KR102248501B1 - Vibration-damping material - Google Patents

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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

제진재는 수지층과, 수지층에 적층되는 구속층을 구비한다. 수지층이, 부틸 고무, 연화제 및 충전제를 함유하는 수지 조성물로 형성되고, 연화제의 수 평균 분자량이 1000 이상이며, 부틸 고무 100질량부에 대하여 충전제의 함유 비율이 10 내지 100질량부이며, 충전제가 점토 광물 및/또는 유기 벤토나이트를 함유한다.The vibration damping material includes a resin layer and a restraint layer laminated on the resin layer. The resin layer is formed of a resin composition containing a butyl rubber, a softener and a filler, the number average molecular weight of the softener is 1000 or more, and the content ratio of the filler is 10 to 100 parts by mass per 100 parts by mass of the butyl rubber, and the filler is It contains clay minerals and/or organic bentonite.

Description

제진재{VIBRATION-DAMPING MATERIAL}Vibration damping material{VIBRATION-DAMPING MATERIAL}

본 발명은 제진재, 상세하게는, 각종 산업 제품에 사용되는 진동 부재에 접착하여 사용되는 제진재에 관한 것이다.The present invention relates to a vibration damping material, specifically, to a vibration damping material used by bonding to a vibration member used in various industrial products.

종래부터 자동차, 철도 차량, 가전 기기, 사무 기기, 주택 설비 또는 공작 기계 등의 분야에 사용되는 각종 부품은, 그 운전 시에 진동음이 발생하기 쉽다. 그로 인해, 이러한 진동음의 발생을 방지하기 위하여, 예를 들어 제진 시트를 부품(진동 부재)에 접착함으로써, 부품의 제진성을 향상시키는 것이 알려져 있다.Conventionally, various parts used in fields such as automobiles, railroad vehicles, home appliances, office equipment, residential facilities, and machine tools are liable to generate a vibration sound during their operation. Therefore, in order to prevent the occurrence of such a vibration sound, it is known to improve the vibration damping property of the component by, for example, bonding a vibration damping sheet to the component (vibration member).

예를 들어, 40℃ 정도의 온도 하에서 양호한 진동 감쇄 특성을 얻기 위해서, 부틸 고무 100부와 탄산칼슘 1600부를 함유하는 제진 시트가 제안되어 있다(예를 들어, 일본 특허 공개 평9-136998호 공보 참조).For example, in order to obtain good vibration damping properties under a temperature of about 40°C, a vibration damping sheet containing 100 parts of butyl rubber and 1600 parts of calcium carbonate has been proposed (for example, see Japanese Patent Laid-Open No. Hei 9-136998). ).

일본 특허 공개 평9-136998호 공보에서는, 상온(20℃ 정도) 하 및 40℃ 정도의 온도 하에서의 제진 시트의 제진성이 평가되고 있다.In Japanese Unexamined Patent Application Publication No. Hei 9-136998, the vibration damping properties of the vibration damping sheet under normal temperature (about 20° C.) and at a temperature of about 40° C. are evaluated.

그러나, 일본 특허 공개 평9-136998호 공보의 제진 재료에서는 제진 재료의 비중이 커서, 경량화가 요망되고 있다. 또한, 제진 시트는 부품에 접착함으로써 사용되기 때문에, 제진 시트에는 양호한 점착성도 요망되고 있다.However, in the vibration damping material of Japanese Unexamined Patent Application Publication No. Hei 9-136998, the specific gravity of the vibration damping material is large, and weight reduction is desired. Further, since the vibration suppression sheet is used by adhering to a component, good adhesion is also desired for the vibration suppression sheet.

나아가, 미끄럼성이 좋은 벽 등(연직 방향으로 세워 설치되는 부재)에 대해서는, 점착성을 향상시키기 위해서, 제진 시트를 고온에서 접착하는(베이킹하는) 경우가 있다. 이 경우, 제진 시트가 열에 의해 늘어져 떨어지거나, 벽으로부터 탈락하는 경우가 있다. 따라서, 열 늘어짐의 개량도 요망되고 있다.Furthermore, with respect to a wall with good sliding properties (a member installed vertically in the vertical direction), in order to improve the adhesiveness, the vibration damping sheet is adhered (baked) at a high temperature in some cases. In this case, the vibration suppression sheet may be drooped off due to heat or may fall off the wall. Therefore, improvement of thermal sagging is also desired.

본 발명의 목적은 제진성, 점착성 및 경량성이 양호하며, 열 늘어짐이 억제된 제진재를 제공하는 데 있다.An object of the present invention is to provide a vibration damping material having good vibration damping properties, adhesiveness and light weight, and suppressing thermal sagging.

본 발명의 제진재는 수지층과, 상기 수지층에 적층되는 구속층을 구비하고, 상기 수지층이 부틸 고무, 연화제 및 충전제를 함유하는 수지 조성물로 형성되고, 상기 연화제의 수 평균 분자량이 1000 이상이며, 상기 부틸 고무 100질량부에 대하여 상기 충전제의 함유 비율이 10 내지 100질량부이며, 충전제가 점토 광물 및/또는 유기 벤토나이트를 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.The vibration damping material of the present invention includes a resin layer and a restraining layer laminated on the resin layer, the resin layer is formed of a resin composition containing butyl rubber, a softener and a filler, and the number average molecular weight of the softener is 1000 or more. And the content ratio of the filler is 10 to 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the butyl rubber, and the filler contains a clay mineral and/or organic bentonite.

또한, 본 발명의 제진재에서는, 상기 수지층이 상기 부틸 고무 100질량부에 대하여, 상기 연화제의 함유 비율이 30 내지 150질량부인 것이 적합하다.In addition, in the vibration damping material of the present invention, it is preferable that the resin layer has a content ratio of 30 to 150 parts by mass per 100 parts by mass of the butyl rubber.

또한, 본 발명의 제진재에서는, 상기 연화제가 폴리부텐인 것이 적합하다.Further, in the vibration damping material of the present invention, it is preferable that the softener is polybutene.

또한, 본 발명의 제진재에서는, 상기 수지층이 상기 부틸 고무 100질량부에 대하여 5 내지 150질량부의 점착 부여제를 함유하는 것이 적합하다.Further, in the vibration damping material of the present invention, it is preferable that the resin layer contains 5 to 150 parts by mass of the tackifier with respect to 100 parts by mass of the butyl rubber.

또한, 본 발명의 제진재에서는, 상기 수지층의 비중이 1.20 이하인 것이 적합하다.Further, in the vibration damping material of the present invention, it is preferable that the specific gravity of the resin layer is 1.20 or less.

본 발명의 제진재는 구속층과 부틸 고무, 수 평균 분자량이 1000 이상인 연화제 및 점토 광물 및/또는 유기 벤토나이트를 포함하는 충전제를 특정량 함유하는 수지층을 구비하고 있다.The vibration damping material of the present invention comprises a constraining layer and a resin layer containing a specific amount of a butyl rubber, a softener having a number average molecular weight of 1000 or more, and a filler containing clay minerals and/or organic bentonite.

그로 인해, 본 발명의 제진재는 상온 영역(20 내지 40℃)에서의 제진성, 점착성 및 경량성이 우수하다. 또한, 열 늘어짐도 억제되고 있다. 그로 인해, 본 발명의 제진재를 진동 부재에 확실하게 접착할 수 있어, 진동 부재를 중량화하지 않고 충분히 제진할 수 있다.Therefore, the vibration damping material of the present invention is excellent in vibration damping properties, adhesiveness, and light weight in a room temperature region (20 to 40°C). In addition, thermal sagging is also suppressed. Therefore, the vibration damping material of the present invention can be reliably adhered to the vibration member, and vibration vibration can be sufficiently suppressed without weighting the vibration member.

