KR102574184B1 - 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일실시예는, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법을 제공한다. 상기 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법은 혈액 전처리 분리막을 준비하는 단계; 상기 혈액 전처리 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계;및 상기 금속막 상에 전해 도금액을 이용한 전해 도금 공정을 수행하여 수직 배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 표면증강 라만산란 기판 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 수직 방향으로 표면증강 라만산란 박막을 형성하도록 하는 전해 도금액 및 수직 배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만 산란 박막이 형성된 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법에 관한 것이다.
라만 산란(Raman scattering)이란, 복사선과 물질 사이에 상호작용이 일어나 복사선의 일부 에너지가 물질 내 분자의 진동에너지 준위를 전이시키는 데 사용이 되어 입사광과 다른 파장을 가지는 복사선이 방출 되는 현상을 의미하며, 비탄성 산란(inelastic scattering)이라고도 한다.
라만 산란 신호는 분자의 고유한 성질로, 라만 산란 신호 측정은 비파괴 무표지 광학적 바이오물질 검출에 매우 적합한 반면, 신호가 약하며, 재현성이 낮고, 측정이 오래 걸린다는 단점이 있다.
이러한 라만 산란 신호를 강화하여 고감도 검출을 하기 위하여 사용되는 기술 중 하나가 표면증강 라만 산란법(Surface Enhanced Raman Scattering 또는 Surface Enhanced Raman Spectroscopy)이다. 표면증강 라만 산란법(SERS)은 라만 신호를 내는 분자가 금속 나노 구조체 표면에 있을 때, 신호의 세기가 단분자 수준까지 검지할 수 있을 정도로 증강되는 현상을 이용하는 방법이며, 금속 나노구조에 의한 SERS 기반 센싱 기술은 질병 진단뿐만 아니라, 단일 분자 수준의 미세구조 분석, 실시간 반응 관찰, 분자들의 배향 등 다양한 정보를 제공해주기 때문에 물리, 화학, 생물 등 다양한 분야로의 활용이 이루어질 전망이다.
상기 나노구조에서 SERS 신호를 주도적으로 제공하는 영역은 전자기적 핫스팟(hot spot)으로서, 이 부분은 전자기장이 국소적으로 극대화되는 공간이다. 상기 핫스팟은 금속 나노구조체에서 나노수준의 날카로운 모서리 또는 금속 나노구조 사이의 나노갭(nanogap)에서 발생할 수 있다.
상기 나노갭을 형성하기 위한 방법으로 종래에는 전자빔 리소그래피 공정을 이용하였다. 상기 전자빔 리소그래피 공정은 기판에 PMMA(Polymethyl Methacrylate)와 같이 전자에 민감한 감광제(Photoresist)를 코팅한 후 전자빔을 집속하여 100nm 이하 고해상도의 패턴을 만들고 그 위에 금속 박막을 증착한 후 리프트 오프(Lift-off) 공정을 거쳐 금속 나노구조를 얻는 방법이다. 고해상도의 패턴을 다양한 형상으로 제조할 수 있는 장점이 있으나, 고가의 장비가 필요하고 공정이 복잡하며 긴 제조시간으로 인한 대면적 제작이 어려운 단점이 있다.
