KR102578740B1 - 고흡수성 수지의 물성 평가 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고흡수성 수지의 겔 강도 및 투과도(permeability)를 보다 신뢰성 있게 측정 및 평가할 수 있는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법에 관한 것이다. 이러한 고흡수성 수지의 물성 평가 방법은 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤시킨 후 건조하는 단계; 상기 팽윤 및 건조된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비(X-ray Computed Tomography)로 분석하여, 상기 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계; 상기 고흡수성 수지 입자를 0.1 psi 이상의 압력으로 가압한 후, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비로 분석하여, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계; 및 상기 가압 전후의 3차원 공극 구조 분석 결과로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 및 가압 전후의 공극 부피 감소율을 산출하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 고흡수성 수지의 겔 강도 및 투과도(permeability)를 보다 신뢰성 있게 측정 및 평가할 수 있는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법에 관한 것이다.
고흡수성 수지(Super Absorbent Polymer, SAP)란 자체 무게의 5백 내지 1천 배 정도의 수분을 흡수할 수 있는 기능을 가진 합성 고분자 물질로서, 개발업체마다 SAM(Super Absorbency Material), AGM(Absorbent Gel Material) 등 각기 다른 이름으로 명명하고 있다. 상기와 같은 고흡수성 수지는 생리용구로 실용화되기 시작해서, 현재는 어린이용 종이기저귀 등 위생용품 외에 원예용 토양보수제, 토목, 건축용 지수재, 육묘용 시트, 식품유통분야에서의 신선도 유지제, 및 찜질용 등의 재료로 널리 사용되고 있다.
가장 많은 경우에, 이러한 고흡수성 수지는 기저귀나 생리대 등 위생재 분야에서 널리 사용되고 있는데, 이러한 용도를 위해 수분 등에 대한 높은 흡수능(보수능)을 나타낼 필요가 있고, 외부의 압력에도 흡수된 수분이 빠져 나오지 않아야 하며(가압 흡수능), 이에 더하여, 물을 흡수하여 부피 팽창(팽윤)된 상태에서도 형태를 잘 유지하여 우수한 겔 강도를 나타낼 필요가 있으며, 더 나아가 소변 등 분비물이 위생재 아래쪽까지 충부히 흡수되게 하는 우수한 투과도(permeability)를 나타낼 필요가 있다.
이러한 고흡수성 수지의 제반 물성 중에서도, 최근에는 고흡수성 수지의 겔 강도 및 이에 따른 투과도를 향상시키고자 하는데 관련 연구가 집중되고 있다. 이러한 투과도를 측정 및 평가할 수 있는 기존의 방법으로는 SFC나 GBP 등 다양한 측정 방법/물성이 알려진 바 있다. 그러나, 이들 방법은 고흡수성 수지의 구조적 특징을 통해 겔 강도나 투과도를 직접적으로 측정 및 평가하는 방법이 아니라, 고흡수성 수지가 위생재 내에서 수분이나 소변 등을 흡수하는 환경을 모사하고 이러한 모사 환경에서 고흡수성 수지 입자들이 수분 또는 소변 등을 투과시키는 정도를 평가하는 간접적인 측정 및 평가 방법에 불과하였다.
따라서, 고흡수성 수지의 공극 구조나 표면 강도 등 구조적 특징을 통해, 이러한 고흡수성 수지의 겔 강도 및/또는 투과도를 보다 직접적이고 신뢰성 있게 측정/평가할 수 있는 방법의 개발이 계속 요청되고 있다. 더 나아가, 고흡수성 수지에 대한 가압 환경에서, 공극 비율 등 구조적 변화와, 투과도의 상관 관계를 보다 신뢰성 있게 평가할 수 있는 방법의 개발이 계속 요청되고 있다.
이에 본 발명은 고흡수성 수지의 겔 강도 및 투과도(permeability)를 보다 신뢰성 있게 정량적으로 측정 및 평가할 수 있는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤시킨 후 건조하는 단계;
상기 팽윤 및 건조된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비(X-ray Computed Tomography)로 분석하여, 상기 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계;
상기 고흡수성 수지 입자를 0.1 psi 이상의 압력으로 가압한 후, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비로 분석하여, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계; 및
상기 가압 전후의 3차원 공극 구조 분석 결과로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 및 가압 전후의 공극 부피 감소율을 산출하는 단계를 포함하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 가압 전후의 고흡수성 수지에 대한 3차원 공극 분석을 통해, 상기 고흡수성 수지의 겔 강도 및 투과도(permeability)를 보다 신뢰성 있게 정량적으로 측정 및 평가할 수 있다.
