KR102308626B1 - 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물 - Google Patents

수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물 10 내지 30 중량부; 목초액 10 내지 30 중량부; 및 이산화티타늄 분말 5 내지 25 중량부를 포함하는 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물로서,
상기 은행나무 숙성 진액은 은행나무를 열가압 추출기에 넣고 110 내지 250℃에서 60 내지 72시간 동안 중탕한 중탕액을 정제한 후 증류하고 냉각시켜 은행나무 진액을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 은행나무 진액을 20 내지 25 ℃에서 3 내지 6개월 동안 숙성시켜 은행나무 숙성진액을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것이고;
상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물은 은행나무로부터 은행열매의 육질층, 생은행잎 및 은행나무 껍질을 채취하여, 찐 후 건조시켜 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 전처리 단계; 상기 전처리된 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질에 1 내지 5배 중량의 물을 혼합한 후 110 내지 180 ℃에서 1 내지 3시간 동안 가열하여 추출하는 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액 제조단계; 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액에 밀기울과 글루코즈 용액을 혼합한 액체배지에 누룩곰팡이를 접종하여, 25 내지 35 ℃에서 5 내지 10일 동안 배양하는 단계; 및 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액을 포함하는 배양체에 인산나트륨완충액을 혼합한 후, 여과 및 원심분리하여 상등액을 수득함으로써 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것을 사용함으로써;
기후재해로 인한 수목의 하자 피해를 방지하고, 수목의 상처를 긴급 복원하며 수목의 성장에 도움을 줄 수 있을 뿐만 아니라, 병해충으로부터 수목 및 목재를 보호할 수 있는 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물에 관한 것이다.

Description

수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물{Coating composition for protecting tree and wood and for controlling plant disease and insect pest}
본 발명은 기후재해로 인한 수목의 하자 피해를 방지하고, 수목의 상처를 긴급 복원하며 수목의 성장에 도움을 줄 수 있을 뿐만 아니라, 병해충으로부터 수목 및 목재를 보호할 수 있는 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물에 관한 것이다.
수목은 외부 환경 변화, 스트레스 등에 의해 생장에 크게 영향을 받으며, 최근의 기후 변화에 따라 수목의 하자율이 증가하고 있다. 최근 평균기온이 점차 증가하고 이상기후의 발생빈도가 증가하고 있으며, 여름철 폭염 및 집중호우 등 기후재해로 인한 수목생육 하자 피해가 증가하고 있는 실정이다. 보다 구체적으로 봄철의 이상저온으로 인한 과수, 수목 및 꽃의 동해, 풍해; 여름철의 이상고온으로 인한 일소 피해, 빈번한 태풍, 강풍 및 폭우 피해; 겨울철의 이상저온 및 폭설 피해 등은 농가에 큰 부담을 주고 있다.
한편, 전 국토의 60 % 이상이 산림으로 이루어진 우리나라는 기록된 해충의 종류가 2,600여종으로 알려져 있다(최광식, 특용수 해충도감, 국립산림과학원 연구신서 제 24호, 2007). 특히 농민들의 소득을 높이기 위하여 재배되고 있는 유실수인 호두, 대추 등과 삶의 질이 향상되어 조경수나 정원수 및 분재수에 대한 관심이 높아지고 있지만 해충들에 의해 이러한 수목들이 피해를 받고 있는 실정이다. 수목을 가해하는 해충은 주로 잎을 흡즙(吸汁)하는 흡즙성(吸汁性) 해충인 진딧물류 및 방패벌레와 잎을 식해(食害)하는 식엽성(食葉性) 해충인 나비목 해충류 등이 있으며 이들 해충은 약제를 살포하는 방법만으로도 쉽게 방제가 되는 편이다. 그러나 나무의 목질부 내에서 가해하는 천공성 해충류인 하늘소류와 나무 좀류 및 박쥐나방류 등은 약제를 살포하는 것으로는 방제가 불가능하다. 또한 목재 건축자재 및 목재가구 등 목재가공품을 가해하는 가루나무 좀류와 나무 좀류 및 흰개미 등에 의한 피해도 날로 증가하는 추세이다.
이에, 기후재해로 인한 수목의 하자 피해를 방지하고, 수목의 상처를 긴급 복원하며 수목의 성장에 도움을 줄 수 있을 뿐만 아니라, 병해충으로부터 수목 및 목재를 보호할 수 있는 기술 개발의 필요성이 대두되고 있다.
대한민국 등록특허 제10-1313003호 대한민국 등록특허 제10-2047931호
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 일 구현예는 기후재해로 인한 수목의 하자 피해를 방지하고, 수목의 상처를 긴급 복원하며 수목의 성장에 도움을 줄 수 있을 뿐만 아니라, 병해충으로부터 수목 및 목재를 보호할 수 있는 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다양한 과제들은 이상에서 언급한 과제들에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 구현예는 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물 10 내지 30 중량부; 목초액 10 내지 30 중량부; 및 이산화티타늄 분말 5 내지 25 중량부를 포함하는 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물로서,
상기 은행나무 숙성 진액은 은행나무를 열가압 추출기에 넣고 110 내지 250℃에서 60 내지 72시간 동안 중탕한 중탕액을 정제한 후 증류하고 냉각시켜 은행나무 진액을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 은행나무 진액을 20 내지 25 ℃에서 3 내지 6개월 동안 숙성시켜 은행나무 숙성진액을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것이고;
상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물은 은행나무로부터 은행열매의 육질층, 생은행잎 및 은행나무 껍질을 채취하여, 찐 후 건조시켜 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 전처리 단계; 상기 전처리된 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질에 1 내지 5배 중량의 물을 혼합한 후 110 내지 180 ℃에서 1 내지 3시간 동안 가열하여 추출하는 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액 제조단계; 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액에 밀기울과 글루코즈 용액을 혼합한 액체배지에 누룩곰팡이를 접종하여, 25 내지 35 ℃에서 5 내지 10일 동안 배양하는 단계; 및 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액을 포함하는 배양체에 인산나트륨완충액을 혼합한 후, 여과 및 원심분리하여 상등액을 수득함으로써 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것인 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물을 제공한다.
상기 은행나무 숙성 진액은 상기 은행나무 진액을 제조하는 단계 이후, 상기 제조된 은행나무 진액을 젤라틴-아파타이트 졸과 1: 0.1 내지 3 중량비율로 혼합한 것을 20 내지 25 ℃에서 3 내지 6개월 동안 숙성시켜 은행나무 숙성진액을 제조하는 단계를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것이고;
상기 젤라틴-아파타이트 졸은 젤라틴에서 [Ca]/[P]의 몰비율이 0.5 내지 0.9 범위가 되도록, Ca(NO3)2·4H2O와 (NH3)2HPO4을 침전반응시켜 제조되는 것일 수 있다.
