KR102464350B1 - Method for fixing boehmite particles and copper hydroxide particles on a polymer material and a composite - Google Patents
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Abstract
본 발명은 위생 의료용구를 만드는 소재인 PP(Polypropylen)와 같은 소재에 박테리아 바이러스에 대한 항균력을 갖도록 하는 항균소재를 인체에 유해하게 작용할 수 있는 접착 물질을 사용하지 않으면서도, 항균소재가 충분히 그 기능을 발휘할 수 있는 상태로 부착되도록 하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 방법은, (a) 액상 매질에 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자를 혼합하고 교반하여 슬러리를 제조하는 단계; (b) 상기 슬러리에 폴리머를 소정 시간 침지시켜, 상기 폴리머를 부풀리면서 상기 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자가 상기 폴리머의 표면에 분산되도록 하는 단계; (c) 상기 침지 공정이 완료된 폴리머를 건조하여 상기 액상 매질을 실질적으로 제거하는 단계; 및 (d) 상기 폴리머의 표면의 적어도 일부분을 용융시키면서 압착시켜 상기 분산된 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자가 용착되도록 하는 단계;를 포함한다.The present invention provides an antibacterial material that has antibacterial activity against bacteria and viruses in a material such as PP (Polypropylen), which is a material for making sanitary and medical equipment, without using an adhesive material that can act harmfully to the human body, and the antibacterial material has sufficient its function It relates to a method to be attached in a state that can exert
The method according to the present invention comprises the steps of (a) mixing copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof in a liquid medium and stirring to prepare a slurry; (b) immersing the polymer in the slurry for a predetermined time so that the copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof are dispersed on the surface of the polymer while inflating the polymer; (c) drying the polymer on which the immersion process is completed to substantially remove the liquid medium; and (d) melting and compressing at least a portion of the surface of the polymer so that the dispersed copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof are welded.
Description
본 발명은 폴리머 표면에 보헤마이트와 수산화구리 입자를 고정하는 방법과 이 방법에 의해 제조된 복합재료에 관한 것이다. 보다 상세하게는 위생 의료용구를 만드는 소재인 폴리프로필렌(Polypropylen)과 같은 폴리머 소재에 박테리아나 바이러스에 대한 살균 또는 항균력을 갖도록 하는 무기 소재를 인체에 유해한 접착 물질을 사용하지 않으면서 상기 무기 소재가 충분히 그 기능을 발휘할 수 있는 상태로 부착하는 방법과 이 방법에 의해 제조된 복합재료에 관한 것이다.The present invention relates to a method for fixing boehmite and copper hydroxide particles to a polymer surface and to a composite material produced by the method. More specifically, an inorganic material that has sterilization or antibacterial activity against bacteria or viruses in a polymer material such as polypropylene, which is a material for making sanitary and medical devices, without using an adhesive material harmful to the human body, the inorganic material is sufficiently It relates to a method for attaching in a state capable of exhibiting its function, and to a composite material manufactured by this method.
폴리머의 일종인 폴리프로필렌은 수분과 결합할 수 있는 물분자가 없는 소재로 염색에 의한 염료의 코팅 등이 일어나지 않는다. 이에 따라 접착제(Binder)를 사용하지 않고는 폴리프로필렌의 표면에 다른 물질을 코팅하기 어려운 소재로 알려져 있다.Polypropylene, a kind of polymer, is a material that does not contain water molecules that can bind to moisture, and therefore, coating of dyes by dyeing does not occur. Accordingly, it is known as a material that is difficult to coat other materials on the surface of polypropylene without using an adhesive.
이러한 폴리프로필렌의 특성은 의료기/위생기구 등에 적용되었을 때 박테리아와 같은 유해 생물이 쉽게 생존할 수 없는 환경을 제공하기 때문에, 많은 의료기구나 위생용구 등에 사용되고 있다. 특히, 현재 유통되고 있는 대부분의 마스크 소재가 폴리프로필렌 섬유로 만들어진 부직포를 활용하고 있으며, 폴리프로필렌 소재 부직포의 미세입자 필터링 수준에 따라 KN95, KN80 등으로 구분되어 유통되고 있다.This characteristic of polypropylene provides an environment in which harmful organisms such as bacteria cannot easily survive when applied to medical equipment/sanitary equipment, etc., so it is used in many medical equipment or sanitary equipment. In particular, most of the mask materials currently in circulation use non-woven fabrics made of polypropylene fibers, and are divided into KN95, KN80, etc. according to the fine particle filtering level of the polypropylene non-woven fabric.
그런데, 상기한 마스크의 사용 시에 필터의 섬유공극을 통과하지 못하는 박테리아/바이러스 성분이 포함된 비말은 섬유 표면에 쌓일 수 있으며, 이와 같이 필터 표면에 쌓인 박테리아/바이러스 성분은 다시 전파될 수 있다. 따라서, 바이러스의 재전파를 억제하기 위해서는 유해 생물이 쉽게 생존할 수 없는 환경에 더하여 마스크의 필터에 쌓인 박테리아/바이러스 성분을 살균할 수 있는 적극적인 항균 환경이 요구된다.However, when the mask is used, droplets containing bacteria/virus components that cannot pass through the fiber pores of the filter may accumulate on the fiber surface, and the bacteria/virus components accumulated on the filter surface may be propagated again. Therefore, in order to suppress the re-propagation of the virus, an active antibacterial environment capable of sterilizing the bacteria/viral components accumulated in the filter of the mask is required in addition to an environment in which harmful organisms cannot easily survive.
