KR102388845B1 - 3d 프린터용 금속 분말 함유 조성물 및 이를 이용한 필라멘트 - Google Patents

3d 프린터용 금속 분말 함유 조성물 및 이를 이용한 필라멘트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 3D 프린터용 조성물 및 이를 이용한 3D 프린터용 필라멘트에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고 함량의 금속 분말을 함유한 3D 프린터용 조성물 및 이를 이용한 필라멘트에 관한 것이다.
상기 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물은 (a) 금속 분말 70~90중량% 및; (b) Shore D 경도 40D 이상의 결합제, Shore A 경도 90A 이하의 결합제, 가소제 및 윤활제로 구성된 고분자 바인더 10~30중량%를 포함한다.
본 발명에 따른 3D 프린터용 필라멘트는 금속 분말을 고 함량 함유하지만, 유연함을 가지고 있어 지름 45㎜의 원통을 내경으로 하는 보빈에 감을 수 있고, 일반적으로 널리 보급된 압출형 3D 프린터(FDM 방식)를 통해 실제 사용되는 금속 부품으로 제조될 수 있다.

Description

3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물 및 이를 이용한 필라멘트 {Metal Powder-Containing Composition for 3D Printer and Filament for 3D Printer}
본 발명은 3D 프린터용 조성물 및 이를 이용한 3D 프린터용 필라멘트에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고 함량의 금속 분말을 함유한 3D 프린터용 조성물 및 이를 이용한 필라멘트에 관한 것이다.
3D(3-Dimension, 3차원) 프린터는 활자나 그림을 인쇄하듯이 입력된 3차원 도면을 바탕으로 실제 입체 모양을 그대로 제작하는 장비이다. 최근 3D 프린팅 기술은 상당히 핫 이슈가 되고 있으며, 자동차, 의료, 예술, 교육분야로 확대되고 있으며, 다양한 모형을 만들기 위한 용도로 광범위하게 사용하고 있다.
3DP 시장 중 가장 많이 보급된 3D 프린터는 압출형식의 3D 프린터로, FDM(필라멘트 압출) 방식의 프린터로 불리기도 한다. FDM 방식의 프린터에 사용되는 소재는 대부분 PLA, PC, ABS 등의 일반 플라스틱으로 실제 고강도의 부품으로 사용 될 수 없어, 교육용 혹은 시제품 제작에 주로 사용이 되고 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 몇몇 기업 혹은 연구소에서는 금속분말을 함유하는 소재를 프린팅하여 최종적으로 금속의 출력물을 제조하는 기술을 개발하였다. 한국등록특허 제1761649호는 오스테나이트계 스테인레스 금속 분말 90.0~94.0중량%, 폴리에틸렌 결합제 3.0~5.0중량%, 파라핀 왁스 가소제 2.5~3.5중량% 및 스테아린산 윤활제 0.5~1.5중량%를 포함하는 3차원 프린팅용 금속 분말 함유 조성물을 개시하였다.
하지만, 이는 상대적으로 고함량의 금속 분말을 함유하는 플라스틱 소재의 경우 필라멘트 형태로 만들 수 없어 Chip 또는 Granule 타입으로 이용된다. 하지만, Chip 또는 Granule 타입은 압출 카트리지가 장착되어 있는 3D 프린터를 통해서만 출력해야 하는 번거로움이 있다.
통상적으로 금속 분말을 함유하는 플라스틱 소재를 필라멘트 형태로 만들기 위해서는 이중압출을 통해 필라멘트 표면에 피복을 감싸는 추가적인 공정이 필요하므로 결과적으로 필라멘트의 단가가 올라가거나, 품질관리에 문제가 발생 할 수 있다.
