KR102387773B1 - 온도에 따른 저항의 변화에 대해 안정성이 있는 센서 및 이의 제조 방법 - Google Patents

온도에 따른 저항의 변화에 대해 안정성이 있는 센서 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유연성 기판 및 상기 유연성 기판 상의 나노입자 박막을 포함하는 센서로서, 상기 유연성 기판은 제1 폴리머 층 및 상기 제1 폴리머 층 상의 제2 폴리머 층을 포함하고, 상기 제2 폴리머 층은 상기 제1 폴리머 층에 비하여 열 팽창 계수가 높은 것이고, 온도에 따른 저항의 변화에 대해 안정한 센서 및 상기 센서의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 센서는 외부 온도 변화에 따른 저항 변화가 없으므로 신호의 신뢰도와 정확도가 높으며, 이에 따라 온도 신호 간섭 배제가 필요한 다양한 소자 및 장치, 예를 들어 스트레인 센서, 광 센서, 맥박 측정 센서와 같은 각종 센서, 생체 신호를 확인하는 헬스 케어 장치, 차량 안전 및 제어 장치, 태양 전지, 웨어러블 기기 등에 사용될 수 있다.

Description

온도에 따른 저항의 변화에 대해 안정성이 있는 센서 및 이의 제조 방법 {Sensor having stability against resistance change due to temperature and method for preparing the same}
본 발명은 온도에 따른 저항의 변화에 대해 안정성이 있는 센서 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 온도에 따른 저항의 변화에 대해 안정하여 온도 저항 계수가 0에 가깝게 제어된 센서 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 패치형 맥박 측정 장치와 같은 디지털 헬스 케어 기기, 자율 주행 차량, 웨어러블 기기, 동작 감지 분야, 로봇 분야, 인공 피부와 같은 다양한 생물 또는 의학 응용 분야 등이 개발되고 있다. 이러한 기기들은 주변 환경에 대한 정보를 제공하기 위해 다양한 다기능 센서가 필요하다. 이러한 센서에 있어서 신호의 감지 능력은 가장 중요한 성능 요소이다. 즉, 고성능 센서를 만들기 위해서는 고감도 특성의 확보가 무엇보다 중요하다. 그런데 무작정 센서의 감도만 높일 경우 노이즈가 함께 증가하여 신호 간섭 역시 증가하게 된다. 목표하는 특정 신호 이외의 다른 신호는 신호 감지에 간섭을 주어 신호의 정확도와 신뢰성을 떨어뜨리는 요인이 되는 것이다.
온도 변화에 의한 신호 간섭은 신호에 간섭을 주는 가장 주된 요인이다. 예를 들어, 스트레인 센서는 센서가 설치된 구조물에 인장 또는 압축과 같은 스트레인(strain)이 가해지면 센서 내의 전선의 길이와 단면적 변화가 생기고, 이러한 변화로 인한 저항의 변화를 측정하여 스트레인을 측정하는 것을 기본 원리로 한다. 그런데 스트레인 센서에서, 온도에 의해 센서의 기판이 변형되면 앞서 언급한 전선의 길이와 단면적 변화에 영향을 미치게 된다. 따라서, 센서의 정확도와 신뢰도를 높이기 위해서는 이와 같은 온도에 의한 신호 간섭 노이즈를 제거해야 한다.
본 발명의 일 목적은 온도에 의한 신호 간섭 효과를 제거하여 높은 신뢰도 및 정확도를 가진 고감도 센서를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 일 목적은 전술한 바와 같은 센서의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 의한 상기 목적은 유연성 기판을 사용하는 센서에 있어서 온도에 따라 열 팽창하는 정도가 다른 성질을 보이는 두 가지 폴리머층을 적층한 기판을 사용하는 경우 기판의 설계에 따라 온도에 의한 내부 저항 변화율(온도 저항 계수)을 0에 가깝게 간단히 조절할 수 있고, 이를 이용하면 온도의 영향을 받지 않는, 즉, 온도에 의한 저항 변화에 대해 안정성이 있는 센서를 만들 수 있다는 점을 도출함으로써 달성될 수 있었다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 유연성 기판 및 상기 유연성 기판 상의 나노입자 박막을 포함하는 센서로서, 상기 유연성 기판은 제1 폴리머 층 및 상기 제1 폴리머 층 상의 제2 폴리머 층을 포함하고, 상기 제2 폴리머 층은 상기 제1 폴리머 층에 비하여 열 팽창 계수가 높은 것이고, 온도에 따른 저항의 변화에 대해 안정성이 있는 센서가 제공된다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 제2 폴리머 층의 열 팽창 계수가 상기 제1 폴리머 층의 열 팽창 계수에 비하여 8 내지 12배 더 큰 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 제1 폴리머 층은 열 팽창 계수가 4 × 10-5 m/(mK) 내지 9 × 10-5 m/(mK) 일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 제2 폴리머 층은 열 팽창 계수가 3.2 × 10-4 m/(mK) 내지 9.6 × 10-4 m/(mK) 일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 제2 폴리머 층의 두께가 상기 제1 폴리머 층의 두께에 비하여 더 두꺼운 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 제1 폴리머 층은 두께가 25 ㎛ 내지 500 ㎛ 일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 제2 폴리머 층은 두께가 1.6 mm 이하일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 제1 폴리머 층은 PET (폴리에틸렌 테레프탈레이트), PMMA (폴리메틸 메타크릴레이트), 및 SU-8 