한편, 구리의 미량동 작용효과에 의한 살균기능을 가지는 보헤마이트 수산화구리 화합물을 폴리프로필렌과 같은 폴리머 물질의 표면에 부착시킬 경우, 상기 폴리머 물질에 기반하여 제조된 부직포와 같은 제품의 표면에 부착된 박테리아나 바이러스와 같은 유해 생물의 살균력을 높일 수 있다.On the other hand, when a boehmite copper hydroxide compound having a sterilization function due to the micro-activation effect of copper is attached to the surface of a polymer material such as polypropylene, it is attached to the surface of a product such as a nonwoven fabric manufactured based on the polymer material. It can increase the sterilization power of harmful organisms such as bacteria and viruses.
그런데, 일반적으로 폴리머 물질의 표면은 소수성으로 인하여 무기물질의 부착이 어렵다. 특히, 폴리프로필렌은 소수성이면서 낮은 융점을 가지고, 수산화구리 또한 낮은 온도에서 산화되므로 이들을 부착시키는 것은 용이하지 않다.However, in general, it is difficult to attach an inorganic material to the surface of a polymer material due to hydrophobicity. In particular, polypropylene is hydrophobic and has a low melting point, and copper hydroxide is also oxidized at a low temperature, so it is not easy to attach them.
또한, 하기 특허문헌과 같이, 폴리머와 보헤마이트 복합 입자를 혼합하여 혼합원료를 제조하고, 혼합원료를 용융하여 방사노즐로부터 공기 중에 압출하여 냉각 및 고화시키는 것과 같은 방법으로 섬유를 제조하게 되면, 무기물질의 부착은 가능하지만 부착된 입자가 폴리머 내부에 함몰(또는 매립)된 상태로 존재하게 되어 부착시킨 무기 입자의 성능을 제대로 구현하기 어려운 문제점이 있다.In addition, as shown in the following patent documents, when a fiber is manufactured by mixing a polymer and boehmite composite particles to prepare a mixed raw material, and by melting the mixed raw material and extruding it into the air from a spinning nozzle to cool and solidify, inorganic Although it is possible to attach a material, there is a problem in that it is difficult to properly implement the performance of the attached inorganic particles because the attached particles exist in a state that is recessed (or buried) inside the polymer.
또한, 접착제를 사용하여 폴리머 섬유와 보헤마이트 수산화구리 화합물과 같은 무기입자를 접착시킬 경우, 양자의 접착은 가능하지만 접착제 물질이 인체에 유해한 경우가 많아, 의료기/위생기구 등에는 사용할 수 없는 경우가 많다.In addition, when using an adhesive to bond polymer fibers and inorganic particles such as boehmite copper hydroxide compound, bonding of both is possible, but the adhesive material is often harmful to the human body, so it cannot be used for medical equipment/sanitary equipment, etc. many.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제를 해결하고자 하는 것으로 본 발명의 일 과제는, 균 또는 바이러스에 작용하는 무기 살균물질인 보헤마이트 입자, 수산화구리 입자 또는 이들의 복합입자를 필름이나 섬유와 같은 형태의 폴리머의 표면에 접착제를 사용하지 않으면서 부착된 입자의 상당수가 폴리머 내부에 매립되거나 함몰되어 있지 않아 그 성능을 제대로 구현할 수 있도록 하는 부착 방법을 제공하는데 있다.The present invention is to solve the problems of the prior art described above, and one object of the present invention is to form boehmite particles, copper hydroxide particles, or composite particles thereof, which are inorganic sterilizing substances that act on bacteria or viruses, in the form of films or fibers. The purpose of the present invention is to provide an attachment method that allows the performance of the polymer to be properly implemented because a significant number of particles attached to the surface of the polymer are not embedded or recessed in the polymer without using an adhesive.
또한, 본 발명의 다른 과제는 균 또는 바이러스에 작용하는 무기 살균물질인 보헤마이트 입자, 수산화구리 입자 또는 이들의 복합입자가 폴리머 물질의 표면에 용착된 상태를 이루는 복합재료를 제공하는데 있다.Another object of the present invention is to provide a composite material in which boehmite particles, copper hydroxide particles, or composite particles thereof, which are inorganic sterilizing substances acting on bacteria or viruses, are welded to the surface of a polymer material.
상기 본 발명의 일 과제를 해결하기 위해 본 발명은, (a) 액상 매질과 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자를 포함하는 슬러리를 제조하는 단계; (b) 상기 슬러리에 소정 형상의 폴리머를 소정 시간 침지시켜, 상기 폴리머를 부풀리면서 상기 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자가 상기 폴리머의 표면에 분산되도록 하는 단계; (c) 상기 침지 공정이 완료된 폴리머를 건조하여 상기 액상 매질을 실질적으로 제거하는 단계; 및 (d) 상기 폴리머의 표면의 적어도 일부분을 용융시키면서 압착시켜 상기 분산된 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자가 상기 폴리머의 표면에 용착되도록 하는 단계;를 포함하는 방법을 제공한다.The present invention in order to solve the one problem of the present invention, (a) preparing a slurry comprising a liquid medium, copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof; (b) immersing a polymer having a predetermined shape in the slurry for a predetermined time so that the copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof are dispersed on the surface of the polymer while inflating the polymer; (c) drying the polymer on which the immersion process is completed to substantially remove the liquid medium; and (d) pressing while melting at least a portion of the surface of the polymer so that the dispersed copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof are deposited on the surface of the polymer.
