KR102280843B1 - Method for adjusting full width at half maximum in photoluminescence spectrum of rubrene nano particle - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for controlling a full width at half maximum in a luminous spectrum of rubrene nanoparticles, and specifically, to a method for controlling a full width at half maximum in a luminous spectrum of rubrene nanoparticles, including a first step of dissolving rubrene powder in a good solvent; a second step of precipitating the first rubrene nanoparticles by introducing a solution in which the rubrene powder is dissolved in a hydrophilic solvent; and a third step of heat-treating the first rubrene nanoparticles to prepare second rubrene nanoparticles.

Description

루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법{Method for adjusting full width at half maximum in photoluminescence spectrum of rubrene nano particle}Method for adjusting full width at half maximum in photoluminescence spectrum of rubrene nano particle

본 발명은 루브린 나노입자의 발광 스펙트럼의 반치폭 조절방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for controlling the half-width of the emission spectrum of rubrin nanoparticles.

유기 발광 다이오드(Organic Light Emitting Diode, OLED)는 전류에 반응하여 빛을 내는 발광층의 발광 재료로 유기 반도체를 사용한 발광 다이오드이다. An organic light emitting diode (OLED) is a light emitting diode using an organic semiconductor as a light emitting material of a light emitting layer that emits light in response to an electric current.

유기 발광 다이오드(OLED)는 음극으로부터 이동한 전자와 양극으로부터 이동한 정공이 발광층에서 재결합하면서 엑시톤(exciton)을 형성하고, 상기 엑시톤이 낮은 에너지 상태로 떨어지면서 에너지가 방출되면서 특정 파장의 빛을 발광하는 원리로 작동한다. 이때, 발광층을 구성하는 유기 반도체 물질이 무엇이냐에 따라 발광하는 빛의 색이 달라지며, 적색(Red), 녹색(Greed), 및 청색(Blue)의 빛을 발광하는 각각의 유기 반도체를 이용하여 총천연색(Full color)을 구현할 수 있다. In an organic light emitting diode (OLED), electrons moving from a cathode and holes moving from an anode recombine in a light emitting layer to form excitons, and as the excitons fall to a low energy state, energy is emitted and light of a specific wavelength is emitted. works on the principle that At this time, the color of the light emitted varies depending on the organic semiconductor material constituting the light emitting layer, and each organic semiconductor that emits red, green, and blue light is used. Full color can be implemented.

이러한 유기 발광 다이오드(OLED)는 발광층이 무기 반도체로 이루어진 발광 다이오드(Light Emitting Diode, LED)에 비해 제조 비용이 매우 저렴하고, 유기 반도체가 자체 발광함으로써 별도의 백라이트 없이 색과 빛을 표현할 수 있어 박막화가 가능하며, 재현율이 높고 시야각이 넓어 차세대 디스플레이 장치로서 많은 관심을 끌고 있다. These organic light emitting diodes (OLEDs) have a very low manufacturing cost compared to light emitting diodes (LEDs) in which the light emitting layer is made of an inorganic semiconductor, and since the organic semiconductor emits light on its own, it is possible to express colors and light without a separate backlight. It has a high reproducibility and a wide viewing angle, attracting much attention as a next-generation display device.

하지만, 이러한 장점에도 불구하고, 유기 발광 다이오드(OLED)의 발광층에 사용하기 위한 다수의 유기 반도체들은 발광(photoluminescence, PL) 스펙트럼의 반치폭(Full Width at Half Maximum, FWHM)이 넓고 이에 따라 발광 색의 순도가 낮아 발광 재료로 사용하기 어려운 문제가 있다. However, despite these advantages, many organic semiconductors for use in the light emitting layer of an organic light emitting diode (OLED) have a wide Full Width at Half Maximum (FWHM) of the luminescence (PL) spectrum and, accordingly, There is a problem in that it is difficult to use as a light emitting material because of its low purity.

발광(PL) 스펙트럼에서 반치폭(FWHM)이란, 발광 스펙트럼에서 나타나는 발광 피크의 1/2 강도를 가진 두 파장 사이의 간격을 의미하는 값으로, 유기 발광 다이오드(OLED)가 보다 선명한 색을 구현하기 위해서는 발광층에 사용되는 유기 반도체 물질이 색 순도가 높아야 하고, 이를 위해서는 발광(PL) 스펙트럼에서 나타나는 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 좁은 특징을 나타내야 한다. 이에, 선명한 색을 구현하는 유기 발광 다이오드(OLED)를 제조하기 위해 유기 반도체 물질의 발광(PL) 스펙트럼에서 나타나는 발광 피크의 반치폭(FWHM)을 줄이기 위한 기술이 계속해서 연구되고 있다. In the light emission (PL) spectrum, the full width at half maximum (FWHM) is a value that means the interval between two wavelengths having half the intensity of the emission peak appearing in the emission spectrum. In order for an organic light emitting diode (OLED) to realize a clearer color, The organic semiconductor material used for the emission layer must have high color purity, and for this purpose, the emission peak at half maximum (FWHM) in the emission (PL) spectrum must be narrow. Accordingly, in order to manufacture an organic light emitting diode (OLED) implementing a vivid color, a technique for reducing the full width at half maximum (FWHM) of an emission peak appearing in the emission (PL) spectrum of an organic semiconductor material is continuously being studied.

이와 관련하여, 유기 반도체 물질로서 발광(PL) 스펙트럼의 반치폭(FWHM)이 약 30nm 내지 70nm 정도로 좁은 인광 발광 재료인 Ir(ppy)3 또는 Pt(OEP)이 보고된 바 있지만, 상기 물질은 값비싼 희귀 금속을 포함하고 있어 제조 가격이 매우 높고, 수명이 매우 짧아 상용화하기 어려운 문제가 있다. 이에, 이를 극복한 신규 발광 재료에 대한 연구가 필요한 실정이다. In this regard, as an organic semiconductor material, Ir(ppy)3 or Pt(OEP), which is a phosphorescent light emitting material having a narrow FWHM of a light emission (PL) spectrum of about 30 nm to 70 nm, has been reported, but the material is expensive. Since it contains rare metals, the manufacturing price is very high and the lifespan is very short, making it difficult to commercialize. Accordingly, there is a need for research on novel light emitting materials that overcome this problem.

한편, 유기 반도체는 구성 단위 분자들의 길이에 따라 유기 단분자 또는 유기 고분자로 나뉘며, 그 중 유기 단분자는, 옥소퀴놀린 알루미늄(Ⅲ)(oxoquinoline aluminum(Ⅲ), AlQ3), 펜타센(Pentacene), 루브린(Rubrene) 등으로, 화합물을 구성하는 탄소 원자들 사이에 2PZ 궤도의 파이 전자를 공유하면서 단일 공유결합과 이중 공유결합을 반복하는 파이-공액 구조를 가지는 구조적 특징으로 인해 전기 및 광 반응성이 우수한 것으로 알려져 있으며, 더욱이 나노 크기의 유기 반도체는 벌크의 유기 반도체 보다 부피 대비 표면적 비율이 높고, 전자 이동도가 높은 것으로 알려져 있어, 유기 단분자 나노 입자를 제조하여 유기 발광 다이오드(OLED)의 발광 재료로 활용하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. On the other hand, organic semiconductors are divided into organic monomolecules or organic polymers according to the length of the constituent unit molecules, among which the organic monomolecules are oxoquinoline aluminum (III), AlQ3, pentacene, Electrical and photoreactivity due to the structural feature of having a pi-conjugated structure that repeats single and double covalent bonds while sharing pi electrons of 2P Z orbitals between carbon atoms constituting the compound, such as Rubrene It is known that nano-sized organic semiconductors have a higher surface area to volume ratio and higher electron mobility than bulk organic semiconductors. Research is being actively conducted to use it as a material.

이와 관련된 종래의 기술로, Q Sun et al, Nature Photonics 2007, 1, 717 및 D Das et al, Nature Mater 2010, 9, 36에서는 수열 합성법을 이용하여 유기 단분자의 결정 정도, 물리적 크기 및 모양을 조절하는 방법이 개시된 바 있고, 일본특허공보 제2,723,200호 및 일본특허공보 제3,423,922호에서는 재침전법(Reprecipitation method) 즉, 유기 화합물을 용해한 용액을 빈용매(통상은 증류수)에 주입함으로써 유기 단분자 나노 입자를 침전 생성하는 방법이 개시된 바 있다. As a related prior art, Q Sun et al, Nature Photonics 2007, 1, 717 and D Das et al, Nature Mater 2010, 9, 36 use hydrothermal synthesis to determine the crystallinity, physical size and shape of organic monomolecules. A method for controlling the control method has been disclosed, and in Japanese Patent Publication Nos. 2,723,200 and 3,423,922, a reprecipitation method, that is, a solution in which an organic compound is dissolved is injected into a poor solvent (usually distilled water) by injecting organic monomolecular nano Methods for precipitating particles have been disclosed.

하지만, 현재까지 기술은 유기 단분자 나노 입자를 제조하는 기술만 개시되어 있을 뿐인 바, 유기 단분자 나노 입자에서 발광(PL) 스펙트럼의 반치폭(FWHM)을 줄이는 방법에 대해서는 연구가 부족한 상황이다.However, until now, only a technique for manufacturing organic monomolecular nanoparticles has been disclosed, and research on a method for reducing the full width at half maximum (FWHM) of the luminescence (PL) spectrum in organic monomolecular nanoparticles is insufficient.

이에, 본 발명자는 유기 반도체 물질의 발광(PL) 스펙트럼의 반치폭(FWHM)을 줄이는 방법에 대해 연구하던 중, 재침전법 및 열처리를 통해 루브린(Rubrene) 나노 입자에 대해 발광(PL) 스펙트럼에서의 반치폭(FWHM)을 줄이는 방법을 개발하고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors were studying a method for reducing the full width at half maximum (FWHM) of the light emission (PL) spectrum of an organic semiconductor material, and the luminescence (PL) spectrum of Rubrene nanoparticles through reprecipitation and heat treatment. A method for reducing the width at half maximum (FWHM) was developed and the present invention was completed.

