KR102540675B1 - Humidity Sensor Based on Belt-shaped Nanomaterial and Preparing method thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 습도 센서는 벨트형의 삼산화 몰리브데넘(MoO3) 나노 물질을 습도 감지 물질로 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로파 이중 대역 공진기를 기반으로 한 습도 센서이다. 본 발명에 따른 습도 센서는 초고속, 고감도 특성을 동시에 달성할 수 있으며, 경제적이고 친환경적이고 소형화가 가능한 이점이 있다. The humidity sensor according to the present invention is a humidity sensor based on a microwave dual band resonator characterized in that it includes a belt-type molybdenum trioxide (MoO 3 ) nanomaterial as a humidity sensing material. The humidity sensor according to the present invention can simultaneously achieve ultra-high-speed and high-sensitivity characteristics, and has advantages of being economical, eco-friendly, and miniaturized.

Description

벨트형 나노 물질을 포함하는 습도 센서 및 그 제조 방법 {Humidity Sensor Based on Belt-shaped Nanomaterial and Preparing method thereof}Humidity sensor including belt-shaped nanomaterial and manufacturing method thereof {Humidity Sensor Based on Belt-shaped Nanomaterial and Preparing method thereof}

본 발명은 습도 센서 및 그 제조 방법에 관련된 것으로서, 벨트형 삼산화 몰리브데넘(MoO3) 나노 물질을 이용한 초고속, 고감도 마이크로파 전도 습도 센서 및 그 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a humidity sensor and a manufacturing method thereof, and relates to a belt-type molybdenum trioxide (MoO 3 ) ultra-high-speed, high-sensitivity microwave conduction humidity sensor using nanomaterials and a manufacturing method thereof.

습도 센서는 지난 수십 년 동안 일상 생활에서 널리 사용되어 왔으며, 생물의학, 농업, 환경과학 등 상업적, 산업적 응용 분야에서 점점 중요해지고 있다. Humidity sensors have been widely used in daily life over the past decades and are becoming increasingly important in commercial and industrial applications such as biomedicine, agriculture and environmental science.

측정 원리에 따라서 지금까지 광섬유, 용량성, 표면 음향파 필터 등 다양한 전도 기법을 활용한 많은 습도 센서가 개발되었으나, 이러한 기존의 센서들은 센서 성능을 반영하기 위해 전류, 저항 또는 압력과 같은 단일 파라미터만 얻을 수 있었다. 또한, 기존의 습도 센서는 DC 레벨이나 저주파에서 작동하므로 벌크 센싱 모듈은 집적회로용 소형 센서 실현이 어려운 실정이다. Depending on the measurement principle, many humidity sensors have been developed that utilize various conduction techniques such as optical fiber, capacitive, and surface acoustic wave filters, but these existing sensors only use single parameters such as current, resistance, or pressure to reflect sensor performance. could get In addition, since conventional humidity sensors operate at a DC level or low frequency, it is difficult to realize a compact sensor for an integrated circuit in a bulk sensing module.

이에 따라 마이크로파 전도에 기초한 습도 센서가 연구되고 있으며, 다양한 소재를 활용하여 높은 감도를 달성하기 위한 마이크로파 전도 플랫폼, 넓은 감지 범위, 빠른 응답 속도를 가진 습도 센서에 대한 연구가 진행 중이다. Accordingly, a humidity sensor based on microwave conduction is being studied, and a microwave conduction platform to achieve high sensitivity using various materials, a humidity sensor having a wide sensing range and a fast response speed is being studied.

예를 들어, Recent trends of ceramic humidity sensors development: A review, Sens.Actuator B 228 (2016) 416-442. T. A. Blank, L. P. Eksperiandova, K. N. Belikov (비특허문헌 0025) 에서는 세라믹을 채용한 습도 센서를 제시하고 있고, For example, Recent trends of ceramic humidity sensors development: A review, Sens. Actuator B 228 (2016) 416-442. T. A. Blank, L. P. Eksperiandova, and K. N. Belikov (Non-Patent Document 0025) suggest a humidity sensor using ceramic,

Humidity-sensing properties of urchinlike CuO nanostructures modified by reduced graphene oxide, ACS Appl. Mater. Interfaces 6 (2014) 3888-3895. Z. Wang, Y. Xiao, X. Cui, P. Cheng, B. Wang, Y. Gao, et al., (비특허문헌 0028) 에서는 반도체 금속산화물을 채용한 습도 센서를 제시하고 있고,Humidity-sensing properties of urchinlike CuO nanostructures modified by reduced graphene oxide, ACS Appl. Mater. Interfaces 6 (2014) 3888-3895. Z. Wang, Y. Xiao, X. Cui, P. Cheng, B. Wang, Y. Gao, et al., (Non-Patent Document 0028) suggest a humidity sensor employing a semiconductor metal oxide,

Temperature insensitive hysteresis free highly sensitive polymer optical fiber Bragg grating humidity sensor, Opt. Exp. 24 (2016) 1206-1213. G. Woyessa, K. Nielsen, A. Stefani, C. Markos, O. Bang (비특허문헌 0029) 에서는 유기 중합체를 채용한 습도 센서를 제시하고 있다.Temperature insensitive hysteresis free highly sensitive polymer optical fiber Bragg grating humidity sensor, Opt. Exp. 24 (2016) 1206-1213. G. Woyessa, K. Nielsen, A. Stefani, C. Markos, and O. Bang (Non-Patent Document 0029) suggest a humidity sensor employing an organic polymer.

그러나 여전히 습도 센서로 사용하는 소재에 대하여 비용적인 문제 및 친환경적인 소재에 대한 지속적인 요구가 존재하며, 보다 개선된 속도 및 감도를 가진 습도 센서에 대한 요구가 있다. 이에 본 발명자들은 이러한 배경 기술을 바탕으로 다각적으로 연구한 끝에 본 발명을 완성하였다. However, there is still a cost problem and a continuous demand for eco-friendly materials for materials used as humidity sensors, and there is a demand for humidity sensors with more improved speed and sensitivity. Accordingly, the present inventors completed the present invention at the end of various studies based on this background art.

[1] J. Ascorbe, J. M. Corres, I. R. Matias, F. J. Arregui, High sensitivity humidity sensor based on cladding-etched optical fiber and lossy mode resonances, Sens.Actuator B 233 (2016) 7-16. [2] A. Lopez Aldaba, D. Lopez-Torres, C. Elosua, J. L. Auguste, R. Jamier, P. Roy, et al., SnO2-MOF-Fabry-Perot optical sensor for relative humidity measurements, Sens.Actuator B 257 (2018) 189-199. [3] K. Narimani, F. D. Nayeri, M. Kolahdouz, P. Ebrahimi, Fabrication, modeling and simulation of high sensitivity capacitive humidity sensors based on ZnO nanorods, Sens.Actuator B 224 (2016) 338-343. [4] E. Raza, M. Asif, F. Aziz, M. I. Azmer, H. A. Malik, C. H. Teh, et al., Influence of thermal annealing on a capacitive humidity sensor based on newly synthesized macroporous PBObzT2, Sens.Actuator B 235 (2016) 146-153. [5] T. Qiang, C. Wang, M. Q. Liu, K. K. Adhikari, J. G. Liang, et al., High-performance porous MIM-type capacitive humidity sensor realized via inductive coupled plasma and reactive-Ion etching, Sens.Actuator B 258 (2018) 704-714. [6] J. Xu, M. Bertke, X. Li, H. Mu, H. Zhou, F. Yu, et al., Fabrication of ZnO nanorods and Chitosan@ZnO nanorods on MEMS piezoresistive self-actuating silicon microcantilever for humidity sensing, Sens.Actuator B 273 (2018) 276-287. [7] S. J. Patil, A. Adhikari, M. S. Baghini, V. R. Rao, An ultra-sensitive piezoresistive polymer nano-composite microcantilever platform for humidity and soil moisture detection, Sens.Actuator B 203 (2014) 165-173. [8] Y. Liu, H. Huang, L. Wang, D. Cai, B. Liu, D. Wang, et al., Electrospun CeO2 nanoparticles/PVP nanofibers based high-frequency surface acoustic wave humidity sensor, Sens.Actuator B 223 (2016) 730-737. [9] Y. Tang, Z. Li, J. Ma, L. Wang, J. Yang, B. Du, et al., Highly sensitive surface acoustic wave (SAW) humidity sensors based on sol-gel SiO2 films: Investigations on the sensing property and mechanism, Sens.Actuator B 215 (2015) 283-291. [10] C. M. Chen, J. Xu, Y. Yao, Fabrication of miniaturized CSRR-loaded HMSIW humidity sensors with high sensitivity and ultra-low humidity hysteresis, Sens.Actuator B 256 (2018) 1100-1106. [11] H. El Matbouly, N. Boubekeur, F. Domingue, Passive microwave substrate integrated cavity resonator for humidity sensing, IEEE Trans. Microw. Theory and Techn. 63 (2015) 4150-4156. [12] Z. Yuan, H. Tai, Z. Ye, C. Liu, G. Xie, X. Du, et al., Novel highly sensitive QCM humidity sensor with low hysteresis based on graphene oxide (GO)/poly(ethyleneimine) layered film, Sens.Actuator B 234 (2016) 145-154. [13] D. Zhang, D. Wang, P. Li, X. Zhou, X. Zong, G. Dong, Facile fabrication of high-performance QCM humidity sensor based on layer-by-layer self-assembled polyaniline/graphene oxide nanocomposite film, Sens.Actuator B 255 (2018) 1869-1877. [14] M. Ndoye, I. Kerroum, D. Deslandes, F. Domingue, Air-filled substrate integrated cavity resonator for humidity sensing, Sens.Actuator B 252 (2017) 951-955. [15] E.M. Amin, M.S. Bhuiyan, N. C. Karmakar, B. Winther-Jensen, Development of a low cost printable chipless RFID humidity sensor, IEEE Sen. J. 14 (2014) 140-149. [16] Y. Feng, L. Xie, Q. Chen, L. R. Zheng, Low-cost printed chipless RFID humidity sensor tag for intelligent packaging, IEEE Sen. J. 15 (2015) 3201-3208. [17] J. Virtanen, L. Ukkonen, T. Bjorninen, A.Z. Elsherbeni, L. Sydanheimo, Inkjet-printed humidity sensor for passive UHF RFID systems, IEEE Trans. Instru. Meas. 60 (2011) 2768-2777.

