KR102464219B1 - Composition for coating with reduced generation of contaminants and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 단일 소재가 아닌 Y2O3, Al2O3, ZrO2, YF3 소재를 혼합, 합성하여 물리적 특성이 우수하고, 화학적으로 안정적인 치밀한 세라믹 코팅막을 형성할 수 있고, 반도체 공정 중 불소계 가스가 사용되는 환경에서 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention can form a dense ceramic coating film with excellent physical properties and chemical stability by mixing and synthesizing Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , ZrO 2 , and YF 3 materials rather than a single material, and fluorine-based semiconductor process It relates to a composition for coating in which generation of polluting particles is reduced in an environment in which a gas is used, and a method for manufacturing the same.
부식성 환경에서 사용되는 장비의 부품은 장비의 내구성을 향상시키기 위해 내식성이 우수한 코팅이 필요하다.Parts of equipment used in corrosive environments require a coating with good corrosion resistance to improve the durability of the equipment.
특히 반도체 소자 또는 기타 초미세 형상 구현을 위한 공정 분야에서 진공 플라즈마 장비가 널리 사용되고 있다. 진공플라즈마 장비가 사용되는 예로서 기판 위에 플라즈마를 이용한 화학적 증착법으로 증착막을 형성하는 PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 장비, 물리적인 방법으로 증착막을 형성하는 스퍼터링 장비 그리고 기판 또는 기판 위의 코팅된 물질을 원하는 패턴으로 식각하기 위한 건식 식각 장비 등이 있다.In particular, vacuum plasma equipment is widely used in a process field for realizing semiconductor devices or other ultra-fine shapes. Examples of vacuum plasma equipment are: PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) equipment that forms a deposition film by chemical vapor deposition using plasma on a substrate, sputtering equipment that forms a deposition film by a physical method, and a substrate or coated material on the substrate. There is a dry etching equipment for etching into a desired pattern.
진공 플라즈마 장비는 고온의 플라즈마를 이용하여 반도체 소자의 식각 또는 초미세 형상을 구현하게 된다. 따라서 진공 플라즈마 장비의 내부에서는 고온의 플라즈마가 발생하므로 챔버 및 그 내부 부품이 손상되기 쉽다.Vacuum plasma equipment implements etching or ultra-fine shapes of semiconductor devices by using high-temperature plasma. Therefore, since high-temperature plasma is generated inside the vacuum plasma equipment, the chamber and its internal components are easily damaged.
또한, 챔버 및 그 부품의 표면으로부터 특정 원소 및 오염입자가 발생하여 챔버 내부를 오염시킬 가능성이 있다.In addition, there is a possibility that certain elements and contaminant particles are generated from the surface of the chamber and its parts to contaminate the inside of the chamber.
특히, 플라즈마 식각 장비의 경우 플라즈마 분위기에 F, Cl를 포함하는 반응성 가스를 주입하므로 챔버 내벽 및 그 내부 부품은 매우 심각한 부식성 환경에 놓이게 된다. 이러한 부식은 1차적으로 챔버 및 그 내부 부품의 소낭을 초래하며, 2차적으로 오염물질 및 입자가 발생하여 챔버 내부에서의 공정을 거쳐 생산되는 제품의 불량률 증가 및 품질 저하를 일으킨다.In particular, in the case of plasma etching equipment, since reactive gases including F and Cl are injected into the plasma atmosphere, the chamber inner wall and its internal components are placed in a very serious corrosive environment. This corrosion primarily causes vesicles in the chamber and its internal parts, and secondary contaminants and particles are generated, thereby increasing the defect rate and lowering the quality of products produced through the process inside the chamber.
진공 플라즈마 챔버 및 내부 부품은 내식성, 가공성, 제작 용이성, 가격, 절연성 등 많은 특성을 고려하여 선택되며, 일반적으로 챔버 소재로는 스텐레스 합금, 알루미늄(또는 그 합금), 티타늄(또는 그 합금)과 같은 금속 소재와 SiO2, Si, Al2O3등의 세라믹 소재가 사용된다. 챔버는 주조 등에 의해 일체형으로 제작한 후 내부를 가공하여 일체형으로 제작하는 것이 바람직하나 생산성 및 제조 단가를 고려하여 여러 개의 부분으로 가공된 후 조립될 수 있다. Al 합금으로 이루어진 부품은 아노다이징 공정에 의해 모재 표면에 Al2O3 세라믹 코팅막을 형성하는 기술이 널리 채용되고 있으나, 이 방법으로 형성된 세라믹 코팅막은 내부에 다수의 결함이 존재하여 높은 경도 및 내부식성을 기대하기 어렵고, 오염입자의 발생도가 높은 단점이 있다.The vacuum plasma chamber and internal parts are selected in consideration of many characteristics, such as corrosion resistance, workability, ease of manufacture, price, and insulation. A metal material and a ceramic material such as SiO 2 , Si, Al 2 O 3 are used. It is preferable that the chamber is manufactured in one piece by casting, etc. and then processed into an integral body, but it may be assembled after being machined into several parts in consideration of productivity and manufacturing cost. For parts made of Al alloy, the technology of forming an Al 2 O 3 ceramic coating film on the surface of the base material by an anodizing process is widely adopted. It is difficult to expect, and there is a disadvantage in that the occurrence of contaminant particles is high.
