KR20210026510A - 스트레인 센서 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
기판; 상기 기판의 일면에, 서로 이격 배치되는 제1 전극 및 제2 전극을 포함한 전극부; 및 표면 리간드가 무기 리간드로 치환된 은 나노입자로 이루어지고, 상기 기판의 일면에, 일단은 상기 제1 전극에, 타단은 상기 제2 전극에 연결되는 박막 형태로 형성되어, 변형(strain)에 의해 전기저항이 변하는 감지부; 를 포함하는 스트레인 센서, 및 이의 제조방법이 개시된다.
Description
스트레인 센서 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 제조 비용이 낮으면서 대량 생산이 가능하고 중금속물질을 포함하지 않는 스트레인 센서 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
건강에 대한 관심이 증가함에 따라 헬스케어용 웨어러블 센서에 대한 연구가 주목 받고 있다. 특히, 사람의 맥박, 표정, 움직임 등을 감지할 수 있는 스트레인 센서에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 스트레인 센서는 피측정물에 부착되어 피측정물의 물리적 변형을 감지하는 센서로서, 피측정물의 변형에 의한 저항 변화를 측정하는 방식으로 작동한다.
종래 스트레인 센서의 경우, CdSe, PbS, PbSe와 같은 중금속물질을 포함한다. 또한, 스트레인 센서 제작을 위하여 스퍼터링 및 고진공, 고온 공정 등 고가의 장비를 이용하기 때문에 높은 제작 단가를 초래하는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 제조 비용이 낮으면서 대량 생산이 가능한 스트레인 센서 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 중금속물질을 포함하지 않는 스트레인 센서 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
1. 일 측면에 따르면, 기판;
상기 기판의 일면에, 서로 이격 배치되는 제1 전극 및 제2 전극을 포함한 전극부; 및
표면 리간드가 무기 리간드로 치환된 은 나노입자로 이루어지고, 상기 기판의 일면에, 일단은 상기 제1 전극에, 타단은 상기 제2 전극에 연결되는 박막 형태로 형성되어, 변형(strain)에 의해 전기저항이 변하는 감지부; 를 포함하는 스트레인 센서가 제공된다.
2. 상기 1에서, 상기 표면 리간드는 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드, 올레산, 올레일아민(Oleylamine) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
3. 상기 1 또는 2에서, 상기 무기 리간드는 n-테트라부틸암모늄 클로라이드, n-테트라부틸암모늄 브로마이드, n-테트라부틸암모늄 아이오다이드 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
4. 상기 1 내지 3 중 어느 하나에서, 상기 스트레인 센서는 은 나노입자의 표면 리간드가 무기 리간드로 치환됨으로써 감지부의 크랙(crack) 밀도가 증가하거나, 은 나노입자의 평균 입경이 증가한 것일 수 있다.
5. 상기 4에서, 상기 무기 리간드로 치환된 은 나노입자의 평균 입경은 20 내지 40 nm일 수 있다.
6. 상기 1 내지 5 중 어느 하나에서, 상기 전극부는 표면 리간드가 무기 리간드로 치환된 은 나노입자로 이루어진 박막 형태일 수 있다.
7. 상기 6에서, 상기 전극부는 감지부에 비해 크랙 밀도가 더 작거나, 무기 리간드로 치환된 은 나노입자의 평균 입경이 더 작을 수 있다.
8. 상기 7에서, 상기 전극부에 포함된 무기 리간드로 치환된 은 나노입자의 평균 입경은 20 내지 40 nm일 수 있다.
9. 상기 1 내지 8 중 어느 하나에서, 상기 감지부의 게이지 팩터(Gauge factor)는 40 이상일 수 있다.
10. 다른 측면에 따르면, 기판의 일면에 서로 이격된 제1 전극 및 제2 전극을 포함하는 전극부를 형성하는 단계;
상기 전극부가 형성된 상기 기판의 일면에, 일단이 상기 제1 전극에 연결되고, 타단이 상기 제2 전극에 연결되도록, 표면 리간드를 갖는 은 나노입자를 코팅하여 박막 형태의 메탈 포일(Metal foil)을 형성하는 단계; 및
무기 리간드가 분산된 용액을 상기 메탈 포일에 접촉하여, 상기 은 나노입자의 표면 리간드를 상기 무기 리간드로 치환시켜, 변형에 의해 전기저항이 변하는 감지부를 형성하는 단계; 를 포함하는 스트레인 센서 제조방법이 제공된다.