이러한 측정/평가 결과를 통해, 고흡수성 수지가 위생재 등의 내부에서 실제 사용시에 어떠한 형태적, 물성적 특성을 나타낼지에 대해 보다 신뢰성 있게 평가할 수 있게 된다. 또, 고흡수성 수지의 가압 전후의 구조적 특성의 변화와, 물성 변화의 상관 관계를 예측할 수 있게 되므로, 고흡수성 수지의 물성 향상을 위한 연구 및 개발 방향을 설정하는데 매우 유용한 정보를 제공할 수 있다.
도 1a 내지 1c는 고흡수성 수지의 물성 평가를 위해, 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤 및 건조하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이며, 도 1d는 고흡수성 수지 입자를 가압하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이다.
도 2는 고흡수성 수지의 물성 평가 과정에서, 고흡수성 수지 입자의 가압 전후의 단면 형태 및 공극 분석 결과의 일 예를 나타내는 사진이다.
도 3은 고흡수성 수지의 물성 평가 과정에서, 3차원 데이터 처리 프로그램(AVIZO software)으로, 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율을 각각 측정 및 산출하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이다.
도 2는 고흡수성 수지의 물성 평가 과정에서, 고흡수성 수지 입자의 가압 전후의 단면 형태 및 공극 분석 결과의 일 예를 나타내는 사진이다.
도 3은 고흡수성 수지의 물성 평가 과정에서, 3차원 데이터 처리 프로그램(AVIZO software)으로, 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율을 각각 측정 및 산출하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이다.
이하, 발명의 구체적인 구현예에 따른 고흡수성 수지 및 이의 제조 방법 등에 대해 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 하나의 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 발명의 권리 범위가 한정되는 것은 아니며, 발명의 권리 범위내에서 구현예에 대한 다양한 변형이 가능함은 당업자에게 자명하다.
추가적으로, 본 명세서 전체에서 특별한 언급이 없는 한 "포함" 또는 "함유"라 함은 어떤 구성요소(또는 구성 성분)를 별다른 제한없이 포함함을 지칭하며, 다른 구성요소(또는 구성 성분)의 부가를 제외하는 것으로 해석될 수 없다.
발명의 일 구현예에 따르면, 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤시킨 후 건조하는 단계;
상기 팽윤 및 건조된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비(X-ray Computed Tomography)로 분석하여, 상기 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계;
상기 고흡수성 수지 입자를 0.1 psi 이상의 압력으로 가압한 후, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비로 분석하여, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계; 및
상기 가압 전후의 3차원 공극 구조 분석 결과로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 및 가압 전후의 공극 부피 감소율을 산출하는 단계를 포함하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법이 제공된다.
고흡수성 수지의 물성 중 투과도는 소변 등 액체를 빠른 속도로 통과시켜 위생재 하부까지 충분히 투과되는 정도를 나타내는 물성으로 알려져 있다. 이에 따라, 상기 투과도는 고흡수성 수지 입자들 간의 공극 구조 및 비율과, 상기 고흡수성 수지 입자들 자체의 표면 강도에 영향을 받는 것으로 예측될 수 있다.
본 발명자들은 이러한 예측에 기초하여, 고흡수성 수지 입자의 공극 구조 및 공극 비율을 3차원적으로 구조 분석하고, 특히, 가압 전후의 공극 부피 변화율을 함께 정량적으로 분석하여, 이로부터 고흡수성 수지의 투과도를 예측 및 평가하는 방법을 개발하고 발명을 완성하였다.
특히, 이러한 방법에서는, 물리적 가압 전후의 공극 구조/비율의 변화를 분석하여 이를 정량화함으로서, 고흡수성 수지 입자의 겔 강도 및 투과도를 예측 및 평가할 수 있다. 이로서, 고흡수성 수지의 구조적 특징에 대한 분석을 통해, 고흡수성 수지의 겔 강도 및/또는 투과도를 예측 및 평가할 수 있게 된다. 그러므로, 일 구현예의 방법에 의하면, 고흡수성 수지의 구조적 특징과 물성 간의 상관 관계를 보다 직접적이고 신뢰성 있게 확인/평가할 수 있다. 그 결과, 투과도 등의 향상을 위한 고흡수성 수지의 연구/개발 방향을 설정하는데 큰 도움이 될 수 있다.
이하, 도면을 참고하여, 일 구현예의 고흡수성 수지 물성 평가 방법을 각 단계별로 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 참고로, 도 1a 내지 1c는 고흡수성 수지의 물성 평가를 위해, 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤 및 건조하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이며, 도 1d는 고흡수성 수지 입자를 가압하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이다.
또한, 도 2는 고흡수성 수지의 물성 평가 과정에서, 고흡수성 수지 입자의 가압 전후의 단면 형태 및 공극 분석 결과의 일 예를 나타내는 사진이다. 또, 도 3은 고흡수성 수지의 물성 평가 과정에서, 3차원 데이터 처리 프로그램(AVIZO software)으로, 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율을 각각 측정 및 산출하는 과정의 일 예를 나타내는 사진이다.
