KR102274113B1 - 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법 - Google Patents

살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 음식물시료에 함유되어 있는 살충제, 곰팡이독소, 항생제 성분을 정확하고 효율적으로 검출할 수 있도록 하는 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법에 관한 것으로, 구체적인 특징은 음식물에서 취한 음식물시료를 GC-MS기기로 분석하여 음식물시료에 살충제 성분이 함유되어 있는지 분석하는 GC-MS분석단계; 음식물에서 취한 음식물시료를 LC-MS기기로 분석하여 음식물시료에 살충제, 항생제, 곰팡이독소가 있는지 분석하는 LC-MS분석단계; 상기 GC-MS분석단계 및 LC-MS분석단계를 통하여 분석된 음식물시료를 LC-Q-TOF기기로 분석하여 음식물시료의 살충제, 항생제, 곰팡이독소 성분을 분석하는 LC-Q-TOF분석단계;를 포함하여 이루어진다.

Description

살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법{METHOD FOR DETECTING TOXIC FOOD}
본 발명은 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 LC-Q-TOF분석단계를 수행하여 음식물시료에 함유되어 있는 살충제, 곰팡이독소, 항생제 성분을 정확하고 효율적으로 검출할 수 있도록 하는 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법에 관한 것이다.
최근에는 식품의 안정성에 대한 소비자의 관심이 높아짐에 따라 농축수산물 등의 유해물질 함유 여부를 정확하게 분석하는 기술이 대두되고 있다.
또한, 농축수산물에 함유될 수 있는 유해물질이 시대의 변화와 다양한 생산 방식에 따라 변화됨에 따라 다양하게 증가하고 있음으로, 농축수산물의 유해물질 함유 여부를 분석하는 기술 또한 변화되고 있는 것이다.
이는, 농축수산물의 안전성을 검증하기 위한 검사로, 잔류농약(살충제), 항생제, 곰팡이독소의 분석은 필수적인 과정으로 이루어지고 있으며, 위와 같은 잔류농약(살충제), 항생제, 곰팡이독소의 분석을 위한 노력은 다양하게 이루어지고 있는 것이다.
예컨대, 종래에는 문헌(1)에서와 같이, 식품에 함유되어 있는 유해물질 분석을 위하여 LC-MS 장비와 GC-MS 장비를 이용하여 분석을 이루고 있다.
즉, 종래에 음식물에 함유된 각종 유해물질을 분석하고자 하는 경우에는 LC-MS 장비와 GC-MS 장비를 이용하여 음식물에 함유된 각종 유해물질을 분석하는 것으로, 이러한 경우에는 유해물질 분석에 많은 시간이 소요되고, 유해물질의 분석 정확도를 얻기는 어려운 문제가 있었다.
또한, LC-MS 장비와 GC-MS 장비를 이용하여 분석하는 경우에도 분석을 이룰 수 있는 유해물질의 수량이 한정되어 CS-MS 장비와 같은 경우에는 잔류농약(살충제) 성분만 분석이 가능하고, LC-MS 장비와 같은 경우에는 잔류농약(살충제), 항생제, 곰팡이독의 분석은 가능하나 검사를 위한 시료데이터의 한정으로 인하여 정확한 검사를 이루기 어려운 문제가 있었던 것이다.
(1) 대한민국 등록특허 제10-0439737(2004.06.30)
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 다음과 같다.
첫째, LC-MS기기와, GC-MS기기를 이용하여 분석이 이루어진 음식물 시료를 LC-Q-TOF기기로 분석하는 단계를 거침으로써, 음식물시료에 함유된 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 분석 정확성을 높일 수 있도록 한다.
둘째, LC-MS기기와, GC-MS기기를 이용하여 분석이 이루어진 음식물 시료를 LC-Q-TOF기기로 분석하는 단계를 거침으로써, 음식물시료에 함유된 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 분석 정확성을 높여 불필요한 재분석 과정 없이도 효율적인 유해물질 분석을 이룰 수 있도록 한다.
셋째, 음식물에 함유된 각종 유해물질의 분석 정확성을 높임으로써, 음식물을 유통하는 사업체는 물론이고, 이를 섭취하는 소비자의 신뢰성을 확보할 수 있도록 한다.
