KR102331712B1 - 그래핀 쉘을 이용한 코어-쉘 구조의 양자점 및 이의 제조방법 - Google Patents

그래핀 쉘을 이용한 코어-쉘 구조의 양자점 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일실시예는, 탄소원 분산액을 준비하는 단계; 상기 탄소원 분산액에 양자점 코어를 첨가하는 단계; 및 상기 양자점 코어가 첨가된 탄소원 분산액을 교반하면서 상기 탄소원 분산액에 레이저를 조사하여 상기 탄소원으로부터 플라즈마 플럼이 발생하고 탄소가 방출되어 상기 양자점 코어 표면에 그래핀 쉘을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 기존에 비하여 간단한 공정으로 양자점 코어 표면에 그래핀 쉘을 형성시킬 수 있다. 또한 광학적 특성과 열적 안정성 및 화학적 안정성이 우수한 그래핀(graphene) 쉘로 인하여 코어-쉘 양자점의 열적 안정성이 높아져서 열화현상을 방지할 수 있다.

Description

그래핀 쉘을 이용한 코어-쉘 구조의 양자점 및 이의 제조방법{Core-shell structured quantum dots using graphene shell and manufacturing method thereof}
본 발명은 그래핀 쉘을 이용한 코어-쉘 구조의 양자점 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양자점 코어-그래핀 쉘로 이루어진 양자점 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
양자점(quantum dot)이란, 20nm 미만 크기의 반도체 결정체를 의미한다. 반도체 양자점은 conduction band edge와 valence band edge에서 불연속적인 에너지 준위를 나타내고 있으며, 그 크기가 작아짐에 따라 에너지 준위의 불연속성은 심화되며, 결과적으로 양자점의 에너지 밴드갭이 증가하는 결과를 나타낸다. 이와 같은 밴드갭 변화로 인해 conduction band와 valence band간의 천이(transition)에 의한 발광 파장이 변하게 된다. 더불어 이와 같은 양자제한효과를 나타내는 정도는 excitonic Bohr radius에 따라 달라진다. excitonic Bohr radius보다 작은 크기를 같는 양자점의 경우 강한 양자제한효과에 의해 입자의 크기에 따라 다양한 발광 파장이 발생하게 된다.
즉, 양자점은 특히 크기에 따라 흡수 및 발광 대역을 변화하는 것이 가능하며 이를 이용하면 세포활성화 파장 피크에 정확하게 일치하는 적외선 파장대역의 빛을 구현하는 것이 가능해진다.
현재 적외선은 상대적으로 낮은 에너지를 가진다는 장점이 있어 다양한 산업 분야에서 사용되고 있으며, 특히 LED 마스크 등 미용 분야에서 많은 연구가 진행되고 있다. LED 마스크는 피부재생에 효과적인 파장대역의 적외선 빛을 정확하게 구현할 수 있는 기술이 중요하므로 양자점을 활용하여 이를 가능하게 할 수 있다.
그러나 공정상 가장 큰 문제점은 사출과정에서 양자점의 성능 저하가 심각하다는 점인데, 이를 해결하기 위해서 보다 열적안정성이 높은 양자점의 개발이 필요하다.
대한민국 공개특허공보 제10-2012-0114464호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 그래핀(graphene) 쉘을 이용한 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명에 따른 그래핀(graphene) 쉘을 이용한 코어-쉘 구조의 양자점을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법은, 탄소원 분산액을 준비하는 단계; 상기 탄소원 분산액에 양자점 코어를 첨가하는 단계; 및 상기 양자점 코어가 첨가된 탄소원 분산액을 교반하면서 상기 탄소원 분산액에 레이저를 조사하여 상기 탄소원으로부터 플라즈마 플럼이 발생하고 탄소가 방출되어 상기 양자점 코어 표면에 그래핀 쉘을 형성하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 탄소원은 그래핀(graphene), 흑연(graphite), 흑연산화물(graphene oxide), 탄소나노섬유(carbon nanofiber, CNF), 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT) 및 석탄(coal)으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 탄소원의 농도는 0.002g/L내지 0.05g/L일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 양자점 코어는 CdZnS, CdS, CdSe, CdSeS, CdZnSe, CdTe, CdTeSe, PbS, PbSe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnSnP2, ZnSeTe, InGaP, InP, InAsP, InAs, Ag2S 및 Cu-In칼코게나이드(chalcogenides)로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 양자점 코어의 농도는 0.001g/L내지 0.02g/L일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 레이저의 파장은 100nm 내지 700nm일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 상기 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법에 의해 제조된 코어-쉘 구조의 양자점을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 쉘의 두께는 0.5nm 내지 5nm일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 기존에 비하여 간단한 공정으로 양자점 코어 표면에 그래핀 쉘을 형성시킬 수 있다.
