KR102572829B1 - 핵종 분리 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 Re, Fe, Sr 및 Ni를 포함하는 1차 건고 시료를 제1 농도의 질산에 녹여 1차 용액 시료를 준비하는 단계, 1차 용액 시료를 제1 음이온 교환수지에 통과시켜, Re를 분리하는 단계, Re가 제거된 시료로 2차 건고 시료를 제작한 후, 염산에 녹여 2차 용액 시료를 준비하는 단계, 2차 용액 시료를 제2 음이온 교환수지에 통과시켜, 1차 Fe 분리 단계, 1차 분리된 Fe를 DIBK-프리필터 수지에 통과시켜, 2차 Fe차 분리 단계, Fe가 제거된 시료로 3차 건고 시료를 제작한 후, 질산에 녹여 3차 용액 시료를 준비하는 단계, 3차 용액 시료를 Sr 수지에 통과시켜, Sr를 분리하는 단계, Sr이 제거된 시료로 4차 건고 시료를 제작한 후, 1M 염산에 녹여 4차 용액 시료를 준비하는 단계, 4차 용액 시료를 Ni 수지에 통과시켜, Ni를 분리하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 핵종 분리 방법에 관한 것으로, 특히 방사성폐기물에 포함된 핵종 분리 방법에 관한 것이다.
방사성폐기물이란 원자력 발전시설, 연구, 산업 및 의학용도로 방사성 물질을 사용하는 과정에서 발생하는 방사성 동위원소를 함유하는 폐기물을 총체적으로 말하며, 실험이나 작업에 사용된 후 방사성 물질로 오염되어 재사용이 가능하지 않아 규제된 장소에 폐기해야 하는 잡고체(공구, 헝겊, 종이, 이온교환수지, 필터, 비닐, 플라스틱 등), 폐수지, 폐필터, 농축폐액 등으로 분류한다. 방사성폐기물을 효율적으로 관리하기 위해서는, 방사성폐기물로부터 반감기가 길고 유출될 경우 환경에 미치는 영향이 큰, 99Tc, 90Sr, 55Fe, 94Nb 및 59/63Ni등과 같은 규제 핵종들의 재고량을 신속하고 정확하게 평가해야 한다.
베타 핵종들을 정량하기 위해서는 핵종 특성상 다양한 매질의 시료를 구성하고 있는 성분 원소뿐만 아니라, 핵종들과 공존하고 있는 핵종들로부터 이 규제 핵종들을 선택적으로 분리한 후 각 핵종의 방사능을 계측해야 한다.
그러나 방사성폐기물 시료들은 물리, 화학적으로 균질하지 않으므로 하나의 시료로부터 규제 핵종들을 순차적이고 개별적으로 분리해야만 신뢰할 수 있는 정량 결과를 얻을 수 있다.
규제 핵종들의 화학분리법으로는 침전법, 유기용매 추출법 및 이온 교환법 등이 있는데, 침전법을 기반으로 하는 종래의 분리 방법들은 규제 핵종들을 선택적으로 분리하기 어려워 수차례 동일한 침전법 또는 다른 침전법을 연달아 적용해야 하기 때문에 분리절차가 매우 복잡하고 분리 회수율이 낮은 문제점이 있다.
또한, 분리시간이 많이 소요되어 분석자가 방사선에 장시간 노출될 뿐만 아니라 하나의 시료로부터 분리목적의 여러 핵종을 순차적으로 분리하기 어렵다. 또한, 유기용매 추출법과 이온교환법을 기반으로 하는 분리 방법들은 분리 선택성은 있으나 분리 절차가 복잡하고 이 또한 분리 시간이 많이 소요될 뿐만 아니라 방사성 산성 폐액 또는 처리가 어려운 방사성 유기 폐액이 다량 발생하는 문제점을 안고 있다.
