KR102474563B1 - Manufacturing apparatus of positive electrode active agent precursor for lithium secondary battery and method for preparing using the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반응원료들이 투입되어 전구체 입자를 포함한 반응생성물이 생성되는 반응탱크(10), 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 반응탱크(10) 내부에 설치된 분리장치(12), 상기 반응생성물의 균일한 분산을 위하여 상하 와류를 발생시키는 분산장치인 베플(14), 및 상기 분리장치를 통해 분리된 상등액이 배출되어 저장되는 상등액 저장 탱크(20)를 포함하는 이용한 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치와 이를 이용한 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면, 반응기 내부 장착형 고액분리 장치는 반응 합성물이 고액분리를 위해 리액터 밖으로 나와 반응상과 분리될 필요가 없기 때문에 반응물을 균일하게 반응시킬 수 있는 효과를 가지며, 결과적으로 최종 제조되는 양극활물질 전구체의 품질을 향상시킬 수 있다. 또한 고액 분리를 위한 별도의 탱크 또는 저장소를 설치할 필요가 없어 종래 장치에 비해 공간이 절약 될 뿐만 아니라 순환펌프, 배관에 장착되는 벨브 등의 설비가 필요 없어 투자비를 줄일 수 있는 효과를 가지며, 설비가 단순해짐에 따라 운전 및 운영관리에도 용이하다. The present invention is a reaction tank 10 in which reaction raw materials are input to generate reaction products including precursor particles, a separator 12 installed inside the reaction tank 10 for separating precursor particles and a supernatant from the reaction products, and the reaction A baffle 14, which is a dispersing device that generates up and down vortex for uniform distribution of the product, and a supernatant storage tank 20 in which the supernatant liquid separated through the separator is discharged and stored A cathode active material precursor for a lithium secondary battery using a precursor According to the present invention, the solid-liquid separation device installed inside the reactor does not require the reaction compound to come out of the reactor and be separated from the reaction phase for solid-liquid separation. It has the effect of uniformly reacting, and as a result, the quality of the final cathode active material precursor can be improved. In addition, there is no need to install a separate tank or storage for solid-liquid separation, which saves space compared to conventional devices, and also has the effect of reducing investment costs because there is no need for facilities such as circulation pumps and valves mounted on pipes. As it becomes simpler, it is easy to operate and manage.

Description

리튬 이차 전지용 양극활물질 전구체의 제조장치 및 이를 이용한 양극활물질 전구체의 제조방법{MANUFACTURING APPARATUS OF POSITIVE ELECTRODE ACTIVE AGENT PRECURSOR FOR LITHIUM SECONDARY BATTERY AND METHOD FOR PREPARING USING THE SAME}Manufacturing apparatus of cathode active material precursor for lithium secondary battery and manufacturing method of cathode active material precursor using the same

본 발명은 리튬 이차 전지용 양극활물질 전구체의 제조장치 및 이를 이용한 양극활물질 전구체의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 반응기 내부에 고액 분리장치를 포함하여 양극활물질 전구체 제조 효율을 높일 수 있는 개선된 구조를 가지는 리튬 이차 전지용 양극활물질 전구체의 제조장치 및 이를 이용한 리튬 이차 전지용 양극활물질 전구체의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a manufacturing device for a cathode active material precursor for a lithium secondary battery and a method for manufacturing a cathode active material precursor using the same, and in detail, an improved structure including a solid-liquid separator inside a reactor to increase the cathode active material precursor manufacturing efficiency It relates to a manufacturing apparatus for a cathode active material precursor for a lithium secondary battery and a method for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery using the same.

리튬이온이차전지의 4대 핵심소재는 양극재, 음극재, 전해질, 분리막이다. 이중 양극재는 이차전지 가격의 가장 중요한 소재로 전체 재조비용의 40%를 차지한다. 이러한 양극재 제조의 시작은 전구체의 합성으로부터 시작된다. The four core materials of a lithium ion secondary battery are cathode material, anode material, electrolyte, and separator. Among them, the cathode material is the most important material in the price of a secondary battery, accounting for 40% of the total manufacturing cost. The beginning of manufacturing such a cathode material starts with the synthesis of a precursor.

현재 전구체의 합성방법으로 가장 널리 사용되고 있는 합성방법으로는 공침법이다. 공침법은 양극재의 조성에 맞춰 제조된 금속-설페이트 용액을 합성 반응기(reactor)에 주입하여 공침 반응을 유도한다. 금속 용액을 주입하는 동시에 공침속도를 조절하는 암모니아와 공침을 메탈-하이드록사이드로 공침을 유도하기 위해 NaOH 수용액을 반응기에 주입한다. Co-precipitation is the most widely used synthesis method for precursors at present. In the co-precipitation method, a co-precipitation reaction is induced by injecting a metal-sulfate solution prepared according to the composition of the cathode material into a synthesis reactor. At the same time as injecting the metal solution, ammonia for controlling the co-precipitation rate and NaOH aqueous solution are injected into the reactor to induce co-precipitation with metal-hydroxide.

이러한 전구체 합성반응은 입자의 사이즈 및 성장속도에 따라 합성시간이 결정되는데 입자가 작을 경우 수 시간에서 큰 입자의 경우 50~60 시간까지 합성반응을 유지하게 된다. 따라서 반응기에 주입되는 액상 반응물의 용적이 반응기의 내부 용적을 넘어 서는 경우가 많이 있다. 연속교반탱크 반응기(CSTR)일 경우 문제가 크지 않지만, 배치(batch) 반응기나 세미-배치(semi-batch) 반응기의 경우 합성 중간에 고액 분리(solid-liquid separation) 과정을 반드시 거쳐야 한다. 고액 분리 과정을 통해 반응기에 여유 공간을 만들어야 합성을 지속할 수 있기 때문이다. In this precursor synthesis reaction, the synthesis time is determined according to the size and growth rate of the particles. In the case of small particles, the synthesis reaction is maintained from several hours to 50 to 60 hours in the case of large particles. Therefore, in many cases, the volume of the liquid phase reactant injected into the reactor exceeds the internal volume of the reactor. In the case of a continuous stirred tank reactor (CSTR), there is no problem, but in the case of a batch reactor or semi-batch reactor, a solid-liquid separation process must be performed in the middle of synthesis. This is because, through the solid-liquid separation process, free space must be made in the reactor to continue synthesis.