로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 제2 폴리머 층은 PDMS (폴리디메틸실록산), Ecoflex, 및 폴리우레탄으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 나노입자 박막은 제1 표면 리간드를 포함하는 금속 나노입자와 제2 표면 리간드를 포함하는 반도체 나노입자를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 금속 나노입자는 은(Ag), 구리(Cu), 금(Au), 백금(Pt), 철(Fe), 및 팔라듐(Pd)에서 선택되는 적어도 1종의 나노입자일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 반도체 나노입자는 인듐 주석 산화물(ITO), 불소 도핑 주석 산화물(FTO), 및 알루미늄 도핑 아연 산화물(AZO)에서 선택되는 적어도 1종의 나노입자일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 나노입자 박막이 감지부 영역을 포함하고, 상기 감지부 영역에서 상기 제1 표면 리간드 및 상기 제2 표면 리간드는 각각 독립적으로, 황 이온(S2-), 염소 이온(Cl-), 브롬 이온(Br-), 티오시안산 이온(SCN-), 요오드 이온(I-), 이황화물 이온(HS-), 텔루륨 이온(Te2-), 수산화 이온(OH-), 사불화붕산 이온(BF4 -), 육불화인산 이온(PF6 -), EDT(ethandithiol)이온 (C2H4S2 2-), 및 MPA(Mercaptopropionic acid) 이온(C3H5O2S-) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 센서는 온도의 변화에 따른 저항 변화율 (△R/R0)K-1이 -5×10-5 내지 5×10-5 의 범위 이내인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예에 따르면, 상기 센서는 광 센서, 압력 센서, 위치 센서, 모션 센서, 화학 센서, 또는 속도 센서로 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 일 양태에 따르면, 유연성 기판을 제공하는 단계 및 상기 유연성 기판을 나노입자 용액으로 코팅하여 나노입자 박막을 형성하는 단계를 포함하는 센서의 제조 방법으로서, 상기 유연성 기판을 제공하는 단계가, 제1 폴리머 층을 형성하는 단계; 및 상기 제1 폴리머 층 상에 상기 제1 폴리머 층에 비하여 열 팽창 계수가 높은 제2 폴리머 층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 센서는 온도에 따른 저항의 변화에 대해 안정한 것인 방법이 제공된다.
본 발명의 센서는 온도 저항 계수가 0에 가깝기 때문에 외부 온도 변화에 따른 저항 변화가 없으므로, 신호의 신뢰도와 정확도가 개선될 수 있다. 이에 따라 본 발명의 센서는 온도가 신호에 영향을 주는 모든 형태의 장치에 적용이 가능하여 활용성이 높다. 구체적으로, 본 발명의 센서는 온도 신호 간섭 배제가 필요한 다양한 소자 및 장치, 예를 들어 스트레인 센서, 광 센서, 맥박 측정 센서와 같은 각종 센서, 생체 신호를 확인하는 헬스 케어 장치, 차량 안전 및 제어 장치, 태양 전지, 웨어러블 기기 등에 사용될 수 있다.
또한, 현재, 온도에 의한 신호 간섭이 있는 장치들은 영향의 제어나 보정을 위한 별도의 장치가 필요하며 이에 따라 제조 비용이 상승하고 제품의 크기가 커지는 등의 단점을 가지는데, 본 발명에 따른 온도 저항 계수의 최소화 기술을 사용하면 별도의 제어 장치 또는 보정 장치가 필요 없기 때문에, 시장성과 기업 기술 경쟁력 등에서 커다란 장점으로 작용할 수 있다.
도 1은 제1 폴리머층의 두께와 제2 폴리머층의 두께의 변화에 따른 변위(displacement) 시뮬레이션을 나타낸다.
도 2는 제2 폴리머층의 두께 변화에 따른 스트레인(strain) 및 변위 시뮬레이션을 나타낸다.
도 3은 제2 폴리머 층의 두께가 상이한 여러 기판을 사용하여, 온도 변화에 따른 저항 변화율 (저항 변화량/기본 저항)(△R/R0)을 측정한 결과를 그래프로 나타낸 것이다.
도 4는 제2 폴리머 층의 두께가 상이한 여러 기판을 사용하여, 25℃부터 45℃까지의 온도 변화 사이클을 여러 번 반복하였을 때 기판의 저항 변화율을 측정한 결과를 그래프로 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 스트레인 센서의 인가 스트레인에 따른 저항 변화를 도시한 그래프이다.
도 6은 손목에 적용된 본 발명에 따른 스트레인 센서의 실시간 휴먼 펄스 모니터링(Human pulse monitoring)을 도시한 그래프이다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 구현예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다, "함유"한다, "가지다"라고 할 때, 이는 특별히 달리 정의되지 않는 한, 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
제1, 제2 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위해 사용되는 것으로, 구성요소가 전술한 용어들에 의해 제한되는 것은 아니다.
층, 막 등의 어떤 부분이 다른 부분 "위에" 또는 "상에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 또는 "바로 상에" 있어서 어떤 부분과 다른 부분이 서로 접해 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 존재하는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 또는 "바로 상에" 있다고 할 때는 중간에 다른 부분이 없는 것을 의미한다.
