KR102382167B1 - 위상차 필름, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 액정표시장치 - Google Patents

위상차 필름, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 액정표시장치 Download PDF

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Abstract

본 출원은 위상차 필름의 제조 방법, 이에 따라 제조된 위상차 필름, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 액정표시장치에 관한 것이다.

Description

위상차 필름, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 액정표시장치{RETARDATION FILM, MANUFACTURING METHOD OF SAME, POLARIZING PLATE COMPRISING SAME AND LIQUID CRYSTAL DISPLAY DEVICE COMPRISING SAME}
본 발명은 위상차 필름, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 액정표시장치에 관한 것이다.
근래 광학 기술의 발전을 발판으로 종래의 브라운관을 대체하는 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP), 액정 디스플레이(liquid crystal display, LCD), 유기발광소자(Organic Light Emitting Diodes, OLED) 등 여러 가지의 방식을 이용한 디스플레이 장치들이 제안, 시판되고 있다. 최근 이러한 디스플레이 장치들에 요구되는 특성들이 한층 고도화 되어가고 있는 추세이며, 이에 따라, 디스플레이 장치에 적용되는 광학 필름과 같은 주변 부품들에 대한 요구 특성 역시 고도화 되어가고 있는 추세이다. 특히, 최근 디스플레이 장치들은 박막화, 경량화, 화면 면적의 대형화가 추진되면서 광시야각화, 고콘트라스트화, 시야각에 따른 화상 색조변화의 억제 및 화면 표시의 균일화가 특히 중요한 문제가 되고 있다.
일반적으로 액정표시장치는 액정 셀의 양측에 편광판을 설치한 기본 구성을 가지며, 구동회로의 전계 인가 여부에 따라 액정 셀의 배향이 변하게 되고, 그에 따라 편광판을 통해 나온 투과도의 특정이 달라지게 됨으로써 빛의 가시화가 이루어진다. 이 때, 입사광의 입사 각도에 따라 빛의 경로와 복굴절성이 변화하게 되는 데, 이는 액정이 두 개의 상이한 굴절률을 가지는 이방성 물질이기 때문이다.
이와 같은 특성으로 인해 액정표시장치는 시야각(viewing angle)에 따라 상이 얼마나 뚜렷하게 보이는지를 가늠하는 척도인 콘트라스트 비(contrast ratio)가 달라지고 계조 반전(gray scale inversion) 현상이 발생하여 시인성이 떨어지는 단점을 갖는다. 이와 같은 단점을 극복하기 위하여 액정표시장치에는 액정 셀에서 발생하는 광학 위상차를 발현시켜 주는 광학 위상차 필름(compensation film)이 사용되고 있다.
IPS(In-Plaine Switching) 모드 액정 패널에 적용되는 위상차 필름으로는, 예를들면 nx > nz > ny의 굴절률 분포를 가지는 광학 필름이 사용되어야 한다. 이때, 상기와 같은 굴절률 분포를 가지는 광학 필름은 일반적으로 일축/이축 연신 필름 단독으로는 구현이 어렵다고 알려져 있으며, 상기 굴절률 분포를 가지는 광학 필름은 정분산 혹은 평분산 광학 필름이 알려져 있다.
그러나, 상기와 같은 nx > nz > ny의 굴절률 분포를 가지며, 정분산의 광학 필름의 경우 성능이 저하되는 문제가 발생하게 된다.
상기와 같은 문제점으로부터, IPS 모드에 적용되는 nx > nz > ny의 굴절률 분포를 가지며 역분산의 광학 필름으로, 제조 공정이 단순하고 또한 제조 공정에 따라 제조된 위상차 필름이 박형화를 이루는 위상차 필름에 대한 연구가 진행되고 있다.
일본특허공보 1993-157911호
본 발명은 위상차 필름, 이의 제조 방법, 이를 포함하는 편광판 및 이를 포함하는 액정표시장치를 제공하고자 한다.
본 출원의 일 실시상태는, 스티렌 모노머를 포함하는 수지; 및 이색성 값이 하기 식 (1)을 만족하는 복굴절 조절제를 포함하는 위상차 필름 형성용 조성물 또는 이의 경화물을 포함하는 위상차 필름으로, 상기 위상차 필름 형성용 조성물의 유리 전이 온도(Tg, glass transition temperature)는 115℃ 이상이고, 상기 복굴절 조절제는 상기 스티렌계 모노머를 포함하는 수지 100 중량부 기준 5 중량부 이상 15 중량부 이하이며, 상기 위상차 필름은 하기 식 (2) 내지 (4)를 만족하는 것인 위상차 필름을 제공한다.
식 (1): 0.01 ≤ |αe-α0| ≤ 0.07
식 (2): nx > nz > ny
식 (3): 0.7 ≤ Rin(450)/Rin(550) ≤ 1.03
식 (4): 0.97 ≤ Rin(650)/Rin(550) ≤ 1.2
상기 식 (1) 내지 (4)에 있어서,
αe는 이상광 (extraordinary ray)의 흡광 계수이며, α0는 상광 (ordinary ray)의 흡광 계수이고,
nx는 위상차 필름 면의 Slow Axis 방향의 굴절율이며, ny는 위상차 필름 면의 Fast Axis 방향의 굴절율이며, nz는 위상차 필름 두께 방향의 굴절율이며,
Rin(λ)는 파장 λ nm에서의 면방향 위상차이고, (nx-ny) x d이며,
상기 d는 위상차 필름 두께이다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 면상에서 제1 방향으로 최대 수축력을 갖는 열 수축성 기재를 준비하는 단계; 상기 열 수축성 기재 상에 청구항 1에 따른 위상차 필름을 라미네이션 하는 단계; 상기 열 수축성 기재에 열을 가하여 상기 제1 방향으로 수축 시키는 단계; 및 상기 열 수축성 기재를 제거하는 단계를 포함하는 위상차 필름의 제조 방법으로, 상기 열 수축성 기재는 150 ℃의 조건에서 수축율이 60 % 이하이고, 최대 수축력이 5 N/cm2 이상인 것인 위상차 필름의 제조 방법을 제공한다.
또 다른 일 실시상태는, 편광자; 및 상기 편광자의 일면에 본 출원의 일 실시상태에 따른 위상차 필름을 적어도 하나 이상 포함하는 편광판을 제공한다.
또 다른 일 실시상태는, 액정 셀; 상기 액정 셀의 상층부에 구비되는 상부 편광판; 상기 액정 셀의 하층부에 구비되는 하부 편광판; 및 상기 하부 편광판의 하층부에 구비되는 백라이트 유닛을 포함하며, 상기 상부 편광판 및 상기 하부 편광판 중 적어도 하나는 편광자; 및 상기 편광자의 일면에 배치되는 본 출원의 일 실시상태에 따른 위상차 필름을 포함하는 액정표시장치를 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 위상차 필름은 굴절율이 nx > nz > ny의 굴절률 분포를 만족하며, 파장 분산성이 역분산의 특성을 가지는 것으로, 상기 위상차 형성용 조성물의 유리 전이 온도가 특정 범위 이상의 값을 가져 내열성이 우수한 특성을 갖게 된다.
또한 본 출원의 일 실시상태에 따른 위상차 필름은 복굴절 조절제를 특정 함량 사용하여, 상기 수지와의 굴절률 차이를 이용하여 파장 분산성을 변화시켜 역파장/플랫파장 분산성을 구현할 수 있으며, 본 발명의 위상차 필름은 광 파장이 커질수록 위상 지연 값이 커지는 역파장 분산성을 갖기 때문에, 넓은 광 대역에서 비교적 균일한 정도의 위상 지연을 발생시키는 것을 특징으로 한다. 그 결과 편광판이나 표시장치에 본 발명의 위상차 필름을 적용할 경우, 종래에 비해 우수한 색상, 시감 및 광학 특성을 구현할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 위상차 필름의 제조 방법은, 수축성 기재가 특정 수축율 및 최대 수축력을 만족함으로써, 이를 통하여 형성된 위상차 필름이 nx > nz > ny의 굴절률 분포를 갖게 되어, 일반적 연신 공정으로 구현하는 것에 비하여 공정 단계가 간편하고 비용이 절약되는 특징을 갖게 된다.
