KR102249303B1 - A method of manufacturing a zirconia-coating glass for inducing chemical bonding between a zirconia prosthesis and resin cement and a zirconia-coating glass - Google Patents
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Abstract
본 발명은 지르코니아 보철물과 레진시멘트와의 화학적 결합을 유도하는 지르코니아 코팅 유리 제조 방법 및 이에 의해 제조된 지르코니아 코팅 유리에 관한 것으로 더욱 상세하게는 손상된 치아를 수복하기 위해 사용되는 지르코니아 보철물과 레진시멘트간의 화학적 결합력을 향상시키기 위한 이장제인 지르코니아 코팅 유리 제조 방법에 관한 것이다.
이를 위해 본 발명의 지르코니아 성형물에 코팅되는 실리케이트 유리 조성물은 지르코니아와의 결합을 위해 젖음성을 향상시키는 젖음성을 향상시키는 ZrO2가 0.1~5 중량%, 유리의 구조체 역할을 하는 SiO2 40~80 중량%, Li2O 0.1~40중량%, P2O5 0~7중량%, Al2O3 1~15중량%, K2O 2~15 중량%에 MO(M=Ca, Zn, Mg 중 어느 하나)가 1~12 중량%, 조색제가 0.5~2.0 중량%를 포함한다.The present invention relates to a zirconia-coated glass manufacturing method that induces chemical bonding between a zirconia prosthesis and resin cement, and to a zirconia-coated glass manufactured thereby. It relates to a method of manufacturing a zirconia-coated glass, which is a repellent for improving bonding strength.
To this end, the silicate glass composition coated on the zirconia molding of the present invention contains 0.1-5% by weight of ZrO 2 that improves wettability for bonding with zirconia, and 40-80% by weight of SiO 2 serving as a structure of glass. , Li 2 O 0.1 to 40 wt%, P 2 O 5 0 to 7 wt%, Al 2 O 3 1 to 15 wt%, K 2 O 2 to 15 wt% MO (M=Ca, Zn, Mg any of One) contains 1 to 12% by weight and 0.5 to 2.0% by weight of a colorant.
Description
본 발명은 지르코니아 보철물과 레진시멘트와의 화학적 결합을 유도하는 지르코니아 코팅 유리 제조 방법 및 이에 의해 제조된 지르코니아 코팅 유리에 관한 것으로 더욱 상세하게는 손상된 치아를 수복하기 위해 사용되는 지르코니아 보철물과 레진시멘트간의 화학적 결합력을 향상시키기 위한 이장제인 지르코니아 코팅 유리 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a zirconia-coated glass that induces chemical bonding between a zirconia prosthesis and resin cement, and to a zirconia-coated glass manufactured thereby, and more particularly, to a chemical between a zirconia prosthesis and resin cement used to repair a damaged tooth. It relates to a method of manufacturing a zirconia-coated glass, which is a transfer agent for improving bonding strength.
현재까지 인공치아 보철물 재료 중 하나인 지르코니아는 강도와 화학적 내구성이 우수하여 보철물 시장에서 가장 많이 사용되고 있다. 하지만 높은 강도와 화학적 내구성으로 인하여 지르코니아 성형물 내부에 대한 전처리를 위하여 모래 분사기(sand-blaster)와 같은 물리적인 충격을 이용하였다. 모래 분사기와 같은 물리적 충격을 이용하여 지르코니아 성형물의 표면적을 넓혀 레진시멘트와 물리적 결합을 유도하는 방식을 이용하였다. 하지만 이러한 물리적 결합 방식은 지르코니아의 결정이 정방정에서 단사정으로 상전이가 일어나면서 지르코니아 보철물에 대한 강도저하를 불러일으키는 원인이 된다.To date, zirconia, one of the materials for artificial tooth prosthesis, is the most widely used in the prosthesis market due to its excellent strength and chemical durability. However, due to its high strength and chemical durability, a physical impact such as a sand-blaster was used for pretreatment inside the zirconia molding. A method of inducing physical bonding with resin cement was used to increase the surface area of the zirconia molding by using a physical impact such as a sand blasting machine. However, this physical coupling method causes a decrease in strength for the zirconia prosthesis as the zirconia crystal undergoes a phase transition from a square crystal to a monoclinic crystal.
부연하여 설명하면, 현재 지르코니아 보철물을 5년간 관찰한 결과 약 82%의 생존율을 보이고 있다. 하지만 불량에 대한 양상을 확인한 결과 지르코니아 보철물의 파절보다 지르코니아 성형물과 실란 커플링제의 접합력 소실(감소)에 의한 불량이 높은 것으로 발표되고 있다. 상술한 바와 같이 현재까지 지르코니아 성형물의 전처리로는 sand-blaster를 이용하며, 특히 알루미나 입자 또는 실리카 입자를 이용하여 지르코니아 성형물의 표면을 거칠게 만들어 표면적을 넓힌 후 메탈 지대주 또는 삭제된 치아 사이에 의료용 레진 시멘트를 이용하여 접착하는 방법이 전부였다. 하지만 이러한 물리적인 방법은 지르코니아 성형물의 구조에 결함을 일으키게 되고 이러한 결함으로 인해 지르코니아의 결정 구조가 정방정에서 단사정으로 바뀌게 되고, 이와 같은 상전이로 인하여 지르코니아 성형물의 결정크기가 약 3~5 Vol% 크게 되면서 강도면에서 취약하게 된다.To further explain, as a result of observing the zirconia prosthesis for 5 years, the survival rate is about 82%. However, as a result of confirming the aspect of the defect, it is reported that the defect due to the loss (reduction) of the bonding strength between the zirconia molding and the silane coupling agent is higher than the fracture of the zirconia prosthesis. As described above, a sand-blaster has been used as a pretreatment for zirconia moldings to date, and in particular, alumina particles or silica particles are used to roughen the surface of the zirconia moldings to increase the surface area, and then metal abutments or medical resin cements between the prepared teeth. All was the method of bonding using However, such a physical method causes defects in the structure of the zirconia molding, and due to these defects, the crystal structure of zirconia changes from tetragonal to monoclinic. As it gets bigger, it becomes weaker in terms of strength.
본 발명이 해결하려는 과제는 지르코니아 성형물에 물리적인 충격을 가하지 않고 지르코니아 보철물을 제조하는 방안을 제안함에 있다.The problem to be solved by the present invention is to propose a method of manufacturing a zirconia prosthesis without applying a physical impact to the zirconia molding.
본 발명이 해결하려는 다른 과제는 접합강도(결합강도)가 높은 지르코니아 보철물을 제안함에 있다.Another problem to be solved by the present invention is to propose a zirconia prosthesis having a high bonding strength (bonding strength).
본 발명이 해결하는 또 다른 과제는 실란 커플링제가 지르코니아 성형물에 강하게 결합하는 코팅 유리를 제안함에 있다.Another problem to be solved by the present invention is to propose a coated glass in which a silane coupling agent is strongly bonded to a zirconia molding.
이를 위해 본 발명의 지르코니아 성형물에 코팅되는 실리케이트 유리 조성물은 지르코니아와의 결합을 위해 젖음성을 향상시키는 젖음성을 향상시키는 ZrO2가 0.1~5 중량%, 유리의 구조체 역할을 하는 SiO2 40~80 중량%, Li2O 0.1~40중량%, P2O5 0~7중량%, Al2O3 1~15중량%, K2O 2~15 중량%에 MO(M=Ca, Zn, Mg 중 어느 하나)가 1~12 중량%, 조색제가 0.5~2.0 중량%를 포함한다.To this end, the silicate glass composition coated on the zirconia molding of the present invention contains 0.1-5% by weight of ZrO 2 that improves wettability for bonding with zirconia, and 40-80% by weight of SiO 2 serving as a structure of glass. , Li 2 O 0.1 to 40% by weight, P 2 O 5 0 to 7% by weight, Al 2 O 3 1 to 15% by weight, K 2 O 2 to 15% by weight MO (M = Ca, Zn, any of Mg One) contains 1 to 12% by weight and 0.5 to 2.0% by weight of a colorant.
