KR102224720B1 - Manufacturing apparatus and method for graphene - Google Patents

Manufacturing apparatus and method for graphene Download PDF

Info

Publication number
KR102224720B1
KR102224720B1 KR1020190057330A KR20190057330A KR102224720B1 KR 102224720 B1 KR102224720 B1 KR 102224720B1 KR 1020190057330 A KR1020190057330 A KR 1020190057330A KR 20190057330 A KR20190057330 A KR 20190057330A KR 102224720 B1 KR102224720 B1 KR 102224720B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
graphite
unit
solvent
graphene
container
Prior art date
Application number
KR1020190057330A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR20200132204A (en
Inventor
배경정
Original Assignee
주식회사 케이비엘러먼트
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 케이비엘러먼트 filed Critical 주식회사 케이비엘러먼트
Priority to KR1020190057330A priority Critical patent/KR102224720B1/en
Publication of KR20200132204A publication Critical patent/KR20200132204A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR102224720B1 publication Critical patent/KR102224720B1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/21—After-treatment
    • C01B32/22—Intercalation
    • C01B32/225—Expansion; Exfoliation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치는 내측에 용매 및 그래파이트가 수용되는 수용 공간이 형성되고 측벽 및 바닥면을 따라 냉각로가 형성된 용기부; 상기 냉각로에 연결되어 냉각수를 공급하는 냉각부; 상기 용기부의 외주면에 연결되어 상기 용기부에 열을 공급하는 가열부; 및 상기 용기부 내측에 수용되는 상기 용매에 전류를 인가하여 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 전류 인가부;를 포함할 수 있다.The graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention includes a container portion having a storage space in which a solvent and graphite are accommodated therein, and a cooling path formed along a sidewall and a bottom surface; A cooling unit connected to the cooling path to supply cooling water; A heating unit connected to the outer circumferential surface of the container unit to supply heat to the container unit; And a current applying unit for weakening the interlayer bonding force of the graphite by applying a current to the solvent accommodated inside the container unit.

Description

그래핀 제조 장치 및 그래핀 제조 방법{MANUFACTURING APPARATUS AND METHOD FOR GRAPHENE}Graphene manufacturing apparatus and graphene manufacturing method {MANUFACTURING APPARATUS AND METHOD FOR GRAPHENE}

본 발명은 그래핀 제조 장치 및 그래핀 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a graphene manufacturing apparatus and a graphene manufacturing method.

일반적으로 그래핀(graphene)은 그래파이트(graphite)를 구성하는 한 개의 평면층으로서, 일반적으로 2차원 평면구조를 가지는 육각형 결정 구조의 탄소 단일층으로 정의된다. 이러한 그래핀은 기존의 탄소 소재와 비교하여 우수한 전기 전도성, 열 전도성 및 기계적 강도를 갖는 장점이 있어 반도체, 디스플레이 등 다양한 분야에 응용되고 있다.In general, graphene is one planar layer constituting graphite, and is generally defined as a single layer of carbon having a hexagonal crystal structure having a two-dimensional planar structure. Such graphene has an advantage of having excellent electrical conductivity, thermal conductivity, and mechanical strength compared to conventional carbon materials, and is thus being applied to various fields such as semiconductors and displays.

그래핀을 제조하는 방법으로는 그래파이트를 기계적으로 분리하여 제조하는 방법, 산화/환원 방법을 이용하여 제조하는 방법, 초음파를 이용하여 제조하는 방법, 화학기상증착법(CVD)을 이용하여 합성하는 방법이 있다.The method of manufacturing graphene includes a method of mechanically separating graphite, a method of manufacturing using an oxidation/reduction method, a method of manufacturing using ultrasonic waves, and a method of synthesizing using chemical vapor deposition (CVD). have.

기계적 분리방법은 그래파이트에 테이프 등을 접착한 후 떼어내면서 그래핀을 박리시키는 방법으로서, 그래핀 제조 방법은 간단하나 대량 생산에 적합하지 않은 문제가 있다.The mechanical separation method is a method of peeling graphene while attaching a tape or the like to graphite and then peeling it off. The method for producing graphene is simple, but there is a problem that is not suitable for mass production.

산화/환원 방법을 이용한 그래핀 제조 방법은 흑연을 원료로하여 그래핀을 대량으로 생산해 낼 수 있으나 그래파이트 산화 과정 중에 탄소 결정이 파괴되면서 제조되는 그래핀에 화학적, 구조적 결함이 발생하는 문제가 있다.The graphene production method using the oxidation/reduction method can produce graphene in large quantities using graphite as a raw material, but there is a problem that chemical and structural defects occur in the produced graphene as carbon crystals are destroyed during the graphite oxidation process.

또한, 초음파를 이용한 그래핀 제조 방법은 그래핀의 생산 속도가 낮은 단점이 있으며, 화학기상증착법을 이용하여 합성하는 방법은 그래핀 제조 단가가 비싸다는 문제가 있다.In addition, the method for producing graphene using ultrasonic waves has a disadvantage in that the production rate of graphene is low, and the method for producing graphene using a chemical vapor deposition method has a problem that the production cost of graphene is expensive.

따라서 보다 효율적으로 그래핀을 제조할 수 있으면서도 제조 단가를 절감시킬 수 있는 그래핀 제조 장치 및 그래핀 제조 방법에 대한 연구가 요구되고 있는 실정이다.Therefore, research on a graphene manufacturing apparatus and a graphene manufacturing method capable of producing graphene more efficiently and reducing manufacturing cost is required.