이에, 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하기 위하여 노력한 결과, Shore D 경도 40D 이상의 결합제 및 Shore A 경도 90A 이하의 결합제를 금속분말과 함께 사용할 경우 70중량%를 초과하는 금속분말을 사용하여도 유연성이 우수하여 필라멘트 형태로 제조할 수 있다는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 고 함량의 금속분말 함유 3D 프린터용 조성물 및 이를 이용하여 제조한 3D 프린터용 필라멘트를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 부러지거나 끊김없이 보빈에 감을 수 있고, 3D 프린터 투입시 노즐부위의 압출기에서 부러짐이 없는 필라멘트를 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 금속 분말 70~90중량% 및; (b) Shore D 경도 40D 이상의 결합제, Shore A 경도 90A 이하의 결합제, 가소제 및 윤활제로 구성된 고분자 바인더 10~30중량%를 포함하는 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 분말은 스테인레스계, 티타늄계, 니켈합금계 및 비정질합금계로 구성된 군에서 선택되는 하나이거나 2 이상의 혼합 금속 분말인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 Shore D 경도 40D 이상의 결합제는 폴리올레핀, 폴리아세탈, 폴리유산, 폴리에스터, 폴리아미드 및 폴리아크릴로 구성된 군에서 선택되는 수지인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 Shore A 경도 90A 이하의 결합제는 폴리올레핀 엘라스토머(POE), 열가소성 폴리올레핀(TPO), 열가소성 가황물(TPV), TPC-ET(ThermoPlastic Copolyester - Ether Type Soft segment), TPC-ES(ThermoPlastic Copolyester - Ester Type Soft segment), 테레프탈릭산(terephthalic acid: TPA) 및 열가소성 고무(TPR)로 구성된 군에서 선택되는 수지인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 가소제는 파라핀 왁스, 카나우바 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 비즈 왁스, 지방산 왁스 및 천연 왁스로 구성된 군에서 선택되는 수지인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 상기 윤활제는 스테아린산, 팔미트산, 부티르산, 라우르산, 리놀레산, 올레산, 리시놀레산 및 미리스트산으로 구성된 군에서 선택되는 수지인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 전체 조성물중 상기 Shore D 경도 40D 이상의 결합제는 3.5~10중량%, Shore A 경도 90A 이하의 결합제는 3.5~10중량%, 가소제는 2~6중량% 및 윤활제는 1~4 중량%로 포함되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물을 압출시켜 제조한 3D 프린터용 필라멘트를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 3D 프린터용 필라멘트는 직경이 1.5~3.0㎜인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 3D 프린터용 필라멘트는 금속 분말을 고 함량 함유하지만, 유연함을 가지고 있어 지름 45㎜의 원통을 내경으로 하는 보빈에 감을 수 있고, 일반적으로 널리 보급된 압출형 3D 프린터(FDM 방식)를 통해 실제 사용되는 금속 부품으로 제조될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 3차원 프린팅 제품의 열탈지 및 소결공정에 대한 프로파일이다.
본 발명에서는 Shore D 경도 40D 이상의 결합제 및 Shore A 경도 90A 이하의 결합제를 금속분말과 함께 사용할 경우 70중량%를 초과하는 금속분말을 사용하여도 유연성이 우수하여 필라멘트 형태로 제조할 수 있다는 것을 확인하고자 하였다.
본 발명에서는, 금속분말, Shore D 경도 40D 이상의 결합제, Shore A 경도 90A 이하의 결합제, 가소제 및 윤활제를 포함하는 조성물을 압출시켜 3D 프린터용 필라멘트를 제조한 다음, 보빈에 필라멘트를 권취하고, 필라멘트를 이용하여, 3D 프린터에서 조형물과 시편으로 출력시켰다. 그 결과 제조된 필라멘트는 보빈에 끊김없이 권취되고, 시편의 탈지특성, 소결특성, 베드 부착력 및 조형물의 모서리 수축률이 우수하고, 노즐의 막힘없이 3D 프린팅이 순조롭게 진행되는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명은 (a) 금속 분말 70~90중량% 및; (b) Shore D 경도 40D 이상의 결합제, Shore A 경도 90A 이하의 결합제, 가소제 및 윤활제로 구성된 고분자 바인더 10~30중량%를 포함하는 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 상기 금속 분말은 스테인레스계, 티타늄계, 니켈합금계 및 비정질합금계로 구성된 군에서 선택되는 하나이거나 2 이상의 혼합 금속 분말인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물에 있어서, 상기 금속분말의 함량이 70중량% 미만인 경우에는 최종 출력물을 이용하여 탈지 및 소결을 진행할 때 고분자 바인더의 함량이 너무 많아 탈지 시간이 길어지고, 탈지 및 소결 공정에서 출력물의 변형 및 크랙이 발생할 수 있는 문제가 있고, 90중량%를 초과할 경우에는, 필라멘트 제조시 유연한 특성을 가진 고분자 바인더가 들어간다고 하더라도 금속 및 고분자 바인더간의 결합력이 감소하여 필라멘트를 보빈에 감을 수 없을 만큼 부러지는 문제가 있다.