일본특허공보 제2,723,200호Japanese Patent Publication No. 2,723,200 일본특허공보 제3,423,922호Japanese Patent Publication No. 3,423,922

Q. Sun et al, Nature Photonics 2007, 1, 717. Q. Sun et al, Nature Photonics 2007, 1, 717. D. Das et al, Nature Mater 2010, 9, 36.D. Das et al, Nature Mater 2010, 9, 36.

본 발명의 목적은 루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법을 제공하는 데 있다. SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a method for controlling the half maximum width in the emission spectrum of rubrin nanoparticles.

상기 목적을 달성하기 위하여,In order to achieve the above object,

본 발명의 일 측면에서는In one aspect of the present invention

루브린 분말을 양용매에 용해시키는 제 1 단계;A first step of dissolving the rubrin powder in a good solvent;

친수성 용매에 상기 루브린 분말이 용해된 용액을 투입하여 제 1 루브린 나노 입자를 침전시키는 제 2 단계; 및a second step of precipitating the first rubrin nanoparticles by introducing a solution in which the rubrin powder is dissolved in a hydrophilic solvent; and

상기 제 1 루브린 나노 입자를 열처리하여 제 2 루브린 나노 입자를 제조하는 제 3 단계;를 포함하는,A third step of heat-treating the first rubrin nanoparticles to prepare second rubrin nanoparticles; comprising,

루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법이 제공된다.A method for controlling the half maximum width in the emission spectrum of rubrin nanoparticles is provided.

이때, 상기 열처리는 130 내지 170 ℃에서 수행될 수 있다.At this time, the heat treatment may be performed at 130 to 170 ℃.

또한, 상기 제 2 루브린 나노 입자는 정육면체(cubic) 형태이고, 발광(PL) 스펙트럼에서 단일 발광 피크가 나타날 수 있다.In addition, the second rubrin nanoparticles may have a cubic shape, and a single emission peak may appear in the emission (PL) spectrum.

본 발명의 다른 일 측면에서는In another aspect of the present invention

루브린 분말을 양용매에 용해시키는 제 1 단계;A first step of dissolving the rubrin powder in a good solvent;

친수성 용매에 상기 루브린 분말이 용해된 용액을 투입하여 제 1 루브린 나노 입자를 침전시키는 제 2 단계; 및a second step of precipitating the first rubrin nanoparticles by introducing a solution in which the rubrin powder is dissolved in a hydrophilic solvent; and

상기 제 1 루브린 나노 입자를 열처리하여 제 2 루브린 나노 입자를 제조하는 제 3 단계;를 포함하며,a third step of heat-treating the first rubrin nanoparticles to prepare second rubrin nanoparticles;

상기 제 2 루브린 나노 입자는 발광(PL) 스펙트럼의 550nm 내지 580nm 파장영역에서 나타나는 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm인,The second rubrin nanoparticles have a full width at half maximum (FWHM) of an emission peak appearing in a wavelength region of 550 nm to 580 nm of a luminescence (PL) spectrum of 30 nm to 50 nm,

발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자의 제조방법이 제공된다.A method for preparing rubrin nanoparticles having a narrow full width at half maximum in an emission spectrum is provided.

이때, 상기 양용매는 디메틸포름아미드(DMF)일 수 있다.In this case, the good solvent may be dimethylformamide (DMF).

또한, 상기 제 2 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼의 발광 피크는 상기 제 1 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼의 발광 피크보다 적색 전이(red shift)될 수 있다.In addition, the emission peak of the emission (PL) spectrum of the second rubrin nanoparticles may be red-shifted from the emission peak of the emission (PL) spectrum of the first rubrin nanoparticles.

본 발명의 다른 일 측면에서는In another aspect of the present invention

상기 제조방법으로 제조되며, It is manufactured by the above manufacturing method,

발광(PL) 스펙트럼의 550nm 내지 580nm 파장영역에서 나타나는 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm인,The full width at half maximum (FWHM) of the emission peak appearing in the wavelength region of 550 nm to 580 nm of the emission (PL) spectrum is 30 nm to 50 nm,

발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자가 제공된다.Rubrin nanoparticles having a narrow half maximum width in the emission spectrum are provided.

이때, 상기 루브린 나노입자는In this case, the rubrin nanoparticles

정육면체(cubic) 형태이고, It is in the form of a cube,

발광(PL) 스펙트럼에서 단일 발광 피크가 나타나는,A single emission peak appears in the luminescence (PL) spectrum,

루브린 나노 입자일 수 있다.It may be rubrin nanoparticles.

본 발명의 또 다른 일 측면에서는In another aspect of the present invention

상기 루브린 나노입자를 포함하는 유기 발광 소자가 제공된다.An organic light emitting device including the rubrin nanoparticles is provided.

본 발명은 재침전법 및 용융점 이하에서의 열처리를 이용하여 루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭을 조절하는 방법을 제공할 수 있고, 상세하게는 재침전법 과정에서 양용매를 선택적으로 사용함으로써 제조되는 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼의 반치폭(FWHM)을 줄일 수 있다. The present invention can provide a method for controlling the half width at half maximum in the emission spectrum of rubrin nanoparticles by using a reprecipitation method and heat treatment below the melting point, and specifically, it is prepared by selectively using a good solvent in the reprecipitation method. It is possible to reduce the full width at half maximum (FWHM) of the luminescence (PL) spectrum of the rubrin nanoparticles.

또한, 상기 방법을 이용하여 발광(PL) 스펙트럼에서 좁은 반치폭(FWHM)을 갖는 루브린 나노 입자를 제조할 수 있으며 이를 통해 제조된 루브린은 색 순도 및 발광 세기가 현저히 우수하여 유기 발광 소자에 활용 시 소자의 발광 색 선명도를 현저히 향상시킬 수 있다. In addition, by using the above method, rubrin nanoparticles having a narrow full width at half maximum (FWHM) in the luminescence (PL) spectrum can be manufactured, and the rubrin prepared through this method has remarkably excellent color purity and luminescence intensity, so it is used in organic light emitting devices It is possible to remarkably improve the luminous color clarity of the viewing device.

또한, 본 발명은 재침전법 과정에서 양용매로, 디메틸포름아미드(Dimethylformamide, DMF)을 사용함으로써, 여러 파장 영역에서 발광하여 복합적인 발광 특성을 나타내는 벌크 상태의 루브린과는 달리 단일 파장 영역에서 발광하며 발광 세기가 현저히 높은 발광 특성을 나타내는 루브린 나노 입자를 제조할 수 있다. In addition, the present invention uses dimethylformamide (DMF) as a good solvent in the reprecipitation process, so that it emits light in a single wavelength region, unlike bulk rubrin, which emits light in multiple wavelength regions and exhibits complex luminescence characteristics. In addition, it is possible to manufacture rubrin nanoparticles exhibiting luminescent properties with a remarkably high luminescence intensity.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법을 나타낸 모식도이고,
도 2는 본 발명의 실시 예 1 및 비교 예 1에 따라 제조된 루브린 나노 입자를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)으로 관찰한 사진이고,
도 3은 본 발명의 실시 예 2 및 비교 예 2에 따라 제조된 루브린 나노 입자를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)으로 관찰한 사진이고,
도 4는 본 발명의 실시 예 1 및 비교 예 1에 따라 제조된 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼을 비교한 그래프이고,
도 5는 본 발명의 실시 예 2 및 비교 예 2에 따라 제조된 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼을 비교한 그래프이고,
도 6은 본 발명의 실시 예 1 및 실시 예 2에 따라 제조된 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼을 비교한 그래프이고,
도 7은 본 발명의 실시 예 1 및 2에 따라 제조된 루브린 나노 입자 및 비교예 3의 벌크 상태의 루브린의 발광(PL) 스펙트럼을 비교한 그래프이고,
도 8은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 루브린 나노 입자의 자외선/가시광선 흡수 분광(UV-Vis Spectrometer, UV-Vis) 스펙트럼을 비교한 그래프이다.1 is a schematic diagram showing a method for controlling the half maximum width in the emission spectrum of rubrin nanoparticles according to an embodiment of the present invention;
2 is a photograph of observing the rubrin nanoparticles prepared according to Example 1 and Comparative Example 1 of the present invention with a scanning electron microscope (SEM);
3 is a photograph of observing the rubrin nanoparticles prepared according to Example 2 and Comparative Example 2 of the present invention with a scanning electron microscope (SEM);
4 is a graph comparing luminescence (PL) spectra of rubrin nanoparticles prepared according to Example 1 and Comparative Example 1 of the present invention;
5 is a graph comparing luminescence (PL) spectra of rubrin nanoparticles prepared according to Example 2 and Comparative Example 2 of the present invention;
6 is a graph comparing luminescence (PL) spectra of rubrin nanoparticles prepared according to Examples 1 and 2 of the present invention;
7 is a graph comparing luminescence (PL) spectra of rubrin nanoparticles prepared according to Examples 1 and 2 of the present invention and rubrin in a bulk state of Comparative Example 3;
8 is a graph comparing ultraviolet/visible absorption spectroscopy (UV-Vis Spectrometer, UV-Vis) spectra of rubrin nanoparticles prepared according to an embodiment of the present invention.

이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.　또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 또한, 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 "포함"한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described as follows. However, the embodiments of the present invention may be modified in various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. In addition, the embodiments of the present invention are provided in order to more completely explain the present invention to those of ordinary skill in the art. In addition, "including" a certain component throughout the specification means that other components may be further included, rather than excluding other components, unless otherwise stated.