온도 저항 계수(temperature coefficient of resistance; TCR)는 온도의 변화에 따른, 물질의 내부 저항 변화율을 의미한다. 상기 TCR과 관련하여, 온도의 상승에 의해 저항이 증가하면 Positive TCR (PTC) 현상으로 표현되고 온도의 상승에 의해 저항이 감소하면 Negative TCR (NTC) 현상으로 표현된다. 온도의 변화에 따른 이러한 저항의 증가 또는 감소는, 온도 측정 센서가 아닌 한, 신호 노이즈가 될 수 있다. 따라서, 이러한 온도의 변화에 따른 신호 노이즈를 없애기 위해서는 온도 저항 계수를 0 에 가깝게 제어하는 것이 필요하다. 일반적으로, 온도 저항 계수가 -50 ppm/K 내지 +50 ppm/K 의 범위에 있을 때 온도 저항 계수가 0에 가깝다는 의미가 된다 (즉, 온도 변화에 따른 내부 저항 변화가 거의 없다). 이러한 온도 저항 계수는 온도의 변화에 따른 저항 변화율 (△R/R0)K-1과 동일한데, 이 때, 상기 저항 변화율이 온도가 변화하더라도 -5×10-5 내지 5×10-5 의 범위 이내에 있으면 온도 저항 계수가 0에 가깝다는 의미와 마찬가지의 의미가 된다. 본 발명에서는, 유연성 기판을 구성하는 각 층의 설계를 조절하는 것만으로도 간단히 온도 저항 계수를 제어할 수 있다.
1. 본 발명의 센서
본 발명의 일 양태에 따르면, 유연성 기판 및 상기 유연성 기판 상의 나노입자 박막을 포함하는 센서로서, 상기 유연성 기판은 제1 폴리머 층 및 상기 제1 폴리머 층 상의 제2 폴리머 층을 포함하고, 상기 제2 폴리머 층은 상기 제1 폴리머 층에 비하여 열 팽창 계수가 높고, 온도에 따른 저항의 변화에 대해 안정한 센서가 제공된다.
본 발명에서 상기 제2 폴리머 층의 열 팽창 계수는 상기 제1 폴리머 층의 열 팽창 계수에 비하여 더 커야 하고, 구체적으로는 상기 제2 폴리머 층의 열 팽창 계수는 상기 제1 폴리머 층의 열 팽창 계수에 비하여 8 내지 12배, 더 구체적으로는 9 내지 11배 더 클 수 있다. 상기 제1 폴리머 층의 열 팽창 계수는 4 × 10-5 m/(mK) 내지 9 × 10-5 m/(mK) 일 수 있다. 상기 제2 폴리머 층의 열 팽창 계수는 3.2 × 10-4 m/(mK) 내지 9.6 × 10-4 m/(mK) 일 수 있다.
또한, 상기 제2 폴리머 층의 두께는 상기 제1 폴리머 층의 두께에 비하여 더 두꺼울 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 폴리머 층은 두께가 25 ㎛ 내지 500 ㎛ 일 수 있다. 상기 제2 폴리머 층은 두께가 1.6 mm 이하일 수 있고, 구체적으로는 1 mm 이하일 수 있다. 일 구현예에 따르면, 상기 제2 폴리머 층은 두께가 0.4 mm 내지 1.6 mm 일 수 있다.
상기 제1 폴리머 층과 상기 제2 폴리머 층의 열 팽창 계수 및 두께와 관련하여 더욱 구체적으로 상술하면 다음과 같다. 본 발명의 해결 사상은 유연성 폴리머 기판 위에 형성된 감지층으로 사용되는 박막이 온도의 변화에 따라 저항이 변하지 않도록 상기 유연성 폴리머 기판을 통해 제어한다는 것이다. 여기서 상기 감지층은 나노입자를 사용하여 형성되고, 이는 기본적으로 hopping transport를 통해 전하를 수송하므로 음의 온도 저항 계수(Negative TCR, NTC)를 가진다. 한편, 상기 박막을 형성하기 위해 제작된 폴리머 기판은 고유의 열 팽창 계수를 가지고 있고, 따라서, 온도가 변화함에 따라 열 팽창 또는 열 수축이 진행된다. 온도가 상승했을 때 기판이 팽창하게 되면 평면 축 방향으로 팽창이 발생하고, 양의 온도 저항 계수(Positive TCR, PTC)를 만들게 된다 (즉, 온도 상승시 저항 증가). 열 팽창 계수가 클 경우 양의 온도 저항 계수의 값도 함께 커지게 된다. 본 발명에서 제2 폴리머 층은 상대적으로 열 팽창 계수가 큰 물질이기 때문에 이러한 제2 폴리머 층이 자유 팽창하게 되면 큰 온도 저항 계수가 발생하게 된다. 이 때, 열 팽창 계수가 낮은 제1 폴리머 층 위에 제2 폴리머 층을 적층함으로써 열 팽창 계수가 다른 두 폴리머 층이 접하는 부분에서 제1 폴리머 층이 제2 폴리머 층의 자유 팽창을 방해하게 된다. 이는 후술하는 실험예 1과 실험예 2 및 관련 도 1과 도 2 로부터 확인할 수 있는데, 제1 폴리머층과 제2 폴리머층이 접하는 부분에서 변위 및 스트레인이 적었다. 한편, 앞서 설명했듯이, 나노입자 박막은 NTC를 가지고, 이에 반대되는 PTC 는 폴리머 기판을 통해, 즉, 열 팽창 계수가 낮은 제1 폴리머 층 상에 열 팽창 계수가 높은 제2 폴리머 층을 적층하고 그 위에 나노입자 박막을 적층함으로써 제어하여 조절할 수 있으므로 나노입자 박막의 NTC를 정확히 상쇄할 수 있는 PTC를 구현할 수 있다. 