11. 상기 10에서, 상기 표면 리간드는 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드, 올레산, 올레일아민 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
12. 상기 10 또는 11에서, 상기 무기 리간드는 n-테트라부틸암모늄 클로라이드, n-테트라부틸암모늄 브로마이드, n-테트라부틸암모늄 아이오다이드 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
13. 상기 10 내지 12 중 어느 하나에서, 은 나노입자의 표면 리간드를 상기 무기 리간드로 치환시켜 감지부의 크랙 밀도를 증가시키거나, 은 나노입자의 평균 입경을 증가시킬 수 있다.
14. 상기 13에서, 상기 무기 리간드로 치환된 은 나노입자의 평균 입경은 20 내지 40 nm일 수 있다.
15. 상기 10 내지 14 중 어느 하나에서, 상기 무기 리간드는 n-테트라부틸암모늄 아이오다이드이고,
상기 무기 리간드가 분산된 용액을 2 내지 60 초 동안 상기 메탈 포일에 접촉시킬 수 있다.
16. 상기 10 내지 15 중 어느 하나에서, 상기 전극부 형성 단계는,
기판의 일면에 서로 이격되도록 표면 리간드를 갖는 은 나노입자를 코팅하여 박막 형태의 제1 전극 및 제2 전극을 형성하는 단계; 및
무기 리간드가 분산된 용액을 상기 제1 전극 및 제2 전극에 접촉하여, 상기 은 나노입자의 표면 리간드가 상기 무기 리간드로 치환된 전극부를 형성하는 단계; 를 포함할 수 있다.
17. 상기 16에서, 상기 전극부는 감지부에 비해 크랙 밀도가 더 작거나, 무기 리간드로 치환된 은 나노입자의 평균 입경이 더 작을 수 있다.
18. 상기 17에서, 상기 전극부에 포함된 무기 리간드로 치환된 은 나노입자의 평균 입경은 20 내지 40 nm일 수 있다.
19. 상기 16 내지 18 중 어느 하나에서, 상기 무기 리간드는 n-테트라부틸암모늄 클로라이드이고,
상기 무기 리간드가 분산된 용액을 60 초 이상 상기 제1 전극 및 제2 전극에 접촉시킬 수 있다.
본 발명은 제조 비용이 낮으면서 대량 생산이 가능하고, 중금속물질을 포함하지 않는 스트레인 센서 및 이의 제조방법을 제공하는 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명의 실시예 1의 스트레인 센서 제조방법을 개략적으로 도시한다.
도 2는 평가예 1에 따른 (a) SEM 이미지 및 (b) TEM 이미지이다.
도 3은 평가예 2에 따른 전기적 특성 및 전기-기계적 특성 그래프이다.
도 4는 실시예 1의 스트레인 센서로 제작된 (a) 솔벤트 드랍 측정 및 (b) 손가락의 움직임을 육안으로 관측할 수 있는 LED 사진이다.
도 2는 평가예 1에 따른 (a) SEM 이미지 및 (b) TEM 이미지이다.
도 3은 평가예 2에 따른 전기적 특성 및 전기-기계적 특성 그래프이다.
도 4는 실시예 1의 스트레인 센서로 제작된 (a) 솔벤트 드랍 측정 및 (b) 손가락의 움직임을 육안으로 관측할 수 있는 LED 사진이다.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 명세서 상에서 언급한 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함한다.
또한, 구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
본 명세서에서 사용되는 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 명세서에서 수치범위를 나타내는 "a 내지 b" 에서 "내지"는 ≥a이고 ≤b으로 정의한다.
본 명세서에서 크랙의 밀도란 일정 면적 내에 존재하는 크랙의 크기 및/또는 개수를 의미할 수 있으며, 이는 SEM 이미지를 통한 표면 구조 분석 방법을 통해 측정 및/또는 비교할 수 있다.
본 명세서에서 은 나노입자의 평균 입경은 10개 이상(예를 들면, 약 20개)의 샘플의 SEM, TEM을 통한 이미지 분석 및/또는 XRD 패턴의 반치폭 계산을 통해 측정될 수 있다. 여기서, XRD 패턴의 반치폭 계산은 Scherrer equation을 따르며, 2 theta의 값이 38.18°에서의 은 나노입자 픽을 기준으로 할 수 있다.
일 측면에 따르면, 스트레인 센서가 제공된다. 스트레인 센서는 기판; 상기 기판의 일면에, 서로 이격 배치되는 제1 전극 및 제2 전극을 포함한 전극부; 및 표면 리간드가 무기 리간드로 치환된 은 나노입자로 이루어지고, 상기 기판의 일면에, 일단은 상기 제1 전극에, 타단은 상기 제2 전극에 연결되는 박막 형태로 형성되어, 변형에 의해 전기저항이 변하는 감지부; 를 포함할 수 있다.
