KR102465663B1 - Method for manufacturing a metal nanoparticle layer through particle size control - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예는 금속 나노입자층 제조방법을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법은, 소정의 금속 나노입자 기준 크기 보다 목표 증착 입자 크기가 더 큰 경우, 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여 기판상에 금속 나노입자를 증착하여 금속 나노입자층을 형성하는 단계; 상기 금속 나노입자 크기가 상기 목표 증착 크기에 도달할 때까지 상기 금속 나노입자가 증착된 기판을 소정의 시간 동안 대기 중에 노출시켜 상기 증착된 금속 나노입자 크기를 증가시키는 대기 노출 단계; 및 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여, 상기 대기 노출 단계를 거친 상기 금속 나노입자층 상에 금속 나노입자를 추가 증착하는 금속 나노입자 추가 증착 단계;를 포함한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 스퍼터링 조건, 대기 노출 시간 및 증착 두께를 제어함으로써, 증착되는 금속 나노입자 크기를 제어하여 원하는 사이즈의 금속 나노입자 크기를 갖는 금속 나노입자층을 제조할 수 있는 효과가 있다. One embodiment of the present invention provides a method for manufacturing a metal nanoparticle layer. In the method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to an embodiment of the present invention, when the target deposition particle size is larger than the predetermined metal nanoparticle standard size, metal nanoparticles are deposited on a substrate by using a sputtering method in a vacuum state in a chamber. to form a metal nanoparticle layer; an air exposure step of increasing the size of the deposited metal nanoparticles by exposing the substrate on which the metal nanoparticles are deposited to the air for a predetermined period of time until the size of the metal nanoparticles reaches the target deposition size; and a metal nanoparticle additional deposition step of additionally depositing metal nanoparticles on the metal nanoparticle layer that has undergone the atmospheric exposure step by using a sputtering method in a vacuum state in a chamber. According to one embodiment of the present invention, by controlling the sputtering conditions, air exposure time, and deposition thickness, there is an effect of manufacturing a metal nanoparticle layer having a desired metal nanoparticle size by controlling the size of the metal nanoparticles to be deposited. have.

Description

입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법{Method for manufacturing a metal nanoparticle layer through particle size control}Method for manufacturing a metal nanoparticle layer through particle size control

본 발명은 금속 나노입자층 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a metal nanoparticle layer, and more particularly, to a method for preparing a metal nanoparticle layer through particle size control.

금속 박막은 반도체 소자의 전극 및 배선 재료로 널리 사용되고 있으며, 연료전지, 배터리, 커패시터, 가스센서 등의 전극으로 또는 대체 에너지 산업 및 마이크로 센서 등에 있어서 주목받는 등 다른 산업 분야에서도 중요한 촉매 물질로 광범위하게 사용되고 있다.Metal thin films are widely used as electrodes and wiring materials for semiconductor devices, and are widely used as important catalytic materials in other industries, such as electrodes for fuel cells, batteries, capacitors, gas sensors, etc., or attracting attention in the alternative energy industry and microsensors. It is being used.

이러한 금속 박막은 대표적으로 스퍼터링(Sputtering)법을 통해 금속을 나노입자 형태로 기판에 증착하여 기판상에 금속 나노입자층을 형성함으로써 제조될 수 있다. Such a metal thin film may be manufactured by forming a metal nanoparticle layer on a substrate by depositing a metal in the form of nanoparticles on a substrate through a representative sputtering method.

그러나 종래의 증착 기술을 이용하면, 기판에 증착되는 금속 나노입자의 크기를 제어할 수 없어 원하는 입자 크기를 갖는 금속 나노입자층이 형성된 박막을 제조할 수 없다는 문제점이 있었다.However, using the conventional deposition technique, there is a problem in that the size of the metal nanoparticles deposited on the substrate cannot be controlled, so that a thin film having a metal nanoparticle layer having a desired particle size cannot be manufactured.

대한민국 등록특허 제10-0666261호Republic of Korea Patent No. 10-0666261

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법을 제공하는 것이다.A technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for preparing a metal nanoparticle layer through particle size control.

이를 위하여, 입자의 대기 노출 시간을 조절하여 원하는 크기로 입자 사이즈 조절이 가능한 금속 나노입자층 제조방법을 제공하는 것이다.To this end, it is to provide a method for manufacturing a metal nanoparticle layer capable of adjusting the particle size to a desired size by adjusting the air exposure time of the particles.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problem to be achieved by the present invention is not limited to the above-mentioned technical problem, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the description below. There will be.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, one embodiment of the present invention provides a method for preparing a metal nanoparticle layer through particle size control.

본 발명의 일 실시예에 따른 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법은, 소정의 금속 나노입자 기준 크기보다 목표로 하는 금속 나노입자 증착 목표 크기가 더 큰 경우, 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여 기판상에 금속 나노입자를 증착하여 금속 나노입자층을 형성하는 단계;In the method for manufacturing a metal nanoparticle layer through particle size control according to an embodiment of the present invention, when the target metal nanoparticle deposition target size is larger than the predetermined metal nanoparticle standard size, a sputtering method is performed in a vacuum state in a chamber. forming a metal nanoparticle layer by depositing metal nanoparticles on a substrate;

상기 금속 나노입자가 증착된 기판을 소정의 시간 동안 대기 중에 노출시켜 상기 금속 나노입자의 크기를 증가시키는 대기 노출 단계; 및an air exposure step of increasing the size of the metal nanoparticles by exposing the substrate on which the metal nanoparticles are deposited to the air for a predetermined period of time; and

챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여, 상기 대기 노출 단계를 거친 상기 금속 나노입자층 상에 금속 나노입자를 추가 증착하는 금속 나노입자 추가 증착 단계;를 포함할 수 있다.and a metal nanoparticle additional deposition step of additionally depositing metal nanoparticles on the metal nanoparticle layer that has undergone the atmospheric exposure step by using a sputtering method in a vacuum state in a chamber.

상기 금속 나노입자 증착 단계에서의 상기 금속 나노입자는, 은인 것일 수 있다. The metal nanoparticles in the metal nanoparticle deposition step may be silver.

상기 금속 나노입자 증착 단계에서 증착되는 상기 금속 나노입자층은, 50nm 내지 10μm로 증착 될 수 있다. The metal nanoparticle layer deposited in the metal nanoparticle deposition step may be deposited with a thickness of 50 nm to 10 μm.

상기 금속 나노입자 추가 증착 단계 이후에, 상기 대기 노출 단계 및 상기 금속 나노입자 추가 증착 단계는 소정의 횟수로 반복 수행될 수 있다.After the step of depositing additional metal nanoparticles, the step of exposing to the atmosphere and the step of additionally depositing metal nanoparticles may be repeatedly performed a predetermined number of times.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, another embodiment of the present invention provides a method for preparing a metal nanoparticle layer through particle size control.