또한, 상기 본 발명의 다른 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 폴리머와, 상기 폴리머의 표면에 부착된 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자를 포함하여 이루어지는 복합재료로, 상기 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자는 접착제 없이 상기 폴리머의 표면에 용착되어 있는 것을 특징으로 하는 복합재료를 제공한다.In addition, in order to solve the other problems of the present invention, the present invention is a composite material comprising a polymer, copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof attached to the surface of the polymer, the copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof are provided in a composite material, characterized in that they are deposited on the surface of the polymer without an adhesive.
본 발명에 의하면, 소수성으로 인하여 무기 물질의 부착이 어려운 폴리프로필렌과 같은 폴리머 물질의 표면에 기능성 항균물질인 보헤마이트 입자와 수산화구리 입자, 또는 이들의 복합입자를 인체에 유해한 접착제 없이 부착시킬 수 있다.According to the present invention, it is possible to attach functional antibacterial boehmite particles, copper hydroxide particles, or composite particles thereof, which are functional antibacterial substances, to the surface of a polymer material such as polypropylene, which is difficult to attach an inorganic material due to hydrophobicity, without an adhesive harmful to the human body. .
또한, 본 발명에 따른 복합재료에 있어서, 보헤마이트와 수산화구리 입자들은 그 표면의 상당 부분이 외부에 노출된 상태로 폴리머의 용착에 의해 부착되어 있기 때문에, 종래의 섬유 제조 시에 입자를 혼합하여 제조한 것에 비해 항균/살균 효과가 우수하다.In addition, in the composite material according to the present invention, since the particles of boehmite and copper hydroxide are attached by welding of a polymer with a significant portion of the surface exposed to the outside, the particles are mixed during conventional fiber production. It has superior antibacterial/sterilizing effect compared to the manufactured one.
또한, 본 발명에 따른 복합재료는 접착제의 사용이 금지되는 의료기/위생기구 등에도 사용할 수 있다. 예를 들어, 무기항균 성분인 보헤마이트와 수산화구리 화합물을 부착시킨 폴리프로필렌 부직포를 마스크 필터는 물론, 방호복, 위생 의류 등 다양한 제품에도 적용할 수 있다.In addition, the composite material according to the present invention can be used for medical devices/sanitary devices, etc. where the use of adhesives is prohibited. For example, a polypropylene nonwoven fabric to which an inorganic antibacterial component, boehmite and a copper hydroxide compound are attached, can be applied to various products such as mask filters as well as protective clothing and sanitary clothing.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 제조방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 공정을 개략적으로 나타내는 공정도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 수산화구리와 보헤마이트 화합물이 폴리프로필렌 부직포의 양면에 폴리프로필렌 부직포를 라미네이팅한 3층 구조를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예에서 사용한 KN95 폴리프로필렌 부직포의 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 수산화구리와 보헤마이트 화합물이 폴리프로필렌 부직포에 용착되기 전(a)과 후(b)의 표면상태를 주사전자현미경으로 관찰한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 수산화구리와 보헤마이트 입자가 폴리프로필렌 부직포에 용착된 후 그 성분을 분석한 결과를 나타낸 것이다.1 is a flowchart of a manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
2 is a process diagram schematically illustrating a process according to an embodiment of the present invention.
3 schematically shows a three-layer structure in which copper hydroxide and a boehmite compound are laminated on both sides of a polypropylene nonwoven fabric according to an embodiment of the present invention.
4 is a photomicrograph of the KN95 polypropylene nonwoven fabric used in Examples of the present invention.
5 shows the results of observation with a scanning electron microscope of the surface state before (a) and after (b) before copper hydroxide and boehmite compound are welded to the polypropylene nonwoven fabric according to an embodiment of the present invention.
6 shows the results of analyzing the components after copper hydroxide and boehmite particles are welded to the polypropylene nonwoven fabric according to an embodiment of the present invention.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참고로 그 구성 및 작용을 설명하기로 한다.Hereinafter, the configuration and operation of the embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. In addition, when a part "includes" a certain component, this means that other components may be further included, rather than excluding other components, unless otherwise stated.
본 발명에 있어서, '항균' 및 '살균' 은 균(박테리아)과 바이러스를 대상으로 하는 것을 의미한다.In the present invention, 'antibacterial' and 'sterilization' mean to target bacteria (bacteria) and viruses.
또한, '복합입자'는 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자가 물리적으로 결합된 상태의 입자는 물론, 이들을 구성하는 성분이 화학적으로 반응한 상태의 입자를 포함하는 것을 의미한다.In addition, 'composite particles' means particles in a state in which copper hydroxide particles and boehmite particles are physically combined, as well as particles in a state in which components constituting them are chemically reacted.
