KR102465756B1 - 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법 및 이로부터 제조되는 자기전기 적층체 - Google Patents

다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법 및 이로부터 제조되는 자기전기 적층체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법에 관한 것으로, 압전소재로 이루어진 압전층을 준비하는 단계, 자왜성을 갖는 다공성 자왜층을 준비하는 단계, 압전층에 다공성 자왜층을 적층하여 자기전기 적층체를 제조하고 자기전기 적층체에 열과 압력을 인가하는 단계 및 자기전기 적층체를 분극하는 단계를 포함한다.
본 발명은 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체에 관한 것으로, 압전소재로 이루어진 압전층과 내부에 복수 개의 기공이 형성되고 압전층의 적어도 일면에 적층되어 압전층에 소정 깊이로 삽입된 다공성 자왜층을 포함하고, 다공성 자왜층이 압전층에 소정 깊이로 삽입됨에 따라 압전층이 기공에 충진된 구조를 갖는 것 을 특징으로 한다.

Description

다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법 및 이로부터 제조되는 자기전기 적층체{MANUFACTURING METHOD FOR MAGNETOELECTRIC FILM LAMINATED WITH POROUS MAGNETOSTRICTIVE ELECTRODE AND MAGNETOELECTRIC FILM THEREFROM}
본 발명은 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법 및 이로부터 제조되는 자기전기 적층체에 관한 것이다.
자기전기 복합체는 자왜상과 압전상을 포함하여 외부자기장의 변화에 따라 자왜상에 자기 변형(magnetostriction)이 유도되고, 유도된 자기 변형에 의한 스트레인이 압전상에 전달되어 압전상에 기계적 응력이 가해짐으로써 출력전압을 얻을 수 있는 자기전기 특성을 갖는다.
자기전기 복합체는 전술한 자기전기 특성으로 인해 에너지 하베스팅 디바이스, 고감도 자기장 센서, 엑츄에이터, 메모리 디바이스 및 약물전달 시스템 등 다양한 분야에 적용되고 있다.
이러한 자기전기 복합체의 하나로서, 압전성을 갖는 압전층과 압전층 상에 적층되고 자왜성을 갖는 자왜층을 포함하는 자기전기 적층체가 이용되고 있다. 종래기술에 따른 자기전기 적층체는 주로 에폭시 접착제를 이용하여 압전층과 자왜층을 접착하여 제조되어 왔다.
하지만, 종래기술에 따라 제조되는 자기전기 적층체는 에폭시 접착제를 이용함에 따라, 에폭시 접착제를 구비하기 위한 비용 및 에폭시 접착제의 도포와 경화를 하기 위한 공정이 수반되어야 할 뿐만 아니라, 도포된 에폭시 접착제가 경화되면 에폭시 접착제의 강도로 인해 자왜층의 자기 변형이 방해되어 압전층으로의 스트레인 전달 손실이 발생하여 발생되는 출력 전압이 떨어지는 단점이 있었다.
또한, 종래기술에 따라 제조되는 자기전기 적층체는 전극물질을 코팅하는 것과 같이 별도의 전극을 구비하기 위한 공정이 수반되어야 함에 따라, 전극을 구비하기 위한 별도의 비용 역시 발생하는 단점이 있었다.
대한민국 등록특허공보 제10-1536973호, 2015.07.09.자 등록
본 발명의 목적은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 자기전기 적층체의 제조에 있어서 에폭시 접착제를 이용하지 않을 뿐만 아니라 별도의 전극을 구비하기 위한 공정이 수반될 필요가 없도록 다공성 자왜층과 압전층을 핫프레스하여 자기전기 적층체를 제조할 수 있는 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법 및 이에의해 제조되는 자기전기 적층체를 제공하는 데 있다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 일면에 따른 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법은 압전소재로 이루어진 압전층을 준비하는 단계, 자왜성을 갖는 다공성 자왜층을 준비하는 단계, 압전층에 다공성 자왜층을 적층하여 자기전기 적층체를 제조하고 자기전기 적층체에 열과 압력을 인가하는 단계 및 자기전기 적층체를 분극하는 단계를 포함한다.
전술한 목적을 달성하기 위한, 본 발명의 일면에 따른 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체는 압전소재로 이루어진 압전층과 내부에 복수 개의 기공이 형성되고 압전층의 적어도 일면에 적층되어 압전층에 소정 깊이로 삽입된 다공성 자왜층을 포함하고, 다공성 자왜층이 압전층에 소정 깊이로 삽입됨에 따라 압전층이 기공에 충진된 구조를 갖는 것을 특징으로 한다.
상기한 구성에 의한 본 발명의 실시예에 따른 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법은 하기와 같은 효과를 기대할 수 있다.
자왜성을 갖는 다공성 자왜층과 압전성을 갖는 압전층을 접합하는 데 있어서 에폭시 접착제를 이용하지 않음에 따라, 에폭시 접착제를 구비함에 따른 비용과 에폭시 접착제를 도포 및 경화하는 공정을 필요로하지 않아 자기전기 적층제를 제조하는데 있어 경제성과 생산성을 향상시킬 수 있다.
에폭시 접착제를 이용하지 않음에 따라 경화된 에폭시 접착제에 의한 스트레인 전달 손실이 발생하지 않고 다공성 자왜층으로부터 압전층으로의 스트레인 전달이 효과적으로 이루어질 수 있다.
또한, 별도의 전극을 구비하지 않고 자왜상으로 이용되는 다공성 자왜층을 전극으로 이용할 수 있어 별도의 전극을 구비하기 위한 공정과 비용이 발생하지 않아 자기전기 적층체를 제조하는데 있어서 경제성과 생산성을 보다 더 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 다공성 자왜층이 적층된 자기전기 적층체를 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다공성 자왜층이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법의 순서를 나타낸 순서도이다.
도 3a 내지 3b는 실시예 1 내지 2에 따른 자기전기 적증체의 표면을 주사전자현미경을 이용해 분석한 이미지이다.
도 4a 내지 4b는 실시예 1 내지 2에 따른 자기전기 적층체의 단면을 EDS를 이용해 분석한 이미지이다.
도 5a 내지 5c는 실시예 1 내지 2, 비교예에 따른 자기전기 적층체(10)에 가해지는 자기장에 따라 발생하는 출력 전압을 나타낸 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 한편, 본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법은 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체를 제조하기 위한 시계열적인 수행단계들을 포함한다.
설명의 편의를 위하여 본 발명의 실시예들에 따른 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법 및 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체를 설명하는데 있어서 실질적으로 동일한 구성요소는 도면부호를 일치시켜서 기재하고 반복 설명은 생략하도록 한다.
이하, 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들에 따른 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법 및 이로부터 제조되는 자기전기 적층체를 설명하도록 한다.
도 2를 참고하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법은 압전층 준비 단계(S100), 자왜층 준비 단계(S200), 적층 단계(S300) 및 분극 단계(S400)를 포함한다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체(10)는 압전층(100) 및 다공성 자왜층(200)을 포함한다.
먼저, 압전소재로 이루어진 압전층(100)을 준비한다(S100).
압전층 준비 단계(S100)에서 준비되는 압전층(100)은 압전성(piezoelectirc)을 갖는 압전소재로 이루어진 것이면 제한되지 않으나, 바람직하게, 압전성을 갖는 고분자일 수 있고, 예를 들어 폴리비닐리덴플로라이드, 폴리비닐리덴플로라이드-트리플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플로라이드-테트라플루오로에틸렌 및 트리글리신설페이트 중에 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
압전층 준비 단계(S100)에서 준비되는 압전층(100)의 두께는 100 내지 1000㎛일 수 있다.
압전층 준비 단계(S100)에서 준비되는 압전층(100)의 두께가 100 ㎛미만이면 압전층(100)의 두께가 얇아 자기전기 적층체(10)의 기계적 강도가 떨어질 수 있고, 후술할 적층 단계(S300)에서 압전층(100)의 상면과 하면에 다공성 자왜층(200)이 적층될 경우 상면과 하면에 각각 적층된 다공성 자왜층(200)의 거리가 너무 가까워 분극 단계(S400)에서 자기전기 적층체(10)에 전기장을 인가할 때 다공성 자왜층(200) 간에 전기가 흐르게 되어 자기전기 복합체(10) 내의 쌍극자의 정렬이 효과적으로 이루어지지 않아 자기전기 적층체(10)의 자기전기 특성이 떨어질 수 있다.
또한, 압전층 준비 단계(S100)에서 준비되는 압전층(100)의 두께가 100 ㎛미만이면 적층 단계(S300)에서 얻어지는 자기전기 적층체(10)에 포함되는 압전층(100)에 비해 다공성 자왜층(200)의 부피가 너무 커 다공성 자왜층(200)의 자기 변형시 압전층(100)에 스트레인이 과도하게 인가되어 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 자기전기 적층체(10)의 자기전기 특성이 떨어질 수 있다.
압전층 준비 단계(S100)에서 준비되는 압전층(100)의 두께가 두께가 1000 ㎛를 초과하면 압전층(100)의 두께가 너무 두꺼워 다공성 자왜층(200)이 자기 변형하여도 압전층(100)에 균일하게 스트레인이 전달되지 않아 자기전기 적층체(10)의 자기전기 특성이 떨어질 수 있다.
더욱 바람직하게, 압전층 준비 단계(S100)에서 준비되는 압전층(100)은 중량평균분자량이 180,000 내지 700,000g/mol인 폴리비닐리덴플로라이드를 포함하는 것일 수 있다.
여기서, 압전층(100)을 이루는 폴리비닐리덴플로라이드의 분자량이 180,000g/mol 미만이면 분자량이 낮아 적층 단계(S300)에서 압전층(100)의 열적안정성이 떨어져 압전층(100)에 열을 가할 시 과하게 멜팅될 수 있고, 분자량이 700,000g/mol을 초과하면 압전층(100)의 열적 안정성이 너무 높아 적층 단계(S300)에서 열과 압력을 가하여도 다공성 자왜층(200)이 압전층(100)에 충분히 침투되지 못해 자기전기 적층체(10)의 자기전기 특성이 떨어질 수 있다.
압전층 준비 단계(S100)는 압전용액 제조 단계(S110), 압전층 형성 단계(S120) 및 열처리 단계(S130)를 포함할 수 있다.
압전용액 제조 단계(S110)는 압전물질을 용매에 투입하고 혼합해 압전용액을 제조하는 것일 수 있다.