상기 목초액은 참나무 50 내지 60 중량% 및 초피나무 40 내지 50 중량%를 황토가마에 투입한 후 800 내지 1,000℃은 온도를 가하여 나무들을 탄화시키는 단계; 황토가마의 연통을 통해 배출되는 연기가 백색을 띄면 작은 통기구만 남기고 가마 입구를 폐쇄하는 단계; 연통의 온도가 85 내지 120 ℃가 되었을 때 배출되는 연기를 채취하여 냉각시키는 연기의 액화단계; 연기를 액화시켜 채취한 조목초액을 용기에 담아서 상온에서 1년 이상 숙성시키는 단계; 및 숙성된 조목초액의 침전물과 부유물을 제거하고 필터로 걸러서, pH 3.5 내지 4.5의 산성을 띄는 목초액을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것일 수 있다.
상기 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물은 상기 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 수분산 유황 1 내지 5 중량부 및 실리코알루미노포스페이트 0.1 내지 2 중량부를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 수분산 유황은 원유의 정유 공정에서 발생된 유황 모노머 1 내지 10 중량%, 지방족 폴리에스테르계 고분자 1 내지 10 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는 유기상 50 내지 80 부피%와, 암모늄 (바이)카보네이트 또는 소듐 카보네이트의 발포성 염 5 내지 30 중량% 및 잔량의 증류수를 포함하는 제1 수용액상 20 내지 50 부피%를 혼합하여, 균일한 W/O 유화액을 얻는 단계; 및 상기 W/O 유화액을 친수성 계면활성제 0.1 내지 0.5 중량% 및 잔량의 증류수를 포함하는 제2 수용액상과 1: 10 내지 20 부피비율로 혼합하여, 유화시킨 후 전기분해하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 준비되는 것이고;
상기 실리코알루미노포스페이트는 알코올을 포함하는 유기용매에 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드의 블록공중합체를 용해시켜 제1 템플레이트 용액을 합성하는 단계; 증류수에 피페리딘 및 테트라메틸암모늄 염화물(TMACl)을 용해시켜 제2 템플레이트 용액을 합성하는 단계; 상기 제1 템플레이트 용액 및 제2 템플레이트 용액을 1: 2 내지 5 중량비율로 혼합한 혼합 템플레이트 용액 100 중량부에, 규산나트륨, 유사-보헤마이트(pseudo-bohemite) 및 하기 화학식 1로 표시되는 알킬포스포닉에시드 화합물을 각각 50 내지 80 중량%, 15 내지 45 중량% 및 1 내지 10 중량%의 함량범위로 혼합한 소스혼합물 20 내지 50 중량부를 혼합하여 수화젤을 제조하는 단계; 상기 제조된 수화젤을 30 내지 90 ℃의 온도에서 2 내지 24 시간 동안 교반하여 숙성한 후, 150 내지 200 ℃의 온도에서 5 내지 48 시간 동안 교반하여 수열반응시켜 고체 생성물을 형성하는 단계; 및 상기 수득된 고체 생성물을 0.2 내지 2 ℃/min의 승온 속도로 800 내지 1000 ℃의 온도에서 1 내지 5 시간 동안 소성한 후 서냉하는 단계를 포함하는 방법으로 준비되는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112020127692227-pat00001
상기 식에서, R1은 선형 또는 분지된 C1 내지 C4의 알킬기이고, x는 0 또는 1이다.
본 발명의 일 구현예에 따른 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물에 따르면, 수목 및 목재에 완충단열효과를 제공하여, 봄철 및 겨울철의 이상저온 현상과 여름철의 이상고온 현상과 같은 외부의 지나친 온도변화에 따른 기후재해로 인한 수목의 하자 피해를 방지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 수목 및 목재에 직접 도포하여 수목 및 목재를 보호할 수 있는 효과가 있다. 특히, 수목의 경우, 보호막의 형성으로 수분증발을 억제하여 수목의 생육을 촉진할 수 있고, 상처 치료 및 재생을 촉진시킴으로써 수목의 상처를 긴급 복원하며 수목의 성장에 도움을 줄 수 있는 효과가 있다.
또한, 우수한 부착력 및 내구성을 갖는 보호막을 제공하여, 도포후 환경변화에 의한 도포막의 유실율이 낮고, 높은 안정성을 갖는 도포막을 제공할 수 있는 효과가 있다.
또한, 좀벌레, 바퀴벌레, 쌀벌레, 개미, 진드기 등을 비롯한 각종 병해충의 퇴치효과가 우수하고, 이러한 퇴치효과가 장기간 동안 유지되어, 병해충으로부터 수목 및 목재를 보호할 수 있는 효과가 있다. 특히 기존의 도포제 조성물과는 달리 인체에 무해하고 친환경적이어서, 가정내 목재 뿐만아니라, 목재로 이루어진 각종 공원 및 도시 생활 시설물과, 가로수, 과수 등의 식목에 직접 도포되어 쾌적한 실내 및 실외 환경을 조성할 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예는 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물 10 내지 30 중량부; 목초액 10 내지 30 중량부; 및 이산화티타늄 분말 5 내지 25 중량부를 포함하는 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물에 관한 것이다.
이때, 상기 은행나무 숙성 진액은 은행나무를 열가압 추출기에 넣고 110 내지 250℃에서 60 내지 72시간 동안 중탕한 중탕액을 정제한 후 증류하고 냉각시켜 은행나무 진액을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 은행나무 진액을 20 내지 25 ℃에서 3 내지 6개월 동안 숙성시켜 은행나무 숙성진액을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물은 은행나무로부터 은행열매의 육질층, 생은행잎 및 은행나무 껍질을 채취하여, 찐 후 건조시켜 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 전처리 단계; 상기 전처리된 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질에 1 내지 5배 중량의 물을 혼합한 후 110 내지 180 ℃에서 1 내지 3시간 동안 가열하여 추출하는 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액 제조단계; 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액에 밀기울과 글루코즈 용액을 혼합한 액체배지에 누룩곰팡이를 접종하여, 25 내지 35 ℃에서 5 내지 10일 동안 배양하는 단계; 및 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액을 포함하는 배양체에 인산나트륨완충액을 혼합한 후, 여과 및 원심분리하여 상등액을 수득함으로써 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
이러한 본 발명의 일 구현예에 따른 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물에 따르면, 수목 및 목재에 완충단열효과를 제공하여, 봄철 및 겨울철의 이상저온 현상과 여름철의 이상고온 현상과 같은 외부의 지나친 온도변화에 따른 기후재해로 인한 수목의 하자 피해를 방지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 수목 및 목재에 직접 도포하여 수목 및 목재를 보호할 수 있는 효과가 있다. 특히, 수목의 경우, 보호막의 형성으로 수분증발을 억제하여 수목의 생육을 촉진할 수 있고, 상처 치료 및 재생을 촉진시킴으로써 수목의 상처를 긴급 복원하며 수목의 성장에 도움을 줄 수 있는 효과가 있다.