일반적인 고액 분리 방법으로는 침강법과 여과법(filtration)을 가장 많이 사용하고 있다. 침강법은 합성시 합성반응물의 확산과 합성되는 전구체의 구형도를 조절하기 위해서 교반을 해 주게 되는데, 교반을 멈추게 되면 밀도가 물보다 높은 전구체들이 반응기의 아래로 침강하게 되면서 자연스럽게 고액분리가 일어난다. 침강이 어느 정도 진행되면 반응기 위쪽의 맑은 액상을 리액터 밖으로 펌핑하여 합성 여유 공간을 확보한다. 그러나 이 방법은 전구체를 침강시켜 충분한 합성 공간을 확보하기위해서는 2~5시간이 걸리기 때문에 생산성이 낮아지게 된다. 더욱이 합성 한 배치(batch)를 완료하기 위해서는 이러한 침강 및 펌핑을 합성시간에 따라 2회에서 많게는 5회까지 반복해야 해서 생산성의 상당한 저하를 가져오게 된다. Sedimentation and filtration are the most common solid-liquid separation methods. In the sedimentation method, stirring is performed to control the diffusion of synthesized reactants and the sphericity of synthesized precursors during synthesis. When stirring is stopped, solid-liquid separation occurs naturally as precursors having a density higher than water settle down in the reactor. When the sedimentation progresses to a certain extent, the clear liquid phase above the reactor is pumped out of the reactor to secure room for synthesis. However, this method reduces productivity because it takes 2 to 5 hours to secure a sufficient synthesis space by precipitating the precursor. Moreover, in order to complete a batch of synthesis, such sedimentation and pumping must be repeated from two to as many as five times depending on the synthesis time, resulting in a significant decrease in productivity.

이러한 문제점을 해결하기 위해 현재 중국이나 한국 전구체 업체에서 널리 사용하고 있는 방법이 여과법(filtration)이다. 이 방법은 하우징(housing) 혹은 저장소(reservoir)에 필터를 다수 장착해 합성 중인 전구체가 포함된 모액을 리액터 밖으로 펌프를 통해서 빼내 필터로 고액 분리를 하고 농축된 전구체를 다시 리액터 내부로 주입해 주는 방법이다. In order to solve these problems, a method widely used by Chinese and Korean precursor companies is filtration. In this method, a plurality of filters are installed in a housing or reservoir, and the mother liquor containing the precursor being synthesized is taken out of the reactor through a pump, solid-liquid separation is performed with the filter, and the concentrated precursor is injected back into the reactor. to be.

중국 내 전구체 업체들이 사용하는 대부분의 고액분리 장치는 탱크 타입으로 리액터 내의 전구체 양이 다 차면 그때부터 고액분리용 필터가 운전되며 리액터 내로 주입되는 반응물과 리액터 밖으로 빼내는 액상이 거의 동일해 합성이 종료될 때까지 운전되는 것이 일반적인 방식이다. Most of the solid-liquid separation devices used by precursor companies in China are tank-type, and when the amount of precursor in the reactor is full, the solid-liquid separation filter is operated from then on, and the reactant injected into the reactor and the liquid phase extracted from the reactor are almost the same, so synthesis is terminated. It is a common practice to drive until

이 방법은 생산성을 크게 저해하지 않는 다는 장점이 있지만 합성되고 있는 전구체가 리액터 밖으로 빠져나가 머무는 시간이 길어 합성되는 전구체 간 입도 등의 물리적 성질이 상이해 질 수 있는 여지가 있다. 특히 합성 시간이 빠른 전구체일수록 이러한 위험이 높다. 따라서 전구체 합성에서 필요한 고액분리는 장치는 합성 중인 전구체가 리액터 밖으로 나오지 않고 리액터 내부에 합성 종료 시까지 머무는 게 가장 좋다고 할 수 있다. This method has the advantage of not significantly impairing productivity, but the precursor being synthesized escapes out of the reactor and stays for a long time, so there is room for differences in physical properties such as particle size between the precursors being synthesized. In particular, the faster the synthesis time, the higher this risk. Therefore, it can be said that it is best for the solid-liquid separation device required for precursor synthesis to stay inside the reactor until the synthesis is completed without the precursor being synthesized coming out of the reactor.

이러한 전구체 제조장치에 대한 종래 기술로 한국공개특허 2013-0070328에서는 다음 도 1에서와 같이, 혼합 금속염 용액을 킬레이팅제 및 염기성 수용액과 반응시켜 생성물을 생성하는 반응조(10)와 반응조(10)로부터 생성된 용액 성분을 포함한 전구체 입자를 저장하는 저장조(20)와의 사이에 분리조(30)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치를 제시하고 있다.As a prior art for such a precursor manufacturing apparatus, Korean Patent Publication 2013-0070328, as shown in FIG. 1, reacts a mixed metal salt solution with a chelating agent and an aqueous basic solution to produce a product, An apparatus for manufacturing a precursor of a cathode active material for a lithium secondary battery further comprising a separation tank 30 between the storage tank 20 for storing the precursor particles including the generated solution components is proposed.

또한, 한국 등록특허 10-0887186에서는 혼합 금속염 용액과 알칼리 용액을 포함하는 반응원료들이 투입되어 교반됨으로써 공침반응에 의해 전구체 입자를 포함한 반응생성물이 생성되는 공침반응기(100)와; 상기 공침반응기(100)로부터 슬러리 공급관(220)을 통해 연결된 분리조(210)와, 상기 슬러리 공급관(220)을 통해 상기 분리조(210)에 공급된 전구체 입자를 포함한 슬러리의 응집된 입자들을 분산시키기 위한 분산장치를 구비하여, 분리조(210) 내에서 상기 분산수단에 의해 분산된 전구체 입자와 미세 입자가 서로 분리되는 입자분리부(200);를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 다음 도 2의 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치를 제시하고 있다.In addition, Korean Patent Registration No. 10-0887186 discloses a coprecipitation reactor 100 in which reaction raw materials including a mixed metal salt solution and an alkali solution are introduced and stirred to produce a reaction product including precursor particles by a coprecipitation reaction; The separation tank 210 connected from the co-precipitation reactor 100 through the slurry supply pipe 220, and the agglomerated particles of the slurry including the precursor particles supplied to the separation tank 210 through the slurry supply pipe 220 are dispersed Next, FIG. 2 characterized in that it is configured to include; a particle separation unit 200 in which precursor particles and fine particles dispersed by the dispersion means are separated from each other in the separation tank 210, with a dispersion device for A cathode active material precursor manufacturing apparatus for a lithium secondary battery is proposed.

그러나, 상기 특허들에서는 모두 반응기 외에 별도의 분리장치를 포함하기 때문에 상기 언급한 바와 같이 합성되고 있는 전구체가 리액터 밖으로 빠져나가 머무는 시간이 길어 합성되는 전구체 간 입도 등의 물리적 성질이 상이해 최종 제조되는 전구체의 품질을 저하시키는 문제를 여전히 야기시킨다고 볼 수 있다. However, since all of the above patents include a separate separator in addition to the reactor, as mentioned above, the precursor being synthesized escapes out of the reactor and stays for a long time, resulting in different physical properties such as particle size between the synthesized precursors. It can be seen that it still causes the problem of lowering the quality of the precursor.

