KR102416674B1 - Method of Extracting alkali-soluble alginate from Brown Seaweed by using surfactant-treatment - Google Patents

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Abstract

본 발명은 갈조류 내 알긴산 추출 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 계면활성제로 전처리한 갈조류로부터 알칼리 가용성 알긴산을 추출함으로써 기존 추출법의 한계점인 오랜 처리 시간을 효율적으로 개선하고, 추출 효율을 높이는 추출 방법에 관한 것이다. 구체적으로 본 방법은 계면활성제를 이용하여 갈조류 개체의 피질부와 수질부를 분리하는 단계 및 분리된 수질부로부터 알칼리를 이용하여 알긴산을 추출하는 단계로 이루어져 있는 갈조류 내 알긴산 추출 방법이다. The present invention relates to a method for extracting alginic acid from brown algae, and more particularly, by extracting alkali-soluble alginic acid from brown algae pretreated with a surfactant, effectively improving the long processing time, which is a limitation of the existing extraction method, and increasing the extraction efficiency. it's about Specifically, the present method is a method for extracting alginic acid from brown algae, comprising the steps of separating the cortical part and the medulla part of a brown algae individual using a surfactant and extracting alginic acid from the separated water quality part using an alkali.

Description

계면활성제를 이용한 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법{Method of Extracting alkali-soluble alginate from Brown Seaweed by using surfactant-treatment}Method of Extracting alkali-soluble alginate from Brown Seaweed by using surfactant-treatment}

본 발명은 갈조류 내 알긴산 추출 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 계면활성제로 전처리한 갈조류로부터 알긴산을 추출함으로써 기존 추출법의 한계점인 오랜 처리 시간을 효율적으로 개선하고, 추출 효율을 높이는 추출 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for extracting alginic acid from brown algae, and more particularly, to an extraction method that efficiently improves the long processing time, which is a limitation of existing extraction methods, and increases extraction efficiency by extracting alginic acid from brown algae pretreated with a surfactant. .

알긴산은 해조류 중 갈조류의 세포막 또는 세포간 물질을 구성하는 주성분으로 manuronic acid와 guluronic acid의 두 가지 우론산이 1,4 결합한 구조를 갖고 있다. 미역, 다시마와 같은 갈조류에는 다당류의 일종인 알긴산 성분이 다량 함유되어 있다. 알긴산(Alginic acid)은 사람의 소화효소로 분해되지 않으므로 영양성분으로서의 가치는 없다. 그러나, 최근 연구 개발을 통해 불용성인 알긴산을 처리하여 식품, 화장품, 의약품 제조 등 다양한 산업에서 소재로 활용하고 있으므로 이에 대한 수요가 늘고 있다. 또한 알긴산은 동물세포의 성장에 사용될 수 있는 스캐폴드의 재료로 사용 가능성을 높이고 있다.Alginic acid is the main component of the cell membrane or intercellular material of brown algae among seaweeds. Brown algae such as seaweed and kelp contain a large amount of alginic acid, a type of polysaccharide. Alginic acid is not decomposed by human digestive enzymes, so it has no value as a nutritional component. However, through recent research and development, insoluble alginic acid is treated and used as a material in various industries such as food, cosmetics, and pharmaceutical manufacturing, so the demand for it is increasing. Also, alginic acid is increasing the possibility of using it as a material for scaffolds that can be used for the growth of animal cells.

일반적으로 알긴산 추출법으로는 HWEM, WSA, ASA, AASA의 네가지 알긴산 추출 방법이 사용되고 있으며, 이중 알칼리 가용성 알긴산 추출법(ASA)이 사용의 편리성 등에 의해 널리 사용되어지고 있다. In general, four alginic acid extraction methods are used as alginic acid extraction methods: HWEM, WSA, ASA, and AASA. Of these, alkali-soluble alginic acid extraction method (ASA) is widely used due to its convenience and the like.