본 발명에 있어서, 고분자 바인더는 Shore D 경도 40D 이상의 결합제, Shore A 경도 90A 이하의 결합제, 가소제 및 윤활제를 포함할 수 있다.
상기 Shore D 경도 40D 이상의 결합제는 폴리올레핀, 폴리아세탈, 폴리유산, 폴리에스터, 폴리아미드, 폴리아크릴 등을 예시할 수 있으나 이에 한정되지는 않는다.
상기 Shore D 경도 40D 이상의 결합제는 전체 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물중 3.5~10중량%인 것이 바람직하다. 상기 Shore D 경도 40D 이상의 결합제 함량이 3.5중량% 미만인 경우에는 탈지 후 소결 공정 전에 출력물이 파손될 우려가 있고, 10중량%를 초과할 경우에는 탈지 공정에서 시간이 길어지거나 소결시 파손될 우려가 있다.
상기 Shore A 경도 90A 이하의 결합제는 폴리올레핀 엘라스토머(POE), 열가소성 폴리올레핀(TPO), 열가소성 가황물(TPV), TPC-ET(ThermoPlastic Copolyester - Ether Type Softsegment), TPC-ES(ThermoPlastic Copolyester - Ester Type Softsegment), 테레프탈릭산(terephthalic acid: TPA), 열가소성 고무(TPR) 등을 예시할 수 있으나 이에 한정되지는 않는다.
상기 Shore A 경도 90A 이하의 결합제는 전체 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물중 3.5~10중량%인 것이 바람직하다. 상기 Shore A 경도 90A 이하의 결합제 함량이 3.5중량% 미만인 경우에는 필라멘트가 딱딱해져 필라멘트를 보빈에 감을 수 없는 문제가 생길 수 있고, 10중량%를 초과할 경우에는 필라멘트가 너무 유연해져 3D 프린터의 노즐로 압출될 수 없는 문제가 생길 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 가소제는 3D 프린팅시 성형가공을 용이하게 하기 위한 것으로서, 파라핀 왁스, 카나우바 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 비즈 왁스, 지방산 왁스, 천연 왁스 등을 예시할 수 있으나 이에 한정되지는 않는다.
상기 가소제는 전체 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물중 2~6중량%인 것이 바람직하다. 상기 가소제의 함량이 2중량% 미만인 경우에는 필라멘트 제조시 흐름성이 낮아져 필라멘트 제조가 어려워질 수 있으며, 6중량%를 초과할 경우에는 필라멘트 제조시 흐름성이 높아져 필라멘트 제조가 어려워질 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 윤활제는 3D 프린팅시 성형가공을 용이하게 하기 위한 것으로서, 스테아린산, 팔미트산, 부티르산, 라우르산, 리놀레산, 올레산, 리시놀레산 및 미리스트산 등을 예시할 수 있으나 이에 한정되지는 않는다.
상기 윤활제는 전체 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물중 1~4중량%인 것이 바람직하다. 상기 윤활제의 함량이 1중량% 미만인 경우에는 금속 분말과 고분자 바인더와의 상호작용이 떨어져 고르게 분산이 되지 않을 수 있고, 4중량%를 초과할 경우에는 필라멘트 제조시 흐름성이 올라가 필라멘트 제조가 어려워 질 수 있으며, 탈지 시 출력물이 파손될 수 있다.
본 발명의 3D 프린터용 필라멘트는 상기 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물은 1단계 공정 또는 2단계 공정을 통해 제조될 수 있다. 1단계 공정은 (1) 단축압출기, 이축압출기, 롤밀(Roll-mills), 니더(Kneader), 밤바리 믹서(Banbury mixer) 등의 배합 가공기기를 이용하여 혼련과 동시에 단축 압출기로 압출시켜 3D 프린터용 필라멘트로 제조할 수 있고, 2단계 공정은 (1) 단축압출기, 이축압출기, 롤밀(Roll-mills), 니더(Kneader), 밤바리 믹서(Banbury mixer) 등의 배합 가공기기를 이용하여 혼련한 후 분쇄 또는 펠렛화하고, (2) 다시 단축압출기로 압출시켜 3D 프린터용 필라멘트를 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 3D 프린터용 필라멘트는 직경이 1.5~3.0㎜인 것이 바람직하다.