일 구현예의 방법에서, 물성 평가의 대상이 되는 고흡수성 수지 (입자)는 통상적인 고흡수성 수지의 입자, 예를 들어, (메트)아크릴산 또는 이의 염을 포함하는 단량체가 가교 중합된 후, 추가로 표면 가교됨으로서 제조된 (메트)아크릴산 또는 이의 염의 가교 중합체 (입자)로 될 수 있다. 다만, 일 구현예의 방법으로 물성 평가 가능한 고흡수성 수지가 이에 제한되지는 않으며, 기타 다양한 단량체 등으로 제조된 고흡수성 수지의 물성을 평가하는데 일 구현예의 방법이 적용될 수 있음은 물론이다.
한편, 일 구현예의 방법에서는, 먼저, 고흡수성 수지의 수분 흡수/팽윤시의 특성을 평가하기 위해, 상기 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤 및 건조한다.
이를 위해, 예를 들어, 도 1a에 도시된 바와 같이, 고흡수성 수지 입자보다 작은 눈 크기를 갖는 메쉬 체가 설치된 원형 키트 상에 소정 중량, 예를 들어 1 내지 3g, 혹은 2g의 고흡수성 수지 입자를 위치시킨다. 이어서, 도 1b에 도시된 바와 같이, 예를 들어, 0.9 중량% 농도의 염화나트륨 수용액이 담긴 수조에 상기 키트를 위치시키고, 상기 고흡수성 수지 입자를 30분 이상, 혹은 30분 내지 1시간, 혹은 1시간 동안 팽윤시킬 수 있다.
이러한 팽윤 단계 후에는, 상기 팽윤된 고분자 수지 입자로부터 표면의 수분을 제거 및 건조할 수 있다. 이를 위해, 상기 고흡수성 수지 입자를 와이프올 상에서 10 내지 15분간 유지시켜 수분을 제거하는 방법으로 건조를 진행할 수 있다.
상술한 방법으로 고흡수성 수지 입자를 염화나트륨 수용액에 팽윤 및 건조한 후에는, 이와 같이 팽윤 및 건조된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비(X-ray Computed Tomography)로 분석하여, 상기 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석하게 된다. 이러한 X선 단층 촬영 장비로는 당업자에게 잘 알려진 GE(General Electronic) 사제 모델명은 Vtomex m300의 장비 등을 사용할 수 있다. 이외에도, 당업자에게 잘 알려진 X선 단층 촬영 장비를 별다른 제한 없이 사용할 수 있다. 이러한 3차원 구조 분석을 통해, 고흡수성 수지 내부의 입자 분포 및 공극 분포 등이 3차원 분석될 수 있다. 이러한 3차원 분석을 거치면, 예를 들어, 도 3의 "가압 전" 사진 및 도 2의 왼쪽 사진과 같이, 평가 대상 고흡수성 수지 내의 가압 전의 입자 분포 및 공극 분포가 3차원적으로 분석될 수 있다.
한편, 상술한 방법으로 가압 전의 고흡수성 수지 입자의 공극 구조를 3차원 구조 분석한 후에는, 가압 후의 공극 구조 분석 등을 위해, 상기 고흡수성 수지 입자를 0.1 psi 이상의 압력, 혹은 0.1 내지 0.9psi, 혹은 0.42psi의 압력으로 가압할 수 있다. 이러한 가압 과정의 일 예는 도 1d에 사진으로 도시되어 있다. 상기 가압 과정은, 상술한 팽윤 및 건조를 위한 키트 상에 상기 압력에 상응하는 가압 추를 위치시키는 방법으로 진행할 수 있다.
이러한 가압 진행 후에는, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자를 X선 단층 촬영 장비로 분석하여, 상기 가압된 고흡수성 수지 입자 내부의 공극 구조를 3차원 구조 분석할 수 있다. 이러한 단계는 가압 후의 고흡수성 수지 입자를 분석 대상으로 한다는 점을 제외하고는, 상기 가압 전의 고흡수성 수지에 대한 공극 구조 분석 단계와 동일한 장비를 사용해, 동일한 조건/방법으로 진행할 수 있다.
이러한 가압 후의 고흡수성 수지 입자의 공극 구조 등을 3차원 분석하면, 예를 들어, 도 3의 "가압 후" 사진 및 도 2의 오른쪽 사진과 같이, 평가 대상 고흡수성 수지 내의 가압 후의 입자 분포 및 공극 분포가 3차원적으로 분석될 수 있다.
한편, 상술한 바와 같이, 가압 전후의 고흡수성 수지 내의 입자 분포 및 공극 분포/구조 등을 3차원 구조 분석한 후에는, 이들 가압 전후의 3차원 공극 구조 분석 결과로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 및 가압 전후의 공극 부피 감소율을 산출할 수 있다.