본 발명의 일 측면에서는,In one aspect of the present invention,

루브린 분말을 양용매에 용해시키는 제 1 단계;A first step of dissolving the rubrin powder in a good solvent;

친수성 용매에 상기 루브린 분말이 용해된 용액을 투입하여 제 1 루브린 나노 입자를 침전시키는 제 2 단계; 및a second step of precipitating the first rubrin nanoparticles by introducing a solution in which the rubrin powder is dissolved in a hydrophilic solvent; and

상기 제 1 루브린 나노 입자를 열처리하여 제 2 루브린 나노 입자를 제조하는 제 3 단계;를 포함하는,A third step of heat-treating the first rubrin nanoparticles to prepare a second rubrin nanoparticles; comprising,

루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법이 제공된다.A method for controlling the half maximum width in the emission spectrum of rubrin nanoparticles is provided.

이하, 본 발명의 실시 예에 따른 루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법을 도면을 참조하여 각 단계별로 상세히 설명한다.Hereinafter, a method for controlling the half maximum width in the emission spectrum of the rubrin nanoparticles according to an embodiment of the present invention will be described in detail for each step with reference to the drawings.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법을 나타낸 모식도이다.1 is a schematic diagram showing a method for controlling the half maximum width in the emission spectrum of rubrin nanoparticles according to an embodiment of the present invention.

먼저, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법은 루브린 분말을 양용매에 용해시키는 제 1 단계를 포함할 수 있다.First, the method for controlling the half maximum width in the emission spectrum of rubrin nanoparticles provided in one aspect of the present invention may include a first step of dissolving rubrin powder in a good solvent.

상기 제 1 단계는 재침전법을 수행하기 위해, 먼저 루브린 분말을 양용매에 용해하는 단계로, 사용되는 양용매의 종류에 따라, 이후 제조되는 제 1 루브린 나노 입자의 분자 배열 차이를 유도하며, 이에 따라 제 2 루브린 나노 입자의 결정형 및 발광 특성이 달라질 수 있다. The first step is a step of dissolving rubrin powder in a good solvent in order to perform the reprecipitation method. Depending on the type of good solvent used, a difference in the molecular arrangement of the first rubrin nanoparticles to be produced is induced. , the crystalline form and luminescence properties of the second rubrin nanoparticles may vary.

이때, 루브린 분말에 대한 양용매로 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF) 및 디메틸포름아미드(Dimethylformamide, DMF) 중 적어도 하나를 사용할 수 있으며, 이를 통해 발광(PL) 스펙트럼에서 메인 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm로 좁아 색 순도가 높은 제 2 루브린 나노 입자를 제조할 수 있다. At this time, at least one of tetrahydrofuran (THF) and dimethylformamide (DMF) may be used as a good solvent for the rubrin powder, and through this, the half maximum width (FWHM) of the main emission peak in the luminescence (PL) spectrum ) is narrow to 30 nm to 50 nm, and the second rubrin nanoparticles with high color purity can be prepared.

상기 루브린 분말은 상기 양용매에 0.5 내지 1.5 mg/mL의 농도로 용해될 수 있으며 바람직하게는 1mg/mL의 농도로 용해될 수 있다.The rubrin powder may be dissolved in the good solvent at a concentration of 0.5 to 1.5 mg/mL, preferably at a concentration of 1 mg/mL.

상기 제 1 단계는, 상기 양용매에 루브린 분말이 효과적으로 용해되도록 하기 위해 교반하는 단계를 더 포함할 수 있다. The first step may further include agitating to effectively dissolve the rubrin powder in the good solvent.

다음, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법은 친수성 용매에 상기 루브린 분말이 용해된 용액을 투입하여 제 1 루브린 나노 입자를 침전시키는 제 2 단계를 포함할 수 있다.Next, the method for controlling the half width at half maximum in the emission spectrum of the rubrin nanoparticles provided in one aspect of the present invention comprises a second step of precipitating the first rubrin nanoparticles by introducing a solution in which the rubrin powder is dissolved in a hydrophilic solvent. may include

상기 제 2 단계는, 제 1 루브린 나노 입자를 재침전(reprecipatation)시키는 단계로, 상기 양용매에 용해된 루브린 분말의 소수성 특징으로 인해, 친수성 용매에 투입 시 용해되어 있던 루브린 분자가 자기조립(self-assemble) 현상에 의해 구형의 형태로 침전될 수 있다.The second step is a step of reprecipitating the first rubrin nanoparticles. Due to the hydrophobic characteristics of the rubrin powder dissolved in the good solvent, the dissolved rubrin molecules when added to the hydrophilic solvent are self It can be precipitated in a spherical form by self-assemble.

이때 상기 친수성 용매는 소수성을 갖는 루브린에 대한 용해도가 낮은 증류수(Deionized water, D-I water)일 수 있다.In this case, the hydrophilic solvent may be deionized water (D-I water) having low solubility in rubrin having hydrophobicity.

상기 제 2 단계에서 침전되어 형성되는 제 1 루브린 나노 입자는 상기 양용매의 종류에 따라, 분자 배열이 달라질 수 있으며, 상기 양용매로 디메틸포름아미드(DMF)를 사용함으로써, 이후 제조되는 제 2 루브린 나노 입자의 색순도를 높이는 동시에 발광 세기를 현저히 향상시킬 수 있다.The molecular arrangement of the first rubrin nanoparticles formed by precipitation in the second step may vary depending on the type of the good solvent, and by using dimethylformamide (DMF) as the good solvent, the second It is possible to increase the color purity of the rubrin nanoparticles and at the same time significantly improve the emission intensity.

상기 제 2 단계는, 상기 침전되어 형성된 제 1 루브린 나노 입자를 회수하는 단계를 더 포함할 수 있다.The second step may further include recovering the precipitated first rubrin nanoparticles.

상기 회수하는 단계는, 상기 제 1 루브린 나노 입자가 용해된 용액을 분산 및 희석시키고, 상기 친수성 용매를 건조시키는 방법으로 수행될 수 있다.The recovering may be performed by dispersing and diluting the solution in which the first rubrin nanoparticles are dissolved, and drying the hydrophilic solvent.

일 예로, 초음파분산기(sonicator)를 이용하여 친수성 용매 내에 상기 제 1 루브린 나노 입자를 고르게 분산시키고, 분산된 용액을 약 100배 희석한 후, 상기 희석액 중 일부를 분리 및 건조하여 친수성 용매를 제거하는 방법으로 수행될 수 있고, 이때, 상기 건조는 진공 건조방법으로 수행될 수 있으나 이에 제한되지는 않는다. For example, the first rubrin nanoparticles are evenly dispersed in a hydrophilic solvent by using a sonicator, the dispersed solution is diluted about 100 times, and a part of the diluted solution is separated and dried to remove the hydrophilic solvent. In this case, the drying may be performed by a vacuum drying method, but is not limited thereto.

다음, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법은 상기 제 1 루브린 나노 입자를 열처리하여 제 2 루브린 나노 입자를 제조하는 제 3 단계를 포함할 수 있다.Next, the method for controlling the full width at half maximum in the emission spectrum of the rubrin nanoparticles provided in one aspect of the present invention may include a third step of heat-treating the first rubrin nanoparticles to prepare the second rubrin nanoparticles. .

상기 제 3 단계는 상기 회수한 제 1 루브린 나노 입자를 열처리하여 결정성을 갖는 제 2 루브린 나노 입자를 제조하는 단계일 수 있다. 이때 제조되는 제 2 루브린 나노 입자의 결정 형태 및 발광 특성은 상기 제 1 단계에서 사용하는 양용매의 종류에 따라 달라질 수 있다.The third step may be a step of preparing second rubrin nanoparticles having crystallinity by heat-treating the recovered first rubrin nanoparticles. In this case, the crystalline form and luminescence characteristics of the second rubrin nanoparticles prepared may vary depending on the type of the good solvent used in the first step.

상기 제 1 단계에서 양용매로 테트라하이드로퓨란(THF)을 사용함으로써, 바늘 형태(needle-like)를 가지며, 동일 파장영역에서 제 1 루브린 나노 입자보다 반치폭(FWHM)이 좁은 발광 피크가 나타나는 제 2 루브린 나노 입자를 제조할 수 있다. By using tetrahydrofuran (THF) as the good solvent in the first step, the first rubrin nanoparticle has a needle-like shape and exhibits a narrower emission peak at half maximum (FWHM) than the first rubrin nanoparticles in the same wavelength region. 2 Rubrin nanoparticles can be produced.

또한, 제 1 단계에서 양용매로 디메틸포름아미드(DMF)를 사용함으로써 가로 또는 세로 길이가 400nm 내지 600nm인 정육면체(cubic) 형태를 가지며, 동일 파장영역에서제 1 루브린 나노 입자보다 반치폭(FWHM)이 좁은 발광 피크가 나타나는 제 2 루브린 나노 입자를 제조할 수 있다. 또한, 이때 제조되는 제 2 루브린 나노 입자는 발광(PL) 스펙트럼에서 단일 발광 피크가 나타날 수 있다.In addition, by using dimethylformamide (DMF) as a good solvent in the first step, it has a cube shape with a horizontal or vertical length of 400 nm to 600 nm, and has a half maximum width (FWHM) than that of the first rubrin nanoparticles in the same wavelength region. The second rubrin nanoparticles in which this narrow emission peak appears can be prepared. In addition, in the second rubrin nanoparticles prepared at this time, a single emission peak may appear in the emission (PL) spectrum.

이때, 상기 열처리는 루브린의 용융점 이하의 온도에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 130 내지 170 ℃에서 수행될 수 있다.In this case, the heat treatment may be performed at a temperature below the melting point of rubrin, preferably at 130 to 170 °C.