기타 아노다이징 공정을 적용하기 곤란한 각종 금속 소재 및 세라믹 소재는 외부로부터 내부식성이 높고, 오염입자 발생율이 낮은 물질(예를 들어, Al2O3, Y2O3, Al2O3/Y2O3, ZrO2, AlC, TiN, AlN, TiC, MgO, CaO, CeO2, TiO2, BxCy, BN, SiO2, SiC 등)을 이용하여 보호막을 형성하는 방법을 사용하고 있다. 최근에는 아노다이징 공법 적용이 가능한 Al 합금 소재도 이종 세라믹 소재를 이용하여 보호막을 형성하는 방법을 사용하고 있다. 이종 세라믹 소재를 이용하여 보호막을 형성하는 가장 대표적인 방법이 열용사 코팅 방법이다.Various metal materials and ceramic materials that are difficult to apply other anodizing processes have high external corrosion resistance and low pollutant particle generation rate (eg, Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , Al 2 O 3 /Y 2 O). 3 , ZrO 2 , AlC, TiN, AlN, TiC, MgO, CaO, CeO 2 , TiO 2 , BxCy, BN, SiO 2 , SiC, etc.) is used to form a protective film. Recently, an Al alloy material to which the anodizing method can be applied also uses a method of forming a protective film using a heterogeneous ceramic material. The most representative method of forming a protective film using a different type of ceramic material is a thermal spray coating method.
열용사 코팅은 일반적으로 고온의 열원에 금속 또는 세라믹 분말을 주입하여 가열한 후 완전 용융 또는 반용융된 상태에서 모재의 표면에 적층하여 피막을 형성하는 기술로서 열원의 종류에 따라 플라즈마 열용사 코팅, HVOF(High velocity oxygen Fuel) 코팅 등이 있다. Thermal spray coating is a technology that generally forms a film by injecting metal or ceramic powder into a high-temperature heat source, heating it, and then laminating it on the surface of the base material in a completely molten or semi-melted state. Depending on the type of heat source, plasma thermal spray coating, High velocity oxygen fuel (HVOF) coatings and the like.
반도체 제조 공정용 챔버 부품의 경우 고밀도 플라즈마와 불소계 가스 사용 환경에서 보호를 위해 세라믹 코팅을 적용하고 있다. 일반적으로 Y2O3, Al2O3, ZrO2 등이 적용되어 왔고, 최근에는 YOF, YF3 와 같은 소재도 적용되고 있으며, 고밀도 플라즈마 환경에서는 부식성 가스에 의한 화학적 식각과 이온 충격에 의한 물리적 식각이 동시에 발생하게 된다. In the case of chamber parts for semiconductor manufacturing process, ceramic coating is applied to protect in high-density plasma and fluorine-based gas environments. In general, Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , ZrO 2 , etc. have been applied, and recently, materials such as YOF and YF 3 are also applied, and in a high-density plasma environment, chemical etching by corrosive gas and physical Etching occurs at the same time.
상기 Y2O3, Al2O3, ZrO2 등은 높은 경도로 인해 물리적 식각에 유리하지만, 화학적 식각에 대해서는 다소 불리하다는 문제가 있으며, YOF, YF3 등은 비교적 낮은 경도로 물리적 식각에는 불리하지만 상대적으로 불소계 가스 분위기에서 화학적으로 안정적이란 특징을 갖는다.The Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , ZrO 2 etc. are advantageous for physical etching due to their high hardness, but there is a problem that they are somewhat disadvantageous for chemical etching, and YOF, YF 3 etc. are disadvantageous for physical etching due to their relatively low hardness. However, it has the characteristic of being chemically stable in a relatively fluorine-based gas atmosphere.
종래의 기술로 개시된 한국등록특허 10-1466967호에서는 Al2O3, Y2O3 결정질 코팅 및 Al-Y-O 및 Al-Zr-O 계 열용사 비정질 코팅에 비해 내식성이 대폭 개선된, 특히 Cl 가스 사용 환경에서 우수한 성능을 발휘하는 코팅 물질을 제안하였다.In Korea Patent No. 10-1466967 disclosed as a prior art, corrosion resistance is significantly improved compared to Al 2 O 3 , Y 2 O 3 crystalline coatings and Al-YO and Al-Zr-O based thermal sprayed amorphous coatings, especially Cl gas A coating material that exhibits excellent performance in the use environment is proposed.
하지만 상기와 같은 종래의 기술은 용사법에 의해 형성된 이트리아(Yttria)계 세라믹 코팅막의 표면조도가 5000㎚ 이상이고 내부에 기공을 많이 포함하고 있기 때문에 기공을 통해 코팅막의 내부로 반응가스가 침투하여 오염입자의 발생 빈도가 높아지고, 높은 표면조도로 인해 선택적인 식각을 초래할 수 있어 플라즈마 부재의 수명을 단축하는 주요한 원인이 된다는 근본적인 문제를 해결하기에 한계가 있었다.However, in the conventional technique as described above, since the surface roughness of the Yttria-based ceramic coating film formed by the thermal spraying method is 5000 nm or more and contains many pores therein, the reactive gas penetrates into the inside of the coating film through the pores and becomes contaminated. There is a limit to solving the fundamental problem that the frequency of occurrence of particles increases and selective etching may be caused due to high surface roughness, which is a major cause of shortening the lifespan of the plasma member.
본 발명은 상기 전술한 문제점을 해소하기 위해 안출된 것으로서, 불소계 가스가 사용되는 플라즈마 환경에서 내식성을 향상시키는 세라믹 코팅 소재인 Y2O3, Al2O3, ZrO2 또는 이들의 혼합물과, 오염입자 발생을 저감할 수 있는 YF3를 적절한 비율로 혼합, 합성하여 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물 및 이의 제조 방법을 제공하는데 목적이 있다.The present invention has been devised to solve the above-described problems, ceramic coating materials that improve corrosion resistance in a plasma environment in which fluorine-based gas is used Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , ZrO 2 or a mixture thereof, and contamination An object of the present invention is to provide a composition for coating in which generation of contaminants is reduced by mixing and synthesizing YF 3 capable of reducing particle generation in an appropriate ratio, and a method for manufacturing the same.