따라서, 표면증강 라만산란 기판의 제작방법은 복잡한 추가공정을 포함하기 때문에, 분자 검출 후 재사용이 어려운 라만 분광용 기판을 쉽고 빠르게 생산할 수 있는 공정이 요구되고 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 수직 방향으로 성장이 가능한 계면활성제를 활용하여 수직배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막을 형성하고 상기 수직배향된 표면증강 라만산란 박막을 포함하는 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시 예는 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서 표면증강 라만산란 기판은 혈액 전처리 분리막을 준비하는 단계; 상기 혈액 전처리 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계;및 상기 금속막 상에 전해 도금액을 이용한 전해 도금 공정을 수행하여 수직 배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 금속막을 형성하는 단계에서, 상기 금속막은 도전성 금속이고 상기 금속 막의 두께가 40nm일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 금속막을 형성하는 단계에서, 상기 금속막은 스퍼터링 공정을 수행하여 혈액 전처리 분리막 표면에 증착될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계에서, 상기 전해 도금액은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 및 로듐(Rh)에서 선택된 1종의 금속을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계에서, 상기 전해 도금액은 계면활성제를 포함하고 상기 계면활성제는 C16H33N(CH3)3Br(세트리모늄브로마이드), C16H33N(CH3)3Cl(세트리모늄클로라이드), Stx-b-EOy(스타이렌-b-에틸렌옥사이드),EOk-POa-EOk(에틸렌옥사이드-산화프로필렌-에틸렌옥사이드) 및 CnH2n+1-EOz(에틸렌옥사이드) 에서 선택된 1종을 포함하고, 상기 a,k,n,x,y 및 z는 각각 독립적으로 0 초과인 실수일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계에서, 상기 금속막이 형성된 혈액 전처리 분리막을 상기 전해 도금액에 투입하는 전해 도금법을 수행하여 수직 배향된 표면증강 라만산란 박막을 형성시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계에서, 상기 수직 배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막은 다공성 박막일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계에서, 상기 표면증강 라만산란 박막은 기공이 10nm이하일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 상기 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법은 수직배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막을 형성할 수 있는 전해 도금액을 제공할 수 있고 상기 전해도금액을 이용한 전해 도금 공정을 통하여 간단한 공정으로 수직 배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막을 포함하는 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판을 제조 할 수 있다.
또한, 상기 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법에 의해 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판은 상기 혈액 전처리 분리막을 통과한 혈장이 원활히 통과 할 수 있고, 기공들 사이에 모세관 현상으로 혈장이 고정될 수 있는 수직배향된 표면증강 라만산란 박막이 형성되어 혈액 전처리와 약물 검출을 동시에 할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도2은 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법에 의한 표면 특성을 나타낸 SEM이미지이다.
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 기공을 확인 할 수 있는 SEM 이미지이다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른, (a) 금이 증착된 혈액 전처리 분리막 및 (b) 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 실제 사진이다.
도5은 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 확대된 단면을 확인 할 수 있는 SEM 이미지이다.
도6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 도금 시간에 따른 팔라듐 두께를 확인 할 수 있는 그래프이다.
도7은 본 발명의 일 실시예에 따른, 도금 시간에 따른 표면증강 라만산란 신호 강도를 확인 할 수 있는 그래프이다.
도8는 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만 산란(SERS) 기판을 이용하여 로다민 6G(Rhodamine 6G, R6G)에 대해 분석한 결과의 그래프이다.
도2은 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법에 의한 표면 특성을 나타낸 SEM이미지이다.
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 기공을 확인 할 수 있는 SEM 이미지이다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른, (a) 금이 증착된 혈액 전처리 분리막 및 (b) 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 실제 사진이다.
도5은 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 확대된 단면을 확인 할 수 있는 SEM 이미지이다.
도6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 도금 시간에 따른 팔라듐 두께를 확인 할 수 있는 그래프이다.
도7은 본 발명의 일 실시예에 따른, 도금 시간에 따른 표면증강 라만산란 신호 강도를 확인 할 수 있는 그래프이다.
도8는 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만 산란(SERS) 기판을 이용하여 로다민 6G(Rhodamine 6G, R6G)에 대해 분석한 결과의 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법을 설명한다.
도1은 본 발명의 일 실시 예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법은 혈액 전처리 분리막을 준비하는 단계(S100); 상기 혈액 전처리 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계(S200);및 상기 금속막 상에 전해 도금액을 이용한 전해 도금 공정을 수행하여 수직 배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계(S300);를 포함할 수 있다.
첫째 단계로, 혈액 전처리 분리막을 준비하는 단계(S100)를 포함할 수 있다.
상기 혈액 전처리 분리막은 혈액에서 혈구 세포와 혈장을 분리할 수 있다. 또한, 상기 혈액 전처리 분리막은 상부 일 영역의 기공의 크기가 하부 일 영역의 기공의 크기보다 더 큰 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 혈액 전처리 분리막(10)은 혈액에서 혈구 세포 및 혈장이 분리되는 경우, 상기 혈액 전처리 분리막(10) 상부 일 영역에서 혈구 세포가 분리되고 상기 혈장은 상기 혈액 전처리 분리막(10) 하부로 통과될 수 있다.
상기 혈액 전처리 분리막 상부 일 영역의 기공의 크기는 50 μm 내지 150 μm 일 수 있고, 하부 일 영역의 기공의 크기는 1 μm 내지 5μm 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예는 상부 일 영열의 기공의 크기가 100 μm이고 하부 일 영역의 기공 크기가 2 μm인 VividTM 의 혈액 전처리용 멤브레인 필터를 사용할 수 있으나, 이에 한정 되지 않는다.
