KR102455362B1 - 기름 회수용 소재 및 이의 제조방법 - Google Patents

기름 회수용 소재 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR102455362B1
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최원산
서유진
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한밭대학교산학협력단
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Abstract

본 발명에 따른 기름 회수용 소재는 직물 기재 상에 산화된 나노입자 코팅층 및 유기 고분자 코팅층을 포함하는 소재로서, 초친수성 표면을 가져 물과 기름을 신속하게 분리할 수 있을 뿐만 아니라, 기름 회수 시 소재의 표면에 기름이 흡착되지 않아 수회 재사용이 가능하고 높은 분리 용량 및 분리 효율을 가져 실용성 및 경제성이 우수하다는 장점이 있다.

Description

기름 회수용 소재 및 이의 제조방법{Oil Recovery Material And Method For Manufacturing The Same}
본 발명은 기름 회수용 소재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
급격한 인구 증가에 따른 원유 수요 증가로 인해 기름 유출 사고가 빈번하게 일어나고 있다.
유출된 기름은 해상에서 유막을 형성하여 해상을 오염시키고, 해상에서 장시간 부유하다가 바람이나 조류의 영향으로 풍화된 상태에서 해안에 밀려가 해안 전체를 오염시키게 되고, 특히, 썰물 시에는 모래사장이나 자갈밭에 잔존하게 되어 결국 광범위한 해안에 심각한 환경과 생태계 피해를 야기하므로, 추가적인 환경오염을 막기 위해서는 해상에 유출된 기름이 해안으로 유입되기 전에 해상에서 신속하게 제거하는 것이 중요하다.
유화제를 살포하여 기름을 중화시키는 방법, 유흡착포로 기름을 흡착시켜 처리하는 방법 등 다양한 형태의 기름 제거 방법이 사용되고 있다.
한편, 2021년 1월 1일부로 국제해사기구(IMO)의 선박 연료의 황 함량 상한선 제한으로 인해 모든 선박의 저유황유 사용이 법제화되어 저유황유 사용량 증가로 인한 유출사고가 늘어날 것으로 예상된다.
저유황유는 다른 기름에 비해 유동점이 높고, 유동점 이하 온도에서는 급속히 고형화되는 특성을 지니며, 이러한 특성으로 인하여 기존의 유흡착포에 강하게 부착될 수 없어 물-기름 분리를 어렵게 한다. 그러나 저유황유 유출 사고에 대응할 수 있는 방제 기술 및 관련된 소재 개발이 전무한 상황이다.
따라서, 빠른 대처가 필요한 기름 유출 사고에서 신속한 분리 작업이 가능하고 특히 저유황유를 회수할 수 있는 저비용의 효율적인 처리 시스템 기술 개발이 필요한 실정이다.
대한민국 등록특허공보 제10-1732896호
본 발명의 일 목적은 초친수성 표면을 가져 물과 기름을 신속하게 분리해내는 기름 회수용 소재 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 목적은 기름 회수 시 소재의 표면에 기름이 흡착되지 않아 수회 재사용이 가능한 기름 회수용 소재 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 일 목적은 기름 회수 시 소재의 표면에 기름이 흡착되지 않아 수회 반복 사용함에도 높은 분리 용량 및 분리 효율을 가지는 기름 회수용 소재 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는,
(a) 직물 기재를 산화된 나노입자 코팅 용액에 침지하여 상기 직물 기재의 표면에 제1 코팅층을 형성하는 단계; 및
(b) 제1 코팅층이 형성된 직물 기재를 유기 고분자 코팅 용액에 침지하여 상기 제1 코팅층 상에 제2 코팅층을 형성하는 단계; 를 포함하는 기름 회수용 소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 일 실시예는,
직물 기재; 상기 직물 기재의 표면에 형성된 산화된 나노입자를 포함하는 제1 코팅층; 및 제1 코팅층 상에 형성된 유기 고분자를 포함하는 제2 코팅층; 을 포함하는, 기름 회수용 소재를 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 실시예는,
상기 기름 회수용 소재를 이용하여 기름을 포함한 혼합물에서 기름을 회수하는 방법을 제공한다.
본 발명에 일 실시예에 따른 기름 회수용 소재는 초친수성 표면을 가져 물과 기름을 신속하게 분리할 수 있을 뿐만 아니라, 기름 회수 시 소재의 표면에 기름이 흡착되지 않아 수회 재사용이 가능하고 높은 분리 용량 및 분리 효율을 가져 실용성 및 경제성이 우수하다는 장점이 있다.
본 발명에 일 실시예에 따른 기름 회수용 소재는 화학 물질을 사용하지 않고 물과 기름을 분리하는 방식으로서 2차적인 수질오염을 일으키지 않는다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 기름 회수용 소재의 제조공정을 나타낸 모식도이다.
도 2는 직물(Fabric), 실시예 1의 단계 2) 제조한 직물(Fabric/O-CS) 및 실시예 1의 단계 3) 제조한 직물(Fabric/O-CS/PVA)의 표면을 관찰한 주사전자현미경 사진이다.
