KR102224720B1 - Manufacturing apparatus and method for graphene - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치는 내측에 용매 및 그래파이트가 수용되는 수용 공간이 형성되고 측벽 및 바닥면을 따라 냉각로가 형성된 용기부; 상기 냉각로에 연결되어 냉각수를 공급하는 냉각부; 상기 용기부의 외주면에 연결되어 상기 용기부에 열을 공급하는 가열부; 및 상기 용기부 내측에 수용되는 상기 용매에 전류를 인가하여 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 전류 인가부;를 포함할 수 있다.The graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention includes a container portion having a storage space in which a solvent and graphite are accommodated therein, and a cooling path formed along a sidewall and a bottom surface; A cooling unit connected to the cooling path to supply cooling water; A heating unit connected to the outer circumferential surface of the container unit to supply heat to the container unit; And a current applying unit for weakening the interlayer bonding force of the graphite by applying a current to the solvent accommodated inside the container unit.
Description
본 발명은 그래핀 제조 장치 및 그래핀 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a graphene manufacturing apparatus and a graphene manufacturing method.
일반적으로 그래핀(graphene)은 그래파이트(graphite)를 구성하는 한 개의 평면층으로서, 일반적으로 2차원 평면구조를 가지는 육각형 결정 구조의 탄소 단일층으로 정의된다. 이러한 그래핀은 기존의 탄소 소재와 비교하여 우수한 전기 전도성, 열 전도성 및 기계적 강도를 갖는 장점이 있어 반도체, 디스플레이 등 다양한 분야에 응용되고 있다.In general, graphene is one planar layer constituting graphite, and is generally defined as a single layer of carbon having a hexagonal crystal structure having a two-dimensional planar structure. Such graphene has an advantage of having excellent electrical conductivity, thermal conductivity, and mechanical strength compared to conventional carbon materials, and is thus being applied to various fields such as semiconductors and displays.
그래핀을 제조하는 방법으로는 그래파이트를 기계적으로 분리하여 제조하는 방법, 산화/환원 방법을 이용하여 제조하는 방법, 초음파를 이용하여 제조하는 방법, 화학기상증착법(CVD)을 이용하여 합성하는 방법이 있다.The method of manufacturing graphene includes a method of mechanically separating graphite, a method of manufacturing using an oxidation/reduction method, a method of manufacturing using ultrasonic waves, and a method of synthesizing using chemical vapor deposition (CVD). have.
기계적 분리방법은 그래파이트에 테이프 등을 접착한 후 떼어내면서 그래핀을 박리시키는 방법으로서, 그래핀 제조 방법은 간단하나 대량 생산에 적합하지 않은 문제가 있다.The mechanical separation method is a method of peeling graphene while attaching a tape or the like to graphite and then peeling it off. The method for producing graphene is simple, but there is a problem that is not suitable for mass production.
산화/환원 방법을 이용한 그래핀 제조 방법은 흑연을 원료로하여 그래핀을 대량으로 생산해 낼 수 있으나 그래파이트 산화 과정 중에 탄소 결정이 파괴되면서 제조되는 그래핀에 화학적, 구조적 결함이 발생하는 문제가 있다.The graphene production method using the oxidation/reduction method can produce graphene in large quantities using graphite as a raw material, but there is a problem that chemical and structural defects occur in the produced graphene as carbon crystals are destroyed during the graphite oxidation process.
또한, 초음파를 이용한 그래핀 제조 방법은 그래핀의 생산 속도가 낮은 단점이 있으며, 화학기상증착법을 이용하여 합성하는 방법은 그래핀 제조 단가가 비싸다는 문제가 있다.In addition, the method for producing graphene using ultrasonic waves has a disadvantage in that the production rate of graphene is low, and the method for producing graphene using a chemical vapor deposition method has a problem that the production cost of graphene is expensive.
따라서 보다 효율적으로 그래핀을 제조할 수 있으면서도 제조 단가를 절감시킬 수 있는 그래핀 제조 장치 및 그래핀 제조 방법에 대한 연구가 요구되고 있는 실정이다.Therefore, research on a graphene manufacturing apparatus and a graphene manufacturing method capable of producing graphene more efficiently and reducing manufacturing cost is required.