상기 필라멘트의 직경이 1.5㎜ 미만이면 직경이 작아 유연한 특성이 더욱 극대화 되어 3D 프린팅 할 때 노즐로 투입이 어려울 수 있고, 필라멘트 직경이 3.0㎜를 초과할 경우에는 3D 프린터 노즐에서 짧은 시간에 모두 용융이 되지 않아 출력이 어려울 수 있는 문제가 있다.
본 발명에 따른 3D 프린터용 필라멘트는 금속 분말을 고 함량 함유하지만, 유연함을 가지고 있어 지름 45㎜의 원통을 내경으로 하는 보빈에 감을 수 있고, 일반적으로 널리 보급된 압출형 3D 프린터(FDM 방식)를 통해 실제 사용되는 금속 부품으로 제조될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 3차원 프린팅 제품의 열탈지 및 소결공정에 대한 프로파일이다.
본 발명의 3D 프린터용 필라멘트는 프린터 노즐에서 용융된 후, 3D 프린터의 플레이트 표면으로 토출되어 인쇄하고자 하는 대상의 3차원 형상으로 프린트 층이 연속적으로 적층됨으로써 반제품을 형성하게 된다. 그 후 도 1에 도시된 바와 같이 성형된 반제품은 용매 및 열간 탈지 방식에 의해 고분자 바인더 성분이 제거되고, 고온으로 소결된 후 상온까지 냉각되어 고밀도의 금속 소결체인 최종 강(製)제품으로 제조될 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1~3 및 비교예 1~6: 3D 프린터용 필라멘트 제조
하기 표 1의 금속분말, Shore D 경도 40D 이상의 결합제(LLDPE), Shore A 경도 90A 이하의 결합제(POE), 가소제(파라핀 왁스) 및 윤활제(스테아린산)을 포함하는 조성물을 단축압출기(Single screw extruder, 스크류 직경 30㎜)로 혼련 및 압출한 후 길이 3m의 냉각수조에서 냉각하고 권취하여 직경 1.75㎜의 3D 프린터용 필라멘트로 제조하였다. 제조된 필라멘트 특성 평가를 위하여, 지름 45㎜의 원기둥에 필라멘트를 감았을 때 필라멘트의 끊김이 없으면 양호, 끊기면 미흡으로 평가하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
구분 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
A 90 85 70 65 92 80 85 85 85
B 3.5 5.5 10 12.5 2.5 5 7 11 0
C 3.5 5.5 10 12.5 2.5 5 7 0 11
D 2 3 6 6 2 10 0 3 3
E 1 1 4 4 1 0 1 1 1
A: 금속분말: Apson Atmix 社: SUS316L PF-15F
B: LLDPE: 한화토탈 社: 4220S
C: POE: LG화학 社 : LC180
D: PW: Seiro 社: 파라핀왁스
E: SA: LG화학 社: 스테아린산
실험예: 3D 프린터용 필라멘트를 이용한 3D 프린팅 조형물 및 시편 제조
실시예 1~3 및 비교예 1~6의 3D 프린터용 필라멘트를 이용하여 3D 프린터용 필라멘트를 이용하여 3D 프린터(Opencreator 社 ALMOND)로 조형물(가로 50㎜, 세로 50㎜, 높이 20㎜)로 출력한 다음 물성 평가를 실시하고 그 결과를 표 2에 나타내었다. 조형물은 프린팅 속도: 40㎜/sec ~ 60㎜/sec, 노즐 온도: 170~190℃, 노즐 직경: 0.4~0.6㎜, Bed 온도: 0~40℃, 내부채움: 100% 조건으로 세팅하여 출력하였다.
탈지 특성은 n-hexane 용매에 조형물을 넣고, 30℃에서 24시간 동안 추출 후 질소 Gas 분위기에서 580℃까지 도면 1의 1단계와 같이 승온 후 형상이 변형이 생기거나 크랙이 발생하면 미흡, 아무런 변화 없으면 양호로 평가하였다.