도 3은 실시예 및 비교예에서 제조한 소재를 각각 기름을 포함하는 물에 침지하여 각 소재의 표면에 흡착되는 기름의 흡착량을 확인한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예에서 제조한 소재를 물에 침지한 후 기름 분사 시 소재의 표면에 흡착되는 기름의 흡착량을 확인한 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도 5는 실험예 4에서 제작한 뜰채의 저유황유 회수 실험 후 상기 뜰채의 표면의 저유황유 잔류물을 자외선가시광선분광기로 분석한 결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 실험예 4에서 제작한 뜰채의 저유황유 회수 실험 후 상기 뜰채를 증류수로 충분히 세척한 후 세척한 증류수에 남아있는 저유황유 잔류물을 자외선가시광선분광기로 분석한 결과를 나타낸 도면이다.
도 7은 실험예 4에서 제작한 뜰채의 저유황유 회수 실험 후 상기 뜰채를 증류수로 충분히 세척하고 증류수에 침지하는 과정을 20번 반복한 후에 세척한 증류수에 남아있는 저유황유 잔류물을 자외선가시광선분광기로 분석한 결과를 나타낸 도면이다.
도 8은 저유황유 회수 실험을 반복할 때마다 측정한 저유황유의 분리 용량 및 분리 효율을 나타낸 그래프이다.
이하 첨부된 도면들을 포함한 구체예 또는 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본 발명에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한 본 발명의 명세서에서, "포함한다"는 표현은 “구비한다”, “함유한다”, “가진다” 또는 “특징으로 한다” 등의 표현과 등가의 의미를 가지는 개방형 기재이며, 추가로 열거되어 있지 않은 요소, 재료 또는 공정을 배제하지 않는다.
본 발명의 발명자들은 빠른 대처가 필요한 기름 유출 사고에서 신속한 분리 작업이 가능한 저비용의 효율적인 기름 회수용 소재에 대한 연구를 거듭한 결과, 초친수성 표면을 가져 물과 기름을 신속하게 분리할 수 있을 뿐만 아니라, 기름 회수 시 소재의 표면에 기름이 흡착되지 않아 수회 재사용이 가능하고 높은 분리 용량 및 분리 효율을 가지는 기름 회수용 소재를 제공할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 기름 회수용 소재의 제조방법은,
(a) 직물 기재를 산화된 나노입자 코팅 용액에 침지하여 상기 직물 기재의 표면에 산화된 나노입자 코팅층(또는 제1 코팅층)을 형성하는 단계; 및
(b) 제1 코팅층이 형성된 직물 기재를 유기 고분자 코팅 용액에 침지하여 상기 제1 코팅층 상에 유기 고분자 코팅층(또는 제2 코팅층)을 형성하는 단계; 를 포함할 수 있다.
일 실시예에 따른 기름 회수용 소재는 상기 (a) 단계 및 (b) 단계를 포함하여 제조되어 상기 직물 기재의 표면 상에 순서대로 제1 코팅층 및 제2 코팅층을 가짐으로써, 초친수성의 성질을 띠어 물과 기름을 신속하게 분리해낼 수 있다. 또한, 상기 제1 코팅층 및 제2 코팅층이 형성된 직물 소재의 표면은 기름이 흡착되지 않아 수회 재사용이 가능할 뿐만 아니라 수회 반복 사용함에도 높은 분리 용량 및 분리 효율을 가질 수 있다.
또한, 일 실시예에 따른 기름 회수용 소재는 친수성을 지닌 산화된 나노입자 코팅층을 포함함에 따라 소수성을 지닌 산화되지 않은 나노입자 코팅층을 포함하는 경우에 비해 제2 코팅층에 포함되는 유기 고분자 화합물과의 화학적 결합을 잘 형성할 수 있으므로, 소재 사이사이에 공극이 형성되지 않을 수 있으며, 그에 따라 우수한 내구성 및 표면 개질 효과를 지닐 수 있다.
일 실시예에 있어서, 기름 회수용 소재의 제조방법은 상기 (a) 단계 전에, 산화된 나노입자를 포함하는 혼합물을 준비하는 단계; 및 상기 혼합물을 초음파 처리하여 산화된 나노입자 코팅 용액을 제조하는 단계; 를 더 포함할 수 있다.
상기 산화된 나노입자를 포함하는 혼합물을 준비하는 단계에 있어서, 상기 혼합물은 상기 산화된 나노입자 및 용매를 포함할 수 있으며, 상기 용매는 특별히 제한되지 않으나, 일 예로 아세톤, 증류수 등일 수 있다.