본 발명은 그래핀의 제조 수율을 향상시키고, 제작단가를 절감할 수 있는 그래핀 제조 장치 및 그래핀 제조 방법을 제공하는데 발명의 목적이 있다.An object of the present invention is to provide a graphene manufacturing apparatus and a graphene manufacturing method capable of improving the manufacturing yield of graphene and reducing manufacturing cost.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치는 내측에 용매 및 그래파이트가 수용되는 수용 공간이 형성되고 측벽 및 바닥면을 따라 냉각로가 형성된 용기부; 상기 냉각로에 연결되어 냉각수를 공급하는 냉각부; 상기 용기부의 외주면에 연결되어 상기 용기부에 열을 공급하는 가열부; 및 상기 용기부 내측에 수용되는 상기 용매에 전류를 인가하여 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 전류 인가부;를 포함할 수 있다.The graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention includes a container portion having a storage space in which a solvent and graphite are accommodated therein, and a cooling path formed along a sidewall and a bottom surface; A cooling unit connected to the cooling path to supply cooling water; A heating unit connected to the outer circumferential surface of the container unit to supply heat to the container unit; And a current applying unit for weakening the interlayer bonding force of the graphite by applying a current to the solvent accommodated inside the container unit.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 용기부는 이중벽 구조로 구비되고 상기 냉각로는 상기 이중벽 구조 사이 공간에 형성될 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the container portion may be provided in a double-walled structure, and the cooling path may be formed in a space between the double-walled structures.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 냉각부는 상기 용기부에 수용되는 상기 용매의 온도를 0℃ 이상 30℃ 이하로 유지시킬 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the cooling unit may maintain the temperature of the solvent accommodated in the container unit at 0° C. or more and 30° C. or less.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 가열부는, 상기 용기부의 외주면에 권선되는 코일; 및 상기 코일에 전류를 인가하는 고압 전원부;를 포함할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the heating unit includes a coil wound around the outer circumferential surface of the container unit; And a high-voltage power supply for applying current to the coil.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 냉각부 및 상기 가열부는 교호 작용하여 상기 용기부를 냉각 및 가열시킬 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the cooling unit and the heating unit may alternately cool and heat the container unit.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 전류 인가부는 0.1A 이상 3A 이하의 전류를 상기 용매에 인가할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the current applying unit may apply a current of 0.1A or more and 3A or less to the solvent.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 용매는 전처리 시약으로서 소듐(sodium), 소듐 나이트라이드(sodium nitride) 및 소듐 설페이트(sodium sulphate) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the solvent may include at least one of sodium, sodium nitride, and sodium sulphate as a pretreatment reagent.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 용매에 포함되는 전처리 시약의 농도는 0.1M 이상 1M 이하에 해당할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the concentration of the pretreatment reagent contained in the solvent may correspond to 0.1M or more and 1M or less.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 용기부에 수용된 후 상기 전류 인가부에의해 전류를 인가받아 층간 결합력이 약화된 상기 그래파이트가 유입되어 박리되는 고압 분산부를 더 포함할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, after being accommodated in the container part, a high-pressure dispersion part may be further included in which the graphite whose interlayer bonding force is weakened is introduced and separated by applying a current by the current applying part.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 그래파이트는 유기용매에 희석되어 상기 고압 분산부에 유입될 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the graphite may be diluted in an organic solvent and introduced into the high-pressure dispersion unit.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 그래파이트가 박리되어 생성된 그래핀은 보관 용매에 분산되어 보관될 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the graphene produced by peeling the graphite may be dispersed and stored in a storage solvent.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 보관 용매를 농축하는 농축부를 더 포함할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, it may further include a concentrating unit for concentrating the storage solvent.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 그래파이트는 그래파이트 로드 또는 그래파이트 플레이트로 구비될 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the graphite may be provided as a graphite rod or a graphite plate.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치를 이용한 그래핀 제조 방법은 상기 용기부에 용매 및 그래파이트를 공급하는 단계; 상기 용매에 전류를 인가하여 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 단계; 층간 결합력이 약화된 상기 그래파이트를 유기용매에 희석하는 단계; 및 상기 그래파이트를 포함하는 유기용매를 상기 고압 분산기에 유입시켜 그래핀을 박리하는 단계;를 포함할 수 있다.Graphene manufacturing method using a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention comprises the steps of supplying a solvent and graphite to the container; Applying a current to the solvent to weaken the interlayer bonding force of the graphite; Diluting the graphite whose interlayer bonding strength is weakened in an organic solvent; And exfoliating graphene by introducing the organic solvent including graphite into the high-pressure disperser.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치를 이용한 그래핀 제조 방법에서 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 단계는 상기 가열부 및 상기 냉각부에 의해 반응속도가 조절될 수 있다.In the method of manufacturing graphene using the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, in the step of weakening the interlayer bonding force of graphite, the reaction rate may be controlled by the heating unit and the cooling unit.

본 발명의 실시예에 따른 그래핀 제조 장치 및 그래핀 제조 방법에 의하면 그래핀의 제조 수율이 향상되고 제작 단가가 절감될 수 있다.According to the graphene manufacturing apparatus and the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the manufacturing yield of graphene can be improved and the manufacturing cost can be reduced.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 개략 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 부분 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 부분 사시도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치가 포함하는 고압 분산기의 개략 단면도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치가 포함하는 농축부의 개략 사시도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 순서도이다.1 is a schematic configuration diagram of a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
2 is a partial cross-sectional view of a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
3 is a partial perspective view of a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
4 is a schematic cross-sectional view of a high-pressure disperser included in the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
5 is a schematic perspective view of an enrichment unit included in the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
6 is a flow chart of a method for manufacturing graphene according to an embodiment of the present invention.

본 발명의 상세한 설명에 앞서, 이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 실시예에 불과할 뿐, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Prior to the detailed description of the present invention, terms or words used in the present specification and claims to be described below should not be construed as being limited to their usual or dictionary meanings, and the inventors will use their own invention in the best way. In order to explain, based on the principle that it can be appropriately defined as a concept of a term, it should be interpreted as a meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention. Therefore, the embodiments described in the present specification and the configurations shown in the drawings are only the most preferred embodiments of the present invention, and do not represent all the technical ideas of the present invention, and thus various equivalents that can replace them at the time of application It should be understood that there may be water and variations.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 이때, 첨부된 도면에서 동일한 구성 요소는 가능한 동일한 부호로 나타내고 있음을 유의해야 한다. 또한, 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략할 것이다. 마찬가지의 이유로 첨부 도면에 있어서 일부 구성요소는 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었으며, 각 구성요소의 크기는 실제 크기를 전적으로 반영하는 것이 아니다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In this case, it should be noted that the same components in the accompanying drawings are indicated by the same reference numerals as possible. In addition, detailed descriptions of known functions and configurations that may obscure the subject matter of the present invention will be omitted. For the same reason, some components in the accompanying drawings are exaggerated, omitted, or schematically illustrated, and the size of each component does not entirely reflect the actual size.

