to measure the plating speed, and in a search of prior art related to the present invention, no one was found that can measure the plating speed of electroless plating using QCM like the present invention. In addition, a 'quartz crystal microbalance (QCM) biosensor device' with utility model registration number 20-0440969-0000 was discovered using QCM.
본 발명은의 목적은 수소분리막의 제조를 위하여 다공성의 지지체를 무전해 도금을 함에 있어서 다양한 규모에서 도금을 이룰 수 있으면서 각각의 경우에 도금속도를 측정할 수 있게 하는 도금속도의 측정이 가능한 무전해 도금장치를 제공하는 것이다.The purpose of the present invention is to provide an electroless plating method capable of measuring the plating rate in each case while performing plating at various scales in electroless plating of a porous support for the production of a hydrogen separation membrane. A plating device is provided.
본 발명은This invention
(a) 무전해도금용 반응기와;(a) a reactor for electroless plating;
(b) 두 개의 평판형태의 전극과, 상기 두 개의 평판형태의 전극사이의 수정진동자(quartz crystal)와, 상기 두 개의 평판형태의 전극으로부터 연장된 리드선을 가지는 QCM센서가 장착되는 QCM센서장착몸체부를 포함하여 이루어지며; 여기서,(b) A QCM sensor mounting body equipped with a QCM sensor having two flat electrodes, a quartz crystal between the two flat electrodes, and a lead wire extending from the two flat electrodes. It consists of wealth; here,
(c1) 상기 QCM센서장착몸체부의 QCM센서는 그 평판형태의 전극 중 어느 하나의 평판의 면적의 일부가 상기 QCM센서장착몸체부의 외부로 노출되고, 상기 노출된 평판형태의 전극의 부분은 전극의 노출부가 되고, 상기 전극의 노출부가 형성된 상기 전극의 면은 전처리가 되어있고,(c1) In the QCM sensor of the QCM sensor mounting body, a portion of the area of one of the flat electrodes is exposed to the outside of the QCM sensor mounting body, and the exposed portion of the flat electrode is of the electrode. The surface of the electrode on which the exposed part of the electrode is formed is pretreated,
(c2) 상기 QCM센서의 리드선에 대하여 이와 연결되어 QCM측정장비와 연결되는 연장선이 제공되고, 상기 QCM센서장착몸체부에는 상기 연장선을 가이드하여 인출하는 인출가이드부가 형성되고, (c2) An extension line is provided for the lead wire of the QCM sensor and connected to the QCM measurement equipment, and a drawing guide part is formed in the QCM sensor mounting body to guide and draw out the extension wire,
(c3) 상기 QCM센서는 상기 QCM센서장착몸체부에 상기 전극의 노출부를 제외하고 상기 두 개의 평판형태의 전극과 상기 수정진동자가 기밀을 유지하도록 장착되고, (c3) The QCM sensor is mounted on the QCM sensor mounting body so that the two plate-shaped electrodes and the crystal oscillator are kept airtight, except for the exposed portion of the electrode,
(d) 상기 무전해도금용 반응기에는 상기 QCM센서장착몸체부가 인입되어 장착될 수 있도록 QCM센서장착몸체부의 인입개구가 형성되고, 또한, 무전해도금의 대상이 되는 튜브형태의 다공성지지체가 복수개 인입되어 장착될 수 있도록 복수개의 다공성지지체의 인입개구가 형성되는 것을 특징으로 하는 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치를 제공한다.(d) In the reactor for electroless plating, an inlet opening is formed for the QCM sensor mounting body so that the QCM sensor mounting body can be inserted and mounted, and a plurality of tube-shaped porous supports that are subject to electroless plating are introduced. An electroless plating device capable of measuring plating speed is provided, wherein the lead-in openings of a plurality of porous supports are formed so that they can be mounted.
본 발명에 따를 경우,According to the present invention,
(a) 상기 QCM센서장착몸체부의 인입개구와 상기 다공성지지체의 인입개구는 상기 무전해도금용 몸체부의 상면에 형성되고,(a) the lead-in opening of the QCM sensor mounting body and the lead-in opening of the porous support are formed on the upper surface of the electroless plating body,
(b) 상기 QCM센서장착몸체부는 세로 방향으로 긴 형상을 가지는 것으로서, 상기 무전해도금용 반응기에 설치되었을 때 그 하부에 상기 전극의 노출부가 위치하여 상기 전극의 노출부가 도금액에 잠길 정도의 길이를 가지며, 상기 세로방향을 따라 상기 전극의 노출부의 반대쪽에 상기 인출가이드부가 형성되는 것이 바람직하다.(b) The QCM sensor mounting body portion has a longitudinally long shape, and when installed in the electroless plating reactor, the exposed portion of the electrode is located at the bottom and has a length sufficient to submerge the exposed portion of the electrode in the plating solution. , It is preferable that the withdrawal guide portion is formed on the opposite side of the exposed portion of the electrode along the longitudinal direction.
