KR102568572B1 - Method for quantitative analysis of volatile organic compounds in adsorbent - Google Patents
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Abstract
본 발명은 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로 제올라이트 흡착제에 흡착된 휘발성 유기화합물을 추출용매를 가하여 추출하고, 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석함으로써 제올라이트 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 흡착량을 확인하였으므로, 본 발명에 따른 방법을 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 흡착 및 탈착 정도의 정량 분석 및 흡착제의 수명 예측 방법으로 이용할 수 있다.The present invention relates to a method for quantitatively analyzing volatile organic compounds in an adsorbent. Since the amount of adsorption was confirmed, the method according to the present invention can be used as a quantitative analysis of the degree of adsorption and desorption of volatile organic compounds in the adsorbent and a method for predicting the lifetime of the adsorbent.
Description
본 발명은 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 흡착제에 흡착된 휘발성 유기화합물을 추출하는 단계 및 기체크로마토그래피로 분석하는 단계를 포함하는 흡착제 내의 휘발성 유기화합물을 정량 분석하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for quantitatively analyzing volatile organic compounds in an adsorbent, and more specifically, to quantitative analysis of volatile organic compounds in an adsorbent, including the steps of extracting volatile organic compounds adsorbed on the adsorbent and analyzing them with gas chromatography It's about how to do it.
현재 반도체 제조 시 발생되는 휘발성 유기화합물(Volatile organic compound: VOC)은 냄새를 유발하여 인체의 감각능력에 영향 또는 일시적인 최면효과를 주거나, 발암성과 유전 독성을 내포하고 있어 인체에 유해하다. 특히 LCD, OLED 디스플레이 제조 공정과 C/R(Clean Room) 공정 시 발생하여 관련 업종 인력과 인근 주민들의 건강에 악영향을 미친다. 예를 들어, 중국의 경우 세계 최대의 생산 국가로써, 최근 LCD 및 OLED 디스플레이 생산 규모의 증가에 따른 생산 공법에서 발생하는 다량의 VOC 배출 문제는 심각한 상태이다. 이와 마찬가지로 새롭게 지어진 아파트나 건물에서 발생하는 VOC 및 화재사건이나, 학교 및 공공 연구기관에서 연구과정 중에 발생하는 VOC 또한 무시 못 할 수준임이 이미 알려져 있다. VOC에 대한 유해성이 알려지면서, VOC 처리 효율을 극대화한 저감 장치의 필요성이 대두 되고 있다.Volatile organic compounds (VOCs), which are currently generated during semiconductor manufacturing, are harmful to the human body because they cause odor, affect the human body's sensory abilities, give a temporary hypnotic effect, or contain carcinogenicity and genotoxicity. In particular, it is generated during the LCD and OLED display manufacturing process and C/R (Clean Room) process, adversely affecting the health of workers in related industries and nearby residents. For example, China, as the world's largest producer, has a serious problem with large amounts of VOC emissions from production methods due to the recent increase in LCD and OLED display production scale. Likewise, it is already known that VOCs and fires occurring in newly built apartments or buildings, and VOCs generated during research in schools and public research institutes are also at a level that cannot be ignored. As the harmfulness of VOCs is known, the need for a reduction device that maximizes VOC treatment efficiency is emerging.
최근 VOC 저감 장치와 관련된 연구가 시작되면서, 저감 장치에 필수적인 필터로 제올라이트가 제안되고 있다. 효과적인 VOC 흡착제인 제올라이트로 만들어진 제올라이트 필터를 이용하여 VOC를 제거하고 필터의 재활용을 위해 제올라이트에서 VOC를 강제로 제거하는 재생 과정에 대한 연구 및 그 필터의 수명을 파악하고자 하는 연구가 진행되고 있다. 현재 제올라이트 필터를 재활용하기 위해서는 열화가 불가피하여 빈번한 교체가 필요하고, 필터의 교체 주기를 정확하게 파악하기 어려워 불필요한 필터 교체 비용이 요구되는 문제가 있다. 이러한 이유로 기존의 표면 및 성분 분석장비인 SEM(Scanning Electron Microscope), EDS(Energy Dispersive x-ray Spectroscopy) 및 XRD(X-Ray Diffraction) 등의 분석 방법을 이용하여 제올라이트 필터 내의 VOC 흡탈착량을 정량적으로 분석하려는 시도가 이루어졌으나 큰 효과를 보지 못하고 있다.Recently, as research related to VOC reduction devices has begun, zeolite has been proposed as an essential filter for the reduction devices. Research on a regeneration process for removing VOCs using a zeolite filter made of zeolite, an effective VOC adsorbent, and forcibly removing VOCs from zeolite for recycling of the filter, and research to understand the lifespan of the filter are being conducted. In order to recycle the current zeolite filter, deterioration is unavoidable and frequent replacement is required, and it is difficult to accurately determine the filter replacement cycle, resulting in unnecessary filter replacement costs. For this reason, the amount of VOC adsorption and desorption in the zeolite filter is quantitatively measured using analysis methods such as SEM (Scanning Electron Microscope), EDS (Energy Dispersive x-ray Spectroscopy) and XRD (X-Ray Diffraction), which are existing surface and component analysis equipment. Attempts have been made to analyze it, but to no great effect.
이에 본 발명자들은 제올라이트 필터 내의 VOC 흡착량을 정량 분석하고 필터의 수명을 예측할 수 있는 방법을 개발하기 위해 노력한 결과, 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔을 추출용매를 가하여 추출하고, 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석함으로써 제올라이트 흡착제 내의 톨루엔의 흡착량을 확인하여, 본 발명에 따른 방법을 흡착제 내 VOC의 정량 분석 및 흡착제의 수명 예측 방법으로 이용할 수 있음을 밝힘으로써, 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have endeavored to develop a method for quantitatively analyzing the amount of VOC adsorption in the zeolite filter and predicting the lifespan of the filter. The present invention was completed by confirming the amount of toluene adsorbed in the zeolite adsorbent by analysis, and revealing that the method according to the present invention can be used as a method for quantitative analysis of VOC in the adsorbent and a method for predicting the lifetime of the adsorbent.
본 발명의 목적은 흡착제 내의 휘발성 유기화합물(Volatile organic compound: VOC)의 정량 분석 방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method for quantitative analysis of volatile organic compounds (VOCs) in an adsorbent.
