KR102224285B1 - 이산화티타늄 나노입자 제조장치 - Google Patents

이산화티타늄 나노입자 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 최소한의 분사노즐을 이용하여 반응물 간의 원활한 혼합과 유동균일화를 달성할 수 있으며, 이에 따라 루타일 이산화티타늄 나노입자의 생산 효율을 향상시킬 수 있도록 한 이산화티타늄 나노입자 제조장치에 관한 것이다.

Description

이산화티타늄 나노입자 제조장치{TiO2 MANUFACTURING FURNACE}
본 발명은 루타일(Rutile) 이산화티타늄(TiO2) 나노입자의 생산 효율을 향상시킬 수 있는 이산화티타늄 나노입자 제조장치에 관한 것이다.
일반적으로, 루타일 이산화티타늄은 우수한 광학적 특성과 화학적 안정성을 가지고 있는 고급 안료성분으로, 각종 광택 및 UV 반사 효과를 이용하는 화장품이나 페인트 등의 제품에 기본 재료로 사용되고 있다.
이러한 루타일 이산화티타늄을 제조하기 위한 종래의 반응로는 보통 동축류 또는 충돌노즐식 유동형태를 가지고 있다.
이 경우 상기 종래의 반응로 내에는 상기 이산화티타늄의 제조 과정에서 입자가 반응로의 내부 벽면에 부착되는 것을 억제할 수 있도록, 상기 내부 벽면을 따라 염소(Cl2) 또는 불활성 기체를 흘려주는 구조가 구비되어 있다.
그러나 상기 반응로는 내부 중심축 부근에 유동이 집중되는 등 불균일한 내부 유동이 발생할 수 있다. 이에 따라 입자별로 서로 다른 체류 시간과 반응루트를 가지게 되고, 입자의 크기 불균일이 발생하게 되는 문제점이 있다.
또한 상기 반응로는 주 유동이 중심축 방향을 따라 빠른 속도로 지나가는데 반해, 반응로의 내부 외둘레 측은 유동이 정체되는 관계로 입자의 실제 체류 시간이 짧아지게 된다.
이에 따라 상기 반응로 내에서 산화반응을 위한 충분한 시간을 확보해 줄 수 있도록 더욱 큰 크기의 반응로가 필요하였으며, 이로 인해 반응로의 제작은 물론 이를 유지보수하는데 비용이 많이 소요되는 문제점이 있다.
또한 종래의 선회식 반응로는 대부분 반응로 내에서 선회류를 강하게 만드는데 초점을 맞추고 있으며, 이에 따라 과도한 선회류에 의해 반응로의 중심축에서 바깥쪽으로 갈수록 유동이 커지는 현상이 발생하게 되어 유동 균일화가 어려운 점이 있다.
대한민국 공개특허 제10-2001-0096626호(공개일: 2001.11.08.)
본 발명은 상술한 문제점을 해결하고자 안출된 것으로, 최소한의 분사노즐을 이용하여 반응물 간의 원활한 혼합과 유동균일화를 달성할 수 있으며, 이에 따라 루타일 이산화티타늄 나노입자의 생산 효율을 향상시킬 수 있도록 한 이산화티타늄 나노입자 제조장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상술한 바와 같은 목적을 구현하기 위한 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노입자 제조장치는, 내부에 수용공간이 마련되며, 투입구와 배출구가 구비되는 반응로; 상기 투입구를 통해 상기 수용공간으로 플라즈마를 공급해주는 플라즈마공급부; 및 상기 반응로의 외둘레에 설치되며, 상기 반응로의 중심축선과 수직한 평면 내에서 상기 중심축선을 지나는 직선과 소정각도를 이루도록 작동유체를 분사해주는 분사노즐이 설치되어, 상기 분사노즐을 통한 작동유체 공급 시 상기 수용공간 내에서 완만한 선회류를 발생시켜주는 작동유체공급부;를 포함할 수 있다.
이 경우 상기 투입구는 상기 반응로의 상부에 구비되며, 상기 플라즈마공급부를 통해 중심축선을 따라 하방으로 플라즈마를 공급해줄 수 있다.
또한 상기 플라즈마공급부는, 불활성물질인 아르곤, 질소를 포함한 혼합물을 작동유체로 이용하는 DC(Direct current) 플라즈마, 또는 산화제인 산소를 작동유체로 이용하는 MW(Microwave) 플라즈마 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
또한 상기 분사노즐은 상기 반응로의 상부에 구비되고, 상기 분사노즐을 통해 상기 수용공간 내로 공급되는 작동유체가 서로 충돌하지 않으면서 상기 중심축선을 따라 공급되는 플라즈마의 진행영역을 채우도록 제트유동을 형성함과 아울러, 상기 작동유체와 플라즈마가 함께 혼합되면서 하방으로 완만한 선회 유동을 형성할 수 있다.
