KR102402431B1 - Method for detecting cracks in the silicone rod - Google Patents
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Abstract
실리콘 로드의 표면 또는 내부에 존재하는 크랙의 존재 및 크랙의 위치를 판별하기 위한 비파괴 검사 방법으로서, (a) 초음파 발생기를 이용하여 소정의 주파수를 가지는 초음파를 상기 실리콘 로드 일면에 인가하고, (b) 상기 실리콘 로드 타면에서 감지되는 초음파의 주파수를 측정하고, (c) 상기 측정된 초음파의 주파수와 참고 주파수(reference frequency)를 비교하여 크랙의 존재 및/또는 크랙의 위치를 판별하거나, 또는 (A) 열원을 이용하여 실리콘 로드의 일면에 대해 일부분을 가열하고, (B) 열 감지부를 이용하여 실리콘 로드의 타면에서 실리콘 표면 및 내부의 온도를 측정하고, (C) 상기 측정된 온도와 참고 온도(reference temperature)를 비교하여 크랙의 존재 및/또는 크랙의 위치를 판별하는 크랙의 존재 및/또는 크랙의 위치를 판별하는 방법을 제공한다. A non-destructive inspection method for determining the presence and location of cracks on the surface or inside of a silicon rod, (a) applying ultrasonic waves having a predetermined frequency to one surface of the silicon rod using an ultrasonic generator, (b) ) Measuring the frequency of the ultrasonic wave detected from the other surface of the silicon rod, (c) comparing the measured frequency of the ultrasonic wave with a reference frequency (reference frequency) to determine the presence and / or the location of the crack, or (A ) heating a part of one surface of the silicon rod using a heat source, (B) measuring the temperature of the silicon surface and the inside of the silicon rod on the other surface of the silicon rod using a heat sensor, (C) the measured temperature and the reference temperature ( reference temperature) to provide a method for determining the presence and/or location of a crack for determining the presence and/or location of the crack.
Description
본 발명은 실리콘 로드에 존재할 수 있는 크랙의 존재, 위치 및 크기 등을 파악하기 위한 검출 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a detection method for determining the presence, location and size of cracks that may exist in a silicon rod.
반도체용 단결정 실리콘을 제조하는 방법으로서, 초크랄스키법(CZ 법)이 있다. 이 방법은, 다결정 실리콘 덩어리를 도가니 내에 넣어 용융시키고, 그 융액으로부터 단결정 실리콘을 끌어 올리는 방법이다.As a method for manufacturing single crystal silicon for semiconductors, there is the Czochralski method (CZ method). In this method, a lump of polycrystalline silicon is put in a crucible to be melted, and single crystal silicon is pulled up from the melt.
이 다결정 실리콘의 제조 방법으로서 지멘스법이 있는데, 이 방법에서는 다결정 실리콘은, 로드 형상으로 형성되기 때문에, 도가니 내에 효율적으로 장전할 수 있도록 적절한 크기로 조정할 필요가 있다. As a method of manufacturing polycrystalline silicon, there is a Siemens method. In this method, since polycrystalline silicon is formed in a rod shape, it is necessary to adjust the size to an appropriate size so that it can be efficiently loaded in the crucible.
전형적으로, 실리콘-함유 성분은 트리클로로실란(SiHCl3, TCS) 또는 트리클로로실란과 디클로로실란(SiH2Cl2, DCS) 및/또는 테트라클로로실란(SiC4, STC)의 혼합물이다. 덜 일반적이기는 하지만, 실란(SiH4) 또한 상업적인 규모로 사용된다.Typically, the silicon-containing component is trichlorosilane (SiHCl 3 , TCS) or a mixture of trichlorosilane and dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 , DCS) and/or tetrachlorosilane (SiC 4 , STC). Although less common, silanes (SiH 4 ) are also used on a commercial scale.
필라멘트 로드는 반응기 베이스에 존재하는 전극 내로 수직으로 삽입되며, 이를 통하여 전원에 연결된다. 고순도 폴리실리콘이 가열된 필라멘트 로드 및 수평 브릿지 상에 증착되고, 그 결과 이들의 직경이 시간이 경과함에 따라 증가한다. 증착 공정은 전형적으로 로드 온도 및 반응 기체의 유속 및 조성의 설정에 따라 제어된다.The filament rod is vertically inserted into the electrodes present in the reactor base, through which it is connected to a power source. High purity polysilicon is deposited on the heated filament rods and horizontal bridges, as a result of which their diameter increases over time. The deposition process is typically controlled by setting the load temperature and the flow rate and composition of the reactant gases.
로드 온도는 일반적으로 반응기 벽과 마주하는 로드 표면 상에서 복사 온도계로 측정되며, 로드 온도는 전기 출력의 제어 또는 조절에 의하여 고정된 방식으로 또는 로드 직경의 함수로서 설정된다. 반응 기체의 양과 조성은 시간 또는 로드 직경의 함수로서 설정된다. 로드가 원하는 직경에 도달하면, 증착이 종료되고 이러한 방식으로 형성된 폴리실리콘 로드가 실온까지 냉각된다. 로드가 냉각되면, 추가적인 처리 또는 중간 보관을 위해서, 벨-용기형 반응기가 개방되고, 로드가 수동으로 또는 탈착 보조수단으로 불리는 특수한 장치의 도움으로 제거된다.The rod temperature is usually measured with a radiation thermometer on the surface of the rod facing the reactor wall, and the rod temperature is set in a fixed manner by control or regulation of the electrical output or as a function of rod diameter. The amount and composition of the reactant gas is established as a function of time or rod diameter. When the rod has reached the desired diameter, the deposition is terminated and the polysilicon rod formed in this way is cooled to room temperature. Once the rod has cooled, for further processing or intermediate storage, the bell-vessel reactor is opened and the rod is removed either manually or with the aid of special devices called detachment aids.