본 발명의 다른 목적은 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for checking the residual life of a regenerated adsorbent.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은In order to achieve the object of the present invention, the present invention
1) 흡착제에 추출용매를 가하여 휘발성 유기화합물(Volatile organic compound: VOC)을 추출하는 단계; 및1) extracting volatile organic compounds (VOCs) by adding an extraction solvent to the adsorbent; and
2) 상기 단계 1)의 추출된 휘발성 유기화합물을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하는 단계를 포함하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법을 제공한다.2) It provides a method for quantitative analysis of volatile organic compounds in an adsorbent, including the step of quantitatively analyzing the volatile organic compounds extracted in step 1) using gas chromatography.
또한, 본 발명은In addition, the present invention
a) 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료에 휘발성 유기화합물을 흡착하는 단계;a) adsorbing volatile organic compounds to the control adsorbent sample and the regenerated adsorbent sample;
b) 상기 단계 a)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료 각각에 추출용매를 가하여 휘발성 유기화합물을 추출하는 단계; 및b) extracting volatile organic compounds by adding an extraction solvent to each of the control adsorbent sample and the regenerated adsorbent sample of step a); and
c) 상기 단계 b)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료에서 추출된 휘발성 유기화합물 각각을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하고 비교하는 단계를 포함하는, 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법을 제공한다.c) quantitatively analyzing and comparing each of the volatile organic compounds extracted from the control adsorbent sample and the regenerated adsorbent sample in step b) using gas chromatography, and comparing the residual life of the regenerated adsorbent. .
본 발명은 제올라이트 흡착제에 추출용매로 에탄올을 가하여 흡착된 휘발성 유기화합물(Volatile organic compound: VOC)을 추출하고, 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석함으로써 제올라이트 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 흡착량을 확인하였으므로, 본 발명에 따른 방법을 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 흡착 및 탈착 정도의 정량 분석 방법으로 사용할 수 있다.In the present invention, ethanol was added to the zeolite adsorbent as an extraction solvent to extract the adsorbed volatile organic compound (VOC), and the amount of volatile organic compounds adsorbed in the zeolite adsorbent was confirmed by quantitative analysis using gas chromatography. The method according to the present invention can be used as a method for quantitative analysis of the degree of adsorption and desorption of volatile organic compounds in an adsorbent.
또한, 반복 사용 시 흡착 효율이 낮아진다는 점을 밝혔고, 이를 통해 필터 등 흡착제의 수명 예측 방법으로 이용할 수 있다.In addition, it was found that the adsorption efficiency decreases with repeated use, and through this, it can be used as a method for predicting the lifespan of adsorbents such as filters.
본 발명에 따른 정량 분석 방법을 사용하는 경우, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 흡착 및 탈착 정도를 정량 분석할 수 있을 뿐만 아니라, 휘발성 유기화합물을 제거함으로써 흡착제의 재사용이 가능하게 한다는 장점이 있다.In the case of using the quantitative analysis method according to the present invention, there is an advantage in that the degree of adsorption and desorption of volatile organic compounds in the adsorbent can be quantitatively analyzed, and the adsorbent can be reused by removing the volatile organic compounds.
도 1은 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔(toluene) 추출 용액을 제조하는 방법을 모식화한 도이다.
도 2는 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 확인한 에탄올 및 톨루엔의 크로마토그램을 나타낸 도이다.
도 3은 톨루엔 농도를 달리한 톨루엔 표준 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 톨루엔의 크로마토그램의 표준 피크 면적(peak area) 값을 확인하고, 상기 크로마토그램의 표준 피크 면적 값을 톨루엔 농도에 따라 박스 플롯 그래프로 나타낸 도이다.
도 4는 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated) 및 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered)의 톨루엔 추출 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 확인한 톨루엔의 크로마토그램의 피크 면적 값을 나타낸 도이다.
도 5는 흡착 및 탈착을 반복하는 횟수에 따라 흡착된 또는 재생된 제올라이트 흡착제 시료의 톨루엔 추출 용액에 대한 기체크로마토그래피 분석으로 확인한 톨루엔의 크로마토그램의 피크 면적 값을 나타낸 도이다.1 is a diagram schematically illustrating a method for preparing a toluene extraction solution adsorbed on a zeolite adsorbent.
2 is a diagram showing chromatograms of ethanol and toluene confirmed by gas chromatography analysis of the toluene extraction solution adsorbed on the zeolite adsorbent.
Figure 3 confirms the standard peak area value of the chromatogram of toluene by gas chromatography analysis of toluene standard solutions with different toluene concentrations, and the standard peak area value of the chromatogram is a box plot according to toluene concentration It is a graph shown.
4 is a diagram showing peak area values of toluene chromatograms confirmed by gas chromatography analysis of toluene extraction solutions of a zeolite adsorbent sample (Saturated) and a regenerated zeolite adsorbent sample (Recovered) in which toluene is sufficiently adsorbed.
5 is a diagram showing peak area values of chromatograms of toluene confirmed by gas chromatography analysis of toluene extraction solutions of adsorbed or regenerated zeolite adsorbent samples according to the number of repetitions of adsorption and desorption.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명은the present invention
1) 흡착제에 추출용매를 가하여 휘발성 유기화합물(Volatile organic compound: VOC)을 추출하는 단계; 및1) extracting volatile organic compounds (VOCs) by adding an extraction solvent to the adsorbent; and
2) 상기 단계 1)의 추출된 휘발성 유기화합물을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하는 단계를 포함하는, 흡착제 내의 휘발성 유기화합물의 정량 분석 방법을 제공한다.2) It provides a method for quantitative analysis of volatile organic compounds in an adsorbent, including the step of quantitatively analyzing the volatile organic compounds extracted in step 1) using gas chromatography.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 단계 1)에서 추출용매는 C1 내지 C4 저급 알코올 또는 이들의 혼합 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 용매인 것이 바람직하고, 보다 구체적으로 메탄올, 에탄올, 에틸 아세테이트(ethyl acetate), 디클로로메탄(dichloromethane), 클로로포름(chloroform), 벤젠 및 이들의 혼합 용매로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 용매인 것이 바람직하며, 보다 더 구체적으로 에탄올인 것이 가장 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다. In the method according to the present invention, the extraction solvent in step 1) is preferably one or more solvents selected from the group consisting of C 1 to C 4 lower alcohols or mixed solvents thereof, and more specifically, methanol, ethanol, It is preferably one or more solvents selected from the group consisting of ethyl acetate, dichloromethane, chloroform, benzene, and mixed solvents thereof, and more specifically, ethanol is most preferable, It is not limited to this.
상기 추출용매로 에탄올을 이용할 경우 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석 시 휘발성 유기화합물과 에탄올의 크로마토그램의 피크 시간이 상이하여 분석의 정확도를 높일 수 있다.When ethanol is used as the extraction solvent, the peak times of the chromatograms of volatile organic compounds and ethanol are different during quantitative analysis using gas chromatography, thereby increasing the accuracy of the analysis.
또한, 상기 단계 1)에서 휘발성 유기화합물을 추출한 후 잔여 부유물을 제거하기 위하여 여과하는 단계를 더 포함할 수 있다. In addition, after extracting the volatile organic compounds in step 1), a step of filtering to remove residual suspended matter may be further included.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적으로부터 산출할 수 있다.In the method according to the present invention, the content of the volatile organic compound extracted in step 2) can be calculated from the peak area of the chromatogram of gas chromatography for the volatile organic compound.
보다 구체적으로, 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 하기 방법으로 산출할 수 있다:More specifically, the content of volatile organic compounds extracted in step 2) can be calculated by the following method:
(1) 휘발성 유기화합물 표준시료에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 표준 피크 면적을 측정하는 단계; 및(1) measuring a standard peak area of a chromatogram of gas chromatography for a volatile organic compound standard sample; and
(2) 상기 단계 (1)에서 측정한 표준 피크 면적 및 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적 결과를 비교하여 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량을 산출하는 단계.(2) The volatile organic compound extracted in step 2) by comparing the standard peak area measured in step (1) and the peak area result of the chromatogram of gas chromatography for the volatile organic compound extracted in step 2) Calculating the content of.
상기 휘발성 유기화합물 표준시료는 HPLC용 수용액으로 희석하여 제작할 수 있다. 상기 HPLC용 수용액을 이용할 경우 HPLC용 수용액에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크가 나타나지 않아 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적의 확인이 용이하다.The volatile organic compound standard sample may be prepared by diluting with an aqueous solution for HPLC. When the HPLC aqueous solution is used, the peak area of the gas chromatography chromatogram for the HPLC aqueous solution does not appear, so it is easy to confirm the peak area of the gas chromatography chromatogram for the volatile organic compound.
본 발명에서, 상기 "흡착제"는 기체나 용액의 분자들이 달라붙을 수 있도록 하는 물질 또는 필터로서, 불순물을 제거하여 물질을 정제, 탈색, 습기의 제거, 냄새 제거, 물질의 분리를 목적으로 이용되며, 예를 들어 공업 분야에서 각종 화학 약품을 사용하는 반도체 및 다양한 물질의 제조 공정에서 발생하거나, 신축된 건축물에 사용되는 자재 및 생활 대기 속에 존재하는 유독물질인 휘발성 유기화합물을 제거하기 위한 목적으로 이용될 수 있다.In the present invention, the "adsorbent" is a substance or filter that allows molecules of a gas or solution to adhere, and is used for the purpose of purifying substances by removing impurities, decolorizing, removing moisture, removing odors, and separating substances. , For example, it is used for the purpose of removing volatile organic compounds, which are toxic substances generated in the manufacturing process of semiconductors and various materials using various chemicals in the industrial field, or present in materials used in newly built buildings and living air. It can be.
또한, 상기 공업 분야에서 이용되는 흡착제는 예를 들어 활성탄, 규조토, 제올라이트, 실리카겔, 녹말, 벤토나이트 또는 알루미나일 수 있고, 보다 구체적으로 제올라이트 흡착제 또는 제올라이트 필터일 수 있다.In addition, the adsorbent used in the industrial field may be, for example, activated carbon, diatomaceous earth, zeolite, silica gel, starch, bentonite, or alumina, and more specifically, may be a zeolite adsorbent or zeolite filter.
본 발명에서, 상기 휘발성 유기화합물은 예를 들어 에틸렌(ethylene), 초산에틸(ethyl acetate), 아세틸렌(acetylene), 프로판(propane), 프로펜(propene), n-부탄(n-butane), i-부탄(i-butane), 1-부탄(1-butene), 시스-2-부텐(cis-2-butene), 트렌스-2-부텐(trnas-2-butene), n-펜탄(n-pentane), i-펜탄(i-pentane), 시스-2-펜탄(cis-2-pentane), 트렌스-2-펜탄(trans-2-pentane), 이소프렌(isoprene), n-헥산(n-hexane), 2-메틸펜탄(2-methylpentane), 3-메틸펜탄(3-methylpentane), n-헵탄(n-heptane), 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethyl benzene), o-자일렌(o-xylene), m-자일렌(m-xylene), 1,2,4-트리메틸벤젠(1,2,4-trimethylbenzene), 1,3,5-트리메틸벤젠(1,3,5-trimethylbenzene) 또는 이들의 혼합일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.In the present invention, the volatile organic compound is, for example, ethylene, ethyl acetate, acetylene, propane, propene, n-butane, i -Butane (i-butane), 1-butane (1-butene), cis-2-butene (cis-2-butene), trance-2-butene (trnas-2-butene), n-pentane (n-pentane ), i-pentane, cis-2-pentane, trans-2-pentane, isoprene, n-hexane , 2-methylpentane, 3-methylpentane, n-heptane, benzene, toluene, ethyl benzene, o-xyl O-xylene, m-xylene, 1,2,4-trimethylbenzene, 1,3,5-trimethylbenzene trimethylbenzene) or a mixture thereof, but is not limited thereto.