본 발명에 따른 폴리머 물질 상에 보헤마이트와 수산화구리 입자를 부착하는 방법은, 도 1에 도시된 것과 같이, 슬러리(분산액) 제조단계(S10), 폴리머 침지 단계(S20), 건조 단계(S30), 열압착 단계(S40)를 포함하여 이루어진다.The method of attaching boehmite and copper hydroxide particles on a polymer material according to the present invention, as shown in FIG. 1, includes a slurry (dispersion) preparation step (S10), a polymer immersion step (S20), and a drying step (S30) , including a thermocompression bonding step (S40).
상기 슬러리(분산액) 제조단계(S10)는 액상 매질에 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자를 혼합하고 교반하여 슬러리를 제조하는 단계이다. The slurry (dispersion) preparation step (S10) is a step of preparing a slurry by mixing copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof in a liquid medium and stirring the mixture.
상기 슬러리(분산액)를 제조함에 있어서, 액상 매질은 상기 입자들의 기능에 영향을 주지 않으면서 분산시킬 수 있는 것이라면 특별히 제한 없이 사용될 수 있다. 예를 들어, 물과 알코올계 물질의 혼합물이 사용될 수 있다.In preparing the slurry (dispersion), the liquid medium may be used without particular limitation as long as it can be dispersed without affecting the function of the particles. For example, a mixture of water and an alcohol-based material may be used.
특히, 에탄올은 소수성을 가지며 분산된 수산화구리(Cu(OH)2)와 보헤마이트가 폴리프로필렌과 같은 폴리머 물질에 고정된 상태를 유지하도록 하면서 동시에 폴리머 물질을 부풀림으로써, 분산된 입자가 분산된 상태를 유지하도록 하는데 유효한 물질이므로 포함되는 것이 바람직하다. 이때, 액상 매질에 포함되는 에탄올의 함량이 전체 슬러리(분산액) 기준으로 1중량% 미만일 경우 상기한 효과를 얻기에 충분하지 않고, 20중량%를 초과할 경우 그 효과는 포화될 뿐 아니라 비등점이 낮아 슬러리의 온도를 높게 유지하기 어려우므로, 상기 범위를 유지하는 것이 바람직하다.In particular, ethanol has hydrophobicity and allows the dispersed copper hydroxide (Cu(OH) 2 ) and boehmite to remain fixed to the polymer material such as polypropylene while at the same time swelling the polymer material, so that the dispersed particles are dispersed. It is preferable to be included because it is an effective material to maintain the. At this time, when the content of ethanol contained in the liquid medium is less than 1% by weight based on the total slurry (dispersion), it is not sufficient to obtain the above effect, and when it exceeds 20% by weight, the effect is saturated and the boiling point is low Since it is difficult to keep the temperature of the slurry high, it is preferable to maintain the above range.
상기 슬러리를 구성하는 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자의 평균 입경은 0.1 ~ 5㎛의 범위를 유지하는 것이 바람직하다. 이는, 평균 입경이 0.1㎛ 미만일 경우 입자의 제조와 분산 유지가 매우 어렵고, 5㎛ 초과일 경우 침전에 의해 분산 유지가 어렵기 때문이다.The average particle diameter of the copper hydroxide particles and the boehmite particles or composite particles thereof constituting the slurry is preferably maintained in the range of 0.1 to 5 μm. This is because, when the average particle diameter is less than 0.1 μm, it is very difficult to prepare and disperse the particles, and when it exceeds 5 μm, it is difficult to maintain dispersion by precipitation.
또한, 상기 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자는 전체 슬러리(분산액) 기준으로 0.05중량% 미만으로 첨가될 경우 첨가 효과가 충분하지 않고, 20중량% 초과하여 첨가하더라도 효과는 포화될 뿐 아니라 입자의 분산성이 저하되고 부착되지 않는 입자가 많아질 수 있기 때문에 0.05 ~ 20중량%의 범위로 첨가하는 것이 바람직하다.In addition, when the copper hydroxide particles and the boehmite particles or their composite particles are added in an amount of less than 0.05% by weight based on the total slurry (dispersion), the effect of the addition is not sufficient, and even if it is added in an amount exceeding 20% by weight, the effect is only saturated However, it is preferable to add in the range of 0.05 to 20% by weight because the dispersibility of the particles is reduced and the number of non-adherent particles can be increased.
따라서, 상기 슬러리는 수산화구리(Cu(OH)2) 입자와 보헤마이트 입자 0.5 ~ 20중량%와, 에탄올 1 ~ 20중량%, 나머지 증류수(초순수)로 이루어지는 것이 바람직하다.Accordingly, the slurry is preferably composed of copper hydroxide (Cu(OH) 2 ) particles and 0.5 to 20% by weight of boehmite particles, 1 to 20% by weight of ethanol, and the remaining distilled water (ultra-pure water).
상기 침지 단계(S20)는 상기 슬러리에 폴리머를 소정 시간 침지시켜, 상기 폴리머를 부풀리면서 상기 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자가 상기 폴리머의 표면에 분산되도록 하는 단계이다.The immersion step (S20) is a step of immersing the polymer in the slurry for a predetermined time so that the copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof are dispersed on the surface of the polymer while inflating the polymer.