소결 특성은 진공 분위기에서 1000℃까지 도면 1의 2단계와 같이 승온 후 아르곤 Gas 분위기에서 도면 1의 3단계와 같이 1350℃ 까지 승온 및 냉각 후 조형물에 변형, 크랙이 발견되면 미흡, 아무런 변화 없으면 양호로 평가하였다
베드 부착력은 3D 프린팅 시 조형물이 바닥에 부착이 잘되고 떨어지지 않으면 양호, 잘 부착되지 않고 떨어지거나 변형이 생기면 미흡으로 평가하였다.
3D 프린팅 특성은 조형물 출력 후 모서리 들뜸이 발생되거나, 출력시 노즐이 막히면 미흡, 그렇지 않고 프린팅이 순조롭게 진행되면 양호로 평가하였다.
구분 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6
필라멘트 특성 양호 양호 양호 양호 미흡 양호 양호 미흡 미흡
탈지특성 양호 양호 양호 미흡 - 미흡 미흡 - -
소결특성 양호 양호 양호 미흡 - 미흡 미흡 - -
베드 부착력 양호 양호 양호 양호 - 양호 양호 - -
프린팅 특성 양호 양호 양호 양호 - 미흡 양호 - -
표 2로부터, 금속분말이 70~90중량%, Shore D 경도 40D 이상의 결합제 3.5~10중량%, Shore A 경도 90A 이하의 결합제 3.5~10중량%, 가소제 2~6중량% 및 윤활제 1~4 중량%를 포함하는 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물로 제조된 실시예 1~3의 필라멘트는 특성이 양호하고, 이로부터 출력된 3D 프린팅 조형물은 탈지 특성, 소결 특성, 베드 부착력 및 프린팅 특성이 양호한 것으로 확인되었다.
반면, 금속분말의 함량이 낮은 비교예 1은 탈지 특성 및 소결 특성이 미흡하였고, Shore D 경도 40D 이상의 결합제 및 Shore A 경도 90A 이하의 결합제가 과량 또는 사용되지 않은 비교예 5 및 비교예 6은 필라멘트로 제조되지 못하였다.
또한, 윤활제를 사용하지 않고, 가소제를 과량 사용한 비교예 3은 필라멘트 특성과 베드 부착력은 양호하였으나, 탈지 특성, 소결 특성 및 프린팅 특성이 미흡하였고, 가소제를 사용하지 않은 비교예 4는 탈지 특성 및 소결 특성이 미흡하다는 것을 알 수 있었다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (9)

  1. (a) 금속 분말 70~90중량% 및;
    (b) Shore D 경도 40D 이상의 수지, Shore A 경도 90A 이하의 수지, 가소제 및 윤활제로 구성된 고분자 바인더 10~30중량%를 포함하며,
    전체 조성물 중 상기 Shore D 경도 40D 이상의 수지는 3.5~10중량%, 상기 Shore A 경도 90A 이하의 수지는 3.5~10중량%, 상기 가소제는 2~6중량% 및 상기 윤활제는 1~4 중량%로 포함되는 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 분말은 스테인레스계, 티타늄계, 니켈합금계 및 비정질합금계로 구성된 군에서 선택되는 하나이거나 2 이상의 혼합 금속 분말인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 Shore D 경도 40D 이상의 수지는 폴리올레핀, 폴리아세탈, 폴리유산, 폴리에스터, 폴리아미드 및 폴리아크릴로 구성된 군에서 선택되는 수지인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 Shore A 경도 90A 이하의 수지는 폴리올레핀 엘라스토머(POE), 열가소성 폴리올레핀(TPO), 열가소성 가황물(TPV), TPC-ET(ThermoPlastic Copolyester - Ether Type Soft segment), TPC-ES(ThermoPlastic Copolyester - Ester Type Soft segment), 테레프탈릭산(TPA) 및 열가소성 고무(TPR)로 구성된 군에서 선택되는 수지인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 가소제는 파라핀 왁스, 카나우바 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 비즈 왁스, 지방산 왁스 및 천연 왁스로 구성된 군에서 선택되는 수지인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 윤활제는 스테아린산, 팔미트산, 부티르산, 라우르산, 리놀레산, 올레산, 리시놀레산 및 미리스트산으로 구성된 군에서 선택되는 수지인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물.
  7. 삭제
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 3D 프린터용 금속 분말 함유 조성물을 압출시켜 제조한 3D 프린터용 필라멘트.
  9. 제8항에 있어서, 상기 3D 프린터용 필라멘트는 직경이 1.5~3.0㎜인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 필라멘트.
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