다만, 후술하는 실험예 1 및 관련 도 1에서 알 수 있듯이, 제1 폴리머 층의 두께는 온도에 따른 저항 차이에 거의 영향을 미치지 않았다. 다만, 열 팽창 계수가 높은 제2 폴리머 층은 온도에 따른 저항 차이에 영향을 미칠 수 있는데, 구체적으로, 전술한 바와 같이, 제1 폴리머 층은 제2 폴리머 층에 대해 자유 팽창의 방해(Anchoring effect)를 나타내고, 이러한 자유 팽창의 방해가 제2 폴리머 층의 두께에 따라 달라질 수 있다. 제2 폴리머 층의 두께가 매우 얇을 경우에는 작은 PTC를 가지고, 이에 반해 제2 폴리머 층의 두께가 점점 두꺼워짐에 따라 제1 폴리머 층의 팽창 방해가 적어져서 큰 PTC를 가지게 된다. 따라서, 나노입자 박막의 물질 종류나 폴리머의 열 팽창 계수에 따라 제2 폴리머 층의 두께는, 저항 변화에 대한 안정성을 구현하기 위해 적절히 최적화될 수 있다. 후술하는 실시예에서, 제2 폴리머 층으로 사용된 PDMS 는 열 팽창계수가 3.2×10-4 m/(mK)인데, PET/PDMS 구조의 기판에서 PDMS가 0.8 mm 일 때 박막 (Au+ITO)의 NTC를 폴리머 기판의 열 팽창에 의한 PTC가 가장 정확히 상쇄하여 온도 변화 1도 당 저항 변화율이 -5×10-5 내지 5×10-5 의 범위 이내 (즉, 온도 저항 계수가 -50 내지 + 50 ppm/K)로 될 수 있었고, 1.6 mm 두께를 넘어가게 되면 제1 폴리머 층에 의한 팽창 방해 효과(anchoring effect)가 소실되어 PDMS 가 자유 팽창과 거의 동일한 열 팽창을 하는 것으로 보였다. 한편, 제2 폴리머 층의 열 팽창 계수가 커지면 (예를 들어, Ecoflex의 열 팽창 계수는 9.6×10-4 m/(mK)), 제2 폴리머 층의 최적 두께는 더 얇아질 수 있다. 따라서, 제2 폴리머 층의 두께는 1.6 mm 이하일 수 있다.
상기 제1 폴리머 층 및 상기 제2 폴리머 층의 소재는 유연성이 있고, 상기 열 팽창 계수의 조건을 만족하는 한, 특별히 한정되지는 않는다. 예를 들어, 상기 제1 폴리머 층은 PET (폴리에틸렌 테레프탈레이트), PMMA (폴리메틸 메타크릴레이트), 및 SU-8 로 이루어진 군에서 선택될 수 있고, 상기 제2 폴리머 층은 PDMS (폴리디메틸실록산), Ecoflex, 및 폴리우레탄으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 유연성 기판은 그 위에 나노입자 박막을 포함할 수 있다. 구체적으로는 본 발명의 센서는 상기 제1 폴리머 층, 상기 제1 폴리머 층 상의 상기 제2 폴리머 층, 및 상기 제2 폴리머 층 상의 상기 나노입자 박막을 포함할 수 있다. 구체적으로는, 상기 제1 폴리머 층 바로 위에 상기 제2 폴리머 층이 적층되고, 상기 제2 폴리머 층 바로 위에 상기 나노입자 박막이 형성될 수 있다. 상기 나노 입자 박막은 센서의 감지부가 되는 감지부 영역을 포함할 수 있다.
상기 나노 입자 박막은 제1 표면 리간드를 포함하는 금속 나노입자와 제2 표면 리간드를 포함하는 반도체 나노입자를 포함할 수 있다.
상기 금속 나노입자는 구체적으로 은(Ag), 구리(Cu), 금(Au), 백금(Pt), 철(Fe), 및 팔라듐(Pd)에서 선택되는 적어도 1종의 나노입자일 수 있고, 더 구체적으로는 은 나노입자 또는 금 나노입자일 수 있다.
상기 반도체 나노입자는 반도체 특성을 갖는 금속 산화물일 수 있고, 구체적으로는, 인듐 주석 산화물(ITO), 불소 도핑 주석 산화물(FTO), 및 알루미늄 도핑 아연 산화물(AZO)에서 선택되는 적어도 1종의 나노입자일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 ITO 나노입자일 수 있다.
상기 나노입자 박막에서 상기 금속 나노입자와 상기 반도체 나노입자의 비율을 조정함으로써 금속-절연체 비율을 조절할 수 있게 되어 감지부의 전기 전도도 및 민감도를 제어할 수 있게 된다. 구체적으로, 상기 금속 나노입자의 비율이 많을수록 전기 전도도가 향상될 수 있지만 투명도가 감소할 수가 있다. 예를 들어, 상기 금속 나노입자와 상기 반도체 나노입자의 비율은 대략 1:99 내지 5:99 (wt% 기준 비율) 일 수 있다.
상기 나노입자 박막의 전기 저항은 호핑 수송(hopping transport)에 의해 지배되고, 상기 나노 입자를 둘러싸는 표면 리간드의 길이에 의해 정해지는 나노입자 간의 거리에 비례할 수 있다.
