KR102241838B1 - High melting point uniform composite powder manufacturing method and the High melting point uniform composite powder - Google Patents
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Abstract
본 발명은 상온 취성이 있어 가공이 어려우며, 고융점으로 주조가 불가능한 고융점 소재를 실제 산업에 적용할 수 있도록 균일한 복합체 분말로 제조할 수 있도록 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법 및 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말에 관한 것으로서, 본 발명의 일 실시예는, 고융점 분말 제조용 고융점 금속 실리사이드 복합체를 준비하는 단계; 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체 구성 원소들의 기화 방지를 위한 용융 온도에 도달하는 조건을 포함하는 용융 조건을 설정하는 단계; 상기 설정된 용융 조건에 따라 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 용융시켜 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 생성하는 단계; 및 상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 취출하며 분산 냉각시켜 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제조하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법을 제공한다.The present invention is a high melting point homogeneous metal silicide composite powder manufacturing method and high melting point that makes it difficult to process due to room temperature brittleness, and a high melting point material that cannot be cast due to a high melting point can be manufactured into a uniform composite powder so that it can be applied to the actual industry. As to a homogeneous metal silicide composite powder, an embodiment of the present invention comprises: preparing a high melting point metal silicide composite for producing a high melting point powder; Setting a melting condition including a condition for reaching a melting temperature for preventing vaporization of the high melting point metal silicide composite constituent elements; Melting the high melting point metal silicide composite according to the set melting condition to generate a high melting point uniform metal silicide composite molten metal; And preparing a high melting point uniform metal silicide composite powder by taking out the molten metal of the high melting point uniform metal silicide composite and cooling the dispersion to prepare a high melting point uniform metal silicide composite powder.
Description
본 발명은 고온 가스터빈으로 사용되는 소재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 상온 취성이 있어 가공이 어려우며, 고융점으로 주조가 불가능한 고융점 소재를 실제 산업에 적용할 수 있도록 균일한 복합체 분말로 제조할 수 있도록 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법 및 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말에 관한 것이다.The present invention relates to a material used as a high-temperature gas turbine, and more particularly, it is difficult to process due to room temperature brittleness, and a high melting point material that cannot be cast due to a high melting point is manufactured into a uniform composite powder so that it can be applied to the actual industry. The present invention relates to a method for producing a high melting point uniform metal silicide composite powder and a high melting point uniform metal silicide composite powder.
일반적으로, 항공 우주 및 발전 산업의 경우 에너지 효율을 높이기 위해 더욱 고온에서 사용 가능한 가스터빈 등의 소재가 지속적으로 개발되고 있다.In general, in the aerospace and power generation industries, materials such as gas turbines that can be used at higher temperatures are continuously developed to increase energy efficiency.
종래기술의 고온 가스터빈 등의 소재로 사용되는 있는 Ni기 합금은 1,200 ℃까지 사용할 수 있으며, 그 대안으로 개발되고 있는 소재는 고융점 금속과 실리사이드(Silicide)의 복합체를 들 수 있다.Ni-based alloys used as materials such as high-temperature gas turbines of the prior art can be used up to 1,200°C, and a material being developed as an alternative may be a composite of a high melting point metal and silicide.
그러나 상술한 종래기술의 고융점 금속과 실리사이드(Silicide)의 복합체는 상온 취성이 있어 가공이 어렵고, 고융점으로 인하여 주조가 거의 불가능해 실제 산업에 적용하기 위해서 분말화 하는 기술이 필수적으로 요구된다.However, since the above-described conventional high-melting-point metal and silicide composite has room temperature brittleness, processing is difficult, and casting is almost impossible due to the high melting point, a powdering technique is essentially required for application to an actual industry.
이에 따라, 대한민국 등록특허 제1370631호는 반응챔버 내부에 불활성기체를 공급하여 불활성 분위기를 조성한 후 RF 플라즈마를 발생시킨 후, 페로-실리콘, 티타늄, 실리콘 혼합 분말을 장입하여 기화시키고 응축시켜 리튬 이차전지 음극 활물질용 페로 티탄 실리사이드 복합 나노 분말을 제조하는 방법을 개시하였다. 또한, 대한민국 등록특허 제1545184호는 실리콘 분말을 분쇄하여 5 ㎛ 이하의 크기로 미세화한 후, 우라늄-몰리브데늄 합금분말과 혼합하여 혼합분말을 생성하고, 혼합물을 800 ~ 900 ℃ 에서 30 분 이내에서 열처리하여 우라늄-몰리브데늄 합금 분말 표면에 실리사이드 코팅층을 형성하는 것에 의해 실리사이드 코팅층이 형성된 우라늄-몰리브데늄 합금분말을 제조하는 방법을 개시한다. 또한, 구형 분말을 제조할 수 있는 기술에서 도가니를 사용하지 않고 복합체 로드(rod)에서 분말을 제조할 수 있는 기술 중 상용 분말 제조에 가장 가까운 방식으로는 EIGA(Electrode induction gas atomization)를 들 수 있다.Accordingly, Korean Patent Registration No. 1370631 discloses that an inert gas is supplied into the reaction chamber to create an inert atmosphere, and then RF plasma is generated, and then a mixture of ferro-silicon, titanium, and silicon powder is charged, vaporized, and condensed to form a lithium secondary battery. Disclosed is a method of preparing a ferro titanium silicide composite nanopowder for an anode active material. In addition, Korean Patent Registration No. 1545184 discloses that silicon powder is pulverized to a size of 5 μm or less, and then mixed with uranium-molybdenum alloy powder to produce a mixed powder, and the mixture is mixed at 800 ~ 900 ℃ within 30 minutes. Disclosed is a method of preparing a uranium-molybdenum alloy powder having a silicide coating layer formed thereon by forming a silicide coating layer on the surface of the uranium-molybdenum alloy powder by heat treatment at. In addition, EIGA (electrode induction gas atomization) is the closest method to commercial powder manufacturing among technologies that can produce powder from a composite rod without using a crucible in a technology capable of manufacturing spherical powder. .
