KR102355088B1 - Method for manufacturing silicon using silica reduction and device therefor - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 실리카 환원을 이용한 실리콘 제조방법 및 이를 위한 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 실리카를 환원시켜 실리콘을 효율적으로 제조하는 실리콘 제조방법 및 이를 위한 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing silicon using silica reduction and an apparatus therefor, and more particularly, to a method for manufacturing silicon efficiently manufacturing silicon by reducing silica and an apparatus therefor.
실리콘은 반도체 산업뿐만 아니라, 태양전지 핵심 재료이기 때문에 실리콘 생산은 매우 중요하다. 특히 태양전지는 실리콘을 통째로 기판으로 사용하기 때문에 실리콘이 더욱 많이 필요하다.Silicon production is very important because silicon is a key material for solar cells as well as the semiconductor industry. In particular, since solar cells use silicon as a substrate as a whole, more silicon is required.
반도체(메모리, 연산소자 등)에 들어가는 실리콘은 순도가 높고, 태양전지에 들어가는 실리콘은 상대적으로 순도가 낮다. 물론 태양전지에도 고순도를 사용해도 되긴 하지만, 태양전지는 가격이 중요하기 때문에 저순도로 하는 것이 일반적이다. Silicon that goes into semiconductors (memory, arithmetic device, etc.) has high purity, and silicon that goes into solar cells has relatively low purity. Of course, high purity can be used for solar cells, but it is common to use low purity for solar cells because price is important.
일반적으로 실리콘의 원소재는 SiO2(실리카), 순도가 높은 모래로부터 시작하며, 실란계열의 물질로도 시작을 하는데(예를 들어 SiCl4 등) 일반적으로 SiO2로부터 추출하는 것이 더 경제적으로 알려져 있다.In general, the raw material of silicon is SiO 2 (silica), starting from sand with high purity, and starting with silane-based materials (eg SiCl 4 , etc.). In general, extraction from SiO 2 is more economically known. have.
이러한 공정은 SiO2로부터 산소를 떼어내는 환원 과정이 첫 반응단계이며, 핵심 반응식은 다음과 같다.In this process, the reduction process of removing oxygen from SiO 2 is the first reaction step, and the core reaction formula is as follows.
SiO2 + 2C = Si + 2COSiO 2 + 2C = Si + 2CO
위 핵심 반응식은 매우 단순해 보이지만, 사실상 조금 복잡한 과정의 하기 화학반응식을 거쳐 실리콘이 제조된다.Although the above core reaction formula looks very simple, in fact, silicon is manufactured through the following chemical reaction formula, which is a little complicated.
즉, 상기 반응에서 SiC가 중간 반응물의 역할을 하고, 위 반응식에서 (6) 반응식을 통해서 결국, 순수한 Si이 만들어진다.That is, in the above reaction, SiC serves as an intermediate reactant, and in the above reaction equation (6), pure Si is eventually made through the reaction equation.
SiO2(실리카)를 위와 같이 환원시키는데 탄소가 매우 저렴하면서 효과적인 환원이 가능한 점에서 환원제로 사용되며, 위와 같은 공정을 Carbothermal Reduction(열탄소환원)이라 한다.SiO 2 (silica) is reduced as described above, and carbon is used as a reducing agent because carbon is very inexpensive and effective reduction is possible, and the above process is called Carbothermal Reduction.
사실상 여기서 얻어지는 실리콘을 그대로 사용하기에는 순도가 낮기 때문에 추후 공정에서 불순물을 제거하는 일련의 공정이 그 사용목적에 따라서 연차적으로 이루어지게 된다.In fact, since the purity of silicon obtained here is too low to be used as it is, a series of processes to remove impurities in a subsequent process are sequentially performed depending on the purpose of use.