또한, 우수한 부착력 및 내구성을 갖는 보호막을 제공하여, 도포후 환경변화에 의한 도포막의 유실율이 낮고, 높은 안정성을 갖는 도포막을 제공할 수 있는 효과가 있다.
또한, 좀벌레, 바퀴벌레, 쌀벌레, 개미, 진드기 등을 비롯한 각종 병해충의 퇴치효과가 우수하고, 이러한 퇴치효과가 장기간 동안 유지되어, 병해충으로부터 수목 및 목재를 보호할 수 있는 효과가 있다. 특히 기존의 도포제 조성물과는 달리 인체에 무해하고 친환경적이어서, 가정내 목재 뿐만아니라, 목재로 이루어진 각종 공원 및 도시 생활 시설물과, 가로수, 과수 등의 식목에 직접 도포되어 쾌적한 실내 및 실외 환경을 조성할 수 있는 효과가 있다.
보다 구체적으로, 상기 은행나무 숙성 진액은 우수한 도막 부착력 및 내구성을 제공하고; 수목의 상처 복원효과 및 수목의 성장촉진 효과와 우수한 병해충의 퇴치효과를 제공하는 기능을 한다.
이러한 상기 은행나무 숙성 진액은 은행나무를 열가압 추출기에 넣고 110 내지 250℃에서 60 내지 72시간 동안 중탕한 중탕액을 정제한 후 증류하고 냉각시켜 은행나무 진액을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 은행나무 진액을 20 내지 25 ℃에서 3 내지 6개월 동안 숙성시켜 은행나무 숙성진액을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 은행나무의 부위는 줄기, 가지, 껍질 및 뿌리로부터 선택되는 하나 이상의 부위일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 줄기일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 열가압 추출기에는 물을 첨가하지 않고 은행나무만을 첨가하여 고온에서 가압추출하여 재료가 가지는 진액을 추출할 수 있는 것이다. 이는 중탕 방식을 사용함으로써 양질의 진액을 고효율로 추출할 수 있는 효과가 있다. 종래의 열수 및 용매 추출방식은 은행나무로부터 유효성분이 극미량만이 추출되어 추출 효율이 낮은 문제점이 있었고, 나무에 직접 열을 가하여 추출하는 방식은 탄냄새 및 성분 파괴 등의 문제점이 있었는 바, 본 발명은 종래의 추출방식에 따른 문제점을 매우 효과적으로 보완한 것이다.
또한, 상기 제조된 은행나무 진액을 20 내지 25 ℃에서 3 내지 6개월 동안 숙성시켜 은행나무 숙성진액을 제조하는 단계를 수행함으로써, 수목의 상처 복원효과 및 수목의 성장촉진 효과를 매우 개선할 수 있을 뿐만 아니라, 본 발명의 일 구현예에 따른 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물의 후술하는 구성성분들과의 혼화성을 매우 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
이때, 상기 은행나무 숙성 진액은 상기 은행나무 진액을 제조하는 단계 이후, 상기 제조된 은행나무 진액을 젤라틴-아파타이트 졸과 1: 0.1 내지 3 중량비율로 혼합한 것을 20 내지 25 ℃에서 3 내지 6개월 동안 숙성시켜 은행나무 숙성진액을 제조하는 단계를 포함하는 제조방법으로 준비됨으로써, 상기한 효과 뿐만 아니라, 우수한 도막 부착력 및 내구성을 더욱 향상시킬 수 있고, 수목 및 목재에 완충단열효과를 제공할 수 있는 효과가 있다. 이로써, 봄철 및 겨울철의 이상저온 현상과 여름철의 이상고온 현상과 같은 외부의 지나친 온도변화에 따른 기후재해로 인한 수목의 하자 피해를 방지할 수 있는 효과가 있다.
이때, 상기 젤라틴-아파타이트 졸은 젤라틴 내에 아파타이트 침전물이 분산되어 있는 것으로서, 보다 구체적으로 상기한 효과를 고려하여, 젤라틴에서 [Ca]/[P]의 몰비율이 0.5 내지 0.9 범위가 되도록, Ca(NO3)2·4H2O와 (NH3)2HPO4을 침전반응시켜 제조되는 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
이후, 본 발명의 일 구현예에 따른 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물의 후술하는 구성성분들의 함량은 상기 은행나무 숙성 진액 100 중량부를 기준으로 한다.
상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물은 상기 은행나무 숙성 진액과 함께 수목의 상처 복원효과 및 수목의 성장촉진 효과와 우수한 병해충의 퇴치효과를 제공하는 기능을 한다.
특히, 은행열매는 은행나무의 황색 열매로 다육성의 육질층(육질외과피)과, 흰색의 단단한 중과피, 그 중과피 안쪽의 갈색 피막의 내종피, 그 내종피 속의 청록색의 배젖(은행알)으로 구성되어 있다. 은행열매의 육질층은 진코릭산(ginkgolic acid)을 함유하고 있어 결핵균 등에 대한 항균 활성을 갖는 장점이 있지만, 피부알레르기를 일으키는 독성이 있는 바이로볼(bilobol, C21H34O2)과 독성은 없지만 역시 피부 알레르기를 일으키는 진콜(ginkgol) 등을 함유하고 있고, 특유의 떫은 맛과 구린 특유의 악취를 가지고 있어 폐기되고 있는 실정이다. 또한, 은행열매를 수확한 후, 은행알을 얻기 위하여 은행알과 육질층인 과육을 분리하는 과정에서 열매(은행알)와 육질층의 부피의 비가 1:4 정도이므로, 은행열매에서 은행을 얻는 도중에 많은 양의 과액이 생겨서 수율이 낮을 뿐만 아니라, 현재까지 육질층에 함유된 과액과 외종피는 사용하지 못하고 폐기처분하였으므로, 자원낭비가 될 뿐 아니라, 그 폐기된 은행열매에 함유된 과액과 외종피를 포함하는 육질층은 수질환경을 오염시키고 외종피가 썩는 동안에는 외종피의 특유의 냄새인 구린 냄새가 그대로 대기중에 확산되므로 대기환경을 오염시키는 문제점이 있었다.
본 발명에서는 이러한 은행열매 육질층의 처리에 따른 문제점을 해소하고, 이를 재활용함으로써 상기한 효과를 구현할 수 있는 것이다.
