KR102331708B1 - PEEK substrate with HA coating layer of porous nanocomposite structure - Google Patents

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Abstract

본 발명은 PEEK(polyetheretherketone)기재; 및 상기 PEEK기재의 표면에 형성된 HA(hydroxyapatite)를 포함하는 HA코팅층을 포함하고, 상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조인 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재를 제공한다. 상기 다공성 나노 복합구조의 HA코팅층은 계면안정성 및 생체특성이 향상되어, 체내에 이식되었을 때 주변 골조직과의 유합능력이 향상된 임플란트에 적용될 수 있다.The present invention is a PEEK (polyetheretherketone) base; and a HA coating layer comprising HA (hydroxyapatite) formed on the surface of the PEEK substrate, wherein the HA coating layer has a porous nanocomposite structure. The HA coating layer of the porous nanocomposite structure has improved interfacial stability and bio-properties, and can be applied to implants with improved fusion ability with surrounding bone tissue when implanted in the body.

Description

다공성 나노 복합구조의 HA코팅층이 형성된 PEEK기재{PEEK substrate with HA coating layer of porous nanocomposite structure}PEEK substrate with HA coating layer of porous nanocomposite structure formed

본 발명은 HA코팅층이 형성된 PEEK기재에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조이고, 체내에 이식되었을 때 주변 골조직과의 유합능력이 향상될 수 있는 PEEK 기재에 관한 것이다.The present invention relates to a PEEK substrate having an HA coating layer formed thereon, and more particularly, to a PEEK substrate in which the HA coating layer has a porous nanocomposite structure, and the ability to coalesce with surrounding bone tissue can be improved when implanted into the body.

임플란트란 소실된 생물학적 조직을 대체하거나 조직으로 동작하기 위해 인공적으로 합성된 재료를 사용하여 장기형상으로 제작하여 심는 의료기기를 의미한다. An implant refers to a medical device that is manufactured and implanted in an organ shape using artificially synthesized materials to replace lost biological tissue or to act as tissue.

상기 임플란트 소재로, 종래에는 기계적 물성과 생체 안정성이 우수한 티타늄(Ti)이 널리 사용되었으나 시술 후 인근병변을 진단할 수 없다는 단점이 있고, 금속 임플란트와 주변 골조직간의 탄성계수 차이가 커서 골조직 내에서의 임플란트의 함몰, 골조직의 약화 등의 문제점이 발견되었다.As the implant material, titanium (Ti), which has excellent mechanical properties and biostability, has been widely used in the prior art, but has the disadvantage that it cannot diagnose nearby lesions after the procedure, and the difference in elastic modulus between the metal implant and the surrounding bone tissue is large, so Problems such as depression of implants and weakening of bone tissue were found.

이러한 문제점을 보완하기 위해 다양한 물질로 이루어진 임플란트 소재가 연구되었으며, 생체 안정성이 우수하여 생체 내부에서 독성이 적고, 기존 금속에 비해 뼈와의 탄성계수 차이가 적어 정형외과용, 척추용 임플란트 소재로서 PEEK가 주목을 받으며 연구되기 시작했다.In order to compensate for these problems, implant materials made of various materials have been studied. PEEK is an implant material for orthopedics and spinal use due to its excellent biostability, less toxicity in the living body, and less difference in elastic modulus with bone compared to conventional metals. has received attention and has been studied.

상기 PEEK는 다른 생체금속 소재들에 비해 골조직과 매우 유사한 탄성계수를 가지고 있어 임플란트 계면에서 발생되는 응력 차폐현상을 최소화 할 수 있어, 강도 차이에 의한 골흡수나 골조직의 약화 등과 같은 의료적 부작용이 감소되는 장점이 있을 뿐만 아니라, 방사선 투과성이 우수하여 임플란트와 골조직간의 골융합의 정도를 정확하게 평가할 수 있다는 장점이 있다.The PEEK has a very similar elastic modulus to bone tissue compared to other biometal materials, so it is possible to minimize the stress shielding phenomenon occurring at the implant interface, thereby reducing medical side effects such as bone resorption or weakening of bone tissue due to strength difference. There is an advantage of being able to accurately evaluate the degree of osseointegration between the implant and the bone tissue due to excellent radiation transmittance.

그러나, 상기 PEEK로 이루어진 임플란트 자체는 소수성 및 비활성 표면특성을 가지고 있어 뼈세포와의 친화력이 매우 낮고, 이로 인해 골조직 내에 이식되었을 때 고정이 되지 않는다는 단점이 있어, 상기 PEEK 표면에 생체 활성 세라믹을 코팅하여 생체 활성 특성을 부과할 필요성이 대두되었다. However, since the PEEK implant itself has hydrophobicity and inert surface properties, its affinity with bone cells is very low, and thus there is a disadvantage that it is not fixed when implanted in bone tissue. Therefore, the need to impose bioactive properties emerged.

종래의 HA와 같은 생체 활성 세라믹을 임플란트 소재의 표면에 코팅하기 위하여 다양한 방법들이 사용되어 왔다.Various methods have been used to coat a bioactive ceramic such as conventional HA on the surface of an implant material.

현재 가장 널리 알려져 있는 생체 활성 세라믹 코팅 방법에는 플라즈마 스프레이 코팅법, 졸-겔 코팅법, 이온빔 스퍼터링, 펄스레이저증착법등이 있으나, PEEK의 기계적 물성 및 열팽창계수와 큰 차이를 가지고 있어 현재 활용되고 있는 단순 코팅방법으로는 충분한 계면 안정성을 확보할 수 없으며, 효과적인 생체특성의 향상을 기대하기 힘들다. Currently, the most widely known bioactive ceramic coating methods include plasma spray coating, sol-gel coating, ion beam sputtering, and pulsed laser deposition. The coating method cannot secure sufficient interfacial stability, and it is difficult to expect effective improvement of bio-properties.

따라서, 계면 안정성 및 생체특성이 향상된 생체 활성 세라믹의 코팅 방법 및 이를 통하여 제조되어 주변 골조직과의 유합능력이 향상된 임플란트의 소재의 필요성이 대두된다.
[선행기술문헌]
[특허문헌] 한국 공개특허공보 제10-2011-0027074호Therefore, there is a need for a method for coating a bioactive ceramic with improved interfacial stability and biocharacteristics, and a material for implants manufactured through the method and with improved fusion ability with surrounding bone tissue.
[Prior art literature]
[Patent Document] Korean Patent Publication No. 10-2011-0027074

본 발명이 이루고자 하는 일 기술적 과제는, 골조직과의 유합능력이 향상된 임플란트의 소재로서, 다공성 나노 복합구조의 HA코팅층이 형성된 PEEK기재를 제공하는 것이다.One technical problem to be achieved by the present invention is to provide a PEEK substrate having an HA coating layer of a porous nanocomposite structure as a material for an implant with improved fusion ability with bone tissue.