또한, 본 명세서에서 상측, 하측, 측면 등의 표현은 도면에 도시를 기준으로 설명한 것이며, 해당 대상의 방향이 변경되면 다르게 표현될 수 있음을 미리 밝혀 둔다.In addition, in the present specification, expressions such as the upper side, the lower side, and the side are described with reference to the drawings in the drawings, and it should be noted in advance that if the direction of the object is changed, it may be expressed differently.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 개략 구성도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 부분 단면도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 부분 사시도이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치가 포함하는 고압 분산기의 개략 단면도이다.1 is a schematic configuration diagram of a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, Figure 2 is a partial cross-sectional view of a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, Figure 3 is an embodiment of the present invention It is a partial perspective view of a graphene manufacturing apparatus according to, and FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of a high pressure disperser included in the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.

도 1 내지 도 4를 참조하면 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치(10)는 그래파이트(graphite)를 박리시켜 그래파이트로부터 그래핀을 제조하는 장치를 의미하는 것으로서, 용매(s) 및 그래파이트(g)가 수용되는 용기부(100), 용기부(100)를 냉각시키는 냉각부(200), 용기부(100)를 가열시키는 가열부(300) 및 용매(s)에 전류를 인가하는 전류 인가부(400)를 포함할 수 있다.1 to 4, the graphene manufacturing apparatus 10 according to an embodiment of the present invention refers to an apparatus for manufacturing graphene from graphite by exfoliating graphite, and a solvent (s) and graphite Current to apply current to the container part 100 in which (g) is accommodated, the cooling part 200 for cooling the container part 100, the heating part 300 for heating the container part 100, and the solvent s It may include an application unit 400.

상기 용기부(100)는 용매(s) 및 그래파이트(g)가 수용되는 공간을 제공할 수 있다. 예를 들어, 상기 용기부(100)는 내측에 용매(s) 및 그래파이트(g)가 수용되는 수용 공간(a)이 형성된 원기둥 형상으로 구비될 수 있다.The container part 100 may provide a space in which a solvent (s) and graphite (g) are accommodated. For example, the container part 100 may be provided in a cylindrical shape in which an accommodation space (a) in which the solvent (s) and graphite (g) are accommodated is formed.

상기 용기부(100)에 수용되는 용매(s)로서 물이 사용될 수 있으며, 용매(s)에는 전처리용 시약이 포함될 수 있다. 예를 들어, 용매(s)에는 전처리용 시약으로서 소듐(sodium), 소듐 나이트라이드(sodium nitride) 및 소듐 설페이트(sodium sulphate) 중 적어도 하나가 용해될 수 있다. Water may be used as the solvent (s) accommodated in the container part 100, and a reagent for pretreatment may be included in the solvent (s). For example, at least one of sodium, sodium nitride, and sodium sulphate may be dissolved in the solvent s as a pretreatment reagent.

이때 전처리용 시약으로 소듐 설페이트를 사용하는 경우 용매에는 템포(TEMPO, 2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxyl) 시약이 추가로 첨가될 수 있다. 여기서, 전처리용 시약의 농도는 0.1M(몰농도) 이상 1M(몰농도) 이하에 해당할 수 있다.In this case, when sodium sulfate is used as a pretreatment reagent, a tempo (2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxyl) reagent may be additionally added to the solvent. Here, the concentration of the pretreatment reagent may correspond to 0.1M (molar concentration) or more and 1M (molar concentration) or less.

이러한 전처리용 시약은 상기 전류 인가부(400)에 의해 용매(s)에 전류가 흐르는 경우, 복수의 층으로 구성되는 그래파이트(g)의 층간에 투입되어 층간 결합력을 약화시킬 수 있으며, 그래파이트(g)를 들뜬 상태로 변화시켜, 층간 박리가 용이한 상태로 만들 수 있다.When a current flows through the solvent (s) by the current application unit 400, such a pretreatment reagent may be introduced between the layers of graphite (g) composed of a plurality of layers to weaken the interlayer bonding force, and graphite (g ) Can be changed to an excited state, making it easy to peel between layers.

또한, 상기 용기부(100)에는 냉각로(cp)가 형성될 수 있다. 냉각로(cp)는 상기 용기부(100)의 측벽(110) 및 바닥면(120)을 따라 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 용기부(100)는 전체적으로 이중벽 구조로 구비될 수 있으며, 상기 냉각로(cp)는 이중벽 구조 사이에 형성될 수 있다. 따라서, 냉각수는 상기 용기부(100) 전면에 걸쳐 냉각 작용을 수행할 수 있다.In addition, a cooling furnace cp may be formed in the container part 100. The cooling path cp may be formed along the side wall 110 and the bottom surface 120 of the container part 100. For example, the container part 100 may have a double wall structure as a whole, and the cooling path cp may be formed between the double wall structures. Accordingly, the cooling water may perform a cooling action over the entire surface of the container part 100.

상기 냉각부(200)는 상기 냉각로(cp)에 연결되어 상기 용기부(100)에 냉각수를 공급하는 것으로서, 상기 용기부(100) 내에 수용되는 용매(s)는 상기 냉각부(200)에 의해 온도가 제어될 수 있다. The cooling unit 200 is connected to the cooling furnace cp to supply cooling water to the container unit 100, and the solvent s accommodated in the container unit 100 is supplied to the cooling unit 200. The temperature can be controlled by this.

상기 냉각부(200)는 상기 용기부(100)에 형성된 냉각수 유입구(111) 및 냉각수 배출구(112)에 연결되어 냉각수를 순환시킬 수 있다. 이때, 상기 냉각부(200)는 상기 용기부(100)에 수용되는 용매(s)의 온도를 0℃ 이상 30℃ 이하로 유지시킬 수 있다. 상기 냉각부(200)가 구동하는 경우 그래파이트(g)는 저온 상태가 될 수 있으며, 이와 같이 그래파이트(g)가 저온 상태가 되면 상대적으로 대면적의 그래핀을 제조하는데 유리한 효과가 있다.The cooling unit 200 may be connected to the cooling water inlet 111 and the cooling water outlet 112 formed in the container unit 100 to circulate the cooling water. In this case, the cooling unit 200 may maintain the temperature of the solvent (s) accommodated in the container unit 100 at 0° C. or more and 30° C. or less. When the cooling unit 200 is driven, graphite (g) may be in a low-temperature state, and when graphite (g) is in a low-temperature state, there is an advantageous effect in manufacturing relatively large-area graphene.

