KR102465635B1 - 전력 케이블용 복합수지 조성물 및 전력 케이블용 복합수지 제조방법 - Google Patents

전력 케이블용 복합수지 조성물 및 전력 케이블용 복합수지 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전력 케이블용 복합수지 조성물, 이를 사용한 전력 케이블용 폴리프로필렌 복합수지 제조방법, 및 이에 따른 전력 케이블용 폴리프로필렌 복합수지에 관한 것으로써; 본 발명에 따른 전력 케이블용 복합수지 제조방법은 절연성을 저하시킬 수 있는 금속성 불순물 입자를 선택적으로 화학 반응시켜 제거할 수 있는 불순물 제거제를 이용하여 금속성 불순물 입자를 흡착 또는 결합시킨 뒤, 이를 냉각수로 용해시켜 금속성 불순물 입자를 효율적으로 제거할 수 있으므로, 상기 방법으로 제조된 전력 케이블용 복합수지는 절연성능이 우수하다.

Description

전력 케이블용 복합수지 조성물 및 전력 케이블용 복합수지 제조방법{Composite resin composition for power cable and method for manufacturing composite resin for power cable}
본 발명은 절연성을 저하시킬 수 있는 금속성 불순물 입자를 제거할 수 있는 전력 케이블용 복합수지 조성물, 이를 사용한 전력 케이블용 폴리프로필렌 복합수지 제조방법, 및 이에 따른 전력 케이블용 폴리프로필렌 복합수지에 관한 것이다.
통상적으로 전력케이블 절연소재로 사용되는 수지는 폴리에틸렌 또는 에틸렌-프로필렌 고무 공중합체(EPR, ethylene-propylene rubber), 에틸렌-프로필렌-디엔 고무 공중합체(EPDM, ethylene-propyelene-dien monomer rubber) 등을 가교시켜 사용하는 수지로 열경화성 수지이다. 이는 내열성 및 내약품성, 전기적 특성이 우수하나 가교 고분자로 재활용이 어렵고 생산공정이 증가하여 이산화탄소 배출을 저감 할 수 없다.
이로 인해 최근 재활용이 가능하며 가교공정이 필요하지 않아 이산화탄소 배출을 저감할 수 있는 비가교 폴리프로필렌 소재 관련 연구가 활발히 진행되고 있다.
하지만, 폴리프로필렌은 높은 강성, 케이블에 부적합한 유연성, 굴곡성으로 인해 단독으로 적용하기 어려우며 올레핀계 엘라스토머를 특정 범위로 혼련하여 높은 절연 특성을 유지하며 전력케이블용 수지에 적합한 물성을 만족하여야 한다.
한편, 상기 고분자 수지들의 중합공정을 위해 촉매가 필요하며, 상기 촉매는 제조과정에서 금속성 촉매가 잔사하여 금속성 불순물 입자를 유발할 수 있고, 또한 전력 케이블용 복합수지 제조공정 또는 외부적인 요인으로 인해 금속 불순물 입자가 유발될 수 있으며, 이는 전력케이블의 절연성을 저하시키는 원인이 될 수 있다.
이에, 상기 금속성 불순물 입자를 최소화 하기 위해, 고분자 수지를 만드는 중합공정 측면에서 촉매 개선 연구가 진행되고 있으나, 중합공정 외에 복합수지를 제조하는 압출공정 또는 외부적인 요인으로 발생되는 금속 불순물 입자를 최소화 하기 위한 연구는 미흡한 실정이었다.
대한민국 등록특허공보 10-2082674
본 발명은 위와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로써 그 구체적인 목적은 다음과 같다.
본 발명은, 절연성을 저하시킬 수 있는 금속성 불순물 입자를 선택적으로 화학반응시켜 제거할 수 있는 불순물 제거제와 베이스 수지를 포함하는 전력 케이블용 복합수지 조성물; 상기 조성물을 이용하여 금속성 불순물 입자를 흡착 또는 결합시킨 뒤, 이를 냉각수로 용해시켜 금속성 불순물 입자를 제거하는 전력 케이블용 복합수지 제조방법; 및 상기 제조방법으로 제조되어 금속성 불순물 입자가 최소화된 전력케이블용 복합수지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 보다 분명해 질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지 조성물은 베이스 수지와 불순물 제거제를 포함한다.