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[18] G. Ayissi Eyebe, B. Bideau, N. Boubekeur, . Loranger, F. Domingue, Environmentally-friendly cellulose nanofibre sheets for humidity sensing in microwave frequencies, Sens.Actuator B 245 (2017) 484-492. [19] T. G. Kang, J. K. Park, G. H. Yun, H. H. Choi, H. J. Lee, J. G. Yook, A real-time humidity sensor based on a microwave oscillator with conducting polymer PEDOT:PSS film, Sens.Actuator B 282 (2019) 145-151. [20] J. K. Park, T. G. Kang, B. H. Kim, H. J. Lee, H. H. Choi, J. G. Yook, Real-time humidity sensor based on microwave resonator coupled with PEDOT:PSS conducting polymer film, Sci. Rep. 8(2018). [21] S. Wu, G. Wang, Z. Xue, et al. Organic Field-Effect Transistors with Macroporous semiconductor films as high-performance Humidity Sensors[J]. ACS Applied Materials & Interfaces, 2017. [22] T. R. Jones, M. H. Zarifi, M. Daneshmand, Miniaturized quarter-mode substrate integrated cavity resonators for humidity sensin. IEEE Microw.Wireless Comp. Lett. 27 (2017) 612-614. [23] B. De Fonseca, J. Rossignol, I. Bezverkhyy, et al. Detection of VOCs by microwave transduction using dealuminated faujasite DAY zeolites as gas sensitive materials, Sens.Actuator B 213 (2015) 558-565. [24] J. G. Liang, C. Wang, Z. Yao, M. Q. Liu, H. K. Kim, J. M. Oh, N.Y. Kim, et al., Preparation of ultrasensitive humidity-sensing films by aerosol deposition, ACS Appl. Mater. Interfaces 10 (2018) 851-863. [25] T. A. Blank, L. P. Eksperiandova, K. N. Belikov, Recent trends of ceramic humidity sensors development: A review, Sens.Actuator B 228 (2016) 416-442. [26] J. J. Park, D. Y. Kim, S. S. Latthe, et al. Thermally induced superhydrophilicity in TiO2 films prepared by supersonic aerosol deposition[J]. ACS applied materials & interfaces, 2013, 5(13): 6155-6160. [27] Z. Wang, X. Fan, C. Li, G. Men, D. Han, F. Gu, Humidity-Sensing Performance of 3DOM WO3 with Controllable Structural Modification, ACS Appl. Mater. Interfaces 10(2018) 3776-3783. [28] Z. Wang, Y. Xiao, X. Cui, P. Cheng, B. Wang, Y. Gao, et al., Humidity-sensing properties of urchinlike CuO nanostructures modified by reduced graphene oxide, ACS Appl. Mater. Interfaces 6 (2014) 3888-3895. [29] G. Woyessa, K. Nielsen, A. Stefani, C. Markos, O. Bang, Temperature insensitive hysteresis free highly sensitive polymer optical fiber Bragg grating humidity sensor, Opt. Exp. 24 (2016) 1206-1213. [30] G. U. Siddiqui, M. Sajid, J. Ali, S. W. Kim, Y. H. Doh, K. H. Choi, Wide range highly sensitive relative humidity sensor based on series combination of MoS2 and PEDOT:PSS sensors array, Sens.Actuator B 266 (2018) 354-363. [31] D. Zhang, Y. Sun, P. Li, Y. Zhang, Facile fabrication of MoS2-modified SnO2 hybrid nanocomposite for ultrasensitive humidity sensing, ACS Appl. Mater. Interfaces 8 (2016) 14142-14149. [32] S. Y. Park, J. E. Lee, Y. H. Kim, J. J. Kim, Y. S. Shim, S. Y. Kim, et al., Room temperature humidity sensors based on rGO/MoS2 hybrid composites synthesized by hydrothermal method, Sens.Actuator B 258 (2018) 775-782. [33] L. Wang, D. Liu, Y. Sun, J. Su, B. Jin, L. Geng, et al., Signal-on electrochemiluminescence of self-ordered molybdenum oxynitride nanotube arrays for label-free cytosensing, Anal. Chem. 90 (2018) 10858-10864. [34] L. Khandare, S. S. Terdale, D. J. Late, Ultra-fast α-MoO3 nanorod-based humidity sensor, Adv. Device Mate. 2 (2016) 15-22. [35] W. F.White, Microwave spectra of some volatile organic compounds (1975). [36] A. Sara,S. A. Hassanzadeh, MoO3 fibers and belts: molten salt synthesis, characterization and optical properties. Ceramics International. 41 (2015) 10839-10843. [37] A. Papakondylis, P. Sautet, Ab initio study and study of the adsorption of H2O and CO Molecules on its (100) surface, J. Phys. Chem. 100 (1996) 10681-10688. [38] J. S. Hong, M. J. Lancaster, Microstrip Filters for RF/Microwave Applications. 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Figure 112020131417991-pat00001
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본 발명은 초고속, 고감도 특성을 갖는 벨트형(Belt-shaped)의 삼산화 몰리브데넘 나노 물질을 습도 감지 물질로 포함하는 마이크로파 이중 대역 공진기를 기반으로 한 마이크로파 전도 습도 센서를 제공하고자 하며, 나아가 경제적, 친환경적인 재료를 활용한 습도 센서를 제공함과 동시에 소형화가 가능한 습도 센서를 제공하고자 한다. The present invention is to provide a microwave conduction humidity sensor based on a microwave dual band resonator including a belt-shaped molybdenum trioxide nanomaterial having ultra-high speed and high sensitivity characteristics as a humidity sensing material, and further economical, It is intended to provide a humidity sensor using environmentally friendly materials and at the same time to provide a humidity sensor that can be miniaturized.

또한 본 발명은 초고속, 고감도 특성을 갖는 벨트형(Belt-shaped)의 삼산화 몰리브데넘 나노 물질을 습도 감지 물질로 포함하는 마이크로파 이중 대역 공진기를 기반으로 한 마이크로파 전도 습도 센서의 제조 방법을 제공하고자 한다.In addition, the present invention is to provide a method for manufacturing a microwave conduction humidity sensor based on a microwave dual band resonator including a belt-shaped molybdenum trioxide nanomaterial having ultra-high speed and high sensitivity characteristics as a humidity sensing material. .

상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 습도 센서를 제공한다. In order to solve the above technical problems, the present invention provides a humidity sensor.

본 발명은 벨트형의 삼산화 몰리브데넘(MoO3) 나노 물질을 습도 감지 물질로 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로파 이중 대역 공진기를 기반으로 한 습도 센서를 제공한다. The present invention provides a humidity sensor based on a microwave dual band resonator comprising a belt-shaped molybdenum trioxide (MoO 3 ) nanomaterial as a humidity sensing material.

상기 삼산화 몰리브데넘은 평균 길이가 45 내지 55μm이고, 평균 폭이 3 내지 7 μm이고, 평균 두께가 450 내지 550 nm일 수 있고, 바람직하게는 상기 삼산화 몰리브데넘은 평균 길이가 50μm이고, 평균 폭이 5μm이고, 평균 두께가 500nm인 것일 수 있다. The molybdenum trioxide may have an average length of 45 to 55 μm, an average width of 3 to 7 μm, and an average thickness of 450 to 550 nm. Preferably, the molybdenum trioxide has an average length of 50 μm and an average thickness of 50 μm. It may have a width of 5 μm and an average thickness of 500 nm.

또한 상기 삼산화 몰리브데넘은 X선 회절 스펙트럼에서 (020), (110), (120), (021), (060) 면에서 12.8°, 23.3°, 25.9°, 27.3°, 38.9° 피크를 나타내는 것일 수 있다. In addition, the molybdenum trioxide exhibits peaks at 12.8°, 23.3°, 25.9°, 27.3°, and 38.9° in the (020), (110), (120), (021), and (060) planes in the X-ray diffraction spectrum. it could be

본 발명에 따른 습도 센서에서 상기 이중 대역 공진기는 전송 라인 및 개방 영역을 가진 개방 루프를 포함하며, 상기 개방 루프는 전송 라인의 양쪽에 쌍으로 배치된 하나 이상의 이중 루프 구조를 포함하는 것일 수 있다. In the humidity sensor according to the present invention, the dual band resonator may include an open loop having a transmission line and an open area, and the open loop may include one or more double loop structures arranged in pairs on both sides of the transmission line.

상기 개방 루프는 날카로운 모서리를 가진 사각형 또는 직사각형 모양인 것일 수 있다. The open loop may have a square or rectangular shape with sharp edges.

상기 개방 루프의 개방 영역은 날카로운 구조인 것일 수 있다. An open area of the open loop may have a sharp structure.

상기 개방 루프의 선폭은 0.1mm 내지 0.3mm일 수 있고, 바람직하게는 상기 개방 루프의 선폭은 0.2mm인 것일 수 있다. The line width of the open loop may be 0.1 mm to 0.3 mm, and preferably, the line width of the open loop may be 0.2 mm.

상기 개방 루프는 전송 라인의 양쪽에 쌍으로 배치된 두 개의 이중 루프 구조를 포함하고, 상기 두 개의 이중 루프는 서로 길이가 상이하고, 서로 독립적으로 작동하는 것일 수 있다. The open loop may include two double loop structures arranged in pairs on both sides of the transmission line, and the two double loops may have different lengths and operate independently of each other.

상기 마이크로파 이중 대역 공진기의 선택된 공진도는 7.3GHz 및 9.1GHz 인 것일 수 있다. The selected resonance of the microwave dual band resonator may be 7.3 GHz and 9.1 GHz.

상기 습도 센서의 응답 및 회복 시간의 동적 변화량은 5초 미만인 것일 수 있으며, 상기 습도 센서의 습도 히스테리시스(hysteresis)는 0.25%RH 미만인 것일 수 있다.The dynamic variation of the response and recovery time of the humidity sensor may be less than 5 seconds, and the humidity hysteresis of the humidity sensor may be less than 0.25% RH.

또한, 본 발명은 기판 상에, 전송 라인 및 상기 전송 라인의 양쪽에 쌍으로 배치된 개방 영역을 가진 하나 이상의 이중 개방 루프를 포함한 이중 대역 공진기 구조를 설계하는 단계 (이 때, 상기 개방 루프는 날카로운 모서리를 가진 사각형 또는 직사각형 모양이다); 및 상기 이중 개방 루프의 바깥쪽 날카로운 모서리 상에 벨트형의 삼산화 몰리브데넘(MoO3)을 증착시키는 단계; 를 포함하는 마이크로파 이중 대역 공진기를 기반으로 하는 습도 센서 제조방법을 제공한다. In addition, the present invention is a step of designing a dual band resonator structure including a transmission line and one or more double open loops having open regions arranged in pairs on both sides of the transmission line on a substrate (in this case, the open loop is sharp square or rectangular shape with corners); and depositing belt-shaped molybdenum trioxide (MoO 3 ) on the outer sharp edge of the double open loop; It provides a humidity sensor manufacturing method based on a microwave dual band resonator comprising a.