한편, 고순도 폴리실리콘이 가열된 필라멘트 로드 및 수평 브릿지 상에 증착되고, 성장하고 제조 공정 이후, 다결정 실리콘 로드의 냉각시 로드와 주위 온도와 로드 온도의 격차에 의해 로드가 급격히 수축함에 따라 실리콘 로드 표면 또는 내부에 균열이 발생한다. 이 때 생성된 크랙은 실리콘 로드 내부에 공간을 형성하고 불순물이 침투할 수 있는 경로를 제공하게 된다. 따라서, 크랙의 형성을 방지하거나 또는 원하는 정도의 크랙을 얻기 위해서 크랙의 형성을 조절하는 것이 필요하다. On the other hand, high-purity polysilicon is deposited on the heated filament rod and the horizontal bridge, grown and after the manufacturing process, when the polycrystalline silicon rod is cooled, the rod shrinks rapidly due to the difference between the rod and the ambient temperature and the rod temperature, so the surface of the silicon rod Or cracks occur inside. The cracks generated at this time form a space inside the silicon rod and provide a path for impurities to penetrate. Therefore, it is necessary to control the formation of cracks in order to prevent the formation of cracks or to obtain a desired degree of cracks.
종래 크랙 또는 결함을 가진 기계나 건축 구조물의 파괴 원인이 되는 결함을 진단하기 위하여 구조물에 손상을 주지 않고 결함의 탐지가 가능하고, 경제적으로나 편의성 측면에서 매우 효과적인 비파괴 검사법이 널리 사용되고 있다. 이러한 일반적인 비파괴 검사법은 비교적 검사 시간이 많이 소비되고, 특히 각각의 검사 방법에 따라 검출 가능한 대상이 한정된다는 문제점이 있었다. 특히, 종래 비파괴 검사법은 설비 및 장치 비용이 많이 들고, 표면의 크랙은 검출할 수 있을지라도 실리콘 로드 내부 깊이 존재하는 크랙은 높은 민감도로 감지해낼 수 없다는 문제점이 있었다. In order to diagnose a defect that causes the destruction of a machine or building structure having a conventional crack or defect, a non-destructive inspection method that can detect a defect without damaging the structure and is very effective in terms of economy and convenience is widely used. Such a general non-destructive test method consumes a relatively large amount of test time, and in particular, there is a problem in that a detectable object is limited according to each test method. In particular, the conventional non-destructive testing method has a problem in that the cost of equipment and equipment is high, and even though cracks on the surface can be detected, cracks deep inside the silicon rod cannot be detected with high sensitivity.
이에, 본 발명은 수득한 실리콘 로드의 표면 및 내부에 존재하는 크랙의 유무를 판별하고 나아가, 상기 크랙의 크기 및 위치를 정확하고 용이하게 검출할 수 있는 방법을 제공하고자 한다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for determining the presence or absence of cracks existing on the surface and inside of the obtained silicon rod, and furthermore, to accurately and easily detect the size and location of the cracks.
또한, 본 발명에 따라 실리콘 로드에 존재하는 크랙의 분포율에 따라 등급별로 분류하고 소정의 분포로 크랙을 함유하는 실리콘 로드를 용이하게 선택할 수 있도록 하고자 한다. In addition, according to the present invention, it is intended to classify by grade according to the distribution ratio of cracks present in the silicon rod and to easily select a silicon rod containing cracks in a predetermined distribution.
본 발명은 실리콘 로드의 표면 또는 내부에 크랙의 유무 및 크랙의 위치를 판별하는 방법으로서, (A) 열원을 이용하여 실리콘 로드의 일면에 대해 일부분을 가열하고, (B) 열 감지부를 이용하여 실리콘 로드의 타면에서 실리콘 표면 및 내부의 온도를 측정하고, (C) 상기 측정된 온도와 참고 온도(reference temperature)를 비교하여 참고 온도에 비하여 낮은 온도 분포를 가지는 크랙의 존재 및 크랙의 위치를 판별하는 방법을 제공한다. The present invention is a method for determining the presence or absence of cracks and the location of cracks on the surface or inside of a silicon rod, (A) heating a part of the silicon rod using a heat source, (B) using a heat sensing unit Measuring the silicon surface and internal temperature on the other side of the rod, (C) comparing the measured temperature with a reference temperature to determine the presence and location of cracks having a lower temperature distribution than the reference temperature provide a way
본 발명에 따르면 실리콘 로드의 표면뿐만이 아니라, 실리콘 로드의 두께에 상관 없이 내부에 존재하는 크랙을 높은 민감도 및 정확도로 탐지하여, 크랙의 위치, 크기, 형상 등의 정보를 제공할 수 있다. According to the present invention, it is possible to detect not only the surface of the silicon rod but also cracks existing inside the silicon rod regardless of the thickness of the silicon rod with high sensitivity and accuracy, and provide information such as the location, size, shape of the crack, and the like.
또한, 본 발명은 종래 방법과 달리 복잡한 장비 및 시설을 요하지 않으며, 빠른 시간 내에 크랙의 유무 및 위치를 판별할 수 있으며, 이에 따라 소정의 크랙 함유율에 따라 실리콘 로드의 등급을 용이하게 결정 및 분류할 수 있다. In addition, the present invention does not require complicated equipment and facilities, unlike the conventional method, and it is possible to quickly determine the presence and location of cracks, and accordingly, it is possible to easily determine and classify the grade of the silicon rod according to the predetermined crack content. can
본 발명의 실리콘 로드의 표면 및 내부에 크랙의 유무 및 크랙의 위치를 판별하기 위한 장치는 이동 및 사용이 매우 용이하며 측정하고자 하는 부위에 대해서 다양한 각도로 측정이 가능하여 입체적인 정보를 얻을 수 있다. The device for determining the presence or absence of cracks and the location of cracks on the surface and inside of the silicon rod of the present invention is very easy to move and use, and it is possible to measure the part to be measured at various angles, so that three-dimensional information can be obtained.
도 1은 지멘스 석출법에 의해 폴리실리콘을 제조하는 장치의 개략도이다.