상기 산화된 나노입자 및 용매를 포함하는 혼합물을 준비하는 단계에 있어서, 상기 혼합물은 0.01 wt% 내지 10 wt%의 산화된 나노입자 및 잔량의 용매를 포함할 수 있으며, 보다 구체적으로는 0.01 wt% 내지 5 wt% 또는 0.05 wt% 내지 1 wt%의 산화된 나노입자 및 잔량의 용매를 포함할 수 있다. 상기 범위를 만족할 경우 상기 산화된 나노입자 및 용매를 포함하는 용액이 균일하게 혼합됨에 따라, 상기 직물 기재 표면에 상기 산화된 나노입자가 균일하게 함침되어 균일하게 코팅 및 흡수될 수 있다. 그러나. 이는 본 발명의 일 실시예일 뿐이고, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 산화된 나노입자를 포함하는 혼합물을 준비하는 단계; 및 상기 혼합물을 초음파 처리하여 산화된 나노입자 코팅 용액을 제조하는 단계는 상기 (a) 단계 직전에 수행되는 것일 수 있다.
상기 (a) 단계는 직물 기재를 산화된 나노입자 코팅 용액에 침지하여 상기 직물 기재의 표면에 제1 코팅층을 형성하는 단계로서, 상기 직물 기재는 면, 폴리에스테르 및 나일론에서 선택되는 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 직물 기재는 그 형상이 특별히 제한되지 않으며, 두께가 1 ㎜ 이상인 메쉬의 형태를 가질 수 있으며, 바람직하게는 옷감 혹은 천의 직물 형태일 수 있으나, 이는 적용분야에 따라 크기와 함께 조절될 수 있는 것으로 이에 제한되지 않는다.
상기 직물 기재는 기공의 크기를 제한하지 않고 다양한 기공 크기를 가지는 다중구조일 수 있다. 바람직하게는 상기 직물 기재가 마이크로 기공(Micro-pores), 메조 기공(Meso-pores) 및 마크로 기공(Macro-pores)을 포함하는 계층적 다공구조를 갖는 것이 더욱 좋다. 이때, 본 발명에서 상기 마이크로 기공, 메조 기공 및 마크로 기공은 IUPAC의 분류에 따라 분류되는 것으로, 2 ㎚ 이하의 기공을 마이크로 기공, 2 ㎚ 내지 50 ㎚의 기공을 메조 기공, 그리고 50 ㎚보다 큰 기공을 마크로 기공인 것으로 한다.
상기 직물 기재는 이에 특별히 제한되는 것은 아니나, 두께가 0.1 ㎜ 내지 50 ㎜, 0.1 ㎜ 내지 30 ㎜ 또는 1 ㎜ 내지 10 ㎜일 수 있다.
상기 산화된 나노입자 코팅 용액에 있어서, 상기 나노입자는 10 ㎚ 내지 1,000 ㎚ 크기의 입경을 가지는 것일 수 있다. 보다 구체적으로 상기 나노입자의 입경은 50 ㎚ 내지 300 ㎚일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에 있어서, 상기 산화된 나노입자 코팅 용액은 산화된 탄소 함유 나노입자 및 산화된 금속 함유 나노입자로 이루어진 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합을 포함할 수 있으며, 상기 산화된 금속 함유 나노입자는 철(Fe), 주석(Sn), 니켈(Ni), 코발트(Co), 크롬(Cr), 망간(Mn) 및 가돌리늄(Gd)으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 금속을 포함할 수 있다. 상기 산화된 금속 함유 나노입자는 FeO, Fe3O4 및 Fe2O3로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에 있어서, 상기 제1 코팅층은 두께가 100 ㎚ 내지 5,000 ㎚일 수 있으며, 바람직하게는 100 ㎚ 내지 4,000 ㎚, 보다 바람직하게는 500 ㎚ 내지 2,000 ㎚인 것이 본 발명이 목적하는 기름 회수용 소재의 물/기름 분리 성능을 향상시킬 수 있는 측면에서 더욱 좋다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계는 직물 기재를 산화된 나노입자 코팅 용액에 침지하여 상기 직물 기재의 표면에 제1 코팅층을 형성하는 단계로서, 상기 침지는 상기 산화된 나노입자 코팅 용액이 담긴 용기에 상기 직물 기재를 1분 내지 5시간, 구체적으로는 10분 내지 3시간, 보다 구체적으로는 30분 내지 1시간 동안 침지하는 것일 수 있으며, 상기 범위의 시간 동안 침지함에 따라 상기 직물 기재 표면 및 내부 구조 전체에 상기 산화된 나노입자 코팅 용액을 균일하게 흡수 및 코팅시킬 수 있으나, 이는 일 예일 뿐 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 침지는 대기 상태, 감압 상태 또는 초음파 처리한 상태에서 수행될 수 있으나, 특별히 이에 제한되지 않는다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계에서 직물 기재의 표면에 제1 코팅층을 형성한 후 산화된 나노입자 코팅 용액의 초과량을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계에서 직물 기재의 표면에 제1 코팅층을 형성한 후 진공처리 및 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 진공처리는 공지된 진공처리 방법이면 특별히 제한되지 않으며, 일 예로, 상기 제1 코팅층이 형성된 직물 기재를 진공챔버 내에 투입한 후 기포 및 불순물을 제거하는 것일 수 있고, 상기 열처리는 상기 직물 기재 표면에 형성된 제1 코팅층을 경화하는 단계로서, 상기 열처리는 20 ℃ 내지 120 ℃에서 10분 내지 24시간 동안 수행될 수 있으며, 보다 구체적으로는 20 ℃ 내지 100 ℃에서 10분 내지 24시간, 보다 구체적으로는 20 ℃ 내지 100 ℃에서 30분 내지 12시간 동안, 보다 구체적으로는 40 ℃ 내지 70 ℃에서 5시간 내지 7시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 범위에서 열처리함에 따라 상기 제1 코팅층을 상기 직물 기재 표면에 균일하게 경화시킬 수 있어 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계에서 직물 기재의 표면에 제1 코팅층을 형성한 후 산화된 나노입자 코팅 용액의 초과량을 제거한 후, 진공처리 및 열처리하는 단계가 수행될 수 있다.
