KR102380180B1 - Manufacturing method for ceramic thin film using thermal sintering and light sintering - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법을 개시한다. 본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 세라믹 파우더 및 소결조제를 포함하는 혼합 파우더와 용매를 혼합하여 세라믹 페이스트를 제조하는 단계; 상기 세라믹 페이스트를 기판 상에 도포하는 단계; 상기 기판 상에 도포된 세라믹 페이스트를 열 소결 공정을 통해 열 소결 시키는 단계; 및 상기 열 소결된 세라믹 페이스트를 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 이용한 광 소결 공정을 통해 광 소결 시켜 세라믹 박막을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention discloses a method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering. A method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention comprises the steps of: preparing a ceramic paste by mixing a solvent and a mixed powder including ceramic powder and a sintering aid; applying the ceramic paste on a substrate; thermally sintering the ceramic paste applied on the substrate through a thermal sintering process; and optically sintering the thermally sintered ceramic paste through an optical sintering process using intense pulsed light (IPL) to prepare a ceramic thin film.
Description
본 발명은 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering.
화학 용액 증착법이나 스크린 프린트 등을 이용한 비진공 공법으로 제작된 세라믹 전해질 막은 소결 공정을 반드시 거쳐야 산화물 전해질 박막을 얻을 수 있다.A ceramic electrolyte membrane manufactured by a non-vacuum method using chemical solution deposition or screen printing must undergo a sintering process to obtain an oxide electrolyte thin film.
종래의 산화물 박막 소결 공정은 전기로를 이용하여 열 에너지만을 사용한 열 소결 공정으로 진행되었으며, 이는 산화물을 이루기 위한 높은 온도 범위까지 온도를 상승시킨 후 다시 상온까지 내리는 과정에서 소모되는 시간이 큰 편이며, 그에 따른 에너지 소모량 역시 상당하다.The conventional oxide thin film sintering process was conducted as a thermal sintering process using only thermal energy using an electric furnace, and the time consumed in the process of raising the temperature to a high temperature range to form an oxide and then lowering it back to room temperature is large. The resulting energy consumption is also significant.
그뿐 아니라 1000℃가 넘는 고온에서의 1~200℃의 차이는 기판과 세라믹 물질의 화학적인 반응을 발생시킬 뿐만 아니라 기판의 변형, 그에 따른 제작된 박막의 공정 결함 등을 야기하기도 한다.In addition, the difference between 1 and 200°C at a high temperature exceeding 1000°C not only causes a chemical reaction between the substrate and the ceramic material, but also causes deformation of the substrate and process defects of the manufactured thin film.
고체산화물 연료전지의 전해질 막 물질로 사용되는 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)는 연료전지의 성능 향상을 위해 전자를 효과적으로 차단해야 하며, 이를 위해 전해질 층은 치밀한 막으로 이루어져야 한다.Yttria-stabilized zirconia (YSZ) used as an electrolyte membrane material for a solid oxide fuel cell should effectively block electrons to improve the performance of the fuel cell, and for this, the electrolyte layer should be made of a dense membrane.
치밀한 막을 이루기 위해서는 1350℃ 이상의 온도에서 열 소결 공정을 거쳐야 하나, 1350℃ 이상의 높은 온도는 기판과 막 사이의 화학적 변형을 일으킬 수 있다.In order to form a dense film, a thermal sintering process must be performed at a temperature of 1350° C. or higher, but a high temperature of 1350° C. or higher may cause chemical transformation between the substrate and the film.
또한, YSZ는 세라믹 물질 특성 상 높은 온도에서 취성 재료로 변화하여 크랙이나 박리 현상 등 공정 결함을 유발하여 물질적 비용이 크게 발생할 수 있다.In addition, YSZ changes into a brittle material at a high temperature due to the characteristics of the ceramic material, causing process defects such as cracks or peeling, which may result in significant material costs.
더하여, 1350℃ 이상의 높은 온도에서 열 소결하기 위해서는 해당 온도까지 온도를 상승시킬 수 있는 전기로가 별도로 필요하며, 높은 온도까지 전기로의 온도를 상승시키는데 시간과 에너지의 소모량이 증가하게 된다.In addition, in order to perform thermal sintering at a high temperature of 1350° C. or higher, an electric furnace capable of raising the temperature to the corresponding temperature is required separately, and time and energy consumption are increased to increase the temperature of the electric furnace to a high temperature.
이는 물질 비용뿐만 아니라 장비의 비용, 시간 및 에너지 비용이 크다는 문제점이 있다.This has a problem in that not only the material cost but also the cost of equipment, time and energy are large.
본 발명은 세라믹 페이스트를 열 소결시킨 후 광 소결시켜 기공 없이 치밀한 세라믹 박막을 제조할 수 있는 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법을 제공하고자 한다.An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering, which can produce a dense ceramic thin film without pores by thermally sintering a ceramic paste and then optical sintering.
본 발명은 열 소결 공정 이후 광 소결 공정을 수행하여, 종래의 열 소결 온도보다 낮은 온도에서도 열 소결 공정을 수행하고, 종래의 열 소결 시간보다 짧은 시간 동안 열 소결 공정을 수행할 수 있는 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention performs the optical sintering process after the thermal sintering process, performing the thermal sintering process at a temperature lower than the conventional thermal sintering temperature, and thermal sintering that can perform the thermal sintering process for a shorter time than the conventional thermal sintering time An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a ceramic thin film using optical sintering.
본 발명은 광 소결 공정 시 극단파 백색광을 사용하여 세라믹 페이스트를 소결하는데 필요한 열 에너지를 감소시킬 수 있으며, 소결 공정 시 소모되는 시간과 에너지를 절약할 수 있는 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention can reduce the thermal energy required to sinter the ceramic paste by using ultra-shortwave white light during the optical sintering process, and can save time and energy consumed in the sintering process. To provide a manufacturing method.
본 발명은 세라믹 페이스트 제조 시 소결조제를 포함하여, 기존의 광 소결되지 않는 세라믹 물질을 본 발명의 열 소결 및 광 소결 공정을 통해 소결시킬 수 있는 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention provides a method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering, which can sinter a ceramic material that is not conventionally photo-sintered through the thermal sintering and optical sintering process of the present invention, including a sintering aid when manufacturing a ceramic paste. would like to provide
본 발명은 소결조제를 포함하는 세라믹 페이스트를 열 소결 후 광 소결시켜 치밀한 세라믹 박막을 제조할 수 있는 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법을 제공하고자 한다.An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering, capable of manufacturing a dense ceramic thin film by thermally sintering a ceramic paste containing a sintering aid and then optically sintering it.
본 발명에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은, 세라믹 파우더 및 소결조제를 포함하는 혼합 파우더와 용매를 혼합하여 세라믹 페이스트를 제조하는 단계; 상기 세라믹 페이스트를 기판 상에 도포하는 단계; 상기 기판 상에 도포된 세라믹 페이스트를 열 소결 공정을 통해 열 소결 시키는 단계; 및 상기 열 소결된 세라믹 페이스트를 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 이용한 광 소결 공정을 통해 광 소결 시켜 세라믹 박막을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.A method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to the present invention comprises the steps of: preparing a ceramic paste by mixing a solvent and a mixed powder including ceramic powder and a sintering aid; applying the ceramic paste on a substrate; thermally sintering the ceramic paste applied on the substrate through a thermal sintering process; and optically sintering the thermally sintered ceramic paste through an optical sintering process using intense pulsed light (IPL) to prepare a ceramic thin film.
본 발명에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은, 세라믹 파우더 및 소결조제를 포함하는 혼합 파우더와 용매를 혼합하여 세라믹 페이스트를 제조하는 단계; 상기 세라믹 페이스트를 기판 상에 도포하는 단계; 상기 기판 상에 도포된 세라믹 페이스트를 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 이용한 광 소결 공정을 통해 광 소결 시키는 단계; 및 상기 광 소결된 세라믹 페이스트를 열 소결 공정을 통해 열 소결 시켜 세라믹 박막을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.A method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to the present invention comprises the steps of: preparing a ceramic paste by mixing a solvent and a mixed powder including ceramic powder and a sintering aid; applying the ceramic paste on a substrate; optically sintering the ceramic paste applied on the substrate through an optical sintering process using intense pulsed light (IPL); and thermally sintering the optically sintered ceramic paste through a thermal sintering process to prepare a ceramic thin film.
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 따르면, 상기 열 소결 공정은 1000℃ 내지 1400℃의 온도로 수행될 수 있다.According to the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the thermal sintering process may be performed at a temperature of 1000°C to 1400°C.