도 2는 폴리실리콘 제조장치에 적용되는 로드의 형상을 나타낸 예시도이다.
도 3은 초음파가 투과하는 실리콘 로드 단면도를 나타낸 것이다.
도 4 및 도 5는 초음파를 이용한 실리콘 로드의 크랙 검출법을 도시한 것이다.
도 6은 열전도율 차이에 이용한 실리콘 로드의 크랙 검출법을 도시한 것이다.
도 7은 본 발명에 따른 실리콘 로드의 표면 및 내부에 크랙의 유무 및 크랙의 위치를 판별하기 위한 장치를 도시한 것이다. 1 is a schematic diagram of an apparatus for manufacturing polysilicon by a Siemens precipitation method.
2 is an exemplary view showing the shape of a rod applied to the polysilicon manufacturing apparatus.
3 is a cross-sectional view showing a silicon rod through which ultrasonic waves pass.
4 and 5 show a crack detection method of a silicon rod using ultrasonic waves.
6 shows a crack detection method of a silicon rod used for a difference in thermal conductivity.
7 shows an apparatus for determining the presence or absence of cracks and the location of cracks on the surface and inside of the silicon rod according to the present invention.
이 하에서는 본 발명에 대해 보다 상세히 설명하도록 한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
도 1은 지멘스 석출법에 의해 폴리실리콘을 제조하는 장치의 개략도로서, 지멘스 석출법은 도 1에 도시된 바와 같이 종형 반응기(Bell-Jar Reactor)를 이용하여 실란가스로부터 실리콘 로드(막대형 폴리실리콘)을 제조하는 방법이다. 지멘스 석출법에 의하면, 청정 분위기로 유지되는 스테인리스 재질의 종형 반응기(A) 내부에 가느다란 굵기를 갖는 Si 코어 로드(B)를 ∩형상으로 위치시키고, Si 코어 로드(B)의 말단을 한 쌍의 전극(C)과 각각 연결시킨다. 이어서, 예열기(Preheater)를 이용하여 약 300 ℃ 이상으로 예열시킴으로써 Si 코어 로드(B)의 비저항을 낮춰 전기저항 가열이 가능하게 한다. 이때, 전극(C)을 통해 소정 전위차의 전기를 공급하면, Si 코어 로드(B)가 높은 온도(약 1,000 ~ 1,150 ℃)로 가열될 수 있고, 실란가스(예컨대 TCS) 및 수소가스(H2)로 이루어진 반응가스를 종형 반응기(A) 내부로 공급하면, Si 코어 로드(B)의 표면에 Si이 석출되면서 점차 Si 코어 로드(B)의 굵기가 증가하게 된다. 이와 같은 전기저항 가열 및 Si 석출을 수일 내지 수십일 이상 유지하게 되면, 직경이 약 10 내지 15 cm 정도가 되는 실리콘 로드 제품을 얻게 되는 것이다. 종형 반응기(A)의 내부에서 Si 코어 로드(B)의 직경이 더 증가하기 어려워지면 Si 석출 운전을 종료한 다음, 실리콘 로드를 꺼내고, 미반응 가스(TCS, H2)와 반응 중에 발생하는 가스(HCl, STC 등)는 외부로 배출시킨다. 1 is a schematic diagram of an apparatus for producing polysilicon by the Siemens precipitation method, wherein the Siemens precipitation method is a silicon rod (rod-type polysilicon) from silane gas using a Bell-Jar Reactor as shown in FIG. ) is a method of manufacturing it. According to the Siemens precipitation method, a Si core rod (B) having a thin thickness is placed in an ∩ shape inside a stainless steel vertical reactor (A) maintained in a clean atmosphere, and the ends of the Si core rod (B) are a pair Connect to each of the electrodes (C). Then, by preheating to about 300° C. or higher using a preheater, the specific resistance of the Si core rod B is lowered to enable electrical resistance heating. At this time, when electricity of a predetermined potential difference is supplied through the electrode C, the Si core rod B may be heated to a high temperature (about 1,000 to 1,150 ℃), and silane gas (eg TCS) and hydrogen gas (H 2 ) ) is supplied into the vertical reactor (A), Si is precipitated on the surface of the Si core rod (B), and the thickness of the Si core rod (B) is gradually increased. If such electrical resistance heating and Si precipitation are maintained for several days to several tens of days, a silicon rod product having a diameter of about 10 to 15 cm is obtained. When the diameter of the Si core rod (B) becomes more difficult to increase inside the vertical reactor (A), the Si precipitation operation is terminated, the silicon rod is taken out, and unreacted gases (TCS, H2) and gases generated during the reaction ( HCl, STC, etc.) are discharged to the outside.
도 2는 ∩형상으로 수득된 실리콘 로드(110)의 일 양태를 도시한 것이다. 2 shows an aspect of the
실리콘 로드(110)는 ∩형상을 가지며, 상기 실리콘 로드는 다리부와 두개의 다리가 서로 연결되는 로드 분할부로 이루어질 수 있다. The
본 발명에 따른 크랙의 존재 및/또는 크랙의 위치를 판별하는 방법은 상기 지멘스 석출법 등에 따라 수득된 실리콘 로드 전체 또는 파쇄된 실리콘 로드 로드에 대해서 적용되며, 검출기에 감지된 정보에 의해 실리콘 로드 표면 또는 내부에 존재할 수 있는 크랙의 유무, 위치 및 크기를 판별한다.The method for determining the presence and/or location of cracks according to the present invention is applied to the entire silicon rod obtained according to the Siemens precipitation method or the like or to the crushed silicon rod rod, and the surface of the silicon rod according to the information sensed by the detector. Alternatively, the presence, location, and size of cracks that may exist inside are determined.
본 발명에 따라 감지된 정보를 수집 및 처리하여 실리콘 로드의 크랙의 위치, 크기, 형상 등의 정보를 포함하는 맵(map)을 제공할 수 있다. According to the present invention, it is possible to provide a map including information such as the location, size, shape of cracks in the silicon rod by collecting and processing the sensed information.