또한, 본 발명은 실리케이트 유리 조성물을 600 내지 1000℃에서 하소하는 단계; 하소한 상기 유리 조성물을 1300 내지 1500도에서 30분 내지 5시간 동안 용융하는 단계; 용융된 상기 유리 조성물을 습식분쇄하는 단계; 습식분쇄하여 제조된 파우더를 리퀴드와 혼합한 후 지르코니아 성형물에 도포하는 단계; 파우더가 도포된 상기 지르코니아 성형물을 600 내지 1000℃의 구간에서 1분 내지 2시간 열처리하는 단계; 및 산을 이용하여 1분 내지 10분 동안 지르코니아 성형물을 에칭하는 단계를 포함한다.In addition, the present invention comprises the steps of calcining the silicate glass composition at 600 to 1000°C; Melting the calcined glass composition at 1300 to 1500 degrees for 30 minutes to 5 hours; Wet grinding the molten glass composition; Mixing the powder prepared by wet grinding with liquid and then applying the powder to the zirconia molding; Heat-treating the powder-coated zirconia molding in a range of 600 to 1000°C for 1 minute to 2 hours; And etching the zirconia molding for 1 to 10 minutes using an acid.
본 발명에 따른 치아 수복 효과는 메탈 지대주 또는 삭제된 치아와 지르코니아 성형물을 지르코니아 코팅 유리를 이용하여 접합으로서 지르코니아의 물리적 손상없이 접합이 가능하여 지르코니아 보철물에 대한 안정성이 크게 향상되었으며, 특히 800℃ 이상에서 지르코니아 코팅 유리를 열처리하였을 경우 높은 접합강도를 나타낸다.The tooth restoration effect according to the present invention can be bonded without physical damage to zirconia by bonding metal abutments or prepared teeth and zirconia moldings using zirconia-coated glass, thereby greatly improving the stability of zirconia prostheses. When zirconia-coated glass is heat treated, it shows high bonding strength.
부연하여 설명하면, 본 발명에 따른 효과는 지르코니아 성형물과 실리케이트계 유리간에 화학적 결합을 유도하여 접합강도를 높이며, 지르코니아 성형물에 물리적인 처리를 하지 않으므로 지르코니아의 상전이에 따른 지르코니아 보철물의 강도가 저하는 문제점이 발생하지 않는다.Explaining further, the effect according to the present invention is a problem in that the strength of the zirconia prosthesis is lowered due to the phase transition of zirconia since the zirconia molding is not physically treated by inducing a chemical bond between the zirconia molding and the silicate glass to increase the bonding strength Does not happen.
도 1은 기존 지르코니아 보철물에 대한 임상학적 단면도와 본 발명에서 제안하는 지르코니아 보철물에 대한 임상학적 단면도를 도시하고 있다.
도 2는 기존 지르코니아 보철물에 대한 접합력 결과와 본 발명에서 제안하는 지르코니아 보철물에 대한 접합력 결과를 도시하고 있다.
도 3은 본 발명의 일실시 예에 지르코니아 보철물의 계면에 대한 미세구조를 도시하고 있다.
도 4는 본 발명의 일실시 예에 따른 최종 열처리 후 지르코니아 성형물과 지르코니아 보철 유리의 계면사이에 성분 분석 결과를 도시 하고 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시 예에 따른 최종 열처리 후의 지르코니아 보철물과 메탈 지대주 사이의 인장강도 측간에 인장강도 측정 후 지르코니아 표면에 대한 미세구조 관찰을 도시 하고 있다.
도 6은 본 발명에 대한 유리 조성물의 조성 변화에 따른 XRD 분석을 실시한 결과이다.
도 7은 지르코니아 보철물과 메탈 지대주간에 미세인장강도를 측정한 결과이다.1 shows a clinical cross-sectional view of an existing zirconia prosthesis and a clinical cross-sectional view of the zirconia prosthesis proposed by the present invention.
FIG. 2 shows the results of the bonding force for the existing zirconia prosthesis and the bonding force results for the zirconia prosthesis proposed in the present invention.
3 shows a microstructure of an interface of a zirconia prosthesis according to an embodiment of the present invention.
4 shows a result of component analysis between an interface between a zirconia molding and a zirconia prosthetic glass after the final heat treatment according to an embodiment of the present invention.
5 is a diagram illustrating a microstructure observation of a zirconia surface after measuring tensile strength between a zirconia prosthesis and a metal abutment after a final heat treatment according to an embodiment of the present invention.
6 is a result of XRD analysis according to the composition change of the glass composition for the present invention.