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 따르면, 상기 열 소결 공정은 1분 내지 20시간 동안 수행될 수 있다.According to the method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the thermal sintering process may be performed for 1 minute to 20 hours.
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 따르면, 상기 극단파 백색광의 강도는 0.01J/cm2 내지 200J/cm2일 수 있다.According to the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the intensity of the extreme-wave white light may be 0.01J/cm 2 to 200J/cm 2 .
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 따르면, 상기 극단파 백색광의 펄스 폭(pulse width)은 10ms 내지 1500ms일 수 있다.According to the method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the pulse width of the extreme-wave white light may be 10 ms to 1500 ms.
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 따르면, 상기 극단파 백색광의 펄스 수는 1번 내지 100번일 수 있다.According to the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the number of pulses of the extreme-wave white light may be 1 to 100 times.
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 따르면, 상기 세라믹 파우더는 이트리아 안정화 지르코니아(yttria-stabilized zirconia, YSZ), 스칸디아 안정화 지르코니아(scandia-stabilized zirconia, ScSZ), 사마리움이 도핑된 세리아(samarium doped ceria, SDC), 가돌리늄이 도핑된 세리아(gadolinium doped ceria, GDC) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to the method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the ceramic powder is yttria-stabilized zirconia (YSZ), scandia-stabilized zirconia (ScSZ) , and may include at least one of samarium doped ceria (SDC) and gadolinium doped ceria (GDC).
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 따르면, 상기 소결조제는 철(Fe), 마그네슘(Mg), 리튬(Li) 및 비스무스(Bi) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the sintering aid may include at least one of iron (Fe), magnesium (Mg), lithium (Li) and bismuth (Bi). may include
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 따르면, 상기 소결조제는 상기 혼합 파우더의 전체 몰(mol) 대비 0.1mol% 내지 10mol%로 포함될 수 있다.According to the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the sintering aid may be included in an amount of 0.1 mol% to 10 mol% relative to the total mole (mol) of the mixed powder.
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 따르면, 상기 용매는 α-테르피네올(α-terpineol)을 포함하는 알코올계 유기 용매를 포함할 수 있다.According to the method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the solvent may include an alcohol-based organic solvent including α-terpineol.
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 따르면, 상기 혼합 파우더는 상기 세라믹 페이스트의 전체 부피 대비 10부피% 내지 30부피%로 포함될 수 있다.According to the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the mixed powder may be included in an amount of 10% by volume to 30% by volume based on the total volume of the ceramic paste.
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법에 따르면, 상기 기판은 규소(Si), 산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 이트리아 안정화 지르코니아(yttria-stabilized zirconia, YSZ), 니켈산화물 이트리아 안정화 지르코니아(NiO-YSZ) 중 어느 하나를 포함할 수 있다.According to the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the substrate is silicon (Si), silicon oxide (SiO 2 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), yttria stabilized zirconia (yttria-stabilized zirconia, YSZ) and may include any one of nickel oxide yttria-stabilized zirconia (NiO-YSZ).
본 발명의 실시예에 따르면, 세라믹 페이스트를 열 소결시킨 후 광 소결시켜 기공 없이 치밀한 세라믹 박막을 제조할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a dense ceramic thin film without pores may be manufactured by thermally sintering the ceramic paste and then optical sintering.
본 발명의 실시예에 따르면, 열 소결 공정 이후 광 소결 공정을 수행하여, 종래의 열 소결 온도보다 낮은 온도에서도 열 소결 공정을 수행하고, 종래의 열 소결 시간보다 짧은 시간 동안 열 소결 공정을 수행할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, the thermal sintering process is performed after the thermal sintering process, the thermal sintering process is performed at a temperature lower than the conventional thermal sintering temperature, and the thermal sintering process is performed for a shorter time than the conventional thermal sintering time. can
본 발명의 실시예에 따르면, 광 소결 공정 시 극단파 백색광을 사용하여 세라믹 페이스트를 소결하는데 필요한 열 에너지를 감소시킬 수 있으며, 소결 공정 시 소모되는 시간과 에너지를 절약할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, it is possible to reduce the thermal energy required for sintering the ceramic paste by using the ultra-shortwave white light during the optical sintering process, and save time and energy consumed during the sintering process.
본 발명의 실시예에 따르면, 세라믹 페이스트 제조 시 소결조제를 포함하여, 기존의 광 소결되지 않는 세라믹 물질을 본 발명의 열 소결 및 광 소결 공정을 통해 소결시킬 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a ceramic material that is not conventionally photo-sintered may be sintered through the thermal sintering and photo-sintering process of the present invention, including the sintering aid when manufacturing the ceramic paste.
본 발명의 실시예에 따르면, 소결조제를 포함하는 세라믹 페이스트를 열 소결 후 광 소결시켜 치밀한 세라믹 박막을 제조할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a dense ceramic thin film may be manufactured by thermally sintering the ceramic paste including the sintering aid and then optical sintering.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 3a는 실시예 1의 세라믹 페이스트가 도포된 직후를 도시한 SEM(scanning electron microscopy) 이미지이고, 도 3b는 실시예 1의 세라믹 페이스트를 열 소결한 직후를 도시한 SEM 이미지이며, 도 3c는 실시예 1의 열 소결 후 광 소결된 세라믹 박막을 도시한 SEM 이미지이다.
도 4a는 실시예 2의 세라믹 페이스트가 도포된 직후를 도시한 SEM 이미지이고, 도 4b는 실시예 2의 세라믹 페이스트를 광 소결한 직후를 도시한 SEM 이미지이며, 도 4c는 실시예 2의 광 소결 후 열 소결된 세라믹 박막을 도시한 SEM 이미지이다.
도 5a는 비교예 1의 세라믹 페이스트가 도포된 직후를 도시한 SEM 이미지이고, 도 5b는 비교예 1의 세라믹 페이스트를 열 소결한 직후를 도시한 SEM 이미지이며, 도 5c는 비교예 1의 열 소결 후 광 소결된 세라믹 박막을 도시한 SEM 이미지이다.
도 6은 비교예 2의 세라믹 페이스트를 열 소결한 직후를 도시한 SEM 이미지이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention.
2 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to another embodiment of the present invention.
3A is a scanning electron microscopy (SEM) image showing immediately after the ceramic paste of Example 1 is applied, FIG. 3B is an SEM image showing immediately after thermal sintering of the ceramic paste of Example 1, and FIG. 3C is an implementation It is an SEM image showing the optically sintered ceramic thin film after thermal sintering of Example 1.
FIG. 4a is an SEM image showing immediately after the ceramic paste of Example 2 is applied, FIG. 4b is an SEM image immediately after photo-sintering the ceramic paste of Example 2, and FIG. 4c is photo-sintering of Example 2 It is a SEM image showing a ceramic thin film after thermal sintering.
5A is an SEM image showing immediately after the ceramic paste of Comparative Example 1 is applied, FIG. 5B is an SEM image immediately after thermal sintering of the ceramic paste of Comparative Example 1, and FIG. 5C is thermal sintering of Comparative Example 1. It is a SEM image showing the post-photo-sintered ceramic thin film.
6 is a SEM image showing immediately after thermal sintering of the ceramic paste of Comparative Example 2.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings and contents described in the accompanying drawings, but the present invention is not limited or limited by the embodiments.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.The terminology used herein is for the purpose of describing the embodiments and is not intended to limit the present invention. In this specification, the singular also includes the plural unless specifically stated otherwise in the phrase. As used herein, "comprises" and/or "comprising" does not exclude the presence or addition of one or more other elements, steps, or elements mentioned.
본 명세서에서 사용되는 "실시예", "예", "측면", "예시" 등은 기술된 임의의 양상(aspect) 또는 설계가 다른 양상 또는 설계들보다 양호하다거나, 이점이 있는 것으로 해석되어야 하는 것은 아니다.As used herein, “embodiment”, “example”, “aspect”, “exemplary”, etc. are to be construed as advantageous in any aspect or design described as being preferred or advantageous over other aspects or designs. is not doing
또한, '또는'이라는 용어는 배타적 논리합 'exclusive or'이기보다는 포함적인 논리합 'inclusive or'를 의미한다. 즉, 달리 언급되지 않는 한 또는 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 'x가 a 또는 b를 이용한다'라는 표현은 포함적인 자연 순열들(natural inclusive permutations) 중 어느 하나를 의미한다.Also, the term 'or' means 'inclusive or' rather than 'exclusive or'. That is, unless stated otherwise or clear from context, the expression 'x employs a or b' means any of natural inclusive permutations.