상기 제1 표면 리간드와 상기 제2 표면 리간드는 각각 독립적으로, 황 이온(S2-), 염소 이온(Cl-), 브롬 이온(Br-), 티오시안산 이온(SCN-), 요오드 이온(I-), 이황화물 이온(HS-), 텔루륨 이온(Te2-), 수산화 이온(OH-), 사불화붕산 이온(BF4 -), 육불화인산 이온(PF6 -), EDT(ethandithiol)이온 (C2H4S2 2-), 및 MPA (Mercaptopropionic acid) 이온(C3H5O2S-)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으며, 구체적으로는 상기 군에서 선택되는 하나, 더 구체적으로는 황 이온을 포함할 수 있다. 상기 제1 표면 리간드와 상기 제2 표면 리간드는 서로 동일하거나 상이할 수 있으며, 구체적으로는 서로 동일할 수 있다.
상기 나노입자 박막은 제1 유기 리간드를 포함하는 금속 나노입자 및 제2 유기 리간드를 포함하는 반도체 나노입자의 용액으로 상기 유연성 기판을 코팅한 다음, 상기 코팅된 나노입자 박막을 상기 표면 리간드가 분산된 용액과 접촉시켜 상기 제1 유기 리간드 및 상기 제2 유기 리간드를 표면 리간드로 치환시킴으로써 형성될 수 있다. 상기 제1 유기 리간드와 상기 제2 유기 리간드는 서로 동일하거나 상이할 수 있으며, 구체적으로는 서로 동일할 수 있고, 길이가 긴 탄소사슬을 포함하는 것, 예를 들어, 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine), 트리옥틸포스핀 산화물(trioctylphosphine oxide), 올레산(Oleic acid) 및 올레일아민(Oleylamine) 중에서 선택되는 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 제1 유기 리간드와 상기 제2 유기 리간드는 금속 나노입자와 반도체 나노입자를 둘러싸서 용매 내에 분산될 수 있게 해주며 유기 리간드-유기 리간드 간의 반발력으로 나노입자가 뭉쳐 석출되는 것을 방지하여 줄 수 있다. 상기 제1 유기 리간드와 상기 제2 유기 리간드는 비교적 길이가 긴 탄소 사슬을 포함하기 때문에 나노입자 사이의 거리가 멀게 하여 전기적으로 절연성을 나타내게 하므로, 이를 전술한 황 이온과 같이 길이가 짧은 표면 리간드로 치환함으로써 나노입자 사이의 거리가 가까워져서 전기 전도성이 나타날 수 있다.
본 발명의 상기 센서는 온도에 의한 신호 노이즈가 제어되어야 하는 임의의 센서일 수 있으며, 구체적으로는, 광 센서, 압력 센서(예를 들어 스트레인 센서, 세라믹 압력 센서), 위치 센서(예를 들어 선형 센서, 각도 센서), 모션 센서(예를 들어, 초음파 거리 센서), 화학 센서(예를 들어, 가스 센서, pH(산도)센서), 또는 속도 센서로 사용될 수 있다.
2. 센서의 제조 방법
본 발명의 다른 일 양태에 따르면, 유연성 기판을 제공하는 단계; 및 상기 유연성 기판을 나노입자 용액으로 코팅하여 나노입자 박막을 형성하는 단계를 포함하는 센서의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 상기 제조 방법은 상기 유연성 기판을 제공하는 단계가, 제1 폴리머 층을 형성하는 단계; 및 상기 제1 폴리머 층 상에 상기 제1 폴리머 층에 비하여 열 팽창 계수가 높은 제2 폴리머 층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 센서는 온도에 따른 저항의 변화에 대해 안정한 것인 방법임을 특징으로 한다.
상기 제1 폴리머 층, 제2 폴리머 층, 유연성 기판, 및 열 팽창 계수에 대해서는 앞서 설명한 바와 같다.
상기 유연성 기판을 제공하는 단계에서 제2 폴리머 층을 형성하는 단계는 제1 폴리머 층 상에 제2 폴리머 용액을 제공하고 이를 경화시킴으로써 수행될 수 있다. 여기서 제2 폴리머 용액의 제2 폴리머는 제1 폴리머 층에 비해 열 팽창 계수가 높은 재료를 사용하여야 한다. 상기 제2 폴리머 층의 두께는 상기 제2 폴리머 용액을 경화하는 과정에서 조절될 수 있으며, 예를 들어, 상기 제2 폴리머 용액의 양 등을 조절함으로써 두께를 조절할 수 있다.
상기 제1 폴리머 층과 상기 제1 폴리머 층 상의 제2 폴리머 층을 포함하는 상기 유연성 기판이 제공되면, 그 후, 상기 유연성 기판을 나노입자 용액으로 코팅하여 나노입자 박막을 형성할 수 있다. 상기 나노입자 박막의 코팅 방법으로는 스핀 코팅, 슬릿 다이 코팅, 잉크젯 프린팅, 스프레이 코팅, 및 딥 코팅 중에서 선택되는 어느 하나의 용액 공정을 이용할 수 있다. 상기 나노입자 용액은 앞서 설명한 바와 같은 유기 리간드를 포함하는 금속 나노입자와 반도체 나노입자를 함유하는 용액일 수 있다.