종래의 실리카 열탄소환원은 도 1과 같이 제련소에서 사용되는 것과 유사한 submerged arc furnace를 이용하는데, 왜냐하면, 실리카의 열탄소환원은 약 2000도 이상이 필요하고 온도 제어도 필요하므로 이것을 가장 잘 수행하는 이유로 도 1과 같은 submerged arc furnace를 이용한다. 예를 들어 WO 1995/016335 A1호는 수직으로 이동가능한 프레임을 가지는 submerged arc furnace를 개시하고 있으며, US5009703A호는 이를 이용한 실리콘 용융 공정을 개시하고 있다.Conventional silica thermal carbon reduction uses a submerged arc furnace similar to that used in a smelter as shown in FIG. 1, because thermal carbon reduction of silica requires about 2000 degrees or more and temperature control is required, so the reason for performing this best A submerged arc furnace as shown in FIG. 1 is used. For example, WO 1995/016335 A1 discloses a submerged arc furnace having a vertically movable frame, and US5009703A discloses a silicon melting process using the same.
도 1의 방법은, 용광로에 탄소와 실리카를 채워넣고, 그 속에 탄소전극봉을 밀어 넣어 거기에 전기에너지를 가해주고, 전극봉 끝에서 일어나는 전기방전으로 고온을 일으켜서 열 탄소 반응을 유도한다.In the method of FIG. 1, carbon and silica are filled in a furnace, a carbon electrode is pushed thereinto, electric energy is applied thereto, and a high temperature is caused by electric discharge occurring at the end of the electrode to induce a thermal carbon reaction.
그래서 환원된 실리콘은 용융된 상태로 아래로 흘러서 굳히고, 위 그림의 오른쪽 부분에 설치된 부분은 고온에서 발생한 SiO 가스를 다시 굳히고 산화시켜서 다시 SiO2로 만들어서 재사용하기 위한 시스템이다.So, the reduced silicon flows down to solidify in a molten state, and the part installed in the right part of the figure above is a system for re-solidifying and oxidizing SiO gas generated at high temperature to make SiO 2 again and reuse it.
하지만 이 시스템에서는 SiO 가스가 날라가므로 원재료 손실이 있으며, 전기를 매우 많이 소모하므로, 경제성 측면에서도 문제가 있다. 또한, 프로세스를 시작해서 안정적으로 실리콘을 얻기 위해서 공정 안정화의 시간이 수 시간이 필요하므로, 가열로의 온도를 올리고, 올라간 가열로에서 원료물질들이 안정적으로 반응을 유지하는데 시간이 많이 걸린다. 따라서, 대량생산에는 매우 좋은 공정임에는 부인할 수 없으나, 반대로 소량생산, 주문자맞춤(on-demand) 생산 방식 불가능하다는 문제가 있다.However, in this system, there is a loss of raw materials because the SiO gas is blown away, and there is a problem in terms of economical efficiency because it consumes a lot of electricity. In addition, since it takes several hours for process stabilization to start the process and obtain silicon stably, it takes a lot of time to raise the temperature of the furnace and keep the raw materials stably reacting in the raised furnace. Therefore, it cannot be denied that it is a very good process for mass production, but on the contrary, there is a problem that small-scale production and on-demand production method are impossible.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 보다 경제적인 방식으로 실리카를 환원하여 실리콘을 제조할 수 있는 방법과 이를 위한 장치를 제공하는 것이다.Accordingly, the problem to be solved by the present invention is to provide a method and apparatus for producing silicon by reducing silica in a more economical manner.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 실리카 및 탄소를 함유하는 원료를 반응기 내로 로딩하는 단계; 및 상기 로딩된 원료에 레이저 빔을 조사하여 상기 실리카를 환원하여 실리콘을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조방법을 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention includes the steps of loading a raw material containing silica and carbon into a reactor; and reducing the silica by irradiating the loaded raw material with a laser beam to prepare silicon.
또한, 상기 실리카를 환원하는 단계 전에 상기 반응기의 내부를 불활성 가스 분위기로 조성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조방법을 제공한다.In addition, it provides a silicon manufacturing method, characterized in that it further comprises the step of forming the inside of the reactor in an inert gas atmosphere before the step of reducing the silica.