그러나 상술한 종래기술들의 경우 상술한 종래기술들의 경우 금속(metal) 기지와 실리사이드의 녹는점 및 포화증기압이 달라 균일한 복합체 분말을 제조하기가 어려운 문제점을 가진다. 일 예로 EIGA의 경우 복합체의 특성상 온도 증가율이 너무 낮을 경우, 금속 기지와 실리사이드의 녹는점 차이로 인하여 상 분리가 발생하는 문제점을 가진다. 또한, 가열 최고 온도가 너무 높을 시, 일부 성분의 휘발로 인하여 성분 불균형이 발생하는 문제점을 가진다.However, in the case of the above-described prior art, it is difficult to manufacture a uniform composite powder because the melting point and saturated vapor pressure of the metal base and the silicide are different in the above-described prior art. For example, in the case of EIGA, when the temperature increase rate is too low due to the characteristics of the composite, there is a problem that phase separation occurs due to a difference in melting point between the metal matrix and the silicide. In addition, when the maximum heating temperature is too high, component imbalance occurs due to volatilization of some components.
따라서 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 고용융점 균일 복합체 분말 제조를 위한 조건으로서, 상의 분리가 일어나지 않는 온도 증가율 및 최고 온도 조건을 수립하여, 상온 취성이 있어 가공이 어려우며, 고융점으로 주조가 불가능한 고융점 소재를 실제 산업에 적용할 수 있도록 균일한 복합체 분말로 제조할 수 있도록 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법 및 상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.Therefore, one embodiment of the present invention for solving the problems of the prior art described above is a condition for manufacturing a high melting point uniform composite powder, by establishing a temperature increase rate and a maximum temperature condition at which phase separation does not occur, and processing due to room temperature brittleness Provides a high melting point homogeneous metal silicide composite powder manufacturing method and the high melting point homogeneous metal silicide composite powder so that a high melting point material that is difficult and cannot be cast due to a high melting point can be manufactured into a uniform composite powder so that it can be applied to the actual industry. It aims to do.
상술한 본 발명의 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 고융점 분말 제조용 고융점 금속 실리사이드 복합체를 준비하는 단계; 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체 구성 원소들의 기화 방지를 위한 용융 온도에 도달하는 조건을 포함하는 용융 조건을 설정하는 단계; 상기 설정된 용융 조건에 따라 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 용융시켜 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 생성하는 단계; 및 상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 취출하며 냉각시켜 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제조하는 단계;를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법을 제공한다.One embodiment of the present invention for achieving the object of the present invention described above, the steps of preparing a high melting point metal silicide composite for producing a high melting point powder; Setting a melting condition including a condition for reaching a melting temperature for preventing vaporization of the high melting point metal silicide composite constituent elements; Melting the high melting point metal silicide composite according to the set melting condition to generate a high melting point uniform metal silicide composite molten metal; And preparing a high melting point uniform metal silicide composite powder by taking out and cooling the high melting point uniform metal silicide composite molten metal.
상기 고융점 금속 실리사이드 복합체는, Nb, Cr, Ti, Hf, B 및 Mo 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속의 고융점 금속 실리사이드 복합체인 것을 특징으로 한다.The high melting point metal silicide composite is characterized in that it is a high melting point metal silicide composite of one or more metals selected from the group consisting of Nb, Cr, Ti, Hf, B, and Mo, and alloys thereof.
상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체는, Nb 25 wt% 내지 50 wt%, Si가 2 wt% 내지 16wt%, 나머지는 Cr, Ti, Hf, B 또는 Mo 중 하나 이상이 상기 Nb의 함량 이하의 조성을 가지도록 혼합된 후 제조된 것을 특징으로 한다. The high melting point uniform metal silicide composite, Nb 25 wt% to 50 wt%, Si is 2 wt% to 16 wt%, the remainder is Cr, Ti, Hf, B, or Mo has a composition of at least one of the content of the Nb or less. It is characterized in that it is prepared after mixing so as to.