상기 나노입자 박막의 코팅 단계 이후, 표면 리간드가 분산된 용액을 상기 나노입자 박막과 접촉시켜 상기 나노입자 표면의 리간드를 상기 표면 리간드로 치환하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 코팅된 나노입자 박막은 표면 리간드가 분산된 용액과 접촉시켜 상기 나노입자 표면의 리간드, 예를 들어 앞서 설명한 바와 같은 제1 유기 리간드 및 제2 유기 리간드를 상기 표면 리간드, 예를 들어 앞서 설명한 바와 같은 제1 표면 리간드 및 제2 표면 리간드로 치환할 수 있다. 길이가 긴 유기 리간드를 길이가 짧은 표면 리간드로 치환함으로써 나노입자 박막이 전기 전도성을 획득할 수 있다. 접촉 방식은 나노입자 박막이 표면 리간드 분산 용액과 충분히 접촉할 수 있다면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 나노입자 박막을 포함하는 기판을 용액에 담그는 방식이거나 나노입자 박막에 용액을 스프레이하여 박막을 충분히 적시는 방식일 수도 있다.
본 발명의 상기 센서의 제조 방법은 상기 리간드 치환된 나노입자 박막 상에 포토레지스트 층을 도포하고 패터닝함으로써 감지부를 형성하는 단계를 추가로 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 상기 센서의 제조 방법은 제1 전극 및 제2 전극을 포함하는 전극부를 형성하는 단계를 추가로 더 포함할 수 있다. 상기 전극부는 박막 형태로 형성될 수 있고, 제1 전극과 제2 전극 중 어느 하나로 전류가 유입되고 다른 하나에서 전류가 유출되어야 하므로 감지부를 사이에 두고 서로 이격 배치될 수 있다. 상기 전극부는 금속 전극이 사용될 수 있고, 구체적으로, 은(Ag) 나노와이어, 구리(Cu) 나노와이어, 알루미늄(Al) 나노와이어, 금(Au) 나노와이어, 백금(Pt) 나노와이어, 니켈(Ni) 나노와이어, 텅스텐(W) 나노와이어, 탄소 나노튜브, 및 그래핀 중에서 선택되는 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 전극부로서 은 나노와이어가 사용될 수 있다. 은 나노와이어는 높은 전기 전도도를 갖는 투명한 물질인 동시에 저가의 용액 공정으로 형성할 수 있는 장점이 있다. 상기 전극부는 예를 들어, 상기 감지부가 형성된 유연성 기판 상에 포토레지스트 층을 도포하고 패터닝한 후, 상기 전극용 용액을 코팅하고, 그 후, 상기 패터닝된 포토레지스트 층을 리프트 오프함으로써 형성될 수 있다. 상기 전극용 용액의 코팅은 용액 공정으로 진행될 수 있고, 용액 공정은 예를 들어 스핀 코팅, 슬릿 다이 코팅, 잉크젯 프린팅, 스프레이 코팅, 및 딥 코팅 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
본 발명에 따른 상기 센서의 제조 방법은 감지부와 전극부를 형성하는 모든 공정이 상온 및 상압에서 용액 공정을 통해 진행되므로 제조 비용을 절감하는 동시에 용이하게 대량 생산될 수 있다.
3. 실시예
[제조예 1] 유연성 기판의 제조
제1 폴리머층으로 PET (열 팽창 계수: 8×10-5 m/(mK))를 사용하고 상기 PET 층 위에 제2 폴리머로서 PDMS (열 팽창 계수: 3.2×10-4 m/(mK))를 사용하였다.
몰드에 상기 PET 기판을 두고, PDMS와 경화제를 10:1로 섞은 PDMS 용액을 부어서 상온에서 24 시간 경화시켜 PET 층 상에 PDMS 층이 형성되도록 함으로써 유연성 기판을 제작하였다.
[실험예 1] 제1 폴리머층의 두께와 제2 폴리머층의 두께의 변화에 따른 변위(displacement) 시뮬레이션
PET 층(제1 폴리머 층)의 두께를 0.05 mmm 로 하고, 상기 각 PET 층 상에 PDMS 층 (제2 폴리머 층)을 0.4 mm, 0.8 mm, 1.6 mm, 또는 5.0 mm 의 두께로 형성한 4종의 유연성 기판과, PET 층의 두께를 0.25 mm 로 하고 PDMS 층의 두께를 0.4 mm, 0.8 mm, 1.6 mm, 또는 5.0 mm 로 한 4종의 유연성 기판에 대해, 온도 변화에 따른 변위를 시뮬레이션하였다. 그 결과를 도 1에 나타낸다. 도 1에서 파란색 하층이 PET 층이다.
도 1에서 알 수 있듯이, 열 팽창 계수가 큰 PDMS 층의 경우에는 두께가 두꺼워질수록 온도에 따른 변위가 크게 나타나는 반면, 열 팽창 계수가 작은 PET 층은 두께가 0.05 mm 인 경우 (도 1의 왼쪽)와 0.25 mm인 경우 (도 1의 오른쪽)를 비교했을 때 온도에 따른 변위 차이가 거의 없다는 것을 알 수 있다.
위의 결과로부터, 열 팽창 계수가 높은 층의 두께가 전체 기판의 팽창에 영향을 주는 요소라는 것을 알 수 있다. 이에 따라, 열 팽창 계수가 높은 층의 두께에 따른 유연성 기판의 스트레인과 변위를 알아보기 위해 다음의 실험예 2를 실시하였다.