상기 베이스 수지는 폴리프로필렌 25~35중량%; 에틸렌-프로필렌 공중합체 45~55중량%; 및 알파올레핀 블록 공중합체 15~25중량%를 포함할 수 있다.
상기 불순물 제거제의 함량은, 상기 베이스 수지 100중량부에 대하여, 0.1~1.0 중랑부를 포함할 수 있다.
상기 불순물 제거제는 킬레이트제, 및 고표면적과 균일한 크기의 나노세공을 가지고 다양한 기능기를 도입하여 개질할 수 있는 메조포러스 실리카 구조, 제올라이트(Zeolite)와 같은 다공성 흡착소재로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 킬레이트제는 EDTA(Ethylene Diamine Tetra Acetic acid), EDTA-2Na(Ethylene Diamine Tetra Acetic acid disodium salt), EDTA-4Na(Ethylene Diamine Tetra Acetic acid tetrasodium salt), DTPA(Diethylene Triamine Penta Acetic acid), NTA(Nitrilo Tri Acetic acid) HEDTA(Hydrozyeter Ethylene Diamine Tri Acetic acid), HEDPA(Hydroxy Ethylidene Diphosphoric Acid) 및 아인산(Phosphorous Acid)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 전력 케이블용 복합수지 조성물은 산화방지제를 더 포함하고,
상기 산화방지제는 Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite, Tetrakis[methylene-3-(3',5'-di-tert-butyl-4' -hydroxyphenyl)propionate]methane, Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite, Tetrakis[methylene-3-(3',5'-di-tert-butyl-4' -hydroxyphenyl)propionate]methane, 2,2,4-TriMethyl-1 2-dihydroQuinoline 및 2,3-bis [[3-[3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl]propionyl]]propionohydrazide로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지 제조방법은 베이스 수지와 불순물 제거제를 포함하는 전력 케이블용 복합수지 조성물을 준비하는 단계; 상기 전력 케이블용 복합수지 조성물을 압출하여, 불순물 제거제로부터 상기 조성물 내 금속성 불순물 입자를 분리하는 단계; 및 상기 금속성 불순물 입자를 냉각수로 제거하는 단계를 포함한다.
상기 압출은 190~230℃의 온도에서 전력 케이블용 복합수지 조성물을 압출하여, 상기 킬레이트제가 전력 케이블용 복합수지 조성물 내 균질하게 용융되어 금속성 불순물 입자와 결합하여 착화합물을 형성시킴으로써, 혼합물 내 금속성 불순물 입자를 분리할 수 있다.
상기 냉각수를 20~50℃의 온도로 유지시켜, 상기 착화합물을 용해시킴으로써, 상기 금속성 불순물 입자를 제거할 수 있다.
상기 금속성 불순물 입자는 칼륨(K), 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 아연(Zn), 철(Fe), 니켈(Ni), 구리(Cu) 및 규소(Si)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지는 상기 전력 케이블용 복합수지 제조방법에 따라 제조되고, 금속성 불순물 입자를 400ppm 이하로 포함할 수 있다.
본 발명은 전력 케이블용 복합수지 조성물, 이를 사용한 전력 케이블용 폴리프로필렌 복합수지 제조방법, 및 이에 따른 전력 케이블용 폴리프로필렌 복합수지에 관한 것으로써; 본 발명에 따른 전력 케이블용 복합수지 제조방법은 절연성을 저하시킬 수 있는 금속성 불순물 입자를 선택적으로 화학 반응시켜 제거할 수 있는 불순물 제거제를 이용하여 금속성 불순물 입자를 흡착 또는 결합시킨 뒤, 이를 냉각수로 용해시켜 금속성 불순물 입자를 효율적으로 제거할 수 있으므로, 상기 방법으로 제조된 전력 케이블용 복합수지는 절연성능이 우수한 장점이 있다. 본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 2 및 비교예 1에 따라 제조된 전력 케이블용 복합 수지의 절연파괴강도를 평가한 그래프이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 폴리머 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범 위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.