본 발명의 다른 실시예에 따른 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법은, 일반적인 스퍼터링법을 통해 증착되는 소정의 금속 나노입자 기준 크기보다 목표로 하는 금속 나노입자 증착 목표 크기가 더 작은 경우, 챔버에서 진공 상태로 동시 스퍼터링법을 이용하여 기판상에 금속 나노입자를 증착하여 금속 나노입자층을 형성하는 단계; 상기 금속 나노입자가 증착된 기판을 소정의 시간 동안 대기 중에 노출시켜 상기 금속 나노입자의 크기를 증가시키는 대기 노출 단계; 및 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여, 상기 대기 노출 단계를 거친 상기 금속 나노입자층 상에 금속 나노입자를 추가 증착하는 금속 나노입자 추가 증착 단계;를 포함하고,In the method for manufacturing a metal nanoparticle layer through particle size control according to another embodiment of the present invention, when the target size of metal nanoparticle deposition is smaller than the standard size of a predetermined metal nanoparticle deposited through a general sputtering method, the chamber depositing metal nanoparticles on a substrate using a simultaneous sputtering method in a vacuum state to form a metal nanoparticle layer; an air exposure step of increasing the size of the metal nanoparticles by exposing the substrate on which the metal nanoparticles are deposited to the air for a predetermined period of time; And a metal nanoparticle additional deposition step of additionally depositing metal nanoparticles on the metal nanoparticle layer that has undergone the atmospheric exposure step by using a sputtering method in a vacuum state in a chamber;

상기 동시 스퍼터링법은, 금속을 타겟으로 하여 스퍼터링하는 제1스퍼터링건을 이용하여 증착된 금속 나노입자 상에, 유전체를 타겟으로 하여 스퍼터링 하는 제2스퍼터링건을 이용하여 유전체 층을 증착하는 것을 특징으로 할 수 있다.In the simultaneous sputtering method, a dielectric layer is deposited using a second sputtering gun for sputtering a dielectric as a target on the metal nanoparticles deposited using a first sputtering gun for sputtering a metal as a target. can do.

상기 금속 나노입자 증착 단계에서의 상기 금속 나노입자는, 은인 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. The metal nanoparticles in the metal nanoparticle deposition step may be silver.

상기 유전체는, SiO2, BaO 및 Al2O3으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. The dielectric may include at least one selected from the group consisting of SiO 2 , BaO, and Al 2 O 3 .

상기 금속 나노입자 증착 단계에서 증착되는 상기 금속 나노입자층은, 두께 50nm 내지 10μm로 증착되는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. The metal nanoparticle layer deposited in the metal nanoparticle deposition step may be deposited to a thickness of 50 nm to 10 μm.

상기 금속 나노입자 추가 증착 단계 이후에, 상기 대기 노출 단계 및 상기 금속 나노입자 추가 증착 단계는 소정의 횟수로 반복 수행될 수 있는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. After the step of depositing additional metal nanoparticles, the step of exposing to the atmosphere and the step of additionally depositing metal nanoparticles may be repeatedly performed a predetermined number of times.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 또 다른 실시예는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, another embodiment of the present invention provides a method for preparing a metal nanoparticle layer through particle size control.

본 발명의 또 다른 실시예에 따른 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법은, 일반적인 스퍼터링법을 통해 증착되는 소정의 금속 나노입자 기준 크기보다 목표로 하는 금속 나노입자 증착 목표 크기가 더 작은 경우, 챔버에서 진공 상태로 합금 타겟을 이용한 스퍼터링법을 이용하여 기판상에 금속 나노입자를 증착하여 금속 나노입자층을 형성하는 단계; 상기 금속 나노입자가 증착된 기판을 소정의 시간 동안 대기 중에 노출시켜 상기 금속 나노입자의 크기를 증가시키는 대기 노출 단계; 및 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여, 상기 대기 노출 단계를 거친 상기 금속 나노입자층 상에 금속 나노입자를 추가 증착하는 금속 나노입자 추가 증착 단계;를 포함하고,In the method for manufacturing a metal nanoparticle layer through particle size control according to another embodiment of the present invention, when the target size for deposition of metal nanoparticles is smaller than the standard size of predetermined metal nanoparticles deposited through a general sputtering method, depositing metal nanoparticles on a substrate using a sputtering method using an alloy target in a vacuum state in a chamber to form a metal nanoparticle layer; an air exposure step of increasing the size of the metal nanoparticles by exposing the substrate on which the metal nanoparticles are deposited to the air for a predetermined period of time; And a metal nanoparticle additional deposition step of additionally depositing metal nanoparticles on the metal nanoparticle layer that has undergone the atmospheric exposure step by using a sputtering method in a vacuum state in a chamber;

상기 합금 타겟을 이용한 스퍼터링법은, 은을 포함하는 합금을 타겟으로 하여 스퍼터링하는 것을 특징으로 할 수 있다.The sputtering method using the alloy target may be characterized in that sputtering is performed using an alloy containing silver as a target.

상기 금속 나노입자 증착 단계에서 증착되는 상기 금속 나노입자층은, 두께 50nm 내지 10μm로 증착되는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. The metal nanoparticle layer deposited in the metal nanoparticle deposition step may be deposited to a thickness of 50 nm to 10 μm.

상기 금속 나노입자 추가 증착 단계 이후에, 상기 대기 노출 단계 및 상기 금속 나노입자 추가 증착 단계는 소정의 횟수로 반복 수행될 수 있는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다. After the step of depositing additional metal nanoparticles, the step of exposing to the atmosphere and the step of additionally depositing metal nanoparticles may be repeatedly performed a predetermined number of times.

본 발명의 실시예에 따르면, 금속 박막 제조 시 증착되는 금속 나노입자의 크기를 원하는 사이즈로 제어 가능한 금속 나노입자층 제조방법을 제공할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a method for manufacturing a metal nanoparticle layer capable of controlling the size of deposited metal nanoparticles to a desired size when manufacturing a metal thin film can be provided.

본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.The effects of the present invention are not limited to the above effects, and should be understood to include all effects that can be inferred from the detailed description of the present invention or the configuration of the invention described in the claims.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자층의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1-1의 과정을 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2의 과정을 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 4는 본 발명의 실시예 3-1의 과정을 개략적으로 나타낸 모식도이다.
도 5는 본 발명의 실시예 1-1 내지 1-4, 비교예 1-1 및 1-2에 따른 금속 나노입자의 크기를 나타낸 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 비교예 1-1 및 실시예 1-4의 Raman data를 비교하여 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시예 2 및 비교예 2에 따른 금속 나노입자의 크기를 나타낸 SEM 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예 3-1 내지 3-4에 따른 금속 나노입자의 크기를 나타낸 SEM 사진이다.
도 9는 본 발명의 실시예 4-1 내지 4-6에 따른 금속 나노입자의 크기를 나타낸 SEM 사진이다.1 is a flowchart schematically illustrating a method of manufacturing a metal nanoparticle layer according to an embodiment of the present invention.
2 is a schematic diagram schematically showing the process of Example 1-1 of the present invention.
Figure 3 is a schematic diagram schematically showing the process of Example 2 of the present invention.
4 is a schematic diagram schematically showing the process of Example 3-1 of the present invention.
5 is a SEM photograph showing the size of metal nanoparticles according to Examples 1-1 to 1-4 and Comparative Examples 1-1 and 1-2 of the present invention.
6 is a diagram showing a comparison of Raman data of Comparative Example 1-1 and Example 1-4 of the present invention.
7 is a SEM photograph showing the size of metal nanoparticles according to Example 2 and Comparative Example 2 of the present invention.
8 is a SEM photograph showing the size of metal nanoparticles according to Examples 3-1 to 3-4 of the present invention.
9 is a SEM photograph showing the size of metal nanoparticles according to Examples 4-1 to 4-6 of the present invention.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be embodied in many different forms and, therefore, is not limited to the embodiments described herein. And in order to clearly explain the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and similar reference numerals are attached to similar parts throughout the specification.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be "connected (connected, contacted, combined)" with another part, this is not only "directly connected", but also "indirectly connected" with another member in between. "Including cases where In addition, when a part "includes" a certain component, it means that it may further include other components without excluding other components unless otherwise stated.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in this specification are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, terms such as "include" or "have" are intended to indicate that there is a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification, but one or more other features It should be understood that the presence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof is not precluded.