도 1a 내지 도 1b는 본 발명의 일 실시 형태인 제진재를 진동 부재에 접착하는 방법을 도시하는 설명도이며, 도 1a는 제진재를 준비하고 이형지를 박리하는 공정, 도 1b는 제진재를 진동 부재에 접착하는 공정을 도시한다.1A to 1B are explanatory diagrams showing a method of adhering a vibration damping material according to an embodiment of the present invention to a vibration member, FIG. 1A is a process of preparing a vibration damping material and peeling a release paper, and FIG. 1B is a vibration damping material. The process of adhering to the member is shown.

도 1a에 도시되어 있는 바와 같이, 본 발명의 제진재(1)는 수지층(2)과, 수지층(2)에 적층되는 구속층(3)을 구비하고 있다.As shown in FIG. 1A, the vibration damping material 1 of the present invention includes a resin layer 2 and a restraining layer 3 laminated on the resin layer 2.

수지층(2)은 수지 조성물로부터 시트 형상으로 형성되어 있다.The resin layer 2 is formed in a sheet shape from a resin composition.

수지 조성물은 부틸 고무와, 연화제와, 충전제를 함유한다.The resin composition contains butyl rubber, a softener, and a filler.

부틸 고무는 이소부텐(이소부틸렌)과 이소프렌의 공중합에 의해 얻어지는 합성 고무이다.Butyl rubber is a synthetic rubber obtained by copolymerization of isobutene (isobutylene) and isoprene.

부틸 고무의 무니 점도(ML 1+4, 100℃에서)는, 예를 들어 25 이상, 바람직하게는 30 이상이며, 또한 예를 들어 90 이하, 바람직하게는 60 이하이다. 무니 점도는 JIS K 6300을 따라서 측정된다.The Mooney viscosity (at ML 1+4, 100°C) of the butyl rubber is, for example, 25 or more, preferably 30 or more, and, for example, 90 or less, preferably 60 or less. Mooney viscosity is measured according to JIS K 6300.

부틸 고무의 비중은, 예를 들어 0.8 이상, 바람직하게는 1.0을 초과하고, 또한, 예를 들어 1.5 이하, 바람직하게는 1.3 이하이다.The specific gravity of the butyl rubber is, for example, 0.8 or more, preferably exceeds 1.0, and is, for example, 1.5 or less, preferably 1.3 or less.

부틸 고무의 함유 비율은 수지 조성물에 대하여, 예를 들어 5질량% 이상, 바람직하게는 10질량% 이상이며, 또한 예를 들어 50질량% 이하, 바람직하게는 40질량% 이하이다.The content ratio of the butyl rubber is, for example, 5% by mass or more, preferably 10% by mass or more, and, for example, 50% by mass or less, preferably 40% by mass or less with respect to the resin composition.

연화제는 제진재(1)에 가소성을 부여하고, 제진재(1)의 취급성을 향상시키기 위해서 배합되고, 예를 들어 폴리부텐, 액상 이소프렌 고무, 액상 부타디엔 고무 등의 액상 고무, 예를 들어 파라핀계 오일, 나프텐계 오일 등의 오일류, 예를 들어 프탈산 에스테르, 인산 에스테르 등의 에스테르류 등을 들 수 있다.The softener is formulated to impart plasticity to the vibration damping material 1 and improve the handling properties of the vibration damping material 1. For example, liquid rubber such as polybutene, liquid isoprene rubber, and liquid butadiene rubber, such as paraffin. Oils such as oil and naphthenic oil, for example, esters such as phthalic acid ester and phosphoric acid ester, etc. may be mentioned.

이들 연화제는, 단독으로 사용해도 좋고, 혹은 병용할 수도 있다.These softening agents may be used alone or in combination.

이들 연화제 중에서는, 바람직하게는 액상 고무를 들 수 있으며, 보다 바람직하게는 폴리부텐을 들 수 있다. 이에 의해, 제진재(1)의 제진성, 점착성이 우수하다.Among these softening agents, preferably, liquid rubber is used, and more preferably, polybutene is used. As a result, the vibration damping material 1 is excellent in vibration damping property and adhesiveness.

특히, 수지 조성물은 수 평균 분자량이 1000 이상인 연화제를 함유한다. 연화제의 수 평균 분자량은 바람직하게는 1100 이상이며, 보다 바람직하게는 1200 이상이다. 수지 조성물(즉, 제진재(1))에 함유되는 연화제의 수량 평균 분자량을 상기 범위로 함으로써, 제진재(1)에 양호한 제진성을 부여할 수 있다. 또한, 연화제는 일반적으로 충전제에 비하여 저비중이며, 또한 수지 조성물의 점도를 저하시키지 않고 수지 조성물에 배합할 수 있기 때문에, 그 배합량이 많아지도록 할 수 있다. 그 결과, 제진재(1)의 경량화를 도모할 수 있다. 나아가, 열 늘어짐의 억제, 점착성, 작업성의 점에서도 양호해진다.In particular, the resin composition contains a softener having a number average molecular weight of 1000 or more. The number average molecular weight of the softener is preferably 1100 or more, and more preferably 1200 or more. By setting the quantity average molecular weight of the softener contained in the resin composition (that is, the vibration damping material 1) to the above range, good vibration damping properties can be imparted to the vibration damping material 1. Further, since the softener is generally low in specific gravity compared to the filler and can be blended into the resin composition without lowering the viscosity of the resin composition, the blending amount can be increased. As a result, the weight reduction of the vibration damping material 1 can be achieved. Furthermore, it becomes favorable also in the point of suppression of thermal sagging, adhesion, and workability.

수량 평균 분자량의 상한은, 예를 들어 4000 이하이며, 바람직하게는 3500 이하이다.The upper limit of the yield average molecular weight is, for example, 4000 or less, and preferably 3500 or less.

수 평균 분자량은 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된다. GPC는 하기의 장치 및 측정 조건에서, 표준 폴리스티렌 환산값에 의해 측정된다.The number average molecular weight is determined by gel permeation chromatography (GPC). GPC is measured in terms of standard polystyrene in the following apparatus and measurement conditions.

GPC 장치: HLC-8120GPC(칼럼: TSKgel SuperHZM-H/HZ4000/HZ3000/HZ2000, 칼럼 사이즈: 6.0㎜I.D.×150㎜), 검출기: 시차 굴절률 검출기(RI), 도소사 제조GPC device: HLC-8120GPC (Column: TSKgel SuperHZM-H/HZ4000/HZ3000/HZ2000, column size: 6.0mmI.D.×150mm), detector: differential refractive index detector (RI), manufactured by Tosoh Corporation

GPC 측정 조건: 이동상 테트라히드로푸란, 유량 0.6ML/min, 칼럼 온도 40℃, 샘플 농도 1.0g/ℓ, 주입량 20㎕GPC measurement conditions: mobile phase tetrahydrofuran, flow rate 0.6ML/min, column temperature 40°C, sample concentration 1.0g/L, injection volume 20µl

연화제의 100℃에서의 동점도(100℃)는, 예를 들어 100㎟/s 이상, 바람직하게는 350㎟/s 이상이며, 또한 예를 들어 800㎟/s 이하, 바람직하게는 700㎟/s 이하이다. 동점도는 JIS K 2283 또는 ASTM D-445에 따라서 측정된다.The kinematic viscosity (100°C) at 100°C of the softener is, for example, 100 mm 2 /s or more, preferably 350 mm 2 /s or more, and, for example, 800 mm 2 /s or less, preferably 700 mm 2 /s or less to be. Kinematic viscosity is measured according to JIS K 2283 or ASTM D-445.

연화제의 비중은, 예를 들어 0.5 이상, 바람직하게는 0.7 이상이며, 또한 예를 들어 1.2 이하, 바람직하게는 1.0 미만이다.The specific gravity of the softener is, for example, 0.5 or more, preferably 0.7 or more, and, for example, 1.2 or less, preferably less than 1.0.