압전용액 제조 단계(S110)에서 용매는 압전물질을 용해할 수 있는 것이면 제한되지 않으나, 바람직하게, 디메틸포름아마이드(dimethylformamide, DMF), 아세톤(acetone), 디메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide, DMSO), 메틸피롤리돈(N-Methyl-2-pyrrolidone, NMP), 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone, MEK), 디메틸아세트아마이드(Dimethylacetamide,DMAc), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran, THF), 헥사메틸포스포르아미드(Hexamethylphosphoramide, HMPA) 및 트리에틸포스페이트(Triethyl phosphate)일 수 있고, 더욱 바람직하게, 디메틸포름아미드(DMF)일 수 있다.
압전용액 제조 단계(S110)는 용매 100 중량부에 압전물질 10 내지 30 중량부를 투입하고 혼합해 압전용액을 제조하는 것일 수 있다.
압전용액 제조시 혼합되는 압전물질이 10 중량부 미만이거나 30 중량부를 초과하면 압전용액의 점도가 낮거나 높아 압전층 형성 단계(S120)에서 압전용액을 이용한 압전층(100)의 형성이 어려울 수 있다.
바람직하게, 압전용액 제조 단계(S110)는 용매 100 중량부에 압전물질 15 내지 25 중량부를 투입하고 혼합해 압전용액을 제조하는 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는 용매 100 중량부에 압전물질 20 중량부를 투입하고 혼합해 압전용액을 제조하는 것일 수 있다.
압전용액 제조 단계(S110)는 압전물질을 용매에 투입하고 40 내지 60℃에서 교반기를 이용해 100 내지 200rpm으로 5 내지 10시간동안 교반하는 것을 통해 혼합하여 압전용액을 제조하는 것일 수 있다.
압전용액 제조 단계(S110)에서 혼합시 온도가 40℃ 미만이면 온도가 낮아 압전물질이 용매에 용해되지 않을 수 있고, 60℃를 초과하면 압전물질이 용매에 용해되기 위한 온도가 충분하여 더 이상의 온도 증가가 의미가 없고 에너지 손실로 이어질 수 있다.
압전용액 제조 단계(S110)에서 교반 속도가 100 rpm 미만이면 교반 속도가 낮아 압전물질이 용매에 효과적으로 용해되지 않을 수 있고, 200rpm을 초과하면 교반 속도가 너무 빨라 압전물질이 용매에 균일하게 용해되지 않을 수 있다.
압전용액 제조 단계(S110)에서 교반 속도는 100 내지 200 rpm으로 제한되는 것은 아니며, 압전용액의 물리적 성질에 따라 달라질 수 있다.
압전용액 제조 단계(S110)에서 혼합 시간이 5시간 미만이면 압전물질이 용매에 완전히 용해되지 않을 수 있고, 10시간을 초과하면 압전물질이 용매에 완전히 용해되어 더 이상의 교반이 의미가 없고 자기전기 적층체(10)의 생산성이 떨어질 수 있다.
바람직하게, 압전용액 제조 단계(S110)는 압전물질을 용매에 투입하고 50℃에서 교반기를 이용해 125 rpm으로 5시간동안 교반하는 것을 통해 혼합하여 압전용액을 제조하는 것일 수 있다.
압전층 형성 단계(S120)는 압전용액 제조 단계(S110)에서 제조된 압전용액을 이용해 필름을 제조하고, 제조된 필름을 건조하여 압전층(100)을 제조하는 단계일 수 있다.
압전층 형성 단계(S120)에서 필름을 제조하는 방법은 압전용액을 이용해 필름을 제조할 수 있는 방법이면 제한되지 않으나, 바람직하게, 압전용액을 기판 상에 캐스팅하여 필름을 제조하는 것일 수 있다.
압전층 형성 단계(S120)는 압전용액을 이용해 제조된 필름을 필름에 포함된 용매를 제거하기 위해 20 내지 30℃에서 10 내지 14시간동안 건조하여 압전층을 제조하는 것일 수 있다.
압전층 형성 단계(S120)에서 필름의 건조 온도가 20℃ 미만이거나 건조 시간이 10 시간보다 짧으면 필름에 용매가 완전히 제거되지 않을 수 있고, 건조 온도가 30℃를 초과하거나 건조 시간이 14시간보다 길면 온도와 시간이 충분하여 더 이상의 온도와 시간의 증가가 의미가 없을 수 있다.
바람직하게, 압전층 형성 단계(S120)는 압전용액을 이용해 제조된 필름을 필름에 포함된 용매를 제거하기 위해 25℃에서 12시간동안 건조하여 압전층(100)을 제조하는 것일 수 있다.
열처리 단계(S130)는 압전층 형성 단계(S120)에서 얻어진 압전층(100) 내에 잔존하는 용매 및 공극을 제거하기 위해 압전층 형성 단계(S120)에서 얻어진 압전층(100)을 열처리하는 것일 수 있다.
열처리 단계(S130)는 압전층 형성 단계(S120)에서 얻어진 압전층(100)을 가열 시작온도를 190 내지 210℃로하여 분당 8 내지 12℃의 승온 속도로 5 내지 10분동안 가열하는 것을 통해 열처리하는 것일 수 있다.
열처리 단계(S130)에서 가열 시작온도가 190℃ 미만이면 온도가 낮아 압전층(100) 내부에 존재하는 용매 및 공극의 제거가 효과적으로 이루어지지 않을 수 있고, 210℃를 초과하면 가열 완료 온도가 높아 압전층(100)이 열에 의해 손상을 입을 수 있다.