만약, 상기 열처리는 130℃ 미만의 온도에서 수행하거나 170℃를 초과하는 온도에서 수행할 경우, 상기 제 2 루브린 나노 입자는 발광(PL) 스펙트럼에서 나타나는 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 상기 제 1 루브린 나노 입자의 발광 피크의 반치폭(FWHM)보다 좁아지지 않을 수 있다. If the heat treatment is performed at a temperature of less than 130° C. or at a temperature exceeding 170° C., the second rubrin nanoparticles have a half-width at half maximum (FWHM) of an emission peak appearing in the emission (PL) spectrum of the first It may not be narrower than the half maximum width (FWHM) of the emission peak of the rubrin nanoparticles.

또한, 상기 제 2 루브린 나노 입자는 상기 제 1 루브린 나노 입자보다 발광(PL) 스펙트럼의 발광 피크가 1 내지 10 nm 크기로 적색 변이(red shift)되는 광학적 특징을 나타낼 수 있다. In addition, the second rubrin nanoparticles may exhibit an optical characteristic in which an emission peak of a luminescence (PL) spectrum is red-shifted to a size of 1 to 10 nm compared to the first rubrin nanoparticles.

이에, 본 발명의 실시 예에 따른 루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭을 조절하는 방법은 재침전법 및 상기 열처리를 통해, 루브린의 발광(PL) 스펙트럼에서 나타나는 발광 피크의 반치폭(FWHM)을 줄이는 방법으로, 상세하게는 발광(PL) 스펙트럼의 550nm 내지 580nm 파장영역에서 나타나는 발광피크의 반치폭(FWHM)을 30nm 내지 50nm으로 줄일 수 있다. Therefore, the method for controlling the half maximum width in the emission spectrum of rubrin nanoparticles according to an embodiment of the present invention is to determine the half maximum width (FWHM) of the emission peak appearing in the emission (PL) spectrum of rubrin through the reprecipitation method and the heat treatment. As a method of reducing, in detail, the full width at half maximum (FWHM) of an emission peak appearing in a wavelength region of 550 nm to 580 nm of the emission (PL) spectrum may be reduced to 30 nm to 50 nm.

또한, 본 발명의 또 다른 일 측면에서는,In addition, in another aspect of the present invention,

루브린 분말을 양용매에 용해시키는 제 1 단계;A first step of dissolving the rubrin powder in a good solvent;

친수성 용매에 상기 루브린 분말이 용해된 용액을 투입하여 제 1 루브린 나노 입자를 침전시키는 제 2 단계; 및a second step of precipitating the first rubrin nanoparticles by introducing a solution in which the rubrin powder is dissolved in a hydrophilic solvent; and

상기 제 1 루브린 나노 입자를 열처리하여 제 2 루브린 나노 입자를 제조하는 제 3 단계;를 포함하며,a third step of heat-treating the first rubrin nanoparticles to prepare second rubrin nanoparticles;

상기 제 2 루브린 나노 입자는 발광(PL) 스펙트럼의 550nm 내지 580nm 파장영역에서 나타나는 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm인,The second rubrin nanoparticles have a full width at half maximum (FWHM) of an emission peak appearing in a wavelength region of 550 nm to 580 nm of a luminescence (PL) spectrum of 30 nm to 50 nm,

발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자의 제조방법이 제공될 수 있다.A method for preparing rubrin nanoparticles having a narrow half maximum width in the emission spectrum may be provided.

먼저, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자의 제조방법은 루브린 분말을 양용매에 용해시키는 제 1 단계를 포함할 수 있다.First, the method for preparing rubrin nanoparticles having a narrow half maximum width in the emission spectrum provided in one aspect of the present invention may include a first step of dissolving rubrin powder in a good solvent.

상기 제 1 단계는 재침전법을 수행하기 위해, 먼저 루브린 분말을 양용매에 용해하는 단계로, 사용되는 양용매의 종류에 따라, 이후 제조되는 제 1 루브린 나노 입자의 분자 배열 차이를 유도하며, 이에 따라 제 2 루브린 나노 입자의 결정형 및 발광 특성이 달라질 수 있다. The first step is a step of dissolving rubrin powder in a good solvent in order to perform the reprecipitation method. Depending on the type of good solvent used, a difference in the molecular arrangement of the first rubrin nanoparticles to be produced is induced. , the crystalline form and luminescence properties of the second rubrin nanoparticles may vary.

이때, 루브린 분말에 대한 양용매로 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF) 및 디메틸포름아미드(Dimethylformamide,DMF) 중 적어도 하나를 사용할 수 있으며, 이를 통해 발광(PL) 스펙트럼에서 메인 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm로 좁아 색 순도가 높은 제 2 루브린 나노 입자를 제조할 수 있다. At this time, at least one of tetrahydrofuran (THF) and dimethylformamide (DMF) may be used as a good solvent for the rubrin powder, and through this, the half maximum width (FWHM) of the main emission peak in the luminescence (PL) spectrum ) is narrow to 30 nm to 50 nm, and the second rubrin nanoparticles with high color purity can be prepared.

또한, 상기 양용매로 디메틸포름아미드(DMF)를 사용함으로써 발광(PL) 스펙트럼에서 단일 발광 피크가 나타나는 제 2 루브린 나노 입자를 제조할 수 있고, 상기 단일 발광 피크는 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm로 좁고, 발광 세기가 현저히 우수할 수 있다.In addition, by using dimethylformamide (DMF) as the good solvent, second rubrin nanoparticles having a single emission peak in the emission (PL) spectrum can be prepared, and the single emission peak has a full width at half maximum (FWHM) of 30 nm to 30 nm. As narrow as 50 nm, the light emission intensity may be remarkably excellent.

일 예로, 상기 양용매로 디메틸포름아미드(DMF)을 사용한 경우, 테트라하이드로퓨란(THF)을 사용한 경우보다 발광 세기가 11배 이상 우수한 제 2 루브린 나노 입자를 제조할 수 있다.As an example, when dimethylformamide (DMF) is used as the good solvent, second rubrin nanoparticles having 11 times or more superior emission intensity than when tetrahydrofuran (THF) is used can be prepared.

상기 루브린 분말은 상기 양용매에 0.5 내지 1.5 mg/mL의 농도로 용해될 수 있으며 바람직하게는 1mg/mL의 농도로 용해될 수 있다.The rubrin powder may be dissolved in the good solvent at a concentration of 0.5 to 1.5 mg/mL, preferably at a concentration of 1 mg/mL.

상기 제 1 단계는, 상기 양용매에 루브린 분말이 효과적으로 용해되도록 하기 위해 교반하는 단계를 더 포함할 수 있다. The first step may further include agitating to effectively dissolve the rubrin powder in the good solvent.

다음, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자의 제조방법은 친수성 용매에 상기 루브린 분말이 용해된 용액을 투입하여 제 1 루브린 나노 입자를 침전시키는 제 2 단계를 포함할 수 있다.Next, in the method for producing rubrin nanoparticles having a narrow half maximum width in the emission spectrum provided in one aspect of the present invention, a solution in which the rubrin powder is dissolved in a hydrophilic solvent is added to the second method for precipitating the first rubrin nanoparticles. may include steps.

상기 제 2 단계는, 제 1 루브린 나노 입자를 재침전(reprecipatation)시키는 단계로, 상기 양용매에 용해된 루브린 분말의 소수성 특징으로 인해, 친수성 용매에 투입 시 용해되어 있던 루브린 분자가 자기조립(self-assemble) 현상에 의해 구형의 형태로 침전될 수 있다.The second step is a step of reprecipitating the first rubrin nanoparticles. Due to the hydrophobic characteristics of the rubrin powder dissolved in the good solvent, the dissolved rubrin molecules when added to the hydrophilic solvent are self It can be precipitated in a spherical form by self-assemble.

이때 상기 친수성 용매는 소수성을 갖는 루브린에 대한 용해도가 낮은 증류수(Deionized water, D-I water)일 수 있다.In this case, the hydrophilic solvent may be deionized water (D-I water) having low solubility in rubrin having hydrophobicity.

상기 제 2 단계에서 침전되어 형성되는 제 1 루브린 나노 입자는 상기 양용매의 종류에 따라, 분자 배열이 달라질 수 있으며, 상기 양용매로 바람직하게는 디메틸포름아미드(DMF)을 사용함으로써, 이후 제조되는 제 2 루브린 나노 입자의 색순도를 높이는 동시에 발광 세기를 현저히 향상시킬 수 있다.The molecular arrangement of the first rubrin nanoparticles formed by precipitation in the second step may vary depending on the type of the good solvent. Preferably, dimethylformamide (DMF) is used as the good solvent, thereby preparing after It is possible to increase the color purity of the second rubrin nanoparticles to be used, and at the same time to significantly improve the light emission intensity.

상기 제 2 단계는, 상기 침전되어 형성된 제 1 루브린 나노 입자를 회수하는 단계를 더 포함할 수 있다.The second step may further include recovering the precipitated first rubrin nanoparticles.

상기 회수하는 단계는, 상기 제 1 루브린 나노 입자가 용해된 용액을 분산 및 희석시키고, 상기 친수성 용매를 건조시키는 방법으로 수행될 수 있다.The recovering may be performed by dispersing and diluting the solution in which the first rubrin nanoparticles are dissolved, and drying the hydrophilic solvent.

일 예로, 초음파분산기(sonicator)를 이용하여 친수성 용매 내에 상기 제 1 루브린 나노 입자를 고르게 분산시키고, 분산된 용액을 약 100배 희석한 후, 상기 희석액 중 일부를 분리 및 건조하여 친수성 용매를 제거하는 방법으로 수행될 수 있고, 이때, 상기 건조는 진공 건조방법으로 수행될 수 있으나 이에 제한되지는 않는다. For example, the first rubrin nanoparticles are evenly dispersed in a hydrophilic solvent by using a sonicator, the dispersed solution is diluted about 100 times, and a part of the diluted solution is separated and dried to remove the hydrophilic solvent. In this case, the drying may be performed by a vacuum drying method, but is not limited thereto.