침지 단계에서 상기 슬러리(분산액)의 온도는 35 ~ 80℃를 유지하는 것이 바람직하다. 이는 슬러리(분산액)의 온도가 35℃ 미만일 경우 폴리머의 부풀음이 충분하지 않아 후 공정에서 입자가 폴리머의 표면에 분산된 상태를 유지하기 어렵고, 80℃를 초과할 경우 액상 매질의 증발이 과도하여 분산액의 상태를 유지하기가 용이하지 않기 때문이다.The temperature of the slurry (dispersion) in the immersion step is preferably maintained at 35 ~ 80 ℃. This is because when the temperature of the slurry (dispersion) is less than 35°C, the swelling of the polymer is not sufficient, so it is difficult to maintain the dispersed state of the particles on the surface of the polymer in the subsequent process. Because it is not easy to maintain the state of
또한, 침지 단계는 1분 미만의 시간으로 수행될 경우, 폴리머의 부풀음이 충분하지 않고, 300분 초과할 경우 폴리머의 부풀음에 따른 효과는 포화되는 반면 공정 비용이 증가하므로, 1 ~ 300분의 범위로 수행하는 것이 바람직하고, 보다 바람직한 침지시간은 10 ~ 100분이다.In addition, when the immersion step is performed for less than 1 minute, the swelling of the polymer is not sufficient, and when it exceeds 300 minutes, the effect due to the swelling of the polymer is saturated while the process cost increases, so the range of 1 to 300 minutes Preferably, the immersion time is 10 to 100 minutes.
또한, 침지 단계는 액상 매질과 폴리머의 반응을 촉진시키기 위하여 슬러리(분산액) 및/또는 폴리머를 물리적으로 교반 또는 유동시킬 수 있다.In addition, the immersion step may physically stir or flow the slurry (dispersion) and/or the polymer in order to promote the reaction of the liquid medium with the polymer.
상기 폴리머는 폴리머로 이루어진 물질이면 특별히 제한이 없으나, 바람직하게는, 의료기/위생기구 등에 널리 적용되는 폴리프로필렌 섬유, 또는 폴리프로필렌 섬유로 이루어진 부직포 또는 직포일 수 있다.The polymer is not particularly limited as long as it is a material made of a polymer. Preferably, it may be a polypropylene fiber widely applied to medical devices/sanitary devices, or a nonwoven or woven fabric made of polypropylene fiber.
상기 건조 단계(S30)는 상기 침지 공정이 완료된 폴리머를 건조하여 상기 액상 매질을 실질적으로 제거하는 단계이다.The drying step (S30) is a step of substantially removing the liquid medium by drying the polymer on which the immersion process is completed.
액상 매질이 잔존하는 상태에서 곧바로 열용착 단계를 진행하게 되면, 폴리머 표면에서 수증기(또는 기체)가 발생하여 폴리머 표면과 입자 사이에 기류를 생성하여 열용착 단계를 진행하여도 입자들이 폴리머의 표면에 분산된 상태를 유지하기 어렵기 때문에, 상기 액상 매질을 제거하는 단계이다.If the thermal welding step proceeds immediately while the liquid medium remains, water vapor (or gas) is generated on the surface of the polymer to generate an airflow between the polymer surface and the particles, so that the particles remain on the surface of the polymer even after the thermal welding step is performed. Since it is difficult to maintain a dispersed state, it is a step of removing the liquid medium.
상기 액상 매질의 제거는 후속되는 열용착 공정에 지장이 없을 정도로 제거되기만 하면 되며, 당해 성분이 완전히 제거되는 것은 물론, 건조 공정 후에도 일부 잔존하는 것을 포함하는 의미로 사용된다. 또한, 건조시간을 단축하기 위하여 별도의 건조 장치를 이용할 수도 있다.The removal of the liquid medium only needs to be removed to the extent that there is no hindrance to the subsequent thermal welding process, and it is used to mean that the component is completely removed as well as some remaining after the drying process. In addition, in order to shorten the drying time, a separate drying apparatus may be used.
상기 열압착 단계(S40)는 상기 폴리머의 표면의 적어도 일부분을 용융시키면서 압착시켜 상기 분산된 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자가 용착되도록 하는 단계이다.In the thermocompression bonding step (S40), at least a portion of the surface of the polymer is melted and compressed so that the dispersed copper hydroxide particles and the boehmite particles or composite particles thereof are welded.
상기 용착 단계는 상기 폴리머의 표면이 일부 용융되도록 가열시킨 후, 별도의 압착기구를 사용하는 방식을 사용할 수도 있으나, 예를 들어, 히팅 롤러와 같이 가열된 롤러를 사용하여 가열과 압착이 동시에 이루어지는 방식을 사용할 수도 있다.In the welding step, after heating the surface of the polymer to partially melt, a method of using a separate compression mechanism may be used. For example, heating and compression are performed simultaneously using a heated roller such as a heating roller. can also be used.
