KR102319011B1 - 미경화된 열경화성 폴리머 수지를 사용한 음향 정합층 필름 재료 - Google Patents

Abstract

상온에서 고상의 미경화된 필름 형태를 유지하는 B-스테이지 열경화성 수지를 이용하여 정밀한 두께 형성과 핸들링이 용이한 음향 정합층 제조 방법 및 상기 방법을 통해 제조된 음향 정합층을 제공할 수 있다.

Description

미경화된 열경화성 폴리머 수지를 사용한 음향 정합층 필름 재료{ACOUSTIC MATCHING LAYER FILMS MATERIALS USING B-STAGE THERMOSETTING POLYMER RESIN}

아래의 설명은 미경화된 열경화성 폴리머 수지를 사용한 음향 정합층 필름 재료에 관한 것이다.

초음파 진단장치는 수 MHz 이상의 초음파 신호를 대상체내의 소망 부위를 향하여 발신하여, 반사된 초음파 신호의 정보를 이용하여 내부의 조직을 비파괴 방법으로 파악하는 장치이다. 이 장치는 다른 영상진단장치인 자기공명영상(MRI), 컴퓨터단층(CT)와 비교할 때, 소형이고 저렴하며, 실시간으로 진단이 가능하고, X선 등의 피폭이 없어 인체에 무해하다는 장점이 있어, 의료용으로도 널리 사용되고 있다. 초음파 진단장치는 초음파 신호를 송신하고, 반사되어 온 신호를 수신하기 위한 초음파 트랜스듀서(탐촉자)를 포함한다.

초음파 탐촉자에는 초음파 투과를 높이기 위하여 초음파를 발생하는 압전세라믹과 대상체 사이에 음향 정합이 존재한다. 음향 정합층은 반사파의 간섭효과를 이용하여, 압전세라믹의 음향 임피던스와 대상체의 음향 임피던스를 정합(整合)시킴으로써 압전세라믹에서 발생되는 초음파 신호가 대상체로 효율적으로 전달되도록 하는 역할을 한다. 이때, 음향 정합층의 두께는 초음파 파장의 1/4이어야 하고, 음향 임피던스 값은 압전소자의 음향 임피던스와 대상체의 음향 임피던스의 중간값을 갖도록 구비되어야 한다. 음향 임피던스 값은 폴리머와 세라믹 혹은 메탈 파우더의 함량을 조절하여 값을 맞춘다.

기존의 음향 정합층의 제작 방법은 액상의 열경화성 에폭시와 (세라믹 혹은 메탈) 파우더를 섞어서 틀에 채우고, 핫 플레이트(hot plate) 혹은 오븐을 사용하여 경화를 시킨다. 그리고 연마를 통해 음향 정합층의 두께를 초음파 파장의 1/4에 맞추어 최종 제품을 만든다. 그러나, 이러한 종래기술은 경화를 시키고 추가적인 연마를 통해 음향 정합층의 두께를 맞추어야 해서 공정이 복잡하며, 연마 후의 두께와 평탄도 편차를 수 마이크론 이하로 정밀하게 제작하기 어려운 단점이 있다.

또한, 반 경화 상태의 음향 정합층을 라미네이션 공정을 이용하여 초음파를 발생시키는 세라믹 위에 접합함으로써, 라미네이션 공정 중의 가열을 통해 반 경화 상태의 음향 정합층 필름을 경화시키고, 가압을 통해 음향 정합층과 세라믹을 압착시키는 종래기술이 존재한다. 그러나, 이러한 종래기술은 가열, 가압 공정 중에 음향 정합층의 두께 편차가 발생할 수 있으며, 초음파를 발생시키는 세라믹이 쉽게 깨지거나 세라믹의 디폴링(depoling)을 유발하여 압전 성능을 떨어뜨리는 문제점이 있다. 따라서, 음향 정합층은 세라믹에 부착되기 전에 완전히 경화가 된 상태로 준비되어야 한다.

[선행기술문헌]

한국공개특허 제10-2003-0080883호

상온에서 고상의 미경화된 필름 형태를 유지하는 B-스테이지 열경화성 수지를 이용하여 정밀한 두께 형성과 핸들링이 용이한 음향 정합층 제조 방법 및 상기 방법을 통해 제조된 음향 정합층을 제공한다.

