KR102388524B1

KR102388524B1 - 마그네슘 합금의 변형 시 형성되는 쌍정의 분율 예측 방법

Info

Publication number: KR102388524B1
Application number: KR1020200050807A
Authority: KR
Inventors: 박성혁; 김예진; 이종언
Original assignee: 경북대학교 산학협력단
Priority date: 2020-04-27
Filing date: 2020-04-27
Publication date: 2022-04-21
Also published as: KR20210132429A

Abstract

본 발명은 (a) 소성 변형 전 마그네슘 합금의 각 결정립의 크기(grain size, GS), {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(Schmid factor for twinning, SF _twin), 및 소성 변형 후 마그네슘 합금의 각 결정립의 {10-12} 쌍정 면적 분율(area fraction of twinned region, TF) 간의 관계식을 도출하는 단계; 및 (b) 임의의 마그네슘 합금에 대해 측정한 각 결정립의 크기(GS) 및 {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(SF _twin) 값을 상기 단계 (a)에서 도출한 관계식에 대입해, 상기 임의의 마그네슘 합금의 소성 변형 시 각 결정립에 형성될 것으로 예상되는 {10-12} 쌍정 면적 분율(TF)을 얻는 단계;를 포함하는, 마그네슘 합금의 변형 시 형성되는 쌍정의 분율 예측 방법에 대한 것으로서, 본 발명에 의하면 임의의 마그네슘 소재에 변형 전 초기 미세조직에 대한 결정립 크기 및 결정학적 방위 관계 정보만으로 소성 변형 부과 후 각 결정립에 형성되는 {10-12} 쌍정의 분율을 예측할 수 있다.

Description

마그네슘 합금의 변형 시 형성되는 쌍정의 분율 예측 방법{METHOD OF ESTIMATING THE AREA FRACTION OF TWINS FORMED BY DEFORMATION IN MAGNESIUM ALLOYS}

본 발명은 마그네슘 합금에서 소성 변형에 의해 형성되는 각 결정립 내의 {10-12} 쌍정(twin)의 분율을 예측하는 방법에 대한 것이다.

마그네슘 합금은 상온에서 변형 슬립계가 부족하여 쌍정(twinning)이 중요한 상온 변형기구로 역할을 한다. 마그네슘 합금에는 여러 종류의 쌍정 시스템이 존재하지만, 그중에서도 {10-12} 쌍정이 가장 용이하게 발생되며 최대 6.5%의 소성 변형을 수용할 수 있어 변형 거동에 큰 영향을 미치는 것으로 알려져 있고, {10-12} 쌍정립계(twin boundary)를 형성함으로써 유효 결정립 크기를 크게 줄일 수 있다. 또한, 마그네슘 합금 가공재에서 소성이방성을 야기하는 강한 기저면 집합조직(basal texture)은 고가의 희토류 원소를 첨가하거나 복잡한 소성 변형 공정을 적용하지 않고도 쌍정의 격자 재배향(lattice reorientation) 특성을 이용해 {10-12} 쌍정을 유도함으로써 용이하게 변화시킬 수 있다. 예를 들어, 마그네슘 합금 압연재를 압연 방향(rolling direction, RD)을 따라 8% 압축 변형을 가하면, 압연재의 집합조직이 기저극(basal pole)이 압연면 수직 방향(normal direction, ND)과 평행하게 정렬된 기저면 집합조직으로부터 기저극이 압연 방향(RD)과 거의 평행하게 정렬된 쌍정 집합조직으로 완전히 변화한다. 이와 같은 {10-12} 쌍정의 특징에 기초해 마그네슘 합금의 다양한 물리적 특성, 예를 들어 강도, 압연성, 굽힘성, 성형성, 내피로성 및 진동감쇠능을 개선하기 위한 광범위한 연구가 수행되고 있다.