이때, 가열온도는 폴리프로필렌 부직포를 사용할 경우에는, 140 ~ 190℃의 범위가 바람직한데, 140℃ 미만에서는 충분한 입자의 용착이 일어나지 않고, 190℃를 초과하게 되면 폴리프로필렌 섬유 들간의 용착이 지나치게 발생하여, 부직포로서 요구되는 기능을 수행하기 어렵기 때문이다.At this time, when the polypropylene nonwoven fabric is used, the heating temperature is preferably in the range of 140 to 190 ° C. If it is less than 140 ° C, sufficient particle welding does not occur, and when it exceeds 190 ° C, the welding between polypropylene fibers occurs excessively. Therefore, it is difficult to perform the function required as a nonwoven fabric.
또한, 추가로 액상 매질이 제거된 폴리머의 일면 또는 양면에 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자가 용착하는 공정을 수행하지 않은 폴리머를 적층하여, 다층 구조를 형성하도록 할 수도 있다. 예를 들어, 도 3에 도시된 것과 같이, 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자를 폴리프로필렌 부직포에 용착시킨 시트의 상,하면에 폴리프로필렌 부직포 시트를 라미네이팅한 3층 구조로 만들 수도 있다.In addition, it is also possible to form a multilayer structure by laminating a polymer that has not been subjected to a process in which copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof are welded on one or both surfaces of the polymer from which the liquid medium has been removed. For example, as shown in FIG. 3 , a three-layer structure in which a polypropylene nonwoven sheet is laminated on the upper and lower surfaces of a sheet in which copper hydroxide particles and boehmite particles are welded to a polypropylene nonwoven fabric may be formed.
이러한 라미네이팅 구조는 사용자의 접촉(예를 들어, 손가락의 접촉)에 의해, 용착된 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자가 탈락되는 것을 막을 수 있는 보호층 역할을 할 수 있다.Such a laminating structure may serve as a protective layer that can prevent the deposited copper hydroxide particles, boehmite particles, or composite particles thereof from falling off by a user's contact (eg, a finger contact).
[실시예][Example]
평균입경이 0.1 ~ 5㎛인 수산화구리(CuOH2) 분말과 보헤마이트(Hydoroxy group, OH- 포함하는 수산화알미늄) 분말의 함량이 전체 슬러리(분산액) 내의 함량이 0.05 ~ 20중량% 이내의 범위에 속하도록 칭량하여 준비한다.The content of copper hydroxide (CuOH 2 ) powder and boehmite (aluminum hydroxide containing hydroxyl group, OH-) powder having an average particle diameter of 0.1 to 5 μm is within the range of 0.05 to 20% by weight in the entire slurry (dispersion). Weigh and prepare to fit.
본 발명의 실시예에서는, 수산화구리(CuOH2) 분말과 보헤마이트(Hydoroxy group, OH- 포함하는 수산화알미늄) 분말의 혼합비는 중량비율로 1:1이 되도록 준비하였다. 본 발명의 실시예에서는 수산화구리 분말과 보헤마이트 분말을 동일한 비율로 혼합하였으나, 이 혼합비율은 다양한 비율로 조절될 수 있으며, 양 분말의 혼합에 의해 소정의 기능이 달성되는 한 그 혼합비율에 제한은 없다.In an embodiment of the present invention, the mixing ratio of copper hydroxide (CuOH 2 ) powder and boehmite (Hydoroxy group, OH- containing aluminum hydroxide) powder was prepared to be 1:1 by weight. In the embodiment of the present invention, copper hydroxide powder and boehmite powder were mixed in the same ratio, but this mixing ratio can be adjusted in various ratios, and as long as a predetermined function is achieved by mixing both powders, the mixing ratio is limited. there is no
수산화구리(CuOH2) 분말과 보헤마이트(Hydoroxy group, OH- 포함하는 수산화알미늄) 분말은 동시에 포함되는 것이 기능성 항균 효과를 높이는데 바람직하다. 본 발명의 실시예에서는 수산화구리 분말과 보헤마이트 분말을 별도로 준비하여 슬러리를 제조하였으나, 수산화구리와 보헤마이트 복합입자를 사용할 수도 있다.Copper hydroxide (CuOH 2 ) powder and boehmite (Hydoroxy group, OH- containing aluminum hydroxide) powder is preferably included at the same time to enhance the functional antibacterial effect. In an embodiment of the present invention, a slurry was prepared by separately preparing copper hydroxide powder and boehmite powder, but copper hydroxide and boehmite composite particles may be used.
증류수(또는 초순수)에 전체 슬러리(분산액) 기준으로 1 ~ 20중량% 범위가 되도록 에탄올을 첨가(본 발명의 실시예에서는 에탄올을 10중량% 첨가함)한 액상 매질을 준비하여, 상기와 같이 준비된 수산화구리 분말과 보헤마이트 분말을 첨가하여 교반하여 슬러리(분산액)을 준비하였다. 이때, 슬러리(분산액)의 온도는 35 ~ 80℃ 범위를 유지하는 것이 바람직하다.Prepare a liquid medium in which ethanol is added (10% by weight of ethanol is added in the embodiment of the present invention) to a range of 1 to 20% by weight based on the total slurry (dispersion) in distilled water (or ultrapure water), prepared as described above Copper hydroxide powder and boehmite powder were added and stirred to prepare a slurry (dispersion solution). At this time, the temperature of the slurry (dispersion) is preferably maintained in the range of 35 ~ 80 ℃.