본 발명의 일 구현예는 실리콘 로드 내에 존재하는 크랙의 존재 및 크랙의 위치를 판별하기 위한 비파괴 검사 방법으로서, (a) 초음파 발생기(generator)를 이용하여 소정의 주파수를 가지는 초음파를 상기 실리콘 로드 일면에 인가하고, (b) 상기 실리콘 로드 타면에서 감지되는 초음파의 주파수를 측정하고, (c) 상기 측정된 초음파의 주파수와 참고 주파수(reference frequency)를 비교하여 크랙의 존재 및/또는 크랙의 위치를 판별하는 방법을 제공한다. One embodiment of the present invention is a non-destructive inspection method for determining the presence and location of cracks in a silicon rod. (b) measuring the frequency of the ultrasonic wave sensed from the other surface of the silicon rod, (c) comparing the measured frequency of the ultrasonic wave with a reference frequency (reference frequency) to determine the presence of cracks and/or the location of cracks It provides a way to determine
이하 도 3 내지 5를 참조하여 본 발명의 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 3 to 5 .
도 3은 초음파 발생기(도 4의 120)로부터 인가된 초음파(150)가 실리콘 로드(110)를 투과하는 것을 나타낸다. 인가된 초음파(150)는 고유 주파수를 가지나 실리콘 로드(110)를 통과하면서 실리콘 로드(110)가 가지는 고유의 진동수에 의해 인가된 초음파(150)의 진동수는 소폭 상승되어 최초의 진동수와 상이한 진동수를 가지게 된다. FIG. 3 shows that the
실리콘 로드(110) 내 크랙이 존재하지 않는 부위를 통과한 초음파(100, 106, 107, 108)는 서로 동일한 주파수를 가질 것이나, 크랙이 존재하는 부위를 통과한 초음파 (101, 102, 103, 104, 105)는 크랙의 크기 및 형상에 따라 서로 상이한 주파수를 가지게 된다. The
본 발명은 크랙이 존재하는 부위는 상기 부위를 투과한 초음파(101, 102, 103, 104, 105)의 주파수를 측정하고, 크랙이 존재하지 않는 부위를 투과한 초음파(100, 106, 107, 108)의 미묘한 주파수 차이를 감지함으로써 크랙의 위치, 크기, 형상 등의 정보를 제공한다. The present invention measures the frequency of the ultrasonic waves (101, 102, 103, 104, 105) that have passed through the cracks in the region, and the ultrasonic waves (100, 106, 107, 108) that have passed through the cracks do not exist. ), it provides information such as the location, size, and shape of cracks by detecting subtle frequency differences.
도 4를 참조하여 크랙의 존재 및/또는 크랙의 위치를 판별하는 방법을 설명한다. A method of determining the presence and/or location of a crack will be described with reference to FIG. 4 .
초음파 발생기(120)는 실리론 로드(110)의 일면에 초음파를 인가한다. 인가된 초음파(150)는 실리콘 로드(110)를 투과하여 초음파 발생기(120)의 반대 방향에 위치하는 초음파 탐지기(130)에 의해 감지된다. The
상기 초음파 탐지기(130)에 의해 측정된 초음파(160)는 소정의 참고 주파수(reference frequency)와 비교되고, 상기 초음파(160)의 주파수가 상기 참고 주파수의 영역대와 특정 범위 이상으로 차이 나는 경우 실리콘 로드(110) 내의 크랙의 존재 및/또는 크랙의 위치를 확인할 수 있다. The
상기 참고 주파수는 미리 측정된 소정의 영역대를 가지며, 크랙의 존재 유무를 구분하는 기준 값으로 작용한다. 일 구현예로, 상기 참고 주파수는 실리콘 로드(110) 내 크랙이 존재하지 않는 부분을 투과하여 측정된 주파수, 즉 실리콘 로드의 고유 주파수 영역대일 수 있으며, 이는 크랙이 분포하지 않는 실리콘 로드(110)의 미리 측정된 평균값 또는 데이터 베이스 값을 참고하여 결정할 수 있다. The reference frequency has a predetermined range measured in advance, and serves as a reference value for discriminating whether or not a crack is present. In one embodiment, the reference frequency may be a frequency measured through a crack-free portion in the
상기 실리콘 로드(110)는 서로 마주보는 초음파 발생기(120)와 초음파 탐지기(130) 사이 배치되어 이동되면서 상기 실리콘 로드(110)의 전면에 대해 상기 (a) 내지 (c) 단계가 수행될 수 있다. 일 예로, 상기 실리콘 로드(110)는 도 4에 도시된 길이 방향(화살표 방향)으로 이동하면서 전면에 대해 상기 (a) 내지 (c) 단계가 수행될 수 있다. 또는 상기 실리콘 로드(110)의 중심축을 기준으로 실리콘 로드(110)가 회전하면서 상기 실리콘 로드(110)의 전면에 대해 상기 (a) 내지 (c) 단계가 수행될 수 있다. The
상기 실리콘 로드(110)의 전면에 대해 측정된 초음파(160)의 주파수는 수집 및 처리되어 실리콘 로드 내부 및 표면에 대한 크랙 맵(map)으로 제공될 수 있다. The frequency of the
도 5는 복수의 초음파 탐지기(130)를 설치하여 실리콘 로드(110)을 통과한 초음파(160)의 주파수를 여러 각도 및/또는 여러 지점에서 동시 다발적으로 감지하고, 수집된 정보를 가공 및 처리함으로써, 실리콘 로드 내부 및 표면에 대한 크랙의 정보 및 형상의 이미지를 제공한다. 5 shows a plurality of
본 발명에서 상기 초음파 측정기(130)로는 고감도 센서가 사용된다. 고감도 센서는 미세한 신호를 감지하여 이를 전기적 신호 등의 데이터로 전달하는 장치로서, 정전용량(capacitive) 센서, 압전기(piezoelectric) 센서, 스트레인 게이지 등이 알려져 있다. In the present invention, a high-sensitivity sensor is used as the
상기 초음파 측정기(130)는 크랙을 포함하는 전도성 박막을 이용한 고감도 센서로, 외부 자극의 주파수를 측정하는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 초음파 측정기(130)에 사용되는 전도성 박막의 크랙은 미세 접합 구조 (interconnection)를 인위적으로 만들고 이를 통해 매우 작은 압력이나 진동의 변화를 감지할 수 있다.The
상기 고감도 센서를 이용하는 경우, 상기 인가된 초음파(150)가 실리콘 로드(110, 외부 자극에 해당)을 통과함으로써 상이한 주파수를 갖게 되는 초음파(160)의 주파수 변화를 매우 높은 민감도로 감지할 수 있다. When the high-sensitivity sensor is used, the frequency change of the
일반적으로 금속의 전도성 박막은 박막은 증착시 금속의 작은 핵이 형성되고 그 핵이 성장하면서 그레인 바운더리 (grain boundary)를 형성하며 박막으로 형성된다. 이러한 금속의 그레인 바운더리는 외부로부터 변형이 왔을 때 그 바운더리 주변에 스트레스가 축적됨에 따라 상기 그레인 바운더리를 따라 크랙이 형성된다. 이와 같이, 상기 전도성 박막의 형성시 발생한 그레인 바운더리를 따라 형성시킨 크랙에 진동이나 압력 변화와 같은 외부 자극을 가할 경우 상기 크랙에 전기적 단락(short)이나 개방(open)이 형성되어 상기 전도성 박막상의 저항값의 변화가 발생하게 되며, 이를 검출함으로써 상기 전도성 박막 구조체를 진동센서, 압력센서, 스트레인 게이지와 같은 고감도 센서로서 활용 가능하다.In general, a metal conductive thin film is formed as a thin film by forming small nuclei of metal during deposition, and forming grain boundaries as the nuclei grow. When the grain boundary of this metal is deformed from the outside, as stress is accumulated around the boundary, cracks are formed along the grain boundary. In this way, when an external stimulus such as vibration or pressure change is applied to a crack formed along the grain boundary generated during the formation of the conductive thin film, an electrical short or open is formed in the crack, resulting in resistance on the conductive thin film A change in value occurs, and by detecting this, the conductive thin film structure can be utilized as a high-sensitivity sensor such as a vibration sensor, a pressure sensor, and a strain gauge.
상기 전도성 박막에 존재하는 크랙은 다양한 형태를 가질 수 있으며, 이와 같은 형태는 상기 전도성 박막의 그레인 바운더리의 형태에 따라 달라질 수 있다. 또한 상기 크랙이 발생하는 정도 또한 전도성 박막의 두께, 형성 조건 등에 따라 달라질 수 있으며 특별히 제한되지 않는다.The cracks present in the conductive thin film may have various shapes, and such a shape may vary depending on the shape of a grain boundary of the conductive thin film. In addition, the degree of cracking may also vary depending on the thickness of the conductive thin film, formation conditions, etc., and is not particularly limited.
상기와 같은 크랙 함유 전도성 박막에 사용될 수 있는 금속은 그레인을 가지고 결정성 박막으로 성장할 수 있는 금속, 즉 다결정성을 갖는 금속이라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 예를 들어 백금, 니켈, 구리, 금, 은, 철, 크롬, 마그네슘, 아연, 주석, 알루미늄, 코발트, 망간, 텅스텐, 카드뮴, 팔라듐. 탄소 또는 이들의 2종 이상 혼합물 또는 합금을 사용할 수 있다The metal that can be used in the crack-containing conductive thin film as described above can be used without limitation as long as it has grains and can grow into a crystalline thin film, that is, a metal having polycrystalline properties, for example, platinum, nickel, copper, gold, silver. , iron, chromium, magnesium, zinc, tin, aluminum, cobalt, manganese, tungsten, cadmium, palladium. Carbon or a mixture or alloy of two or more thereof may be used
일 예로, 상기 전도성 박막으로는 크랙이 존재하는 백금 박막을 이용할 수 있다. 상기 크랙은 상에 형성된 백금 박막을 구부려 형성될 수 있으며 개별적인 크랙의 일단부는 다른 크랙과 직접적으로 접촉하여 연결되어 있거나(점선박스로 표시한 부분), 약간의 간격을 두고 이격된(실선박스로 표시한 부분) 구조를 가질 수 있다. 이들 중 다른 크랙과 직접적으로 접촉하여 연결되어 있는 크랙은 외부 자극이 있더라도 연결 구조가 깨지지 않으므로 상기 전도성 박막의 전기적 저항 값에 큰 영향을 끼치지 않게 된다.For example, as the conductive thin film, a platinum thin film having cracks may be used. The cracks may be formed by bending a platinum thin film formed on the cracks, and one end of each crack is directly connected to another crack (indicated by a dotted line box) or spaced apart at a small distance (indicated by a solid line box). one part) structure. Among these cracks, cracks that are connected in direct contact with other cracks do not have a significant influence on the electrical resistance value of the conductive thin film because the connection structure is not broken even when an external stimulus is applied.
그러나 이웃하는 크랙과 약간의 간격을 가지고 이격되어 있는 단부를 갖는 크랙의 경우, 외부 자극에 의해 이들의 접합 구조가 달라져 상기 크랙들에 의한 전기적 단락이 발생할 수 있으며, 그 결과 이들 크랙에 의해 구분된 그레인들이 서로 전기적으로 연결될 수 있게 된다. 외부 자극에 의해 이들 그레인들이 상기 크랙에 의해 전기적으로 단락됨으로써 상기 전도성 박막의 전기적 저항값이 감소하게 되고, 이를 측정함으로써 상기 외부자극의 유무, 강도 등을 알 수 있게 된다.However, in the case of cracks having ends that are spaced apart from neighboring cracks by a small distance, their bonding structures are changed by external stimuli, so that electrical shorts may occur due to the cracks, and as a result, the cracks separated by these cracks The grains may be electrically connected to each other. When these grains are electrically shorted by the cracks by an external stimulus, the electrical resistance value of the conductive thin film is reduced, and by measuring this, the presence, strength, etc. of the external stimulus can be known.