상기 산화된 나노입자 코팅 용액의 초과량을 제거하기 위한 방법은 특별히 제한되지 않으나, 일 예로, 상기 침지 후 상기 산화된 나노입자 코팅 용액이 흡수 및 코팅된 직물 기재를 수조에서 꺼내어 물리적인 힘을 이용해 짜내거나, 닦아주거나, 중력에 의해 높은 곳에서 1분 내지 1시간, 구체적으로는 1분 내지 10분 동안 떨어뜨리는 등의 방법을 사용할 수 있으며, 상기 산화된 나노입자 코팅 용액의 초과량을 제거할 수 있는 방법이라면 이에 제한되지 않는다.
상기 (b) 단계는 제1 코팅층이 형성된 직물 기재를 유기 고분자 코팅 용액에 침지하여 상기 제1 코팅층 상에 제2 코팅층을 형성하는 단계로서, 상기 유기 고분자 코팅 용액은 친수성을 띠는 유기 고분자를 포함하는 한 특별히 제한되지 않으나, 하이드록시기를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 유기 고분자 코팅 용액은 일 예로 폴리비닐알코올계 화합물, 곤약 글루코만난 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 기름 회수용 소재는 상기 직물 기재의 표면에 형성된 제1 코팅층 상에 상기 제2 코팅층을 형성함으로써 초친수성 표면을 이루어 기름과 같은 비극성 물질이 소재의 표면에 흡착되지 않아 수회 재사용이 가능하고 높은 분리 용량 및 분리 효율을 가질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 유기 고분자 코팅 용액은 상기 유기 고분자 화합물 및 용매를 포함할 수 있으며, 상기 용매는 특별히 제한되는 것은 아니나, 증류수일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 유기 고분자 코팅 용액은 상기 유기 고분자 화합물 및 용매를 포함한 용액을 용융처리하는 과정을 수행한 것일 수 있으며, 상기 과정은 제1 코팅층이 형성된 직물 기재를 유기 고분자 코팅 용액에 침지하기 직전에 수행될 수 있다.
상기 유기 고분자 화합물 및 용매를 포함한 용액을 용융처리하는 과정에서, 상기 용액은 0.1 wt% 내지 50 wt%의 유기 고분자 화합물 및 잔량의 용매를 포함할 수 있으며, 보다 구체적으로는 0.1 wt% 내지 20 wt%의 유기 고분자 화합물 및 잔량의 용매를 포함할 수 있다. 상기 범위를 만족할 경우, 상기 유기 고분자 화합물이 상기 용매에 균일하게 혼합됨에 따라, 상기 직물 기재 표면에 상기 유기 고분자 코팅 용액이 균일하게 함침되어 균일하게 코팅 및 흡수될 수 있으나, 이는 본 발명의 일 실시예일 뿐이고, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 범위로 희석됨에 따라 상기 유기 고분자 코팅 용액의 유동성이 향상되어 상기 직물 기재 표면에 흡수 및 코팅시키기에 적절한 점도를 가질 수 있어 바람직하나, 특별히 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 유기 고분자 코팅 용액은 공지된 혼합 및 교반을 위한 장치를 이용해 혼합되는 것일 수 있으며, 별도의 동력을 필요로 하지 않는 장치 없이도 혼합과정을 행할 수 있으나, 혼합이 효과적으로 이루어지기 위해서는 1분 내지 1시간 동안 혼합하는 것일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 제2 코팅층은 두께가 100 ㎚ 내지 10,000 ㎚일 수 있으며, 바람직하게는 100 ㎚ 내지 5,000 ㎚, 보다 바람직하게는 500 ㎚ 내지 2,500 ㎚인 것이 본 발명이 목적하는 기름 회수용 소재의 물/기름 분리 성능을 향상시킬 수 있는 측면에서 더욱 좋다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계는 제1 코팅층이 형성된 직물 기재를 유기 고분자 코팅 용액에 침지하여 상기 제1 코팅층 상에 제2 코팅층을 형성하는 단계로서, 상기 침지는 상기 유기 고분자 용액이 담긴 용기에 상기 제1 코팅층이 형성된 직물 기재를 1분 내지 5시간, 구체적으로는 10분 내지 3시간, 보다 구체적으로는 30분 내지 1시간 동안 침지하는 것일 수 있으며, 상기 범위의 시간 동안 침지함에 따라 상기 제1 코팅층 표면 및 내부 구조 전체에 상기 유기 고분자 코팅 용액을 균일하게 흡수 및 코팅시킬 수 있으나, 이는 일 예일 뿐 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 침지는 대기 상태 또는 감압 상태에서 수행될 수 있으나, 특별히 이에 제한되지 않는다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서 제1 코팅층 상에 제2 코팅층을 형성한 후 유기 고분자 코팅 용액의 