또한, 본 명세서 및 청구항들에서 사용되는 단수 표현("a" 또는 "an")은, 달리 언급하지 않는 한 또는 단수 형태에 관한 것이라고 문맥으로부터 명확하지 않는 한, 일반적으로 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다.Also, as used herein and in the claims, the singular expression "a" or "an" generally means "one or more," unless stated otherwise or clear from the context that it relates to the singular form. should be interpreted as
아래 설명에서 사용되는 용어는, 연관되는 기술 분야에서 일반적이고 보편적인 것으로 선택되었으나, 기술의 발달 및/또는 변화, 관례, 기술자의 선호 등에 따라 다른 용어가 있을 수 있다. 따라서, 아래 설명에서 사용되는 용어는 기술적 사상을 한정하는 것으로 이해되어서는 안 되며, 실시예들을 설명하기 위한 예시적 용어로 이해되어야 한다.The terms used in the description below have been selected as general and universal in the related technical field, but there may be other terms depending on the development and/or change of technology, customs, preferences of technicians, and the like. Therefore, the terms used in the description below should not be construed as limiting the technical idea, but as illustrative terms for describing the embodiments.
또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 설명 부분에서 상세한 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 아래 설명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌 그 용어가 가지는 의미와 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 이해되어야 한다.In addition, in a specific case, there is a term arbitrarily selected by the applicant, and in this case, the meaning will be described in detail in the corresponding description. Therefore, the terms used in the description below should be understood based on the meaning of the term and the content throughout the specification, rather than the simple name of the term.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms (including technical and scientific terms) used herein may be used with the meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. In addition, terms defined in a commonly used dictionary are not to be interpreted ideally or excessively unless clearly specifically defined.
한편, 본 발명의 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는, 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.Meanwhile, in the description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted. In addition, the terms used in this specification are terms used to properly express the embodiment of the present invention, which may vary according to the intention of a user or operator or customs in the field to which the present invention belongs. Accordingly, definitions of these terms should be made based on the content throughout this specification.
본 발명의 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 열 소결 후 광 소결 또는 광 소결 후 열 소결 공정을 통해 세라믹 박막을 제조하여 종래보다 낮은 열 소결 온도에서 짧은 시간 내에 소결이 수행될 수 있다.In the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering of the present invention, a ceramic thin film is manufactured through a thermal sintering process after thermal sintering or optical sintering, so that sintering can be performed at a lower thermal sintering temperature than in the prior art in a short time. there is.
이하, 본 발명의 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법을 구체적인 실시예를 통해 설명하도록 한다.Hereinafter, a method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering of the present invention will be described with reference to specific examples.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법을 도시한 순서도이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 세라믹 파우더 및 소결조제를 포함하는 혼합 파우더와 용매를 혼합하여 세라믹 페이스트를 제조하는 단계(S110), 상기 세라믹 페이스트를 기판 상에 도포하는 단계(S120), 상기 기판 상에 도포된 세라믹 페이스트를 열 소결 공정을 통해 열 소결 시키는 단계(S130) 및 상기 열 소결된 세라믹 페이스트를 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 이용한 광 소결 공정을 통해 광 소결 시켜 세라믹 박막을 제조하는 단계(S140)를 포함한다.Referring to FIG. 1 , in the method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, a ceramic paste is prepared by mixing a solvent and a mixed powder including ceramic powder and a sintering aid (S110) , applying the ceramic paste on a substrate (S120), thermally sintering the ceramic paste applied on the substrate through a thermal sintering process (S130), and heating the thermally sintered ceramic paste with intense pulsed white light It includes a step (S140) of manufacturing a ceramic thin film by optical sintering through an optical sintering process using light, IPL).
단계 S110은 세라믹 파우더와 소결조제를 혼합하여 혼합 파우더를 제조한 후 상기 혼합 파우더를 용매와 혼합하여 세라믹 페이스트를 제조할 수 있다.In step S110, a ceramic powder and a sintering aid are mixed to prepare a mixed powder, and then the mixed powder is mixed with a solvent to prepare a ceramic paste.
상기 세라믹 파우더는 이트리아 안정화 지르코니아(yttria-stabilized zirconia, YSZ), 스칸디아 안정화 지르코니아(scandia-stabilized zirconia, ScSZ), 사마리움이 도핑된 세리아(samarium doped ceria, SDC), 가돌리늄이 도핑된 세리아(gadolinium doped ceria, GDC) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 분말 형상으로, 상기 물질에 제한되는 것은 아니다.The ceramic powder is yttria-stabilized zirconia (YSZ), scandia-stabilized zirconia (ScSZ), samarium doped ceria (samarium doped ceria, SDC), gadolinium doped ceria (gadolinium) doped ceria, GDC) in the form of a powder including at least one, but is not limited to the above material.
상기 소결조제는 후술할 세라믹 파우더의 열 소결 또는 광 소결을 도울 수 있다.The sintering aid may help thermal sintering or optical sintering of the ceramic powder to be described later.
예를 들어, 상기 세라믹 파우더 중 하나인 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ)는 녹는점이 높기 때문에 광 소결이 잘 되지 않는다.For example, yttria-stabilized zirconia (YSZ), which is one of the ceramic powders, has a high melting point, so optical sintering does not work well.
그러나, 상기 YSZ를 상기 소결조제와 혼합하여 세라믹 페이스트를 제조한 후 이를 광 소결할 시 상기 YSZ의 소결이 이루어질 수 있다.However, when the YSZ is mixed with the sintering aid to prepare a ceramic paste and then optically sintered, the YSZ may be sintered.
또한, 종래의 세라믹 박막은 세라믹 파우더를 열 소결 및 광 소결 중 어느 하나를 수행하여 소결시켰는데, 소결 과정에서 세라믹 파우더의 입자 크기가 커지고 연결(necking) 현상이 발생하고 소결된 세라믹 박막에 기공이 형성되었다.In addition, the conventional ceramic thin film is sintered by either thermal sintering or optical sintering of ceramic powder. During the sintering process, the particle size of the ceramic powder increases, a necking phenomenon occurs, and pores are formed in the sintered ceramic thin film. was formed
그러나, 소결조제는 세라믹 파우더의 소결 정도를 향상시켜 기공을 거의 형성하지 않으면서 치밀한 세라믹 박막이 제조되도록 한다.However, the sintering aid improves the degree of sintering of the ceramic powder so that a dense ceramic thin film is manufactured without forming almost any pores.
실시예에 따라서, 상기 소결조제는 철(Fe), 마그네슘(Mg), 리튬(Li), 비스무스(Bi), 바륨(Ba), 칼슘(Ca), 코발트(Co), 구리(Cu), 망간(Mn), 니켈(Ni), 스트론튬(Sr) 및 아연(Zn) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으며, 상기 물질에 제한되지 않는다.According to an embodiment, the sintering aid is iron (Fe), magnesium (Mg), lithium (Li), bismuth (Bi), barium (Ba), calcium (Ca), cobalt (Co), copper (Cu), manganese It may include at least one of (Mn), nickel (Ni), strontium (Sr), and zinc (Zn), but is not limited thereto.
상기 소결조제는 상기 혼합 파우더의 전체 몰(mol) 대비 0.1mol% 내지 10mol%로 포함될 수 있다.The sintering aid may be included in an amount of 0.1 mol% to 10 mol% relative to the total mole (mol) of the mixed powder.
상기 소결조제가 0.1mol% 미만으로 포함되면 상기 세라믹 파우더가 충분히 소결되지 않을 수 있으며, 상기 소결조제가 10mol% 초과하여 포함되면 상기 세라믹 파우더의 물성에 영향을 미치게 되어 열 소결 및 광 소결을 통해 제조된 세라믹 박막의 이온전도도가 낮아질 수 있다.If the sintering aid is included in less than 0.1 mol%, the ceramic powder may not be sufficiently sintered. The ionic conductivity of the ceramic thin film may be lowered.
상기 혼합 파우더는 상기 세라믹 파우더와 소결조제를 혼합한 후 별도의 분쇄 공정을 더 수행하여 제조될 수 있다.The mixed powder may be prepared by mixing the ceramic powder and the sintering aid and then performing a separate grinding process.
상기 분쇄 공정은 지르코니아(ZrO2) 볼을 이용한 볼 밀링 공정일 수 있으며, 볼 밀링 공정을 수행한 후 체반을 이용하여 지르코니아 볼을 제거하는 과정을 수행할 수 있다.The grinding process may be a ball milling process using zirconia (ZrO 2 ) balls, and after performing the ball milling process, a process of removing the zirconia balls using a sieve may be performed.