본 발명은 그래핀의 제조 수율을 향상시키고, 제작단가를 절감할 수 있는 그래핀 제조 장치 및 그래핀 제조 방법을 제공하는데 발명의 목적이 있다.An object of the present invention is to provide a graphene manufacturing apparatus and a graphene manufacturing method capable of improving the manufacturing yield of graphene and reducing manufacturing cost.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치는 내측에 용매 및 그래파이트가 수용되는 수용 공간이 형성되고 측벽 및 바닥면을 따라 냉각로가 형성된 용기부; 상기 냉각로에 연결되어 냉각수를 공급하는 냉각부; 상기 용기부의 외주면에 연결되어 상기 용기부에 열을 공급하는 가열부; 및 상기 용기부 내측에 수용되는 상기 용매에 전류를 인가하여 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 전류 인가부;를 포함할 수 있다.The graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention includes a container portion having a storage space in which a solvent and graphite are accommodated therein, and a cooling path formed along a sidewall and a bottom surface; A cooling unit connected to the cooling path to supply cooling water; A heating unit connected to the outer circumferential surface of the container unit to supply heat to the container unit; And a current applying unit for weakening the interlayer bonding force of the graphite by applying a current to the solvent accommodated inside the container unit.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 용기부는 이중벽 구조로 구비되고 상기 냉각로는 상기 이중벽 구조 사이 공간에 형성될 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the container portion may be provided in a double-walled structure, and the cooling path may be formed in a space between the double-walled structures.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 냉각부는 상기 용기부에 수용되는 상기 용매의 온도를 0℃ 이상 30℃ 이하로 유지시킬 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the cooling unit may maintain the temperature of the solvent accommodated in the container unit at 0° C. or more and 30° C. or less.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 가열부는, 상기 용기부의 외주면에 권선되는 코일; 및 상기 코일에 전류를 인가하는 고압 전원부;를 포함할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the heating unit includes a coil wound around the outer circumferential surface of the container unit; And a high-voltage power supply for applying current to the coil.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 냉각부 및 상기 가열부는 교호 작용하여 상기 용기부를 냉각 및 가열시킬 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the cooling unit and the heating unit may alternately cool and heat the container unit.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 전류 인가부는 0.1A 이상 3A 이하의 전류를 상기 용매에 인가할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the current applying unit may apply a current of 0.1A or more and 3A or less to the solvent.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 용매는 전처리 시약으로서 소듐(sodium), 소듐 나이트라이드(sodium nitride) 및 소듐 설페이트(sodium sulphate) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the solvent may include at least one of sodium, sodium nitride, and sodium sulphate as a pretreatment reagent.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 용매에 포함되는 전처리 시약의 농도는 0.1M 이상 1M 이하에 해당할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the concentration of the pretreatment reagent contained in the solvent may correspond to 0.1M or more and 1M or less.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 용기부에 수용된 후 상기 전류 인가부에의해 전류를 인가받아 층간 결합력이 약화된 상기 그래파이트가 유입되어 박리되는 고압 분산부를 더 포함할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, after being accommodated in the container part, a high-pressure dispersion part may be further included in which the graphite whose interlayer bonding force is weakened is introduced and separated by applying a current by the current applying part.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 그래파이트는 유기용매에 희석되어 상기 고압 분산부에 유입될 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the graphite may be diluted in an organic solvent and introduced into the high-pressure dispersion unit.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 그래파이트가 박리되어 생성된 그래핀은 보관 용매에 분산되어 보관될 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the graphene produced by peeling the graphite may be dispersed and stored in a storage solvent.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 보관 용매를 농축하는 농축부를 더 포함할 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, it may further include a concentrating unit for concentrating the storage solvent.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치에서 상기 그래파이트는 그래파이트 로드 또는 그래파이트 플레이트로 구비될 수 있다.In the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, the graphite may be provided as a graphite rod or a graphite plate.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치를 이용한 그래핀 제조 방법은 상기 용기부에 용매 및 그래파이트를 공급하는 단계; 상기 용매에 전류를 인가하여 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 단계; 층간 결합력이 약화된 상기 그래파이트를 유기용매에 희석하는 단계; 및 상기 그래파이트를 포함하는 유기용매를 상기 고압 분산기에 유입시켜 그래핀을 박리하는 단계;를 포함할 수 있다.Graphene manufacturing method using a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention comprises the steps of supplying a solvent and graphite to the container; Applying a current to the solvent to weaken the interlayer bonding force of the graphite; Diluting the graphite whose interlayer bonding strength is weakened in an organic solvent; And exfoliating graphene by introducing the organic solvent including graphite into the high-pressure disperser.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치를 이용한 그래핀 제조 방법에서 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 단계는 상기 가열부 및 상기 냉각부에 의해 반응속도가 조절될 수 있다.In the method of manufacturing graphene using the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, in the step of weakening the interlayer bonding force of graphite, the reaction rate may be controlled by the heating unit and the cooling unit.