또한, 상기 로딩하는 단계 후, 상기 반응기 내의 압력을 진공조건으로 만드는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조방법을 제공한다.In addition, after the loading step, it provides a silicon manufacturing method, characterized in that it further comprises the step of making the pressure in the reactor a vacuum condition.
또한, 상기 로딩된 원료에 레이저 빔을 조사함에 따라 발생하는 기체를 상기 반응기 외부로 배출하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조방법을 제공한다.In addition, it provides a silicon manufacturing method, characterized in that it further comprises the step of discharging the gas generated by irradiating the laser beam to the loaded raw material to the outside of the reactor.
또한, 상기 기체는 실리콘산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조방법을 제공한다.In addition, the substrate provides a silicon manufacturing method, characterized in that it contains silicon oxide.
또한, 상기 반응기 외부로 배출된 기체에 산소를 공급한 후, 상기 실리콘산화물을 산화시켜 실리카 입자로 회수하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조방법을 제공한다.In addition, after supplying oxygen to the gas discharged to the outside of the reactor, oxidizing the silicon oxide provides a method for producing silicon, characterized in that it further comprises the step of recovering the silica particles.
또한, 상기 원료에서 실리카와 탄소 비율은 1:1 내지 1:20인 것을 특징으로 하는 실리콘 제조방법을 제공한다.In addition, it provides a silicon manufacturing method, characterized in that the ratio of silica to carbon in the raw material is 1:1 to 1:20.
또한, 상기 로딩된 원료에 레이저 빔을 조사하여 상기 실리카를 환원하여 실리콘을 제조하는 단계에서 상기 반응기에 불활성가스를 인가하여 상기 기체가 상기 반응기 내에 증착되지 않게 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조방법을 제공한다.In addition, in the step of reducing the silica by irradiating a laser beam to the loaded raw material to produce silicon, applying an inert gas to the reactor to prevent the gas from being deposited in the reactor, characterized in that it further comprises A method for manufacturing silicon is provided.
또한, 본 발명은 실리콘 제조장치로서, 실리카 및 탄소를 포함하는 원료가 로딩되는 원료컨테이너; 상기 원료컨테이너가 내부에 수용되는 반응챔버; 상기 반응챔버 내의 상기 원료컨테이너에 레이저를 조사하는 레이저발생장치; 및 상기 레이저발생장치로부터 레이저가 조사됨에 따라 발생하는 기체를 상기 반응챔버 외부로 배출하기 위한 진공수단;상기 반응챔버 내부를 불활성 가스 분위기로 조성하도록 상기 반응챔버에 연결되어 불활성 가스가 주입되는 주입라인을 포함하는 실리콘 제조장치를 제공한다. In addition, the present invention is a silicon manufacturing apparatus, a raw material container loaded with a raw material containing silica and carbon; a reaction chamber in which the raw material container is accommodated; a laser generating device that irradiates a laser to the raw material container in the reaction chamber; and a vacuum means for discharging gas generated as the laser is irradiated from the laser generating device to the outside of the reaction chamber; an injection line connected to the reaction chamber to create an inert gas atmosphere in the reaction chamber and injecting an inert gas It provides a silicon manufacturing apparatus comprising a.
또한, 상기 반응챔버 내부를 불활성 가스 분위기로 조성하도록 상기 반응챔버에 연결되어 불활성 가스가 주입되는 주입라인을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조장치를 제공한다.In addition, there is provided an apparatus for manufacturing silicon, which further comprises an injection line connected to the reaction chamber to inject an inert gas so as to create an inert gas atmosphere inside the reaction chamber.
또한, 상기 반응챔버 외부로 배출되는 기체에 산소를 공급하고 이를 냉각하여 실리카를 제조하는 응축장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조장치를 제공한다.In addition, it provides a silicon manufacturing apparatus characterized in that it further comprises a condensing device for supplying oxygen to the gas discharged to the outside of the reaction chamber and cooling it to manufacture silica.