본 발명에 따를 경우,According to the present invention,
(a) 상기 QCM센서장착몸체부는 상호간에 분리가능하게 결합되는 상체부와 하체부를 가지고,(a) The QCM sensor mounting body portion has an upper body portion and a lower body portion that are separably coupled to each other,
(b) 상기 하체부에는 상기 QCM센서가 놓이는 것으로서 그 바닥면에 상기 전극의 노출부가 노출되는 노출개구가 형성되는 QCM센서 장착홈과, 상기 QCM센서 장착홈을 포괄하는 덮개 장착홈이 형성되고, 또한 상기 하체부에는 상기 QCM센서 장착홈을 덮으며 상기 QCM센서를 압착하여 고정하는 덮개가 제공되며,(b) In the lower body, the QCM sensor is placed, and a QCM sensor mounting groove is formed on the bottom surface of which an exposure opening is formed to expose the exposed portion of the electrode, and a cover mounting groove encompassing the QCM sensor mounting groove is formed, In addition, the lower body is provided with a cover that covers the QCM sensor mounting groove and secures the QCM sensor by pressing it,
(c) 상기 QCM센서는 상기 QCM센서 장착홈에 상기 QCM센서의 상하로 오링을 배치하여 놓이고, 그 위에 상기 덮개가 상기 덮개 장착홈에 분리가능하게 장착되고,(c) the QCM sensor is placed in the QCM sensor mounting groove with O-rings placed above and below the QCM sensor, and the cover is detachably mounted on the cover mounting groove,
(d) 상기 상체부와 하체부는 그 사이에 밀폐용 시트를 개재하여 상호간에 분리가능하게 결합되는 것이 바람직하다.(d) It is preferable that the upper body part and the lower body part are separably coupled to each other with a sealing sheet interposed therebetween.
이 경우, 상기 인출가이드부는 상기 하체부에서 상기 QCM센서 장착홈에 연통되어 상기 세로방향을 따라 형성되는 것이 바람직하다.In this case, the withdrawal guide portion is preferably formed along the longitudinal direction in communication with the QCM sensor mounting groove in the lower body portion.
본 발명에 따를 경우,According to the present invention,
(a) 상기 무전해도금 반응기는 상호간에 분리가능하게 결합되는 상부캡과 하부 몸체부로 이루어지고,(a) The electroless plating reactor consists of an upper cap and a lower body that are separably coupled to each other,
(b) 상기 하부 몸체부는 상부가 개방되고 그 내부에 공동부가 형성되는 것이고,(b) the lower body portion is open at the top and a cavity is formed therein,
(c) 상기 QCM센서장착몸체부의 인입개구와 상기 복수개의 다공성지지체의 인입개구는 상기 상부캡에 형성되는 것이 바람직하다.(c) Preferably, the lead-in opening of the QCM sensor mounting body portion and the lead-in opening of the plurality of porous supports are formed in the upper cap.
본 발명에 따를 경우, 상기 무전해도금용 반응기의 하부 몸체부는 중공의 몸체부와 상기 중공의 몸체부의 하부를 막는 것으로서 기밀을 유지하도록 분리가능하게 결합되는 바닥부를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.According to the present invention, the lower body portion of the electroless plating reactor preferably includes a hollow body portion and a bottom portion that is detachably coupled to block the lower portion of the hollow body portion and maintain airtightness.
본 발명에 따를 경우, 상기 QCM센서장착몸체부는 테프론 소재로 이루어지고, 상기 다공성 지지체는 세라믹을 재질로 하는 것이 바람직하다.According to the present invention, the QCM sensor mounting body is preferably made of Teflon, and the porous support is preferably made of ceramic.
본 발명에 따를 경우, 상기 무전해도금용 반응기는 투명의 아크릴 소재로 이루어지고, 상기 중공부의 내면은 도금차단 마스킹액이 코팅되어 있는 것이 바람직하다.According to the present invention, the reactor for electroless plating is preferably made of a transparent acrylic material, and the inner surface of the hollow portion is coated with a plating blocking masking liquid.
본 발명에 따를 경우, 실제 도금이 이루어지는 환경하에서 도금속도를 QCM을 이용하여 측정할 수 있도록 한다. 특별히, 다공성지지체들을 실제 도금되는 개수만을 장착하여서 그 경우의 도금속도를 측정하고 있으며, 이것은 작은 규모부터 큰 규모까지 망라하여 도금속도를 측정할 수 있음을 말한다.According to the present invention, the plating speed can be measured using QCM in an environment where actual plating is performed. In particular, the plating speed in that case is measured by mounting only the number of porous supports that are actually plated, which means that the plating speed can be measured from small to large scales.
즉 본 발명은 QCM을 이용하여 실제 도금이 이루어지는 규모에서 도금속도를 측정할 수 있도록 하고 있는 것이다.In other words, the present invention uses QCM to measure the plating speed at the scale where plating is actually performed.