보다 구체적으로, 이러한 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물은 은행나무로부터 은행열매의 육질층, 생은행잎 및 은행나무 껍질을 채취하여, 찐 후 건조시켜 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 전처리 단계; 상기 전처리된 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질에 1 내지 5배 중량의 물을 혼합한 후 110 내지 180 ℃에서 1 내지 3시간 동안 가열하여 추출하는 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액 제조단계; 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액에 밀기울과 글루코즈 용액을 혼합한 액체배지에 누룩곰팡이를 접종하여, 25 내지 35 ℃에서 5 내지 10일 동안 배양하는 단계; 및 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액을 포함하는 배양체에 인산나트륨완충액을 혼합한 후, 여과 및 원심분리하여 상등액을 수득함으로써 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
이때, 상기한 효과를 고려하여, 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질은 1: 0.5 내지 1: 0.5 내지 1 중량비율로 혼합한 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 은행나무로부터 은행열매의 육질층, 생은행잎 및 은행나무 껍질을 채취하여, 찐 후 건조시켜 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 전처리 단계는 수증기로 0.5 내지 1.5 시간 동안 쪄내어 불순불을 제거할 수 있다.
또한, 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액에 밀기울과 글루코즈 용액을 혼합한 액체배지는 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액 100 중량부에 밀기울 1 내지 10 중량부와 글루코즈 용액 1 내지 10 중량부를 혼합한 것을 사용할 수 있다.
또한, 상기 누룩곰팡이는 아스퍼질러스 오라이제(Aspergillus oryzae), 아스퍼질러스 아와모리 바 카와치(Aspergillus awamori var kawachii), 모나스커스 루버(Monascus ruber), 모나스커스 퍼포레우스(Monascus purporeus) 및 이들의 혼합 누룩곰팡이 중에서 선택되는 1종 이상을 접종할 수 있다. 보다 바람직하기로는 아스퍼질러스 오라이제(Aspergillus oryzae) 및 모나스커스 루버(Monascus ruber)를 같은 중량비율로 혼합 및 접종한 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 액체배지에서 배양된 누룩곰팡이의 곰팡이수는 1㎖당 1×105 내지 1×107인 것일 수 있다.
또한, 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액을 포함하는 배양체에 인산나트륨완충액을 혼합한 후, 여과 및 원심분리하여 상등액을 수득함으로써 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물을 제조하는 단계는 상기 배양체에 80 내지 150 mM 농도의 인산나트륨완충액을 혼합하여 pH를 7.0으로 조절하고, 1 내지 10 ℃에서 5 내지 10 시간 동안 방치한 후 여과한 여과액을 10,000 내지 15,000 rpm에서 원심분리하여 상등액을 수득함으로써 수행되는 것이 바람직하다.
이러한 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물은 상기 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 10 내지 30 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물의 함량이 너무 많은 경우에는 도막 부착력 및 내구성이 저하되어 상기한 개선 효과가 장기간 동안 유지되기 어려울 수 있는 문제점이 있다.
한편, 상기 목초액은 수목의 탄화과정에서 생성된 연기를 냉각장치를 통해 추출한 액체로서, 좀벌레, 바퀴벌레, 쌀벌레, 개미, 진드기 등을 비롯한 각종 병해충의 예방 및 발생 억제 치유에 효과를 제공하는 기능을 한다.
상기 목초액은 수목에 적용 가능한 것이라면 제한없이 사용될 수 있으나, 보다 바람직하기로는 참나무 및 초피나무의 목초액을 사용하여, 상기한 효과를 더욱 개선할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 목초액은 참나무 50 내지 60 중량% 및 초피나무 40 내지 50 중량%를 황토가마에 투입한 후 800 내지 1,000℃은 온도를 가하여 나무들을 탄화시키는 단계; 황토가마의 연통을 통해 배출되는 연기가 백색을 띄면 작은 통기구만 남기고 가마 입구를 폐쇄하는 단계; 연통의 온도가 85 내지 120 ℃가 되었을 때 배출되는 연기를 채취하여 냉각시키는 연기의 액화단계; 연기를 액화시켜 채취한 조목초액을 용기에 담아서 상온에서 1년 이상 숙성시키는 단계; 및 숙성된 조목초액의 침전물과 부유물을 제거하고 필터로 걸러서, pH 3.5 내지 4.5의 산성을 띄는 목초액을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것일 수 있다.
상기 목초액은 상기 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 10 내지 30 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 목초액의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 목초액의 함량이 너무 많은 경우에는 도막 부착력 및 내구성이 저하되어 상기한 개선 효과가 장기간 동안 유지되기 어려울 수 있는 문제점이 있다.
한편, 상기 이산화티타늄 분말은 상처부위 보호 및 수분증발을 방지하고, 산화력이 커서 각종 병해충의 우수한 퇴치효과를 제공하는 기능을 한다.
또한, 상기 이산화티타늄 분말은 고온 안정성이 있는 루틸(rutile)형의 결정구조를 갖는 것을 사용하여, 수목 및 목재에 더욱 개선된 완충단열효과를 제공할 수 있다. 특히, 상기 이산화티타늄 분말은 평균입경이 1 내지 5 μm 것을 사용하는 경우, 굴절률이 높아져 빛 투과량이 줄어들기 때문에 은폐력이 뛰어나 상기한 완충단열효과의 향상에 더욱 도움이 된다.
상기 이산화티타늄 분말은 상기 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 5 내지 25 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 이산화티타늄 분말의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 이산화티타늄 분말의 함량이 너무 많은 경우에는 도막 부착력 및 내구성이 저하되어 상기한 개선 효과가 장기간 동안 유지되기 어려울 수 있는 문제점이 있다.
한편, 상기 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물은 우수한 부착력 및 내구성을 갖는 보호막을 제공하여, 상처부위 보호 및 수분증발을 방지하고, 각종 병해충의 더욱 우수한 퇴치효과를 제공하고, 수목 및 목재에 더욱 우수한 완충단열효과를 제공하기 위하여; 상기 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 수분산 유황 1 내지 5 중량부 및 실리코알루미노포스페이트 0.1 내지 2 중량부를 더 포함하는 것일 수 있다.
이때, 상기 수분산 유황은 원유의 정유 공정에서 발생된 유황 모노머 및 지방족 폴리에스테르계 고분자를 포함하는 유기상 및 발포성 염을 포함하는 제1 수용액상을 유화시킨 유화액을 친수성 계면활성제를 포함하는 제2 수용액상과 재유화시킨 후, 전기분해한 것을 사용함으로써, 상기한 효과를 더욱 개선할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 수분산 유황은 원유의 정유 공정에서 발생된 유황 모노머 1 내지 10 중량%, 지방족 폴리에스테르계 고분자 1 내지 10 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는 유기상 50 내지 80 부피%와, 암모늄 (바이)카보네이트 또는 소듐 카보네이트의 발포성 염 5 내지 30 중량% 및 잔량의 증류수를 포함하는 제1 수용액상 20 내지 50 부피%를 혼합하여, 균일한 W/O 유화액을 얻는 단계; 및 상기 W/O 유화액을 친수성 계면활성제 0.1 내지 0.5 중량% 및 잔량의 증류수를 포함하는 제2 수용액상과 1: 10 내지 20 부피비율로 혼합하여, 유화시킨 후 전기분해하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 준비되는 것을 사용함으로써, 친환경적이고, 우수한 부착력 및 내구성을 갖는 보호막을 제공하여, 도포후 환경변화에 의한 도포막의 유실율이 낮고, 높은 안정성을 갖는 도포막을 제공할 수 있는 효과를 더욱 개선할 수 있다.