도 1은 본 출원의 일 실시상태에 따른 편광판의 적층구조를 나타낸 도이다.
도 2는 본 출원의 일 실시상태에 따른 편광판의 적층구조를 나타낸 도이다.
도 3은 본 출원의 일 실시상태에 따른 액정표시장치를 나타낸 도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 상세하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 출원의 일 실시상태는, 스티렌 모노머를 포함하는 수지; 및 이색성 값이 하기 식 (1)을 만족하는 복굴절 조절제를 포함하는 위상차 필름 형성용 조성물 또는 이의 경화물을 포함하는 위상차 필름으로, 상기 위상차 필름 형성용 조성물의 유리 전이 온도(Tg, glass transition temperature)는 115℃ 이상이고, 상기 복굴절 조절제는 상기 스티렌계 모노머를 포함하는 수지 100 중량부 기준 5 중량부 이상 15 중량부 이하이며, 상기 위상차 필름은 하기 식 (2) 내지 (4)를 만족하는 것인 위상차 필름을 제공한다.
식 (1): 0.01 ≤ |αe-α0| ≤ 0.07
식 (2): nx > nz > ny
식 (3): 0.7 ≤ Rin(450)/Rin(550) ≤ 1.03
식 (4): 0.97 ≤ Rin(650)/Rin(550) ≤ 1.2
상기 식 (1) 내지 (4)에 있어서,
αe는 이상광 (extraordinary ray)의 흡광 계수이며, α0는 상광 (ordinary ray)의 흡광 계수이고,
nx는 위상차 필름 면의 Slow Axis 방향의 굴절율이며, ny는 위상차 필름 면의 Fast Axis 방향의 굴절율이며, nz는 위상차 필름 두께 방향의 굴절율이며,
Rin(λ)는 파장 λ nm에서의 면방향 위상차이고, (nx-ny) x d이며,
상기 d는 위상차 필름 두께이다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 위상차 필름은 굴절율이 nx > nz > ny의 굴절률 분포를 만족하며, 파장 분산성이 역분산의 특성을 가지는 것으로, 상기 위상차 형성용 조성물의 유리 전이 온도가 특정 범위 이상의 값을 가져 내열성이 우수한 특성을 갖게 된다.
또한 본 출원의 일 실시상태에 따른 위상차 필름은 복굴절 조절제를 특정 함량 사용하여, 상기 수지와의 굴절률 차이를 이용하여 파장 분산성을 변화시켜 역파장/플랫파장 분산성을 구현할 수 있으며, 본 발명의 위상차 필름은 광 파장이 커질수록 위상 지연 값이 커지는 역파장 분산성을 갖기 때문에, 넓은 광 대역에서 비교적 균일한 정도의 위상 지연을 발생시키는 것을 특징으로 한다. 그 결과 편광판이나 표시장치에 본 발명의 위상차 필름을 적용할 경우, 종래에 비해 우수한 색상, 시감 및 광학 특성을 구현할 수 있다.
본 명세서에서 유리전이온도는 METTLER 사의 DSC(Differential Scanning Calorymeter) 장비를 이용하여 측정하였으며, 측정방법은 측정하고자 하는 레진(resin) 3mg 내지 20mg을 알루미늄 도가니에 넣고 30℃ 내지 250℃까지 분당 10℃의 승온 속도로 레진을 용융시키고, 다시 30℃까지 냉각 후 다시 200℃까지 분당 10℃의 승온 속도로 레진을 용융시킨다. 이때, METTLER 사의 DSC 장비를 통하여, 두 번째 용융시키는 과정에서 레진이 열을 비열 거동이 바뀌는 온도 범위의 중간 지점이 측정되며, 이 값이 유리전이온도 값으로 측정된다.
상기 식 (1)에 있어서, 상기 이상광(extraordinary ray)의 흡광 계수 αe 및 상기 상광(ordinary ray)의 흡광 계수 α0는 복굴절 조절제가 포함된 필름의 편광 투과도를 측정하여 계산할 수 있다. 예를 들면, 투과도 측정 장치(예를 들면, 히타치 사의 U-3310 등)의 광원에 편광판을 부착하여 편광이 발생하도록 한 다음, 상기 편광을 시료 필름에 투과시켜 상광의 투과도 To를 측정한 후, 시료 필름을 90˚회전시킨 상태에서 편광을 투과시켜 이상광의 투과도 Te를 측정한다. 그런 다음, 측정된 상광 투과도와 이상광 투과도를 하기 식에 대입하여, 상광과 이상광의 흡광 계수를 계산할 수 있다.
-Log T = αbc
(T: 투과도, α: 흡광 계수, b: 시료 두께, c: 트리아진계 복굴절 조절제 농도)
상기 식 (3) 및 식 (4)에 있어서, Rin(λ)는 λnm 파장에서 면 방향 위상차를 측정한 것으로 측정은 Axometrics사의 Axoscan을 이용하여 측정한 값이다. 즉, 상기 식 (3) 및 식 (4)에 있어서, Rin(450), Rin(550) 및 Rin(650)은 각각 450nm, 550nm 및 650nm에서의 면 방향 위상차 값을 의미한다.
각 파장에서의 면 방향 위상차는 상기 식 (3) 및 식 (4)의 설명에 나와있듯이 지상축(Slow Axis) 방향의 굴절률과 진상축(Fast Axis) 방향의 굴절율의 차이와 위상차 필름의 두께에 의해 결정되는 값이다. 지상축(Slow Axis)과 진상축(Fast Axis)은 위상차 필름의 고분자 체인의 배향 방향에 따라 결정되는 것으로, 고분자 체인이 배향이 크게 되는 방향을 지상축(Slow Axis)이라 하며, 이는 각 파장에서 빛이 통과하는데 시간이 오래 걸려 위상차 지연이 가장 큰 방향을 지상축(Slow Axis)이라고 한다. 진상축(Fast Axis)은 이와 반대 개념으로, 고분자 체인이 배향이 작게 되는 방향을 진상축(Fast Axis)이라 하며, 이는 각 파장에서 빛이 통과하는데 시간이 짧게 걸려 위상차 지연이 가장 작은 방향을 진상축(Fast Axis)이라고 한다.
상기 식 (3)에 있어서, 550nm의 파장에서 면방향 위상차를 Rin(550)이라 하며 450nm의 파장에서 면방향 위상차를 Rin(450)이라고 할 수 있다. 두 파장에서의 위상차 비율인 Rin(450)/Rin(550)이 1 이하가 되면 역파장 분산이라 하며, 1 일 때 평파장 분산, 1 초과의 값을 갖는 경우, 정파장 분산을 나타낸다.
상기 식 (4)도 상기 식 (3)과 마찬가지로 Rin(650)/Rin(550)이 상기 식 4의 범위를 갖는 경우, 역파장 분산/ 평파장 분산을 나타냄을 알 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 식 (3)은 0.7 ≤ Rin(450)/Rin(550) ≤ 1.03을 만족할 수 있으며, 0.7 ≤ Rin(450)/Rin(550) ≤ 1.00을 만족할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 식 (4)는 0.97 ≤ Rin(650)/Rin(550) ≤ 1.2를 만족할 수 있으며, 0.97 ≤ Rin(650)/Rin(550) ≤ 1.10을 만족할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 위상차 필름의 경우, 상기 식 (2)의 굴절률 범위를 만족함과 동시에 상기 식 (3) 및 식 (4)를 만족하는 파장 분산성을 나타내는 것으로, 추후 이를 포함하는 액정 표시 장치의 경우 종래에 비해 우수한 색상, 시감 및 광학 특성을 구현할 수 있는 특징을 갖게 된다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지는, 상기 위상차 필름 형성용 조성물 100 중량부 기준 20 중량부 이상 99 중량부 이하인 것인 위상차 필름을 제공한다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지는, 상기 위상차 필름 형성용 조성물 100 중량부 기준 20 중량부 이상 99 중량부 이하, 바람직하게는 40 중량부 이상 98 중량부 이하, 더욱 바람직하게는 50 중량부 이상 96 중량부 이하일 수 있다.
