KR102407913B1 - 전해질 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이온 전도성 중합체, 이온 전도성 세라믹, 및 유전상수가 적어도 약 50인 유전체를 포함하는 전해질에 관한 것이다. 전해질은 2차 배터리의 캐소드 내에 포함되어, 배터리 셀 내의 이온 전도도를 증대시킬 수 있다.

Description

전해질
본 발명은 일반적으로 2차 배터리용 전해질에 관한 것이고, 보다 구체적으로는 리튬 배터리용 고체 전해질에 관한 것이다.
재충전용 리튬 배터리는, 다른 전기화학 에너지 저장 장치들에 비해 비에너지(specific energy)가 높기 때문에, 휴대용 전기 전자 장치 및 전기 및 하이브리드 전기 자동차를 위한 매력적인 에너지 저장 장치이다. 통상의 리튬 셀은 음극, 양극, 및 음극과 양극 사이에 위치한 분리막을 함유한다. 2개 전극은 리튬과 가역적으로 반응하는 활물질을 함유한다. 몇몇 경우, 음극은 전기화학적으로 용해되어 가역적으로 침착될 수 있는 리튬 금속을 포함할 수 있다. 분리막은 리튬 양이온을 갖는 전해질을 함유하여, 전극들 중 어느 것도 셀 내에서 전기적으로 연결되지 않도록 전극들 사이의 물리적 배리어로서 작용한다.
통상, 충전 과정에서는 양극에서 전자가 발생하고 음극에서 동일한 양의 전자가 소비된다. 방전 과정에서는 반대의 반응이 일어난다.
현재의 Li-이온 셀은 이론상 최대의 에너지 저장 용량에 도달하였으며, 이는 약 100마일 이상의 전기 자동차 주행거리를 가능하게 하기에 충분한 에너지 저장을 갖는 경제적인 배터리는 여전히 제공할 수 없다. 차세대의 모든 고체-상태 리튬 이온 배터리가 활발히 연구되고 있다. 차세대 고체-상태 배터리(solid-state battery)의 상업화를 방해하는 한 가지 요인은 적절한 고체 전해질이 없다는 점이다. 현존하는 고체 전해질은 불충분한 전도도(예를 들면, 중합체), 불량한 가공능 및 높은 경계 저항(예를 들면, 세라믹) 및/또는 공기와 물에 대한 화학적 불안정성(예를 들면, 황화물)을 포함하는 하나 이상의 결함을 나타낸다. 따라서, 차세대 배터리를 가능하게 하는 고체 전해질이 요망되고 있다.
본원에 기술된 특정 양태들의 요약이 이하 제시된다. 이들 양상은 단지 이들 특정 양태의 간략한 요약을 독자에게 제공하기 위한 것이며 이들 양상은 본 발명의 범주를 제한하려 하지 않는다는 것을 이해해야 한다. 실제로, 본 발명은 이하 제시되지 않을 수 있는 다양한 양상들을 포함할 수 있다.
본 발명의 양태는 전해질 조성물 및 2차 배터리에서의 이의 용도에 관한 것이다.
하나의 양태에서, 본 발명은 이온 전도성 중합체; 이온 전도성 세라믹; 및 유전상수가 적어도 약 50인 유전체를 포함하는 전해질을 제공한다.
다른 양태에서, 본 발명은 캐소드 활물질; 전도성 물질; 및 이온 전도성 중합체, 이온 전도성 세라믹, 및 유전상수가 적어도 약 50인 유전체를 포함하는 전해질을 포함하는 캐소드를 제공한다.
다른 양태에서, 본 발명은 애노드; 분리막; 및 캐소드 활물질, 전도성 물질, 및 전해질(이는 이온 전도성 중합체, 이온 전도성 세라믹, 및 유전상수가 적어도 약 50인 유전체를 포함한다)을 포함하는 캐소드를 포함하는 배터리를 제공한다.
본 발명의 하나 이상의 특징, 양상, 구현 및 이점의 세부사항은 하기 첨부 도면, 상세한 설명 및 청구범위에 기재되어 있다.
도 1은 몇몇 양태에 따른 캐소드 전극을 도시한 개략도이다.
도 2는 몇몇 양태에 따른 배터리 셀을 포함하는 배터리를 도시한 개략도이다.
이하, 하나 이상의 구체적인 양태가 기술된다. 기술된 양태에 대한 다양한 변형태가 당업자에게 용이하게 명백할 것이며, 본원에 정의된 일반적인 원리들은 설명된 양태의 정신 및 범주를 벗어나지 않고 다른 양태 및 분야에 적용될 수 있다. 따라서, 기술된 양태는 보여지는 양태에 한정되지 않으며, 본원에 기술된 원리 및 특징과 일치하는 가장 넓은 범주에 따른다.
하나의 양상에서, 본 발명은 전해질을 제공한다. 하나의 양태에서, 전해질은 이온 전도성 중합체, 및/또는 이온 전도성 세라믹, 및 유전체를 포함한다. 다양한 양태에서, 이온 전도성 중합체는 캐소드와 애노드 사이에서 금속 이온의 전도를 허용하는 반복 단위(예를 들면, 에틸렌 옥사이드 유도체, 프로필렌 옥사이드 유도체, 에틸렌 이민 유도체, 실란 유도체, 실록산 유도체, 비닐리덴 플루오라이드 유도체, 아닐린 유도체, 아크릴로니트릴 유도체, 티오펜 유도체)를 포함한다. 다양한 양태에서, 이온 전도성 세라믹은 리튬 함유 세라믹(예를 들면, 인산리튬알루미늄티타늄규소(lithium aluminum titanium silicon phosphate)(LATSP), 지르콘산리튬란타늄(lithium lanthanum zirconate)(LLZO), 티탄산리튬란타늄(lithium lanthanum titanate)(LLTO))을 포함한다. 여러 예에서 유전체는 유전체 입자를 포함할 수 있다.
적합한 유전체로는 산화지르코늄규소(ZrSiOx), 티탄산바륨(BaTiO3), 티탄산스트론튬(SrTiO3), 티탄산납란타늄지르코늄(lead lanthanum zirconium titanate)(PbLaZrTiO3)(PLZT), 티탄산바륨스트론튬(BaSrTiO3), 산화탄탈륨(Ta2O5), 산화비스무트바나듐망간(bismuth vanadium manganese oxide)(BiVMnO3)(BVMO), 티탄산납지르코늄(lead zirconium titanate)(PbZrTiO3)(PZT), 탄탈산스트론튬비스무트(strontium bismuth tantalate)(SrBi2Ta2O9)(SBT) 및 이들의 조합이 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 양태에서, 유전체로는 티탄산바륨(BaTiO3), 티탄산스트론튬(SrTiO3), 티탄산납란타늄지르코늄(PbLaZrTiO3)(PLZT), 티탄산바륨스트론튬(BaSrTiO3), 산화탄탈륨(Ta2O5), 산화비스무트바나듐망간(BiVMnO3)(BVMO), 티탄산납지르코늄(PbZrTiO3)(PZT), 탄탈산스트론튬비스무트(SrBi2Ta2O9)(SBT) 및 이들의 조합이 포함된다.
양태에서, 유전체의 유전상수는 적어도 약 50, 적어도 약 100, 적어도 약 300, 적어도 약 500, 적어도 약 800, 적어도 약 1000, 및 이들의 조합일 수 있다. 일부 양태에서, 유전체 입자의 유전상수는 적어도 약 50, 적어도 약 100, 적어도 약 300, 적어도 약 500, 적어도 약 800, 적어도 약 1000, 약 15000 미만, 약 10000 미만, 약 5000 미만, 약 3000 미만, 약 2500 미만, 약 2000 미만, 및 이들의 조합일 수 있다.
양태에서, 유전체 입자의 평균 입자 크기는 약 1000나노미터 미만, 약 750나노미터 미만, 약 500나노미터 미만, 약 400나노미터 미만, 약 250나노미터 미만, 약 150나노미터 미만, 약 100나노미터 미만, 약 50나노미터 미만, 약 20나노미터 미만, 적어도 약 1나노미터, 적어도 약 2나노미터, 적어도 약 5나노미터, 적어도 약 10나노미터, 및 이들의 조합일 수 있다.