따라서, 본 발명은 신속하게 규제 핵종들을 분리할 수 있는 핵종 분리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 Tc(Re), Fe, Sr 및 Ni를 포함하는 1차 건고 시료를 제1 농도의 질산에 녹여 1차 용액 시료를 준비하는 단계, 1차 용액 시료를 제1 음이온 교환수지에 통과시켜, Re를 분리하는 단계, Re가 제거된 시료로 2차 건고 시료를 제작한 후, 염산에 녹여 2차 용액 시료를 준비하는 단계, 2차 용액 시료를 제2 음이온 교환수지에 통과시켜, 1차 Fe 분리 단계, 1차 분리된 Fe를 DIBK-프리필터(prefilter) 수지에 통과시켜, 2차 Fe 분리 단계, Fe가 제거된 시료로 3차 건고 시료를 제작한 후, 질산에 녹여 3차 용액 시료를 준비하는 단계, 3차 용액 시료를 Sr 수지에 통과시켜, Sr를 분리하는 단계, Sr이 제거된 시료로 4차 건고 시료를 제작한 후, 1M 염산에 녹여 4차 용액 시료를 준비하는 단계, 4차 용액 시료를 Ni 수지에 통과시켜, Ni를 분리하는 단계를 포함한다.
상기 Re를 분리하는 단계는, 제1 음이온 교환수지에 1차 용액 시료를 통과시켜 Re를 제외한 핵종을 배출시키는 단계, 제1 음이온 교환수지에 0.1M 질산을 통과시켜, Re를 제외한 방해 이온을 제거하는 단계, 제1 음이온 교환수지에 10M 질산을 통과시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 1차 Fe 분리 단계는, 제2 음이온 교환수지에 2차 용액 시료를 통과시켜 Fe를 제외한 핵종을 배출시키는 단계, 제2 음이온 교환수지에 6M 염산을 통과시켜, Fe를 제외한 방해 이온을 제거하는 단계, 제2 음이온 교환수지에 0.05M 염산을 통과시켜 Fe을 1차 분리하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 Fe를 제외한 핵종을 배출시키는 단계에서, 2차 용액 시료를 통과시킨 후, 상기 제2 음이온 교환수지에 9M 염산 10ml를 통과시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 2차 Fe 분리 단계는, 1차 분리된 Fe를 건고 시료로 제작한 후, 9M 염산 10ml에 용해 시켜, 5차 용액 시료를 제작하고, 9M 염산을 통과시켜 전처리된 DIBK-프리필터 수지에 5차 용액 시료를 통과시키는 단계, DIBK-프리필터 수지에 초순수를 통과시켜 Fe을 2차 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 Sr를 분리하는 단계는, Sr 수지에 3차 용액 시료를 통과시켜 Sr를 제외한 핵종을 배출시키는 단계, Sr 수지에 초순수를 통과시켜 Sr을 분리하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 Ni를 분리하는 단계는, Ni 수지에 4차 용액 시료를 통과시켜 Ni를 제외한 핵종을 배출시키는 단계, Ni 수지에 0.2M 시트르산 암모늄을 통과시켜, 상기 Ni를 제외한 방해 이온을 제거하는 단계, Ni 수지에 6M 염산을 통과시켜 Ni을 분리하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 규제 핵종인 Sr, Fe, Ni, Tc(Re)를 4단계의 분리 과정을 거쳐 개별적으로 분리할 수 있고, 각 분리과정마다 간단한 화학처리만으로도 다음 단계의 핵종을 분리할 수 있다.
따라서, 분리 절차가 단순하고 분리에 소요되는 시간을 단축시킬 수 있어 분석자가 방사선에 노출되는 시간을 줄일 수 있는 효과가 있다.
또한, 핵연료 주기 연구, 핵연료 생산, 방사성폐기물 처리, 이와 관련된 연구 및 시설 등을 운영함에 있어서 방사성폐기물을 처리할 때 반드시 규제 핵종인 Sr, Fe, Ni, Tc(Re)의 재고량 자료를 제시해야 하므로 본 발명의 방법은 이를 위한 정량 분석에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 핵종 분리 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해서 구체적으로 설명한다.
본 발명은 잡고체, 폐수지, 폐필터, 농축폐액 등으로부터 발생되는 비휘발성 베타 핵종인 99Tc(Tc-99, 테크네튬-99), 90Sr(Sr-90, 스트론튬-90), 55Fe(Fe-55, 철-55) 및 59/63Ni(Ni-59, 니켈-59/ Ni-63, 니켈-63)을 다른 방해 핵종으로부터 분리·회수하는 새로운 방법을 제공함으로써, 분석 시간을 현저하게 단축시켜 분석자가 방사선에 노출되는 시간을 줄일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 사용되는 방사성 핵종은, 방사성폐기물에 포함되어 있는 규제 핵종인 99Tc, 90Sr, 55Fe 및 59/63Ni 을 분리하고 회수율을 보다 정확하게 분석하기 위하여, 극소량 포함되어 있는 상기 규제 핵종 대신 화학운반자를 이용하였다. 화학운반자란, 상기 규제 핵종들과 화학적 특성이 유사하거나 동일하지만 방사성 물질이 아닌 물질로써, 규제 핵종 대신에 넣어주어 연속분리방법의 회수율을 결정지을 수 있다. 99Tc는 안정동위원소가 없어 화학적성질이 거의 같은 Re(Rhenium)을 사용하였고, 나머지 핵종은 각각의 안정동위원소를 이용하였다.