본 명세서에 있어서, 범위가 변수에 대해 기재되는 경우, 상기 변수는 상기 범위의 기재된 종료점들을 포함하는 기재된 범위 내의 모든 값들을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 예를 들면, "5 내지 10"의 범위는 5, 6, 7, 8, 9, 및 10의 값들뿐만 아니라 6 내지 10, 7 내지 10, 6 내지 9, 7 내지 9 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 5.5, 6.5, 7.5, 5.5 내지 8.5 및 6.5 내지 9 등과 같은 기재된 범위의 범주에 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다. 또한 예를 들면, "10% 내지 30%"의 범위는 10%, 11%, 12%, 13% 등의 값들과 30%까지를 포함하는 모든 정수들뿐만 아니라 10% 내지 15%, 12% 내지 18%, 20% 내지 30% 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 10.5%, 15.5%, 25.5% 등과 같이 기재된 범위의 범주 내의 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지 조성물은 베이스 수지와 불순물 제거제를 포함하고, 상기 불순물 제거제는 상기 조성물에 포함되어 있는 금속성 불순물 입자를 분리시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 베이스 수지는 전력 케이블 중 절연부에 사용될 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않으나; 바람직하게는, 용융온도가 높고 내열성이 우수한 폴리프로필렌과, 케이블에 적합한 유연성을 부여하고 신율과 같은 기계적 물성을 향상시키며 내열성 또한 우수한 에틸렌-프로필렌 공중합체와 알파올레핀 블록 공중합체를 포함할 수 있다.
상기 폴리프로필렌은 석유에서 얻어진 프로필렌을 중합시킨 것으로써, 폴리에틸렌　분자 사슬의　탄소에 하나씩 걸러　메틸기(CH3)가 붙은 것이며, 규칙적으로 짧은 가지가 달린 형태를 하고 있는 반응형 폴리프로필렌이라면 특별히 제한되지 않고, 바람직하게는, 가공성 조절을 위해 2종 이상을 포함하는 폴리프로필렌일 수 있으며, 호모폴리프로필렌, 랜덤 폴리프로필렌, 블록 폴리프로필렌 및 중합 설비에서 생산되는 반응형 폴리프로필렌(RTPO)으로 이루어진 군으로부터 선택된 2종 이상을 포함할 수 있고, 더욱 더 바람직하게는, 용융온도가 높고 유연한 반응형 폴리프로필렌 및 블록 폴리프로필렌을 포함할 수 있으며, 2종 이상을 포함함으로써 원하고자 하는 흐름성을 달성할 수 있고 결정화도를 조절하여 절연파괴강도를 증가시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 에틸렌-프로필렌 공중합체는 폴리올레핀계 수지로써, 블록공중합체, 랜덤공중합체, 그라프트 공중합체, 및 교대 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고 특정 종류의 공중합체로 제한되지 아니한다.