초과량을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 이에 관하여는 상술한 산화된 나노입자 코팅 용액의 초과량을 제거하는 방법에 관한 내용을 동일하게 적용할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서 제1 코팅층 상에 제2 코팅층을 형성한 후 진공처리 및 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 진공처리는 공지된 진공처리 방법이면 특별히 제한되지 않으며, 일 예로, 상기 제1 코팅층이 형성된 직물 기재를 진공챔버 내에 투입한 후 기포 및 불순물을 제거하는 것일 수 있고, 상기 열처리는 제2 코팅층 경화하는 단계로서, 20 ℃ 내지 150 ℃에서 10분 내지 24시간 동안 수행될 수 있으며, 보다 구체적으로는 50 ℃ 내지 120 ℃에서 10분 내지 24시간, 보다 구체적으로는 80 ℃ 내지 120 ℃에서 30분 내지 12시간 동안, 보다 구체적으로는 100 ℃ 내지 120 ℃에서 2시간 내지 5시간 동안 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 범위에서 열처리함에 따라 상기 제2 코팅층을 상기 제1 코팅층 상에 균일하게 경화시킬 수 있어 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서 제1 코팅층 상에 제2 코팅층을 형성한 후 유기 고분자 코팅 용액의 초과량을 제거한 후, 진공처리 및 열처리하는 단계가 수행될 수 있다.
일 실시예에 따른 기름 회수용 소재는 직물 기재; 상기 직물 기재의 표면에 형성된 산화된 나노입자를 포함하는 제1 코팅층; 및 제1 코팅층 상에 형성된 유기 고분자를 포함하는 제2 코팅층; 을 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 기름 회수용 소재는 상술한 제조방법에 의하여 제조될 수 있으며, 직물 기재, 산화된 나노입자, 제1 코팅층, 유기 고분자 및 제2 코팅층에 관하여는 상술한 바를 적용할 수 있다.
일 실시예에 따른 기름 회수용 소재에 있어서, 상기 제1 코팅층 100 중량부에 대하여 상기 제2 코팅층 100 내지 500 중량부를 포함할 수 있으며, 구체적으로는, 상기 제2 코팅층 100 내지 400 중량부 또는 100 내지 200 중량부를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로는, 상기 제1 코팅층 100 중량부에 대하여 상기 제2 코팅층을 100 내지 150 중량부를 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 기름 회수용 소재는 기름 분리 효율이 90% 이상일 수 있다. 구체적으로는 상기 기름 회수용 소재는 기름 분리 효율이 95% 이상일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 기름 회수용 소재는 기름 분리 용량이 50,000 L/m2h 이상일 수 있으며, 구체적으로는 60,000 L/m2h 이상, 보다 구체적으로는 70,000 L/m2h 이상일 수 있고, 상한은 특별히 제한되지 않으나, 일 예로 80,000 L/m2h일 수 있다.
일 실시예에 따른 기름을 포함한 혼합물에서 기름을 회수하는 방법은 상술한 기름 회수용 소재를 이용하여 수행될 수 있다.
상기 기름을 회수하는 방법은 상기 기름 회수용 소재를 이용함으로써, 물과 기름을 신속하게 분리할 수 있을 뿐만 아니라, 기름 회수 시 소재의 표면에 기름이 흡착되지 않아 수회 재사용이 가능하고 높은 분리 용량 및 분리 효율을 가져 실용성 및 경제성이 우수하다.
일 실시예에 따른 기름을 회수하는 방법에 있어서, 상기 기름은 저유황유일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
이하는 본 발명의 실시예들을 이용하여 더욱 명확히 설명한다. 본 발명의 실시예들을 통해 본 발명의 우수함을 실험적으로 보이나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 제시되는 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
<실시예 1>
단계 1) 산화된 탄소 함유 나노입자의 제조
실리콘 플레이트를 양초를 이용하여 문질러 탄소 함유 나노입자를 얻었다. 상기 탄소 함유 나노입자를 황산 30 ㎖와 질산 10 ㎖의 혼합용액에 투입하고 12시간 동안 초음파 처리한 후 증류수를 넣고 투석하고, 투석을 진행한 용액을 증류수를 이용하여 3회 원심분리하여 산화된 탄소 함유 나노입자를 얻었다. 상기 산화된 탄소 함유 나노입자를 보관하기 위하여 상기 나노입자 1 ㎎ 당 증류수 1 ㎖에 넣어 산화된 탄소 함유 나노입자 용액을 제조하였다.