이때, 상기 지방족 폴리에스테르계 고분자는 폴리(카프로락톤), 폴리(발레로락톤), 폴리(하이드록시 부티레이트), 폴리(하이드록시 발러레이트) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 사용하여, 더욱 친환경적이고 우수한 부착력 및 내구성을 갖는 보호막을 제공할 수 있는 효과가 있다.
또한, 상기 유기용매는 메틸렌 클로라이드 및 사이클로헥실 클로라이드를 2: 1 중량비율로 혼합한 것을 사용하여, 상기한 효과를 더욱 개선할 수 있다.
또한, 상기 친수성 계면활성제는 폴리비닐프롤리돈 및 폴리비닐알코올을 1: 1 중량비율로 혼합한 것을 사용하여, 상기한 효과를 더욱 개선할 수 있다.
또한, 상기 전기분해는 220 내지 380 V의 전압 및 10 내지 100 A의 전류에서 수행되어, 더욱 높은 안정성을 갖는 도포막을 제공할 수 있는 효과가 있다.
한편, 상기 실리코알루미노포스페이트는 알코올을 포함하는 유기용매에 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드의 블록공중합체를 용해시켜 제1 템플레이트 용액을 합성하는 단계; 증류수에 피페리딘 및 테트라메틸암모늄 염화물(TMACl)을 용해시켜 제2 템플레이트 용액을 합성하는 단계; 상기 제1 템플레이트 용액 및 제2 템플레이트 용액을 1: 2 내지 5 중량비율로 혼합한 혼합 템플레이트 용액 100 중량부에, 규산나트륨, 유사-보헤마이트(pseudo-bohemite) 및 하기 화학식 1로 표시되는 알킬포스포닉에시드 화합물을 각각 50 내지 80 중량%, 15 내지 45 중량% 및 1 내지 10 중량%의 함량범위로 혼합한 소스혼합물 20 내지 50 중량부를 혼합하여 수화젤을 제조하는 단계; 상기 제조된 수화젤을 30 내지 90 ℃의 온도에서 2 내지 24 시간 동안 교반하여 숙성한 후, 150 내지 200 ℃의 온도에서 5 내지 48 시간 동안 교반하여 수열반응시켜 고체 생성물을 형성하는 단계; 및 상기 수득된 고체 생성물을 0.2 내지 2 ℃/min의 승온 속도로 800 내지 1000 ℃의 온도에서 1 내지 5 시간 동안 소성한 후 서냉하는 단계를 포함하는 방법으로 준비되는 것을 사용하여, 상기한 효과 뿐만 아니라, 수목 및 목재에 더욱 개선된 완충단열효과를 제공할 수 있다. 이로써, 봄철 및 겨울철의 이상저온 현상과 여름철의 이상고온 현상과 같은 외부의 지나친 온도변화에 따른 기후재해로 인한 수목의 하자 피해를 방지할 수 있는 효과가 있다.
[화학식 1]
Figure 112020127692227-pat00002
상기 식에서, R1은 선형 또는 분지된 C1 내지 C4의 알킬기이고, x는 0 또는 1이다.
이때, 상기 알코올을 포함하는 유기용매에 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드의 블록공중합체를 용해시켜 제1 템플레이트 용액을 합성하는 단계는 상기 알코올을 포함하는 유기용매 100 중량부에 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드의 블록공중합체 1 내지 10 중량부를 용해시킴으로써 수행될 수 있다.
또한, 상기 알코올을 포함하는 유기용매는 당분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 그 종류를 특별히 제한하지 않지만, 예를들면, 탄소수 1 내지 15의 알킬 알코올을 사용할 수 있다.
또한, 상기 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드의 블록공중합체는 폴리에틸렌옥사이드/폴리프로필렌옥사이드의 몰비율이 0.9 내지 1.1 범위인 것을 사용하여 높은 기공률에도 우수한 강도를 갖는 제1 템플레이트를 제공할 수 있는 효과가 있다.
한편, 상기 증류수에 피페리딘 및 테트라메틸암모늄 염화물(TMACl)을 용해시켜 제2 템플레이트 용액을 합성하는 단계는 상기 증류수 100 중량부에 피페리딘 0.1 내지 5 중량부 및 테트라메틸암모늄 염화물(TMACl) 1 내지 10 중량부를 용해시킴으로써 수행될 수 있다.
이로써, 서로 상이한 기공률을 갖는 제1 템플레이트 및 제2 템플레이트가 혼합된 혼합 템플레이트를 사용함으로써, 상기한 효과를 매우 개선할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 따른 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물은 상기 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 시광안료, 시온안료, 축광안료 및 이들의 혼합안료로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 안료 0.01 내지 1 중량부를 더 포함할 수 있다. 이로써, 야간 교통사고 예방 및 보행자의 안전한 안심길 확보 등과 같이 수목 및 목재에 목적으로 하는 표지를 효과적으로 나타낼 수 있다.
한편, 본 발명의 일 구현예에 따른 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물에 따르면, 수목 및 목재에 완충단열효과를 제공하여, 봄철 및 겨울철의 이상저온 현상과 여름철의 이상고온 현상과 같은 외부의 지나친 온도변화에 따른 기후재해로 인한 수목의 하자 피해를 방지할 수 있는 효과가 있다.
또한, 수목 및 목재에 직접 도포하여 수목 및 목재를 보호할 수 있는 효과가 있다. 특히, 수목의 경우, 보호막의 형성으로 수분증발을 억제하여 수목의 생육을 촉진할 수 있고, 상처 치료 및 재생을 촉진시킴으로써 수목의 상처를 긴급 복원하며 수목의 성장에 도움을 줄 수 있는 효과가 있다.
또한, 우수한 부착력 및 내구성을 갖는 보호막을 제공하여, 도포후 환경변화에 의한 도포막의 유실율이 낮고, 높은 안정성을 갖는 도포막을 제공할 수 있는 효과가 있다.