본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 다공성 나노 복합구조의 HA 코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조방법을 제공하는 것이다. Another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for manufacturing a PEEK substrate having a porous nanocomposite structure HA coating layer formed thereon.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problems to be achieved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs from the description below. There will be.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 양태는 PEEK(polyetheretherketone)로 구성된 기재; 및 상기 기재의 표면에 형성된 HA(hydroxyapatite)로 구성된 코팅층을 포함하고, 상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조인 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재를 제공한다. In order to achieve the above technical object, one aspect of the present invention is a substrate composed of PEEK (polyetheretherketone); and a coating layer formed of HA (hydroxyapatite) formed on the surface of the substrate, wherein the HA coating layer has a porous nanocomposite structure.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층의 기공도는 45 % 내지 80 %일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the porosity of the HA coating layer may be 45% to 80%.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA 코팅층의 두께는 50 nm 내지 1,000 nm일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the thickness of the HA coating layer may be 50 nm to 1,000 nm.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA 코팅층은 Ca 및 P를 각각 6 at% 내지 7 at%로 포함할 수 있다. In an embodiment of the present invention, the HA coating layer may include Ca and P in an amount of 6 at% to 7 at%, respectively.

본 발명의 일 양태는, 챔버 내에 HA를 포함하는 타겟 및 PEEK기재를 포함하는 기판을 배치하는 단계; 상기 챔버 내부가 진공상태가 되도록 처리하는 단계; 상기 챔버 내부에 불활성가스를 주입하는 단계; 상기 타겟 및 기판에 동시에 RF 파워를 인가하는 단계; 및 상기 PEEK 기재의 표면에 RF 마그네트론 스퍼터링으로 HA를 증착하는 동시에 HA이온주입 현상을 유도하여 HA코팅층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조인 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조방법을 제공한다. One aspect of the present invention, the method comprising: disposing a substrate including a target including HA and a PEEK substrate in a chamber; processing the inside of the chamber to be in a vacuum state; injecting an inert gas into the chamber; simultaneously applying RF power to the target and the substrate; and depositing HA on the surface of the PEEK substrate by RF magnetron sputtering and at the same time inducing HA ion implantation to form an HA coating layer, wherein the HA coating layer has a porous nanocomposite structure. A method for manufacturing a PEEK substrate is provided.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 챔버 내부가 진공상태가 되도록 처리하는 단계는, 상기 챔버 내부의 압력이 1 X 10-4 Torr 내지 5 X 10-5 Torr가 될 때까지 수행될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step of treating the inside of the chamber to be in a vacuum state may be performed until the pressure inside the chamber becomes 1 X 10 -4 Torr to 5 X 10 -5 Torr.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 챔버 내부에 불활성가스를 주입하는 단계에서, 상기 불활성가스는 아르곤(Ar)이고, 상기 챔버의 압력이 0.5 mTorr 내지 5 mTorr가 되도록 수행될 수 있다. In an embodiment of the present invention, in the step of injecting the inert gas into the chamber, the inert gas may be argon (Ar), and the pressure of the chamber may be 0.5 mTorr to 5 mTorr.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 RF 파워를 인가하는 단계에서, 상기 타겟에 인가하는 RF파워는 100 W 내지 200 W일 수 있다.In an embodiment of the present invention, in the step of applying the RF power, the RF power applied to the target may be 100 W to 200 W.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 RF파워를 인가하는 단계에서, 상기 기판에 인가하는 RF 파워는 40 W 내지 60 W일 수 있다.In an embodiment of the present invention, in the step of applying the RF power, the RF power applied to the substrate may be 40 W to 60 W.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층을 형성하는 단계는 10 분 내지 70 분간 수행될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step of forming the HA coating layer may be performed for 10 minutes to 70 minutes.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층을 형성하는 단계에서, 형성되는 HA코팅층의 기공도는 45 % 내지 75 %일 수 있다. In one embodiment of the present invention, in the step of forming the HA coating layer, the porosity of the HA coating layer to be formed may be 45% to 75%.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층을 형성하는 단계에서, 형성되는 HA코팅층의 두께는 50 nm 내지 1,000 nm일 수 있다. In one embodiment of the present invention, in the step of forming the HA coating layer, the thickness of the HA coating layer formed may be 50 nm to 1,000 nm.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층을 형성하는 단계에서, 형성되는 HA코팅층은 Ca 및 P를 각각 6 at% 내지 7 at%로 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, in the step of forming the HA coating layer, the formed HA coating layer may include Ca and P in an amount of 6 at% to 7 at%, respectively.

본 발명의 일 양태는 상기 HA 코팅층이 형성된 PEEK 기재를 포함하는 임플란트를 제공한다.One aspect of the present invention provides an implant comprising the PEEK substrate on which the HA coating layer is formed.

본 발명의 HA코팅층이 형성된 PEEK기재는 골조직과 매우 유사한 탄성계수를 가지고 있는 PEEK 기재 및 골조직과 친화력이 우수한 HA코팅층을 포함하고, 상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조로, 계면안정성 및 생체특성이 향상되어, 체내에 이식되었을 때 주변 골조직과의 유합능력이 향상된 임플란트에 적용될 수 있다. The PEEK substrate formed with the HA coating layer of the present invention includes a PEEK substrate having a very similar elastic modulus to bone tissue and an HA coating layer having excellent affinity with bone tissue, and the HA coating layer is a porous nanocomposite structure, with improved interfacial stability and bio-properties Therefore, when implanted in the body, it can be applied to implants with improved fusion ability with surrounding bone tissue.

본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above-described effects, and include all effects that can be inferred from the configuration of the invention described in the detailed description or claims of the present invention.

도1은 본 발명의 PEEK기재의 제조방법에 대한 흐름도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 FE-SEM분석 사진이다.
도3은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 EDS분석 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 HA코팅층이 형성된 PEEK기재 및 비교예의 FIB분석 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 HA코팅층이 형성된 PEEK 기재의 Adhesion strength 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 HA코팅층이 형성된 PEEK 기재의 부착된 세포의 형광 레이저 현미경 사진이다.1 is a flowchart of a method for manufacturing a PEEK substrate of the present invention.
Figure 2 is a FE-SEM analysis photograph of the PEEK substrate formed with the HA coating layer according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is an EDS analysis graph of the PEEK substrate formed with an HA coating layer according to another embodiment of the present invention.
4 is a FIB analysis photograph of a PEEK substrate and a comparative example on which an HA coating layer is formed according to an embodiment of the present invention.
5 is an adhesion strength graph of the PEEK substrate on which the HA coating layer is formed according to an embodiment of the present invention.
6 is a fluorescence laser micrograph of the attached cells of the PEEK substrate formed with the HA coating layer according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be embodied in several different forms, and thus is not limited to the embodiments described herein.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be “connected (connected, contacted, coupled)” with another part, it is not only “directly connected” but also “indirectly connected” with another member interposed therebetween. "Including cases where In addition, when a part "includes" a certain component, this means that other components may be further provided without excluding other components unless otherwise stated.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used herein are used only to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, terms such as "comprises" or "have" are intended to designate that the features, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof described in the specification exist, but one or more other features It should be understood that this does not preclude the existence or addition of numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.

