KR102248034B1 - 반투명 유기태양전지 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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울산과학기술원
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Abstract

투명전극; 상기 투명전극 위의 광활성층; 및 상기 광활성층 위의 MDM 전극으로 이루어진 반투명전극; 을 포함하고, 상기 MDM 전극은 안티모니 산화물(antimony oxide) 시드층; 상기 시드층 위의 제1 금속층; 상기 시드층의 반대편으로 상기 제1 금속층과 대향하는 제2 금속층; 상기 제1 금속층과 상기 제2 금속층 사이의 안티모니 산화물을 포함하는 유전체층을 포함하는 유기태양전지를 개시한다.

Description

반투명 유기태양전지 및 이의 제조 방법{Semitransparent organic solar cell and fabrication method thereof}
본 발명은 반투명 유기태양전지 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
반투명 광기전력 장치를 건물의 창문 및 다른 건축 구조물에 통합시키는 것에 대한 최근 관심이 증가하고 있다. 유기태양전지(OSC)는 유기 광활성 물질의 고유한 반투명성 뿐만 아니라 유연성 및 경량성과 같은 장점으로 인하여 특히 높은 잠재력을 보인다. 이러한 이유로 반투명 유기태양전지는 옥상, 건물 외부, 차량 창문 및 휴대용 모바일과 같은 구조에 통합되어 재생가능한 에너지원으로서 시각적으로 미학적이며 기능적인 제품을 형성할 수 있다. 특히 다양한 색상의 반투명 유기태양전지가 이러한 응용 분야에 적합할 수 있다.
반투명 유기태양전지의 색상은 일반적으로 광활성층의 흡수 스펙트럼을 조정함으로써 결정된다. 광활성층은 주로 전자 공여체 및 전자 수용체의 2가지 성분으로 구성되며, 여기에서 전지의 색상은 두 광활성 물질의 흡수 파장 범위를 조정함으로써 제어된다. 반투명 유기태양전지는 일반적으로 얇은 단층의 반투명 금속 전극을 사용한다. 그러나 광활성층에만 의존하여 색상을 생성하는 반투명 유기태양전지는 광활성층의 넓은 흡수 스펙트럼으로 인하여 생생한 색상 구현이 어렵다. 또한, 반투명을 위한 얇은 금속 전극은 반사율이 낮으므로 전극에서 재반사되어 광활성층에서 재흡수될 광을 감소시킨다. 따라서 이러한 반투명 유기태양전지는 불투명 유기태양전지에 비해 광전류 밀도가 낮고 광전지 성능이 낮아진다.
다채로운 반투명 유기태양전지를 달성하기 위한 또 다른 접근법은 전극의 광학 엔지니어링을 포함한다. 이 접근법에서 두 개의 금속막 사이에 유전체 공동(dielectric cavity)을 구성함으로써 높은 반사율을 갖는 금속 유전체 금속(metal dielectric metal, MDM)의 복합 전극이 형성된다. 이 MDM 전극은 특정 파장의 광을 선택적으로 투과시키고 다른 파장의 광은 효율적으로 반사시키는 간섭 효과를 이용한다. 그러나 종래의 MDM 전극은 스퍼터링 또는 E-빔 증발 등의 방법을 사용하여 유전체층을 형성하는데, 이러한 공정은 시간이 많이 걸릴 뿐만 아니라 광활성층을 손상시켜서 소자의 저항을 증가시키고 광효율을 감소시킬 수 있다.
선명한 색상 및 높은 광효율을 갖는 반투명 유기태양전지 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
일 구현예에 따른 반투명 유기태양전지를 제공한다. 상기 반투명 유기태양전지는 투명전극; 상기 투명전극 위의 광활성층; 및 상기 광활성층 위의 MDM 전극으로 이루어진 반투명전극; 을 포함하고, 상기 MDM 전극은 안티모니 산화물(antimony oxide) 시드층; 상기 시드층 위의 제1 금속층; 상기 시드층의 반대편으로 상기 제1 금속층과 대향하는 제2 금속층; 상기 제1 금속층과 상기 제2 금속층 사이의 안티모니 산화물을 포함하는 유전체층을 포함한다.
상기 투명전극은 애노드일 수 있다.
상기 반투명전극은 캐소드일 수 있다.
상기 제1 금속층 및 상기 제2 금속층은 Ag 를 포함할 수 있다.
상기 제1 금속층과 상기 제2 금속층은 서로 독립적으로 10-50nm의 두께를 가질 수 있다.
상기 유전체층은 10-500 nm 의 두께를 가질 수 있다.
상기 유전체층의 두께를 조절하여 투과광의 파장을 조절할 수 있다.
상기 광활성층의 광투과 영역과 상기 MDM 전극의 광투과 영역이 적어도 부분적으로 오버랩되거나 일치할 수 있다.
또는 상기 광활성층의 광투과에 의한 색상과 MDM 전극의 광투과에 의한 색상이 동일할 수 있다.
상기 MDM 전극에 의하여 투과되는 색상이 적색이고, 상기 광활성층에 의하여 투과되는 색상이 적색일 수 있다. 상기 광활성층은 J52:IEICO-4F:NIDCS-HO을 포함할 수 있다.
상기 MDM 전극에 의하여 투과되는 색상이 녹색이고, 상기 광활성층에 의하여 투과되는 색상이 녹색일 수 있다. 상기 광활성층은 PTB7-Th:COi8DFIC:PC71BM 을 포함할 수 있다.
상기 MDM 전극에 의하여 투과되는 색상이 청색이고, 상기 광활성층에 의하여 투과되는 색상이 청색일 수 있다. 상기 광활성층은 PM6:Y6:PC71BM 을 포함할 수 있다.
상기 시드층, 상기 제1 금속층, 상기 제2 금속층 및 상기 유전체층이 열증발법(thermal vaporization)에 의하여 형성될 수 있다.
다른 일 구현예에 따른 상기 반투명 유기태양전지의 제조 방법을 제공한다. 상기 제조 방법에서는 상기 반투명 유기태양전지의 상기 시드층, 상기 제1 금속층, 상기 제2 금속층 및 상기 유전체층을 모두 열증착법(thermal vaporization)으로 형성한다.