이 때, 상기 개방 루프의 개방 영역은 날카로운 구조일 수 있고, At this time, the open area of the open loop may have a sharp structure,

상기 개방 루프의 선폭은 0.1mm 내지 0.3mm일 수 있으며, The line width of the open loop may be 0.1 mm to 0.3 mm,

상기 개방 루프는 전송 라인의 양쪽에 쌍으로 배치된 두 개의 이중 루프 구조를 포함하고, 상기 두 개의 이중 루프는 서로 길이가 상이하고, 서로 독립적으로 작동할 수 있다.The open loop includes two double loop structures arranged in pairs on both sides of the transmission line, and the two double loops have different lengths and can operate independently of each other.

본 발명에 따른 마이크로파 이중 대역 공진기를 기반으로 한 습도 센서 및 본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 습도 센서는 초고속, 고감도 특성을 동시에 달성할 수 있는 이점이 있다. The humidity sensor based on the microwave dual band resonator according to the present invention and the humidity sensor manufactured by the manufacturing method according to the present invention have the advantage of achieving ultra-high speed and high sensitivity characteristics at the same time.

또한, 본 발명에 따른 습도 센서는 벨트형의 삼산화 몰리브데넘(MoO3) 물질의 특성인 높은 습도 감지도를 사용하여 경제적이고 친환경적이고, 마이크로파 습도 센서의 더 높은 작동 주파수는 소형화를 위한 더 작은 크기의 감지 요소의 설계를 가능하게 할 수 있는 이점이 있다.In addition, the humidity sensor according to the present invention is economical and eco-friendly by using the high humidity sensitivity characteristic of the belt-type molybdenum trioxide (MoO 3 ) material, and the higher operating frequency of the microwave humidity sensor is smaller for miniaturization. It has the advantage of enabling the design of sensing elements of any size.

도1은 물 분자를 위한 민감 주파수 선택을 위하여, 30%RH 내지 60%RH에서의 (a) 삽입 손실 S21 비교 및 (b) IDC 칩의 S21차이, 및 30%RH 내지 90%RH에서의 (c) 삽입 손실 S21 비교 및 (d) IDC 칩의 S21 차이를 나타낸 것이다.
도2는 (a) 합성 MoO3 나노 벨트의 XRD 스펙트럼 및 (b) SEM 영상을 나타낸 것이다.
도3은 이중 대역 공진기(dual-band resonator) 구조의 최적화를 위하여 (a) 평탄한 가장자리 및 날카로운 가장자리 비교와 그 전기장 분포, (b) 삽입 손실의 5.3dB 증가를 통한 선폭 최적화, (c) 진폭 향상을 위한 단일 루프 및 이중 루프 비교, (d) 공진하는 경우 1개의 이중 루프와 2개의 이중 루프를 비교한 것이다.
도4는 공진기의 설계 및 특성과 관련하여 (a) 구조 및 치수 정보, (b) 삽입 손실 S21의 시뮬레이션 결과, (c) 7.3 GHz에서의 전기장 분배 및 전류 분배, (d) 9.1GHz에서의 전기장 분배 및 전류 분배를 나타낸 것이다.
도5는 마이크로파 습도 센서 준비와 관련하여 (a) 감지 물질을 준비하고 (b) 이중 대역 공진기(dual-band resonator)를 기반으로 마이크로 피펫을 사용하여 MoO3 감지 재료를 습도 센서로 이송하고 (c) 준비된 센서를 오븐에 넣어 용매를 증발시키는 과정을 나타낸 것이다. (d)는 센싱 레이어로 장식된 마이크로파 습도 센서 사진이며, MoO3 나노 물질은 기질에 침전된 것을 보여준다.
도6은 습도 센서의 성능을 평가하기 위한 습도 챔버의 상대 습도 제어를 위한 실험적 설정을 나타낸다.
도7은 5가지 상대 습도 환경에 대해 제안된 습도 센서의 습도 감지 평가 결과로, 7.3GHz에서 (a) 히스테리시스(hysteresis)가 있는 흡착 및 탈착 공정의 삽입 손실 및 (b) 공진 주파수와, 9.1GHz에서 (c) 히스테리시스가 있는 흡착 및 탈착 공정에 대한 삽입 손실 및 (d) 공진 주파수를 나타낸다.
도8은 (a) 7.3GHz 및 (b) 9.1GHz에서 10 % RH에서 90 % RH 사이의 상대 습도 변화에 대한 응답 역학에 대한 제안된 마이크로파 습도 센서의 습도 감지 평가 결과를 나타낸다.
도9는 습도 감지를 위한 마이크로파 전도의 메커니즘과 관련하여 (a) 넓은 주파수 스펙트럼에서 유전체 재료의 유전체 분산, (b) 전기장 여기 하에서 수증기의 분극을 나타낸다.1 shows (a) insertion loss S 21 comparison and (b) IDC chip S 21 difference at 30%RH to 60%RH, and 30%RH to 90%RH for sensitive frequency selection for water molecules. (c) Comparison of insertion loss S 21 and (d) S 21 difference between IDC chips.
Figure 2 shows (a) XRD spectrum and (b) SEM image of synthetic MoO 3 nanobelt.
3 shows (a) flat edge and sharp edge comparison and their electric field distribution, (b) line width optimization through 5.3 dB increase in insertion loss, (c) amplitude enhancement for optimization of the dual-band resonator structure. Comparison of single loop and double loop for (d) 1 double loop and 2 double loops in resonant case.
4 shows (a) structural and dimensional information, (b) simulation results of insertion loss S 21 , (c) electric field distribution and current distribution at 7.3 GHz, (d) 9.1 GHz in relation to the design and characteristics of the resonator. It shows electric field distribution and current distribution.
5 is related to the preparation of the microwave humidity sensor (a) preparing the sensing material, (b) transferring the MoO 3 sensing material to the humidity sensor using a micropipette based on a dual-band resonator (c) ) shows the process of evaporating the solvent by putting the prepared sensor in an oven. (d) is a photograph of the microwave humidity sensor decorated with a sensing layer, showing that MoO 3 nanomaterials are precipitated on the substrate.
Figure 6 shows an experimental setup for relative humidity control in a humidity chamber to evaluate the performance of a humidity sensor.
Fig. 7 shows the evaluation results of the humidity detection of the proposed humidity sensor for five relative humidity environments: (a) insertion loss of adsorption and desorption processes with hysteresis at 7.3 GHz and (b) resonance frequency at 9.1 GHz In (c) the insertion loss for adsorption and desorption processes with hysteresis and (d) the resonant frequency.
8 shows the humidity sensing evaluation results of the proposed microwave humidity sensor for response dynamics to relative humidity changes between 10% RH and 90% RH at (a) 7.3 GHz and (b) 9.1 GHz.
Fig. 9 shows (a) the dielectric dispersion of a dielectric material over a broad frequency spectrum, and (b) the polarization of water vapor under electric field excitation, with respect to the mechanism of microwave conduction for humidity sensing.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 명세서에 개시되어 있는 본 발명의 개념에 따른 실시 예들에 대해서 특정한 구조적 또는 기능적 설명은 단지 본 발명의 개념에 따른 실시 예들을 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로서, 본 발명의 개념에 따른 실시 예들은 다양한 형태들로 실시될 수 있으며 본 명세서에 설명된 실시 예들에 한정되지 않는다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, specific structural or functional descriptions of the embodiments according to the concept of the present invention disclosed in this specification are only exemplified for the purpose of explaining the embodiments according to the concept of the present invention, and the embodiments according to the concept of the present invention may be embodied in various forms and are not limited to the embodiments described herein.

본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. In this specification, when an element is referred to as being on another element, it means that it may be directly formed on the other element or a third element may be interposed therebetween.

또한, 본 명세서의 다양한 실시예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시예는 그것의 상보적인 실시예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.In addition, although terms such as first, second, and third are used to describe various elements in various embodiments of the present specification, these elements should not be limited by these terms. These terms are only used to distinguish one component from another. Thus, what is referred to as a first component in one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment. Each embodiment described and illustrated herein also includes its complementary embodiments. In addition, in this specification, 'and/or' is used to mean including at least one of the elements listed before and after.

명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.In the specification, expressions in the singular number include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In addition, the terms "comprise" or "having" are intended to designate that the features, numbers, steps, components, or combinations thereof described in the specification exist, but one or more other features, numbers, steps, or components. It should not be construed as excluding the possibility of the presence or addition of elements or combinations thereof. In addition, in this specification, "connection" is used to mean both indirectly and directly connecting a plurality of components.

또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In addition, in the following description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention, the detailed description will be omitted.

본 발명은 벨트형의 삼산화 몰리브데넘(MoO3) 나노 물질을 습도 감지 물질로 포함하여, 삼산화 몰리브데넘(MoO3) 나노 물질로 기능화 된 마이크로파 이중 대역 공진기(dual-band resonator)를 기반으로 한 초고속, 고감도 습도 센서를 제공한다.The present invention is based on a microwave dual-band resonator functionalized with molybdenum trioxide (MoO 3 ) nanomaterials, including a belt-type molybdenum trioxide (MoO 3 ) nanomaterial as a humidity sensing material. It provides an ultra-fast, high-sensitivity humidity sensor.

본 발명에 따른 마이크로파 이중 대역 공진기를 기반으로 한 습도 센서는 다른 유형의 습도 센서와 비교하여, 다중 변수를 감지하여 센서 성능 평가에 더 신뢰할 수 있는 결과를 제공하므로 우수한 특성을 가지고, 더 높은 작동 주파수로 인해 소형화를 위한 더 작은 크기의 감지 요소의 설계를 가능하게 하며, 이는 다른 RF 회로 모듈과 쉽게 통합되어 상용 통신 시스템을 위한 원격 감지를 실현할 수 있게 할 수 있다. Compared to other types of humidity sensors, the humidity sensor based on the microwave dual-band resonator according to the present invention has superior characteristics and higher operating frequency because it detects multiple variables and provides more reliable results for sensor performance evaluation. This enables the design of a sensing element with a smaller size for miniaturization, which can be easily integrated with other RF circuit modules to realize remote sensing for commercial communication systems.

반도체 금속 산화물(SMO)는 습도 센서에 활용되는 감지 물질 중에서 큰 비 표면적(large specific surface areas), 잘 정의된(well-defined) 나노 구조 및 물 분자와의 높은 표면 접촉 특성을 가진다. Semiconductor metal oxides (SMOs) have large specific surface areas, well-defined nanostructures, and high surface contact characteristics with water molecules among sensing materials used in humidity sensors.

본 발명은 그 중에서도 약 3.2eV의 밴드 갭을 갖는 n형 반도체인 삼산화 몰리브덴(MoO3)을 습도 감지 물질로 포함하는 것을 특징으로 한다. MoO3은 뛰어난 물 흡착 능력을 가지며, 이는 수소와 산소 분자와의 화학적 반응을 위한 다량의 활성 부지의 독특한 특징에 기인하는 것으로 예상된다. 이러한 특징으로 인해 MoO3은 수분에 민감한 습도 감지 물질로 활용될 수 있는 저비용 및 환경 친화적인 재료이다.The present invention, among others, is characterized by including molybdenum trioxide (MoO 3 ), which is an n-type semiconductor having a band gap of about 3.2 eV, as a humidity sensing material. MoO 3 has excellent water adsorption capacity, which is expected due to the unique feature of the large amount of active sites for chemical reactions with hydrogen and oxygen molecules. Due to these characteristics, MoO 3 is a low-cost and environmentally friendly material that can be used as a moisture-sensitive humidity sensing material.

본 발명에 따른 일 실시형태로, 본 발명에서 습도 감지 물질로 사용된 삼산화 몰리브데넘(MoO3)은 벨트형의 구조를 가지며, 평균길이가 45 내지 55μm이고, 평균 폭이 3 내지 7 μm이고, 평균 두께가 450 내지 550 nm일 수 있다. 보다 바람직하게는 삼산화 몰리브데넘(MoO3)의 평균 길이가 50μm이고, 평균 폭이 5μm이고, 평균 두께가 500nm일 수 있다. In one embodiment according to the present invention, molybdenum trioxide (MoO 3 ) used as a humidity sensing material in the present invention has a belt-like structure, an average length of 45 to 55 μm, an average width of 3 to 7 μm, and , may have an average thickness of 450 to 550 nm. More preferably, the molybdenum trioxide (MoO 3 ) may have an average length of 50 μm, an average width of 5 μm, and an average thickness of 500 nm.

또한 본 발명에서 습지 감지 물질로 사용된 삼산화 몰리브데넘(MoO3)은 X선 회절 스펙트럼에서 (020), (110), (120), (021), (060) 면에서 12.8°, 23.3°, 25.9°, 27.3°, 38.9° 피크를 나타내는 것일 수 있다. In addition, molybdenum trioxide (MoO 3 ) used as a wetland sensing material in the present invention has 12.8° and 23.3° in the (020), (110), (120), (021), and (060) planes in the X-ray diffraction spectrum. , 25.9°, 27.3°, and 38.9° peaks.

본 발명은 감지 영역에 부착된 벨트형의 MoO3가 포함된 소형 평면 마이크로파 이중 대역 공진기 감지 플랫폼을 기반으로 안정적이고 견고한 습도 센서를 제안한다. The present invention proposes a stable and robust humidity sensor based on a compact planar microwave dual-band resonator sensing platform with belt-type MoO 3 attached to the sensing area.

먼저, 수증기 흡착에 대한 최적 주파수를 선택하기 위하여 인터디지털 캐퍼시터(interdigital capacitor, IDC)를 사용하여 2GHz 내지 12GHz 대역의 수증기에 대한 민감 주파수 2개를 선택하였다. First, in order to select the optimal frequency for water vapor adsorption, two sensitive frequencies for water vapor in the 2 GHz to 12 GHz band were selected using an interdigital capacitor (IDC).

그 다음 감도 향상을 위한 높은 응답을 달성하기 위해 날카로운 모서리가 있는 직사각형 개방 루프 공진기 구조 최적화 프로세스를 도입하였다. 이러한 구조를 통해 습도 센서의 우수한 감도 향상 및 높은 응답성, 더 나은 품질 인자(Q-factor, 이하 Q-인자로 기재)를 달성할 수 있게 된다. Then, a rectangular open-loop resonator structure optimization process with sharp edges was introduced to achieve high response for sensitivity enhancement. Through this structure, it is possible to achieve excellent sensitivity improvement, high responsiveness, and a better quality factor (Q-factor, hereinafter referred to as Q-factor) of the humidity sensor.

저항성 또는 용량성 습도 센서와 비교했을 때 본 발명에 따른 마이크로파 기반 센서는 작동 빈도가 높을수록 감지 소자(sensing element)의 소형화가 가능해지며, 또한 전자기파 영역의 습도 센서는 실시간 감지를 실현하기 위해 더 빠르게 응답하는 경향이 있다. Compared with resistive or capacitive humidity sensors, the microwave-based sensor according to the present invention has a higher operating frequency, the smaller the sensing element is possible, and the humidity sensor in the electromagnetic wave domain is faster to realize real-time sensing. tend to respond.

본 발명에 따른 이중 대역 마이크로파 습도 센서는 10%~90% RH의 넓은 감지 범위 내에서 빠른 응답과 높은 감도를 보인다. The dual band microwave humidity sensor according to the present invention shows fast response and high sensitivity within a wide detection range of 10% to 90% RH.

본 발명에 따른 일 실시형태로 마이크로파 이중 대역 공진기를 기반으로 한 습도 센서의 이중대역 공진기는 전송 라인 및 개방 영역을 가진 개방 루프를 포함하며, 상기 개방 루프는 전송 라인의 양쪽에 쌍으로 배치된 하나 이상의 이중 루프 구조를 포함할 수 있다. In one embodiment according to the present invention, the dual-band resonator of the humidity sensor based on the microwave dual-band resonator includes an open loop having a transmission line and an open area, the open loop having one pair disposed on both sides of the transmission line. The above double loop structure may be included.

상기 개방 루프는 날카로운 모서리를 가진 것일 수 있으며, 구체적으로는 사각형 또는 직사각형 모양인 것일 수 있다. 사각형의 개방 루프는 원형 링에서 사용하는 동축 라인 대신 전송 라인으로 결합할 수 있으므로 제작 및 통합에 더욱 편리하며, 전하가 도체 끝 부분에 축적될 수 있고, 전기장이 평탄한 지역보다 강한 이점이 있다. The open loop may have a sharp corner, and specifically may have a square or rectangular shape. Rectangular open loops are more convenient to fabricate and integrate because they can be coupled into transmission lines instead of coaxial lines used by circular rings, charge can accumulate at the ends of the conductor, and the electric field is stronger than flat areas.

본 발명에서 개방 루프는 개방 영역을 포함하며 상기 개방 영역은 플랫하거나 날카로운 구조일 수 있으며, 개방 영역의 가장자리가 날카로운 구조인 경우에는 공진기의 전기장을 상승시킬 수 있는 이점이 있다. In the present invention, the open loop includes an open area, and the open area may have a flat or sharp structure. When the open area has a sharp edge, the electric field of the resonator can be increased.

본 발명에서 개방 루프의 선폭은 0.1mm 내지 0.3mm일 수 있으며, 가장 바람직하게는 선폭이 0.2mm일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우 삽입 손실 측면에서 유리한 이점이 있다. In the present invention, the line width of the open loop may be 0.1 mm to 0.3 mm, and most preferably, the line width may be 0.2 mm. When the above range is satisfied, there is an advantage in terms of insertion loss.

본 발명에 따른 일 실시형태로, 상기 개방 루프는 전송 라인의 양쪽에 쌍으로 배치된 두 개의 이중 루프 구조를 포함할 수 있고, 상기 두 개의 이중 루프는 서로 길이가 상이하고, 서로 독립적으로 작동할 수 있다. In one embodiment according to the present invention, the open loop may include two double loop structures arranged in pairs on both sides of the transmission line, the two double loops having different lengths and operating independently of each other. can

이중 루프 구조를 포함하는 경우 전송 라인과 개방 루프 간의 결합이 더욱 향상되며, S21 진폭을 심화시킬 수 있고, 마이크로파 습도 센서의 감지 성능을 효과적으로 향상시킬 수 있게 된다. In the case of including the double loop structure, the coupling between the transmission line and the open loop is further improved, the S 21 amplitude can be deepened, and the sensing performance of the microwave humidity sensor can be effectively improved.

본 발명에 따른 일 실시형태로 마이크로파 이중 대역 공진기의 선택된 공진도는 7.3GHz 및 9.1GHz일 수 있으며, 이는 습도 센서의 민감도를 높이기 위해 수증기에 가장 민감한 마이크로파 주파수에 해당한다. In one embodiment according to the present invention, the selected resonance of the microwave dual band resonator may be 7.3 GHz and 9.1 GHz, which corresponds to the microwave frequency most sensitive to water vapor in order to increase the sensitivity of the humidity sensor.

본 발명에 따른 습도 센서의 응답 및 회복 시간의 동적 변화량은 5초 미만일 수 있고, 습도 히스테리시스(hysteresis)는 0.25%RH 미만일 수 있으며, 이로 인하여 초고속, 고감도 습도 센서의 달성이 가능하다. The dynamic variation of the response and recovery time of the humidity sensor according to the present invention may be less than 5 seconds, and the humidity hysteresis may be less than 0.25%RH, thereby achieving an ultra-fast and highly sensitive humidity sensor.

본 발명에 따른 다른 일 실시형태로, 기판 상에, 전송 라인 및 상기 전송 라인의 양쪽에 쌍으로 배치된 개방 영역을 가진 하나 이상의 이중 개방 루프를 포함한 이중 대역 공진기 구조를 설계하는 단계 (이 때, 상기 개방 루프는 날카로운 모서리를 가진 사각형 또는 직사각형 모양이다); 및 상기 이중 개방 루프의 바깥쪽 날카로운 모서리 상에 벨트형의 삼산화 몰리브데넘(MoO3)을 증착시키는 단계; 를 포함하는, 마이크로파 이중 대역 공진기를 기반으로 하는 습도 센서 제조방법을 제공한다. In another embodiment according to the present invention, designing a dual band resonator structure including a transmission line and one or more double open loops having open areas arranged in pairs on both sides of the transmission line on a substrate (wherein, the open loop is square or rectangular in shape with sharp edges); and depositing belt-shaped molybdenum trioxide (MoO 3 ) on the outer sharp edge of the double open loop; It provides a humidity sensor manufacturing method based on a microwave dual band resonator comprising a.

상기 개방 루프의 개방 영역은 날카로운 구조일 수 있고, The open area of the open loop may be a sharp structure,

상기 개방 루프의 선폭은 0.1mm 내지 0.3mm일 수 있으며, The line width of the open loop may be 0.1 mm to 0.3 mm,

상기 개방 루프는 전송 라인의 양쪽에 쌍으로 배치된 두 개의 이중 루프 구조를 포함하고, 상기 두 개의 이중 루프는 서로 길이가 상이하고, 서로 독립적으로 작동할 수 있다. The open loop includes two double loop structures arranged in pairs on both sides of the transmission line, and the two double loops have different lengths and can operate independently of each other.

이로 인한 이점은 상기에서 구체적으로 상술하였으며, 중복되는 내용에 대해서는 설명을 생략한다. The advantages resulting from this have been described in detail above, and descriptions of overlapping contents will be omitted.

이하에서는 실험예를 통해 발명의 내용의 이해를 돕고자 하나, 본 발명의 기술적인 특징은 하기 실험예로 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, an experimental example is used to help understand the contents of the invention, but the technical characteristics of the present invention are not limited to the following experimental examples.

실험예Experimental example

1.1 수증기 검출의 최적 주파수 확인1.1 Checking the Optimal Frequency for Water Vapor Detection

NASA 연구소는 물처럼 단순한 분자일지라도 다양한 분자에 대한 흡착 주파수가 다르기 때문에 마이크로파 분광법을 화학 분석 방법으로 사용할 수 있다는 사실을 확인하기 위해 거의 모든 물질에 대해 조사를 실시하였다. NASA research institutes have investigated almost all substances to confirm that microwave spectroscopy can be used as a chemical analysis method because the adsorption frequencies for various molecules are different, even for simple molecules such as water.

다른 주파수를 가진 전자기파의 여기 하에서 분자는 마이크로파 에너지를 흡수하고 분극 현상을 생성하고 그에 따라 유전 특성이 변화하여 마이크로파 산란 매개 변수에 의해 반영된다. 따라서 습도 센서의 민감도를 높이기 위해 수증기에 가장 민감한 마이크로파 주파수 범위를 찾는 것이 실현 가능하다. Under the excitation of electromagnetic waves with different frequencies, molecules absorb microwave energy and generate a polarization phenomenon, and the dielectric properties change accordingly, which is reflected by the microwave scattering parameters. Therefore, it is feasible to find the microwave frequency range most sensitive to water vapor to increase the sensitivity of the humidity sensor.

본 발명에서는 습도 감지 소자(humidity sensing element)를 설계하기 전에, 인터디지털 캐퍼시터(interdigital capacitor, IDC) 구조를 사용하여 2GHz~12GHz의 주파수 범위에서 수증기 검출에 대한 민감 주파수를 결정하였다.In the present invention, before designing a humidity sensing element, a sensitive frequency for water vapor detection was determined in the frequency range of 2 GHz to 12 GHz using an interdigital capacitor (IDC) structure.

IDC 구조의 치수는 목표 주파수 대역의 삽입 손실이 낮은 컴퓨터 시뮬레이션 기술(Computer Simulation Technology, CST) 플랫폼의 전자기 시뮬레이션에 의해 최적화되었다.The dimensions of the IDC structure were optimized by electromagnetic simulation on a Computer Simulation Technology (CST) platform with low insertion loss in the target frequency band.

설계 및 제작된 IDC는 각각 도 1a와 도 1c에 나타내었다. 상대적으로 안정적인 습도 환경을 구축하기 위해 습도 발생기가 선택되었다. The designed and fabricated IDCs are shown in Figures 1a and 1c, respectively. A humidity generator was selected to establish a relatively stable humidity environment.

습기에 민감한 층의 변형없이 IDC는 30 % 상대 습도 (RH)로 간주되는 대기 조건에서 측정되었으며, 두 가지 습도 변화 환경(30%RH 내지 60%RH 및 30%RH 내지 90 %RH)에서 S21 응답의 변화를 관찰하였다. Without deformation of the moisture-sensitive layer, the IDC was measured at atmospheric conditions considered to be 30% relative humidity (RH), and the S 21 in two humidity changing environments (30%RH to 60%RH and 30%RH to 90%RH). Changes in response were observed.

도 1에 나타난 두 가지 케이스에 대해서는, 9.1GHz에서 가장 큰 변화가 일어났으며 S21 차이의 절대값이 15dB 이상임을 확인하였다. 또한, 7.3GHz와 8.2GHz에서의 S21의 변화도 10dB 이상의 차이 값으로 명백한 것을 확인하였다. 측정 결과에서 수증기에 대한 가장 민감한 공진 주파수는 2GHz~12GHz 대역에서 얻어졌으며, 여기서 우리는 추가적인 이중 대역 공진기 설계를 위해 7.3GHz와 9.1GHz의 두 주파수를 선택하였다. For the two cases shown in FIG. 1, the largest change occurred at 9.1 GHz, and it was confirmed that the absolute value of the S 21 difference was 15 dB or more. In addition, it was confirmed that the change of S 21 between 7.3 GHz and 8.2 GHz was clear with a difference value of more than 10 dB. From the measurement results, the most sensitive resonant frequency for water vapor was obtained in the 2 GHz to 12 GHz band, where we selected two frequencies of 7.3 GHz and 9.1 GHz for the design of an additional dual-band resonator.

2.2 감지 물질(sensing material)의 준비 및 특성화2.2 Preparation and characterization of sensing materials

MoO3 섬유에 대한 일반적인 합성 실험 방법으로 진행하였으며, MoO3· 2H2O 360 mg, 0.4 mL 빙하 아세트산(glacial acetic acid)을 1.1 mL 증류수에 첨가한 후 용액을 50 mL 테플론 라인(Teflon-lined) 스테인리스강 오토클레이브로 옮겼다. 그런 다음 오토클레이브를 밀봉하여 180°C에서 48시간 동안 가열한 후 실온으로 냉각시켰다. The general synthesis test method for MoO 3 fiber was carried out, and after adding 360 mg of MoO 3 2H 2 O and 0.4 mL glacial acetic acid to 1.1 mL distilled water, the solution was 50 mL Teflon-lined. Transferred to a stainless steel autoclave. The autoclave was then sealed and heated at 180 °C for 48 h and then cooled to room temperature.

침전물은 5000 r/min의 속도로 5분간 원심분리한 후 수집하여 증류수, 에탄올 및 에테르로 2회 세척하였다. 그런 다음 침전물을 관로로 옮겨서 10 °C/min의 가열 속도로 3시간 동안 750 °C에서 소성(calcination)하여 벨트형 MoO3 생성물을 얻었다. The precipitate was collected after centrifugation at 5000 r/min for 5 minutes and washed twice with distilled water, ethanol and ether. Then, the precipitate was transferred to a tube and calcined at 750 °C for 3 hours at a heating rate of 10 °C/min to obtain a belt-shaped MoO 3 product.

얻어진 MoO3의 모폴로지(morphology)는 스캐닝 전자현미경(SEM, Hitachi S4300, 일본)을 이용하여 관찰되었으며, 비스킷 모양의 섬유는 각각 평균 길이 50μm와 평균 폭 5μm, 평균 두께 500nm로 나타났다. The morphology of the obtained MoO 3 was observed using a scanning electron microscope (SEM, Hitachi S4300, Japan), and biscuit-shaped fibers were found to have an average length of 50 μm, an average width of 5 μm, and an average thickness of 500 nm, respectively.

MoO3 분말의 X선 회절(XRD) 패턴은 Cu Kα 방사선(λ Å)을 이용한 X선 회절계(Rigaku D/Max 2500 PC, 일본)로 얻었다. 회절각(2 μm)의 스캐닝 범위는 5°-90°, 스캐닝 속도는 2°/min이었다. 도 2에서 볼 수 있듯이 합성된 MoO3 나노벨트는 결정성이 우수하여 정형합성 α-MoO3(JCPDS)의 (020), (110), (120), (021), (060)에 해당하는 12.8°, 23.3°, 25.9°, 27.3°, 38.9°의 5개의 피크를 나타낸다.An X-ray diffraction (XRD) pattern of MoO 3 powder was obtained with an X-ray diffractometer (Rigaku D/Max 2500 PC, Japan) using Cu Kα radiation (λ Å). The scanning range of the diffraction angle (2 μm) was 5°-90°, and the scanning speed was 2°/min. As can be seen in Figure 2, the synthesized MoO3 nanobelt has excellent crystallinity and has a crystallinity of 12.8° corresponding to (020), (110), (120), (021), (060) of the orthomorphic α-MoO3 (JCPDS). , shows five peaks at 23.3°, 25.9°, 27.3°, and 38.9°.

실제로 α-MoO3의 (100) 표면은 전자쌍수용기의 루이스산 특성을 가진 사슬간 상호작용의 파단에 의해 도입된 오배위(pentacoordinated) Mo 원자로 인해 H2O 분자의 흡착에 유익하다. 이러한 Mo 부위에서 H2O 분자를 흡착하는 것은 Mo 원자 주위의 정전기 힘의 균형을 맞추기 위한 것이라고 예상된다.Indeed, the (100) surface of α-MoO 3 is conducive to the adsorption of H 2 O molecules due to the pentacoordinated Mo atoms introduced by the breakage of interchain interactions with the Lewis acid character of electron pair acceptors. Adsorption of H 2 O molecules at these Mo sites is expected to balance the electrostatic forces around the Mo atoms.

2.3 마이크로파 습도 센서의 설계 및 제작2.3 Design and fabrication of microwave humidity sensor

습도 감지에 대한 민감도를 높이기 위해 마이크로파 소자는 높은 품질 인자를 소유하고 더 큰 응답 진폭을 실현하도록 설계되어야 할 필요성이 있다. To increase the sensitivity for humidity sensing, microwave devices need to be designed to possess high quality factors and realize larger response amplitudes.

이하, 공진기 기반 습도 센서의 구조 최적화 프로세스에 대해 설명하고자 한다. Hereinafter, a structure optimization process of a resonator-based humidity sensor will be described.

본 실험예에서 공진기는 비대칭 개방 루프를 채택하였다. 이는 비대칭 개방 루프가 대칭 구조보다 좁은 공진과 높은 Q-인자를 소유하기 때문이다. 또한, 본 실험예에서 채택한 사각형의 링 오픈 루프 공진기는 원형 링에서 사용하는 동축 라인 대신 전송 라인으로 결합할 수 있으므로 제작 및 통합에 더욱 편리하며, 전하가 도체 끝 부분에 축적될 수 있고, 전기장이 평탄한 지역보다 강하다는 점에 주목할 필요가 있다. 따라서 개방 영역에서 가장자리의 날카로운 구조는 공진기의 전기장을 상승시킬 수 있다. In this experimental example, the resonator adopts an asymmetric open loop. This is because the asymmetric open loop possesses a narrower resonance and a higher Q-factor than the symmetric structure. In addition, the square ring open loop resonator adopted in this experimental example can be coupled with a transmission line instead of a coaxial line used in a circular ring, so it is more convenient to manufacture and integrate, charges can be accumulated at the end of the conductor, and the electric field It is worth noting that it is stronger than flat areas. Therefore, sharp structures at the edges in the open region can increase the electric field of the resonator.