도 1과 도 2는 본 발명에 따른 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치의 기본적인 구성을 보이는 도면;
도 3은 본 발명에 따른 QCM센서장착몸체부의 외관을 보이는 도면;
도 4는 QCM센서를 보이는 도면;
도 5와 도 6은 본 발명에 따른 QCM센서장착몸체부의 구조를 보이는 도면;
도 7은 본 발명에 따른 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치가 QCM장비 및 연산컴퓨터와 연결된 것을 보이는 도면;
도 8은 QCM장비를 이용하여 시간에 따른 주파수 변화량에 따라 두께 변화량을 측정한 결과를 보이는 도면;
도 9는 시간에 따른 두께 변화량을 미분하여 도금속도를 산출한 것을 보이는 도면;
도 10은 본 발명에 따라 측정한 두께와 실제 분리막에 도금된 팔라듐 두께와의 차이를 보이는 도면.1 and 2 are diagrams showing the basic configuration of an electroless plating device capable of measuring plating speed according to the present invention;
Figure 3 is a view showing the appearance of the QCM sensor mounting body according to the present invention;
Figure 4 is a diagram showing the QCM sensor;
Figures 5 and 6 are views showing the structure of the QCM sensor mounting body according to the present invention;
Figure 7 is a diagram showing an electroless plating device capable of measuring plating speed according to the present invention connected to QCM equipment and an operation computer;
Figure 8 is a diagram showing the results of measuring thickness change according to frequency change over time using QCM equipment;
Figure 9 is a diagram showing the plating speed calculated by differentiating the thickness change over time;
Figure 10 is a diagram showing the difference between the thickness measured according to the present invention and the actual thickness of palladium plated on the separator.
이제 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다.Now, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings.
도 1과 도 2는 본 발명에 따른 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치(1000)의 기본적인 구성을 보이는 도면이다.Figures 1 and 2 are diagrams showing the basic configuration of an
본 발명에 따를 경우, 우선, 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치(1000)는 무전해도금용 반응기(300)와 QCM센서장착몸체부(600)를 가진다.According to the present invention, first, the
상기 무전해도금용 반응기(300)는 그 내부의 공동부(38)에 도금액(4)이 채워져, 중공사막과 같은 세라믹 재질로서 튜브형태의 다공성지지체(11)에 팔라듐층 도금을 행하는 것이다.The
상기 QCM센서장착몸체부(600)는 그 내부에 QCM센서(60)가 설치된 것으로서, 본 실시예의 경우. 세로방향으로 긴 형상을 가진다.In the present embodiment, the QCM sensor
이러한 QCM센서장착몸체부(600)는 상기 무전해도금용 반응기(300)에 장착이 된다. This QCM sensor mounting
즉 상기 무전해도금용 반응기(300)에는 상기 QCM센서장착몸체부(600)가 인입되어 장착될 수 있도록 QCM센서장착몸체부의 인입개구(185)가 형성된다.That is, an
또한, 상기 튜브형태의 다공성지지체가 인입되어 장착될 수 있는 다공성지지체의 인입개구(188)가 복수개 형성된다.In addition, a plurality of
또한 환원제를 투입할 수 있는 환원제투입개구(14)도 형성된다.Additionally, a reducing agent input opening 14 through which a reducing agent can be introduced is also formed.
본 실시예에서, 상기 무전해도금용 반응기(300)는 상호간에 분리가능하게 결합되는 상부캡(10)과 하부 몸체부(30)를 가진다.In this embodiment, the
상기 하부 몸체부(30)는 상부(382)가 개방되고 그 내부에 공동부(38)가 형성되는 것이다.The
본 실시예에서 상기 하부 몸체부(30)는 중공의 몸체부(33)와 상기 중공의 몸체부(33)의 하부를 막는 것으로서 기밀을 유지하도록 분리가능하게 결합되는 바닥부(34)를 가지는 것이다.In this embodiment, the
상기 중공의 몸체부(33)의 중공이 공동부(38)를 이루게 된다.The hollow portion of the
본 실시예에서 상기 중공의 몸체부(33)와 상기 바닥부(34)는 상호간에 나사체결이 이루어지는 구조인데, 상기 바닥부(34)에 오링(341)이 설치되어 기밀을 유지하도록 하고 있다.In this embodiment, the
이 경우, 상기 중공의 몸체부(33)는 투명의 아크릴을 재질로 하고, 그 공동부(38)의 내면은 도금차단 마스킹액이 코팅(388)되는 것이 바람직하다.In this case, the
무전해도금은 도금 중 팔라듐이 다공성지지체(11)에 도금되지 않고 반응기 벽면에 팔라듐이 도금되는 현상이 일어날 수 있으며, 이와 같은 현상은 도금효율을 감소시키고 치밀 팔라듐층 형성을 어렵게 하여 반응기 내부는 도금이 되지 않는 소재로 구성되는 것이 일반적이다.In electroless plating, a phenomenon may occur where palladium is not plated on the
그러나, 본 실시예에서는 반응기 내부를 육안으로 관찰하여 팔라듐 석출, 분리막 도금 정도 등을 계속 관찰할수록 있도록 중공의 몸체부(33)를 투명한 아크릴 소재로 제작하고, 그 내부를 도금차단 마스킹액으로 코팅하였다.However, in this example, the
이를 위하여 전술한 바와 같이, 하부 몸체부(30)를 중공의 몸체부(33)와 상기 중공의 몸체부(33)의 하부를 막는 것으로서 기밀을 유지하도록 분리가능하게 결합되는 바닥부(34)로 이루어지게 한 것이다.To this end, as described above, the
본 실시예에서 도금차단 마스킹액은 주성분이 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)으로 하는 것으로서 제품명은 WJ-300(우주케미칼)을 사용하였다.In this example, the main ingredient of the plating blocking masking liquid was polytetrafluoroethylene (PTFE), and the product name was WJ-300 (Woojoo Chemicals).