상기 균일 금속 실리사이드 복합체는, 금속 실리사이드 20% 내지 35%, Laves상 0% 내지 10% 및 나머지는 Nb 기지로 되는 상분율을 가지는 것을 특징으로 한다.The homogeneous metal silicide composite is characterized in that it has a phase fraction of 20% to 35% of metal silicide, 0% to 10% of Laves phase, and the remainder of the Nb base.
상기 용융 조건은, 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 구성하는 구성 원소들의 상 분리가 발생하지 않는 시간 내에 설정된 최고 온도에 도달하는 승온 조건을 포함하는 것을 특징으로 한다.The melting condition is characterized in that it includes a temperature rising condition that reaches a set maximum temperature within a time period during which phase separation of constituent elements constituting the high melting point metal silicide composite does not occur.
상기 용융 조건은, 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 구성하는 구성 원소들 중 최고 용융점이 가장 높은 원소의 용융온도 이상의 온도로 유지되는 최고온도 조건을 포함하는 것을 특징으로 한다.The melting conditions include a maximum temperature condition maintained at a temperature equal to or higher than a melting temperature of an element having a highest melting point among constituent elements constituting the high melting point metal silicide composite.
상기 용융 조건은, 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 구성하는 구성 원소들 중 최고 용융점이 최고인 원소의 용융온도 이상의 온도에서 상기 구성 원소들의 기화를 방지하는 압력 이상으로 작업 압력을 유지하는 압력 조건을 포함하는 것을 특징으로 한다.The melting condition includes a pressure condition for maintaining a working pressure above a pressure for preventing vaporization of the constituent elements at a temperature equal to or higher than the melting temperature of the element having the highest melting point among the constituent elements constituting the high melting point metal silicide composite. It is characterized by that.
본 발명의 다른 실시예는, Nb 25 wt% 내지 50 wt%, Si가 2 wt% 내지 16wt%, 나머지는 Cr, Ti, Hf, B 또는 Mo 중 하나 이상이 상기 Nb의 함량 이하의 조성을 가지는 금속 기지 상에 실리사이드들이 균일하게 분산된 것을 특징으로 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제공한다.Another embodiment of the present invention is a metal having a composition of Nb 25 wt% to 50 wt%, Si of 2 wt% to 16 wt%, and at least one of Cr, Ti, Hf, B, or Mo less than the content of Nb. It provides a high melting point uniform metal silicide composite powder, characterized in that silicides are uniformly dispersed on a matrix.
상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말은, 입자의 크기가 40 μm 내지 85 μm인 것을 특징으로 한다.The high melting point uniform metal silicide composite powder is characterized in that the particle size is 40 μm to 85 μm.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 유도가열 가스 아토마이저를 이용한 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법의 처리과정을 나타내는 순서도.
도 2는 용융 공정 중의 성분 금속별 온도에 대한 포화압력 그래프.
도 3은 상 분리 및 성분 불균일로 인하여 불균일하게 제조된 복합체 미세 구조를 나타내는 도면.
도 4는 본 발명의 실시예의 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법에 따라 제조된 복합체의 미세 구조를 나타내는 도면.1 is a flow chart showing a processing process of a method for manufacturing a high melting point uniform metal silicide composite powder using an induction heating gas atomizer according to an embodiment of the present invention.
2 is a graph of a saturation pressure versus temperature for each component metal during a melting process.
3 is a view showing a microstructure of a composite manufactured unevenly due to phase separation and component non-uniformity.
4 is a view showing a microstructure of a composite manufactured according to the method of manufacturing a high melting point uniform metal silicide composite powder according to an embodiment of the present invention.
이하에서는 첨부한 도면을 참고하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the present invention may be implemented in a number of different forms, and therefore is not limited to the embodiments described herein. In the drawings, parts irrelevant to the description are omitted in order to clearly describe the present invention, and similar reference numerals are attached to similar parts throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is said to be "connected (connected, contacted, bonded)" with another part, it is not only "directly connected", but also "indirectly connected" with another member in the middle. "Including the case. In addition, when a part "includes" a certain component, this means that other components may be further provided, not excluding other components, unless specifically stated to the contrary.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the present specification are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly indicates otherwise. In the present specification, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate the presence of features, numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but one or more other features. It is to be understood that the presence or addition of elements or numbers, steps, actions, components, parts, or combinations thereof does not preclude in advance.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 유도가열 가스 아토마이저를 이용한 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법의 처리과정을 나타내는 순서도이다.1 is a flow chart showing a processing process of a method of manufacturing a high melting point uniform metal silicide composite powder using an induction heating gas atomizer according to an embodiment of the present invention.