단계 2) 제1 코팅층의 형성
상기 단계 1)에서 제조한 산화된 탄소 함유 나노입자 용액을 증류수 50 wt%로 희석하여 나노입자를 포함하는 혼합물을 제조하였다. 상기 제조된 혼합물을 초음파 처리하여 산화된 탄소 함유 나노입자 코팅 용액을 제조한 직후, 두께가 1 ㎜ 이상인 7 ㎝ x 7 ㎝ x 0.1 ㎝ 크기의 직물(폴리에스터 수지, 크린랩 이나우스)을 상기 산화된 탄소 함유 나노입자 코팅 용액이 담긴 수조에 완전히 잠기도록 넣고, 상온(25 ℃)에서 1시간 동안 초음파 처리하여 직물의 표면에 산화된 탄소 함유 나노입자 코팅 용액을 충분히 흡수 및 코팅시켰다. 상기 산화된 탄소 함유 나노입자 코팅 용액이 흡수된 직물을 수조에서 꺼내어 물리적인 힘으로 상기 코팅 용액의 초과량을 제거하여 산화된 탄소 함유 나노입자 코팅 용액이 흡수 및 코팅된 직물을 제조하였다.
이후, 산화된 탄소 함유 나노입자 코팅 용액이 충분히 흡수 및 코팅된 직물을 진공 챔버 내에서 진공처리하여 기포 및 불순물을 제거한 후, 50 ℃의 오븐에서 6시간 동안 열처리를 하여 건조된 산화된 탄소 함유 나노입자 코팅층(또는 제1 코팅층)이 형성된 직물을 제조하였다.
단계 3) 제2 코팅층의 형성
다음으로, 폴리비닐알코올(Polyvinyl alcohol, PVA, Sigma-Aldrich)과 증류수를 각각 10 wt%와 90 wt%를 투입하여 폴리비닐알코올 코팅 용액을 제조한 직후, 상기 제1 코팅층이 형성된 직물을 상기 폴리비닐알코올 코팅 용액이 담긴 수조에 완전히 잠기도록 넣고, 상온(25 ℃)에서 1시간 동안 침지하여, 상기 산화된 탄소 함유 나노입자 코팅층이 형성된 직물의 표면에 폴리비닐알코올 코팅 용액을 충분히 흡수 및 코팅시켰다. 상기 폴리비닐알코올 코팅 용액이 흡수된 직물을 수조에서 꺼내어 물리적인 힘으로 상기 폴리비닐알코올 코팅 용액의 초과량을 제거하여 폴리비닐알코올 코팅 용액이 흡수 및 코팅된 직물을 제조하였다.
이후, 폴리비닐알코올 코팅 용액이 충분히 흡수 및 코팅된 직물을 진공 챔버 내에서 진공처리하여 기포 및 불순물을 제거한 후, 100 ℃의 오븐에서 4시간 동안 열처리를 하여 폴리비닐알코올 코팅층(또는 제2 코팅칭)이 제1 코팅층 상에 형성된 직물을 제조하였다.
<비교예 1>
실시예 1에서 폴리에스터 수지 대신에 구리 메쉬망(화성 철망)을 사용한 것 및 제1 코팅층을 형성하지 않고 제2 코팅층을 형성한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제2 코팅층이 형성된 구리 메쉬망을 제조하였다.
<비교예 2>
실시예 1에서 직물의 표면에 제1 코팅층을 형성하지 않고 제2 코팅층을 형성한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제2 코팅층이 형성된 직물을 제조하였다.
<비교예 3>
실시예 1에서 산화된 탄소 함유 나노입자 대신에 산화되지 않은 탄소 함유 나노입자를 사용하여 직물기재의 표면에 산화되지 않은 탄소 함유 나노입자를 코팅한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 산화되지 않은 탄소 함유 나노입자 코팅층 및 제2 코팅층이 형성된 직물을 제조하였다.
그 결과, 산화되지 않은 탄소 함유 나노입자는 산화된 탄소 함유 나노입자에 비해 소수성의 성질을 가지고 있어, 친수성 물질인 PVA와 결합 시 화학적인 결합을 형성하지 않으므로, 산화되지 않은 탄소 함유 나노입자 코팅층 및 제2 코팅층이 형성된 직물은 직물 사이에 공극을 포함함을 확인하였다.
<실험예 1>
직물(폴리에스터 수지, 크린랩 이나우스), 실시예 1의 단계 2) 제조한 직물 및 실시예 1의 단계 3) 제조한 직물의 표면 거칠기 및 코팅층의 형성을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM, S-4800, HITACHI)을 통해 관찰하였으며, 이를 도 2에 나타내었다.
SEM 사진을 분석한 결과, 직물의 경우 매끄러운 표면을 가지나, 실시예 1의 단계 2) 제조한 직물의 경우 제1 코팅층의 형성으로 인해 직물의 표면이 거칠게 개질된 것을 확인하였으며, 실시예 1의 단계 3) 제조한 직물의 경우 제1 코팅층의 표면에 제2 코팅층이 형성된 것을 확인하였다.
