KR102534703B1 - Integrated method for manufacturing aerogel - Google Patents

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장주영
최강희
이찬형
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박병제
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Abstract

The present invention provides an integrated method for manufacturing an aerogel, including the steps of: measuring water glass, a first material, and a second material; reacting the water glass with the first material in a reaction tank to obtain a hydrogel; moving the hydrogel to a solvent exchange tank and reacting the hydrogel with the second material in the solvent exchange tank to obtain an organogel; moving the organogel to a dryer and then drying the organogel in the dryer to obtain aerogel powder; and storing the aerogel powder in a storage space.

Description

에어로젤을 위한 통합적 제조 방법{INTEGRATED METHOD FOR MANUFACTURING AEROGEL}Integrated manufacturing method for airgel {INTEGRATED METHOD FOR MANUFACTURING AEROGEL}

본 발명은 원료의 계량부터 에어로젤의 획득 및 저장을 포괄하는 에어로젤 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an airgel manufacturing method covering from metering of raw materials to acquisition and storage of airgel.

일반적으로, 에어로젤(aerogel)은 최대 99%에 달하는 높은 기공도와 1.01 ~ 1.1의 낮은 굴절률(refractive index) 및 90% 이상의 높은 투명도(transparency), 1000 m2/g 이상의 높은 비표면적(specific surface area)과 0.02 W/mK 이하의 매우 낮은 열전도도(thermal conductivity) 등의 특성을 갖는 첨단소재이다.In general, airgel has a high porosity of up to 99%, a low refractive index of 1.01 to 1.1, high transparency of 90% or more, and a high specific surface area of 1000 m2/g or more. It is an advanced material with characteristics such as very low thermal conductivity of 0.02 W/mK or less.

이런 특성을 갖는 에어로젤은 특유의 열적, 전기적, 광학적 특성으로 인해 에너지 및 환경 소재, 전자산업의 고도화를 위한 소재로서 응용성이 높은 것으로 평가되고 있다. 따라서 이 물질은 초단열재, 음파지연재, 촉매담지체 및 차세대 반도체의 고속회로용 층간 절연물질로의 응용이 시도되고 있다.Due to its unique thermal, electrical, and optical properties, airgel with these characteristics is evaluated as having high applicability as a material for the advancement of energy and environmental materials and the electronics industry. Therefore, this material is being applied as an interlayer insulating material for high-speed circuits of ultra-insulators, sound wave retardants, catalyst carriers, and next-generation semiconductors.

에어로젤은 이와 같은 우수한 특성에도 불구하고 상업용으로 대량 생산하는데 있어서 제조 공정 상의 어려움이 많이 있었다. 제조 시간이 오래 걸리고, 생산 시설을 구축하는데 많이 자금이 투자되어야 한다. 또한, 실험실에서 소량 생산된 경우에 비해 대량 생산된 에어로젤의 품질이 떨어지기도 한다.Despite these excellent properties, airgel has many difficulties in the manufacturing process in commercial mass production. Manufacturing takes a long time, and a lot of money must be invested in building production facilities. In addition, the quality of mass-produced aerogels may be lower than those produced in small quantities in laboratories.

본 발명의 일 목적은, 생산 시간을 단축하고 생산 설비를 효율화할 수 있는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법을 제공하는 것이다.One object of the present invention is to provide an integrated manufacturing method for airgel, which can shorten production time and increase efficiency of production facilities.

본 발명의 다른 일 목적은, 위와 같은 생산성 향상과 더불어, 최종 생산물의 품질을 높일 수 있는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide an integrated manufacturing method for airgel, which can increase the quality of the final product, in addition to improving productivity as described above.

상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법은, 물유리와 제1 물질, 그리고 제2 물질을 계량하는 단계; 반응조에서 상기 물유리와 상기 제1 물질을 반응시켜, 하이드로젤을 얻는 단계; 상기 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시킨 후, 상기 용매 치환조에서 상기 하이드로젤과 상기 제2 물질을 반응시켜 오가노젤을 얻는 단계; 상기 오가노젤을 건조기로 이동시킨 후, 상기 건조기에서 상기 오가노젤을 건조하여 에어로젤 파우더를 얻는 단계; 및 상기 에어로젤 파우더를 저장 공간에 저장하는 단계를 포함할 수 있다. An integrated manufacturing method for airgel according to an aspect of the present invention for realizing the above object includes weighing water glass, a first material, and a second material; Obtaining a hydrogel by reacting the water glass with the first material in a reaction vessel; obtaining an organogel by transferring the hydrogel to a solvent replacement tank and then reacting the hydrogel with the second material in the solvent replacement tank; After transferring the organogel to a dryer, drying the organogel in the dryer to obtain airgel powder; and storing the airgel powder in a storage space.

여기서, 상기 물유리와 제1 물질, 그리고 제2 물질을 계량하는 단계는, 상기 물유리와 상기 제1 물질, 그리고 상기 제2 물질이 탱크 로리로부터 저장 탱크에 주입된 상태에서 그들을 각각의 계량 드럼에 투입하여 계량하는 단계를 포함할 수 있다. Here, in the step of weighing the water glass, the first material, and the second material, the water glass, the first material, and the second material are injected into the storage tank from the tank lorry, and they are put into each weighing drum It may include the step of weighing.