도 1과 같이, 본 발명의 일 실시예의 유도가열 가스 아토마이저를 이용한 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법은, 고융점 분말 제조용 고융점 금속 실리사이드 복합체를 준비하는 단계(S10), 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체 구성 원소들의 기화 방지를 위한 용융 온도에 도달하는 조건을 포함하는 용융 조건을 설정하는 단계(S20), 상기 설정된 용융 조건에 따라 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 용융시켜 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 생성하는 단계(S30) 및 상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 냉각시켜 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제조하는 단계(S40)를 포함하여 구성될 수 있다. 본 발명의 실시예의 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말에서 균일은 상기 금속 기지 상에 실리사이드들이 균일하게 분산된 것과, 고융점 금속 실리사이드 복합체 분말의 크기가 설정된 범위 내에서 균일하게 되는 것을 의미할 수 있다.As shown in Figure 1, the method of manufacturing a high melting point uniform metal silicide composite powder using an induction heating gas atomizer according to an embodiment of the present invention, the step of preparing a high melting point metal silicide composite for manufacturing a high melting point powder (S10), the high melting point metal Setting a melting condition including a condition for reaching a melting temperature for preventing vaporization of the silicide composite elements (S20), melting the high melting point metal silicide composite according to the set melting condition to melt the high melting point uniform metal silicide composite It may comprise generating (S30) and cooling the molten metal of the high melting point uniform metal silicide composite to prepare a high melting point uniform metal silicide composite powder (S40). Uniform in the high melting point uniform metal silicide composite powder according to the embodiment of the present invention may mean that the silicides are uniformly dispersed on the metal matrix, and that the size of the high melting point metal silicide composite powder is uniform within a set range.
고융점 분말 제조용 고융점 금속 실리사이드 복합체를 준비하는 단계(S10)에서는 고융점 금속 실리사이드 복합체 잉곳을 준비한다. 이때 금속 실리사이드 복합체는, Nb 25 wt% 내지 50 wt%, Si가 2 wt% 내지 16wt%, 나머지는 Cr, Ti, Hf, B 또는 Mo 중 하나 이상이 상기 Nb의 함량 이하의 조성을 가지도록 혼합된 후 VAR(vacuum arc re-melting) 또는 VIM(vacuum induction melting) 중 어느 하나에 의해 제조될 수 있다. 여기서 상기 금속들의 조성비는 원하는 특성에 따라 서로 가변될 수 있다.In the step (S10) of preparing a high melting point metal silicide composite for manufacturing a high melting point powder, a high melting point metal silicide composite ingot is prepared. In this case, the metal silicide composite is mixed so that at least one of Nb 25 wt% to 50 wt%, Si is 2 wt% to 16 wt%, and the remainder is Cr, Ti, Hf, B, or Mo to have a composition less than the content of Nb. Then, it may be prepared by either vacuum arc re-melting (VAR) or vacuum induction melting (VIM). Here, the composition ratio of the metals may be varied from each other according to desired characteristics.
상기 고융점 금속 실리사이드 복합체 구성 원소들의 기화 방지를 위한 용융 온도에 도달하는 조건을 포함하는 용융 조건을 설정하는 단계(S20)는, 고융점 금속 실리사이드 복합체 분말 제조를 위한 승온 조건, 최고 온도 조건 또는 압력 조건 중 하나 이상을 포함하는 용융조건을 설정한다.The step (S20) of setting a melting condition including a condition for reaching a melting temperature for preventing evaporation of the high melting point metal silicide composite elements (S20) includes: a temperature rising condition, a maximum temperature condition, or a pressure for manufacturing a high melting point metal silicide composite powder. Set the melting conditions including one or more of the conditions.
이때, 상기 승온 조건은 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 구성하는 구성 원소들의 상분리가 발생하지 않는 시간 내에 설정된 최고 온도에 도달하는 승온 조건일 수 있다. In this case, the temperature increase condition may be a temperature increase condition that reaches a set maximum temperature within a time period during which phase separation of constituent elements constituting the high melting point metal silicide composite does not occur.
상기 최고 온도 조건은 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 구성하는 구성 원소들 중 용융점이 가장 높은 원소의 용융온도 이상의 온도로 유지되는 최고온도 조건일 수 있다.The maximum temperature condition may be a maximum temperature condition maintained at a temperature equal to or higher than the melting temperature of an element having a highest melting point among constituent elements constituting the high melting point metal silicide composite.
그리고 상기 압력 조건은 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 구성하는 구성 원소들 중 최고 용융점이 최고인 원소의 용융온도 이상의 온도에서 상기 구성 원소들의 기화를 방지하는 압력 이상으로 작업 압력을 유지하는 압력 조건일 수 있다.In addition, the pressure condition may be a pressure condition in which the working pressure is maintained above a pressure that prevents vaporization of the constituent elements at a temperature equal to or higher than the melting temperature of the element having the highest melting point among the constituent elements constituting the high melting point metal silicide composite. .
일 예로, 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체가 최고 용융 온도를 가지는 원소로서 Mo를 포함하는 경우 최고 온도가 2,800 ℃ 이하가 되도록 유지하고, 이때, 압력 조건은 2,800 ℃에서 포화증기압이 0.13atm(약 100 torr)인 Si의 기화 방지를 위해 100 torr 이상의 작업 기압을 유지하는 조건일 수 있다.For example, when the high melting point metal silicide composite contains Mo as an element having the highest melting temperature, the highest temperature is maintained to be 2,800°C or less, and in this case, the pressure condition is 2,800°C and the saturated vapor pressure is 0.13atm (about 100 torr) ) In order to prevent vaporization of Si, it may be a condition to maintain a working pressure of 100 torr or more.