본 실시에에서 상기 상부캡(10)은 평판의 형태를 이루고 이곳에 전술한 QCM센서장착몸체부의 인입개구(185)와 복수개의 다공성지지체의 인입개구(188)가 형성된다.In this embodiment, the
도시된 바와 같이, 상기 중공의 몸체부(30)의 상부의 개방부(382)를 둘러서 둘레부(31)가 형성되고, 상기 둘레부(31)와 상기 상부캡(10)은 상호간에 나사구멍(12)을 통하여 나사로 체결된다.As shown, a
이에 따라서, 도 2에서 보이는 바와 같이, 무전해도금용 반응기(300)의 내부에는 도금액(4)이 채워지고, 무전해 도금용 반응기(300)에 QCM센서장착몸체부(600)와 복수개의 다공성 지지체(11)들이 장착되어 도금액(4)에 잠기고 있다.Accordingly, as shown in FIG. 2, the inside of the
도 3은 본 발명에 따른 QCM센서장착몸체부(600)의 외관을 보이는 도면이고, 도 4는 QCM센서(60)를 보이는 도면이다.Figure 3 is a diagram showing the appearance of the QCM sensor mounting
상기 QCM센서장착몸체부(600)는 세로로 긴 형태를 가지면서 QCM센서(60)가 설치되어 QCM센서(60)의 전극의 일부가 외부로 노출되는 것이다.The QCM sensor mounting
도 4는 QCM센서(60)의 구조를 보이는 도면인데, 상기 QCM센서(60)는 두 개의 평판형태의 전극(63)(65)과, 상기 두 개의 평판형태의 전극(63)(65)사이의 수정진동자(quartz crystal)(68)와, 상기 두 개의 평판형태의 전극(63)(65)에 부착된 리드선(631)(632)을 가지는 것이다.Figure 4 is a diagram showing the structure of the
상기 QCM센서(60)는 지지대(69)를 가져 여기에 전극(63)(65)과 리드선(631)(632)이 설치되고 있다.The
상기 QCM센서장착몸체부(600)에 장착된 QCM센서(60)는 그 평판형태의 전극(63)(65) 중 어느 하나(65)의 평판의 면적의 일부가 상기 QCM센서장착몸체부(600)의 외부로 노출된다.The
도 3을 참고로, 상기 노출된 평판형태의 전극의 부분인 전극의 노출부(655)가 노출개구(668)를 통하여 외부로 노출된 것이 보인다.Referring to FIG. 3, it is seen that the exposed
후술하듯이, 상기 전극의 노출부(655)에는 전처리가 되어있으며, 이곳에 팔라듐이 도금됨에 따라 이를 QCM장비(700)(800)를 통하여 인식하여 무전해도금용 반응기(300)에 장착된 다공성지지체(11)들의 도금속도를 측정하게 된다.As described later, the exposed
상기 QCM센서(60)의 리드선(631)(632)에 대하여 이와 연결되어 QCM측정장비와 연결되는 연장선(61)(62)이 제공되는데, 이들 연장선(61)(62)은 도 4에서 보이는 바와 같이 지름 0.4에서 0.5mm의 실납을 리드선(631)(642)에 촘촘히 감아서 이들 리드선(631)(632)으로부터 연장되어 형성되게 된다.