<실험예 2>
실시예 및 비교예에서 제조한 소재의 기름 흡착 및 탈착 거동을 확인하기 위해, 4 ℃의 물 300 ㎖ 위에 저유황유 2 ㎖가 부유하고 있을 때 실시예 및 비교예에서 제조한 소재를 각각 침지하여 각 소재의 표면에 흡착되는 기름의 흡착량을 확인하였고 이러한 실험 과정 및 결과를 도 3에 나타내었다.
그 결과, 도 3의 (a)에서 볼 수 있듯이, 무처리된 직물(Pristine Fabirc)은 직물의 표면에 저유황유가 다량 흡착되는 것을 확인하였다. 도 3의 (b) 및 (c)는 순서대로 비교예 1 및 비교예 2에서 제조한 소재에 대한 결과로, 저유황유가 소량 흡착되는 것을 확인하였다. 도 3의 (d)는 실시예 1에서 제조한 소재에 대한 결과로 저유황유가 거의 흡착되지 않는 것을 확인하였다.
이를 통하여, 직물, 제1 코팅층 및 제2 코팅층의 조합이 기름 회수에 사용 시에 기름이 흡착되지 않아 재사용이 가능한 기름 회수용 소재로 사용되기에 적합함을 알 수 있다.
<실험예 3>
실시예에서 제조한 소재의 기름 흡착 및 탈착 거동을 확인하기 위해, 4 ℃의 물에 실시예에서 제조한 소재를 침지한 후 주사기를 통해 소재의 표면에 저유황유를 분사하였을 때 소재의 표면에 흡착되는 저유황유의 흡착량을 확인하였고 이러한 실험 과정 및 결과를 도 4에 나타내었다.
그 결과, 도 4의 (a)는 무처리된 직물에 대한 결과로, 기름을 분사하였을 때 기름이 무처리된 직물의 표면에 흡착되어 표면상에 남아있는 것을 확인할 수 있고, 도 4의 (b)는 실시예 1에서 제조한 직물에 대한 결과로, 기름을 분사하였을 때 기름이 표면에 흡착되지 않고 물 위로 떠오르는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 4>
자외선가시광선분광기(Ultraviolet―visible spectrophotometer, Agilent, Cary 8454)를 이용하여 실시예 및 비교예에서 제조한 소재의 기름 회수 이후 저유황유 잔류물을 확인하였다.
구체적으로, 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조한 소재를 망으로 하여 각각의 뜰채를 제작하였고, 상기 제작된 뜰채를 이용하여 물 300 ㎖ 및 저유황유 2 ㎖가 담긴 비커에서 저유황유를 회수하는 저유황유 회수 실험을 수행하였다.
저유황유 회수 실험 후 상기 뜰채의 표면의 저유황유 잔류물을 채취하여 자외선가시광선분광기로 흡광도를 측정하였고, 이를 도 5에 나타내었다. 그 결과, 275 ㎚에서 0.03 이하의 흡광도를 나타내는 것을 확인하였고, 실시예 1의 소재로 제작된 뜰채를 이용했을 때 뜰채의 표면에 잔존하는 저유황유의 양이 가장 적어 탈착 성능이 가장 우수한 것을 알 수 있었다.
또한, 저유황유 회수 실험 후 뜰채를 증류수로 충분히 세척한 후 세척한 증류수에 남아있는 저유황유 잔류물을 채취하여 자외선가시광선분광기로 흡광도를 측정하였고, 이를 도 6에 나타내었다. 그 결과, 275 ㎚에서 0.02 이하의 흡광도를 나타내는 것을 확인하였다.
또한, 상기 저유황유 회수 실험을 수행하고 각각의 뜰채를 증류수로 충분히 세척하고 뜰채를 증류수에 침지하는 과정을 20번 반복한 후에 20번째 뜰채를 세척한 증류수에 남아있는 저유황유 잔류물을 채취하여 자외선가시광선분광기로 흡광도를 측정하였고, 20번째의 흡광도 및 1번째와 20번째 반복한 결과를 비교한 그래프를 도 7에 나타내었다. 도 7에서 볼 수 있듯이, 비교예 1 및 비교예 2의 소재로 제작된 뜰채를 20번 반복하여 저유황유를 회수한 결과, 저유황유의 잔류물이 급격히 늘어난 반면, 실시예 1의 소재로 제작된 뜰채를 20번 반복하여 저유황유를 회수하였음에도 저유황유의 잔류물이 유지됨을 확인하였다. 이를 통해, 직물, 제1 코팅층 및 제2 코팅층의 조합이 기름 회수에 사용 시에 기름이 거의 흡착되지 않아 탈착 성능이 우수하고 재사용이 가능한 기름 회수용 소재로 사용되기에 적합함을 알 수 있다.