본 발명에 따른 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물은, Y2O3, YF3, ZrO2를 포함한 조성물들을 혼합한 혼합물로서, Y2O3의 중량비는 50~99이고, YF3와 ZrO2의 중량비 합은 1~50인 것을 특징으로 한다.The composition for coating in which the generation of contaminants is reduced according to the present invention is a mixture of compositions including Y 2 O 3 , YF 3 , and ZrO 2 , and the weight ratio of Y 2 O 3 is 50 to 99, YF 3 and ZrO The sum of the weight ratios of 2 is characterized in that it is 1-50.
또한, 상기 코팅용 조성물은, Y2O3, YF3, ZrO2를 포함한 조성물들을 혼합한 분말 소재를 섭씨 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하여 제조되거나, Y2O3, YF3, ZrO2를 포함한 조성물을 혼합한 분말 소재를 소포제, 바인더, 이형제, 분산제 중 적어도 하나를 포함하는 첨가제와, 물 또는 알코올을 포함하는 액체를 혼합한 슬러리를 세라믹볼과 함께 4~48시간 동안 볼밀링한 후 스프레이 드라이어로 분무하여 10~100㎛ 크기의 과립으로 성형하고, 상기 과립은 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리될 수 있다.In addition, the composition for coating, Y 2 O 3 , YF 3 , ZrO 2 The powder material mixed with the composition is prepared by heat treatment at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius, or Y 2 O 3 , YF 3 , ZrO 2 After ball milling a slurry in which a powder material mixed with a composition containing It is sprayed with a spray dryer and molded into granules having a size of 10 to 100 μm, and the granules may be heat-treated at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius.
또한, 상기 코팅용 조성물은 Y2O3, YF3, ZrO2를 포함한 조성물들을 혼합한 분말 소재를 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하고 소포제, 바인더, 이형제, 분산제 중 적어도 하나를 포함하는 첨가제와, 물 또는 알코올을 포함하는 액체를 혼합한 슬러리를 세라믹볼과 함께 4~48시간 동안 볼밀링한 후 스프레이 드라이어로 분무하여 10~100㎛ 크기의 과립으로 성형하고, 상기 과립은 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리될 수 있다.In addition, the composition for coating is Y 2 O 3 , YF 3 , a powder material mixed with compositions containing ZrO 2 is heat-treated at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius, and an additive comprising at least one of an antifoaming agent, a binder, a releasing agent, and a dispersing agent; , water or a liquid containing alcohol is ball milled with a ceramic ball for 4 to 48 hours and then sprayed with a spray dryer to form granules with a size of 10 to 100 μm, and the granules are at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius. It can be heat treated at a temperature.
또한, 본 발명에 따른 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물 제조 방법은, YF3, Y2O3, ZrO2 분말을 준비하는 단계와, 상기 분말을 혼합하는 단계와, 상기 혼합된 분말을 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하는 단계를 포함하며, 이때 상기 분말을 혼합하는 단계에서 Y2O3의 중량비는 50~99이고, YF3와 ZrO2의 중량비 합은 1~50인 것을 특징으로 한다.In addition, the method for producing a coating composition in which the generation of contaminants is reduced according to the present invention includes the steps of preparing a YF 3 , Y 2 O 3 , ZrO 2 powder, mixing the powder, and heating the mixed powder in degrees Celsius. It comprises the step of heat-treating at a temperature of 600 to 1700 degrees, wherein in the step of mixing the powder, the weight ratio of Y 2 O 3 is 50 to 99, and the weight ratio sum of YF 3 and ZrO 2 is 1 to 50. .
아울러, 본 발명에 따른 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물 제조 방법은, YF3, Y2O3, ZrO2 을 포함하는 조성물 분말을 준비하는 단계, 상기 조성물 분말을 혼합하는 단계, 상기 혼합된 분말 소재에 소포제, 바인더, 이형제, 분산제 중 적어도 하나를 포함하는 첨가제와, 물 또는 알코올을 포함하는 액체를 혼합한 슬러리를 제조하는 단계와, 상기 슬러리를 세라믹볼과 함께 4~48시간 동안 볼밀링하는 단계와, 상기 슬러리를 스프레이 드라이어로 분무하여 10~100㎛ 크기의 과립으로 성형하는 단계 및 상기 성형된 과립을 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하는 단계를 포함한다.In addition, the method for producing a composition for coating in which the generation of contaminants is reduced according to the present invention, YF 3 , Y 2 O 3 , Preparing a composition powder comprising ZrO 2 , mixing the composition powder, the mixed Preparing a slurry in which a powder material is mixed with an additive including at least one of an antifoaming agent, a binder, a releasing agent, and a dispersing agent, and a liquid containing water or alcohol; and ball milling the slurry with a ceramic ball for 4 to 48 hours and spraying the slurry with a spray dryer to form granules having a size of 10 to 100 μm, and heat-treating the molded granules at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius.
또한, 상기 분말을 혼합하는 단계에서 혼합된 분말을 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이때 상기 분말을 혼합하는 단계에서 Y2O3의 중량비는 50~99이고, YF3와 ZrO2의 중량비 합은 1~50인 것을 특징으로 한다.In addition, the step of heat-treating the mixed powder at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius in the step of mixing the powder may be further included. At this time, in the step of mixing the powder, the weight ratio of Y 2 O 3 is 50 to 99, and the sum of the weight ratio of YF 3 and ZrO 2 is 1 to 50.