본 발명의 일 실시예에 따른 방사성 핵종은 Fe, Ni, Sr, Tc(Re)을 포함하며, 이하에서는 설명의 편의상 Re, Fe, Sr, Ni 순으로 분리되는 것을 예로 설명하나 이에 한정되는 것은 아니며, 필요에 따라서 다른 순서로 분리될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 방사성 핵종 분리 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
<Re 분리>
도 1을 참조하면, Fe, Ni, Sr, Re을 포함하는 각각의 화학운반자를 혼합하여, 분리할 시료를 준비(S10)한다. 준비된 시료를 210℃의 온도에서 3시간 가열한 후, 상온까지 식혀 1차 건고 시료(S11)를 제조한다.
이후, 1차 건고 시료를 10ml의 0.5M 질산으로 용해하여 1차 용액 시료를 제작(S12)한다.
그리고, 음이온 교환수지에 전처리(S13)를 실시하여, 1차 용액 시료의 매질과 동일한 상태를 유지시킨다. 음이온 교환수지는 컬럼(column) 형태의 분리관에 수지(resin)와 솜이 채워진 상태일 수 있으며, 전처리는 음이온 교환수지에 0.5M의 질산을 5ml를 통과시켜 시료와 음이온 교환수지의 매질이 동일한 상태를 유지하도록 한다.
그런 다음, 시료를 음이온 교환수지에 1차 통과시켜 음이온 교환수지에 Re를 부착시킨다. 음이온 교환수지에는 Re만 흡착되고 나머지 원소들(Fe, Sr, Ni)은 음이온 교환수지 밖으로 배출되므로, 추후 분리를 위해서 모아둔다(S14).
시료 주입 전, 음이온교환수지에 주입되는 용액(질산 또는 염산)의 농도에 따라서 부착되는 물질이 선택될 수 있으며, 이는 공지의 기술이므로 구체적인 설명은 생략한다.
이후, 음이온 교환수지에 0.1M 질산을 3ml 통과시켜, 방해이온을 제거(S15)한다. 방해이온은 Re를 제외한 불순물 일 수 있으며, 또는 통과되지 않고 남겨진 방사성 핵종일 수 있다.
그리고, 음이온 교환수지에 10M 질산 10ml를 통과시켜, 음이온 교환수지에 부착된 Re를 음이온 교환수지 밖으로 배출시켜 분리한다(S16).
1차 건고 시료를 제조하는 시간인 3시간을 포함하여 Re가 배출되어 분리되는 시간까지는 4시간이 소요된다.
<Fe 분리>
1차 통과 후, Ni, Fe 및 Sr을 포함하는 배출된 시료를 210℃로 가열하여, 2차 건고 시료를 제작(S21)한다. 그런 다음, 1차 고체 시료를 9M 염산 10ml에 용해시켜, 2차 용액 시료를 제작(S22)한다.
다음, 음이온 이온교환수지에 전처리(S23)를 실시하여, 2차 용액 시료의 매질과 동일한 상태를 유지시킨다. 전처리는 음이온 교환수지에 9M의 염산을 20ml를 통과시켜 시료와 음이온 교환수지의 매질이 동일한 상태를 유지하도록 한다. 이온교환수지는 분리하고자 하는 물질 별로 준비되며, 컬럼에 채워지는 수지의 형태도 다르게 선택될 수 있다.
이후, 음이온 이온교환수지에 2차 용액 시료를 통과시켜 Fe를 이온교환수지에 부착시키고, 나머지 핵종(Sr, Ni)은 이온교환수지 밖으로 배출시켜 모아둔다(S24). 이때, 2차 용액 시료를 통과한 후, 제2 음이온 교환수지에 9M 염산 10ml를 통과시킬 수 있다.