다음, 본 발명의 일 측면에서 제공되는 발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자의 제조방법은 상기 제 1 루브린 나노 입자를 열처리하여 제 2 루브린 나노 입자를 제조하는 제 3 단계를 포함할 수 있다.Next, the method for producing rubrin nanoparticles having a narrow half maximum width in the emission spectrum provided in one aspect of the present invention may include a third step of heat-treating the first rubrin nanoparticles to prepare second rubrin nanoparticles. can

상기 제 3 단계는 상기 회수한 제 1 루브린 나노 입자를 열처리하여 결정성을 갖는 제 2 루브린 나노 입자를 제조하는 단계일 수 있다. 이때 제조되는 제 2 루브린 나노 입자의 결정 형태 및 발광 특성은 상기 제 1 단계에서 사용하는 양용매의 종류에 따라 달라질 수 있다.The third step may be a step of preparing second rubrin nanoparticles having crystallinity by heat-treating the recovered first rubrin nanoparticles. In this case, the crystalline form and luminescence characteristics of the second rubrin nanoparticles prepared may vary depending on the type of the good solvent used in the first step.

상기 제 1 단계에서 양용매로 테트라하이드로퓨란(THF)을 사용함으로써, 바늘 형태(needle-like)를 가지며, 동일 파장영역에서 제 1 루브린 나노 입자보다 반치폭(FWHM)이 좁은 발광 피크가 나타나는 제 2 루브린 나노 입자를 제조할 수 있다. By using tetrahydrofuran (THF) as the good solvent in the first step, the first rubrin nanoparticle has a needle-like shape and exhibits a narrower emission peak at half maximum (FWHM) than the first rubrin nanoparticles in the same wavelength region. 2 Rubrin nanoparticles can be produced.

또한, 제 1 단계에서 양용매로 디메틸포름아미드(DMF)를 사용함으로써 가로 또는 세로 길이가 400nm 내지 600nm인 정육면체(cubic) 형태를 가지며, 동일 파장영역에서제 1 루브린 나노 입자보다 반치폭(FWHM)이 좁은 발광 피크가 나타나는 제 2 루브린 나노 입자를 제조할 수 있다. 또한, 이때 제조되는 제 2 루브린 나노 입자는 발광(PL) 스펙트럼에서 단일 발광 피크가 나타날 수 있다.In addition, by using dimethylformamide (DMF) as a good solvent in the first step, it has a cube shape with a horizontal or vertical length of 400 nm to 600 nm, and has a half maximum width (FWHM) than that of the first rubrin nanoparticles in the same wavelength region. The second rubrin nanoparticles in which this narrow emission peak appears can be prepared. In addition, in the second rubrin nanoparticles prepared at this time, a single emission peak may appear in the emission (PL) spectrum.

이때, 상기 열처리는 루브린의 용융점 이하의 온도에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 130 내지 170 ℃에서 수행될 수 있다.In this case, the heat treatment may be performed at a temperature below the melting point of rubrin, preferably at 130 to 170 °C.

만약, 상기 열처리는 130℃ 미만의 온도에서 수행하거나 170℃를 초과하는 온도에서 수행할 경우, 상기 제 2 루브린 나노 입자는 발광(PL) 스펙트럼에서 나타나는 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 상기 제 1 루브린 나노 입자의 발광 피크의 반치폭(FWHM)보다 좁아지지 않을 수 있다. If the heat treatment is performed at a temperature of less than 130° C. or at a temperature exceeding 170° C., the second rubrin nanoparticles have a half-width at half maximum (FWHM) of an emission peak appearing in the emission (PL) spectrum of the first It may not be narrower than the half maximum width (FWHM) of the emission peak of the rubrin nanoparticles.

이에, 본 발명의 실시 예에 따른 발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자의 제조방법은 재침전법 및 상기 열처리를 통해 발광(PL) 스펙트럼의 반치폭(FWHM)이 현저히 좁은 루브린 나노입자, 상세하게는 발광(PL) 스펙트럼의 50nm 내지 580nm 파장영역에서 나타나는 발광피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm인 루브린 나노 입자를 제조할 수 있다.Accordingly, the method for producing rubrin nanoparticles having a narrow half width in the emission spectrum according to an embodiment of the present invention is a rubrin nanoparticle having a remarkably narrow half maximum width (FWHM) of the emission (PL) spectrum through the reprecipitation method and the heat treatment, detailed For example, rubrin nanoparticles having a half maximum width (FWHM) of an emission peak appearing in a wavelength region of 50 nm to 580 nm of the luminescence (PL) spectrum of 30 nm to 50 nm can be prepared.

또한 재침전법 과정에서 사용되는 양용매를 선택적으로 사용하는 간단한 방법으로, 발광 피크의 반치폭을 현저히 좁히는 동시에 발광 세기를 현저히 향상시킨 루브린 나노 입자를 제조할 수 있다.In addition, by a simple method of selectively using a good solvent used in the reprecipitation process, it is possible to prepare rubrin nanoparticles that significantly narrow the half width of the emission peak and significantly improve the emission intensity.

본 발명의 다른 측면에서는, In another aspect of the invention,

상기 제조방법으로 제조되며,It is manufactured by the above manufacturing method,

발광(PL) 스펙트럼의 550nm 내지 580nm 파장영역에서 나타나는 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm인,The full width at half maximum (FWHM) of the emission peak appearing in the wavelength region of 550 nm to 580 nm of the emission (PL) spectrum is 30 nm to 50 nm,

발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자가 제공될 수 있다.Rubrin nanoparticles having a narrow full width at half maximum in the emission spectrum may be provided.

이하, 본 발명의 실시 예에 따른 발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자를 상세히 설명한다.Hereinafter, rubrin nanoparticles having a narrow full width at half maximum in the emission spectrum according to an embodiment of the present invention will be described in detail.

상기 루브린 나노 입자는 결정성을 갖는 나노 입자로, 바늘 형태(needle-lke)의 나노 입자일 수 있고, 정육면체(cubic) 형태의 나노 입자일 수 있고, 바람직하게는 발광(PL) 스펙트럼에서 단일 발광 피크가 나타나는 정육면체(cubic) 형태의 나노 입자일 수 있다. 또한, 상기 정육면체(cubic) 형태의 나노 입자는 가로 또는 세로 길이가 400nm 내지 600nm인 정육면체(cubic) 형태일 수 있다. The rubrin nanoparticles are nanoparticles having crystallinity, and may be needle-lke nanoparticles, cube-shaped nanoparticles, and preferably single particles in the luminescence (PL) spectrum. The nanoparticles may be in the form of a cube in which an emission peak appears. In addition, the nanoparticles of the cube (cubic) form may be in the form of a cube having a horizontal or vertical length of 400 nm to 600 nm.

상기 루브린 나노 입자는 발광(PL) 스펙트럼에서 550nm 내지 580nm, 620nm 내지 650nm, 585nm 내지 615nm에서 나타나는 3개의 발광 피크에 의해 복합적인 발광 특성을 갖는 벌크 상태의 루브린과는 달리, 550nm 내지 580nm 및 620nm 내지 650nm에서 발광 피크가 나타나거나, 또는 550nm 내지 580nm의 파장 영역에서 단일 발광 피크가 나타날 수 있다. The rubrin nanoparticles have complex luminescence characteristics by three emission peaks appearing at 550 nm to 580 nm, 620 nm to 650 nm, and 585 nm to 615 nm in the luminescence (PL) spectrum, unlike rubrin in the bulk state, 550 nm to 580 nm and An emission peak may appear at 620 nm to 650 nm, or a single emission peak may appear in a wavelength region of 550 nm to 580 nm.

또한, 상기 루브린 나노 입자는 메인 발광 피크인 상기 550nm 내지 580nm의 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm일 수 있고, 바람직하게는 35nm 내지 45 nm로 매우 좁아 색 순도가 높고, 발광 세기가 현저히 우수한 발광 특성을 가져, 유기 발광 소자에 적용시 소자의 상기 파장의 색을 보다 선명하게 제공할 수 있다.In addition, the rubrin nanoparticles may have a half maximum width (FWHM) of the emission peak of 550 nm to 580 nm, which is the main emission peak, of 30 nm to 50 nm, preferably 35 nm to 45 nm, which is very narrow, high color purity, and high emission intensity It has remarkably excellent light emitting characteristics, and when applied to an organic light emitting device, the color of the wavelength of the device can be more clearly provided.

본 발명의 실시 예에 따른 루브린 나노입자는 발광(PL) 스펙트럼의 550nm 내지 580nm 파장 영역에서 단일 발광 피크가 나타나며, 상기 단일 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm으로 매우 좁아 색 순도가 현저히 높은 유기 반도체이다. In the rubrin nanoparticles according to an embodiment of the present invention, a single emission peak appears in a wavelength region of 550 nm to 580 nm of the emission (PL) spectrum, and the full width at half maximum (FWHM) of the single emission peak is 30 nm to 50 nm, and the color purity is remarkably narrow. It is a high organic semiconductor.

한편, 본 발명의 다른 일 측면은 상기 루브린 나노입자를 포함하는 유기 발광 소자를 제공할 수 있다. Meanwhile, another aspect of the present invention may provide an organic light emitting device including the rubrin nanoparticles.

상기 유기 발광 소자는, 유기발광다이오드(OLED)일 수 있으나 이제 제한된 것은 아다. The organic light emitting device may be an organic light emitting diode (OLED), but is not limited thereto.