즉, 상기 최고 온도는 구성 원소들이 모두 용융될 수 있는 온도에서 선택되어 가변될 수 있으며, 상기 압력 조건은 상기 최고 온도에서 구성 원소성분들이 기화되지 않도록 하는 압력으로 조절될 수 있다.That is, the maximum temperature may be selected and varied from a temperature at which all constituent elements can be melted, and the pressure condition may be adjusted to a pressure such that constituent elements are not vaporized at the highest temperature.
상기 설정된 용융 조건에 따라 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 용융시켜 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 생성하는 단계(S30)는, 챔버 내부의 유도 가열로 내에 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체 잉곳을 장입하고, 챔버 내부를 진공화 및 불활성 기체의 주입에 의해 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 구성하는 구성 원소들 중 최고 용융점이 최고인 원소의 용융온도 이상의 온도에서 상기 구성 원소들의 기화를 방지하는 압력 이상으로 작업 압력을 유지하면서, 유도 가열하여 용융시켜 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 제조한다.In the step (S30) of melting the high melting point metal silicide composite according to the set melting condition to generate a high melting point uniform metal silicide composite molten metal (S30), the high melting point metal silicide composite ingot is charged into an induction heating furnace inside the chamber, and the chamber The working pressure is maintained above the pressure preventing vaporization of the constituent elements at a temperature above the melting temperature of the element with the highest melting point among the constituent elements constituting the high melting point metal silicide composite by evacuating the inside and injecting an inert gas. While, by induction heating and melting to prepare a high melting point uniform molten metal silicide composite.
상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제조하는 단계(S40)는 가스 아토마이저(GA: gas atomization) 공법을 적용하여, 상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕에 고압의 가스를 분사하여 분쇄 냉각시키는 것에 의해 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제조한다.In the step (S40) of preparing the high melting point uniform metal silicide composite powder, by applying a gas atomization (GA) method, by spraying a high-pressure gas into the molten metal of the high melting point uniform metal silicide composite and cooling it To prepare a high melting point uniform metal silicide composite powder.
즉, 상술한 본 발명의 실시예의 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법은 전체적으로 EIGA(Electrode induction gas atomization) 공정에 의해 수행될 수 있다.That is, the method of manufacturing the high melting point uniform metal silicide composite powder according to the embodiment of the present invention described above may be entirely performed by the EIGA (electrode induction gas atomization) process.
상술한 본원 발명에 의해 제조된 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말은, Nb 25 wt% 내지 50 wt%, Si가 2 wt% 내지 16wt%, 나머지는 Cr, Ti, Hf, B 또는 Mo 중 하나 이상이 상기 Nb의 함량 이하의 조성을 가지도록 혼합된 후 VAR(vacuum arc re-melting) 또는 VIM(vacuum induction melting) 중 어느 하나에 의해 제조되는 것에 의해, 금속 실리사이드 20% 내지 35%, Laves상 0% 내지 10% 및 나머지는 Nb 기지로되는 상분율을 형성하는 것을 특징으로 한다.The high melting point homogeneous metal silicide composite powder prepared according to the present invention described above contains 25 wt% to 50 wt% of Nb, 2 wt% to 16 wt% of Si, and at least one of Cr, Ti, Hf, B, or Mo. By mixing so as to have a composition less than the content of Nb and then prepared by either VAR (vacuum arc re-melting) or VIM (vacuum induction melting),
이때, 상기 조성비의 범위를 벗어나는 것에 의해 상기 상분율의 범위를 벗어나는 경우, 상온 취성이 높아지거나 고온 크립특성, 성형성, 고온 내산화성 등의 고온 물성이 낮아 진다.At this time, when the phase fraction is out of the range by out of the range of the composition ratio, the room temperature brittleness increases or the high-temperature physical properties such as high-temperature creep characteristics, moldability, and high-temperature oxidation resistance decrease.
<실험예 1><Experimental Example 1>
상술한 본 발명의 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법을 Nb 실리사이드 잉곳 또는 Mo 실리사이드 잉곳을 이용하여 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조에 적용하는 경우를 예로 들어 설명한다.A case in which the method for producing a high melting point uniform metal silicide composite powder of the present invention is applied to the production of a high melting point uniform metal silicide composite powder using an Nb silicide ingot or a Mo silicide ingot will be described as an example.
Nb 실리사이드 잉곳 또는 Mo 실리사이드 잉곳의 경우 승온 조건은 50 ℃/sec 의 승온 속도로 설정되며, 최고 온도 조건은 2,800 ℃ 이하로 유지하도록 설정되고, 압력 조건은 100 torr 이상으로 유지하도록 설정된다.In the case of Nb silicide ingot or Mo silicide ingot, the temperature increase condition is set at a temperature increase rate of 50° C./sec, the maximum temperature condition is set to be maintained at 2,800° C. or less, and the pressure condition is set to be maintained at 100 torr or more.