상기 혈액 전처리 분리막을 사용함으로써 기존의 저온에서 수행되어야 하는 원심분리기를 이용한 혈액 분리가 아닌 상온에서 간편하게 혈액에서 혈구 세포와 혈장을 분리할 수 있다.
둘째 단계로, 상기 혈액 전처리 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.(S200)
이때, 전해 도금 공정을 진행하기 위해 혈액 전처리 분리막 표면에 금속막을 형성 할 수 있으며, 본 발명의 일 실시예는 금(Au) 박막을 증착 할 수 있다.
따라서, 상기 금속막은 도전성 금속으로서 금속 막의 두께가 40nm일 수 있다.
또한, 상기 금속막은 스퍼터링 공정을 수행하여 혈액 전처리 분리막 표면에 증착될 수 있으나, 이에 한정된 것은 아니다.
셋째 단계로, 상기 금속막 상에 전해 도금액을 이용한 전해 도금 공정을 수행하여 수직 배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. (S300)
상기 전해 도금액은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 및 로듐(Rh)에서 선택된 1종의 금속을 포함 할 수 있다.
또한, 상기 계면활성제는 C16H33N(CH3)3Br(세트리모늄브로마이드), C16H33N(CH3)3Cl(세트리모늄클로라이드), Stx-b-EOy(스타이렌-b-에틸렌옥사이드),EOk-POa-EOk(에틸렌옥사이드-산화프로필렌-에틸렌옥사이드) 및 CnH2n+1-EOz(에틸렌옥사이드) 에서 선택된 1종을 포함하고, 상기 a,k,n,x,y 및 z는 각각 독립적으로 0 초과인 실수일 수 있다.
이때, 상기 전해도금액에서 금속 이온과 계면활성제는 1:3.5 중량 비율로 제조될 수 있다.
상기 비율이 1:3.5 중량 비율인 이유는 금속 이온과 계면활성제가 충분히 결합하면서도 계면활성제가 금속 이온의 환원을 방해하지 않아야 하므로 상기 금속 이온과 계면활성제의 중량 비율은 1:3.5 일 수 있다.
또한, 상기 전해 도금액은 마이셀(micelle)구조를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 이때, 상기 계면활성제 내부에 금속 이온이 사이사이에 함유되어 마이셀 구조를 형성 할 수 있다.
또한, 상기 금속막이 형성된 혈액 전처리 분리막을 상기 전해 도금액에 투입하는 전해 도금법을 수행하여 수직 배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막을 형성시킬 수 있다.
이때, 상기 수직 배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막은 전해 도금 공정에 의해 작업 전극상에 금속 구조체(Metal framework)가 형성될 수 있고, 상기 금속 구조체 사이에 마이셀 구조의 전해 도금액이 조립(micelle assembly)되고 상기 마이셀 구조의 전해도금액을 세척하여 기공이 형성된 수직 배향 표면증강 라만산란 박막이 형성 될 수 있다.
이때, 상기 수직 배향된 표면증강 라만산란 박막은 기공이 10nm이하일 수 있다.
상기 박막의 기공 크기가 작을수록 라만산란 감도가 향상되므로 기공이 10nm 이하인 경우 상기 표면증강 라만산란 박막의 라만산란 감도가 향상될 수 있다.
이때, 상기 수직 방향으로 성장한 표면증강 라만산란 박막의 기공은 상기 나노 입자의 직경 및 배열에 기초하여 인접한 나노 입자 간 표면 플라즈몬 공명으로 104 내지 108 의 증강 계수가 형성되어 약물을 감지할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 표면증강 라만산란(SERS) 기판 제조방법을 통하여 수직 배향된 표면증강 라만산란 박막이 형성된 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란을 제조할 수 있다.
또한, 상기 수직 배향된 표면증강 라만산란 박막의 기공의 크기가 10nm 이므로 혈액을 분리하는 전처리를 수행함과 동시에 저농도의 약물을 고감도로 검출할 수 있는 표면증강 라만산란(SERS) 기판을 제조할 수 있다.