넷째, 음식물에 함유된 각종 유해물질의 분석과정 효율성을 높이기 위하여 대량의 분석 장비를 불필요하게 증가시키지 않고도 효율적인 유해물질 분석을 이룰 수 있도록 하여, 설비 비용에 비하여 높은 경제성을 확보할 수 있도록 한다.
다섯째, 음식물에 함유된 각종 유해물질의 유무를 판단함은 물론이고, 음식물에 함유된 유해물질의 농도범위까지 측정할 수 있도록 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 음식물에서 취한 음식물시료를 GC-MS기기로 분석하여 음식물시료에 살충제 성분이 함유되어 있는지 분석하는 GC-MS분석단계; 음식물에서 취한 음식물시료를 LC-MS기기로 분석하여 음식물시료에 살충제, 항생제, 곰팡이독소가 있는지 분석하는 LC-MS분석단계; 상기 GC-MS분석단계 및 LC-MS분석단계를 통하여 분석된 음식물시료를 LC-Q-TOF기기로 분석하여 음식물시료의 살충제, 항생제, 곰팡이독소 성분을 분석하는 LC-Q-TOF분석단계;를 포함하여 이루어질 수 있다.
이때, 상기 GC-MS분석단계는 상기 GC-MS기기로 음식물시료의 살충제를 검출하여 GC-MS기기에 기저장된 데이터값을 상회 하여 검출이 어려운 음식물시료와, 살충제가 1회 검출된 음식물시료를 분리하여 상기 LC-Q-TOF기기로 보내고, 살충제의 검출이 이루어지지 않은 음식물시료는 불검출판단하는 1차GC-MS차검출단계, 상기 1차GC-MS차검출단계를 통하여 살충제의 검출이 이루어진 음식물시료를 GC-MS기기로 다시 보내어 살충제 검출과정을 거치고, 살충제 검출이 2회 이상 이루어진 음식물시료를 검출판단하여 분리하는 2차GC-MS차검출단계 및 상기 2차GC-MS차검출단계를 통하여 살충제의 검출이 이루어진 음식물시료를 GC-MS기기로 다시 보내어 살충제 검출과정을 거치고, 살충제 검출이 3회 이상 이루어진 음식물시료의 살충제검출 결과값을 나타내는 3차GC-MS차검출단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
또한, 상기 LC-MS분석단계는 상기 LC-MS기기로 음식물시료의 살충제, 항생제, 곰팡이독소를 검출하여 LC-MS기기에 기저장된 데이터값을 상회 하여 검출이 어려운 음식물시료와, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 검출된 음식물시료를 분리하여 상기 LC-Q-TOF기기로 보내고, 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 검출이 이루어지는 않은 음식물시료는 불검출판단하는 1차LC-MS검출단계, 상기 1차LC-MS검출단계를 통하여, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 검출된 음식물시료를 상기 LC-MS기기로 다시 보내어 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 검출과정을 거치고, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 2회 이상 검출된 음식물시료를 검출판단하는 2차LC-MS검출단계 및 상기 2차LC-MS검출단계를 통하여 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 검출과정을 거치고, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 3회 이상 검출된 음식물시료의 살충제검출 결과값을 나타내는 3차LC-MS차검출단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
또한, 상기 LC-Q-TOF분석단계는 상기 GC-MS분석단계 및 LC-MS분석단계를 통하여 분석이 이루어진 음식물시료를 구비된 살충제데이터부의 시료데이터를 이용하여 검출하는 제1LC-Q-TOF검출단계, 상기 GC-MS분석단계 및 LC-MS분석단계를 통하여 분석이 이루어진 음식물시료를 구비된 곰팡이독소데이터부의 시료데이터를 이용하여 검출하는 제2LC-Q-TOF검출단계, 상기 GC-MS분석단계 및 LC-MS분석단계를 통하여 분석이 이루어진 음식물시료를 구비된 항생제데이터부의 시료데이터를 이용하여 검출하는 제3LC-Q-TOF검출단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
그리고 상기 살충제데이터부는 음식물시료의 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 제1데이터부와, 음식물시료의 살충제만을 검출하는 제2데이터부를 포함하고, 상기 제1데이터부와 제2데이터부는 중복이 이루어지는 시료데이터를 제외하고, 690개의 시료데이터를 구비하여 구성될 수 있다.