기판은 스트레인 센서에 통상적으로 사용되는 기판이 제한없이 사용될 수 있다. 예를 들어, 기판은 외력이 가해져 변형을 일으키는 피측정물에 부착되어 함께 변형되어야 하므로 유연하면서, 그 일면에 전류가 통하는 전극부 및 감지부가 배치되므로 전류가 피측정물로 흐르지 않도록 절연성을 갖는 것일 수 있으며, 이러한 기판(즉, 플렉서블 절연 기판)의 예로서 PET, PI, PDMS 등의 고분자 물질로 이루어진 기판을 들 수 있다. 일 구현예에 따르면, 기판은 PET 필름일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
전극부는 제1 전극 및 제2 전극을 포함할 수 있다. 제1 전극 및 제2 전극은 기판의 일면에 배치되는데, 그 중 어느 하나로 전류가 유입되고 다른 하나에서 전류가 유출되어야 하므로, 서로 소정의 간격을 두고 이격 배치될 수 있다. 전극부는 당해 기술분야에서 통상적으로 사용되는 방법을 통해 형성될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 전극부는 표면 리간드가 무기 리간드로 치환된 은 나노입자(이하, 제1은 나노입자로도 지칭됨)로 이루어진 박막 형태일 수 있다. 은 나노입자는 금, 백금 등의 귀금속 나노입자에 비해 가격이 상대적으로 저렴하고, 전도성이 높기 때문에 센서 재료로 보다 적합할 수 있다. 전극부는 표면 리간드를 갖는 은 나노입자를 포함한 용액을 기판 상에 코팅(예를 들면, 스핀 코팅)하여 제1 전극 및 제2 전극을 형성한 후, 무기 리간드를 포함한 용액을 상기 제1 전극 및 제2 전극에 접촉시켜 제조될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 은 나노입자를 포함한 용액은 당해 기술분야의 통상적인 방법을 사용하여 제조할 수 있으며, 예를 들어 은 전구체(예를 들면, 질산은)에 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드, 올레산 및/또는 올레일아민 등을 혼합한 혼합 용액을 탈기한 후, 가열한 뒤, 실온 냉각하여 제조될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 일 구현예에 따르면, 표면 리간드는 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드, 올레산, 올레일아민 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 무기 리간드는 n-테트라부틸암모늄 클로라이드, n-테트라부틸암모늄 브로마이드, n-테트라부틸암모늄 아이오다이드 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으며, 이러한 경우 표면 리간드가 Cl- 리간드, Br- 리간드 및/또는 I- 리간드 치환될 수 있으나, 유기 리간드 및 무기 리간드의 종류가 이에 한정되는 것은 아니다. 일반적으로 나노입자 박막의 전기저항은 나노입자를 둘러싸는 표면 리간드의 길이에 의해 정해지는 입자 간 거리에 비례하는데, 상대적으로 길이가 긴 은 나노입자의 표면 리간드를 상대적으로 길이가 짧은 무기 리간드로 치환함으로써 제1 전극 및 제2 전극의 전기 전도성 및 기계적 특성을 개선할 수 있다. 구체적으로, 상대적으로 길이가 긴 은 나노입자의 표면 리간드가 상대적으로 길이가 짧은 무기 리간드로 치환되면, 은 나노입자의 크기가 커지면서 입자 간의 거리가 줄어들어 은 나노입자 박막의 비저항이 감소하고, 그 결과 제1 전극 및 제2 전극의 전기 전도성이 향상될 수 있다. 예를 들어, 표면 리간드를 무기 리간드로 치환하기 전의 은 나노입자의 평균 입경은 4 내지 5 nm이고, 치환 후의 은 나노입자의 평균 입경은 20 내지 40 nm일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 표면 리간드가 무기 리간드로 치환된 은 나노입자 박막은 나노입자가 완전 소결되고 큰 단면적으로 서로 물리적 결합됨으로서 강력한 결합에너지를 발생시켜 기계적 특성이 향상될 수 있다.
감지부는 기판의 일면에 박막 형태로 형성되되, 그 일단은 제1 전극에, 타단은 제2 전극에 연결될 수 있다. 그 결과, 제1 전극 또는 제2 전극을 통해 유입되는 전류가 감지부를 통과하게 되고, 이때 감지부에 기계적 변형이 일어나면 전기저항이 변하므로, 전기신호의 변화를 감지하여 그 변형을 측정할 수 있다.
이러한 박막 형태의 감지부는 표면 리간드가 무기 리간드로 치환된 은 나노입자(이하, 제2은 나노입자로도 지칭됨)로 이루어질 수 있다. 이때, 표면 리간드는 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드, 올레산, 올레일아민 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으며, 무기 리간드는 n-테트라부틸암모늄 클로라이드, n-테트라부틸암모늄 브로마이드, n-테트라부틸암모늄 아이오다이드 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 은 나노입자 박막에 있어서, 표면 리간드가 무기 리간드로 치환되면 은 나노입자의 크기가 커지고, 입자 간 거리가 감소되어 은 나노입자 박막의 비저항이 감소하여, 그 결과 감지부의 전기 전도성이 향상될 수 있다. 예를 들어, 표면 리간드가 무기 리간드로 치환되기 전의 은 나노입자의 평균 입경은 4 내지 5 nm이고, 치환된 후의 은 나노입자의 평균 입경은 20 내지 40 nm일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 표면 리간드가 무기 리간드로 치환됨으로써 은 나노입자 박막에 크랙이 발생하거나, 크랙 밀도가 증가하게 되고, 그 결과 변형에 따른 감지부의 저항 변화가 크게 증가하여, 게이지 팩터가 증가할 수 있다. 이때, 크랙은 나노크기 또는 마이크로크기로 형성될 수 있다.
일 구현예에 따르면, 전극부 및 감지부 둘다 표면 리간드가 무기 리간드로 치환된 은 나노입자로 이루어진 박막 형태를 가질 수 있다. 이러한 경우, 리간드의 종류 및 박막의 두께에 따른 플렉서블 소자 혹은 감지도가 높은 스트레인 센서를 제작할 수 있는 장점이 있을 수 있다. 이때, 무기 리간드의 종류 또는 치환 시간 등을 달리함으로써 전극부에 발생하는 크랙의 밀도가 감지부에 비해 더 작게되도록 하거나, 전극부에 포함되는 제1은 나노입자의 평균 입경을 감지부에 포함되는 제2은 나노입자의 평균 입경보다 작게되도록 하여, 감지부가 전극부에 비해 더 큰 게이지 팩터를 갖게 할 수도 있다. 예를 들어, 전극부의 경우 감지부에 비해 상대적으로 더 작은 크기의 무기 리간드로 치환하거나(예를 들면, 전극부는 Cl- 리간드로 치환하고, 감지부는 I- 리간드로 치환함), 전극부의 경우 감지부에 비해 상대적으로 더 긴 시간 동안 무기 리간드로 치환(예를 들면, 전극부는 60초간 치환하고, 감지부는 5초간 치환함)하여 감지부가 전극부에 비해 더 큰 게이지 팩터를 갖게 할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 스트레인 센서의 감지부는 40 이상의 게이지 팩터를 가질 수 있다. 게이지 팩터는 하기 스트레인 센서의 성능을 나타내는 것으로, 하기 식 1과 같이 변형률에 대한 저항 변화률로부터 구할 수 있다.
<식 1>
게이지 팩터(G) = (ΔR/R0)/ε
식 1 중, R0는 초기 저항, ε는 변형률이고, 변형률 ε(= Δl/l0)은 t/2r에 의해 계산될 수 있으며, 여기서 t는 기판의 두께, r은 굽힘 반경, Δl은 입자 간 거리의 변화이며, l0(= l + d)는 인접하는 나노입자 간의 중심 대 중심 간 거리이다. 예를 들면, 스트레인 센서의 감지부는 리간드의 크기 조절에 따른 초기 저항 및 저항 변화율을 제어하여 40 이상(예를 들면, 40 내지 300)의 게이지 팩터를 갖게 할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
다른 측면에 따르면, 스트레인 센서의 제조방법이 제공된다. 스트레인 센서의 제조방법은 기판의 일면에 서로 이격된 제1 전극 및 제2 전극을 포함하는 전극부를 형성하는 단계; 상기 전극부가 형성된 상기 기판의 일면에, 일단이 상기 제1 전극에 연결되고, 타단이 상기 제2 전극에 연결되도록, 표면 리간드를 갖는 은 나노입자를 코팅하여 박막 형태의 메탈 포일을 형성하는 단계; 및 무기 리간드가 분산된 용액을 상기 메탈 포일에 접촉하여, 상기 은 나노입자의 표면 리간드를 상기 무기 리간드로 치환시켜, 변형에 의해 전기저항이 변하는 감지부를 형성하는 단계; 를 포함할 수 있다.
먼저, 기판 상에 전극부를 형성할 수 있다. 전극부는 당해 기술분야에서 통상적으로 사용되는 방법을 제한없이 사용하여 형성할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 전극부 형성 단계는, 기판의 일면에 서로 이격되도록 표면 리간드를 갖는 은 나노입자를 코팅하여 박막 형태의 제1 전극 및 제2 전극을 형성하는 단계; 및 무기 리간드가 분산된 용액을 상기 제1 전극 및 제2 전극에 접촉시켜, 상기 은 나노입자의 표면 리간드가 상기 무기 리간드로 치환된 전극부를 형성하는 단계; 를 포함할 수 있다.
기판으로서, 예를 들어 은 나노입자가 효과적으로 코팅되도록, 코팅 전에 표면 처리를 수행한 기판을 사용 수 있다. 일 구현예에 따르면, 실란 처리된 기판, 예를 들면 3-머캅토프로필 트리메톡시실란(3-Mercaptopropyl trimethoxysilane)으로 처리된 기판을 사용할 수 있다. 또한, 기판에 실란이 잘 부착될 수 있도록, 처리 전에 아세톤, 이소프로필알콜, 탈이온수 등을 이용해 기판을 세척하거나, UV/오존 클리닝 처리를 하거나, 및/또는 기판 표면이 친수성을 갖도록 개질화하는 작업 등을 추가적으로 수행할 수도 있다.
은 나노입자 코팅은, 예를 들어 은 전구체(예를 들면, 질산은)에 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드, 올레산 및/또는 올레일아민을 혼합한 혼합 용액을 탈기한 후, 가열한 뒤, 실온 냉각하여 은 나노입자를 포함한 용액을 제조하고, 이를 기판 상에 코팅(예를 들면, 스핀 코팅)하여 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
무기 리간드가 분산된 용액의 접촉은, 예를 들어 무기 리간드가 분산된 용액을 은 나노입자 박막(제1 전극 및 제2 전극)에 분사하거나, 또는 상기 용액에 은 나노입자 박막(제1 전극 및 제2 전극)을 침지시키는 방법 등을 이용하여 수행할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 무기 리간드가 분산된 용액은 용매(예를 들면, 메탄올, 에탄올 등)에 n-테트라부틸암모늄 클로라이드, n-테트라부틸암모늄 브로마이드 및/또는 n-테트라부틸암모늄 아이오다이드를 용해시켜 제조될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 전극부는 포토 리소그래피 방법을 사용하여 형성될 수 있다. 예를 들어, 기판(예를 들면, 표면 처리된 기판 등)을 준비하고, 상기 기판의 일면에 포토 레지스트를 코팅한 뒤, 제1 전극 및 제2 전극 형상에 대응되도록 패터닝한 후, 표면 리간드를 갖는 은 나노입자를 코팅하고, 무기 리간드가 분산된 용액을 접촉시켜 표면 리간드를 무기 리간드로 치환한 뒤, 포토 레지스트를 리프트 오프(lift off)하여 제거함으로써, 제1 전극 및 제2 전극을 포함한 전극부를 형성할 수 있다.
다음으로, 전극부가 형성된 기판의 일면에, 일단이 제1 전극에 연결되고, 타단이 제2 전극에 연결되도록, 표면 리간드를 갖는 은 나노입자를 코팅하여 박막 형태의 메탈 포일을 형성할 수 있다. 예를 들면, 표면 리간드를 갖는 은 나노입자를 용매 중에 분산시킨 뒤, 그 용액을 코팅(예를 들면, 스핀 코팅)하여 메탈 포일을 형성할 수 있다.
은 나노입자 코팅은, 예를 들어 은 전구체(예를 들면, 질산은)에 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드, 올레산 및/또는 올레일아민을 혼합한 혼합 용액을 탈기한 후, 가열한 뒤, 실온 냉각하여 은 나노입자를 포함한 용액을 제조하고, 이를 기판 상에 코팅(예를 들면, 스핀 코팅)함으로써 수행될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이후, 무기 리간드가 분산된 용액을 상기 메탈 포일에 접촉시켜, 은 나노입자의 표면 리간드가 무기 리간드로 치환된 감지부를 형성할 수 있다. 무기 리간드가 분산된 용액의 접촉은, 예를 들어 무기 리간드가 분산된 용액을 은 나노입자 박막(메탈 포일)에 분사하거나, 또는 상기 용액에 은 나노입자 박막(메탈 포일)을 침지시키는 방법 등을 이용하여 수행할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 무기 리간드가 분산된 용액은 용매(예를 들면, 메탄올, 에탄올 등)에 n-테트라부틸암모늄 클로라이드, n-테트라부틸암모늄 브로마이드 및/또는 n-테트라부틸암모늄 아이오다이드를 용해시켜 제조될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 감지부는 포토 리소그래피 방법을 사용하여 형성될 수 있다. 예를 들어, 전극부가 형성된 기판의 일면에 포토 레지스트를 코팅한 뒤, 메탈 포일 형상에 대응되도록 패터닝한 후, 표면 리간드를 갖는 은 나노입자를 코팅하고, 무기 리간드가 분산된 용액을 접촉시켜 표면 리간드를 무기 리간드로 치환한 뒤, 포토 레지스트를 리프트 오프하여 제거함으로써, 감지부를 형성할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 전극부 및 감지부 둘다 표면 리간드를 가진 은 나노입자를 무기 리간드로 치환시켜 제조될 수 있다. 이때, 무기 리간드의 종류 또는 치환 시간 등을 달리함으로써 전극부에 발생하는 크랙의 밀도가 감지부에 비해 더 작게되도록 하거나, 제1은 나노입자의 평균 입경을 제2은 나노입자의 평균 입경보다 작게되도록 하여, 감지부가 전극부에 비해 더 큰 게이지 팩터를 갖게 할 수 있다. 예를 들어, 전극부 제조시 무기 리간드로 n-테트라부틸암모늄 클로라이드를 사용하고, 상기 무기 리간드가 분산된 용액을 제1 전극 및 제2 전극에 60 초 이상(예를 들면, 60 내지 300 초)의 시간 동안 접촉시켜 리간드 치환하고, 감지부 제조시 무기 리간드로 n-테트라부틸암모늄 아이오다이드를 사용하고, 상기 무기 리간드가 분산된 용액을 메탈 포일에 2 초 이상(예를 들면, 2 내지 300 초, 다른 예를 들면 2 내지 60 초, 또 다른 예를 들면 2 초 이상 60 초 미만)의 시간 동안 접촉시켜 리간드 치환하여, 전극부에 더 작은 입경을 갖는 나노입자를 포함시키거나, 더 작은 크랙 밀도를 갖게 할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
실시예
실시예 1
(1) 은 나노입자 용액의 제조
올레일아민 5 mL, 올레산 45 mL를 질산은 1.7 g과 함께 100 mL 3구 플라스크에 넣고 교반하면서 70 ℃에서 1.5 시간 동안 탈기한 후, 180°C까지 분당 1℃의 속도로 온도를 높인 뒤, 플라스크를 실온 냉각하였다. 이후, 은 나노입자를 에탄올 및 톨루엔의 1:2 부피비 혼합 용매를 사용하여 5,000 rpm에서 5 분간 원심 분리하여 석출하고, 석출된 은 나노입자를 헥산에 200 mg/mL의 농도로 분산시켜 은 나노입자 용액을 제조하였다.
(2) 기판의 준비
PET 기판(50~250 ㎛의 PET, SKC)을 UV/Ozone 처리한 후 (3-Mercaptopropyl)trimethoxysilane에 16 시간 동안 담근 후 꺼내어 에탄올로 세정함으로써 자기 조립 단층(Self-assembled monolayer: SAM)이 형성된 기판을 준비하였다.
(3) 스트레인 센서의 제조
스트레인 센서는 도 1에 도시된 바와 같이 포토리소그래피 공정을 이용하여 제조하였다. 이때, 전극부와 감지부는 서로 다른 리간드가 결합되는 2단계 공정을 거쳐 제작하였다.
먼저, SAM이 형성된 기판 상에 포토레지스트(GXR 601, AZ ELECTRONIC MATERIALS, MERCK)를 1,000 rpm의 속도로 스핀 코팅한 후, 핫 플레이트에서 110 ℃로 120 초 동안 소프트 베이킹하였다. MASK ALIGNER 장치(Karl Suss Mark Aligner MJB 3)를 사용하여 7 초 동안 노광시켜, 금속 마스크를 통해 제1 전극 및 제2 전극을 패터닝하였다. 노광된 기판을 MIF 300K 현상액(MicroChemicals)으로 60 초간 현상하고 탈이온수로 세척하였다. 이후에, 제조한 은 나노입자 용액을 1,000 rpm으로 스핀 코팅하였다. 리간드 치환은 메탄올을 이용해 제조한 n-테트라부틸암모늄 클로라이드(TBAC) 30 mM 농도의 무기 리간드 교환 용액을 사용하여 60 초간 수행하였고, 이후 메탄올로 세척하여 전극부를 제조하였다. 이후, 잔류하는 포토레지스트를 아세톤으로 제거하였다(리프트 오프 공정).
이후, 감지부를 생성하기 위해서 두번째 포토 리소그래피 공정이 수행되었는데, 이때 포토레지스트 코팅, 소프트 베이킹, 노광 및 현상, 은 나노입자 코팅, 리프트 오프 공정은 앞선 방식과 동일한 방식으로 수행하였다. 다만, 리간드 치환은 메탄올을 이용해 제조한 n-테트라부틸암모늄 아이오다이드(TBAI) 30 mM 농도의 무기 리간드 교환 용액을 사용하여 5 초간 수행하였고, 이후 메탄올로 세척하여 감지부를 제조하였다.
평가예 1
SAM이 형성된 기판 상에 제조한 은 나노입자 용액을 1,000 rpm으로 스핀 코팅한 뒤, 메탄올을 이용해 제조한 n-테트라부틸암모늄 아이오다이드(TBAI) 30 mM 농도의 무기 리간드 교환 용액을 사용하여 5 초간 리간드 치환한 뒤, 이를 SEM, TEM으로 촬영하고, 그 결과를 도 2에 나타냈다.
도 2(a)는 은 나노입자 박막의 표면 SEM 이미지이다. 은 나노입자 간 뭉쳐져 있고, 사이 사이에 크랙이 발생하였으며, 그 크기가 매우 큰 것을 확인할 수 있다.
도 2(b)는 은 나노입자의 TEM 이미지이다. 이를 통해, 은 나노입자가 약 10 nm의 정도의 크기를 갖는 것을 확인할 수 있다.
평가예 2
SAM이 형성된 기판 상에 제조한 은 나노입자 용액을 1,000 rpm으로 스핀 코팅한 뒤, 메탄올을 이용해 제조한 n-테트라부틸암모늄 아이오다이드(TBAI) 30 mM 농도의 무기 리간드 교환 용액을 사용하여 5 초간 리간드 치환한 은 나노입자 박막에 대하여 전기적 특성 및 전기-기계적 특성을 관찰하고, 그 결과를 도 3에 나타냈다.
도 3(a)으로부터 은 나노입자 박막이 전기 전도성을 가짐을 확인할 수 있다.
도 3(b)으로부터 은 나노입자 박막에 스트레인이 발생함에 따라 저항 변화가 발생하는 것을 확인할 수 있다.
도 3(c)로부터 은 나노입자 박막의 스트레인이 증가함에 따라 게이지 팩터가 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있다.
도 3(d)으로부터 은 나노입자 박막이 스트레인 센서로서 이용가능함을 확인할 수 있다.
평가예 3
실시예 1에서 제조한 스트레인 센서에 1 g의 플라스틱 물질을 떨어뜨린 후 저항 변화를 실시간으로 측정하고, 그 결과를 도 4(a)에 나타냈다.
또한, 실시예 1에서 제조한 스트레인 센서를 실험용 장갑에 부착하고, 손가락이 구부러졌을 때 구부러짐을 감지하는지 여부를 LED 빛을 이용하여 측정하고, 그 결과를 도 4(b)에 나타냈다.
도 4(a)(b)로부터 실시예 1에서 제조한 스트레인 센서가 1 g 이하의 아주 작은 무게를 갖는 물질의 떨어짐 감지 및 신체의 변형 등 기계적 변화를 전기적 신호로 변환하고, 이를 다른 장비의 필요없이, 육안으로 감지하는 특성을 가짐을 확인할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
Claims (19)
- 기판;
상기 기판의 일면에, 서로 이격 배치되는 제1 전극 및 제2 전극을 포함한 전극부; 및
표면 리간드가 무기 리간드로 치환된 은 나노입자로 이루어지고, 상기 기판의 일면에, 일단은 상기 제1 전극에, 타단은 상기 제2 전극에 연결되는 박막 형태로 형성되어, 변형(strain)에 의해 전기저항이 변하는 감지부; 를 포함하는 스트레인 센서.
- 제1항에 있어서,
상기 표면 리간드는 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드, 올레산, 올레일아민(Oleylamine) 또는 이들의 조합을 포함하는 스트레인 센서.
- 제1항에 있어서,
상기 무기 리간드는 n-테트라부틸암모늄 클로라이드, n-테트라부틸암모늄 브로마이드, n-테트라부틸암모늄 아이오다이드 또는 이들의 조합을 포함하는 스트레인 센서.
- 제1항에 있어서,
은 나노입자의 표면 리간드가 무기 리간드로 치환됨으로써 감지부의 크랙(crack) 밀도가 증가하거나, 은 나노입자의 평균 입경이 증가한 스트레인 센서.
- 제4항에 있어서,
상기 무기 리간드로 치환된 은 나노입자의 평균 입경이 20 내지 40 nm인 스트레인 센서.
- 제1항에 있어서,
상기 전극부는 표면 리간드가 무기 리간드로 치환된 은 나노입자로 이루어진 박막 형태인 것인 스트레인 센서.