또한, 상기 레이저가 조사됨에 따라 상기 원료컨테이너의 원료는 섭씨 2000도까지 국소 가열되는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조장치를 제공한다.In addition, as the laser is irradiated, the raw material of the raw material container provides a silicon manufacturing apparatus, characterized in that the local heating up to 2000 degrees Celsius.
또한, 상기 원료에서 실리카와 탄소 비율은 1:1 내지 1:20인 것을 특징으로 하는 실리콘 제조장치를 제공한다.In addition, the silica and carbon ratio in the raw material provides a silicon manufacturing apparatus, characterized in that 1:1 to 1:20.
본 발명에 따르면, 레이저를 이용하여 국소적으로 실리카와 탄소 공급원(예를 들어 카본블랙)의 원료를 가열하여 실리카를 환원시켜 실리콘을 제조한다. 즉, 기존의 공정은 준열평형 상태에서 진행이 되기 때문에, 원료물질을 포함한 가열로가 모두 적당한 온도와 안정적으로 녹아 있는 상태에서 가열로 부위별로 설계된 온도에 도달하였을 때, 바람직한 공정이 시작이 되며, 이러한 상태로 만들기 위해서 최소한 수시간이 소요되고, 또한 공정 중에 발생되는 각각의 가스의 분압도 매우 중요하게 작용하는데, 본 발명은 기존의 공정에서 이러한 공정 변수가 대부분 필요없다는 장점과 레이저로 히팅되는 부분에서 급격하게 반응이 되므로 곧바로 반응을 시작하게 되어, 경제성과 공정상 유리하다는 장점이 있다.According to the present invention, silicon is produced by reducing silica by locally heating a raw material of silica and a carbon source (eg, carbon black) using a laser. In other words, since the existing process proceeds in quasi-thermal equilibrium, the desirable process starts when the heating furnace including the raw material reaches the designed temperature for each heating furnace part at an appropriate temperature and in a stable melt state, It takes at least several hours to make this state, and also the partial pressure of each gas generated during the process is very important. Since it reacts rapidly in
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 제조장치의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 실리콘 제조장치의 모식도이다.
도 3은 상술한 장치를 이용한 실리콘 제조방법의 단계도이다.
도 4는 상술한 방식에 따라 제조된 실리콘 파우더 사진이다.
도 5는 파우더의 라만 분석 결과이다.1 is a schematic diagram of a silicon manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
2 is a schematic diagram of a silicon manufacturing apparatus according to another embodiment of the present invention.
3 is a step diagram of a silicon manufacturing method using the above-described apparatus.
4 is a photograph of the silicon powder manufactured according to the above-described method.