일 예에서, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 입자에 대한 3차원 구조 분석 결과를 얻은 후, 이를 3차원 데이터 처리 프로그램, 예를 들어, AVIZO software 등으로 처리하면, 도 3에 도시된 바와 같이, 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율이 각각 측정/산출될 수 있다.
이와 함께, 가압 전후의 고흡수성 수지의 높이(h)가 도 2와 같이 각각 측정될 수 있고, 팽윤 및 건조를 진행한 키트의 반경(r)이나, 평가 대상 고흡수성 수지의 반경(r)이 측정될 수 있다. 이러한 높이(h) 및 반경(r)을 이용해 πr2h 등의 식으로 계산하면, 평가 대상 고흡수성 수지의 가압 전후의 전체 부피가 각각 계산될 수 있다.
이러한 가압 전후의 고흡수성 수지의 전체 부피에, 위에서 산출된 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율을 각각 곱하면, 가압 전 고흡수성 수지 내의 전체 공극 부피와, 가압 후 고흡수성 수지의 전체 공극 부피가 각각 계산될 수 있다.
이와 같이, 기 공극 부피 및 공극 부피 감소율의 산출 단계에서는, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극이 갖는 전체 부피를 각각 산출하고, 가압 전의 전체 공극 부피에 대한 가압 후의 전체 공극 부피의 비율로 공극 부피 감소율을 산출할 수 있다.
이러한 공극 부피 감소율과, 3차원 구조 분석된 입자 및 공극의 분포로부터, 고흡수성 수지 입자의 겔 강도 및 투과도를 예측 및 평가할 수 있다. 즉, 상기 공극 부피 감소율이 작을수록 고흡수성 수지 입자 자체의 겔 강도가 크고, 가압 하의 투과도 역시 큰 것으로 예측 및 평가될 수 있다. 반대로, 상기 공극 부피 감소율이 클수록 고흡수성 수지 입자 자체의 겔 강도가 작고, 가압 후의 투과도 역시 작은 것으로 예측 및 평가될 수 있다.
이와 같이, 일 구현예의 방법에 따르면, 고흡수성 수지 입자의 구조적 분석을 통해 고흡수성 수지의 겔 강도 및 투과도를 예측 및 평가할 수 있다. 또한, 이를 통해, 가압 전후의 고흡수성 수지의 구조 변화와, 고흡수성 수지의 겔 강도 및 투과도 등의 물성의 상관 관계를 예측 및 평가할 수 있게 되므로, 향후 고흡수성 수지의 물성을 향상시키는 연구 및 개발 과정에서, 개발 방향을 설정하는데 매우 유용한 정보를 제공할 수 있다.
Claims (7)
- 고흡수성 수지를 염화나트륨 수용액 내에서 팽윤시킨 후 건조하는 단계;
상기 팽윤 및 건조된 고흡수성 수지를 X선 단층 촬영 장비(X-ray Computed Tomography)로 분석하여, 상기 고흡수성 수지 내부의 입자들 간의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계;
상기 고흡수성 수지를 0.1 psi 이상의 압력으로 가압한 후, 상기 가압된 고흡수성 수지를 X선 단층 촬영 장비로 분석하여, 상기 가압된 고흡수성 수지 내부의 입자들 간의 공극 구조를 3차원 구조 분석하는 단계; 및
상기 가압 전후의 3차원 공극 구조 분석 결과로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 및 가압 전후의 공극 부피 감소율을 산출하는 단계를 포함하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 고흡수성 수지는 (메트)아크릴산 또는 이의 염의 가교 중합체를 포함하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 팽윤 및 건조 단계에서는, 상기 고흡수성 수지를 0.9 중량%의 염화나트륨 수용액 내에서 30분 이상 팽윤시킨 후,
팽윤된 고흡수성 수지를 와이프올 상에서 10 내지 15분간 유지시켜 수분을 제거하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지에 대한 3차원 구조 분석 단계에서는, 3차원 데이터 처리 프로그램으로, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율을 각각 측정 및 산출하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법.
- 제 4 항에 있어서, 상기 공극 부피 및 공극 부피 감소율의 산출 단계에서는, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극 부피 분율로부터, 상기 가압 전후의 고흡수성 수지 내부의 공극이 갖는 부피를 각각 산출하고, 가압 전의 공극 부피에 대한 가압 후의 공극 부피의 비율로 공극 부피 감소율을 산출하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 공극 부피 감소율을 기준으로 고흡수성 수지의 겔 강도를 평가하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 평가된 겔 강도를 기준으로, 상기 고흡수성 수지의 용액 투과도를 평가하는 고흡수성 수지의 물성 평가 방법.
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