- 제6항에 있어서,
상기 전극부는 감지부에 비해 크랙 밀도가 더 작거나, 무기 리간드로 치환된 은 나노입자의 평균 입경이 더 작은 스트레인 센서.
- 제7항에 있어서,
상기 전극부에 포함된 무기 리간드로 치환된 은 나노입자의 평균 입경이 20 내지 40 nm인 스트레인 센서.
- 제1항에 있어서,
상기 감지부의 게이지 팩터(Gauge factor)가 40 이상인 스트레인 센서.
- 기판의 일면에 서로 이격된 제1 전극 및 제2 전극을 포함하는 전극부를 형성하는 단계;
상기 전극부가 형성된 상기 기판의 일면에, 일단이 상기 제1 전극에 연결되고, 타단이 상기 제2 전극에 연결되도록, 표면 리간드를 갖는 은 나노입자를 코팅하여 박막 형태의 메탈 포일(Metal foil)을 형성하는 단계; 및
무기 리간드가 분산된 용액을 상기 메탈 포일에 접촉하여, 상기 은 나노입자의 표면 리간드를 상기 무기 리간드로 치환시켜, 변형에 의해 전기저항이 변하는 감지부를 형성하는 단계; 를 포함하는 스트레인 센서 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 표면 리간드는 트리옥틸포스핀, 트리옥틸포스핀 옥사이드, 올레산, 올레일아민 또는 이들의 조합을 포함하는 스트레인 센서 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 무기 리간드는 n-테트라부틸암모늄 클로라이드, n-테트라부틸암모늄 브로마이드, n-테트라부틸암모늄 아이오다이드 또는 이들의 조합을 포함하는 스트레인 센서 제조방법.
- 제10항에 있어서,
은 나노입자의 표면 리간드를 상기 무기 리간드로 치환시켜 감지부의 크랙 밀도를 증가시키거나, 은 나노입자의 평균 입경을 증가시키는 것인 스트레인 센서 제조방법.
- 제13항에 있어서,
상기 무기 리간드로 치환된 은 나노입자의 평균 입경이 20 내지 40 nm인 스트레인 센서 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 무기 리간드는 n-테트라부틸암모늄 아이오다이드이고,
상기 무기 리간드가 분산된 용액을 2 내지 60 초 동안 상기 메탈 포일에 접촉시키는 것인 스트레인 센서 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 전극부 형성 단계는,
기판의 일면에 서로 이격되도록 표면 리간드를 갖는 은 나노입자를 코팅하여 박막 형태의 제1 전극 및 제2 전극을 형성하는 단계; 및
무기 리간드가 분산된 용액을 상기 제1 전극 및 제2 전극에 접촉하여, 상기 은 나노입자의 표면 리간드가 상기 무기 리간드로 치환된 전극부를 형성하는 단계; 를 포함하는 스트레인 센서 제조방법.
- 제16항에 있어서,
상기 전극부는 감지부에 비해 크랙 밀도가 더 작거나, 무기 리간드로 치환된 나노입자의 평균 입경이 더 작은 것인 스트레인 센서 제조방법.
- 제17항에 있어서,
상기 전극부에 포함된 무기 리간드로 치환된 은 나노입자의 평균 입경이 20 내지 40 nm인 스트레인 센서 제조방법.
- 제16항에 있어서,
상기 무기 리간드는 n-테트라부틸암모늄 클로라이드이고,
상기 무기 리간드가 분산된 용액을 60 초 이상 상기 제1 전극 및 제2 전극에 접촉시키는 것인 스트레인 센서 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190107390A KR102714839B1 (ko) | 2019-08-30 | 스트레인 센서 및 이의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020190107390A KR102714839B1 (ko) | 2019-08-30 | 스트레인 센서 및 이의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20210026510A true KR20210026510A (ko) | 2021-03-10 |
| KR102714839B1 KR102714839B1 (ko) | 2024-10-10 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20220163570A (ko) * | 2021-06-03 | 2022-12-12 | 연세대학교 산학협력단 | 스트레처블 디스플레이의 구동회로 |
| WO2023282386A1 (ko) * | 2021-07-05 | 2023-01-12 | 재단법인대구경북과학기술원 | 변형률 측정 센서 및 이의 제조방법 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR20220163570A (ko) * | 2021-06-03 | 2022-12-12 | 연세대학교 산학협력단 | 스트레처블 디스플레이의 구동회로 |
| US11610523B2 (en) | 2021-06-03 | 2023-03-21 | Uif (University Industry Foundation), Yonsei University | Driving circuit of stretchable display |
| WO2023282386A1 (ko) * | 2021-07-05 | 2023-01-12 | 재단법인대구경북과학기술원 | 변형률 측정 센서 및 이의 제조방법 |
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