열처리 단계(S130)에서 승온 속도가 분당 8℃ 미만이면 승온 속도가 낮음에 따라 최종적으로 달성되는 열처리 온도가 낮아져 압전층(100) 내부에 존재하는 용매 및 공극의 제거가 효과적으로 이루어지지 않을 수 있고, 분당 12℃를 초과하면 승온 속도가 빠름에 따라 최종적으로 달성되는 열처리 온도가 높아져 압전층(100)이 열에 의해 손상을 입을 수 있다.
열처리 단계(S130)에서 열처리 시간이 8분 미만이면 열처리 시간이 짧아 압전층(100) 내부에 존재하는 용매 및 공극의 제거가 완전히 이루어지지 않을 수 있고, 12분을 초과하면 용매 및 공극의 제거가 충분히 이루어져 더 이상의 열처리가 의미가 없을 수 있다.
바람직하게, 열처리 단계(S130)는 압전층 형성 단계(S120)에서 얻어진 압전층(100)을 가열 시작온도를 210℃로하여 분당 10℃의 승온 속도로 10분동안 가열하는 것을 통해 열처리하는 것일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 다공성 자왜층이 적층된 자기전기 적층체의 제조방법의 압전층 준비 단계(S100)는 열처리 단계(S130) 이후에 압착 단계(S140)를 더 포함할 수 있다.
압착 단계(S140)는 130 내지 150℃의 온도에서 열처리 단계(S130)에서 얻어진 압전층(100)에 25 내지 35MPa의 압력을 가하여 25 내지 35분동안 유지하는 것일 수 있다.
압착 단계(S140)는 압전층(100)에 열과 압력을 가하여 압전층(100)을 이루는 압전 소재의 결정 구조를 변환하는 것을 통해 압전층(100)을 분극화하기 위한 것일 수 있다.
예를 들어, 압전층(100)을 이루는 압전소재가 폴리비닐리덴플로라이드일 경우 폴리비닐리덴플로라이드는 일반적으로 β결정구조의 비율이 높을수록 압전성이 향상되는 것으로 알려져 있고, 압착 단계(S140)는 압전층(100)이 폴리비닐리덴플로라이드로 이루어진 경우 압전층(100)에 열과 압력을 가하여 폴리비닐리덴플로라이드의 결정구조를 변환해 β결정구조의 비율을 높이기 위한 것일 수 있다.
자왜성을 갖는 다공성 자왜층(200)을 준비한다(S200).
자왜층 준비 단계(S200)는 강자성 금속, 페라이트계 세라믹스, 자왜 합금 및 자성 형상기억 합금 중에 선택되는 적어도 하나로 이루어진 다공성 자왜층(200)을 준비하는 것일 수 있다.
여기서, 강자성 금속은 니켈(Ni), 코발트(Co) 및 철(Fe)를 포함할 수 있고, 페라이트계 세라믹스는 Fe3O4, NiFe2O4, MnFe2O4, (Ni,Zn)Fe2O4, (Mn,Zn)Fe2O4, CoFe2O4 및 γ-Fe2O3를 포함할 수 있으며, 자왜합금은 Terfenol-D, Gafenol, Samfenol-D, Metglas 및 FeCoB를 포함할 수 있다.
바람직하게, 자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)은 니켈로 이루어지는 것일 수 있고, 다공성 자왜층(200)이 니켈로 이루어지면 니켈이 전극으로서의 작용도 가능하여 실버페이스트와 같은 별도의 전극 물질을 이용하여 전극을 형성하기 위한 공정을 줄일 수 있다.
자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)은 내부에 복수 개의 기공이 형성되고, 내부에 복수 개의 기공이 형성됨에 따라 50 내지 99%의 기공율(porosity)을 갖는 것일 수 있다.
한편, 적층 단계(S300)에서 압전층(100)과 다공성 자왜층(200)을 적층하여 압착시 다공성 자왜층(200)은 내부에 기공이 형성됨에 따라 압전층(100)에 침투할 수 있고, 다공성 자왜층(200)이 압전층으로 침투함에 따라 다공성 자왜층(200)의 내부에 형성된 기공에 압전층(100)이 충진될 수 있다.
즉, 다공성 자왜층(200)의 내부에 형성된 기공에 압전층(100)이 충진됨에 따라, 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)이 결합되어 에폭시 접착제를 이용하지 않아도 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)이 서로 접합된 상태를 유지할 수 있다.
또한, 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)이 접촉하는 면적이 늘어남에 따라다공성 자왜층(200)의 자기 변형에 의한 스트레인이 압전층(100)에 효과적으로 전달될 수 있다.
자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)의 기공율이 50% 미만이면 내부에 기공의 수가 작아 압전층(100)과 다공성 자왜층(200) 내부의 기공에 충분히 충진되지 못해 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)이 효과적으로 접합되지 못할 수 있다.
또한, 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)이 접촉하는 면적이 줄어들어 자기전기 적층체(10)의 자기전기 특성이 떨어질 수 있다.
자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)의 기공율이 99%를 초과하면 다공성 자왜층(200)의 내부에 기공이 과하게 형성되어 적층단계(S300)에서 자기전기 적층체(10)에 열과 압력이 가해질시 이를 견디지 못하고 다공성 자왜층(200) 내부에 형성된 기공을 유지하지 못할 수 있다.