이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법을 설명한다.A method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to an embodiment of the present invention will be described.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자층의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.1 is a flowchart schematically illustrating a method of manufacturing a metal nanoparticle layer according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법은, 일반적인 스퍼터링법, 더욱 자세하게는 단일 금속을 타겟으로 이용한 스퍼터링법을 통해 증착되는 소정의 금속 나노입자 기준 크기보다 목표로 하는 금속 나노입자 증착 목표 크기가 더 큰 경우, 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여 기판상에 금속 나노입자를 증착하여 금속 나노입자층을 형성하는 단계(S1); 상기 금속 나노입자 크기가 상기 목표 증착 크기에 도달할 때까지 상기 금속 나노입자가 증착된 기판을 소정의 시간 동안 대기 중에 노출시켜 상기 증착된 금속 나노입자 크기를 증가시키는 대기 노출 단계(S2); 및 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여, 상기 대기 노출 단계를 거친 상기 금속 나노입자층 상에 금속 나노입자를 추가 증착하는 금속 나노입자 추가 증착 단계(S3);를 포함 할 수 있다.Referring to FIG. 1 , a method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to an embodiment of the present invention aims at a predetermined metal nanoparticle standard size deposited through a general sputtering method, more specifically, a sputtering method using a single metal as a target. forming a metal nanoparticle layer by depositing metal nanoparticles on a substrate using a sputtering method in a vacuum state in a chamber when the target size for depositing metal nanoparticles is larger (S1); an air exposure step (S2) of increasing the size of the deposited metal nanoparticles by exposing the substrate on which the metal nanoparticles are deposited to the air for a predetermined period of time until the size of the metal nanoparticles reaches the target deposition size; and a metal nanoparticle addition deposition step (S3) of additionally depositing metal nanoparticles on the metal nanoparticle layer that has undergone the atmospheric exposure step by using a sputtering method in a vacuum state in the chamber.

상기 금속 나노입자 증착 단계(S1)에서의 상기 금속 나노입자는, 은인 것을 특징으로 할 수 있다. The metal nanoparticles in the metal nanoparticle deposition step (S1) may be silver.

상기와 같이 은을 이용하여 진공 상태에서 스퍼터링법을 이용하여 금속 나노입자를 증착하고, 상기와 같이 증착된 금속 나노입자를 진공 상태의 챔버에서 꺼내어 대기 중에 노출시키면, 상기 금속 나노입자가 대기 중에서 그 입자 사이즈가 커지게 된다. As described above, when metal nanoparticles are deposited by sputtering in a vacuum state using silver, and the metal nanoparticles deposited as described above are taken out of a chamber in a vacuum state and exposed to the air, the metal nanoparticles are deposited in the air. particle size increases.

본 발명의 발명자들은 이에 착안하여, 진공 상태에서 금속 나노입자를 증착한 후 상기 증착된 금속 나노입자를 대기 중에 노출시켜 원하는 사이즈까지 커지도록 소정의 시간 동안 대기 노출 시킨 후, 상기 대기 노출을 거친 금속 나노입자에 추가적으로 금속 나노입자를 증착함으로써, 원하는 사이즈의 금속 나노입자 크기를 갖는 금속 나노입자층을 제조할 수 있는 방법을 발명하기에 이르렀다.The inventors of the present invention focused on this, after depositing metal nanoparticles in a vacuum state, exposing the deposited metal nanoparticles to the air for a predetermined time to grow to a desired size, and then exposing the metal nanoparticles exposed to the air A method for preparing a metal nanoparticle layer having a desired metal nanoparticle size has been invented by depositing metal nanoparticles in addition to the nanoparticles.

이때, 상기 금속 나노입자 증착 단계(S1)에서 증착되는 상기 금속 나노입자층은, 두께 50nm 내지 10μm로 증착되는 것을 특징으로 할 수 있다. In this case, the metal nanoparticle layer deposited in the metal nanoparticle deposition step (S1) may be deposited to a thickness of 50 nm to 10 μm.

상기 금속 나노입자층의 두께가 50nm 미만으로 증착되면, 전술한 것과 같은 대기 노출에 따른 입자 크기 성장 효과가 미미하여 바람직하지 않다.When the thickness of the metal nanoparticle layer is less than 50 nm, the effect of particle size growth due to exposure to the atmosphere as described above is insignificant, which is not preferable.

상기 금속 나노입자층의 두께가 10μm 초과로 증착되면, 공정 시간이 오래 걸리고 타겟 소모량이 증가하므로 경제적 관점에서 바람직하지 않다. When the metal nanoparticle layer is deposited with a thickness of more than 10 μm, it takes a long process time and increases target consumption, which is not preferable from an economic point of view.

상기 금속 나노입자 추가 증착 단계(S3) 이후에, 상기 대기 노출 단계(S2) 및 상기 금속 나노입자 추가 증착 단계(S3)는, 상기 금속 나노입자가 원하는 사이즈를 형성할 때까지 소정의 횟수로 반복 수행될 수 있다.After the additional metal nanoparticle deposition step (S3), the air exposure step (S2) and the additional metal nanoparticle deposition step (S3) are repeated a predetermined number of times until the metal nanoparticles form a desired size. can be performed

더욱 자세하게는, 상기 금속 나노입자 추가 증착 단계(S3)에서 사용되는 금속이 상기 금속 나노입자 증착 단계(S1)에서 사용되는 금속과 동일한 금속, 즉 은일 경우, 상기와 같이 진공 상태에서 추가 증착된 금속 나노입자는 대기 노출 시 그 사이즈가 다시 커지게 된다. 따라서, 상기 금속 나노입자 추가 증착 단계 이후에, 상기 대기 노출 단계 및 상기 금속 나노입자 추가 증착 단계를 사용자가 원하는 크기의 금속 나노입자가 형성될 때까지 반복 수행함으로써 입자 크기를 제어하여 원하는 사이즈의 입자 크기를 갖는 금속 나노입자층을 제조할 수 있다.More specifically, when the metal used in the additional metal nanoparticle deposition step (S3) is the same metal as the metal used in the metal nanoparticle deposition step (S1), that is, silver, the metal additionally deposited in a vacuum as described above When exposed to the atmosphere, the nanoparticles grow back in size. Therefore, after the additional metal nanoparticle deposition step, the air exposure step and the metal nanoparticle additional deposition step are repeatedly performed until metal nanoparticles having a size desired by the user are formed, thereby controlling the particle size to obtain particles having a desired size. A metal nanoparticle layer having a size may be prepared.