그리고, 이온교환수지에 6M 염산을 통과시켜, 방해이온을 제거(S25)한다. 방해이온은 Fe를 제외한 불순물 일 수 있으며, 또는 통과되지 않고 남겨진 방사성 핵종일 수 있다.
이후, 음이온 교환수지에 0.05M 염산 또는 초순수를 통과시켜, 음이온 교환수지에 부착된 Fe를 음이온 교환수지 밖으로 배출시켜 1차 분리(S26)한다. 1차 분리된 Fe 용액을 3차 건고 시료로 제작한다(S27).
그런 다음, 3차 건고 시료를 9M 염산 10ml에 용해시켜, 3차 용액 시료를 제작(S28)하고, 디이소부틸 케톤(Diisobutyl ketone)이 코팅된 DIBK-프리필터 수지를 전처리한다. 전처리는 3차 용액 시료의 매질과 동일한 9M 염산 10ml를 통과시켜 실시한다.
DIBK-프리필터 수지는 순수한 Fe를 용출시키기 위한 것으로, 3차 시료를 DIBK-프리필터 수지에 통과시켜(S30), Fe를 2차 분리(S31)한다.
2차 건고 시료를 제조하는 시간인 3시간을 포함하여 필터 수지를 지나 Fe가 분리되는 시간까지는 4시간이 소요된다.
<Sr 분리>
3차 통과 후, Ni 및 Sr을 포함하는 분리된 시료를 210℃로 가열하여, 4차 건고 시료를 제작(S41)한다. 그런 다음, 4차 건고 시료를 8M 질산 10ml에 용해시켜, 4차 용액 시료를 제작(S42)한다.
다음, Sr 수지에 전처리를 실시(S43)하여, 4차 용액 시료의 매질과 동일한 상태를 유지시킨다. 전처리는 Sr 수지에 8M의 질산 10ml를 통과시켜 시료와 이온교환수지의 매질이 동일한 상태를 유지하도록 한다.
이후, Sr 수지에 4차 용액 시료를 통과시켜 Sr를 Sr 수지에 부착시키고, 나머지 핵종은 음이온 교환수지 밖으로 분리시켜 모아둔다(S44). Sr수지는 Sr만을 선택적으로 부착시키므로, 별도의 방해이온을 제거하는 공정이 생략될 수 있다.
그리고, Sr 수지에 초순수를 통과시켜, Sr 수지에 부착된 Sr를 분리(S45)한다.
4차 건고 시료를 제조하는 시간인 3시간을 포함하여 Sr이 배출되어 분리되는 시간까지는 4시간이 소요된다.
<Ni 분리>
4차 통과 후, Ni를 포함하는 배출된 시료를 210℃로 가열하여, 5차 건고 시료를 제작(S51)한다. 그런 다음, 5차 건고 시료를 1M 염산 5ml에 용해시켜 0.05M 염산 10ml과 1M 시트르산 암모늄(ammonium citrate) 1ml을 넣어주고 pH를 9로 조절하여, 5차 용액 시료를 제작(S52)한다.
Ni 수지에 전처리를 실시(S53)하여, 5차 용액 시료의 매질과 동일한 상태를 유지시킨다. 전처리는 Ni 수지에 0.2M 시트르산 암모늄 10ml를 통과시켜 시료와 수지의 매질이 동일한 상태를 유지하도록 한다.
이후, Ni 수지에 5차 용액 시료를 통과(S54)시켜 Ni를 Ni 수지에 부착시킨다.
이후, Ni 수지에 6M HCl을 통과시켜, 수지에 부착된 Ni를 분리한다(S55). 5차 건고 시료를 제조하는 시간인 3시간을 포함하여 4시간이 소요된다.