상기와 같이 준비된 슬러리(분산액)에 KN95 마스크용 폴리프로필렌 부직포를 침지시킨다. 이때, 슬러리의 온도는 40 ~ 60℃를 유지하였고, 침지 공정 중에 슬러리(분산액)에 분산된 입자의 침강을 막기 위해 교반을 수행하였다. The polypropylene nonwoven fabric for the KN95 mask is immersed in the slurry (dispersion) prepared as described above. At this time, the temperature of the slurry was maintained at 40 ~ 60 ℃, and stirring was performed to prevent sedimentation of particles dispersed in the slurry (dispersion) during the immersion process.
침지 공정은 전술한 에탄올의 효과가 충분히 일어나 폴리프로필렌 부직포를 구성하는 섬유가 부풀면서 입자가 상기 섬유의 표면에 분산되어 고정될 수 있도록 60분간 침지시켰다.The immersion process was immersed for 60 minutes so that the effect of the above-described ethanol was sufficiently generated so that the fibers constituting the polypropylene nonwoven fabric were swelled and the particles were dispersed and fixed on the surface of the fibers.
이때, 액상 매질과의 접촉 및 반응을 촉진하기 위하여 슬러리(분산액) 또는 폴리프로필렌 부직포 중 어느 한쪽을 기계적으로 교반하였다. 본 발명의 실시예에서는 폴리프로필렌 부직포를 기계적으로 교반하였으나, 필요할 경우 슬러리도 동시에 물리적으로 교반할 수 있다.At this time, either the slurry (dispersion) or the polypropylene nonwoven fabric was mechanically stirred to promote contact and reaction with the liquid medium. In the embodiment of the present invention, the polypropylene nonwoven fabric was mechanically stirred, but if necessary, the slurry may be physically stirred at the same time.
침지 공정이 완료된 폴리프로필렌 부직포를 침지조로부터 건져 낸 후, 자연 건조하거나, 건조장치를 사용하여 강제 건조를 수행할 수 있다. 건조 공정은 다음단계인 열용착과정에서 잔존하는 액상 매질에 의해 용착공정이 방해되지 않을 정도면 충분하며, 건조 온도나 건조 시간에 특별히 제한이 있지는 않지만, 건조 시간을 단축하기 위하여 건조장치를 이용하여 폴리프로필렌 부직포의 용융이 일어나지 않는 정도로 가열하는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 건조 공정이 완료된 상태에서 폴리프로필렌 섬유의 표면에 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자가 붙어 있는 상태를 유지한다.After the polypropylene nonwoven fabric after the dipping process has been completed is retrieved from the dipping tank, it may be naturally dried or forced drying may be performed using a drying device. The drying process is sufficient enough that the welding process is not disturbed by the liquid medium remaining in the thermal welding process, which is the next step, and there is no particular limitation on the drying temperature or drying time. It may be preferable to heat to such an extent that melting of the polypropylene nonwoven fabric does not occur. In a state where this drying process is completed, copper hydroxide particles and boehmite particles are maintained on the surface of the polypropylene fiber.
이와 같이 건조된 상태에서, 140 ~ 190℃로 가열된 히팅 롤러를 사용하여 폴리프로필렌 섬유의 표면을 일부 용융시키면서 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자를 가압하면, 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자가 폴리프로필렌 섬유의 표면에 용착된 상태가 되어, 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자가 항균 기능을 발휘하도록 충분히 노출되면서 폴리프로필렌의 섬유에 결합된 상태를 유지할 수 있게 된다.In this dried state, when the copper hydroxide particles and boehmite particles are pressed while partially melting the surface of the polypropylene fiber using a heating roller heated to 140 to 190°C, the copper hydroxide particles and the boehmite particles are formed into the polypropylene fiber. It becomes a welded state on the surface of the polypropylene, and the copper hydroxide particles and boehmite particles are sufficiently exposed to exert an antibacterial function, and the state bonded to the polypropylene fibers can be maintained.
도 5는 본 발명의 일 실시형태에 따라 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자가 폴리프로필렌 부직포에 용착되기 전(a)과 후(b)의 표면상태를 주사전자현미경으로 관찰한 결과를 나타낸 것이다. 도 5에서 확인되는 것과 같이, 폴리프로필렌 섬유의 표면에 다수의 요철부가 생성되어 있음을 알 수 있다.Figure 5 shows the results of observation with a scanning electron microscope before (a) and after (b) the surface state of copper hydroxide particles and boehmite particles are welded to the polypropylene nonwoven fabric according to an embodiment of the present invention. As can be seen in Figure 5, it can be seen that a number of irregularities are generated on the surface of the polypropylene fiber.
도 6은 본 발명의 일 실시형태에 따라 수산화구리와 보헤마이트 화합물이 폴리프로필렌 부직포에 용착된 부직포의 성분을 분석한 결과를 나타낸 것이다. 도 6에서 확인되는 것과 같이, 수산화구리에 포함된 구리(Cu)와, 보헤마이트에 포함된 알루미늄(Al) 및 산소(O)의 성분이 검출되어, 이들 입자가 표면에 부착된 상태에 있음을 확인하였다.6 shows the results of analyzing the components of the nonwoven fabric in which copper hydroxide and a boehmite compound are welded to the polypropylene nonwoven fabric according to an embodiment of the present invention. As can be seen in FIG. 6 , the components of copper (Cu) contained in copper hydroxide and aluminum (Al) and oxygen (O) contained in boehmite are detected, indicating that these particles are in a state attached to the surface. Confirmed.