MDM 전극을 사용하고 광활성층의 투과 파장 영역과 MDM 전극의 투과 파장 영역을 오버랩 또는 일치시킴으로써 선명한 색상 및 높은 광효율을 갖는 반투명 유기태양전지를 제공할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 MDM 전극(1)을 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 2는 일 구현예에 따른 유기태양전지(100)을 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 3은 시험예 1 내지 9에서 형성된 Ag층의 평면 SEM 사진이다.
도 4는 시험예 10 내지 12의 반투명 전극의 가시광 영역에서의 투과도를 보여주는 그래프이다.
도 5는 실시예 11에서 형성한 청색, 녹색 및 적색 반투명 전극의 사진이다.
도 6은 시험예 13 내지 26의 반투명 전극의 사진 및 파장에 따른 투과율 그래프이다.
도 7은 도 6의 각각의 투과 스펙트럼으로부터 계산한 색좌표를 표시한 색도도 다이어그램이다(CIE 1931).
도 8은 비교예 2 내지 실시예 3의 반투명 유기태양전지의 광반사시 색상(a) 및 광 투과시 색상(b)을 보여주는 사진이다.
도 9는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 반투명 유기태양전지의 전류 밀도 대 전압의 그래프이다.
도 10은 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 반투명 전극의 파장에 따른 외부양자효율(EQE)의 그래프이다.
도 11은 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 반투명 전극의 파장에 따른 투과율 그래프이다.
도 12는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 반투명 유기태양전지의 단락 전류 밀도 대 광강도의 그래프이다.
도 13은 광전류 밀도(Jph) 대 유효 전압(Veff)의 그래프이다. 광전류 밀도(Jph)는 조명 하에서 측정된 전류 밀도(JL)에서 암흑 조건에서 측정된 전류 밀도(Jdark)의 차이로서 광에 의한 전류 밀도만을 나타낸다.
도 14는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 암흑 조건에서의 전류 밀도 대 전압 그래프이다.
도 15는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 면저항을 보여주는 그래프이다.
도 16은 실시예 4 내지 6의 유기태양전지의 투과율 대 파장의 그래프이다.
도 17은 실시예 4 및 비교예 3의 전류 밀도 대 전압 그래프(a) 및 외부양자효율(EQE) 대 파장의 그래프(b)이다.
도 18은 실시예 5및 비교예 4의 전류 밀도 대 전압 그래프(a) 및 외부양자효율(EQE) 대 파장의 그래프(b)이다.
도 19는 실시예 6 및 비교예 5의 전류 밀도 대 전압 그래프(a) 및 외부양자효율(EQE) 대 파장의 그래프(b)이다.
본 명세서에서 "MDM 전극(metal dielectric metal electrode)"는 일종의 페브리 페로 에탈론 전극(Fabry-Perot Etalon Electrodes)으로서 두 개의 금속층 사이에 개재된 유전체층 내의 광 간섭에 의하여 선택적인 파장의 광을 투과할 수 있도록 구성된 전극이다.
본 구현예에 따른 유색 유기태양전지는 투명전극; 상기 투명전극 위의 광활성층; 및 상기 광활성층 위의 MDM 전극으로 이루어진 반투명전극; 을 포함한다. 상기 MDM 전극은 안티모니 산화물(antimony oxide) 시드층; 상기 시드층 위의 제1 금속층; 상기 시드층의 반대편으로 상기 제1 금속층과 대향하는 제2 금속층; 상기 제1 금속층과 상기 제2 금속층 사이의 안티모니 산화물을 포함하는 유전체층을 포함한다.
도 1은 일 구현예에 따른 MDM 전극(1)을 개략적으로 도시한 단면도이다. 도 1을 참조하면, MDM 전극(1)은 제1 금속층(3), 유전체층(5), 제2 금속층(7)이 순차적으로 적층되어 형성되어 있다.
제1 금속층(3) 및 제2 금속층(7)은 광의 일부는 투과시키고 일부는 반사시킬 수 있도록 얇은 금속막으로 이루어질 수 있다. 제1 금속층(3) 및 제2 금속층(7)은 서로 독립적으로 Ag, Au, Pt, In, Ru, Pd, Rh, Ir, Os, Al, W, Ni 또는 Cu 를 포함하여 이루어질 수 있다. 제1 금속층(3) 및 제2 금속층(7)은 예를 들어 Ag 로 이루어질 수 있다. 제1 금속층(3) 및 제2 금속층(7)은 예를 들어 서로 독립적으로 10-50 nm의 두께를 가질 수 있다.
유전체층(5)은 안티모니 산화물(antimony oxide)로 이루어질 수 있다. 유전체층(5)의 두께는 예를 들어 10-500 nm의 범위를 가질 수 있다.
제1 금속층(3) 쪽으로부터 입사된 광이 제1 금속층(3)과 제2 금속층(7) 사이에서 투과와 반사를 반복하며, 유전체층(5) 내에서 식 1을 만족하는 파장(λ)의 광이 보강 간섭되어 MDM 전극(1)을 투과한 광의 색을 결정한다.
Figure 112020018248852-pat00001
(식 1)
식 1에서 λ는 투과되는 광의 파장이고, m은 간섭 차수이고, n 및 d는 각각 유전체층(5)의 굴절율 및 두께이고, θ는 광의 입사각이다. 따라서 유전체층(5)의 두께가 증가할수록 투과광의 파장은 장 파장쪽으로 이동한다. 유전체층(5)의 두께를 조절함으로써 MDM 전극(1)을 투과하는 광의 파장을 조절할 수 있다. MDM 전극(1)의 전기 전도는 거의 Ag의 전기전도도와 흡사하게 나타난다.