수량 평균 분자량이 1000 이상인 연화제의 함유 비율은 부틸 고무 100질량부에 대하여 30질량부 이상이며, 바람직하게는 50질량부 이상이다. 또한, 150질량부 이하이며, 바람직하게는 120질량부 이하이다. 연화제의 함유 비율이 상기 범위 내이면, 제진재(1)는 제진성을 충분히 발현할 수 있다.The content ratio of the softener having a yield average molecular weight of 1000 or more is 30 parts by mass or more, and preferably 50 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the butyl rubber. Moreover, it is 150 mass parts or less, Preferably it is 120 mass parts or less. When the content ratio of the softener is within the above range, the vibration damping material 1 can sufficiently exhibit vibration damping properties.

또한, 수지 조성물은 상기 연화제 외에, 저분자량(수 평균 분자량이 1000 미만)의 연화제를 함유할 수도 있다. 저분자량의 연화제를 함유하는 경우, 수지층(2)의 끈적거림의 과도한 증가에 의해 작업자의 손을 오염시키는 것을 방지하는 관점에서, 저분자량의 연화제 함유 비율은 부틸 고무 100질량부에 대하여, 예를 들어 80질량부 이하, 바람직하게는 50질량부 이하, 보다 바람직하게는 10질량부 이하이다.In addition, the resin composition may contain a softener having a low molecular weight (number average molecular weight is less than 1000) in addition to the softener described above. In the case of containing a low molecular weight softener, from the viewpoint of preventing contamination of the operator's hands due to excessive increase in stickiness of the resin layer 2, the low molecular weight softener content ratio is based on 100 parts by mass of butyl rubber, eg For example, it is 80 parts by mass or less, preferably 50 parts by mass or less, and more preferably 10 parts by mass or less.

수지 조성물은, 충전제로서 점토 광물 및/또는 유기 벤토나이트를 함유한다. 이들 충전제는 요변성이 높기 때문에, 수지 조성물에 높은 점도를 부여할 수 있어, 그 결과, 제진재(1)의 제진성, 점착성이 양호한 그대로, 열 늘어짐을 효과적으로 억제할 수 있다.The resin composition contains clay mineral and/or organic bentonite as a filler. Since these fillers have high thixotropic properties, they can impart a high viscosity to the resin composition, and as a result, the vibration damping property and adhesiveness of the vibration damping material 1 can be effectively suppressed, as they are good, and thermal sagging can be effectively suppressed.

점토 광물로서는, 예를 들어 카올리나이트, 스멕타이트, 몬모릴로나이트, 세리사이트, 이라이트, 글로코나이트, 클로라이트, 탈크, 제올라이트 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 탈크를 들 수 있다.Examples of clay minerals include kaolinite, smectite, montmorillonite, sericite, iriite, gloconite, chlorite, talc, zeolite, and the like. Preferably, talc is used.

유기 벤토나이트는 점토 광물인 몬모릴로나이트를 제4급 암모늄염 등의 유기 양이온으로 표면 처리된 소수성 화합물이다.Organic bentonite is a hydrophobic compound obtained by surface-treating montmorillonite, a clay mineral, with organic cations such as quaternary ammonium salts.

제4급 암모늄염으로서는, 예를 들어 트리메틸옥틸 암모늄염, 트리메틸도데실 암모늄염, 트리메틸옥타데실 암모늄염, 트리메틸스테아릴 암모늄염 등의 알킬트리메틸 암모늄염, 예를 들어 디메틸디옥틸 암모늄염, 디메틸디도데실 암모늄염, 디메틸디옥타데실 암모늄염 등의 디메틸디알킬 암모늄염, 예를 들어 트리옥틸메틸 암모늄염, 트리 도데실메틸 암모늄염 등의 트리알킬메틸 암모늄염, 예를 들어 테트라메틸 암모늄염, 테트라부틸 암모늄염 등의 테트라알킬 암모늄염, 예를 들어 올레일비스(2-히드록시에틸)메틸 암모늄염 등을 들 수 있다.Examples of the quaternary ammonium salt include alkyltrimethyl ammonium salts such as trimethyloctyl ammonium salt, trimethyldodecyl ammonium salt, trimethyloctadecyl ammonium salt, and trimethylstearyl ammonium salt, such as dimethyldioctyl ammonium salt, dimethyldidodecyl ammonium salt, dimethyldioctadecyl Dimethyldialkyl ammonium salts such as ammonium salts, trialkylmethyl ammonium salts such as trioctylmethyl ammonium salts and tridodecylmethyl ammonium salts, tetraalkyl ammonium salts such as tetramethyl ammonium salts and tetrabutyl ammonium salts, such as oleylbis (2-hydroxyethyl) methyl ammonium salt, etc. are mentioned.

이들 유기 벤토나이트는 단독으로 사용해도 좋고 또한 병용할 수도 있다.These organic bentonites may be used alone or in combination.

바람직하게는, 테트라알킬 암모늄염을 들 수 있다.Preferably, a tetraalkyl ammonium salt is used.

유기 벤토나이트의 구체예로서는, 호준사 제조의 오루가나이토 시리즈, 에스벤 시리즈, 에스벤 N 시리즈 등을 들 수 있다.Specific examples of the organic bentonite include the Oruganaito series, S-ben series, S-ben N series, and the like manufactured by Hojun Corporation.

수지 조성물은 점토 광물 및 유기 벤토나이트 이외에, 기타 충전제를 병용할 수도 있다. 기타 충전제로서는, 예를 들어 탄산칼슘(예를 들어, 중질 탄산칼슘, 경질 탄산칼슘, 하쿠엔카(교질 탄산칼슘) 등), 카본 블랙(예를 들어, 아세틸렌 블랙, 퍼니스 블랙 등), 실리카, 알루미나, 알루미늄 실리케이트, 산화티타늄, 금속분(예를 들어, 알루미늄분, 철분 등), 수지분(예를 들어, 아크릴 수지분, 스티렌 수지분 등의 플라스틱 비즈), 유리분(유리 파우더), 질화 붕소분, 금속 수산화물(예를 들어, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘 등) 등을 들 수 있다. 이들 충전제는 단독으로 사용해도 좋고, 혹은 병용할 수도 있다.In addition to clay minerals and organic bentonite, the resin composition can also use other fillers in combination. As other fillers, for example, calcium carbonate (e.g., heavy calcium carbonate, light calcium carbonate, Hakuenka (colloidal calcium carbonate), etc.), carbon black (e.g., acetylene black, furnace black, etc.), silica, alumina , Aluminum silicate, titanium oxide, metal powder (eg, aluminum powder, iron powder, etc.), resin powder (eg, acrylic resin powder, plastic beads such as styrene resin powder), glass powder (glass powder), boron nitride powder , Metal hydroxides (eg, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, etc.), and the like. These fillers may be used alone or in combination.

병용하는 그 밖의 충전제로서는, 바람직하게는 탄산칼슘, 카본 블랙을 들 수 있다.As other fillers to be used in combination, preferably, calcium carbonate and carbon black are exemplified.

충전제의 총 함유 비율은, 부틸 고무 100질량부에 대하여 10질량부 이상, 바람직하게는 30질량부 이상, 보다 바람직하게는 60질량부 이상이며, 또한 100질량부 이하, 바람직하게는 90질량부 이하이다.The total content of the filler is 10 parts by mass or more, preferably 30 parts by mass or more, more preferably 60 parts by mass or more, and 100 parts by mass or less, preferably 90 parts by mass or less based on 100 parts by mass of the butyl rubber. to be.

충전제의 함유 비율이 상기 범위 내이면, 수지층(2)의 저비중화가 도모되고, 제진재(1)의 경량성이 양호해진다.When the content ratio of the filler is within the above range, the specific gravity of the resin layer 2 is reduced, and the light weight of the vibration damping material 1 is improved.