본 발명의 구체적인 실시예에서, 본 발명자들은 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔을 정량하기 위하여, 톨루엔이 흡착된 제올라이트 흡착제 시료를 에탄올 용액에 담궈 톨루엔을 추출하고 필터링하여 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액을 획득하였다. 그 다음, 상기 톨루엔 추출 용액을 기체크로마토그래프를 이용하여 기체크로마토그래피 분석을 수행하여, 에탄올과 명확히 구분되는 톨루엔의 크로마토그램 피크를 확인하였다.In a specific embodiment of the present invention, in order to quantify toluene adsorbed on the zeolite adsorbent, the present inventors immerse the toluene-adsorbed zeolite adsorbent sample in an ethanol solution to extract toluene and filter to obtain a toluene extraction solution adsorbed on the zeolite adsorbent. did Then, gas chromatography analysis was performed on the toluene extraction solution using a gas chromatograph, and a chromatogram peak of toluene clearly distinguished from ethanol was confirmed.
또한, 본 발명자들은 톨루엔 농도가 상이한 톨루엔 표준 용액을 제작하고, 상기 톨루엔 표준 용액을 기체크로마토그래프를 이용해 기체크로마토그래피 분석을 수행하여, 톨루엔 표준 용액의 농도에 따라 크로마토그램의 피크 면적이 증가하는 것을 확인하였다. In addition, the present inventors prepared toluene standard solutions having different toluene concentrations, and performed gas chromatography analysis on the toluene standard solutions using a gas chromatograph, so that the peak area of the chromatogram increases according to the concentration of the toluene standard solution. Confirmed.
따라서 본 발명자들은 제올라이트 흡착제에 에탄올을 가하여 톨루엔 추출 용액을 제조하고, 상기 톨루엔 추출 용액을 기체크로마토그래피 분석한 후, 이로부터 획득한 크로마토그램의 피크 면적 값을 산출한 후 톨루엔 표준 용액에 대한 표준 피크 면적 값과 비교하여 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 흡착량을 정량적으로 측정할 수 있음을 확인하였으므로, 본 발명에 따른 방법을 흡착제 내 휘발성 유기화합물의 흡착 및 탈착 정도의 정량 분석 방법으로 이용할 수 있다.Therefore, the present inventors prepared a toluene extraction solution by adding ethanol to the zeolite adsorbent, analyzed the toluene extraction solution with gas chromatography, calculated the peak area value of the chromatogram obtained therefrom, and then calculated the standard peak for the toluene standard solution Since it was confirmed that the amount of toluene adsorbed on the zeolite adsorbent can be quantitatively measured by comparing the area value, the method according to the present invention can be used as a method for quantitative analysis of the degree of adsorption and desorption of volatile organic compounds in the adsorbent.
또한, 본 발명은In addition, the present invention
a) 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료에 휘발성 유기화합물을 흡착하는 단계;a) adsorbing volatile organic compounds to the control adsorbent sample and the regenerated adsorbent sample;
b) 상기 단계 a)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료 각각에 추출용매를 가하여 휘발성 유기화합물을 추출하는 단계; 및b) extracting volatile organic compounds by adding an extraction solvent to each of the control adsorbent sample and the regenerated adsorbent sample of step a); and
c) 상기 단계 b)의 대조군 흡착제 시료 및 재생된 흡착제 시료에서 추출된 휘발성 유기화합물 각각을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석하고 비교하는 단계를 포함하는, 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법을 제공한다.c) quantitatively analyzing and comparing each of the volatile organic compounds extracted from the control adsorbent sample and the regenerated adsorbent sample in step b) using gas chromatography, and comparing the residual life of the regenerated adsorbent. .
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적으로부터 산출할 수 있다.In the method according to the present invention, the content of the volatile organic compound extracted in step c) can be calculated from the peak area of the chromatogram of gas chromatography for the volatile organic compound.
보다 구체적으로, 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량은 하기 방법으로 산출할 수 있다:More specifically, the content of volatile organic compounds extracted in step c) can be calculated by the following method:
(1) 휘발성 유기화합물 표준시료에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 표준 피크 면적을 측정하는 단계; 및(1) measuring a standard peak area of a chromatogram of gas chromatography for a volatile organic compound standard sample; and
(2) 상기 단계 (1)에서 측정한 표준 피크 면적 및 상기 단계 2)에서 추출된 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적 결과를 비교하여 상기 단계 c)에서 추출된 휘발성 유기화합물의 함량을 산출하는 단계.(2) The volatile organic compound extracted in step c) by comparing the standard peak area measured in step (1) and the peak area result of the chromatogram of gas chromatography for the volatile organic compound extracted in step 2) Calculating the content of.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 "재생된 흡착제" 는 재사용을 위하여 재생 과정을 거친 흡착제 또는 필터로서, 상기 재생 방법은 예를 들어, 고온의 불활성 기체를 가하는 방법, 수세 탈착 방법, 감압 탈착 방법, 가열 공기를 주입하는 방법, 가열 수증기를 주입하는 방법이 있다. 상기 재생된 흡착제는 재생된 제올라이트 흡착제 또는 재생된 제올라이트 필터인 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.In the method according to the present invention, the "regenerated adsorbent" is an adsorbent or filter that has undergone a regeneration process for reuse. , a method of injecting heated air, and a method of injecting heated steam. The regenerated adsorbent is preferably a regenerated zeolite adsorbent or a regenerated zeolite filter, but is not limited thereto.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 상기 휘발성 유기화합물은 에틸렌(ethylene), 초산에틸(ethyl acetate), 아세틸렌(acetylene), 프로판(propane), 프로펜(propene), n-부탄(n-butane), i-부탄(i-butane), 1-부탄(1-butene), 시스-2-부텐(cis-2-butene), 트렌스-2-부텐(trnas-2-butene), n-펜탄(n-pentane), i-펜탄(i-pentane), 시스-2-펜탄(cis-2-pentane), 트렌스-2-펜탄(trans-2-pentane), 이소프렌(isoprene), n-헥산(n-hexane), 2-메틸펜탄(2-methylpentane), 3-메틸펜탄(3-methylpentane), n-헵탄(n-heptane), 벤젠(benzene), 톨루엔(toluene), 에틸벤젠(ethyl benzene), o-자일렌(o-xylene), m-자일렌(m-xylene), 1,2,4-트리메틸벤젠(1,2,4-trimethylbenzene), 1,3,5-트리메틸벤젠(1,3,5-trimethylbenzene) 또는 이들의 혼합일 수 있고, 보다 구체적으로 톨루엔일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.In the method according to the present invention, the volatile organic compound is ethylene, ethyl acetate, acetylene, propane, propene, n-butane, i-butane, 1-butane, cis-2-butene, trance-2-butene, n-pentane pentane, i-pentane, cis-2-pentane, trans-2-pentane, isoprene, n-hexane ), 2-methylpentane, 3-methylpentane, n-heptane, benzene, toluene, ethyl benzene, o- xylene (o-xylene), m-xylene (m-xylene), 1,2,4-trimethylbenzene (1,2,4-trimethylbenzene), 1,3,5-trimethylbenzene (1,3,5 -trimethylbenzene) or a mixture thereof, and more specifically, toluene, but is not limited thereto.