한편, MDM 전극(1)에서 제1 금속층(3) 아래에 시드층(2)을 더 포함할 수 있다. 시드층(2)은 예를 들어 안티모니 산화물로 이루어질 수 있다. 시드층(2)은 예를 들어 1-5 nm 또는 1-3 nm 의 두께를 가질 수 있다. 시드층(2)은 제1 금속층(3)이 고르고 매끄러운 표면을 갖도록 증착될 수 있게 한다. 시드층이 없는 얇은 두께의 제1 금속층은 매끄러운 금속층이 아닌 부분적으로 뭉쳐 있는 금속집단을 형성하면 전기 전도도 및 투명도가 낮아져서 MDM 전극으로서의 역할을 양호하게 수행할 수 없게 된다. 시드층(2)에 의해 제1 금속층(1)이 얇음에도 불구하고 표면이 고르고 매끄럽게 형성됨으로써 MDM 전극으로서의 역할을 양호하게 수행할 수 있다.
한편, 시드층(2), 제1 금속층(3), 유전체층(5) 및 제2 금속층(7) 모두 열증착법(thermal evaporation)에 의하여 형성할 수 있다. 열증착법은 공액 고분자 광활성층에 손상을 주지 않는 낮은 온도에서 매끄러운 표면을 갖는 금속층 및 유전체층을 형성할 수 있다. 종래에는 MDM 전극의 금속층이나 유전체층을 전자빔 증착법이나 스퍼터에 의하여 형성함으로써 MDM 전극 하부의 유기물로 이루어진 광활성층이 손상을 입었다. 그러나 본 구현예에서는 안티모니 산화물로 이루어진 시드층(2) 및 유전체층(5); 제1 금속층(3) 및 제2 금속층(7)을 열증착법에 의하여 형성함으로써 이들 층의 형성시 광활성층이 손상을 입지 않고, 동일한 방법으로 적층을 형성함으로써 제조 과정이 단순해 질 수 있다.
도 2는 일 구현예에 따른 반투명 유기태양전지(100)을 개략적으로 도시한 단면도이다. 도 2를 참조하면, 반투명 유기태양전지(100)는 투명전극(10)과 MDM 전극(50), 및 그 사이의 유기층(30)을 포함하며, 유기층(30)은 정공 수송층(31), 광활성층(33) 및 전자 수송층(35)을 포함할 수 있다.
투명전극(10)은 애노드일 수 있다. 투명전극(10)은 인듐 주석 산화물(Indium tin oxide; ITO), 인듐 아연 산화물(Indium zinc oxide; IZO), 불소도핑 주석 산화물(fluorine-doped tin oxide; FTO), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3, SnO2-Sb2O3 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
MDM 전극(50)은 캐소드일 수 있다. MDM 전극(50)은 일종의 반투명 전극이다. MDM 전극(50)은 제1 금속층(53)과 제2 금속층(57) 및 제1 금속층(53)과 제2 금속층(57) 사이의 유전체층(55)으로 이루어져 있으며, 반사와 투과의 성질을 모두 갖는다. 제1 금속층(53) 아래에 시드층(52)을 더 포함할 수 있다. 일 구현예에 따른 MDM 전극(50)은 도 1의 MDM 전극(1)으로 이루어질 수 있다.
투명전극(10) 쪽으로부터 들어온 광에 의하여 광활성층(33)에서 형성된 전자 정공쌍(exciton)으로부터 전자와 정공이 분리되어 전자는 캐소드인 반투명전극(50)으로 이동하고, 정공은 애노드인 투명전극(10)으로 이동하여 캐소드와 애노드가 외부 회로와 접속되면 전류가 흐르게 된다. 한편, 앞에서 설명한 바와 같이 MDM 전극(50)에서 일부 광은 광활성층(33)으로 반사되고 일부 광은 투과되어 색을 띄는 반투명 전극이 된다. 유전체층(55)의 두께를 조절함으로써 반투명 유기태양전지(100)를 투과하는 광의 파장을 조절할 수 있다. 따라서 반투명 유기태양전지(100)는 컬러 필터의 역할을 할 수 있다.
광활성층(33)은 광을 받아 엑시톤(exciton)을 형성하고 이를 전자와 정공으로 분리시켜 전류를 만들어내는 광전변환층으로서의 역할을 수행한다. 광활성층(33)은 전자 주개(electron donor) 물질과 전자 받개(electron acceptor) 물질을 포함할 수 있다. 전자 주개 물질은 예를 들어 PTB7-Th, PM6, J52을 포함할 수 있다. 전자 받개 물질은 예를 들어 PC71BM, Y6, Coi8DFIC, IEICO-4F, NIDCS-HO을 포함할 수 있다.
Figure 112020018248852-pat00002
Figure 112020018248852-pat00003
Figure 112020018248852-pat00004
Figure 112020018248852-pat00005
유기태양전지에서 광활성층의 전자정공쌍(exciton)을 형성시키는 광이 많으면 광전류가 증가할 수 있다. 일반적인 유기태양전지에서 애노드 쪽에서 입사되어 유기층을 통과한 광은 반사막인 캐소드에서 다시 유기층으로 반사되어 광활성층에서 전자정공쌍을 더 형성시킬 수 있다. 그런데 반투명 유기태양전지의 경우 캐소드에서 광의 일부는 투과되고 일부는 반사되므로, 투과되는 광만큼 광활성층에서 사용할 수 있는 광에 손실이 있게 된다.
본 발명의 MDM 전극은 투과되는 파장과 투과도를 선택적으로 조절할 수 있어, 캐소드에서 투과로 인한 광 전류 손실을 최소화할 수 있다. 또한 본 발명에서는 유기태양전지의 장점인 유기 공액 고분자를 직접 디자인함으로 광흡수영역대를 조절할 수 있다는 점을 활용하였다. 즉, 고효율 광활성 물질의 선택에 있어 광활성 물질의 투과 파장 영역과 MDM 전극의 투과 파장 영역이 적어도 부분적으로 오버랩되거나 일치하는 유기 광활성 물질들을 선택하여 조합함으로 최소한의 광전류 손실을 이루어내었다. 투과 파장 영역은 광이 투과되어 나타나는 색상의 파장 영역, 투과광의 파장 영역을 의미한다. 즉, 광활성 물질의 광투과 영역과 MDM 전극의 광투과 영역이 적어도 부분적으로 오버랩되거나 일치한다. 예를 들어 상기 광활성층의 광투과에 의한 색상과 MDM 전극의 광투과에 의한 색상이 동일할 수 있다. 이로인해, 높은 효율과 보다 선명한 색상, 높은 투과도를 구현하는 반투명 태양전지를 제작할 수 있다.