상기 용기부(100)의 외주면에는 상기 용기부(100)에 열을 공급하여 가열하기 위한 상기 가열부(300)가 연결될 수 있다. 상기 가열부(300)는 상기 용기부(100)에 교류 전류를 인가함으로써 전자기유도 현상을 일으켜 상기 용기부(100)를 가열할 수 있다. The heating part 300 for heating by supplying heat to the container part 100 may be connected to the outer circumferential surface of the container part 100. The heating unit 300 may generate an electromagnetic induction phenomenon by applying an alternating current to the container unit 100 to heat the container unit 100.

이러한 가열부(300)는 예를 들어, 상기 용기부(100)의 외주면에 권선되는 코일(310) 및 코일(310)에 교류 전류를 인가하는 고압 전원부(320)를 포함할 수 있다. 다만, 상기 용기부(100)에 열을 공급할 수 있는 장치에 해당하는 한 상기 가열부(300)는 히터 등으로 대체될 수 있다.The heating unit 300 may include, for example, a coil 310 wound on the outer circumferential surface of the container unit 100 and a high voltage power supply unit 320 for applying an alternating current to the coil 310. However, as long as it corresponds to a device capable of supplying heat to the container part 100, the heating part 300 may be replaced with a heater or the like.

상기 냉각부(200)와 가열부(300)는 교호 작용하여 상기 용기부(100)를 냉각시키거나 가열시킴으로써 그래파이트(g)의 전처리 반응 속도를 조절할 수 있다. 다시 말해, 상기 냉각부(200) 및 가열부(300)를 번갈아 작동시켜 상기 용기부(100)를 냉각하거나 가열시킴으로써, 그래파이트(g)의 층간 결합력을 빠르게 약화시킬 수 있고 결과적으로 그래핀 제조 수율을 향상시킬 수 있다.The cooling unit 200 and the heating unit 300 may act alternately to cool or heat the container unit 100 to adjust the pretreatment reaction rate of the graphite (g). In other words, by alternately operating the cooling unit 200 and the heating unit 300 to cool or heat the container unit 100, the interlayer bonding force of the graphite (g) can be rapidly weakened, and as a result, the graphene production yield Can improve.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치(10)는 용매(s)에 전류를 인가하기 위해 전류 인가부(400)를 포함할 수 있다. The graphene manufacturing apparatus 10 according to an embodiment of the present invention may include a current application unit 400 to apply a current to the solvent (s).

상기 전류 인가부(400)는 용매(s)에 침지되는 전극부(410) 및 전극부(410)에 전류를 공급하는 전원부(420)를 포함할 수 있다. 상기 전류 인가부(400)에 의해 용매(s)에 전류가 인가되는 경우, 용매(s)에 용해되어 있는 전처리용 시약이 그래파이트(g)의 층간으로 유입될 수 있다. 따라서, 그래파이트(g)의 층간 결합력은 약화되어 박리가 용이한 상태가 될 수 있다. The current applying unit 400 may include an electrode unit 410 immersed in the solvent s and a power supply unit 420 supplying current to the electrode unit 410. When a current is applied to the solvent (s) by the current applying unit 400, a pretreatment reagent dissolved in the solvent (s) may flow into the layers of the graphite (g). Therefore, the interlayer bonding force of the graphite (g) is weakened, so that the peeling is easy.

상기 전류 인가부(400)에서 인가되는 전류의 세기를 강하게 할 수록 그래파이트(g)의 층간 결합력이 약화되는 속도가 빨라질 수 있다. 다만, 최종적으로 제조되는 그래핀의 상태를 고려하여 상기 전류 인가부(400)는 용매(s)에 0.1A 이상 3A 이하의 전류를 인가할 수 있으며, 바람직하게는 0.8 A의 전류를 인가할 수 있다.As the intensity of the current applied from the current applying unit 400 is increased, the speed at which the interlayer bonding force of the graphite g is weakened may increase. However, in consideration of the state of the finally produced graphene, the current application unit 400 may apply a current of 0.1A or more and 3A or less to the solvent (s), and preferably, a current of 0.8A. have.

본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치(10)는 세정부(500)를 더 포함할 수 있다. 상기 세정부(500)는 전처리 작업이 완료된 그래파이트(g)에 남아있는 용매(s) 및 불순물을 제거하기 위해 구비될 수 있으며 일 예로서 원심 분리기로 구비될 수 있다.The graphene manufacturing apparatus 10 according to an embodiment of the present invention may further include a cleaning unit 500. The cleaning unit 500 may be provided to remove the solvent (s) and impurities remaining in the graphite (g) on which the pretreatment operation has been completed, and may be provided with a centrifugal separator as an example.

상기 세정부(500)를 원심 분리기로 구비하는 경우, 원심 분리기에 전처리 작업이 완료된 그래파이트(g)가 유입되면 원심 분리기가 구동되어 그래파이트(g) 외면에 남아있는 용매 및 불순물이 분리될 수 있다. 이 후 희석을 위한 물이 원심 분리기에 추가로 공급될 수 있고 재차 원심 분리기가 가동하여 그래파이트(g)에 남아있는 용매 및 불순물을 분리할 수 있다. When the washing unit 500 is provided as a centrifugal separator, when the graphite (g) on which the pretreatment operation is completed is introduced into the centrifugal separator, the centrifugal separator is driven to separate the solvent and impurities remaining on the outer surface of the graphite (g). Thereafter, water for dilution may be additionally supplied to the centrifuge, and the centrifuge may be operated again to separate the solvent and impurities remaining in the graphite (g).

이와 같이 원심 분리기에 희석을 위한 물을 투입하고 원심 분리기를 구동하여 용매 및 불순물을 분리하는 작업을 수회 반복함으로써 그래파이트(g)의 외면에 남아있는 용매는 제거될 수 있다. 여기서, 원심 분리기는 4000 rpm 이상 6000rpm 이하의 속도로 10분 이상 30분 이하의 시간 동안 3회 반복 구동될 수 있다.As described above, the solvent remaining on the outer surface of the graphite (g) can be removed by repeating the operation of separating the solvent and impurities several times by adding water for dilution to the centrifugal separator and driving the centrifugal separator. Here, the centrifugal separator may be repeatedly driven three times for a time period of 10 minutes or more and 30 minutes or less at a speed of 4000 rpm or more and 6000 rpm or less.