본 발명의 다른 구현예는, 실리콘 로드의 표면 또는 내부에 크랙의 유무 및 크랙의 위치를 판별하는 방법으로서, (A) 열원을 이용하여 실리콘 로드의 일면에 대해 일부분을 가열하고, (B) 열 감지부를 이용하여 실리콘 로드의 타면에서 실리콘 표면 및 내부의 온도를 측정하고, (C) 상기 측정된 온도와 참고 온도(reference temperature)를 비교하여 크랙의 존재 및/또는 크랙의 위치를 판별하는 방법을 제공한다. Another embodiment of the present invention is a method for determining the presence or absence of cracks and the location of cracks on the surface or inside of a silicon rod, (A) heating a part of one surface of the silicon rod using a heat source, (B) heat A method of measuring the temperature of the silicon surface and the inside of the silicon rod on the other side of the silicon rod using a sensing unit, and (C) comparing the measured temperature with a reference temperature to determine the presence of a crack and/or the location of the crack to provide.
이하 도 6을 참조하여 본 발명의 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to FIG. 6 .
도 6은 실리콘 로드(110)를 기준으로 열원(200)과 열 감지부(300)를 서로 반대편에 배치되며, 상기 열원(200)을 이용하여 실리콘 로드(110)에 열을 가한 뒤, 상기 열원(200)의 반대 방향에 위치한 열 감지부(300)에서 측정되는 온도를 참고 온도(reference temperature)와 비교하여 실리콘 로드(110) 내에 상이한 열 전도율 및 열 분포도를 가지는 부위를 검출하여, 크랙의 존재 및 위치를 확인한다. 6 shows the
상기 참고 온도는 미리 측정된 소정의 값 또는 범위일 수 있으며, 크랙의 존재 유무를 구분하는 기준 값으로 작용한다. 일 구현예로, 상기 참고 온도는 크랙이 존재하지 않는 실리콘 로드의 온도 범위일 수 있으며, 크랙이 분포하지 않는 실리콘 로드의 미리 측정된 평균값 또는 데이터 베이스 값을 참고하여 결정할 수 있다. The reference temperature may be a predetermined value or range measured in advance, and serves as a reference value for discriminating whether or not a crack is present. In an embodiment, the reference temperature may be a temperature range of a silicon rod in which cracks do not exist, and may be determined by referring to a pre-measured average value or a database value of the silicon rod in which cracks are not distributed.
상기 열원(200)을 이용하여 실리콘 로드(110)의 일면에 대해 소정의 시간 동안 열 에너지가 가해지면, 실리콘 로드(110)의 전체의 온도가 상승된다. 상기 실리콘 로드(110)는 소정의 열 전도율을 가지며, 특정 부위에 열 에너지를 가하면 열원으로부터 동일한 거리에 지점의 온도는 동일하게 측정된다. 그러나, 실리콘 로드 내부의 크랙이 존재하는 경우, 크랙의 공간에 존재하는 공기에 의해서 실리콘 열 전도율은 1000배 이상 감소된다. 따라서, 크랙이 존재하는 실리콘 로드의 부위에는 열저항이 급격하게 증가하며, 크랙이 없는 부위에 비해 훨씬 높은 열저항을 가지므로, 크랙 주위에는 다른 정상 부위에 비해서 낮은 온도 분포도를 가지게 된다.When thermal energy is applied to one surface of the
공기 (air) 및 실리콘(silicon)의 열전도율 : Thermal conductivity of air and silicon:
kair = 0.0257 W/(m K) at 20 ℃k air = 0.0257 W/(m K) at 20 °C
ksilicon = 37 W/(m K) at 20 ℃ [1] k silicon = 37 W/(m K) at 20 °C [1]
ksilicon >> kair (약 1000배 이상) k silicon >> k air (about 1000 times or more)
크랙에 의해 낮은 온도 분포도를 가지는 부분은 상기 열 감지부(300)에 의해 감지된다. 상기 열 감지부(300)는 영상 카메라모듈, 열화상 카메라모듈 및/또는 사운드 카메라 모듈을 포함할 수 있다. 발전 설비 또는 구동계 등 대상물의 작동 상태를 각 모듈이 일체화된 하나의 장치 내에서 동시에 촬상하여 각 입력 이미지를 생성하도록 한다. 상기 영상 카메라 모듈로는 적외선 카메라를 이용할 수 있다. 상기 측정된 온도와 참고 온도의 측정은 상기 적외선 이미지 카메라로부터 얻은 열화상 이미지로 제공될 수 있다. A portion having a low temperature distribution due to cracks is detected by the
본 발명에 따르면, 열원(200)은 단위 면적(m2)당 0.01 내지 10 J의 열에너지를 가하면서, 반대측에 위치하는 열 감지부(300)을 이용하여 열 분포도를 감지하고, 이를 실리콘 로드 내부 및 표면에 대한 크랙의 정보 및 형상의 이미지를 제공할 수 있다.According to the present invention, the
상기 실리콘 로드(110)는 마주보게 배치된 열원(200)과 열 감지부(300) 사이 배치되어 이동되면서 상기 실리콘 로드(110)의 전면에 대해 상기 (A) 내지 (C) 단계가 수행될 수 있다. 일 예로, 상기 실리콘 로드(110)는 도 5에 도시된 길이 방향(화살표 방향)으로 이동하면서 전면에 대해 (A) 내지 (C) 단계가 수행될 수 있다. 또는 상기 실리콘 로드(110)의 중심축을 기준으로 실리콘 로드(110)를 회전하면서 상기 실리콘 로드(110)의 전면에 대해 상기 (A) 내지 (C) 단계가 수행될 수 있다. The
본 발명의 또 다른 구현예는, 실리콘 로드의 표면 및 내부에 크랙의 유무 및 크랙의 위치를 판별하기 위한 장치로서, 초음파 발생기, 초음파 탐지기 및 핸들부를 포함하는 장치를 제공한다. 상기 초음파 발생기는 초음파 탐지기와 서로 마주보며, 상기 핸들부의 양 말단에 초음파 발생기와 초음파 탐지기가 위치한다. Another embodiment of the present invention provides an apparatus for determining the presence or absence of cracks and the location of cracks on the surface and inside of a silicon rod, the apparatus including an ultrasonic generator, an ultrasonic detector, and a handle unit. The ultrasonic generator faces the ultrasonic detector, and the ultrasonic generator and the ultrasonic detector are positioned at both ends of the handle unit.
본 발명의 또 다른 구현예는, 실리콘 로드의 표면 및 내부에 크랙의 유무 및 크랙의 위치를 판별하기 위한 장치로서, 열원, 열 감지부 및 핸들부를 포함하는 장치를 제공한다. 상기 열원은 열 감지부와 서로 마주보며, 상기 핸들부의 양말단에 열원와 열 감지부가 위치한다. Another embodiment of the present invention provides a device for determining the presence or absence of cracks and the location of cracks on the surface and inside of a silicon rod, the device including a heat source, a heat sensing unit, and a handle unit. The heat source faces the heat sensing unit, and the heat source and the heat sensing unit are positioned at both ends of the handle unit.
도 7은 전술한 장치의 단면도를 나타낸 것이다. 7 shows a cross-sectional view of the device described above.
도 7은 핸들부(180)의 양 말단에는 초음파 발생기(120) 및 초음파 탐지기(130)가 연결되거나, 또는 열원(200)및 열 감지부(300)를 포함할 수 있다. 상기 초음파 발생기(120)와 초음파 탐지기(130) 사이 또는 열원(200)과 열 감지부(300) 사이에 실리콘 로드(110)을 두고 핸들부를 위/아래 및 좌/우의 방향으로 이동해 가면서 원기둥 형태의 실리콘 로드에 대해서 길이별 또는 둘레별로 모듈의 위치를 변경해가면서 실리콘 로드 표면 전체에 대해서 크랙의 유무를 판단할 수 있다. In FIG. 7 , the
상기 핸들부(180)는 길이 조절부(170)을 포함하며, 이를 이용하여 상기 초음파 발생기(120)와 초음파 탐지기(130) 사이 또는 열원(200)과 열 감지부(300) 사이의 길이(L2)를 조절할 수 있다. 또한 측정하고자 하는 실리콘 로드(110)의 두께에 따라 L1의 조절이 가능하다. The
상기 전술한 실리콘 로드의 표면 또는 내부에 존재하는 크랙의 존재 및 크랙의 위치를 판별하기 위한 비파괴 검사 방법은 실리콘 로드 전체 표면에 대해서 2 이상의 부위에서 동시 다발적으로 시행함으로써, 보다 빠른 시간 내에 크랙의 존재 여부와 더불어 크랙의 위치 및 형태에 대한 입체적인 정보를 얻을 수 있다. The non-destructive inspection method for determining the presence of cracks and the location of cracks on the surface or inside of the silicon rod described above is performed simultaneously at two or more sites on the entire surface of the silicon rod. It is possible to obtain three-dimensional information about the location and shape of cracks as well as their existence.
본 발명의 일 구현예는 전술한 실리콘 로드의 표면 또는 내부에 존재하는 크랙의 존재 및 크랙의 위치를 판별하기 위한 비파괴 검사 방법을 이용하여, 상기 실리콘 로드를 등급별로 분류하는 방법을 제공한다. 이 때, 상기 실리콘 로드 등급은 크랙이 존재하는 부위 또는 크랙의 함유율에 따라 결정될 수 있다. One embodiment of the present invention provides a method of classifying the silicon rod by grade using the non-destructive testing method for determining the presence and location of cracks existing on the surface or inside of the silicon rod as described above. In this case, the silicon rod grade may be determined according to a crack or a crack content.
크랙이 표면에 존재하는 경우, 불순물이 상기 실리콘 로드 내로 침투하여 실리콘 로드의 순도를 저하시키므로, 크랙의 함유율이 소정의 값 이상이면, 이러한 실리콘 로드는 분류해낼 필요가 있다. 앞서 설명한 바와 같이, 이러한 크랙의 대부분은 CVD 증착 공정 중 달궈져 있던 실리콘 로드(통상 섭씨 수백도(약 1000도 이상))가 N2(질소) 또는/및 공기에 의한 냉각에 의해 발생한다. When cracks exist on the surface, impurities permeate into the silicon rods to lower the purity of the silicon rods. Therefore, when the crack content is greater than a predetermined value, the silicon rods need to be sorted out. As previously described, most of these cracks are caused by cooling with N2 (nitrogen) and/or air during the CVD deposition process by heating the silicon rod (typically several hundred degrees Celsius (about 1000 degrees or more)).
실리콘 로드를 성장시키는 과정에 있어서, 벨-용기형 반응기의 내의 상부층 온도가 상대적으로 높기 때문에 N2(질소) 또는/및 공기에 의한 냉각에 의해 발생하는 크랙은 대부분 실리콘 로드의 상부 영역에 형성된다. 생성된 전체 크랙의 총 개수 대비 약 80% 이상이 실리콘 로드의 표면에 생성되지만, 나머지는 대부분 실리콘 로드 내부에 형성된다. 특히, 실리콘 로드의 내부에 존재하는 크랙은 대부분 상부 영역에 존재하며, 하부 및 중부 영역에 생성되는 크랙은 약 30% 미만이다. In the process of growing the silicon rod, since the temperature of the upper layer inside the bell-vessel type reactor is relatively high, cracks caused by cooling with N2 (nitrogen) or/and air are mostly formed in the upper region of the silicon rod. About 80% or more of the total number of generated cracks are generated on the surface of the silicon rod, but most of the rest are formed inside the silicon rod. In particular, most of the cracks existing inside the silicon rod exist in the upper region, and the cracks generated in the lower and central regions are less than about 30%.