MDM 전극의 유전체층의 두께가 적색 투과광을 갖도록 조절된 적색 반투명 유기태양전지는 광활성층으로서 적색 투과도가 높은 광활성층 물질을 사용할 수 있다. 예를 들어 적색 투과도가 높은 광활성층 물질로서 J52:IEICO-4F:NIDCS-HO의 혼합물질을 사용할 수 있다. MDM 전극의 유전체층의 두께가 녹색 투과광을 갖도록 조절된 녹색 반투명 유기태양전지는 광활성층으로서 녹색 투과도가 높은 광활성층 물질을 사용할 수 있다. 예를 들어 녹색 투과도가 높은 광활성층 물질로서 PTB7-Th:CO i 8DFIC:PC71BM 의 혼합물질을 사용할 수 있다. MDM 전극의 유전체층의 두께가 청색 투과광을 갖도록 조절된 청색 반투명 유기태양전지는 광활성층으로서 청색 투과도가 높은 광활성층 물질을 사용할 수 있다. 예를 들어 청색 투과도가 높은 광활성층 물질로서 PM6:Y6:PC71BM 의 혼합물질을 사용할 수 있다.
정공수송층(31)은 예를 들어 PEDOT:PSS, NiO, MoO3, V2O5, WO3를 포함할 수 있다.
전자수송층(35)은 예를 들어 ZnO, TiOx를 포함할 수 있다.
정공수송층(31) 및 전자수송층(35)은 경우에 따라서 각각 생략되거나 복수의 층으로 형성될 수 있다.
반투명 전극의 금속층 형성
시험예 1 내지 3
각각 15nm, 20nm 및 25nm 두께의 Ag층을 열증착법에 의하여 형성하였다.
시험예 4 내지 6
Au 1nm의 시드층을 열증착법에 의하여 형성한 후 각각 15nm, 20nm 및 25nm 두께의 Ag층을 열증착법에 의하여 형성하였다.
시험예 7 내지 9
Sb2O3 2nm의 시드층을 열증발법에 의하여 형성한 후 각각 15nm, 20nm 및 25nm 두께의 Ag층을 열증착법에 의하여 형성하였다.
도 3은 시험예 1 내지 9에서 형성된 Ag층의 평면 SEM 사진이다. 도 3의 SEM 사진 내의 번호 (1) 내지 (9)는 각각 시험예 1 내지 9를 나타낸다. 도 3을 참조하면, Ag층을 시드층 없이 단독으로 형성한 시험예 1 내지 3의 경우 Ag층의 표면이 크랙과 핀홀로 덮혀 있어서 표면이 거친 것으로 나타난다. 반면, Ag층을 1nm 두께의 Au 시드층과 함께 형성한 시험예 4 내지 6과 Ag층을 2nm 두께의 Sb2O3 시드층과 함께 형성한 시험예 7 내지 9의 경우 Ag층의 표면이 크랙이나 핀홀 없이 형성되어 있다. 특히 Sb2O3 시드층을 사용하여 20nm 두께로 형성한 시험예 8의 Ag층의 표면이 가장 고르게 형성되어 있으며, 본 발명과 같이 광학적 성능을 갖는 반투명 전극에 적합하다.
반투명 전극의 두께 결정
시험예 10
Ag 20nm/ Sb2O3 45nm/ Ag 20nm을 유리기판 위에 순차적으로 증착하여 청색 반투명 전극을 형성하였고, Ag 20nm/ Sb2O3 65nm/ Ag 20nm을 유리기판 위에 순차적으로 증착하여 녹색 반투명 전극을 형성하였고, Ag 20nm/ Sb2O3 100nm/ Ag 20nm을 유리기판 위에 순차적으로 증착하여 적색 반투명 전극을 형성하였다.
시험예 11
Ag 25nm/ Sb2O3 45nm/ Ag 25nm을 순차적으로 증착하여 청색 반투명 전극을 형성하였고, Ag 25nm/ Sb2O3 65nm/ Ag 25nm을 순차적으로 증착하여 녹색 반투명 전극을 형성하였고, Ag 25nm/ Sb2O3 95nm/ Ag 25nm을 순차적으로 증착하여 적색 반투명 전극을 형성하였다.
시험예 12
Ag 30nm/ Sb2O3 45nm/ Ag 30nm을 순차적으로 증착하여 청색 반투명 전극을 형성하였고, Ag 30nm/ Sb2O3 70nm/ Ag 30nm을 순차적으로 증착하여 녹색 반투명 전극을 형성하였고, Ag 30nm/ Sb2O3 100nm/ Ag 30nm을 순차적으로 증착하여 적색 반투명 전극을 형성하였다.
도 4는 시험예 10 내지 12의 반투명 전극의 가시광 영역에서의 투과도를 보여주는 그래프이다. 도 4의 (a)는 실시예 10의 반투명 전극에 대한 그래프이고, 도 4의 (b)는 실시예 11의 반투명 전극에 대한 그래프이고, 도 4의 (c)는 실시예 12의 반투명 전극에 대한 그래프이다. 도 4의 투과도 그래프를 참조하면, Ag층의 두께가 증가할수록 투과도가 감소하고 투과되는 광의 밴드의 반치폭이 줄어든다. 반투명 전극에서 선명한 색상을 구현하기 위하여 투과광의 밴드폭이 좁고 세기가 큰 것이 유리하지만, 투과광의 밴드폭을 좁히기 위해서는 Ag의 두께가 두꺼워져야 하기 때문에 투과도가 낮아진다. 또한, 소자의 효율을 높이기 위해서는 전극에서 반사되어 광활성층에서 흡수되는 광이 많은 것이 유리하다. 이러한 점들을 고려하면 각 Ag층의 두께가 25nm 인 실시예 11의 반투명 전극이 적절한 투과광 밴드폭과 세기를 가지며, 전극으로써의 역할도 충분히 수행할 수 있다. 도 5는 실시예 11에서 형성한 청색, 녹색 및 적색 반투명 전극의 사진이다. 도 5를 참조하면, 반투명 전극의 색상이 선명하게 나타난다.