상기 알파올레핀 블록공중합체는 본 발명에서 사용할 수 있는 통상의 알파올레핀 블록공중합체, 예를 들어, 에틸렌 알파올레핀 블록공중합체는 비스타맥스(Vistamaxxⓡ), 인게이지(Engageⓡ), 벌시파이(Versifyⓡ), 타프머(Tafmerⓡ), 케이이피(KEPⓡ), 솔루머(Solumerⓡ) 등을 들 수 있으며, 알파올레핀의 예로는 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센 및 1-옥텐로 이루어진 군으로부터 선택된 2종 이상을 포함된 블록 공중합체일 수 있고, 특정 종류의 알파올레핀 블록공중합체를 포함하는 것으로 제한되지 아니하나, 바람직하게는 1-헥센과 1-옥텐의 알파올레핀 블록공중합체를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 베이스 수지는 2종의 폴리프로필렌 25~35중량%, 에틸렌-프로필렌 공중합체 45~55중량%, 및 알파올레핀 블록 공중합체 15~25중량%를 포함할 수 있다. 상기 폴리프로필렌의 함량이 25중량% 미만이면 인장강도 및 내열성이 저하되는 단점이 있고, 35중량%를 초과하면 전력케이블용에 적합한 유연성을 만족시키지 못하는 단점이 있다. 또한, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체의 함량이 45중량% 미만이면 신율과 같은 기계적 물성 확보가 어려운 단점이 있고, 55중량%를 초과하면 인장강도가 저하되는 단점이 있다. 또한, 상기 알파올레핀 블록 공중합체의 함량이 15중량% 미만이면 경도 및 굴곡강도가 높아지는 단점이 있고, 25중량%를 초과하면 내열성이 저하되는 단점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 2종의 폴리프로필렌의 용융지수(Melt index; MI)는 각 각 0.4~0.8g/10min, 7.5~12.5g/10min이고 일 수 있고, 에틸렌-프로필렌 공중합체의 용융지수(MI)는 0.5~1.0g/10min 일 수 있으며, 알파올레핀 블록 공중합체(MI)의 용융지수는 4~8g/10min일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 불순물 제거제는, 상기 전력 케이블용 복합수지 조성물의 베이스를 제조하는 중합공정에서 사용되고 남은 금속성 촉매 잔사 또는 상기 전력 케이블용 복합수지 조성물을 제조하는 후가공 공정에서 외부적인 요인으로 발생될 수 있는 불순물 입자를 포함하는 금속성 불순물 입자와 결합하여 결합물질을 형성시키고, 냉각수 처리 시 상기 금속성 불순물 입자와 불순물 제거제가 결합한 결합물질이 물에 잘 용해될 수 있는 수용성인 것, 예를 들어, 킬레이트제, 고표면적과 균일한 크기의 나노세공을 가지고 다양한 기능기를 도입하여 개질할 수 있는 메조포러스 실리카 구조, 제올라이트와 같은 다공성 흡착소재로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 불순물 제거제는 킬레이트제를 포함하여 금속성 불순물 입자와 결합하여 착화합물을 형성시키고, 냉각수 처리 시 착화합물이 물에 용해될 수 있는 수용성인 것일 수 있다.
상기 킬레이트제는 EDTA(Ethylene Diamine Tetra Acetic acid), EDTA-2Na(Ethylene Diamine Tetra Acetic acid disodium salt), EDTA-4Na(Ethylene Diamine Tetra Acetic acid tetrasodium salt), DTPA(Diethylene Triamine Penta Acetic acid), NTA(Nitrilo Tri Acetic acid) HEDTA(Hydrozyeter Ethylene Diamine Tri Acetic acid), HEDPA(Hydroxy Ethylidene Diphosphoric Acid) 및 아인산(Phosphorous Acid)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 특정 종류를 포함하는 것으로 제한되지 아니하나, 바람직하게는 물에 대한 용해도가 높은 EDTA-2Na, 또는 EDTA-4Na를 포함할 수 있다. 상기 킬레이트제가 가지는 물에 대한 용해도는 20℃ 기준으로 약 100g/L일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 불순물 제거제의 함량은, 상기 베이스 수지 100중량부에 대하여, 0.1~1.0 중랑부를 포함할 수 있다. 상기 함량이 1.0 중량부를 초과하면 저분자 물질이 표면으로 이행되어 외관불량을 발생시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지 조성물은 산화방지제, 킬레이트제, 산화방지제, 핵제, 슬립제, 활제 및 동해방지제를 더 포함할 수 있다.