7 is a result of measuring the fine tensile strength between the zirconia prosthesis and the metal abutment.
전술한, 그리고 추가적인 본 발명의 양상들은 첨부된 도면을 참조하여 설명되는 바람직한 실시 예들을 통하여 더욱 명백해질 것이다. 이하에서는 본 발명의 이러한 실시 예를 통해 당업자가 용이하게 이해하고 재현할 수 있도록 상세히 설명하기로 한다.The above-described and additional aspects of the present invention will become more apparent through preferred embodiments described with reference to the accompanying drawings. Hereinafter, it will be described in detail so that those skilled in the art can easily understand and reproduce through these embodiments of the present invention.
본 발명은 지르코니아 성형물의 내부를 물리적 전처리가 아닌 본 발명에서 제안하는 지르코니아 코팅 유리를 도포하여 열처리를 실시한 후 열처리한 코팅 유리를 산(또는 불산)으로 에칭하여 실란 커플링제와의 화학적 결합을 유도하는 방법으로 지르코니아 성형물에 상전이를 일으키지 않으면서 레진 시멘트와의 결합력을 강하게 한다.The present invention is to induce chemical bonding with a silane coupling agent by etching the heat treated coated glass with acid (or hydrofluoric acid) after applying heat treatment by applying the zirconia coated glass proposed in the present invention rather than physical pretreatment inside the zirconia molding. In this way, it strengthens the bonding force with the resin cement without causing a phase transition to the zirconia molding.
이를 위해 본 발명은 지르코니아 성형물에 사용되는 이장제에 대한 소재(지르코니아 코팅 유리)를 제안한다. 유리 조성은 지르코니아 성형물과의 결합을 위해 젖음성을 향상시키는 ZrO2가 0.1 ~ 5중량%, 유리의 구조체 역할을 하는 SiO2 40 ~ 80 중량%, 수식체와 결정상의 성분에 해당하는 Li2O 0.1 ~ 40중량%, 결정생성 핵 형성제 역할을 하는 P2O5 0 ~ 7중량%, 유리의 점도조절을 통해 결정생성속도를 조절하는 Al2O3 1 ~ 15중량%, 유리의 점도를 조절하는 K2O 2 ~ 15 중량%에 MO(M=Ca, Zn, Mg 중 어느 하나)가 1 ~ 12 중량%, 조색제가 0.5 ~ 2.0 중량% 포함된다. 이때 유리의 점도를 조절하는 K2O5의 함량에 따라 열팽창계수가 9.5 ~ 10.5-6/℃의 차이를 나타낸다. To this end, the present invention proposes a material (zirconia coated glass) for a transfer agent used in a zirconia molding. The glass composition includes 0.1 to 5% by weight of ZrO 2 that improves wettability for bonding with the zirconia molding , 40 to 80% by weight of SiO 2 that serves as a structure of the glass, and Li 2 O 0.1 corresponding to the component of the modified body and the crystal phase ~ 40% by weight, P 2 O 5 acting as a nucleating agent for crystal formation 0 ~ 7% by weight, Al 2 O 3 1 ~ 15% by weight controlling the rate of crystal formation by adjusting the viscosity of the glass, controlling the viscosity of the glass In the K 2 O 2 to 15% by weight, 1 to 12% by weight of MO (any one of M=Ca, Zn, and Mg) and 0.5 to 2.0% by weight of a colorant are included. At this time, the coefficient of thermal expansion varies from 9.5 to 10.5 -6 /℃ depending on the content of K 2 O 5 that controls the viscosity of the glass.