시험예 13 내지 26
유리 기판 위에 Sb2O3 2 nm/ Ag 25 nm/ Sb2O3 35 nm/Ag 25 nm를 10-6 Torr의 압력 하에 열증발법으로 순차적으로 증착하여 반투명 전극을 제조하였다(시험예 13).
Ag 층 사이의 Sb2O3 층을 5nm 씩 증가시키는 것을 제외하고 시험예 13과 동일한 방법으로 시험예 14 내지 26의 반투명 전극을 제조하였다(시험예 14 내지 26).
시험예 27
유리 기판 위에 열증착법에 의하여 50nm 두께의 Ag 층으로 된 전극을 형성하였다.
시험예 13 내지 27의 Ag 층 사이의 Sb2O3 층의 두께를 표 1에 나타내었다. 이때 Sb2O3 의 증착 속도는 1.2-1.6 Å/s 이었고, Ag의 증착 속도는 1.4-2.0 Å/s 이었다.
시험예 Sb2O3 두께 시험예 Sb2O3 두께
시험예 13 35 nm 시험예 21 75 nm
시험예 14 40 nm 시험예 22 80 nm
시험예 15 45 nm 시험예 23 85 nm
시험예 16 50 nm 시험예 24 90 nm
시험예 17 55 nm 시험예 25 95 nm
시험예 18 60 nm 시험예 26 100 nm
시험예 19 65 nm 시험예 27 0 nm
시험예 20 70 nm
도 6은 시험예 13 내지 26의 반투명 전극의 사진 및 파장에 따른 투과율 그래프이다. 도 6에서 범례 1 내지 14는 각각 시험예 13 내지 26의 반투명 전극에 해당된다. 도 6의 투과율 그래프에는 Sb2O3 두께가 0인 시험예 27의 전극이 포함되어 있다. 도 6을 참조하면, Sb2O3 두께가 35nm로부터 증가함에 따라 짙은 청색에서 녹색을 거쳐 적색으로 변하는 것을 사진의 색상과 투과율 그래프의 스펙트럼으로부터 알 수 있다.
도 7은 도 6의 각각의 투과 스펙트럼으로부터 계산한 색좌표를 표시한 색도도 다이어그램이다(CIE 1931). 도 7을 참조하면, 시험예 13 내지 26의 반투명 전극의 색상이 Sb2O3 두께가 증가함에 따라 색도도 내에서 청색에서 녹색을 거쳐 적색으로 시계 방향의 아치형을 따라 이동함을 알 수 있다.
반투명 유기태양전지 소자 제조
특성 측정 방법
전류 밀도-전압(J-V) 특성
소자의 전류 밀도-전압(J-V) 특성을 N2로 채워진 글러브 박스에서 Keithley 2635A 소스 측정 장치를 사용하여 얻었다. 얇은 금속으로 만들어진 마스크(4mm2)를 100mW/cm2에서 AM 1.5G 조명 하에서 특성화하기 전에 각 셀에 부착 하였다.
단락 전류 밀도(J SC )의 광 강도 의존성
단락 전류 밀도(JSC)의 광 강도 의존성을 중성 밀도 필터(neutral density filter)를 사용하여 측정하였다.
외부 양자 효율(EQE)
소자의 EQE를 대기 조건 하에서 제논(Xe) 램프의 단색광을 사용하는 PV 측정 QE 시스템을 사용하여 측정하였다. 강도를 표준 Si 광다이오드에 대해 보정하였다.
투과율
Varian Cary 5000 분광 광도계를 사용하여 MDM 전극 및 장치의 투과율을 측정하였다.
시트 저항
4-포인트 프로브기구(CMT 2000N)를 사용하여 시트 저항을 측정하였다.
유기태양전지 소자를 각각의 실시예 및 비교예에 대하여 6개씩 제작하여 특성을 평가하였다. 단락 전류 밀도, 개방 전압, 채움율 등의 파라미터는 성능이 가장 우수한 소자의 값이고, 광전변환효율(PCE)은 6개 소자의 평균 값이다.
비교예 1 (무색성 광활성층: Ag 50nm)
ITO 전극이 패터닝된 기판(ITO 기판)을 10분 동안 순차적으로 증류수, 아세톤 및 이소프로판올로 초음파 처리하여 세정하고, 100℃에서 밤새 건조시켰다. 세정된 ITO 기판을 30 분 동안 UV-오존 처리하고 그 위에 PEDOT:PSS(AI4083) 층을 40nm 두께로 스핀 코팅하고 공기 중 150℃에서 10분 동안 어닐링하였다.
PTB7-Th:PC71BM의 1:1.5 중량비용액(11mg/mL)을 클로로 벤젠(CB):디페닐 에테르(DPE)(97:3 부피비)의 혼합 용매에 용해시키고, PEDOT:PSS 층 위에 2000 rpm으로 40초 동안 스핀코팅하여 100 nm의 광활성층을 형성하였다. 광활성층 위에 ZnO 나노입자 용액을 스핀 코팅하여 20 nm의 전자 수송층을 형성하였다. 다음으로 10-6 Torr 아래의 압력에서 열증발법에 의하여 50nm의 Ag 전극을 형성하였다.
유리기판/ ITO 150 nm/ PEDOT:PSS 40 nm/ PTB7-Th:PC71BM 100nm/ ZnO 20 nm/ Sb2O3 2nm/ Ag 50nm
비교예 2 (무색성 광활성층: Ag 100nm)
Ag 층을 50nm 대신 100nm 의 두께로 형성한 것을 제외하고 비교예 1과 동일한 방법으로 유기태양전지 소자를 제조하였다.