이후, 50 ℃/sec 의 승온 속도로 온도를 증가시켜 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체들이 1분 이내에 용융되어 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 제조한다. 이때, 최고 온도는 2,800 ℃ 이하로 유지하고, 작업 압력은 100 torr 이상으로 유지한다.Thereafter, the high melting point metal silicide composites are melted within 1 minute by increasing the temperature at a heating rate of 50° C./sec to prepare a high melting point uniform molten metal silicide composite. At this time, the maximum temperature is maintained below 2,800 ℃, and the working pressure is maintained above 100 torr.
이 경우, 상기 승온 조건의 온도 증가 속도가 50 ℃/sec 이하로 되는 경우 금속과 실리사이드 사이의 녹는점 차이로 인해 상 분리가 발생하여 성분 원소들이 균일하게 분산된 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제작할 수 없게 된다. 즉, Nb는 2,477 ℃, Nb 실리사이드는 1,880 ℃, Mo는 2.632 ℃, Mo 실리사이드는 1,950 ℃의 녹는점이 차이를 가지게 되므로, 승온 속도가 늦는 경우 금속과 실리사이드 사이에 상 분리 현상이 발생하게 된다.In this case, when the temperature increase rate under the above-mentioned temperature increase condition is 50°C/sec or less, phase separation occurs due to the difference in the melting point between the metal and the silicide, thereby producing a high melting point uniform metal silicide composite powder in which the component elements are uniformly dispersed. It becomes impossible. That is, since the melting point of Nb is 2,477° C., Nb silicide is 1,880° C., Mo is 2.632° C., and Mo silicide is 1,950° C., a phase separation phenomenon occurs between metal and silicide when the temperature rise rate is slow.
또한, 상기 최고 온도가 2,800 ℃ 이상으로 되거나, 2,800 ℃에서 작업 압력이 100 torr로 이하로 되는 경우에는 첨가 원소 중 일부가 휘발 또는 기화되는 것에 의해, 균일한 복합체 분말을 생성할 수 없게 된다. 여기서, 상기 100 torr는 2,800 ℃에서 Si의 포화증기압으로서 작업 기압이 100 torr 이하인 경우 Si의 기화에 의해 금속 기질 내에 실리사이드가 균일하게 분산되지 않게 된다.In addition, when the maximum temperature is 2,800°C or higher, or when the working pressure is 100 torr or less at 2,800°C, some of the additional elements are volatilized or vaporized, making it impossible to produce a uniform composite powder. Here, the 100 torr is the saturated vapor pressure of Si at 2,800° C. When the working air pressure is 100 torr or less, silicide is not uniformly dispersed in the metal substrate due to vaporization of Si.
이 후 상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 취출하며 고압 가스를 분사하여 분산 냉각시키는 가스 아토마이저(GA: gas atomization) 공법 등을 적용하여, 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제조한다.Thereafter, a gas atomization (GA) method in which the molten metal of the high melting point uniform metal silicide composite is taken out and dispersed and cooled by spraying a high-pressure gas is applied to prepare a high melting point uniform metal silicide composite powder.
<실험예 2><Experimental Example 2>
본 발명의 실시예의 고융점 균일 금속 실리사이드 분말 제조 방법을 적용하여 Nb, Cr, Ti, Hf, B 및 Mo 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속의 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제조한 후 특성을 특정하였다.A high melting point uniform metal silicide composite powder of one or more metals selected from the group consisting of Nb, Cr, Ti, Hf, B, and Mo, and alloys thereof was prepared by applying the method of manufacturing a high melting point uniform metal silicide powder according to an embodiment of the present invention. After the characteristics were specified.
도 2는 용융 공정 중의 성분 금속별 온도에 대한 포화압력 그래프이다.2 is a graph of a saturation pressure versus temperature for each component metal during a melting process.
도 2와 같이, Si, B, Mo를 포함하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조를 위한 용융을 수행하는 경우에는 Mo의 용융온도 이상인 2,800 ℃ 이하의 최고 온도를 유지하고, 작업 압력은 100 torr 이상으로 유지하며, 50 ℃/sec 이상의 속도로 온도를 증가시켜 고융점 균일 금속 실리사이드 잉곳을 구성하는 원소들이 1분 이내에 용융되도록 한다.As shown in FIG. 2, when melting for manufacturing a high melting point uniform metal silicide composite powder including Si, B, and Mo, a maximum temperature of 2,800° C. or less, which is higher than the melting temperature of Mo, is maintained, and the working pressure is 100 torr or more. And the elements constituting the high melting point uniform metal silicide ingot are melted within 1 minute by increasing the temperature at a rate of 50° C./sec or more.