한국공개특허 2013-0070328Korean Patent Publication 2013-0070328 한국 등록특허 10-0887186Korean registered patent 10-0887186

본 발명에서는 종래 고액 분리장치가 반응기의 외부에 장착됨에 따라 합성 중인 전구체를 반응기 밖으로 배출시킬 수 밖에 없고, 이로 인해 합성되는 전구체 품질이 저하되는 문제를 해결할 수 있도록 반응기 내에 고액 분리장치를 설치해 합성되는 전구체가 반응기 밖으로 배출되는 일 없이 합성 종료시까지 반응기 내부에 전구체가 머무를 수 있도록 개선된 구조를 가지는 리튬 이차 전지용 양극활물질 전구체의 제조장치를 제공하는데 그 목적이 있다.In the present invention, as the conventional solid-liquid separator is installed outside the reactor, the precursor being synthesized cannot but be discharged out of the reactor, and thus, the solid-liquid separator is installed in the reactor to solve the problem of deterioration in the quality of the synthesized precursor. An object of the present invention is to provide a manufacturing apparatus for a cathode active material precursor for a lithium secondary battery having an improved structure so that the precursor can stay inside the reactor until the synthesis is completed without the precursor being discharged out of the reactor.

또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 제조장치를 이용한 리튬 이차 전지용 양극활물질 전구체의 제조방법을 제공하는 데도 있다.In addition, another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery using the manufacturing apparatus.

본 발명의 제1실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치는 반응원료들이 투입되어 전구체 입자를 포함한 반응생성물이 생성되는 반응탱크(10), 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 반응탱크(10) 내부에 설치된 분리장치(12), 상기 반응생성물의 균일한 분산을 위하여 상하 와류를 발생시키는 분산장치인 베플(14), 및 상기 분리장치(12)를 통해 분리된 상등액이 배출되어 저장되는 상등액 저장 탱크(20)를 포함하는 구조를 가질 수 있다. An apparatus for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery according to a first embodiment of the present invention includes a reaction tank 10 in which reaction raw materials are input to generate reaction products including precursor particles, and a reaction in which precursor particles and supernatant are separated from the reaction products The separator 12 installed inside the tank 10, the baffle 14, which is a dispersing device that generates up and down vortexes for uniform dispersion of the reaction product, and the supernatant separated through the separator 12 are discharged It may have a structure including a supernatant storage tank 20 to be stored.

또한, 본 발명의 제2실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치는 반응원료들이 투입되어 전구체 입자를 포함한 반응생성물이 생성되는 반응탱크(10), 상기 반응생성물의 균일한 분산을 위하여 상하 와류를 발생시키는 분산장치인 베플(14), 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 상기 베플(14)의 뒷면에 설치된 분리장치(12), 및 상기 분리된 상등액이 배출되어 저장되는 상등액 저장 탱크(20)를 포함하는 구조를 가질 수 있다. In addition, the apparatus for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery according to the second embodiment of the present invention includes a reaction tank 10 in which reaction raw materials are input to generate a reaction product including precursor particles, and a top and bottom for uniform dispersion of the reaction product. A baffle 14 as a dispersing device that generates a vortex, a separator 12 installed on the back of the baffle 14 that separates the precursor particles and the supernatant from the reaction product, and a supernatant storage in which the separated supernatant is discharged and stored It may have a structure including the tank 20.

상기 각 실시예에 따른 장치에 포함되는 각 분리장치(12)는 PP 또는 PE 입자를 열 소결(thermal sintering)시켜 제조된 직경 35~45 mm의 단일 튜브형 멤브레인 모듈, PTFE를 이용한 직경 3~6 mm 튜브형 멤브레인 모듈, 및 직경 4~15mm의 세라믹 멤브레인으로 구성된 직경 40~50mm의 모듈 중에서 선택되는 어느 하나가 바람직하게 이용될 수 있다. Each separation device 12 included in the device according to each embodiment is a single tubular membrane module with a diameter of 35 to 45 mm manufactured by thermal sintering of PP or PE particles, and a diameter of 3 to 6 mm using PTFE. Any one selected from a tubular membrane module and a module having a diameter of 40 to 50 mm composed of a ceramic membrane having a diameter of 4 to 15 mm may be preferably used.

상기 분리장치(12)를 구성하는 각 멤브레인 모듈의 기공 크기(pore sizes)는 0.3~0.5㎛인 것이 바람직하다. The pore size of each membrane module constituting the separator 12 is preferably 0.3 to 0.5 μm.

상기 각 실시예에 따른 장치에 포함되는 상기 베플(14)는 상기 반응 탱크(10)의 원주 방향으로 4~6개가 설치되는 것이 바람직하다.It is preferable that 4 to 6 baffles 14 included in the apparatus according to each embodiment are installed in the circumferential direction of the reaction tank 10 .

상기 각 실시예에 따른 장치에 포함되는 상기 분리장치(12)는 상기 반응 탱크(10)의 원주 방향 전체에 걸쳐 다수개의 분리막 모듈들(12a)이 일정 간격 이격되어, 2중 이상으로 설치 가능한 것일 수 있다. In the separation device 12 included in the device according to each embodiment, a plurality of separation membrane modules 12a are spaced apart at regular intervals along the entire circumferential direction of the reaction tank 10, and can be installed in two or more can

상기 제2실시예와 같이 분리장치(12)가 베플(14)에 설치되는 경우에는, 각 베플(14)의 뒷면에 다수개의 분리막 모듈들(12a)이 일정 간격 이격되어 설치되는 것일 수 있다. When the separator 12 is installed on the baffle 14 as in the second embodiment, a plurality of separator modules 12a may be installed spaced apart from each other at regular intervals on the rear surface of each baffle 14.

또한, 상기 각 분리장치(12)를 통해 분리된 상등액은 각 분리장치(12)와 연결된 상등액 배출 배관(13)을 따라 배출되어 상등액 저장 탱크(20)에 저장되는 것일 수 있다. In addition, the supernatant separated through each separator 12 may be discharged along the supernatant discharge pipe 13 connected to each separator 12 and stored in the supernatant storage tank 20 .