본 발명의 구체적인 실시예에서, 본 발명자들은 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔을 정량하기 위하여, 톨루엔의 흡착 및 탈착을 반복하여 재생된 제올라이트 흡착제 시료를 에탄올 용액에 담궈 톨루엔을 추출하고 필터링하여, 흡착 및 탈착을 반복하는 횟수에 따라 재생된 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액을 획득하였다. 그 다음, 상기 톨루엔 추출 용액을 기체크로마토그래프를 이용하여 기체크로마토그래피 분석을 수행하여, 흡착 및 탈착을 반복하는 횟수에 따라 흡착된 제올라이트 흡착제 시료의 경우 톨루엔 추출 용액의 크로마토그램의 피크 면적 값이 지수적으로 감소하는 것을 확인하였다.In a specific embodiment of the present invention, in order to quantify the toluene adsorbed on the zeolite adsorbent, the present inventors repeated the adsorption and desorption of toluene and immersed the regenerated zeolite adsorbent sample in an ethanol solution to extract and filter toluene, adsorption and desorption According to the number of repetitions, a toluene extraction solution adsorbed on the regenerated zeolite adsorbent was obtained. Then, the toluene extraction solution was subjected to gas chromatography analysis using a gas chromatograph, and in the case of the adsorbed zeolite adsorbent sample according to the number of repetitions of adsorption and desorption, the peak area value of the chromatogram of the toluene extraction solution was indexed It was confirmed that there was a negative decrease.
따라서 본 발명자들은 반복 사용한 제올라이트 흡착제에 에탄올을 가하여 톨루엔 추출 용액을 제조하고, 상기 톨루엔 추출 용액을 기체크로마토그래피 분석한 후, 이로부터 획득한 크로마토그램의 피크 면적 값을 산출하여 제올라이트 흡착제의 수명을 정량적으로 예측할 수 있음을 확인하였으므로, 본 발명에 따른 방법을 재생된 흡착제의 잔류 수명 확인 방법으로 이용할 수 있다.Therefore, the present inventors prepared a toluene extraction solution by adding ethanol to the repeatedly used zeolite adsorbent, analyzed the toluene extraction solution with gas chromatography, and calculated the peak area value of the chromatogram obtained therefrom to quantitatively determine the lifetime of the zeolite adsorbent Since it was confirmed that can be predicted, the method according to the present invention can be used as a method for confirming the residual life of the regenerated adsorbent.
이하 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by examples.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.However, the following examples are only to illustrate the present invention, and the content of the present invention is not limited to the following examples.
<실시예 1> 제올라이트(Zeolite) 흡착제에 흡착된 휘발성 유기화합물(Volatile Organic Compound: VOC) 분석<Example 1> Analysis of Volatile Organic Compound (VOC) Adsorbed on Zeolite Adsorbent
<1-1> 제올라이트 흡착제에 흡착된 VOC 추출 용액의 제조<1-1> Preparation of VOC extraction solution adsorbed on zeolite adsorbent
제올라이트(Zeolite) 흡착제에 흡착된 휘발성 유기화합물(Volatile Organic Compound: VOC)을 정량하기 위하여, VOC 물질로 톨루엔(Toluene)이 흡착된 제올라이트 흡착제 시료에 추출용매를 가하여 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔을 추출하였다.In order to quantify the volatile organic compound (VOC) adsorbed on the zeolite adsorbent, toluene adsorbed on the zeolite adsorbent was extracted by adding an extraction solvent to the zeolite adsorbent sample in which toluene was adsorbed as a VOC material. .
구체적으로, 도 1의 모식도와 같이 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액을 제조하기 위하여, 제올라이트를 가로 4 cm × 세로 2 cm의 일정한 크기로 잘라 제올라이트 흡착제 시료를 제작하고, 상기 시료에 VOC 물질로 톨루엔 25 ppm을 분무기를 이용하여 뿌려주어 흡착시킨 후 1시간 정도 건조하여 톨루엔이 흡착된 제올라이트 흡착제 시료를 제작하였다. 상기 시료에서 톨루엔을 추출하기 위해 추출용매로 에탄올 용액 5g이 포함된 시험관에 상기 시료를 넣고 1 내지 2분 동안 voltex로 회전한 후 1시간 동안 실온에서 부유물을 침전시켰다. 그 다음, 잔여 부유물을 제거하기 위해 상기 부유물을 침전시킨 용액을 0.2 ㎛ 실린지 필터(SP-VG-25-02, 동일시마즈스펙크롬)를 이용하여 필터링하여 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액을 획득하였다.Specifically, in order to prepare a toluene extraction solution adsorbed on a zeolite adsorbent as shown in the schematic diagram of FIG. 1, a zeolite adsorbent sample was prepared by cutting zeolite into a uniform size of 4 cm wide × 2 cm long, and toluene as a VOC material in the sample 25 ppm was sprayed using a sprayer and adsorbed, and then dried for about 1 hour to prepare a zeolite adsorbent sample with toluene adsorbed. In order to extract toluene from the sample, the sample was placed in a test tube containing 5 g of an ethanol solution as an extraction solvent, rotated in a voltex for 1 to 2 minutes, and the suspended matter was precipitated at room temperature for 1 hour. Then, to remove the remaining suspended matter, the solution in which the suspended matter was precipitated was filtered using a 0.2 μm syringe filter (SP-VG-25-02, Shimadzu Specchrom) to obtain a toluene extraction solution adsorbed on the zeolite adsorbent did
<1-2> 제올라이트 흡착제에 흡착된 VOC 추출 용액의 VOC 정량 분석<1-2> Quantitative analysis of VOCs in the VOC extraction solution adsorbed on the zeolite adsorbent
상기 실시예 <1-1>에서 제작한 제올라이트 흡착제 시료에 흡착된 톨루엔을 정량하기 위하여, 기체크로마토그래피 분석을 수행하였다.In order to quantify the toluene adsorbed on the zeolite adsorbent sample prepared in Example <1-1>, gas chromatography analysis was performed.