5 is a Raman analysis result of the powder.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예 들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.Since the present invention can have various changes and can have various forms, specific embodiments are illustrated in the drawings and described in detail in the text. However, this is not intended to limit the present invention to the specific disclosed form, it should be understood to include all modifications, equivalents and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. In describing each figure, like reference numerals have been used for like elements.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical and scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related art, and should not be interpreted in an ideal or excessively formal meaning unless explicitly defined in the present application. does not
본 발명은 상술한 문제를 해결하기 위하여 실리카와 탄소(예를 들어 카본블랙)물질이 혼합된 원료에 레이저를 조사, 이를 가열시켜 실리카를 실리콘으로 환원시킨다. 이 경우 고온의 고로에서 가열하는 방식은 준열평형 상태에서 진행이 되기 때문에, 원료물질을 포함한 가열로가 모두 적당한 온도와 안정적으로 녹아 있는 상태에서 가열로 부위별로 설계된 온도에 도달하였을 때, 바람직한 공정이 시작되지만, 본 발명은 레이저를 이용하여 국소적으로 열을 가함으로써 빠른 시간에 실리콘을 제조할 수 있는 장점이 있다.In order to solve the above problem, the present invention reduces silica to silicon by irradiating a laser to a raw material in which silica and carbon (eg, carbon black) are mixed, and heating it. In this case, since the heating method in a high-temperature blast furnace proceeds in a quasi-thermal equilibrium state, when the heating furnace including raw materials is at an appropriate temperature and stably melted to reach the temperature designed for each part of the heating furnace, the desirable process is However, the present invention has the advantage of being able to manufacture silicon in a short time by applying heat locally using a laser.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 제조장치의 모식도이다.1 is a schematic diagram of a silicon manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 제조장치는, 반응기(100)와, 상기 반응기 내부에 수용되며, 상기 반응기(100) 내부로부터 조사되는 레이저에 의하여 환원반응이 일어나는 원료(실리카, 탄소)가 로딩되는 원료컨테이너(200)를 포함한다.Referring to Figure 1, the silicon manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, a
본 발명의 일 실시예에서 상기 탄소는 카본블랙이며, 특히 실리카와 탄소의 함량몰비는 1:1 내지 1:20이다. 본 발명은 실리카와 탄소의 함량비 등을 정밀하게 제어하여야 하는 종래 기술과 달리 국소적으로 가열하는 레이저에 의하여 빠른 반응이 일어나는 공정 특성상 정확한 실리카와 탄소 함량비 제어없이도 실리카 환원이 가능하다는 장점이 있다.In an embodiment of the present invention, the carbon is carbon black, and in particular, the molar ratio of silica to carbon content is 1:1 to 1:20. Unlike the prior art, which requires precise control of the content ratio of silica and carbon, the present invention has the advantage that silica reduction is possible without precise control of the silica and carbon content ratio due to the nature of the process in which a rapid reaction occurs by a locally heated laser. .
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 제조장치는, 상기 반응기(100) 내에 수용되는 원료컨테이너(200)에 레이저를 조사하는 레이저발생장치(300)를 포함한다.The silicon manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention includes a
본 발명의 일 실시예에서 상기 레이저 발생장치는 원료의 온도를 섭씨 2000도 수준으로 가열하여야 하므로 적어도 1.7x106 W/m2 이상의 에너지를 갖는 것이 바람직하다.In an embodiment of the present invention, the laser generating device preferably has an energy of at least 1.7x10 6 W/m 2 or more because the temperature of the raw material must be heated to a level of 2000 degrees Celsius.
즉, 본 발명은 기존 공정처럼 시스템 모두를 가열하는 것이 아닌, 원료의 일부를 가열하여 급격한 온도를 상승시키고 매우 빠른 속도로 화학반응을 유도하는데 발명의 핵심이 있다. 즉, 기존의 공정은 가열로를 동작시켜서 바람직한 온도에 도달하여 준열평형 상태에서 공정을 진행하는데 반해, 본 발명은 그러한 시간이 전혀 걸리지가 않으며, 레이저를 발생 후 레이저가 조사되는 부분의 온도는 수초만에 2000도 이상으로 가열되므로, 공정시간에서 최소 수시간 걸리는 기존공정 대비 본 발명은 수초수준이라는 장점이 있다. That is, the present invention does not heat all of the system as in the existing process, but heats a portion of the raw material to rapidly increase the temperature and induces a chemical reaction at a very high speed. That is, the existing process operates a heating furnace to reach a desired temperature and proceeds in a quasi-thermal equilibrium state, whereas the present invention does not take such time at all, and the temperature of the laser-irradiated portion after generating the laser is several seconds However, since it is heated to more than 2000 degrees Celsius, the present invention has the advantage of being at the level of several seconds compared to the existing process that takes at least several hours in the process time.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 제조장치의 내부는 불활성 가스 분위기를 유지하는 것이 바람직하며, 이를 위해 본 발명은 상기 반응기(100)에 연결되어 불활성 가스가 주입되는 주입라인(400)을 포함한다. 이는 실리카가 불활성 가스 분위기에서 실리콘으로 환원되며, 불활성 가스 분위기가 조성되지 않는 경우에는 실리카의 환원 없이 실리콘 카바이드만이 만들어지기 때문이다. 즉, 상기 반응기(100) 내부를 불활성 가스 분위기로 조성하여야 실리카의 환원반응이 유도되어 실리콘을 효과적으로 제조할 수 있다.It is preferable to maintain an inert gas atmosphere inside the silicon manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention. For this purpose, the present invention is connected to the
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 제조장치는, 레이저 조사에 따라 발생하는 실리콘 산화물 가스(SiO)를 포함하는 기체가 반응기에 흡착되는 경우, 윈도우를 통하여 조사되는 레이저에 의한 윈도우 파손이 일어나는 문제가 있다. 따라서, 레이저 조사 초기부터 원료로부터 발생하는 기체를 반응기로부터 배출하는 시스템이 필요하다. 이를 위하여, 본 발명은 불활성 가스를 주입하는 상기 주입라인(400)과 상기 주입된 가스와 함께 원료부터 발생한 가스(이하 기체)를 배출하는 배출라인(500)을 포함한다. 이 경우, 주입된 가스의 유동에 따라 원료로부터 발생한 기체는 배출라인(500)을 통하여 반응기 외부로 배출되므로 증착 등의 문제가 없다.In addition, in the silicon manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, when a gas containing silicon oxide gas (SiO) generated according to laser irradiation is adsorbed in the reactor, window breakage by the laser irradiated through the window occurs there is a problem. Therefore, there is a need for a system for discharging gas generated from the raw material from the initial stage of laser irradiation from the reactor. To this end, the present invention includes the
본 발명의 일 실시예에서 상기 배출라인(400)에는 진공을 인가하기 위한 진공펌프(미도시) 등이 구비 될 수 있으며, 이로써 배출되는 기체는 진공에 의하여 반응기로부터 외부로 배출된다.In an embodiment of the present invention, the
도 2는 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 실리콘 제조장치의 모식도이다.2 is a schematic diagram of a silicon manufacturing apparatus according to another embodiment of the present invention.
도 2를 참조하면, 배출라인에는 원료로부터 발생하는 상기 SiO에 산소를 인가하여 이를 산화시킴으로써 실리카 입자를 회수할 수 있는 실리카회수장치(500)를 더 포함할 수 있다. 즉, 고온의 SiO에 산소를 인가함으로써 이를 산화시켜 실리카를 포집할 수 있는 실리카회수장치(500)를 통하여 본 발명에 따른 실리콘 제조 장치는 원료 회수 효율을 극대화시킬 수 있다.Referring to FIG. 2 , the discharge line may further include a
도 3은 상술한 장치를 이용한 실리콘 제조방법의 단계도이다.3 is a step diagram of a silicon manufacturing method using the above-described apparatus.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 제조방법은, 실리카 및 탄소를 함유하는 원료를 반응기 내로 로딩하는 단계; 및 상기 로딩된 원료에 레이저 빔을 조사하여 상기 실리카를 환원하여 실리콘을 제조하는 단계를 포함한다.Referring to Figure 3, the silicon manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the step of loading a raw material containing silica and carbon into a reactor; and preparing silicon by reducing the silica by irradiating the loaded raw material with a laser beam.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘 제조방법은, 상기 실리카 환원 시 상기 반응기의 내부를 불활성 가스 분위기로 조성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 단계를 통해 반응기 내부를 불활성 가스 분위기로 유지함으로써 실리콘 카바이드만이 만들어지는 문제를 방지하고 실리카의 환원반응을 유도하여 실리콘을 효과적으로 제조할 수 있다.In addition, the silicon manufacturing method according to an embodiment of the present invention may further include the step of creating an inert gas atmosphere inside the reactor when the silica is reduced. By maintaining the inside of the reactor in an inert gas atmosphere through the above step, it is possible to prevent the problem that only silicon carbide is made and to induce a reduction reaction of silica to effectively produce silicon.
레이저 조사에 따라 실리카와 탄소 소재는 열을 받으면 CO, SiO 등의 증기를 발생시키므로 증기의 배출은 배출라인에 연결되어 있는 펌프(미도시)로 할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 로딩하는 단계 후, 상기 반응기 내의 압을 진공조건으로 만드는 단계가 진행되는데, 반응내부에 남아 있는 수분과 산소를 없애는 수준의 진공도이면 충분하다. When the silica and carbon materials receive heat according to laser irradiation, they generate vapors such as CO and SiO, so the vapor can be discharged by a pump (not shown) connected to the exhaust line. In addition, in an embodiment of the present invention, after the loading step, a step of making the pressure in the reactor into a vacuum condition is performed, and a degree of vacuum at a level to remove moisture and oxygen remaining in the reaction is sufficient.
또한, 원료 로딩 후 불활성 가스가 상술한 주입라인으로 주입되어 배출라인으로 배출된다. 이것은 레이저 조사에 따라 발생하는 SiO의 기체가 반응기 내로 증착되는 것을 방지하기 위한 것이다.In addition, after loading the raw material, the inert gas is injected into the above-described injection line and discharged to the discharge line. This is to prevent the SiO gas generated by laser irradiation from being deposited into the reactor.
도 4는 상술한 방식에 따라 제조된 실리콘 파우더 사진이고, 도 5는 파우더의 라만 분석 결과이다. 4 is a photograph of the silicon powder manufactured according to the above-described method, and FIG. 5 is a Raman analysis result of the powder.
도 4 및 5를 참조하면, 도 4의 갈색 파우더는 520 cm-1 부근에서 피크가 검출되며, 이것은 결정질 실리콘을 나타낸다. 즉, 결정질 실리콘은 시간을 오래 조사할수록 강한 신호가 나오고, 이는 계속적으로 실리콘이 실리카로부터 환원되어 생산된다는 것을 나타낸다.Referring to FIGS. 4 and 5 , a peak is detected in the vicinity of 520 cm −1 in the brown powder of FIG. 4 , indicating crystalline silicon. That is, crystalline silicon emits a stronger signal as time is irradiated, indicating that silicon is continuously reduced and produced from silica.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다. As described above in detail a specific part of the content of the present invention, for those of ordinary skill in the art, it is clear that this specific description is only a preferred embodiment, and the scope of the present invention is not limited thereby. something to do. Accordingly, the substantial scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (13)
실리카 및 탄소를 함유하는 원료를 반응기 내로 로딩하는 단계; 및
상기 로딩된 원료에 레이저 빔을 조사하여 상기 실리카를 환원하여 실리콘을 제조하는 단계를 포함하며,
상기 로딩하는 단계 후, 상기 반응기 내의 압력을 진공조건으로 만드는 단계와,
상기 실리카를 환원하는 단계 전에 상기 반응기의 내부를 불활성 가스 분위기로 조성하는 단계를 더 포함하며,
상기 레이저 빔 조사시 형성된 불활성가스에 의하여 실리콘카바이드만이 형성되는 것이 방지되며,
상기 제조된 실리콘은 상기 불활성가스에 의하여 반응기에 증착되지 않고 외부로 배출되는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조방법.
Silicon manufacturing method,
loading a raw material containing silica and carbon into a reactor; and
Reducing the silica by irradiating a laser beam to the loaded raw material to prepare silicon,
After the loading step, making the pressure in the reactor a vacuum condition;
Further comprising the step of composing the inside of the reactor in an inert gas atmosphere before the step of reducing the silica,
It is prevented that only silicon carbide is formed by the inert gas formed when the laser beam is irradiated,
Silicon manufacturing method, characterized in that the manufactured silicon is discharged to the outside without being deposited in the reactor by the inert gas.