또한, 본 발명의 다른 실시예는 상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법에 의해 제조된 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제공한다.In addition, another embodiment of the present invention provides a high melting point uniform metal silicide composite powder prepared by the method for producing a high melting point uniform metal silicide composite powder.
이때, 상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말은, Nb, Cr, Ti, Hf, B 또는 Mo 중 어느 하나의 금속 기지 상에 실리사이드들이 균일하게 분포된 것을 특징으로 한다.In this case, the high melting point uniform metal silicide composite powder is characterized in that silicides are uniformly distributed on any one of Nb, Cr, Ti, Hf, B, or Mo.
상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말은, 입자의 크기가 40 μm 내지 85 μm일 수 있다.The high melting point uniform metal silicide composite powder may have a particle size of 40 μm to 85 μm.
도 3은 상 분리 및 성분 불균일로 인하여 불균일하게 제조된 복합체 미세 구조를 나타내는 도면이다.3 is a diagram showing a microstructure of a composite fabricated non-uniformly due to phase separation and component non-uniformity.
상술한 본 발명의 실시예의 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법의 용융 조건 및 분말화 공정을 지키지 않은 상태로, Mo, Cr, Hf, Si, Nb, Ti 금속과 실리사이드를 용융시킨 후 복합체 분말을 제조하였다. 이 경우, 도 3과 같이, 금속 및 실리사이들 사이에서 상 분리가 발생하고, 원소 성분들의 휘발이 발생하게 되어, 불균일한 복합체 미세구조가 형성되어 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제조할 수 없었다.Mo, Cr, Hf, Si, Nb, Ti metals and silicides are melted and the silicide of the above-described embodiment of the present invention without following the melting conditions and pulverization process of the method for manufacturing the high melting point uniform metal silicide composite powder. Was prepared. In this case, as shown in FIG. 3, phase separation occurs between the metal and the silicide, and volatilization of elemental components occurs, resulting in the formation of a non-uniform composite microstructure, making it impossible to manufacture a high melting point uniform metal silicide composite powder. .
도 4는 본 발명의 실시예의 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법에 따라 제조된 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말의 미세 구조를 나타내는 도면이다.4 is a view showing the microstructure of a high melting point uniform metal silicide composite powder prepared according to the method of manufacturing a high melting point uniform metal silicide composite powder according to an embodiment of the present invention.
도 4의 경우 Nb 실리사이드 잉곳을 2,800 ℃ 이하의 최고 온도를 유지하고, 작업 압력은 100 torr 이상으로 유지하며, 50 ℃/sec 이상의 속도로 온도를 증가시켜 Nb 기지 상에 실리사이드가 균일하게 분산된 고융점 균일 Nb 실리사이드 복합체 분말을 제조하였다. 이 경우, 승온 조건에 의해 1분 이내에 신속히 모든 금속이 용융되므로 Nb 및 실리사이드 사이에서 상 분리가 발생하지 않았다. 또한, 최고 온도를 2,500 내지 2,800 ℃ 이하로 유지함과 동시에 작업 압력을 100 torr 이상으로 유지하는 것에 의해 성분 원소들의 휘발이 방지되었다. 이에 따라, 최종 가스 아토마이저 공정을 수행하여 제조된 고융점 균일 Nb 실리사이드 복합체 분말은 도 4와 같이, Nb와 실리사이드가 균일한 분포를 이루면서, 균일한 크기를 가지는 것을 확인할 수 있었다.In the case of FIG. 4, the Nb silicide ingot is maintained at a maximum temperature of 2,800° C. or less, the working pressure is maintained at 100 torr or more, and the temperature is increased at a rate of 50° C./sec or more to uniformly disperse silicide on the Nb base. A melting point uniform Nb silicide composite powder was prepared. In this case, since all the metals melted rapidly within 1 minute under the heating conditions, no phase separation occurred between Nb and silicide. In addition, volatilization of component elements was prevented by maintaining the maximum temperature at 2,500 to 2,800°C or less and at the same time maintaining the working pressure at 100 torr or more. Accordingly, it was confirmed that the high melting point uniform Nb silicide composite powder prepared by performing the final gas atomizer process had a uniform size while forming a uniform distribution of Nb and silicide, as shown in FIG. 4.
상기에서 설명한 본 발명의 기술적 사상은 바람직한 실시예에서 구체적으로 기술되었으나, 상기한 실시예는 그 설명을 위한 것이며 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 또한, 본 발명의 기술적 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.Although the technical idea of the present invention described above has been described in detail in the preferred embodiment, it should be noted that the above-described embodiment is for the purpose of explanation and not for the limitation thereof. In addition, those of ordinary skill in the technical field of the present invention will understand that various embodiments are possible within the scope of the technical idea of the present invention. Therefore, the true technical protection scope of the present invention should be determined by the technical spirit of the appended claims.