또한 상기 분사노즐의 소정각도는, 1 ~ 10˚일 수 있다.
또한 상기 분사노즐은, 상기 중심축선을 중심으로 두 개가 서로 대향하여 대칭으로 배치되는 적어도 하나의 쌍으로 이루어질 수 있다.
또한 상기 분사노즐은, 액추에이터를 매개로 좌우 또는 상하로 각도조절 가능하게 설치될 수 있다.
또한 상기 분사노즐을 통해 공급되는 작동유체는, 산소와 사염화티타늄(TiCl4)을 포함할 수 있다.
또한 상기 반응로는, 단면이 원형, 사각형, 다각형 중 어느 하나로 형성될 수 있다.
이상과 같은 구성에 따른 본 발명은, 최소한의 분사노즐을 이용하여 반응물 간 최상의 혼합성능과 유동균일화에 의한 반응시간 증대와 균일화를 달성할 수 있으며, 이에 따라 루타일 이산화티타늄 나노입자의 생산 효율을 향상시킬 수 있다.
또한 상기 작동유체공급부의 분사노즐을 통해 반응로의 수용공간 내부 외둘레에 완만한 선회류를 발생시켜줌으로써 반응로 내벽에 입자가 부착되는 현상을 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노입자 제조장치의 사시도,
도 2는 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노입자 제조장치의 내부구성을 보여주는 측면도,
도 3은 도 2의 I-I'선 단면도,
도 4는 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노입자 제조장치의 작동상태를 보여주는 측면도,
도 5는 본 발명에 따른 작동유체공급부의 작동상태를 보여주는 평면도,
도 6은 본 발명에 따른 작동유체공급부의 다른 작동상태를 보여주는 평면도이다.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시예에 대한 구성 및 작용을 상세히 설명하면 다음과 같다.
여기서, 각 도면의 구성요소들에 대해 참조부호를 부가함에 있어서 동일한 구성요소들에 한해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호로 표기되었음에 유의하여야 한다.
도 1은 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노입자 제조장치의 사시도이고, 도 2는 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노입자 제조장치의 내부구성을 보여주는 측면도이며, 도 3은 도 2의 I-I'선 단면도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 이산화티타늄 나노입자 제조장치(100)는, 반응로(110), 플라즈마공급부(120), 작동유체공급부(130)를 포함할 수 있다.
이러한 본 발명의 구성에 대해 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
먼저, 반응로(110)는 이산화티타늄 나노입자 제조장치(100)의 주된 본체를 구성하는 것으로, 내부에 수용공간(S)이 마련된다. 반응로(110)의 상부에는 투입구(111)가 구비되고 하부에 배출구(113)가 구비될 수 있다.
이 경우 상기 반응로(110)는 단면이 원형, 사각형, 다각형 중 어느 하나로 형성될 수 있다. 바람직하게 상기 반응로(110)는 후술할 작동유체공급부(130)를 통해 수직 중심축선상을 기준으로 수용공간(S)의 외둘레에 선회류가 용이하게 발생할 수 있도록 단면이 원형으로 형성될 수 있다.
이하, 본 발명에서는 상기 반응로(110)의 단면이 원형으로 형성된 경우의 일례를 들어 도시하고 설명하기로 한다. 물론 이에 한정되는 것은 아니다.
플라즈마공급부(120)는 반응로(110)의 주요 가열원으로, 이러한 플라즈마공급부(120)는 반응로(110) 상부에 구비된 투입구(111)를 통해 수용공간(S)의 중심축선을 따라 하방으로 플라즈마(121) 유체 영역을 형성하도록 공급해줄 수 있다.
이 경우 상기 플라즈마공급부(120)는 불활성물질인 아르곤, 질소를 포함한 혼합물을 작동유체로 이용하는 DC(Direct current) 플라즈마를 사용하거나, 또는 산소를 작동유체로 이용하는 MW(Microwave) 플라즈마를 사용할 수 있다.
이러한 플라즈마공급부(120)에 대한 작용은 후술할 작동유체공급부(130)와 함께 구체적으로 설명하기로 한다.
작동유체공급부(130)는 반응로(110)의 수용공간(S) 내에 작동유체를 공급해주는 역할을 한다.
도 3을 참조하여 설명해보면, 작동유체공급부(130)는 반응로(110)의 외둘레에 소정각도 이격되게 설치되어 작동유체를 분사해주는 복수의 분사노즐(131)을 포함할 수 있다.
바람직하게, 상기 분사노즐(131)은 수용공간(S)의 중심축선을 중심으로 적어도 두 개가 서로 대향하여 대칭으로 배치되는 적어도 하나의 쌍으로 이루어질 수 있다. 본 발명에서는 상기 반응로(110)의 외둘레에 총 4개의 분사노즐(131a ~ 131d)(두 쌍)이 소정각도 이격되게 배치된 경우의 일례를 들어 도시하고 설명하기로 한다. 물론 이에 한정되는 것은 아니다.
이 경우 상기 분사노즐(131)은 반응로(110)의 중심축선과 수직한 평면 내에서 상기 중심축선을 지나는 직선과 소정각도(θ)를 이루도록 설치되어 작동유체를 분사해줄 수 있다. 이에 따라, 상기 분사노즐(131)을 통한 작동유체 공급 시 반응로(110)의 수용공간(S) 내에 선회류를 발생시켜줄 수 있다.
구체적으로, 상기 분사노즐(131)은 소정각도(θ)는 1 ~ 10˚, 바람직하게는 5 ~ 7˚로 형성될 수 있다.
즉 상기 반응로(110) 내 수용공간(S)의 중심축선을 향해 설치되는 분사노즐(131)의 각도(θ)가 1˚ 미만인 경우, 상기 분사노즐(131)을 통해 공급되는 작동유체에 의해 수용공간(S) 내 선회류를 발생시키기 어렵다.
반대로, 반응로(110) 내 수용공간(S)의 중심축선을 향해 설치되는 분사노즐(131)의 각도(θ)가 10˚를 초과하는 경우, 상기 분사노즐(131)을 통해 공급되는 작동유체에 의해 수용공간(S)의 내측 외둘레에 발생되는 선회류의 속도가 필요 이상으로 너무 빨라질 수 있으며, 이에 따라 이산화티타늄 나노 입자의 제조효율에 영향을 미칠 수 있다.
또한 상기 분사노즐(131)은 액추에이터(미도시)를 매개로 좌우 또는 상하로 각도조절이 가능하게 설치될 수 있다. 이처럼 상기 분사노즐(131)을 액추에이터를 매개로 각도 조절하는 구성은 공지된 구성요소를 조합하여 구현할 수 있음에 따라, 이에 대한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
즉 상기 분사노즐(131)이 좌우 또는 상하로 각도조절 가능하게 설치됨에 따라 반응로(110) 내의 각종 조건과 상황 등을 고려하여 분사노즐(131)을 통해 공급되는 작동유체의 분사 각도를 적절하게 조절해줄 수 있으며, 이에 따라 최적의 상태를 유지해줄 수 있다. 이 경우 본 발명에서는 상기 분사노즐(131)이 중심축선과 수직한 평면 내에서 각도 조절 가능하게 설치된 경우의 일례를 들어 도시하고 설명하기로 한다.
아울러 상기 분사노즐(131)을 통해 공급되는 작동유체는 산소와 사염화티타늄(TiCl4)을 포함할 수 있다.
도 4를 참조하면, 이상과 같은 구성의 작동유체공급부(130)는 분사노즐(131)을 통해 수용공간(S) 내로 공급되는 작동유체가 상기 플라즈마공급부(120)를 통해 중심축선을 따라 공급되는 플라즈마(121)와 함께 혼합되면서 하방으로 선회 유동될 수 있다.
즉 상기 작동유체공급부(130)를 통해 공급되는 작동유체에 의해 발생된 선회류는 상기 플라즈마와 빠르게 혼합될 수 있으며, 이에 따라 유동 균일도를 만족시킬 수 있어 루타일 이산화티타늄 나노입자의 생산 효율을 향상시킬 수 있다.
참고로, 본 발명에 따른 제조장치(100)는 염소법을 이용하여 루타일 이산화티타늄 나노입자를 제조해주게 된다. 구체적으로, 상기 플라즈마공급부(120)를 통해 공급되는 플라즈마에 전기를 가함으로써 1,000 ~ 1,500℃ 사이의 작동유체를 만들고, 여기에 추가로 상기 작동유체공급부(130)를 통해 산소와 사염화티타늄(TiCl4)을 포함한 작동유체를 투입하여 산화반응에 의한 루타일 티타늄 나노입자를 제조할 수 있게 된다.
그러면, 이상과 같은 구성의 본 발명에 따른 이산화티타늄 나노입자 제조장치를 이용한 이산화티타늄 나노입자 제조방법에 대하여 설명해 보기로 한다.
첫 번째 방법으로, 상기 플라즈마공급부(120)에서 DC 플라즈마를 이용하는 경우, 상기 작동유체공급부(130)에서는 분사노즐(131)을 통해 수용공간(S) 내에 작동유체인 산소와 사염화티타늄(TiCl4)을 대략 30m/s의 속도로 투입해줄 수 있다.
이 경우 상기 분사노즐(131)은 수용공간(S)의 중심축선과 1 ~ 10˚ 범위 내로 엇갈리도록 비스듬하게 설치되어 상기 투입되는 작동유체에 의해 수용공간(S) 내에서 선회유동을 발생시켜주게 된다.
따라서 반응로(110)의 중심축선을 따라 하방으로 공급되는 플라즈마(121)와, 반응로(110) 외둘레에 설치된 작동유체공급부(130)에 의해 공급되는 작동유체의 빠른 혼합과 유동 균일도를 만족시킬 수 있으며, 이에 따라 루타일 이산화티타늄 나노입자의 생산 효율을 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 작동유체공급부(130)를 통해 대략 30m/s의 작동유체가 공급되면서 발생되는 선회유동과 상기 플라즈마공급부(120)를 통해 하방으로 공급되는 대략 1,300℃의 플라즈마(121)가 급격하게 혼합됨과 동시에 연소되면서, 수용공간(S) 내에서 고르게 퍼지는 효과를 만들어낼 수 있다.
이 경우 상기 플라즈마공급부(120)를 통해 공급되는 플라즈마는 아르곤과 질소를 포함하여 온도를 조절할 수 있는데, 본 발명의 상기 플라즈마공급부(120)는 1,300 ~ 1,500℃의 플라즈마 작동유체 온도를 만들어낼 수 있다.
도 5를 참조하면, 상기 작동유체공급부(130)를 구성하는 총 네 개의 분사노즐(131a ~ 131d) 중 서로 대향되게 배치되는 1번, 3번 분사노즐(131a)(131c)에서 산화제인 산소를 분사해주고, 대향되게 배치되는 나머지 2번, 4번 분사노즐(131b)(131d)에서는 사염화티타늄(TiCl4)을 분사해주는 방식으로 구성될 수 있다.
이 경우 상기 대향되게 배치되는 복수의 분사노즐(131a ~ 131d)를 통해 각각 분사되는 작동유체들의 유동이 서로 충돌하지 않으면서도, 위에서부터 내려오는 플라즈마(121) 유체의 진행영역을 빈틈없이 가득 채우도록 하는 제트유동을 형성해줄 수 있다.
즉 종래의 선회식 반응로는 대부분 반응로 내에서 선회류를 강하게 만드는데 초점을 맞추고 있으며, 이에 따라 과도한 선회류에 의해 반응로의 중심축에서 바깥쪽으로 갈수록 유동이 커지는 현상이 발생하게 되어 유동 균일화가 어려운 점이 있다.
특히, 종래의 반응로 내에 설치된 분사노즐을 통해 분사되는 작동유체는 단면적이 점차 커지게 됨에 따라 반응로 내에서 분사되는 작동유체 간 충돌할 우려가 있으며, 이에 따라 반응로 내에서의 유동이 불균일하게 될 수 있다.
이에 반해, 본 발명에 따른 복수의 분사노즐(131a ~ 131d)은 1 ~ 10˚ 범위 내에서 분사각도를 최적으로 조절하는 것이 가능하다. 따라서 상기 분사노즐(131a ~ 131d)을 통한 작동유체 분사 시, 분사되는 작동유체의 단면적이 커지더라도 반응로(110) 내에서 작동유체 간 충돌을 방지해줄 수 있다.
이러한 제트유동에 의해 플라즈마(121)와 각 분사노즐(131a ~ 131d)에서 분사되는 작동유체들은 플라즈마(121) 유체 영역 안에서 완전한 혼합이 이루어질 수 있으며, 아울러 플라즈마(121) 유체에 의한 온도상승도 동시에 발생시킬 수 있다.
이에 따라 투입구(111)를 통해 하방으로 투입되는 고온의 플라즈마(121)와 작동유체공급부(130)를 통해 분사되는 작동유체가 선회류를 통해 원활하게 혼합될 수 있으며, 반응로(110) 내에서 균일한 속도의 유동장을 형성해줄 수 있다.
상기와 같이 작동유체공급부(130)를 통해 반응로(110)의 수용공간(S) 내에서 발생한 균일한 선회유동이 하향 이동함에 따라, 수용공간(S) 내 체류시간이 증가하게 되고, 이에 따라 반응로(110) 내벽에 입자가 부착되는 현상을 억제할 수 있다. 따라서 종래와 같이 반응로(110)의 내벽에 추가적인 입자 부착방지용 유닛을 설치할 필요가 없다.
두 번째 방법으로, 상기 플라즈마공급부(120)에서 MW 플라즈마를 이용하는 경우, 상기 작동유체공급부(130)에서는 분사노즐(131)을 통해 수용공간(S) 내에 작동유체인 기화된 사염화티타늄(TiCl4)를 대략 30m/s의 속도로 투입해줄 수 있다.
상기 플라즈마공급부(120)의 플라즈마에서 산소가 1,000℃ 이상으로 가열되어 투입되므로, 상기 작동유체공급부(130)를 구성하는 네 개의 분사노즐(131) 모두에서 사염화티타늄(TiCl4)이 투입되도록 구성할 수 있다.
또는 도 6에 도시된 바와 같이, 상기 복수의 분사노즐(131) 중 서로 마주보고 있는 두 개의 분사노즐(131)에서만 사염화티타늄(TiCl4)을 투입해도 동일한 성능을 내는 선회유동을 만들어낼 수 있다. 이 경우 상기 분사노즐(131)은 각도(θ)(도 3 참조)가 조절됨에 따라 선회유동되는 속도를 조절하여 반응 후 하강 유동장을 균일하게 해줄 수 있다.
이상에서는 본 발명을 특정의 구체적인 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시 예에 한정되지 않으며 본 발명의 기술사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변경과 수정이 가능함은 물론이다.
100 : 이산화티타늄 나노입자 제조장치 110 : 반응로
S : 수용공간 111 : 투입구
113: 배출구 120 : 플라즈마공급부
121 : 플라즈마 130 : 작동유체공급부
131 : 분사노즐

Claims (9)

  1. 내부에 수용공간이 마련되며, 투입구와 배출구가 구비되는 반응로;
    상기 투입구를 통해 상기 수용공간으로 플라즈마를 공급해주는 플라즈마공급부; 및
    상기 반응로의 외둘레에 설치되며, 상기 반응로의 중심축선과 수직한 평면 내에서 상기 중심축선을 지나는 직선과 소정각도를 이루도록 작동유체를 분사해주는 분사노즐이 설치되어, 상기 분사노즐을 통한 작동유체 공급 시 상기 수용공간 내에서 선회류를 발생시켜주는 작동유체공급부;를 포함하고,
    상기 투입구는 상기 반응로의 상부에 구비되며,
    상기 플라즈마공급부를 통해 중심축선을 따라 하방으로 플라즈마를 공급하고,
    상기 분사노즐은 상기 반응로의 상부에 구비되고,
    상기 분사노즐을 통해 상기 수용공간 내로 공급되는 작동유체가 서로 충돌하지 않으면서 상기 중심축선을 따라 공급되는 플라즈마의 진행영역을 채우도록 제트유동을 형성함과 아울러, 상기 작동유체와 플라즈마가 함께 혼합되면서 하방으로 선회유동을 형성하고,
    상기 분사노즐의 소정각도는, 1 ~ 10˚인 이산화티타늄 나노입자 제조장치.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 플라즈마공급부는,
    불활성물질인 아르곤, 질소를 포함한 혼합물을 작동유체로 이용하는 DC(Direct current) 플라즈마, 또는 산화제인 산소를 작동유체로 이용하는 MW(Microwave) 플라즈마 중 어느 하나를 사용하는 것인 이산화티타늄 나노입자 제조장치.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 분사노즐은,
    상기 중심축선을 중심으로 두 개가 서로 대향하여 대칭으로 배치되는 적어도 하나의 쌍으로 이루어지는 것인 이산화티타늄 나노입자 제조장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 분사노즐은,
    액추에이터를 매개로 좌우 또는 상하로 각도조절 가능하게 설치되는 것인 이산화티타늄 나노입자 제조장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 분사노즐을 통해 공급되는 작동유체는,
    산소와 사염화티타늄(TiCl4)을 포함하는 것인 이산화티타늄 나노입자 제조장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 반응로는,
    단면이 원형, 사각형, 다각형 중 어느 하나로 형성되는 것인 이산화티타늄 나노입자 제조장치.
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