상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지가 상기 중량 범위를 갖게 됨으로써, 상기 위상차 형성용 조성물의 유리 전이 온도가 특정 범위 이상의 값을 만족하게 되어, 위상차 필름의 내열성이 크게 증가하는 효과를 갖게 된다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 복굴절 조절제는 상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지 100 중량부 기준 5 중량부 이상 15 중량부 이하일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 복굴절 조절제는 상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지 100 중량부 기준 5 중량부 이상 14 중량부 이하, 바람직하게는 5.5 중량부 이상 13 중량부 이하일 수 있다.
상기 복굴절 조절제가 상기 함량 범위로 포함되는 경우, 위상차 필름의 파장 분산성을 1.0 이하로 떨어뜨려 일반적 정분산에서 평/역분산을 구현할 수 있으며, 광학 특성이 우수한 특징을 갖는다. 상기 복굴절 조절제의 중량부가 상기 범위보다 작아지는 경우, 파장 분산성이 평분산/역분산이 아닌 정분산을 가지게 되며, 상기 범위보다 많아지는 경우, 위상차 발현이 작아져 충분한 위상차 발현이 어려워지는 단점을 갖는다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 스티렌 모노머는 스티렌 아크릴로 니트릴(SAN, Styrene acrylonitrile) 또는 스티렌 말레익 무수물(SMA, Styrene maleicanhydride)인 것인 위상차 필름을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지는 스티렌 말레익 무수물(SMA, Styrene maleicanhydride)이거나, 스티렌 아크릴로 니트릴(SAN, Styrene acrylonitrile); 또는 스티렌 말레익 무수물(SMA, Styrene maleicanhydride)과 (메트)아크릴레이트계 수지의 혼합물일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 (메트)아크릴레이트계 수지는 중량 평균 분자량이 10만 내지 500만인 (메트)아크릴레이트계 수지를 포함할 수 있다.
상기 중량 평균 분자량이란 분자량이 균일하지 않고 어떤 고분자 물질의 분자량이 기준으로 사용되는 평균 분자량 중의 하나로, 분자량 분포가 있는 고분자 화합물의 성분 분자종의 분자량을 중량 분율로 평균하여 얻어지는 값이다.
상기 중량 평균 분자량은 Gel Permeation Chromatography (GPC) 분석을 통하여 측정될 수 있다.
본 명세서에서, (메트)아크릴레이트는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 모두 포함하는 의미이다. 상기 (메트)아크릴레이트계 수지는 예를 들면, (메트)아크릴산 에스테르계 단량체 및 가교성 관능기 함유 단량체의 공중합체일 수 있다.
상기 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체는 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면 알킬 (메트)아크릴레이트를 들 수 있으며, 보다 구체적으로는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 단량체로서, 펜틸(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 메틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 도데실 (메트)아크릴레이트 및 데실 (메트)아크릴레이트 중 일종 또는 이종 이상을 포함할 수 있다.
상기 가교성 관능기 함유 단량체는 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면 히드록시기 함유 단량체, 카복실기 함유 단량체 및 질소 함유 단량체 중 일종 또는 이종 이상을 포함할 수 있다.
상기 히드록실기 함유 화합물의 예로는, 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 또는 2-히드록시프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 카르복실기 함유 화합물의 예로는, (메트)아크릴산, 2-(메트)아크릴로일옥시아세트산, 3-(메트)아크릴로일옥시프로필산, 4-(메트)아크릴로일옥시부틸산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레산, 또는 말레산 무수물 등을 들 수 있다.
상기 질소 함유 단량체의 예로는 (메트)아크릴로니트릴, N-비닐 피롤리돈 또는 N-비닐 카프로락탐 등을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴레이트계 수지에는 또한 상용성 등의 기타 기능성 향상의 관점에서, 초산비닐, 스틸렌 및 아크릴로니트릴 중 적어도 하나가 추가로 공중합될 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지는 스티렌 말레익 무수물(SMA, Styrene maleicanhydride)일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지는 스티렌 아크릴로 니트릴(SAN, Styrene acrylonitrile)과 (메트)아크릴레이트계 수지의 혼합물 일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지는 스티렌 말레익 무수물(SMA, Styrene maleicanhydride)과 (메트)아크릴레이트계 수지의 혼합물 일 수 있다.
특히, 상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지가 스티렌 아크릴로 니트릴(SAN, Styrene acrylonitrile)과 (메트)아크릴레이트계 수지의 혼합물인 경우, 상기 (메트)아크릴레이트계 수지는 N-치환 말레이미드 구조, 락톤환 구조 및 글루타르이미드 구조로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 단량체를 아크릴레이트 분자쇄 중에 가질 수 있다.
상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지는 상기 위상차 형성용 조성물의 유리 전이 온도를 조절하는 인자로, 스티렌 아크릴로 니트릴을 단독으로 사용하는 경우, 유리 전이 온도가 낮아 내열성에 문제가 생기는 바, 상기와 같이 유리 전이 온도 값이 높은 (메트)아크릴레이트계 수지와 혼합하여, 상기 위상차 형성용 조성물의 유리 전이 온도를 특정 범위 이상으로 형성할 수 있는 특징을 갖게 된다. 또한 스티렌 아크릴로 니트릴을 사용함에 있어, 스티렌(styrene)을 단독으로 사용하는 경우, (메트)아크릴레이트계 수지와의 사용성이 나오지 않으나, 아크릴로니트릴(Acrylonitrile)과 함께 사용한 스티렌-아크릴로 니트릴(SAN)을 사용함으로써, 상기 (메트)아크릴레이트계 수지와의 사용성이 충분할 수 있다.
상기 (메트)아크릴레이트계 수지에 있어, N-치환 말레이미드 구조, 락톤환 구조 및 글루타르이미드 구조는 핵자기공명(NMR, Nuclear magnetic resonace) 측정을 통하여, 상기 구조를 확인할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 N-치환 말레이미드 구조는 N-phenylmaleimide(PMI)일 수 있다.
본 출원에 있어서, 상기 단량체를 아크릴레이트 분자쇄 중에 가진다는 것은 상기 아크릴계 수지 100 중량부 기준 상기 단량체 1 내지 40 중량부, 바람직하게는 5 내지 30 중량부, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 중량부를 포함하는 것을 의미하며, 상기 단량체를 아크릴레이트 분자쇄 중에 포함하는 경우 공중합체를 이룰 수 있다.
상기 공중합체는 2종 이상의 다른 단위체를 중합함으로써 얻어지는 물건을 공중합체라고 하며, 공중합체는, 2종 이상의 단위체가 불규칙 또는 규칙적으로 배열하고 있을 수 있다.