특히, 상기 충전제 중에서도, 유기 벤토나이트를 함유하는 경우에는, 바람직하게는 탄산칼슘 및 카본 블랙을 병용한다. 이에 의해, 경량성, 제진성, 점착성이 우수하다.In particular, in the case of containing organic bentonite among the above fillers, calcium carbonate and carbon black are preferably used in combination. Thereby, it is excellent in light weight, vibration damping property, and adhesiveness.

유기 벤토나이트를 함유하는 경우, 충전제에서의 유기 벤토나이트의 함유량은 예를 들어 1질량% 이상이며, 바람직하게는 5질량% 이상이며, 또한 15질량% 이하, 바람직하게는 30질량% 이하이다. 충전제에서의 탄산칼슘의 함유량은, 예를 들어 50질량% 이상, 바람직하게는 60질량% 이상이며, 또한 예를 들어 95질량% 이하, 바람직하게는 85질량% 이하이다. 충전제에서의 카본 블랙의 함유량은, 예를 들어 1질량% 이상, 바람직하게는 5질량% 이상이며, 또한 예를 들어 20질량% 이하, 바람직하게는 15질량% 이하이다.When containing organic bentonite, the content of organic bentonite in the filler is, for example, 1% by mass or more, preferably 5% by mass or more, and 15% by mass or less, preferably 30% by mass or less. The content of calcium carbonate in the filler is, for example, 50% by mass or more, preferably 60% by mass or more, and, for example, 95% by mass or less, preferably 85% by mass or less. The content of the carbon black in the filler is, for example, 1% by mass or more, preferably 5% by mass or more, and, for example, 20% by mass or less, preferably 15% by mass or less.

또한, 점토 광물을 함유하는 경우에는, 바람직하게는 충전제는 점토 광물만 포함하거나, 점토 광물과 유기 벤토나이트를 병용한다.In the case of containing a clay mineral, preferably, the filler contains only a clay mineral, or a clay mineral and an organic bentonite are used in combination.

충전제가 점토 광물과 유기 벤토나이트를 병용하는 경우, 충전제에서의 점토 광물의 함유 비율은, 예를 들어 70질량% 이상, 바람직하게는 80질량% 이상이며, 또한 예를 들어 99질량% 이하, 바람직하게는 95질량% 이하이다. 충전제에서의 유기 벤토나이트의 함유 비율은, 예를 들어 1질량% 이상, 바람직하게는 5질량% 이상이며, 또한 예를 들어 30질량% 이하, 바람직하게는 20질량% 이하이다.When the filler uses a clay mineral and an organic bentonite together, the content ratio of the clay mineral in the filler is, for example, 70% by mass or more, preferably 80% by mass or more, and, for example, 99% by mass or less, preferably Is 95% by mass or less. The content ratio of organic bentonite in the filler is, for example, 1% by mass or more, preferably 5% by mass or more, and, for example, 30% by mass or less, preferably 20% by mass or less.

또한, 수지 조성물 중의 카본 블랙이 많아지면, 제진재(1)를 다루는 작업자나 제진재 주변의 부재를 검게 오염시킬 우려가 있는 관점에서, 바람직하게는 수지 조성물은 카본 블랙을 함유하지 않는다. 또한, 카본 블랙을 함유하는 경우에는, 카본 블랙의 함유량은 부틸 고무 100질량부에 대하여, 바람직하게는 20질량부 미만, 보다 바람직하게는 15질량부 미만, 더욱 바람직하게는 10질량부 미만이다.In addition, when the amount of carbon black in the resin composition increases, the resin composition preferably does not contain carbon black from the viewpoint of black contamination of the operator who handles the vibration damping material 1 or members around the vibration damping material. In the case of containing carbon black, the content of carbon black is preferably less than 20 parts by mass, more preferably less than 15 parts by mass, and still more preferably less than 10 parts by mass, based on 100 parts by mass of the butyl rubber.

수지 조성물은, 바람직하게는 점착 부여제를 함유한다. 이에 의해, 제진재(1)의 점착성, 제진성, 가공성 등을 향상시킬 수 있다.The resin composition preferably contains a tackifier. Thereby, the adhesiveness, vibration damping property, workability, etc. of the vibration damping material 1 can be improved.

점착 부여제로서는, 예를 들어 로진계 수지, 테르펜계 수지(예를 들어, 테르펜-방향족계 액상 수지 등), 쿠마론인덴계 수지, 페놀계 수지, 페놀포르말린계 수지, 크실렌포르말린계 수지, 석유계 수지(예를 들어, C5계 석유 수지, C9계 석유 수지, C5/C9계 석유 수지 등) 등을 들 수 있다.As tackifier, for example, rosin resin, terpene resin (for example, terpene-aromatic liquid resin, etc.), coumarone indene resin, phenol resin, phenol formalin resin, xylene formalin resin, petroleum resin Resins (for example, C5 type petroleum resin, C9 type petroleum resin, C5/C9 type petroleum resin, etc.), etc. are mentioned.

이들 점착 부여제는 단독으로 사용해도 좋고, 혹은 병용할 수도 있다.These tackifiers may be used alone or in combination.

이들 점착 부여제 중에서는 바람직하게는 석유계 수지를 들 수 있다.Among these tackifiers, preferably, a petroleum resin is used.

점착 부여제의 연화점은, 예를 들어 50℃ 이상, 바람직하게는 80℃ 이상이며, 또한 예를 들어 200℃ 이하, 바람직하게는 150℃ 이하이다. 연화점은 TSTM4027의 시험 방법에 따라서 측정된다.The softening point of the tackifier is, for example, 50°C or more, preferably 80°C or more, and for example, 200°C or less, preferably 150°C or less. The softening point is measured according to the test method of TSTM4027.

흡착 부여제의 비중은, 예를 들어 0.6 이상, 바람직하게는 0.8 이상이며, 또한 예를 들어 1.3 이하, 바람직하게는 1.0 미만이다.The specific gravity of the adsorption imparting agent is, for example, 0.6 or more, preferably 0.8 or more, and, for example, 1.3 or less, preferably less than 1.0.

점착 부여제의 함유 비율은 부틸 고무 100질량부에 대하여, 예를 들어 5질량부 이상, 바람직하게는 10질량부 이상이며, 또한 예를 들어 150질량부 이하, 바람직하게는 90질량부 이하이다. 점착 부여제의 함유 비율이 상기 범위 내이면, 수지층(2)은 점착성 등이 우수하다.The content ratio of the tackifier is, for example, 5 parts by mass or more, preferably 10 parts by mass or more, and, for example, 150 parts by mass or less, preferably 90 parts by mass or less, based on 100 parts by mass of the butyl rubber. When the content ratio of the tackifier is within the above range, the resin layer 2 is excellent in tackiness and the like.

수지 조성물에는, 상기 성분 외에, 예를 들어 가교제, 가교 촉진제, 발포제, 활제, 노화 예방제, 유지류(예를 들어, 동물성 유지, 식물성 유지, 광유 등), 안료, 스코치 방지제, 안정제, 가소제, 자외선 흡수제, 곰팡이 방지제, 난연제 등의 공지된 첨가제를 적절한 비율로 더 함유할 수도 있다.In the resin composition, in addition to the above components, for example, a crosslinking agent, a crosslinking accelerator, a foaming agent, a lubricant, an anti-aging agent, oils and fats (e.g., animal fats, vegetable fats, mineral oils, etc.), pigments, antiscorch agents, stabilizers, plasticizers, ultraviolet absorbers , A mold inhibitor, a flame retardant, and other known additives may be further contained in an appropriate ratio.