해조류로부터 알긴산을 추출하기 위한 관련 공지 기술의 일례로서 한국공개특허 제10-2002-0011842호에는 해조류에서 알긴산을 추출하기 위한 방법에 관한 기술을 개시한 바, 해조류를 수세한 후 묽은 염산 세척공정, 알칼리에 의한 알긴산 추출공정, 초음파 진동 여과공정을 포함하는 알긴산 추출 방법을 구성한다. 다른 예로서, 한국공개특허 제10-2015-0112401호에는 알긴산이 함유된 갈조류를 수세하여 불순물을 제거하는 수세단계와, 상기 갈조류를 물과 글리세린 혼합액에 침전시킨 후 70 내지 80℃의 온도에서 4 내지 6시간 동안 불리며 증류하여 알긴산이 글리세린과 혼합되도록 하는 혼합단계와, 상기 혼합액에 침전시켜 불린 갈조류를 5 내지 40℃의 온도에서 3 내지 7일간 교반시키며 숙성하는 숙성단계와, 상기 숙성된 갈조류와 혼합액을 압착하여 용출하는 용출단계와, 상기 용출된 추출물을 진공농축기에 투입하여 75 내지 105℃의 온도에서 4 내지 6시간 동안 물을 증류시키며 갈조류 추출물을 농축하는 농축단계로 구성한다.As an example of a related known technique for extracting alginic acid from seaweed, Korean Patent Laid-Open No. 10-2002-0011842 discloses a method for extracting alginic acid from seaweed. An alginic acid extraction method including an alginic acid extraction process using alkali and an ultrasonic vibration filtration process is constituted. As another example, Korean Patent Laid-Open No. 10-2015-0112401 discloses a water washing step of washing brown algae containing alginic acid to remove impurities, and precipitating the brown algae in a mixture of water and glycerin 4 at a temperature of 70 to 80 ° C. A mixing step of soaking for 6 hours and distilling so that alginic acid is mixed with glycerin, a ripening step of precipitating the soaked brown algae in the mixed solution and stirring for 3 to 7 days at a temperature of 5 to 40 ° C, and the aged brown algae It consists of an elution step of eluting by pressing the mixture, and a concentration step of adding the eluted extract to a vacuum concentrator, distilling water at a temperature of 75 to 105° C. for 4 to 6 hours, and concentrating the brown algae extract.

또 다른 예로서 한국등록특허 제10-1904019호에는 폐해조류를 수거하여 염분 및 부착물을 수세 건조한 후 파쇄하는 재료준비단계와, 발효조에 적재한 후 효소를 투입하고 안정화하는 효소처리단계와, 황산용액으로 추출하여 팽윤시키는 황산추출단계와, 여액을 제거하고 잔사에 탄산나트륨용액을 투입하여 추출하는 알칼리처리단계와, 물을 첨가하여 진탕을 조성하고 감압여과하는 여과단계와, 잔사를 제거한 여액에 염화수소를 투입하여 pH를 산성으로 조절하는 산처리단계와, 원심분리하여 상등액을 제거한 침전물에 에탄올과 수산화나트륨을 첨가하여 pH를 중성으로 조절하는 원심분리단계와, 여액을 제거한 잔사에 에탄올과 아세톤 혼합용매를 투입하여 세척하는 용매세척단계와, 건조하여 알긴산을 추출하는 과정을 소개한다.As another example, Korean Patent Registration No. 10-1904019 discloses a material preparation step of collecting waste algae, washing and drying salts and deposits, and crushing them, an enzyme treatment step of loading and stabilizing enzymes after loading in a fermenter, and a sulfuric acid solution A sulfuric acid extraction step of extracting and swelling with a filtrate, an alkali treatment step of removing the filtrate and adding sodium carbonate solution to the residue for extraction, a filtration step of adding water to create shaking and filtration under reduced pressure, and hydrogen chloride in the filtrate from which the residue is removed. An acid treatment step of adjusting the pH to acidic by inputting, a centrifugation step of adjusting the pH to neutral by adding ethanol and sodium hydroxide to the precipitate from which the supernatant was removed by centrifugation, and a mixed solvent of ethanol and acetone to the residue from which the filtrate was removed Introduces the solvent washing step of input and washing, and the process of drying and extracting alginic acid.

한국공개특허 제10-2002-0011842호(2002.02.09.)Korean Patent Publication No. 10-2002-0011842 (2002.02.09.) 한국공개특허 제10-2015-0112401호(2015.10.07.)Korean Patent Publication No. 10-2015-0112401 (2015.10.07.) 한국등록특허 제10-1904019호(2018.10.05.)Korean Patent Registration No. 10-1904019 (2018.10.05.)