열경화성 수지, 열 잠재성 경화제 및 분말을 혼합한 용액을 필름에 코팅한 후 건조시켜 정합층을 제조하는 단계; 상기 제조된 정합층을 기설정된 두께로 적층하는 단계; 및 진공 라미네이션 공정을 통해 열과 압력을 가하여 상기 적층된 정합층이 포함하는 열경화성 수지를 경화시켜 음향 정합층을 제조하되, 금속 스페이서를 이용하여 상기 제조되는 음향 정합층의 두께를 조절하는 단계를 포함하는 음향 정합층 제조 방법을 제공한다.

일측에 따르면, 상기 음향 정합층의 두께는 초음파 파장의 1/4에 대응하는 두께에서 3마이크론 및 -3 마이크론 이하의 편차를 갖는 범위에 포함되는 것을 특징으로 할 수 있다.

다른 측면에 따르면, 상기 정합층을 제조하는 단계는, 상기 혼합한 용액을 콤마 롤 코터를 사용하여 이형 필름(release film)상에 코팅하는 것을 특징으로 할 수 있다.

또 다른 측면에 따르면, 상기 정합층을 제조하는 단계는, 상기 콤마 롤 코터의 갭 높이를 제어하여 상기 제조되는 정합층의 두께를 조절하는 것을 특징으로 할 수 있다.

또 다른 측면에 따르면, 상기 분말은 세라믹 분말 또는 메탈 분말을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.

또 다른 측면에 따르면, 상기 분말은 알루미나 및 텅스텐 분말 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.

또 다른 측면에 따르면, 상기 제조된 정합층을 기설정된 두께로 적층하는 단계는, 롤 투 롤(roll to roll) 라미네이션 공정을 통해 상기 적층된 정합층 필름의 두께를 기설정된 두께로 조절하면서 상기 적층된 정합층 필름의 양면에 이형 필름을 라미네이션하는 것을 특징으로 할 수 있다.

또 다른 측면에 따르면, 상기 제조되는 음향 정합층의 두께를 조절하는 단계는, 둘 이상의 금속 스페이서를 상기 진공 라미네이션 공정을 위한 몰딩 영역의 외부 둘레에 배치하여 상기 둘 이상의 금속 스페이서의 두께에 따라 상기 제조되는 음향 정합층의 두께를 조절하는 것을 특징으로 할 수 있다.

또 다른 측면에 따르면, 상기 제조되는 음향 정합층의 두께를 조절하는 단계는, 사전 몰딩 공정을 통해 상기 적층된 정합층 내부의 빈 공간을 제거하는 것을 특징으로 할 수 있다.

또 다른 측면에 따르면, 상기 음향 정합층 제조 방법은, 상기 적층된 정합층의 일면에 열박리 이형 테이프를 이용하여 글래스 캐리어를 부착하는 단계를 더 포함할 수 있다.

필름 형태의 B-스테이지 열경화성 수지로 형성된 음향 정합층을 제공한다.

일측에 따르면, 상기 B-스테이지 열경화성 수지에 대한 진공 라미네이션 공정을 통해 열과 압력을 가하여 상기 B-스테이지 열경화성 수지를 경화시켜 상기 음향 정합층을 제조하되, 금속 스페이서를 이용하여 상기 제조되는 음향 정합층의 두께가 조절되는 것을 특징으로 할 수 있다.

다른 측면에 따르면, 상기 진공 라미네이션 공정을 위한 몰딩 영역의 외부 둘레에 둘 이상의 금속 스페이서를 배치하여 상기 둘 이상의 금속 스페이서의 두께에 따라 상기 음향 정합층의 두께를 조절되는 것을 특징으로 할 수 있다.

또 다른 측면에 따르면, 상기 필름 형태의 B-스테이지 열경화성 수지는, 열경화성 수지, 열 잠재성 경화제 및 분말을 혼합한 용액을 필름에 코팅한 후 건조시켜 제조되는 것을 특징으로 할 수 있다.

또 다른 측면에 따르면, 상기 필름 형태의 B-스테이지 열경화성 수지는 복수 개의 B-스테이지 열경화성 수지가 적층된 형태를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다.