본 발명의 일 양태는 PEEK(polyetheretherketone)로 구성된 기재; 및 상기 PEEK기재의 표면에 형성된 HA(hydroxyapatite)로 구성된 코팅층을 포함하고, 상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조인 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재를 제공한다. One aspect of the present invention is a substrate composed of PEEK (polyetheretherketone); and a coating layer made of HA (hydroxyapatite) formed on the surface of the PEEK substrate, wherein the HA coating layer has a porous nanocomposite structure.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층의 기공도는 45 % 내지 80 %일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the porosity of the HA coating layer may be 45% to 80%.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA 코팅층의 두께는 50 nm 내지 1,000 nm일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the thickness of the HA coating layer may be 50 nm to 1,000 nm.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA 코팅층은 Ca 및 P를 각각 6 at% 내지 7 at%로 포함할 수 있다. In an embodiment of the present invention, the HA coating layer may include Ca and P in an amount of 6 at% to 7 at%, respectively.

본 발명의 일 양태는, 챔버 내에 HA를 포함하는 타겟 및 PEEK기재를 포함하는 기판을 배치하는 단계; 상기 챔버 내부가 진공상태가 되도록 처리하는 단계; 상기 챔버 내부에 불활성가스를 주입하는 단계; 상기 타겟 및 기판에 동시에 RF 파워를 인가하는 단계; 및 상기 PEEK 기재의 표면에 RF 마그네트론 스퍼터링으로 HA를 증착하는 동시에 HA이온주입 현상을 유도하여 HA코팅층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조인 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조방법을 제공한다. One aspect of the present invention, the method comprising: disposing a substrate including a target including HA and a PEEK substrate in a chamber; processing the inside of the chamber to be in a vacuum state; injecting an inert gas into the chamber; simultaneously applying RF power to the target and the substrate; and depositing HA on the surface of the PEEK substrate by RF magnetron sputtering and at the same time inducing HA ion implantation to form an HA coating layer, wherein the HA coating layer has a porous nanocomposite structure. A method for manufacturing a PEEK substrate is provided.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 챔버 내부가 진공상태가 되도록 처리하는 단계는, 상기 챔버 내부의 압력이 1 X 10-4 Torr 내지 5 X 10-5 Torr가 될 때까지 수행될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step of treating the inside of the chamber to be in a vacuum state may be performed until the pressure inside the chamber becomes 1 X 10 -4 Torr to 5 X 10 -5 Torr.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 챔버 내부에 불활성가스를 주입하는 단계에서, 상기 불활성가스는 아르곤(Ar)이고, 상기 챔버의 압력이 0.5 mTorr 내지 5 mTorr가 되도록 수행될 수 있다. In an embodiment of the present invention, in the step of injecting the inert gas into the chamber, the inert gas may be argon (Ar), and the pressure of the chamber may be 0.5 mTorr to 5 mTorr.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 RF 파워를 인가하는 단계에서, 상기 타겟에 인가하는 RF파워는 100 W 내지 200 W일 수 있다.In an embodiment of the present invention, in the step of applying the RF power, the RF power applied to the target may be 100 W to 200 W.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 RF파워를 인가하는 단계에서, 상기 기판에 인가하는 RF 파워는 40 W 내지 60 W일 수 있다.In an embodiment of the present invention, in the step of applying the RF power, the RF power applied to the substrate may be 40 W to 60 W.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층을 형성하는 단계는 10 분 내지 70 분간 수행될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step of forming the HA coating layer may be performed for 10 minutes to 70 minutes.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층을 형성하는 단계에서, 형성되는 HA코팅층의 기공도는 45 % 내지 80 %일 수 있다. In one embodiment of the present invention, in the step of forming the HA coating layer, the porosity of the HA coating layer to be formed may be 45% to 80%.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층을 형성하는 단계에서, 형성되는 HA코팅층의 두께는 두께는 50 nm 내지 1,000 nm일 수 있다. In one embodiment of the present invention, in the step of forming the HA coating layer, the thickness of the formed HA coating layer may be 50 nm to 1,000 nm.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층을 형성하는 단계에서, 형성되는 HA코팅층은 Ca 및 P를 각각 6 at% 내지 7 at%로 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, in the step of forming the HA coating layer, the formed HA coating layer may include Ca and P in an amount of 6 at% to 7 at%, respectively.

본 발명의 일 양태는 상기 HA 코팅층이 형성된 PEEK 기재를 포함하는 임플란트를 제공한다.One aspect of the present invention provides an implant comprising the PEEK substrate on which the HA coating layer is formed.

본 발명의 일 양태는 PEEK(polyetheretherketone)기재; 및 상기 PEEK기재의 표면에 형성된 HA(hydroxyapatite)코팅층을 포함하고, 상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조인 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재를 제공한다. One aspect of the present invention is a PEEK (polyetheretherketone) substrate; and a hydroxyapatite (HA) coating layer formed on the surface of the PEEK substrate, wherein the HA coating layer has a porous nanocomposite structure.

본 명세서에서 “PEEK(polyetheretherketone; 폴리에테르에테르케톤)”은 폴리아릴에테르케톤(polyaryletherketone; PAEK) 패밀리에 속하는 유기 열가소성 고분자의 일종이다. 고온에서도 유지되는 우수한 기계적 및 화학적 특성을 갖는 반결정 열가소성 수지로, 산업 전반에 널리 사용되고 있다. 약 130 ℃ 내지 150 ℃범위의 유리전이온도 및 약 340 ℃의 녹는점을 갖는다. As used herein, "PEEK (polyetheretherketone; polyetheretherketone)" is a kind of organic thermoplastic polymer belonging to the polyaryletherketone (PAEK) family. It is a semi-crystalline thermoplastic resin with excellent mechanical and chemical properties maintained even at high temperatures, and is widely used throughout the industry. It has a glass transition temperature in the range of about 130 °C to 150 °C and a melting point of about 340 °C.

상기 PEEK는 고강도로 인하여 베어링, 피스톤 부품, 펌프, HPLC 컬럼, 압축기 플레이트 밸브 및 케이블 피복을 포함하는 강도를 요구하는 작업에 사용되는 아이템을 제조하는데 사용될 수 있고, 나아가, 골조직과 매우 유사한 탄성계수를 가지고 있어 의학적 용도의 임플란트의 소재로도 사용 가능하다.Because of its high strength, PEEK can be used to manufacture items used in work requiring strength, including bearings, piston parts, pumps, HPLC columns, compressor plate valves and cable sheaths, and furthermore, has a very similar elastic modulus to bone tissue. It can also be used as a material for implants for medical purposes.