상기와 같은 종래 기술이 적용되는 알칼리 가용성 알긴산 추출 기술은 해조류의 두꺼운 피질부를 제거하기 위한 전처리 과정을 거치고 강산 또는 강염기 등으로 오랜 시간을 처리해야 한다. 또한 종래 기술이 적용되는 알긴산 추출 기술은 해조류를 알칼리성 수용액으로 가열 교반하면서 알긴산을 추출하는 형태로 이루어진다. 그런데 종래 기술에 의한 추출 방식으로는 재료로 사용된 해조류로부터 알긴산 추출률이 낮은 수준에 그치고 있다. 따라서 고부가가치 창출이 기대되는 알긴산 추출 효율을 극대화하여 산업화할 수 있는 기술의 개발이 필요하다.In the alkali-soluble alginic acid extraction technique to which the prior art is applied, it is necessary to undergo a pretreatment process for removing the thick cortex of seaweed and to treat it with a strong acid or a strong base for a long time. In addition, the alginic acid extraction technology to which the prior art is applied consists of extracting alginic acid while heating and stirring seaweed with an alkaline aqueous solution. However, in the extraction method according to the prior art, the extraction rate of alginic acid from seaweed used as a material is limited to a low level. Therefore, it is necessary to develop a technology that can be industrialized by maximizing the extraction efficiency of alginic acid, which is expected to create high added value.

상기 본 발명의 목적들 및 다른 특징들을 달성하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, 계면활성제를 이용하여 갈조류 개체의 피질부와 수질부를 분리하는 단계, 및 상기 분리된 수질부로부터 알칼리를 이용하여 알긴산을 추출하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법을 제공한다. According to one aspect of the present invention for achieving the above objects and other features of the present invention, the steps of separating the cortex and water quality of a brown algae individual using a surfactant, and alginic acid using an alkali from the separated water quality portion It provides a method for extracting alkali-soluble alginic acid from brown algae, comprising the step of extracting.

본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 갈조류는 미역 또는 다시마인 것을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, the brown algae is characterized in that seaweed or kelp.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 계면활성제는 음이온성, 양이온성 및 비이온성 계면활성제 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, the surfactant is any one of anionic, cationic and nonionic surfactants.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 계면활성제는 SDS(Sodium dodecyl sulfate)인 것을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, the surfactant is sodium dodecyl sulfate (SDS).

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 분리하는 단계는 준비된 갈조류 개체를 절단하는 단계; 상기 절단된 갈조류를 계면활성제 수용액에 침지하는 단계;상기 갈조류가 침지된 계면활성제 수용액을 흔들어서 상기 갈조류의 피질부와 수질부가 분리되는 단계; 상기 피질부를 제거하고 남은 상기 수질부를 워싱하여 계면활성제를 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 추출 방법을 제공한다.According to another embodiment of the present invention, the separating step includes cutting the prepared brown algae individual; immersing the cut brown algae in an aqueous surfactant solution; shaking the aqueous surfactant solution in which the brown algae are immersed to separate the cortical part and the medulla part of the brown algae; It provides an extraction method comprising; removing the cortex and washing the remaining medulla to remove the surfactant.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 계면활성제 수용액에 침지하는 단계의 수용액 농도는 0.1~5%(w/v)인 것을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, the concentration of the aqueous solution in the step of immersion in the aqueous surfactant solution is characterized in that 0.1 ~ 5% (w / v).

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 알긴산을 추출하는 단계는 상기 분리된 수질부에 알칼리를 가하여 용해하고 여과하는 단계; 상기 여과된 여액에 산을 가하고 원심분리하는 단계; 상기 원심분리된 침전물을 정제 및 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 추출방법을 제공한다.According to another embodiment of the present invention, the extracting of the alginic acid comprises the steps of dissolving and filtering by adding alkali to the separated water quality part; adding an acid to the filtered filtrate and centrifuging; It provides an extraction method comprising; purifying and drying the centrifuged precipitate.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 알칼리는 탄산나트륨인 것을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, the alkali is characterized in that sodium carbonate.

본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 추출방법에 의하여 추출된 알긴산이 포함된 세포 배양용 지지체를 제공한다. According to another embodiment of the present invention, there is provided a support for cell culture containing alginic acid extracted by the extraction method.