또한, 좀벌레, 바퀴벌레, 쌀벌레, 개미, 진드기 등을 비롯한 각종 병해충의 퇴치효과가 우수하고, 이러한 퇴치효과가 장기간 동안 유지되어, 병해충으로부터 수목 및 목재를 보호할 수 있는 효과가 있다. 특히 기존의 도포제 조성물과는 달리 인체에 무해하고 친환경적이어서, 가정내 목재 뿐만아니라, 목재로 이루어진 각종 공원 및 도시 생활 시설물과, 가로수, 과수 등의 식목에 직접 도포되어 쾌적한 실내 및 실외 환경을 조성할 수 있는 효과가 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
<제조예 1-1>
은행나무 숙성 진액의 제조
줄기, 가지 및 껍질을 포함하는 은행나무를 열가압 추출기에 넣고 200℃에서 68시간 동안 중탕한 중탕액을 정제한 후 증류하고 냉각시켜 은행나무 진액을 제조하였다. 상기 제조된 은행나무 진액을 25 ℃에서 4.5 개월 동안 숙성시켜 은행나무 숙성진액을 제조하였다.
<제조예 1-2>
젤라틴-아파타이트 졸을 포함하는 은행나무 숙성 진액의 제조
줄기, 가지 및 껍질을 포함하는 은행나무를 열가압 추출기에 넣고 200℃에서 68시간 동안 중탕한 중탕액을 정제한 후 증류하고 냉각시켜 은행나무 진액을 제조하였다.
상기 제조된 은행나무 진액을 젤라틴-아파타이트 졸과 1: 0.5 중량비율로 혼합하였다. 이때, 상기 젤라틴-아파타이트 졸은 젤라틴에서 [Ca]/[P]의 몰비율이 0.9 범위가 되도록, Ca-젤라틴 용액 및 P-젤라틴 용액을 혼합한 후, NH4OH를 이용하여 pH를 10으로 유지하면서, 40 ℃의 온도에서 500 rpm의 속도로 교반함으로써 Ca(NO3)2·4H2O와 (NH3)2HPO4을 침전반응시켜 제조되는 젤라틴-아파타이트 졸을 사용하였다.
이후, 상기 은행나무 진액 및 젤라틴-아파타이트 졸의 혼합물을 25 ℃에서 4.5 개월 동안 숙성시켜 젤라틴-아파타이트 졸을 포함하는 은행나무 숙성 진액을 제조하였다.
<제조예 2>
은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물의 제조
은행나무로부터 은행열매의 육질층, 생은행잎 및 은행나무 껍질을 채취하여 찐 후 건조시켜 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 전처리하였다. 상기 전처리된 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질을 1: 0.8: 0.7 중량비율로 혼합하고, 이 혼합물에 3배 중량의 물을 혼합한 후 150 ℃에서 2시간 동안 가열하여 추출함으로써 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액을 제조하였다.
이후, 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액 100 중량부에 밀기울 7 중량부와 글루코즈 용액 5 중량부를 혼합한 액체배지에 누룩곰팡이를 접종하여, 35 ℃에서 7일 동안 배양하였다. 이때, 상기 누룩곰팡이는 아스퍼질러스 오라이제(Aspergillus oryzae) 및 모나스커스 루버(Monascus ruber)를 같은 중량비율로 혼합 및 접종하였다.
이후, 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액을 포함하는 배양체에 9 mM 농도의 인산나트륨완충액을 혼합하여 pH를 7.0으로 조절하고, 4 ℃에서 8 시간 동안 방치한 후 여과한 여과액을 13,000 rpm에서 원심분리하여 상등액을 수득함으로써 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물을 제조하였다.
<실시예 1>
상기 제조예 1-1에서 제조된 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 상기 제조예 2에서 제조된 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물 28 중량부; 목초액 19 중량부; 및 이산화티타늄 분말 12 중량부를 혼합하여, 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물을 제조하였다.
이때, 상기 목초액은 다음의 방법으로 준비된 것을 사용하였다.
먼저, 참나무 55 중량% 및 초피나무 45 중량%를 황토가마에 투입한 후 950℃은 온도를 가하여 나무들을 탄화시킨 후; 황토가마의 연통을 통해 배출되는 연기가 백색을 띄면 작은 통기구만 남기고 가마 입구를 폐쇄하였다. 이후, 연통의 온도가 110 ℃가 되었을 때 배출되는 연기를 채취하여 냉각시키는 연기의 액화시킨 후; 연기를 액화시켜 채취한 조목초액을 용기에 담아서 상온에서 1년 이상 숙성시켰다. 이후, 숙성된 조목초액의 침전물과 부유물을 제거하고 필터로 걸러서, pH 4.5의 산성을 띄는 목초액을 제조함으로써 준비된 것을 사용하였다.
또한, 상기 이산화티타늄 분말은 루틸(rutile)형의 결정구조를 갖는 것으로서, 평균입경이 약 1.5 μm 것을 사용하였다.
<실시예 2>
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 제조예 1-1에서 제조된 은행나무 숙성 진액을 대신하여, 제조예 1-2에서 제조된 젤라틴-아파타이트 졸을 포함하는 은행나무 숙성 진액을 사용하여, 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물을 제조하였다.
<실시예 3>
제조예 1-2에서 제조된 젤라틴-아파타이트 졸을 포함하는 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 상기 제조예 2에서 제조된 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물 28 중량부; 목초액 28 중량부; 이산화티타늄 분말 22 중량부; 수분산 유황 3 중량부; 및 실리코알루미노포스페이트 1 중량부를 혼합하여, 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물을 제조하였다.
이때, 상기 수분산 유황은 원유의 정유 공정에서 발생된 유황 모노머 10 중량%, 지방족 폴리에스테르계 고분자(폴리(카프로락톤) 및 폴리(발레로락톤)를 1:1 중량비율로 혼합) 4 중량% 및 잔량의 유기용매(메틸렌 클로라이드 및 사이클로헥실 클로라이드를 2: 1 중량비율로 혼합)를 포함하는 유기상 75 부피%와, 암모늄 (바이)카보네이트 15 중량% 및 잔량의 증류수를 포함하는 제1 수용액상 25 부피%를 혼합하여, 균일한 W/O 유화액을 얻은 후; 상기 W/O 유화액을 친수성 계면활성제(폴리비닐프롤리돈 및 폴리비닐알코올을 1: 1 중량비율로 혼합) 0.3 중량% 및 잔량의 증류수를 포함하는 제2 수용액상과 1: 20 부피비율로 혼합하여, 유화시킨 후; 220 V의 전압 및 90 A의 전류에서 전기분해함으로써, 준비되는 것을 사용하였다.