실시예에 따라서, 상기 분쇄 공정은 조 크러셔(jaw crusher), 선동파쇄기(gyratory crusher), 롤파쇄기(crushing roll), 보울 밀(bowl mill), 롤러 밀(roller mill), 마모 밀(attrition mil), 로드 밀(rod mill), 페블 밀(pebble mill), 튜브 밀(tube mill), 간막이 튜브 밀(compartment mill), 내부 선별기 부착 해머 밀(hammer mill with internal classification), 유체에너지 밀(fluid-energy mill), 교반식 밀(agitated mill), 입방체 절단기(dicer), 슬릿 절단기(slitter) 중 어느 하나일 수 있다.According to an embodiment, the crushing process includes a jaw crusher, a gyratory crusher, a crushing roll, a bowl mill, a roller mill, an attrition mil. , rod mill, pebble mill, tube mill, compartment mill, hammer mill with internal classification, fluid-energy mill mill), an agitated mill, a cube cutter (dicer), and may be any one of a slit cutter (slitter).
실시예에 따라서, 상기 혼합 파우더는 상기 세라믹 파우더, 상기 소결조제 및 에탄올을 혼합한 후 분쇄된 다음 핫 플레이트로 80℃에서 가열하여 에탄올을 제거함으로써 제조될 수 있다.According to an embodiment, the mixed powder may be prepared by mixing the ceramic powder, the sintering aid, and ethanol, then pulverizing the mixture, and then heating it at 80° C. with a hot plate to remove the ethanol.
상기 용매는 상기 혼합 파우더와 혼합되는 것으로, 알코올계 유기 용매일 수 있다.The solvent is mixed with the mixed powder, and may be an alcohol-based organic solvent.
실시예에 따라서, 상기 용매는 α-테르피네올(α-terpineol)을 포함할 수 있으며, 알코올계 유기 용매라면 상기 종류에 제한되지 않는다.According to an embodiment, the solvent may include α-terpineol (α-terpineol), and if it is an alcohol-based organic solvent, the type is not limited.
실시예에 따라서, 상기 용매는 상기 알코올계 유기 용매와 함께 분산제, 바인더 및 가소제를 더 포함할 수 있다.In some embodiments, the solvent may further include a dispersant, a binder, and a plasticizer together with the alcohol-based organic solvent.
상기 분산제는 ICI 케미컬 사에서 제조된 KD-1 또는 KD-6일 수 있으며, 상기 물질에 제한되지 않는다.The dispersant may be KD-1 or KD-6 manufactured by ICI Chemical, but is not limited thereto.
상기 바인더는 예를 들어 PVB(polyvinyl butyral) 수지 중 하나인 BH-3일 수 있으며, 실시예에 따라서 아크릴계, 에폭시계 및 우레탄계 바인더인 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The binder may be, for example, BH-3, which is one of polyvinyl butyral (PVB) resins, and may include at least one of an acryl-based, an epoxy-based, and a urethane-based binder according to an embodiment.
특히, 상기 바인더로는 아크릴계 바인더를 사용할 수 있다.In particular, an acrylic binder may be used as the binder.
상기 아크릴계 바인더는 상기 세라믹 파우더와의 혼합성이 좋고, 분산제와 병용할 시 세라믹 페이스트를 안정적으로 제조할 수 있다.The acrylic binder has good mixing properties with the ceramic powder, and when used in combination with a dispersant, a ceramic paste can be stably prepared.
또한, 아크릴계 바인더는 수용성 폴리머이므로, 점도 안정성이 양호한 세라믹 페이스트를 제조할 수 있고, 무기질을 포함하지 않아 열 소결 또는 광 소결 시 소결 잔사가 없으며, 성막성이 양호하여 후술할 세라믹 박막을 필요한 두께로 성형이 가능하도록 한다.In addition, since the acrylic binder is a water-soluble polymer, a ceramic paste with good viscosity stability can be prepared, there is no sintering residue during thermal sintering or optical sintering because it does not contain inorganic substances, and the ceramic thin film described later has good film formability to the required thickness. make it possible to mold.
상기 가소제는 DBP(dibutyl phthalate)일 수 있으며, 상기 물질에 제한되지 않는다.The plasticizer may be dibutyl phthalate (DBP), but is not limited thereto.
상기 분산제, 바인더 및 가소제는 상기 혼합 파우더의 전체 중량 대비 각각 0.5중량% 내지 5중량%로 포함될 수 있다.The dispersant, binder, and plasticizer may be included in an amount of 0.5 wt% to 5 wt%, respectively, based on the total weight of the mixed powder.
상기 세라믹 페이스트는 상기 혼합 파우더와 상기 용매가 혼합되어 제조될 수 있다.The ceramic paste may be prepared by mixing the mixed powder and the solvent.
이때, 상기 혼합 파우더는 상기 세라믹 페이스트의 전체 부피 대비 10부피% 내지 30부피%로 포함될 수 있다.In this case, the mixed powder may be included in an amount of 10% by volume to 30% by volume based on the total volume of the ceramic paste.
상기 혼합 파우더가 10부피% 미만으로 포함되면 상기 세라믹 페이스트에 포함되는 세라믹 원료가 부족하여 후술할 열 소결 및 광 소결 공정을 통해 상기 세라믹 페이스트가 충분히 소결되지 않을 수 있으며, 점도가 낮아 상기 세라믹 페이스트가 기판 상에 도포되는 두께에 영향을 줄 수 있다.If the mixed powder is included in less than 10% by volume, the ceramic raw material contained in the ceramic paste may be insufficient, so that the ceramic paste may not be sufficiently sintered through thermal sintering and optical sintering processes to be described later. It can affect the thickness applied on the substrate.
상기 혼합 파우더가 30부피%를 초과하여 포함되면, 상기 세라믹 페이스트의 점도가 급격히 증가하여 상기 세라믹 페이스트가 페이스트 또는 잉크 형상이 아닌 고체 형상이 될 수 있으며, 이로 인해 상기 세라믹 페이스트를 기판 상에 도포하기 어려울 수 있다.When the mixed powder is included in excess of 30% by volume, the viscosity of the ceramic paste may increase rapidly, so that the ceramic paste may be in a solid form instead of a paste or ink form. It can be difficult.
실시예에 따라서, 상기 단계 S110은 상기 혼합 파우더 및 상기 용매를 혼합한 후 3 롤 밀링 공정을 통한 분쇄 공정을 수행할 수 있다.According to an embodiment, in step S110, after mixing the mixed powder and the solvent, a grinding process through a three-roll milling process may be performed.
상기 분쇄 공정은 조 크러셔(jaw crusher), 선동파쇄기(gyratory crusher), 롤파쇄기(crushing roll), 보울 밀(bowl mill), 롤러 밀(roller mill), 마모 밀(attrition mil), 로드 밀(rod mill), 볼 밀(ball mill), 페블 밀(pebble mill), 튜브 밀(tube mill), 간막이 튜브 밀(compartment mill), 내부 선별기 부착 해머 밀(hammer mill with internal classification), 유체에너지 밀(fluid-energy mill), 교반식 밀(agitated mill), 입방체 절단기(dicer), 슬릿 절단기(slitter), 유성밀(planetary mil) 중 어느 하나일 수 있으며, 상기 방법에 제한되지 않는다.The crushing process includes a jaw crusher, a gyratory crusher, a crushing roll, a bowl mill, a roller mill, an attrition mil, and a rod mill. mill, ball mill, pebble mill, tube mill, compartment mill, hammer mill with internal classification, fluid energy mill -energy mill), an agitated mill, a cube cutter (dicer), a slit cutter (slitter), may be any one of a planetary mill (planetary mil), but is not limited to the above method.
실시예에 따라서, 상기 단계 S110은 상기 혼합 파우더 및 상기 용매를 혼합한 후 24시간 동안 숙성시켜 상기 세라믹 페이스트 내 기공 또는 기포를 제거할 수 있다.According to an embodiment, in step S110, pores or air bubbles in the ceramic paste may be removed by mixing the mixed powder and the solvent and then aging for 24 hours.
상기 단계 S110을 통해 제조된 세라믹 페이스트는 페이스트 형상일 수 있으나, 실시예에 따라서 잉크 형상을 가질 수도 있다.The ceramic paste manufactured in step S110 may have a paste shape, but may have an ink shape according to an embodiment.
단계 S120은 세라믹 페이스트를 기판 상에 도포한 후 60℃ 내지 100℃에서 15분 내지 60분 동안 건조시킬 수 있다.In step S120, after the ceramic paste is applied on the substrate, it may be dried at 60° C. to 100° C. for 15 minutes to 60 minutes.
상기 세라믹 페이스트는 비진공 공법을 사용하여 상기 기판 상에 도포될 수 있으며, 바람직하게는 분말 공정법 또는 스크린 프린팅 법을 이용하여 상기 기판 상에 도포될 수 있다.The ceramic paste may be applied on the substrate using a non-vacuum method, and preferably may be applied on the substrate using a powder process or screen printing method.
종래에는 세라믹 박막을 형성하기 위해 물리 기상 증착법(PVD), 원자막 증착법 (ALD) 또는 화학 기상 증착법(CVD)과 같은 진공 증착 방법을 이용하였으나, 진공 증착 방법의 경우 매우 낮은 증착률 때문에 공정 시간이 많이 소요되는 단점이 있고, 진공을 적용하기 위한 공정 비용이 많이 소모되는 단점이 있었다.Conventionally, vacuum deposition methods such as physical vapor deposition (PVD), atomic film deposition (ALD), or chemical vapor deposition (CVD) have been used to form a ceramic thin film. There is a disadvantage in that it takes a lot of time, and there is a disadvantage in that the process cost for applying a vacuum is consumed a lot.
그러나, 본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 열 소결 및 광 소결을 모두 수행하기 때문에, 졸겔법 또는 스프레이 코팅법과 같은 비진공 공법을 사용하더라도 상온 및 상압 조건 하에서도 양질의 세라믹 박막을 제조할 수 있다.However, since the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention performs both thermal sintering and optical sintering, even if a non-vacuum method such as a sol-gel method or a spray coating method is used, room temperature and atmospheric pressure conditions It is possible to manufacture a high-quality ceramic thin film even under the
상기 세라믹 페이스트가 도포되는 기판은 세라믹 페이스트를 지지할 수 있는 물질을 포함할 수 있다.The substrate to which the ceramic paste is applied may include a material capable of supporting the ceramic paste.
특히, 본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 종래보다 낮은 열 소결 온도로 소결이 가능하기에 열적 안정성이 상대적으로 약한 물질을 이용할 수 있다.In particular, in the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, since sintering is possible at a lower thermal sintering temperature than in the prior art, a material having relatively weak thermal stability may be used.
예를 들어, 상기 기판은 질화 붕소(BN), 질화 알루미늄(AlN)과 같은 질소 화합물계 세라믹 물질, 산화 알루미늄(Al2O3), 산화 지르코늄(ZrO2), 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 및 산화 티타늄(TiO2)과 같은 산소 화합물 세라믹 또는 기타 세라믹 물질과 같은 절연층을 포함할 수 있으며, 실시예에 따라서 유기물로 이루어진 기판일 수 있다.For example, the substrate may include a nitrogen compound-based ceramic material such as boron nitride (BN), aluminum nitride (AlN), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), zirconium oxide (ZrO 2 ), yttria stabilized zirconia (YSZ), and An insulating layer such as an oxygen compound ceramic such as titanium oxide (TiO 2 ) or other ceramic material may be included, and according to an embodiment, the substrate may be made of an organic material.
바람직하게는, 상기 기판은 규소(Si), 산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 이트리아 안정화 지르코니아(yttria-stabilized zirconia, YSZ), 니켈산화물 이트리아 안정화 지르코니아(NiO-YSZ) 중 어느 하나를 포함할 수 있다.Preferably, the substrate is silicon (Si), silicon oxide (SiO 2 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), yttria-stabilized zirconia (YSZ), nickel oxide yttria-stabilized zirconia (NiO— YSZ) may include any one of.
실시예에 따라서, 상기 세라믹 페이스트는 상기 기판 상에 0.5μm 내지 100μm의 두께로 도포될 수 있다.In some embodiments, the ceramic paste may be applied on the substrate to a thickness of 0.5 μm to 100 μm.
상기 세라믹 페이스트의 두께가 0.5μm 미만이면, 두께가 너무 얇아 기공 없이 치밀한 세라믹 박막을 제조하기 어려울 수 있다.If the thickness of the ceramic paste is less than 0.5 μm, it may be difficult to manufacture a dense ceramic thin film without pores because the thickness is too thin.
상기 세라믹 페이스트의 두께가 100μm를 초과하면, 상기 세라믹 박막의 두께 방향에 대한 이온 전도도의 저항이 커져 상기 세라믹 박막의 성능이 저하될 수 있다.When the thickness of the ceramic paste exceeds 100 μm, the resistance of the ionic conductivity in the thickness direction of the ceramic thin film may increase, so that the performance of the ceramic thin film may be deteriorated.
단계 S130은 상기 세라믹 페이스트를 열 소결 공정을 통해 열 소결 시킬 수 있다.In step S130, the ceramic paste may be thermally sintered through a thermal sintering process.
상기 열 소결 공정은 상기 세라믹 페이스트에 포함된 세라믹 파우더 입자의 크기를 성장시켜 상기 세라믹 페이스트를 치밀한 막으로 소결시킬 수 있다.In the thermal sintering process, the size of ceramic powder particles included in the ceramic paste may be grown to sinter the ceramic paste into a dense film.
상기 열 소결 공정은 1000℃ 내지 1400℃의 온도로 수행될 수 있으며, 후술할 단계 S140의 광 소결 공정을 통해 광 소결도 진행되기 때문에 종래의 열 소결 온도인 1500℃보다 낮은 열 소결 온도로도 소결이 가능하다.The thermal sintering process may be performed at a temperature of 1000° C. to 1400° C., and since optical sintering also proceeds through the optical sintering process of step S140 to be described later, sintering at a thermal sintering temperature lower than the conventional thermal sintering temperature of 1500° C. This is possible.
이때, 상기 열 소결 공정 온도는 상기 세라믹 페이스트를 승온시킨 후 유지되는 온도를 의미한다.In this case, the thermal sintering process temperature refers to a temperature maintained after the ceramic paste is heated.
상기 열 소결 공정 온도가 1000℃ 미만이면 상기 세라믹 페이스트에 포함된 세라믹 파우더 입자의 성장이 부족할 수 있으며, 상기 열 소결 공정 온도가 1400℃를 초과하면 상기 세라믹 페이스트가 과 소결되어 열 소결된 세라믹 페이스트가 휘거나 결정성이 변형될 수 있다.If the thermal sintering process temperature is less than 1000 ℃, the growth of ceramic powder particles included in the ceramic paste may be insufficient, and if the thermal sintering process temperature exceeds 1400 ℃, the ceramic paste is oversintered and the thermally sintered ceramic paste is It may warp or deform crystallinity.
또한, 상기 열 소결 공정은 1분 내지 20시간 동안 수행될 수 있으며, 후술할 단계 S140의 광 소결 공정을 통해 광 소결도 진행되기 때문에 종래의 열 소결 시간보다 짧은 시간으로도 소결이 가능하다.In addition, the thermal sintering process may be performed for 1 minute to 20 hours, and since optical sintering is also performed through the optical sintering process of step S140 to be described later, sintering can be performed in a shorter time than the conventional thermal sintering time.
이때, 상기 열 소결 공정 시간은 상기 열 소결 공정 온도가 유지되는 시간을 의미하는 것으로, 상기 세라믹 페이스트에 포함된 세라믹 파우더 입자의 성장이 충분히 일어날 정도의 시간이다.In this case, the thermal sintering process time refers to a time during which the thermal sintering process temperature is maintained, and is a time sufficient for the growth of ceramic powder particles included in the ceramic paste to occur sufficiently.
따라서, 상기 열 소결 공정 시간이 1분 미만이면 상기 세라믹 페이스트에 포함된 세라믹 파우더 입자가 충분히 성장하지 못할 수 있으며, 상기 열 소결 공정 시간이 20시간을 초과하면 상기 세라믹 페이스트에 포함된 세라믹 파우더 입자가 과도하게 커질 수 있다.Therefore, if the thermal sintering process time is less than 1 minute, the ceramic powder particles included in the ceramic paste may not sufficiently grow, and if the thermal sintering process time exceeds 20 hours, the ceramic powder particles included in the ceramic paste are may become excessively large.
단계 S140은 상기 열 소결된 세라믹 페이스트를 광 소결 공정을 통해 광 소결 시켜 세라믹 박막을 제조할 수 있다.In step S140, a ceramic thin film may be manufactured by optically sintering the thermally sintered ceramic paste through an optical sintering process.
상기 광 소결 공정은 제논 플래쉬 램프로 조사되는 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 이용하여 밀리세컨드(ms) 단위의 매우 짧은 시간에 국부적으로 에너지를 집중시켜 상기 열 소결된 세라믹 페이스트를 광 소결시킬 수 있다.The optical sintering process uses intense pulsed light (IPL) irradiated with a xenon flash lamp to locally concentrate energy in a very short time of milliseconds (ms) to optically sinter the thermally sintered ceramic paste. can do it
실시예에 따라서, 상기 극단파 백색광은 전자기파(microwave light)일 수 있으며, 제논 플래쉬 램프(xenon flash lamp)에 높은 전류를 인가하여 생성되는 아크 플라즈마(arc Plasma)일 수 있다.According to an embodiment, the extreme-wave white light may be microwave light, or arc plasma generated by applying a high current to a xenon flash lamp.