본 발명에 따른 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물 및 이의 제조 방법은 불소계 가스가 사용되는 플라즈마 환경에서 내식성을 향상시키는 세라믹 코팅 소재인 Y2O3, Al2O3, ZrO2 또는 이들의 혼합물과, 오염입자 발생을 저감할 수 있는 YF3를 적절한 비율로 혼합, 합성하여 오염입자 발생을 감소시키고, 경도 및 내식성 등과 같은 기계 화학적 특성을 향상시킬 수 있다는 장점이 있다.The composition for coating with reduced generation of contaminants according to the present invention and a method for manufacturing the same are ceramic coating materials that improve corrosion resistance in a plasma environment in which fluorine-based gas is used, Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , ZrO 2 or a mixture thereof And YF 3 , which can reduce the generation of pollutants, is mixed and synthesized in an appropriate ratio to reduce the generation of pollutants and improve mechanical and chemical properties such as hardness and corrosion resistance.
도 1은 본 발명의 실시예1에 따른 코팅용 조성물 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예2에 따른 코팅용 조성물 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 3은 본 발명의 실시예1 및 실시예2를 설명하기 위한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 코팅용 조성물로 형성된 코팅막을 나타낸 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 코팅용 조성물로 형성된 코팅막의 에칭률과 경도를 나타낸 그래프이다.1 is a flowchart showing a method for preparing a coating composition according to Example 1 of the present invention.
2 is a flowchart showing a method for preparing a coating composition according to Example 2 of the present invention.
3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph for explaining Examples 1 and 2 of the present invention.
4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing a coating film formed of the coating composition according to the present invention.
5 is a graph showing the etching rate and hardness of the coating film formed of the coating composition according to the present invention.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 상세히 설명한다. 아울러 본 명세서 및 도면에서 실질적으로 동일한 기능 구성을 갖는 구성 요소에 대해서는 동일한 부호를 달아 중복 설명을 생략한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In addition, in the present specification and drawings, components having substantially the same functional configuration are denoted by the same reference numerals, and repeated descriptions thereof will be omitted.
도 1은 본 발명의 실시예1에 따른 코팅용 조성물 제조 방법을 나타낸 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시예2에 따른 코팅용 조성물 제조 방법을 나타낸 순서도이며, 도 3은 본 발명의 실시예1 및 실시예2를 설명하기 위한 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 4는 본 발명에 따른 코팅용 조성물로 형성된 코팅막을 나타낸 주사전자현미경(SEM) 사진이다.1 is a flowchart illustrating a method for preparing a coating composition according to Example 1 of the present invention, FIG. 2 is a flowchart illustrating a method for preparing a composition for coating according to Example 2 of the present invention, and FIG. 3 is an embodiment of the present invention It is a scanning electron microscope (SEM) photograph for explaining 1 and Example 2, and FIG. 4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing a coating film formed of the coating composition according to the present invention.
<실시예1><Example 1>
도 1 및 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예1에 따른 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물 제조 방법은 YF3, Y2O3, ZrO2, Al2O3 분말을 준비하는 단계(S100)와, 상기 분말을 혼합하는 단계(S110)와, 상기 혼합된 분말을 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하는 단계(120)를 포함한다.As shown in FIGS. 1 and 3 , the method for producing a coating composition in which generation of contaminants is reduced according to Example 1 of the present invention is YF 3 , Y 2 O 3 , ZrO 2 , Al 2 O 3 Preparing a powder A step (S100), a step (S110) of mixing the powder, and a step (120) of heat-treating the mixed powder at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius.
본 발명에 따른 코팅용 조성물은 반드시 YF3를 포함하며, 그 이유는 반도체 공정 중 불소계 가스가 사용되는 환경에서는 Y2O3, Al2O3로 기인한 오염입자를 발생을 최소화하기 위해서다.The composition for coating according to the present invention necessarily contains YF 3 , and the reason is to minimize the generation of contaminant particles caused by Y 2 O 3 and Al 2 O 3 in an environment where a fluorine-based gas is used during a semiconductor process.
반도체 제조 공정용 챔버 부품의 경우 고밀도 플라즈마와 불소계 가스 사용 환경에서 보호를 위해 세라믹 코팅을 적용하고 있다. 일반적으로 Y2O3, Al2O3, ZrO2 등이 적용되어 왔으며, 최근에는 YOF, YF3 와 같은 소재도 적용되고 있다. 고밀도 플라즈마 환경에서는 부식성 가스에 의한 화학적 식각과 이온 충격에 의한 물리적 식각이 동시에 발생하게 되며, Y2O3, Al2O3, ZrO2는 화학적 식각보다는 높은 경도로 인해 물리적 식각에 유리하다. 반면에 YOF, YF3 등은 낮은 경도로 물리적 식각에는 불리하지만 상대적으로 불소계 가스 분위기에서 화학적으로 안정한 소재라는 장점이 있다.In the case of chamber parts for semiconductor manufacturing processes, ceramic coatings are applied to protect them from high-density plasma and fluorine-based gas environments. In general, Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , ZrO 2 , etc. have been applied, and recently, materials such as YOF and YF 3 have also been applied. In a high-density plasma environment, chemical etching by corrosive gas and physical etching by ion bombardment occur simultaneously, and Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , and ZrO 2 are advantageous for physical etching due to their higher hardness than chemical etching. On the other hand, YOF, YF 3 , etc. have a low hardness, which is disadvantageous for physical etching, but has the advantage of being a relatively chemically stable material in a fluorine-based gas atmosphere.
YF3가 포함된 코팅용 조성물로 코팅막을 형성하면 세라믹 코팅층에 불소(F)가 포함된 상태가 되고 코팅층 결정상이 YF3, YOF, AlF, ZrF 등을 나타내게 되어 오염입자 발생을 억제하고 내식성을 향상시킬 수 있게 된다.When a coating film is formed with a coating composition containing YF 3 , the ceramic coating layer contains fluorine (F) and the crystalline phase of the coating layer exhibits YF 3 , YOF, AlF, ZrF, etc. be able to do
또한, 상기 열처리 단계(S150)를 통해 고체 상태의 출발물질을 이용하여 고온에서 열처리함으로써 원하는 분말을 합성할 수 있다.In addition, a desired powder can be synthesized by heat treatment at a high temperature using a solid starting material through the heat treatment step (S150).
실시예1로 제조되는 분말 형태의 코팅용 조성물은 주로 SPS(Suspension Plasma Spray), AD(Aerosol Deposition) 코팅에 적용할 수 있다.The composition for coating in powder form prepared in Example 1 can be mainly applied to SPS (Suspension Plasma Spray), AD (Aerosol Deposition) coating.
<실시예2><Example 2>
도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예2에 따른 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물 제조 방법은 YF3, Y2O3, ZrO2, Al2O3 분말을 준비하는 단계(S200), 상기 분말을 혼합하는 단계(S210), 상기 단계에서 혼합된 분말 소재에 소포제, 바인더, 이형제, 분산제 중 적어도 하나를 포함하는 첨가제와, 물 또는 알코올을 포함하는 액체를 혼합한 슬러리를 제조하는 단계(S220), 상기 슬러리를 세라믹볼과 함께 4~48시간 동안 볼밀링하는 단계(S230), 상기 슬러리를 스프레이 드라이어로 분무하여 10~100㎛ 크기의 과립으로 성형하는 단계(S240) 및 상기 성형된 과립을 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하는 단계(S250)를 포함한다.As shown in Figures 2 and 3, the method for producing a coating composition in which the generation of contaminants is reduced according to Example 2 of the present invention is YF 3 , Y 2 O 3 , ZrO 2 , Al 2 O 3 Preparing a powder Step (S200), the step of mixing the powder (S210), the powder material mixed in the step with an additive including at least one of a defoaming agent, a binder, a releasing agent, and a dispersing agent, and a liquid containing water or alcohol. manufacturing (S220), ball milling the slurry with ceramic balls for 4 to 48 hours (S230), spraying the slurry with a spray dryer to form granules with a size of 10 to 100 μm (S240) and heat-treating the molded granules at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius (S250).
또한, 본 발명은 상기 분말을 혼합하는 단계(S210)와 슬러리를 제조하는 단계(S220) 사이에 분말 원료 합성을 위해 상기 분말을 혼합하는 단계(S210)에서 혼합된 분말을 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하는 단계(S212)를 더 포함할 수 있다.In addition, in the present invention, the powder mixed in the step (S210) of mixing the powder for synthesizing the powder raw material between the step of mixing the powder (S210) and the step of preparing the slurry (S220) at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius It may further include a heat treatment step (S212).
상기 열처리하는 단계(S212)는 생략이 가능하며, 생략될 경우 성형되는 과립의 고상 합성과 유기물 제거는 상기 열처리 단계(S250)를 통해 이루어지고, 상기 열처리하는 단계(212)가 포함될 경우 원료의 합성은 열처리 단계(S212)를 통해 이루어지며, 성형되는 과립의 유기물 제거는 열처리 단계(S250)을 통해 이루어져 과립 치밀화를 도모할 수 있다.The heat treatment step (S212) can be omitted, and when omitted, the solid-phase synthesis of the formed granules and the removal of organic matter are made through the heat treatment step (S250), and when the heat treatment step (212) is included, the synthesis of raw materials Silver is made through the heat treatment step (S212), and organic matter removal of the formed granules is made through the heat treatment step (S250), so that granules can be densified.
실시예2로 제조되는 과립 형태의 코팅용 조성물은 APS(Atmospheric Plasma Spray) 코팅, VPS(Vacuum Plasma Spray) 코팅, HVOF(High Velocity Oxygen Fuel) 코팅, NTS(Normal Temperature Spray) 코팅 등에 적용할 수 있다.The composition for coating in the form of granules prepared in Example 2 can be applied to APS (Atmospheric Plasma Spray) coating, VPS (Vacuum Plasma Spray) coating, HVOF (High Velocity Oxygen Fuel) coating, NTS (Normal Temperature Spray) coating, etc. .
도 4는 본 발명에 따른 코팅용 조성물로 형성된 코팅막을 나타낸 주사전자현미경(SEM) 사진이다.4 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing a coating film formed of the coating composition according to the present invention.
본 발명에 따른 코팅용 조성물은 도 4(a)와 같은 세라믹 코팅막을 형성할 수 있는 열 용사 코팅(Thermal Spray Coating) 공정 또는 도 4(b)와 같은 세라믹 코팅막을 형성할 수 있는 저온 분사 코팅(NTS, Normal Temperature Spary) 공정을 통해 세라믹 코팅막을 형성할 수 있다.The composition for coating according to the present invention is a low-temperature spray coating (Thermal Spray Coating) process capable of forming a ceramic coating film as shown in FIG. A ceramic coating film can be formed through the NTS (Normal Temperature Spary) process.