상기 공중합체는 단량체들이 규칙없이 서로 섞인 형태를 갖는 불규칙 공중합체(Random Copolymer), 일정 구간별로 정렬된 블록이 반복되는 블록 공중합체(Block Copolymer) 또는 단량체가 교대로 반복되어 중합되는 형태를 갖는 교대 공중합체(Alternating Copolymer)가 있을 수 있으며, 본 출원의 일 실시상태에 따른 (메트)아크릴레이트계 수지는 불규칙 공중합체, 블록 공중합체 또는 교대 공중합체일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 (메트)아크릴레이트계 수지는 락톤-메틸메타크릴레이트(Lactone-MMA), 말레이미드-메틸메타크릴레이트(Maleimide-MMA) 또는 글루타이미드-메틸메타크릴레이트(Glutaimide-MMA)일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 복굴절 조절제는 트리아진계 복굴절 조절제일 수 있으며, 구체적으로 2-하이드록시페닐-s-트리아진 유도체(2-hydroxyphenyl-s-triazine derivative)가 사용될 수 있으며, 구체적으로 BASF사의 Tinuvin 1600, Tinuvin 460, Tinuvin477, Tinuvin479, Tinuvin1577 및/또는 ADEKA사의 LA-F70, LA46 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 복굴절 조절제는 하기 화학식 1로 나타낼 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112018114144761-pat00001
상기 화학식 1에 있어서,
L1 내지 L3는 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 직접결합; 치환 또는 비치환된 아릴렌기; 또는 치환 또는 비치환된 헤테로아릴렌기이고,
Z1 내지 Z3은 서로 같거나 상이하고, 각각 독립적으로 수소; 히드록시기; 치환 또는 비치환된 알콕시기; 치환 또는 비치환된 알킬기; 치환 또는 비치환된 아릴기; 또는 치환 또는 비치환된 헤테로아릴기이며.
a, b, 및 c는 서로 같거나 상이하고 각각 독립적으로 1 내지 3의 정수이고,
p, q 및 r은 서로 같거나 상이하고 각각 독립적으로 1 내지 5의 정수이며. a, b, c, p, q 및 r이 2 이상의 정수인 경우, 2 이상의 괄호 내 치환기는 서로 같거나 상이하다.
상기 치환기들의 예시들은 아래에서 설명하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에서 "치환 또는 비치환된" 이라는 용어는 알콕시기; 알킬기; 아릴기; 및 헤테로고리기로 이루어진 군에서 선택된 1개 이상의 치환기로 치환 또는 비치환되거나, 상기 예시된 치환기 중 2 이상의 치환기가 연결된 치환 또는 비치환된 것을 의미한다. 예컨대, "2 이상의 치환기가 연결된 치환기"는 바이페닐기일 수 있다. 즉, 바이페닐기는 아릴기일 수도 있고, 2개의 페닐기가 연결된 치환기로 해석될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 알킬기는 직쇄 또는 분지쇄일 수 있고, 탄소수는 특별히 한정되지 않으나 1 내지 40인 것이 바람직하다. 일 실시상태에 따르면, 상기 알킬기의 탄소수는 1 내지 20이다. 또 하나의 실시상태에 따르면, 상기 알킬기의 탄소수는 1 내지 10이다. 또 하나의 실시상태에 따르면, 상기 알킬기의 탄소수는 1 내지 6이다. 알킬기의 구체적인 예로는 메틸기, 에틸기, 프로필기, n-프로필기, 이소프로필기, 부틸기, n-부틸기, 이소부틸기, tert-부틸기, sec-부틸기, 1-메틸-부틸기, 1-에틸-부틸기, 펜틸기, n-펜틸기, 이소펜틸기, 네오펜틸기, tert-펜틸기, 헥실기, n-헥실기, 1-메틸펜틸기, 2-메틸펜틸기, 4-메틸-2-펜틸기, 3,3-디메틸부틸기, 2-에틸부틸기, 헵틸기, n-헵틸기, 1-메틸헥실기, 시클로펜틸메틸기, 시클로헥실메틸기, 옥틸기, n-옥틸기, tert-옥틸기, 1-메틸헵틸기, 2-에틸헥실기, 2-프로필펜틸기, n-노닐기, 2,2-디메틸헵틸기, 1-에틸-프로필기, 1,1-디메틸-프로필기, 이소헥실기, 4-메틸헥실기, 5-메틸헥실기 등이 있으나, 이들에 한정되지 않는다.
본 명세서에 있어서, 상기 알콕시기는 직쇄, 분지쇄 또는 고리쇄일 수 있다. 알콕시기의 탄소수는 특별히 한정되지 않으나, 탄소수 1 내지 40인 것이 바람직하다. 구체적으로, 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, 이소프로폭시, i-프로필옥시, n-부톡시, 이소부톡시, tert-부톡시, sec-부톡시, n-펜틸옥시, 네오펜틸옥시, 이소펜틸옥시, n-헥실옥시, 3,3-디메틸부틸옥시, 2-에틸부틸옥시, n-옥틸옥시, n-노닐옥시, n-데실옥시, 벤질옥시, p-메틸벤질옥시 등이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 기재된 알킬기, 알콕시기 및 그 외 알킬기 부분을 포함하는 치환체는 직쇄 또는 분쇄 형태를 모두 포함한다.
본 명세서에 있어서, 아릴기는 특별히 한정되지 않으나 탄소수 6 내지 60인 것이 바람직하며, 단환식 아릴기 또는 다환식 아릴기일 수 있다. 일 실시상태에 따르면, 상기 아릴기의 탄소수는 6 내지 30이다. 일 실시상태에 따르면, 상기 아릴기의 탄소수는 6 내지 20이다. 상기 아릴기가 단환식 아릴기로는 페닐기, 바이페닐기, 터페닐기 등이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 다환식 아릴기로는 나프틸기, 안트라세닐기, 페난트릴기, 파이레닐기, 페릴레닐기, 트리페닐기, 크라이세닐기, 플루오레닐기 등이 될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 헤테로 고리기는 이종원자로 N, O, P, S, Si 및 Se 중 1개 이상을 포함하는 헤테로 고리기로서, 탄소수는 특별히 한정되지 않으나 탄소수 1 내지 60인 것이 바람직하다. 일 실시상태에 따르면, 상기 헤테로 고리기의 탄소수는 1 내지 30이다. 헤테로 고리기의 예로는 예로는 피리딜기, 피롤기, 피리미딜기, 피리다지닐기, 퓨라닐기, 티오페닐기, 이미다졸기, 피라졸기, 옥사졸기, 이소옥사졸기, 티아졸기, 이소티아졸기, 트리아졸기, 옥사디아졸기, 티아디아졸기, 디티아졸기, 테트라졸기, 피라닐기, 티오피라닐기, 피라지닐기, 옥사지닐기, 티아지닐기, 디옥시닐기, 트리아지닐기, 테트라지닐기, 퀴놀리닐기, 이소퀴놀리닐기, 퀴놀릴기, 퀴나졸리닐기, 퀴녹살리닐기, 나프티리디닐기, 아크리딜기, 크산테닐기, 페난트리디닐기, 디아자나프탈레닐기, 트리아자인데닐기, 인돌기, 인돌리닐기, 인돌리지닐기, 프탈라지닐기, 피리도 피리미디닐기, 피리도 피라지닐기, 피라지노 피라지닐기, 벤조티아졸기, 벤즈옥사졸기, 벤즈이미다졸기, 벤조티오펜기, 벤조퓨라닐기, 디벤조티오페닐기, 디벤조퓨라닐기, 카바졸기, 벤조카바졸기, 디벤조카바졸기, 인돌로카바졸기, 인데노카바졸기, 페나지닐기, 이미다조피리딘기, 페녹사지닐기, 페난트리딘기, 페난트롤린(phenanthroline)기, 페노티아진(phenothiazine)기, 이미다조피리딘기, 이미다조페난트리딘기. 벤조이미다조퀴나졸린기, 또는 벤조이미다조페난트리딘기 등이 있으나, 이들에만 한정되는 것은 아니다.
본 명세서에 있어서, 헤테로아릴기는 방향족인 것을 제외하고는 전술한 헤테로 고리기에 관한 설명이 적용될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 아릴렌기은 2가기인 것을 제외하고는 전술한 아릴기에 관한 설명이 적용될 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 L1 내지 L3은 직접결합; 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 60의 아릴렌기일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 L1 내지 L3은 직접결합; 또는 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 40의 아릴렌기일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 L1 내지 L3은 직접결합; 또는 페닐렌기일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 Z1 내지 Z3은 수소; 히드록시기; 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 60의 아릴기; 또는 치환 또는 비치환된 알콕시기일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 Z1 내지 Z3은 수소; 히드록시기; 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 40의 아릴기; 또는 치환 또는 비치환된 알콕시기일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 Z1 내지 Z3은 수소; 히드록시기; 탄소수 6 내지 40의 아릴기; 또는 탄소수 1 내지 40의 알킬기로 치환 또는 비치환된 알콕시기일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 Z1 내지 Z3은 수소; 히드록시기; 페닐기; 또는 탄소수 1 내지 10의 분지쇄의 알킬기로 치환 또는 비치환된 알콕시기일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 1은 하기 화학식 2로 나타낼 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112018114144761-pat00002
상기 화학식 2에 있어서, Z1 내지 Z3, p, q 및 r의 정의는 상기 화학식 1에서의 정의와 동일하다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 Z1 내지 Z3 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 아릴기일 수 있다.