유리기판/ ITO 150 nm/ PEDOT:PSS 40 nm/ PTB7-Th:PC71BM 100nm/ ZnO 20 nm/ Sb2O3 2nm/ Ag 100nm
실시예 1 (무색성 광활성층: 청색 반투명 전극)
50nm Ag 전극층을 대신 Ag 25nm/ Sb2O3 45nm/ Ag 25nm의 청색 반투명 전극층을 형성한 것을 제외하고 비교예 1과 동일한 방법으로 유기태양전지 소자를 제조하였다.
유리기판/ ITO 150 nm/ PEDOT:PSS 40 nm/ PTB7-Th:PC71BM 100nm/ ZnO 20 nm/ Sb2O3 2nm/ Ag 25nm/ Sb2O3 45nm/ Ag 25nm
실시예 2 (무색성 광활성층: 녹색 반투명 전극)
50nm Ag 전극층을 대신 Ag 25nm/ Sb2O3 65nm/ Ag 25nm의 녹색 반투명 전극층을 형성한 것을 제외하고 비교예 1과 동일한 방법으로 유기태양전지 소자를 제조하였다.
유리기판/ ITO 150 nm/ PEDOT:PSS 40 nm/ PTB7-Th:PC71BM 100nm/ ZnO 20 nm/ Sb2O3 2nm/ Ag 25nm/ Sb2O3 65nm/ Ag 25nm
실시예 3 (무색성 광활성층: 적색 반투명 전극)
유리기판/ ITO 150 nm/ PEDOT:PSS 40 nm/ PTB7-Th:PC71BM 100nm/ ZnO 20 nm/ Sb2O3 2nm/ Ag 25nm/ Sb2O3 95nm/ Ag 25nm
50nm Ag 전극층을 대신 Ag 25nm/ Sb2O3 95nm/ Ag 25nm의 적색 반투명 전극층을 형성한 것을 제외하고 비교예 1과 동일한 방법으로 유기태양전지 소자를 제조하였다.
도 8은 비교예 2 및 실시예 1 내지 3의 반투명 유기태양전지의 광반사시 색상(a) 및 광투과시 색상(b)을 보여주는 사진이다. 도 8의 (a) 사진은 반투명 유기태양전지 아래 검은 종이를 대고 촬영하였고, 도 8의 (b) 사진은 반투명 유기태양전지 아래로부터 백색광을 비추어 촬영하였다. 도 8의 (a) 및 (b) 사진은 왼쪽으로부터 순차적으로 비교예 2, 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 3의 반투명 유기태양전지에 해당한다. 도 8의 사진으로부터 실시예 1 내지 3의 반투명 유기태양전지의 실제 색상이 Sb2O3의 두께에 따라서 청색, 녹색 및 적색으로 구현되는 것을 확인할 수 있다.
도 9는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 반투명 유기태양전지의 전류 밀도 대 전압의 그래프이다. 도 9의 그래프에 대응되는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 반투명 유기태양전지의 소자 변수들을 표 2에 나타내었다. 도 9 및 표 2를 참조하면, Ag 전극을 사용하는 비교예 1 및 2와 비교하여 반투명 전극을 사용하는 실시예 1 내지 3은 더 낮은 단락 전류 밀도(Jsc)와 광변환효율(PCE)를 갖는데, 이는 반투명 전극의 사용으로 인한 투과광 때문이다. 비교예 2는 비교예 1 보다 얇은 Ag 전극을 사용하므로 투과광이 증가하여 단락 전류 밀도(Jsc)와 광변환효율(PCE)이 감소한다. 도 9 및 표 2를 참조하면, 실시예 1, 2, 3의 순서로 단락 전류 밀도(Jsc)와 광변환효율(PCE)이 감소하는데, 비교예 1의 단락 전류 밀도를 기준으로 실시예 1 내지 3의 단락 전류 밀도(Jsc)는 각각 15.4%, 16.9% 및 22.4%의 감소를 나타내며, 이는 소자를 관통하여 투과하는 광의 비율(TMAX)에 반비례한다.
도 10 및 11은 각각 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 반투명 유기태양전지의 파장에 따른 외부 양자 효율(EQE)의 그래프와 투과율 그래프이다. 도 10 및 도 11을 참조하면, Ag 전극을 사용하는 비교예 1 및 2는 외부 양자 효율(EQE)과 투과율의 그래프에서 골이나 피크가 나타나지 않는다. 반면, 반투명 전극을 사용하는 실시예 1 내지 3에서는 외부 양자 효율(EQE) 스펙트럼에서 골이 나타나고, 투과율 스펙트럼에서 피크가 나타나며, 이 골과 피크가 나타나는 파장대가 같은 소자에 대하여 일치하는 것을 알 수 있다. 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 이러한 외부 양자 효율(EQE) 및 투과율의 특징은 단락 전류 밀도(Jsc)의 감소와 관련된다.
표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 3에서 비교에 1, 2와 비교하여 개방 전압(Voc)와 채움율(FF)은 거의 변하지 않고, 단락 전류 밀도(Jsc)만 감소하는 것으로부터 반투명 전극이 종래의 Ag 전극과 필적하여 전극으로서 역할을 잘 수행하는 것을 알 수 있다.
J SC
(mA cm-2)		 Cal.
J sc (mA cm-2)		 V OC (V) FF PCE (%) T MAX (%)
비교예 2 14.63 14.68 0.80 0.72 8.49 /
8.42 ± 0.13		 -
비교예 1 14.23 14.21 0.80 0.72 8.16 /
8.15 ± 0.12		 19.48 @ 325 nm
실시예 1 12.37 12.75 0.81 0.70 7.03 /
6.80 ± 0.19		 22.50 @ 448 nm
실시예 2 12.16 11.51 0.80 0.72 6.99 /
6.92 ± 0.09		 31.91 @ 522 nm
실시예 3 11.36 11.86 0.80 0.71 6.43 /
6.10 ± 0.34		 30.41 @ 636 nm
단락 전류 밀도와 광강도는 Jsc ~ Ilight s 의 관계가 있으며 이때 s가 1에 가까울수록 소자는 전자정공쌍(exciton)에서 분리된 전자와 정공이 다시 재결합하는 경우가 적은 것을 의미한다. 분리된 전자와 정공이 다시 재결합하면 소자의 성능이 저하될 수밖에 없다.