또한, 본 발명은 혼합 금속염 용액과 알칼리 용액을 포함하는 반응원료들을 반응탱크에 투입하여 교반시켜 전구체 입자를 포함한 반응생성물을 생성시키는 단계; 상기 반응 탱크의 수위 레벨이 95~100% 되면, 석션 펌프 또는 가압장치(30)가 가동되면서 상기 반응탱크(10)에 설치된 분리장치(12)를 이용하여 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 단계, 및 상기 분리된 상등액을 각 분리장치(12)와 연결된 상등액 배출 배관(13)을 따라 저장 탱크(20)로 추출시키는 단계를 포함하는 상기 제1실시예에 따른 제조 장치를 이용한 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체의 제조방법을 제공한다. In addition, the present invention includes the steps of introducing reaction raw materials including a mixed metal salt solution and an alkali solution into a reaction tank and stirring them to produce a reaction product including precursor particles; When the water level in the reaction tank reaches 95 to 100%, the suction pump or pressurization device 30 is operated and the precursor particles and the supernatant liquid are separated from the reaction product using the separator 12 installed in the reaction tank 10. Lithium secondary using the manufacturing device according to the first embodiment, including the step of extracting the separated supernatant into the storage tank 20 along the supernatant discharge pipe 13 connected to each separator 12 It provides a method for manufacturing a cathode active material precursor for a battery.

또한, 본 발명은 혼합 금속염 용액과 알칼리 용액을 포함하는 반응원료들을 반응탱크에 투입하여 교반시켜 전구체 입자를 포함한 반응생성물을 생성시키는 단계, 상기 반응 탱크의 수위 레벨이 95~100% 되면, 석션 펌프 또는 가압장치(30)가 가동되면서 상기 베플(14)에 설치된 분리막 모듈 필터(12)를 이용하여 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 단계, 및 상기 분리된 상등액을 각 분리장치(12)와 연결된 상등액 배출 배관(13)을 따라 저장 탱크(20)로 추출시키는 단계를 포함하는 상기 제2실시예에 따른 제조 장치를 이용한 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체의 제조방법을 제공한다. In addition, the present invention is a step of introducing reaction raw materials including a mixed metal salt solution and an alkali solution into a reaction tank and stirring them to produce a reaction product including precursor particles, when the water level in the reaction tank reaches 95 to 100%, a suction pump Alternatively, separating the precursor particles and the supernatant from the reaction product using the separation membrane module filter 12 installed on the baffle 14 while the pressurization device 30 is operated, and separating the separated supernatant from each separation device 12 Provided is a method for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery using the manufacturing apparatus according to the second embodiment, including the step of extracting into the storage tank 20 along the supernatant discharge pipe 13 connected to.

상기 본 발명에 따른 각 제조방법은 여과법(filtration)을 이용하는 것일 수 있다. Each manufacturing method according to the present invention may be to use a filtration method (filtration).

상기 각 제조방법에서, 반응 탱크(10)의 수위 레벨은 상기 반응 탱크(10) 내부로 들어가는 반응원료의 부피와 같은 부피의 상등액을 배출시켜 동일하게 유지시키거나, 상기 반응 탱크(10) 내부로 들어가는 반응원료의 부피보다 더 많은 양의 상등액을 배출시켜 반응 탱크(10)의 수위 레벨보다 더 낮게 유지시키는 방법으로 이루어질 수 있다. In each of the above manufacturing methods, the water level of the reaction tank 10 is maintained the same by discharging a volume of supernatant equal to the volume of the reaction raw material entering the inside of the reaction tank 10, or into the inside of the reaction tank 10. It may be made by a method of maintaining a water level lower than the water level of the reaction tank 10 by discharging a larger amount of the supernatant than the volume of the entering reaction raw material.

본 발명에 따르면, 반응기 내부 장착형 고액분리 장치는 반응 합성물이 고액분리를 위해 리액터 밖으로 나와 반응상과 분리될 필요가 없기 때문에 반응물을 균일하게 반응시킬 수 있는 효과를 가지며, 결과적으로 최종 제조되는 양극활물질 전구체의 품질을 향상시킬 수 있다. According to the present invention, the solid-liquid separation device installed inside the reactor has an effect of uniformly reacting the reactants because the reaction compound does not need to come out of the reactor and be separated from the reaction phase for solid-liquid separation, and as a result, the final manufactured cathode active material The quality of the precursor can be improved.

또한 고액 분리를 위한 별도의 탱크 또는 저장소를 설치할 필요가 없어 종래 장치에 비해 공간이 절약 될 뿐만 아니라 순환펌프, 배관에 장착되는 벨브 등의 설비가 필요 없어 투자비를 줄일 수 있는 효과를 가지며, 설비가 단순해짐에 따라 운전 및 운영관리에도 용이하다. In addition, there is no need to install a separate tank or storage for solid-liquid separation, which saves space compared to conventional devices, and also has the effect of reducing investment costs because there is no need for facilities such as circulation pumps and valves mounted on pipes. As it becomes simpler, it is easy to operate and manage.

도 1은 특허문헌 1에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치를 나타낸 것이고,
도 2는 특허문헌 2에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 전구체 제조 장치를 나타낸 것이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응 탱크 내부 상부에 분리 장치가 장착된 구조의 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치의 단면도이고,
도 4는 상기 도 3의 구조에서 분리 장치 부분을 나타낸 상부도이고,
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응 탱크 내부의 베플 뒷면에 분리 장치가 장착된 구조의 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치의 단면도이고,
도 6은 상기 도 5의 구조에서 분리 장치 부분을 나타낸 상부도이다. 1 shows an apparatus for manufacturing a precursor of a cathode active material for a lithium secondary battery according to Patent Document 1,
2 shows an apparatus for manufacturing a precursor of a cathode active material for a lithium secondary battery according to Patent Document 2;
3 is a cross-sectional view of an apparatus for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery having a structure in which a separation device is mounted on the inside of the reaction tank according to an embodiment of the present invention;
4 is a top view showing a part of the separation device in the structure of FIG. 3;
5 is a cross-sectional view of an apparatus for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery having a structure in which a separation device is mounted on the back of a baffle inside a reaction tank according to an embodiment of the present invention;
6 is a top view showing a part of the separation device in the structure of FIG. 5;

이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다.Terms used in this specification are used to describe specific embodiments and are not intended to limit the present invention.

본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는 (comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.As used herein, the singular form may include the plural form unless the context clearly indicates otherwise. Also, when used herein, "comprise" and/or "comprising" specifies the presence of the recited shapes, numbers, steps, operations, elements, elements, and/or groups thereof. and does not exclude the presence or addition of one or more other shapes, numbers, operations, elements, elements and/or groups.

본 발명은 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치와 이를 이용한 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery and a manufacturing method using the same.