위와 같은 유리 조성물은 600℃ ~ 1000℃에서 하소(calcine)를 실시하며, 이는 일부 시약에 포함된 수분과 CO2와 같은 가스를 휘발시키기 위함이다. 예를 들어 Li2O는 Li2CO3를 이용하여 사용하는데 가열하게 됨으로써 Li2CO3 포함된 CO2가 휘발하고, 순수한 Li2O를 얻게 된다. 이와 같이 하소를 30분 내지 5시간을 실시한 후 용융을 실시한다. 용융온도는 1300℃ ~ 1500℃이며, 용융시간은 1시간 내지 5시간이다. 이후 담금질(급냉, quenching)을 통하여 유리를 얻게 되며, 이 유리는 알루미나 볼밀을 이용하여 40rpm ~ 100rpm으로 5시간 ~ 60시간 습식분쇄를 실시한다.The above glass composition is calcined at 600°C to 1000°C, and this is to volatilize water and gases such as CO 2 contained in some reagents. For example, Li 2 O is used by using Li 2 CO 3 , and when heated, CO 2 containing Li 2 CO 3 volatilizes and pure Li 2 O is obtained. In this way, calcination is performed for 30 minutes to 5 hours, and then melting is performed. The melting temperature is 1300°C to 1500°C, and the melting time is 1 hour to 5 hours. After that, the glass is obtained through quenching (quenching), and the glass is wet pulverized for 5 to 60 hours at 40 rpm to 100 rpm using an alumina ball mill.
습식 분쇄된 슬러리는 건조 과정을 통해 파우더를 얻게 된다. 이와 같은 과정을 통해 얻게 되는 파우더의 평균입경은 약 1㎛ ~ 6㎛가 된다. 획득된 파우더를 리퀴드(액체)와 혼합한 후 지르코니아 성형물 내부에 약 10㎛의 두께로 도포를 실시한 후 600℃ ~ 1000℃ 구간에서 1분 ~ 2시간 열처리를 실시한다. 이 경우 바람직하게는 750℃ ~ 970℃에서 1분 ~ 5분 열처리가 이루어지는 것이 좋다.The wet pulverized slurry is dried to obtain a powder. The average particle diameter of the powder obtained through this process is about 1 μm to 6 μm. After mixing the obtained powder with liquid (liquid), coating is applied to a thickness of about 10 μm inside the zirconia molding, and then heat treatment is performed at 600° C. to 1000° C. for 1 minute to 2 hours. In this case, heat treatment is preferably performed at 750° C. to 970° C. for 1 minute to 5 minutes.
이후 의료용 불산을 이용하여 약 1분 내지 10분간 열처리가 이루어진 지르코니아 성형물에 대해 에칭을 실시한다. 이후 실란 커플링제를 이용하여 화학적 결합을 시킨 후 의료용 레진시멘트를 이용하여 메탈 지대주 또는 삭제된 치아와 부착한다. 이때 이장제(지르코니아 코팅 유리)에 대하여 열처리 구간 750℃ ~ 970℃에서 1분 ~ 5분 열처리가 이뤄졌을 때 결합력이 2000N 이상으로 높은 접착력을 갖는 지르코니아 보철물을 얻을 수 있다.Thereafter, etching is performed on the zirconia molded article heat-treated for about 1 minute to 10 minutes using medical hydrofluoric acid. Thereafter, chemical bonding is performed using a silane coupling agent, and then attached to the metal abutment or the prepared tooth using medical resin cement. At this time, when heat treatment is performed for 1 minute to 5 minutes in a heat treatment section of 750° C. to 970° C. for the repellent agent (zirconia coated glass), a zirconia prosthesis having a high bonding strength of 2000 N or more can be obtained.
이하에서는 먼저 도 1을 이용하여 실리케이트계 유리(지르코니아 코팅 유리)를 지르코니아 성형물 내부에 도포하여 지르코니아 보철물을 제작하는 방법에 대해 알아보기로 한다. Hereinafter, a method of manufacturing a zirconia prosthesis by applying a silicate-based glass (zirconia coated glass) to the inside of a zirconia molding will be described with reference to FIG. 1.
도 1에 의하면, 종래 방식은 지르코니아 성형물을 레진 시멘트를 이용하여 메탈 지대주(또는 삭제된 치아)와 부착한다. 이 경우 상술한 바와 같이 지르코니아 성형물 내부에 sand-blaster를 통해 지르코니아 성형물에 대한 전처리를 하는데 이것이 지르코니아 성형물에 대한 물성 저하를 초래한다.Referring to FIG. 1, in the conventional method, a zirconia molding is attached to a metal abutment (or a tooth that has been removed) using resin cement. In this case, as described above, pretreatment of the zirconia molding is performed through a sand-blaster inside the zirconia molding, which causes a decrease in physical properties of the zirconia molding.