바람직하게, 자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)의 기공율은 75 내지 99%일 수 있고, 더욱 바람직하게는 90 내지 99%일 수 있으며, 가장 바람직하게는 95%일 수 있다.
자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)의 내부에 형성된 복수 개의 기공이 갖는 직경의 평균은 10 내지 500㎛일 수 있다.
자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200) 내부에 형성된 기공의 평균 직경이 10㎛미만이면 기공의 크기가 작아 적층 단계(S300)에서 압착시 다공성 자왜층 내부의 기공에 압전층(100)이 충진되기 어려울 수 있다.
자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200) 내부에 형성된 기공의 평균 직경이 500㎛를 초과하면 기공의 크기가 너무 커짐에 따라 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)이 접촉하는 면적이 줄어 다공성 자왜층(200)의 자기 변형시 스트레인이 압전층(100) 전체적으로 균일하게 전달되지 않을 수 있고, 후술할 분극단계(S400)에서 자기전기 적층체(10) 내 쌍극자의 정렬이 이루어지지 않아 분극이 효과적으로 이루어지지 않을 수 있다.
바람직하게, 자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)은 내부에 형성된 기공의 평균 직경은 135 내지 375㎛일 수 있고, 더욱 바람직하게는 190 내지 310㎛일 수 있으며, 가장 바람직하게는 250㎛일 수 있다.
자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)의 두께는 500 내지 3000㎛일 수 있다.
자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)의 두께가 500㎛미만이면 다공성 자왜층(200)의 기계적 강도가 떨어질 수 있고, 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)의 접촉 면적이 작아 자기전기 적층체(10)의 자기전기 특성이 떨어질 수 있다.
자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)의 두께가 3000㎛를 초과하면 다공성 자왜층(200)의 두께가 굵어 적층 단계(S300)에서 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)을 적층하여 압착시 압전층(100) 외부로 다공성 자왜층(200)이 돌출되어 압전층(100)과 접촉하지 않는 부분이 과도하게 발생할 수 있다.
바람직하게, 자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)의 두께는 1125 내지 2375㎛일 수 있고, 더욱 바람직하게, 1430 내지 2060 ㎛일 수 있으며, 가장 바람직하게, 1600㎛일 수 있다.
압전층 준비 단계(S100)에서 준비된 압전층(100)의 적어도 일면에 자왜층 준비 단계(S200)에서 준비된 다공성 자왜층(200)을 적층하여 자기전기 적층체(10)를 제조하고, 제조된 자기전기 적층체(10)에 열과 압력을 인가하여 압착한다(S300).
바람직하게, 적층 단계(S300)는 압전층(100)의 상면과 하면에 다공성 자왜층(200)을 적층하여 자기전기 적층체(10)를 제조하고, 제조된 자기전기 적층체(10)에 열과 압력을 가하여 압착하는 것일 수 있다.
적층 단계(S300)에서 압전층(100)의 상면과 하면에 다공성 자왜층(200)을 적층하여 자기전기 적층체(10)를 제조하고 제조된 자기전기 적층체(10)에 열과 압력을 인가하여 압착함에 따라 다공성 자왜층(200)이 압전층(100)의 내부로 침투할 수 있고, 이에 따라 압전층(100)이 다공성 자왜층(200) 내부에 형성된 기공에 충진되어 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)이 접촉되는 면적이 증가할 수 있다.
또한, 전술한 바에 의해 다공성 자왜층(200) 내부 기공에 압전층(100)이 충진되면 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)이 에폭시 접착제를 이용하지 않고도 접합될 수 있고, 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)이 접촉하는 면적이 늘어나게 되면 자기전기 적층체(10)에 자기장이 인가되어 다공성 자왜층(200)이 자기 변형을 하면 이에 의한 스트레인이 압전층(100)에 효과적으로 전달될 수 있다.
적층 단계(S300)는 압전층(100)의 상면과 하면에 다공성 자왜층(200)을 적층하여 자기전기 적층체(10)를 제조하고, 130 내지 150℃의 온도에서 제조된 자기전기 적층체(10)에 25 내지 35MPa의 압력을 가하여 25 내지 35분동안 유지하는 것을 통해 압전층(100)과 다공성 자왜층(200)을 압착하는 단계일 수 있다.
적층 단계(S300)에서 압착시 온도가 130℃ 미만이면 온도가 낮아 다공성 자왜층(200)이 압전층(100)의 내부로 효과적으로 침투되지 못해 다공성 자왜층(200) 내부의 기공에 압전층(100)이 충분히 충진되지 못할 수 있고, 150℃를 초과하면 온도가 너무 높아 압전층(100) 또는 다공성 자왜층(200)이 변질되어 물리화학적 성질이 떨어질 수 있다.
적층 단계(S300)에서 압착시 압력이 25MPa 미만이면 압력이 낮아 다공성 자왜층(200)이 압전층(100)의 내부로 효과적으로 침투하지 못해 다공성 자왜층(200) 내부의 기공에 압전층(100)이 충분히 충진되지 못할 수 있고, 35MPa를 초과하면 압력이 너무 강해 다공성 자왜층(200) 또는 압전층(100)에 손상 및 파손이 일어날 수 있다.
적층 단계(S300)에서 압착 시간이 25분 미만이면 다공성 자왜층(200)이 압전층(100) 내부로 침투하는 시간이 부족할 수 있고, 35분을 초과하면 다공성 자왜층(200)이 충분히 압전층(100) 내부로 침투하여 더 이상의 압착이 의미가 없고, 자기전기 적층체(10)의 생산성이 떨어질 수 있다.
가장 바람직하게, 적층 단계(S300)는 압전층(100)의 상면과 하면에 다공성 자왜층(200)을 적층하여 자기전기 적층체(10)를 제조하고, 140℃의 온도에서 제조된 자기전기 적층체(10)에 30MPa의 압력을 가하여 30분동안 유지하는 것을 통해 압전층(100)과 다공성 자왜층(200)을 압착하는 단계일 수 있다.
적층 단계(S300)에서 전술한 바와 같이 압전층(100)의 적어도 일면에 다공성 자왜층(200)을 적층하여 자기전기 적층체(10)를 제조하고, 제조된 자기전기 적층체(10)에 열과 압력을 인가하여 압착하면 압전층(100)과 다공성 자왜층(200)은 열과 압력이 인가됨에 따라 부피가 줄어들 수 있다.
이 때, 적층 단계(S300)에서 열과 압력이 인가됨에 따라 압착되어 얻어지는 자기전기 적층체(10)에서 자기전기 적층체(10) 전체 부피에 대한 다공성 자왜층(200)의 부피 분율은 0.3 내지 0.7일 수 있다.
여기서, 자기전기 적층체(10) 전체 부피에 대한 다공성 자왜층(200)의 부피 분율은 압전층 준비 단계(S100)에서 준비되는 압전층(100)과 자왜층 준비 단계(S200)에서 준비되는 다공성 자왜층(200)의 두께에 기인하는 것일 수 있다.
적층 단계(S300)에서 얻어지는 자기전기 적층체(10)의 자기전기 적층체(10) 전체 부피에 대한 다공성 자왜층(200)의 부피 분율이 0.3 미만이면 압전층(100)의 두께에 비해 다공성 자왜층(200)의 두께가 너무 얇아 다공성 자왜층(200)의 자기 변형시 압전층(100)에 균일하게 스트레인이 전달되지 못하여 본 발명의 실시예에 따른 자기전기 적층체(10)의 자기전기 특성이 떨어질 수 있다.
적층 단계(S300)에서 얻어지는 자기전기 적층체(10)의 자기전기 적층체(10) 전체 부피에 대한 다공성 자왜층(200)의 부피 분율이 0.7을 초과하면 압전층(100)에 균일하게 스트레인을 전달하기 위한 다공성 자왜층(200)의 양이 이미 충분하여 더 이상의 다공성 자왜층(200)의 부피 증가가 의미가 없고, 다공성 자왜층(200)의 자기 변형시 압전층(100)에 가해지는 스트레인이 과도할 수 있다.
바람직하게, 적층 단계(S300)에서 열과 압력이 인가됨에 따라 압착되어 얻어지는 자기전기 적층체(10)에서 자기전기 적층체(10) 전체 부피에 대한 다공성 자왜층(200)의 부피 분율은 0.4 내지 0.6일 수 있다.
적층 단계(S300)에서 다공성 자왜층(200)은 압전층(100)에 소정 깊이로 삽입될 수 있고, 이에 따라, 본 발명의 실시예에 따른 자기전기 적층체(10)는 압전층(100)이 다공성 자왜층(200) 내부에 형성된 기공에 충진된 구조를 갖는 것일 수 있다.
마지막으로, 적층 단계(S300)에서 얻어지는 자기전기 적층체(10)를 분극한다(S400).
분극 단계(S400)는 자기전기 적층체(10)에 포함되는 압전층(100)의 쌍극자를 정렬하기 위해 적층 단계(S300)에서 얻어지는 자기전기 적층체(10)에 30kV/mm 내지 50kV/mm 세기의 전기장을 가하는 것일 수 있다.
분극 단계(S400)에서 전기장의 세기가 30kV/mm 미만이면 전기장의 세기가 약해 압전층(100)의 쌍극자가 효과적으로 정렬되지 못할 수 있고, 50kV/mm를 초과하면 자기전기 적층체(10) 내부에 전기가 흐르게 되어(electrical short) 압전층(100)의 쌍극자 정렬이 이루어지지 않을 수 있다.
분극 단계(S400)에서 자기전기 적층체(10)에 전기장을 가하여 압전층(100)의 쌍극자가 정렬됨에 따라 자기전기 적층체(10)에 다공성 자왜층(200)의 자기 변형에 의해 스트레인이 압전층(100)에 전달되면 압전층(100)이 효과적으로 출력 전압을 발생시킬 수 있다.
본 발명에 따른 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체 및 이로부터 제조되는 자기전기 적층체(10)는 에폭시 접착제를 이용하지 않고 압전상과 자왜상을 압착할 수 있을 뿐만 아니라, 다공성 자왜층(200)이 압전층(100)의 내부로 침투함에 따라 다공성 자왜층(200)과 압전층(100)이 접촉하는 면적이 넓어져 자기전기 적층체(10)의 자기전기 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 에폭시 접착제를 이용하지 않음에 따라 이들을 도포 및 경화하기 위한 공정이 필요없어 자기전기 적층체(10)의 제조공정을 단축시킬 수 있을 뿐만 아니라, 에폭시 접착제를 구비하기 위한 비용 역시 절약할 수 있어 제조되는 자기전기 적층체(10)의 경제성을 향상시킬 수 있다.
<실시예 1>
(1) 압전층 준비 단계
먼저, 용매 8g에 압전물질 2g을 투입하고 50℃에서 5시간동안 125rpm으로 교반하는 것을 통해 혼합하여 압전용액을 제조하였다. 용매는 디메틸포름아미드(DiMethylFormamide, DMF)를 사용하였고, 압전물질로는 중량평균분자량이 534,000g/mol인 폴리비닐리덴플로라이드를 사용하였다.
제조된 압전용액을 두께 2mm의 유리 기판 상에 용액 캐스팅 방법을 이용해 두께를 갖는 필름을 제조하고, 제조된 필름을 25℃에서 12시간동안 건조하여 압전층(100)을 제조하였다. 제조된 압전층(100)을 210℃에서 분당 10℃의 승온 속도로 10분동안 가열하여 열처리하였다.
(2) 다공성 자왜층 준비 단계
자왜성을 갖는 다공성 자왜층(200)을 준비하되, 니켈을 포함하고, 내부에 직경이 인 기공이 형성되어 기공율이 95%이며, 1600㎛의 두께를 갖는 것을 준비하였다.
(3) 핫프레스 및 분극 단계
압전층(100)의 양면에 다공성 자왜층(200)을 적층하여 자기전기 적층체(10)를 제조하고, 제조된 140℃에서 자기전기 적층체(10)에 수직 방향으로 30MPa의 압력을 가하여 30분동안 유지하였다. 이후 자기전기 적층체(10)에 가해진 압력을 해제하고 자기전기 적층체(10)에 상온에서 45kv/mm의 세기를 갖는 전기장을 가하여 분극시켰다.
<실시예 2>
실시예 1의 (3) 핫프레스 및 분극 단계 이전에 140℃에서 (1)에서 제조된 압전층(100)에 30MPa의 압력을 30분동안 가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 분극까지 완료된 자기전기 적층체(10)를 제조하였다.
<비교예 1>
실시예 1의 (1) 압전층 준비 단계와 동일한 방법으로 압전층(100)을 제조하였다. 이후 실시예 2와 동일한 방법으로 140℃에서 (1)에서 제조된 압전층(100)에 30MPa의 압력을 30분동안 가하였다.
압전층(100)에 가해진 압력을 해제하고 상온에서 압전층(100)의 표면에 전극물질인 실버페이스트를 코팅한 후 70℃에서 건조한 다음 45kV/mm의 세기를 갖는 자기장을 인가해 압전층(100)을 분극시켰다. 분극된 압전층(100)의 상부에 에폭시 접착제를 도포하고 두께가 1000㎛인 고밀도의 니켈 플레이트와 접합한 후 접착제가 건조되도록 하여 자기전기 적층체를 완성하였다.
<시험예 1>
시험예 1은 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 자기전기 적층체(10)의 표면을 분석하기 위한 것으로, 실시예 1 내지 2에 따른 자기전기 적층체(10)을 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)와 EDS(Energy Dispersive Spectrometer)로 분석하였다.
도 3a,도 3b는 각각 실시예 1과 실시예 2에 따른 자기전기 적층체(10)의 표면을 SEM을 이용해 분석한 이미지이고, 도 4a, 도 4b는 각각 실시예 1과 실시예 2에 따른 자기전기 적층체의 단면을 EDS를 이용해 분석한 이미지이다.
도 3a와 4a를 참고하면, 실시예 1에 따른 자기전기 적층체(10)의 다공성 자왜층(200)의 기공에 압전층(100)이 충진된 것과 다공성 자왜층(200)이 압전층(100)의 내부로 침투한 것을 확인할 수 있다.
도 3b 와 4b를 참고하면, 실시예 1에 따른 자기전기 적층체(10)와 마찬가지로 실시예 2에 따른 자기전기 적층체(10)도 다공성 자왜층(200)의 기공에 압전층(100)이 충진된 것과 다공성 자왜층(200)이 압전층(100)의 내부로 침투한 것을 확인할 수 있다.
<시험예 2>
시험예 2는 실시예 1 내지 2와 비교예 1의 자기전기 특성을 비교하기 위한 것으로, 실시예 1 내지 2와 비교예 2에 따른 자기전기 적층체에 자기장을 인가함에 따라 발생하는 출력 전압을 측정하였다.
자기장 인가 방법은 실시예 1 내지 2와 비교예 1에 따른 자기전기 적층체에 바이어스 자기장을 인가하되, 교류자기장과 비공명주파수를 각각 1 Oe(Oersted, 에르스텟)과 1kHz로 고정한 상태에서 직류자기장의 세기를 -1000 내지 1000 Oe으로 변화시켰다.
도 5a, 5b 및 5c는 실시예 1 내지 2와 비교예 1에 따른 자기전기 적층체에 바이어스 자기장을 인가함에 따라 발생하는 출력전압을 나타낸 그래프이다.
도 5a 내지 5c를 참고하여, 실시예 1 내지 2와 비교예 1에 따른 자기전기 적층체에 가해지는 바이어스 자기장의 세기가 0일 때 발생하는 출력전압의 세기를 아래 표 1에 측정 결과를 정리하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예
출력전압(mV/cm) 1.88 2.27 1.13
도 5b와 5c를 참고하면, 실시예 2와 비교예에 따른 자기전기 적층체(10)의 출력전압의 최고값이 유사한 것을 확인할 수 있다. 이는 본 발명의 실시예에 따라 제조되는 자기전기 적층체(10)의 자기전기 특성이 종래 기술에 따라 제조되는 자기전기 적층체(10)의 자기전기 특성과 유사한 것을 확인할 수 있는 결과이다.
즉, 본 발명의 실시예에 따른 자기전기 적층체의 제조방법은 에폭시 접착제를 사용하지 않아 공정상의 단축을 이룰 수 있고, 에폭시 접착제를 구비할 필요가 없어 비용적인 측면에서도 절감이 가능할 뿐만 아니라, 자왜상으로 사용되는 다공성 자왜층(200)을 전극으로 이용함으로써 별도의 전극을 구비하기 위한 공정 및 비용이 필요하지 않다는 것을 확인할 수 있는 결과이다.
또한, 도 5b 내지 5c와 표 1을 참고하면 비교예에 따른 자기전기 적층체는 바이어스 자기장의 세기가 300 Oe 부근일 때 자기전기 출력전압의 최고값을 나타내는 반면 실시예 2에 따른 자기전기 적층체(10)는 인가되는 바이어스 자기장의 세기가 0 Oe 부근일 때 이와 유사한 자기전기 출력전압 값을 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있다.
이는 비교예에 따른 자기전기 적층체는 소정 세기를 갖는 직류자기장을 인가하여야 자기전기 출력전압을 발생시킬 수 있는 반면 실시예 2에 따른 자기전기 적층체(10)는 직류 자기장이 인가되지 않아도 높은 자기전기 출력전압을 얻을 수 있는 셀프바이어스(self-bias) 특성을 가진다는 것을 의미하는 것으로, 실시예 2에 따른 자기전기 적층체(10)는 에너지 하베스터와 같은 장치를 구성할 때 인위적으로 직류 자기장을 인가할 필요가 없어 전자기석과 같은 외부전원을 구비할 필요없이 보다 간편하게 장치를 구성할 수 있다는 것을 확인할 수 있는 결과이다.
도 5a와 5b 및 표 1을 참고하면 실시예 1에 따른 자기전기 적층체(10)의 출력전압이 실시예 2에 따른 자기전기 적층체(10)의 출력전압보다 다소 낮은 것을 확인할 수 있다. 이는 본 발명의 실시예에 따른 자기전기 적층체의 제조방법이 압전층(100)과 다공성 자왜층(200)을 핫프레스하여 자기전기 적층체(10)를 제조함에 따라, 압전층(100) 준비시 압착 단계(S140)를 수행하여 폴리비닐리덴플로라이드의 β결정구조의 비율을 높이지 않아도 적층 단계(S300)에서 가해지는 열과 압력에 의해 압전층(100)의 β결정구조의 비율이 높아져 일정 수준 이상의 자기전기 특성을 갖는 자기전기 적층체(10)를 제조할 수 있다는 것을 확인할 수 있는 결과이다.
시험예 1과 시험예 2의 결과를 종합하여 볼 때, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 자왜층이 적층된 자기전기 적층체(10)는 에폭시 접착제를 이용하지 않고 압전층(100)과 다공성 자왜층(200)을 적층한 후 열과 압력을 가해 압착하여 다공성 자왜층(200)이 압전층(100)의 내부로 침투하는 것에 의해 다공성 자왜층(200) 내부의 기공에 압전층(100)이 충진됨에 따라 자기전기 특성을 갖는 자기전기 적층체(10)를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 다공성 자왜층이 적층된 자기전기 적층체(10)는 자왜상으로 이용되는 다공성 자왜층(200)을 전극으로 이용할 수 있음에 따라 별도의 전극을 구비하기 위한 공정 및 비용을 필요로 하지 않는 효과가 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10: 자기전기 적층체, 100: 압전층, 200: 다공성 자왜층,
S100: 압전층 준비 단계,
S110: 압전용액 제조 단계, S120: 압전층 형성 단계,
S130: 열처리 단계, S140: 압착 단계,
S200: 자왜층 준비 단계,
S300: 적층 단계,
S400: 분극 단계.

Claims (13)

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  8. 삭제
  9. 압전소재로 이루어진 압전층; 및
    내부에 복수 개의 기공을 형성되고 상기 압전층의 적어도 일면에 적층되어 상기 압전층에 소정 깊이로 삽입된 다공성 자왜층을 포함하되,
    상기 다공성 자왜층이 상기 압전층에 소정 깊이로 삽입됨에 따라 상기 압전층이 상기 기공에 충진된 구조를 갖는 것
    인 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체.
  10. 제 9항에 있어서,
    전체 부피에 대한 상기 다공성 자왜층의 부피 분율은 0.3 내지 0.7인 것
    인 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 압전층은 폴리비닐리덴플로라이드, 폴리비닐리덴플로라이드-트리플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플로라이드-테트라플루오로에틸렌 및 트리글리신설페이트 중에 선택되는 적어도 하나인 상기 압전소재로 이루어지는 것
    인 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 압전소재는 중량평균분자량이 180000 내지 700000g/mol인 폴리비닐리덴플로라이드인 것
    인 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체.
  13. 제 9항에 있어서,
    상기 다공성 자왜층은 강자성 금속, 페라이트계 세라믹스, 자왜 합금 및 자성 형상기억 합금 중에 선택되는 적어도 하나로 이루어지는 것
    인 다공성 자왜 전극이 적층된 자기전기 적층체.




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