여기서, 상기 물유리와 상기 제1 물질, 그리고 상기 제2 물질이 탱크 로리로부터 저장 탱크에 주입된 상태에서 그들을 각각의 계량 드럼에 투입하여 계량하는 단계는, 질량유량 제어기를 이용하여 상기 저장 탱크에서 상기 계량 드럼으로 상기 물유리와 상기 제1 물질, 그리고 상기 제2 물질 각각의 설정량을 투입하는 단계를 포함할 수 있다. Here, in the state in which the water glass, the first material, and the second material are injected into the storage tank from the tank lorry, the step of weighing them by putting them into each measuring drum, using a mass flow controller to The method may include injecting predetermined amounts of each of the water glass, the first material, and the second material into a measuring drum.

여기서, 염기 베이스 공정 및 산 베이스 공정 중 하나를 선택받는 단계가 더 구비되고, 상기 제1 물질은, 순수, 질산, 및 HMDS를 포함하고, 상기 반응조에서 상기 물유리와 상기 제1 물질을 반응시켜, 하이드로젤을 얻는 단계에서는, 상기 염기 베이스 공정이 선택되면 상기 반응조에 상기 HMDS가 상기 질산보다 먼저 투입되게 하고, 상기 산 베이스 공정이 선택되면 상기 반응조에 상기 질산이 상기 HMDS 보다 먼저 투입되게 할 수 있다. Here, a step of selecting one of a base-based process and an acid-based process is further provided, the first material includes pure water, nitric acid, and HMDS, and the water glass and the first material are reacted in the reaction tank, In the step of obtaining the hydrogel, if the base-base process is selected, the HMDS may be introduced into the reaction vessel before the nitric acid, and if the acid-base process is selected, the nitric acid may be introduced into the reaction vessel prior to the HMDS. .

여기서, 상기 하이드로젤이 상기 용매 치환조로 이동된 후에, 상기 반응조를 세정하는 단계가 더 구비될 수 있다. Here, after the hydrogel is moved to the solvent replacement tank, a step of cleaning the reaction tank may be further provided.

여기서, 상기 하이드로젤이 상기 용매 치환조로 이동된 후에, 상기 반응조를 세정하는 단계는, 분사 노즐을 360° 회전시키면서 상기 반응조의 내면에 대해 순수를 분사하는 단계를 포함할 수 있다. Here, after the hydrogel is moved to the solvent replacement tank, the step of cleaning the reaction tank may include spraying pure water to the inner surface of the reaction tank while rotating a spray nozzle 360°.

여기서, 상기 제2 물질은, n-헥산을 포함할 수 있다. Here, the second material may include n-hexane.

여기서, 상기 용매 치환조는, 상기 반응조 보다 내식성, 내산성, 및 고온강도가 낮은 재료로 제작된 것일 수 있다. Here, the solvent replacement tank may be made of a material having lower corrosion resistance, acid resistance, and high-temperature strength than the reaction tank.

여기서, 상기 오가노젤을 상기 건조기로 이동시키기 전에 상기 용매 치환조에서 상기 오가노젤과 함께 발생된 폐수를 배출하는 단계를 더 포함하고, 상기 폐수를 배출하는 단계는, 제어기가 레벨 센서에 의해 측정된 상기 폐수의 수위에 기초하여 상기 폐수의 배출을 위한 배출 밸브의 개폐를 제어하는 단계를 포함할 수 있다. Here, the step of discharging the wastewater generated together with the organogel in the solvent replacement tank before moving the organogel to the dryer is further included, and the step of discharging the wastewater is performed by a controller measured by a level sensor. The method may include controlling opening and closing of a discharge valve for discharging the wastewater based on the water level of the wastewater.

여기서, 상기 레벨 센서는, 상기 용매 치환조에 설치되고, 상기 오노젤층과 상기 폐수층의 경계면을 향한 방향으로 전자기파를 발사하는 레이다 타입의 센서일 수 있다. Here, the level sensor may be a radar type sensor installed in the solvent replacement tank and emitting electromagnetic waves in a direction toward the interface between the onogel layer and the wastewater layer.

여기서, 상기 오가노젤이 상기 건조기로 이동된 후에, 상기 용매 치환조를 세정하는 단계가 더 구비될 수 있다. Here, after the organogel is moved to the dryer, a step of cleaning the solvent replacement tank may be further provided.

여기서, 상기 오가노젤이 상기 건조기로 이동된 후에, 상기 용매 치환조를 세정하는 단계는, 분사 노즐을 360° 회전시키면서 상기 용매 치환조의 내면에 대해 n-헥산을 분사하는 단계를 포함할 수 있다. Here, after the organogel is moved to the dryer, the step of cleaning the solvent replacement tank may include spraying n-hexane to the inner surface of the solvent replacement tank while rotating a spray nozzle 360°.

상기와 같이 구성되는 본 발명에 따른 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법에 의하면, 반응조에서 물유리로부터 하이드로젤을 얻은 후 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시켜 오가노젤을 얻고 이후 건조기에서 건조를 통해 에어로젤 파우더를 얻기에, 용매 치환조에서 오랜 시간 동안 치환 공정이 진행되는 중에 반응조에서는 다음 회차의 반응이 이루어짐에 따라 전체적인 생산 시간을 대폭 단축할 수 있게 된다. According to the integrated manufacturing method for airgel according to the present invention configured as described above, after obtaining a hydrogel from water glass in a reaction tank, the hydrogel is transferred to a solvent replacement tank to obtain organogel and then dried in a dryer to obtain airgel powder. , While the substitution process is carried out for a long time in the solvent replacement tank, the next reaction takes place in the reaction tank, so the overall production time can be greatly reduced.

또한, 오가노젤은 용매 치환조에서 별도로 생성되기에, 반응조에서 오가노젤까지 생성되는 경우에 비하여 오가노젤이 반응조에 잔류함에 따른 원료 혼합의 교란이 발생하는 일이 구조적으로 차단될 수 있다. 이러한 교란이 없음으로 인하여, 최종적으로 생산되는 에어로젤의 품질 역시 향상될 수 있다. In addition, since the organogel is separately generated in the solvent replacement tank, the disturbance of raw material mixing due to the organogel remaining in the reaction tank can be structurally prevented compared to the case where the organogel is produced in the reaction tank. Due to the absence of such disturbance, the quality of the finally produced airgel can also be improved.

또한, 원료의 계량에 의한 투입 시에 질량유량 제어기를 사용하는 등에 의해, 에어로제 제조 공정이 원료 투입 공정부터 전체적으로 자동화되는 것이 가능해진다. In addition, by using a mass flow controller at the time of inputting by metering of raw materials, etc., it becomes possible to completely automate the manufacturing process of aerosols from the raw material inputting process.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법을 보인 순서도이다.
도 2는 도 1의 염기 베이스 공정(S4) 및 산 베이스 공정(S5)을 보인 순서도이다.
도 3은 도 2의 공정을 구현하기 위한 제조 설비(100)의 배치 및 재료 투입을 함께 표시한 개념도이다.
도 4는 에어로젤 제조를 위한 화학 반응식을 보인 도면이다.
도 5는 도 3의 반응조(110)의 구체적 구조를 보인 개념도이다.
도 6은 도 3의 용매 치환조(130)의 구체적 구조를 보인 개념도이다. 1 is a flow chart showing an integrated manufacturing method for airgel according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a flow chart showing a base-base process (S4) and an acid-base process (S5) of FIG.
FIG. 3 is a conceptual diagram showing the arrangement of manufacturing facilities 100 and input of materials for implementing the process of FIG. 2 .
4 is a diagram showing a chemical reaction formula for preparing airgel.
FIG. 5 is a conceptual diagram showing a specific structure of the reaction vessel 110 of FIG. 3 .
6 is a conceptual diagram showing a specific structure of the solvent replacement tank 130 of FIG. 3 .

이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일·유사한 구성에 대해서는 동일·유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다.Hereinafter, an integrated manufacturing method for airgel according to a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In this specification, the same or similar reference numerals are assigned to the same or similar components even in different embodiments, and the description is replaced with the first description.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법을 보인 순서도이다.1 is a flow chart showing an integrated manufacturing method for airgel according to an embodiment of the present invention.

본 도면을 참조하면, 에어로젤 제조를 위해서는 먼저 원료가 저장되어야 한다(S1). 원료는 물유리와 제1 물질, 그리고 제2 물질을 말한다. 이들 원료는 탱크 로리로부터 각각의 저장 탱크에 주입된 상태로 준비된다. Referring to this figure, in order to manufacture airgel, raw materials must first be stored (S1). The raw material refers to water glass, a first material, and a second material. These raw materials are prepared while being injected into each storage tank from the tank lorry.

다음으로, 원료는 계량된 후에 설정된 양으로 공정에 공급되어야 한다(S2). 원료의 계량을 위해서, 원료는 저장 탱크에서 계량 드럼으로 투입되어야 한다. 그 과정에서 질량유량 제어기(Mass Flow Controller)가 원료의 투입량을 제어하기 위해 사용될 수 있다. Next, the raw material must be supplied to the process in a set amount after being weighed (S2). For metering of the raw material, the raw material must be fed from the storage tank into the weighing drum. In the process, a mass flow controller may be used to control the input amount of raw materials.

이후, 공정의 종류가 선택된다(S3). 공정은 염기 베이스 공정(S4)과 산 베이스 공정(S5) 중 하나로 선택된다. 염기 베이스 공정(S4)에서는 질산은 도 5를 참고하여 설명할 하부 투입 혹은 내벽 투입 방식을 따라 투입될 수 있다. 그와 달리, 산 베이스 공정(S5)에서는 상부 투입으로 충분하다. 선택된 공정에 따라, 원료는 각기 다른 순서대로 또한 위의 투입 방법에 다라 반응에 제공된다. Then, the type of process is selected (S3). The process is selected from one of a base-based process (S4) and an acid-base process (S5). In the base base process (S4), silver nitrate may be introduced according to a lower input method or an inner wall input method to be described with reference to FIG. 5 . In contrast, top input is sufficient in the acid base process (S5). Depending on the selected process, the raw materials are supplied to the reaction in a different order and according to the above input method.

공정이 완료된 후에, 에어로젤은 보관 공간에 보관된다(S6). 구체적으로, 에어로젤은 공압 컨베이어에 의해 사일로로 이동된 후에, 자동화 포장기계에 의해 포장될 수 있다. 포장된 제품은 파렛트에 자동화 기계를 이용하여 적층된 후에, 랩핑 기계로 랩핑된다. 랩핑된 제품은 지게차에 의해 옮겨져서 창고에 보관될 수 있다. After the process is completed, the airgel is stored in a storage space (S6). Specifically, after the airgel is moved to a silo by a pneumatic conveyor, it may be packaged by an automated packaging machine. After the packaged products are stacked on pallets using an automated machine, they are wrapped with a lapping machine. The wrapped product can be moved by forklift and stored in a warehouse.

도 2는 도 1의 염기 베이스 공정(S4) 및 산 베이스 공정(S5)을 보인 순서도이고, 도 3은 도 2의 공정을 구현하기 위한 제조 설비(100)의 배치 및 재료 투입을 함께 표시한 개념도이다.2 is a flow chart showing the base-base process (S4) and acid-base process (S5) of FIG. 1, and FIG. 3 is a conceptual diagram showing the arrangement of the manufacturing facility 100 and the input of materials for implementing the process of FIG. am.

본 도면들을 참조하면, 염기 베이스 공정(S4)은, 물유리와 제1 물질을 반응시키는 단계(S11)로부터 시작된다. Referring to the drawings, the base base process (S4) starts from the step (S11) of reacting the water glass with the first material.

반응조(110)에 제일 먼저 투입되는 물유리는 규산나트륨(Na2SiO3)이다. 물유리는 저장탱크에서 반응조(110)로 투입되기 전에 반응에 필요한 양만큼 계량되어 대기할 수 있다. 물유리는 중력에 의해 반응조(110)에 단시간에 투입될 수 있다. The first water glass introduced into the reaction tank 110 is sodium silicate (Na 2 SiO 3 ). Before the water glass is introduced into the reaction tank 110 from the storage tank, an amount required for the reaction may be measured and waited. Water glass can be introduced into the reaction tank 110 in a short time by gravity.

물유리가 반응조(110)에 투입된 후에, 반응조(110)에는 제1 물질이 투입된다. 구체적으로, 제1 물질은, 순수(demineralized water), HMDS(Hexamethyldisilazane), 및 질산을 포함할 수 있다. 이들은 반응조(110)에 순차적으로 투입되어야 한다. 산 베이스 공정이라면, 이상의 순서와 달리, 질산이 HDMS 보다 먼저 투입되어야 한다..After the water glass is introduced into the reaction tank 110, the first material is introduced into the reaction tank 110. Specifically, the first material may include demineralized water, hexamethyldisilazane (HMDS), and nitric acid. These should be introduced into the reactor 110 sequentially. If it is an acid-based process, unlike the above order, nitric acid must be introduced before HDMS.

물유리와 순수는 큰 비중 차이로 인하여 잘 섞이지 않으므로 충분히 섞일 수 있도록 반응조(110)에 교반기구(Agitator)를 설치하여 교반할 수 있다. 원료의 투입은 물유리와 순수가 교반되고 있는 상태에서 1분 간격으로 HMDS이 투입되고 3분 뒤 질산(HNO3, 60%)이 투입되는 방식으로 이루어질 수 있다. 이들의 반응 중에도 그들이 잘 섞이도록 상기 교반기구가 계속적으로 가동되는 것이 바람직하다. Since water glass and pure water do not mix well due to a large difference in specific gravity, an agitator may be installed in the reaction tank 110 so that they can be sufficiently mixed. The input of the raw material may be performed in a manner in which HMDS is added at intervals of 1 minute while water glass and pure water are being stirred, and nitric acid (HNO 3, 60%) is added 3 minutes later. It is preferable that the stirring mechanism is continuously operated so that they are well mixed even during their reaction.

물유리에 순수가 투입됨에 따라 물유리가 가수분해되어 물유리 수용액이 만들어진다. 여기에 HMDS와 질산이 투입됨에 따라 젤(gel)로 성상 변화가 일어나고 pH 농도의 중성화가 시작된다. 반응조(110)에서의 전체 공정시간은 20분 이내이다.As pure water is introduced into the water glass, the water glass is hydrolyzed to form a water glass aqueous solution. As HMDS and nitric acid are added here, the properties change to a gel and neutralization of the pH begins. The entire process time in the reaction tank 110 is within 20 minutes.

물유리와 제1 물질 간의 반응을 위하여, 반응조(110)의 내부 온도는 약 45~50℃가 되어야 한다. 이를 위해, 반응조(110)의 하우징을 감싸는 히팅 자켓(heating jacket)은 고온수(hot water)를 이용하여 반응조(110)를 가열한다. 반응이 원활하게 이루어짐에 따라, 반응조(110)의 내부 온도는 약 60℃ 수준이 될 수 있다.For the reaction between the water glass and the first material, the internal temperature of the reaction tank 110 should be about 45 to 50°C. To this end, a heating jacket surrounding the housing of the reaction vessel 110 heats the reaction vessel 110 using hot water. As the reaction is performed smoothly, the internal temperature of the reaction tank 110 may be about 60°C.

이상의 반응에 대한 화학식은 도 4에 나타나 있다. 도 4을 추가로 참조하면, HMDS와 질산이 반응하면 암모니아(NH3)가 나오는데 이 가스는 스크러버(Scrubber, 190)로 처리된다. 처리된 폐수는 폐수처리장으로 보내어져 그곳에서 처리된다. 반응조(110)에서 반응이 완료되었는지는 반응물의 pH를 확인하여 결정될 수 있다. The chemical formula for the above reaction is shown in FIG. 4. Referring further to FIG. 4 , when HMDS and nitric acid react, ammonia (NH 3 ) is produced, which is treated with a scrubber 190. The treated wastewater is sent to a wastewater treatment plant where it is treated. Whether or not the reaction is complete in the reaction vessel 110 may be determined by checking the pH of the reactants.

반응 완료에 의해, 반응조(110)에는 하이드로젤(hydrogel)이 형성된다. 생성된 하이드로젤은 반응조(110)에서 배출된다.Upon completion of the reaction, a hydrogel is formed in the reaction tank 110. The resulting hydrogel is discharged from the reaction tank 110.

반응조(110)가 비워진 후에는, 반응조(110)에 대한 세정이 이루어질 수 있다. 세정을 위해서는, 반응조(110) 내에서 분사 노즐이 가동된다. 분사 노즐은 360° 회전하면서, 반응조(110)의 내면에 순수를 분사할 수 있다. 그에 의해, 반응조(110)는 깨끗하게 세정된 상태로 다음 회차의 물유리와 제1 물질을 투입받게 된다. 세정된 폐수는 폐수처리장치에 보내져서 처리된다.After the reaction tank 110 is emptied, cleaning of the reaction tank 110 may be performed. For cleaning, spray nozzles are operated within the reaction vessel 110 . The spray nozzle may spray pure water to the inner surface of the reaction tank 110 while rotating 360°. As a result, the reaction tank 110 receives the next water glass and the first material in a cleanly cleaned state. The cleaned wastewater is sent to a wastewater treatment plant for treatment.

반응조(110)에서 배출된 하이드로젤은 다른 용기, 즉 용매 치환조(130)로 이동된다(S13). 용매 치환조(130)는 재질적인 면에서 반응조(110)와는 다르게 제작될 수 있다. 구체적으로, 반응조(110)는 강산과 강염기에 대응하여 부식과 온도 저하에 대응하기 위하여, 예를 들어 STS316L로 제작되어야 한다. 반면에, 용매 치환조(130)는 그렇지 않기에, 반응조(110) 보다 내식성, 내산성, 및 고온강도가 낮은 재료인 STS304 재질이면 충분하다. The hydrogel discharged from the reaction tank 110 is moved to another container, that is, the solvent replacement tank 130 (S13). The solvent replacement tank 130 may be manufactured differently from the reaction tank 110 in terms of material. Specifically, the reaction tank 110 must be made of, for example, STS316L in order to cope with corrosion and temperature drop in response to strong acids and strong bases. On the other hand, since the solvent replacement tank 130 is not, a material of STS304, which is a material having lower corrosion resistance, acid resistance, and high-temperature strength than the reaction tank 110, is sufficient.

그에 따라, 용매 치환조(130)는 재료비 기준으로 반응조(110) 대비 40% 수준에 제작될 수 있다. 용매 치환조(130)는 반응조(110)에 비해 2배의 크기를 가져야 하기에, 이들이 별도로 제작된다고 하더라도 반응조(110) 하나만 크게 제작되는 경우에 비해 전체 비용은 더 줄어들게 된다. Accordingly, the solvent replacement tank 130 may be manufactured at a level of 40% compared to the reaction tank 110 based on the material cost. Since the size of the solvent replacement tank 130 is twice that of the reaction tank 110, even if they are manufactured separately, the overall cost is further reduced compared to the case where only one reaction tank 110 is made larger.

용매 치환조(130)에서는 하이드로젤에 대해 제2 물질로서, 예를 들어 n-헥산이 투입된다(S15). 하이드로젤은 n-헥산과 축합반응을 일으켜서, 오가노젤(organogel)과 물로 치환된다. 치환 공정은 상압에서 온도 60℃를 유지한 채로, 약 40분 이내에 완료된다. 이러한 시간은 반응조(110)에서의 시간에 비해 대략 2배 정도가 된다. 물(폐수)은 폐수처리장치로 배출되며, 이는 도 6를 참조하여 설명한다. In the solvent replacement tank 130, for example, n-hexane is introduced as a second material for the hydrogel (S15). The hydrogel undergoes a condensation reaction with n-hexane and is replaced with organogel and water. The replacement process is completed within about 40 minutes while maintaining a temperature of 60° C. at normal pressure. This time is approximately twice as long as the time in the reaction tank 110. Water (wastewater) is discharged to a wastewater treatment device, which will be described with reference to FIG. 6 .

다시 도 2 및 도 3를 참조하면, 오가노젤은 건조기(150)로 이동된다(S17). 용매 치환조(130)가 비워진 후에, 용매 치환조(130)는 세정될 수 있다. 이는 용매 치환조(130)에 n-헥산을 분사함에 의해 이루어질 수 있다. n-헥산은 분사 노즐이 360° 회전됨에 의해, 용매 치환조(130)의 내면 구석구석에 분사될 수 있다. Referring back to FIGS. 2 and 3 , the organogel is moved to the dryer 150 (S17). After the solvent replacement tank 130 is emptied, the solvent replacement tank 130 may be cleaned. This can be achieved by spraying n-hexane into the solvent replacement tank 130. n-Hexane may be sprayed to every corner of the inner surface of the solvent replacement tank 130 by rotating the spray nozzle 360°.

건조기(150) 내에서, 오가노젤은 건조 공정을 통해 에어로젤 파우더가 된다(S19). 구체적으로, 건조기(150)에 투입된 오가노젤은 약 130℃ 온도 조건 및 진공 상태에서 교반된다. 그에 따라, n-헥산과 잔류 수분이 증발하고, 오가노젤은 고체 상태로 상변형이 이루어진다. n-헥산은 분리되어 응축기(170)로 보내져서 액화하여 분리되어 용매 치환조(130)에 재투입될 수 있다. n-헥산의 재사용률은 90% 정도가 될 수 있으며, 품질 유지를 위해 일정량은 주기적으로 배출해야 할 수 있다. 이를 보완하기 위하여 새로운 n-헥산이 재상되는 n-헥산에 추가로 혼합되면 된다. 건조를 통해, 에어로젤 파우더에는 전단력이 부여되고, 그의 기공(pore)은 균일화된다. 에어로젤 파우더는 사일로에 보내져서 저장되고, 필요 양만큼 출하될 수 있다.In the dryer 150, organogel becomes airgel powder through a drying process (S19). Specifically, the organogel put into the dryer 150 is stirred at a temperature of about 130° C. and in a vacuum state. Accordingly, n-hexane and residual moisture are evaporated, and the organogel is phase transformed into a solid state. n-hexane may be separated and sent to the condenser 170 to be liquefied and separated and then reintroduced to the solvent replacement tank 130. The reuse rate of n-hexane can be about 90%, and a certain amount may need to be discharged periodically to maintain quality. In order to compensate for this, new n-hexane may be additionally mixed with regenerated n-hexane. Through drying, shear force is imparted to the airgel powder, and its pores are homogenized. Airgel powder can be sent and stored in silos and shipped in required quantities.

이상에서 반응조(110)에 대한 질산의 투입 방법은 도 5를 참조하여 설명한다. 도 5는 도 3의 반응조(110)의 구체적 구조를 보인 개념도이다. In the above, the method of introducing nitric acid into the reaction tank 110 will be described with reference to FIG. 5 . FIG. 5 is a conceptual diagram showing a specific structure of the reaction vessel 110 of FIG. 3 .

본 도면을 참조하면, 반응조(110)는 내부 공간을 갖는 하우징(111)을 포함한다. 상기 내부 공간에는 교반기구(113)가 설치된다. 하우징(111)의 하부에는 하부투입 채널(115)이 형성된다. 하부투입 채널(115)에는 채널의 개폐를 담당하는 밸브(미도시)가 구비될 수 있다. 하우징(111)의 상부에는 내벽투입 채널(117)이 형성된다. 내벽투입 채널(117)은 하우징(111)의 내벽 자체이거나, 내벽에 형성된 그루브, 또는 내벽에 부착된 파이프일 수 있다. Referring to this figure, the reaction vessel 110 includes a housing 111 having an inner space. A stirring mechanism 113 is installed in the inner space. A lower input channel 115 is formed at the bottom of the housing 111 . A valve (not shown) may be provided in the lower input channel 115 to open and close the channel. An upper portion of the housing 111 is formed with an inner wall input channel 117 . The inner wall input channel 117 may be the inner wall itself of the housing 111, a groove formed in the inner wall, or a pipe attached to the inner wall.

염기 베이스 공정으로 진행되는 경우에, 물유리와 순수의 혼합액(M)에 대해 HMDS(H)가 투입된다. HMDS(H)는 소수성 액체이므로 혼합액(M)과 쉽게 섞이지 않는다. 그 상태에서 교반기구(113)로 교반을 하면, 관성 모멘텀에 따라 HMDS(H)가 이루는 층의 중간 부분은 두꺼워진다. 그에 반해, 하우징(111)의 내벽에 가까울수록 HMDS(H)의 층은 얇아진다. In the case of the base-based process, HMDS (H) is added to the mixed solution (M) of water glass and pure water. Since HMDS (H) is a hydrophobic liquid, it is not easily mixed with the mixture (M). In this state, when stirring is performed with the stirring mechanism 113, the middle part of the layer formed by the HMDS (H) becomes thicker according to the inertial momentum. In contrast, the HMDS (H) layer becomes thinner as it is closer to the inner wall of the housing 111 .

이러한 상태에서 질산을 중간 부분으로 투입하면, 질산과 HMDS(H) 간에 폭발적인 반응이 일어나서, 커다란 위험이 따르게 된다. 이를 해결하기 위하여, 본 발명자는 다음의 2 가지 방법을 도출하게 되었다. In this state, when nitric acid is introduced into the middle part, an explosive reaction occurs between nitric acid and HMDS (H), resulting in a great danger. In order to solve this, the present inventors have derived the following two methods.

첫 번째는, 질산을 하부투입 채널(115)을 통해 천천히 주입하는 것이다. 그 경우, 질산은 HMDS(H)와 반응하기 전에 혼합액(M)과 먼저 섞이게 된다. 그에 따라, 질산은 HMDS(H)와는 조금씩 반응할 수 있게 된다. First, nitric acid is slowly injected through the lower inlet channel 115. In that case, nitric acid is first mixed with the mixture (M) before reacting with the HMDS (H). Accordingly, nitric acid can react little by little with HMDS (H).

두 번째로, 질산을 내벽투입 채널(117)을 통해 하우징(111)의 내벽을 따라 천천히 주입하는 것이다. 그 경우, 질산은 HMDS(H)의 층 중 얇은 부분과 천천히 반응할 수 있다. Second, nitric acid is slowly injected along the inner wall of the housing 111 through the inner wall inlet channel 117 . In that case, nitric acid may react slowly with a thin portion of the layer of HMDS (H).

이러한 방법에 의해, 염기 베이스 공정에서 공정의 예민도와 위험성은 효과적으로 제어하면서, 보다 뛰어난 품질의 에어로젤을 얻을 수 있게 된다. By this method, it is possible to obtain airgel of superior quality while effectively controlling the sensitivity and risk of the process in the base-based process.

산 베이스 공정이라면, 질산이 혼합액(M)에 잘 섞이게 되므로, 이러한 방법이 필요하지는 않다. If it is an acid-based process, since nitric acid is well mixed in the mixture (M), this method is not necessary.

용매 치환조(130)에 대해서는 도 6를 참조하여 추가로 설명한다. 도 6은 도 3의 용매 치환조(130)의 구체적 구조를 보인 개념도이다. The solvent replacement tank 130 will be further described with reference to FIG. 6 . 6 is a conceptual diagram showing a specific structure of the solvent replacement tank 130 of FIG. 3 .

본 도면을 참조하면, 용매 치환조(130)의 하우징(131) 내에서는 축합 반응에 따라 오가노젤(O)과 폐수(W)가 생성된다. 여기서, 오가노젤(O)은 비중차에 의해 폐수(W)의 상측에 위치하게 된다. 하우징(131) 내에서 교반기구의 작동에 따라, 오가노젤(O)과 폐수(W)의 층 분리는 보다 쉽게 일어날 수 있다. Referring to this figure, in the housing 131 of the solvent replacement tank 130, organogel O and wastewater W are generated according to a condensation reaction. Here, the organogel (O) is located on the upper side of the wastewater (W) due to the difference in specific gravity. According to the operation of the stirring mechanism in the housing 131, the layer separation of the organogel O and the wastewater W can occur more easily.

폐수(W)는 배출 밸브(133)를 통해 폐수처리장치로 배출되어야 한다. 배출 밸브(133)는 폐수(W)를 배출할 때까지만 열리도록 제어되어야 한다. 이를 위해, 배출 밸브(133)의 개폐를 제어하는 제어기(미도시)는 레벨 센서(135)의 감지 결과에 기반하여 작동한다. Wastewater (W) must be discharged to the wastewater treatment system through the discharge valve (133). The discharge valve 133 should be controlled to open only until the waste water (W) is discharged. To this end, a controller (not shown) controlling the opening and closing of the discharge valve 133 operates based on the detection result of the level sensor 135 .

레벨 센서(135)는 오가노젤(O)과 폐수(W)의 경계면(I)에 대한 측정을 통해 폐수(W)의 수위를 측정한다. 이를 위해, 레벨 센서(135)는 하우징(131)에 설치되는 레이다 타입의 센서일 수 있다. 그에 따라, 레벨 센서(135)는 경계면(I)을 향한 방향으로 전자기파를 발사하여, 비접촉 방식으로 경계면(I)의 높이를 측정할 수 있다. The level sensor 135 measures the water level of the wastewater (W) by measuring the interface (I) between the organogel (O) and the wastewater (W). To this end, the level sensor 135 may be a radar type sensor installed in the housing 131 . Accordingly, the level sensor 135 may measure the height of the boundary surface I in a non-contact manner by emitting electromagnetic waves in a direction toward the boundary surface I.

제어기가 레벨 센서(135)의 감지 결과에 근거하여 배출 밸브(133)를 제어하여, 폐수(W)의 정확한 수위에 맞추어 배출 밸브(133)가 개폐될 수 있다. 이는 폐수(W) 외에 오가노젤(O)까지 배출되는 손실을 막을 수 있게 한다. The controller controls the discharge valve 133 based on the detection result of the level sensor 135, so that the discharge valve 133 can be opened and closed according to the exact water level of the wastewater (W). This makes it possible to prevent loss from being discharged to organogel (O) in addition to wastewater (W).

폐수(W)의 배출 후에 오가노젤(O)는 다른 라인(137)을 통해 건조기(150)로 이동될 수 있다. 나아가, 하우징(131) 내에서 발생한 암모니아는 별도의 라인(139)을 통해 스크러버(190)로 이동될 수 있다. After discharging the wastewater (W), the organogel (O) may be moved to the dryer (150) through another line (137). Furthermore, ammonia generated in the housing 131 may be moved to the scrubber 190 through a separate line 139.

상기와 같은 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법은 위에서 설명된 실시예들의 구성과 작동 방식에 한정되는 것이 아니다. 상기 실시예들은 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 구성될 수도 있다. The integrated manufacturing method for airgel as described above is not limited to the configuration and operation method of the embodiments described above. The above embodiments may be configured so that various modifications can be made by selectively combining all or part of each embodiment.

100: 제조 설비 110: 반응조
130: 용매 치환조 150: 건조기
170: 응축기 190: 스크러버100: manufacturing facility 110: reaction tank
130: solvent replacement tank 150: dryer
170: condenser 190: scrubber

Claims (12)

물유리와 제1 물질, 그리고 제2 물질을 계량하는 단계;
반응조에서 상기 물유리와 상기 제1 물질을 반응시켜, 하이드로젤을 얻는 단계;
상기 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시킨 후, 상기 용매 치환조에서 상기 하이드로젤과 상기 제2 물질을 반응시켜 오가노젤을 얻는 단계;
상기 오가노젤을 건조기로 이동시킨 후, 상기 건조기에서 상기 오가노젤을 건조하여 에어로젤 파우더를 얻는 단계; 및
상기 에어로젤 파우더를 저장 공간에 저장하는 단계를 포함하고,
상기 반응조에는 제2 물질을 투입하지 않으며,
상기 제2 물질은 n-헥산을 포함하는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.
Weighing the water glass, the first material, and the second material;
Obtaining a hydrogel by reacting the water glass with the first material in a reaction vessel;
obtaining an organogel by transferring the hydrogel to a solvent replacement tank and then reacting the hydrogel with the second material in the solvent replacement tank;
After transferring the organogel to a dryer, drying the organogel in the dryer to obtain airgel powder; and
Storing the airgel powder in a storage space,
The second material is not introduced into the reaction tank,
Wherein the second material comprises n-hexane.
 제1항에 있어서,
상기 물유리와 제1 물질, 그리고 제2 물질을 계량하는 단계는,
상기 물유리와 상기 제1 물질, 그리고 상기 제2 물질이 탱크 로리로부터 저장 탱크에 주입된 상태에서 그들을 각각의 계량 드럼에 투입하여 계량하는 단계를 포함하는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.
According to claim 1,
The step of weighing the water glass, the first material, and the second material,
In a state where the water glass, the first material, and the second material are injected from the tank lorry into the storage tank, they are put into and weighed into respective measuring drums.
 제2항에 있어서,
상기 물유리와 상기 제1 물질, 그리고 상기 제2 물질이 탱크 로리로부터 저장 탱크에 주입된 상태에서 그들을 각각의 계량 드럼에 투입하여 계량하는 단계는,
질량유량 제어기를 이용하여 상기 저장 탱크에서 상기 계량 드럼으로 상기 물유리와 상기 제1 물질, 그리고 상기 제2 물질 각각의 설정량을 투입하는 단계를 포함하는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.
According to claim 2,
In the state in which the water glass, the first material, and the second material are injected into the storage tank from the tank lorry, the step of weighing them by introducing them into each weighing drum,
Injecting a set amount of each of the water glass, the first material, and the second material from the storage tank to the measuring drum using a mass flow controller.
 제1항에 있어서,
염기 베이스 공정 및 산 베이스 공정 중 하나를 선택받는 단계를 더 포함하고,
상기 제1 물질은, 순수, 질산, 및 HMDS를 포함하고,
상기 반응조에서 상기 물유리와 상기 제1 물질을 반응시켜, 하이드로젤을 얻는 단계에서는, 상기 염기 베이스 공정이 선택되면 상기 반응조에 상기 HMDS가 상기 질산보다 먼저 투입되게 하고, 상기 산 베이스 공정이 선택되면 상기 반응조에 상기 질산이 상기 HMDS 보다 먼저 투입되게 하는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.
According to claim 1,
Further comprising the step of selecting one of a base-based process and an acid-based process,
The first material includes pure water, nitric acid, and HMDS,
In the step of obtaining a hydrogel by reacting the water glass with the first material in the reaction tank, if the base-based process is selected, the HMDS is introduced into the reaction tank before the nitric acid, and if the acid-base process is selected, the An integrated manufacturing method for aerogels in which the nitric acid is introduced into the reactor before the HMDS.
 제1항에 있어서,
상기 하이드로젤이 상기 용매 치환조로 이동된 후에, 상기 반응조를 세정하는 단계를 더 포함하는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.
According to claim 1,
After the hydrogel is transferred to the solvent replacement tank, further comprising the step of cleaning the reaction tank, the integrated manufacturing method for the airgel.
 제5항에 있어서,
상기 하이드로젤이 상기 용매 치환조로 이동된 후에, 상기 반응조를 세정하는 단계는,
분사 노즐을 360° 회전시키면서 상기 반응조의 내면에 대해 순수를 분사하는 단계를 포함하는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.
According to claim 5,
After the hydrogel is moved to the solvent replacement tank, the step of cleaning the reaction tank,
An integrated manufacturing method for airgel comprising the step of spraying pure water against the inner surface of the reaction vessel while rotating the spray nozzle 360 °.
 제1항에 있어서,
상기 반응조에는 오가노젤이 존재하지 않는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.
According to claim 1,
An integrated manufacturing method for aerogels in which organogel does not exist in the reactor.
 제1항에 있어서,
상기 용매 치환조는,
상기 반응조 보다 내식성, 내산성, 및 고온강도가 낮은 재료로 제작된 것인, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.
According to claim 1,
The solvent replacement tank,
An integrated manufacturing method for airgel, which is made of a material having lower corrosion resistance, acid resistance, and high temperature strength than the reactor.
 제1항에 있어서,
상기 오가노젤을 상기 건조기로 이동시키기 전에 상기 용매 치환조에서 상기 오가노젤과 함께 발생된 폐수를 배출하는 단계를 더 포함하고,
상기 폐수를 배출하는 단계는,
제어기가 레벨 센서에 의해 측정된 상기 폐수의 수위에 기초하여 상기 폐수의 배출을 위한 배출 밸브의 개폐를 제어하는 단계를 포함하는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.
According to claim 1,
Discharging wastewater generated together with the organogel in the solvent replacement tank before moving the organogel to the dryer;
In the step of discharging the wastewater,
and controlling, by a controller, opening and closing of a discharge valve for discharge of the wastewater based on the level of the wastewater measured by a level sensor.
 제9항에 있어서,
상기 레벨 센서는,
상기 용매 치환조에 설치되고, 상기 오가노젤층과 상기 폐수층의 경계면을 향한 방향으로 전자기파를 발사하는 레이다 타입의 센서인, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.
According to claim 9,
The level sensor,
A radar-type sensor installed in the solvent replacement tank and emitting electromagnetic waves in a direction toward the interface between the organogel layer and the wastewater layer, an integrated manufacturing method for airgel.
 제1항에 있어서,
상기 오가노젤이 상기 건조기로 이동된 후에, 상기 용매 치환조를 세정하는 단계를 더 포함하는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.
According to claim 1,
After the organogel is moved to the dryer, further comprising the step of cleaning the solvent replacement tank, the integrated manufacturing method for the airgel.
 제11항에 있어서,
상기 오가노젤이 상기 건조기로 이동된 후에, 상기 용매 치환조를 세정하는 단계는,
분사 노즐을 360° 회전시키면서 상기 용매 치환조의 내면에 대해 n-헥산을 분사하는 단계를 포함하는, 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법.According to claim 11,
After the organogel is moved to the dryer, the step of washing the solvent replacement tank,
An integrated manufacturing method for airgel comprising the step of spraying n-hexane on the inner surface of the solvent replacement tank while rotating the spray nozzle 360 °.
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