상기 반응기 외부로 배출된 기체에 산소를 공급한 후, 상기 실리콘산화물을 산화시켜 실리카 입자로 회수하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조방법.
According to claim 1, wherein the silicon manufacturing method,
After supplying oxygen to the gas discharged to the outside of the reactor, the silicon oxide production method further comprising the step of recovering the silica particles by oxidizing the silicon oxide.
상기 원료에서 실리카와 탄소 비율은 1:1 내지 1:20인 것을 특징으로 하는 실리콘 제조방법.
The method of claim 1,
Silicon manufacturing method, characterized in that the ratio of silica to carbon in the raw material is 1:1 to 1:20.
실리카 및 탄소를 포함하는 원료가 로딩되는 원료컨테이너;
상기 원료컨테이너가 내부에 수용되는 반응챔버;
상기 반응챔버 내의 상기 원료컨테이너에 레이저를 조사하는 레이저발생장치; 및
상기 레이저발생장치로부터 레이저가 조사됨에 따라 발생하는 기체를 상기 반응챔버 외부로 배출하기 위한 진공수단;
상기 반응챔버 내부를 불활성 가스 분위기로 조성하도록 상기 반응챔버에 연결되어 불활성 가스가 주입되는 주입라인을 포함하며,
상기 레이저발생장치로부터 레이저를 조사될 때, 상기 반응챔버 내부는 상기 주입라인으로부터 주입되는 불활성 가스에 의하여 불활성 가스 분위기가 형성되며,
상기 레이저 조사에 따라 제조된 실리콘은 상기 주입되는 불활성 가스에 의하여 상기 진공수단을 통하여 외부로 배출되는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조장치.
As a silicon manufacturing apparatus,
a raw material container loaded with a raw material containing silica and carbon;
a reaction chamber in which the raw material container is accommodated;
a laser generating device that irradiates a laser to the raw material container in the reaction chamber; and
a vacuum means for discharging gas generated as the laser is irradiated from the laser generating device to the outside of the reaction chamber;
and an injection line connected to the reaction chamber to inject an inert gas so as to create an inert gas atmosphere inside the reaction chamber;
When the laser is irradiated from the laser generating device, an inert gas atmosphere is formed inside the reaction chamber by the inert gas injected from the injection line,
Silicon manufacturing apparatus, characterized in that the silicon manufactured according to the laser irradiation is discharged to the outside through the vacuum means by the injected inert gas.
상기 반응챔버 외부로 배출되는 기체에 산소를 공급하고 이를 냉각하여 실리카를 제조하는 응축장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조장치.
10. The method of claim 9, wherein the silicon manufacturing apparatus,
and a condensing device for producing silica by supplying oxygen to the gas discharged to the outside of the reaction chamber and cooling it.
상기 레이저가 조사됨에 따라 상기 원료컨테이너의 원료는 섭씨 2000도까지 국소 가열되는 것을 특징으로 하는 실리콘 제조장치.
10. The method of claim 9,
Silicon manufacturing apparatus, characterized in that as the laser is irradiated, the raw material of the raw material container is locally heated to 2000 degrees Celsius.
상기 원료에서 실리카와 탄소 비율은 1:1 내지 1:20인 것을 특징으로 하는 실리콘 제조장치.
10. The method of claim 9,
Silicon manufacturing apparatus, characterized in that the ratio of silica to carbon in the raw material is 1:1 to 1:20.
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|---|---|---|---|---|
| KR20240027338A (en) | 2022-08-23 | 2024-03-04 | 강원대학교산학협력단 | Reduced silicon nanopowder production device using laser |
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| KR20180090774A (en) * | 2015-08-07 | 2018-08-13 | 파이로제네시스 캐나다 인코퍼레이티드 | Method for producing high purity silicon from silica |
-
2020
- 2020-07-27 KR KR1020200092753A patent/KR102355088B1/en active IP Right Grant
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