열 용사 코팅은 코팅 대상물의 표면을 샌드블라스트(Sand Blast) 또는 건식 또는 습식 세정 등과 같은 표면처리를 통해 오염물질을 제거하고, 중심선 평균 거칠기(Ra)가 0.5~5㎛ 범위 내에 있도록 조치한 후 진행하는 것이 바람직하며, 코팅막 두께는 대략 50~1000㎛로 형성할 수 있다.Thermal spray coating removes contaminants from the surface of the object to be coated through surface treatment such as sand blasting or dry or wet cleaning, and measures so that the centerline average roughness (Ra) is within the range of 0.5-5㎛ Preferably, the coating film thickness can be formed to approximately 50 ~ 1000㎛.
저온 분사 코팅은 진공 챔버 내에서 원료 공급부와 반응부의 압력 차이 및 이송가스로 과립을 가속시켜 기판과의 물리적 충격에 의해 코팅하는 공정으로 건식 또는 습식 세정을 통한 코팅 대상물의 표면처리를 통해 오염물질 제거하고, 필요에 따라 중심선 평균 거칠기(Ra)가 0.5~5㎛ 범위 내에 있도록 조치한 후 진행하는 것이 바람직하며, 코팅막 두께는 대략 1~100㎛로 형성할 수 있다.Low-temperature spray coating is a process in which the granules are accelerated by the pressure difference between the raw material supply and the reaction part and the transport gas in a vacuum chamber, and are coated by physical impact with the substrate. Contaminants are removed through surface treatment of the coated object through dry or wet cleaning. and, if necessary, it is preferable to proceed after taking measures so that the centerline average roughness (Ra) is within the range of 0.5 to 5 μm, and the coating film thickness can be formed to be approximately 1 to 100 μm.
도 5은 본 발명에 따른 코팅용 조성물로 형성된 코팅막의 에칭률과 경도를 나타낸 그래프이다.5 is a graph showing the etching rate and hardness of the coating film formed of the coating composition according to the present invention.
본 발명에 따른 코팅용 조성물은 Y2O3, YF3, ZrO2의 혼합물로서, Y2O3의 중량비는 50~99이고, YF3와 ZrO2의 중량비 합은 1~50인 것을 특징으로 한다.The composition for coating according to the present invention is a mixture of Y 2 O 3 , YF 3 , and ZrO 2 , wherein the weight ratio of Y 2 O 3 is 50 to 99, and the weight ratio of YF 3 and ZrO 2 is 1 to 50. do.
또한, 상기 코팅용 조성물은 Y2O3, YF3, ZrO2를 혼합한 분말 소재를 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하여 제조될 수 있다.In addition, the composition for coating may be prepared by heat-treating a powder material mixed with Y 2 O 3 , YF 3 , and ZrO 2 at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius.
상기와 같이 제조된 분말 형태의 코팅용 조성물은 주로 SPS(Suspension Plasma Spray), AD(Aerosol Deposition) 코팅에 적용할 수 있다.The powder-type coating composition prepared as described above can be mainly applied to SPS (Suspension Plasma Spray) and AD (Aerosol Deposition) coating.
또한, 상기 코팅용 조성물은 분말 형태가 아닌 과립 형태로 제조될 수 있으며, Y2O3, YF3, ZrO2를 혼합한 분말 소재를 소포제, 바인더, 이형제, 분산제 중 적어도 하나를 포함하는 첨가제와, 물 또는 알코올을 포함하는 액체를 혼합한 슬러리를 세라믹볼과 함께 4~48시간 동안 볼밀링한 후 스프레이 드라이어로 분무하여 10~100㎛ 크기의 과립으로 성형하고, 상기 과립은 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리되는 제조할 수 있는데, 이때 열처리는 과립의 고상 합성과 유기물 제거를 위해 공정상 마지막 단계에서 한번만 수행한다.In addition, the composition for coating may be prepared in the form of granules rather than in powder form, and Y 2 O 3 , YF 3 , and a powder material mixed with ZrO 2 with an additive comprising at least one of an antifoaming agent, a binder, a releasing agent, and a dispersing agent; , water or a liquid containing alcohol is ball milled with a ceramic ball for 4 to 48 hours and then sprayed with a spray dryer to form granules with a size of 10 to 100 μm, and the granules are at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius. It can be manufactured by heat treatment at a temperature, in which case the heat treatment is performed only once in the last step of the process for solid-phase synthesis of granules and removal of organic matter.
아울러, 상기 코팅용 조성물을 과립 형태로 제조할 수 있는 다른 방식으로 분말 상태와 과립 상태에서 각각 한번씩 총 두번의 열처리를 진행할 수 있는데, 먼저 Y2O3, YF3, ZrO2를 혼합한 분말 소재를 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하고 소포제, 바인더, 이형제, 분산제 중 적어도 하나를 포함하는 첨가제와, 물 또는 알코올을 포함하는 액체를 혼합한 슬러리를 세라믹볼과 함께 4~48시간 동안 볼밀링한 후 스프레이 드라이어로 분무하여 10~100㎛ 크기의 과립으로 성형하고, 상기 과립은 섭씨 600~1700도의 온도로 재차 열처리할 수 있다.In addition, a total of two heat treatments can be performed once each in a powder state and a granular state in another way to prepare the coating composition in the form of granules. First, Y 2 O 3 , YF 3 , and ZrO 2 are mixed powder material was heat-treated at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius, and a slurry containing an additive containing at least one of an antifoaming agent, a binder, a mold release agent, and a dispersing agent, and a liquid containing water or alcohol was ball milled with a ceramic ball for 4 to 48 hours. After spraying with a spray dryer, it is molded into granules having a size of 10 to 100 μm, and the granules can be heat-treated again at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius.