[실험예 2] 제2 폴리머층의 두께 변화에 따른 스트레인(strain) 및 변위 시뮬레이션
PET 층(제1 폴리머 층)의 두께를 0.25 mmm 로 하고, 상기 각 PET 층 상에 PDMS 층 (제2 폴리머 층)을 0.4 mm, 0.8 mm, 2.0 mm, 또는 5.0 mm 의 두께로 형성한 4종의 유연성 기판에 대해, 온도 변화에 따른 스트레인 및 변위를 시뮬레이션 하였다. 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에서, 변위의 경우 (도 2의 오른쪽), PDMS 층(열 팽창 계수가 큰 상층)의 두께가 두꺼워질수록 온도 변화에 따른 변위가 크게 나타났으며, 또한 변위가 크게 나타나더라도 PET 층(열 팽창 계수가 작은 하층)에 인접하는 방향으로 갈수록 변위의 정도가 감소되는 경향이 있었다. 반면, 스트레인의 경우에는 앞서 변위와는 반대로, PDMS 층의 두께가 두꺼워질수록 온도 변화에 따른 스트레인 (즉, 물체가 외력을 받았을 때 생기는 물체의 형태 또는 부피의 변형률)이 작게 나타났으며, 또한 스트레인이 작게 나타나더라도 PET 층에 인접하는 방향으로 갈수록 스트레인의 정도가 증가하는 경향이 있었다.
이러한 도 2의 시뮬레이션 결과로부터, 열 팽창 계수가 큰 제2 폴리머 층의 열 팽창 계수에 따라 제2 폴리머 층의 두께를 적절히 조절함으로써 온도의 변화에 따른 기판의 변위와 스트레인을 제어할 수 있을 것임을 예측할 수 있다.
[제조예 2] 센서의 제조
Oleate 리간드를 포함하는 금속 Au 나노입자와 반도체 ITO 나노입자를 3:97 의 비율로 혼합하여 나노입자 용액을 제조하였다. PET 층과 상기 PET 층 상의 PDMS 층으로 이루어진 유연성 기판을 준비하고, 상기 나노입자 용액을 상기 유연성 기판에 코팅하여 나노입자 박막을 형성하였다. 황화나트륨(Na
Figure 112020067032633-pat00001
S)을 증류수에 녹여 표면 리간드가 분산된 용액을 제조하고, 여기에 상기 나노입자 박막에 형성된 기판을 담그어서 리간드 치환 처리를 함으로써 나노입자 박막에 전기 전도성을 부여하였다. 상기 리간드 치환된 나노입자 박막에 포토레지스트를 코팅한 후 패터닝하여 감지부를 형성하고, 여기에 은 나노와이어를 코팅한 후 포토리소그래피에 의한 리프트 오프 공정에 의해 전극부를 형성하였다. 이로써 웨어러블 기기에 사용되는 스트레인 센서가 완성되었다.
[실험예 3] 온도 변화에 따른 저항 변화율
제조예 2에서와 동일한 방식으로 웨어러블 스트레인 센서를 제조하되, 제1 폴리머층 (열 팽창 계수가 낮은 층)으로서 두께 0.25 mm의 PET를 사용하고, 제2 폴리머층 (열 팽창 계수가 높은 층)으로서 두께가 0.25 mm, 0.8 mm, 2 mm, 또는 4 mm인 PDMS를 사용하였다. 상기 제조된 웨어러블 스트레인 센서의 온도 변화에 따른 저항 변화를 측정하였고, 그 결과를 도 3에 도시하였다.
도 3은 제2 폴리머 층의 두께가 상이한 여러 기판을 사용하여, 온도 변화에 따른 저항 변화율 (저항 변화량/기본 저항)(△R/R0)을 측정한 결과를 그래프로 나타낸 것이다. 도 3으로부터, 본 발명에 따른 스트레인 센서는 PET 층 (열 팽창 계수가 낮은 층)과 PDMS 층 (열 팽창 계수가 높은 층) 사이의 두께 비율을 조절함으로써 온도 변화에 따른 저항 변화를 제어할 수 있다는 것을 알 수 있다. PET 층의 두께가 0.25 mm 이고 PDMS 층의 두께가 0.8 mm 인 기판을 사용하였을 때 온도 변화에 따른 저항의 변화가 거의 0에 가까운 (즉, 저항 변화율 (△R/R0)K-1이 -5×10-5 내지 5×10-5 의 범위 이내), 최적의 조합이었다.
추가로, 상기 제조된 웨어러블 스트레인 센서를 사용하여 온도 변화 사이클을 여러번 반복하였을 때의 저항 변화율을 측정하였고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4는 제2 폴리머 층의 두께가 상이한 여러 기판을 사용하여, 25℃부터 45℃까지의 온도 변화 사이클을 여러번 반복하였을 때 기판의 저항 변화율을 측정한 결과를 그래프로 나타낸 것이다. 도 4로부터, 본 발명에 따른 스트레인 센서는 다수의 온도 변화 사이클 시험 동안에 거의 안정적인 저항 변화를 나타낸다는 것을 알 수 있으며, PET 층의 두께가 0.25 mm 이고 PDMS 층의 두께가 0.8 mm 인 기판을 사용하였을 때 저항의 변화가 거의 0 에 가까웠고 (즉, 온도에 따른 저항 변화율 (△R/R0)K-1이 -5×10-5 내지 5×10-5 의 범위 이내), 이러한 저항 변화는 다수의 사이클을 반복하더라도 안정적으로 유지되었다는 것을 알 수 있다.
[실험예 4] 센서로서의 성능 시험
제조예 2에서 제조한 스트레인 센서에 대해 센서로서의 성능 시험을 실시하였다.