도 3a에서 평탄한 구조(flat edge)와 날카로운 구조(sharp edge)의 개방 영역에서 전기장은 각각 1.20x106 V/m 및 1.27x106 V/m의 최대 강도를 나타낸다. 습도 센서의 응답은 감지 재료의 침적 부위와 밀접하게 연관되어 있으므로, 전기장 분배를 극대화한 날카로운 개방 영역 부분은 감도를 높이기 위한 목적으로 나노 소재 변경을 위한 수분 감지 영역으로 사용할 수 있다.In FIG. 3A , electric fields exhibit maximum strengths of 1.20x106 V/m and 1.27x106 V/m, respectively, in open regions of flat edges and sharp edges. Since the response of the humidity sensor is closely related to the immersion area of the sensing material, a sharp open area with maximized electric field distribution can be used as a moisture sensing area for changing nanomaterials for the purpose of increasing sensitivity.

마이크로스트립 회로(microstrip circuit)의 경우, 전송 라인은 루프와 전송 라인 사이의 마이크로파 전자기 에너지 전파를 보장한다. 폭이 좁은 전송 라인의 임피던스는 더 높기 때문에 인덕턴스 특성이 증가하고 전송 라인과 개방 루프 사이에 더 강한 전기장 결합을 유도하여 더 높은 공진 진폭을 위해 더 많은 전자기 에너지를 저장할 수 있다.In the case of a microstrip circuit, the transmission line ensures microwave electromagnetic energy propagation between the loop and the transmission line. The higher impedance of the narrow transmission line increases its inductance characteristic and induces a stronger electric field coupling between the transmission line and the open loop, allowing more electromagnetic energy to be stored for higher resonant amplitudes.

도 3b에 나타나 있듯이 이 설계의 전송 선폭은 0.2 mm로 최적화되었고, 삽입 손실은 0.7 mm 폭보다 5.3 dB가 증가하였다.As shown in Fig. 3b, the transmission line width of this design was optimized to 0.2 mm, and the insertion loss increased by 5.3 dB over the 0.7 mm width.

도 3c에서는 두 개의 동일한 개방 루프는 하나의 루프가 아닌 전송 라인의 양쪽에 배치된 구조를 제시하였다. 시뮬레이션 결과 이중 루프 구조가 전송 라인과 개방 루프 간의 결합을 더욱 향상시키고 S21 진폭을 심화시킬 수 있음을 보여주었다. 한편 공진기의 Q-인자는 534.00에서 552.45로 상승하였다. In Figure 3c, two identical open loops are arranged on both sides of the transmission line instead of one loop. The simulation results showed that the double-loop structure can further improve the coupling between the transmission line and the open-loop and deepen the S 21 amplitude. Meanwhile, the Q-factor of the resonator rose from 534.00 to 552.45.

이중 대역 공진기에 대한 2개의 공진 주파수를 달성하기 위해, 도 3d와 같이 공진기 구조에 전기 길이가 다른 이중 개방 루프(double open loops)를 추가했다.To achieve two resonant frequencies for the dual-band resonator, double open loops with different electrical lengths are added to the resonator structure as shown in FIG. 3d.

전자기장에 의해 여기 된 경우 설계된 개방 루프 공진기의 공진 주파수는 하기 식 (1)에 의해 얻을 수 있다. 이 때, L과 C는 각각 등가 인덕터(equivalent inductor)와 등가 커패시턴스(equivalent capacitance)이다.The resonant frequency of the designed open-loop resonator when excited by an electromagnetic field can be obtained by the following equation (1). At this time, L and C are equivalent inductors and equivalent capacitances, respectively.

Figure 112020131417991-pat00002
Figure 112020131417991-pat00002

LC 진동회로의 등가 인덕턴스를 계산하기 위해 모든 전자기장 에너지가 전자파 손실의 고려 없이 개방 루프에 저장된다고 가정하며, 이 인덕턴스는 다음과 같이 표현될 수 있다:To calculate the equivalent inductance of an LC oscillating circuit, we assume that all electromagnetic field energy is stored in an open loop without considering electromagnetic losses, and this inductance can be expressed as:

Figure 112020131417991-pat00003
Figure 112020131417991-pat00003

이 때, H와 D는 각각 자기장의 강도와 개방 루프 공진기의 깊이이다. 등가 인덕턴스는 식 (2)의 단순한 유도에 의해 얻을 수 있다:Here, H and D are the strength of the magnetic field and the depth of the open-loop resonator, respectively. The equivalent inductance can be obtained by simple derivation of equation (2):

Figure 112020131417991-pat00004
Figure 112020131417991-pat00004

개방 폭(opening width) g는 개방 루프 a의 길이보다 훨씬 작기 때문에, 길이 a는 개방 폭 g에 대해 무한한 것으로 간주할 수 있다.Since the opening width g is much smaller than the length of the open loop a, the length a can be considered infinite with respect to the opening width g.

따라서 두 개의 금속선 사이의 전기장에 의해 형성되는 등가 커패시턴스는 g의 간격을 두고 무한히 큰 두 개의 금속판 사이의 전기장을 풀어서 계산할 수 있다.Therefore, the equivalent capacitance formed by the electric field between two metal wires can be calculated by solving the electric field between two infinitely large metal plates with a gap of g.

Figure 112020131417991-pat00005
Figure 112020131417991-pat00005

금속판의 양쪽 모두 유도 전류를 생성하므로 전체 커패시턴스에서 상부 및 하부의 유속을 고려해야 한다. 자기 공간(ε0, μ0)에 위치한 금속판의 총 전하량은 두 금속판 사이의 전압과 커패시턴스의 곱과 같다. 따라서 개방 루프의 등가 커패시턴스 표현은 다음과 같이 유도할 수 있다:Since both sides of the metal plate generate induced current, the top and bottom flow rates must be considered in the total capacitance. The total charge on a metal plate placed in magnetic space (ε 0 , μ 0 ) is equal to the product of the voltage between the two metal plates and the capacitance. Therefore, the equivalent capacitance expression of an open loop can be derived as:

Figure 112020131417991-pat00006
Figure 112020131417991-pat00006

본 발명에 따라 이와 같이 설계한 공진기는 고성능 습도 감지 소자 역할을 할 수 있는 최적의 구조를 갖췄다고 판단된다.It is determined that the resonator designed in this way according to the present invention has an optimal structure capable of serving as a high-performance humidity sensing element.

도 4a에서 그린 파라미터에 해당하는 이중 대역 공진기의 치수는 표 1에 열거되어 있다. The dimensions of the dual-band resonator corresponding to the green parameters in FIG. 4a are listed in Table 1.

Figure 112020131417991-pat00007
Figure 112020131417991-pat00007

도 4b는 최적화된 공진기의 공진도가 7.3GHz와 9.1GHz로 기본적으로 수분 흡착에 대한 예상 민감 주파수와 일치한다는 것을 보여준다. 7.3GHz와 9.1GHz에서 두 공진도의 진폭은 각각 -37.5dB와 -27.5dB로 매우 민감한 습도 검출 요건을 충족한다.Figure 4b shows that the resonances of the optimized resonator are 7.3 GHz and 9.1 GHz, which basically match the expected sensitivity frequencies for moisture adsorption. The amplitudes of the two resonances at 7.3GHz and 9.1GHz are -37.5dB and -27.5dB, respectively, meeting the requirements for highly sensitive humidity detection.

두 개의 개방 루프 사이의 상호 인덕턴스를 관찰하기 위해 도 4c와 도 4d에 각각 7.3GHz와 9.1GHz에서의 전기장 분배를 나타내었다. In order to observe the mutual inductance between the two open loops, the electric field distribution at 7.3 GHz and 9.1 GHz is shown in Figs. 4c and 4d, respectively.

낮은 주파수의 경우 대부분의 전기장 에너지가 큰 개방 루프 주위에 위치하며 최대 강도는 루프 개방부에 나타난 반면, 작은 개방 루프에 대한 전기장 강도는 기본적으로 자유 공간과 동일하다는 것을 확인하였다. In the case of low frequencies, it was confirmed that most of the electric field energy is located around the large open loop and the maximum intensity appears in the loop opening, whereas the electric field strength for the small open loop is basically the same as the free space.

반대로 더 높은 주파수의 경우 전기장은 대부분 작은 개방 루프에 분포하고 큰 개방 루프에서의 전기장 강도는 기본적으로 자유 공간과 동일하다는 것을 확인하였다. Conversely, for higher frequencies, the electric field is mostly distributed in small open loops, and the electric field strength in large open loops is basically the same as in free space.

따라서 두 개의 이중 루프는 서로 간섭 없이 독립적으로 작동할 수 있다는 결론을 내릴 수 있다.Therefore, it can be concluded that the two double loops can operate independently without interfering with each other.

본 실험예에 따른 습도 센서는 0.54mm 두께의 Teflon 기판을 기반으로 잘 정의(well-defined)된 PCB 기술을 사용하여 제작되었으며, 유전 상수 (εr)는 2.52이고 손실 탄젠트 (tanδ)는 0.002 이다.The humidity sensor according to this experimental example was fabricated using a well-defined PCB technology based on a 0.54 mm thick Teflon substrate, had a dielectric constant (ε r ) of 2.52 and a loss tangent (tan δ) of 0.002. .

감지층을 준비하기 위해 소성된 MoO3 제품을 희석수에 분산시키고 5분간 초음파 처리하여 잘 분산된 페이스트를 만들고, 이를 마이크로 피펫을 사용하여 상기에서 언급한 바와 같이 감도를 향상시키기 위해 설계된 공진기의 가장 강한 전기장을 가진 4개의 민감한 지점에 떨어뜨려 드롭 코팅하였다. To prepare the sensing layer, the calcined MoO 3 product was dispersed in dilution water and sonicated for 5 minutes to make a well-dispersed paste. It was drop-coated by dropping it on four sensitive points with a strong electric field.

알코올의 증발시키기 위해 60 °C에서 2시간 동안 오븐에서 건조하여 센서를 증착하고, MoO3 나노물질은 도 5a에서 도 5c 에서와 같이 4개의 민감한 위치에 고정된 상태로 유지된다. MoO3 감지 필름으로 장식된 마이크로파 습도 센서의 사진은 도 5d에 나타내었다.The sensors were deposited by drying in an oven at 60 °C for 2 h to evaporate the alcohol, and the MoO 3 nanomaterials remained immobilized at four sensitive locations, as shown in Figs. 5a to 5c. A photograph of the microwave humidity sensor decorated with the MoO 3 sensing film is shown in FIG. 5d.