상기 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법에 의해 상기 혈액 전처리 분리막을 통과한 혈장이 원활히 통과 할 수 있고, 기공들 사이에 모세관 현상으로 혈장이 고정될 수 있는 수직배향 표면증강 라만산란 박막을 형성 할 수 있도록 하는 전해 도금액을 통해 라만 분광용 기판을 쉽고 빠르게 생산할 수 있다.
따라서, 상기 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법에 의해 제조된 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판은 혈액을 분리하는 전처리를 수행함과 동시에 저농도의 약물을 고감도로 검출할 수 있는 효과가 있다.
제조예
먼저, 혈액 전처리 분리막으로 1cm × 5cm 크기의 VividTM 의 혈액 전처리용 멤브레인 필터를 준비한다. 다음으로, 스퍼터링 공정을 수행하여 금(Au)으로 구성된 금속 지지층을 형성한다. 다음으로, 팔라듐(Pd)을 포함하는 50ml 도금액에 1.25g 계면활성제를 첨가하여 50ml전해 도금액을 제조한다. 상기 팔라듐 이온이 0.04몰농도가 포함되도록 전해 도금액을 제조한다.
다음으로, 상기 전해 도금액에 상기 금(Au)이 증착된 혈액 분리용 필터를 투입하고 90분 동안 전해 도금 공정을 진행하여 수직 배향된 표면증강 라만산란 박막을 형성한다. 이로써, 혈액 분리용 필터 일체형 표면증강 라만산란 기판을 제조하였다.
실험예
도 2 내지 도 4를 참조하여, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 표면 특성에 대해서 설명한다.
도2은 본 발명의 일 실시 예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법에서 표면 특성을 나타낸 SEM 이미지이다.
도 2의 상기 혈액 전처리 분리막 상에 (a) 금(Au) 증착 공정을 수행한 경우 상기 혈액 전처리 분리막 자체에 존재하는 기공이 금(Au) 증착에도 불구하고 그대로 유지되는 것을 확인 할 수 있고, 상기 금(Au)이 증착된 혈액 전처리 분리막을 (b)전해 도금 방법으로 팔라듐(Pd) 도금을 진행 한 경우 표면증강 라만산란 박막이 형성 된 것을 확인 할 수 있다.
이때, 도2 (a) 금(Au) 증착은 스퍼터링 공정을 수행하여 증착된 금속 지지층으로 두께가 40nm로 매우 얇으므로 혈액 전처리 분리막의 기공을 막지 않기 때문에 상기 혈액 전처리 분리막 상부 면에서 하부 면으로 혈장 또는 대상 물질이 원활하게 통과 될 수 있다.
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 기공을 확인 할 수 있는 고해상도 SEM 이미지이다.
상기 도3을 참조하면, 상기 팔라듐(Pd)이 함유된 전해 도금액을 이용하여 전해 도금이 진행된 경우 표면증강 라만산란 박막의 기공의 크기가 10nm 이하인 것을 확인 할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 기공은 10nm 이하일 수 있다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른, (a) 금이 증착된 혈액 전처리 분리막 및 (b) 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 실제 사진이다.
도 4를 참조하면, 금이 증착된 혈액 전처리 분리막은 노란빛을 띄는 것을 확인 할 수 있고, 팔라듐 도금이 함유된 전해 도금액을 이용하여 상기 금이 증착된 혈액 전처리 분리막을 전해 도금한 경우 표면증강 라만산란 박막이 형성된 표면증강 라만산란 기판이 형성된 것을 확인 할 수 있다.
도5은 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 확대된 단면을 확인 할 수 있는 SEM 이미지이다.
상기 도5을 참조하면, 표면증강 라만산란 기판 하부 면에 혈액 전처리 분리막이 위치하고, 상부 면에 표면증강 라만산란 박막이 위치된 것을 확인 할 수 있다. 이때, 상기 상부 면에 위치된 표면증강 라만산란 박막은 수직 배향된 것을 확인 할 수 있다.
도6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 도금 시간에 따른 팔라듐 두께를 확인 할 수 있는 그래프이다.
상기 도6을 참조하면, 도금 시간(Deposition time)이 증가할수록 도금된 팔라듐 두께(Pd thickness)가 증가하는 것을 확인 할 수 있다. 또한, 상기 도금 시간과 팔라듐 두께는 비례 관계 인 것을 확인 할 수 있다.
도7은 본 발명의 일 실시예에 따른, 도금 시간에 따른 표면증강 라만산란 신호 강도를 확인 할 수 있는 그래프이다.