상온에서 고상의 미경화된 필름 형태를 유지하는 B-스테이지 열경화성 수지를 이용하여 정밀한 두께 형성과 핸들링이 용이한 음향 정합층 제조 방법 및 상기 방법을 통해 제조된 음향 정합층을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 B-스테이지 음향 정합층 필름의 예를 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 B-스테이지 음향 정합층 필름에 대한 점도와 온도간의 관계를 도시한 그래프이다.
도 3 내지 도 6은 본 발명의 일실시예에 있어서, 정합층 제작 과정의 예를 나타난 도면들이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 있어서, 전송 모드에 의해 물 탱크 아래에서 정합층의 음속을 측정하는 모습을 도시한 도면이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 있어서, 알루미나 분말의 정합층의 1cm Х 1cm 크기의 테스트 샘플을 도시한 도면이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 있어서, 텅스텐 분말의 정합층의 1cm Х 1cm 크기의 테스트 샘플을 도시한 도면이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 있어서, PUT의 제작에 사용되는 PZT(PbZrTiO3) 및 GRS(Ground Return Shield)의 사양의 예를 도시한 도면이다.
도 11은 본 발명의 일실시예에 있어서, PUT의 제작에 사용되는 FPC(Flexible Printed Circuit)의 사양의 예를 도시한 도면이다.
도 12 내지 도 15는 본 발명의 일실시예에 따른 PUT 제작 공정의 예를 도시한 도면들이다.
도 16은 본 발명의 일실시예에 있어서, 제작된 PUT의 성능 테스트를 위한 실험 설정의 예를 도시한 도면이다.
도 17은 본 발명의 일실시예에 있어서, 프리-몰딩 전과 후의 C-스캔 SAM 결과를 도시한 도면이다.
도 18은 본 발명의 일실시예에 있어서, 최종 몰딩 및 후 경화 공정 후 정합 층의 FTIR 결과를 도시한 그래프이다.
도 19 내지 도 24는 본 발명의 일실시예에 있어서, 알루미나와 텅스텐 분말의 부피 분율 함수로서 각각 일치하는 층의 밀도, 종방향 속도 및 음향 임피던스를 나타내는 그래프들이다.
도 25는 본 발명의 일실시예에 있어서, 다양한 주파수로 제조된 PUT의 전기 임피던스 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 26은 본 발명의 일실시예에 있어서, PCB상에 20 vol% 텅스텐 정합층을 갖는 PUT를 도시한 도면이다.
도 27은 본 발명의 일실시예에 따라 제작된 최적화된 정합층이 없는 상태와 최적화된 정합층이 있는 상태에서 오일을 통해 x-y 및 y-z 평면에서 PUT의 2D 빔 프로파일을 나타낸 도면이다.
도 28 및 도 29는 본 발명의 일실시예에 따라 제작된 최적화된 정합층이 없는 상태와 최적화된 정합층이 있는 상태에서의 오일을 통해 파형을 전파한 실험 결과를 나타낸 그래프들이다.
도 30은 본 발명의 일실시예에 따른 음향 정합층 제조 방법의 예를 도시한 흐름도이다.

본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 이하에서는 특정 실시예들이 첨부된 도면을 기초로 상세히 설명하고자 한다.

본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

본 발명의 일실시예에 따른 음향 정합층 필름(acoustic Matching Layer Films, MLFs)은 알루미나와 텅스텐 분말의 다양한 부피 분율로 갖는 B-스테이지 열경화성 폴리머 수지를 사용하여 제작될 수 있다. 이때, MLF의 두께를 일정하게 만든 후 간단한 성형 공정을 이용하여 초음파 정합층을 제작할 수 있다. 정합층의 두께는 연삭 공정 없이 몇 마이크론에서 수백 마이크론까지 정밀하게 조정할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 B-스테이지 음향 정합층 필름의 예를 도시한 도면이고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 B-스테이지 음향 정합층 필름에 대한 점도와 온도간의 관계를 도시한 그래프이다. B-스테이지는 실온에서 경화 반응이 일어나지 않는 열경화성 에폭시 수지의 상태를 의미한다. MLF는 고체 에폭시 수지, 잠재성 경화제 및 다양한 분말로 구성될 수 있다. 취급이 쉽고 간단한 성형 공정으로 정확한 두께 제어와 에폭시 경화를 동시에 달성할 수 있다. 고온 고압 상태의 성형 공정 동안, 에폭시 수지의 점도는 도 2의 그래프와 같이 온도가 증가함에 따라 감소할 수 있다. 또한, 정합층의 표면은 에폭시 수지 필름의 흐름과 함께 열압력 도구의 평평한 표면을 따른다. 정합층의 두께는 금속 스페이서(metal spacer)를 사용하여 조정할 수 있다.

아래 표 1은 본 발명의 일실시예에 따른 음향 정합층 필름의 제조에 사용된 분말과 에폭시 수지의 재료 특성의 예를 나타내고 있다.

	Epoxy resin	Alumina	Tungsten
Density (kg/m3)	1140	3950	19390
Bulk modulus (GPa)	5.52	228	306
Shear modulus (GPa)	1.79	152	162

본 실시예에서는 99.9% 순도의 알루미나 및 99.95% 순도의 텅스텐 분말이 사용되었다. 알루미나와 텅스텐 분말의 평균 입자 크기는 각각 1μm와 5μm이다. 고형 에폭시 수지를 베이스 수지로 첨가하고, 아세톤을 고형 에폭시 수지를 용해하는 용제로 사용했다. 분말을 첨가한 후 볼-밀링 공정을 1일 동안 사용하여 폴리머 용액에 분말을 분산시켰다. 밀링 공정 후, 성형 공정 중 에폭시 수지 중합화를 달성하기 위해 잠재성 경화제를 첨가하였다. 그리고 폴리머 용액의 공기 방울은 유성 원심혼합기를 사용하여 2000 rpm에서 1분간 디포밍(de-foamed)되었다.도 3 내지 도 6은 본 발명의 일실시예에 있어서, 정합층 제작 과정의 예를 나타난 도면들이다.

도 3의 MLF의 제조 공정은 상술한 폴리머 용액을 콤마 롤 필름 코터를 사용한 이형 필름(release film)에 코팅하여 40μm 두께의 MLF를 제작하는 예를 나타내고 있다. 이때, MLF의 두께는 콤마 롤의 갭 높이를 수 미크론에서 수십 미크론까지 제어하여 조정할 수 있다. 필름 코터에서 아세톤 용매를 70 ℃에서 증발시켰다.

도 4의 다중 필름 라미네이션 공정은 다수의 층이 적층된 MLF에 70 ℃에서 롤 투 롤(roll to roll) 라미네이션 공정을 적용하여 원하는 MLF 두께를 달성하는 예를 나타내고 있다. 적층된 정합층의 두께는 수백 미크론까지 조정될 수 있다.

도 5에서 양면 열박리 이형 테이프(thermal release tape)는 적층된 MLF를 글래스 캐리어(일례로, 도 5의 글래스 패널(Glass panel))에 부착하는 데 사용되었다.

도 6의 최종 몰딩 공정에서는 원하는 두께의 금속 스페이서(metal spacer) 4개를 몰딩 영역의 외부 둘레에 배치하여 최종 몰딩 공정 중에 정합층의 두께를 제어하였다. 111 ℃에서 사전 몰딩(pre-molding) 공정을 적용하여 적층된 MLF의 빈 공간을 제거했다. 마지막으로 111 ℃에서 3 MPa의 압력으로 열압력 장비를 사용하여 15분간 최종 몰딩 공정을 구성하였다. 또한, 170℃에서 15분 동안 가교 중합(cross-linking polymerization)의 완전한 반응을 위한 후 경화 공정이 적용되었다.

폴리머 용액에 알루미나와 텅스텐 분말의 다양한 내용물을 첨가하여 부피 분율과 음향 임피던스와의 관계를 조절할 수 있다.

측정의 편의를 위해 4.5 cm Х 4.5 cm의 크기, 930 μm의 두께를 갖는 정합층을 테스트 샘플로 활용하였다. 분말의 각 부피 분율에 대해, 속성의 일관성을 확인하기 위한 4개의 테스트 샘플을 만들었으며, 데이터의 평균을 구했다. 포함된 부피 분율 V₁은 다음 수학식 1을 통해 계산될 수 있다.

여기서, M₁과 M₂는 각각 분말과 에폭시의 질량일 수 있고, р₁과 р₂는 분말과 에폭시의 밀도일 수 있다.

정합층의 경화도는 아래 수학식 2와 FTIR(Fourier Transform Infra-Red) 분광기를 사용하여 에폭시 링 피크의 강도 변화를 통해 측정될 수 있다.

α(IR, epoxy)는 에폭시 수지의 경화도를 의미할 수 있다. A(910,0), A(910,t), A(910,γ)는 각각 몰딩 전, 몰딩 후, 200 ℃에서 2시간 동안 완전히 경화시킨 에폭시 수지의 C-O absorbance 스트레칭 피크를 나타낼 있다. 정합층의 빈 공간을 확인하기 위해 SAM(Scanning Acoustic Microscopy)의 C-스캔 모드를 수행했다.