다시 도3을 참고로, 상기 QCM센서장착몸체부(600)에는 상기 연장선(61)(62)을 가이드하여 인출하는 인출가이드부(611)(612)가 형성된다.Referring again to Figure 3, the QCM
상기 QCM센서(60)는 상기 QCM센서장착몸체부(600)에 상기 전극의 노출부(655)를 제외하고 상기 두 개의 평판형태의 전극(63)(65)과 상기 수정진동자(68)가 기밀을 유지하도록 장착된다.The
또한, 상기 QCM센서장착몸체부(600)는 세로 방향으로 긴 형상을 가지는 것으로서, 상기 무전해도금용 반응기(300)에 설치되었을 때 그 하부에 상기 전극의 노출부(655)가 위치하여 상기 전극의 노출부(655)가 도금액(4)에 잠길정도의 길이를 가지게 된다.In addition, the QCM sensor mounting
또한, 상기 세로방향을 따라 상기 전극의 노출부(655)의 반대쪽에 상기 인출가이드부(611)(612)가 형성된다.Additionally, the
도 5와 도 6은 본 발명에 따른 QCM센서장착몸체부(600)의 구조를 보이는 도면이다.Figures 5 and 6 are diagrams showing the structure of the QCM
이들을 참고로, 상기 QCM센서장착몸체부(600)는 상호간에 분리가능하게 결합되는 상체부(630)와 하체부(650)를 가진다.With reference to these, the QCM sensor mounting
상기 하체부(650)에는 상기 QCM센서(60)가 놓이는 것으로서 그 바닥면에 상기 전극의 노출부(655)가 노출되는 노출개구(688)가 형성되는 QCM센서 장착홈(668)이 형성되고, 그 상부에 상기 QCM센서 장착홈(688)을 포괄하는 덮개 장착홈(664)이 형성된다.In the
또한 상기 하체부(650)에는 상기 QCM센서 장착홈(668)을 덮으며 상기 QCM센서(60)를 압착하여 고정하는 덮개(635)가 제공된다.In addition, the
이에 따라서, 상기 QCM센서(60)는 상기 QCM센서 장착홈(668)에 상기 QCM센서(60)의 상하로 오링(6a)(6b)을 배치하여 놓이고, 그 위에 상기 덮개(635)가 상기 덮개 장착홈(664)에 나사(7)로 분리가능하게 장착된다.Accordingly, the
이 상태에서 상기 상체부(630)와 하체부(65)는 그 사이에 밀폐용 시트(693)를 개재하여 상호간에 나사결합으로 분리가능하게 결합된다.In this state, the
이 경우, 상기 인출가이드부(611)(612)는 상기 하체부(65)에서 상기 QCM센서 장착홈(668)에 연통되어 세로방향을 따라 형성되고 있다.In this case, the pull-out
본 발명에 따를 경우, 상기 QCM센서장착몸체부(600)는 테프론 소재로 이루어져 무전해도금 중에 그 표면으로 팔라듐이 도금되는 것을 최소화하는 것이 바람직하다.According to the present invention, it is preferable that the QCM sensor mounting
도 7은 본 발명에 따른 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치(1000)가 QCM장비(700)(800) 및 연산컴퓨터(900)와 연결된 것을 보인다.Figure 7 shows an electroless plating device (1000) capable of measuring plating speed according to the present invention connected to QCM equipment (700) (800) and an operation computer (900).
우선 도시된 바와 같이, 무전해도금용 반응기(300)에 QCM센서장착몸체부(600)와 복수개의 다공성지지체(11)들이 그 공동부(38)로 인입되어 도금액(4)에 잠기도록 장착된다.First, as shown, the QCM
이때, 모든 다공성지지체의 인입개구(188)들에 다공성지지체(11)들이 인입되어 장착될 필요는 없으며, 필요한 수만큼 인입하여 장착하면 된다.At this time, it is not necessary to insert and install the
QCM(Quartz Crystal Microbalance)장비(700)(800)는 QCM센서(60)의 주파수 변화량을 측정하여 ng/cm2 단위의 무게 변화 혹은 μm에서 nm사이의 두께를 실시간으로 측정하는 장비를 말한다. QCM (Quartz Crystal Microbalance) equipment (700) (800) refers to equipment that measures the change in the frequency of the QCM sensor (60) and measures the weight change in ng/cm 2 or the thickness between μm and nm in real time.
QCM센서(60)는 일정한 주파수를 가지고 있으며 특정 물질이 전극 표면에 흡착하게 되어 전극의 무게에 변화가 생기면 주파수도 변하게 되는데, 그 주파수 변화를 측정하여 전극의 질량 변화량을 측정하고 이로부터 두께 변화량을 계산할 수 있게 되는 것이다.The
도 7에서 보이는 바와 같이 QCM센서(60)의 연장선(61)(62)을 오실레이터(700)로 연결하고 이를 다시 주파수측정기(800)로 연결하며, 이를 통하여, QCM센서(60)에 도금에 따른 주파수변화량을 측정하게 되고, 그 값을 연산컴퓨터(900)가 받아서 도금속도를 측정하게 된다.As shown in FIG. 7, the extension lines 61 and 62 of the
무전해도금은 도금용액 부피, 도금용액 조성, 용액 온도 등 다양한 인자에 의해 도금속도가 변화하는데, 이 중 도금되는 면적 또한 인자로 작용하게 된다.In electroless plating, the plating speed changes depending on various factors such as plating solution volume, plating solution composition, and solution temperature. Among these, the plating area also acts as a factor.
따라서 도금속도를 측정할 때는 다공성지지체(11)의 숫자도 일치시킬 필요가 있다. Therefore, when measuring the plating speed, it is necessary to match the number of porous supports 11.
