KR102222878B1 - 자성 합금 분말의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질의 조성비율을 조절하여 목표하는 큐리온도를 가지는 자성 합금을 설계하는 단계; 설계된 조성비율에 따른 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 준비하는 단계; 및 준비된 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 혼합하여 자성 합금 분말을 제조하는 단계; 를 포함하고, 상기 목표하는 큐리온도는 상기 강자성체 전이금속의 큐리온도 보다 낮은 것을 특징으로 하는 자성 합금 분말의 제조방법을 제공하고, 낮은 큐리 온도를 가지는 자성 합금 분말을 이용한 자기 분리 방법은 기존의 초상자성 나노입자를 이용한 자기 분리방법에 비하여 낮은 단가로 제공할 수 있고, 자성 합금의 크기에 국한이 없다는 장점이 있다.
Description
본 발명은 자성 합금 분말에 관한 것으로, 구체적으로, 강자성체 전이금속의 조성비율을 조절하여 목표하는 큐리온도를 가지는 자성 합금 분말의 제조방법을 제시하고, 이를 이용하여 제조된 자성 합금 분말을 사용하여 수행되는 자기분리 방법을 제공한다.
자성체(magnetic material)란 자기장 내에서 자화되는 물질을 의미한다. 사실상, 거의 모든 물질이 자성을 갖는 자성체에 해당하며, 자기장에 반응하는 정도 또는 형태에 따라, 강자성체(Ferromagnetism), 상자성체(Paramagnetism), 반자성체(Diamagnetism), 반강자성체(Antiferromagnetism), 페리자성체(Ferromagnetism), 초상자성체(Superparamagnetic)로 구분할 수 있다.
상기 자성체의 자기력을 이용한 자기 분리(magnetic separation) 기술이 각종 분야에서 다양한 형태로 이용되고 있다. 자기 분리 기술은 비 파괴적이고 물리적인 방법이기 때문에 2차 오염물질의 발생이 적어 환경 친화적이고, 효율성, 단순성, 자동화의 용이성, 저렴한 비용 등으로 인해, 그에 대한 관심이 증대되고 있는 추세이다.
특히, 초상자성 자성체의 발견 후, 산업 전분야에 대한 상기 초상자성 자성체의 적용은 극적으로 증가하고 있다. 초상자성 현상은 100 nm이하의 자성체에서 그 특성이 나타난다. 상기 초상자성 자성체는 자기적 이력현상의 분실이 없고, 상자성체처럼 행동한다. 예를 들면, 자기장에 상대적으로 반응이 높고, 자성의 탐지 장치에 매우 유용하다.
한국 특허 10-1791794는 코어-쉘 구조의 자성 나노입자의 제조방법에 관한 발명으로, 상기 자성 나노입자(magnetic nanoparticles; MNPs)의 초상자성 특성을 이용하여 생체 물질의 분리에 자기 분리 가능함을 개시한다.
그러나, 초상자성체의 특성은 보통 수 내지 수십 나노크기 이하에서 나타나므로, 상기 초상자성 특성을 나타내는 나노입자의 제조를 위하여 고 비용이 필요하며, 상기 나노입자의 크기가 작아질수록 비표면적이 증가하여, 포화자화 값이 낮아져, 특성이 제대로 발현되지 않을 수 있다는 문제점이 존재한다.
따라서, 자기 분리 기술 분야에서, 상기 초상자성 나노입자를 대체 할 수 있는 저 단가의 자성입자의 개발이 필요하다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 일 양태는 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질의 조성비율을 조절하여 목표하는 큐리온도를 가지는 자성 합금을 설계하는 단계; 를 포함하고, 상기 목표하는 큐리온도는 상기 강자성체 전이금속의 큐리온도 보다 낮은 것을 특징으로 하는 자성 합금 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 일 양태는 상기 방법으로 제조된 자성 합금 분말을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 양태는 상기 자성 합금 분말을 이용한 자기 분리 방법을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 양태는 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질의 조성비율을 조절하여 목표하는 큐리온도를 가지는 자성 합금을 설계하는 단계; 설계된 조성비율에 따른 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 준비하는 단계; 및 준비된 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 혼합하여 자성 합금 분말을 제조하는 단계; 를 포함하고, 상기 목표하는 큐리온도는 상기 강자성체 전이금속의 큐리온도 보다 낮은 것을 특징으로 하는 자성 합금 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 자성 합금을 설계하는 단계에서, 상기 강자성체 전이금속은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 5 wt% 내지 90 wt%, 상기 비강자성 물질은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 10 wt% 내지 95 wt%로 포함하도록 하여 설계될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 강자성체 전이금속은 Fe, Co 또는 Ni 중 어느 하나를 포함하도록 하여 설계될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 자성 합금을 설계하는 단계에서, 상기 목표하는 큐리온도는 0 ℃ 내지 358 ℃으로 하여 설계될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 자성 합금 분말을 제조하는 단계는 건식합성(CVD) 공정, 분무건조 공정 또는 연속식 습식합성 공정 중 어느 하나의 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 양태는 상기 제조방법으로 제조된 자성 합금 분말을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 자성 합금 분말의 큐리온도는 0 ℃ 내지 358 ℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 자성 합금 분말의 직경은 50 nm 내지 100 μm일 수 있다.
본 발명의 일 양태는 분리 대상과 선택적으로 결합할 수 있고, 0 ℃ 내지 358 ℃의 큐리온도를 가지는 자성 합금 분말을 준비하는 준비단계; 상기 분리 대상이 포함된 혼합물에 상기 자성 합금 분말을 분산시켜, 상기 분리 대상을 상기 자성 합금 분말에 흡착시키는 흡착단계; 및 자성 합금 분말이 분산된 혼합물에 자기장을 인가하여 상기 자성 합금 분말 및 자성 합금 분말에 흡착된 분리 대상을 구속시킨 상태에서 비 분리대상을 제거하는 분리단계; 를 포함하는 자기 분리 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 분리단계 이후에, 상기 자성 합금 분말 및 상기 자성 합금 분말에 흡착된 분리 대상에 상기 자성 합금 분말의 큐리온도 이상의 온도를 가하여 자성 합금 분말의 자성을 제거하는 자성 제거단계; 를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 준비단계에서, 상기 자성 합금 분말은 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질이 포함될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 강자성체 전이금속은 Fe, Co 또는 Ni 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 강자성체 전이금속은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 5 wt% 내지 90 wt%, 상기 비강자성 물질은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 10 wt% 내지 95 wt%로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 준비단계에서, 상기 자성 합금 분말의 직경은 50 nm 내지 100 μm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 흡착단계는 큐리온도 이하의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 자성 합금 분말의 제조방법에 따르면, 강자성체 전이금속의 조성비율을 조절하여 큐리온도가 제어되고, 공정 조건을 다르게 하여 조성, 형상이 제어된 자성 합금 분말을 제조할 수 있다. 상기 자성 합금 분말은 상기 강자성체 전이금속과 비교하여 낮은 큐리온도를 가질 수 있고, 상기 낮은 큐리 온도를 가지는 자성 합금 분말을 이용한 자기 분리 방법은 기존의 초상자성 나노입자를 이용한 자기 분리방법에 비하여 낮은 단가로 제공할 수 있고, 자성 합금 분말의 크기에 국한이 없다는 장점이 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 자성 합금 분말의 제조방법의 순서도이다.
도 2는 강자성체 전이금속 합금의 자화밀도 보여주는 Slater-pauling 곡선(a) 및 강자성체 전이금속의 큐리온도(b)를 비교한 표이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예의 자성 합금 분말인 Ni-Cu합금 분말의 구리 조성에 따른 순수자기모멘트(a), Ni-Cu합금 분말의 구리조성에 따른 큐리온도(b) 및 Ni-Cu합금 분말의 상태도(c)이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 자기 분리 방법의 순서도 이다.
도 5 내지 7은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 자성 합금 분말의 SEM 및 EDS의 분석결과이다.
도 2는 강자성체 전이금속 합금의 자화밀도 보여주는 Slater-pauling 곡선(a) 및 강자성체 전이금속의 큐리온도(b)를 비교한 표이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예의 자성 합금 분말인 Ni-Cu합금 분말의 구리 조성에 따른 순수자기모멘트(a), Ni-Cu합금 분말의 구리조성에 따른 큐리온도(b) 및 Ni-Cu합금 분말의 상태도(c)이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 자기 분리 방법의 순서도 이다.
도 5 내지 7은 본 발명의 일 실시예에 의해 제조된 자성 합금 분말의 SEM 및 EDS의 분석결과이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참고하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
이하, 큐리온도가 제어된 자성 합금 분말의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 명세서에서 큐리온도(Curie temperature, Tc)란, 강자성체가 상자성체로 변화하거나, 상자성체가 강자성체로 변화하는 상전이 온도를 의미한다.
예를 들면, 강자성체를 가열하여 온도가 증가하면 원자의 열 에너지가 자기 모멘트의 결합에너지보다 증가하여 자기 모멘트가 정렬된 상태로 존재할 수 없게 되어, 특정 온도에서 자발자화가 소실되는데, 상기 특정 온도가 큐리온도에 해당한다.
본 발명의 자성 합금 분말의 제조방법은 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질의 조성비율을 조절하여 목표하는 큐리온도를 가지는 자성 합금 분말을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 자성 합금 분말의 제조방법의 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 자성 합금 분말의 제조방법은, 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질의 조성비율을 조절하여 목표하는 큐리온도를 가지는 자성 합금을 설계하는 단계(S110); 설계된 조성비율에 따른 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 준비하는 단계(S120); 및 준비된 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 혼합하여 자성 합금 분말을 제조하는 단계(S130); 를 포함하고, 상기 목표하는 큐리온도는 상기 강자성체 전이금속의 큐리온도 보다 낮은 것을 특징으로 할 수 있다.
먼저, 본 발명의 자성 합금 분말의 제조방법은 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질의 조성비율을 조절하여 목표하는 큐리온도를 가지는 자성 합금을 설계하는 단계(S110)를 포함한다.
본 발명의 자성 합금을 설계하는 단계(S110)는 적절한 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 선택하여 수행할 수 있다.
본 명세서에서 강자성체(Ferromagnetism)란 외부 자기장이 가해지지 않아도 영구 자기 모멘트를 가지는 물질을 의미하며, Fe, Ni, Co와 같은 단원자 강자성체 및 산화철, 산화크롬, 페라이트등의 금속 산화물을 모두 포함하는 개념이다.
도 2는 강자성체 전이금속 합금의 자화밀도 보여주는 Slater-pauling 곡선(a) 및 강자성체 전이금속의 큐리온도(b)를 비교한 표이다.
본 발명의 일 실시예의 상기 강자성체 전이금속이란, 강자성의 특성을 가지는 전이금속을 의미하며, 예를 들면, Fe, Co 또는 Ni 중 어느 하나 일 수 있다.
도 2를 참조하면, 상기 Fe 및 Co는 자기모멘트 및 큐리온도가 높고, 상기 Co는 높은 가격을 가질 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에서, 상기 강자성체 전이금속은 Ni일 수 있다.
본 명세서에서 비강자성 물질이란, 상기 강자성체를 제외한 자성체를 의미하고, 외부 자기장이 가해져야 자화되는 상자성(Paramagnetism), 반자성(Diamagnetism), 서로 반대방향으로 자기 모멘트가 정렬되어 순수 자기 모멘트가 0인 반강자성(Antiferromagnetism)을 포함하는 개념이다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 비강자성 물질은 Mn, Zn, Cr, Mo, Pd, Pt, Ag, Al, Si, B, V, P, Ga 또는 Cu 중 어느 하나 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 강자성체 전이금속은 Ni일 수 있고, 상기 비강자성 물질은 Cu일 수 있고, 상기 자성 합금 분말은 Ni-Cu합금 분말일 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예의 자성 합금 분말인 Ni-Cu합금 분말의 구리 조성에 따른 순수자기모멘트(a), Ni-Cu합금 분말의 구리조성에 따른 큐리온도(b) 및 Ni-Cu합금 분말의 상태도(c)이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에서, 상기 자성 합금을 설계하는 단계(S110)는 목표하는 큐리온도를 설정하고, 적절한 원자 자기모멘트를 설정하여, Ni 및 Cu의 조성비율을 설정할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 자성 합금을 설계하는 단계(S110)는, 상기 강자성체 전이금속, 예를 들면 Ni은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 5 wt% 내지 90 wt%, 예를 들면, 30 wt%로 하고, 상기 비강자성 물질, 예를 들면, Cu는 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 10 wt% 내지 95 wt%, 예를 들면 70 wt%로 포함되도록 하여 수행될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 큐리온도가 제어된 자성 합금 분말의 제조방법은 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 준비하는 단계(S120)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질은 상기 자성 합금을 설계하는 단계(S110)에서 선택된 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질의 조성 비율에 따라 준비될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 강자성체 전이금속, 예를 들면 Ni은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 5 wt% 내지 90 wt%, 예를 들면, 30 wt%로 하고, 상기 비강자성 물질, 예를 들면, Cu는 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 10 wt% 내지 95 wt%, 예를 들면 70 wt%로 포함되도록 하여 준비될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 자성 합금 분말의 제조방법은 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 혼합하여 자성 합금 분말을 제조하는 단계(S130)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 자성 합금 분말을 제조하는 단계(S130)는 화학적으로 혼합하여 합금을 제조하는 공정, 예를 들면, 건식합성(CVD) 공정, 분무건조 공정 또는 연속식 습식합성 공정 중 어느 하나의 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 자성 합금 분말을 제조하는 단계(S130)을 통하여, 상기 자성 합금 분말의 형상 및 크기를 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 습식합성 공정이란 금속염이 녹아있는 용액에 하이드라진과 같은 환원제를 투입하여 환원/침전시켜 미세크기의 금속분말을 제조하는 방법이다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 강자성체 전이금속, 예를 들면 Ni은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 5 wt% 내지 90 wt%, 예를 들면, 30 wt%로 하고, 상기 비강자성 물질, 예를 들면, Cu는 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 10 w% 내지 95 w%, 예를 들면 70 wt%로 하여, 상기 습식합성 공정을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 습식합성 공정은 하기의 식 1의 반응을 따를 수 있다:
[식 1]
2[(x-1)Ni2+,Cu2+] + N2H4 + 4Cl- → 2Nix-1Cux + N2 + 4HCl (단, x는 실수)
본 발명의 일 실시예에서, 상기 강자성체 전이금속, 예를 들면 Ni은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 5 wt% 내지 90 wt%, 예를 들면, 30 wt%로 하고, 상기 비강자성 물질, 예를 들면, Cu는 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 10 w% 내지 95 w%, 예를 들면 70 wt%로 하여, 상기 건식합성 공정을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 건식합성의 수행시간 및 온도를 조절하여 상기 Ni-Cu 합금 분말의 형상 및 크기를 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 분무건조(spray drying) 공정이란, 금속상태에서 유도가열 등을 이용해 금속을 용해/합금화 시킨 후 하부 노즐로 출탕 및 가스분사를 통해 미세크기의 금속분말을 제조하는 방법이다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 강자성체 전이금속, 예를 들면 Ni은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 5 wt% 내지 90 wt%, 예를 들면, 30 wt%로 하고, 상기 비강자성 물질, 예를 들면, Cu는 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 10 w% 내지 95 w%, 예를 들면 70 wt%로 하여, 상기 분무건조 공정을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 분무방사 공정의 분사조건, 용액의 농도, 공정시간 및 온도를 조절하여 상기 Ni-Cu 합금 분말의 형상을 조절할 수 있다.
본 발명의 큐리온도가 제어된 자성 합금 분말의 제조방법은 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질의 조성비율에 따라 상기 자성 합금 분말의 큐리온도(curie temperature)가 제어될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 강자성체 전이금속, 예를 들면 Ni은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 5 wt% 내지 90 wt%, 예를 들면, 30 wt%로 하고, 상기 비강자성 물질, 예를 들면, Cu는 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 10 w% 내지 95 w%, 예를 들면 70 wt%일 수 있고, 이때, 상기 자성 합금 분말의 큐리온도는 0 ℃ 내지 358 ℃, 예를 들면, 50 ℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 큐리온도를 상온에 가깝게 확보하면, 크기에 상관없이 초상자성의 구현이 가능할 수 있다. 따라서, 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질의 조성을 조절하는 단순한 합성공정만으로, 목적하는 큐리온도의 자성 합금 분말을 제조할 수 있고, 이로써 고가의 초상자성 입자를 대체할 수 있는 저 단가의 자성 합금 분말을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 양태는 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질의 조성비율을 조절하여 목표하는 큐리온도를 가지는 자성 합금을 설계하는 단계(S110); 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 준비하는 단계(S120); 및 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 혼합하여 자성 합금 분말을 제조하는 단계(S130); 를 포함하고, 상기 목표하는 큐리온도는 상기 강자성체 전이금속의 큐리온도 보다 낮은 것을 특징으로 하는 자성 합금 분말의 제조방법에 의하여 제조된 큐리온도가 제어된 자성 합금 분말을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 자성 합금 분말은 상기 강자성체 전이금속 및 상기 비강자성 물질을 포함할 수 있다.
예를 들면, 상기 강자성체 전이금속, 예를 들면 Ni은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 5 wt% 내지 90 wt%, 예를 들면, 30 wt%로 하고, 상기 비강자성 물질, 예를 들면, Cu는 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 10 w% 내지 95 w%, 예를 들면 70 wt%로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 자성 합금 분말의 큐리 온도는 0 ℃ 내지 358 ℃, 예를 들면, 0 ℃ 내지 100 ℃, 예를 들면, 50 ℃일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 자성 합금 분말의 직경은 50 nm 내지 100 μm일 수 있다.
예를 들면, 초상자성 나노입자의 경우 입자의 크기가 50 nm이하인경우에 초상자성이 발현된다.
본 발명의 자성 합금 분말은 상기 강자성체 전이금속 및 상기 비강자성 물질의 조성비율을 조절함으로써 큐리온도가 제어되고, 상기 큐리온도가 낮아짐으로 인하여, 입자의 크기가 아닌 조성비율의 제어를 통하여 초상자성을 구현할 수 있는 특징이 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 자기 분리 방법의 순서도이다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 자기 분리 방법은 분리 대상과 선택적으로 결합할 수 있고, 0 ℃ 내지 358 ℃의 큐리온도를 가지는 자성 합금 분말을 준비하는 단계(S210); 상기 분리 대상이 포함된 혼합물에 상기 자성 합금 분말을 분산시켜, 상기 분리 대상을 상기 자성 합금 분말에 흡착시키는 흡착단계(S220); 및 자성 합금 분말이 분산된 혼합물에 자기장을 인가하여 상기 자성 합금 분말 및 자성 합금 분말에 흡착된 분리 대상을 구속시킨 상태에서 비 분리대상을 제거하는 분리단계(S230); 를 포함한다.
먼저, 본 발명의 자기 분리방법은 분리 대상과 선택적으로 결합할 수 있고, 0 ℃ 내지 358 ℃의 큐리온도를 가지는 자성 합금 분말을 준비하는 단계(S210) 및 상기 분리 대상이 포함된 혼합물에 상기 자성 합금 분말을 분산시켜, 상기 분리 대상을 상기 자성 합금 분말에 흡착시키는 흡착단계(S220)를 포함한다.
상기 큐리온도가 제어된 자성 합금 분말은 상기 양태에서 설명한 본 발명의 제조방법에 의하여 제조 될 수 있다. 상기 제조방법에 대한 설명은 상기 양태에서 설명한 것으로 갈음한다.
본 명세서에서, 자기 분리(Magnetic separation)란, 자기력을 이용하여 물질을 분리하는 것으로, 예를 들면, 분리하고자 하는 물질들 사이에 자성이 충분히 큰 차이를 가지는 경우, 물질자체는 그다지 큰 자성을 보이지 않지만 충분한 자성을 가진 물질에 쉽게 붙일 수 있는 경우, 또는 용액 속의 자성 이온을 분리하고자 하는 경우에 이용 가능하다. 따라서, 강자성을 띠는 입자뿐만 아니라 약자성 또는 상자성을 띠는 미세 입자나 미생물까지도 일정한 전처리 단계를 거치면 자기 분리를 이용하여 분리가 가능하다.
본 발명의 일 실시예의 자기 분리방법은 생물학적 분리, 예를 들면, 단백질의 정제; 또는 오염물질의 분리, 예를 들면, 중금속을 포함한 폐액의 처리, 석탄의 정제, 유리연마폐기물의 리싸이클링 등에 이용될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 큐리온도가 제어된 자성 합금 분말은 분리대상과 선택적으로 결합할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 흡착단계(S230)는 큐리온도 이하의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 흡착단계(S230)는 358 ℃ 이하, 예를 들면,
100 ℃이하, 예를 들면, 50 ℃이하의 온도에서 수행될 수 있다.
예를 들면, 상기 큐리온도 이하의 온도에서 상기 자성 합금 분말은 자성을 띌 수 있고, 예를 들면, 상기 분리대상이 강자성을 띠는 경우, 상기 자성 합금 분말과 선택적으로 결합할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에서, 상기 분리대상이 약자성 또는 상자성을 띠는 경우, 상기 흡착단계(S220)은 자기장이 인가된 상태에서 수행 될 수 있다.
예를 들면, 상기 분리대상이 약자성 또는 상자성을 띠는 경우 자기장이 인가될 때 상기 자성 합금 분말과 선택적으로 결합할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 흡착단계(S220)이 자기장이 인가된 상태에서 수행되는 경우, 상기 흡착단계(S220) 및 후술하는 분리단계(S230)은 동시에 수행될 수 있다.
또 다른 본 발명의 일 실시예에서, 예를 들면, 상기 큐리온도가 제어된 자성 합금 분말을 준비하는 단계(S210)는 상기 큐리온도가 제어된 자성 합금 분말의 표면에 분리대상과 선택적으로 결합할 수 있는 반응기 또는 항원을 추가하여 표면을 개질하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
예를 들면, 상기 표면을 개질하는 단계는 반응이 또는 항원이 상기 큐리온도가 제어된 자성 합금 분말과 공유결합에 의하여 컨쥬게이션(conjugation)하여 복합체를 구성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
다음으로, 본 발명의 자기 분리방법은 자성 합금 분말이 분산된 혼합물에 자기장을 인가하여 상기 자성 합금 분말 및 자성 합금 분말에 흡착된 분리 대상을 구속시킨 상태에서 상기 자성 합금 분말 및 상기 자성 합금 분말에 흡착된 분리대상을 제외한 비 분리대상을 제거하는 분리단계(S230)를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 자기장을 인가하는 방법은 본 기술분야에서 자명한 것이면 이를 제한하지 않으며, 예를 들면, 영구자석을 이용하여 수행 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 영구자석을 이용하여 자기장이 인가되면, 상기 자성 합금 분말이 상기 자성 합금 분말의 자성에 의하여 상기 영구자석에 의하여 구속되게 되고, 상기 자성 합금 분말에 흡착된 분리대상 또한 상기 영구자석에 의하여 구속될 수 있다. 이때, 상기 영구자석에 구속되지 않은 비 분리대상을 물리적으로 분리할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 자기 분리 방법은 상기 분리단계(S230) 이후에 상기 자성 합금 분말 및 상기 자성 합금 분말에 흡착된 분리 대상에 상기 자성 합금 분말의 큐리온도 이상의 온도를 가하여 자성 합금 분말의 자성을 제거하는 자성 제거단계(S240)를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 자성 합금 분말의 큐리온도 이상의 온도를 가하면, 상기 자성 합금 분말은 자성을 잃을 수 있다.
예를 들면, 큐리온도 이하의 온도에서 강자성체를 띠는 상기 자성 합금 분말을 가열하여 온도가 증가하면 원자의 열 에너지가 자기 모멘트의 결합에너지보다 증가하여 자기 모멘트가 정렬된 상태로 존재할 수 없게 되고, 상기 큐리온도 이상의 온도에서 자발자화가 소실될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 자성 합금 분말의 자성이 소실 되면, 자력으로 흡착되어 있던 분리대상과 상기 자성 합금 분말이 분리될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 자성제거단계(S240)를 통하여, 상기 자성 합금 분말을 상기 분리대상으로부터 제거하고, 상기 분리대상만을 수득하여, 상기 분리대상의 정제 등 후 처리가 용이할 수 있다. 또한, 상기 자성 합금 분말만을 수득하여, 상기 자기분리방법에 재 사용(recycle)될 수 있다.
실시예 1 내지 3. 자성 합금 분말의 제조
Ni을 70.28 wt%, Cu를 29.72 wt%로 하고, 건식합성 방법을 수행하여 자성 합금 분말을 제조하였다. 예상되는 큐리온도는 약 51 ℃였다.
실시예 4 내지 5. 자성 합금 분말의 제조
Ni을 72.55 wt%, Cu를 27.45 wt%로 하고, 분무건조 방법을 수행하여 자성 합금 분말을 제조하였다. 예상되는 큐리온도는 약 72 ℃였다.
실시예 6. 자성 합금 분말의 제조
Ni을 74.64 wt%, Cu를 25.36 wt%로 하고, 연속식 습식합성 방법을 수행하여 자성 합금 분말을 제조하였다. 예상되는 큐리온도는 약 100 ℃였다.
실험예. 자성 합금 분말의 SEM 및 EDS 분석
상기 실시예 1 내지 6에서 제조한 자성 합금 분말의 형태 및 조성비를 확인하기 위하여 SEM 및 EDS를 측정하였다.
도 5는 실시예 1내지 3, 도 6은 실시예 4내지 5, 도 7은 실시예 6에 의하여 제조된 자성 합금 분말의 SEM 및 EDS의 분석 결과이다.
도 5를 참조하면, 건식합성 방법의 공정 조건에 따라 자성 합금 분말의 조성, 형상 및 크기의 제어가 가능한 것을 확인할 수 있었다.
도 6을 참조하면, 분무건조 방법의 공정 조건에 따라 자성 합금 분말의 조성, 형상 및 크기의 제어가 가능한 것을 확인할 수 있었다.
도 7을 참조하면, 연속식 습식합성의 공정 조건에 따라 조성이 제어가능 하다는 것을 확인할 수 있었다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (15)
- 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질의 조성비율을 조절하여 목표하는 큐리온도를 가지는 자성 합금을 설계하는 단계;
설계된 조성비율에 따른 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 준비하는 단계; 및
준비된 상기 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질을 혼합하여 자성 합금 분말을 제조하는 단계;
를 포함하고, 상기 목표하는 큐리온도는 상기 강자성체 전이금속의 큐리온도 보다 낮고,
상기 강자성체 전이금속은 Fe, Co 또는 Ni 중 어느 하나이고, 5 wt% 내지 90 wt%로 포함되고,
상기 비강자성 물질은 Mn, Zn, Cr, Mo, Pd, Pt, Ag, Al, Si, B, V, P, Ga 또는 Cu 중 어느 하나이고, 10 wt% 내지 95 wt%로 포함되고,
상기 목표하는 큐리온도는 0 ℃ 내지 358 ℃인 것을 특징으로 하는 자성 합금 분말의 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 자성 합금 분말을 제조하는 단계는 건식합성(CVD) 공정, 분무건조 공정 또는 연속식 습식합성 공정 중 어느 하나의 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 자성 합금 분말의 제조방법. - 제 1항의 제조 방법으로 제조된 자성 합금 분말.
- 제 6 항에 있어서,
상기 자성 합금 분말의 큐리온도는 0 ℃ 내지 358 ℃인 것을 특징으로 하는 자성 합금 분말. - 제 6 항에 있어서,
상기 자성 합금 분말의 직경은 50 nm 내지 100 μm인 것을 특징으로 하는 큐리온도가 제어된 자성 합금 분말. - 분리 대상과 선택적으로 결합할 수 있고, 0 ℃ 내지 358 ℃의 큐리온도를 가지는 자성 합금 분말을 준비하는 준비단계;
상기 분리 대상이 포함된 혼합물에 상기 자성 합금 분말을 분산시켜, 상기 분리 대상을 상기 자성 합금 분말에 흡착시키는 흡착단계; 및
자성 합금 분말이 분산된 혼합물에 자기장을 인가하여 상기 자성 합금 분말 및 자성 합금 분말에 흡착된 분리 대상을 구속시킨 상태에서 비 분리대상을 제거하는 분리단계;
를 포함하는 자기 분리 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 분리단계 이후에, 상기 자성 합금 분말 및 상기 자성 합금 분말에 흡착된 분리 대상에 상기 자성 합금 분말의 큐리온도 이상의 온도를 가하여 자성 합금 분말의 자성을 제거하는 자성 제거단계;
를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 자기 분리 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 준비단계에서,
상기 자성 합금 분말은 강자성체 전이금속 및 비강자성 물질이 포함되는 것을 특징으로 하는 자기 분리 방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 강자성체 전이금속은 Fe, Co 또는 Ni 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 자기 분리 방법. - 제 11 항에 있어서,
상기 강자성체 전이금속은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 5 w% 내지 90 w%, 상기 비강자성 물질은 상기 자성 합금 분말의 전체 중량에 대하여 10 w% 내지 95 w%로 포함하는 것을 특징으로 하는 자기 분리 방법. - 제 9 항에 있어서,
상기 준비단계에서,
상기 자성 합금 분말의 직경은 50 nm 내지 100 μm인 것을 특징으로 하는 자기 분리 방법. - 제 9 항에 있어,
상기 흡착단계는 큐리온도 이하의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 자기 분리 방법.
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| KR102222878B1 true KR102222878B1 (ko) | 2021-03-08 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2010219412A (ja) * | 2009-03-18 | 2010-09-30 | Toshiba Corp | 磁気抵抗効果素子および磁気ランダムアクセスメモリ |
| KR20130026116A (ko) * | 2011-09-05 | 2013-03-13 | 엘지이노텍 주식회사 | 교류 모터용 분말 코어 및 그 제조방법과 이를 포함하는 교류모터 |
| KR20170002946A (ko) * | 2015-06-30 | 2017-01-09 | 삼성전기주식회사 | 자성 복합체 및 그 제조방법 |
-
2019
- 2019-09-04 KR KR1020190109514A patent/KR102222878B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JP2010219412A (ja) * | 2009-03-18 | 2010-09-30 | Toshiba Corp | 磁気抵抗効果素子および磁気ランダムアクセスメモリ |
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| KR20170002946A (ko) * | 2015-06-30 | 2017-01-09 | 삼성전기주식회사 | 자성 복합체 및 그 제조방법 |
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