<실험예 5>
실시예 1에서 제조한 소재를 이용하여 실험예 4와 동일한 방식으로 저유황유 회수 실험을 20번 반복 수행하였으며, 각 실험을 반복할 때마다 저유황유의 분리 용량 및 분리 효율을 측정하였고, 이를 도 8에 나타내었다.
구체적으로 분리 용량은 저유황유가 포함된 증류수가 상기 실시예 1에서 제조한 소재로 만든 뜰채를 통과하는 시간을 측정하여 시간당 소재의 면적당 빠져나가는 증류수의 양(L/m2h)을 계산하여 도출되었다. 또한, 분리 효율은 하기 식 1에 의해 계산된다.
[식 1]
(1 - An/A0) x 100%
상기 식 1에서, A0은 275 nm에서의 저유황유가 포함된 증류수의 흡광도, An은 저유황유 회수 실험을 수행하고 뜰채를 증류수로 충분히 세척하고 뜰채를 증류수에 침지하는 과정을 n번 반복한 후에 n번째 뜰채를 세척한 증류수에 남아있는 저유황유 잔류물을 채취하여 측정한 275 nm에서의 흡광도이다.
그 결과, 60,000 L/m2h 이상의 높은 분리 용량과 95% 이상의 높은 분리 효율을 가지는 것을 확인하였다. 이를 통해, 실시예 1의 소재로 제작한 뜰채는 높은 분리 용량 및 분리 효율을 가질 뿐만 아니라, 저유황유를 회수, 제거하는 과정을 수회 반복하여도 높은 분리 용량 및 분리 효율을 유지할 수 있으므로, 저유황유를 포함한 기름의 회수에 있어서 실용성 및 경제성이 우수함을 확인할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예에 의해 본 발명이 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (18)

  1. (a) 직물 기재를 산화된 나노입자 코팅 용액에 침지하여 상기 직물 기재의 표면에 제1 코팅층을 형성하는 단계; 및
    (b) 제1 코팅층이 형성된 직물 기재를 유기 고분자 코팅 용액에 침지하여 상기 제1 코팅층 상에 제2 코팅층을 형성하는 단계; 를 포함하고,
    상기 제1코팅층에 포함된 산화된 나노입자와 제2코팅층에 포함된 유기 고분자와의 화학적 결합이 형성된 것이고,
    상기 산화된 나노입자 코팅 용액은 산화된 탄소 함유 나노입자를 포함하는 것인, 기름 회수용 소재의 제조방법.
  2. 제 1항에서 있어서,
    상기 직물 기재는 면, 폴리에스테르 및 나일론에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 것인, 기름 회수용 소재의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 직물 기재는 두께가 0.1 ㎜ 내지 30 ㎜인 것인, 기름 회수용 소재의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 제1 코팅층은 두께가 100 ㎚ 내지 5,000 ㎚인 것인, 기름 회수용 소재의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 고분자 코팅 용액은 하이드록시기를 포함하는 것인, 기름 회수용 소재의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 고분자 코팅 용액은 폴리비닐알코올계 화합물, 곤약 글루코만난 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 기름 회수용 소재의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 제2 코팅층은 두께가 100 ㎚ 내지 10,000 ㎚인 것인, 기름 회수용 소재의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 (a) 단계 전에,
    산화된 나노입자를 포함하는 혼합물을 준비하는 단계; 및
    상기 혼합물을 초음파 처리하여 산화된 나노입자 코팅 용액을 제조하는 단계; 를 더 포함하는, 기름 회수용 소재의 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 직물 기재의 표면에 제1 코팅층을 형성한 후 진공처리 및 열처리하는 단계를 더 포함하는, 기름 회수용 소재의 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 제1 코팅층 상에 제2 코팅층을 형성한 후 진공처리 및 열처리하는 단계; 를 더 포함하는, 기름 회수용 소재의 제조방법.
  13. 직물 기재; 상기 직물 기재의 표면에 형성된 산화된 나노입자를 포함하는 제1 코팅층; 및 제1 코팅층 상에 형성된 유기 고분자를 포함하는 제2 코팅층; 을 포함하고,
    상기 제1코팅층에 포함된 산화된 나노입자와 제2코팅층에 포함된 유기 고분자와의 화학적 결합이 형성된 것이고,
    상기 산화된 나노입자는 산화된 탄소 함유 나노입자를 포함하는 것인, 기름 회수용 소재.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 제1 코팅층 100 중량부에 대하여 상기 제2 코팅층 100 내지 500 중량부를 포함하는, 기름 회수용 소재.
  15. 제 13항에 있어서,
    기름 분리 효율이 90% 이상인, 기름 회수용 소재.
  16. 제 13항에 있어서,
    기름 분리 용량이 50,000 L/m2h 내지 80,000 L/m2h인, 기름 회수용 소재.
  17. 제 13항 내지 16항 중 어느 한 항의 기름 회수용 소재를 이용하여 기름을 포함한 혼합물에서 기름을 회수하는 방법.
  18. 제 17항에 있어서,
    상기 기름은 저유황유인, 기름을 포함한 혼합물에서 기름을 회수하는 방법.
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