그리고, 수지 조성물은 상기 각 성분을 상기 함유 비율로 배합하고, 예를 들어 믹싱 롤, 가압식 니이더, 밴버리 믹서, 압출기 등의 혼련기에 의해 혼련하여, 혼련물로서 제조한다.In addition, the resin composition is prepared as a kneaded product by blending each of the components in the above content ratio and kneading by a kneader such as a mixing roll, a pressure kneader, a Banbury mixer, or an extruder.

혼련물(수지 조성물, 나아가서는 수지층(2))의 온도 60℃, 하중 압력 20kgf/㎠의 조건에서 측정했을 때에 있어서의 플로우 점도는, 예를 들어 3000Pa·s 이상, 바람직하게는 5300Pa·s 이상, 보다 바람직하게는 6000Pa·s 이상이며, 또한 예를 들어 30000Pa·s 이하, 바람직하게는 10000Pa·s 이하이다. 플로우 점도를 상기 범위 내로 함으로써, 제진재(1)는 우수한 제진성을 충분히 발현할 수 있다.The flow viscosity when measured under the conditions of the kneaded product (resin composition, furthermore the resin layer 2) at a temperature of 60° C. and a load pressure of 20 kgf/cm 2 is, for example, 3000 Pa·s or more, preferably 5300 Pa·s. It is more, more preferably 6000 Pa·s or more, and, for example, 30000 Pa·s or less, preferably 10000 Pa·s or less. By making the flow viscosity within the above range, the vibration damping material 1 can sufficiently exhibit excellent vibration damping properties.

그 후, 얻어진 혼련물을 예를 들어 캘린더 성형, 압출 성형 또는 프레스 성형 등에 의해 압축 연신함으로써, 수지층(2)을 시트 형상으로 형성한다(즉, 시트화한다).Thereafter, the obtained kneaded product is compression stretched by, for example, calender molding, extrusion molding, press molding, or the like to form the resin layer 2 in a sheet shape (that is, to form a sheet).

이에 의해, 수지층(2)을 형성한다.Thereby, the resin layer 2 is formed.

수지층(2)의 두께는, 예를 들어 0.5㎜ 이상이며, 예를 들어 6.0㎜ 이하, 바람직하게는 3.0㎜ 이하이다.The thickness of the resin layer 2 is, for example, 0.5 mm or more, for example 6.0 mm or less, and preferably 3.0 mm or less.

수지층(2)의 두께가 상기한 하한값에 미치지 못하는 경우에는, 제진성이 낮은 경우가 있다. 또한, 수지층(2)의 두께가 상기한 상한값을 초과하는 경우에는, 제진성은 보이기는 하지만, 두께를 증가시킨 효과가 거의 보이지 않는 경우가 있다.When the thickness of the resin layer 2 is less than the above lower limit, the vibration damping property may be low. In addition, when the thickness of the resin layer 2 exceeds the above-described upper limit value, although the vibration damping property is seen, the effect of increasing the thickness may hardly be seen.

수지층(2)의 비중은, 예를 들어 1.20 이하이고, 바람직하게는 1.18 이하이며, 보다 바람직하게는 1.16 이하이며, 예를 들어 1.10 이상이다. 수지층(2)의 비중이 상기한 상한값을 초과하는 경우에는, 제진재(1)의 경량화가 불충분해진다.The specific gravity of the resin layer 2 is, for example, 1.20 or less, preferably 1.18 or less, more preferably 1.16 or less, and for example 1.10 or more. When the specific gravity of the resin layer 2 exceeds the above-described upper limit, weight reduction of the vibration damping material 1 becomes insufficient.

비중은, 예를 들어 치수법에 의해 측정된다.Specific gravity is measured by, for example, a dimensional method.

수지층(2)의 23℃에서의 90도 박리 점착력은, 예를 들어 10N/25㎜ 이상, 바람직하게는 50N/25㎜ 이상, 더욱 바람직하게는 65N/25㎜ 이상이며, 예를 들어 500N/25㎜ 이하이기도 한다.The 90 degree peel adhesion of the resin layer 2 at 23° C. is, for example, 10 N/25 mm or more, preferably 50 N/25 mm or more, more preferably 65 N/25 mm or more, for example 500 N/ It is also less than 25mm.

또한, 90도 박리 점착력은 수지층(2)을 폭 25㎜, 길이 100㎜로 절단해서 샘플을 제작하고, 샘플을 스테인리스판에 접착한 후, 23℃로 스테인리스판에 대하여 90도로 속도 300㎜/분으로 만능 인장 시험기를 사용하여 샘플을 박리함으로써 측정된다.In addition, the 90 degree peel adhesion was obtained by cutting the resin layer 2 into a width of 25 mm and a length of 100 mm to prepare a sample, and after bonding the sample to a stainless steel plate, a speed of 300 mm / at 23°C was performed at 90 degrees to the stainless steel plate. It is measured by peeling the sample using a universal tensile tester in minutes.

구속층(3)은 수지층(2)을 구속하고, 수지층(2)에 인성을 부여하여 강도의 향상을 도모하기 위해서, 수지층(2)에 적층되어 있다. 구속층(3)은 시트 형상을 이루고, 또한 경량 및 박막으로, 수지층(2)과 밀착 일체화할 수 있는 재료로 형성되며, 예를 들어 유리 섬유, 수지 함침 유리 섬유, 합성 수지 부직포, 금속박, 탄소섬유, 합성 수지 필름 등을 들 수 있다.The constraining layer 3 is laminated on the resin layer 2 in order to constrain the resin layer 2 and impart toughness to the resin layer 2 to improve strength. The constraining layer 3 has a sheet shape, and is lightweight and thin, and is formed of a material that can be closely integrated with the resin layer 2, for example, glass fiber, resin-impregnated glass fiber, synthetic resin nonwoven fabric, metal foil, Carbon fiber, synthetic resin film, etc. are mentioned.

유리 섬유는 유리 섬유를 천으로 만든 것으로, 공지된 유리 섬유를 들 수 있다.The glass fiber is made of a cloth made of glass fiber, and a known glass fiber may be mentioned.

수지 함침 유리 섬유는, 상기한 유리 섬유에 열경화성 수지나 열가소성 수지 등의 합성 수지가 함침 처리되어 있는 것으로, 공지된 것을 들 수 있다. 또한, 열경화성 수지로서는, 예를 들어 에폭시 수지, 우레탄 수지, 멜라민 수지, 페놀 수지 등을 들 수 있다. 또한, 열가소성 수지로서는, 예를 들어 아세트산 비닐 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체(EVA), 염화비닐 수지, EVA-염화비닐 수지 공중합체 등을 들 수 있다. 또한, 상기한 열경화성 수지 및 열가소성 수지는, 각각 단독으로 사용해도 좋고, 혹은 병용할 수도 있다.The resin-impregnated glass fibers are those in which the above-described glass fibers are impregnated with a synthetic resin such as a thermosetting resin or a thermoplastic resin, and a known one is exemplified. Moreover, as a thermosetting resin, an epoxy resin, a urethane resin, a melamine resin, a phenol resin, etc. are mentioned, for example. Further, examples of the thermoplastic resin include vinyl acetate resin, ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA), vinyl chloride resin, and EVA-vinyl chloride resin copolymer. In addition, the above-described thermosetting resin and thermoplastic resin may be used alone or in combination.

합성 수지 부직포로서는, 예를 들어 폴리프로필렌 수지 부직포, 폴리에틸렌 수지 부직포, 폴리에스테르계 수지 부직포 등을 들 수 있다.Examples of the synthetic resin nonwoven fabric include polypropylene resin nonwoven fabric, polyethylene resin nonwoven fabric, and polyester resin nonwoven fabric.

금속박으로서는, 예를 들어 알루미늄박, 스틸박 등을 들 수 있다.As a metal foil, an aluminum foil, a steel foil, etc. are mentioned, for example.