상기 유기 발광 소자는 발광층에 루브린 나노 입자가 배치되고 상기 루브린나노 입자는 발광(PL) 스펙트럼에서 550nm 내지 580nm 파장영역에서 발광 피크가 나타나고, 상기 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm일 수 있으며, 이를 통해 550nm 내지 580nm 파장영역 빛을 보다 선명하게 발광할 수 있다.In the organic light emitting device, rubrin nanoparticles are disposed in the light emitting layer, and the rubrin nanoparticles exhibit an emission peak in a wavelength region of 550 nm to 580 nm in a luminescence (PL) spectrum, and a full width at half maximum (FWHM) of the emission peak is 30 nm to 50 nm. Through this, light in a wavelength region of 550 nm to 580 nm can be more clearly emitted.

전술한 바와 같이, 본 발명은 재침전법 및 용융점 이하에서의 열처리를 이용하여 루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭을 조절하는 방법을 제공할 수 있고, 상세하게는 재침전법 과정에서 양용매를 선택적으로 사용함으로써 제조되는 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼의 반치폭(FWHM)을 줄일 수 있다. As described above, the present invention can provide a method for controlling the half width at half maximum in the emission spectrum of rubrin nanoparticles using the reprecipitation method and heat treatment below the melting point, and specifically, a good solvent is selected in the reprecipitation method. It is possible to reduce the full width at half maximum (FWHM) of the emission (PL) spectrum of the rubrin nanoparticles prepared by using them as

또한, 상기 방법을 이용하여 발광(PL) 스펙트럼에서 좁은 반치폭(FWHM)을 갖는 루브린 나노 입자를 제조할 수 있으며 이를 통해 제조된 루브린은 색 순도 및 발광 세기가 현저히 우수하여 유기 발광 소자에 활용 시 소자의 발광 색 선명도를 현저히 향상시킬 수 있다. In addition, by using the above method, rubrin nanoparticles having a narrow full width at half maximum (FWHM) in the luminescence (PL) spectrum can be prepared, and the rubrin produced through this method has remarkably excellent color purity and luminescence intensity, so it is used in organic light emitting devices It is possible to remarkably improve the luminous color clarity of the viewing device.

또한, 본 발명은 재침전법 과정에서 양용매로, 디메틸포름아미드(Dimethylformamide, DMF)을 사용함으로써, 여러 파장 영역에서 발광하여 복합적인 발광 특성을 나타내는 벌크 상태의 루브린과는 달리 단일 파장 영역에서 발광하며 발광 세기가 현저히 높은 발광 특성을 나타내는 루브린 나노 입자를 제조할 수 있다.In addition, the present invention uses dimethylformamide (DMF) as a good solvent in the reprecipitation process, so that it emits light in a single wavelength region, unlike bulk rubrin, which emits light in multiple wavelength regions and exhibits complex luminescence characteristics. In addition, it is possible to manufacture rubrin nanoparticles exhibiting luminescent properties with a remarkably high luminescence intensity.

이하, 실시 예 및 실험 예를 통해 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through Examples and Experimental Examples.

단, 하기 실시 예 및 실험 예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시 예에 의해 한정되는 것은 아니다.However, the following examples and experimental examples are only to illustrate the present invention, the content of the present invention is not limited by the following examples.

<실시 예 1><Example 1>

단계 1: 루브린 분말(5, 6, 11, 12- tetraphenyltetracene, Rubrene powder, Sigma Aldrich) 10mg을 10mL의 디메틸포름아미드(DMF)에 용해시켜 루브린 분말이 1mg/mL의 농도로 용해된 용액을 제조하였다. Step 1: Dissolve 10 mg of rubrin powder (5, 6, 11, 12-tetraphenyltetracene, Rubrene powder, Sigma Aldrich) in 10 mL of dimethylformamide (DMF) to obtain a solution in which rubrin powder is dissolved at a concentration of 1 mg/mL prepared.

단계 2: 1000 rpm으로 교반하는 10mL의 증류수(D-I water)에 상기 용액을 1mL씩 투입하여 제 1 루브린 나노 입자를 침전시켰다. 이후 상기 용액을 초음파 분산기(sonicator)를 이용하여 상온에서 10분 동안 교반하여 상기 제 1 루브린 나노 입자를 용액 내에 고르게 분산시키고, 상기 제 1 루브린 나노 입자가 고르게 분산된 용액 중 200μL를 200 mL의 증류수(D-I water)와 혼합하여 희석액을 제조한 후 상기 희석액을 마이크로 피펫(micro pipet)을 이용하여 커버글래스(cover glass)상에 위치시켰다. 이후, 상기 커버 글래스를 진공 건조하여 용매를 제거함으로써 건조된 제 1 루브린 나노 입자를 회수하였다.Step 2: 1 mL of the solution was added to 10 mL of distilled water (D-I water) stirred at 1000 rpm to precipitate the first rubrin nanoparticles. Then, the solution is stirred at room temperature for 10 minutes using an ultrasonic sonicator to evenly disperse the first rubrin nanoparticles in the solution, and 200 μL of the solution in which the first rubrin nanoparticles are evenly dispersed is added to 200 mL After preparing a dilution solution by mixing with distilled water (DI water), the dilution solution was placed on a cover glass using a micro pipet. Thereafter, the dried first rubrin nanoparticles were recovered by vacuum-drying the cover glass to remove the solvent.

단계 3: 상기 건조된 루브린 나노 입자가 배치된 커버글래스를 오븐에 넣어 150℃로 10시간동안 열처리하여 제 2 루브린 나노 입자를 제조하였다.Step 3: The cover glass on which the dried rubrin nanoparticles were disposed was placed in an oven and heat-treated at 150° C. for 10 hours to prepare second rubrin nanoparticles.

<실시 예 2><Example 2>

실시 예 1의 단계 1에서, 디메틸포름아미드(DMF)를 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF, Sigma Aldrich, anhydrous, >99%)으로 변경하는 것을 제외하고, 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하여 루브린 나노 입자를 제조하였다.In step 1 of Example 1, except that dimethylformamide (DMF) was changed to tetrahydrofuran (Tetrahydrofuran, THF, Sigma Aldrich, anhydrous, >99%), the same method as in Example 1 was performed, except that rubrin Nanoparticles were prepared.

<비교 예 1><Comparative Example 1>

실시 예 1에서, 단계 3을 수행하지 않는 것을 제외하고, 실시 예 1과 동일한 방법을 수행하였다.In Example 1, the same method as in Example 1 was performed, except that step 3 was not performed.

<비교 예 2><Comparative Example 2>

실시 예 2에서, 단계 3을 수행하지 않는 것을 제외하고, 실시 예 1과 동일한 방법을 수행허여 루브린 나노 입자를 제조하였다.In Example 2, except that step 3 was not performed, the same method as in Example 1 was performed to prepare rubrin nanoparticles.

<비교 예 3><Comparative example 3>

벌크 상태의 루브린을 준비하였다.Rubrin in a bulk state was prepared.

<실험 예 1> 루브린 나노입자의 형태 분석<Experimental Example 1> Morphological analysis of rubrin nanoparticles

본 발명의 실시 예 및 비교 예에 따라 제조된 루브린 나노 입자의 형상을 확인하기 위해, 실시 예 1 및 2, 비교 예 1 및 2에 의해 제조된 루브린 나노 입자를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용하여 관찰하였으며, 그 결과를 도 2 및 3에 나타내었다.In order to confirm the shape of the rubrin nanoparticles prepared according to Examples and Comparative Examples of the present invention, the rubrin nanoparticles prepared according to Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were subjected to a scanning electron microscope (Scanning Electron Microscope). , SEM), and the results are shown in FIGS. 2 and 3 .

도 2는 실시 예 1에 의해 제조된 루브린 나노 입자와 실시 예 1의 과정 중 열처리를 수행하지 않은 비교 예 1의 루브린 나노 입자와 비교한 사진으로, 도 2에 나타난 바와 같이, 비교 예 1에 의해 제조된 나노 입자는 무정형에 가까운 구형의 나노 입자가 형성된 반면, 실시 예 1에 의해 제조된 나노 입자는 정육면체(cubic) 형태를 가짐을 알 수 있다.FIG. 2 is a photograph comparing the rubrin nanoparticles prepared in Example 1 with the rubrin nanoparticles of Comparative Example 1 in which heat treatment was not performed during the process of Example 1. As shown in FIG. 2, Comparative Example 1 It can be seen that the nanoparticles prepared by Nanoparticles were formed with spherical nanoparticles close to amorphous, whereas the nanoparticles prepared by Example 1 had a cubic shape.

또한, 도 3은 재침전법 과정에서 루브린 분말을 용해시키는 양용매로 테트라하이드로퓨란(THF)을 사용했을 때 열처리 전(비교 예 2) 및 후(실시 예 2) 제조된 루브린 나노 입자의 형태를 비교한 사진으로, 도 3에 나타난 바와 같이, 비교 예 3에 의해 제조된 나노 입자는 무정형에 가까운 구형의 나노 입자가 형성된 반면, 실시 예 2에 의해 제조된 나노 입자는 바늘형태(needle-like)를 가짐을 알 수 있다. In addition, Figure 3 shows the shape of the rubrin nanoparticles prepared before (Comparative Example 2) and after (Example 2) heat treatment when tetrahydrofuran (THF) is used as a good solvent for dissolving the rubrin powder in the reprecipitation process. As shown in FIG. 3, the nanoparticles prepared by Comparative Example 3 had spherical nanoparticles that were close to amorphous, whereas the nanoparticles prepared by Example 2 were needle-like. ), it can be seen that

이를 통해, 루브린 분말을 재침전하여 나노 입자를 형성하는 경우, 용매와 무관하게 무정형에 가까운 구형의 나노 입자가 형성되는 반면, 열처리를 수행할 경우, 용해시키는 데 사용한 양용매의 종류에 따라 제조되는 루브린 나노 입자의 형태가 달라짐을 알 수 있다. Through this, when re-precipitating the rubrin powder to form nanoparticles, near-amorphous spherical nanoparticles are formed irrespective of the solvent, whereas when performing heat treatment, it is prepared according to the type of good solvent used to dissolve It can be seen that the shape of the rubrin nanoparticles is changed.