이때, 상기 대기 노출 단계에서(S2)의 상기 대기 노출 시간은, 10분 내지 48시간 일 수 있다. At this time, the air exposure time in the air exposure step (S2) may be 10 minutes to 48 hours.

상기와 같이 금속 나노입자의 추가 증착 전에 대기 중에 충분히 노출시킴으로써, 원하는 사이즈의 입자 크기를 형성할 때까지 충분히 입자를 성장시킬 수 있다.As described above, by sufficiently exposing the metal nanoparticles to the atmosphere before additional deposition, the particles may be sufficiently grown until a desired particle size is formed.

상기와 같은 구성으로 인하여, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 증착된 금속 나노입자의 대기 노출 시간을 제어하여 원하는 사이즈로의 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법을 제공할 수 있는 효과가 있다. Due to the configuration as described above, according to an embodiment of the present invention, there is an effect of providing a method for manufacturing a metal nanoparticle layer by controlling the particle size to a desired size by controlling the air exposure time of the deposited metal nanoparticles. .

본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법을 설명한다.A method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to another embodiment of the present invention will be described.

본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법은, 단일 금속 타겟을 이용하는 스퍼터링법을 통해 증착되는 소정의 금속 나노입자 기준 크기보다 목표 증착 입자 크기가 더 작은 경우, 금속 나노입자를 작게 증착하기 위하여 챔버에서 진공 상태로 동시 스퍼터링법을 이용하여 기판상에 금속 나노입자를 증착하여 금속 나노입자층을 형성하는 단계; 상기 형성 단계에서 작게 증착된 상기 금속 나노입자가 상기 목표 증착 크기에 도달할 때까지 상기 금속 나노입자가 증착된 기판을 소정의 시간 동안 대기 중에 노출시켜 상기 증착된 금속 나노입자 크기를 증가시키는 대기 노출 단계; 및 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여, 상기 대기 노출 단계를 거친 상기 금속 나노입자층 상에 금속 나노입자를 추가 증착하는 금속 나노입자 추가 증착 단계;를 포함하고,In the method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to an embodiment of the present invention, when the target deposition particle size is smaller than the standard size of a predetermined metal nanoparticle deposited through a sputtering method using a single metal target, depositing small metal nanoparticles forming a metal nanoparticle layer by depositing metal nanoparticles on a substrate using a simultaneous sputtering method in a vacuum state in a chamber; Atmospheric exposure to increase the size of the deposited metal nanoparticles by exposing the substrate on which the metal nanoparticles are deposited to the air for a predetermined time until the small metal nanoparticles deposited in the forming step reach the target deposition size. step; And a metal nanoparticle additional deposition step of additionally depositing metal nanoparticles on the metal nanoparticle layer that has undergone the atmospheric exposure step by using a sputtering method in a vacuum state in a chamber;

상기 동시 스퍼터링법은, 금속을 타겟으로 하여 스퍼터링하는 제1스퍼터링건을 이용하여 증착된 금속 나노입자 상에, 유전체를 타겟으로 하여 스퍼터링 하는 제2스퍼터링건을 이용하여 유전체 층을 증착하는 것을 특징으로 할 수 있다. In the simultaneous sputtering method, a dielectric layer is deposited using a second sputtering gun for sputtering a dielectric as a target on the metal nanoparticles deposited using a first sputtering gun for sputtering a metal as a target. can do.

상기 금속 나노입자 증착 단계에서의 상기 금속 나노입자는, 은일 수 있다.In the step of depositing the metal nanoparticles, the metal nanoparticles may be silver.

상기 유전체는, SiO2, BaO 및 Al2O3으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있으며, 가장 바람직하게는, SiO2 일 수 있다.The dielectric may include at least one selected from the group consisting of SiO 2 , BaO, and Al 2 O 3 , and most preferably, may be SiO 2 .

상기와 같이 은을 타겟으로 하여 제1스퍼터링건을 이용하여 금속 나노입자를 증착하고, SiO2를 타겟으로 하여 스퍼터링하는 제2스퍼터링건을 이용하여 유전체 층을 증착하여 동시 스퍼터링법을 이용하여 증착하면, SiO2 유전체 층으로 인하여 금속 나노입자의 평균 입경이 작아지게 되므로, 일반적인 종래 스퍼터링을 이용하여 은 단일 금속을 타겟으로 스퍼터링하여 증착한 금속 나노입자보다 평균 입경이 작은 금속 나노입자를 증착 가능하게 된다.As described above, if metal nanoparticles are deposited using the first sputtering gun with silver as a target, and a dielectric layer is deposited using a second sputtering gun that sputters with SiO 2 as a target, depositing using the simultaneous sputtering method , Since the average particle diameter of the metal nanoparticles becomes small due to the SiO 2 dielectric layer, it is possible to deposit metal nanoparticles having a smaller average particle diameter than the metal nanoparticles deposited by sputtering a single silver metal as a target using general conventional sputtering. .

따라서, 사용자는 일반적인 종래 스퍼터링법을 이용하여 증착된 금속 나노입자가 원하는 목표 금속 나노입자 크기보다 이미 크게 형성된 경우, 스퍼터링법을 수정하여 전술한 동시 스퍼터링을 이용하여 금속 나노입자를 형성함으로써, 원하는 사이즈의 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층을 제조할 수 있다. Therefore, when the metal nanoparticles deposited using the general conventional sputtering method are already formed to be larger than the desired target metal nanoparticle size, the user may modify the sputtering method to form metal nanoparticles using the above-described simultaneous sputtering to form metal nanoparticles of the desired size. A metal nanoparticle layer can be prepared through particle size control.

상기 금속 나노입자 증착 단계에서 증착되는 상기 금속 나노입자층은, 두께 50nm 내지 10μm로 증착되는 것을 특징으로 할 수 있다.The metal nanoparticle layer deposited in the metal nanoparticle deposition step may be deposited to a thickness of 50 nm to 10 μm.

상기 금속 나노입자층의 두께에 따른 효과는 전술한 바와 같다. Effects according to the thickness of the metal nanoparticle layer are as described above.

본 발명의 또 다른 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법을 설명한다.A method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to another embodiment of the present invention will be described.

본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법은, 단일 금속 타겟을 이용하는 스퍼터링법을 통해 증착되는 소정의 금속 나노입자 기준 크기보다 목표 증착 입자 크기가 더 작은 경우, 금속 나노입자를 작게 증착하기 위하여 챔버에서 진공 상태로 합금 타겟 스퍼터링법을 이용하여 기판상에 금속 나노입자를 증착하여 금속 나노입자층을 형성하는 단계;In the method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to an embodiment of the present invention, when the target deposition particle size is smaller than the standard size of a predetermined metal nanoparticle deposited through a sputtering method using a single metal target, depositing small metal nanoparticles depositing metal nanoparticles on a substrate using an alloy target sputtering method in a vacuum state in a chamber to form a metal nanoparticle layer;

상기 형성 단계에서 작게 증착된 상기 금속 나노입자가 상기 목표 증착 크기에 도달할 때까지 상기 금속 나노입자가 증착된 기판을 소정의 시간 동안 대기 중에 노출시켜 상기 증착된 금속 나노입자 크기를 증가시키는 대기 노출 단계; 및 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여, 상기 대기 노출 단계를 거친 상기 금속 나노입자층 상에 금속 나노입자를 추가 증착하는 금속 나노입자 추가 증착 단계;를 포함하고, Atmospheric exposure to increase the size of the deposited metal nanoparticles by exposing the substrate on which the metal nanoparticles are deposited to the air for a predetermined time until the small metal nanoparticles deposited in the forming step reach the target deposition size. step; And a metal nanoparticle additional deposition step of additionally depositing metal nanoparticles on the metal nanoparticle layer that has undergone the atmospheric exposure step by using a sputtering method in a vacuum state in a chamber;

상기 합금 타겟을 이용한 스퍼터링법은, 은을 포함하는 합금을 타겟으로 하여 스퍼터링하는 것을 특징으로 할 수 있다.The sputtering method using the alloy target may be characterized in that sputtering is performed using an alloy containing silver as a target.