상기와 같이 제조된 과립 형태의 코팅용 조성물은 주로 APS(Atmospheric Plasma Spray) 코팅, VPS(Vacuum Plasma Spray) 코팅, HVOF(High Velocity Oxygen Fuel) 코팅, NTS(Normal Temperature Spray) 코팅에 적용할 수 있다.The granular coating composition prepared as described above is mainly applied to APS (Atmospheric Plasma Spray) coating, VPS (Vacuum Plasma Spray) coating, HVOF (High Velocity Oxygen Fuel) coating, NTS (Normal Temperature Spray) coating. .
도 5에 도시된 그래프에서 에칭률(Etching rate, 단위는 mm/min)은 낮을수록 부식성 가스에 의한 화학적 식각에 잘 견딜 수 있는 내식성이 우수하다고 볼 수 있으며, 경도가 높을수록 이온 충격에 의한 물리적 식각에 잘 견딜 수 있다고 볼 수 있다.In the graph shown in FIG. 5, the lower the etching rate (unit: mm/min), the better the corrosion resistance to withstand chemical etching by corrosive gas. It can be seen that it can withstand etching well.
도 5에서 경도는 Al2O3, ZrO2가 Y2O3, YF3에 비해 높지만 플라즈마 내식성(에칭률)에서는 Y2O3, YF3가 우수한 특성을 나타냄을 알 수 있다.5 , Al 2 O 3 , ZrO 2 has higher hardness than Y 2 O 3 , YF 3 , but Y 2 O 3 , YF 3 exhibits excellent properties in plasma corrosion resistance (etch rate).
또한, Y2O3에 Al2O3나 ZrO2를 첨가할 경우 경도는 향상되지만, 50% 이상 첨가시에는 플라즈마 내식성을 저하시킴을 알 수 있고, 또한, Y2O3에 YF3 첨가는 경도를 저하시키고, 플라즈마 내식성은 Y2O3, YF3 단일 소재와 동등 수준을 나타냄을 알 수 있으며, YF3에 Al2O3나 ZrO2를 첨가할 경우 경도는 향상되나, 50% 이상 첨가시에는 플라즈마 내식성을 저하시킴을 알 수 있다.In addition, when Al 2 O 3 or ZrO 2 is added to Y 2 O 3 , the hardness is improved, but it can be seen that the plasma corrosion resistance is lowered when 50% or more is added, and also, YF 3 is added to Y 2 O 3 It can be seen that the hardness is lowered and the plasma corrosion resistance is equivalent to that of a single material of Y 2 O 3 and YF 3 , and when Al 2 O 3 or ZrO 2 is added to YF 3 , the hardness is improved, but 50% or more is added. It can be seen that the plasma corrosion resistance is lowered.
또한, Y2O3에 YF3와 ZrO2를 10% 이하로 첨가할 경우 Y2O3 단일 소재 대비 경도는 20% 정도 향상되고, 플라즈마 내식성은 70% 정도 향상됨을 알 수 있으며, YF3에 Y2O3와 ZrO2를 10% 이하로 첨가할 경우 YF3 단일 소재 대비 경도 50% 정도 향상되고, 플라즈마 내식성은 20% 정도 향상됨을 알 수 있다. In addition, it can be seen that when YF 3 and ZrO 2 are added to Y 2 O 3 at 10% or less, hardness is improved by 20% compared to Y 2 O 3 single material, and plasma corrosion resistance is improved by 70%, and YF 3 It can be seen that when Y 2 O 3 and ZrO 2 are added in an amount of 10% or less, the hardness is improved by 50% compared to the YF 3 single material, and the plasma corrosion resistance is improved by about 20%.
도 5에서는 소재에 따른 중량비가 Y2O3:YF3:ZrO2=95:2.5:2.5일 때, 세라믹 코팅막의 경도는 504Hv이고 에칭률은 7nm/min로 가장 균형잡힌 우수한 기계 화학적 특성을 갖는 코팅용 조성물을 제조할 수 있음을 알 수 있었고, 소재에 따른 중량비가 Y2O3:YF3:ZrO2=2.5:95:2.5 일 때, 세라믹 코팅막의 경도는 354Hv이고 에칭률은 9nm/min로 Y2O3의 중량비가 높을 때 보다 기계적 특성은 떨어지지만 YF3 함량이 높으면 오염입자 발생을 줄일 수 있게 된다.In FIG. 5, when the weight ratio according to the material is Y 2 O 3 :YF 3 :ZrO 2 =95:2.5:2.5, the hardness of the ceramic coating film is 504Hv and the etching rate is 7nm/min. It was found that a composition for coating can be prepared, and when the weight ratio according to the material is Y 2 O 3 :YF 3 :ZrO 2 =2.5:95:2.5, the hardness of the ceramic coating film is 354Hv and the etching rate is 9nm/min As a result, the mechanical properties are lower than when the weight ratio of Y 2 O 3 is high, but when the content of YF 3 is high, the generation of polluting particles can be reduced.
따라서, 본 발명에 따른 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물은 Y2O3, YF3, ZrO2의 혼합물로서, Y2O3의 중량비는 90~99이고, YF3와 ZrO2의 중량비 합은 1~10 범위에서 가장 이상적인 경도와 내식성을 갖는 코팅막을 형성할 수 있다고 볼 수 있으며, 오염입자 발생을 줄이기 위해서는 YF3의 중량비를 높여주는 방식으로 달성할 수 있게 된다.Therefore, the composition for coating in which the generation of contaminants is reduced according to the present invention is a mixture of Y 2 O 3 , YF 3 , and ZrO 2 , wherein the weight ratio of Y 2 O 3 is 90 to 99, and the weight ratio of YF 3 and ZrO 2 is the sum of It can be seen that it can form a coating film with the most ideal hardness and corrosion resistance in the range of 1 to 10, and in order to reduce the generation of contaminants, it can be achieved by increasing the weight ratio of YF 3 .