상기 산화방지제는 가공단계에서부터 사용 수명 기한까지 안정 성능을 제공하는 물질로써 아민계, 인계, 티오계, 페놀계 산화방지제 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 상세하게는, Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite, Tetrakis[methylene-3-(3',5'-di-tert-butyl-4' -hydroxyphenyl)propionate]methane, 2,2,4-TriMethyl-1 2-dihydroQuinoline 및 2,3-bis [[3-[3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl]propionyl]]propionohydrazide 로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 특정 종류를 포함하는 것으로 제한되지 아니하나, 바람직하게는, 폴리프로필렌과의 혼화성이 좋으며 가공성형 온도에서 안정적이고 수지 가공성을 방해하지 않는 Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite, Tetrakis[methylene-3-(3',5'-di-tert-butyl-4' -hydroxyphenyl)propionate]methane를 포함할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지 조성물은 산화방지제 이외에도 불순물 제거제를 별도로 투입시킴으로써, 절연성을 저하시킬 수 있는 금속성 불순물 입자와 화학 결합한 뒤, 이를 용해시켜 결합된 금속성 불순물 입자를 효율적으로 제거할 수 있으므로, 전력 케이블용 복합수지 조성물을 이용하여 제조한 전력 케이블용 복합수지는 절연성능이 우수한 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지 제조방법을 나타낸 흐름도이다. 이를 참조하면, 베이스 수지와 불순물 제거제를 포함하는 전력 케이블용 복합수지 조성물을 준비하는 단계(S10), 상기 전력 케이블용 복합수지 조성물을 압출하여, 불순물 제거제로부터 상기 조성물 내 금속성 불순물 입자를 분리하는 단계(S20), 및 상기 금속성 불순물 입자를 냉각수로 제거하는 단계(S30)을 포함한다.
상기 전력 케이블용 복합수지 조성물을 준비하는 단계(S10)은 베이스 수지, 및 불순물 제거제, 바람직하게는 산화방지제를 더 혼합하여 조성물을 제조하는 단계이다.
상기 베이스 수지, 불순물 제거제, 및 산화방지제는 상기 전력 케이블용 복합수지 조성물에서 설명한 내용과 동일할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지 조성물을 제조 시, 불순물 제거제, 바람직하게는 킬레이트제를 포함한 불순물 제거제를 투입시킴으로써, 절연성을 저하시킬 수 있는 금속성 불순물 입자와 화학 결합한 뒤, 이를 용해시켜 결합된 금속성 불순물 입자를 효율적으로 제거할 수 있으므로, 전력 케이블용 복합수지 조성물을 이용하여 제조한 전력 케이블용 복합수지는 절연성능이 우수한 장점이 있다.
상기 금속성 불순물 입자를 분리하는 단계(S20)는 상기 S10 단계를 통해 제조한 혼합물을 압출하여 혼합물 내 금속성 불순물 입자를 화학적 결합방법인 킬레이트제를 포함한 불순물 제거제를 통해 착화합물을 형성하여 금속성 불순물 입자를 분리하는 단계이다. 구체적으로, 상기 압출 단계에서 혼합물 내 킬레이트제가 균질하게 용융되고 비공유전자쌍들을 소유한 킬레이트제와 같은 물질이 전자가 부족한 금속이온에 전자쌍을 제공하며 배위결합을 통해 착화합물을 형성하여 금속성 불순물 입자를 결합 분리할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 금속성 불순물 입자는 상기 전력 케이블용 복합수지 조성물 내 포함되어 남은 잔사물로써, 예를 들어, 상기 전력 케이블용 복합수지 조성물의 베이스를 제조하는 중합공정에서 사용되고 남은 금속성 촉매 잔사, 또는 상기 전력 케이블용 복합수지 조성물을 제조하는 후가공 공정에서 외부적인 요인으로 발생될 수 있는 불순물 입자를 포함하는 것일 수 있고, 바람직하게는, 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 규소(Si), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 철(Fe), 니켈(Ni), 및 구리(Cu)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 압출은 190~230℃의 온도에서 혼합물을 압출하여 상기 킬레이트제가 금속성 불순물 입자와 결합할 수 있다. 상기 압출온도가 190℃ 미만이면 적용된 킬레이트제가 완전히 균질하게 수지 내에 용융되지 않아 이물로 작용하여 외관불량 및 전기적, 기계적 특성을 저하시키는 단점이 있고, 상기 압출온도가 230℃를 초과하면 수지의 과열로 인해 변색 또는 수지가 분해될 수 있는 단점이 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 압출방법, 구체적으로 상기 압출 온도 범위에 따라 금속성 불순물 입자를 화학적인 첨가제를 통해 선택적으로 그리고 효과적으로 결합할 수 있어, 추후 이를 냉각수로 용해시켜 킬레이트제와 같은 첨가제로 결합된 금속성 불순물 입자를 효율적으로 제거할 수 있으므로, 상기 방법으로 제조된 전력 케이블용 복합수지는 절연성능이 우수한 장점이 있다.
상기 금속성 불순물 입자를 냉각수로 제거하는 단계(S30)는 상기 금속성 불순물입자와 킬레이트제를 포함하는 불순물 제거제로부터 형성된 착화합물을 용해시킴으로서, 상기 전력 케이블용 복합수지 조성물로부터 금속성 불순물 입자를 제거하는 단계이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 냉각수는 20~50℃의 온도로 유지시켜 처리할 수 있다. 상기 냉각수 처리 온도가 20℃ 미만이면 결합하여 착화합물을 형성한 킬레이트제가 낮은 온도로 인해 용해도가 감소하는 단점이 있고, 50℃를 초과하면 압출공정 제품의 스트렌드가 효과적으로 냉각되지 아니하며, 이는 제품 생산에 어려움을 초래할 수 있다.
즉, 본 발명의 일 실시예에 따른 냉각수 처리 방법, 구체적으로 상기 냉각수 온도 범위에 따라 처리함으로써, 상기 S20 단계에 따라 킬레이트제를 포함하는 불순물 제거제를 통해 선택적으로 결합된 금속성 불순물 입자를 용해시켜 효율적으로 제거할 수 있으므로, 상기 방법으로 제조된 전력 케이블용 복합수지는 절연성능이 우수한 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지는 상기 본 발명에 따른 전력 케이블용 복합수지 제조방법으로 제조된 것이다.
이에 따라, 상기 제조방법에 따라 제조된 본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지는 녹는점이 160~168℃이며, 용융지수는 0.8~1.5g/10min, 인장강도 20MPa 이상, 신율 550% 이상 및 굴곡탄성률 250MPa 이하일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지는 금속성 불순물 입자를 400ppm이하로 포함할 수 있고, 더 바람직하게는 350ppm 이하로 포함할 수 있다. 즉, 절연성을 위해 제조된 종래의 전력 케이블용 복합수지의 금속성 불순물 입자의 함량보다 본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합수지는 40~42%정도 낮은 범위로 절연성을 저하시키는 금속성 불순물 입자의 함량으로 줄일 수 있으므로, 절연성능이 우수한 장점이 있다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 2와 비교예 1 내지 3 : 전력 케이블용 폴리프로필렌 복합 수지 제조
(S10) 베이스 수지, 불순물 제거제, 기타 첨가제를 혼합한 전력 케이블용 복합수지 조성물을 제조한다.
구체적으로, 베이스 수지는, (폴리프로필렌) 용융지수(MI)가 0.5인 프로필렌과 에틸렌을 공중합하여 제조한 폴리프로필렌 20중량%과 용융지수(MI)가 8인 프로필렌과 에틸렌을 공중합하여 제조한 폴리프로필렌 10중량%; (에틸렌-프로필렌 공중합체) 용융지수(MI)가 0.8인 1-프로펜-에틸렌 블록코폴리머 50중량%; 및 (알파올레핀 블록 공중합) 용융지수(MI)가 4인 1-부틸렌, 프로필렌 에틸렌을 포함하는 터폴리머 올레핀 블록공중합체 20중량%를 포함한다.
또한, 상기 화학적 금속 제거 방법으로 적용된 불순물 제거제를 상기 베이스 수지 100중량부에 대하여, 하기 표 1에 조성에 따라 포함시키고, EDTA-2Na인 킬레이트제를 포함한다.
또한, 상기 기타첨가제로, 산화방지제를 상기 베이스 수지 100중량부에 대하여, 하기 표 1에 조성에 따라 포함시키고, Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite, 및 Tetrakis[methylene-3-(3',5'-di-tert-butyl-4'-hydroxyphenyl)propionate]methane를 포함한다.
(S20, S30) 상기 혼합물을 하기 표 1에 따른 압출온도에 따라 압출하여, 혼합물 내 금속성 불순물 입자를 화학적 결합방법인 킬레이트제를 통해 결합하여 분리한다. 그 다음, 냉각수를 하기 표 1에 따른 온도에 따라 처리함으로써, 상기 금속 불순물 입자와 결합된 킬레이트제(착화합물)를 용해시킴으로써, 상기 금속 불순물 입자를 제거한다.
구분 (℃) 비교예1 비교예2 실시예1 실시예2 비교예3
압출 온도 200 180 200 220 220
냉각수 온도 30 30 30 30 60
폴리프로필렌 혼합물　 100 100 100 100 100
킬레이트제 - 0.2 0.2 0.2 0.2
산화방지제 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
실험예 1 : 전력 케이블용 폴리프로필렌 복합 수지의 금속성 불순물 입자 함량 비교, 및 외관과 가공성 비교
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 전력 케이블용 복합 수지의 금속성 불순물 입자 함량을 X선 형광분석(X-Ray Fluorescence　spectrometry; XRF)를 통하여 원소 종류별로 비교, 및 외관과 가공성을 비교하고, 각각의 결과를 표 2 및 표 3에 나타내었다.
XRF(ppm) 비교예1 비교예2 실시예1 실시예2 비교예3
Na N.D　 42 N.D　 N.D　 N.D　
Mg 160 151 116 83 81
Al 304 313 225 189 185
Si 84 88 72 45 44
K 8 0 0 0 0
Ca 8 10 0 6 2
Fe 21 26 14 13 11
Ni 4 0 5 0 0
Cu 0 4 4 3 3
Zn N.D　 N.D　 N.D　 N.D　 N.D　
합계 589 634 436 339 326
(N.D : Not Detected)
비교예1 비교예2 실시예1 실시예2 실시예3
외관 ◎ X ○ ◎ ◎
가공성 ◎ ◎ ◎ ◎ X
◎ : 좋음 / ○ : 보통 / X : 나쁨
상기 표 2 및 3을 참고하면, 모든 제조조건을 만족하는 실시예 1 및 2는 킬레이트제를 첨가하지 않은 비교예 1과 본 발명의 범위 밖의 압출온도로 압출한 비교예 2에 비하여 금속성 불순물 입자의 함량이 42%정도 감소한다는 것을 확인할 수 있다. 이는, 본 발명의 일 실시예 따라 제조된 전력 케이블용 복합 수지는 절연성을 저하시키는 금속성 불순물 입자의 함량이 감소함으로써 절연성능이 향상된다는 것을 확인할 수 있다.또한, 본 발명의 범위보다 낮은 압출온도로 압출한 비교예 2는 킬레이트제가 제대로 녹지 않아 외관이 불량하다는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합 수지 방법은 본 발명에 따라 킬레이트제의 녹는점 범위를 만족하면서도 전력 케이블용 복합수지 조성물의 가공온도범위로 압출온도를 조절해야만 킬레이트제를 녹여 금속성 불순물 입자를 효과적으로 포획할 수 있는 장점이 있다.
또한, 냉각수의 처리온도를 본 발명의 범위 밖의 높은 온도로 처리한 비교예 3은 금속성 입자의 제거 효율은 높으나 조성물의 냉각이 부족하여 가공성이 어렵다는 것을 확인할 수 있으므로, 본 발명의 일 실시예에 따른 전력 케이블용 복합 수지 방법은 본 발명에 따른 냉각수 처리 온도 범위로 유지시켜야 금속성 불순물 입자의 제거 효율을 최대한으로 유지시키면서도 가공성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
실험예 2 : 전력 케이블용 폴리프로필렌 복합 수지의 절연파괴강도 평가
상기 실시예 2 및 비교예 1에 따라 제조된 전력 케이블용 복합 수지의 절연파괴강도를 평가하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2를 참고하면 모든 제조조건을 만족하는 실시예 2는 본 발명의 범위보다 낮은 압출온도로 압출한 비교예 2에 비하여 절연내력의 평균값과 E0로 표기되는 특징적 파괴강도인 63.2% 누적파괴확률에서의 파괴강도값 모두 증가하므로, 금속성 불순물 입자의 효율적 제거에 따른 절연특성이 효과적으로 개선된다는 것을 확인할 수 있다.