또한 광학적 특성과 열적안정성 및 화학적 안정성이 우수한 그래핀(graphene) 쉘로 인하여 코어-쉘 양자점의 열적안정성이 높아져서 열화현상을 방지할 수 있다.
또한, 열적안정성이 높은 양자점은 적외선 LED마스크 등에 효과적으로 활용될 수 있고, 이외에도 스마트 제조, 스마트 농장, 스마트 빌딩, 스마트 자동차 등 적외선 빛의 특성을 활용하는 다양한 산업분야에서 활용이 가능하며, 양자점의 종류와 크기에 따라 자외선, 가시광선, 적외선 영역에 걸쳐 이용분야가 매우 넓다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어-쉘 구조의 양자점 모식도이다.
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어-쉘 구조의 양자점의 합성 공정 사진 및 모식도이다.
도4은 본 발명의 일 실시예에 따른, 쉘을 가지지 않는 양자점 및 그래핀 쉘을 가진 양자점의 발광 특성 비교 그래프이다.
도5은 본 발명의 일 실시예에 따른, ZnS 쉘 및 그래핀 쉘의 열적안정성 테스트 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 코어-쉘 구조의 양자점(quantum dot) 제조방법을 설명한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법이다.
도1을 참조하면, 일 실시예에 따른 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법은, 탄소원 분산액을 준비하는 단계(S100); 상기 탄소원 분산액에 양자점 코어를 첨가하는 단계(S200); 및 상기 양자점 코어가 첨가된 탄소원 분산액을 교반하면서 상기 탄소원 분산액에 레이저를 조사하여 상기 탄소원으로부터 플라즈마 플럼이 발생하고 탄소가 방출되어 상기 양자점 코어 표면에 그래핀 쉘을 형성하는 단계(S300)를 포함할 수 있다.
먼저, 탄소원 분산액을 준비한다(S100).
상기 탄소원은 그래핀(graphene), 흑연(graphite), 흑연산화물(graphene oxide), 탄소나노섬유(carbon nanofiber, CNF), 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT) 및 석탄(coal)으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브(single wall CNT) 또는 다중벽 탄소나노튜브(multi wall CNT)일 수 있다.
상기 탄소원은 용매에 고르게 분산된 것일 수 있다. 이를 위해 상기 분산액에 초음파 처리를 할 수 있다. 상기 초음파 처리는 3분 내지 30분간 이루어질 수 있다.
상기 탄소원의 농도는 0.002g/L내지 0.05g/L 일 수 있다. 상기 탄소원의 농도가 0.002g/L미만이면 탄소원의 농도가 낮아져 그래핀 쉘이 충분히 생성되지 않거나 너무 얇을 수 있고, 0.05g/L초과이면 그래핀 쉘의 두께가 필요 이상으로 두꺼워 질 수 있고 그래핀 쉘 대신 그래핀 파티클(뭉침)이 형성 될 수 있다.
상기 용매는 에탄올, 메탄올 및 이소프로판올 등을 포함한 알코올, 아세톤, 헥세인(hexane) 또는 물일 수 있다. 그러나 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 알코올은 에탄올일 수 있다.
다음으로, 상기 탄소원 분산액에 양자점 코어를 첨가한다(S200).
상기 양자점 코어는 ZnS, CdS, CdSe, CdSeS, CdZnSe, CdTe, CdTeSe, PbS, PbSe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnSnP2, ZnSeTe, InGaP, InP, InAsP, InAs, Ag2S 및 Cu-In칼코게나이드(chalcogenides)로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
양자점 코어의 종류는 상기 양자점으로 제한 되지 않으며, 필요한 파장대의 양자점으로 선택하여 사용할 수 있다.
상기 양자점 코어의 농도는 0.001g/L내지 0.02g/L 일 수 있다. 상기 양자점 코어의 농도가 0.001g/L 미만이면 쉘의 생성에 너무 오랜 시간이 걸리거나 탄소원이 양자점 코어에 쉘을 형성하는 대신 뭉침이 일어날 수 있고, 0.02g/L 초과이면 양자점 표면에 쉘이 불균일하게 생성 될 수 있다.