한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치(10)는 고압 분산부(600) 및 농축부(700)를 더 포함할 수 있다.Meanwhile, the graphene manufacturing apparatus 10 according to an embodiment of the present invention may further include a high pressure dispersion unit 600 and a concentration unit 700.

다시 말해, 상기 용기부(100)에 용매(s)와 함께 수용된 후, 상기 전류 인가부(400)에 의해 전류를 인가받아 층간 결합력이 약화된 그래파이트(g)는 세정 작업을 거친 후, NMP(N-Methylpyrrolidone)와 같은 유기 용매에 희석되어 고압 분산부(600)로 유입될 수 있으며, 상기 고압 분산부(600)에 의해 유기용매가 미세관로(610)를 통과하는 과정에서 그래파이트로부터 그래핀이 박리될 수 있다.In other words, after being accommodated in the container unit 100 with the solvent (s), the graphite (g) whose interlayer bonding force is weakened by receiving current by the current applying unit 400 undergoes a cleaning operation, and then NMP ( N-Methylpyrrolidone) can be diluted in an organic solvent and introduced into the high-pressure dispersion unit 600, and graphene from the graphite is transferred through the microtube 610 by the high-pressure dispersion unit 600. It can be peeled off.

한편, 상기 고압 분사부(600)에서 박리된 그래핀은 별도의 용매에 침지된 상태로 보관될 수 있다. 다시 말해, 제조된 그래핀을 파우더 상태로 보관하면 그래핀 고유의 성질이 약화될 수 있으므로 제조된 그래핀은 별도의 보관 용매(s1)에 분산된 상태로 보관될 수 있다. 이후, 그래핀을 사용해야하는 경우 보관 용매(s1)는 농축부(700)에서 제거될 수 있다.Meanwhile, the graphene peeled off from the high-pressure spray unit 600 may be stored in a state immersed in a separate solvent. In other words, if the prepared graphene is stored in a powder state, the inherent properties of graphene may be weakened, so the prepared graphene may be stored in a state dispersed in a separate storage solvent (s1). Thereafter, when graphene is to be used, the storage solvent s1 may be removed from the concentrator 700.

상기 농축부(700)는 그래핀이 분산되어 있는 보관 용매(s1)를 제거하기 위해 구비될 수 있다. The concentration unit 700 may be provided to remove the storage solvent s1 in which graphene is dispersed.

상기 농축부(700)는 예를 들어, 그래핀이 분산된 보관 용매(s1)가 수용되는 수용 용기(710), 수용 용기(710)를 가열하는 가열기(720), 수용 용기(710)에 연결되어 증발된 보관 용매(s1)를 흡입하는 진공 흡입부(730), 진공 흡입부(730)에 의해 흡입된 증기 상태의 보관 용매(s1)를 냉각시키는 칠러(740) 및 칠러(740)에 의해 냉각되어 액체 상태로 변환된 보관 용매(s1)가 수용되는 저장 용기(750)를 포함할 수 있다.The concentrating unit 700 is connected to, for example, a receiving container 710 in which a storage solvent s1 in which graphene is dispersed is accommodated, a heater 720 for heating the receiving container 710, and a receiving container 710 The vacuum suction unit 730 for suctioning the evaporated storage solvent s1, the chiller 740 and the chiller 740 for cooling the storage solvent s1 in the vapor state sucked by the vacuum suction unit 730 It may include a storage container 750 in which the storage solvent s1 that has been cooled and converted into a liquid state is accommodated.

상기 보관 용매(s1)가 제거되는 과정을 설명하면, 그래핀이 분산되어 있는 보관 용매(s1)는 수용 용기(710)에 유입된 후 가열기(720)에 의해 가열될 수 있다. 이후 보관 용매(s1) 중 일부는 증발할 수 있고, 진공 흡입부(730)에 의해 흡입되어 칠러(740)로 유입될 수 있다. 칠러(740)에서 냉각된 증기 상태의 보관 용매(s1)는 액체로 상변화 된 후 저장 용기(750)로 유입될 수 있다. 이러한 보관 용매(s1) 농축과정은 수용 용기(710)에 남아있는 그래핀이 분산된 보관 용매(s1)의 점도가 1000cps 이상 5000cps 이하로 될 때까지 지속될 수 있다.When a process in which the storage solvent s1 is removed will be described, the storage solvent s1 in which graphene is dispersed may be heated by the heater 720 after flowing into the receiving container 710. Thereafter, some of the storage solvent s1 may be evaporated, and may be sucked by the vacuum suction unit 730 and introduced into the chiller 740. The storage solvent s1 in a vapor state cooled in the chiller 740 may be introduced into the storage container 750 after phase change to a liquid. The process of concentrating the storage solvent s1 may be continued until the viscosity of the storage solvent s1 in which the graphene remaining in the receiving container 710 is dispersed is 1000 cps or more and 5000 cps or less.

이하에서는 도 6을 더 참조하여, 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법에 대해 설명한다. 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법은 전술한 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치(10)를 사용하여 수행될 수 있다.Hereinafter, a method of manufacturing graphene according to another embodiment of the present invention will be described with further reference to FIG. 6. The graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention may be performed using the graphene manufacturing apparatus 10 according to an embodiment of the present invention described above.

도 6을 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 제조 방법은 용기부(100)에 용매(s) 및 그래파이트(g)를 공급하는 단계(S10), 그래파이트(g)의 층간 결합력을 약화시키는 단계(S20), 그래파이트(g)를 세정하는 단계(S30), 그래파이트(g)를 유기 용매에 희석하는 단계(S40) 및 그래핀을 박리하는 단계(S50)를 포함할 수 있다.6, the manufacturing method according to another embodiment of the present invention is a step of supplying a solvent (s) and graphite (g) to the container 100 (S10), weakening the interlayer bonding force of the graphite (g). It may include the step (S20), the step of washing the graphite (g) (S30), the step of diluting the graphite (g) in an organic solvent (S40), and the step of peeling the graphene (S50).