본 발명에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치를 다음 도 3을 참조하여 설명하면, 반응원료들이 투입되어 전구체 입자를 포함한 반응생성물이 생성되는 반응탱크(10), 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 반응탱크(10) 내부에 설치된 분리장치(12), 상기 반응생성물의 균일한 분산을 위하여 상하 와류를 발생시키는 분산장치인 베플(14), 및 상기 분리장치를 통해 분리된 상등액이 배출되어 저장되는 상등액 저장 탱크(20)를 포함하는 구조로 이루어져 있다.Referring to the apparatus for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery according to the present invention with reference to FIG. 3, a reaction tank 10 in which reaction raw materials are input to generate reaction products including precursor particles, precursor particles and supernatant liquid among the reaction products Separator 12 installed inside the reaction tank 10 to separate the reaction product, baffle 14 which is a dispersing device that generates up and down vortices for uniform dispersion of the reaction product, and the supernatant separated through the separator is discharged It consists of a structure including a supernatant storage tank 20 to be stored.

상기 반응원료는 양극 활물질 전구체 제조를 위한 금속 용액과 염기성 수용액, 및 킬레이팅제가 반응탱크(10)에 공급되어 교반기(15)에 의해 교반되게 된다. 이때 상기 반응탱크(10)의 위쪽에는 N2 유입구(11)를 통해 질소 가스가 유입되어 반응이 이루어진다.The reaction raw materials are supplied to the reaction tank 10, the metal solution, the basic aqueous solution, and the chelating agent for preparing the cathode active material precursor, and are stirred by the stirrer 15. At this time, nitrogen gas is introduced into the upper part of the reaction tank 10 through the N 2 inlet 11, and the reaction is performed.

상기 금속 용액에 포함되는 금속은 리튬 이차전지에 사용되는 양극재로서, 리튬을 함유하는 리튬전이금속 산화물이 주로 사용되고 있으며, 코발트계, 니켈계 및 코발트, 니켈, 망간이 공존하는 삼성분계 등의 층상계 리튬전이금속 산화물이 주류를 이루고 있으나, 본 발명에서는 특별히 한정되지 않는다. The metal contained in the metal solution is a cathode material used in a lithium secondary battery, and a lithium transition metal oxide containing lithium is mainly used, and a cobalt-based, nickel-based, and ternary layer in which cobalt, nickel, and manganese coexist. Topical lithium transition metal oxides form the mainstream, but are not particularly limited in the present invention.

상기 염기성 수용액의 예로는 NaOH, KOH 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다. 또한, 상기 킬레이팅제로는 암모니아 수용액, 황산 암모늄 수용액 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다. As an example of the basic aqueous solution, any one selected from the group consisting of NaOH, KOH, and mixtures thereof may be used. In addition, as the chelating agent, any one selected from the group consisting of an aqueous ammonia solution, an aqueous ammonium sulfate solution, and mixtures thereof may be used.

반응 탱크(10)의 상부에서 혼합 금속염 용액과 킬레이팅제가 반응하여 1차 전구체 입자를 생성하게 되고, 생성된 1차 전구체 입자는 반응탱크(10)의 하부에서 염기성 수용액과 반응하여 2차 전구체 입자를 생성하게 된다. 생성된 2차 전구체 입자는 상기 반응 탱크(10) 내부에 설치된 4~6개의 베플(14)에 의해 발생된 와류에 의해 최종적으로 반응탱크(10)의 상부로 올라오게 된다. In the upper part of the reaction tank 10, the mixed metal salt solution and the chelating agent react to form primary precursor particles, and the generated primary precursor particles react with the basic aqueous solution in the lower part of the reaction tank 10 to form secondary precursor particles. will create The generated secondary precursor particles are finally raised to the top of the reaction tank 10 by vortexes generated by 4 to 6 baffles 14 installed inside the reaction tank 10 .

본 발명에서는 생성된 반응생성물에 포함된 전구체 입자와 상등액을 반응 탱크(10) 내부에 포함된 분리장치(12)를 통하여 상등액만을 외부로 배출시키도록 한 데 특징이 있다. The present invention is characterized in that only the supernatant liquid is discharged to the outside through the separator 12 included in the reaction tank 10 from the precursor particles and the supernatant liquid included in the generated reaction product.

본 발명의 일 실시예에 따른 상기 분리장치(12)는 반응 탱크(10)의 상부, 즉 반응 탱크 수위 레벨의 약 95% 되는 지점에 형성되는 것이 바람직하다. The separation device 12 according to an embodiment of the present invention is preferably formed at an upper part of the reaction tank 10, that is, at about 95% of the water level in the reaction tank.

구체적으로는 상기 분리장치(12)는 상기 반응 탱크(10)의 원주 방향 전체에 걸쳐 다수개의 분리막 모듈들(12a)이 일정 간격 이격되어 설치되는 것이 바람직하다.Specifically, in the separation device 12, it is preferable that a plurality of separation membrane modules 12a are installed at regular intervals along the entire circumferential direction of the reaction tank 10.

이러한 본 발명에 따른 분리장치(12)를 상부에서 본 구조인 다음 도 4를 참조하면, 반응 탱크(10)의 원주 방향 전체에 걸쳐 다수개의 분리막 모듈들(12a)이 일정간격 이격되어 구성되어 있음을 알 수 있다. 또한, 상기 분리장치(12)는 필요에 따라, 2중 이상으로 설치할 수도 있다. Referring to FIG. 4, which is a structure of the separation device 12 according to the present invention viewed from above, a plurality of separation membrane modules 12a are spaced apart at regular intervals throughout the circumferential direction of the reaction tank 10 can know In addition, the separation device 12 may be installed in two or more, if necessary.

따라서, 상기 반응 탱크(10)의 수위 레벨이 95~100% 되면, 석션 펌프(30) 또는 가압장치(도식되지 않음)가 가동되면서 상기 반응탱크(10)에 설치된 분리장치(12)를 이용하여 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액이 분리된다. 또한, 분리된 상등액은 각 분리장치(12)와 연결된 상등액 배출 배관(13)을 따라 배출되어 저장탱크(10)와 상등액 저장 탱크(20)를 연결하는 배관(30)을 따라 상등액 저장 탱크(20)의 유입구(21)를 통해 유입되어 저장되는 구조이다.Therefore, when the water level of the reaction tank 10 reaches 95 to 100%, the suction pump 30 or the pressurization device (not shown) is operated using the separation device 12 installed in the reaction tank 10 Among the reaction products, the precursor particles and the supernatant are separated. In addition, the separated supernatant is discharged along the supernatant discharge pipe 13 connected to each separator 12, and the supernatant storage tank 20 along the pipe 30 connecting the storage tank 10 and the supernatant storage tank 20 ) It is a structure that is introduced through the inlet 21 and stored.

종래 전구체 제조 장치는 교반을 멈추고 입자를 침강시킨 후, 상등액을 배출하였지만 본 전구체 제조 장치를 사용하면, 반응을 멈추지 않고 연속적으로 상등액 배출이 가능하기 때문에 시간 절약과 그에 따른 생산량의 증가를 기대할 수 있다.In the conventional precursor manufacturing apparatus, the supernatant was discharged after stopping the stirring and sedimenting the particles, but when using the present precursor manufacturing apparatus, it is possible to continuously discharge the supernatant without stopping the reaction, so time saving and consequent increase in production can be expected. .

또한, 이와 같은 반응 탱크 내부 장착형 고액분리 장치의 장점은 반응 합성물이 고액분리를 위해 리액터 밖으로 나와 반응상과 분리될 필요가 없다는 것으로 반응물의 균일한 반응에 크게 도움이 되며, 결과적으로 전구체 품질을 향상할 수 있다. 또한 종래와 같이 다른 탱크 또는 저장소를 설치할 필요가 없어 공간이 절약 될 뿐만 아니라 순환펌프, 배관에 장착되는 벨브 등의 설비가 필요 없어 투자비를 줄일 수 있다는 장점이 있다. 설비가 단순하다는 것은 운전 및 운영관리에도 유리하다. In addition, the advantage of such a solid-liquid separation device installed inside the reaction tank is that the reaction compound does not need to come out of the reactor and be separated from the reaction phase for solid-liquid separation, which greatly helps the uniform reaction of the reactants, and consequently improves the quality of the precursor. can do. In addition, there is an advantage in that space is saved because there is no need to install other tanks or storages as in the prior art, and investment costs can be reduced because facilities such as circulation pumps and valves mounted on pipes are not required. The fact that the facility is simple is also advantageous for operation and management.

이러한 본 발명에 따른 상기 분리장치(12)는 PP 또는 PE 입자를 열 소결(thermal sintering)시켜 제조된 직경 35~45 mm의 단일 튜브형 멤브레인 모듈, PTFE를 이용한 직경 3~6 mm 튜브형 멤브레인 모듈, 및 직경 4~15mm의 세라믹 멤브레인으로 구성된 직경 40~50mm의 모듈 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 즉, 멤브레인 제조에 사용되는 재질에 따라 다양한 직경을 가지는 멤브레인을 모듈 형태로 제조하여 사용할 수 있으며, 각 멤브레인 모듈의 제조방법은 특별히 한정되지 않고 공지된 방법으로 제조할 수 있음은 물론이다. The separator 12 according to the present invention includes a single tubular membrane module with a diameter of 35 to 45 mm manufactured by thermal sintering of PP or PE particles, a tubular membrane module with a diameter of 3 to 6 mm using PTFE, and It may be any one selected from modules with a diameter of 40 to 50 mm composed of ceramic membranes with a diameter of 4 to 15 mm. That is, depending on the material used to manufacture the membrane, membranes having various diameters may be manufactured and used in the form of modules, and the manufacturing method of each membrane module is not particularly limited and may be manufactured by a known method.

다만, 상기 분리장치(12)를 구성하는 각 멤브레인 모듈의 기공 크기(pore sizes)는 0.3~0.5㎛인 것이 전구체 입자와 상등액을 효과적으로 분리시키는 데 있어 바람직하다.However, the pore size of each membrane module constituting the separator 12 is preferably 0.3 to 0.5 μm in order to effectively separate the precursor particles and the supernatant.

또한, 본 발명에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치는 상기 반응생성물의 균일한 분산을 위하여 상하 와류를 발생시키는 분산장치인 베플(14)을 포함한다. 즉, 반응 탱크(10) 내부에 와류가 생기게 해서 반응물이 위 아래로 더 잘 혼합되도록 하기 위해서, 또한 사방으로 잘 섞여서 반응이 더 잘 일어나도록 하기 위한 분산장치라고 할 수 있다. 상기 베플(14)은 반응 탱크(10) 내부의 원주 방향을 따라 4~6개가 설치되는 것이 바람직하다. In addition, the apparatus for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery according to the present invention includes a baffle 14 which is a dispersing device that generates up and down vortexes for uniform dispersion of the reaction product. That is, it can be referred to as a dispersing device for better mixing of the reactants up and down by generating a vortex inside the reaction tank 10, and also for better mixing in all directions so that the reaction occurs better. It is preferable that 4 to 6 baffles 14 are installed along the circumferential direction inside the reaction tank 10 .

또한, 본 발명에 따른 제조 장치는 상기 분리장치(12)를 통해 분리된 상등액이 배출되어 저장되는 상등액 저장 탱크(20)를 포함한다. 상기 상등액 저장 탱크(20)에는 상기 반응탱크(10)에서 상기 상등액 배출시 미량의 미반응 금속이 같이 배출되어 저장될 수도 있다.In addition, the manufacturing apparatus according to the present invention includes a supernatant storage tank 20 in which the supernatant liquid separated through the separator 12 is discharged and stored. When the supernatant is discharged from the reaction tank 10, a small amount of unreacted metal may be discharged and stored in the supernatant storage tank 20 together.

한편, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치는 다음 도 5와 6에서와 같이, 반응원료들이 투입되어 전구체 입자를 포함한 반응생성물이 생성되는 반응탱크(10), 상기 반응생성물의 균일한 분산을 위하여 상하 와류를 발생시키는 분산장치인 베플(14), 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 상기 베플(14)의 뒷면에 설치된 분리장치(12), 및 상기 분리된 상등액이 배출 및 저장되는 상등액 저장 탱크(20)를 포함하는 구조일 수 있다.Meanwhile, as shown in FIGS. 5 and 6, the apparatus for manufacturing a precursor of a cathode active material for a lithium secondary battery according to another embodiment of the present invention includes a reaction tank 10 in which reaction raw materials are input to generate reaction products including precursor particles, the A baffle 14, which is a dispersing device that generates up and down vortices for uniform dispersion of the reaction product, a separation device 12 installed on the back of the baffle 14 that separates the precursor particles and the supernatant from the reaction product, and the separation It may have a structure including a supernatant storage tank 20 in which the supernatant is discharged and stored.

즉, 상기 장치에서는 전체적인 유동을 방해하지 않는 조건에서, 즉 다음 도 6에서와 같이 교반되는 방향(화살표 방향)을 유지하면서 분리장치(12)가 반응 탱크(10) 내부에 포함된 각 베플(14)의 뒷면에 다수개의 분리막 모듈들(12a)이 일정 간격 이격되어 설치되도록 한 것이다. That is, in the above device, under the condition of not disturbing the overall flow, that is, while maintaining the stirring direction (direction of the arrow) as shown in FIG. ), so that a plurality of separation membrane modules (12a) are installed at regular intervals on the back side of the.

구체적으로 다음 도 6을 참조하면, 반응 탱크(10)의 원주방향을 따라 90도 간격으로 설치된 4개의 각 베플(14)의 뒷면에 2개의 멤브레인 모듈을 설치하여 반응생성물 중의 전구체와 상등액을 분리시킨다. 또한, 분리된 상등액은 상등액 배출 배관을 따라 상등액 저장 탱크(20)로 이동된다. Specifically, referring to FIG. 6, two membrane modules are installed on the back of each of the four baffles 14 installed at 90 degree intervals along the circumferential direction of the reaction tank 10 to separate the precursor and supernatant in the reaction product. . In addition, the separated supernatant is moved to the supernatant storage tank 20 along the supernatant discharge pipe.

이러한 본 발명에 따른 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체의 제조방법은 혼합 금속염 용액과 알칼리 용액을 포함하는 반응원료들을 반응탱크에 투입하여 교반시켜 전구체 입자를 포함한 반응생성물을 생성시키는 단계; 상기 반응 탱크의 수위 레벨이 95~100% 되면, 석션 펌프 또는 가압장치(30)가 가동되면서 상기 반응탱크(10)에 설치된 분리장치(12)를 이용하여 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 단계, 및 상기 분리된 상등액을 각 분리장치(12)와 연결된 상등액 배출 배관(13)을 따라 저장 탱크(20)로 추출시키는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다. The manufacturing method of a cathode active material precursor for a lithium secondary battery according to the present invention includes the steps of introducing reaction raw materials including a mixed metal salt solution and an alkali solution into a reaction tank and stirring them to produce a reaction product including precursor particles; When the water level in the reaction tank reaches 95 to 100%, the suction pump or pressurization device 30 is operated and the precursor particles and the supernatant liquid are separated from the reaction product using the separator 12 installed in the reaction tank 10. It may include the step of extracting the separated supernatant into the storage tank 20 along the supernatant discharge pipe 13 connected to each separator 12.

상기 반응생성물 생성시키는 단계는 반응탱크(10) 내부 빈 공간에 질소 가스 유입구(11)를 통해 질소 가스를 0.5~2 bar로 가압시키는 것이 음압이 걸리지 않고, 양압이 걸리도록 하여 바람직하다. In the step of generating the reaction product, it is preferable to pressurize nitrogen gas to 0.5 to 2 bar through the nitrogen gas inlet 11 in the empty space inside the reaction tank 10 so that a positive pressure is applied instead of negative pressure.

상기 분리가 시작되는 단계에서, 반응 탱크(10)의 수위 레벨은 반응생성물이 어느 정도 높이인지 자동적으로 체크가 되도록 설계되어 있기 때문에 반응 탱크의 수위 레벨이 95~100% 되면 석션 펌프(Suction pump, 30)를 감압시켜 분리막 장치(12)가 가동되고, 상등액이 분리막 모듈을 통해 분리 및 배출되는 원리이다. At the stage where the separation starts, the water level in the reaction tank 10 is designed to automatically check how high the reaction product is, so when the water level in the reaction tank reaches 95 to 100%, a suction pump 30), the separation membrane device 12 is operated, and the supernatant is separated and discharged through the separation membrane module.

본 발명에 따른 상기 제조방법은 여과법(filtration)을 이용하는 것일 수 있다. The manufacturing method according to the present invention may be to use a filtration method (filtration).

또한, 각 제조방법에서 상기 반응 탱크(10)의 수위 레벨은 상기 반응 탱크(10) 내부로 들어가는 반응원료의 부피와 같은 부피의 상등액을 배출시켜 동일하게 유지시키거나, 상기 반응 탱크(10) 내부로 들어가는 반응원료의 부피보다 더 많은 양의 상등액을 배출시켜 반응 탱크(10)의 수위 레벨보다 더 낮게 유지시키는 방법 모두 가능하다. In addition, in each manufacturing method, the water level of the reaction tank 10 is maintained the same by discharging the same volume of supernatant as the volume of the reaction raw material entering the inside of the reaction tank 10, or inside the reaction tank 10 Any method of maintaining the water level lower than the water level of the reaction tank 10 by discharging a larger amount of the supernatant than the volume of the reaction raw material entering into the reaction tank 10 is possible.

다만 반응원료의 부피와 동일한 부피의 상등액을 배출시키는 경우 멤브레인의 오염 등에 의해 막 성능을 균일하게 유지하기 힘들 때에는, 이 성능을 유지하기 위해 back pulsing을 포함한 적절한 조절장치를 통해 컨트롤하는 것이 바람직하다. However, when it is difficult to maintain uniform membrane performance due to contamination of the membrane in the case of discharging the same volume of supernatant as the volume of the reaction raw material, it is preferable to control through an appropriate control device including back pulsing to maintain this performance.

10 : 반응 탱크 11 : N2 유입구
12 : 분리 장치 12a : 분리막 모듈
13 : 상등액 배출배관 14 : 베플
15 : 교반기 20 : 저장 탱크
21 : 유입구 30 : 석션 펌프
31 : 배관10: reaction tank 11: N 2 inlet
12: separation device 12a: separation membrane module
13: supernatant discharge pipe 14: baffle
15: agitator 20: storage tank
21: inlet 30: suction pump
31: piping

Claims (12)

반응원료들이 투입되어 전구체 입자를 포함한 반응생성물이 생성되는 반응탱크(10);
상기 반응탱크(10) 내부에 수위 레벨이 95% 되는 지점에 설치되어 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 분리장치(12);
상기 반응생성물의 균일한 분산을 위하여 상하 와류를 발생시키는 분산장치인 베플(14); 및
상기 분리장치(12)를 통해 분리된 상등액이 배출되어 저장되는 상등액 저장 탱크(20)를 포함하는,
분리장치(12)와 베플(14)이 별도로 구성된 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치.A reaction tank 10 in which reaction raw materials are input to generate reaction products including precursor particles;
Separator 12 installed at a point where the water level is 95% inside the reaction tank 10 to separate precursor particles and supernatant from the reaction product;
a baffle 14 which is a dispersing device generating up and down vortices for uniform dispersion of the reaction product; and
Including a supernatant storage tank 20 in which the supernatant separated through the separator 12 is discharged and stored,
A cathode active material precursor manufacturing apparatus for a lithium secondary battery, characterized in that the separator 12 and the baffle 14 are separately configured. 반응원료들이 투입되어 전구체 입자를 포함한 반응생성물이 생성되는 반응탱크(10);
상기 반응생성물의 균일한 분산을 위하여 상하 와류를 발생시키는 분산장치인 베플(14);
상기 베플(14)의 뒷면에 다수개의 분리막 모듈들(12a)이 일정 간격 이격되어 설치되어 전체적인 유동을 방해하지 않도록 교반되는 방향을 유지하면서 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 분리장치(12); 및
상기 분리된 상등액이 배출되어 저장되는 상등액 저장 탱크(20)를 포함하는 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치.A reaction tank 10 in which reaction raw materials are input to generate reaction products including precursor particles;
a baffle 14 which is a dispersing device generating up and down vortices for uniform dispersion of the reaction product;
Separator 12 for separating precursor particles and supernatant from the reaction product while maintaining a stirring direction so as not to disturb the overall flow by installing a plurality of separation membrane modules 12a spaced apart from each other on the rear side of the baffle 14 ); and
A cathode active material precursor manufacturing apparatus for a lithium secondary battery comprising a supernatant storage tank 20 in which the separated supernatant is discharged and stored. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 분리장치(12)는 PP 또는 PE 입자를 열 소결(thermal sintering)시켜 제조된 직경 35~45 mm의 단일 튜브형 멤브레인 모듈;
PTFE를 이용한 직경 3~6 mm 튜브형 멤브레인 모듈; 및
직경 4~15mm의 세라믹 멤브레인으로 구성된 직경 40~50mm의 모듈 중에서 선택되는 어느 하나인 것인 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치.According to claim 1 or 2,
The separator 12 includes a single tubular membrane module having a diameter of 35 to 45 mm manufactured by thermal sintering of PP or PE particles;
3 to 6 mm diameter tubular membrane modules using PTFE; and
An apparatus for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery, which is any one selected from a module having a diameter of 40 to 50 mm composed of a ceramic membrane having a diameter of 4 to 15 mm. 제 3 항에 있어서,
상기 분리장치(12)를 구성하는 각 멤브레인 모듈의 기공 크기(pore sizes)는 0.3~0.5㎛인 것인 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치.According to claim 3,
The pore size of each membrane module constituting the separator 12 is 0.3 to 0.5 μm, a cathode active material precursor manufacturing device for a lithium secondary battery. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 베플(14)는 상기 반응 탱크(10)의 원주 방향으로 4~6개가 설치되는 것인 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치.According to claim 1 or 2,
The baffle 14 is a cathode active material precursor manufacturing apparatus for a lithium secondary battery that 4 to 6 are installed in the circumferential direction of the reaction tank 10. 제 1 항에 있어서,
상기 분리장치(12)는 상기 반응 탱크(10)의 원주 방향 전체에 걸쳐 다수개의 분리막 모듈들(12a)이 일정 간격 이격되어, 2중 이상으로 설치 가능한 것인 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치.According to claim 1,
In the separator 12, a plurality of separator modules 12a are spaced apart at regular intervals throughout the circumferential direction of the reaction tank 10, and can be installed in two or more. Apparatus for manufacturing a cathode active material precursor for a lithium secondary battery. 삭제delete 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 분리장치(12)를 통해 분리된 상등액은 각 분리장치(12)와 연결된 상등액 배출 배관(13)을 따라 배출되어 상등액 저장 탱크(20)에 저장되는 것인 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체 제조 장치.According to claim 1 or 2,
The supernatant separated through the separator 12 is discharged along the supernatant discharge pipe 13 connected to each separator 12 and stored in the supernatant storage tank 20. Apparatus for manufacturing a cathode active material precursor. 혼합 금속염 용액과 알칼리 용액을 포함하는 반응원료들을 반응탱크에 투입하여 교반시켜 전구체 입자를 포함한 반응생성물을 생성시키는 단계;
상기 반응 탱크의 수위 레벨이 95~100% 되면, 석션 펌프 또는 가압장치(30)가 가동되면서 상기 반응탱크(10)에 설치된 분리장치(12)를 이용하여 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 단계; 및
상기 분리된 상등액을 각 분리장치(12)와 연결된 상등액 배출 배관(13)을 따라 저장 탱크(20)로 추출시키는 단계를 포함하는 제1항에 따른 제조 장치를 이용한 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체의 제조방법. Injecting reaction raw materials including a mixed metal salt solution and an alkali solution into a reaction tank and stirring them to generate reaction products including precursor particles;
When the water level in the reaction tank reaches 95 to 100%, the suction pump or pressurization device 30 is operated and the precursor particles and the supernatant liquid are separated from the reaction product using the separator 12 installed in the reaction tank 10. step of doing; and
Manufacturing of a cathode active material precursor for a lithium secondary battery using the manufacturing apparatus according to claim 1 comprising extracting the separated supernatant into a storage tank 20 along a supernatant discharge pipe 13 connected to each separator 12 Way. 혼합 금속염 용액과 알칼리 용액을 포함하는 반응원료들을 반응탱크에 투입하여 교반시켜 전구체 입자를 포함한 반응생성물을 생성시키는 단계;
상기 반응 탱크의 수위 레벨이 95~100% 되면, 석션 펌프 또는 가압장치(30)가 가동되면서 상기 베플(14)에 설치된 분리막 모듈 필터(12)를 이용하여 상기 반응생성물 중 전구체 입자와 상등액을 분리시키는 단계; 및
상기 분리된 상등액을 각 분리장치(12)와 연결된 상등액 배출 배관(13)을 따라 저장 탱크(20)로 추출시키는 단계를 포함하는 제2항에 따른 제조 장치를 이용한 리튬 이차 전지용 양극 활물질 전구체의 제조방법. Injecting reaction raw materials including a mixed metal salt solution and an alkali solution into a reaction tank and stirring them to generate reaction products including precursor particles;
When the water level in the reaction tank reaches 95 to 100%, the suction pump or pressurization device 30 is operated and the separation membrane module filter 12 installed on the baffle 14 separates the precursor particles and the supernatant from the reaction product. step of doing; and
Manufacturing of a cathode active material precursor for a lithium secondary battery using the manufacturing apparatus according to claim 2 comprising extracting the separated supernatant into a storage tank 20 along a supernatant discharge pipe 13 connected to each separator 12 Way. 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
상기 제조방법은 여과법(filtration)을 이용하는 것인 제조방법. According to claim 9 or 10,
The manufacturing method is a manufacturing method using a filtration method (filtration). 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,
상기 반응 탱크(10)의 수위 레벨은
상기 반응 탱크(10) 내부로 들어가는 반응원료의 부피와 같은 부피의 상등액을 배출시켜 동일하게 유지시키거나,
상기 반응 탱크(10) 내부로 들어가는 반응원료의 부피보다 더 많은 양의 상등액을 배출시켜 반응 탱크(10)의 수위 레벨보다 더 낮게 유지시키는 것인 제조방법. According to claim 9 or 10,
The water level of the reaction tank 10 is
The same volume of supernatant as the volume of the reaction raw material entering the reaction tank 10 is discharged to maintain the same,
A manufacturing method in which a larger amount of the supernatant than the volume of the reaction raw material entering the reaction tank 10 is discharged to maintain it lower than the water level of the reaction tank 10.
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