탄소 섬유는 탄소를 주성분으로 하는 섬유를 천으로 만든 것으로, 공지된 것을 들 수 있다.The carbon fiber is a fabric made of a fiber containing carbon as a main component, and known ones are exemplified.

합성 수지 필름으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 필름 등의 폴리에스테르 필름 등을 들 수 있다. 바람직하게는, PET 필름을 들 수 있다.As a synthetic resin film, polyester films, such as a polyethylene terephthalate (PET) film, a polyethylene naphthalate (PEN) film, and a polybutylene terephthalate (PBT) film, etc. are mentioned, for example. Preferably, a PET film is used.

이들 구속층(3) 중에서는, 밀착성, 강도, 비용의 관점에서, 바람직하게는 유리 섬유, 수지 함침 유리 섬유를 들 수 있다.Among these restraining layers 3, from the viewpoint of adhesiveness, strength, and cost, preferably, glass fibers and resin-impregnated glass fibers are exemplified.

또한, 구속층(3)의 두께는, 예를 들어 0.05㎜ 이상, 바람직하게는 0.1㎜ 이상이며, 또한 예를 들어 2.0㎜ 이하, 바람직하게는 1.0㎜ 이하이다.In addition, the thickness of the constraining layer 3 is, for example, 0.05 mm or more, preferably 0.1 mm or more, and, for example, 2.0 mm or less, preferably 1.0 mm or less.

수지층(2)과 구속층(3)의 합계의 두께(즉, 제진재(1)의 두께)는, 예를 들어 0.55 내지 8.0㎜이다.The total thickness of the resin layer 2 and the constraining layer 3 (that is, the thickness of the vibration damping material 1) is, for example, 0.55 to 8.0 mm.

제진재(1)를 제작하기 위해서는, 수지층(2)과 구속층(3)을, 예를 들어 압착 또는 열 압착 등에 의해 접착한다.In order to manufacture the vibration damping material 1, the resin layer 2 and the restraining layer 3 are bonded, for example, by compression bonding or thermal compression bonding.

또한, 제진재(1)에서, 수지층(2)에서의 구속층(3)의 적층측과 반대측의 표면에, 필요에 의해 공지된 이형지(4)를 접착할 수도 있다. 그 경우에는, 이형지(4)는 수지층(2)을 시트화할 때에 수지층(2)에 적층된다.In addition, in the vibration damping material 1, a known release paper 4 may be adhered to the surface of the resin layer 2 opposite to the lamination side of the constraining layer 3, if necessary. In that case, the release paper 4 is laminated on the resin layer 2 when forming the resin layer 2 into a sheet.

또한, 제진재(1)는 손실 계수가 0℃, 20℃ 및 40℃에서, 예를 들어 0.05 이상, 바람직하게는 0.10 이상이며, 예를 들어 1.00 이하이기도 한다.Further, the vibration damping material 1 has a loss coefficient of 0°C, 20°C, and 40°C, for example, 0.05 or more, preferably 0.10 or more, and, for example, 1.00 or less.

제진재(1)의 손실 계수가 상기한 하한값 이상인 경우에는, 제진재(1)를 진동 부재(5)에 대하여 접착하면, 진동 부재(5)를 충분히 제진할 수 있다.When the loss factor of the vibration damping material 1 is more than the above-described lower limit, the vibration damping member 5 can be sufficiently damped by bonding the vibration damping material 1 to the vibration member 5.

특히, 20℃에서는 손실 계수가 예를 들어 0.30 이상, 바람직하게는 0.40 이상, 더욱 바람직하게는 0.50 이상이며, 예를 들어 1.00 이하이기도 한다.In particular, at 20°C, the loss factor is, for example, 0.30 or more, preferably 0.40 or more, more preferably 0.50 or more, and 1.00 or less, for example.

또한, 손실 계수는, 수지층(2)을 폭 10㎜, 길이 250㎜로 절단하여 샘플을 제작하고, 샘플을 피착체인 0.8㎜×10㎜×250㎜의 SPCC 강판에 접착하고, 손실 계수 측정 장치를 사용하여, 2차 공진점의 손실 계수를 중앙 가진법에 의해 측정된다.In addition, as for the loss factor, a sample was prepared by cutting the resin layer 2 into a width of 10 mm and a length of 250 mm, and the sample was adhered to an SPCC steel plate of 0.8 mm x 10 mm x 250 mm as an adherend, and a loss factor measuring device Using, the loss factor of the secondary resonance point is measured by the central excitation method.

이렇게 해서 얻어진 제진재(1)는, 예를 들어 자동차, 철도 차량, 가전 기기, 사무 기기, 주택 설비 또는 공작 기계 등의 분야에 사용되는 각종 부품에 접착하여, 그 각종 부품을 제진한다.The vibration damping material 1 thus obtained is adhered to various parts used in fields such as automobiles, railroad vehicles, home appliances, office equipment, residential equipment, machine tools, and the like, and thereby dampens the various parts.

각종 부품으로서는, 예를 들어 경량화가 기대되는 부품, 예를 들어 차량의 도어 강판, 가전 제품의 패널 등을 들 수 있다.Examples of various parts include parts that are expected to be lightweight, such as a steel door plate for a vehicle, a panel for a home appliance, and the like.

보다 구체적으로는, 제진재(1)에서는, 수지층(2)의 표면에 이형지(4)가 접착되어 있는 경우에는, 사용 시에는, 도 1a의 가상선으로 나타내는 바와 같이, 수지층(2)의 표면으로부터 이형지(4)를 박리하고, 계속해서, 도 1b에 도시하는 바와 같이, 그 수지층(2)의 표면을 피착체인 부품 등의 진동 부재(5)에 접착한다. 이에 의해, 제진재(1)는 진동 부재(5)를 제진한다.More specifically, in the vibration damping material 1, when the release paper 4 is adhered to the surface of the resin layer 2, in use, as shown by the imaginary line in Fig. 1A, the resin layer 2 The release paper 4 is peeled off from the surface of, and then, as shown in Fig. 1B, the surface of the resin layer 2 is adhered to a vibration member 5 such as a component to be adhered. Thereby, the vibration damping material 1 vibrates the vibration member 5.

수지층(2)과 진동 부재(5)는, 예를 들어 압착 또는 열 압착(베이킹) 등에 의해 접착할 수 있다.The resin layer 2 and the vibrating member 5 can be bonded, for example, by compression bonding or thermal compression bonding (baking).

열 압착의 경우, 가열 온도는 예를 들어 100℃ 이상, 바람직하게는 150℃ 이상이며, 또한 예를 들어 250℃ 이하, 바람직하게는 200℃ 이하이다. 가열 시간은, 예를 들어 1분 이상, 바람직하게는 5분 이상이며, 또한 예를 들어 2시간 이하, 바람직하게는 1시간 이하이다.In the case of thermocompression bonding, the heating temperature is, for example, 100°C or higher, preferably 150°C or higher, and, for example, 250°C or lower, preferably 200°C or lower. The heating time is, for example, 1 minute or more, preferably 5 minutes or more, and for example, 2 hours or less, preferably 1 hour or less.

그리고, 이 제진재(1)는 부틸 고무와, 수량 평균 분자량이 특정 범위의 연화제와, 특정한 충전제를 특정한 함유 비율로 함유하는 수지층(2)을 구비하고 있다.And this vibration damping material 1 is equipped with the resin layer 2 containing butyl rubber, a softener having a specific range of water-average molecular weight, and a specific filler in a specific content ratio.

특히, 부틸 고무에, 수량 평균 분자량이 1000 이상인 연화제를 함유하고 있기 때문에, 제진재(1)의 손실 계수의 피크를 고온측(상온 영역)으로 시프트시킬 수 있다. 그 결과, 0℃로부터 40℃(특히 20℃)에서 사용되는 부품에 대하여, 충분히 제진할 수 있다. 또한, 충전제로서 점토 광물 또는 유기 벤토나이트를 함유하기 때문에, 특정량으로 양호한 점착성, 제진성을 양호하게 한 그대로, 열에 대한 제진재(1)의 변형을 억제할 수 있다. 또한, 충전제가 특정량이기 때문에, 수지층(2)의 비중을 저하하여, 제진재(1)를 경량화할 수 있다.In particular, since the butyl rubber contains a softener having a water quantity average molecular weight of 1000 or more, the peak of the loss factor of the vibration damping material 1 can be shifted to the high temperature side (normal temperature region). As a result, vibration can be sufficiently suppressed for parts used at 0°C to 40°C (especially 20°C). In addition, since clay minerals or organic bentonite are contained as a filler, deformation of the vibration damping material 1 due to heat can be suppressed as long as good adhesion and vibration damping properties are improved in a specific amount. Further, since the filler is in a specific amount, the specific gravity of the resin layer 2 is reduced, and the vibration damping material 1 can be reduced in weight.

그 결과, 제진재(1)를 확실히 접착할 수 있어, 진동 부재(5)를 중량화시키지 않고 제진할 수 있다. 또한, 제진재(1)를 부재의 연직 방향으로 연장되는 표면에, 고온에서 부착하는 경우에, 제진재(1)가 늘어져 떨어지거나, 제진재(1)가 그 표면으로부터 탈락하기 어렵게 되어 있기 때문에, 연직 표면에 대해서도 용이하게 제진할 수 있다.As a result, the vibration damping material 1 can be reliably adhered, and vibration damping can be performed without weighting the vibration member 5. In addition, when the vibration damping material 1 is attached to the surface extending in the vertical direction of the member at high temperature, the vibration damping material 1 is slackened and it is difficult for the vibration damping material 1 to fall off the surface. Also, it is possible to easily control vibration even on a vertical surface.

나아가, 카본 블랙 등의 오염성의 충전제를 저감할 수 있어, 작업성도 우수하다.Furthermore, it is possible to reduce contaminant fillers such as carbon black, and the workability is also excellent.

이하에, 실시예 및 비교예를 들어서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 전혀 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하에 개시하는 실시예의 수치는, 상기 실시 형태에 기재되는 수치(즉, 상한 또는 하한값)를 대체할 수 있다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by giving examples and comparative examples, but the present invention is not limited thereto at all. In addition, the numerical values of the examples disclosed below may replace the numerical values (ie, upper or lower limit values) described in the above embodiments.

실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4

표 1에 나타내는 처방에서, 각 성분을 배합하고, 믹싱 롤에 의해 혼련함으로써 혼련물(수지 조성물)을 제조하였다.In the formulation shown in Table 1, each component was blended and kneaded with a mixing roll to prepare a kneaded product (resin composition).

계속해서, 얻어진 혼련물을, 프레스 성형에 의해 시트 형상으로 압축 연신하고, 이형지의 표면에 적층하여, 두께 2.0㎜의 수지층을 형성하였다.Subsequently, the obtained kneaded product was compression stretched into a sheet shape by press molding, and laminated on the surface of a release paper to form a resin layer having a thickness of 2.0 mm.

그 후, 수지층에서의 이형지의 적층측에 대하여 반대측의 표면에, 두께 0.2㎜의 유리 섬유를 포함하는 구속층을 열 압착에 의해 접착하고, 수지층 및 구속층의 합계의 두께가 2.2㎜인 제진재를 제작하였다.Thereafter, on the surface opposite to the lamination side of the release paper in the resin layer, a constraining layer containing 0.2 mm thick glass fibers is bonded by thermocompression, and the total thickness of the resin layer and the constraining layer is 2.2 mm. A vibration damping material was produced.

(수 평균 분자량의 측정)(Measurement of number average molecular weight)

연화제의 수 평균 분자량은 하기의 장치 및 측정 조건에서, 표준 폴리스티렌 환산값에 의해 측정하였다.The number average molecular weight of the softener was measured in terms of standard polystyrene in the following apparatus and measurement conditions.

GPC 장치: HLC-8120GPC(칼럼: TSKgel SuperHZM-H/HZ4000/HZ3000/HZ2000, 칼럼 사이즈: 6.0㎜I.D.×150㎜), 검출기: 시차 굴절률 검출기(RI), 도소사 제조GPC device: HLC-8120GPC (Column: TSKgel SuperHZM-H/HZ4000/HZ3000/HZ2000, column size: 6.0mmI.D.×150mm), detector: differential refractive index detector (RI), manufactured by Tosoh Corporation

GPC 측정 조건: 이동상 테트라히드로푸란, 유량 0.6ML/min, 칼럼 온도 40℃, 샘플 농도 1.0g/ℓ, 주입량 20㎕GPC measurement conditions: mobile phase tetrahydrofuran, flow rate 0.6ML/min, column temperature 40°C, sample concentration 1.0g/L, injection volume 20µl

(수지층의 비중)(Ratio of resin layer)

각 실시예 및 각 비교예에서 제조한 수지층의 비중을 치수법에 의해 측정하였다. 즉, 수지층의 질량을 전자 천칭으로 측량하고, 계속해서, 수지층의 치수를 버니어 캘리퍼스에 의해 측정하여 수지층의 체적을 산출하였다. 그리고, 수지층의 체적으로 수지층의 질량을 나눔으로써 수지층의 비중을 산출하였다.The specific gravity of the resin layer prepared in each Example and each Comparative Example was measured by the dimensional method. That is, the mass of the resin layer was measured with an electronic balance, and then the dimension of the resin layer was measured with a vernier caliper to calculate the volume of the resin layer. Then, the specific gravity of the resin layer was calculated by dividing the mass of the resin layer by the volume of the resin layer.

(플로우 점도)(Flow viscosity)

고화식 플로우 테스터(시마즈 세이사꾸쇼사 제조, 「CFT-500D」)를 사용하여, 노즐 길이 1.0㎜, 노즐 직경 1.0㎜로 조정하고, 온도 60℃, 하중 압력 20kgf/㎠(약 0.98MPa)의 조건에서, 각 실시예 및 각 비교예에서 제조한 수지 조성물의 플로우 점도를 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.Using a solidification flow tester (manufactured by Shimadzu Corporation, "CFT-500D"), a nozzle length of 1.0 mm and a nozzle diameter of 1.0 mm were used, and a temperature of 60°C and a load pressure of 20 kgf/cm 2 (about 0.98 MPa) were used. Under the conditions, the flow viscosity of the resin composition prepared in each Example and each Comparative Example was measured. Table 1 shows the results.

(점착성)(Adhesiveness)

각 실시예 및 각 비교예에서 제조한 수지층을 폭 25㎜, 길이 100㎜로 절단하여 샘플을 제작하고, 샘플을 스테인리스판에 접착한 후, 23℃로, 스테인리스판에 대하여 90도로 속도 300㎜/분으로 만능 인장 시험기를 사용하여 샘플을 박리함으로써, 각 수지층에 90도 박리 점착력을 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.A sample was prepared by cutting the resin layer prepared in each example and each comparative example into a width of 25 mm and a length of 100 mm, and after bonding the sample to a stainless steel plate, the speed was 300 mm at 23°C and 90 degrees to the stainless steel plate. By peeling the sample using a universal tensile tester at /min, the 90 degree peel adhesion to each resin layer was measured. Table 1 shows the results.

(열 늘어짐성)(Heat sagging property)

0.8㎜×80㎜×200㎜의 SPCC 강판 표면에 오일을 칠하고, 1일 방치하여 피착체로 하였다.Oil was applied to the surface of a 0.8 mm×80 mm×200 mm SPCC steel plate, and left to stand for 1 day to obtain an adherend.

각 실시예 및 각 비교예에서 제조한 제진재를 폭 50㎜, 길이 150㎜로 절단하여 샘플을 준비하였다. 이 샘플을 피착체에 2kg 롤러로 가압하고, 1시간 에이징한 후, 연직 방향으로 세워 설치하여 180℃ 20분의 조건으로 베이킹하고, 그 때의 어긋남량(㎜) 또는 탈락의 유무를 확인하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.Samples were prepared by cutting the vibration damping material prepared in each example and each comparative example into a width of 50 mm and a length of 150 mm. This sample was pressed against an adherend with a 2 kg roller, aged for 1 hour, and then installed vertically and baked at 180° C. for 20 minutes, and the amount of shift (mm) or the presence or absence of dropping was confirmed at that time. Table 1 shows the results.

(작업성)(Workability)

각 실시예 및 각 비교예에서 제조한 제진재의 수지층 표면을 손으로 가볍게 만져서, 손이 검게 더러워지는지의 여부를 측정하였다. 손이 검게 더러워지지 않은 경우를 ○라고 평가하고, 손이 검게 더러워진 경우를 ×라고 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.The surface of the resin layer of the vibration damping material prepared in each example and each comparative example was lightly touched by hand, and whether or not the hand became black and dirty was measured. The case where the hand was not black and dirty was evaluated as ○, and the case where the hand was black and dirty was evaluated as x. Table 1 shows the results.

(제진성(손실 계수))(Vibration isolation (loss factor))

각 실시예 및 각 비교예에서 제조한 제진재의 0, 20℃ 및 40℃에서의 2차 공진점의 손실 계수를, 손실 계수 측정 장치를 사용하여 중앙 가진법으로 하기의 측정 조건으로 측정하였다. 구체적으로는, 제진재를 폭 10㎜, 길이 250㎜로 절단하여 샘플을 준비하고, 샘플을 피착체에 접착함으로써 손실 계수를 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.The loss coefficients of the secondary resonance points at 0, 20° C. and 40° C. of the vibration damping material prepared in each Example and each Comparative Example were measured under the following measurement conditions by the central excitation method using a loss coefficient measuring device. Specifically, a sample was prepared by cutting the vibration damping material into a width of 10 mm and a length of 250 mm, and the loss factor was measured by adhering the sample to an adherend. Table 1 shows the results.

피착체: 0.8㎜×10㎜×250㎜의 SPCC 강판Attachment: 0.8mm×10mm×250mm SPCC steel plate

주파수: 500Hz (공진점으로부터 500Hz를 산출)Frequency: 500Hz (500Hz is calculated from the resonance point)

Figure 112014082683006-pat00001
Figure 112014082683006-pat00001

표 1의 각 성분 중의 수치는, 특별한 기재가 없는 경우에는 질량부수를 나타낸다. 표 1의 생략된 부호 등을 이하에 개시한다.Numerical values in each component in Table 1 represent parts by mass unless otherwise specified. Abbreviated reference numerals in Table 1 and the like are disclosed below.

·S부틸 재생 고무: 무니 점도 44±6(ML 1+4(100℃)), 비중 1.16, 아가타고무사 제조S-butyl recycled rubber: Mooney viscosity 44±6 (ML 1+4 (100℃)), specific gravity 1.16, manufactured by Agata Rubber

·폴리부텐HV-15: 상품명, 액상 폴리부텐, 수 평균 분자량 630, 동점도 31±2㎟/s (100℃), 비중 0.83, JX 닛코닛세키 에너지사 제조Polybutene HV-15: brand name, liquid polybutene, number average molecular weight 630, kinematic viscosity 31±2mm2/s (100℃), specific gravity 0.83, manufactured by JX Nikko-Niseki Energy

·폴리부텐HV-300: 상품명, 액상 폴리부텐, 수 평균 분자량 1400, 동점도 590㎟/s (100℃), 비중 0.87, JX 닛코닛세키 에너지사 제조Polybutene HV-300: brand name, liquid polybutene, number average molecular weight 1400, kinematic viscosity 590 mm2/s (100°C), specific gravity 0.87, manufactured by JX Nikko-Niseki Energy

·탄산칼슘: 중질탄산칼슘, 비중 2.7, 마루오 칼슘사 제조Calcium carbonate: heavy calcium carbonate, specific gravity 2.7, manufactured by Maruo Calcium

·카본 블랙: 상품명 「아사히카본#50」, 비중 1.8, 아사히 카본사 제조Carbon black: Brand name "Asahi Carbon #50", specific gravity 1.8, manufactured by Asahi Carbon

·탈크: 「수입 탈크」, 비중 2.7, 소브에크레사 제조Talc: ``Imported talc'', specific gravity 2.7, manufactured by Sove Ecre Co., Ltd.

·유기 벤토나이트: 상품명 「올가나이트」, 몬모릴로나이트를 제4급 암모늄염(테트라부틸 암모늄염 등)으로 표면 처리한 소수성 화합물, 비중 1.7, 호준사 제조Organic bentonite: brand name ``organite'', hydrophobic compound surface-treated montmorillonite with quaternary ammonium salt (tetrabutyl ammonium salt, etc.), specific gravity 1.7, manufactured by Hojun

·에스코 렛츠 1202: 상품명, 석유계 수지, 연화점 100±5℃, 비중 0.98, 엑슨사 제조Escorets 1202: brand name, petroleum resin, softening point 100±5℃, specific gravity 0.98, manufactured by Exxon

또한, 상기 설명은 본 발명의 예시의 실시 형태로서 제공했지만, 이는 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안된다. 당해 기술분야의 당업자에 의해 명확한 본 발명의 변형예는 후술하는 청구 범위에 포함되는 것이다.In addition, although the above description has been provided as an exemplary embodiment of the present invention, this is only a mere illustration and should not be interpreted limitedly. Modification examples of the present invention that are apparent by those skilled in the art are included in the claims to be described later.

Claims (5)

수지층과, 상기 수지층에 적층되는 구속층을 구비하고,
상기 수지층이 부틸 고무, 연화제 및 충전제를 함유하는 수지 조성물로 형성되고,
상기 연화제의 수 평균 분자량이 1000 이상이며,
상기 부틸 고무 100질량부에 대하여, 상기 충전제의 함유 비율이 10 내지 100질량부이며,
상기 충전제가 유기 벤토나이트, 탄산칼슘 및 카본 블랙만을 포함하는 것을 특징으로 하는 제진재.
A resin layer and a restraint layer laminated on the resin layer,
The resin layer is formed of a resin composition containing butyl rubber, a softener and a filler,
The number average molecular weight of the softener is 1000 or more,
With respect to 100 parts by mass of the butyl rubber, the content ratio of the filler is 10 to 100 parts by mass,
The vibration damping material, characterized in that the filler contains only organic bentonite, calcium carbonate, and carbon black.
제1항에 있어서, 상기 부틸 고무 100질량부에 대하여, 상기 연화제의 함유 비율이 30 내지 150질량부인 것을 특징으로 하는 제진재.The vibration damping material according to claim 1, wherein the content ratio of the softener is 30 to 150 parts by mass based on 100 parts by mass of the butyl rubber. 제1항에 있어서, 상기 연화제가 폴리부텐인 것을 특징으로 하는 제진재.The vibration damping material according to claim 1, wherein the softening agent is polybutene. 제1항에 있어서, 상기 수지층이 상기 부틸 고무 100질량부에 대하여 5 내지 150질량부의 점착 부여제를 함유하는 것을 특징으로 하는 제진재.The vibration damping material according to claim 1, wherein the resin layer contains 5 to 150 parts by mass of a tackifier with respect to 100 parts by mass of the butyl rubber. 제1항에 있어서, 상기 수지층의 비중이 1.20 이하인 것을 특징으로 하는 제진재.The vibration damping material according to claim 1, wherein the resin layer has a specific gravity of 1.20 or less.
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