또한, 상기 제1데이터부는 100ppb 이상이고 1ppm 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 41개의 시료데이터와, 10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 92개의 시료데이터와, 1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 156개의 시료데이터와, 1ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 313개의 시료데이터로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 제2데이터부는 100ppb 이상이고 1ppm 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 2개의 시료데이터와, 10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 27개의 시료데이터와, 1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 37개의 시료데이터와, 1ppb 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 59개의 시료데이터로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 곰팡이독소데이터부는 10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소를 검출하는 2개의 시료데이터와, 1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소를 검출하는 2개의 시료데이터와, 1ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소를 검출하는 9개의 시료데이터로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 항생제데이터부는 100ppb 이상이고 1ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 8개의 시료데이터와, 10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 20개의 시료데이터와, 1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 50개의 시료데이터와, 1ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 92개의 시료데이터로 이루어질 수 있다.
이상과 같은 본 발명은 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.
첫째, LC-MS기기와, GC-MS기기를 이용하여 분석이 이루어진 음식물 시료를 LC-Q-TOF기기로 분석하는 단계를 거침으로써, 음식물시료에 함유된 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 분석 정확성을 높일 수 있다.
둘째, LC-MS기기와, GC-MS기기를 이용하여 분석이 이루어진 음식물 시료를 LC-Q-TOF기기로 분석하는 단계를 거침으로써, 음식물시료에 함유된 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 분석 정확성을 높여 불필요한 재분석 과정 없이도 효율적인 유해물질 분석을 이룰 수 있다.
셋째, 음식물에 함유된 각종 유해물질의 분석 정확성을 높임으로써, 음식물을 유통하는 사업체는 물론이고, 이를 섭취하는 소비자의 신뢰성을 확보할 수 있다.
넷째, 음식물에 함유된 각종 유해물질의 분석과정 효율성을 높이기 위하여 대량의 분석 장비를 불필요하게 증가시키지 않고도 효율적인 유해물질 분석을 이룰 수 있도록 하여, 설비 비용에 비하여 높은 경제성을 확보할 수 있다.
다섯째, 음식물에 함유된 각종 유해물질의 유무를 판단함은 물론이고, 음식물에 함유된 유해물질의 농도범위까지 측정할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법의 공정 흐름도.
도 2는 본 발명에 따른 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법의 살충제데이터부를 도시한 개략도.
도 3은 본 발명에 따른 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법의 살충제데이터부를 도시한 다른 개략도.
도 4는 본 발명에 따른 살충제데이터부의 데이터시료를 도시한 개략도.
도 5는 본 발명에 따른 살충제데이터부의 데이터시료를 도시한 다른 개략도.
도 6은 본 발명에 따른 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법의 살충제데이터부를 도시한 또 다른 개략도.
도 7은 본 발명에 따른 살충제데이터부의 데이터시료를 도시한 또 다른 개략도
도 8은 본 발명에 따른 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법의 항생제데이터부를 도시한 다른 개략도.
도 9는 본 발명에 따른 항생제데이터부의 데이터시료를 도시한 개략도.
도 10은 본 발명에 따른 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법의 곰팡이독소데이터부를 도시한 다른 개략도.
도 11은 본 발명에 따른 곰팡이독소데이터부의 데이터시료를 도시한 개략도.
본 명세서 및 청구범위에서 사용하는 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정하여 해석될 것이 아니라, '발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다'는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
또한, 본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시한 구성은, 본 발명의 바람직한 실시 예에 불과한 것일 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해해야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시 예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은, 도 1에서 도시한 바와 같이, 음식물에서 취한 음식물시료를 GC-MS기기(10)로 분석하여 음식물시료에 살충제 성분이 함유되어 있는지 분석하는 GC-MS분석단계(10S); 음식물에서 취한 음식물시료를 LC-MS기기(20)로 분석하여 음식물시료에 살충제, 항생제, 곰팡이독소가 있는지 분석하는 LC-MS분석단계(20S); 상기 GC-MS분석단계(10S) 및 LC-MS분석단계(20S)를 통하여 분석된 음식물시료를 LC-Q-TOF기기(30)로 분석하여 음식물시료의 살충제, 항생제, 곰팡이독소 성분을 분석하는 LC-Q-TOF분석단계(30S);를 포함하여 이루어진다.
