KR102530524B1 - 건식 박리를 통한 2차원 물질의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 2차원 물질 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 건식 박리를 통한 2차원 물질의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 2차원 물질에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 건식 제트밀에 분쇄 에어와 피딩 에어를 유입시키는 단계, 상기 분쇄 에어와 피딩 에어가 투입된 건식 제트밀에 원료를 투입하여 박리시키는 단계 및 상기 건식 제트밀로부터 박리된 2차원 물질을 수득하는 단계를 포함하는 건식 박리를 통한 2차원 물질의 제조방법에 대한 것이다.
Description
본 발명은 건식 박리를 통한 2차원 물질의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 2차원 물질에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 건식 제트밀에 분쇄 에어와 피딩 에어를 유입시키는 단계, 상기 분쇄 에어와 피딩 에어가 투입된 건식 제트밀에 원료를 투입하여 박리시키는 단계 및 상기 건식 제트밀로부터 박리된 2차원 물질을 수득하는 단계를 포함하는 건식 박리를 통한 2차원 물질의 제조방법에 대한 것이다.
2차원 층상 물질들은 자연계에 널리 존재한다. 가장 간단하고 가장 많이 연구된 것은 그래핀(탄소원자들의 원자 규모 2D)이고, 질화 붕소(BN), 그 외에 이황화몰리브덴(MoS2), 이셀렌화 니오븀(NbSe2), 텔루르화 바나듐(VTe2)과 같은 전이 금속 디칼코게나이드(TMDs), 이산화망간(MnO2)과 같은 투과 금속 산화물 및 텔루르화 안티몬(Sb2Te3), 텔루르화 비스무스(Bi2Te3)와 같은 다른 층상 화합물들을 포함한 수백 종류 이상이 존재한다. 이들 물질은 다양한 성질들로 인해 많은 전자 분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
이 중에서도 그래핀은 광범위하게 유용한 특성을 갖기 때문에 모든 나노물질들 중에서 가장 많이 연구되어 왔다. 그래핀 시트는 평면 육방정 배열로 구성된 sp2 결합 탄소 원자들의 아주 얇은 배열(array)로 구성되고, 2004년에 Geim 및 Novosolov에 의해 처음으로 제조 및 박리되었다. 그러나, 이들은 그저 그래파이트의 마이크로기계적 절단(micromechanical cleavage)을 통해 그래핀의 개개 시트만을 제조할 수 있었다.
이후, 그래핀 및 그 외 2차원 물질을 적당한 양으로 제조하기 위한 많은 방법들이 개발되어 왔다. 두 가지 주요한 방법은 화학 기상 증착(CVD) 및 액상 박리(liquid exfoliation)이다. CVD는 주로 전자 용도를 위해 그래핀의 단일층 또는 MoS2와 같은 다른 2D 물질을 표면 상에 성장시키기 위해 사용되는 방법이다.
액상 박리는 다양한 형태(미크론 크기의 플레이크)의 그래핀을 다량으로 제조하기 위한 유일한 방법으로 널리 알려져 있다. 이러한 액상 박리는 높은 수율로 그래핀을 제조할 수 있으나, 시간이 많이 걸리며, 박리 수량이 매우 제한적이다.또한, 습식 박리시 사용한 솔벤트의 폐기물 처리로 인하여 환경오염 문제가 있으며, 그래핀과 솔벤트 분리를 위한 공정이 필요하여 비효율적이다.
이에, 본 발명에서는 기존의 액상 박리의 단점을 극복하여, 박리 시간과 박리 수량의 제약을 획기적으로 단축하면서, 솔벤트를 사용하지 않아 공정이 효율적이고 친환경적인 새로운 2차원 물질의 제조방법을 개발하였다.
본 발명은 상기와 같은 종래 액상 박리의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 건식 박리를 통하여, 제조시간을 단축시키고 제조수량의 한계가 없으며 솔벤트를 사용하지 않아 공정이 효율적이고 친환경적인 2차원 물질의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 2차원 물질을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 건식 제트밀에 분쇄 에어와 피딩 에어를 유입시키는 단계, 상기 분쇄 에어와 피딩 에어가 투입된 건식 제트밀에 원료를 투입하여 박리시키는 단계 및 상기 건식 제트밀로부터 박리된 2차원 물질을 수득하는 단계를 포함하는 건식 박리를 통한 2차원 물질의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 2차원 물질은 다양한 물질일 수 있으며, 일 실시예로 그래핀(Graphene), 흑린(Black phosphorse), 전이금속 디칼코게나이드(Transition Metal Dichalcogenides), 이중층 수산화물(layered double hydroxide, LDH), 육방정계 질화붕소(hexagonal Boron Nitride, h-BN), 그래피틱 카본 나이트라이드(graphitic carbon nitride, g-C3N4), 이황화 몰리브데넘(molybdenum disulfide, MoS2), 텅스텐(Tungsten), 텅스텐 디셀레나이드(Tungsten diselenide, WSe2), 니오븀 디셀레나이드(Niobium diselenide, NbSe2), 라포나이트(Laponite clay) 및 전이금속산화물(Transition metal oxides) 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 분쇄 에어 및 피딩 에어는, 오일프리 압축 공기를 생성하는 단계, 상기 압축 공기를 수분제거 필터에 통과시켜 수분을 제거하는 단계, 상기 압축 공기를 냉동식 드라이어에 통과시켜 수분을 제거하는 단계 및 상기 압축 공기를 흡착식 드라이어에 통과시켜 수분을 제거하는 단계를 통하여 제조될 수 있다.
또한, 상기 분쇄 에어의 압력이 2~10 bar이고, 피딩 에어의 압력은 분쇄 에어 압력보다 0.1~0.3 bar가 높은 것이 바람직하다.
한편, 상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 2차원 물질을 제공한다.
본 발명의 2차원 물질 제조방법은 건식 제트밀을 이용하여 기존의 액상 박리의 단점을 극복하여, 박리 시간을 획기적으로 단축하고 박리 수량의 제약이 적으며, 솔벤트를 사용하지 않아 공정이 효율적이고 폐기물이 발생하지 않아 친환경적이다.
도 1.2는 본 발명에서 사용되는 건식 제트밀의 일 실시예를 보여주는 사진이다. (1: 분쇄 에어 유입로, 2: 피딩 에어 유입로, 3: 원료 투입구)
도 3은 분쇄 에어와 피딩 에어의 전처리에 사용되는 일련의 장치를 보여주는 사진이다. (10: 콤프레셔, 20: 압축공기 리시버 탱크, 30: 수분제거 필터, 40:냉동식 드라이어, 50: 흡착식 드라이어)
도 4는 텅스텐 디셀레나이드(Tungsten diselenide, WSe2)을 본 발명의 일실시예에 따라 기상박리 하기 전후의 모습을 보여주는 비교 사진이다.
도 5는 이황화 몰리브데넘(molybdenum disulfide, MoS2)을 본 발명의 일실시예에 따라 기상박리 하기 전후의 모습을 보여주는 비교 사진이다.
도 6는 그래파이트 파우더(graphite powder)을 본 발명의 일실시예에 따라 기상박리 하기 전후의 모습을 보여주는 비교 사진이다.
도 7는 그래파이트 플레이크(graphite flakes)를 본 발명의 일실시예에 따라 기상박리 하기 전후의 모습을 보여주는 비교 사진이다.
도 3은 분쇄 에어와 피딩 에어의 전처리에 사용되는 일련의 장치를 보여주는 사진이다. (10: 콤프레셔, 20: 압축공기 리시버 탱크, 30: 수분제거 필터, 40:냉동식 드라이어, 50: 흡착식 드라이어)
도 4는 텅스텐 디셀레나이드(Tungsten diselenide, WSe2)을 본 발명의 일실시예에 따라 기상박리 하기 전후의 모습을 보여주는 비교 사진이다.
도 5는 이황화 몰리브데넘(molybdenum disulfide, MoS2)을 본 발명의 일실시예에 따라 기상박리 하기 전후의 모습을 보여주는 비교 사진이다.
도 6는 그래파이트 파우더(graphite powder)을 본 발명의 일실시예에 따라 기상박리 하기 전후의 모습을 보여주는 비교 사진이다.
도 7는 그래파이트 플레이크(graphite flakes)를 본 발명의 일실시예에 따라 기상박리 하기 전후의 모습을 보여주는 비교 사진이다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.
도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.
각 단계들에 있어 식별부호(제1, 제2, 등)는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다. 즉, 각 단계들은 명기된 순서와 동일하게 실시될 수도 있고 실질적으로 동시에 실시될 수도 있으며 반대의 순서대로 실시될 수도 있다.
본 발명의 2차원 물질의 제조방법은 제트밀을 이용하여 습식이 아닌 건식으로 2차원 물질을 제조하는 것을 특징으로 하며, 자세하게는 건식 제트밀에 분쇄 에어와 피딩 에어를 유입시키는 단계, 상기 분쇄 에어와 피딩 에어가 투입된 건식 제트밀에 원료를 투입하여 박리시키는 단계 및 상기 건식 제트밀로부터 박리된 2차원 물질을 수득하는 단계를 포함하는 건식 박리를 통한 2차원 물질의 제조방법을 제공한다.
상기 건식 제트밀은 분쇄할 입자를 고속 제트 기류에 빨아들여 충분히 가속한 뒤 입자끼리 충돌시키거나 또는 충격 판에 충돌시켜 부수는 분쇄기로서, 본 발명에서는 상업적으로 사용가능한 다양한 제트밀이 제한없이 사용될 수 있다. 일 실시예로 상기 제트밀은 도 1,2에 도시된 것과 같이 분쇄가 이루어지는 본체에 분쇄 에어 유입로(1), 피딩 에어 유입로(2), 원료 투입구(3)가 형성되어 있는 단순한 형태일 수 있으며, 본체 내부에는 다양한 형태의 분쇄 존(grinding zone)이 형성되어 있을 수 있다.
먼저, 준비된 건식 제트밀에 분쇄 에어와 피딩 에어의 압력을 세팅하는데, 이때, 분쇄 에어와 피딩 에어의 압력은 분쇄하려는 물질에 따라 다양하게 조절할 수 있으나, 그래핀 제조를 위해 상기 분쇄 에어의 압력이 2~10 bar이고, 피딩 에어의 압력은 분쇄 에어 압력보다 0.1~0.3 bar가 높은 것이 바람직하다.
이때, 상기 분쇄 에어 및 피딩 에어는 일 실시예로 질소가 사용될 수 있다. 또한, 오일 또는 수분이 제거된 에어를 사용하는 것이 바람직하며, 일 실시예로 도 3에 도시된 바와 같이 일련의 장치들(10: 콤프레셔, 20: 압축공기 리시버 탱크, 30: 수분제거 필터, 40:냉동식 드라이어, 50: 흡착식 드라이어)을 이용하여, 오일프리 압축 공기를 생성하는 단계, 상기 압축 공기를 수분제거 필터에 통과시켜 수분을 제거하는 단계, 상기 압축 공기를 냉동식 드라이어에 통과시켜 수분을 제거하는 단계 및 상기 압축 공기를 흡착식 드라이어에 통과시켜 수분을 제거하는 단계를 통하여 제조될 수 있다.
이와 같이 미리 세팅된 분쇄 에어와 피딩 에어를 차례대로 투입한 후, 원료투입구로 원료를 투입하여 박리 과정을 거치게 된다. 제트밀의 종류에 따라서는 피딩 에어에 원료가 함께 혼합되어 투입될 수도 있으며, 상기 원료는 2차원 물질을 제조할 수 있는 물질이면 제한 없이 사용할 수 있다.
최종적으로 제트밀 내에서 박리 과정을 거친 후 생성된 2차원 물질을 제트밀로부터 분리하면 된다. 상기 2차원 물질은 제한 없이 2차원 다층 구조를 가지는 모든 물질이 될 수 있으며, 일 실시예로 그래핀(Graphene), 흑린(Black phosphorse), 전이금속 디칼코게나이드(Transition Metal Dichalcogenides), 이중층 수산화물(layered double hydroxide, LDH), 육방정계 질화붕소(hexagonal Boron Nitride, h-BN), 그래피틱 카본 나이트라이드(graphitic carbon nitride, g-C3N4), 이황화 몰리브데넘(molybdenum disulfide, MoS2), 텅스텐(Tungsten), 텅스텐 디셀레나이드(Tungsten diselenide, WSe2), 니오븀 디셀레나이드(Niobium diselenide, NbSe2), 라포나이트(Laponite clay) 및 전이금속산화물(Transition metal oxides) 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
이와 같이 얻어진 2차원 물질은 기존의 액상 박리 방법들과 달리, 공정이 매우 단순하여 박리 시간이 매우 짧고 박리 수량의 제한이 상대적으로 적으며, 솔벤트를 사용하지 않아 공정이 효율적이고 폐기물이 발생하지 않아 친환경적이다.
또한, 제조된 그래핀 등 2차원 물질은 CVD(화학기상증착)에 의해 Pt,Ru 등 금속을 증착하여 다양한 용도로 활용될 수 있다.
이하, 구체적인 제조예 및 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실험예. 건식 박리 전후 비교
1) WSe2의 건식 박리
도 1.2에 도시된 제트 밀(ALPINE 50AS)을 이용하여 WSe2을 건식 박리하였다. 분쇄 에어와 피딩 에어는 도 3의 전처리를 통하여 수분이 제거된 압축 에어를 사용하였으며, 분쇄 에어의 압력은 8 bar이고, 피딩 에어의 압력은 분쇄 에어 압력보다 0.2 bar 높도록 세팅하였다.
건식 박리를 시행한 후 전후의 모습을 비교하여 도 4에 도시하였다. 도면에서 볼 수 있듯이, 입자의 크기가 감소하면서 박리가 이루어진 것을 확인할 수 있었다.
2) MoS2의 건식 박리
실험예1과 같이 제트밀을 세팅한 후 MoS2를 건식박리하였다.
건식 박리를 시행한 후 전후의 모습을 비교하여 도 5에 도시하였다. 도면에서 볼 수 있듯이, 입자의 크기가 감소하면서 박리가 이루어진 것을 확인할 수 있었다.
3) 그래파이트 파우더(graphite powder)와 그래파이트 플레이크(graphite flakes)의 건식 박리
실험예1과 같이 제트밀을 세팅한 후 그래파이트 파우더(graphite powder)와 그래파이트 플레이크(graphite flakes)를 건식박리하였다.
건식 박리를 시행한 후 전후의 모습을 비교하여 도 6과 도 7에 각각 도시하였다. 도면에서 볼 수 있듯이, 입자의 크기가 감소하면서 박리가 이루어진 것을 확인할 수 있었다.
Raman spectra 방법을 통해 그래핀 층 수를 확인한 결과 그래핀 층이 1 layer(약 30%), 또는 2~3 layer(약 50%), 4 layer 이상(약 20%)인 것을 확인할 수 있었다.
제조된 그래핀은 CVD(화학기상증착)에 의해 Pt,Ru 등 금속을 증착하여 다양한 용도로 활용될 수 있다.
본 발명은 상기에서 언급한 바와 같이 바람직한 실시예와 관련하여 설명되었으나, 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
Claims (5)
- 건식 제트밀에 분쇄 에어와 피딩 에어를 유입시키는 단계; 상기 분쇄 에어와 피딩 에어가 투입된 건식 제트밀에 원료를 투입하여 박리시키는 단계; 및 상기 건식 제트밀로부터 박리된 2차원 물질을 수득하는 단계;를 포함하고,
상기 원료는 그래파이트 파우더(graphite powder) 또는 그래파이트 플레이크(graphite flakes)이고, 상기 2차원 물질은 그래핀(Graphene)이며,
상기 분쇄 에어 및 피딩 에어가, 오일프리 압축 공기를 생성하는 단계; 상기 압축 공기를 수분제거 필터에 통과시켜 수분을 제거하는 단계; 상기 압축 공기를 냉동식 드라이어에 통과시켜 수분을 제거하는 단계; 및 상기 압축 공기를 흡착식 드라이어에 통과시켜 수분을 제거하는 단계;를 통하여 제조되고,
상기 분쇄 에어의 압력이 2~10 bar이고, 피딩 에어의 압력은 분쇄 에어 압력보다 0.1~0.3 bar가 높은 것을 특징으로 하는 건식 박리를 통한 2차원 물질의 제조방법. - 삭제
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