구체적으로, 본 발명에 따른 스트레인 센서에 스트레인을 인가하였을 때 저항 변화(즉, 감도)를 측정하여 그 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5로부터, 본 발명에 따른 스트레인 센서는 0 내지 1%의 스트레인 범위에서 선형에 가까운 저항 변화를 나타낸다는 것을 알 수 있고, 이로부터, 본 발명에 따른 스트레인 센서는 감도 측정값의 정확도가 우수한 센서로 사용될 수 있다는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 스트레인 센서를 손목에 적용하여 맥박 측정에 이용해 보았다. 도 6은 손목에 적용된 본 발명에 따른 스트레인 센서의 실시간 휴먼 펄스 모니터링(Human pulse monitoring)을 도시한 그래프이다. 도 6으로부터, 본 발명에 따른 스트레인 센서는 펄스에 충격파(percussion, P), 타이달파(tidal, T) 및 이완파(diastolic, D)가 감지되어 웨어러블 의료 애플리케이션으로 사용될 수 있다는 것을 알 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (16)

  1. 제1 폴리머 층 및 상기 제1 폴리머 층에 부착된 제2 폴리머 층을 구비하는 유연성 기판; 및
    상기 제2 폴리머층 상에 위치하고, 음의 온도 저항 계수(Negative TCR) 특성을 갖는 나노입자 박막을 포함하고,
    상기 제2 폴리머 층은 상기 제1 폴리머 층에 비하여 큰 양의 열 팽창 계수를 갖는 것을 특징으로 하는, 센서.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제2 폴리머 층의 열 팽창 계수가 상기 제1 폴리머 층의 열 팽창 계수에 비하여 8 내지 12배 더 큰, 센서.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제1 폴리머 층은 열 팽창 계수가 4 ×10-5 m/(mK) 내지 9 ×10-5 m/(mK) 인, 센서.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제2 폴리머 층은 열 팽창 계수가 3.2 ×10-4 m/(mK) 내지 9.6 ×10-4 m/(mK) 인, 센서.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제2 폴리머 층의 두께가 상기 제1 폴리머 층의 두께에 비하여 더 두꺼운, 센서.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제1 폴리머 층은 두께가 25 ㎛ 내지 500 ㎛ 인, 센서.
  7. 제1항에 있어서, 상기 제2 폴리머 층은 두께가 1.6 mm 이하인, 센서.
  8. 제1항에 있어서, 상기 제1 폴리머 층이 PET (폴리에틸렌 테레프탈레이트), PMMA (폴리메틸 메타크릴레이트), 및 SU-8 로 이루어진 군에서 선택되는, 센서.
  9. 제1항에 있어서, 상기 제2 폴리머 층이 PDMS (폴리디메틸실록산), Ecoflex, 및 폴리우레탄으로 이루어진 군에서 선택되는, 센서.
  10. 유연성 기판 및 상기 유연성 기판 상의 나노입자 박막을 포함하고,
    상기 유연성 기판은 제1 폴리머 층 및 상기 제1 폴리머 층 상의 제2 폴리머 층을 포함하고,
    상기 제2 폴리머 층은 상기 제1 폴리머 층에 비하여 열 팽창 계수가 높으며,
    상기 나노입자 박막은 제1 표면 리간드를 포함하는 금속 나노입자와 제2 표면 리간드를 포함하는 반도체 나노입자를 포함하는, 센서.
  11. 제10항에 있어서, 상기 금속 나노입자는 은(Ag), 구리(Cu), 금(Au), 백금(Pt), 철(Fe), 및 팔라듐(Pd)에서 선택되는 적어도 1종의 나노입자인, 센서.
  12. 제10항에 있어서, 상기 반도체 나노입자는 인듐 주석 산화물(ITO), 불소 도핑 주석 산화물(FTO), 및 알루미늄 도핑 아연 산화물(AZO)에서 선택되는 적어도 1종의 나노입자인, 센서.
  13. 제10항에 있어서, 상기 나노입자 박막이 감지부 영역을 포함하고, 상기 감지부 영역에서 상기 제1 표면 리간드 및 상기 제2 표면 리간드는 각각 독립적으로, 황 이온(S2-), 염소 이온(Cl-), 브롬 이온(Br-), 티오시안산 이온(SCN-), 요오드 이온(I-), 이황화물 이온(HS-), 텔루륨 이온(Te2-), 수산화 이온(OH-), 사불화붕산 이온(BF4 -), 육불화인산 이온(PF6 -), EDT(ethandithiol)이온 (C2H4S2 2-), 및 MPA(Mercaptopropionic acid) 이온(C3H5O2S-) 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는, 센서.
  14. 제1항에 있어서, 상기 센서가 광 센서, 압력 센서, 위치 센서, 모션 센서, 화학 센서, 또는 속도 센서로 사용되는 센서.
  15. 유연성 기판 및 상기 유연성 기판 상의 나노입자 박막을 포함하고,
    상기 유연성 기판은 제1 폴리머 층 및 상기 제1 폴리머 층 상의 제2 폴리머 층을 포함하고,
    상기 제2 폴리머 층은 상기 제1 폴리머 층에 비하여 열 팽창 계수가 높으며,
    온도의 변화에 따른 저항 변화율(△R/R0)K-1이 -5×10-5 내지 5×10-5 의 범위 이내인 센서.
  16. 제1 폴리머 층 및 상기 제1 폴리머 층에 부착된 제2 폴리머 층을 구비하는 유연성 기판을 제공하는 단계; 및
    상기 제2 폴리머층 표면에 나노입자 용액으로 코팅하여 음의 온도 저항 계수(Negative TCR) 특성을 갖는 나노입자 박막을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 제2 폴리머 층은 상기 제1 폴리머 층에 비하여 큰 양의 열 팽창 계수를 갖는 것을 특징으로 하는, 센서의 제조방법.
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