본 발명에 따른 규제 핵종의 순차적 분리 방법은 종래에 옥살산을 사용하여, 침전 과정 및 원심 분리 과정을 거치지 않으므로 종래의 약 14일 정도의 시간이 필요한데 비해 본 발명은 질산 및 염산 농도에 따른 핵종의 음이온 교환수지 흡착계수를 이용하여 대략 16시간 정도로, 규제 핵종의 분리를 완료할 수 있다. 따라서, 분석자가 방사선에 노출되는 시간을 현저하게 줄일 수 있다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
Claims (7)
- Re, Fe, Sr 및 Ni를 포함하는 1차 건조 시료를 제1 농도의 질산에 녹여 1차 용액 시료를 준비하는 단계,
상기 1차 용액 시료를 제1 음이온 교환수지에 통과시켜, Re를 분리하는 단계,
상기 Re가 제거된 시료로 2차 건조 시료를 제작한 후, 염산에 녹여 2차 용액 시료를 준비하는 단계,
상기 2차 용액 시료를 제2 음이온 교환수지에 통과시켜, 1차 Fe 분리 단계,
상기 1차 분리된 Fe를 DIBK-프리필터 수지에 통과시켜, 2차 Fe 분리 단계,
상기 Fe가 제거된 시료로 3차 건조 시료를 제작한 후, 질산에 녹여 3차 용액 시료를 준비하는 단계, 상기 3차 용액 시료를 Sr 수지에 통과시켜, Sr를 분리하는 단계,
상기 Sr이 제거된 시료로 4차 건조 시료를 제작한 후, 1M 염산에 녹여 4차 용액 시료를 준비하는 단계,
상기 4차 용액 시료를 Ni 수지에 통과시켜, Ni를 분리하는 단계
를 포함하는 방사성 핵종 분리 방법. - 제1항에서,
상기 Re를 분리하는 단계는,
상기 제1 음이온 교환수지에 상기 1차 용액 시료를 통과시켜 상기 Re를 제외한 핵종을 배출시키는 단계,
상기 제1 음이온 교환수지에 0.1M 질산을 통과시켜, 상기 Re를 제외한 이온을 제거하는 단계,
상기 제1 음이온 교환수지에 10M 질산을 통과시키는 단계
를 포함하는 방사성 핵종 분리 방법. - 제1항에서,
상기 1차 Fe 분리 단계는,
상기 제2 음이온 교환수지에 상기 2차 용액 시료를 통과시켜 상기 Fe를 제외한 핵종을 배출시키는 단계,
상기 제2 음이온 교환수지에 6M 염산을 통과시켜, 상기 Fe를 제외한 이온을 제거하는 단계
상기 제2 음이온 교환수지에 0.05M 염산을 통과시키는 단계
를 포함하는 방사성 핵종 분리 방법. - 제3항에서,
상기 Fe를 제외한 핵종을 배출시키는 단계에서,
상기 2차 용액 시료를 통과시킨 후, 상기 제2 음이온 교환수지에 9M 염산 10ml를 통과시키는 단계를
더 포함하는 방사성 핵종 분리 방법. - 제1항에서,
상기 2차 Fe 분리 단계는,
상기 1차 분리된 Fe를 건조 시료로 제작한 후, 9M 염산 10ml에 용해 시켜, 5차 용액 시료를 제작하고,
9M 염산을 통과시켜 전처리된 상기 DIBK-프리필터 수지에 5차 용액 시료를 통과시키는 단계,
상기 DIBK-프리필터 수지에 초순수를 통과시키는 단계
를 더 포함하는 방사성 핵종 분리 방법. - 제1항에서,
상기 Sr를 분리하는 단계는,
상기 Sr 수지에 3차 용액 시료를 통과시켜 상기 Sr를 제외한 핵종을 배출시키는 단계,
상기 Sr 수지에 초순수를 통과시켜 Sr을 분리하는 단계
를 포함하는 방사성 핵종 분리 방법. - 제1항에서,
상기 Ni를 분리하는 단계는,
상기 Ni 수지에 4차 용액 시료를 통과시켜 상기 Ni를 제외한 핵종을 배출시키는 단계,
상기 Ni 수지에 0.2M 시트르산 암모늄을 통과시켜, 상기 Ni를 제외한 이온을 제거하는 단계,
상기 Ni 수지에 6M 염산을 통과시켜 Ni을 분리하는 단계
를 포함하는 방사성 핵종 분리 방법.
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|---|---|---|---|---|
| JP2001074886A (ja) | 1999-09-07 | 2001-03-23 | Atomic Energy Bureau | プルトニウムの分離回収方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP3366485B2 (ja) * | 1995-03-28 | 2003-01-14 | 東京電力株式会社 | 白金族元素及びテクネチウムの分離回収方法 |
| KR101370573B1 (ko) * | 2012-08-20 | 2014-03-06 | 한국원자력연구원 | 방사성 폐기물에 함유되어 있는 규제 핵종 Ｔｃ-99, Ｓｒ-90, Ｆｅ-55, Ｎｂ-94, 및 Ｎｉ-59(Ｎｉ-63)의 정량을 위한 분리 방법 |
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