특히, 상기 Z1 내지 Z3 중 적어도 하나가 페닐기를 가지는 경우, 그렇지 않은 경우보다 복굴절의 차이가 크게 나타나며, 복굴절 조절제의 구조적 차이로 인하여, 상기 Z1 내지 Z3이 페닐기를 갖지 않는 복굴절 조절제를 과랑 처방한 경우에도 그 효과가 작게 나타나게 되는 특성을 갖는다.
특히 본 출원의 일 실시상태에 있어서, 복굴절 조절제로 BASF사의 Tinuvin 1600 (2-hydroxyphenyl-s-triazine derivative)을 사용한 경우, 유사 함량 대비, 파장 분산성 개선 효과가 가장 크게 나타났으며, 이는 구조 차이에 의한 복굴절 차이로 인한 것일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 위상차 필름의 두께는 10 ㎛ 이상 180 ㎛ 이하일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 위상차 필름의 두께는 10 ㎛ 이상 180 ㎛ 이하, 바람직하게는 30 ㎛ 이상 160 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 60 ㎛ 이상 140 ㎛ 이하일 수 있다.
상기 식 (3) 및 식 (4)에서 알 수 있듯, 위상차 필름의 두께에 따라 위상차 값이 변하며, 본 출원에 있어서, 위상차 필름의 두께가 상기 범위를 갖는 경우 평분산/역분산을 갖게 된다.
본 출원의 실시상태에 있어서, 면상에서 제1 방향으로 최대 수축력을 갖는 열 수축성 기재를 준비하는 단계; 상기 열 수축성 기재 상에 청구항 1에 따른 위상차 필름을 라미네이션 하는 단계; 상기 열 수축성 기재에 열을 가하여 상기 제1 방향으로 수축 시키는 단계; 및 상기 열 수축성 기재를 제거하는 단계를 포함하는 위상차 필름의 제조 방법으로, 상기 열 수축성 기재는 150 ℃의 조건에서 수축율이 60 % 이하이고, 최대 수축력이 5 N/cm2 이상인 것인 위상차 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 위상차 필름은 용융/압출을 통하여 제작될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 위상차 필름은 솔루션 캐스팅을 통하여 제작될 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재 상에 청구항 1에 따른 위상차 필름을 라미네이션 하는 단계는 본 출원에 따른 상기 위상차 필름의 원단을 감압 점착제(PSA, Pressure sensitive adhesive)를 통하여 상기 열 수축성 기재에 라미네이션(lamination)하는 단계일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재 상에 상기 위상차 필름을 라미네이션 하는 단계 이전에 상기 위상차 필름을 연신하는 단계를 더 포함하는 것인 위상차 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재에 열을 가하여 상기 제1 방향으로 수축 시키는 단계 이후, 상기 제1 방향과 면상에서 수직인 방향으로 연신하는 단계를 더 포함하는 것인 위상차 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재 상에 상기 위상차 필름을 라미네이션 하는 단계 이전에 상기 위상차 필름을 연신하는 단계의 연신 배율은 1.02배 이상, 바람직하게는 1.1 배 이상일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재 상에 상기 위상차 필름을 라미네이션 하는 단계 이전에 상기 위상차 필름을 연신하는 단계의 연신 배율은 5배 이하, 바람직하게는 4배 이하일 수 있다.
상기 열 수축성 기재 상에 상기 위상차 필름을 라미네이션 하는 단계 이전에 상기 위상차 필름을 연신하는 단계의 연신 방향은 종방향(MD, Machine direction) 및 이에 수직인 횡방향(TD)을 모두 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 제1 방향과 면상에서 수직인 방향으로 연신하는 단계의 연신 배율이 2배 이하인 것인 위상차 필름의 제조 방법을 제공한다.
상기 제1 방향과 면상에서 수직인 방향으로 연신하는 단계의 연신 배율은 연신 방향의 길이를 기준으로 측정한 것으로, 상기 연신 배율은 2배 이하, 바람직하게는 1.8배 이하, 더욱 바람직하게는 1.5배 이하의 값을 가질 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서 상기 제1 방향과 면상에서 수직인 방향으로 연신하는 단계의 연신 배율은 1.05배 이상, 바람직하게는 1.1배 이상의 값을 가질 수 있다.
본 출원에 따른 위상차 필름의 제조 방법에 있어, 상기 제1 방향과 면상에서 수직인 방향으로 연신하는 단계의 연신 배율이 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 연신 과정에서 위상차 필름의 손상이 발생하지 않아, 이에 따라 외관이 손상되지 않는 특성을 갖게 된다.
연신 공정은 종 방향(MD) 연신 또는 횡 방향(TD) 연신을 수행할 수 있다. 종 방향 연신의 경우, 롤 사이의 속도 차에 의한 연신을 수행할 수 있으며, 횡 방향 연신의 경우 텐타를 사용할 수 있다.
연신 온도는, 상기 열 수축성 기재가 수축 거동을 할 수 있는 온도 이상의 조건에 대하여 위상차 필름의 유리전이온도 근처의 범위인 것이 바람직하고, 상기 위상차 필름 조성물의 유리전이온도를 Tg라 할 때, 바람직하게는 (Tg-30℃)~(Tg+100℃), 보다 바람직하게는 (Tg-20℃)~(Tg+50℃), 더욱 바람직하게는 (Tg-20℃)~(Tg+30℃)의 범위 내이다. 연신 온도가 (Tg-30℃) 미만이면 낮은 가공 온도로 연신이 원활하게 이루어 지지 않을 우려가 있다. 반대로, 연신 온도가 (Tg+100℃)를 초과하면, 너무 높은 가공 온도 조건으로 안정적인 연신을 실시하지 못할 우려가 있다.
상기 위상차 필름이 용융/압출 및 솔루션 캐스팅을 통하여 제작되는 경우, 상기 제1 방향과 면상에서 수직인 방향으로 연신하는 단계의 연신 전, 상기 위상차 필름면을 평탄화하고, 상기 위상차 필름에 잔존할 수 있는 포함된 용매를 휘발시키기 위해 건조하는 과정을 더 수행할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 연신하는 단계는 생략될 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재에 열을 가하여 상기 제1 방향으로 수축 시키는 단계 이후의 상기 위상차 필름의 굴절률 분포는 하기 식 (5)를 만족하는 것인 위상차 필름의 제조 방법을 제공한다.
식 (5)
ny < nz < nx
상기 식 (5)에 있어서,
nx는 면 방향에 대하여 굴절율이 최대가 되는 방향의 굴절율이고,
ny는 nx 방향에 수직인 방향의 굴절율을 의미하며,
nz는 두께 방향의 굴절율을 의미한다.
일반적인 연신 위상차 필름의 굴절율은 nz>nx>ny, nx> ny > nz, nz>nx=ny, nx=ny>nz 등의 복굴절을 가지며, nx>nz>ny의 굴절율 분포를 만족하는 위상차 필름은 일반적 연신 공정으로는 구현하기 힘드나, 상기 제조 방법을 통하여 본 출원에 따른 위상차 필름을 제조하는 경우, 상기 식 (5)의 굴절율 분포를 만족하는 위상차 필름을 형성할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재에 열을 가하여 상기 제1 방향으로 수축 시키는 단계 이후의 상기 위상차 필름의 굴절률 분포는 하기 식 (6) 내지 식 (8)을 만족하는 것인 위상차 필름의 제조 방법을 제공한다.
식 (6)
100nm < Rin< 500nm
식 (7)
50nm < Rth < 250nm
식 (8)
0 < Nz < 1
상기 식 (6) 내지 식 (8)에 있어서,
Rin은 (nx-ny) x d로 나타낼 수 있고,
Rth는 (nz-ny) x d로 나타낼 수 있으며,
Nz는 (nx-nz) / (nx-ny)의 값이고,
상기 d는 위상차 필름의 두께이고,
상기 nx는 면 방향에 대하여 굴절율이 최대가 되는 방향의 굴절율이고,
상기 ny는 상기 nx 방향에 수직인 방향의 굴절율을 의미하며,
상기 nz는 두께 방향의 굴절율을 의미한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재는 면상에서 제1 방향으로 최대 수축력을 갖는 것으로, 상기 제1 방향은 수축되는 정도가 가장 큰 방향을 의미하며, 본 출원에 있어 상기 제1 방향은 상기 열 수축성 기재의 수축 방향과 동일하다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재는 150 ℃의 조건에서 수축율이 60 % 이하일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재는 150 ℃의 조건에서 수축율이 60 % 이하, 바람직하게는 55 % 이하, 더욱 바람직하게는 50 % 이하일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재는 150 ℃의 조건에서 수축율이 10 % 이상, 바람직하게는 15 % 이상, 더욱 바람직하게는 25 % 이상일 수 있다.
상기 열 수축성 기재의 수축율은 상기 열 수축성 기재의 초기 길이를 L1, 수축에 의하여 수축되는 길이를 L2라고 하는 경우 (L1-L2)/L1*100(%)의 값을 의미할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재의 수축 시 발생하는 최대 수축력이 5 N/cm2 이상일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재의 수축 시 발생하는 최대 수축력이 5 N/cm2 이상, 바람직하게는 7 N/cm2 이상, 더욱 바람직하게는 12 N/cm2 이상일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재의 수축 시 발생하는 최대 수축력이 10,000 N/cm2 이하, 바람직하게는 8,000 N/cm2 이하, 더욱 바람직하게는 5,000 N/cm2 이하일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 수축율은 수축성 기재를 가로 x 세로 각각 5cm의 정사각형 모양으로 제단하여 150℃ 온도에서 5분 동안 체류시킨 후 수축된 길이를 측정하여 수축율을 계산할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 수축력은 수축성 기재 필름을 폭 2cm, 길이 10cm로 제단하여 고온 Oven chamber가 장착된 UTM (Universal Tensile Machine) 장비에 샘플 길이(UTM zig 길이)가 5cm가 되도록 장착한 후, 수축성 기재 샘플이 장착된 zig 부위가 고온 150℃ 온도로 설정된 챔버(chamber)에 들어가도록 하여 150℃ 온도에서 수축되는 힘(Force, N)을 기록하여 측정할 수 있으며, 수축되는 힘(N)을 측정 필름의 폭(2cm)과 두께 값을 반영하여 cm2 당 수축력으로 표시한 값이다.
상기 열 수축성 기재의 최대 수축력은, 상기 열 수축성 기재를 수축함에 있어, 수축 후 원상태로 복원되려는 힘을 의미하며, 최대 수축력이란 상기 열 수축성 기재가 원복될 수 있는 최대의 수축율에서 원상태로 복원하려는 힘을 의미한다.
상기 열 수축성 기재가 상기 수축율의 범위 및 최대 수축력 범위를 가지는 경우, 수축성 기재 위에 코팅된 위상차 필름 형성용 조성물의 수축 치수 변화율이 적합하여 수축 변화에 따라 손상되지 않고, 외관이 변형되지 않는 특징을 갖게 되며, 또한 특정 굴절율 범위 및 파장 분산성을 갖는 위상차 필름을 형성할 수 있는 특징을 갖게 된다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재는 PET(polyethylene terephthalate), 폴리에스테르(polyester), PC(Polycarbonate), 폴리올레핀(Polyolefin), PCO(polycylicolefin), 폴리스티렌(Polystyrene), COP(cycloolefin polymer), 아크릴폴리머(Acrylic polymer), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate), PEEK(polyether ether ketone), PAR(polyarylate), 폴리노보넨(polynorbornene), 및 PES(polyethersulphone)로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 열 수축성 기재는 PET(polyethylene terephthalate)일 수 있다.
상기 위상차 필름은 이의 광학적 등방성이나 기계적 특성을 안정화시키기 위하여, 연신 처리 후에 열처리(어닐링) 등을 실시할 수 있다. 열처리 조건은 특히 제한되지 않으며 본 발명의 기술분야에서 통상의 기술자에게 알려진 임의의 적절한 조건을 채용할 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 위상차 필름은 편광판 및/또는 액정표시장치에 적용되어 유용하게 사용될 수 있다. 본 발명의 일 실시상태에 있어서, 본 발명은 편광자; 및 본 출원의 위상차 필름을 적어도 하나 이상 포함하는 편광판을 제공한다.
도 1은 본 출원의 일 실시상태에 따른 편광판(103)의 적층 구조를 나타낸 도이다. 구체적으로, 편광판(103)은 편광자(102) 및 편광자의 일면에 위상차 필름(101)이 적층된 구조를 갖는다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 편광자는 특별히 한정되지 않으며, 당해 기술분야에 잘 알려진 편광자, 예를 들면, 요오드 또는 이색성 염료를 포함하는 폴리비닐알코올(PVA)로 이루어진 필름이 사용된다.
편광자는 여러 방향으로 진동하면서 입사되는 빛으로부터 한쪽 방향으로 진동하는 빛만을 추출할 수 있는 특성을 나타낸다. 이러한 특성은 요오드를 흡수한 PVA(poly vinyl alcohol)를 강한 장력으로 연신하여 달성할 수 있다. 예를 들어 보다 구체적으로, PVA 필름을 수용액에 담가 팽윤(swelling)시키는 팽윤하는 단계, 상기 팽윤된 PVA 필름에 편광성을 부여하는 이색성 물질로 염색하는 단계, 상기 염색된 PVA 필름을 연신(stretch)하여 상기 이색성 염료 물질을 연신 방향으로 나란하게 배열시키는 연신 단계, 및 상기 연신 단계를 거친 PVA 필름의 색을 보정하는 보색 단계를 거쳐 편광자를 형성할 수 있다. 그러나, 본 발명의 편광판이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 편광자 및 위상차 필름은 접착제로 접착될 수 있으며, 사용 가능한 접착제로는 당 기술분야에 알려져 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 수계 접착제, 일액형 또는 이액형의 폴리비닐알콜(PVA)계 접착제, 폴리우레탄계 접착제, 에폭시계 접착제, 스티렌 부타디엔 고무계(SBR계) 접착제, 또는 핫멜트형 접착제 등이 있으나, 본 발명이 이들 예에만 한정되는 것은 아니다.
상기 위상차 필름은 편광자의 일면 또는 양면에 직접 부착될 수 있다. 또한, 편광자의 양면에 보호 필름이 부착된 종래의 편광판의 보호필름 상에 부착되어, 위상차 필름으로 유용하게 사용될 수 있다.
상기 위상차 필름을 편광자의 일면 또는 양면에 직접 부착시키는 경우, 예를 들어, 그 구조는 상 보호필름/편광자/위상차 필름 또는 위상차 필름/편광자/하 보호필름일 수 있다. 그 부착 방법은, 롤 코터, 그라비어 코터, 바코터, 나이프 코터, 캐필러리 코터, 또는 마이크로 챔버 닥터 블레이드(Micro Chamber Doctor blade) 코터 등을 사용하여 위상차 필름 또는 편광자의 표면에 프라이머를 코팅한 후, 점적방식으로 접착제를 뿌리고, 위상차 필름과 편광자를 포함하는 적층체를 합지 롤로 가열 합지하는 방법, 상온 압착하여 합지하는 방법, 또는 UV 경화하는 방법에 의해 수행될 수 있다.
도 2는 본 출원의 일 실시상태에 따른 편광판의 적층구조를 나타낸 도이다. 구체적으로 편광판(103)은 편광자 보호필름(104)/접착제층(105)/위상차 필름(101)/편광자(102)/편광자 보호필름(104)이 순서대로 적층된 구조를 가질 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 편광자의 일면에 편광자 보호필름이 부착되고, 상기 편광자의 상기 편광자 보호필름이 부착된 면의 반대면에 본 출원에 따른 위상차 필름이 부착되는 것인 편광판을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 편광자 보호필름은 COP(cycloolefin polymer)계 필름, 아크릴계 필름, TAC(triacetylcellulose)계 필름, COC(cycloolefin copolymer)계 필름, PNB(polynorbornene)계 필름 및 PET(polyethylene terephtalate)계 필름 중 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 편광판을 포함하는 액정표시장치를 제공한다.
또한, 본 출원의 일 실시상태는 액정 셀; 상기 액정 셀의 상층부에 구비되는 상부 편광판; 상기 액정 셀의 하층부에 구비되는 하부 편광판; 및 상기 하부 편광판의 하층부에 구비되는 백라이트 유닛을 포함하며, 상기 상부 편광판 및 상기 하부 편광판 중 적어도 하나는 편광자; 및 상기 편광자의 일면에 배치되는 본 출원의 일 실시상태에 따른 위상차 필름을 포함하는 액정표시장치를 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 상부 편광판은 상기 편광자; 및 상기 위상차 필름을 포함하고, 상기 위상차 필름은 상기 액정셀에 대면되도록 배치되는 것인 액정표시장치를 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 하부 편광판은 상기 편광자; 및 상기 위상차 필름을 포함하고, 상기 위상차 필름은 상기 백라이트 유닛에 대면되도록 배치되는 것인 액정표시장치를 제공한다.
상기 상부 편광판은 상기 편광자; 및 상기 위상차 필름을 포함하고, 상기 위상차 필름은 상기 액정셀에 대면되도록 배치되는 것은, 상기 상부 편광판이 상기 편광자; 및 상기 위상차 필름을 포함하고, 이 때의 위상차 필름이 상기 액정표시장치 내에서 액정셀 방향으로 배치되는 것을 의미하며, 구체적으로 백라이트 유닛/하부 편광판/액정셀/위상차 필름/편광자가 순서대로 적층된 구조를 갖는 것을 의미한다.
상기 하부 편광판은 상기 편광자; 및 상기 위상차 필름을 포함하고, 상기 위상차 필름은 상기 백라이트 유닛에 대면되도록 배치되는 것은, 상기 하부 편광판이 상기 편광자; 및 상기 위상차 필름을 포함하고, 이 때의 위상차 필름이 상기 액정표시장치 내에서 백라이트 유닛 방향으로 배치되는 것을 의미하며, 구체적으로 백라이트 유닛/편광자/위상차 필름/액정셀/상부 편광판이 순서대로 적층된 구조를 갖는 것을 의미한다.
본 출원에 따른 액정표시장치에 있어서, 상기 상부 편광판 중 상기 위상차 필름 상기 액정셀에 대면되도록 배치되거나, 또는 상기 하부 편광판 중 상기 위상차 필름이 상기 백라이트 유닛에 대면되도록 배치되는 경우, 상기 위상차 필름에 포함되는 상기 트리아진계 복굴절 조절제가 자외선 흡수가 주 기능이 아닌 위상차 발현 기능으로 패널의 기능을 개선하는데 주 목적을 가질 수 있다.
백라이트 유닛은 액정 패널의 배면으로부터 광을 조사하는 광원을 포함하며, 상기 광원의 종류는 특별히 제한되지 않고, CCFL, HCFL 또는 LED 등 일반적인 LCD용 광원을 사용할 수 있다.
도 3은 본 출원의 일 실시상태에 따른 액정표시장치를 나타낸 도이다. 구체적으로, 액정셀(10)의 양면에 상부 편광판(11) 및 하부 편광판(12)이 적층될 수 있으며, 백라이트 유닛(14)과 근접한 하부 편광판(12)의 액정셀(10)과 접하는 면과 반대면에 보호필름(13)이 적층된 구조를 가질 수 있다. 상기 상부 편광판(11) 및 하부 편광판(12)으로 본 출원의 일 실시상태에 따른 편광판이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 하부 편광판(12)으로 본 출원의 일 실시상태에 따른 편광판이 사용될 수 있다.
상기 보호필름은 전술한 편광자 보호필름의 내용과 동일하다.
이하, 발명의 구체적인 실시예를 통해, 발명의 작용 및 효과를 보다 구체적으로 상술하기로 한다. 다만, 이러한 실시예는 발명의 예시로 제시된 것에 불과하며, 이에 의해 발명의 권리범위가 정해지는 것은 아니다.
< 제조예 >
< 위상차 필름의 제조>
열 수축성 기재 위에 위상차 필름을 감압 점착제를 통하여 라미네이션하여 적층체를 형성하였다. 이렇게 적층된 적층체를 하기 표 1에 기재된 온도에 따라 오븐에서 열 수축성 기재를 수축 시켰으며, 필요에 따라 위상차 필름을 적층하기 전 위상차 필름을 하기 표 1에 기재된 방향 및 배율로 연신을 실시하거나, 필요에 따라 열 수축성 기재를 수축시킴과 동시에 수축 방향에 대하여 수직인 방향으로 1축 연신을 실시하였다.
이후 상기 열 수축성 기재를 박리하여 하기 표 1의 조건 및 물성을 만족하는 위상차 필름을 형성하였다.
Figure 112018114144761-pat00003
Figure 112018114144761-pat00004
1. 수축율 (%): 열 수축성 기재를 가로 x 세로 각각 5cm의 정사각형 모양으로 제단하여 150℃ 온도에서 5분 동안 체류시킨 후 수축된 길이를 측정하여 수축율을 계산.
2. 수축력 (N/cm2): 열 수축성 기재 필름을 폭 2cm, 길이 10cm로 제단하여 고온 Oven chamber가 장착된 UTM (Universal Tensile Machine) 장비에 샘플 길이(UTM zig 길이)가 5cm가 되도록 장착한 후, 수축성 기재 샘플이 장착된 zig 부위가 고온 150℃ 온도로 설정된 챔버(chamber)에 들어가도록 하여 150℃ 온도에서 수축되는 힘(Force, N)을 기록하여 측정하며, 수축되는 힘(N)을 측정 필름의 폭(2cm)과 두께 값을 반영하여 cm2 당 수축력으로 표시한 값이다.
상기 표 1에서 실시예 1 내지 3은 SMA 단독의 복굴절 조절제를 이용하여 제작한 것으로 실시예 1의 경우 위상차 필름 층을 열 수축성 기재와 적층하기 전에 수축을 시킬 방향의 수직방향으로 소폭 연신을 한 후 열 수축성 기재와 적층하여 수축 및 추가 연신을 하여 제작한 것이고, 상기 실시예 2 및 3은 열 수축성 기재와 적층 전, 위상차 필름을 연신 없이 적층 후, 열 수축성 기재를 수축 및 연신하여 제작한 것이다.
상기 실시예 4의 경우 내열성 PMMA와 SAN를 포함하는 복굴절 조절제를 이용하여 제작하고 열 수축성 기재에 적층 전, 수축을 시킬 방향의 수직방향으로 연신을 크게 하고(3.0배) 수축을 시킬 방향으로 연신을 작게 한(1.3배) 후 열 수축성 기재와 적층하여 수축 및 연신하여 제작하였다.
상기 비교예 1 내지 3은 상기 실시예 1 내지 3에 대응한 것으로, 위상차 필름 형성용 조성물에 복굴절 조절제의 함량을 적게 넣어 파장 분산을 정파장으로 한 것이며, 상기 비교예 4의 경우 상기 표 1에서 확인할 수 있듯, 열 수축성 기재의 수축 전, 수축시킬 방향의 수직방향으로 위상차 필름이 상대적으로 더 크게 연신 공정이 진행되어 있음을 확인할 수 있으며, 또한 열 수축성 기재의 수축이 낮아 본 출원의 위상차 필름의 식(2)를 만족하지 않으며, Nz 값 또한 0 내지 1 사이의 값을 나타내지 않음을 확인할 수 있었다.
101: 위상차 필름
102: 편광자
103: 편광판
104: 편광자 보호필름
105: 접착제층
10: 액정 셀
11: 상부 편광판
12: 하부 편광판
13: 보호 필름
14: 백라이트 유닛

Claims (18)

  1. 스티렌 모노머를 포함하는 수지; 및
    이색성 값이 하기 식 (1)을 만족하는 복굴절 조절제;
    를 포함하는 위상차 필름 형성용 조성물 또는 이의 경화물을 포함하는 위상차 필름으로,
    상기 위상차 필름 형성용 조성물의 유리 전이 온도(Tg, glass transition temperature)는 115℃ 이상이고,
    상기 복굴절 조절제는 상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지 100 중량부 기준 5 중량부 이상 15 중량부 이하이며,
    상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지는 스티렌 말레익 무수물(SMA, Styrene maleicanhydride)이거나, 스티렌 아크릴로 니트릴(SAN, Styrene acrylonitrile); 또는 스티렌 말레익 무수물(SMA, Styrene maleicanhydride)과 (메트)아크릴레이트계 수지의 혼합물이고,
    상기 (메트)아크릴레이트계 수지는 N-치환 말레이미드 구조, 락톤환 구조 및 글루타르이미드 구조로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 단량체를 아크릴레이트 분자쇄 중에 가지는 것이며,
    상기 위상차 필름은 하기 식 (2) 내지 (4)를 만족하는 것인 위상차 필름:
    식 (1): 0.01 ≤ |αe-α0| ≤ 0.07
    식 (2): nx > nz > ny
    식 (3): 0.7 ≤ Rin(450)/Rin(550) ≤ 1.03
    식 (4): 0.97 ≤ Rin(650)/Rin(550) ≤ 1.2
    상기 식 (1) 내지 (4)에 있어서
    αe는 이상광 (extraordinary ray)의 흡광 계수이며, α0는 상광 (ordinary ray)의 흡광 계수이고,
    nx는 위상차 필름 면의 Slow Axis 방향의 굴절율이며, ny는 위상차 필름 면의 Fast Axis 방향의 굴절율이며, nz는 위상차 필름 두께 방향의 굴절율이며,
    Rin(λ)는 파장 λ nm에서의 면방향 위상차이고, (nx-ny) x d이며,
    상기 d는 위상차 필름 두께이다.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 스티렌 모노머를 포함하는 수지는, 상기 위상차 필름 형성용 조성물 100 중량부 기준 20 중량부 이상 99 중량부 이하인 것인 위상차 필름.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 위상차 필름의 두께는 10 ㎛ 이상 180 ㎛ 이하인 것인 위상차 필름.
  7. 면상에서 제1 방향으로 최대 수축력을 갖는 열 수축성 기재를 준비하는 단계;
    상기 열 수축성 기재 상에 청구항 1에 따른 위상차 필름을 라미네이션 하는 단계;
    상기 열 수축성 기재에 열을 가하여 상기 제1 방향으로 수축 시키는 단계; 및
    상기 열 수축성 기재를 제거하는 단계;
    를 포함하는 위상차 필름의 제조 방법으로,
    상기 열 수축성 기재는 150 ℃의 조건에서 수축율이 60 % 이하이고, 최대 수축력이 5 N/cm2 이상인 것인 위상차 필름의 제조 방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 열 수축성 기재 상에 상기 위상차 필름을 라미네이션 하는 단계 이전에
    상기 위상차 필름을 연신하는 단계를 더 포함하는 것인 위상차 필름의 제조 방법.
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 열 수축성 기재에 열을 가하여 상기 제1 방향으로 수축 시키는 단계 이후, 상기 제1 방향과 면상에서 수직인 방향으로 연신하는 단계를 더 포함하는 것인 위상차 필름의 제조 방법.
  10. 청구항 7에 있어서,
    상기 열 수축성 기재에 열을 가하여 상기 제1 방향으로 수축 시키는 단계 이후의 상기 위상차 필름의 굴절률 분포는 하기 식 (5)를 만족하는 것인 위상차 필름의 제조 방법:
    식 (5)
    ny < nz < nx
    상기 식 (5)에 있어서,
    nx는 면 방향에 대하여 굴절율이 최대가 되는 방향의 굴절율이고,
    ny는 nx 방향에 수직인 방향의 굴절율을 의미하며,
    nz는 두께 방향의 굴절율을 의미한다.
  11. 청구항 7에 있어서,
    상기 열 수축성 기재에 열을 가하여 상기 제1 방향으로 수축 시키는 단계 이후의 상기 위상차 필름의 굴절률 분포는 하기 식 (6) 내지 식 (8)을 만족하는 것인 위상차 필름의 제조 방법:
    식 (6)
    100nm < Rin< 500nm
    식 (7)
    50nm < Rth < 250nm
    식 (8)
    0 < Nz < 1
    상기 식 (6) 내지 식 (8)에 있어서,
    Rin은 (nx-ny) x d로 나타낼 수 있고,
    Rth는 (nz-ny) x d로 나타낼 수 있으며,
    Nz는 (nx-nz) / (nx-ny)의 값이고,
    상기 d는 위상차 필름의 두께이고,
    상기 nx는 면 방향에 대하여 굴절율이 최대가 되는 방향의 굴절율이고,
    상기 ny는 상기 nx 방향에 수직인 방향의 굴절율을 의미하며,
    상기 nz는 두께 방향의 굴절율을 의미한다.
  12. 청구항 9에 있어서,
    상기 제1 방향과 면상에서 수직인 방향으로 연신하는 단계의 연신 배율은 2배 이하인 것인 위상차 필름의 제조 방법.
  13. 청구항 7에 있어서,
    상기 열 수축성 기재는 PET(polyethylene terephthalate), 폴리에스테르(polyester), PC(Polycarbonate), 폴리올레핀(Polyolefin), PCO(polycylicolefin), 폴리스티렌(Polystyrene), COP(cycloolefin polymer), 아크릴폴리머(Acrylic polymer), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate), PEEK(polyether ether ketone), PAR(polyarylate), 폴리노보넨(polynorbornene), 및 PES(polyethersulphone)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 위상차 필름의 제조 방법.
  14. 편광자; 및
    청구항 1, 2 및 6 중 어느 한 항의 위상차 필름을 적어도 하나 이상 포함하는 편광판.
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 편광자의 일면에 편광자 보호필름이 부착되고,
    상기 편광자의 상기 편광자 보호필름이 부착된 면의 반대면에 상기 위상차 필름이 부착되는 것인 편광판.
  16. 액정 셀;
    상기 액정 셀의 상층부에 구비되는 상부 편광판;
    상기 액정 셀의 하층부에 구비되는 하부 편광판; 및
    상기 하부 편광판의 하층부에 구비되는 백라이트 유닛을 포함하며,
    상기 상부 편광판 및 상기 하부 편광판 중 적어도 하나는 편광자; 및 상기 편광자의 일면에 배치되는 청구항 1, 2 및 6 중 어느 하나의 위상차 필름을 포함하는 액정표시장치.
  17. 청구항 16에 있어서,
    상기 상부 편광판은 상기 편광자; 및 상기 위상차 필름을 포함하고,
    상기 위상차 필름은 상기 액정셀에 대면되도록 배치되는 것인 액정표시장치.
  18. 청구항 16에 있어서,
    상기 하부 편광판은 상기 편광자; 및 상기 위상차 필름을 포함하고,
    상기 위상차 필름은 상기 백라이트 유닛에 대면되도록 배치되는 것인 액정표시장치.
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