본 발명을 통해 계면활성제를 활용하여 알긴산 추출시 방해가 되는 갈조류의 피질부위를 초기 단계에서 제거하게 됨으로써 알긴산을 용이하게 추출할 수 있다. 결과적으로 알긴산의 추출 공정에 있어 공정 시간이 단축되고 수득 효율 또한 높아짐으로써 고부가가치의 알긴산을 효과적으로 추출할 수 있게 된다. 또한 알긴산의 추출률 증대에 따라 종래의 한정된 분야에만 사용되던 것을 다양한 산업부분에서 알긴산을 사용할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.Through the present invention, alginic acid can be easily extracted by removing the cortical portion of brown algae that interferes with the extraction of alginic acid at an initial stage by using a surfactant. As a result, in the extraction process of alginic acid, the process time is shortened and the yield efficiency is also increased, so that high value-added alginic acid can be effectively extracted. In addition, as the extraction rate of alginic acid increases, it can be expected that alginic acid can be used in various industrial fields that have been used only in conventionally limited fields.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 알긴산 추출 방법을 설명하기 위한 개략적인 공정 순서도이다.
도 2는 종래 기술인 ASA(alkali-soluble alginate) 추출방법에 의한 알긴산 추출물(a)와 계면활성제를 이용하여 전처리된 알긴산 추출물(b)를 비교한 그림이다.
1 is a schematic process flow chart for explaining an alginic acid extraction method according to an embodiment of the present invention.
2 is a diagram comparing the alginic acid extract (a) by the conventional ASA (alkali-soluble alginate) extraction method and the alginic acid extract (b) pretreated using a surfactant.

이하에서는 본 발명에 따른 알긴산 추출방법을 첨부된 도면과 함께 자세히 설명하기로 한다. Hereinafter, the alginic acid extraction method according to the present invention will be described in detail with the accompanying drawings.

본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에서 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.Since the present invention can apply various transformations and can have various embodiments, specific embodiments are illustrated in the drawings and described in the detailed description. However, this is not intended to limit the present invention to specific embodiments, and should be understood to include all modifications, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In describing the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known technology may obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the present application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, terms such as “comprise” or “have” are intended to designate that a feature, number, step, operation, component, part, or combination thereof described in the specification exists, but one or more other features It should be understood that this does not preclude the existence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 실시예들을 상세히 설명하기로 하며, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어 도면 부호에 상관없이 동일하거나 대응하는 구성 요소는 동일한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다.Hereinafter, embodiments according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings, and in the description with reference to the accompanying drawings, the same or corresponding components, regardless of reference numerals, are given the same reference numbers and overlapped therewith. A description will be omitted.

후술하는 본 발명의 실시예는 갈조류에 포함된 알긴산을 추출하기 위한 추출방법을 제공하기 위한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명의 실시예는 갈조류에 포함된 알긴산을 추출하기 위하여 계면활성제를 이용하여 갈조류 내의 불필요한 피질부를 제거함으로써 알긴산 추출공정 및 효율을 개선하기 위한 것이다. An embodiment of the present invention to be described below is to provide an extraction method for extracting alginic acid contained in brown algae. More specifically, an embodiment of the present invention is to improve the alginic acid extraction process and efficiency by removing unnecessary cortical parts in brown algae by using a surfactant to extract alginic acid contained in brown algae.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 알긴산 추출 방법을 설명하기 위한 개략적인 공정 순서도이다.1 is a schematic process flow chart for explaining an alginic acid extraction method according to an embodiment of the present invention.

설명에 앞서 본 발명의 실시예에 따른 갈조류는 미역, 다시마, 톳 등을 포함한다. 이하, 설명의 편의를 위하여 미역으로부터 알긴산을 추출하는 방법을 일례로 한다. Prior to the description, brown algae according to an embodiment of the present invention include seaweed, kelp, seaweed, and the like. Hereinafter, for convenience of explanation, a method of extracting alginic acid from seaweed is taken as an example.

도 1을 참조하면 알긴산 추출 방법은 계면활성제를 이용한 전처리단계(S100), 알긴산을 용해하는 단계(S200), 알긴산을 추출하는 단계(S300), 알긴산을 정제하는 단계(S400), 끝으로 건조 단계(S500)를 포함한다.1, the alginic acid extraction method is a pretreatment step using a surfactant (S100), a step of dissolving the alginic acid (S200), a step of extracting alginic acid (S300), a step of purifying the alginic acid (S400), and finally a drying step (S500).

우선 전처리단계(S100)는 처리 대상인 미역내의 불필요한 부분인 피질부를 제거하기 위한 공정으로서 절단과정, 계면활성제 수용액에 침지과정, 피질부 제거과정, 계면활성제 제거과정을 포함한다.First, the pretreatment step (S100) is a process for removing the cortical part, which is an unnecessary part in the seaweed to be treated, and includes a cutting process, a immersion process in an aqueous surfactant solution, a cortical part removal process, and a surfactant removal process.

절단과정은 미역 개체를 예정된 크기로 절단하는 공정이다. 절단과정을 통해 미역 개체는 예정된 크기의 사각형이나 원형 모양 등을 가질 수 있다. The cutting process is a process of cutting seaweed individuals into predetermined sizes. Through the cutting process, seaweed objects may have a rectangular or circular shape of a predetermined size.

침지과정은 절단된 미역 개체를 SDS(Sodium Dodecyl Sulfate) 수용액에 침지하는 공정이다. 사용하는 SDS 수용액의 농도는 통상적으로 0.1 내지 5%(w/v) 범위를 유지하며, 미역 개체를 침지하는 경우에는 바람직하게는 0.1 내지 1%(w/v)의 농도인 SDS 수용액을 사용한다. The immersion process is a process of immersing the cut seaweed object in an SDS (Sodium Dodecyl Sulfate) aqueous solution. The concentration of the SDS aqueous solution to be used is usually maintained in the range of 0.1 to 5% (w / v), and when immersing seaweed individuals, an SDS aqueous solution having a concentration of preferably 0.1 to 1% (w / v) is used. .

상기 SDS 세정제외에도 Triton X-100, PEG(polyethylene glycol) 등의 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 중 어느 하나로 처리하는 것도 가능하다.In addition to the SDS detergent, it is also possible to treat with any one of anionic surfactants such as Triton X-100 and PEG (polyethylene glycol), cationic surfactants, and nonionic surfactants.

피질부 제거과정은 SDS로 처리 후 미역 개체의 피질부(cortex layer)를 분리하기 위한 공정이다. 피질부 제거 단계는 미역 개체가 침지된 SDS 수용액을 10~30분간 천천히 흔들면서 진행되며, 이러한 과정을 통해 미역 개체의 바깥에 치밀하게 배열된 피질부와 느슨한 구조의 수질부(medullar layer)가 서로 분리된다.The cortex removal process is a process for separating the cortex layer of seaweed after treatment with SDS. The removal of the cortex is carried out by slowly shaking the SDS aqueous solution in which the seaweed object is immersed for 10 to 30 minutes. are separated

계면활성제 제거과정은 D.W(Deionized water)로 계면활성제를 워싱 및 제거하는 공정이다. Shaking rocker를 2회 이용하여 계면활성제를 제거하게 된다.The surfactant removal process is a process of washing and removing the surfactant with D.W (deionized water). The surfactant is removed by using a shaking rocker twice.

다시 도 1을 참조하면 용해단계(S200)는 세부적으로 용해과정, 희석과정, 여과과정을 포함한다.Referring back to FIG. 1 , the dissolution step ( S200 ) includes a dissolution process, a dilution process, and a filtration process in detail.

용해과정은 알칼리를 이용하여 수질부 내에 존재하는 알칼리 가용성 알긴산을 용해하는 단계로서, 먼저 피질부로부터 분리되어 남겨진 수질부를 1:20의 비율로(w/v) 탄산나트륨(Na2CO3)수용액에 침지한다. 이 때 탄산나트륨 수용액의 농도는 0.5~1%(w/v)가 적당하다. 그 다음 수질부가 침지된 탄산나트륨 수용액을 75℃ 까지 가열한 다음 4시간 정도 유지한다. 이 과정을 통해 수질부에 존재하는 알긴산이 용해되게 된다. The dissolution process is a step of dissolving alkali-soluble alginic acid present in the water quality using alkali. First, the water quality remaining after being separated from the cortex is in a 1:20 (w/v) sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) aqueous solution. immerse At this time, the concentration of the sodium carbonate aqueous solution is suitable 0.5 to 1% (w / v). Then, the aqueous sodium carbonate solution in which the water quality part is immersed is heated to 75° C. and maintained for about 4 hours. Alginic acid present in the water quality is dissolved through this process.

그 다음 희석과정 및 여과과정을 거쳐 여액을 얻게 된다. 희석과정에서는 수질부 대비 1:40(w/v)의 비율로 DI water를 첨가하여 알긴산이 용해된 끈끈한 상태의 액을 여과가 가능하도록 희석하는 과정이다. 희석과정은 대략 10여분 정도 소요가 된다. 희석된 액을 25㎛ 시린지 필터를 사용하여 여과과정을 거친다. Then, a filtrate is obtained through a dilution process and a filtration process. In the dilution process, DI water is added at a ratio of 1:40 (w/v) to the water quality part to dilute the alginic acid-dissolved sticky liquid so that it can be filtered. The dilution process takes about 10 minutes. The diluted solution is filtered using a 25㎛ syringe filter.

다시 도 1을 참조하면 추출단계(S300)는 산화과정, 원심분리과정, 침전물 생성과정을 포함한다.Referring back to FIG. 1 , the extraction step ( S300 ) includes an oxidation process, a centrifugation process, and a sediment generation process.

추출단계(S300)는 용해단계(S200)를 거쳐 용해된 알긴산이 남아 있는 여액으로부터 알긴산을 추출하는 과정이다. 먼저 상기 여액을 pH 1인 염산을 사용하여 산화시킨다. 그 다음 원심분리기를 통해 침전물과 상층액으로 분리한다. 상층액을 버리고, 남은 침전물을 회수하게 된다. The extraction step (S300) is a process of extracting alginic acid from the filtrate in which the alginic acid dissolved through the dissolution step (S200) remains. First, the filtrate is oxidized using hydrochloric acid having a pH of 1. Then, it is separated into a precipitate and a supernatant through a centrifuge. The supernatant is discarded, and the remaining precipitate is recovered.

다시 도 1을 참조하면 정제단계(S400)는 중화과정, 여과과정, 세척과정을 포함한다. 정제단계(S400)는 추출단계(S300)를 거쳐 회수된 침전물 내의 불순물 등을 제거하는 단계이다. Referring back to FIG. 1, the purification step (S400) includes a neutralization process, a filtration process, and a washing process. The purification step (S400) is a step of removing impurities in the precipitate recovered through the extraction step (S300).

먼저 침전물에 메탄올 200mL를 첨가하고 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 pH 7로 중화시킨다.(중화과정) 그 다음 여과과정을 거치게 되는데 이 과정은 중화된 액을 나일론으로 필터링하는 과정이다. 그 다음 다시 메탄올 100mL와 아세톤 50mL를 첨가한 다음 10 내지 20분간 세척하는 세척과정을 거친다.First, 200mL of methanol is added to the precipitate, and sodium hydroxide (NaOH) is added to neutralize it to pH 7. (Neutralization process) Then, it goes through a filtration process, which is a process of filtering the neutralized solution with nylon. Then, 100 mL of methanol and 50 mL of acetone are added again, and the washing process is performed for 10 to 20 minutes.

다시 도 1을 참조하면 건조단계(S500)는 세척과정을 거친 알긴산을 건조하여 수득하는 단계이다. 건조단계는 상온에서 12시간 내지 24시간 정도 건조시키는 것이 바람직하다. 본 실시예에서 건조단계를 거치면 도 2의 (b)과 같은 상태의 알긴산을 얻을 수 있게 된다. Referring back to FIG. 1, the drying step (S500) is a step obtained by drying alginic acid that has undergone a washing process. The drying step is preferably dried at room temperature for 12 to 24 hours. In this embodiment, through the drying step, it is possible to obtain alginic acid in the same state as in FIG. 2 (b).

도 2의 (a)는 계면활성제를 처리하지 않은 통상적인 ASA(alkali-soluble alginate) 추출방법에 의해 추출된 알긴산의 형태이고, 도 2의 (b)는 계면활성제(SDS)로 먼저 처리한 다음 알칼리 추출법에 의해 추출된 알긴산이다. 계면활성제의 처리에 의해 피질부가 제거됨으로써 수득되는 알긴산의 색깔이 투명한 백색을 띄고 있음을 알 수 있다. 이로 인해 알긴산을 따로 탈색할 필요성도 없게 된다. Figure 2 (a) is the form of alginic acid extracted by a conventional ASA (alkali-soluble alginate) extraction method that is not treated with a surfactant, (b) of Figure 2 is first treated with a surfactant (SDS) and then It is alginic acid extracted by alkali extraction. It can be seen that the color of alginic acid obtained by removing the cortex by the treatment with a surfactant is transparent white. This eliminates the need to separately decolorize the alginic acid.

상기와 같은 공정을 거쳐 얻어진 알긴산을 의료용으로 사용되는 3차원 구조체인 스캐폴드의 성분으로 이용하거나 식품, 약품 등의 원료로 쓰일 수 있다. The alginic acid obtained through the above process may be used as a component of a scaffold, which is a three-dimensional structure used for medical purposes, or may be used as a raw material for food, medicine, and the like.

표 1은 통상적인 ASA 추출법에 의해 미역으로부터 추출된 알긴산의 함량비(건조 후 알긴산 량/초기 시료)와 본 발명의 실시예를 따라 진행된 알긴산의 함량비(건조 후 알긴산 량/피질부 제거 후 초기 시료)를 비교한 표이다.Table 1 shows the content ratio of alginic acid extracted from seaweed by the conventional ASA extraction method (alginic acid amount after drying/initial sample) and the content ratio of alginic acid proceeded according to the embodiment of the present invention (alginic acid amount after drying/initial after removal of the cortex) sample) is compared.

표 1에서 볼 수 있듯이 통상적인 ASA 추출법은 초기 시료량 대비 40% 정도의 알긴산을 추출해 낼 수 있으나, 초기에 계면활성제를 이용하여 처리한 다음 피질부를 먼저 제거한 후 알긴산을 추출하게 되면 알긴산 함량이 대략 70% 정도로 높아짐을 알 수 있다. As can be seen in Table 1, the conventional ASA extraction method can extract about 40% of alginic acid compared to the initial sample amount. It can be seen that the increase is about %.

즉, 계면활성제를 이용하여 미역을 전처리하고 알긴산이 없는 피질부를 초기에 제거한 다음 알긴산 추출작업을 진행하면 공정의 효율성을 높일 수 있음을 알 수 있다. That is, it can be seen that the efficiency of the process can be improved by pre-treating seaweed using a surfactant, removing the cortex without alginic acid, and then performing the alginic acid extraction operation.

계면활성제 미처리(N=4)Untreated with surfactant (N=4) 계면활성제 처리(N=4)Surfactant treatment (N=4)
알긴산 함량(W/W)=건조후 알긴산량/기준 시료량

Alginic acid content (W/W) = Alginic acid amount after drying / Reference sample amount
36.52%36.52% 62.70%62.70%
40.75%40.75% 65.57%65.57% 41.34%41.34% 70.43%70.43% 46.53%46.53% 82.79%82.79% 평균Average 41.29±2.05 %41.29±2.05 % 70.37±3.84%70.37±3.84%

한편, 통상적인 ASA 추출법은 피질부가 공정 중에 계속 존재함으로써 여과나 중화 등에 시간이 소요되고 초기 과정에서 불순물 제거 등으로 인해 처리 시간이 필요한 반면, 본 발명은 초기 단계에서 불필요한 피질부를 신속히 제거함으로써 전반적으로 피질부가 존재함으로써 방해되는 시간을 절약할 수 있게 된다. 이러한 차이로 인해 비교실험에 따르면 통상적인 ASA 추출방법에 의한 경우 건조단계 전까지 9시간 40분이 소요된 반면, 본 발명의 프로세스에 의한 경우 6시간 30분이 필요함을 확인할 수 있었고 결과적으로 공정시간을 1/3정도 줄일 수 있었다. On the other hand, in the conventional ASA extraction method, since the cortex continues to exist in the process, it takes time for filtration or neutralization, and processing time is required due to the removal of impurities in the initial process. The presence of the cortex saves time to be disturbed. Due to this difference, according to the comparative experiment, it was confirmed that, in the case of the conventional ASA extraction method, it took 9 hours and 40 minutes before the drying step, whereas in the case of the process of the present invention, 6 hours and 30 minutes were required, and as a result, the process time was reduced to 1/ It could be reduced by 3.

추가적으로 본 발명은 알칼리 가용성 알긴산 추출법의 개선방법을 제시하고 있으나, 그외 알긴산 추출법으로 알려진 HWEM, AASA, WSA 등에도 적용될 수 있다. 그 경우에도 초기단계에서 갈조류의 피질부를 제거한 다음 알긴산을 추출하게 되면 공정의 효율이 높아질 것이다. Additionally, the present invention suggests a method for improving alkali-soluble alginic acid extraction, but it can also be applied to other known alginic acid extraction methods, such as HWEM, AASA, and WSA. Even in that case, if the cortex of brown algae is removed at the initial stage and then alginic acid is extracted, the efficiency of the process will increase.

S100: 전처리단계
S200: 용해단계
S300: 추출단계
S400: 정제단계
S500: 건조단계
S100: pre-processing step
S200: dissolution step
S300: extraction step
S400: refining step
S500: drying step

Claims (9)

계면활성제를 이용하여 갈조류 개체의 피질부와 수질부를 분리하는 단계, 및
상기 분리된 수질부로부터 알칼리를 이용하여 알긴산을 추출하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법.
Separating the cortical part and the medulla part of the brown algae individual using a surfactant, and
A method for extracting alkali-soluble alginic acid from brown algae comprising the; step of extracting alginic acid using alkali from the separated water quality part.
제1항에 있어서,
상기 갈조류는 미역 또는 다시마인 것을 특징으로 하는 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법.
According to claim 1,
The method for extracting alkali-soluble alginic acid from brown algae, characterized in that the brown algae is seaweed or kelp.
제1항에 있어서,
상기 계면활성제는 음이온성, 양이온성 또는 비이온성 계면활성제 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법.
According to claim 1,
The method for extracting alkali-soluble alginic acid from brown algae, characterized in that the surfactant is any one of anionic, cationic or nonionic surfactant.
제1항에 있어서,
상기 계면활성제는 SDS(Sodium dodecyl sulfate)인 것을 특징으로 하는 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법.
According to claim 1,
The method of extracting alkali-soluble alginic acid from brown algae, characterized in that the surfactant is sodium dodecyl sulfate (SDS).
제1항에 있어서,
상기 분리하는 단계는
준비된 갈조류 개체를 절단하는 단계;
상기 절단된 갈조류를 계면활성제 수용액에 침지하는 단계;
상기 갈조류가 침지된 계면활성제 수용액을 흔들어서 상기 갈조류의 피질부와 수질부가 분리되는 단계;
상기 피질부를 제거하고 남은 상기 수질부를 워싱하여 계면활성제를 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법.
According to claim 1,
The separating step
cutting the prepared brown algae object;
immersing the cut brown algae in an aqueous surfactant solution;
shaking the aqueous surfactant solution in which the brown algae are immersed to separate the cortical part and the medulla part of the brown algae;
A method for extracting alkali-soluble alginic acid from brown algae, comprising: removing the cortex and washing the remaining medulla to remove the surfactant.
제5항에 있어서,
상기 계면활성제 수용액에 침지하는 단계의 수용액 농도는 0.1~5%(w/v)인 것을 특징으로 하는 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법.
6. The method of claim 5,
Alkali-soluble alginic acid extraction method from brown algae, characterized in that the concentration of the aqueous solution in the step of immersion in the aqueous surfactant solution is 0.1 to 5% (w/v).
제1항에 있어서,
상기 알긴산을 추출하는 단계는
상기 분리된 수질부에 알칼리를 가하여 용해하고 여과하는 단계;
상기 여과된 여액에 산을 가하고 원심분리하는 단계;
상기 원심분리된 침전물을 정제 및 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법.
According to claim 1,
The step of extracting the alginic acid
adding alkali to the separated water quality part to dissolve and filter;
adding an acid to the filtered filtrate and centrifuging;
A method for extracting alkali-soluble alginic acid from brown algae, comprising the step of purifying and drying the centrifuged precipitate.
제1항에 있어서,
상기 알칼리는 탄산나트륨(Na2CO3)인 것을 특징으로 하는 갈조류로부터 알칼리-가용성 알긴산을 추출하는 방법.
According to claim 1,
The alkali is sodium carbonate (Na 2 CO 3 ) Alkali-soluble alginic acid extraction method from brown algae, characterized in that.
제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 방법에 의하여 추출된 알긴산이 포함된 세포 배양용 지지체.
A support for cell culture containing alginic acid extracted by any one of claims 1 to 8.
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