즉, 본 발명의 실시예에 따른 방법에 의하면, 수산화구리 입자 및 보헤마이트 입자가 폴리프로필렌의 표면에 노출된 상태로 용착되어 부착된 상태를 유지할 수 있어, 종래의 섬유 제조시 혼합하여 제조된 것에 비해 항균/살균 효과가 매우 우수하다.That is, according to the method according to an embodiment of the present invention, copper hydroxide particles and boehmite particles can be welded and adhered in a state exposed to the surface of polypropylene, so that the conventional fiber is mixed during manufacturing. Compared to that, the antibacterial/sterilizing effect is very good.
Claims (13)
(b) 상기 슬러리에 소정 형상의 폴리머를 소정 시간 침지시켜, 상기 폴리머를 부풀리면서 상기 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자가 상기 폴리머의 표면에 분산되도록 하는 단계;
(c) 상기 침지 공정이 완료된 폴리머를 건조하여 상기 액상 매질을 제거하는 단계; 및
(d) 상기 폴리머의 표면의 적어도 일부분을 용융시키면서 압착시켜 상기 분산된 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자가 상기 폴리머의 표면에 용착되도록 하는 단계;를 포함하는 방법.(a) preparing a slurry comprising a liquid medium, copper hydroxide particles, boehmite particles, or composite particles thereof;
(b) immersing a polymer having a predetermined shape in the slurry for a predetermined time so that the copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof are dispersed on the surface of the polymer while inflating the polymer;
(c) drying the polymer on which the immersion process is completed to remove the liquid medium; and
(d) melting and pressing at least a portion of the surface of the polymer so that the dispersed copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof are deposited on the surface of the polymer.
상기 폴리머는 폴리프로필렌인 방법According to claim 1,
wherein the polymer is polypropylene
상기 (a) 단계에서 상기 액상 매질은 물과 에탄올을 포함하는 방법According to claim 1,
In step (a), the liquid medium includes water and ethanol
상기 (b) 단계는, 35 ~ 80℃로 유지된 슬러리 내에서 1 ~ 300 분간 수행되는 방법.According to claim 1,
The step (b) is a method performed for 1 to 300 minutes in the slurry maintained at 35 ~ 80 ℃.
상기 (d) 단계는 140 ~ 190℃로 상기 폴리머의 표면을 가열한 상태에서 용착되도록 하는 방법.According to claim 1,
The step (d) is a method for welding in a state in which the surface of the polymer is heated to 140 ~ 190 ℃.
상기 (d) 단계는 140 ~ 190℃로 가열된 히팅 롤러에 의해 수행되는 방법.6. The method of claim 5,
The step (d) is a method performed by a heating roller heated to 140 ~ 190 ℃.
상기 슬러리는 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자 0.05 ~ 20중량%와, 에탄올 1 ~ 20중량%를 포함하는 방법.According to claim 1,
The slurry is a method comprising copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof 0.05 to 20% by weight, and ethanol 1 to 20% by weight.
상기 폴리머는 폴리프로필렌 섬유로 이루어진 부직포 또는 직포인 방법.8. The method according to any one of claims 1 to 7,
The polymer is a non-woven or woven fabric made of polypropylene fibers.
상기 (d) 단계는, 추가로 액상 매질이 제거된 폴리머의 일면 또는 양면에 상기 (a) 내지 (c)단계를 거치지 않은 폴리머를 적층한 후에 수행하여, 다층 구조를 가지도록 하는 방법.8. The method according to any one of claims 1 to 7,
The step (d) is performed after laminating the polymer that has not been subjected to the steps (a) to (c) on one or both surfaces of the polymer from which the liquid medium has been further removed, so as to have a multilayer structure.
상기 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자는 접착제 없이 상기 폴리머의 표면에 용착되어 있는 것을 특징으로 하는 복합재료.A composite material comprising a polymer, copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof attached to the surface of the polymer,
The composite material, characterized in that the copper hydroxide particles and boehmite particles or composite particles thereof are welded to the surface of the polymer without an adhesive.
상기 폴리머는 폴리프로필렌 섬유로 이루어진 직포 또는 부직포인 복합재료.11. The method of claim 10,
The polymer is a woven or non-woven fabric made of polypropylene fibers.
상기 직포 또는 부직포의 일면 또는 양면에는, 상기 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자가 부착되어 있지 않은 폴리머로 이루어진 직포 또는 부직포가 1층 이상 라미네이팅되어 있는 복합재료.12. The method of claim 11,
A composite material in which one or more layers of a woven or nonwoven fabric made of a polymer to which the copper hydroxide particles and the boehmite particles or composite particles thereof are not attached are laminated on one or both sides of the woven or nonwoven fabric.
상기 수산화구리 입자와 보헤마이트 입자 또는 이들의 복합입자의 평균입경은 0.1 ~ 5㎛인 복합재료.
13. The method according to any one of claims 10 to 12,
The average particle diameter of the copper hydroxide particles and the boehmite particles or composite particles thereof is 0.1 ~ 5㎛ composite material.
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