본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 보아야 한다.The scope of the present invention is not limited to the above-described embodiments, but may be implemented in various forms within the scope of the appended claims. Without departing from the gist of the present invention as claimed in the claims, it should be considered within the scope of the claims of the present invention to the extent that various modifications can be made by any person skilled in the art to which the invention pertains.
Claims (9)
Y2O3의 중량비는 90~95 wt%이고, YF3와 ZrO2의 중량비 합은 5~10 wt%인 것을 특징으로 하는 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물.As a mixture of compositions comprising Y 2 O 3 , YF 3 , ZrO 2 ,
The weight ratio of Y 2 O 3 is 90 to 95 wt %, and the sum of the weight ratio of YF 3 and ZrO 2 is 5 to 10 wt %.
상기 코팅용 조성물은,
Y2O3, YF3, ZrO2를 포함한 조성물들을 혼합한 분말 소재를 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하여 제조되는 것을 특징으로 하는 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물.According to claim 1,
The coating composition,
Y 2 O 3 , YF 3 , ZrO 2 A coating composition that reduces the generation of pollutants, characterized in that it is manufactured by heat-treating a powder material mixed with a composition containing a composition containing 600 to 1700 degrees Celsius.
상기 코팅용 조성물은,
Y2O3, YF3, ZrO2를 포함한 조성물들을 혼합한 분말 소재를 소포제, 바인더, 이형제, 분산제 중 적어도 하나를 포함하는 첨가제와, 물 또는 알코올을 포함하는 액체를 혼합한 슬러리를 세라믹볼과 함께 4~48시간 동안 볼밀링한 후 스프레이 드라이어로 분무하여 10~100㎛ 크기의 과립으로 성형하고, 상기 과립은 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리되는 것을 특징으로 하는 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물.According to claim 1,
The coating composition,
Y 2 O 3 , YF 3 , ZrO 2 A powder material mixed with compositions containing an additive containing at least one of a defoaming agent, a binder, a releasing agent, and a dispersing agent, and a liquid containing water or alcohol mixed with a ceramic ball After ball milling together for 4 to 48 hours, it is sprayed with a spray dryer to form granules with a size of 10 to 100 μm, and the granules are heat-treated at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius. composition.
상기 코팅용 조성물은,
Y2O3, YF3, ZrO2를 포함한 조성물들을 혼합한 분말 소재를 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하고 소포제, 바인더, 이형제, 분산제 중 적어도 하나를 포함하는 첨가제와, 물 또는 알코올을 포함하는 액체를 혼합한 슬러리를 세라믹볼과 함께 4~48시간 동안 볼밀링한 후 스프레이 드라이어로 분무하여 10~100㎛ 크기의 과립으로 성형하고, 상기 과립은 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리되는 것을 특징으로 하는 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물.According to claim 1,
The coating composition,
Y 2 O 3 , YF 3 , ZrO 2 The powder material mixed with the composition is heat-treated at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius, and an additive containing at least one of an antifoaming agent, a binder, a releasing agent, and a dispersing agent, and water or alcohol. The slurry mixed with the liquid is ball milled with a ceramic ball for 4 to 48 hours and then sprayed with a spray dryer to form granules with a size of 10 to 100 μm, and the granules are heat-treated at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius, characterized in that A composition for coating in which generation of contaminating particles is reduced.
상기 조성물 분말을 Y2O3의 중량비 90~95 wt%, YF3와 ZrO2의 중량비 합은 5~10 wt%가 되도록 혼합하는 단계;
상기 단계에서 혼합된 분말에 소포제, 바인더, 이형제, 분산제 중 적어도 하나를 포함하는 첨가제와, 물 또는 알코올을 포함하는 액체를 혼합한 슬러리를 제조하는 단계;
상기 슬러리를 세라믹볼과 함께 4~48시간 동안 볼밀링하는 단계;
상기 슬러리를 스프레이 드라이어로 분무하여 10~100㎛ 크기의 과립으로 성형하는 단계; 및
상기 성형된 과립을 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물 제조 방법.YF 3 , Y 2 O 3 , ZrO 2 Preparing a composition comprising a powder;
mixing the composition powder so that the weight ratio of Y 2 O 3 is 90 to 95 wt%, the sum of the weight ratio of YF 3 and ZrO 2 is 5 to 10 wt%;
preparing a slurry in which an additive including at least one of an antifoaming agent, a binder, a releasing agent, and a dispersing agent is mixed with the powder mixed in the above step, and a liquid containing water or alcohol;
ball milling the slurry with ceramic balls for 4 to 48 hours;
forming the slurry into granules having a size of 10 to 100 μm by spraying the slurry with a spray dryer; and
Method for producing a coating composition for reducing the generation of contaminating particles, characterized in that it comprises the step of heat-treating the molded granules at a temperature of 600 to 1700 degrees Celsius.
상기 분말을 혼합하는 단계에서 혼합된 분말을 섭씨 600~1700도의 온도로 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 오염입자 발생이 감소되는 코팅용 조성물 제조 방법.8. The method of claim 7,
Method for producing a coating composition for reducing the generation of contaminants, characterized in that further comprising the step of heat-treating the powder mixed in the step of mixing the powder at a temperature of 600 ~ 1700 degrees Celsius.
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- 2022-03-30 KR KR1020220039855A patent/KR102464219B1/en active IP Right Grant
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