1) GC-MS분석단계(10S)
상기 단계는 상기 GC-MS기기(10)로 음식물시료의 살충제를 검출하여 GC-MS기기(10)에 기저장된 데이터값을 상회 하여 검출이 어려운 음식물시료와, 살충제가 1회 검출된 음식물시료를 분리하여 상기 LC-Q-TOF기기(30)로 보내고, 살충제의 검출이 이루어지지 않은 음식물시료는 불검출판단하는 1차GC-MS차검출단계, 상기 1차GC-MS차검출단계를 통하여 살충제의 검출이 이루어진 음식물시료를 GC-MS기기(10)로 다시 보내어 살충제 검출과정을 거치고, 살충제 검출이 2회 이상 이루어진 음식물시료를 검출판단하여 분리하는 2차GC-MS차검출단계 및 상기 2차GC-MS차검출단계를 통하여 살충제의 검출이 이루어진 음식물시료를 GC-MS기기(10)로 다시 보내어 살충제 검출과정을 거치고, 살충제 검출이 3회 이상 이루어진 음식물시료의 살충제검출 결과값을 나타내는 3차GC-MS차검출단계를 포함하여 이루어진다.
상기 1차GC-MS차검출단계는 도 1에서와 같이, GC-MS기기로 분석을 이루고자 하는 음식물시료를 투입하여 분석하는 과정으로서, GC-MS기기(10)이 기저장된 데이터값을 통하여 음식물시료의 유해물질을 분석하게 되는 것이다.
이때, GC-MS기기는 종래의 GC-MS기기와 그 기능 및 성능이 동일한 것으로 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
위와 같은 과정을 더욱 상세히 설명하면, 상기 1차GC-MS차검출단계를 통하여 음식물시료를 분석한 후 살충제가 1회 검출되는 경우, 도 1에서와 같이, 검출이 이루어진 음식물시료를 LC-Q-TOF기기로 보내어 하기에서 상세히 설명할 LC-Q-TOF분석단계(30S)를 거치도록 하는 것이며, 검출이 이루어지지 않은 음식물시료는 불검출판단을 통보하고, GC-MS기기의 데이터값을 통하여 검출이 이루어지지 않은 음식물시료는 LC-Q-TOF기기로 보내어 하기에서 상세히 설명할 LC-Q-TOF분석단계(30S)를 거치도록 하는 것이다.
그리고 상기 1차GC-MS차검출단계를 수행한 이후에는 상기 2차GC-MS차검출단계를 수행하게 되는 것이며, 이는, 상기 1차GC-MS차검출단계를 통하여 살충제의 검출이 이루어진 음식물시료를 GC-MS기기(10)로 다시 보내어 살충제 분석과정을 다시 거치도록 하는 것이며, 살충제 검출이 2회 이상 이루어진 음식물시료는 검출이 완료된 것으로 판단하여 안내하게 되는 것이다.
또한, 상기 3차GC-MS차검출단계는 상기 2차GC-MS차검출단계를 통하여 살충제의 검출이 이루어진 음식물시료를 GC-MS기기(10)로 다시 보내어 살충제 검출과정을 거치는 것이며, 특히, 살충제 검출이 3회 이상 이루어진 음식물시료는 살충제검출이 나타났다는 결과값을 안내하게 되는 것이다.