이는 재침전법에 사용된 양용매의 종류에 따라 증류수와의 혼화성(miscibility) 차이가 발생해 나노 입자의 분자 배열의 차이를 유도했기 때문인 것으로 볼 수 있다.This may be because the miscibility with distilled water was different depending on the type of good solvent used in the reprecipitation method, leading to a difference in the molecular arrangement of the nanoparticles.

<실험 예 2> 루브린 나노입자의 발광(PL) 특성 분석<Experimental Example 2> Analysis of luminescence (PL) characteristics of rubrin nanoparticles

본 발명의 실시 예 및 비교 예에 따라 제조된 루브린 나노 입자의 발광특성을 확인하기 위해, 실시 예 1 및 2, 비교 예 1 및 2에 의해 제조된 루브린 나노 입자 및 비교 예 3의 벌크 형태의 루브린에 대해 발광(PL) 분석기를 이용하여 발광 특성을 분석하였으며, 그 결과를 도 4 내지 7에 나타내었다.In order to confirm the luminescence characteristics of the rubrin nanoparticles prepared according to the Examples and Comparative Examples of the present invention, the rubrin nanoparticles prepared by Examples 1 and 2, Comparative Examples 1 and 2, and the bulk form of Comparative Example 3 The luminescence characteristics were analyzed using a luminescence (PL) analyzer for the rubrin of , and the results are shown in FIGS. 4 to 7 .

도 4는 실시 예 1에 의해 제조된 루브린 나노 입자와 실시 예 1의 과정 중 열처리를 수행하지 않은 비교 예 1의 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼을 비교한 것으로, 도 4에 나타난 바와 같이, 비교 예 1의 루브린 나노 입자의 경우, 약 565nm의 메인 피크(c축 피크)과 함께 약 600nm에 솔더 피크(b축 피크)가 나타나는 반면, 실시 예 1의 루브린 나노 입자는 약 600nm에 솔더 피크(b축 피크)가 나타나지 않고, 약 565nm(c축 피크)에서 단일 발광 피크가 나타남을 알 수 있고, 비교 예 1 대비 실시 예 1의 발광(PL) 스펙트럼이 전체적으로 적색 변이(red shift)된 것을 알 수 있다.4 is a comparison of luminescence (PL) spectra of the rubrin nanoparticles prepared in Example 1 and the rubrin nanoparticles of Comparative Example 1 that were not subjected to heat treatment during the process of Example 1, as shown in FIG. Similarly, in the case of the rubrin nanoparticles of Comparative Example 1, a solder peak (b-axis peak) appears at about 600 nm along with the main peak (c-axis peak) of about 565 nm, whereas the rubrin nanoparticles of Example 1 have about 600 nm It can be seen that the solder peak (b-axis peak) does not appear, and a single emission peak appears at about 565 nm (c-axis peak), and the emission (PL) spectrum of Example 1 compared to Comparative Example 1 is entirely red shifted (red shift). ) can be seen.

또한, 비교 예 1의 루브린 나노 입자의 경우, 약 565nm의 발광 피크(a축 피크)의 반치폭(FWHM)이 약 65nm인 반면, 실시 예 1의 루브린 나노 입자의 경우, 약 565nm의 발광 피크(c축 피크)의 반치폭(FWHM)은 약 40nm로 현저히 좁아진 것을 알 수 있다.In addition, in the case of the rubrin nanoparticles of Comparative Example 1, the full width at half maximum (FWHM) of the emission peak (a-axis peak) of about 565 nm was about 65 nm, whereas in the case of the rubrin nanoparticles of Example 1, the emission peak of about 565 nm It can be seen that the full width at half maximum (FWHM) of (c-axis peak) is significantly narrowed to about 40 nm.

이를 통해, 재침전법으로 생성한 제 1 루브린 나노 입자를 열처리하여 제 2 루브린 나노 입자를 형성함으로써 약 565nm의 발광 피크(c축 피크)의 발광색을 노이즈 없이 보다 선명하게 나타낼 수 있고, 상기 약 565nm의 발광 피크의 반치폭(FWHM)을 줄이고 발광 세기를 향상시킬 수 있음을 알 수 있다. Through this, the emission color of the emission peak (c-axis peak) of about 565 nm can be displayed more clearly without noise by heat-treating the first rubrin nanoparticles produced by the reprecipitation method to form the second rubrin nanoparticles, and It can be seen that the half maximum width (FWHM) of the emission peak of 565 nm can be reduced and the emission intensity can be improved.

도 5는 재침전법 과정에서 루브린 분말을 용해시키는 양용매로 테트라하이드로퓨란(THF)을 사용했을 때 열처리 전(비교 예 2) 및 후(실시 예 2) 제조된 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼을 비교한 것으로, 도 5에서 나타난 바와 같이, 열처리 전인 비교 예 2의 루브린 나노 입자의 경우, 약 565nm의 발광 피크(c축 피크)의 반치폭(FWHM)이 약 60nm인 반면, 열처리 후인 실시 예 2의 루브린 나노 입자의 경우, 약 565nm의 발광 피크(c축 피크)의 반치폭(FWHM)은 약 40nm로 좁아진 것을 알 수 있다. FIG. 5 shows the emission (PL) of rubrin nanoparticles prepared before (Comparative Example 2) and after (Example 2) heat treatment when tetrahydrofuran (THF) is used as a good solvent for dissolving rubrin powder in the reprecipitation process. ) spectrum was compared, and as shown in FIG. 5 , in the case of the rubrin nanoparticles of Comparative Example 2 before heat treatment, the full width at half maximum (FWHM) of the emission peak (c-axis peak) of about 565 nm was about 60 nm, whereas after heat treatment In the case of the rubrin nanoparticles of Example 2, it can be seen that the half maximum width (FWHM) of the emission peak (c-axis peak) of about 565 nm is narrowed to about 40 nm.

또한, 열처리 전인 비교 예 2의 루브린 나노 입자의 경우, 약 565nm의 메인 피크(c축 피크)과 함께 약 600nm(b축 피크)에 솔더 피크가 나타나는 반면, 열처리 후인 실시 예 2의 루브린 나노 입자는 약 600nm(b축 피크)의 솔더 피크는 감소하는 반면, 약 635nm(a축 피크)에 새로운 발광 피크가 나타남을 알 수 있으며, 비교 예 2 대비 실시 예 2의 발광(PL) 스펙트럼이 전체적으로 적색 변이(red shift)된 것을 알 수 있다.In addition, in the case of the rubrin nanoparticles of Comparative Example 2 before the heat treatment, the solder peak appears at about 600 nm (b-axis peak) with the main peak (c-axis peak) of about 565 nm, whereas the rubrin nanoparticles of Example 2 after the heat treatment It can be seen that the solder peak of about 600 nm (b-axis peak) decreases, while a new emission peak appears at about 635 nm (a-axis peak), and the luminescence (PL) spectrum of Example 2 compared to Comparative Example 2 is the overall It can be seen that there is a red shift.

이를 통해, 재침전법 과정에서 루브린 분말을 용해시키는 양용매로 테트라하이드로퓨란(THF)을 사용했을 경우, 약 565nm의 발광 피크(c축 피크)의 반치폭(FWHM)을 줄일 수는 있으나, 새로운 발광 피크가 나타나, 다중 발광 피크에 의해 복합적인 발광 특성이 나타날 것으로 예상해볼 수 있다. Through this, when tetrahydrofuran (THF) is used as a good solvent for dissolving rubrin powder in the reprecipitation process, the half width at half maximum (FWHM) of the emission peak (c-axis peak) of about 565 nm (c-axis peak) can be reduced, but new emission As a peak appears, it can be expected that complex emission characteristics will appear due to multiple emission peaks.

도 6은 재침전법 과정에서 루브린 분말을 용해시키는 양용매로 디메틸포름아미드(DMF)를 사용한 실시 예 1 및 테트라하이드로퓨란(THF)을 사용한 실시 예 2의 약 565nm의 발광 피크(c축 피크)의 발광 세기를 비교한 그래프로, 도 6에 나타난 바와 같이, 양용매로 디메틸포름아미드(DMF)를 사용하여 제조한 루브린 나노 입자의 경우, 테트라하이드로퓨란(THF)을 사용하여 제조한 루브린 나노 입자보다 약 11배 이상 우수한 발광 세기를 갖는 것을 알 수 있다.6 is an emission peak at about 565 nm (c-axis peak) of Example 1 using dimethylformamide (DMF) as a good solvent for dissolving rubrin powder in the reprecipitation process and Example 2 using tetrahydrofuran (THF) As a graph comparing the emission intensity of , as shown in FIG. 6 , in the case of rubrin nanoparticles prepared using dimethylformamide (DMF) as a good solvent, rubrin prepared using tetrahydrofuran (THF) It can be seen that the luminescence intensity is about 11 times or more superior to that of the nanoparticles.

이를 통해, 재침전법 과정에서 양용매로 디메틸포름아미드(DMF)를 사용함으로써, 발광 피크의 발광 세기가 현저히 향상된 루브린 나노 입자를 제조할 수 있음을 알 수 있다.Through this, it can be seen that by using dimethylformamide (DMF) as a good solvent in the reprecipitation process, rubrin nanoparticles with significantly improved emission intensity of the emission peak can be prepared.