상기와 같이 은을 포함하는 합금 타겟을 이용하여 금속 나노입자를 증착하면, 은 단일 금속으로 나노입자가 구성되었을 때 대비 합금으로 구성되어 있을 때 은의 확산이 어려워 입자 성장이 방해되므로, 일반적인 스퍼터링을 이용하여 은 단일 금속을 타겟으로 스퍼터링하여 증착한 금속 나노입자보다 평균 입경이 작은 금속 나노입자를 증착 가능하게 된다.As described above, when metal nanoparticles are deposited using an alloy target containing silver, diffusion of silver is difficult when the nanoparticles are composed of an alloy compared to when the nanoparticles are composed of a single metal, which hinders particle growth. Therefore, general sputtering is used. Accordingly, it is possible to deposit metal nanoparticles having a smaller average particle diameter than metal nanoparticles deposited by sputtering a single silver metal as a target.

따라서, 사용자는 일반적인 종래 스퍼터링을 이용하여 증착된 금속 나노입자가 원하는 목표 금속 나노입자 크기보다 이미 크게 형성된 경우, 스퍼터링법을 수정하여 전술한 합금 타겟을 이용한 스퍼터링을 이용하여 금속 나노입자를 형성함으로써, 원하는 사이즈의 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층을 제조할 수 있다. Therefore, when the metal nanoparticles deposited using general conventional sputtering are already larger than the desired target metal nanoparticle size, the user modifies the sputtering method to form metal nanoparticles using sputtering using the above-described alloy target, A metal nanoparticle layer can be prepared by controlling the particle size of a desired size.

상기 금속 나노입자 증착 단계에서 증착되는 상기 금속 나노입자층은, 두께 50nm 내지 10μm로 증착되는 것을 특징으로 할 수 있다.The metal nanoparticle layer deposited in the metal nanoparticle deposition step may be deposited to a thickness of 50 nm to 10 μm.

상기 금속 나노입자층의 두께에 따른 효과는 전술한 바와 같다.Effects according to the thickness of the metal nanoparticle layer are as described above.

상기와 같은 구성의 특징으로 인하여, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 사용자가 필요에 따라 원하는 입자 크기를 갖는 금속 나노입자층의 제조를 위하여 대기 노출 시간 또는 스퍼터링 공정 조건을 제어함으로써, 사용자가 원하는 입자 크기를 갖는 금속 나노입자층의 제조가 가능한 제조방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.Due to the characteristics of the configuration as described above, according to one embodiment of the present invention, by controlling the air exposure time or sputtering process conditions in order to manufacture a metal nanoparticle layer having a particle size desired by the user, the particle size desired by the user There is an effect that can provide a manufacturing method capable of manufacturing a metal nanoparticle layer having a size.

이하에서는 실시예, 비교예 및 실험예를 통해 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다. 하지만 본 발명이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail through Examples, Comparative Examples and Experimental Examples. However, the present invention is not limited to the following Examples and Experimental Examples.

<실시예 1-1><Example 1-1>

본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법을 이용하여, 금속 나노입자층 박막을 제조하였다.A metal nanoparticle layer thin film was manufactured using the method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to an embodiment of the present invention.

도 2는 본 발명의 실시예 1-1의 과정을 개략적으로 나타낸 모식도이다. 2 is a schematic diagram schematically showing the process of Example 1-1 of the present invention.

도 2를 참조하면, 상기 금속 나노입자층은, 가스유동스퍼터링건(GFS)에 증착 금속으로 은 타겟을 장착하고, 압력 50mTorr하, 파워 200W 조건에서 챔버에서 진공 상태에서 스퍼터링법을 이용하여 증착하였으며, 30초간 대기 노출 시킨 후, 압력 2mTorr, 파워 100W의 조건에서 SiO2 추가 증착을 일반 스퍼터링법을 이용하여 제조하였다.Referring to FIG. 2, the metal nanoparticle layer was deposited using a sputtering method in a vacuum state in a chamber under conditions of a pressure of 50 mTorr and a power of 200 W by mounting a silver target as a deposition metal in a gas flow sputtering gun (GFS), After exposure to the air for 30 seconds, additional deposition of SiO 2 was performed under conditions of a pressure of 2 mTorr and a power of 100 W using a general sputtering method.

<실시예 1-2 및 1-3><Examples 1-2 and 1-3>

상기 실시예 1-1에서 압력을 2mTorr, 파워 100W 및 대기 노출 시간을 각각 30분, 24시간으로 대기 노출 시키고 SiO2를 추가 증착시키지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1-1과 동일한 방식으로 실시예 1-2 및 실시예 1-3 금속 나노입자층을 제조하였다. In Example 1-1, the pressure was 2 mTorr, the power was 100 W, and the air exposure time was 30 minutes and 24 hours, respectively, and SiO 2 was carried out in the same manner as in Example 1-1 except that no additional deposition was performed. Examples 1-2 and 1-3 Metal nanoparticle layers were prepared.

<실시예 1-4><Example 1-4>

상기 실시예 1-3에서 SiO2를 2nm로 추가 증착시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1-3과 동일한 방식으로 실시예 1-4의 금속 나노입자층을 제조하였다. The metal nanoparticle layer of Example 1-4 was prepared in the same manner as in Example 1-3, except that 2 nm of SiO 2 was additionally deposited in Example 1-3.

<비교예 1-1><Comparative Example 1-1>

상기 실시예 1-1에서, 가스유동스퍼터링건(GFS)을 활용하여 대기 노출 시간 없이 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링 법을 이용하여 은을 증착시킨 후, 연속해서 진공 상태로 일반 스퍼터링법을 이용하여 2nm 두께의 SiO2를 추가 증착시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1-1과 동일한 방식으로 금속 나노입자층을 제조하였다.In Example 1-1, silver was deposited using a sputtering method in a vacuum state in a chamber without air exposure time using a gas flow sputtering gun (GFS), and then 2 nm using a general sputtering method in a vacuum state continuously A metal nanoparticle layer was prepared in the same manner as in Example 1-1, except that a thickness of SiO 2 was additionally deposited.

<비교예 1-2><Comparative Example 1-2>

상기 실시예 1-1에서, 가스유동스퍼터링건(GFS)을 활용하여 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링 법을 이용하여 은을 증착시킨 후, 대기 노출 시간 없이 진공 챔버에서 하루 동안 보관한 후 다시 진공 일반 스퍼터링법을 이용하여 2nm 두께의 SiO2를 추가 증착시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1-1과 동일한 방식으로 금속 나노입자층을 제조하였다.In Example 1-1, silver was deposited using a sputtering method in a vacuum state using a gas flow sputtering gun (GFS), and then stored in a vacuum chamber for one day without air exposure time, and then vacuum general sputtering again A metal nanoparticle layer was prepared in the same manner as in Example 1-1, except that SiO 2 having a thickness of 2 nm was additionally deposited using the method.

<실시예 2><Example 2>

본 발명의 다른 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법을 이용하여, 금속 나노입자층 박막을 제조하였다.A metal nanoparticle layer thin film was manufactured using the method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to another embodiment of the present invention.

도 3은 본 발명의 실시예 2의 과정을 개략적으로 나타낸 모식도이다.Figure 3 is a schematic diagram schematically showing the process of Example 2 of the present invention.

도 3을 참조하면, 상기 금속 나노입자층은, 금속 나노입자 증착 시 은과 SiO2를 이용하여 동시 스퍼터링법을 이용하여 제조하였으며, 상기 금속 나노입자층은, 가스유동스퍼터링건(GFS)을 활용하여 은 금속 나노입자 증착과 동시에, 일반 스퍼터링 건에 SiO2를 장착하고 동시에 스퍼터링을 진행하여, 두께가 200nm가 되도록 제조하였다. Referring to FIG. 3, the metal nanoparticle layer was prepared using a simultaneous sputtering method using silver and SiO 2 when depositing the metal nanoparticles, and the metal nanoparticle layer was formed by using a gas flow sputtering gun (GFS) to Simultaneously with the deposition of the metal nanoparticles, SiO 2 was installed in a general sputtering gun and sputtering was performed at the same time, so that the thickness was 200 nm.

<비교예 2><Comparative Example 2>

금속 나노입자 증착 시 은만을 이용하여 스퍼터링법을 이용하여 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방식으로 금속 나노입자층을 제조하였다.A metal nanoparticle layer was prepared in the same manner as in Example 2, except that the metal nanoparticle layer was prepared using a sputtering method using only silver when depositing the metal nanoparticle.

<실시예 3-1> <Example 3-1>

본 발명의 또 다른 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법을 이용하여, 금속 나노입자층 박막을 제조하였다. A metal nanoparticle layer thin film was manufactured using the method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to another embodiment of the present invention.

도 4는 본 발명의 실시예 3-1의 과정을 개략적으로 나타낸 모식도이다.4 is a schematic diagram schematically showing the process of Example 3-1 of the present invention.

도 4를 참조하면, 상기 금속 나노입자층은, 가스유동스퍼터링건(GFS)에 Ag-0.5Cu-0.5Pd(wt.%)의 합금 타겟을 장착하고 금속 나노입자 증착 시 스퍼터링을 진행하여 두께 100nm가 되도록 제조하였다. Referring to FIG. 4, the metal nanoparticle layer has a thickness of 100 nm by mounting an alloy target of Ag-0.5Cu-0.5Pd (wt.%) in a gas flow sputtering gun (GFS) and performing sputtering when depositing the metal nanoparticles. made to be.

<실시예 3-2 내지 3-4><Examples 3-2 to 3-4>

금속 나노입자 증착 시 증착 두께가 각각 200nm, 500nm 및 1000nm가 되도록 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 3-1과 동일한 방식으로 금속 나노입자층을 제조하였다. The metal nanoparticle layer was prepared in the same manner as in Example 3-1, except that the deposition thickness of the metal nanoparticles was 200 nm, 500 nm, and 1000 nm, respectively.

<실시예 4-1><Example 4-1>

본 발명의 또 다른 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법을 이용하여, 금속 나노입자층 박막을 제조하였다.A metal nanoparticle layer thin film was manufactured using the method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to another embodiment of the present invention.

상기 금속 나노입자층은, 증착 금속으로 은을 이용하여, 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여 증착하였으며, 대기 노출 시간은 2시간으로 고정하고, 두께 25nm가 되도록 증착하여 금속 나노입자층을 제조하였다.The metal nanoparticle layer was deposited using silver as a deposited metal by sputtering in a vacuum state in a chamber, and the air exposure time was fixed at 2 hours and deposited to a thickness of 25 nm to prepare a metal nanoparticle layer.

<실시예 4-2 내지 4-6><Examples 4-2 to 4-6>

금속 나노입자 증착 시 증착 두께가 각각 50nm, 100nm, 200nm, 500nm 및 1000nm가 되도록 증착한 것을 제외하고는 상기 실시예 3-1과 동일한 방식으로 금속 나노입자층을 제조하였다. A metal nanoparticle layer was prepared in the same manner as in Example 3-1, except that the deposition thickness of the metal nanoparticles was 50 nm, 100 nm, 200 nm, 500 nm, and 1000 nm, respectively.

<실험예 1> 대기 노출 시간에 따른 금속 나노입자 크기 비교 실험<Experimental Example 1> Metal nanoparticle size comparison experiment according to air exposure time

본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 따라 제조된 금속 나노입자층의 대기 노출 시간에 따른 금속 나노입자의 크기를 비교해보는 실험을 진행하였다. An experiment was conducted to compare the size of the metal nanoparticles according to the air exposure time of the metal nanoparticle layer prepared according to the manufacturing method according to an embodiment of the present invention.

도 5는 본 발명의 실시예 1-1 내지 1-4, 비교예 1-1 및 1-2에 따른 금속 나노입자의 크기를 나타낸 SEM 사진이다.5 is a SEM photograph showing the size of metal nanoparticles according to Examples 1-1 to 1-4 and Comparative Examples 1-1 and 1-2 of the present invention.

도 6은 본 발명의 비교예 1-1 및 실시예 1-4의 Raman data를 비교하여 나타낸 도면이다.6 is a diagram showing a comparison of Raman data of Comparative Example 1-1 and Example 1-4 of the present invention.

도 5 및 도 6을 참조하면, 챔버 내에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여 증착된 후, 별도의 대기 노출 공정을 거치지 않고 곧바로 진공 상태에서 추가 증착된 비교예 1-1과 비교하여, 진공 증착 후 24시간 동안 대기 중에 노출된 다음 다시 진공 상태에서 SiO2를 추가 증착한 실시예 1-4가 더 큰 입자 크기 및 높은 라만 피크를 가지는 것을 확인할 수 있으며,5 and 6, after depositing using the sputtering method in a vacuum state in a chamber, compared to Comparative Example 1-1 in which additional deposition was performed in a vacuum state immediately without going through a separate air exposure process, vacuum deposition It can be seen that Examples 1-4, in which SiO 2 was additionally deposited in a vacuum after being exposed to the air for 24 hours, had a larger particle size and a higher Raman peak,

본 발명의 실시예 1-1 내지 1-4에 따라 제조된, 진공 증착 후 소정의 대기 노출 시간을 가진 금속 나노입자층은, 챔버 내에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여 증착된 후, 별도의 대기 노출 공정을 거치지 않고 곧바로 또는 대기 노출 없이 진공 상태에서 보관된 후 추가 증착된 비교예 1-1 및 비교예 1-2와 비교하였을 때, 더 큰 입자 크기를 가지며, 대기 노출 시간이 길어질수록 더 큰 입자 크기를 갖는다는 것을 확인할 수 있다.The metal nanoparticle layer having a predetermined air exposure time after vacuum deposition, prepared according to Examples 1-1 to 1-4 of the present invention, is deposited using a sputtering method in a vacuum state in a chamber, and then separated into a separate atmosphere. Compared to Comparative Example 1-1 and Comparative Example 1-2, which were additionally deposited after being stored in a vacuum without going through an exposure process or stored in a vacuum without exposure to the atmosphere, it has a larger particle size, and the longer the exposure time to the atmosphere, the larger the particle size. It can be confirmed that it has a particle size.

<실험예 2> 스퍼터링 조건에 따른 금속 나노입자 크기 비교 실험<Experimental Example 2> Metal nanoparticle size comparison experiment according to sputtering conditions

본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 따라 제조된 금속 나노입자층의 스퍼터링 조건에 따른 금속 나노입자의 크기를 비교해보는 실험을 진행하였다. An experiment was conducted to compare the size of the metal nanoparticles according to the sputtering conditions of the metal nanoparticle layer prepared according to the manufacturing method according to an embodiment of the present invention.

도 7은 본 발명의 실시예 2 및 비교예 2에 따른 금속 나노입자의 크기를 나타낸 SEM 사진이다.7 is a SEM photograph showing the size of metal nanoparticles according to Example 2 and Comparative Example 2 of the present invention.

도 7을 참조하면, 금속 나노입자 증착 시 스퍼터링법을 이용하여 은을 단일 증착했을 때와 비교하여, 다공성 은과 SiO2를 동시 스퍼터링법을 이용하여 증착할 경우 더 작은 크기의 금속 나노입자를 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 7 , when depositing porous silver and SiO 2 using the simultaneous sputtering method, metal nanoparticles having a smaller size can be obtained compared to when silver is deposited singly using the sputtering method when depositing metal nanoparticles. You can check what you can.

<실험예 3> 합금 타겟을 이용하여 증착된, 증착 두께별 금속 나노입자 크기 비교 실험<Experimental Example 3> Metal nanoparticle size comparison experiment for each deposition thickness, deposited using an alloy target

본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 따라 Ag-0.5Cu-0.5Pd (wt.%) 합금 타겟을 이용하여 제조된 금속 나노입자층의 증착 두께별 금속 나노입자의 크기를 비교해보는 실험을 진행하였다.An experiment was conducted to compare the size of metal nanoparticles for each deposition thickness of the metal nanoparticle layer prepared using the Ag-0.5Cu-0.5Pd (wt.%) alloy target according to the manufacturing method according to an embodiment of the present invention. .

도 8은 본 발명의 실시예 3-1 내지 3-4에 따른 금속 나노입자의 크기를 나타낸 SEM 사진이다.8 is a SEM photograph showing the size of metal nanoparticles according to Examples 3-1 to 3-4 of the present invention.

도 8을 참조하면, 은 합금 타겟을 이용하여 증착 시, 은 단일 타겟을 이용하여 증착 시보다 두께에 상관없이 더 작은 금속 나노입자 크기가 형성되는 것을 확인할 수 있다. 이는 은 단일 금속으로 나노입자가 구성되었을 때 대비 합금으로 구성되어 있을 때 은의 확산이 어려워 입자의장이 방해되기 때문으로 판단된다. Referring to FIG. 8 , when depositing using a silver alloy target, it can be confirmed that smaller metal nanoparticles are formed regardless of thickness than when depositing using a single silver target. It is believed that this is because the diffusion of silver is difficult when the nanoparticles are composed of an alloy compared to when the nanoparticles are composed of a single metal, and the particle design is hindered.

<실험예 4> 증착 두께별 금속 나노입자 크기 성장 효과 비교 실험<Experimental Example 4> Comparative experiment of metal nanoparticle size growth effect by deposition thickness

본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법에 따라 제조된 금속 나노입자층의 증착 두께 별 금속 나노입자의 크기 성장 효과를 비교해보는 실험을 진행하였다.An experiment was conducted to compare the size growth effect of metal nanoparticles according to the deposition thickness of the metal nanoparticle layer prepared according to the manufacturing method according to an embodiment of the present invention.

도 9는 본 발명의 실시예 4-1 내지 4-6에 따른 금속 나노입자의 크기를 나타낸 SEM 사진이다.9 is a SEM photograph showing the size of metal nanoparticles according to Examples 4-1 to 4-6 of the present invention.

도 9를 참조하면, 증착 두께가 50nm 이상일 때 금속 나노입자의 대기 노출에 따른 크기 성장 효과를 확인할 수 있으며, 증착 두께가 50nm 미만일 시 대기 노출에 따른 금속 나노입자 크기 성장 효과는 미미한 것을 확인할 수 있다. Referring to FIG. 9, when the deposition thickness is 50 nm or more, the size growth effect of metal nanoparticles due to air exposure can be confirmed, and when the deposition thickness is less than 50 nm, the effect of metal nanoparticle size growth due to air exposure is negligible. .

상기와 같은 본 발명의 실시예 및 실험예에 따르면, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 나노입자층 제조방법은, 스퍼터링 조건, 대기 노출 시간 및 증착 두께를 제어함으로써, 증착되는 금속 나노입자 크기를 제어하여 원하는 사이즈의 금속 나노입자 크기를 갖는 금속 나노입자층을 제조할 수 있는 효과가 있다. According to the embodiments and experimental examples of the present invention as described above, the method for manufacturing a metal nanoparticle layer according to an embodiment of the present invention controls the size of the deposited metal nanoparticles by controlling sputtering conditions, air exposure time, and deposition thickness. Thus, there is an effect of preparing a metal nanoparticle layer having a desired size of metal nanoparticles.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustrative purposes, and those skilled in the art can understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, the embodiments described above should be understood as illustrative in all respects and not limiting. For example, each component described as a single type may be implemented in a distributed manner, and similarly, components described as distributed may be implemented in a combined form.

본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the following claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and equivalent concepts should be interpreted as being included in the scope of the present invention.

Claims (10)

소정의 금속 나노입자 기준 크기 보다 목표 증착 입자 크기가 더 큰 경우, 챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여 기판상에 금속 나노입자를 증착하여 금속 나노입자층을 형성하는 단계;
상기 금속 나노입자 크기가 상기 목표 증착 크기에 도달할 때까지 상기 금속 나노입자가 증착된 기판을 소정의 시간 동안 대기 중에 노출시켜 상기 증착된 금속 나노입자 크기를 증가시키는 대기 노출 단계; 및
챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여, 상기 대기 노출 단계를 거친 상기 금속 나노입자층 상에 금속 나노입자를 추가 증착하는 금속 나노입자 추가 증착 단계;를 포함하고,
상기 대기 노출 단계에서의 대기 노출 시간은 10분 내지 48시간인 것을 특징으로 하고,
상기 금속 나노입자 증착 단계에서의 상기 금속 나노입자는, 은인 것을 특징으로 하는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법.
forming a metal nanoparticle layer by depositing metal nanoparticles on a substrate using a sputtering method in a vacuum state in a chamber when the target deposition particle size is larger than the predetermined reference size of the metal nanoparticles;
an air exposure step of increasing the size of the deposited metal nanoparticles by exposing the substrate on which the metal nanoparticles are deposited to the air for a predetermined period of time until the size of the metal nanoparticles reaches the target deposition size; and
A metal nanoparticle additional deposition step of additionally depositing metal nanoparticles on the metal nanoparticle layer that has undergone the atmospheric exposure step by using a sputtering method in a vacuum state in a chamber;
The air exposure time in the air exposure step is characterized in that 10 minutes to 48 hours,
The metal nanoparticle layer manufacturing method through particle size control, characterized in that the metal nanoparticle in the metal nanoparticle deposition step is silver.
 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 금속 나노입자 증착 단계에서 증착되는 상기 금속 나노입자층은, 두께 50nm 내지 10μm로 증착되는 것을 특징으로 하는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법.
According to claim 1,
The metal nanoparticle layer deposited in the metal nanoparticle deposition step is deposited with a thickness of 50 nm to 10 μm.
 제1항에 있어서,
상기 금속 나노입자 추가 증착 단계 이후에, 상기 대기 노출 단계 및 상기 금속 나노입자 추가 증착 단계는 소정의 횟수로 반복 수행될 수 있는 것을 특징으로 하는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법.
According to claim 1,
After the additional deposition of the metal nanoparticles, the exposure to the air and the additional deposition of the metal nanoparticles may be repeatedly performed a predetermined number of times.
 단일 금속 타겟을 이용하는 스퍼터링법을 통해 증착되는 소정의 금속 나노입자 기준 크기 보다 목표 증착 입자 크기가 더 작은 경우, 금속 나노입자를 작게 증착하기 위하여 챔버에서 진공 상태로 동시 스퍼터링법을 이용하여 기판상에 금속 나노입자를 증착하여 금속 나노입자층을 형성하는 단계;
상기 형성 단계에서 작게 증착된 상기 금속 나노입자가 상기 목표 증착 크기에 도달할 때까지 상기 금속 나노입자가 증착된 기판을 소정의 시간 동안 대기 중에 노출시켜 상기 증착된 금속 나노입자 크기를 증가시키는 대기 노출 단계; 및
챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여, 상기 대기 노출 단계를 거친 상기 금속 나노입자층 상에 금속 나노입자를 추가 증착하는 금속 나노입자 추가 증착 단계;를 포함하고,
상기 동시 스퍼터링법은, 금속을 타겟으로 하여 스퍼터링하는 제1스퍼터링건을 이용하여 증착된 금속 나노입자 상에, 유전체를 타겟으로 하여 스퍼터링 하는 제2스퍼터링건을 이용하여 유전체 층을 증착하는 것을 특징으로 하는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법.
When the target deposition particle size is smaller than the predetermined metal nanoparticle reference size deposited through the sputtering method using a single metal target, the simultaneous sputtering method is used in a vacuum state in a chamber to deposit small metal nanoparticles on a substrate. depositing metal nanoparticles to form a metal nanoparticle layer;
Atmospheric exposure to increase the size of the deposited metal nanoparticles by exposing the substrate on which the metal nanoparticles are deposited to the air for a predetermined time until the small metal nanoparticles deposited in the forming step reach the target deposition size. step; and
A metal nanoparticle additional deposition step of additionally depositing metal nanoparticles on the metal nanoparticle layer that has undergone the atmospheric exposure step by using a sputtering method in a vacuum state in a chamber;
In the simultaneous sputtering method, a dielectric layer is deposited using a second sputtering gun for sputtering a dielectric as a target on the metal nanoparticles deposited using a first sputtering gun for sputtering a metal as a target. A method for producing a metal nanoparticle layer through particle size control.
 제5항에 있어서,
상기 금속 나노입자 증착 단계에서의 상기 금속 나노입자는, 은인 것을 특징으로 하는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법.
According to claim 5,
The metal nanoparticle layer manufacturing method through particle size control, characterized in that the metal nanoparticle in the metal nanoparticle deposition step is silver.
 제5항에 있어서,
상기 유전체는, SiO2, BaO 및 Al2O3으로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법.
According to claim 5,
The dielectric is SiO 2 , BaO and Al 2 O 3 Method of manufacturing a metal nanoparticle layer through particle size control, characterized in that it comprises any one or more selected from the group consisting of.
 단일 금속 타겟을 이용하는 스퍼터링법을 통해 증착되는 소정의 금속 나노입자 기준 크기 보다 목표 증착 입자 크기가 더 작은 경우, 금속 나노입자를 작게 증착하기 위하여 챔버에서 진공 상태로 합금 타겟 스퍼터링법을 이용하여 기판상에 금속 나노입자를 증착하여 금속 나노입자층을 형성하는 단계;
상기 형성 단계에서 작게 증착된 상기 금속 나노입자가 상기 목표 증착 크기에 도달할 때까지 상기 금속 나노입자가 증착된 기판을 소정의 시간 동안 대기 중에 노출시켜 상기 증착된 금속 나노입자 크기를 증가시키는 대기 노출 단계; 및
챔버에서 진공 상태로 스퍼터링법을 이용하여, 상기 대기 노출 단계를 거친 상기 금속 나노입자층 상에 금속 나노입자를 추가 증착하는 금속 나노입자 추가 증착 단계;를 포함하고,
상기 합금 타겟을 이용한 스퍼터링법은, 은을 포함하는 합금을 타겟으로 하여 스퍼터링하는 것을 특징으로 하는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법.
When the target deposition particle size is smaller than the predetermined metal nanoparticle reference size deposited through the sputtering method using a single metal target, an alloy target sputtering method is used in a vacuum state in a chamber to deposit small metal nanoparticles on a substrate. depositing metal nanoparticles on to form a metal nanoparticle layer;
Atmospheric exposure to increase the size of the deposited metal nanoparticles by exposing the substrate on which the metal nanoparticles are deposited to the air for a predetermined time until the small metal nanoparticles deposited in the forming step reach the target deposition size. step; and
A metal nanoparticle additional deposition step of additionally depositing metal nanoparticles on the metal nanoparticle layer that has undergone the atmospheric exposure step by using a sputtering method in a vacuum state in a chamber;
The sputtering method using the alloy target is a method for producing a metal nanoparticle layer through particle size control, characterized in that sputtering is performed with an alloy containing silver as a target.
 제5항 또는 제8항에 있어서,
상기 금속 나노입자 증착 단계에서 증착되는 상기 금속 나노입자층은, 두께 50nm 내지 10μm로 증착되는 것을 특징으로 하는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법.
According to claim 5 or 8,
The metal nanoparticle layer deposited in the metal nanoparticle deposition step is deposited with a thickness of 50 nm to 10 μm.
 제5항 또는 제8항에 있어서,
상기 금속 나노입자 추가 증착 단계 이후에, 상기 대기 노출 단계 및 상기 금속 나노입자 추가 증착 단계는 소정의 횟수로 반복 수행될 수 있는 것을 특징으로 하는 입자 크기 제어를 통한 금속 나노입자층 제조방법.

According to claim 5 or 8,
After the additional deposition of the metal nanoparticles, the exposure to the air and the additional deposition of the metal nanoparticles may be repeatedly performed a predetermined number of times.
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