전위 슬립(dislocation slip)의 활성화와 마찬가지로, 변형 쌍정(deformation twinning)의 활성화는 결정립의 결정학적 방위와 외부 하중 방향 사이의 각도 관계(angular relationship)와 밀접한 관련이 있다. 그러나, 전위 슬립과 달리 변형 쌍정은 극성(polar nature)을 갖기 때문에 쌍정은 특정 변형 조건에서만 활성화된다. 마그네슘(c/a = 1.623)에서 c축 인장 모드를 갖는 {10-12} 쌍정은 전형적인 기저면 집합조직을 갖는 마그네슘 합금 압연재가 ND를 따라 인장되거나 압연면에 평행한 방향, 예를 들어 압연 방향(RD) 및 폭 방향(traverse direction, TD)을 따라 압축될 때 형성된다. 그리고, 변형 쌍정의 활성화 정도는 결정립 크기에도 크게 의존한다. 홀-페치(Hall-Petch) 관계식에 따르면, 결정립 크기의 감소에 따라 전위 슬립의 활성화에 필요한 응력뿐만 아니라 쌍정의 활성화에 필요한 응력도 증가한다. 그러나, 쌍정에 대한 활성화 응력의 결정립 크기 의존도가 전위 슬립의 경우보다 더 강하다. 따라서, 기존의 많은 연구에서 마그네슘 합금 가공재의 쌍정 거동에 대한 집합조직(또는 하중 방향)과 결정립 크기의 영향을 다룬 바 있다. 하지만, 해당 연구들은 상이한 합금 원소의 추가 또는 공정 파라미터의 변경을 통해 제조된 서로 다른 집합조직 또는 평균 결정립 크기를 가지는 몇몇 소재의 쌍정 거동 사이의 비교를 수행했기 때문에, 첨가되는 합금 원소 및 공정 조건에 따라 내부 변형 에너지, 전위 밀도, 이차상 분포 및 용질 원자 함량 등의 미세구조 특성이 변화해 쌍정 거동에 대해 집합조직 또는 결정립 크기가 미치는 순 효과(net effect)를 구별하는 것이 어렵다. 한편, 충분히 균질화된 마그네슘 합금 빌렛은 완전한 동적 재결정이 일어나기에 적합한 조건 하에서 열간 성형 공정을 거쳐 제조된 소재라고 하더라도 재결정된(DRXed) 결정립의 크기에는 실질적으로 편차가 있는데, 이는 소재 전체에 걸쳐서 재결정 핵 생성이 균일하게 이루어지지 않으며 압출, 압연 등의 열간 성형 공정 중에 결정립 성장 속도 또한 불균일하기 때문이다. 따라서 소재 내에 존재하는 불균일한 조직을 분석함으로써 쌍정 활성화 정도에 집합조직 또는 결정립 크기가 미치는 순 효과(net effect)를 도출할 필요가 있으며, 이러한 결과들은 실제 산업에서도 유용하게 적용될 수 있다. 하지만, 여태껏 재결정된 결정립의 크기에 따른 쌍정 활성화의 변화에 대한 연구는 사실상 전무하다.

특히, 전술한 바와 같이 상온에서 슬립계가 부족한 마그네슘 합금에서 주요한 상온 변형기구로 작동하는 {10-12} 쌍정의 형성 정도에 따라 소재의 강도와 연성이 변하므로 초기 결정립의 특성에 따라 변형 시 형성되는 쌍정의 분율을 예측할 수 있다면 이를 마그네슘 성형 공정에 도입해 매우 유용하게 사용할 수 있을 것이다.

한국 공개특허 제10-2013-0092774호 (공개일: 2013.08.21) 한국 공개특허 제10-2019-0036725호 (공개일: 2019.04.05)

본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 마그네슘 합금 소재의 {10-12} 쌍정 거동에 대한 각 결정립의 결정학적 방위 및 크기의 영향에 기초해 쌍정 활성도, 결정립 크기 및 결정학적 방위 사이의 관계를 도출하고, 이를 통해 임의의 마그네슘 합금 소재의 변형 전 초기 미세조직에 대한 정보(각 결정립의 크기 및 결정학적 방위관계)로부터 변형 후 각 결정립에 형성되는 쌍정의 분율을 예측할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.