다음으로, 상기 양자점 코어가 첨가된 탄소원 분산액을 교반하면서 상기 탄소원 분산액에 레이저를 조사하면 상기 탄소원으로부터 플라즈마 플럼이 발생하고 탄소가 방출되어 상기 양자점 코어 표면에 그래핀 쉘을 형성할 수 있다(S300).
상기 그래핀 쉘의 두께는 레이저의 파장, 레이저의 출력, 탄소원의 농도, 양자점 코어의 농도 등에 의해 결정될 수 있다.
상기 레이저는 펄스레이저(pulsed laser)일 수 있다. 예를 들어 Q-switched ND:YAG 레이저일 수 있다.
상기 레이저의 파장은 100nm 내지 700nm일 수 있다. 바람직하게, 레이저의 파장은 355nm 내지 532nm일 수 있다.
상기 그래핀 쉘이 형성되는 과정은 펄스레이저 증착법을 이용한 것일 수 있다. 펄스레이저 증착법(pulsed laser deposition)은 고에너지의 레이저 빔을 타겟(탄소원) 물질에 조사시켰을 때 타겟 표면 근처에서 레이저와 반응하여 발생하는 표면박리현상을 이용한 것이다. 표면박리(ablation)가 발생하기 위해서는 타겟 표면에 super-heating이라는 온도역전구간이 존재하여야 한다. 레이저가 조사된 타겟은 온도가 올라가게 되고 증발반응을 일으키게 되는데, 액체에 닿아있는 표면부의 온도 보다 그 내부의 온도가 더 높아져서 온도역전이 일어나게 되고, 이러한 overheating subsurface로 타겟 표면에서 박리 현상이 일어나게 되는 것이다. 증발된 타겟 물질과 레이저의 반응으로 플라즈마가 형성되고, 이렇게 형성된 플라즈마의 이온화된 입자들이 타겟에서 이탈하여 대상물질의 표면에 도달하여 얇은 막을 형성한다.
예를 들어, 용매에 분산된 다중벽 탄소나노튜브(MWCNTs)(타겟)에 Q-switched ND:YAG laser를 조사하면 플라즈마 플럼이 발생되고 coulomb explosion이 일어나 탄소가 방출되고, 방출된 탄소는 양자점 코어(대상물질)의 표면에서 탄소 또는 그래핀 쉘을 형성할 수 있다.
펄스레이저 증착법을 이용해서 박막을 성장 시키는 것은, 타겟과 박막의 조성 변화가 거의 없고 다양한 종류의 타겟을 사용하여 빠른 시간 내에 박막을 증착시킬 수 있는 장점을 가지고 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 코어-쉘 구조의 양자점을 설명한다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어-쉘 구조의 양자점 모식도이다.
도2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 코어-쉘 구조의 양자점은, 양자점 코어(10); 및 상기 양자점 코어의 표면에 형성된 그래핀 쉘(20)을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 코어-쉘 구조의 양자점은 상술한 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법에 의해 제조된 것일 수 있다.
상기 양자점 코어(10)는 CdZnS, CdS, CdSe, CdSeS, CdZnSe, CdTe, CdTeSe, PbS, PbSe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnSnP2, ZnSeTe, InGaP, InP, InAsP, InAs, Ag2S 및 Cu-In칼코게나이드(chalcogenides)로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
양자점 코어(10)의 종류는 상기 양자점으로 제한 되지 않으며, 필요한 파장대의 양자점으로 선택하여 사용할 수 있다.
상기 쉘(20)의 두께는 0.5nm 내지 5nm일 수 있다.
양자점 코어(10)의 표면에 광학적 특성, 열적 안정성 및 화학적 안정성이 뛰어난 특성이 있는 그래핀 쉘(20)을 형성함으로써 열적 안정성이 높은 코어-쉘 구조의 양자점이 형성될 수 있다.
예를 들어, Ag2S 양자점 코어(10) 표면에 그래핀 쉘(20)이 형성된 Ag2S-그래핀 양자점에 사출조건인 10분동안 200℃를 가하여도 80%이상의 형광이 유지될 수 있다.
실시예
본 발명의 일 실시예에 따른 코어-쉘 구조의 양자점을 제조하였다.
먼저, 다중벽 탄소나노튜브를 에탄올 용매에 넣고 초음파 처리 하여 분산시킨다. 다음으로, 다중벽 탄소나노튜브 분산액에 Ag2S를 첨가하여 교반하면서 Q-switched ND:YAG 레이저를 조사하여, Ag2S코어-그래핀 쉘 구조의 양자점을 제조하였다.
실험예
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 코어-쉘 구조의 양자점의 합성 공정 사진 및 모식도이다.
도3을 참조하면, 다중벽 탄소나노튜브 분산액에 양자점 코어인 Ag2S를 첨가하여 레이저를 조사하면서 이후 6분까지의 결과를 관찰하였다. 처음에는 분산액 전체적으로 마이크로미터 이상의 크기를 가지는 탄소나노튜브 입자가 퍼져있어서 용액이 어두운 색을 띄었으나, 레이저가 조사되면서 탄소나노튜브가 표면박리(ablation)되어 그래핀이 방출되고, Ag2S양자점의 표면에 그래핀 쉘로 형성되면서 나노사이즈의 입자가 만들어지고 그 결과 용액이 점차 투명해지는 것을 확인할 수 있다.
도4은 본 발명의 일 실시예에 따른, 쉘을 가지지 않는 양자점 및 그래핀 쉘을 가진 양자점의 발광 특성 비교 그래프이다.
도4를 참조하면, 쉘을 가지지 않는 Ag2S 양자점의 형광특성(a)에 비하여 Ag2S 코어-그래핀 쉘 양자점의 형광특성(b)이 보다 뚜렷하게 나타나므로, 그래핀 쉘에 의해 양자점의 형광 특성이 향상된 것을 확인할 수 있다.
도5은 본 발명의 일 실시예에 따른, ZnS 쉘 및 그래핀 쉘의 열적안정성 테스트 그래프이다.
도5을 참조하면, ZnS 쉘을 가진 양자점은 온도가 약80℃를 넘어가면 급격하게 형광의 강도가 줄어드는 것을 확인할 수 있다. 그러나, 그래핀 쉘을 가진 양자점은 양자점의 사출조건인 약200℃까지도 형광의 강도가 그다지 줄어들지 않아 열적으로 안정하다는 것을 확인할 수 있다. 더 자세하게는, 그래핀 쉘을 가진 양자점의 사출을 위해서 200℃가 유지되는 시간은 최대 10분 정도인데 10분간 200℃로 가열하여도 80%이상의 형광의 강도(normalized EL intensity)가 유지되는 것을 확인하였다.
본 발명의 실시예에 따르면, 기존에 비하여 간단한 공정으로 양자점 코어 표면에 그래핀 쉘을 형성시킬 수 있다.
또한 광학적 특성과 열적안정성 및 화학적 안정성이 우수한 그래핀(graphene) 쉘로 인하여 코어-쉘 양자점의 열적안정성이 높아져서 열화현상을 방지할 수 있다.
또한, 열적안정성이 높은 양자점은 적외선 LED마스크 등에 효과적으로 활용될 수 있고, 이외에도 스마트 제조, 스마트 농장, 스마트 빌딩, 스마트 자동차 등 적외선 빛의 특성을 활용하는 다양한 산업분야에서 활용이 가능하며, 양자점의 종류와 크기에 따라 자외선, 가시광선, 적외선 영역에 걸쳐 이용분야가 매우 넓다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10: 양자점 코어
20: 그래핀 쉘

Claims (8)

  1. 탄소원 분산액을 준비하는 단계;
    상기 탄소원 분산액에 양자점 코어를 첨가하는 단계; 및
    상기 양자점 코어가 첨가된 탄소원 분산액을 교반하면서 상기 탄소원 분산액에 레이저를 조사하여 상기 탄소원으로부터 플라즈마 플럼이 발생하고 탄소가 방출되어 상기 양자점 코어 표면에 그래핀 쉘을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하고,
    상기 탄소원은 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)인 것을 특징으로 하고,
    상기 탄소원의 농도는 0.002g/L내지 0.05g/L 인 것을 특징으로 하고,
    상기 양자점 코어의 농도는 0.001g/L내지 0.02g/L 인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 양자점 코어는 CdZnS, CdS, CdSe, CdSeS, CdZnSe, CdTe, CdTeSe, PbS, PbSe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnSnP2, ZnSeTe, InGaP, InP, InAsP, InAs, Ag2S 및 Cu-In칼코게나이드(chalcogenides)로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 레이저의 파장은 100nm 내지 700nm인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법.
  7. 제1항의 코어-쉘 구조의 양자점 제조방법에 의해 제조된 코어-쉘 구조의 양자점.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 쉘의 두께는 0.5nm 내지 5nm인 것을 특징으로 하는 코어-쉘 구조의 양자점.
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