2.4 감지 성능 평가2.4 Evaluation of detection performance

실험 설정은 설계된 습도 센서의 감지 성능을 평가하기 위해 도 6과 같이 설정되었다. 공진 주파수는 벡터 네트워크 분석기(VNA)를 사용해 측정했다. 제작된 마이크로파 습도 센서에는 VNA와의 케이블 연결을 위해 두 개의 SMA 커넥터가 장착되었다. 측정 전에 표준 보정 키트를 사용하여 VNA를 보정했다.Experimental settings were set up as shown in FIG. 6 to evaluate the sensing performance of the designed humidity sensor. The resonant frequency was measured using a vector network analyzer (VNA). The fabricated microwave humidity sensor was equipped with two SMA connectors for cable connection with VNA. Prior to measurements, the VNA was calibrated using a standard calibration kit.

모든 측정은 실온 환경에서 수행되었으며, 센서는 수제 습도 챔버에 밀봉되었다. 수증기는 습도 발생기에 의해 도입되어 약 10%, 30%, 50%, 70%, 90% RH 수준을 산출하였다. 습도 센서의 감도는 VNA에 의해 기록된 전송 신호를 통한 공진 주파수 이동 또는 삽입 손실에 의해 반영될 수 있다.All measurements were performed in a room temperature environment, and the sensor was sealed in a homemade humidity chamber. Water vapor was introduced by a humidity generator to produce approximately 10%, 30%, 50%, 70%, and 90% RH levels. The sensitivity of the humidity sensor can be reflected by the resonant frequency shift or insertion loss through the transmitted signal recorded by the VNA.

수증기로 흡수된 증착 된 MoO3는 공진기의 등가 커패시턴스를 변경하고 식 (1)에 따라 공진 주파수를 추가로 변경한다. 마이크로파 매개 변수의 변화는 개방 루프의 표면에 흡착된 수증기의 양에 따라 달라진다. 도 7에 표시된 것처럼 삽입 손실은 10 %RH ~ 90 %RH 범위의 습도 수준과 거의 선형 관계를 나타냈다.The deposited MoO 3 absorbed as water vapor changes the equivalent capacitance of the resonator and further modifies the resonant frequency according to equation (1). The change of the microwave parameters depends on the amount of water vapor adsorbed on the surface of the open loop. As shown in Fig. 7, the insertion loss exhibited a nearly linear relationship with humidity levels ranging from 10%RH to 90%RH.

도 7a에서 7.3GHz의 낮은 공진에서 S21은 19.8dB에서 18.0dB로 변경되었으며, 평균 변동은 %RH 당 0.022dB이다. 도 7c에서 9.1GHz의 더 높은 공진에 대해 S21은 30.6dB에서 25.1dB로 변경되었으며 평균 편차는 %RH 당 0.069dB이다. 도 7b 및 도 7d의 서로 다른 습도 수준에서 두 개의 공진 주파수에 대해 센서는 %RH 당 2.06MHz 및 2.08MHz의 감도를 보였다.In Figure 7a, at the low resonance of 7.3 GHz, S 21 changes from 19.8 dB to 18.0 dB, and the average variation is 0.022 dB per %RH. For the higher resonance of 9.1 GHz in Fig. 7c, S 21 changes from 30.6 dB to 25.1 dB, with an average deviation of 0.069 dB per %RH. For the two resonant frequencies at different humidity levels in Fig. 7b and Fig. 7d, the sensor showed sensitivities of 2.06 MHz and 2.08 MHz per %RH.

따라서 이 두 가지 마이크로파 매개 변수는 제작된 습도 센서의 감지 성능을 평가하는 데 모두 사용할 수 있다.Therefore, both these microwave parameters can be used to evaluate the sensing performance of the fabricated humidity sensor.

수분 흡착 공정을 위해 센서는 낮은 습도에서 높은 습도 조건으로 노출되었다. 반대로 수분 탈착 과정에서는 센서가 반대의 습도 변화를 겪게 하였다. 각 습도 레벨에서 센서가 안정된 값에 도달했을 때 VNA에 의해 삽입 손실이 기록되었다. For the moisture adsorption process, the sensor was exposed to low to high humidity conditions. Conversely, the moisture desorption process caused the sensor to undergo the opposite humidity change. Insertion loss was recorded by the VNA when the sensor reached a stable value at each humidity level.

설계된 마이크로파 습도 센서의 습도 히스테리시스(hysteresis)는 0.25 %RH 보다 낮으며, 이는 도 7a 및 도 7c에 표시된 것처럼 5 가지 다른 습도 수준에서의 흡착 및 탈착 측정 결과에서 계산할 수 있다.The humidity hysteresis of the designed microwave humidity sensor is lower than 0.25 %RH, which can be calculated from the adsorption and desorption measurement results at five different humidity levels, as shown in Figs. 7a and 7c.

습도 응답 속도 특성을 조사하기 위해 응답이 안정적인 수준에 머무를 때까지의 시간을 기록하였다. 흡착과정에 대한 응답 속도는 상대습도가 10%RH에서 90%RH로 변화했을 때 소비되는 시간으로 정의되고, 탈착 공정에 대한 회복 속도는 도 8에 나타낸 것과 같이 상대 습도가 90%RH에서 10%RH까지 변할 때 S21이 안정되는 데 걸리는 시간으로 정의된다. To investigate the humidity response speed characteristics, the time until the response stayed at a stable level was recorded. The response speed for the adsorption process is defined as the time consumed when the relative humidity changes from 10%RH to 90%RH, and the recovery speed for the desorption process is defined as the time spent when the relative humidity changes from 90%RH to 10%, as shown in FIG. It is defined as the time it takes for S 21 to settle when changing to RH.

7.3GHz 공진에서 S21 변동에 대한 응답 시간과 회복 시간은 각각 약 3초와 5초인 것을 확인하였다. 다른 공진인 9.1GHz의 경우 S21 변동에 대한 응답 시간과 회복 시간은 각각 약 4초와 2초인 것을 확인하였다.It was confirmed that the response time and recovery time for S 21 fluctuation at 7.3 GHz resonance were about 3 seconds and 5 seconds, respectively. In the case of the other resonance, 9.1 GHz, it was confirmed that the response time and recovery time for S 21 fluctuation were about 4 seconds and 2 seconds, respectively.

이는 날카로운 이중 루프(sharp double loops)가 도입되면 마이크로파 습도 센서의 감지 성능을 효과적으로 향상시킬 수 있으며, 공진기의 날카로운 모서리가 있는 개방 루프 영역에 MoO3 필름을 코팅하여 습도 감도를 크게 향상시킬 수 있음을 시사한다.This indicates that the detection performance of the microwave humidity sensor can be effectively improved when sharp double loops are introduced, and the humidity sensitivity can be greatly improved by coating the MoO 3 film on the sharp-edged open loop area of the resonator. suggests

제안된 마이크로파 습도 센서의 주목할 만한 특성을 제시하기 위해 표 2에서 서로 다른 전도 메커니즘의 다양한 습도 센서를 비교하였다.Various humidity sensors with different conduction mechanisms are compared in Table 2 to present the noteworthy characteristics of the proposed microwave humidity sensor.

하기 표 2는 다른 습도 센서와의 비교 결과이다.Table 2 below shows comparison results with other humidity sensors.

Figure 112020131417991-pat00008
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표 2를 통해 확인할 수 있는 바와 같이, 감지 물질로 MoO3가 선택된 본 발명에 따른 마이크로파 습도 센서는, 다른 감지 물질을 사용한 다른 비교 예들에 비하여 보다 높은 감도, 빠른 속도, 넓은 습도 감지 범위의 장점을 가지고 있음을 알 수 있다.As can be seen from Table 2, the microwave humidity sensor according to the present invention, in which MoO 3 is selected as the sensing material, has advantages of higher sensitivity, faster speed, and wider humidity sensing range than other comparative examples using other sensing materials. know that you have

본 발명에 따른 습도 센서의 습도 감지를 위한 가능한 메커니즘은 다음과 같이 해석할 수 있다.A possible mechanism for the humidity sensing of the humidity sensor according to the present invention can be interpreted as follows.

마이크로스트립 라인의 포트에 전기장을 적용하면 마이크로스트립 라인 주위에 폐쇄 자기장이 생성되고 마이크로스트립 라인과 기판 사이에 전기장이 생성된다. 실제로 전자기 에너지는 금속선에 국한될 뿐만 아니라 평면 개방 루프 공진기의 표면에 수직인 시간변동 전자기장으로도 존재한다.Applying an electric field to the port of the microstrip line creates a closed magnetic field around the microstrip line and creates an electric field between the microstrip line and the substrate. In fact, electromagnetic energy is not only confined to the metal wire, but also exists as a time-varying electromagnetic field perpendicular to the surface of the planar open-loop resonator.

MoO3 감지 필름을 가장 강력한 전기장 분포를 가진 개방 루프 공진기의 날카로운 모서리에 증착시켰을 때, 벨트형의 MoO3 필름이 제공하는 다량의 활성 수분 흡착 부위는 많은 물 분자를 흡수하며 이는 강한 친수성 특성에 기인할 수 있다.When the MoO 3 sensing film is deposited on the sharp edge of an open-loop resonator with the strongest electric field distribution, the large amount of active moisture adsorption sites provided by the belt-type MoO 3 film absorbs many water molecules, which is attributed to its strong hydrophilic property. can do.

잘 알려진 바와 같이 물(H2O)은 산소와 수소 원자 사이의 각도가 109°인 약하게 결합된 비대칭 극성분자이다. 전기장의 여기가 없으면 물 쌍극자 모멘트의 분자 방향은 무작위이며 양전하와 음전하가 서로 상쇄되므로 전기 쌍극자 모멘트의 합은 거시적 규모에서 0이다. As is well known, water (H 2 O) is a weakly bonded asymmetric polar molecule with an angle between oxygen and hydrogen atoms of 109°. In the absence of electric field excitation, the molecular orientation of the water dipole moment is random and the positive and negative charges cancel each other out, so the sum of the electric dipole moments is zero on a macroscopic scale.

습기 감지 물질로 장식된 마이크로파 센서가 고습도 환경에 노출되면 다량의 수증기 흡착으로 인해 MoO3 재료의 유전율에 대한 강한 주파수 의존성이 발생하며 이는 유전 분산으로 해석될 수 있다. 외부 전기장이 가해지면 도 9a와 같이 마이크로파 주파수 영역의 유전 분산은 주로 쌍극성 분극에 의해 좌우된다. When a microwave sensor decorated with a moisture-sensing material is exposed to a high-humidity environment, a strong frequency dependence of the permittivity of the MoO 3 material arises due to the adsorption of a large amount of water vapor, which can be interpreted as dielectric dispersion. When an external electric field is applied, as shown in FIG. 9A , the dielectric dispersion in the microwave frequency region is mainly governed by dipolar polarization.

전자기 에너지를 흡수한 후 물 분자는 방향 분극을 생성하고 각 쌍극자는 평균 평형 위치에서 약간 이동하고 균일한 배열로 재배열되어 축을 전기장에 정렬한다(도 9b). 이 경우, 전기 쌍극자 모멘트의 합은 0이 아니고, 분극 된 양전하가 전기장 방향으로 이동하는 반면, 분극 된 음전하가 반대 방향으로 이동하여 내부 전기장을 형성하여 원래 장에 영향을 미치고 이에 따라 S- 파라미터의 변경을 유도한다.After absorbing the electromagnetic energy, the water molecules create a directional polarization and each dipole shifts slightly from its mean equilibrium position and rearranges into a uniform arrangement, aligning its axis to the electric field (Fig. 9b). In this case, the sum of the electric dipole moments is non-zero, the polarized positive charges move in the direction of the electric field, while the polarized negative charges move in the opposite direction, forming an internal electric field, which affects the original field and thus the S-parameter of induce change

실제로 물 쌍극자의 분극 방향의 변화는 순간적이지 않으며 국소 분자의 토크 및 점도와 관련이 있다. 적용된 전기장의 변화와 분극 과정 사이의 히스테리시스는 Debye 유전체 완화 이론(Debye dielectric relaxation theory)으로 설명할 수 있다.In fact, the change in the polarization direction of the water dipole is not instantaneous and is related to the torque and viscosity of the local molecules. The hysteresis between the change of the applied electric field and the polarization process can be explained by the Debye dielectric relaxation theory.

식 (6)은 χe (Δt)에 의해 주어진 시간에 따른 민감도를 갖는 전기장의 회선인 강한 전자기장 하에서 거시적 쌍극성 분극 거동의 물 분자 운동을 설명한다.Equation (6) describes the macroscopic dipolar polarization behavior of water molecule motion under a strong electromagnetic field, which is the convolution of the electric field with the time-dependent sensitivity given by χe (Δt).

여기에서, P와 E는 각각 분극 밀도와 전기장이고,where P and E are the polarization density and electric field, respectively,

ε0 및 εr은 각각 자유 공간의 유전율과 상대 유전율이고,ε0 and εr are the permittivity and relative permittivity of free space, respectively,

χe는 상대 유전율 εr과 관련된 매체의 전기 감수성이다.χe is the electrical susceptibility of the medium related to the relative permittivity εr.

편의상 (6) 주파수 영역에서 고속 푸리에 변환을 수행하여 주파수 함수로 식 (7)의 간단한 관계를 얻었다.For convenience, (6) fast Fourier transform was performed in the frequency domain to obtain a simple relationship of Eq. (7) as a function of frequency.

Figure 112020131417991-pat00009
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분극 시스템 분석은 전기장의 주파수와 밀접하게 연결되어 있고, 시간에 따라 변하는 자기장은 표면 전류를 유도하고 MoO3 층 표면의 물 분자는 강한 전기장에서 전자기 에너지를 저장하여 흡착과 탈착 과정 사이의 운동 평형에 도달한다.The polarization system analysis is closely linked to the frequency of the electric field, the time-varying magnetic field induces a surface current, and the water molecules on the surface of the MoO 3 layer store electromagnetic energy in a strong electric field, leading to the kinetic equilibrium between adsorption and desorption processes. reach

마이크로파 습도 센서의 빠른 응답 시간은 전기장이 입자 경계를 가로 질러 산소 공석 이동(oxygen vacancy migration)을 가속화한다는 사실에 기인할 수 있다. 이 이동은 실제로 전기장이 안정된 평형 상태에 도달하기 위해 쌍극성 분극의 진동을 고정시켰다. DC 또는 저주파 대역과 비교하여 마이크로파 주파수 하에서 산소 공석의 분포는 분극 특성의 차이를 유발하여 습도 감지를 위한 마이크로파 특성을 변화시켰다.The fast response time of the microwave humidity sensor can be attributed to the fact that the electric field accelerates oxygen vacancy migration across grain boundaries. This shift actually fixed the oscillations of the dipolar polarization to reach an equilibrium where the electric field was stable. Compared to DC or low frequency bands, the distribution of oxygen vacancies under the microwave frequency caused the difference in polarization characteristics and changed the microwave characteristics for humidity sensing.

이와 같이, 본 발명은 벨트형의 MoO3 나노 물질로 증착 된 소형 이중 대역 공진기 기반 습도 센서를 제안한다. As such, the present invention proposes a compact dual-band resonator-based humidity sensor deposited with a belt-shaped MoO 3 nanomaterial.

본 발명에서 제안된 습도 센서는 고감도 습도 감지를 위한 실행 가능하고 무독성 후보물질인 나노 구조 MoO3가 적용되어, 설계된 습도 센서의 가장 민감한 부분에 장식되어 최대 감도를 실현하였고, 또한 본 발명에서 제안된 마이크로파 습도 센서는 VNA를 통해 투과 계수와 공진 주파수를 모니터링하여 10 %RH 내지 90 %RH 범위의 습도를 감지할 수 있다.The humidity sensor proposed in the present invention is applied with nanostructured MoO 3 , a viable and non-toxic candidate for high-sensitivity humidity sensing, and decorated in the most sensitive part of the designed humidity sensor to achieve maximum sensitivity. The microwave humidity sensor can detect humidity in the range of 10%RH to 90%RH by monitoring the transmission coefficient and resonance frequency through a VNA.

본 발명에 따라 제작된 습도 센서의 구조는 7.3GHz 및 9.1GHz의 수증기에 대해 선택된 두 가지 민감 주파수에서 작동하도록 최적화되었으며, 본 발명에서는 습도 감지 성능을 조사하기 위해 MoO3 감지 물질로 장식된 감지 요소를 습도 발생기가 있는 측정 챔버 내부에 배치하여 상온 환경에서 5가지 습도 수준을 산출하였다. The structure of the humidity sensor fabricated according to the present invention is optimized to operate at two selected sensitive frequencies for water vapor, 7.3 GHz and 9.1 GHz, and in the present invention, the sensing element decorated with MoO 3 sensing material to investigate the humidity sensing performance. was placed inside a measurement chamber with a humidity generator to calculate five humidity levels in a room temperature environment.

이에 따른 측정 결과는 각각 7.3GHz 및 9.1GHz에 대해 삽입 손실이 0.022 dB/%RH 및 0.069 dB/%RH의 감도로 10%RH에서 90%RH 범위의 습도 수준에 따라 선형적으로 변화했음을 확인하였다. 또한 두 가지 민감 주파수에 대해 2.0 6MHz/%RH 및 2.08 MHz/% RH의 감도를 나타냈다.The result of this measurement confirmed that the insertion loss varied linearly with the humidity level in the range of 10%RH to 90%RH with a sensitivity of 0.022 dB/%RH and 0.069 dB/%RH for 7.3GHz and 9.1GHz, respectively. . It also showed sensitivities of 2.0 6MHz/%RH and 2.08 MHz/%RH for the two sensitive frequencies.

또한, 본 발명에 따른 센서의 응답 및 회복 시간의 동적 변화량은 5초 미만이었고, 습도 히스테리시스(hysteresis)는 0.25%RH 미만이었다.In addition, the dynamic variation of the response and recovery time of the sensor according to the present invention was less than 5 seconds, and the humidity hysteresis was less than 0.25% RH.

본 발명에서 제안된 습도 센서의 마이크로파 전도 습도 감지 메커니즘은 분자 양극화(molecule polarization)의 관점에서 논의될 수 있을 것으로 예상한다.It is expected that the microwave conduction humidity sensing mechanism of the humidity sensor proposed in the present invention can be discussed in terms of molecular polarization.

이를 바탕으로 본 발명은 고감도 및 빠른 응답 속도를 가진 마이크로파 습도 센서의 구현을 위한 손쉬운 접근법을 제공하며, 상대적으로 손실이 적고 통합이 용이한 특성을 바탕으로 상용 습도 감지 응용 분야의 대안으로 사용할 수 있다.Based on this, the present invention provides an easy approach for the implementation of a microwave humidity sensor with high sensitivity and fast response speed, and can be used as an alternative to commercial humidity sensing applications based on the characteristics of relatively low loss and easy integration. .

Claims (16)

벨트형의 삼산화 몰리브데넘(MoO3) 나노 물질을 습도 감지 물질로 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로파 이중 대역 공진기를 기반으로 한 습도 센서에 있어서,
상기 삼산화 몰리브데넘(MoO3)은 평균 길이가 50μm이고, 평균 폭이 5μm이고, 평균 두께가 500nm이고, X선 회절 스펙트럼에서 (020), (110), (120), (021), (060) 면에서 12.8°, 23.3°, 25.9°, 27.3°, 38.9° 피크를 나타내며,
상기 이중 대역 공진기는 전송 라인 및 개방 영역을 가진 개방 루프를 포함하며, 상기 개방 루프는 전송 라인의 양쪽에 쌍으로 배치된 하나 이상의 이중 루프 구조를 포함하고,
상기 개방 루프는 사각형 또는 직사각형 모양으로 선폭이 0.1mm 내지 0.3mm인 것으로서, 전송 라인의 양쪽에 쌍으로 배치된 두 개의 이중 루프 구조를 포함하고, 상기 두 개의 이중 루프는 서로 길이가 상이하고, 서로 독립적으로 작동하며,
상기 마이크로파 이중 대역 공진기의 선택된 공진도는 7.3GHz 및 9.1GHz이고,
상기 습도 센서의 응답 및 회복 시간의 동적 변화량은 5초 미만이며,
상기 습도 센서의 습도 히스테리시스(hysteresis)는 0.25%RH 미만인 것을 특징으로 하는, 마이크로파 이중 대역 공진기를 기반으로 한 습도 센서.In the humidity sensor based on the microwave dual band resonator, characterized in that it comprises a belt-type molybdenum trioxide (MoO 3 ) nanomaterial as a humidity sensing material,
The molybdenum trioxide (MoO 3 ) has an average length of 50 μm, an average width of 5 μm, and an average thickness of 500 nm, and in the X-ray diffraction spectrum (020), (110), (120), (021), ( 060) shows peaks at 12.8°, 23.3°, 25.9°, 27.3°, and 38.9° on the plane,
The dual band resonator includes an open loop having a transmission line and an open area, the open loop including one or more double loop structures arranged in pairs on both sides of the transmission line,
The open loop has a square or rectangular shape with a line width of 0.1 mm to 0.3 mm, and includes two double loop structures disposed in pairs on both sides of the transmission line, the two double loops having different lengths and mutually different from each other. works independently,
The selected resonances of the microwave dual band resonator are 7.3 GHz and 9.1 GHz,
The dynamic variation of the response and recovery time of the humidity sensor is less than 5 seconds,
A humidity sensor based on a microwave dual band resonator, characterized in that the humidity hysteresis of the humidity sensor is less than 0.25% RH. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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