이에 비해 본 발명에서 제안하는 방식은 실리케이트계 유리(지르코니아 코팅 유리)를 지르코니아 성형물과 열간접합을 통해 결합하고, 이후 의료용 불산을 이용하여 지르코니아 성형물에 대한 에칭을 통해 지르코니아 성형물의 표면적을 넓힌다. 또한, 실리케이트계 유리에 의한 실리케이트 층 형성으로 인해 실란 커플링제와의 화학적 결합이 유도되어 강한 결합력과 고강도의 지르코니아 보철물을 제작할 수 있다.In contrast, the method proposed in the present invention combines a silicate-based glass (zirconia coated glass) with a zirconia molding through hot bonding, and then increases the surface area of the zirconia molding by etching the zirconia molding using medical hydrofluoric acid. In addition, chemical bonding with the silane coupling agent is induced due to the formation of the silicate layer by the silicate-based glass, so that a zirconia prosthesis having strong bonding strength and high strength can be manufactured.
도 2는 기존 지르코니아 보철물에 대한 접착 강도와 본 발명에서 제안하는 방식에 의한 지르코니아 보철물에 대한 접착 강도를 측정한 결과이다. 도 2에 의하면, 본 발명에서 제안하는 지르코니아 코팅 유리를 적용하였을 때 상대적으로 높은 접착 강도를 가지고 있음을 알 수 있다.2 is a result of measuring the adhesion strength to the existing zirconia prosthesis and the adhesion strength to the zirconia prosthesis according to the method proposed in the present invention. Referring to FIG. 2, it can be seen that the zirconia-coated glass proposed in the present invention has a relatively high adhesive strength when applied.
도 3은 최종 열간접합 열처리를 했을 때 지르코니아 성형물과 지르코니아 코팅 유리(실리케이트계 유리)의 계면에 대한 미세구조를 관찰한 결과이다. 분석결과 지르코니아 성형물과 실리케이트계 유리의 계면에서 지르코니아와 실리카(실리게이트 유리) 사이의 상호확산으로 인해 화학적 결합이 나타나고 있음을 알 수 있다. 또한, 도 4에서 도시한 바와 같이 화학적 결합에 대한 결과물로 지르코니아와 실리케이트계 유리와의 중간 화합물이 나타났음을 알 수 있다.3 is a result of observing the microstructure of the interface between the zirconia molded product and the zirconia-coated glass (silicate-based glass) when the final hot bonding heat treatment is performed. As a result of the analysis, it can be seen that a chemical bond appears due to mutual diffusion between zirconia and silica (silicate glass) at the interface between the zirconia molded product and the silicate glass. In addition, as shown in FIG. 4, it can be seen that an intermediate compound between zirconia and silicate-based glass appeared as a result of the chemical bonding.
도 5는 지르코니아 보철물과 메탈 지대주간에 인장강도를 측정 후 계면에 대하여 미세구조를 관찰한 결과이다. 미세구조 사진과 같이 본 발명에서 제안하는 지르코니아 코팅 유리에 대해서 복합적인 파절양상이 나타났음을 알 수 있었으며, 이러한 복합파절로 인해 지르코니아 보철물과 메탈 지대주 또는 삭제된 치아 간에 높은 결합강도를 가짐을 알 수 있다.5 is a result of observing the microstructure of the interface after measuring the tensile strength between the zirconia prosthesis and the metal abutment. As shown in the microstructure photograph, it was found that the zirconia-coated glass proposed in the present invention exhibited a complex fracture pattern, and due to such complex fracture, it was found that the zirconia prosthesis and the metal abutment or the deleted tooth had a high bonding strength. .
도 6은 지르코니아 성형물의 상단에 본 발명에서 제안하는 지르코니아 코팅 유리를 도포한 후 열처리를 실시한 상태에서 XRD를 분석한 결과이다. P2O5가 첨가된 경우 장석 결정상으로 나타난 반면 P2O5가 첨가되지 않은 우측 도표와 같은 경우 유리질 결정상으로 나타남을 알 수 있다. 이는 P2O5가 핵 형성제의 역할을 하게 되고 이로 인하여 도 7에서 언급하는 미세 인장강도의 값에도 영향을 미침을 알 수 있다.6 is a result of XRD analysis in the state of heat treatment after applying the zirconia-coated glass proposed in the present invention to the top of the zirconia molding. If the P 2 O 5 was added, while shown as a feldspar crystal phase case and the right diagram the P 2 O 5 is not added it can be seen is shown as a glassy crystalline phase. It can be seen that P 2 O 5 plays the role of a nucleating agent and thus affects the value of the fine tensile strength mentioned in FIG. 7.
도 7은 지르코니아 보철물과 메탈 지대주간에 미세인장강도를 측정한 결과이다. 유리 조성물의 조성에 따라 미세 인장값이 달라짐을 알 수 있으며 이는 본 발명에서 제안하는 지르코니아 코팅 유리의 조성에 대하여 분말의 젖음성이 달라지기 때문이다.7 is a result of measuring the fine tensile strength between the zirconia prosthesis and the metal abutment. It can be seen that the fine tensile value varies depending on the composition of the glass composition, because the wettability of the powder varies with respect to the composition of the zirconia-coated glass proposed in the present invention.
본 발명은 도면에 도시된 일실시 예를 참고로 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.Although the present invention has been described with reference to an embodiment shown in the drawings, this is only exemplary, and those of ordinary skill in the art will understand that various modifications and other equivalent embodiments are possible therefrom. .
Claims (6)
하소한 상기 실리케이트 유리 조성물을 1300℃ 내지 1500℃에서 30분 내지 5시간 동안 용융하는 단계;
용융된 상기 실리케이트 유리 조성물을 습식분쇄하는 단계;
습식분쇄하여 제조된 실리케이트 유리 조성물의 파우더를 리퀴드와 혼합한 후 지르코니아 성형물에 도포하는 단계;
리퀴드가 혼합된 상기 파우더가 도포된 지르코니아 성형물을 600℃ 내지 1000℃의 구간에서 1분 내지 2시간 열처리하는 단계;
열처리가 이루어진 상기 지르코니아 성형물을 산을 이용하여 1분 내지 10분 동안 에칭하는 단계; 및
상기 지르코니아 성형물을 실란 커플링제를 이용하여 화학적 결합을 시킨 후 의료용 레진시멘트를 이용하여 메탈 지대주와 부착하는 단계를 포함하며,
상기 열처리에 의해 상기 지르코니아 성형물과 상기 실리케이트 유리 조성물이 습식분쇄된 파우더의 계면에서는 상호 확산에 의해 지르코니아와 실리케이트 유리의 화학적 결합 형성층(Chemical bond forming layer)인 중간 화합물이 형성되며,
상기 지르코니아 성형물과 상기 메탈 지대주 사이에는 복합파절이 형성됨을 특징으로 하는 지르코니아 코팅 유리 제조 방법.
ZrO 2 to improve wettability for bonding with zirconia 0.1 to 5% by weight, SiO 2 serving as a structure of glass 40 to 80% by weight, Li 2 O 0.1 to 40% by weight, P 2 O 5 0 to 7% by weight , Al 2 O 3 1 to 15% by weight, K 2 O 2 to 15% by weight, MO (M= any one of Ca, Zn and Mg) 1 to 12% by weight and a silicate glass containing 0.5 to 2.0% by weight of a colorant Calcining the composition at 600 to 1000° C.;
Melting the calcined silicate glass composition at 1300° C. to 1500° C. for 30 minutes to 5 hours;
Wet grinding the molten silicate glass composition;
Mixing the powder of the silicate glass composition prepared by wet grinding with liquid and then applying the powder to the zirconia molding;
Heat-treating the liquid-mixed zirconia molded product to which the powder is applied in a range of 600°C to 1000°C for 1 minute to 2 hours;
Etching the heat-treated zirconia molding for 1 to 10 minutes using an acid; And
The zirconia molding is chemically bonded using a silane coupling agent, and then attached to the metal abutment using medical resin cement,
An intermediate compound, which is a chemical bond forming layer of zirconia and silicate glass, is formed by mutual diffusion at the interface between the zirconia molded product and the silicate glass composition wet pulverized powder by the heat treatment,
A method of manufacturing a zirconia-coated glass, characterized in that a composite fracture is formed between the zirconia molding and the metal abutment.
The method of claim 1, wherein the heat treatment temperature is 750°C to 970°C, and the heat treatment time is 1 minute to 5 minutes.
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