도7을 참조하면, 상기 도금 시간(Deposition time)이 90분일 때 표면증강 라만산란 신호 강도(intensity)가 최대인 것을 확인 할 수 있다.
상기 도6을 통해 알 수 있듯이 도금 시간이 증가할수록 도금된 팔라듐 두께가 증가할 수 있는데, 상기 도7을 참조하면, 도금 시간이 90분 이하로 도금됨에 따라 도금된 팔라듐 두께가 6μm 이하인 경우에 상기 도금된 팔라듐 두께가 증가할수록 표면증강 라만산란을 일으킬 수 있는 부피가 증가하므로 표면증강 라만산란 신호 강도가 증가할 수 있다.
또한, 상기 도금 시간 90분 이상 도금됨에 따라 도금된 팔라듐 두께가6μm 이상인 경우에 박막의 하부에 까지 분석 물질이 닿지 못해 조사된 빛에 의한 표면증강 라만산란 신호 강도가 감소할 수 있다.
도8은 본 발명의 일 실시예에 따른, 혈액 분리용 필터 일체형 표면증강 라만 산란(SERS) 기판을 이용하여 로다민 6G(Rhodamine 6G, R6G) 에 대해 분석한 결과의 그래프이다.
상기 도8은 R6G의 농도가 1μM, 5μM 또는 10μM인 경우 상기 혈액 분리용 필터 일체형 표면증강 라만 산란(SERS) 기판에 532nm 파장의 광을 20초 동안 조사하여 얻은 라만 스펙트럼 그래프이다.
상기 도8을 참조하면, 1188cm-1, 1315cm-1, 1366cm-1, 1514cm-1 등에서 R6G 특성을 나타내는 피크를 확인 할 수 있으므로, 시료에 포함된 대상물질이 1μM 농도로 소량을 분석할 때에도 우수한 라만 증폭 신호를 관찰할 수 있음을 확인할 수 있다.
상기 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법에 의해 상기 혈액 전처리 분리막을 통과한 혈장이 원활히 통과 할 수 있고, 기공들 사이에 모세관 현상으로 혈장이 고정될 수 있는 수직배향 표면증강 라만산란 박막을 형성 할 수 있도록 하는 전해 도금액을 통해 라만 분광용 기판을 쉽고 빠르게 생산할 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (9)
- 혈액 전처리 분리막을 준비하는 단계;
상기 혈액 전처리 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계;및
상기 금속막 상에 전해 도금액을 이용한 전해 도금 공정을 수행하여 수직 배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계;를 포함하되,
상기 수직 배향된 나노 기공 구조체가 형성된 표면증강 라만산란 박막은 다공성 박막이되, 상기 수직 배향된 나노 기공 구조체의 다공성 박막의 기공의 직경이 10nm 이하인 것을 특징으로 하는 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 금속막을 형성하는 단계에서, 상기 금속막은 도전성 금속이고 상기 금속 막의 두께가 40nm인 것을 특징으로 하는 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 금속막을 형성하는 단계에서, 상기 금속막은 스퍼터링 공정을 수행하여 혈액 전처리 분리막 표면에 증착된 것을 특징으로 하는 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계에서, 상기 전해 도금액은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 및 로듐(Rh) 에서 선택된 1종의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계에서, 상기 전해 도금액은 계면활성제를 포함하고 상기 계면활성제는 C16H33N(CH3)3Br(세트리모늄브로마이드), C16H33N(CH3)3Cl(세트리모늄클로라이드), Stx-b-EOy(스타이렌-b-에틸렌옥사이드),EOk-POa-EOk(에틸렌옥사이드-산화프로필렌-에틸렌옥사이드) 및 CnH2n+1-EOz(에틸렌옥사이드) 에서 선택된 1종을 포함하고, 상기 a,k,n,x,y 및 z는 각각 독립적으로 0 초과인 실수인 것을 특징으로 하는 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계에서, 상기 전해 도금액은 마이셀(micelle)구조를 갖는 것을 특징으로 하는 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 표면증강 라만산란 박막을 형성하는 단계에서, 상기 금속막이 형성된 혈액 전처리 분리막을 상기 전해 도금액에 투입하는 전해 도금법을 수행하여 수직 배향된 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 것을 특징으로 하는 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법. - 삭제
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