도 12는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 반투명 유기태양전지의 단락 전류 밀도 대 광강도의 그래프이다. 도 12를 참조하면, 실시예 1 내지 3의 평균 s 값은 비교예 1, 2와 비교하여 0.984의 값을 가지며, 이는 MDM 전극이 Ag 전극과 마찬가지로 전자와 정공의 재결합에 거의 영향을 미치지 않아서 전극의 역할을 잘 수행하는 것을 알 수 있다.
도 13은 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 반투명 유기태양전지의 광전류 밀도(Jph) 대 유효 전압(Veff)의 그래프이다. 광전류 밀도(Jph)는 조명 하에서 측정된 전류 밀도(JL)와 암흑 조건에서 측정된 전류 밀도(Jdark)의 차이로서 광에 의한 전류 밀도만을 나타낸다. 유효 전압(Veff)은 광전류 밀도(Jph)가 0일때 전압에서 인가된 전압을 뺀 값으로 정의된다. 예상되는 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 광전류 밀도(Jph)는 투과광으로 인하여 Ag 전극을 사용한 비교예 1 및 2 보다 약간 감소하였다. 그러나 도 13의 그래프에서 실시예 1 내지 3의 반투명 유기태양전지가 빠르고 완전한 광전류의 포화를 보여주며, 이는 비교예 1 및 2의 광전류 포화에 필적한다. 이러한 실시예 1 내지 3의 광전류의 포화는 전자와 정공이 분리되고 전극에 수집되는 효율이 Ag 전극을 사용하는 경우와 거의 비슷한 것을 보여준다.
도 14는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 반투명 유기태양전지의 암흑 조건에서의 전류 밀도 대 전압 그래프이다. 도 14를 참조하면, 실시예 1 내지 3의 소자가 역전압에서 낮은 누설전류를 갖고, 비교예 1 및 2의 소자와 같은 정류비(~105)를 갖는다.
도 15는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 3의 면저항을 보여주는 그래프이다. 도 15를 참조하면, 실시예 1 내지 3의 소자가 각각 1.29, 1.11 및 1.26 (Ohm/sq)의 비교적 낮은 면저항을 보인다. 이는 실시예 1 내지 3의 MDM 전극이 높은 전도도를 가지며, 이는 적절한 단락, 직렬 및 면저항에 기인함을 확인시킨다.
앞의 실시예들에서 살펴본 바와 같이 Sb2O3를 기반으로 한 반투명 MDM 전극은 우수한 컬러 필터링과 함께 높은 채움율과 Voc를 갖는 고효율의 유기태양전지를 제조할 수 있도록 한다.
실시예 4 (청색 투과 광활성층: 청색 반투명 전극)
CB:DPE 용매에 용해된 PTB7-Th:PC71BM 대신 클로로포름(CF):CN (99.5:0.5 v/v)에 용해된 PM6:Y6:PC71BM(1:0.8:0.2; 총 16mg/mL)을 PEDOT:PSS 층 위에 1000 rpm으로 40초 동안 스핀코팅하여 100 nm의 광활성층을 형성한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 유기태양전지를 제조하였다.
유리기판/ ITO 150 nm/ PEDOT:PSS 40 nm/ PM6:Y6:PC71BM 100 nm/ ZnO 20 nm/ Sb2O3 2nm/ Ag 25nm/ Sb2O3 50 nm/ Ag 25nm
실시예 5 (녹색 투과 광활성층: 녹색 반투명 전극)
CB:DPE 용매에 용해된 PTB7-Th:PC71BM 대신 CB:CN(99:1 v/v)에 용해된 PTB7-Th:COi8DFIC:PC71BM (1:1.05:0.45; 10 mg/mL for PTB7-Th)을 PEDOT:PSS 층 위에 1000 rpm으로 40초 동안 스핀코팅하여 100 nm의 광활성층을 형성한 것을 제외하고 실시예 2과 동일한 방법을 사용하여 유기태양전지를 제조하였다.
유리기판/ ITO 150 nm/ PEDOT:PSS 40 nm/ PTB7-Th:COi8DFIC:PC71BM 100 nm/ ZnO 20 nm/ Sb2O3 2nm/ Ag 25nm/ Sb2O3 65 nm/ Ag 25nm
실시예 6 (적색 투과 광활성층: 적색 반투명 전극)
CB:DPE 용매에 용해된 PTB7-Th:PC71BM 대신 CB:1-클로로 나프탈렌(CN)(99:1 v/v) 용매에 용해된 J52:IEICO-4F:NIDCS-HO(0.9:1:0.1 중량비; J52의 경우 10mg/mL)을 PEDOT:PSS 층 위에 1000 rpm으로 40초 동안 스핀코팅하여 100 nm의 광활성층을 형성한 것을 제외하고 실시예 3와 동일한 방법을 사용하여 유기태양전지를 제조하였다.
유리기판/ ITO 150 nm/ PEDOT:PSS 40 nm/ J52:IEICO-4F:NIDCS-HO 100 nm/ ZnO 20 nm/ Sb2O3 2nm/ Ag 25nm/ Sb2O3 95 nm/ Ag 25nm
비교예 3 (청색 투과 광활성층: Ag 100mn)
Sb2O3 2nm/ Ag 25nm/ Sb2O3 50 nm/ Ag 25nm 반투명 전극 대신 Ag 100nm 전극을 형성한 것을 제외하고 실시예 4과 동일한 방법을 사용하여 유기태양전지를 제조하였다.
유리기판/ ITO 150 nm/ PEDOT:PSS 40 nm/ PM6:Y6:PC71BM 100 nm/ ZnO 20 nm/ Ag 100nm
비교예 4 (녹색 투과 광활성층: Ag 100mn)
Sb2O3 2nm/ Ag 25nm/ Sb2O3 65 nm/ Ag 25nm 반투명 전극 대신 Ag 100nm 전극을 형성한 것을 제외하고 시험예 34와 동일한 방법을 사용하여 유기태양전지를 제조하였다.