상기한 바와 같은 기술적 과제를 달성하기 위해서, 본 발명은 (a) 소성 변형 전의 마그네슘 합금의 각 결정립의 크기(grain size, GS)와 {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(Schmid factor for twinning, SF _twin), 그리고 소성 변형 후의 마그네슘 합금의 각 결정립의 {10-12} 쌍정 면적 분율(area fraction of twinned region, TF) 간의 관계식을 도출하는 단계; 및 (b) 임의의 마그네슘 합금에 대해 측정한 각 결정립의 크기(GS) 및 {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(SF _twin) 값을 상기 단계 (a)에서 도출한 관계식에 대입해, 상기 임의의 마그네슘 합금의 소성 변형 시 각 결정립에 형성될 것으로 예상되는 {10-12} 쌍정 면적 분율(TF)을 얻는 단계;를 포함하는, 마그네슘 합금의 변형 시 형성되는 쌍정의 분율 예측 방법을 제공한다.

이때, 상기 단계 (a)에서 GS, SF _twin 및 TF 간의 관계식을 도출하는 과정은, (i) 마그네슘 합금에 대한 전자후방산란회절(EBSD) 측정 결과로부터 상기 마그네슘 합금의 각 결정립의 크기(grain size, GS) 및 {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(Schmid factor for twinning, SF _twin)를 측정하는 단계; (ii) 상기 마그네슘 합금을 소성 변형시킨 후 EBSD 분석을 실시해 각 결정립의 {10-12} 쌍정 면적 분율(area fraction of twinned region, TF)을 측정하는 단계; 및 (iii) 상기 단계 (i) 및 (ii)에서 얻은 측정값으로부터 GS, SF _twin 및 TF 간의 관계식을 수립하는 단계를 포함해 이루어질 수 있다.

일례로, 상기 단계 (a)에서는 (i) AZ31 합금 압연재에 대한 전자후방산란회절(EBSD) 측정 결과로부터 각 결정립의 크기(grain size, GS) 및 {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(Schmid factor for twinning, SF _twin)를 측정하는 단계; (ii) 상기 AZ31 합금 압연재를 압연 방향(rolling direction, RD)을 따라 6% 압축 변형시킨 후 EBSD 분석을 실시해 각 결정립의 {10-12} 쌍정 면적 분율(area fraction of twinned region, TF)을 측정하는 단계; 및 (iii) 상기 단계 (i) 및 (ii)에서 얻은 측정값으로부터 GS, SF _twin 및 TF 간의 관계식을 수립하는 단계를 통해 이루어질 수 있으며, 이때, 상기 단계 (iii)에서 최종적으로 얻어지는 관계식은 하기 수학식으로 표시될 수 있다.

<수학식>

TF / SF _twin = 109.8 + 1.45·GS.

본 발명에 의하면, 임의의 마그네슘 소재에 소성 변형을 부과한 후 그 미세조직을 측정할 필요 없이 변형 전 초기 미세조직에 대한 정보(각 결정립의 크기 및 결정학적 방위관계)만으로 상기 마그네슘 소재의 변형 후 각 결정립에 형성되는 {10-12} 쌍정의 분율을 예측할 수 있다.