양태에서, 원하는 수준의 이온 전도도를 달성하기 위해 전해질의 물질들의 비율이 달라질 수 있다. 일부 양태에서, 전해질은 이온 전도성 중합체 및 유전체를 포함할 수 있다. 일부 양태에서, 전해질은 이온 전도성 세라믹 및 유전체를 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 전해질은 이온 전도성 중합체, 이온 전도성 세라믹 및 유전체를 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 전해질의 총 중량을 기준으로 이온 전도성 중합체는 약 0 내지 약 99.9중량%의 양으로 존재할 수 있고, 이온 전도성 세라믹은 약 99.9 내지 약 0중량%의 양으로 존재할 수 있고, 유전체는 약 0.1 내지 약 10중량%의 양으로 존재할 수 있다. 특정 양태에서, 전해질의 총 중량을 기준으로 이온 전도성 중합체는 약 15 내지 약 85중량%의 양으로 존재할 수 있고, 이온 전도성 세라믹은 약 15 내지 약 85중량%의 양으로 존재할 수 있고, 유전체는 약 0.1 내지 약 10중량%의 양으로 존재할 수 있다. 일부 양태에서, 전해질은 전기활성 물질(예를 들면, 리튬 반응 생성물)을 추가로 포함할 수 있다. 특정 양태에서, 전기활성 물질은 전해질의 총 중량을 기준으로 약 0 내지 약 85중량%의 양으로 존재할 수 있다.
양태에서, 전해질은 리튬 염(예를 들면, 리튬 비스-트리플루오로메탄설폰이미드(LiTFSI), 육불화인산리튬(LiPF6), 과염소산리튬(LiClO4))을 추가로 함유할 수 있다. 리튬 염은 전해질의 총 중량을 기준으로 약 0 내지 약 60중량%의 비율로 존재할 수 있다.
양태에서, 이온 전도성 중합체, 이온 전도성 세라믹, 및 유전체를 혼합하여 전해질을 형성할 수 있다. 혼합물의 성분은 균일하게 또는 불균일하게 분포될 수 있다. 일부 양태에서, 이온 전도성 세라믹은 이온 전도성 중합체를 첨가하기 전에 유전체로 처리될 수 있다. 추가의 양태에서, 이온 전도성 세라믹은 유전체 입자로 전처리될 수 있다. 특정 양태에서, 이온 전도성 세라믹의 전처리는 유전체 입자가 이온 전도성 세라믹의 표면 상에 실질적으로 존재하게 한다. 특정 양태에서, 유전체는 이온 전도성 세라믹의 표면 상에 입자 형태로 존재하고, 상기 표면 상에 유전체를 갖는 상기 이온 전도성 세라믹이 상기 이온 전도성 중합체 전체에 분산되어 있을 수 있다.
다양한 양태에서, 유전체는 이온 전도성 세라믹을 완전히 코팅하지 않는다. 이온 전도성 중합체와 이온 전도성 세라믹 사이의 물리적 접촉은 금속 이온이 이동할 수 있는 합성 경로(composite pathway)를 제공할 수 있다. 어떠한 이론에도 한정되지 않고, 유전상수가 큰 물질을 중합체-세라믹 계면에 인접하게 첨가하면, 이온 전도성을 촉진시키는 계면에 공간 전하 영역이 형성되는 것이 감소하는 것으로 여겨진다. 생성된 복합 전해질(composite electrolyte)은 개선된 전체 이온 전도도 및 높은 운반율(transference number)을 가질 것이다.
본 발명은 추가로 캐소드를 제공한다. 캐소드(100)의 하나의 양태가 도 1에 나타나 있다. 도 1의 예에서, 캐소드(100)는 제1 면과 제2 면을 갖는 집전체(110)(예를 들면, 금속 호일) 및 금속 호일(110)의 제1 면 상에 침착된 제1 캐소드 층(120)을 포함하며, 제1 캐소드 층은, 황 또는 황 함유 물질(예를 들면, 폴리아크릴로니트릴-황 복합체(PAN-S 복합체), 황화리튬(Li2S)); 산화바나듐(예를 들면, 오산화바나듐(V2O5)); 금속 불화물(예를 들면, 티타늄, 바나듐, 철, 코발트, 비스무트, 구리의 불화물 및 이들의 조합); 리튬-삽입 물질(예를 들면, 산화리튬니켈망간코발트(lithium nickel manganese cobalt oxide)(NMC), 리튬-풍부 NMC, 산화리튬니켈망간(LiNi0 .5Mn1 .5O4)); 리튬 전이금속 산화물(예를 들면, 산화리튬코발트(LiCoO2), 산화리튬망간(LiMn2O4), 산화리튬니켈코발트알루미늄(lithium nickel cobalt aluminum oxide)(NCA), 및 이들의 조합); 리튬 인산염(예를 들면, 인산리튬철(LiFePO4))을 포함하지만 이에 한정되지 않는 캐소드 활물질, 다공성 전도성 물질(예를 들면, 카본 블랙, 카본 섬유, 흑연, 그래핀(graphene) 및 이들의 조합) 및 전해질(예를 들면, 전술된 전해질)을 포함한다. 금속 호일(110)은 캐소드 활물질, 다공성 전도성 물질 및 전해질을 포함하는 제2 캐소드 층(130)으로 제2 면 상에 추가로 코팅할 수 있다. 제1 캐소드 층(120) 및 제2 캐소드 층(130)의 두께 및 조성은 동일하거나 상이할 수 있다. 추가의 양태에서, 제1 캐소드 층(120) 및 제2 캐소드 층(130)의 조성은 동일하다. 다양한 양태에서, 전해질은 전술된 전해질을 포함할 수 있다.
양태에서, 제1 캐소드 층(120) 및/또는 제2 캐소드 층(130)의 물질의 비율은 캐소드(100)의 목적하는 용량을 달성하도록 변경할 수 있다. 일부 양태에서, 제1 캐소드 층(120) 및/또는 제2 캐소드 층(130)의 물질은, 캐소드 활물질, 다공성 전도성 물질, 및 전해질의 총 중량을 기준으로, 캐소드 활물질을 약 60 내지 약 85중량%의 양으로, 전도성 물질을 약 3 내지 약 10중량%의 양으로, 전해질을 약 15 내지 약 35중량%의 양으로 포함할 수 있다.
양태에서, 캐소드(100)의 제조는 전도성 물질, 캐소드 활물질, 및 전해질을 용매에 첨가하여 슬러리를 형성하는 슬러리 공정을 포함한다. 이어서 슬러리를 금속 호일(110)에 도포한 후 닥터 블레이딩(doctor blading)하여 캐소드(100)를 형성할 수 있다.
본 발명은 또한 배터리를 제공한다. 배터리(200)의 하나의 양태가 도 2에 나타나 있다. 배터리(200)는 배터리 셀(202), 애노드 집전체(205), 애노드(210), 분리막(220), 캐소드(230), 및 캐소드 집전체(235)를 포함한다. 여러 예에서, 애노드 집전체(205)는 구리를 포함한다. 여러 예에서, 애노드(210)는 산화성 물질(예를 들면, 리튬), 리튬을 삽입할 수 있는 물질(예를 들면, 그래핀, 질화붕소), 고체 전해질 또는 고체 다가전해질(polyelectrolyte)(예를 들면, 폴리에틸렌 옥사이드, 실란 중합체, 실록산 중합체, 이온 전도성 세라믹 및 이들의 조합), 다공성 전도성 첨가제(예를 들면, 카본 블랙, 흑연, 그래핀), 이온 전도성 세라믹(예를 들면, 산질화리튬인(lithium phosphorous oxynitride)(LiPON), 인산리튬알루미늄티타늄(lithium aluminum titanium phosphate)(LATP), 인산리튬알루미늄게르마늄(lithium aluminum germanium phosphate)(LAGP))을 포함할 수 있다. 여러 예에서, 분리막(220)에 적합한 물질은 다공성 중합체(예를 들면, 폴리스티렌-폴리에틸렌 옥사이드(PS-PEO)), 세라믹(예를 들면, 산질화리튬인(LiPON), 인산리튬알루미늄티타늄(LATP), 인산리튬알루미늄게르마늄(LAGP)), 및/또는 2차원 시트 구조체(예를 들면, 그래핀, 질화붕소, 디칼코게나이드)를 포함할 수 있다. 여러 예에서, 캐소드(230)는 도 1의 캐소드(100)을 포함할 수 있다.
양태에서, 캐소드(230), 분리막(220), 및/또는 애노드(210)는 배터리 셀의 내부 전기 저항을 저하시키는 부가적인 전도성을 전해질에 제공하는 금속 염(예를 들면, 육불화인산리튬(LiPF6), 리튬 비스-트리플루오로메탄설폰이미드(LiTFSI), 과염소산리튬(LiClO4))을 추가로 함유하는 이온 전도성 전해질을 포함한다.
본원에 설명된 양태들 및 이들의 부수적인 이점들 중 다수는 전술된 설명에 의해 이해될 것이며, 개시된 주제를 벗어나지 않고도 또는 이의 모든 물질적 이점을 희생하지 않고도 구성요소의 형태, 구성 및 배치에 대한 다양한 변경이 이루어질 수 있음이 명백하다. 설명된 형태는 단지 예시적인 것이며, 이는 이러한 변경을 포함하는 하기 청구범위를 의도한다.

Claims (15)

  1. 전해질로서,
    a) 이온 전도성 중합체;
    b) 이온 전도성 세라믹; 및
    c) 유전상수가 적어도 50인 유전체
    를 포함하고,
    상기 유전체가 상기 이온 전도성 세라믹의 표면 상에 입자 형태로 존재하고, 상기 표면 상에 유전체를 갖는 상기 이온 전도성 세라믹이 상기 이온 전도성 중합체 전체에 분산되어 있는, 전해질.
  2. 제1항에 있어서, 상기 이온 전도성 중합체가 에틸렌 옥사이드 유도체, 프로필렌 옥사이드 유도체, 에틸렌 이민 유도체, 실란 유도체, 실록산 유도체, 및 이들의 조합으로 이루어진 목록으로부터 선택된 반복 단위를 포함하는, 전해질.
  3. 제1항에 있어서, 상기 이온 전도성 세라믹이 인산리튬알루미늄티타늄규소(LATSP), 지르콘산리튬란타늄(LLZO), 티탄산란타늄리튬(LLTO) 및 이들의 조합으로 이루어진 목록으로부터 선택된 물질을 포함하는, 전해질.
  4. 제1항에 있어서, d) 리튬 염을 추가로 포함하는, 전해질.
  5. 제4항에 있어서, 상기 리튬 염이 리튬 비스(트리플루오로메탄) 설폰이미드(LiTFSI), 육불화인산리튬(LiPF6), 과염소산리튬(LiClO4), 및 이들의 조합으로 이루어진 목록으로부터 선택된 리튬 염을 포함하는, 전해질.
  6. 제1항에 있어서, 상기 유전체가 티탄산바륨(BaTiO3), 티탄산스트론튬(SrTiO3), 티탄산납란타늄지르코늄(PbLaZrTiO3)(PLZT), 티탄산바륨스트론튬(BaSrTiO3), 산화탄탈륨(Ta2O5), 산화비스무트바나듐망간(BiVMnO3)(BVMO), 티탄산납지르코늄(PbZrTiO3)(PZT), 탄탈산스트론튬비스무트(SrBi2Ta2O9)(SBT) 및 이들의 조합으로 이루어진 목록으로부터 선택된 물질을 포함하는, 전해질.
  7. 제1항에 있어서, 상기 유전체가 500나노미터 미만의 평균 입자 크기를 갖는 유전체 나노입자를 포함하는, 전해질.
  8. 제7항에 있어서, 상기 유전체 나노입자가 100나노미터 미만의 평균 입자 크기를 갖는, 전해질.
  9. 제1항에 있어서, 상기 유전체의 유전상수가 적어도 300인, 전해질.
  10. 제9항에 있어서, 상기 유전체의 유전상수가 적어도 1000인, 전해질.
  11. 제1항에 있어서, 상기 유전체가 상기 전해질의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 10중량%의 양으로 존재하는, 전해질.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 캐소드로서,
    a) 캐소드 활물질;
    b) 다공성 전도성 물질; 및
    c) 제1항에 따른 전해질
    을 포함하는, 캐소드.
  15. 배터리로서,
    a) 애노드;
    b) 분리막; 및
    c) 제14항에 따른 캐소드
    를 포함하는, 배터리.
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