본 발명에 따르면 실리콘 로드 존재하는 크랙을 용이하게 관측할 수 있으며, 분석한 결과를 이용하여 향후 증착 공정의 조건(반응가스 분출량 및 온도 등)에 활용할 수 있다. According to the present invention, cracks present in the silicon rod can be easily observed, and the analysis results can be used for future deposition process conditions (reaction gas ejection amount and temperature, etc.).
본 발명에 따르면 전술한 실리콘 로드의 표면 또는 내부에 존재하는 크랙의 존재 및 크랙의 위치를 판별하기 위한 비파괴 검사 방법을 이용하여, 실리콘 로드의 특정 부위에 특정 함량 이상의 크랙을 가지는 실리콘 로드를 분류해낼 수 있으며, 일 예로 상기 실리콘 로드를 길이 방향으로 3 등분하여 상부, 중부 및 하부 영역으로 나눈 뒤, 상기 상부 영역에 크랙의 함유율이 50% 이상인 실리콘 로드를 분류해낼 수 있다.According to the present invention, by using the non-destructive inspection method for determining the presence and location of cracks existing on the surface or inside of the silicon rod as described above, the silicon rod having a specific content or more of a crack in a specific portion of the silicon rod can be classified. For example, after dividing the silicon rod into three equal parts in the longitudinal direction into upper, middle and lower regions, a silicon rod having a crack content of 50% or more in the upper region may be classified.
110: 실리콘 로드 120: 초음파 발생기
130, 131, 132: 초음파 측정기
140: 크랙 150: 인가된 초음파
160: 탐지된 초음파 170: 길이 조절부
180: 핸들부 200: 열원
300: 열 감지부 110: silicon rod 120: ultrasonic generator
130, 131, 132: ultrasonic measuring instrument
140: crack 150: applied ultrasound
160: detected ultrasound 170: length adjustment unit
180: handle portion 200: heat source
300: heat sensing unit
Claims (10)
(A) 열원을 이용하여 실리콘 로드의 일면에 대해 일부분을 가열하고,
(B) 열 감지부를 이용하여 실리콘 로드의 타면에서 실리콘 표면 및 내부의 온도를 측정하고,
(C) 상기 측정된 온도와 참고 온도(reference temperature)를 비교하여 참고 온도에 비하여 낮은 온도 분포를 가지는 크랙의 존재 및 크랙의 위치를 판별하는 방법으로서,
상기 참고 온도는 크랙이 존재하지 않는 실리콘 로드의 온도 범위이며,
크랙이 존재하지 않는 실리콘 로드의 열전도율이 크랙이 존재하는 부위의 열전도율 보다 1,000배 이상 큰, 방법.A method for determining the presence or absence of cracks and the location of cracks on the surface or inside of a silicon rod,
(A) heating a part on one side of the silicon rod using a heat source,
(B) Measuring the temperature of the silicon surface and the inside of the silicon rod on the other side of the silicon rod using a thermal sensor,
(C) a method of determining the presence and location of cracks having a lower temperature distribution than the reference temperature by comparing the measured temperature with a reference temperature,
The reference temperature is the temperature range of the silicon rod in which cracks do not exist,
A method, wherein the thermal conductivity of the silicon rod without cracks is at least 1,000 times greater than the thermal conductivity of the cracked region.
실리콘 표면 및 내부의 온도의 측정은 적외선 카메라를 이용하는 것을 특징으로 하는 방법. The method of claim 1,
A method, characterized in that the measurement of the temperature of the silicon surface and the inside using an infrared camera.
상기 측정된 온도와 참고 온도의 비교는 적외선 이미지 카메라로부터 얻은 열화상 이미지를 이용하여 수행하는 것을 특징으로 하는 방법. 3. The method of claim 2,
Comparison of the measured temperature and the reference temperature is characterized in that it is performed using a thermal image obtained from an infrared image camera.
상기 열원을 이용하여 실리콘 로드의 일면의 단위 면적(m2)당 0.01 내지 10 J의 열에너지로 가열한 뒤,
열 감지부를 이용하여 실리콘 로드의 타면에서 실리콘 로드의 내부 및 표면 온도를 측정하는 것을 특징으로 하는 방법. 3. The method of claim 2,
After heating with thermal energy of 0.01 to 10 J per unit area (m 2 ) of one surface of the silicon rod using the heat source,
A method characterized in that the internal and surface temperatures of the silicon rod are measured from the other surface of the silicon rod by using a thermal sensing unit.
상기 실리콘 로드를 길이 방향으로 이동시키거나 또는 회전시키면서 상기 실리콘 전면에 대해 상기 (A) 내지 (C) 단계를 실시하여, 실리콘 로드의 표면 및 내부에 크랙의 유무 및 크랙의 위치를 판별하는 방법. 3. The method of claim 2,
A method of determining the presence or absence of cracks and the location of cracks on the surface and inside of the silicon rod by performing the steps (A) to (C) on the front surface of the silicon rod while moving or rotating the silicon rod in the longitudinal direction.
상기 실리콘 로드를 길이 방향으로 3 등분하여 상부, 중부 및 하부 영역으로 나누었을 때, 전체 크랙 중 50% 이상의 크랙이 상기 실리콘 로드의 상부 영역에 분포된 실리콘 로드를 분류하는 단계를 포함하는, 실리콘 로드의 품질 등급을 분류하는 방법.10. The method of claim 9,
When the silicon rod is divided into three equal parts in the longitudinal direction and divided into upper, middle, and lower regions, 50% or more of the total cracks are distributed in the upper region of the silicon rod. How to classify the quality of
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