상기 광 소결 공정의 극단파 백색광은 0.01J/cm2 내지 200J/cm2의 강도를 가질 수 있다.The extreme-wave white light of the optical sintering process may have an intensity of 0.01J/cm 2 to 200J/cm 2 .
또한, 상기 광 소결 공정의 극단파 백색광은 10ms 내지 1500ms의 펄스 폭을 가질 수 있으며, 상기 광 소결 공정의 극단파 백색광은 다양한 펄스 폭을 가져 펄스 폭에 따라 상기 열 소결된 세라믹 페이스트에 인가되는 에너지의 세기가 상이할 수 있다.In addition, the extreme-wave white light of the optical sintering process may have a pulse width of 10 ms to 1500 ms, and the extreme-wave white light of the optical sintering process has various pulse widths. Energy applied to the thermally sintered ceramic paste according to the pulse width may have different strengths.
또한, 상기 광 소결 공정의 극단파 백색광은 1번 내지 100번의 펄스 수를 가질 수 있으며, 상기 광 소결 공정의 극단파 백색광의 펄스 수가 증가할수록 상기 열 소결된 세라믹 페이스트의 온도가 증가할 수 있다.In addition, the extreme-wave white light of the optical sintering process may have a number of pulses of 1 to 100 times, and as the number of pulses of the extreme-wave white light of the optical sintering process increases, the temperature of the thermally sintered ceramic paste may increase.
상기 광 소결 공정은 상기 열 소결된 세라믹 페이스트 내 세라믹 파우더 입자의 크기를 더욱 증가시켜 상기 열 소결된 세라믹 페이스트를 광 소결시킬 수 있다.The optical sintering process may further increase the size of ceramic powder particles in the thermally sintered ceramic paste, thereby optically sintering the thermally sintered ceramic paste.
종래 기술은 세라믹 페이스트에 대해 열 소결 공정과 광 소결 공정을 동시에 수행하여 세라믹 박막을 제조하였다.In the prior art, a ceramic thin film was manufactured by simultaneously performing a thermal sintering process and an optical sintering process on a ceramic paste.
그러나, 종래 기술로 제조된 세라믹 박막은 기공(pore)이 많이 형성되어 치밀하지 못하다는 단점이 있었다.However, the ceramic thin film manufactured in the prior art has a disadvantage in that it is not dense because many pores are formed.
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 상기 세라믹 페이스트를 열 소결시킨 후 광 소결시켜 상기 세라믹 박막을 제조하여, 상기 세라믹 페이스트에 포함된 세라믹 파우더 입자의 크기가 증가하게 되고 이로 인해 기공(pore)이 거의 없는 치밀한(dense) 막을 가질 수 있다.In the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the ceramic thin film is manufactured by thermally sintering the ceramic paste and then optically sintering, so that the size of the ceramic powder particles contained in the ceramic paste is increased, so that it can have a dense membrane with few pores.
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 세라믹 페이스트를 열 소결시킨 후 광 소결시켜 기공 없이 치밀한 세라믹 박막을 제조할 수 있다.In the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, a ceramic paste is thermally sintered and then optically sintered to manufacture a dense ceramic thin film without pores.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 열 소결 공정 이후 광 소결 공정을 수행하여, 종래의 열 소결 온도보다 낮은 온도에서도 열 소결 공정을 수행하고, 종래의 열 소결 시간보다 짧은 시간 동안 열 소결 공정을 수행할 수 있다.In addition, in the method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the thermal sintering process is performed at a temperature lower than the conventional thermal sintering temperature by performing the optical sintering process after the thermal sintering process, The thermal sintering process can be performed for a shorter time than the thermal sintering time of
또한, 본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 광 소결 공정 시 극단파 백색광을 사용하여 세라믹 페이스트를 소결하는데 필요한 열 에너지를 감소시킬 수 있으며, 소결 공정 시 소모되는 시간과 에너지를 절약할 수 있다.In addition, the method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention can reduce the thermal energy required to sinter the ceramic paste by using extreme white light during the optical sintering process, and is consumed during the sintering process can save time and energy.
구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 제논 램프를 이용하여 밀리세컨드(ms) 단위의 짧은 시간에 빛을 조사하는 광 소결 공정을 열 소결 공정 이후에 수행하여, 기존의 열 소결 온도를 1℃ 내지 200℃ 가량 감소시킬 수 있으며, 고온에서 온도 상승 및 하강에 필요한 시간과 소모되는 에너지 또한 감소시킬 수 있다.Specifically, in the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the optical sintering process of irradiating light in a short time of milliseconds (ms) using a xenon lamp is performed after the thermal sintering process. It is possible to reduce the conventional thermal sintering temperature by about 1 ℃ to 200 ℃, and also reduce the time and energy consumed for temperature rise and fall at high temperatures.
아울러, 본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 소결조제를 이용하여, 기존의 광 소결되지 않는 세라믹 물질을 본 발명의 열 소결 및 광 소결 공정을 통해 소결시킬 수 있다.In addition, the method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention uses a sintering aid to sinter a ceramic material that is not conventionally optically sintered through the thermal sintering and optical sintering process of the present invention. can
구체적으로, 상기 소결조제는 상기 세라믹 페이스트의 열 소결 온도를 감소시키고 상기 세라믹 페이스트에 포함된 세라믹 파우더 입자가 서로 접합(necking)되어, 열 소결 공정 이후 광 소결 공정 시 보다 낮은 온도에서 상기 세라믹 페이스트의 소결이 가능하다.Specifically, the sintering aid reduces the thermal sintering temperature of the ceramic paste and the ceramic powder particles included in the ceramic paste are necked with each other, so that the ceramic paste is heated at a lower temperature than during the optical sintering process after the thermal sintering process. Sintering is possible.
또한, 상기 소결조제는 종류에 따라 액상 소결 공정(liquid phase sintering process)이 가능하여 상기 세라믹 페이스트에 대한 소결 효과가 증대될 수 있다.In addition, since the sintering aid may be subjected to a liquid phase sintering process depending on the type, the sintering effect of the ceramic paste may be increased.
본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 소결조제를 포함하는 세라믹 페이스트를 열 소결 후 광 소결시켜 치밀한 세라믹 박막을 제조할 수 있다.In the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, a dense ceramic thin film may be manufactured by thermally sintering a ceramic paste including a sintering aid and then optically sintering.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법을 도시한 순서도이다.2 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to another embodiment of the present invention.
본 발명의 다른 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 본 발명의 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법과 동일한 구성요소를 포함하므로 중복 설명은 생략하도록 한다.Since the method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to another embodiment of the present invention includes the same components as the method for manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to an embodiment of the present invention, the overlapping description is to be omitted.
도 2를 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 세라믹 파우더 및 소결조제를 포함하는 혼합 파우더와 용매를 혼합하여 세라믹 페이스트를 제조하는 단계(S210), 상기 세라믹 페이스트를 기판 상에 도포하는 단계(S220), 상기 기판 상에 도포된 세라믹 페이스트를 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 이용한 광 소결 공정을 통해 광 소결 시키는 단계(S230) 및 상기 광 소결된 세라믹 페이스트를 열 소결 공정을 통해 열 소결 시켜 세라믹 박막을 제조하는 단계(S240)를 포함한다.Referring to FIG. 2 , in the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to another embodiment of the present invention, a ceramic paste is prepared by mixing a solvent and a mixed powder including ceramic powder and a sintering aid (S210) ), applying the ceramic paste on the substrate (S220), optically sintering the ceramic paste applied on the substrate through an optical sintering process using intense pulsed light (IPL) (S230) and and thermally sintering the optically sintered ceramic paste through a thermal sintering process to prepare a ceramic thin film (S240).
본 발명의 다른 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 상기 세라믹 페이스트를 광 소결 공정을 통해 광 소결시킨 후 열 소결 공정을 통해 열 소결시킬 수 있다.In the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to another embodiment of the present invention, the ceramic paste may be optically sintered through an optical sintering process and then thermally sintered by a thermal sintering process.
이때, 본 발명의 다른 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 상술한 도 1에서 설명한 세라믹 박막의 제조방법과 동일한 물질, 공정 방법 및 공정 조건으로 수행될 수 있으므로 중복 설명은 생략하도록 한다.At this time, the method for manufacturing the ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to another embodiment of the present invention can be performed with the same materials, process method and process conditions as the method for manufacturing the ceramic thin film described with reference to FIG. should be omitted.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 열 소결 및 광 소결을 이용한 세라믹 박막의 제조방법은 상술한 도 1에서 설명한 세라믹 박막의 제조방법과 동일한 효과를 가질 수 있으므로 중복 설명은 생략하도록 한다.In addition, since the method of manufacturing a ceramic thin film using thermal sintering and optical sintering according to another embodiment of the present invention may have the same effect as the manufacturing method of the ceramic thin film described with reference to FIG. 1, a redundant description will be omitted.
이하, 세라믹 박막의 제조방법에 따라 제조된 실시예 및 비교예의 세라믹 박막을 관찰하여 본 발명의 효과를 입증하였다.Hereinafter, the effect of the present invention was demonstrated by observing the ceramic thin films of Examples and Comparative Examples prepared according to the method of manufacturing the ceramic thin film.
[실시예 1][Example 1]
용매인 에탄올의 전체 부피 대비 세라믹 파우더인 YSZ 파우더 20부피%를 에탄올에 첨가하고, YSZ 파우더의 전체 부피 대비 소결조제인 Fe 3부피%를 첨가하였다.20% by volume of YSZ powder, a ceramic powder, was added to the ethanol based on the total volume of ethanol as a solvent, and 3% by volume of Fe, a sintering aid, was added to the total volume of YSZ powder.
이후 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 동안 볼 밀링한 다음 체반을 이용하여 지르코니아 볼을 제거하였다.Thereafter, the balls were milled for 24 hours using zirconia balls, and then the zirconia balls were removed using a sieve.
다음으로, 핫 플레이트 위에서 80℃로 가열하여 에탄올을 제거함으로써 혼합 파우더를 제조하였다.Next, a mixed powder was prepared by heating to 80° C. on a hot plate to remove ethanol.
다음으로, 용매인 α-테르피네올의 전체 부피 대비 혼합 파우더 20부피%를 첨가하고, 혼합 파우더의 전체 중량 대비 분산제인 KD-6 2중량%, 바인더인 BH-3 3중량%, 가소제인 DBP 1중량%와 혼합한 후 3 롤 밀링으로 1시간 동안 밀링한 다음 24시간 동안 숙성시켜 세라믹 페이스트를 제조하였다.Next, 20% by volume of mixed powder is added based on the total volume of α-terpineol as a solvent, 2% by weight of KD-6 as a dispersant, 3% by weight of BH-3 as a binder, DBP as a plasticizer compared to the total weight of the mixed powder After mixing with 1 wt%, it was milled for 1 hour by 3-roll milling, and then aged for 24 hours to prepare a ceramic paste.
이후 세라믹 페이스트를 실리카 기판 상에 스크린 프린팅으로 도포한 후 1250℃에서 4시간 동안 열 소결시킨 후, 90~120J/cm2 강도로 on-time 10ms/off-time 10~500ms, 펄스 수는 1~6 펄스로 극단파 백색광을 조사하여 광 소결시킴으로써 세라믹 박막을 제조하였다.After that, the ceramic paste was applied on the silica substrate by screen printing and thermally sintered at 1250° C. for 4 hours. Then, the on-time 10ms/off-time 10~500ms at the intensity of 90~120J/cm 2 , the number of pulses was 1~ A ceramic thin film was prepared by photo-sintering by irradiating extreme white light with 6 pulses.
[실시예 2][Example 2]
세라믹 페이스트를 광 소결시킨 후 열 소결시킨 것을 제외하고는, 상기 [실시예 1]과 동일한 방법으로 세라믹 박막을 제조하였다.A ceramic thin film was prepared in the same manner as in [Example 1], except that the ceramic paste was optically sintered and then thermally sintered.
[비교예 1][Comparative Example 1]
소결조제를 첨가하지 않고 세라믹 페이스트를 제조한 것을 제외하고는, 상기 [실시예 1]과 동일한 방법으로 세라믹 박막을 제조하였다.A ceramic thin film was prepared in the same manner as in [Example 1], except that the ceramic paste was prepared without adding a sintering aid.
[비교예 2][Comparative Example 2]
세라믹 페이스트를 800℃에서 열 소결시켜 세라믹 박막을 제조하였다.A ceramic thin film was prepared by thermally sintering the ceramic paste at 800°C.
상기 실시예 및 비교예의 열 소결 및 광 소결 여부와 공정 조건을 요약하면 아래의 표와 같다.A summary of the thermal sintering and optical sintering and process conditions of the Examples and Comparative Examples is shown in the table below.
[표][graph]
도 3a는 실시예 1의 세라믹 페이스트가 도포된 직후를 도시한 SEM(scanning electron microscopy) 이미지이고, 도 3b는 실시예 1의 세라믹 페이스트를 열 소결한 직후를 도시한 SEM 이미지이며, 도 3c는 실시예 1의 열 소결 후 광 소결된 세라믹 박막을 도시한 SEM 이미지이다.3A is a scanning electron microscopy (SEM) image showing immediately after the ceramic paste of Example 1 is applied, FIG. 3B is an SEM image showing immediately after thermal sintering of the ceramic paste of Example 1, and FIG. 3C is an implementation It is an SEM image showing the optically sintered ceramic thin film after thermal sintering of Example 1.
도 3a 내지 도 3c를 참조하면, 상기 실시예 1의 세라믹 페이스트를 열 소결 후 광 소결시킬 시 세라믹 페이스트 내 입자가 커지고 기공이 사라지는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIGS. 3A to 3C , when the ceramic paste of Example 1 is thermally sintered and then optically sintered, it can be seen that particles in the ceramic paste increase and pores disappear.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 제조방법은 세라믹 페이스트를 열 소결 후 광 소결시켜 치밀한 세라믹 박막을 제조할 수 있다.Therefore, in the method of manufacturing a ceramic thin film according to an embodiment of the present invention, a dense ceramic thin film can be manufactured by thermally sintering the ceramic paste and then optically sintering the ceramic paste.
도 4a는 실시예 2의 세라믹 페이스트가 도포된 직후를 도시한 SEM 이미지이고, 도 4b는 실시예 2의 세라믹 페이스트를 광 소결한 직후를 도시한 SEM 이미지이며, 도 4c는 실시예 2의 광 소결 후 열 소결된 세라믹 박막을 도시한 SEM 이미지이다.FIG. 4a is an SEM image showing immediately after the ceramic paste of Example 2 is applied, FIG. 4b is an SEM image immediately after photo-sintering the ceramic paste of Example 2, and FIG. 4c is photo-sintering of Example 2 It is a SEM image showing a ceramic thin film after thermal sintering.
도 4a 내지 도 4c를 참조하면, 상기 실시예 2의 세라믹 페이스트를 광 소결 후 열 소결시킬 시 세라믹 페이스트 내 입자가 커지고 기공이 사라져 치밀한 박막이 형성되는 것을 확인할 수 있다.4A to 4C , when the ceramic paste of Example 2 is optically sintered and then thermally sintered, it can be seen that the particles in the ceramic paste become large and the pores disappear, forming a dense thin film.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 제조방법은 세라믹 페이스트를 광 소결 후 열 소결시켜 치밀한 세라믹 박막을 제조할 수 있다.Accordingly, in the method of manufacturing a ceramic thin film according to an embodiment of the present invention, a dense ceramic thin film can be manufactured by thermally sintering the ceramic paste after optical sintering.
즉, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 제조방법은 열 소결과 광 소결의 순서에 상관없이 치밀한 세라믹 박막을 제조할 수 있다.That is, the method of manufacturing a ceramic thin film according to an embodiment of the present invention can manufacture a dense ceramic thin film regardless of the order of thermal sintering and optical sintering.
도 5a는 비교예 1의 세라믹 페이스트가 도포된 직후를 도시한 SEM 이미지이고, 도 5b는 비교예 1의 세라믹 페이스트를 열 소결한 직후를 도시한 SEM 이미지이며, 도 5c는 비교예 1의 열 소결 후 광 소결된 세라믹 박막을 도시한 SEM 이미지이다.5A is an SEM image showing immediately after the ceramic paste of Comparative Example 1 is applied, FIG. 5B is an SEM image immediately after thermal sintering of the ceramic paste of Comparative Example 1, and FIG. 5C is thermal sintering of Comparative Example 1. It is a SEM image showing the post-photo-sintered ceramic thin film.
도 5a 내지 도 5c를 참조하면, 상기 비교예 1의 세라믹 페이스트를 열 소결시킬 시 세라믹 파우더 입자의 연결(necking) 현상이 발생하여 기공(pore)이 형성된 것을 확인할 수 있다.Referring to FIGS. 5A to 5C , when the ceramic paste of Comparative Example 1 is thermally sintered, it can be seen that the necking of the ceramic powder particles occurs and pores are formed.
또한, 열 소결된 세라믹 페이스트를 광 소결하여도 표면 구조의 변화가 거의 없는 것을 확인할 수 있다.In addition, it can be seen that there is little change in the surface structure even when the thermally sintered ceramic paste is optically sintered.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 제조방법은 소결조제를 이용하여, 비교적 낮은 열 소결 온도에서도 치밀한 세라믹 박막을 제조할 수 있다.Therefore, in the method of manufacturing a ceramic thin film according to an embodiment of the present invention, a dense ceramic thin film can be manufactured even at a relatively low thermal sintering temperature by using a sintering aid.
도 6은 비교예 2의 세라믹 페이스트를 열 소결한 직후를 도시한 SEM 이미지이다.6 is a SEM image showing immediately after thermal sintering of the ceramic paste of Comparative Example 2.
도 6을 참조하면, 상기 비교예 2의 열 소결 직후를 살펴보면 표면 구조가 거의 변화가 없는 것을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 6 , it can be seen that there is almost no change in the surface structure of Comparative Example 2 immediately after thermal sintering.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 박막의 제조방법은 1000℃ 내지 1400℃의 열 소결 온도에서 세라믹 박막을 제조할 수 있다.Therefore, in the method of manufacturing a ceramic thin film according to an embodiment of the present invention, the ceramic thin film can be manufactured at a thermal sintering temperature of 1000° C. to 1400° C.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.As described above, although the present invention has been described with reference to limited embodiments and drawings, the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications and variations from these descriptions are provided by those skilled in the art to which the present invention pertains. This is possible. Therefore, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments, but should be defined by the following claims as well as the claims and equivalents.
Claims (13)
상기 혼합 파우더와 용매를 혼합하여 세라믹 페이스트를 제조하는 단계;
상기 세라믹 페이스트를 기판 상에 도포하는 단계;
상기 기판 상에 도포된 세라믹 페이스트를 열 소결 공정을 통해 열 소결 시키는 단계; 및
상기 열 소결된 세라믹 페이스트를 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 이용한 광 소결 공정을 통해 광 소결 시켜 세라믹 박막을 제조하는 단계
를 포함하고,
상기 혼합 파우더는 상기 세라믹 페이스트의 전체 부피 대비 10부피% 내지 30부피%로 포함되며,
상기 열 소결 공정은 상기 세라믹 페이스트에 포함된 상기 세라믹 파우더 입자의 크기를 성장시키고, 상기 광 소결 공정은 국부적으로 에너지를 집중시켜 상기 열 소결된 세라믹 페이스트를 광소결시키는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.
After mixing the ceramic powder, the sintering aid, and ethanol, grinding and heating to remove the ethanol to prepare a mixed powder;
preparing a ceramic paste by mixing the mixed powder and a solvent;
applying the ceramic paste on a substrate;
thermally sintering the ceramic paste applied on the substrate through a thermal sintering process; and
Photo-sintering the thermally sintered ceramic paste through an optical sintering process using intense pulsed light (IPL) to produce a ceramic thin film
including,
The mixed powder is included in an amount of 10% by volume to 30% by volume relative to the total volume of the ceramic paste,
The thermal sintering process increases the size of the ceramic powder particles included in the ceramic paste, and the optical sintering process focuses energy locally to optically sinter the thermally sintered ceramic paste. method.
상기 혼합 파우더와 용매를 혼합하여 세라믹 페이스트를 제조하는 단계;
상기 세라믹 페이스트를 기판 상에 도포하는 단계;
상기 기판 상에 도포된 세라믹 페이스트를 극단파 백색광(intense pulsed light, IPL)을 이용한 광 소결 공정을 통해 광 소결 시키는 단계; 및
상기 광 소결된 세라믹 페이스트를 열 소결 공정을 통해 열 소결 시켜 세라믹 박막을 제조하는 단계
를 포함하고,
상기 혼합 파우더는 상기 세라믹 페이스트의 전체 부피 대비 10부피% 내지 30부피%로 포함되며,
상기 광 소결 공정은 국부적으로 에너지를 집중시켜 상기 세라믹 페이스트를 광 소결시키고, 상기 열 소결 공정은 상기 광 소결된 세라믹 페이스트에 포함된 상기 세라믹 파우더 입자의 크기를 성장시키는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.
After mixing the ceramic powder, the sintering aid, and ethanol, grinding and heating to remove the ethanol to prepare a mixed powder;
preparing a ceramic paste by mixing the mixed powder and a solvent;
applying the ceramic paste on a substrate;
optically sintering the ceramic paste applied on the substrate through an optical sintering process using intense pulsed light (IPL); and
Preparing a ceramic thin film by thermally sintering the optically sintered ceramic paste through a thermal sintering process
including,
The mixed powder is included in an amount of 10% by volume to 30% by volume relative to the total volume of the ceramic paste,
In the photo-sintering process, energy is locally concentrated to photo-sinter the ceramic paste, and in the thermal sintering process, the size of the ceramic powder particles included in the photo-sintered ceramic paste is grown. method.
상기 열 소결 공정은 1000℃ 내지 1400℃의 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.
3. The method of claim 1 or 2,
The thermal sintering process is a method of manufacturing a ceramic thin film, characterized in that performed at a temperature of 1000 ℃ to 1400 ℃.
상기 열 소결 공정은 1분 내지 20시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.
3. The method of claim 1 or 2,
The method of manufacturing a ceramic thin film, characterized in that the thermal sintering process is performed for 1 minute to 20 hours.
상기 극단파 백색광의 강도는 0.01J/cm2 내지 200J/cm2인 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.
3. The method of claim 1 or 2,
The intensity of the extreme-wave white light is 0.01J/cm 2 to 200J/cm 2 A method of manufacturing a ceramic thin film, characterized in that it is.
상기 극단파 백색광의 펄스 폭(pulse width)은 10ms 내지 1500ms인 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.
3. The method of claim 1 or 2,
A method of manufacturing a ceramic thin film, characterized in that the pulse width of the extreme-wave white light is 10ms to 1500ms.
상기 극단파 백색광의 펄스 수는 1번 내지 100번인 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.
3. The method of claim 1 or 2,
The method of manufacturing a ceramic thin film, characterized in that the number of pulses of the extreme-wave white light is 1 to 100 times.
상기 세라믹 파우더는 이트리아 안정화 지르코니아(yttria-stabilized zirconia, YSZ), 스칸디아 안정화 지르코니아(scandia-stabilized zirconia, ScSZ), 사마리움이 도핑된 세리아(samarium doped ceria, SDC), 가돌리늄이 도핑된 세리아(gadolinium doped ceria, GDC) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.
According to claim 1,
The ceramic powder is yttria-stabilized zirconia (YSZ), scandia-stabilized zirconia (ScSZ), samarium doped ceria (samarium doped ceria, SDC), gadolinium doped ceria (gadolinium) doped ceria, GDC) A method of manufacturing a ceramic thin film comprising at least one.
상기 소결조제는 철(Fe), 마그네슘(Mg), 리튬(Li) 및 비스무스(Bi) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.
3. The method of claim 1 or 2,
The sintering aid is a method of manufacturing a ceramic thin film, characterized in that it comprises at least one of iron (Fe), magnesium (Mg), lithium (Li) and bismuth (Bi).
상기 소결조제는 상기 혼합 파우더의 전체 몰(mol) 대비 0.1mol% 내지 10mol%로 포함되는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.
3. The method of claim 1 or 2,
The method of manufacturing a ceramic thin film, characterized in that the sintering aid is contained in an amount of 0.1 mol% to 10 mol% based on the total mole (mol) of the mixed powder.
상기 용매는 α-테르피네올(α-terpineol)을 포함하는 알코올계 유기 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.
According to claim 1,
The solvent is a method of manufacturing a ceramic thin film, characterized in that it comprises an alcohol-based organic solvent containing α- terpineol (α-terpineol).
상기 기판은 규소(Si), 산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 이트리아 안정화 지르코니아(yttria-stabilized zirconia, YSZ), 니켈산화물 이트리아 안정화 지르코니아(NiO-YSZ) 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 박막의 제조방법.According to claim 1,
The substrate is any one of silicon (Si), silicon oxide (SiO 2 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), yttria-stabilized zirconia (YSZ), nickel oxide yttria-stabilized zirconia (NiO-YSZ) A method of manufacturing a ceramic thin film comprising one.
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International Journal of Hydrogen Energy, Vol 36, Issue 22, 14936-14942(2011.03.29.) 1부.* |
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Journal of the Korean Ceramic Society, Vol 45, No 12, 760∼765(2008.12.31.) 1부.* |
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