상기 용기부(100)에 용매(s) 및 그래파이트(g)를 공급하는 단계(s10)에서 용매(s)는 일반적인 수돗물이 사용될 수 있으며, 전처리용 시약으로서 용매에는 소듐(sodium), 소듐 나이트라이드(sodium nitride) 및 소듐 설페이트(sodium sulphate) 중 적어도 하나가 용해될 수 있다. 이때 전처리용 시약으로 소듐 설페이트를 사용하는 경우 용매에는 추가로 템포(TEMPO, 2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxyl) 시약이 첨가될 수 있다.In the step (s10) of supplying the solvent (s) and graphite (g) to the container part 100, general tap water may be used as the solvent (s). As a pretreatment reagent, sodium, sodium nitride At least one of (sodium nitride) and sodium sulphate may be dissolved. In this case, when sodium sulfate is used as the pretreatment reagent, a tempo (2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxyl) reagent may be additionally added to the solvent.

또한, 그래파이트(g)는 그래파이트 로드 또는 그래파이트 플레이트로 구비될 수 있다. 예를 들어, 그래파이트(g)는 반도체 검사 장치에서 부품으로 사용된 후 폐기물로 배출되는 그래파이트 로드 또는 그래파이트 플레이트로 구비될 수 있다. 이와 같이 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 경우 수돗물을 용매로 사용하고, 반도체 검사장치에서 사용하고 남은 그래파이트 로드 또는 그래파이트 플레이트를 주재료로 사용함으로써 그래핀 제조 단가를 절감시킬 수 있는 효과가 있다.In addition, graphite (g) may be provided with a graphite rod or a graphite plate. For example, graphite (g) may be provided as a graphite rod or graphite plate that is used as a component in a semiconductor inspection device and then discharged as waste. As described above, in the case of the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention, tap water is used as a solvent, and the graphite rod or graphite plate remaining after being used in a semiconductor inspection device is used as a main material, thereby reducing the cost of manufacturing graphene. have.

용매(s) 및 그래파이트(g)가 상기 용기부(100)에 수용된 후에는 그래파이트(g)의 층간 결합력을 약화시키는 단계(S20), 즉, 전처리 단계가 수행될 수 있다. 다시 말해, 상기 전류 인가부(400)는 용매(s)에 전류를 인가하여, 전처리용 시약을 그래파이트(g)의 층간으로 침투시킬 수 있으며 이에 따라 그래파이트(g)의 층간 결합력은 약화될 수 있다.After the solvent (s) and graphite (g) are accommodated in the container part 100, a step of weakening the interlayer bonding force of the graphite (g) (S20), that is, a pretreatment step may be performed. In other words, the current application unit 400 may apply a current to the solvent (s) to penetrate the pretreatment reagent into the layers of the graphite (g), and accordingly, the interlayer bonding force of the graphite (g) may be weakened. .

이때, 상기 전류 인가부(400)는 0.1A이상 3A이하의 전류를 용매(s)에 인가할 수 있다. 또한, 상기 전류 인가부(400)에서 용매(s)에 전류를 인가하는 동안 상기 냉각부(200) 및 가열부(300)가 번갈아 구동되어 상기 용기부(100)를 냉각시키거나 가열시킬 수 있다. 따라서 용매(s) 내에 있는 그래파이트(g)는 반복적으로 냉각 또는 가열될 수 있으며 그래파이트(g)의 층간 결합력은 단시간내에 효과적으로 약화될 수 있다.In this case, the current applying unit 400 may apply a current of 0.1A or more and 3A or less to the solvent s. In addition, while the current application unit 400 applies current to the solvent s, the cooling unit 200 and the heating unit 300 are alternately driven to cool or heat the container unit 100. . Therefore, the graphite (g) in the solvent (s) can be repeatedly cooled or heated, and the interlayer bonding force of the graphite (g) can be effectively weakened within a short time.

이와 같이 그래파이트(g)의 층간 결합력을 약화시키는 전처리 작업이 완료되면, 그래파이트(g)에 남아있는 용매(s) 및 불순물을 제거하기 위한 세정 단계(S30)가 수행될 수 있다. 이러한 세정 단계(S30)는 원심 분리기와 같은 세정부(500)에 의해 수행될 수 있다. 세정 단계(S30)는 원심 분리기에 그래파이트(g)를 넣은 상태에서 물을 공급한 후 원심 분리기를 구동시키는 과정을 통해 진행될 수 있으며, 이러한 세정 작업은 복수 회 반복될 수 있다.When the pretreatment operation for weakening the interlayer bonding force of the graphite (g) is completed, a cleaning step (S30) for removing the solvent (s) and impurities remaining in the graphite (g) may be performed. This cleaning step (S30) may be performed by a cleaning unit 500 such as a centrifugal separator. The washing step (S30) may be performed through a process of driving the centrifugal separator after supplying water in a state in which graphite (g) is put in the centrifugal separator, and such a washing operation may be repeated a plurality of times.

이후, 그래파이트(g)를 유기용매에 희석하는 단계(S40)가 수행될 수 있다. 이때, 유기용매로서 NMP(N-Methylpyrrolidone)가 사용될 수 있다.Thereafter, the step (S40) of diluting the graphite (g) in an organic solvent may be performed. At this time, NMP (N-Methylpyrrolidone) may be used as the organic solvent.

그래파이트(g)가 유기용매에 희석된 경우, 그래파이트(g)를 포함하는 유기용매를 상기 고압 분산기(600)에 유입시켜 그래파이트(g)로부터 그래핀을 박리하는 단계(S50)가 수행될 수 있다. 예를 들어, 고압 분산기(600)에서 유기 용매는 2000psi 이상 4000 psi 이하의 압력으로 직경이 1㎛ 이상 10 ㎛이하인 미세관로(610)를 통과할 수 있으며, 이러한 미세관로(610)를 통과하며 그래파이트(g)로 부터 그래핀이 박리될 수 있다.When graphite (g) is diluted in an organic solvent, an organic solvent including graphite (g) is introduced into the high-pressure disperser 600 to remove graphene from the graphite (g) (S50). . For example, in the high-pressure disperser 600, the organic solvent can pass through the microtube 610 having a diameter of 1 μm or more and 10 μm or less at a pressure of 2000 psi or more and 4000 psi or less. Graphene may be peeled off from (g).

박리된 그래핀은 별도의 보관 용매(s1)에 분산된 형태로 보관될 수 있으며, 그래핀을 사용해야하는 경우 보관 용매(s1)는 농축부(700)에 의해 제거될 수 있다.The peeled graphene may be stored in a form dispersed in a separate storage solvent s1, and when graphene is to be used, the storage solvent s1 may be removed by the concentrator 700.

상기에서는 본 발명에 따른 실시예를 기준으로 본 발명의 구성과 특징을 설명하였으나 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 사상과 범위 내에서 다양하게 변경 또는 변형할 수 있음은 본 발명의 속하는 기술분야의 통상의 기술자들에게 명백한 것이며, 따라서 이와 같은 변경 또는 변형은 첨부된 특허청구범위에 속함을 밝혀둔다.In the above, the configuration and features of the present invention have been described based on the embodiments according to the present invention, but the present invention is not limited thereto, and it is understood that various changes or modifications can be made within the spirit and scope of the present invention. It is obvious to those skilled in the art, and therefore, such changes or modifications are found to be within the scope of the appended claims.

10: 그래핀 제조 장치 100: 용기부
110: 측벽 120: 바닥면
200: 냉각부 300: 가열부
310: 코일 320: 고압 전원부
400: 전류 인가부 410: 전극부
420: 전원부 600: 고압 분산부
610: 미세 관로 700: 농축부
710: 수용 용기 720: 가열기
730: 진공 흡입부 740: 칠러
750: 보관 용기10: graphene manufacturing apparatus 100: container part
110: side wall 120: bottom surface
200: cooling unit 300: heating unit
310: coil 320: high voltage power supply
400: current applying unit 410: electrode unit
420: power supply unit 600: high-voltage dispersion unit
610: micro-pipe 700: thickening unit
710: receiving vessel 720: heater
730: vacuum suction unit 740: chiller
750: storage container

Claims (15)

내측에 용매 및 그래파이트가 수용되는 수용 공간이 형성되고 측벽 및 바닥면을 따라 냉각로가 형성된 용기부;
상기 냉각로에 연결되어 냉각수를 공급하는 냉각부;
상기 용기부의 외주면에 연결되어 상기 용기부를 가열하는 가열부; 및
상기 용기부 내측에 수용되는 상기 용매에 전류를 인가하는 전류 인가부;를 포함하고,
상기 냉각부 및 가열부는 교호 작용하여 상기 용기부를 냉각 및 가열시킴으로써 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키며,
상기 용기부는 이중벽 구조로 구비되고 상기 냉각로는 상기 이중벽 구조 사이 공간에 형성되고,
상기 가열부는,
상기 용기부의 외주면에 권선되는 코일; 및 상기 코일에 전류를 인가하는 고압 전원부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조 장치.A container portion in which an accommodation space in which the solvent and graphite are accommodated is formed, and a cooling path is formed along the sidewall and the bottom surface;
A cooling unit connected to the cooling path to supply cooling water;
A heating unit connected to the outer circumferential surface of the container unit to heat the container unit; And
Includes; a current applying unit for applying a current to the solvent accommodated inside the container,
The cooling unit and the heating unit alternately act to cool and heat the container unit to weaken the interlayer bonding force of the graphite,
The container part is provided in a double-walled structure, and the cooling path is formed in a space between the double-walled structures,
The heating unit,
A coil wound on the outer circumferential surface of the container part; And a high-voltage power supply for applying a current to the coil. 삭제delete 제1 항에 있어서,
상기 냉각부는 상기 용기부에 수용되는 상기 용매의 온도를 0℃ 이상 30℃ 이하로 유지시키는 그래핀 제조 장치. The method of claim 1,
The cooling unit is a graphene manufacturing apparatus for maintaining the temperature of the solvent accommodated in the container at 0 ℃ or more and 30 ℃ or less. 삭제delete 삭제delete 제1 항에 있어서,
상기 전류 인가부는 0.1A 이상 3A 이하의 전류를 상기 용매에 인가하는 그래핀 제조 장치.The method of claim 1,
The current application unit is a graphene manufacturing apparatus for applying a current of 0.1A or more and 3A or less to the solvent. 제1 항에 있어서,
상기 용매는 전처리 시약으로서 소듐(sodium), 소듐 나이트라이드(sodium nitride) 및 소듐 설페이트(sodium sulphate) 중 적어도 하나를 포함하는 그래핀 제조 장치.The method of claim 1,
The solvent is a graphene manufacturing apparatus comprising at least one of sodium, sodium nitride, and sodium sulphate as a pretreatment reagent. 제7 항에 있어서,
상기 용매에 포함되는 전처리 시약의 농도는 0.1M 이상 1M 이하에 해당하는 그래핀 제조 장치. The method of claim 7,
Graphene production apparatus corresponding to the concentration of the pretreatment reagent contained in the solvent is 0.1M or more and 1M or less. 제1 항에 있어서,
상기 용기부에 수용된 후 상기 전류 인가부에 의해 전류를 인가 받아 층간 결합력이 약화된 상기 그래파이트가 유입되어 박리되는 고압 분산부를 더 포함하는 그래핀 제조 장치.The method of claim 1,
Graphene manufacturing apparatus further comprising a high-pressure dispersion unit to be separated after being accommodated in the container unit, the graphite, which has weakened interlayer bonding force by applying current by the current applying unit, is introduced and peeled off. 제9 항에 있어서,
상기 그래파이트는 유기용매에 희석되어 상기 고압 분산부에 유입되는 그래핀 제조 장치. The method of claim 9,
The graphite is diluted in an organic solvent and introduced into the high-pressure dispersion unit. 제9 항에 있어서,
상기 그래파이트가 박리되어 생성된 그래핀은 보관 용매에 분산되어 보관되는 그래핀 제조 장치.The method of claim 9,
Graphene produced by peeling the graphite is dispersed in a storage solvent is stored in the graphene manufacturing apparatus. 제11 항에 있어서,
상기 보관 용매를 농축하는 농축부를 더 포함하는 그래핀 제조 장치.The method of claim 11,
Graphene manufacturing apparatus further comprising a concentrating unit for concentrating the storage solvent. 제1 항에 있어서,
상기 그래파이트는 그래파이트 로드 또는 그래파이트 플레이트로 구비되는 그래핀 제조 장치.The method of claim 1,
The graphite is a graphene manufacturing apparatus provided with a graphite rod or a graphite plate. 제1 항, 제3 항 및 제6 항 내지 제13 항 중 어느 한 항의 그래핀 제조 장치를 사용하여 그래핀을 제조하는 방법에 있어서,
상기 용기부에 용매 및 그래파이트를 공급하는 단계;
상기 용매에 전류를 인가하여 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 단계;
상기 그래파이트를 세정하는 단계;
상기 그래파이트를 유기용매에 희석하는 단계; 및
상기 그래파이트를 포함하는 유기용매를 고압 분산기에 유입시켜 상기 그래파이트로부터 그래핀을 박리하는 단계;를 포함하는 그래핀 제조 방법.In the method of manufacturing graphene using the graphene manufacturing apparatus of any one of claims 1, 3, and 6 to 13,
Supplying a solvent and graphite to the container;
Applying a current to the solvent to weaken the interlayer bonding force of the graphite;
Cleaning the graphite;
Diluting the graphite in an organic solvent; And
Graphene production method comprising a; step of separating the graphene from the graphite by introducing the organic solvent containing the graphite into a high-pressure disperser. 제14항에 있어서,
상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 단계는 상기 가열부 및 상기 냉각부에 의해 반응속도가 조절되는 그래핀 제조 방법.