본 명세서에서 "HA(hydroxyapatite; 히드록시아파타이트)"는 화학식 Ca5(PO4)3(OH)를 갖는 칼슘 인회석의 자연 발생적 미네랄 형태이나, 2개 독립체(entity)를 포함하는 결정 단위를 나타내기 위하여 보통 Ca10(PO4)6(OH)2로 쓰여진다. HA는 복잡한 아파타이트 그룹(complex apatite group)의 히드록실 단성분(endmember)일 수 있다. 상기 OH-이온은 플루오라이드, 클로라이드 또는 카보네이트로 치환되어 플루오르아파타이트 또는 클로르아파타이트 등을 형성할 수 있고, 골 무기질(bone mineral)은 개질된 형태의 HA이다. As used herein, "hydroxyapatite (hydroxyapatite)" refers to a naturally occurring mineral form of calcium apatite having the formula Ca 5 (PO 4 ) 3 (OH), but refers to a crystal unit comprising two entities. It is usually written as Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 to give HA may be a hydroxyl endmember of a complex apatite group. The OH − ion may be substituted with fluoride, chloride or carbonate to form fluorapatite or chlorapatite, and the bone mineral is a modified form of HA.

상기 HA는 인체 내 치아 및 골조직에 존재할 수 있다. 따라서, 절단된 골조직을 대체하기 위한 충진제 또는 보철 임플란트 내로 골조직 내성장을 촉진하기 위한 코팅제로 널리 사용되고 있다. The HA may be present in teeth and bone tissue in the human body. Therefore, it is widely used as a filler for replacing the cut bone tissue or a coating agent for promoting ingrowth of bone tissue into a prosthetic implant.

본 발명의 일 실시예에서, PEEK기재의 표면에 형성된 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조일 수 있고, 상기 HA코팅층의 기공도는 45 % 내지 80 %, 예를 들면, 50 % 내지 75 %일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the HA coating layer formed on the surface of the PEEK substrate may have a porous nanocomposite structure, and the porosity of the HA coating layer may be 45% to 80%, for example, 50% to 75%. .

본 명세서에서, 기공도(porosity)란 다공질 재료에서 비어 있는 부분이 그 전체 부피에서 차지하는 비율을 의미하는 것으로, 예를 들면, 상기 다공성 나노 복합구조의 HA코팅층에서 비어 있는 부분이 HA 코팅층의 전체 부피에서 차지하는 비율을 의미할 수 있다. In the present specification, porosity refers to the ratio of the empty portion in the porous material to the total volume. For example, the empty portion in the HA coating layer of the porous nanocomposite structure is the total volume of the HA coating layer. It can mean the percentage of

상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조의 형태로 존재하여, PEEK기재 표면의 조도를 향상시킬 수 있고, 일반적인 HA코팅층과 비교하여 더 높은 접착강도를 나타낼 수 있다. 예를 들면, 본 발명이 포함하는HA코팅층의 접착강도(Adhesion strenghth)는 약 40 MPa 내지 50 MPa일 수 있다. The HA coating layer exists in the form of a porous nanocomposite structure, can improve the roughness of the surface of the PEEK substrate, and can exhibit higher adhesive strength compared to a general HA coating layer. For example, the adhesive strength of the HA coating layer included in the present invention may be about 40 MPa to 50 MPa.

또한, 상기 다공성 나노 복합구조는 삼차원적으로 기공이 연결되어 혈류가 흘러 다닐 수 있다. 이로써, 본 발명의 HA코팅층이 형성된 PEEK기재는 생체특성이 향상될 수 있고, 이를 통하여 주변 골조직과의 유합능력이 향상된 임플란트의 소재가 될 수 있다. In addition, the porous nanocomposite structure is three-dimensionally connected with pores, so that blood flow can flow. As a result, the PEEK substrate on which the HA coating layer of the present invention is formed can have improved bio-properties, and thereby can become a material for implants with improved fusion ability with surrounding bone tissue.

본 발명이 포함하는 HA 코팅층의 두께는 하기에 설명하는 RF마그네트론 스퍼터링공정의 시간을 조절하여 조절할 수 있고, 예를 들면, 50 nm 내지 1,000 nm, 예를 들면, 400 nm내지 800 nm일 수 있다. The thickness of the HA coating layer included in the present invention can be adjusted by controlling the time of the RF magnetron sputtering process described below, for example, 50 nm to 1,000 nm, for example, 400 nm to 800 nm.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층은 인체의 뼈를 구성하는 원소이며, 인체 내에서 길항을 이루는 칼슘(Ca) 및 인(P)를 포함할 수 있고, 상기 HA코팅층은 상기 칼슘(Ca) 및 인(P)을 각각 6 at% 내지 7 at%로 포함할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the HA coating layer is an element constituting the bones of the human body, and may include calcium (Ca) and phosphorus (P) that are antagonistic in the human body, and the HA coating layer is the calcium (Ca) ) and phosphorus (P) may be included in an amount of 6 at% to 7 at%, respectively.

도 1은 본 발명의 PEEK기재의 제조방법에 대한 흐름도이다. 1 is a flowchart of a method for manufacturing a PEEK substrate of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 PEEK기재의 제조방법은 챔버 내에 HA를 포함하는 타겟 및 PEEK기재를 포함하는 기판을 배치하는 단계(S10); 상기 챔버 내부가 진공상태가 되도록 처리하는 단계(S20); 상기 챔버 내부에 불활성가스를 주입하는 단계(S30); 상기 타겟 및 기판에 동시에 RF 파워를 인가하는 단계(S40); 및 상기 PEEK 기재의 표면에 RF 마그네트론 스퍼터링으로 HA를 증착하는 동시에 HA이온주입 현상을 유도하여 HA코팅층을 형성하는 단계(S50)를 포함하고, 상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조인 것을 특징으로 할 수 있다. Referring to FIG. 1 , the method for manufacturing a PEEK substrate of the present invention includes disposing a target containing HA and a substrate containing a PEEK substrate in a chamber (S10); processing the inside of the chamber to be in a vacuum state (S20); injecting an inert gas into the chamber (S30); simultaneously applying RF power to the target and the substrate (S40); and depositing HA on the surface of the PEEK substrate by RF magnetron sputtering and at the same time inducing HA ion implantation to form an HA coating layer (S50), wherein the HA coating layer has a porous nanocomposite structure. have.

본 명세서에서 스퍼터링(sputtering)은 진공을 이용하는 대표적인 물리증착(physical vapor deposition; PVD)기술의 하나이다. 스퍼터링의 원리는 플라즈마 상태의 양이온을 캐소드 상의 타겟(target)에 충돌시켜 타겟 표면으로부터 입자를 방출시키고 그 입자가 기판에 증착되도록 하는 것이다. In the present specification, sputtering is one of representative physical vapor deposition (PVD) techniques using vacuum. The principle of sputtering is that positive ions in a plasma state collide with a target on a cathode to eject particles from the target surface and cause the particles to be deposited on a substrate.

본 명세서에서 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering)이란, 타겟 배면에 자석을 부착하여 전기장에 수직한 자기장을 형성함으로써 전자들의 움직임을 타겟 주위로 구속하고 이동 경로를 길게 연장하여 스퍼터 효율을 높이는 것을 의미한다. In the present specification, magnetron sputtering refers to attaching a magnet to the rear surface of a target to form a magnetic field perpendicular to an electric field, thereby restricting the movement of electrons around the target and extending the movement path to increase sputtering efficiency.

본 발명의 PEEK기재의 제조방법은 일반적인 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 수행될 수 있고, 일반적인 마그네트론 스퍼터링 장치는 챔버, 파워주입부, 펌프, 가스제어부 등으로 구성될 수 있다. The PEEK substrate manufacturing method of the present invention may be performed using a general magnetron sputtering apparatus, and the general magnetron sputtering apparatus may be composed of a chamber, a power injection unit, a pump, a gas control unit, and the like.

상기 챔버는 스퍼터링이 발생하는 부분으로, 타겟, 기판, 가스공급부 및 상기 타겟과 외부의 파워주입부를 연결하는 건(gun)을 포함할 수 있다.The chamber is a portion in which sputtering occurs, and may include a target, a substrate, a gas supply unit, and a gun connecting the target and an external power injection unit.

먼저 본 발명의 PEEK기재의 제조방법은 챔버 내에 HA를 포함하는 타겟 및 PEEK기재를 포함하는 기판을 배치하는 단계(S10)를 포함한다. First, the method of manufacturing a PEEK substrate of the present invention includes a step (S10) of disposing a target containing HA and a substrate containing a PEEK substrate in a chamber.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 타겟은 상기 기판에 코팅을 시키고자 하는 물질로, 상기 건의 위쪽에 장착되어 플라즈마 발생에 의해 이온이 타겟에 충돌하면, 타겟 표면의 원자 및 분자가 튕겨나가 기판에 증착될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the target is a material to be coated on the substrate. It is mounted on the top of the gun and when ions collide with the target by plasma generation, atoms and molecules on the surface of the target are bounced off to the substrate. can be deposited.

상기 타겟물질은 금속, 세라믹, 고분자를 가리지 않고, 고체형상이면 이를 제한하지 않으나, 액체 또는 기체는 타겟으로 사용할 수 없다. The target material does not cover metals, ceramics, and polymers, and is not limited as long as it is in a solid form, but liquids or gases cannot be used as targets.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 타겟은 고체형상의 HA로 이루어 질 수 있다. 상기 HA는 화학식 Ca5(PO4)3(OH)를 갖는 생체 활성 물질로, 절단된 골조직을 대체하기 위한 충진제 또는 보철 임플란트 내로 골조직 내성장을 촉진하기 위한 코팅제로 사용될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the target may be made of HA in a solid form. The HA is a bioactive material having the chemical formula Ca 5 (PO 4 ) 3 (OH), and may be used as a filler for replacing cut bone tissue or as a coating agent for promoting ingrowth of bone tissue into a prosthetic implant.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 기판은 상기 타겟이 증착되는 부분에 해당하고, 필요에 따라 기판을 가열하기 위한 히터를 포함하거나, 냉각 시스템, 회전부를 포함 할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the substrate corresponds to a portion on which the target is deposited, and may include a heater for heating the substrate, a cooling system, or a rotating unit, if necessary.

상기 기판의 소재는 물질을 제한하지 않으며, 예를 들면, PEEK 기재를 포함할 수 있다. 상기 PEEK기재는 고온에서도 유지되는 우수한 기계적 및 화학적 특성을 갖는 반결정 열가소성 수지로 골조직과 매우 유사한 탄성계수를 가지고 있어 의학적 용도의 임플란트의 소재로 사용될 수 있다.The material of the substrate is not limited and may include, for example, a PEEK substrate. The PEEK substrate is a semi-crystalline thermoplastic resin having excellent mechanical and chemical properties maintained even at high temperatures, and has a very similar elastic modulus to bone tissue, so it can be used as a material for implants for medical purposes.

본 발명의 PEEK기재 제조방법은 상기 챔버 내부가 진공상태가 되도록 처리하는 단계(S20)를 포함할 수 있다. The PEEK substrate manufacturing method of the present invention may include a step (S20) of processing the inside of the chamber to be in a vacuum state.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 챔버 내부가 진공상태가 되도록 처리하는 단계(S20)는 상기 챔버 내부의 압력이 1 X 10-4 Torr 내지 5 X 10-5 Torr가 될 때까지 수행될 수 있으며, 예를 들면, 진공펌프를 사용하여 수행될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step (S20) of processing the inside of the chamber to be in a vacuum state may be performed until the pressure inside the chamber becomes 1 X 10 -4 Torr to 5 X 10 -5 Torr, and , for example, using a vacuum pump.

다음으로, 본 발명의 PEEK기재 제조방법은 상기 챔버 내부에 불활성가스를 주입하는 단계(S30)를 포함할 수 있다. Next, the PEEK substrate manufacturing method of the present invention may include injecting an inert gas into the chamber (S30).

본 발명의 일 실시예에서, 상기 챔버 내부에 불활성가스를 주입하는 단계(S30)에서, 상기 불활성 가스는 아르곤(Ar)일 수 있고, 상기 챔버의 압력이 압력이 0.5 mTorr 내지 5 mTorr가 되도록 수행될 수 있다. In one embodiment of the present invention, in the step of injecting the inert gas into the chamber (S30), the inert gas may be argon (Ar), the pressure of the chamber is performed so that the pressure is 0.5 mTorr to 5 mTorr can be

상기 아르곤(Ar)은 다른 물질과 반응하지 않는 대표적인 불활성가스로, 상기 아르곤을 불활성가스로 사용하는 경우, PEEK기재의표면을 손상을 최소화 할 수 있고, 불필요한 이온의 결합을 방지할 수 있다는 장점이 있다. The argon (Ar) is a representative inert gas that does not react with other materials. When argon is used as the inert gas, it is possible to minimize damage to the surface of the PEEK substrate and prevent unnecessary ion binding. have.

또한, 상기 챔버 내부의 압력은 하기에 설명하는 마그네트론 스퍼터링 공정에서 유지되는 압력으로, 상기 범위를 벗어나는 경우, HA코팅층이 용이하게 생성되지 않을 수 있어, HA코팅층이 형성된 PEEK기재가 임플란트에 사용하기에 적합한 생체활성을 가지지 않을 수 있다. In addition, the pressure inside the chamber is a pressure maintained in the magnetron sputtering process to be described below. If it is out of the above range, the HA coating layer may not be easily generated, so the PEEK substrate with the HA coating layer is used for implants. It may not have adequate bioactivity.

다음으로, 본 발명의 PEEK기재 제조방법은 상기 타겟 및 기판에 동시에 RF파워를 인가하는 단계(S40); 및 상기 PEEK기재 표면에 RF 마그네트론 스퍼터링으로 상기 HA를 증착하는 동시에 HA 이온주입 현상을 유도하여 HA코팅층을 형성하는 단계(S50)를 포함한다. Next, the PEEK substrate manufacturing method of the present invention includes the steps of simultaneously applying RF power to the target and the substrate (S40); and depositing the HA on the surface of the PEEK substrate by RF magnetron sputtering and at the same time inducing an HA ion implantation phenomenon to form an HA coating layer (S50).

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA를 포함하는 타겟에 RF파워를 인가하는 경우, 상기 HA를 포함하는 타겟의 표면에서, 상기 아르곤(Ar)의 플라즈마가 발생하게 되고, 아르곤(Ar) 이온이 상기 타겟에 충돌하면, HA를 포함하는 타겟 표면의 원자 및 분자가 튕겨나가 PEEK기재를 포함하는 기판에 증착될 수 있다. In one embodiment of the present invention, when RF power is applied to the target including the HA, plasma of the argon (Ar) is generated on the surface of the target including the HA, and the argon (Ar) ions are When it collides with the target, atoms and molecules on the surface of the target including the HA may be repelled and deposited on the substrate including the PEEK substrate.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 타겟에 인가하는 RF파워는 100 W 내지 200 W일 수 있다. In an embodiment of the present invention, RF power applied to the target may be 100 W to 200 W.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 타겟에 RF파워를 인가하여 마그네트론 스퍼터링 공정을 수행하는 동시에, 상기 기판에도 RF파워를 인가할 수 있다. In an embodiment of the present invention, while performing a magnetron sputtering process by applying RF power to the target, RF power may also be applied to the substrate.

상기 기판에 RF파워를 인가하는 경우, 상기 기판은 음전압이 인가될 수 있고, 이로 인하여, HA를 포함하는 타겟으로부터 이온주입현상을 유도하여, 다공성 나노 복합구조를 포함하는 코팅층을 형성할 수 있다. When RF power is applied to the substrate, a negative voltage may be applied to the substrate, thereby inducing an ion implantation phenomenon from a target containing HA, thereby forming a coating layer including a porous nanocomposite structure. .

구체적으로, 상기 타겟에 RF파워를 인가하여 마그네트론 스퍼터링 공정을 수행하는 경우, 상기 타겟물질은 상기 기판에 고르게 증착될 수 있다. 이때, 상기 기판에도 RF파워를 인가함으로써, 이온주입현상을 유도하여, 다공성 나노 복합구조를 형성할 수 있다. Specifically, when a magnetron sputtering process is performed by applying RF power to the target, the target material may be evenly deposited on the substrate. At this time, by applying RF power to the substrate as well, the ion implantation phenomenon can be induced, thereby forming a porous nanocomposite structure.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 기판에 인가하는 RF파워는 40 W 내지 60 W일 수 있다. In an embodiment of the present invention, the RF power applied to the substrate may be 40 W to 60 W.

예를 들면, 상기 기판에 상기 범위의 RF 파워를 인가하게 되면, 상기 아르곤(Ar) 이온들이 상기HA 타겟에서 떨어져 나온 HA 입자들과 함께 상기 기판의 표면에 강한 물리적 에너지를 가지고 충돌하게 되고, PEEK 기판의 표면 원자 및 분자가 튕겨나가 표면에 나노 복합구조를 형성할 수 있다. 또한, 상기 HA 입자들은 PEEK 기판표면에 이온주입되어 HA 코팅층을 형성할 수 있다.For example, when RF power in the above range is applied to the substrate, the argon (Ar) ions collide with the HA particles separated from the HA target with strong physical energy on the surface of the substrate, and PEEK The surface atoms and molecules of the substrate can be repelled to form a nanocomposite structure on the surface. In addition, the HA particles may be ion-implanted on the surface of the PEEK substrate to form an HA coating layer.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층을 형성하는 단계(S50)는 10 분 내지 70 분간 수행될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the step of forming the HA coating layer (S50) may be performed for 10 minutes to 70 minutes.

상기 HA코팅층을 형성하는 단계(S50)의 수행시간은 상기 HA코팅층의 두께 및 기공도를 조절하는 인자가 될 수 있다. The execution time of the step (S50) of forming the HA coating layer may be a factor controlling the thickness and porosity of the HA coating layer.

예를 들면, 상기 HA코팅층을 형성하는 단계(S50)의 수행시간이 증가됨에 따라, 상기 PEEK기재 표면에 생성되는 다공성 나노 복합구조가 성장하는 형태를 보일 수 있고, 상기 수행시간이 약 45분인 경우, 상기 PEEK기재 표면에 기공도 75 %를 가지는 다공성 나노 복합구조가 고르게 분포될 수 있고, 예를 들면, 상기 수행시간이 약 60분인 경우, 상기 형성된 HA코팅층의 두께는 약 650 nm일 수 있다. For example, as the execution time of the step (S50) of forming the HA coating layer increases, the porous nanocomposite structure generated on the surface of the PEEK substrate may appear to grow, and when the execution time is about 45 minutes , the porous nanocomposite structure having a porosity of 75% may be evenly distributed on the surface of the PEEK substrate, for example, when the execution time is about 60 minutes, the thickness of the formed HA coating layer may be about 650 nm.

본 발명의 일 실시예에서, HA코팅층을 형성하는 단계(S50)에서 PEEK기재의 표면에 형성된 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조일 수 있고, 상기 다공성 나노 복합구조의 기공도는 45 % 내지 80 %일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the HA coating layer formed on the surface of the PEEK substrate in the step of forming the HA coating layer (S50) may be a porous nanocomposite structure, and the porosity of the porous nanocomposite structure is 45% to 80%. can

상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조의 형태로 존재하여, PEEK기재 표면의 조도를 향상시킬 수 있고, 일반적인 HA코팅층과 비교하여 더 높은 접착강도를 나타낼 수 있다. 예를 들면, 본 발명이 포함하는HA코팅층의 접착강도(Adhesion strenghth)는 약 40 MPa 내지 50 MPa일 수 있다. The HA coating layer exists in the form of a porous nanocomposite structure, can improve the roughness of the surface of the PEEK substrate, and can exhibit higher adhesive strength compared to a general HA coating layer. For example, the adhesive strength of the HA coating layer included in the present invention may be about 40 MPa to 50 MPa.

또한, 상기 다공성 나노 복합구조는 삼차원적으로 기공이 연결되어 혈류가 흘러 다닐 수 있다. 이로써, 본 발명의 HA코팅층이 형성된 PEEK기재는 생체특성이 향상될 수 있고, 이를 통하여 주변 골조직과의 유합능력이 향상된 임플란트의 소재가될 수 있다. In addition, the porous nanocomposite structure is three-dimensionally connected with pores, so that blood flow can flow. As a result, the PEEK substrate on which the HA coating layer of the present invention is formed can have improved bio-properties, which can be used as a material for implants with improved fusion ability with surrounding bone tissue.

본 발명이 포함하는 HA 코팅층의 두께는 50 nm 내지 1,000 nm, 예를 들면, 400 nm 내지 800 nm일 수 있고, 상기 HA코팅층의 두께는 상기 HA코팅층을 형성하는 단계(S50)의 수행시간에 의하여 조절될 수 있다. The thickness of the HA coating layer included in the present invention may be 50 nm to 1,000 nm, for example, 400 nm to 800 nm, and the thickness of the HA coating layer is determined by the execution time of the step (S50) of forming the HA coating layer. can be adjusted.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 HA코팅층은 인체의 뼈를 구성하는 원소이며, 인체 내에서 길항을 이루는 칼슘(Ca) 및 인(P)를 포함할 수 있고, 상기 HA코팅층은 상기 칼슘(Ca) 및 인(P)을 각각 6 at% 내지 7 at%로 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the HA coating layer is an element constituting the bones of the human body, and may include calcium (Ca) and phosphorus (P) that are antagonistic in the human body, and the HA coating layer is the calcium (Ca) ) and phosphorus (P) may be included in an amount of 6 at% to 7 at%, respectively.

본 발명의 일 양태는 PEEK(polyetheretherketone)로 구성된 기재; 및 상기 기재의 표면에 형성된 HA(hydroxyapatite)로 구성된 코팅층을 포함하고, 상기 코팅층은 다공성 나노 복합구조인 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재를 포함하는 임플란트를 제공한다. One aspect of the present invention is a substrate composed of PEEK (polyetheretherketone); and a coating layer formed of HA (hydroxyapatite) formed on the surface of the substrate, wherein the coating layer has a porous nanocomposite structure.

상기 HA코팅층이 형성된 PEEK기재에 대한 설명은 상기 양태에서 설명한 것으로 갈음한다. The description of the PEEK substrate on which the HA coating layer is formed is replaced with that described in the above aspect.

임플란트란, 소실된 생물학적 조직을 대체하거나 조직으로 동작하기 위해 인공적으로 합성된 재료를 사용하여 장기형상으로 제작하여 심는 의료기기를 의미하고, 본 발명의 임플란트는 치과용 또는 정형외과용, 성형외과용 임플란트의 각종 구성품을 모두 포함한다. Implant refers to a medical device that is manufactured and implanted in an organ shape using artificially synthesized materials to replace lost biological tissue or to act as tissue, and the implant of the present invention is used for dental, orthopedic, or plastic surgery. It includes all the various components of the implant.

이하에서는, 실시예 및 비교예를 참조하면서, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 수지 조성물에 대하여 구체적으로 설명한다. 또한, 이하에 나타내는 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 일 예시이며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, a resin composition according to an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to Examples and Comparative Examples. In addition, the examples shown below are examples for helping understanding of the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.

실시예 Example

실시예 1. HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조.Example 1. Preparation of PEEK substrate with HA coating layer formed.

타겟으로, 85 % 밀도의 HA 를 준비하고, 기판으로, Medical-grade PEEK(PEEK-OPTIMA, Invibio)를 준비하여, RF 마그네트론 스퍼터링공정을 수행하였다. As a target, HA of 85% density was prepared, and as a substrate, Medical-grade PEEK (PEEK-OPTIMA, Invibio) was prepared, and an RF magnetron sputtering process was performed.

스퍼터링의 진공도는 1mTorr로 유지하고, 상온에서 공정을 진행하였다. The vacuum degree of sputtering was maintained at 1 mTorr, and the process was performed at room temperature.

150 W의 RF 파워를 타겟에 인가하여 스퍼터링을 진행하는 동시에 기판에 50 W의 RF 파워를 인가하여 60 분동안 코팅공정을 수행하였다. While sputtering was performed by applying 150 W of RF power to the target, 50 W of RF power was applied to the substrate to perform the coating process for 60 minutes.

실시예2 내지 3. HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조.Examples 2 to 3. Preparation of PEEK substrate with HA coating layer formed.

상기 실시예 1에서, 코팅공정 수행 시간을 각각 15 분, 45 분으로 한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 HA코팅층이 형성된 PEEK기재를 제조하였다. In Example 1, a PEEK substrate having an HA coating layer was prepared in the same manner as in Example 1, except that the coating process was performed for 15 minutes and 45 minutes, respectively.

비교예1. HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조.Comparative Example 1. Manufacture of PEEK base with HA coating layer.

상기 실시예 1에서, 기판에 RF파워를 인가하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 HA코팅층이 형성된 PEEK기재를 제조하였다. In Example 1, except that RF power was not applied to the substrate, the same method as in Example 1 was performed to prepare a PEEK substrate having an HA coating layer.

실험예1. 표면분석Experimental Example 1. surface analysis

i. FE-SEM분석i. FE-SEM analysis

상기 실시예 1 내지 3에서 제조한 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 표면 및 기공도를 확인하기 위하여, FE-SEM분석을 시행하고, 이를 도 2에 도시 하였다.In order to confirm the surface and porosity of the PEEK substrate on which the HA coating layer prepared in Examples 1 to 3 was formed, FE-SEM analysis was performed, which is shown in FIG. 2 .

도 2를 참조하면, 실시예 1의 경우에는 돌기형상의 나노구조물의 끝단이 서로 응집 되면서 작은 군집을 이루는 것을 확인할 수 있었고, 실시예 2의 경우, PEEK기재의 표면에 미세한 돌기형상의 나노구조물이 국부적으로 형성되는 것을 확인 하였으며, 실시예 3의 경우, 상기 나노구조물이 표면 전체에 균일하게 형성되는 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 2, in the case of Example 1, it was confirmed that the ends of the protrusion-shaped nanostructures were agglomerated with each other to form small clusters. It was confirmed that it was formed locally, and in the case of Example 3, it was confirmed that the nanostructure was uniformly formed over the entire surface.

Binary 이미지의 Black area의 비율을 이용하여 기공을 계산한 결과, 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3의 기공이 각각 65 %, 50 %, 75 %인 것을 알 수 있었다. As a result of calculating the pores using the ratio of the black area of the binary image, it was found that the pores of Examples 1, 2, and 3 were 65%, 50%, and 75%, respectively.

상기 공정시간을 조절하여 원하는 밀도의 코팅층을 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다. It was confirmed that a coating layer having a desired density could be prepared by controlling the process time.

ii. EDS분석ii. EDS analysis

상기 실시예 1에서 제조한 HA 코팅층이 형성된 PEEK 기재의 표면의 성분을 확인하기 위하여, EDS분석을 시행하고, 이를 도 3에 도시하였다. In order to confirm the components of the surface of the PEEK substrate on which the HA coating layer prepared in Example 1 is formed, EDS analysis was performed, and this is shown in FIG. 3 .

도 3을 참조하면, HA의 성분인 Ca 및 P가 검출되었고, 상기 Ca 및 P의 At%는 각각 6.34 % 및 6. 39%인 것을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 3 , it was confirmed that Ca and P, which are components of HA, were detected, and the At% of Ca and P were 6.34% and 6.39%, respectively.

PEEK기재의 표면에 HA코팅층이 형성된 것을 확인할 수 있었다. It was confirmed that the HA coating layer was formed on the surface of the PEEK substrate.

실험예 2. 단면분석Experimental Example 2. Cross-sectional analysis

상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 HA 코팅층이 형성된 PEEK기재의 단면을 확인하기 위하여, 상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 PEEK기재의 FIB분석을 시행하고, 결과를 도 4에 도시하였다. In order to confirm the cross-section of the PEEK substrate on which the HA coating layer prepared in Example 1 and Comparative Example 1 was formed, FIB analysis of the PEEK substrate prepared in Example 1 and Comparative Example 1 was performed, and the results are shown in FIG. did.

도 4를 참조하면, 실시예 1에서 제조한 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 경우, 약 650 nm의 높이를 가지는 다공성 구조를 형성하는 것을 확인할 수 있었고, 비교예 1에서 제조한 HA코팅층이 형성된 PEEK기재와 비교하여, PEEK기재의 표면의 조도가 매우 커진 것을 확인할 수 있었다. 4, in the case of the PEEK substrate with the HA coating layer prepared in Example 1, it was confirmed that a porous structure having a height of about 650 nm was formed, and the PEEK substrate with the HA coating layer prepared in Comparative Example 1 was formed. Compared with , it was confirmed that the surface roughness of the PEEK substrate was very large.

실험예 3. 접착강도분석Experimental Example 3. Adhesive strength analysis

상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 접착강도를 분석하기 위해 Adhesion strength를 측정하여, 그래프를 도 5에 도시하였다. Adhesion strength was measured to analyze the adhesive strength of the PEEK substrate with the HA coating layer formed in Example 1 and Comparative Example 1, and a graph is shown in FIG. 5 .

도 5를 참조하면, 실시예 1에서 제조한 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 경우 비교예 1의 PEEK기재와 비교하여, 더 높은 접착강도를 나타내고 있음을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 5 , it was confirmed that the PEEK substrate with the HA coating layer prepared in Example 1 exhibited higher adhesive strength as compared to the PEEK substrate of Comparative Example 1.

실험예 4. 생체특성 분석Experimental Example 4. Analysis of biocharacteristics

상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 HA 코팅층이 형성된 PEEK기재 및 대조군으로 HA코팅층이 존재하지 않는 PEEK기재의 생체특성을 분석하기 위하여, 5시간 동안 세포를 부착하고, 형광 레이저 현미경으로 촬영하여 결과를 도 6에 도시하였다. In order to analyze the biocharacteristics of the PEEK substrate with the HA coating layer prepared in Example 1 and Comparative Example 1 and the PEEK substrate without the HA coating layer as a control, cells were attached for 5 hours and photographed with a fluorescence laser microscope. The results are shown in FIG. 6 .

도 6을 참조하면, 대조군의 경우, 세포가 표면에 거의 붙지 않은 것을 확인할 수 있었고, 실시예 1의 경우가 비교예 1의 경우와 비교하여 표면에 붙어있는 세포의 개수가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.Referring to FIG. 6 , in the case of the control group, it was confirmed that almost no cells were attached to the surface, and it was confirmed that the number of cells attached to the surface was increased in the case of Example 1 compared to the case of Comparative Example 1. .

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.The above description of the present invention is for illustration, and those of ordinary skill in the art to which the present invention pertains can understand that it can be easily modified into other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. will be. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are illustrative in all respects and not restrictive. For example, each component described as a single type may be implemented in a dispersed form, and likewise components described as distributed may be implemented in a combined form.

본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is indicated by the following claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts should be construed as being included in the scope of the present invention.

Claims (14)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 챔버 내에 HA를 포함하는 타겟 및 PEEK기재를 포함하는 기판을 배치하는 단계;
상기 챔버 내부가 진공상태가 되도록 처리하는 단계;
상기 챔버 내부에 불활성가스를 주입하는 단계;
상기 타겟 및 기판에 동시에 RF 파워를 인가하는 단계; 및
상기 PEEK 기재의 표면에 RF 마그네트론 스퍼터링으로 HA를 증착하는 동시에 HA이온주입 현상을 유도하여 HA코팅층을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 HA코팅층은 다공성 나노 복합구조인 것을 특징으로 하고,
상기 RF 파워를 인가하는 단계에서, 상기 타겟에 인가하는 RF파워는 100 W 내지 200 W인 것을 특징으로 하고, 상기 기판에 인가하는 RF 파워는 40 W 내지 60 W인 것을 특징으로 하고,
상기 HA코팅층을 형성하는 단계에서, 형성되는 HA코팅층의 기공도는 45 % 내지 80 %인 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조방법.disposing a target including HA and a substrate including a PEEK substrate in a chamber;
processing the inside of the chamber to be in a vacuum state;
injecting an inert gas into the chamber;
simultaneously applying RF power to the target and the substrate; and
Depositing HA by RF magnetron sputtering on the surface of the PEEK substrate and at the same time inducing HA ion implantation to form an HA coating layer,
The HA coating layer is characterized in that it has a porous nanocomposite structure,
In the step of applying the RF power, the RF power applied to the target is 100 W to 200 W, characterized in that the RF power applied to the substrate is 40 W to 60 W,
In the step of forming the HA coating layer, the porosity of the HA coating layer formed is 45% to 80%. 제 5 항에 있어서,
상기 챔버 내부가 진공상태가 되도록 처리하는 단계는 상기 챔버 내부의 압력이 1 X 10-4 Torr 내지 5 X 10-5 Torr가 될 때까지 수행되는 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조방법.6. The method of claim 5,
The step of treating the chamber to be in a vacuum state is performed until the pressure inside the chamber becomes 1 X 10 -4 Torr to 5 X 10 -5 Torr. Method for producing a PEEK substrate with an HA coating layer . 제 5 항에 있어서,
상기 챔버 내부에 불활성가스를 주입하는 단계에서,
상기 불활성가스는 아르곤(Ar)이고, 상기 챔버의 압력이 0.5 mTorr 내지 5 mTorr가 되도록 수행
되는 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조방법.6. The method of claim 5,
In the step of injecting an inert gas into the chamber,
The inert gas is argon (Ar), and the chamber pressure is 0.5 mTorr to 5 mTorr
A method of manufacturing a PEEK substrate with an HA coating layer, characterized in that it becomes 삭제delete 삭제delete 제 5 항에 있어서,
상기 HA코팅층을 형성하는 단계는 10 분 내지 70 분간 수행되는 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조방법.6. The method of claim 5,
The step of forming the HA coating layer is a method of manufacturing a PEEK substrate having an HA coating layer, characterized in that it is performed for 10 to 70 minutes. 삭제delete 제 5 항에 있어서,
상기 HA코팅층을 형성하는 단계에서, 형성되는 HA코팅층의 두께는 50 nm 내지 1,000 nm인 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조방법.6. The method of claim 5,
In the step of forming the HA coating layer, the thickness of the HA coating layer formed is 50 nm to 1,000 nm. 제 5 항에 있어서,
상기 HA코팅층을 형성하는 단계에서, 형성되는 HA코팅층은 Ca 및 P를 각각 6 at% 내지 7 at%로 포함하는 것을 특징으로 하는 HA코팅층이 형성된 PEEK기재의 제조방법.6. The method of claim 5,
In the step of forming the HA coating layer, the HA coating layer formed includes Ca and P in an amount of 6 at% to 7 at%, respectively. 삭제delete
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