도 1(a) 내지 도 1(c)는 각각 압축 변형 전(as-rolled) 마그네슘 압연재의 광학 현미경 사진, 역극점도지도(inverse pole figure map), 및 (0001)과 (10-10) 극점도(pole figure)이다.
도 2(a) 내지 도 2(d)는 각각 압연 방향(RD)으로 6% 압축된 마그네슘 압연재의 역극점도지도(inverse pole figure map), (0001)과 (10-10) 극점도(pole figure), 결정립계 지도(grain boundary map), 및 {10-12} 쌍정 영역의 역극점도지도(F _twin: 쌍정 영역의 면적 분율)이다.
도 3은 결정립 크기에 따른 쌍정 영역의 면적 분율(즉, 쌍정 분율) 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 압축 변형 전(as-rolled) 마그네슘 압연재에서 각 결정립의 c축이 압연면 수직 방향(ND)으로부터 벗어난 각도에 따른 결정립의 면적 분율을 나타낸 그래프이다.
도 5(a) 및 도 5(b)는 슈미드 인자(Schmid factor, SF)의 변화를 각각 a축과 하중 방향 사이의 각도(α)가 30°일 때 c축과 하중 방향 사이의 각도, c축과 하중 방향 사이의 각도가 90°일 때 a축과 하중 방향 사이의 각도에 따라 나타낸 그래프이다.
도 6(a) 및 도 6(b)는 압축 변형 전(as-rolled) 마그네슘 압연재의 결정립 크기에 따른 각 결정립의 c축과 ND 사이의 각도 변화 및 각 결정립의 a축과 RD 사이의 각도 변화를 각각 나타낸 그래프이다.
도 7은 압연방향(RD)으로 압축 시 각 결정립의 {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(SF)의 변화를 압축 변형 전(as-rolled) 마그네슘 압연재의 결정립 크기에 따라 나타낸 그래프이다.
도 8은 각 결정립의 압축 변형 후 형성된 쌍정 영역의 면적 분율(TF)을 {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(SF)로 나눈 값(TF / SF _twin)을 결정립 크기에 따라 나타낸 그래프이다.

본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.

본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명하기로 한다.

본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.

<실시예>

통상의 열간 압연 공정에 의해 제조된 두께 20 mm의 상용 AZ31 마그네슘 합금 (Mg-3Al-1Zn-0.5Mn, wt%) 판재가 본 실시예에 사용되었다. 압연재의 조성 편석 및 잔류 변형을 제거하기 위해 400 ℃에서 10시간 동안 균질화 열처리한 후, RD, TD 및 ND의 길이가 각각 60 mm, 30 mm 및 20 mm인 직육면체 시편으로 가공하였다. 상기 시편에 {10-12} 쌍정을 유도하기 위해 상온(RT)에서 10^-3 s^-1의 변형율 속도로 RD를 따라 6%의 소성 변형률로 시편을 압축하였다.

도 1은 압축 변형 전(as-rolled) 마그네슘 압연재의 미세구조와 집합조직(texture)를 보여준다. 상기 마그네슘 압연재는 미재결정된(unDRXed) 결정립 없이 완전히 재결정된 결정립 구조를 나타낸다. 구체적으로, 조대한 재결정 결정립과 비교적 미세한 재결정 결정립으로 구성된 이중분포(bimodal) 결정립 구조를 가지고(도 1a), 44.3 μm의 평균 결정립 크기와 함께 약 10~80 μm의 결정립 크기 분포를 나타내며(도 1b), 대부분의 결정립의 c축은 ND와 거의 평행하게 정렬되어 최대 집합강도(texture intensity)는 14.2인 기저면 집합조직(basal texture)을 가지며, a축은 RD-TD면에 무작위로 분포한다(도 1c). 이것은 심한 전단 변형을 유도하는 등통로각압축(equal-channel angular pressing)과 같은 강소성 가공(severe plastic deformation) 공정을 적용하거나, Ce, Nd, Y, Gd, La 및 Ca과 같은 합금 원소를 첨가하지 않고 열간 압연 공정으로 제조한 압연 Mg 합금의 전형적인 집합조직이다.