또한, 상기 실리코알루미노포스페이트는 이소프로필알코올 100 중량부에 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드의 블록공중합체(폴리에틸렌옥사이드/폴리프로필렌옥사이드의 몰비율= 1.0) 7 중량부를 용해시켜 제1 템플레이트 용액을 합성한 후; 증류수 100 중량부에 피페리딘 2 중량부 및 테트라메틸암모늄 염화물(TMACl) 5 중량부를 용해시켜 제2 템플레이트 용액을 합성한 후; 상기 제1 템플레이트 용액 및 제2 템플레이트 용액을 1: 2 중량비율로 혼합한 혼합 템플레이트 용액 100 중량부에, 규산나트륨, 유사-보헤마이트(pseudo-bohemite) 및 하기 화학식 1-1로 표시되는 알킬포스포닉에시드 화합물을 각각 70 중량%, 25 중량% 및 5 중량%의 함량범위로 혼합한 소스혼합물 40 중량부를 혼합하여 수화젤을 제조한 후; 상기 제조된 수화젤을 75 ℃의 온도에서 10 시간 동안 교반하여 숙성한 후, 180 ℃의 온도에서 19 시간 동안 교반하여 수열반응시켜 고체 생성물을 형성한 후; 상기 수득된 고체 생성물을 0.5 ℃/min의 승온 속도로 1000 ℃의 온도에서 2시간 동안 소성한 후 서냉함으로써, 준비되는 것을 사용하였다.
[화학식 1-1]
Figure 112020127692227-pat00003
상기 식에서, R1은 메틸기이고, x는 1이다.
<비교예 1>
줄기, 가지 및 껍질을 포함하는 은행나무를 열가압 추출기에 넣고 200℃에서 68시간 동안 중탕한 중탕액을 정제한 후 증류하고 냉각시켜 은행나무 진액을 제조하였다.
상기 제조된 은행나무 진액 100 중량부에 대하여, 참나무 목초액 28 중량부; 및 이산화티타늄 분말 12 중량부를 혼합하여, 비교용 도포제 조성물을 제조하였다.
<시험예>
도막의 물성 평가
상기 실시예에서 제조된 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물 및 비교예에서 제조된 비교용 도포제 조성물을 사용하여, 대나무 합판으로 제작한 50 X 50 X 4 mm의 시험편에 도포한 후, 형성된 도막의 물성(내후성, 방미성 및 내박리성)을 평가하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
이때, 대조군으로서, 상기 동일한 시험편에 어떠한 조성물로도 도포처리하지 않은 것을 사용하여, 평가결과를 비교하였다.
한편, 상기 내후성은 DSE-M018 및 KS M 5000의 시험방법에 따라 도막의 상태를 평가함으로써 수행되었다.
또한, 상기 방미성은 KS J 3201, ASTM G21 및 ISO 846의 시험방법에 따라, 하기 등급표에 따라 평가를 진행하였다. 이때, 사용 균주로는 Aspergillus niger ATCC 9642, Chaetomium globosum ATCC 6205, Penioillium pinophilum ATCC 11797, Gliooledium virens ATCC 9645 및 Aureobasidium pullulans ATCC 15233을 사용하였다.
[등급표]
0등급: 균주가 자라지 못함.
1등급: 시편 위에 10% 이하로 자람,
2등급: 시편 위에 10 내지 30%로 자람.
3등급: 시편 위에 30 내지 60%로 자람.
4등급: 시편 위에 60% 이상으로 자람.
또한, 상기 내박리성은 KS F 2160의 시험방법에 따라 도막의 상태를 평가함으로써 수행되었다.
내후성 방미성 침지 박리성
실시예 1 1260 시간 후
백야화, 균열 및 박리발생 없음		 0등급 0.5 mm 균열발생
실시예 2 1260 시간 후
백야화, 균열 및 박리발생 없음		 0등급 이상 없음
실시예 3 1260 시간 후
백야화, 균열 및 박리발생 없음		 0등급 이상 없음
비교예 1 950 시간 후
백야화 및 균열 발생		 1등급 8 mm 균열발생
대조군 100 시간 후
백야화 및 균열 발생		 4등급 100 mm 균열발생
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 실시예에서 제조된 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물은 비교예에서 제조된 비교용 도포제 조성물과 비교하여, 내후성, 방미성 및 내박리성을 비롯한 보존성이 현저하게 우수한 것을 확인할 수 있었다.
병해충의 퇴치성능 평가
1) 좀벌레 퇴치성능 평가
25℃로 유지된 옷장의 내측 표면에 상기 실시예에서 제조된 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물 및 비교예에서 제조된 비교용 도포제 조성물을 도포한 후, 1㎡ 크기의 모피를 넣고 100일간 방치한 후, 좀벌레에 의하여 손상된 부위의 면적을 측정하였다.
2) 바퀴벌레 퇴치성능 평가
상기 실시예에서 제조된 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물 및 비교예에서 제조된 비교용 도포제 조성물을 사용하여, 대나무 합판으로 제작한 50 X 50 X 4 mm의 시험편에 도포하였다.
한편, 바닥에 지름 50, 60, 70, 80 및 90 cm의 동심원이 표시되고, 상기 동심원의 중심에 상기 제작된 각각의 시험편이 담겨진 상자가 구비된 1㎥ 크기의 투명 아크릴 상자에 100 마리의 바퀴벌레 성충을 넣은 후, 10시간 후에 바닥의 60 cm의 동심원의 내부에 위치한 바퀴벌레의 수를 측정하였다.
3) 쌀벌레 퇴치성능 평가
상기 실시예에서 제조된 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물 및 비교예에서 제조된 비교용 도포제 조성물을 사용하여, 대나무 합판으로 제작한 50 X 50 X 4 mm의 시험편에 도포하였다.
한편, 1㎥의 크기의 쌀통에 10㎏의 쌀을 담고, 상기 준비된 시험편을 넣은 후, 100일간 방치한 다음, 쌀 1㎏에 존재하는 평균 쌀벌레의 수를 측정하였다.
4) 개미 퇴치성능 평가
상기 실시예에서 제조된 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물 및 비교예에서 제조된 비교용 도포제 조성물을 사용하여, 대나무 합판으로 제작한 50 X 50 X 4 mm의 시험편에 도포하였다.
한편, 조청 100㎖를 담은 접시의 옆에 상기 준비된 시험편을 놓은 후, 조청을 중심으로 반경 50㎝의 상황을 측정할 수 있도록 카메라를 설치하고, 10일 동안 조청을 중심으로 반경 50㎝에서 이동하는 개미의 수를 측정하였다.
이러한 병해충의 퇴치성능 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
좀벌레
(손상면적 (㎠))		 바퀴벌레 쌀벌레 개미
실시예 1 0.5 2 0 5
실시예 2 0 0 0 2
실시예 3 0 0 0 0
비교예 1 16 15 24 78
상기 표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 실시예에서 제조된 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물은 비교예에서 제조된 비교용 도포제 조성물과 비교하여, 좀벌레, 바퀴벌레, 쌀벌레 및 개미의 퇴치에 매우 효과적인 것을 확인할 수 있었다.
완충단열성능 평가
상기 실시예에서 제조된 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물 및 비교예에서 제조된 비교용 도포제 조성물을 사용하여, 대나무 합판으로 제작한 50 X 50 X 4 mm의 시험편에 도포하였다.