구체적으로, 상기 실시예 <1-1>에서 획득한 제올라이트 흡착제에 흡착된 톨루엔 추출 용액을 기체크로마토그래프(gas chromatograph: GC)에 2 ㎕을 주입하였다. 톨루엔의 정량 분석을 위하여 Agilent Technology사 (Santa Clara, CA. USA)의 Agilent 6890 GC를 사용하였다. 상기 톨루엔 추출 용액은 10F-GT 10 ㎕ 실린지를 사용하여 GC에 주입하였다. 분리관은 DB-WAX Ultra Inert (122-7032UI, 길이 30 m, 내경 0.25 ㎜ I.D., 0.25 ㎛ film thickness)를 사용하였으며, 휘발용 온도 프로그래밍은 초기온도 30℃에서 250℃까지 4℃/분으로 55분 동안 상승시키고 2분간 유지시켜 시료를 분석하였다. 주입량은 2 ㎕이고, 순도 99.999%의 수소 가스를 67.8 mL/분의 흐름속도로 흘려주었으며 스플릿 모드 (ratio 55 : 1)로 설정하였다. GC에서 가장 널리 사용되는 검출 방법(flame ionization detector, FID 모드)을 이용하였다. GC 작동 조건을 표 1에 정리하였다.Specifically, 2 μl of the toluene extraction solution adsorbed on the zeolite adsorbent obtained in Example <1-1> was injected into a gas chromatograph (GC). For quantitative analysis of toluene, an Agilent 6890 GC from Agilent Technology (Santa Clara, CA. USA) was used. The toluene extraction solution was injected into the GC using a 10 μl syringe of 10F-GT. DB-WAX Ultra Inert (122-7032UI, length 30 m, inner diameter 0.25 mm I.D., 0.25 ㎛ film thickness) was used for the separator, and temperature programming for volatilization was performed at 4 °C/min from 30 °C to 250 °C at 55 °C. Samples were analyzed by raising for 2 minutes and holding for 2 minutes. The injected amount was 2 μl, and hydrogen gas having a purity of 99.999% was flowed at a flow rate of 67.8 mL/min, and the split mode (ratio 55: 1) was set. The most widely used detection method in GC (flame ionization detector, FID mode) was used. GC operating conditions are summarized in Table 1.
그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이, 톨루엔의 크로마토그램의 피크가 머무름 시간 11.158분에서 관찰되었다. 또한, 에탄올의 크로마토그램의 피크와 톨루엔의 크로마토그램의 피크가 명확히 구분됨을 확인하였다.As a result, as shown in FIG. 2, a peak in the chromatogram of toluene was observed at a retention time of 11.158 minutes. In addition, it was confirmed that the peak of the chromatogram of ethanol and the peak of the chromatogram of toluene were clearly distinguished.
<실시예 2> 제올라이트 흡착제의 VOC 흡착 및 탈착에 따른 VOC 추출 용액의 VOC 정량 분석을 위한 표준 크로마토그램의 피크 면적(peak area) 측정<Example 2> Measurement of peak area of standard chromatogram for quantitative analysis of VOC in VOC extraction solution according to VOC adsorption and desorption of zeolite adsorbent
제올라이트 흡착제 시료에 흡착된 VOC 물질을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석할 수 있는지 알아보기 위하여, 톨루엔 농도를 달리한 톨루엔 표준 용액을 제작하고 이를 기체크로마토그래피 분석을 수행하여 크로마토그램의 표준 피크 면적(peak area) 값을 측정하였다.In order to find out whether the VOC substances adsorbed on the zeolite adsorbent sample can be quantitatively analyzed using gas chromatography, toluene standard solutions with different toluene concentrations were prepared and gas chromatography analysis was performed to determine the standard peak area of the chromatogram ( peak area) values were measured.
구체적으로, 톨루엔 용액에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 표준 피크 면적(peak area) 값을 얻기 위하여 농도가 1%인 10,000 ppm 톨루엔 용액을 HPLC용 수용액으로 희석하여 톨루엔이 각각 5, 10, 25, 50 및 100 ppm의 농도로 혼합된 톨루엔 표준 용액을 제작하였다. 그 다음, 상기 톨루엔 농도가 상이한 톨루엔 표준 용액 각각을 이용하여 상기 실시예 <1-2>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 기체크로마토그래피 분석을 수행하여 크로마토그램의 피크 면적 값을 측정하고, 톨루엔 농도에 따른 박스 플롯 그래프로 나타내었다.Specifically, in order to obtain a standard peak area value of a chromatogram of gas chromatography for a toluene solution, a 10,000 ppm toluene solution having a concentration of 1% was diluted with an aqueous solution for HPLC, and toluene was 5, 10, 25, Mixed toluene standard solutions were prepared at concentrations of 50 and 100 ppm. Then, gas chromatography analysis was performed in the same manner as described in Example <1-2> using each of the toluene standard solutions having different toluene concentrations to measure the peak area value of the chromatogram, and the toluene concentration It is shown as a box plot graph according to.
그 결과, 도 3에 나타낸 바와 같이, 톨루엔 표준 용액에 포함된 톨루엔 농도가 높을수록 크로마토그램의 표준 피크 면적 값도 증가하는 것을 확인하였다. 따라서 상기 결과를 통해 VOC 추출 용액을 기체크로마토그래피 분석하고, 이로부터 획득한 크로마토그램의 피크 면적 값을 산출한 후 VOC 표준 용액에 대한 표준 피크 면적 값과 비교하여 제올라이트 흡착제에 흡착된 VOC 흡착량을 정량적으로 측정할 수 있음을 확인하였다.As a result, as shown in FIG. 3, it was confirmed that the standard peak area value of the chromatogram increased as the toluene concentration in the toluene standard solution increased. Therefore, through the above results, the VOC extraction solution was analyzed by gas chromatography, and the peak area value of the obtained chromatogram was calculated, and then compared with the standard peak area value for the VOC standard solution, the amount of VOC adsorbed on the zeolite adsorbent was calculated. It was confirmed that it could be measured quantitatively.
<실시예 3> 제올라이트 흡착제의 VOC 흡착 및 탈착에 따른 VOC 추출 용액의 VOC 정량 분석<Example 3> Quantitative analysis of VOC in VOC extraction solution according to VOC adsorption and desorption of zeolite adsorbent
*제올라이트 흡착제 시료에 흡착된 VOC 물질을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석할 수 있는지 알아보기 위하여, 제올라이트 흡착제에서 톨루엔을 흡착 및 탈착한 후 획득한 톨루엔 추출 용액을 이용하여 기체크로마토그래피 분석을 수행하였다.*In order to find out whether the VOC substances adsorbed on the zeolite adsorbent sample can be quantitatively analyzed using gas chromatography, gas chromatography analysis was performed using a toluene extraction solution obtained after adsorbing and desorbing toluene from the zeolite adsorbent. .
구체적으로, 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제를 1시간 동안 건조시킨 후 일정한 크기(가로 4 cm 세로 2 cm)로 잘라 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated)를 제작한 후, 상기 실시예 <1-1>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 에탄올 용액을 이용하여 상기 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated)로부터 톨루엔 추출 용액을 제작하였다. Specifically, after drying the zeolite adsorbent sufficiently adsorbed toluene for 1 hour, it was cut into a certain size (4 cm wide and 2 cm long) to prepare a zeolite adsorbent sample (Saturated) having sufficiently adsorbed toluene, and then the Example <1 A toluene extraction solution was prepared from the zeolite adsorbent sample (Saturated) in which toluene was sufficiently adsorbed using an ethanol solution in the same manner as described in -1>.
또한, 상기에 기재된 방법과 동일한 방법으로 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제를 노(Furnace)에서 200℃의 온도로 1시간 동안 열처리하여 톨루엔을 탈착한 다음, 일정한 크기(가로 4 cm × 세로 2 cm)로 잘라 재생된 제올라이트 흡착제 시료(recovered)를 제작한 후 상기 실시예 <1-1>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 에탄올 용액을 이용하여 상기 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered)로부터 톨루엔 추출 용액을 제작하였다.In addition, in the same manner as described above, the zeolite adsorbent sufficiently adsorbed toluene was heat-treated in a furnace at a temperature of 200 ° C. for 1 hour to desorb toluene, and then to a certain size (4 cm wide × 2 cm long) After making a regenerated zeolite adsorbent sample (recovered), a toluene extraction solution was prepared from the regenerated zeolite adsorbent sample (recovered) using an ethanol solution in the same manner as described in Example <1-1>. .
그 다음, 상기 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated)의 톨루엔 추출 용액 및 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered)의 톨루엔 추출 용액 각각을 이용하여 상기 실시예 <1-2>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 기체크로마토그래피 분석을 수행하여 크로마토그램의 피크 면적 값을 측정하였다.Then, using the toluene extraction solution of the zeolite adsorbent sample (Saturated) in which toluene is sufficiently adsorbed and the toluene extraction solution of the regenerated zeolite adsorbent sample (Recovered), the same method as described in Example <1-2> Gas chromatography analysis was performed to measure the peak area value of the chromatogram.
그 결과, 도 4에 나타낸 바와 같이, 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated)의 톨루엔 추출 용액의 경우 피크 면적 값은 약 1200인 반면, 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered)의 톨루엔 추출 용액의 경우 피크 면적 값이 약 150으로 낮게 나타나므로, 제올라이트 흡착제의 VOC 흡착 및 탈착 상태를 명확히 구분할 수 있음을 확인하였다.As a result, as shown in FIG. 4, in the case of the toluene extraction solution of the zeolite adsorbent sample (Saturated) to which toluene was sufficiently adsorbed, the peak area value was about 1200, whereas in the case of the toluene extraction solution of the regenerated zeolite adsorbent sample (Recovered) Since the peak area value appeared as low as about 150, it was confirmed that the VOC adsorption and desorption states of the zeolite adsorbent could be clearly distinguished.
<실시예 4> 제올라이트 흡착제의 VOC 흡착 및 재생 반복에 따른 VOC 추출 용액의 VOC 정량 분석<Example 4> Quantitative analysis of VOC in VOC extraction solution according to repeated VOC adsorption and regeneration of zeolite adsorbent
제올라이트 흡착제 시료에 흡착된 VOC 물질을 기체크로마토그래피를 이용하여 정량 분석할 수 있는지 알아보기 위하여, 제올라이트 흡착제에서 톨루엔의 흡착 및 탈착을 반복한 후 획득한 톨루엔 추출 용액을 이용하여 기체크로마토그래피 분석을 수행하였다.In order to find out whether the VOC substances adsorbed on the zeolite adsorbent sample can be quantitatively analyzed using gas chromatography, gas chromatography analysis was performed using the toluene extraction solution obtained after repeated adsorption and desorption of toluene from the zeolite adsorbent. did
구체적으로, 상기 <실시예 4>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 톨루엔이 충분히 흡착된 제올라이트 흡착제에 톨루엔을 흡착 및 탈착을 25회 반복하였다. 이 때, 흡착 및 탈착을 1회 반복할 때마다 상기 흡착제를 일정한 크기(가로 4 cm × 세로 2 cm)로 잘라 순환 횟수에 따라 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated) 및 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered) 각각을 획득하고, 상기 실시예 <1-1>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 에탄올 용액으로 추출하여 톨루엔 추출 용액을 제작하였다. 그 다음, 상기 순환 횟수에 따라 흡착된 제올라이트 흡착제 시료(Saturated) 및 재생된 제올라이트 흡착제 시료(Recovered)의 톨루엔 추출 용액 각각을 이용하여 상기 실시예 <1-2>에 기재된 방법과 동일한 방법으로 기체크로마토그래피 분석을 수행하여 크로마토그램의 피크 면적 값을 측정하였다.Specifically, in the same manner as described in <Example 4>, toluene was adsorbed and desorbed 25 times from the zeolite adsorbent to which toluene was sufficiently adsorbed. At this time, whenever adsorption and desorption are repeated once, the adsorbent is cut into a certain size (4 cm in width × 2 cm in length), adsorbed zeolite adsorbent sample (Saturated) and regenerated zeolite adsorbent sample (Recovered) according to the number of cycles Each was obtained and extracted with an ethanol solution in the same manner as described in Example <1-1> to prepare a toluene extraction solution. Then, using the toluene extraction solution of the zeolite adsorbent sample (Saturated) and the regenerated zeolite adsorbent sample (Recovered) adsorbed according to the number of cycles, gas chromatography was performed in the same manner as described in Example <1-2>. A graphical analysis was performed to determine the peak area values of the chromatogram.
그 결과, 도 5에 나타낸 바와 같이, 흡착 및 탈착을 반복하는 횟수에 따라 재생된 제올라이트 흡착제 시료의 경우 톨루엔 추출 용액의 크로마토그램의 피크 면적 값이 완전 재생 범위 이하로 나타나 확실한 재생 상태를 보이는 반면, 흡착 및 탈착을 반복하는 횟수에 따라 흡착된 제올라이트 흡착제 시료의 경우 톨루엔 추출 용액의 크로마토그램의 피크 면적 값이 지수적으로 감소하는 것으로 나타남을 확인하였다. 따라서 상기 결과를 반복 사용한 제올라이트 흡착제에서 추출한 VOC 추출 용액을 기체크로마토그래피 분석하고, 이로부터 획득한 크로마토그램의 피크 면적 값을 산출하여 제올라이트 흡착제의 수명을 정량적으로 예측할 수 있음을 확인하였다.As a result, as shown in FIG. 5, in the case of the zeolite adsorbent sample regenerated according to the number of repetitions of adsorption and desorption, the peak area value of the chromatogram of the toluene extraction solution was below the complete regeneration range, showing a clear regeneration state. It was confirmed that the peak area value of the chromatogram of the toluene extraction solution decreased exponentially in the case of the adsorbed zeolite adsorbent sample according to the number of repetitions of adsorption and desorption. Therefore, it was confirmed that the lifetime of the zeolite adsorbent can be quantitatively predicted by analyzing the VOC extraction solution extracted from the zeolite adsorbent repeatedly used for the above results by gas chromatography, and calculating the peak area value of the chromatogram obtained therefrom.
Claims (1)
b) 제올라이트 흡착제 시료에 추출용매로 에탄올을 가하여 휘발성 유기화합물을 추출하는 단계;
c) 상기 단계 b)에서 휘발성 유기화합물을 추출한 후 잔여 부유물을 제거하기 위하여 여과하는 단계;
d) 제올라이트 흡착제 시료의 휘발성 유기화합물 추출 용액을 제조하는 단계;
e) 상기 단계 d)에서 수득한 제올라이트 흡착제 시료의 휘발성 유기화합물 추출 용액으로 휘발성 유기화합물에 대한 기체크로마토그래피의 크로마토그램의 피크 면적을 측정하는 단계; 및
f) 상기 단계 e)에서 수득한 제올라이트 흡착제 시료의 휘발성 유기화합물 추출 용액으로 측정한 피크 면적 결과로부터 제올라이트 흡착제의 잔류 수명을 정량적으로 예측하는 단계;를 포함하고,
상기 단계 f)에서 측정한 피크 면적 결과는 제올라이트 흡착제에서 휘발성 유기화합물이 흡착 및 탈착을 반복한 후 획득한 피크 면적 값과 비교하는 것이고,
여기에서, 피크 면적 값은 제올라이트 흡착제 시료에 휘발성 유기화합물의 흡착 및 탈착을 반복하고, 흡착 및 탈착 1회 반복마다 흡착된 제올라이트 흡착제 시료 및 재생된 제올라이트 흡착제 시료를 획득하여 각각에 추출용매로 에탄올을 가하여 휘발성 유기화합물을 추출하며, 휘발성 유기화합물을 추출한 후 잔여 부유 물을 제거하여 추출 용액을 제조하고, 추출 용액으로 기체크로마토그래피 분석을 수행하여 얻어진 피크 면적 값이며,
잔류 수명은 단계 f)의 피크 면적 결과의 지수적 감쇠에 의해 계산되는 것인, 휘발성 유기화합물의 필터로 사용된 제올라이트 흡착제의 잔류 수명 확인 방법.
a) adsorbing volatile organic compounds to a zeolite adsorbent sample adsorbed with VOC materials after being used as a filter for volatile organic compounds;
b) extracting volatile organic compounds by adding ethanol as an extraction solvent to the zeolite adsorbent sample;
c) filtering to remove residual suspended solids after extracting volatile organic compounds in step b);
d) preparing a volatile organic compound extraction solution of the zeolite adsorbent sample;
e) measuring a peak area of a chromatogram of gas chromatography for volatile organic compounds with the volatile organic compound extraction solution of the zeolite adsorbent sample obtained in step d); and
f) quantitatively predicting the residual life of the zeolite adsorbent from the peak area result measured with the volatile organic compound extraction solution of the zeolite adsorbent sample obtained in step e);
The peak area result measured in step f) is compared with the peak area value obtained after repeated adsorption and desorption of volatile organic compounds in the zeolite adsorbent,
Here, the peak area value is obtained by repeating the adsorption and desorption of volatile organic compounds on the zeolite adsorbent sample, obtaining the adsorbed zeolite adsorbent sample and the regenerated zeolite adsorbent sample for each adsorption and desorption repetition, and using ethanol as an extraction solvent for each. It is a peak area value obtained by extracting volatile organic compounds by adding volatile organic compounds, removing residual suspended matter after extracting volatile organic compounds, preparing an extraction solution, and performing gas chromatography analysis with the extraction solution,
A method for determining the residual life of a zeolite adsorbent used as a filter for volatile organic compounds, wherein the residual life is calculated by exponential decay of the peak area result in step f).
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Non-Patent Citations (1)
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| Chu et al., ‘Comparison of Adsorption/Desorption of Volatile Organic Compounds(VOCs) on Electrospun Nanofibers with Tenax TA for Potential Application in Sampling’, PLOS ONE, 2016, pp. 1-14. |
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