도 7은 용매를 달리하여 제조한 실시 예 1 및 실시 예 2의 루브린 나노 입자 및 비교 예 3의 벌크 형태의 루브린의 발광(PL) 스펙트럼을 비교한 것으로, 도 7에 나타난 바와 같이, 비교 예 3의 벌크 형태의 루브린은 발광(PL) 스펙트럼의 약 635nm(a축 피크), 약 600nm(b축 피크) 및 약 565nm(c축 피크)에서 발광 피크에 의해 발광하고, 실시 예 2의 경우, 약 565nm(c축 피크) 및 약 635nm(a축 피크)의 발광 피크에 의해 발광을 하는 바면, 실시 예 1의 경우에 약 635nm(c축 피크)의 매우 좁은 반치폭(FWHM)을 가지는 단일 발광 피크에 의해서만 발광을 가짐을 알 수 있다.7 is a comparison of the luminescence (PL) spectra of the rubrin nanoparticles of Examples 1 and 2 prepared by using different solvents and the bulk rubrin of Comparative Example 3, and as shown in FIG. 7 , the comparison Rubrin in the bulk form of Example 3 emits light by emission peaks at about 635 nm (a-axis peak), about 600 nm (b-axis peak), and about 565 nm (c-axis peak) of the luminescence (PL) spectrum, In the case of emitting light by emission peaks of about 565 nm (c-axis peak) and about 635 nm (a-axis peak), in the case of Example 1, a single having a very narrow full width at half maximum (FWHM) of about 635 nm (c-axis peak) It can be seen that there is light emission only by the emission peak.

이를 통해, 재침전법 과정에서 양용매로 디메틸포름아미드(DMF)를 사용함으로써, 침전되어 생성된 나노 입자의 분자 배열이 조절되고, 이에 따라 약 565nm의단일 발광 피크를 가지며, 상기 단일 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 매우 좁고, 발광 세기가 현저히 우수한 나노 입자를 제조할 수 있음을 알 수 있다.Through this, by using dimethylformamide (DMF) as a good solvent in the reprecipitation process, the molecular arrangement of the nanoparticles produced by precipitation is controlled, and thus has a single emission peak of about 565 nm, and the half width of the single emission peak It can be seen that nanoparticles having a very narrow (FWHM) and remarkably excellent luminescence intensity can be prepared.

<실험 예 3> 자외선/가시광선 흡수 분광(UV-Vis Spectrometer, UV-Vis) 분석<Experimental Example 3> Ultraviolet/Visible Light Absorption Spectrometer (UV-Vis Spectrometer, UV-Vis) Analysis

재침전법 과정에서 루브린 분말을 용해시킬 때 사용되는 양용매의 차이에 따른 흡광 차이를 확인하기 위해 이하와 같은 실험을 수행하였다.In order to confirm the difference in absorption due to the difference in the good solvent used when dissolving the rubrin powder in the reprecipitation process, the following experiment was performed.

실시 예 1 및 실시 예 2의 단계 1을 수행하여 제조된 루브린 용액에 대해 자외선/가시광선 흡수 분광(UV-Vis Spectrometer, UV-Vis)분석을 수행하였으며, 그 결과를 도 8에 나타내었다.Ultraviolet/visible light absorption spectroscopy (UV-Vis Spectrometer, UV-Vis) analysis was performed on the rubrin solution prepared by performing step 1 of Examples 1 and 2, and the results are shown in FIG. 8 .

도 8에 나타난 바와 같이, 실시 예 1 및 실시 예 2에 의해 제조된 루브린 용액은 300nm 및 500nm의 파장영역의 빛을 흡수하는 피크와 함께, 460nm 및 530nm의 파장영역의 빛을 흡수하는 피크가 나타나는 것을 알 수 있고, 실시 예 1의 스펙트럼이 실시 예 2의 스펙트럼보다 1 내지 10nm크기로 적색 전이(red shift)된 것을 알 수 있다.As shown in FIG. 8 , the rubrin solutions prepared in Examples 1 and 2 had peaks absorbing light in the wavelength region of 300 nm and 500 nm, and peaks absorbing light in the wavelength region of 460 nm and 530 nm. It can be seen that appear, it can be seen that the spectrum of Example 1 is red-shifted to a size of 1 to 10 nm than the spectrum of Example 2.

이를 통해 상리 실시 예 1 및 실시 예 2에서 사용된 양용매의 극성(polarity) 차이가 루브린의 용해성(solubility)의 차이를 일으킬 것이고, 재침전법(reprecipitation) 과정에서 정제수(D-I water)와 상기 양용매의 혼화성(miscibility) 차이가 발생해 제조되는 나노 입자의 발광 스펙트럼에 영향을 미칠 것을 예측할 수 있다.Through this, the difference in polarity of the good solvent used in Examples 1 and 2 will cause a difference in solubility of rubrin, and in the reprecipitation process, purified water (DI water) and the amount It can be predicted that a difference in solvent miscibility will affect the emission spectrum of the prepared nanoparticles.

Claims (10)

루브린 분말을 디메틸포름아미드(DMF)에 용해시키는 제 1 단계;
친수성 용매에 상기 루브린 분말이 용해된 용액을 투입하여 제 1 루브린 나노 입자를 침전시키는 제 2 단계; 및
상기 제 1 루브린 나노 입자를 열처리하여 제 2 루브린 나노 입자를 제조하는 제 3 단계;를 포함하며,
상기 제 2 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼의 발광 피크는 상기 제 1 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼의 발광 피크보다 적색 전이(red shift)되는 것을 특징으로 하는,
루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법.
a first step of dissolving rubrin powder in dimethylformamide (DMF);
a second step of precipitating the first rubrin nanoparticles by introducing a solution in which the rubrin powder is dissolved in a hydrophilic solvent; and
a third step of heat-treating the first rubrin nanoparticles to prepare second rubrin nanoparticles;
The emission peak of the emission (PL) spectrum of the second rubrin nanoparticles is characterized in that the red shift (red shift) than the emission peak of the emission (PL) spectrum of the first rubrin nanoparticles,
A method for controlling the full width at half maximum in the emission spectrum of rubrin nanoparticles.
 제 1 항에 있어서,
상기 열처리는 130 내지 170 ℃에서 수행하는,
루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법.
The method of claim 1,
The heat treatment is performed at 130 to 170 ℃,
A method for controlling the full width at half maximum in the emission spectrum of rubrin nanoparticles.
 제 1 항에 있어서,
상기 제 2 루브린 나노 입자는 정육면체(cubic) 형태이고, 발광(PL) 스펙트럼에서 단일 발광 피크가 나타나는,
루브린 나노입자의 발광 스펙트럼에서의 반치폭 조절방법.
The method of claim 1,
The second rubrin nanoparticles have a cubic shape, and a single emission peak appears in the luminescence (PL) spectrum,
A method for controlling the full width at half maximum in the emission spectrum of rubrin nanoparticles.
 루브린 분말을 디메틸포름아미드(DMF)에 용해시키는 제 1 단계;
친수성 용매에 상기 루브린 분말이 용해된 용액을 투입하여 제 1 루브린 나노 입자를 침전시키는 제 2 단계; 및
상기 제 1 루브린 나노 입자를 열처리하여 제 2 루브린 나노 입자를 제조하는 제 3 단계;를 포함하며,
상기 제 2 루브린 나노 입자는 발광(PL) 스펙트럼의 550nm 내지 580nm 파장영역에서 나타나는 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm이며,
상기 제 2 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼의 발광 피크는 상기 제 1 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼의 발광 피크보다 적색 전이(red shift)되는 것을 특징으로 하는,
발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자의 제조방법.
a first step of dissolving rubrin powder in dimethylformamide (DMF);
a second step of precipitating the first rubrin nanoparticles by introducing a solution in which the rubrin powder is dissolved in a hydrophilic solvent; and
a third step of heat-treating the first rubrin nanoparticles to prepare second rubrin nanoparticles;
The second rubrin nanoparticles have a half maximum width (FWHM) of an emission peak appearing in a wavelength region of 550 nm to 580 nm of a luminescence (PL) spectrum of 30 nm to 50 nm,
The emission peak of the emission (PL) spectrum of the second rubrin nanoparticles is characterized in that the red shift (red shift) than the emission peak of the emission (PL) spectrum of the first rubrin nanoparticles,
A method for preparing rubrin nanoparticles having a narrow full width at half maximum in the emission spectrum.
 삭제delete 삭제delete 제 4 항에 있어서,
상기 제 2 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼의 발광 피크는 상기 제 1 루브린 나노 입자의 발광(PL) 스펙트럼의 발광 피크보다 적색 전이(red shift)되는 것을 특징으로 하는,
발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자의 제조방법.
5. The method of claim 4,
The emission peak of the emission (PL) spectrum of the second rubrin nanoparticles is characterized in that the red shift (red shift) than the emission peak of the emission (PL) spectrum of the first rubrin nanoparticles,
A method for preparing rubrin nanoparticles having a narrow full width at half maximum in the emission spectrum.
 제 4 항의 제조방법으로 제조되며,
발광(PL) 스펙트럼의 550nm 내지 580nm 파장영역에서 나타나는 발광 피크의 반치폭(FWHM)이 30nm 내지 50nm인,
발광 스펙트럼에서 좁은 반치폭을 갖는 루브린 나노입자.
It is manufactured by the manufacturing method of claim 4,
The full width at half maximum (FWHM) of the emission peak appearing in the wavelength region of 550 nm to 580 nm of the emission (PL) spectrum is 30 nm to 50 nm,
Rubrin nanoparticles with a narrow half-width in the emission spectrum.
 제 8 항에 있어서,
상기 루브린 나노입자는
정육면체(cubic) 형태이고,
발광(PL) 스펙트럼에서 단일 발광 피크가 나타나는,
루브린 나노 입자.
9. The method of claim 8,
The rubrin nanoparticles are
It is in the form of a cube,
A single emission peak appears in the luminescence (PL) spectrum,
Rubrin nanoparticles.
 제 8 항의 루브린 나노입자를 포함하는 유기 발광 소자.An organic light emitting device comprising the rubrin nanoparticles of claim 8.
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