2) LC-MS분석단계(20S)
상기 단계는 상기 LC-MS기기(20)로 음식물시료의 살충제, 항생제, 곰팡이독소를 검출하여 LC-MS기기(20)에 기저장된 데이터값을 상회 하여 검출이 어려운 음식물시료와, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 검출된 음식물시료를 분리하여 상기 LC-Q-TOF기기(30)로 보내고, 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 검출이 이루어지는 않은 음식물시료는 불검출판단하는 1차LC-MS검출단계, 상기 1차LC-MS검출단계를 통하여, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 검출된 음식물시료를 상기 LC-MS기기(20)로 다시 보내어 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 검출과정을 거치고, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 2회 이상 검출된 음식물시료를 검출판단하는 2차LC-MS검출단계 및 상기 2차LC-MS검출단계를 통하여 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 검출과정을 거치고, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 3회 이상 검출된 음식물시료의 살충제검출 결과값을 나타내는 3차LC-MS차검출단계를 포함하여 이루어진다.
상기 1차LC-MS검출단계는 도 1에서 나타낸 바와 같이, LC-MS기기(20)로 분석을 이루고자 하는 음식물시료를 투입하여 분석하는 과정으로서, LC-MS(20)에 기저장된 데이터값을 통하여 음식물시료의 유해물질을 분석하게 되는 것이다.
이때, 상기 LC-MS기기는 종래의 LC-MS기기와 그 기능 및 성능이 동일한 것으로 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
위와 같은 과정을 더욱 상세히 설명하면, 상기 1차LC-MS검출단계를 통하여 음식물시료를 분석한 후 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 검출되는 경우, 도 1에서와 같이, 검출이 이루어진 음식물시료를 LC-Q-TOF기기로 보내어 하기에서 상세히 설명할 LC-Q-TOF분석단계(30S)를 거치도록 하는 것이며, 검출이 이루어지지 않음 음식물시료는 불검출 판단을 통보하고, LC-MS기기의 데이터값을 통하여 검출이 이루어지지 않은 음식물시료는 LC-Q-TOF기기로 보내어 하기에서 상세히 설명할 LC-Q-TOF분석단계(30S)를 거치도록 하는 것이다.
또한, 상기 2차LC-MS검출단계는 상기 1차LC-MS검출단계를 거친 후에 수행하게 되는 것이며, 상기 1차LC-MS검출단계를 통하여 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 검출된 음식물시료를 상기 LC-MS기기(20)로 다시 보내어 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 검출과정을 거치는 것이며, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 2회 이상 검출된 음식물시료는 검출이 완료된 것으로 판단하여 안내하게 되는 것이다.
그리고 상기 3차LC-MS차검출단계는 상기 2차LC-MS검출단계를 통하여 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 검출과정을 다시 거치는 것이며, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 3회 이상 검출된 음식물시료의 살충제검출 결과값이 나타났다는 결과값을 안내하게 되는 것이다.
3) LC-Q-TOF분석단계(30S)
상기 단계는 도 1에서와 같이, 상기 GC-MS분석단계(10S) 및 LC-MS분석단계(20S)를 통하여 분석된 음식물시료를 LC-Q-TOF기기(30)로 다시 분석하여 음식물시료의 살충제, 항생제, 곰팡이독소 성분을 분석하는 것이다.
이러한 과정은 도 2 내지 도 11에서 나타낸 바와 같이, LC-Q-TOF기기에 구비된 상출제데이터부(31), 곰팡이독소데이터부(32), 항생재데이터부(33)에 구비된 시료데이터를 이용하여 이루어지는 것이다.
상기 살출제데이터부(31)는 도 2 및 도 3에서와 같이, 음식물시료의 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 제1데이터부(31a)와, 음식물시료의 살충제만을 검출하는 제2데이터부(31b)로 이루어지는 것이며, 상기 제1데이터부(31a)와 제2데이터부(31b)에 구비된 시료데이터는 도 2에서 나타낸 바와 같이, 중복이 이루어지는 데이터를 제외하고, 690개의 시료데이터로 이루어지는 것이다.
이때, 상기 제1데이터부(31a)는 도 3 내지 도 5에서와 같이, 100ppb 이상이고 1ppm 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 41개의 시료데이터와, 10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 92개의 시료데이터와, 1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 156개의 시료데이터와, 1ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 313개의 시료데이터로 이루어지는 것이며, 이러한 시료데이터를 통하여 LC-Q-TOF분석단계(30S)에서 음식물시료의 항생제, 곰팡이독소의 유무를 판단함은 물론이고, 음식물시료에 함유된 항생제 곰팡이독소의 농도를 파악할 수 있게 되는 것이다.