압축된 압연재의 미세구조와 집합조직은 도 2에 도시되어 있다. 압축 변형 전(as-rolled) 압연재의 결정립 대부분은 RD 방향으로의 압축 시 {10-12} 쌍정 형성이 용이하도록 방위를 가지고 있어 압축 후 많은 {10-12} 쌍정이 형성된다(도 2a). 이로 인해, 초기 ND 집합조직은 상당히 약화되고, {10-12} 쌍정에 의한 86.3ㅀ의 격자 재배향으로 인해 최대 강도가 10.9인 강한 RD 집합조직이 발생한다(도 2b). 압연된 Mg 합금이, 모든 결정립의 c축이 ND와 완전히 평행하게 정렬되는 기저면 집합조직을 가지는 경우, RD를 따라 압축된 대부분의 결정립에서 오직 1쌍의 쌍정 시스템(twin variant)이 활성화되고 쌍정 영역의 c축은 RD에서 TD를 향해 ±30° 이내에 위치한다. 본 실시예에서 사용된 재료는 강한 기저면 집합조직을 갖지만(도 1c), 결정립 대부분의 c축은 ND에서 약간 벗어나며, 따라서 기저면 집합조직의 불완전한 특성으로 인해 쌍정 영역의 c축은 RD에서 TD 방향으로 약 ±45° 이내에 위치한다(도 2b). 압축된 소재의 EBSD 측정 영역은 동일한 크기의 두 영역, 즉 평균 결정립 크기가 30.2 μm인 미세 결정립 영역(fine-grained region, FGR)과 평균 결정립 크기가 54.8 μm인 상대적으로 조대한 결정립 영역(coarse-grained region, CGR)으로 나눌 수 있다(도 2c). CGR에서 쌍정 영역의 면적 분율(75.5%)은 FGR에서의 쌍정 영역의 면적 분율(66.3 %)보다 크다(도 2d). 압축된 소재에 형성된 모든 쌍정이 {10-12} 인장(extension) 쌍정인 것이 EBSD 쌍정 결정립계 분석에서 확인되었다. 압축 변형 전(as-rolled) 압연재에 있어서 개별 결정립의 크기에 따른 {10-12} 쌍정의 활성화 정도의 변화를 분석하기 위해, 쌍정 영역의 결정립 크기 및 면적 분율(즉, 쌍정 분율)을 압축 후 FGR에서 33개의 결정립 각각과 CGR에서 20개의 결정립 각각에 대해 측정하였다. 이때 FGR의 면적 크기가 CGR의 면적 크기와 동일하지만, CGR의 결정립 크기가 더 크기 때문에 CGR의 결정립 개수는 FGR의 결정립 개수보다 적다.

도 3에서 볼 수 있듯이, 쌍정 영역의 면적 분율은 결정립 크기 증가에 따라 선형적으로 증가하며, 이는 모든 결정립에 동일한 압축 응력을 가하더라도 조대한 결정립에서 {10-12} 쌍정이 보다 집중적으로 활성화됨을 명확히 드러낸다. 그러나, 쌍정의 활성화 정도는 내부 변형 에너지(즉, 전위 밀도) 및 결정의 결정학적 방위에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 결정립 크기와 쌍정 활성화 사이의 관계를 밝히기 위해 쌍정 활성화에 대한 다른 요소의 영향을 제거해야 한다. 압축 변형 전(as-rolled) 압연재는 압축 전에 400 ℃에서 10시간 동안 충분히 균질화되었기 때문에, 개별 결정립의 내부 변형 에너지는 동일한 것으로 간주할 수 있다. 실제로, 소재 내의 잔류 변형량을 간접적으로 측정할 수 있는 커널 평균 방위차(kernel average misorientation, KAM) 값이 압축 변형 전(as-rolled) 압연재의 FGR 및 CGR에서 각각 0.38 및 0,37로서 거의 동일하다. 따라서 쌍정의 활성화 정도는 내부 변형 에너지에 거의 영향을 받지 않았다.

압축 변형 전(as-rolled) 압연재는 최대 강도가 14.2인 강한 기저면 집합조직을 갖지만 (도 1c), 대부분의 결정립은 c축이 ND에서 약간 벗어난 배향을 가진다. 도 4는 압축 변형 전(as-rolled) 압연재의 결정립의 c축이 ND로부터 벗어난 편차 각도에 따른 결정립의 면적 분율 변화를 보여준다. 약 84%의 결정립의 c축이 ND로부터 30° 이내에 분포되며 최대 면적 분율에 해당하는 편차 각도는 17.5°이다. 결정학적 방위에 따라 결정립의 {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(Schmid factor, SF)가 변화하므로 결정의 결정학적 방위가 결정립 크기와 쌍정 영역의 면적 분율간의 관계에 영향을 미쳤는지 파악하기 위해 편차 각도가 결정립 크기에 따라 변하는지 확인해야 한다.