The method of claim 14,
In the step of weakening the interlayer bonding force of the graphite, the reaction rate is controlled by the heating unit and the cooling unit.
KR1020190057330A 2019-05-16 2019-05-16 Manufacturing apparatus and method for graphene KR102224720B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190057330A KR102224720B1 (en) 2019-05-16 2019-05-16 Manufacturing apparatus and method for graphene

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190057330A KR102224720B1 (en) 2019-05-16 2019-05-16 Manufacturing apparatus and method for graphene

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200132204A KR20200132204A (en) 2020-11-25
KR102224720B1 true KR102224720B1 (en) 2021-03-08

Family

ID=73645472

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190057330A KR102224720B1 (en) 2019-05-16 2019-05-16 Manufacturing apparatus and method for graphene

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102224720B1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014513659A (en) * 2011-03-10 2014-06-05 ザ・ユニバーシティ・オブ・マンチェスター Manufacture of graphene
KR101785374B1 (en) 2015-07-31 2017-10-17 가천대학교 산학협력단 Method of manufacturing non-oxidized graphene using shear flow exfoliation and electrochemical pretreatment and apparatus for manufacturing the same
JP2018172789A (en) 2017-03-31 2018-11-08 國彰 ▲黄▼ Device and method for manufacturing graphene
JP2019510721A (en) * 2016-03-22 2019-04-18 中国科学院金属研究所 Graphene oxide nanoplatelet continuous preparation method

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101289389B1 (en) * 2011-03-11 2013-07-29 인하대학교 산학협력단 Method of Manufacturing Graphene using Electronic Decomposition
KR101648139B1 (en) * 2013-08-21 2016-08-12 한화케미칼 주식회사 Graphene, method for preparing graphene, and apparatus for preparing graphene
KR101938874B1 (en) * 2016-07-20 2019-01-15 주식회사 참트론 The heat-treatment device for synthesis of high quality graphene

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014513659A (en) * 2011-03-10 2014-06-05 ザ・ユニバーシティ・オブ・マンチェスター Manufacture of graphene
KR101785374B1 (en) 2015-07-31 2017-10-17 가천대학교 산학협력단 Method of manufacturing non-oxidized graphene using shear flow exfoliation and electrochemical pretreatment and apparatus for manufacturing the same
JP2019510721A (en) * 2016-03-22 2019-04-18 中国科学院金属研究所 Graphene oxide nanoplatelet continuous preparation method
JP2018172789A (en) 2017-03-31 2018-11-08 國彰 ▲黄▼ Device and method for manufacturing graphene

Also Published As

Publication number Publication date
KR20200132204A (en) 2020-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3985065B2 (en) Porous silicon substrate forming method and porous silicon substrate forming apparatus
KR20220002522A (en) How to make high-quality graphene materials
CN100342486C (en) Method for making thin film by transferring on base plate
US20140166475A1 (en) Device designed for continuous production of graphene flakes by electrochemical method
KR102090341B1 (en) Process for forming expanded hexagonal layered minerals and derivatives using electrochemical charging
CN102642828B (en) Method for preparing graphene by inorganic membrane reactor
CN104030275A (en) Preparation method of reduction graphene oxide heat-conducting film
US20140238873A1 (en) Modified bubbling transfer method for graphene delamination
CN104071782A (en) Preparation method of graphene
US20160186341A1 (en) Apparatus and method for producing a graphene material
CN104143494A (en) Component of a plasma processing apparatus having a protective in situ formed layer on a plasma exposed surface
CN104386678B (en) A kind of preparation method of Graphene
CN109534335A (en) A kind of preparation method of large scale graphene oxide and thus obtained large scale graphene oxide
CN107117602B (en) A kind of method that continuous stripping of arc plasma prepares graphene
KR102224720B1 (en) Manufacturing apparatus and method for graphene
JP2016084266A (en) Method and apparatus for producing graphene oxide
TWI637084B (en) Electrolysis treatment method and electrolytic treatment device
CN106906501B (en) A kind of overcritical electric deposition device of ultrasonic wave added
KR20150096899A (en) Graphene oxide manufaturing system using couette-taylor reactor and method thereof
CN107117603A (en) A kind of utilization pulse ultrasonic wave peels off grading system for the method for graphene
CN113788476B (en) System and method for continuously preparing graphene film
CN108383115B (en) Method for preparing high-quality graphene at normal temperature in large batch
CN106366345B (en) The method of coupling agent and the composite modified micron aluminum oxide of plasma
CN105810449B (en) A kind of construction method of graphene-based thin film flexible ultracapacitor
CN107311197B (en) Method for synthesizing core-shell structure composite molecular sieve material by plasma technology treatment

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant