KR102518950B1 - 티타늄 판재의 열처리 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 중량 %로 Fe : 0.3% 이하, O : 0.25% 이하, C : 0.08% 미만, H : 0.015% 미만, N : 0.03% 미만, 및 잔부 티타늄을 포함하는 티타늄 판재의 열처리 방법으로서, 상기 열처리 방법은 1차 가열 및 2차 가열을 포함하는 진공소둔 단계를 포함하고, 상기 진공소둔 단계에서 2차 가열조건 온도는 티타늄 판재의 Fe: 0.2% 미만, 및 O: 0.18% 미만이면 550 내지 650℃ 이하이고, Fe : 0.2~0.3%, O : 0.18~0.25% 이면 550℃ 이하인, 티타늄 판재의 열처리 방법에 관한 것이다.

Description

티타늄 판재의 열처리 방법 {HEAT TREATMENT METHOD OF TITANIUM PLATE}

본 발명은 티타늄 판재의 열처리 방법에 관한 것이다. 구체적으로 티타늄 판재의 진공소둔 열처리 방법에 관한 것이다.

순티타늄은 산소와 철 함량에 따라 Grade1~4로 분류되며, 산소와 철의 함량이 낮을수록 grade 숫자는 낮아진다. 티타늄의 grade를 제어하기 위하여 임의의 양의 산소와 철이 티타늄 잉곳 용해 중 첨가되는데, 용해 공정에 따라 잉곳의 top부와 bottom부의 미량원소 함량의 편차가 발생한다. 미량원소 함량의 편차는 이후 판재 제조 공정에 영향을 미치게 된다.

티타늄 판재는 제조 조건의 차이에 따라 재질 변동이 발생하며 이는 화학성분 및 소둔 조건에 따라 크게 영향을 받게 된다. 티타늄 잉곳은 판재 제조를 위한 소재이므로 화학성분의 차이는 제품의 재질 변동과 직결된다. 성분 차이의 경우 잉곳의 제조 공정에 따라 잉곳의 선단부와 후단부에서 용융 및 응고 단계에서의 성분 차이가 발생할 수 있으며 이에 의한 재질 차이를 유발하게 된다. 잉곳 중의 산소는 판재의 강도에 크게 영향을 미치는 원소로 알려져 있으며, 철은 결정립 제어에 작용하여 인장 특성 등에 영향을 준다.

티타늄 판재를 제조하기 위한 복수 개의 단위 공정 중 원하는 표면 형상을 얻고 조직을 재결정 및 연화하기 위한 소둔공정을 포함한다. 티타늄 판재의 소둔 공정은 대기소둔과 진공소둔으로 구분할 수 있다. 대기소둔은 대기중에서 열처리 온도를 염욕 반응이 가능한 범위로 제한하여 소둔한 후 화학적 방법으로 난용성 TiO₂ 스케일을 제거하는 연속 방식이고, 진공소둔은 진공소둔로에서 2-3개의 코일을 50시간 이상 장시간 열처리 하는 배치(batch) 방식 이다. 후자의 경우 진공 중에서 소둔을 하게 되므로 대기소둔에 비하여 산화층 형성을 억제할 수 있지만, 복사열을 이용한 가열방식으로써, 열전달 효율이 낮다. 따라서, 가열 효율을 높이기 위하여, 일정 온도 이상에서는 로내의 분위기를 아르곤으로 치환하게 되며 아르곤에 의한 대류가열 효과를 이용하게 되지만 코일의 외권부, 중권부, 내권부에 따라서 온도 편차가 발생하게 되고 이에 따라 코일의 길이방향 혹은 폭방향의 재질 편차가 동반되는 문제가 있다.

본 발명은 티타늄 판재의 재질 편차를 일으키는 소둔조건을 최적화하는 티타늄 판재의 열처리 방법을 제공하고자 한다.

본 발명 일 구현예에 따른 티타늄 판재의 열처리 방법은 중량 %로 Fe : 0.3% 이하, O : 0.25% 이하, C : 0.08% 미만, H : 0.015% 미만, N : 0.03% 미만, 및 잔부 티타늄을 포함하는 티타늄 판재의 열처리 방법으로서, 상기 열처리 방법은 1차 가열 및 2차 가열을 포함하는 진공소둔 단계를 포함하고, 상기 진공소둔 단계에서 2차 가열조건 온도는 티타늄 판재의 Fe: 0.2% 미만, 및 O: 0.18% 미만이면 550 내지 650℃ 이하이고, Fe : 0.2~0.3%, O : 0.18~0.25% 이면 550℃ 이하이다.

상기 열처리 방법으로 열처리된 티타늄 판재의 항복강도(YS)는 하기 식 1의 값의 ±10% 오차 범위내이다.

[식 1]

YS(Mpa) = 368 + 1208.5 {O(중량%)} + 443.5 {Fe(중량%)} + 13.7 {판재두께(mm)} - 0.31 {온도(℃)}

상기 열처리 방법으로 열처리된 티타늄 판재의 연신율(EL)는 하기 식 2의 값의 ±10% 오차 범위내이다.

[식 2]

EL(%) = -21 - 123.03 {O(중량%)} - 50.23 {Fe(중량%)} - 1.096 {판재두께(mm)} + 0.12 {온도(℃)}

상기 진공소둔 단계에서 티타늄 판재가 Fe: 0.2% 미만, 및 O: 0.18% 미만으로 2차 가열조건 온도가 550 내지 650℃ 이하인 경우, 항복강도는 290MPa 이하이고, 연신율은 50% 이하이다.

상기 진공소둔 단계에서, 티타늄 판재가 Fe : 0.2~0.3%, O : 0.18~0.25%으로 2차 가열조건 온도가 550℃ 이하인 경우, 항복강도는 400MPa 이하이고, 연신율은 30% 이하이다.

상기 티타늄 판재의 두께는 1.0mm 이하이다.

본 발명 일 구현예에 따른 티타늄 판재의 열처리 방법은 티타늄 잉곳에 함유되는 미량원소에 따라 진공소둔의 온도를 제어하여 제품의 재질 편차 품질을 개선할 수 있다.

또한, 수식 모델을 이용한 재질 예측 가능하여 티타늄의 상업 제품에 대하여 제조공정의 최적화를 통해 품질을 향상시키고, 용도를 확대시킬 수 있는 장점이 있다.

도 1은 티타늄 잉곳에 함유된 산소 및 철 원소 분포를 나타낸 것이다.

제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.

여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.

어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.

또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.

본 발명의 일 실시예에서 추가 원소를 더 포함하는 것의 의미는 추가 원소의 추가량 만큼 잔부인 철(Fe)을 대체하여 포함하는 것을 의미한다.

다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.

이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.

이하, 각 단계에 대하여 구체적으로 살펴본다.

본 발명은 진공소둔 단계를 이용하여 티타늄 판재를 소둔하는 경우 판재 내의 미량원소와 열처리 온도, 시간 등의 공정 파라미터에 의한 재질편차를 최소화하는 열처리 방법을 제공하고자 한다.

도 1은 티타늄 잉곳에 함유된 미량원소의 분포를 나타낸 것으로, 잉곳의 상부(Top부)에는 산소가, 잉곳의 하부(Bottom 부)에는 철이 편중되어 있다.

본 발명 일 구현예에 따른 티타늄 판재의 열처리 방법은, 중량 %로 Fe : 0.3% 이하, O : 0.25% 이하, C : 0.08% 미만, H : 0.015% 미만, N : 0.03% 미만, 및 잔부 티타늄을 포함하는 티타늄 판재의 열처리 방법으로서, 상기 열처리 방법은 1차 가열 및 2차 가열을 포함하는 진공소둔 단계를 포함하고, 상기 진공소둔 단계에서 2차 가열조건 온도는 티타늄 판재의 Fe: 0.2% 미만, 및 O: 0.18% 미만이면 550 내지 650℃ 이하이고, Fe : 0.2~0.3%, O : 0.18~0.25% 이면 550℃ 이하이다. 구체적으로 Fe : 0.2~0.3%, O : 0.18~0.25% 이면 450 내지 550℃일 수 있다. 보다 구체적으로 티타늄 판재의 O: 0.05%이하이면 550 내지 650℃ 이하이고, 0.05% 초과 내지 0.08% 이하인 경우 550℃ 이하일 수 있다.

산소의 경우에는 소재의 강도와 연신율을 결정하고, 철의 경우 소재의 결정립 크기를 결정한다. 예를 들어 산소 함량이 높으면 고강도 저연신, 낮으면 저강도 고연신을 구현할 수 있습니다. 즉, 산소 함량이 낮은 소재의 경우 저강도 고연신 제품을 제조하고자 하면, 저온에서 열처리 할 경우 원하는 강도보다 높은 값을 나타내어 적절하지 않다. 또한 철 함량이 높을수록 결정립 크기가 작아지며 고강도 제품을 제조할 수 있습니다. 따라서 목표로 하는 제품의 강도와 연신율에 맞게 소재의 미량원소와 열처리를 조절할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따른 티타늄 판재의 열처리 장치는 소둔로로 구성되어 있으며, 적어도 1개 이상의 코일 적치가 가능하다. 티타늄 판재의 열처리 방법은 냉간압연된 판재를 진공소둔 방식에 따라 냉연소둔하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 냉연소둔 하는 단계는 냉연소둔 분위기를 진공도가 10^-5 torr의 진공 상태 또는 이보다 높은 수준의 진공 상태를 유지할 수 있다.

진공소둔은 소둔 초기단계인 가열단계에서 표면의 산화를 억제하기 위하여 진공상태를 유지하는 것이다. 티타늄 판재를 코일형태로 하여 배치식 공정으로 소둔하는 경우에는 코일의 외권부와 내권부 온도차이를 최소화하기 위하여 중간단계에서 일정온도로 유지함으로써, 균일 가열 조건을 부여할 수 있다. 이는 가열 초기단계에서 표층부의 오염을 제거할 수도 있다.

이후 일정 온도 이상에서는 재질 제어를 목적으로 재결정 온도 이상까지 가열하고 이후 단계에서 분위기를 아르곤으로 대체하여 대류가열에 의한 열처리를 진행하고 일정시간을 유지한 후 냉각하는 단계로 이어진다.

통상 티타늄 냉간압연 소재의 진공소둔 열처리에서 2단계의 가열조건을 구분하기 위하여 초기 가열단계에서는 1차 가열단계라 하고, 최종 소둔이 일어나는 조건으로 가열되는 단계는 2차 가열단계라고 한다.

상기 티타늄 판재의 두께는 1.0mm 이하이다.

상기 열처리 방법으로 열처리된 티타늄 판재의 항복강도(YS)는 하기 식 1의 값의 ±10% 오차 범위내이다.

[식 1]

YS(Mpa) = 368 + 1208.5 {O(중량%)} + 443.5 {Fe(중량%)} + 13.7 {판재두께(mm)} - 0.31 {진공소둔 2차 가열온도(℃)}

상기 열처리 방법으로 열처리된 티타늄 판재의 연신율(EL)는 하기 식 2의 값의 ±10% 오차 범위내이다.

[식 2]

EL(%) = -21 - 123.03 {O(중량%)} - 50.23 {Fe(중량%)} - 1.096 {판재두께(mm)} + 0.12 { 진공소둔 2차 가열온도 (℃)}

상기 진공소둔 단계에서, 티타늄 판재가 Fe: 0.2% 미만, 및 O: 0.18% 미만으로 2차 가열조건 온도가 550 내지 650℃ 이하인 경우, 항복강도는 290MPa 이하이고, 연신율은 50% 이하이다.

상기 진공소둔 단계에서, 티타늄 판재가 Fe : 0.2~0.3%, O : 0.18~0.25%으로 2차 가열조건 온도가 550℃ 이하인 경우, 항복강도는 400MPa 이하이고, 연신율은 30% 이하이다.

이하 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.

실험예

표 1의 산소 및 철 함량을 포함하고 두께가 1mm인 티타늄 판재를 각각의 기재된 2차 소둔 온도로 처리하였다. 이후 판재의 항복강도, 연신율 및 항복강도의 재질 편차를 측정하였다.

	O [중량%]	Fe [중량%]	소둔 2차 가열 온도 [℃]	식 1　 항복강도값 [MPa]	식 2 연신율 [%]	항복강도 [MPa]	연신율 [%]	항복강도 편차 절대값
비교예1	0.038	0.029	640	242	48.6	220	48	22
비교예2	0.045	0.033	640	252	47.5	277	45	25
비교예3	0.052	0.032	645	259	47.3	280	46	21
비교예4	0.076	0.029	550	316	33.1	331	33	15
실시예1	0.038	0.029	635	244	48.0	244	48	0
실시예2	0.045	0.033	635	254	46.9	254	46	0
실시예3	0.052	0.032	640	260	46.7	261	47	1
실시예4	0.076	0.029	540	319	31.9	318	33	1

비교예 1, 2, 3, 4는 ±20 ~ ±50까지 재질 편차가 발생하였다. 반면 본 발명에 사용된 항복강도와 연신율 식으로 도출된 소둔 온도를 적용한 경우 실시예 1, 2, 3은 재질 편차가 0이고, 실시예 4는 재질편차 1이 발생되어 양호한 재질편차 지표가 확인되었다.

본 발명은 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (6)

1. 중량 %로 Fe : 0.2% 미만, O : 0.18% 미만, C : 0.08% 미만, H : 0.015% 미만, N : 0.03% 미만, 및 잔부 티타늄을 포함하는 티타늄 판재의 열처리 방법으로서,
   상기 열처리 방법은 1차 가열 및 2차 가열을 포함하는 진공소둔 단계를 포함하고,
   상기 진공소둔 단계에서 2차 가열조건 온도는 550 내지 650℃인 티타늄 판재의 열처리 방법으로서,
   상기 열처리 방법으로 열처리된 티타늄 판재의 항복강도(YS) 및 하기 식 1의 값의 차이의 절대값이 1Mpa 이하가 되도록 조절하는 티타늄 판재의 열처리 방법:
   [식 1]
   YS(Mpa) = 368 + 1208.5 {O(중량%)} + 443.5 {Fe(중량%)} + 13.7 {판재두께 (mm)} - 0.31 {온도(℃)}
2. 삭제
3. 제1항에 있어서,
   상기 열처리 방법으로 열처리된 티타늄 판재의 연신율(EL)는 하기 식 2의 값의 ±10% 오차 범위내인, 티타늄 판재의 열처리 방법.
   [식 2]
   EL(%) = -21 - 123.03 {O(중량%)} - 50.23 {Fe(중량%)} - 1.096 {판재두께(mm)} + 0.12 {온도(℃)}
4. 제1항에 있어서,
   상기 열처리 방법으로 열처리된 티타늄 판재의 항복강도는 290MPa 이하이고, 연신율은 50% 이하인, 티타늄 판재의 열처리 방법.
5. 삭제
6. 제1항에 있어서,
   상기 티타늄 판재의 두께는 1.0mm 이하인, 티타늄 판재의 열처리 방법.

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