이때, 대조군으로서, 상기 동일한 시험편에 어떠한 조성물로도 도포처리하지 않은 것을 사용하여, 평가결과를 비교하였다.
상기 시험편을 해가 잘 드는 외부에 놓은 후, 오전 8시 및 오후 1시에 시험편의 표면온도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
(℃) 오전 8시 오후 1시 온도차
실시예 1 26.6 29.8 3.2
실시예 2 25.9 28.8 2.9
실시예 3 25.6 28.2 2.6
비교예 1 26.9 30.5 3.6
대조군 27.5 32.6 5.1
상기 표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 실시예에서 제조된 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물은 비교예에서 제조된 비교용 도포제 조성물과 비교하여, 외부의 온도변화에 따른 시험체의 온도 상승 정도가 적은 것을 확인할 수 있었다. 이로써, 상기 실시예에서 제조된 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물은 비교예에서 제조된 비교용 도포제 조성물과 비교하여, 우수한 완충단열성능을 나타냄을 확인할 수 있었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모두 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모두 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

  1. 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여, 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물 10 내지 30 중량부; 목초액 10 내지 30 중량부; 및 이산화티타늄 분말 5 내지 25 중량부를 포함하는 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물로서,
    상기 은행나무 숙성 진액은
    은행나무를 열가압 추출기에 넣고 110 내지 250℃에서 60 내지 72시간 동안 중탕한 중탕액을 정제한 후 증류하고 냉각시켜 은행나무 진액을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 은행나무 진액을 20 내지 25 ℃에서 3 내지 6개월 동안 숙성시켜 은행나무 숙성진액을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것이고;
    상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물은
    은행나무로부터 은행열매의 육질층, 생은행잎 및 은행나무 껍질을 채취하여, 찐 후 건조시켜 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 전처리 단계; 상기 전처리된 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질에 1 내지 5배 중량의 물을 혼합한 후 110 내지 180 ℃에서 1 내지 3시간 동안 가열하여 추출하는 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액 제조단계; 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액에 밀기울과 글루코즈 용액을 혼합한 액체배지에 누룩곰팡이를 접종하여, 25 내지 35 ℃에서 5 내지 10일 동안 배양하는 단계; 및 상기 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질 추출액을 포함하는 배양체에 인산나트륨완충액을 혼합한 후, 여과 및 원심분리하여 상등액을 수득함으로써 은행열매의 육질층, 은행잎 및 은행나무 껍질의 누룩 발효물을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되고,
    상기 은행나무 숙성 진액은 상기 은행나무 진액을 제조하는 단계 이후,
    상기 제조된 은행나무 진액을 젤라틴-아파타이트 졸과 1: 0.1 내지 3 중량비율로 혼합한 것을 20 내지 25 ℃에서 3 내지 6개월 동안 숙성시켜 은행나무 숙성진액을 제조하는 단계를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것이고;
    상기 젤라틴-아파타이트 졸은 젤라틴에서 [Ca]/[P]의 몰비율이 0.5 내지 0.9 범위가 되도록, Ca(NO3)2·4H2O와 (NH3)2HPO4을 침전반응시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 목초액은
    참나무 50 내지 60 중량% 및 초피나무 40 내지 50 중량%를 황토가마에 투입한 후 800 내지 1,000℃은 온도를 가하여 나무들을 탄화시키는 단계; 황토가마의 연통을 통해 배출되는 연기가 백색을 띄면 작은 통기구만 남기고 가마 입구를 폐쇄하는 단계; 연통의 온도가 85 내지 120 ℃가 되었을 때 배출되는 연기를 채취하여 냉각시키는 연기의 액화단계; 연기를 액화시켜 채취한 조목초액을 용기에 담아서 상온에서 1년 이상 숙성시키는 단계; 및 숙성된 조목초액의 침전물과 부유물을 제거하고 필터로 걸러서, pH 3.5 내지 4.5의 산성을 띄는 목초액을 제조하는 단계;를 포함하는 제조방법으로 준비되는 것을 특징으로 하는 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물은
    상기 은행나무 숙성 진액 100 중량부에 대하여,
    수분산 유황 1 내지 5 중량부 및 실리코알루미노포스페이트 0.1 내지 2 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 수분산 유황은
    원유의 정유 공정에서 발생된 유황 모노머 1 내지 10 중량%, 지방족 폴리에스테르계 고분자 1 내지 10 중량% 및 잔량의 유기용매를 포함하는 유기상 50 내지 80 부피%와, 암모늄 (바이)카보네이트 또는 소듐 카보네이트의 발포성 염 5 내지 30 중량% 및 잔량의 증류수를 포함하는 제1 수용액상 20 내지 50 부피%를 혼합하여, 균일한 W/O 유화액을 얻는 단계; 및 상기 W/O 유화액을 친수성 계면활성제 0.1 내지 0.5 중량% 및 잔량의 증류수를 포함하는 제2 수용액상과 1: 10 내지 20 부피비율로 혼합하여, 유화시킨 후 전기분해하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 준비되는 것이고;
    상기 실리코알루미노포스페이트는 알코올을 포함하는 유기용매에 폴리에틸렌옥사이드 및 폴리프로필렌옥사이드의 블록공중합체를 용해시켜 제1 템플레이트 용액을 합성하는 단계; 증류수에 피페리딘 및 테트라메틸암모늄 염화물(TMACl)을 용해시켜 제2 템플레이트 용액을 합성하는 단계; 상기 제1 템플레이트 용액 및 제2 템플레이트 용액을 1: 2 내지 5 중량비율로 혼합한 혼합 템플레이트 용액 100 중량부에, 규산나트륨, 유사-보헤마이트(pseudo-bohemite) 및 하기 화학식 1로 표시되는 알킬포스포닉에시드 화합물을 각각 50 내지 80 중량%, 15 내지 45 중량% 및 1 내지 10 중량%의 함량범위로 혼합한 소스혼합물 20 내지 50 중량부를 혼합하여 수화젤을 제조하는 단계; 상기 제조된 수화젤을 30 내지 90 ℃의 온도에서 2 내지 24 시간 동안 교반하여 숙성한 후, 150 내지 200 ℃의 온도에서 5 내지 48 시간 동안 교반하여 수열반응시켜 고체 생성물을 형성하는 단계; 및 상기 수득된 고체 생성물을 0.2 내지 2 ℃/min의 승온 속도로 800 내지 1000 ℃의 온도에서 1 내지 5 시간 동안 소성한 후 서냉하는 단계를 포함하는 방법으로 준비되는 것을 특징으로 하는 수목 및 목재의 보호 및 병해충 방제용 도포제 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112020127692227-pat00004

    상기 식에서, R1은 선형 또는 분지된 C1 내지 C4의 알킬기이고, x는 0 또는 1이다.
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