본 발명의 실시예에 따른 그래핀 제조 장치 및 그래핀 제조 방법에 의하면 그래핀의 제조 수율이 향상되고 제작 단가가 절감될 수 있다.According to the graphene manufacturing apparatus and the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention, the manufacturing yield of graphene can be improved and the manufacturing cost can be reduced.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 개략 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 부분 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 부분 사시도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치가 포함하는 고압 분산기의 개략 단면도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치가 포함하는 농축부의 개략 사시도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 순서도이다.1 is a schematic configuration diagram of a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
2 is a partial cross-sectional view of a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
3 is a partial perspective view of a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
4 is a schematic cross-sectional view of a high-pressure disperser included in the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
5 is a schematic perspective view of an enrichment unit included in the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
6 is a flow chart of a method for manufacturing graphene according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 상세한 설명에 앞서, 이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 실시예에 불과할 뿐, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Prior to the detailed description of the present invention, terms or words used in the present specification and claims to be described below should not be construed as being limited to their usual or dictionary meanings, and the inventors will use their own invention in the best way. In order to explain, based on the principle that it can be appropriately defined as a concept of a term, it should be interpreted as a meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention. Therefore, the embodiments described in the present specification and the configurations shown in the drawings are only the most preferred embodiments of the present invention, and do not represent all the technical ideas of the present invention, and thus various equivalents that can replace them at the time of application It should be understood that there may be water and variations.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 이때, 첨부된 도면에서 동일한 구성 요소는 가능한 동일한 부호로 나타내고 있음을 유의해야 한다. 또한, 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략할 것이다. 마찬가지의 이유로 첨부 도면에 있어서 일부 구성요소는 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었으며, 각 구성요소의 크기는 실제 크기를 전적으로 반영하는 것이 아니다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In this case, it should be noted that the same components in the accompanying drawings are indicated by the same reference numerals as possible. In addition, detailed descriptions of known functions and configurations that may obscure the subject matter of the present invention will be omitted. For the same reason, some components in the accompanying drawings are exaggerated, omitted, or schematically illustrated, and the size of each component does not entirely reflect the actual size.
또한, 본 명세서에서 상측, 하측, 측면 등의 표현은 도면에 도시를 기준으로 설명한 것이며, 해당 대상의 방향이 변경되면 다르게 표현될 수 있음을 미리 밝혀 둔다.In addition, in the present specification, expressions such as the upper side, the lower side, and the side are described with reference to the drawings in the drawings, and it should be noted in advance that if the direction of the object is changed, it may be expressed differently.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 개략 구성도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 부분 단면도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치의 부분 사시도이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치가 포함하는 고압 분산기의 개략 단면도이다.1 is a schematic configuration diagram of a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, Figure 2 is a partial cross-sectional view of a graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, Figure 3 is an embodiment of the present invention It is a partial perspective view of a graphene manufacturing apparatus according to, and FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of a high pressure disperser included in the graphene manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 1 내지 도 4를 참조하면 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치(10)는 그래파이트(graphite)를 박리시켜 그래파이트로부터 그래핀을 제조하는 장치를 의미하는 것으로서, 용매(s) 및 그래파이트(g)가 수용되는 용기부(100), 용기부(100)를 냉각시키는 냉각부(200), 용기부(100)를 가열시키는 가열부(300) 및 용매(s)에 전류를 인가하는 전류 인가부(400)를 포함할 수 있다.1 to 4, the
상기 용기부(100)는 용매(s) 및 그래파이트(g)가 수용되는 공간을 제공할 수 있다. 예를 들어, 상기 용기부(100)는 내측에 용매(s) 및 그래파이트(g)가 수용되는 수용 공간(a)이 형성된 원기둥 형상으로 구비될 수 있다.The
상기 용기부(100)에 수용되는 용매(s)로서 물이 사용될 수 있으며, 용매(s)에는 전처리용 시약이 포함될 수 있다. 예를 들어, 용매(s)에는 전처리용 시약으로서 소듐(sodium), 소듐 나이트라이드(sodium nitride) 및 소듐 설페이트(sodium sulphate) 중 적어도 하나가 용해될 수 있다. Water may be used as the solvent (s) accommodated in the
이때 전처리용 시약으로 소듐 설페이트를 사용하는 경우 용매에는 템포(TEMPO, 2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxyl) 시약이 추가로 첨가될 수 있다. 여기서, 전처리용 시약의 농도는 0.1M(몰농도) 이상 1M(몰농도) 이하에 해당할 수 있다.In this case, when sodium sulfate is used as a pretreatment reagent, a tempo (2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxyl) reagent may be additionally added to the solvent. Here, the concentration of the pretreatment reagent may correspond to 0.1M (molar concentration) or more and 1M (molar concentration) or less.
이러한 전처리용 시약은 상기 전류 인가부(400)에 의해 용매(s)에 전류가 흐르는 경우, 복수의 층으로 구성되는 그래파이트(g)의 층간에 투입되어 층간 결합력을 약화시킬 수 있으며, 그래파이트(g)를 들뜬 상태로 변화시켜, 층간 박리가 용이한 상태로 만들 수 있다.When a current flows through the solvent (s) by the
또한, 상기 용기부(100)에는 냉각로(cp)가 형성될 수 있다. 냉각로(cp)는 상기 용기부(100)의 측벽(110) 및 바닥면(120)을 따라 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 용기부(100)는 전체적으로 이중벽 구조로 구비될 수 있으며, 상기 냉각로(cp)는 이중벽 구조 사이에 형성될 수 있다. 따라서, 냉각수는 상기 용기부(100) 전면에 걸쳐 냉각 작용을 수행할 수 있다.In addition, a cooling furnace cp may be formed in the
상기 냉각부(200)는 상기 냉각로(cp)에 연결되어 상기 용기부(100)에 냉각수를 공급하는 것으로서, 상기 용기부(100) 내에 수용되는 용매(s)는 상기 냉각부(200)에 의해 온도가 제어될 수 있다. The
상기 냉각부(200)는 상기 용기부(100)에 형성된 냉각수 유입구(111) 및 냉각수 배출구(112)에 연결되어 냉각수를 순환시킬 수 있다. 이때, 상기 냉각부(200)는 상기 용기부(100)에 수용되는 용매(s)의 온도를 0℃ 이상 30℃ 이하로 유지시킬 수 있다. 상기 냉각부(200)가 구동하는 경우 그래파이트(g)는 저온 상태가 될 수 있으며, 이와 같이 그래파이트(g)가 저온 상태가 되면 상대적으로 대면적의 그래핀을 제조하는데 유리한 효과가 있다.The
상기 용기부(100)의 외주면에는 상기 용기부(100)에 열을 공급하여 가열하기 위한 상기 가열부(300)가 연결될 수 있다. 상기 가열부(300)는 상기 용기부(100)에 교류 전류를 인가함으로써 전자기유도 현상을 일으켜 상기 용기부(100)를 가열할 수 있다. The
이러한 가열부(300)는 예를 들어, 상기 용기부(100)의 외주면에 권선되는 코일(310) 및 코일(310)에 교류 전류를 인가하는 고압 전원부(320)를 포함할 수 있다. 다만, 상기 용기부(100)에 열을 공급할 수 있는 장치에 해당하는 한 상기 가열부(300)는 히터 등으로 대체될 수 있다.The
상기 냉각부(200)와 가열부(300)는 교호 작용하여 상기 용기부(100)를 냉각시키거나 가열시킴으로써 그래파이트(g)의 전처리 반응 속도를 조절할 수 있다. 다시 말해, 상기 냉각부(200) 및 가열부(300)를 번갈아 작동시켜 상기 용기부(100)를 냉각하거나 가열시킴으로써, 그래파이트(g)의 층간 결합력을 빠르게 약화시킬 수 있고 결과적으로 그래핀 제조 수율을 향상시킬 수 있다.The
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치(10)는 용매(s)에 전류를 인가하기 위해 전류 인가부(400)를 포함할 수 있다. The
상기 전류 인가부(400)는 용매(s)에 침지되는 전극부(410) 및 전극부(410)에 전류를 공급하는 전원부(420)를 포함할 수 있다. 상기 전류 인가부(400)에 의해 용매(s)에 전류가 인가되는 경우, 용매(s)에 용해되어 있는 전처리용 시약이 그래파이트(g)의 층간으로 유입될 수 있다. 따라서, 그래파이트(g)의 층간 결합력은 약화되어 박리가 용이한 상태가 될 수 있다. The current applying
상기 전류 인가부(400)에서 인가되는 전류의 세기를 강하게 할 수록 그래파이트(g)의 층간 결합력이 약화되는 속도가 빨라질 수 있다. 다만, 최종적으로 제조되는 그래핀의 상태를 고려하여 상기 전류 인가부(400)는 용매(s)에 0.1A 이상 3A 이하의 전류를 인가할 수 있으며, 바람직하게는 0.8 A의 전류를 인가할 수 있다.As the intensity of the current applied from the current applying
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치(10)는 세정부(500)를 더 포함할 수 있다. 상기 세정부(500)는 전처리 작업이 완료된 그래파이트(g)에 남아있는 용매(s) 및 불순물을 제거하기 위해 구비될 수 있으며 일 예로서 원심 분리기로 구비될 수 있다.The
상기 세정부(500)를 원심 분리기로 구비하는 경우, 원심 분리기에 전처리 작업이 완료된 그래파이트(g)가 유입되면 원심 분리기가 구동되어 그래파이트(g) 외면에 남아있는 용매 및 불순물이 분리될 수 있다. 이 후 희석을 위한 물이 원심 분리기에 추가로 공급될 수 있고 재차 원심 분리기가 가동하여 그래파이트(g)에 남아있는 용매 및 불순물을 분리할 수 있다. When the
이와 같이 원심 분리기에 희석을 위한 물을 투입하고 원심 분리기를 구동하여 용매 및 불순물을 분리하는 작업을 수회 반복함으로써 그래파이트(g)의 외면에 남아있는 용매는 제거될 수 있다. 여기서, 원심 분리기는 4000 rpm 이상 6000rpm 이하의 속도로 10분 이상 30분 이하의 시간 동안 3회 반복 구동될 수 있다.As described above, the solvent remaining on the outer surface of the graphite (g) can be removed by repeating the operation of separating the solvent and impurities several times by adding water for dilution to the centrifugal separator and driving the centrifugal separator. Here, the centrifugal separator may be repeatedly driven three times for a time period of 10 minutes or more and 30 minutes or less at a speed of 4000 rpm or more and 6000 rpm or less.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치(10)는 고압 분산부(600) 및 농축부(700)를 더 포함할 수 있다.Meanwhile, the
다시 말해, 상기 용기부(100)에 용매(s)와 함께 수용된 후, 상기 전류 인가부(400)에 의해 전류를 인가받아 층간 결합력이 약화된 그래파이트(g)는 세정 작업을 거친 후, NMP(N-Methylpyrrolidone)와 같은 유기 용매에 희석되어 고압 분산부(600)로 유입될 수 있으며, 상기 고압 분산부(600)에 의해 유기용매가 미세관로(610)를 통과하는 과정에서 그래파이트로부터 그래핀이 박리될 수 있다.In other words, after being accommodated in the
한편, 상기 고압 분사부(600)에서 박리된 그래핀은 별도의 용매에 침지된 상태로 보관될 수 있다. 다시 말해, 제조된 그래핀을 파우더 상태로 보관하면 그래핀 고유의 성질이 약화될 수 있으므로 제조된 그래핀은 별도의 보관 용매(s1)에 분산된 상태로 보관될 수 있다. 이후, 그래핀을 사용해야하는 경우 보관 용매(s1)는 농축부(700)에서 제거될 수 있다.Meanwhile, the graphene peeled off from the high-
상기 농축부(700)는 그래핀이 분산되어 있는 보관 용매(s1)를 제거하기 위해 구비될 수 있다. The
상기 농축부(700)는 예를 들어, 그래핀이 분산된 보관 용매(s1)가 수용되는 수용 용기(710), 수용 용기(710)를 가열하는 가열기(720), 수용 용기(710)에 연결되어 증발된 보관 용매(s1)를 흡입하는 진공 흡입부(730), 진공 흡입부(730)에 의해 흡입된 증기 상태의 보관 용매(s1)를 냉각시키는 칠러(740) 및 칠러(740)에 의해 냉각되어 액체 상태로 변환된 보관 용매(s1)가 수용되는 저장 용기(750)를 포함할 수 있다.The concentrating
상기 보관 용매(s1)가 제거되는 과정을 설명하면, 그래핀이 분산되어 있는 보관 용매(s1)는 수용 용기(710)에 유입된 후 가열기(720)에 의해 가열될 수 있다. 이후 보관 용매(s1) 중 일부는 증발할 수 있고, 진공 흡입부(730)에 의해 흡입되어 칠러(740)로 유입될 수 있다. 칠러(740)에서 냉각된 증기 상태의 보관 용매(s1)는 액체로 상변화 된 후 저장 용기(750)로 유입될 수 있다. 이러한 보관 용매(s1) 농축과정은 수용 용기(710)에 남아있는 그래핀이 분산된 보관 용매(s1)의 점도가 1000cps 이상 5000cps 이하로 될 때까지 지속될 수 있다.When a process in which the storage solvent s1 is removed will be described, the storage solvent s1 in which graphene is dispersed may be heated by the
이하에서는 도 6을 더 참조하여, 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법에 대해 설명한다. 본 발명의 다른 실시예에 따른 그래핀 제조 방법은 전술한 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 제조 장치(10)를 사용하여 수행될 수 있다.Hereinafter, a method of manufacturing graphene according to another embodiment of the present invention will be described with further reference to FIG. 6. The graphene manufacturing method according to another embodiment of the present invention may be performed using the
도 6을 참조하면, 본 발명의 다른 실시예에 따른 제조 방법은 용기부(100)에 용매(s) 및 그래파이트(g)를 공급하는 단계(S10), 그래파이트(g)의 층간 결합력을 약화시키는 단계(S20), 그래파이트(g)를 세정하는 단계(S30), 그래파이트(g)를 유기 용매에 희석하는 단계(S40) 및 그래핀을 박리하는 단계(S50)를 포함할 수 있다.6, the manufacturing method according to another embodiment of the present invention is a step of supplying a solvent (s) and graphite (g) to the container 100 (S10), weakening the interlayer bonding force of the graphite (g). It may include the step (S20), the step of washing the graphite (g) (S30), the step of diluting the graphite (g) in an organic solvent (S40), and the step of peeling the graphene (S50).
상기 용기부(100)에 용매(s) 및 그래파이트(g)를 공급하는 단계(s10)에서 용매(s)는 일반적인 수돗물이 사용될 수 있으며, 전처리용 시약으로서 용매에는 소듐(sodium), 소듐 나이트라이드(sodium nitride) 및 소듐 설페이트(sodium sulphate) 중 적어도 하나가 용해될 수 있다. 이때 전처리용 시약으로 소듐 설페이트를 사용하는 경우 용매에는 추가로 템포(TEMPO, 2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxyl) 시약이 첨가될 수 있다.In the step (s10) of supplying the solvent (s) and graphite (g) to the
또한, 그래파이트(g)는 그래파이트 로드 또는 그래파이트 플레이트로 구비될 수 있다. 예를 들어, 그래파이트(g)는 반도체 검사 장치에서 부품으로 사용된 후 폐기물로 배출되는 그래파이트 로드 또는 그래파이트 플레이트로 구비될 수 있다. 이와 같이 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 제조 방법의 경우 수돗물을 용매로 사용하고, 반도체 검사장치에서 사용하고 남은 그래파이트 로드 또는 그래파이트 플레이트를 주재료로 사용함으로써 그래핀 제조 단가를 절감시킬 수 있는 효과가 있다.In addition, graphite (g) may be provided with a graphite rod or a graphite plate. For example, graphite (g) may be provided as a graphite rod or graphite plate that is used as a component in a semiconductor inspection device and then discharged as waste. As described above, in the case of the graphene manufacturing method according to an embodiment of the present invention, tap water is used as a solvent, and the graphite rod or graphite plate remaining after being used in a semiconductor inspection device is used as a main material, thereby reducing the cost of manufacturing graphene. have.
용매(s) 및 그래파이트(g)가 상기 용기부(100)에 수용된 후에는 그래파이트(g)의 층간 결합력을 약화시키는 단계(S20), 즉, 전처리 단계가 수행될 수 있다. 다시 말해, 상기 전류 인가부(400)는 용매(s)에 전류를 인가하여, 전처리용 시약을 그래파이트(g)의 층간으로 침투시킬 수 있으며 이에 따라 그래파이트(g)의 층간 결합력은 약화될 수 있다.After the solvent (s) and graphite (g) are accommodated in the
이때, 상기 전류 인가부(400)는 0.1A이상 3A이하의 전류를 용매(s)에 인가할 수 있다. 또한, 상기 전류 인가부(400)에서 용매(s)에 전류를 인가하는 동안 상기 냉각부(200) 및 가열부(300)가 번갈아 구동되어 상기 용기부(100)를 냉각시키거나 가열시킬 수 있다. 따라서 용매(s) 내에 있는 그래파이트(g)는 반복적으로 냉각 또는 가열될 수 있으며 그래파이트(g)의 층간 결합력은 단시간내에 효과적으로 약화될 수 있다.In this case, the current applying
이와 같이 그래파이트(g)의 층간 결합력을 약화시키는 전처리 작업이 완료되면, 그래파이트(g)에 남아있는 용매(s) 및 불순물을 제거하기 위한 세정 단계(S30)가 수행될 수 있다. 이러한 세정 단계(S30)는 원심 분리기와 같은 세정부(500)에 의해 수행될 수 있다. 세정 단계(S30)는 원심 분리기에 그래파이트(g)를 넣은 상태에서 물을 공급한 후 원심 분리기를 구동시키는 과정을 통해 진행될 수 있으며, 이러한 세정 작업은 복수 회 반복될 수 있다.When the pretreatment operation for weakening the interlayer bonding force of the graphite (g) is completed, a cleaning step (S30) for removing the solvent (s) and impurities remaining in the graphite (g) may be performed. This cleaning step (S30) may be performed by a
이후, 그래파이트(g)를 유기용매에 희석하는 단계(S40)가 수행될 수 있다. 이때, 유기용매로서 NMP(N-Methylpyrrolidone)가 사용될 수 있다.Thereafter, the step (S40) of diluting the graphite (g) in an organic solvent may be performed. At this time, NMP (N-Methylpyrrolidone) may be used as the organic solvent.
그래파이트(g)가 유기용매에 희석된 경우, 그래파이트(g)를 포함하는 유기용매를 상기 고압 분산기(600)에 유입시켜 그래파이트(g)로부터 그래핀을 박리하는 단계(S50)가 수행될 수 있다. 예를 들어, 고압 분산기(600)에서 유기 용매는 2000psi 이상 4000 psi 이하의 압력으로 직경이 1㎛ 이상 10 ㎛이하인 미세관로(610)를 통과할 수 있으며, 이러한 미세관로(610)를 통과하며 그래파이트(g)로 부터 그래핀이 박리될 수 있다.When graphite (g) is diluted in an organic solvent, an organic solvent including graphite (g) is introduced into the high-
박리된 그래핀은 별도의 보관 용매(s1)에 분산된 형태로 보관될 수 있으며, 그래핀을 사용해야하는 경우 보관 용매(s1)는 농축부(700)에 의해 제거될 수 있다.The peeled graphene may be stored in a form dispersed in a separate storage solvent s1, and when graphene is to be used, the storage solvent s1 may be removed by the
상기에서는 본 발명에 따른 실시예를 기준으로 본 발명의 구성과 특징을 설명하였으나 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 사상과 범위 내에서 다양하게 변경 또는 변형할 수 있음은 본 발명의 속하는 기술분야의 통상의 기술자들에게 명백한 것이며, 따라서 이와 같은 변경 또는 변형은 첨부된 특허청구범위에 속함을 밝혀둔다.In the above, the configuration and features of the present invention have been described based on the embodiments according to the present invention, but the present invention is not limited thereto, and it is understood that various changes or modifications can be made within the spirit and scope of the present invention. It is obvious to those skilled in the art, and therefore, such changes or modifications are found to be within the scope of the appended claims.
10: 그래핀 제조 장치 100: 용기부
110: 측벽 120: 바닥면
200: 냉각부 300: 가열부
310: 코일 320: 고압 전원부
400: 전류 인가부 410: 전극부
420: 전원부 600: 고압 분산부
610: 미세 관로 700: 농축부
710: 수용 용기 720: 가열기
730: 진공 흡입부 740: 칠러
750: 보관 용기10: graphene manufacturing apparatus 100: container part
110: side wall 120: bottom surface
200: cooling unit 300: heating unit
310: coil 320: high voltage power supply
400: current applying unit 410: electrode unit
420: power supply unit 600: high-voltage dispersion unit
610: micro-pipe 700: thickening unit
710: receiving vessel 720: heater
730: vacuum suction unit 740: chiller
750: storage container
Claims (15)
상기 냉각로에 연결되어 냉각수를 공급하는 냉각부;
상기 용기부의 외주면에 연결되어 상기 용기부를 가열하는 가열부; 및
상기 용기부 내측에 수용되는 상기 용매에 전류를 인가하는 전류 인가부;를 포함하고,
상기 냉각부 및 가열부는 교호 작용하여 상기 용기부를 냉각 및 가열시킴으로써 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키며,
상기 용기부는 이중벽 구조로 구비되고 상기 냉각로는 상기 이중벽 구조 사이 공간에 형성되고,
상기 가열부는,
상기 용기부의 외주면에 권선되는 코일; 및 상기 코일에 전류를 인가하는 고압 전원부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조 장치.A container portion in which an accommodation space in which the solvent and graphite are accommodated is formed, and a cooling path is formed along the sidewall and the bottom surface;
A cooling unit connected to the cooling path to supply cooling water;
A heating unit connected to the outer circumferential surface of the container unit to heat the container unit; And
Includes; a current applying unit for applying a current to the solvent accommodated inside the container,
The cooling unit and the heating unit alternately act to cool and heat the container unit to weaken the interlayer bonding force of the graphite,
The container part is provided in a double-walled structure, and the cooling path is formed in a space between the double-walled structures,
The heating unit,
A coil wound on the outer circumferential surface of the container part; And a high-voltage power supply for applying a current to the coil.
상기 냉각부는 상기 용기부에 수용되는 상기 용매의 온도를 0℃ 이상 30℃ 이하로 유지시키는 그래핀 제조 장치. The method of claim 1,
The cooling unit is a graphene manufacturing apparatus for maintaining the temperature of the solvent accommodated in the container at 0 ℃ or more and 30 ℃ or less.
상기 전류 인가부는 0.1A 이상 3A 이하의 전류를 상기 용매에 인가하는 그래핀 제조 장치.The method of claim 1,
The current application unit is a graphene manufacturing apparatus for applying a current of 0.1A or more and 3A or less to the solvent.
상기 용매는 전처리 시약으로서 소듐(sodium), 소듐 나이트라이드(sodium nitride) 및 소듐 설페이트(sodium sulphate) 중 적어도 하나를 포함하는 그래핀 제조 장치.The method of claim 1,
The solvent is a graphene manufacturing apparatus comprising at least one of sodium, sodium nitride, and sodium sulphate as a pretreatment reagent.
상기 용매에 포함되는 전처리 시약의 농도는 0.1M 이상 1M 이하에 해당하는 그래핀 제조 장치. The method of claim 7,
Graphene production apparatus corresponding to the concentration of the pretreatment reagent contained in the solvent is 0.1M or more and 1M or less.
상기 용기부에 수용된 후 상기 전류 인가부에 의해 전류를 인가 받아 층간 결합력이 약화된 상기 그래파이트가 유입되어 박리되는 고압 분산부를 더 포함하는 그래핀 제조 장치.The method of claim 1,
Graphene manufacturing apparatus further comprising a high-pressure dispersion unit to be separated after being accommodated in the container unit, the graphite, which has weakened interlayer bonding force by applying current by the current applying unit, is introduced and peeled off.
상기 그래파이트는 유기용매에 희석되어 상기 고압 분산부에 유입되는 그래핀 제조 장치. The method of claim 9,
The graphite is diluted in an organic solvent and introduced into the high-pressure dispersion unit.
상기 그래파이트가 박리되어 생성된 그래핀은 보관 용매에 분산되어 보관되는 그래핀 제조 장치.The method of claim 9,
Graphene produced by peeling the graphite is dispersed in a storage solvent is stored in the graphene manufacturing apparatus.
상기 보관 용매를 농축하는 농축부를 더 포함하는 그래핀 제조 장치.The method of claim 11,
Graphene manufacturing apparatus further comprising a concentrating unit for concentrating the storage solvent.
상기 그래파이트는 그래파이트 로드 또는 그래파이트 플레이트로 구비되는 그래핀 제조 장치.The method of claim 1,
The graphite is a graphene manufacturing apparatus provided with a graphite rod or a graphite plate.
상기 용기부에 용매 및 그래파이트를 공급하는 단계;
상기 용매에 전류를 인가하여 상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 단계;
상기 그래파이트를 세정하는 단계;
상기 그래파이트를 유기용매에 희석하는 단계; 및
상기 그래파이트를 포함하는 유기용매를 고압 분산기에 유입시켜 상기 그래파이트로부터 그래핀을 박리하는 단계;를 포함하는 그래핀 제조 방법.In the method of manufacturing graphene using the graphene manufacturing apparatus of any one of claims 1, 3, and 6 to 13,
Supplying a solvent and graphite to the container;
Applying a current to the solvent to weaken the interlayer bonding force of the graphite;
Cleaning the graphite;
Diluting the graphite in an organic solvent; And
Graphene production method comprising a; step of separating the graphene from the graphite by introducing the organic solvent containing the graphite into a high-pressure disperser.
상기 그래파이트의 층간 결합력을 약화시키는 단계는 상기 가열부 및 상기 냉각부에 의해 반응속도가 조절되는 그래핀 제조 방법.
The method of claim 14,
In the step of weakening the interlayer bonding force of the graphite, the reaction rate is controlled by the heating unit and the cooling unit.
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