Claims (16)

  1. 베이스 수지와 불순물 제거제를 포함하고,
    상기 불순물 제거제는 EDTA-2Na(Ethylene Diamine Tetra Acetic acid disodium salt), EDTA-4Na(Ethylene Diamine Tetra Acetic acid tetrasodium salt) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하며,
    금속성 불순물 입자를 400ppm 이하로 포함하는 전력 케이블용 복합수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 수지는
    폴리프로필렌 25~35중량%;
    에틸렌-프로필렌 공중합체 45~55중량%; 및
    알파올레핀 블록 공중합체 15~25중량%를 포함하는 것인 전력 케이블용 복합수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 불순물 제거제의 함량은, 상기 베이스 수지 100중량부에 대하여, 0.1~1.0 중랑부를 포함하는 것인 전력 케이블용 복합수지 조성물.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 전력 케이블용 복합수지 조성물은 산화방지제를 더 포함하고,
    상기 산화방지제는 Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite, Tetrakis[methylene-3-(3',5'-di-tert-butyl-4' -hydroxyphenyl)propionate]methane, Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite, Tetrakis[methylene-3-(3',5'-di-tert-butyl-4' -hydroxyphenyl)propionate]methane, 2,2,4-TriMethyl-1 2-dihydroQuinoline 및 2,3-bis [[3-[3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl]propionyl]]propionohydrazide로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인 전력 케이블용 복합수지 조성물.
  7. 베이스 수지와 불순물 제거제를 포함하는 전력 케이블용 복합수지 조성물을 준비하는 단계;
    상기 전력 케이블용 복합수지 조성물을 압출하여, 불순물 제거제로부터 상기 조성물 내 금속성 불순물 입자를 분리하는 단계; 및
    상기 금속성 불순물 입자를 냉각수로 제거하는 단계;를 포함하고,
    상기 불순물 제거제는 EDTA-2Na(Ethylene Diamine Tetra Acetic acid disodium salt), EDTA-4Na(Ethylene Diamine Tetra Acetic acid tetrasodium salt) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하며,
    금속성 불순물 입자를 400ppm 이하로 포함하는 전력 케이블용 복합수지 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 베이스 수지는
    폴리프로필렌 25~35중량%;
    에틸렌-프로필렌 공중합체 45~55중량%; 및
    알파올레핀 블록 공중합체 15~25중량%를 포함하는 전력 케이블용 복합수지 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 불순물 제거제는, 상기 베이스 수지 100중량부에 대하여, 0.1~1.0 중랑부를 혼합하여, 전력 케이블용 복합수지 조성물을 제조하는 것인 전력 케이블용 복합수지 제조방법.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제7항에 있어서,
    상기 압출은 185~230℃의 온도에서 전력 케이블용 복합수지 조성물을 압출하여, 상기 킬레이트제가 전력 케이블용 복합수지 조성물 내 균질하게 용융되어 금속성 불순물 입자와 결합하여 착화합물을 형성시킴으로써, 혼합물 내 금속성 불순물 입자를 분리하는 것인 전력 케이블용 복합수지 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 냉각수를 15~55℃의 온도로 유지시켜, 상기 착화합물을 용해시킴으로써, 상기 금속성 불순물 입자를 제거하는 것인 전력 케이블용 복합수지 제조방법.
  14. 제7항에 있어서,
    상기 전력 케이블용 복합수지 조성물은 산화방지제를 더 포함하고,
    상기 산화방지제는 Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite, Tetrakis[methylene-3-(3',5'-di-tert-butyl-4' -hydroxyphenyl)propionate]methane, Tris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite, Tetrakis[methylene-3-(3',5'-di-tert-butyl-4' -hydroxyphenyl)propionate]methane, 2,2,4-TriMethyl-1 2-dihydroQuinoline 및 2,3-bis [[3-[3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl]propionyl]]propionohydrazide로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인 전력 케이블용 복합수지 제조방법.
  15. 제7항에 있어서,
    상기 금속성 불순물 입자는 칼륨(K), 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 아연(Zn), 철(Fe), 니켈(Ni), 구리(Cu) 및 규소(Si)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인 전력 케이블용 복합수지 제조방법.
  16. 삭제
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