도 5a와 도 5b는 두 가지 각도, 즉 c축과 하중 방향 사이의 각도 θ와 a축과 하중 방향 사이의 각도 α에 대한 각각의 함수로 압축 하에서 {10-12} 쌍정에 대한 SF의 변화를 보여준다. α 값이 30°일 때 θ 값이 90°에서 42°로 감소함에 따라 쌍정에 대한 SF는 0.499에서 0으로 급격히 감소한다(도 5a). 이것은 RD를 따라 압축될 때 쌍정에 대한 SF가 결정립의 c축이 RD로부터 벗어난 편차 각도에 따라 크게 변한다는 것을 의미한다. 또한, θ 값이 90°일 때 α 값이 30°에서 0°로 감소함에 따라 쌍정에 대한 SF는 0.499에서 0.374로 점차 감소한다(도 5b). 이는 결정립의 c축이 RD와 완전히 수직(θ=90°)하게 배향되더라도 RD를 따라 압축된 결정립의 쌍정에 대한 SF는 결정립의 a축 방향에 따라 달라짐을 나타낸다. 즉, RD를 따라 압축된 결정립의 쌍정에 대한 SF는 c축과 RD(즉, 하중 방향) 사이의 각도와 a축과 RD(즉, 하중 방향) 사이의 각도 모두에 따라 달라진다.

도 6a와 도 6b는 압축 변형 전(as-rolled) 압연재의 53개 결정립 각각에 대한 c축과 ND 사이의 각도와 a축과 RD 사이의 각도(α) 분포를 각각 나타낸다. 결정립 크기가 11 μm에서 80 μm로 증가함에 따라 결정립의 c축과 ND 사이의 각도는 38°에서 5.5°로 점차 감소한다(도 6a). 열간 압연 초기 단계에서 형성되는 재결정 결정립은 랜덤 집합조직을 가지는 초기 주조 잉곳의 결정립계에서 핵생성되기 때문에 상대적으로 무작위의 배향을 갖는다. 그러나, 열간 압연 공정이 진행되면서 결정립이 점차 성장함과 동시에 압연 중에 가해지는 추가 변형의 영향으로 c축이 주된 압축 응력 방향(즉, ND)에 평행하게 정렬하도록 결정립들이 점차 회전한다. 또한, 열간 압연 중에 가해진 소성 변형은 소재 전체에 걸쳐 균일하지 않기 때문에 변형 밴드(deformation band) 및 전단 밴드(shear band)와 같은 특정 영역에 국부적으로 변형이 집중된다. 이러한 변형 집중 영역에서 핵 형성된 재결정 결정립은 새로운 결정립의 핵형성을 위한 높은 변형 에너지로 인해 비교적 무작위적인 배향 및 미세 결정립 크기를 갖는다. 따라서, 작은 결정립의 c축은 ND에서 상당히 벗어나는 반면, 큰 결정립의 c축은 ND와 거의 평행하다. 결과적으로, 완전히 재결정된 결정립 구조를 갖는 압축 변형 전(as-rolled) 압연재에 존재하는 결정립의 크기가 증가함에 따라, 결정립의 결정학적 방위은 면내(in-plane) 압축 (예를 들어, RD 또는 TD를 따르는 압축) 하에서 {10-12} 쌍정에 점점 유리해진다. 또한, 기저면이 육각형이므로, a축과 RD 사이의 각도(α)는 0° 내지 30°이며, 53개의 결정립에 대한 이 각도는 도 6b에 도시된 바와 같이 결정립 크기와 무관하다. 이는 결정립 성장 과정 중인 추가적인 변형이 결정립의 a축 회전에 유의한 영향을 미치지 않음을 나타낸다. 따라서 크기가 큰 결정립의 결정 방위는 작은 결정립에 비해 비교적 {10-12} 쌍정에 유리한 방위를 가지기 때문에 도 3에 나타낸 결정립 크기와 쌍정 활성화 사이의 관계에는 결정학적 방위의 영향이 포함된다.

도 7은 RD를 따라 압축된 53개 결정립의 {10-12} 쌍정에 대한 SF 값을 보여주며, 이는 압축 변형 전(as-rolled) 압연재의 EBSD 분석에서 얻은 결정학적 방위 데이터에서 도출되었다. 결정립 크기가 11 μm에서 80 μm로 증가함에 따라 쌍정에 대한 SF는 약 0.29에서 약 0.5로 증가하며(도 7), 이는 결정립 크기 증가에 따라 c축과 ND 사이의 각도가 점차 감소함에 따른 것이다(도 6a).