그러므로 예를 들어, 6개의 다공성지지체(11)의 도금에 대한 도금속도를 측정하는 것이면, 6개의 다공성지지체(11)를 장착하고 도금속도를 측정하여야 한다.Therefore, for example, if the plating speed for plating of six
본 발명에 따를 경우, 상기 복수개의 다공성지지체의 인입개구(188)들에 인입되어 장착되는 다공성지지체(11)들의 숫자는 그 도금규모에 맞추어 조정된다. 본 실시예에서 제공되는 다공성지지체의 인입개구(188)들의 숫자는 10개인데, 따라서 10개보다 같거나 작은범위의 규모에서 무전해도금을 이루면서 그 도금속도를 측정할 수 있게 되는 것이다.According to the present invention, the number of
도 7의 실시예의 경우, 10개의 다공성지지체(11)의 도금에 대한 도금속도를 측정하는 것을 보인다.In the example of FIG. 7, the plating speed for plating of 10
도시된 바와 같이, 전극의 노출부(655)가 도금액(4)에 잠기는 정도까지만 QCM센서장착몸체부(600)를 위치시킨다. As shown, the QCM sensor mounting
이것은 더 깊게 잠길수록 수소분리막 외에 팔라듐이 도금될 수 있는 면적이 커지는 것이므로 이는 곧 도금속도를 변화시키는 요인으로 작용할 수 있이 때문이다. This is because the deeper it is immersed, the larger the area where palladium can be plated in addition to the hydrogen separation membrane, which can act as a factor in changing the plating speed.
위와 같은 실시를 할 때 QCM센서(60)의 도금되는 부위에 한해서는 활성화(전처리)과정이 필요하다.When performing the above, an activation (pre-treatment) process is required only for the plated portion of the
세라믹 재질의 다공성지지체(11)는 무전해도금 전, 팔라듐 핵(neclei)을 심는(seeding) 과정, 즉 활성화(전처리) 과정이 선행되는데, 다공성 지지체에 전처리가 수행되었으므로 전극의 노출부(655) 또한 같은 전처리가 수행되어야 한다.Before electroless plating, the
아래는 본 발명에 따라 무전해도금을 실시한 도금용액의 성분 및 도금조건을 보인다.Below shows the components and plating conditions of the plating solution in which electroless plating was performed according to the present invention.
도 8에서 보이는 바와 같이, QCM장비(700)(800)를 이용하여 시간에 따른 주파수 변화량에 따라 두께 변화량을 측정하였으며 최종 팔라듐 두께는 3.617㎛로 확인되었다. 약 5시간 이후부터는 두께가 더 증착되지 않았으며 해당 지점에서 반응이 종료된 것을 확인하였다. As shown in Figure 8, the thickness change was measured according to the frequency change over time using QCM equipment (700) (800), and the final palladium thickness was confirmed to be 3.617㎛. After about 5 hours, no additional thickness was deposited, and it was confirmed that the reaction was completed at that point.
시간에 따른 두께 변화량을 미분하여 도금속도를 산출하였는데, 히드라진이 주입되는 시점에서 도금속도가 큰 폭으로 증가한 후 점차 감소하는 경향을 보이는데, 다만, 반응시간 약 174분경에 히드라진 주입 없이 도금속도가 소폭 증가하는 것을 확인할 수 있었다. (도 9 참조)The plating speed was calculated by differentiating the thickness change over time. The plating speed increased significantly at the point where hydrazine was injected and then tended to gradually decrease. However, at about 174 minutes of reaction time, the plating speed decreased slightly without hydrazine injection. An increase could be observed. (see Figure 9)
본 발명에 따라 측정한 두께가 실제 분리막에 도금된 팔라듐 두께와 차이가 있는지 확인하기 위해 동일한 용액 조성, 도금 조건에서 중공사막의 다공성지지체(11)들에 팔라듐을 도금하여 FE-SEM 분석을 진행하였는데, SEM 분석결과, 중공사막의 다공성지지체(11)들에 도금된 팔라듐층 두께는 약 4.1~4.2㎛ 정도로 이는 본 발명에 따라 측정한 두께가 약 11~14% 정도의 오차율을 나타내는 것으로서 매우 근접하는 것을 알 수 있다. (도 10 참조)In order to determine whether the thickness measured according to the present invention is different from the actual thickness of palladium plated on the separator, palladium was plated on the
본 발명에 따를 경우, 실제 도금이 이루어지는 환경하에서 도금속도를 QCM을 이용하여 측정할 수 있도록 한다. 특별히, 다공성지지체(11)들을 실제 도금되는 개수만을 장착하여서 그 경우의 도금속도를 측정하고 있으며, 이것은 작은 규모부터 큰 규모까지 망라하여 도금속도를 측정할 수 있음을 말한다.According to the present invention, the plating speed can be measured using QCM in an environment where actual plating is performed. In particular, the plating speed in that case is measured by installing only the number of
즉 본 발명은 QCM을 이용하여 실제 도금이 이루어지는 규모에서 도금속도를 측정할 수 있도록 하고 있는 것이다.In other words, the present invention uses QCM to measure the plating speed at the scale where plating is actually performed.
1000: 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치
300: 무전해도금용 반응기
600: QCM센서장착몸체부
10: 무전해도금용 반응기의 상부캡
185: QCM센서장착몸체부의 인입개구
188: 다공성지지체의 인입개구
30: 무전해도금용 반응기의 하부 몸체부
33: 중공의 몸체부
34: 바닥부
11: 다공성지지체
60: QCM센서
63, 65: 평판형태의 전극
68: 수정진동자
631, 632: 리드선
61, 62: 연장선
630: QCM센서장착몸체부의 상체부
650: QCM센서장착몸체부의 하체부
655: 전극의 노출부
668: 노출개구
700: 오실레이터
800: 주파수측정기
900: 연산컴퓨터1000: Electroless plating device capable of measuring plating speed
300: Reactor for electroless plating
600: QCM sensor mounting body part
10: Upper cap of electroless plating reactor
185: Inlet opening of the QCM sensor mounting body part
188: Inlet opening of porous support
30: Lower body portion of reactor for electroless plating
33: Hollow body
34: bottom part
11: Porous support
60: QCM sensor
63, 65: Flat electrode
68: Crystal oscillator
631, 632: Lead wire
61, 62: extension line
630: Upper body part of QCM sensor mounting body part
650: Lower body of QCM sensor mounting body
655: exposed portion of electrode
668: exposure opening
700: Oscillator
800: Frequency meter
900: computational computer
Claims (8)
(b) 두 개의 평판형태의 전극과, 상기 두 개의 평판형태의 전극사이의 수정진동자(quartz crystal)와, 상기 두 개의 평판형태의 전극으로부터 연장된 리드선을 가지는 QCM센서가 장착되는 QCM센서장착몸체부를 포함하여 이루어지며; 여기서,
(c1) 상기 QCM센서장착몸체부의 QCM센서는 그 평판형태의 전극 중 어느 하나의 평판의 면적의 일부가 상기 QCM센서장착몸체부의 외부로 노출되고, 상기 노출된 평판형태의 전극의 부분은 전극의 노출부가 되고, 상기 전극의 노출부가 형성된 상기 전극의 면은 전처리가 되어있고,
(c2) 상기 QCM센서의 리드선에 대하여 이와 연결되어 QCM측정장비와 연결되는 연장선이 제공되고, 상기 QCM센서장착몸체부에는 상기 연장선을 가이드하여 인출하는 인출가이드부가 형성되고,
(c3) 상기 QCM센서는 상기 QCM센서장착몸체부에 상기 전극의 노출부를 제외하고 상기 두 개의 평판형태의 전극과 상기 수정진동자가 기밀을 유지하도록 장착되고,
(d) 상기 무전해도금용 반응기에는 상기 QCM센서장착몸체부가 인입되어 장착될 수 있도록 QCM센서장착몸체부의 인입개구가 형성되고, 또한, 무전해도금의 대상이 되는 튜브형태의 다공성지지체가 복수개 인입되어 장착될 수 있도록 복수개의 다공성지지체의 인입개구가 형성되는 것을 특징으로 하는 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치.(a) a reactor for electroless plating;
(b) A QCM sensor mounting body equipped with a QCM sensor having two flat electrodes, a quartz crystal between the two flat electrodes, and a lead wire extending from the two flat electrodes. It consists of wealth; here,
(c1) In the QCM sensor of the QCM sensor mounting body, a portion of the area of one of the flat electrodes is exposed to the outside of the QCM sensor mounting body, and the exposed portion of the flat electrode is of the electrode. The surface of the electrode on which the exposed part of the electrode is formed is pretreated,
(c2) An extension line is provided for the lead wire of the QCM sensor and connected to the QCM measurement equipment, and a drawing guide part is formed in the QCM sensor mounting body to guide and draw out the extension wire,
(c3) The QCM sensor is mounted on the QCM sensor mounting body so that the two plate-shaped electrodes and the crystal oscillator maintain airtightness, except for the exposed portion of the electrode,
(d) In the reactor for electroless plating, an inlet opening is formed for the QCM sensor mounting body so that the QCM sensor mounting body can be inserted and mounted, and a plurality of tube-shaped porous supports that are subject to electroless plating are introduced. An electroless plating device capable of measuring plating speed, characterized in that the introduction openings of a plurality of porous supports are formed so that they can be mounted.
(a) 상기 QCM센서장착몸체부의 인입개구와 상기 다공성지지체의 인입개구는 상기 무전해도금용 반응기의 상면에 형성되고,
(b) 상기 QCM센서장착몸체부는 세로 방향으로 긴 형상을 가지는 것으로서, 상기 무전해도금용 반응기에 설치되었을 때 그 하부에 상기 전극의 노출부가 위치하여 상기 전극의 노출부가 도금액에 잠길 정도의 길이를 가지며, 상기 세로방향을 따라 상기 전극의 노출부의 반대쪽에 상기 인출가이드부가 형성되는 것을 특징으로 하는 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치.According to paragraph 1,
(a) the lead-in opening of the QCM sensor mounting body and the lead-in opening of the porous support are formed on the upper surface of the electroless plating reactor,
(b) The QCM sensor mounting body portion has a longitudinally long shape, and when installed in the electroless plating reactor, the exposed portion of the electrode is located at the bottom and has a length sufficient to submerge the exposed portion of the electrode in the plating solution. , Electroless plating device capable of measuring plating speed, characterized in that the withdrawal guide portion is formed on the opposite side of the exposed portion of the electrode along the longitudinal direction.
(a) 상기 QCM센서장착몸체부는 상호간에 분리가능하게 결합되는 상체부와 하체부를 가지고,
(b) 상기 하체부에는 상기 QCM센서가 놓이는 것으로서 그 바닥면에 상기 전극의 노출부가 노출되는 노출개구가 형성되는 QCM센서 장착홈과, 상기 QCM센서 장착홈을 포괄하는 덮개 장착홈이 형성되고, 또한 상기 하체부에는 상기 QCM센서 장착홈을 덮으며 상기 QCM센서를 압착하여 고정하는 덮개가 제공되며,
(c) 상기 QCM센서는 상기 QCM센서 장착홈에 상기 QCM센서의 상하로 오링을 배치하여 놓이고, 그 위에 상기 덮개가 상기 덮개 장착홈에 분리가능하게 장착되고,
(d) 상기 상체부와 하체부는 그 사이에 밀폐용 시트를 개재하여 상호간에 분리가능하게 결합되는 것을 특징으로 하는 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치.According to paragraph 2,
(a) The QCM sensor mounting body portion has an upper body portion and a lower body portion that are separably coupled to each other,
(b) In the lower body, the QCM sensor is placed, and a QCM sensor mounting groove is formed on the bottom surface of which an exposure opening is formed to expose the exposed portion of the electrode, and a cover mounting groove encompassing the QCM sensor mounting groove is formed, In addition, the lower body is provided with a cover that covers the QCM sensor mounting groove and secures the QCM sensor by pressing it,
(c) the QCM sensor is placed in the QCM sensor mounting groove with O-rings placed above and below the QCM sensor, and the cover is detachably mounted on the cover mounting groove,
(d) An electroless plating device capable of measuring plating speed, wherein the upper body and the lower body are separably coupled to each other with a sealing sheet interposed therebetween.
상기 인출가이드부는 상기 하체부에서 상기 QCM센서 장착홈에 연통되어 상기 세로방향을 따라 형성되는 것을 특징으로 하는 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치.According to paragraph 3,
An electroless plating device capable of measuring plating speed, characterized in that the withdrawal guide part is formed along the longitudinal direction by communicating with the QCM sensor mounting groove in the lower body part.
(a) 상기 무전해도금용 반응기는 상호간에 분리가능하게 결합되는 상부캡과 하부 몸체부로 이루어지고,
(b) 상기 하부 몸체부는 상부가 개방되고 그 내부에 공동부가 형성되는 것이고,
(c) 상기 QCM센서장착몸체부의 인입개구와 상기 복수개의 다공성지지체의 인입개구는 상기 상부캡에 형성되는 것을 특징으로 하는 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치.According to paragraph 4,
(a) The electroless plating reactor consists of an upper cap and a lower body that are separably coupled to each other,
(b) the lower body portion is open at the top and a cavity is formed therein,
(c) An electroless plating device capable of measuring plating speed, characterized in that the lead-in opening of the QCM sensor mounting body portion and the lead-in opening of the plurality of porous supports are formed in the upper cap.
상기 무전해도금용 반응기의 하부 몸체부는 중공의 몸체부와 상기 중공의 몸체부의 하부를 막는 것으로서 기밀을 유지하도록 분리가능하게 결합되는 바닥부를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치.According to clause 5,
The lower body portion of the reactor for electroless plating includes a hollow body portion and a bottom portion that is detachably coupled to maintain airtightness by blocking the lower portion of the hollow body portion. An electroless plating device capable of measuring plating speed. .
상기 QCM센서장착몸체부는 테프론 소재로 이루어지고,
상기 다공성 지지체는 세라믹을 재질로 하는 것임을 특징으로 하는 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치.According to any one of paragraphs 1 to 6,
The QCM sensor mounting body part is made of Teflon material,
An electroless plating device capable of measuring plating speed, characterized in that the porous support is made of ceramic.
상기 무전해도금용 반응기는 투명의 아크릴 소재로 이루어지고, 상기 중공의 몸체부의 내면은 도금차단 마스킹액이 코팅되어 있음을 특징으로 하는 도금속도측정이 가능한 무전해 도금장치.
In clause 7,
The electroless plating reactor is made of a transparent acrylic material, and the inner surface of the hollow body is coated with a plating blocking masking liquid. An electroless plating device capable of measuring plating speed.
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