도 7은 본 발명의 일실시예에 있어서, 투과 모드에 의해 물 탱크 아래에서 정합층의 음속을 측정하는 모습을 도시한 도면이다. 테스트 샘플은 송신 변환기와 수신 니들 하이드로폰(needle hydrophone) 사이에 배치되었다. 정합층 테스트 샘플의 음향 속도는 투과 모드를 사용하여 물탱크 아래에서 측정되었다. 테스트 샘플로 전송된 신호와 물 사이의 전파 시간 차이

t는 5 MHz 사인파 신호의 주파수에서 5 사이클 버스트를 사용하여 얻었다. 정합층 C_L의 종방향 초음파 속도는 아래 수학식 3과 같이 계산되었다.

여기서, V _W 는 물 속에서의 초음파의 속도를, d는 테스트 샘플의 두께를 각각 의미할 수 있다.

음향속도를 측정한 후, 각 정합층 테스트 샘플을 1cm Х 1cm 크기로 선정하였다. 도 8은 본 발명의 일실시예에 있어서, 알루미나 분말의 정합층의 1cm Х 1cm 크기의 테스트 샘플을 도시한 도면이고, 도 9는 본 발명의 일실시예에 있어서, 텅스텐 분말의 정합층의 1cm Х 1cm 크기의 테스트 샘플을 도시한 도면이다. 각 테스트 샘플의 밀도는 각각 전자저울과 마이크로미터로 측정한 부피로 나눈 값으로 계산하였다. 정합층의 표면은 두께 변화가 1% 미만으로 평탄했으며, 음향 임피던스는 밀도와 종방향 초음파 속도의 곱으로 계산되었다.

정합층의 성능을 시험하기 위해, 12개의 요소를 가진 1D(Dimensional) 배열 PUT(Piezoelectric Ultrasonic Transducer)를 제작하였다. 도 10은 본 발명의 일실시예에 있어서, PUT의 제작에 사용되는 PZT(PbZrTiO3) 및 GRS(Ground Return Shield)의 사양의 예를 도시한 도면이고, 도 11은 본 발명의 일실시예에 있어서, PUT의 제작에 사용되는 FPC(Flexible Printed Circuit)의 사양의 예를 도시한 도면이다. 도 10 및 도 11에 도시된 바와 같이, 4mm Х 4mm Х 457 μm 크기의 PZT(PbZrTiO3), GRS라 불리는 5.5 mm Х 7.5 mm Х 25 μm 폴리이미드 필름, 그리고 300 μm 크기의 FPC가 준비되었다.

도 12 내지 도 15는 본 발명의 일실시예에 따른 PUT 제작 공정의 예를 도시한 도면들이다. 도 12는 ACF(Anisotropic Conductive Film)를 이용한 PZT 및 FPC의 열 압착(T/C) 본딩 공정의 예를 나타내고 있으며, 도 13은 다이싱 공정(dicing process)을, 도 14는 PZT 및 GRS의 ACF 본딩 공정을, 도 15는 실버 페이스트 디스펜싱(silver paste dispensing)을 각각 나타내고 있다. Sn52In 솔더 ACF는 PZT와 FPC 사이에 적층될 수 있으며, 열압착 본딩 방법을 사용하여 130 ℃에서 2MPa의 최적화된 접합 조건으로 30초 동안 본딩되었다. 접합된 샘플은 300μm 피치마다 다이싱이 되었다. 그 후, Sn52In 솔더 ACF는 다시 다이싱된 PZT와 금(Au) 코팅된 폴리이미드 필름 사이에 적층되어 동일한 조건으로 접합되었다. 또한, 평행 상호연결을 위해 은 페이스트가 제공되었고, PUT 제작이 완료되었다.

도 26은 본 발명의 일실시예에 있어서, 제작된 PUT의 성능 테스트를 위한 실험 설정의 예를 도시한 도면이다. 제작된 PUT는 최적화-설계된 PCB(Printed Circuit Board)에 배치될 수 있다. 각 요소의 접지 및 신호 전극은 구리(Cu) 와이어 납땜을 통해 PCB에 전기적으로 연결되었다. 본 실험에서는 빔포밍이 수행되지 않았기 때문에 모든 PZT element가 PCB의 공통 신호와 접지 패드에 단락되었다. PCB에는 둥근 모양의 팔콘 튜브가 부착되어 있다. 도 16은 본 발명의 일실시예에 있어서, PUT의 빔 프로파일 측정의 예를 도시한 도면이다. PUT 장치에 대한 패시베이션(passivation)이 수행되지 않았기 때문에, 도 16에 도시된 바와 같이, 단락을 피하기 위해 튜브는 물 대신 오일로 채워졌다. PUT의 전기 임피던스와 공명 주파수는 임피던스 분석기와 프로브 스테이션을 사용하여 측정되었다. PUT는 BNC 케이블을 사용하여 신호 발생기에 연결되었고, 수신 니들 하이드로폰은 오실로스코프에 연결되었다. 입력 전압의 파형은 PUT의 공명 주파수에서 사인파의 펄스 2사이클, 피크 대 피크 전압은 12.65V이었다. 니들 하이드로폰을 사용하여 오일매질을 통해 초음파를 전파했다. 빔 프로파일은 3차원 100 μm의 스텝 스케일로 니들 하이드로폰을 움직여 얻었다. 집중 영역의 최대 강도 지점에서 니들 하이드로폰을 고정시킨 후, FFT(Fast Fourier Transform)를 수행하여 출력 전압과 부분 대역폭을 구했다.

결과

도 17은 본 발명의 일실시예에 있어서, 프리-몰딩 전과 후의 C-스캔 SAM 결과를 도시한 도면이다. 프리-몰딩 후, 도 17에 나타난 바와 같이, 정합층에는 기공이 관찰되지 않았다.

도 18은 본 발명의 일실시예에 있어서, 최종 몰딩 및 후 경화 공정 후 정합 층의 FTIR 결과를 도시한 그래프이다. 이러한 도 18의 그래프에 따르면, 최종 몰딩 후의 경화도와 포스트 경화 공정 후의 경화도는 각각 70%와 거의 100%가 되었다.

폴리머 함량은 정합층의 65개 이상의 부피 분율을 차지하기 때문에, 준비된 모든 테스트 샘플은 0-3 연결을 가지고 있는 것으로 추정되었는데, 이것은 3차원적으로 연결된 폴리머 행렬이 분리된 입자들을 적재했다는 것을 의미한다. (0-3) 합성물의 음향 임피던스의 다양한 이론적 모델 중에서 Devaney 모델에 의한 추정치가 실험 결과와 가장 가까운 것으로 보고되었다. Devaney 모델은 이론적으로 다공성 역학과 다중 산란 이론에 기초하여 확립된다. 이 모델에 따르면, 합성물의 벌크 계수 K와 전단 계수 G는 각각 아래 수학식 4 및 수학식 5와 같이 표현될 수 있다.

여기서, K₁과 K는 각각 인클루전 (inclusion) 및 폴리머의 벌크 계수이고, G₁과 G₂는 각각 인클루전 (inclusion) 및 폴리머의 전단계수이다. 종방향 초음파 속도 C_L은 아래 수학식 6과 같은 합성물의 재료 특성과 관련이 있다.

음향 임피던스는 수학식 1의 밀도와 수학식 6의 종방향 초음파 속도에 의해 예측될 수 있다. 도 19 내지 도 24는 본 발명의 일실시예에 있어서, 알루미나와 텅스텐 분말의 부피 분율 함수로서 각각 일치하는 층의 밀도, 종방향 속도 및 음향 임피던스를 나타내는 그래프들이다. 점선은 Devaney 모델에 의해 계산된 이론 곡선이며, 측정된 값이 이론값과 잘 일치하는 것으로 나타났다. 각 분말의 밀도와 계수가 에폭시보다 훨씬 높기 때문에 알루미나 텅스텐 분말을 첨가할수록 정합층의 음향 임피던스가 증가한다. 그러나 텅스텐의 밀도가 높기 때문에 텅스텐 분말을 첨가하면서 음향 속도는 감소하였다.

도 25는 본 발명의 일실시예에 있어서, 제조된 PUT의 주파수에 따른 전기 임피던스 스펙트럼을 나타낸 그래프이다. 오일에서 PUT의 공명 주파수 fr은 3.49 MHz이다. PZT와 오일의 특성 음향 임피던스는 각각 37 MRayl과 1.5 MRayl이기 때문에, 정합층의 음향 임피던스는 MRayl 37 MRayl과 MRayl 1.5 MRayl의 곱의 제곱근이어야 하며, 이는 7.24 MRayl이다. 밀도가 낮은 알루미나 분말을 첨가해 최대 7 MRayl까지 음향 임피던스를 증가시키기 어렵기 때문에 텅스텐 파우더를 포함한 정합층을 선택했다. 텅스텐 분말의 특성 임피던스와 부피 분율의 관계로부터, 7.24 MRayl의 특징적인 음향 임피던스를 얻기 위한 최적의 부피 분율은 텅스텐 20 vol%이었다. 그리고 정합층의 두께는 정합층 초음파 파장의 4분의 1이어야 한다. 속도가 정합층의 주파수와 무관하다는 점을 고려하여 최적화된 정합층의 두께는 아래 수학식 7을 사용하여 114 μm로 설정되었다.

도 26은 본 발명의 일실시예에 있어서, PCB상에 20 vol% 텅스텐 정합층을 갖는 PUT를 도시한 도면이다. 텅스텐 20 vol%와 114μm 두께의 정합층은 B-스테이지 MLF를 사용하여 제작되었으며 상온에서 액체 에폭시를 사용하여 PUT 표면에 부착되었다.

도 27은 본 발명의 일실시예에 따라 제작된 최적화된 정합층이 없는 상태와 최적화된 정합층이 있는 상태에서 오일매질을 통해 x-y 및 y-z 평면에서 PUT의 2D 빔 프로파일을 나타낸 도면이다. 최적화된 정합층을 사용했을 때 초음파의 최대 강도는 121.6 mW/cm2에서 133.9 mW/cm2로 증가하였다.

도 28 및 도 29는 본 발명의 일실시예에 따라 제작된 최적화된 정합층이 없는 상태와 최적화된 정합층이 있는 상태에서의 오일을 통해 파형을 전파한 실험 결과를 나타낸 그래프들이다. 정합층이 없는 경우에 대한 PUT의 부분 대역폭은 -3dB에서 33.2%이고, 최적화된 정합층이 있는 경우의 PUT의 대역폭은 -3dB에서 45.5%이다. 결론적으로, B-스테이지 MLF를 사용하여 제작된 최적화된 정합층을 부착함으로써 출력 전압의 최대 강도와 부분 대역폭을 각각 11.49%와 37%씩 증가시켰다. 이 결과로부터, MLF를 사용한 최적화된 정합층의 효과를 명확히 검증하였다.

도 30은 본 발명의 일실시예에 따른 음향 정합층 제조 방법의 예를 도시한 흐름도이다. 본 실시예에 따른 음향 정합층 제조 방법은 열경화성 수지, 열 잠재성 경화제 및 분말을 혼합한 용액을 필름에 코팅한 후 건조시켜 정합층을 제조하는 단계(3010), 제조된 정합층을 기설정된 두께로 적층하는 단계(3020), 적층된 정합층의 일면에 열박리 이형 테이프를 이용하여 글래스 캐리어를 부착하는 단계(3030) 및 진공 라미네이션 공정을 통해 열과 압력을 가하여 적층된 정합층이 포함하는 열경화성 수지를 경화시켜 음향 정합층을 제조하되, 금속 스페이서를 이용하여 제조되는 음향 정합층의 두께를 조절하는 단계(3040)를 포함할 수 있다.

단계(3010)에서는 혼합한 용액을 콤마 롤 코터를 사용하여 이형 필름(release film)상에 코팅할 수 있으며, 이형 필름상에 코팅된 용액을 건조시켜 정합층을 제조할 수 있다. 이때, 콤마 롤 코터의 갭 높이를 제어하여 상기 제조되는 정합층의 두께를 조절할 수 있다. 여기서, 분말은 세라믹 분말 또는 메탈 분말을 포함할 수 있다. 일례로, 메탈 분말은 알루미나 및 텅스텐 분말 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.

단계(3020)에서는 롤 투 롤(roll to roll) 라미네이션 공정을 통해 적층된 정합층 필름의 두께를 기설정된 두께로 조절하면서 적층된 정합층 필름의 양면에 이형 필름을 라미네이션할 수 있다.

단계(3030)는 도 5에 나타난 바와 같이, 롤 라미네이터를 이용하여 적층된 정합층의 일면에 열박리 이형 테이프를 이용하여 글래스 캐리어를 부착하는 과정일 수 있다.

단계(3040)에서는 둘 이상의 금속 스페이서를 진공 라미네이션 공정을 위한 몰딩 영역의 외부 둘레에 배치하여 둘 이상의 금속 스페이서의 두께에 따라 제조되는 음향 정합층의 두께를 조절할 수 있다. 앞서의 실시예에서는 네 개의 금속 스페이서들을 활용하는 예시를 설명한 바 있다. 한편, 단계(3040)에서는 사전 몰딩 공정을 통해 적층된 정합층 내부의 빈 공간을 제거할 수 있다. 도 17에서는 이러한 사전 몰딩(프리 몰딩)을 통해 적층된 정합층 내부의 빈 공간을 제거하는 예를 설명한 바 있다. 이때, 음향 정합층의 두께는 초음파 파장의 1/4에 대응하는 두께에서 3마이크론 및 -3 마이크론 이하의 편차를 갖는 범위에 포함될 수 있다.

상술한 음향 정합층 제조 방법을 통해 필름 형태의 B-스테이지 열경화성 수지로 형성된 음향 정합층이 제조될 수 있다.

이와 같이, 본 발명의 실시예들에 따르면, 상온에서 고상의 미경화된 필름 형태를 유지하는 B-스테이지 열경화성 수지를 이용하여 정밀한 두께 형성과 핸들링이 용이한 음향 정합층 제조 방법 및 상기 방법을 통해 제조된 음향 정합층을 제공할 수 있다.

이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 기재된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의해서 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (15)

1. 고상의 열경화성 수지, 열 잠재성 경화제 및 분말을 혼합한 용액을 필름에 코팅한 후 건조시켜 정합층을 제조하는 단계;
   상기 제조된 정합층을 기설정된 두께로 적층하는 단계; 및
   진공 라미네이션 공정을 통해 열과 압력을 가하여 상기 적층된 정합층이 포함하는 열경화성 수지를 경화시켜 음향 정합층을 제조하되, 금속 스페이서를 이용하여 상기 제조되는 음향 정합층의 두께를 조절하는 단계
   를 포함하고,
   상기 분말은 세라믹 분말 또는 메탈 분말을 포함하고,
   상기 제조된 정합층을 기설정된 두께로 적층하는 단계는,
   롤 투 롤(roll to roll) 라미네이션 공정을 통해 상기 적층된 정합층 필름의 두께를 기설정된 두께로 조절하면서 상기 적층된 정합층 필름의 양면에 이형 필름을 라미네이션하고,
   상기 적층된 정합층 필름의 양면 중 일면에는 이형 필름으로서 열박리 이형 테이프가 라미네이션되고,
   상기 일면에 라미네이션된 열박리 이형 테이프를 이용하여 글래스 캐리어를 부착하는 단계
   를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 음향 정합층 제조 방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 음향 정합층의 두께는 초음파 파장의 1/4에 대응하는 두께에서 3마이크론 및 -3 마이크론 이하의 편차를 갖는 범위에 포함되는 것을 특징으로 하는 음향 정합층 제조 방법.
3. 제1항에 있어서,
   상기 정합층을 제조하는 단계는,
   상기 혼합한 용액을 콤마 롤 코터를 사용하여 이형 필름(release film)상에 코팅하는 것을 특징으로 하는 음향 정합층 제조 방법.
4. 제3항에 있어서,
   상기 정합층을 제조하는 단계는,
   상기 콤마 롤 코터의 갭 높이를 제어하여 상기 제조되는 정합층의 두께를 조절하는 것을 특징으로 하는 음향 정합층 제조 방법.
5. 삭제
6. 제1항에 있어서,
   상기 분말은 상기 메탈 분말을 포함하는 경우, 상기 메탈 분말로서 알루미나 및 텅스텐 분말 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 음향 정합층 제조 방법.
7. 삭제
8. 제1항에 있어서,
   상기 제조되는 음향 정합층의 두께를 조절하는 단계는,
   둘 이상의 금속 스페이서를 상기 진공 라미네이션 공정을 위한 몰딩 영역의 외부 둘레에 배치하여 상기 둘 이상의 금속 스페이서의 두께에 따라 상기 제조되는 음향 정합층의 두께를 조절하는 것을 특징으로 하는 음향 정합층 제조 방법.
9. 제1항에 있어서,
   상기 제조되는 음향 정합층의 두께를 조절하는 단계는,
   사전 몰딩 공정을 통해 상기 적층된 정합층 내부의 빈 공간을 제거하는 것을 특징으로 하는 음향 정합층 제조 방법.
10. 삭제
11. 삭제
12. 삭제
13. 삭제
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15. 삭제

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