그리고 상기 제2데이터부(31b)는 도 6 및 도 7에서와 같이, 100ppb 이상이고 1ppm 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 2개의 시료데이터와, 10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 27개의 시료데이터와, 1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 37개의 시료데이터와, 1ppb 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 59개의 시료데이터로 이루어지는 것이며, 이러한 시료데이터를 통하여 LC-Q-TOF분석단계(30S)에서 음식물시료의 살충제 유무를 판단함은 물론이고, 음식물시료에 함유된 살충제의 농도를 파악할 수 있게 되는 것이다.
또한, 상기 곰팡이독소데이터부(32)는 도 10 및 도 11에서 나타낸 바와 같이, 10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소를 검출하는 2개의 시료데이터와, 1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소를 검출하는 2개의 시료데이터와, 1ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소를 검출하는 9개의 시료데이터로 이루어지는 것이며, 이러한 시료데이터를 통하여 LC-Q-TOF분석단계(30S)에서 음식물시료의 곰팡이독소 유무를 판단함은 물론이고, 음식물시료에 함유된 곰팡이독소의 농도를 파악할 수 있게 되는 것이다.
더하여, 상기 항생제데이터부(33)는 도 8 및 도 9에서 나타낸 바와 같이, 100ppb 이상이고 1ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 8개의 시료데이터와, 10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 20개의 시료데이터와, 1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 50개의 시료데이터와, 1ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 92개의 시료데이터로 이루어지는 것이며, 이러한 시료데이터를 통하여 LC-Q-TOF분석단계(30S)에서 음식물시료의 항생제 유무를 판단함은 물론이고, 음식물시료에 함유된 항생제 농도를 파악할 수 있게 되는 것이다.
위와 같은 과정을 통하여 음식물시료에 함유된 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 유무를 용이하게 판별함은 물론이고, 음식물시료에 함유된 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 함유농도를 용이하게 판별할 수 있게 되는 것이다.
본 발명은 특정한 실시예에 관련하여 도시하고 설명하였지만, 이하의 특허청구범위에 의해 제공되는 본 발명의 요지 또는 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 본 발명이 다양하게 개량 및 변경될 수 있다는 것을 당업계에서 통상의 지식을 가진자에게 있어서 자명할 것이다.
10: GC-MS기기 20: LC-MS기기
30: LC-Q-TOF기기 31: 살충제데이터부
31a: 제1데이터부 31b: 제2데이터부
32: 곰팡이독소데이터부 33: 항생제데이터부
10S: GC-MS분석단계 20S: LC-MS분석단계
30S: LC-Q-TOF분석단계

Claims (9)

  1. 음식물에서 취한 음식물시료를 GC-MS기기(10)로 분석하여 음식물시료에 살충제 성분이 함유되어 있는지 분석하는 GC-MS분석단계(10S);
    음식물에서 취한 음식물시료를 LC-MS기기(20)로 분석하여 음식물시료에 살충제, 항생제, 곰팡이독소가 있는지 분석하는 LC-MS분석단계(20S);
    상기 GC-MS분석단계(10S) 및 LC-MS분석단계(20S)를 통하여 분석된 음식물시료를 LC-Q-TOF기기(30)로 분석하여 음식물시료의 살충제, 항생제, 곰팡이독소 성분을 분석하는 LC-Q-TOF분석단계(30S);를 포함하되,
    상기 LC-Q-TOF분석단계(30S)는
    상기 GC-MS분석단계(10S) 및 LC-MS분석단계(20S)를 통하여 분석이 이루어진 음식물시료를 구비된 살충제데이터부(31)의 시료데이터를 이용하여 검출하는 제1LC-Q-TOF검출단계,
    상기 GC-MS분석단계(10S) 및 LC-MS분석단계(20S)를 통하여 분석이 이루어진 음식물시료를 구비된 곰팡이독소데이터부(32)의 시료데이터를 이용하여 검출하는 제2LC-Q-TOF검출단계,
    상기 GC-MS분석단계(10S) 및 LC-MS분석단계(20S)를 통하여 분석이 이루어진 음식물시료를 구비된 항생제데이터부(33)의 시료데이터를 이용하여 검출하는 제3LC-Q-TOF검출단계를 포함하고,
    상기 살충제데이터부(31)는
    음식물시료의 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 제1데이터부(31a)와,
    음식물시료의 살충제만을 검출하는 제2데이터부(31b)를 포함하고,
    상기 제1데이터부(31a)와 제2데이터부(31b)는 중복이 이루어지는 시료데이터를 제외하고, 690개의 시료데이터를 구비하여 구성되고,