유리기판/ ITO 150 nm/ PEDOT:PSS 40 nm/ PTB7-Th:COi8DFIC:PC71BM 100 nm/ ZnO 20 nm/ Ag 100nm
비교예 5 (적색 투과 광활성층: Ag 100mn)
Sb2O3 2nm/ Ag 25nm/ Sb2O3 95 nm/ Ag 25nm 반투명 전극 대신 Ag 100nm 전극을 형성한 것을 제외하고 실시예 6와 동일한 방법을 사용하여 유기태양전지를 제조하였다.
유리기판/ ITO 150 nm/ PEDOT:PSS 40 nm/ J52:IEICO-4F:NIDCS-HO 100 nm/ ZnO 20 nm/ Ag 100nm
도 16은 실시예 4 내지 6의 반투명 유기태양전지의 투과율 대 파장의 그래프이다. 도 16을 참조하면, 실시예 4 내지 6의 유기태양전지의 청색, 녹색, 적색의 투과율 스펙트럼이 비교적 좁으면서도 강한 투과율 밴드를 갖는다. 좁고 강한 투과율 밴드는 반투명 유기태양전지에서 광전류 손실을 줄이는데 기여할 수 있다.
도 17은 실시예 4 및 비교예 3의 전류 밀도 대 전압 그래프(a) 및 외부 양자 효율(EQE) 대 파장의 그래프(b)이고, 도 18은 실시예 5 및 비교예 4의 전류 밀도 대 전압 그래프(a) 및 외부 양자 효율(EQE) 대 파장의 그래프(b)이고, 도 19는 실시예 6 및 비교예 5의 전류 밀도 대 전압 그래프(a) 및 외부 양자 효율(EQE) 대 파장의 그래프(b)이다. 실시예 4 내지 6 및 비교예 3 내지 5의 소자 데이터를 표 3에 나타내었다.
J SC
(mA cm-2)		 Cal. J sc
(mA cm-2)		 V OC (V) FF PCE (%) TMAX (%)
비교예 3 22.7 22.0 0.86 0.70 13.7
실시예 4 20.3 19.9 0.85 0.70 12.1 22.5 @ 456 nm
비교예 4 20.0 19.4 0.71 0.74 10.5
실시예 5 18.9 18.0 0.70 0.73 9.71 35.4 @ 511 nm
비교예 6 18.7 17.7 0.74 0.63 8.62
실시예 6 16.2 15.7 0.75 0.63 7.63 34.7 @ 633 nm
도 17 내지 19 및 표 3을 참조하면, 실시예 4 내지 6의 소자의 광전류 손실은 각각 10.5%, 5.5% 및 13.3%로서 실시예 1 내지 3의 15.4%, 16.9% 및 22.4% 보다 더 적게 나타난다. 실시예 4 내지 6의 광전류 손실은 비교예 3 내지 5의 단락 전류 밀도에 대비하여 감소된 정도를 나타낸다.
이러한 결과로부터 MDM 전극의 투과율 밴드 파장에 정합하는 투과율 파장을 갖는 활성층 물질을 사용함으로써 광전류 손실을 더 줄일 수 있는 것으로 판단된다. 실시예 4 내지 6의 광전변환효율은 각각 12.1%, 9.91% 및 7.63%로서 우수한 값을 나타내었다.

Claims (16)

  1. 투명전극;
    상기 투명전극 위의 광활성층; 및
    상기 광활성층 위의 MDM 전극으로 이루어진 반투명전극; 을 포함하고,
    상기 MDM 전극은
    안티모니 산화물(antimony oxide) 시드층;
    상기 시드층 위의 제1 금속층;
    상기 시드층의 반대편으로 상기 제1 금속층과 대향하는 제2 금속층;
    상기 제1 금속층과 상기 제2 금속층 사이의 안티모니 산화물을 포함하는 유전체층을 포함하고,
    상기 광활성층의 광투과에 의한 색상과 상기 MDM 전극의 광투과에 의한 색상이 동일한 반투명 유기태양전지.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 투명전극은 애노드인 반투명 유기태양전지.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 반투명전극은 캐소드인 반투명 유기태양전지.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 금속층 및 상기 제2 금속층은 Ag를 포함하는 반투명 유기태양전지.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 금속층과 상기 제2 금속층은 서로 독립적으로 10-50 nm의 두께를 갖는 반투명 유기태양전지.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 유전체층은 10-500 nm의 두께를 갖는 반투명 유기태양전지.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 유전체층의 두께를 조절하여 투과광의 파장을 조절하는 반투명 유기태양전지.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1 항에 있어서,
    상기 MDM 전극에 의하여 투과되는 색상이 적색이고,
    상기 광활성층에 의하여 투과되는 색상이 적색인 반투명 유기태양전지.
  11. 제10 항에 있어서, 상기 광활성층은 J52:IEICO-4F:NIDCS-HO 을 포함하는 반투명 유기태양전지.
  12. 제1 항에 있어서,
    상기 MDM 전극에 의하여 투과되는 색상이 녹색이고,
    상기 광활성층에 의하여 투과되는 색상이 녹색인 반투명 유기태양전지.
  13. 제12 항에 있어서,
    상기 광활성층은 PTB7-Th:COi8DFIC:PC71BM 을 포함하는 반투명 유기태양전지.
  14. 제1 항에 있어서,
    상기 MDM 전극에 의하여 투과되는 색상이 청색이고,
    상기 광활성층에 의하여 투과되는 색상이 청색인 반투명 유기태양전지.
  15. 제14 항에 있어서,
    상기 광활성층은 PM6:Y6:PC71BM 을 포함하는 반투명 유기태양전지.
  16. 제1 항 내지 제7항 및 제10항 내지 제15 항 중 어느 한 항에 따른 반투명 유기태양전지의 제조 방법으로서,
    상기 시드층, 상기 제1 금속층, 상기 제2 금속층 및 상기 유전체층을 모두 열증착법(thermal vaporization)으로 형성하는 반투명 유기태양전지의 제조 방법.
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