결정립의 결정학적 방위의 영향은 각 결정립에 형성된 쌍정 영역의 면적 분율을 각 결정의 쌍정에 대한 SF로 나눈 값에 의해 표현될 수 있고, 그에 따라 결정립 크기, 결정립의 결정학적 방위 및 쌍정 활성화 간의 관계를 정립할 수 있다. 쌍정 영역의 면적 분율(TF)의 값을 쌍정에 대한 SF(SF _twin)로 나눈 값, 즉 TF / SF _twin은 결정립 크기(GS)가 증가함에 따라 점차 증가하여 TF / SF _twin = 109.8 + 1.45·GS 로 나타낼 수 있는 선형 관계를 보여준다(도 8). 이 관계식에 따르면, 결정립이 {10-12} 쌍정 형성에 가장 유리하게 배향될 때(즉, θ = 90° 및 α = 30°이며 SF _twin = 0.499), 결정립 크기가 10 μm에서 62 μm로 증가함에 따라 각 결정립에서 쌍정 영역의 면적 분율은 62%에서 100%로 증가한다. 그러나, 압연된 소재가 모든 결정립의 c축이 ND와 완전히 평행하게 정렬(즉, θ = 90°)되는 완벽한 기저면 집합조직을 갖더라도, 결정립의 a축이 {10-12} 쌍정에 유리하지 않게 배향(즉, α = 0°)된다면 면내 압축 시 {10-12} 쌍정에 대한 SF 값은 0.374로 상대적으로 낮다. 이와 같은 경우, 결정립 크기가 10 μm에서 62 μm로 증가함에 따라 각 결정립에서 쌍정 영역의 면적 분율은 46%에서 75%로 증가하며, 이러한 분율은 {10-12} 쌍정에 가장 유리한 방향의 경우보다 매우 낮다. 따라서, 본 발명에서 얻은 관계식은 결정립의 크기와 결정학적 방위를 이용해 단일 결정립에서의 쌍정의 형성 정도에 대한 변화를 예측할 수 있게 한다.

이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예에는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims

(a) 소성 변형 전의 마그네슘 합금의 각 결정립의 크기(grain size, GS), {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(Schmid factor for twinning, SF _twin), 및 소성 변형 후 마그네슘 합금의 각 결정립의 {10-12} 쌍정 면적 분율(area fraction of twinned region, TF) 간의 관계식을 도출하는 단계; 및
(b) 임의의 마그네슘 합금에 대해 측정한 각 결정립의 크기(GS) 및 {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(SF _twin) 값을 상기 단계 (a)에서 도출한 관계식에 대입해, 상기 임의의 마그네슘 합금의 소성 변형 시 각 결정립에 형성될 것으로 예상되는 {10-12} 쌍정 면적 분율(TF)을 얻는 단계;를 포함하며,
상기 단계 (a)는, (i) AZ31 합금 압연재에 대한 전자후방산란회절(EBSD) 측정 결과로부터 각 결정립의 크기(grain size, GS) 및 {10-12} 쌍정에 대한 슈미드 인자(Schmid factor for twinning, SF _twin)를 측정하는 단계; (ii) 상기 AZ31 합금 압연재를 압연 방향(rolling direction, RD)을 따라 6% 압축 변형시킨 후 EBSD 분석을 실시해 각 결정립의 {10-12} 쌍정 면적 분율(area fraction of twinned region, TF)을 측정하는 단계; 및 (iii) 상기 단계 (i) 및 (ii)에서 얻은 측정값으로부터 GS, SF _twin 및 TF 간의 관계식을 수립하는 단계를 포함하고,
상기 관계식은 하기 수학식으로 표시되는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금의 변형 시 형성되는 쌍정의 분율 예측 방법:
<수학식>
TF / SF _twin = 109.8 + 1.45·GS.
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