    상기 곰팡이독소데이터부(32)는
    10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소를 검출하는 2개의 시료데이터와,
    1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소를 검출하는 2개의 시료데이터와,
    1ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소를 검출하는 9개의 시료데이터로 이루어지며,
    상기 항생제데이터부(33)는
    100ppb 이상이고 1ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 8개의 시료데이터와,
    10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 20개의 시료데이터와,
    1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 50개의 시료데이터와,
    1ppb 이하의 농도를 가지는 항생제를 검출하는 92개의 시료데이터로 이루어지는 것을 특징으로 하는 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 GC-MS분석단계(10S)는
    상기 GC-MS기기(10)로 음식물시료의 살충제를 검출하여 GC-MS기기(10)에 기저장된 데이터값을 상회 하여 검출이 어려운 음식물시료와, 살충제가 1회 검출된 음식물시료를 분리하여 상기 LC-Q-TOF기기(30)로 보내고, 살충제의 검출이 이루어지지 않은 음식물시료는 불검출판단하는 1차GC-MS차검출단계,
    상기 1차GC-MS차검출단계를 통하여 살충제의 검출이 이루어진 음식물시료를 GC-MS기기(10)로 다시 보내어 살충제 검출과정을 거치고, 살충제 검출이 2회 이상 이루어진 음식물시료를 검출판단하여 분리하는 2차GC-MS차검출단계 및
    상기 2차GC-MS차검출단계를 통하여 살충제의 검출이 이루어진 음식물시료를 GC-MS기기(10)로 다시 보내어 살충제 검출과정을 거치고, 살충제 검출이 3회 이상 이루어진 음식물시료의 살충제검출 결과값을 나타내는 3차GC-MS차검출단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 LC-MS분석단계(20S)는
    상기 LC-MS기기(20)로 음식물시료의 살충제, 항생제, 곰팡이독소를 검출하여 LC-MS기기(20)에 기저장된 데이터값을 상회 하여 검출이 어려운 음식물시료와, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 검출된 음식물시료를 분리하여 상기 LC-Q-TOF기기(30)로 보내고, 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 검출이 이루어지는 않은 음식물시료는 불검출판단하는 1차LC-MS검출단계,
    상기 1차LC-MS검출단계를 통하여, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 검출된 음식물시료를 상기 LC-MS기기(20)로 다시 보내어 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 검출과정을 거치고, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 2회 이상 검출된 음식물시료를 검출판단하는 2차LC-MS검출단계 및
    상기 2차LC-MS검출단계를 통하여 살충제, 항생제, 곰팡이독소의 검출과정을 거치고, 살충제, 항생제, 곰팡이독소 중 적어도 어느 하나 이상이 3회 이상 검출된 음식물시료의 살충제검출 결과값을 나타내는 3차LC-MS차검출단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 제1데이터부(31a)는
    100ppb 이상이고 1ppm 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 41개의 시료데이터와,
    10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 92개의 시료데이터와,
    1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 156개의 시료데이터와,
    1ppb 이하의 농도를 가지는 곰팡이독소와 항생제를 검출하는 313개의 시료데이터로 이루어지는 것을 특징으로 하는 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 제2데이터부(31b)는
    100ppb 이상이고 1ppm 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 2개의 시료데이터와,
    10ppb 이상이고 100ppb 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 27개의 시료데이터와,
    1ppb 이상이고 10ppb 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 37개의 시료데이터와,
    1ppb 이하의 농도를 가지는 살충제만을 검출하는 59개의 시료데이터로 이루어지는 것을 특징으로 하는 살충제, 곰팡이독소 및 항생제 검출방법.
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