10: 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말10: high melting point uniform metal silicide composite powder
Claims (9)
상기 고융점 금속 실리사이드 복합체 구성 원소들의 기화 방지를 위한 용융 온도에 도달하는 조건을 포함하는 용융 조건을 설정하는 단계;
상기 설정된 용융 조건에 따라 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 용융시켜 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 생성하는 단계; 및
상기 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 용탕을 취출하며 분산 냉각시켜 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말을 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 기화 방지를 위한 용융온도에 도달하는 조건은 상기 고융점 금속 실리사이드 복합체 용탕 제조시 승온 조건의 온도 증가 속도가 50 ℃/sec 이상인 조건을 포함하는, 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법.Preparing a high melting point metal silicide composite for manufacturing a high melting point powder;
Setting a melting condition including a condition for reaching a melting temperature for preventing vaporization of the high melting point metal silicide composite elements;
Melting the high melting point metal silicide composite according to the set melting condition to generate a high melting point uniform metal silicide composite molten metal; And
Including; taking out the high melting point uniform metal silicide composite molten metal and dispersing and cooling to prepare a high melting point uniform metal silicide composite powder; Including,
The condition for reaching the melting temperature for preventing evaporation includes a condition in which a temperature increase rate of a temperature increase condition is 50° C./sec or more when manufacturing the high melting point metal silicide composite molten metal.
Nb, Cr, Ti, Hf, B 및 Mo 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 금속의 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체인 것을 특징으로 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법.The method of claim 1, wherein the high melting point uniform metal silicide composite,
A method for producing a high melting point uniform metal silicide composite powder, characterized in that it is a high melting point uniform metal silicide composite of at least one metal selected from the group consisting of Nb, Cr, Ti, Hf, B, and Mo, and alloys thereof.
Nb 25 wt% 내지 50 wt%, Si가 2 wt% 내지 16wt% 및 나머지는 Cr, Ti, Hf, B 또는 Mo 중 하나 이상이 상기 Nb의 함량 이하의 조성을 가지도록 혼합된 후 제조된 것을 특징으로 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법.The method of claim 1, wherein the high melting point uniform metal silicide composite,
Nb 25 wt% to 50 wt%, Si 2 wt% to 16 wt%, and the rest is prepared after mixing so that at least one of Cr, Ti, Hf, B, or Mo has a composition less than the content of Nb High melting point uniform metal silicide composite powder manufacturing method.
상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 구성하는 구성 원소들 중 최고 용융점이 가장 높은 원소의 용융온도 이상의 온도로 유지되는 최고온도 조건을 포함하는 것을 특징으로 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법.The method of claim 1, wherein the melting condition is
A method for producing a high melting point uniform metal silicide composite powder comprising a highest temperature condition maintained at a temperature equal to or higher than the melting temperature of the element having the highest melting point among the constituent elements constituting the high melting point metal silicide composite.
상기 최고 온도를 2500 ℃ 내지 2800 ℃ 사이로 유지하는 조건을 포함하는 것을 특징으로 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법.The method of claim 4, wherein the melting condition is,
High melting point homogeneous metal silicide composite powder manufacturing method comprising the conditions of maintaining the highest temperature between 2500 ℃ to 2800 ℃.
상기 고융점 금속 실리사이드 복합체를 구성하는 구성 원소들 중 최고 용융점이 최고인 원소의 용융온도 이상의 온도에서 상기 구성 원소들의 기화를 방지하는 압력 이상으로 작업 압력을 유지하는 압력 조건을 포함하는 것을 특징으로 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말 제조 방법.The method of claim 1, wherein the melting condition is
It characterized in that it comprises a pressure condition that maintains the working pressure above the pressure for preventing vaporization of the constituent elements at a temperature higher than the melting temperature of the element having the highest melting point among the constituent elements constituting the high melting point metal silicide composite. Method for producing a metal silicide composite powder with a uniform melting point.
Nb 25 wt% 내지 50 wt%, Si가 2 wt% 내지 16wt%, 나머지는 Cr, Ti, Hf, B 또는 Mo 중 하나 이상이 상기 Nb의 함량 이하의 조성을 가지는 금속 기지 상에 실리사이드들이 균일하게 분산된 것을 특징으로 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말.It is prepared according to the high melting point uniform metal silicide composite powder manufacturing method of claim 1,
Nb 25 wt% to 50 wt%, Si is 2 wt% to 16 wt%, the remainder is one or more of Cr, Ti, Hf, B, or Mo is uniformly dispersed on a metal matrix having a composition less than the content of Nb High melting point uniform metal silicide composite powder, characterized in that.
입자의 크기가 40 μm 내지 85 μm인 것을 특징으로 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말.The method of claim 7,
High melting point uniform metal silicide composite powder, characterized in that the particle size is 40 μm to 85 μm.
금속 실리사이드 20% 내지 35%, Laves상 0% 내지 10% 및 나머지는 Nb 기지로 되는 상분율을 가지는 것을 특징으로 하는 고융점 균일 금속 실리사이드 복합체 분말.The method of claim 7,
Metal silicide 20% to 35%, Laves phase 0% to 10%, and the rest is a high melting point homogeneous metal silicide composite powder, characterized in that it has a phase fraction of the base of Nb.
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Legal Events
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| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |