KR102220412B1 - 높은 레이저 손상 임계점을 갖는 광음향 기반 초음파 발진체의 제조방법 및 이에 의해 제조된 고강도 초음파 발진체 - Google Patents

높은 레이저 손상 임계점을 갖는 광음향 기반 초음파 발진체의 제조방법 및 이에 의해 제조된 고강도 초음파 발진체 Download PDF

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Abstract

초음파 발진체의 제조방법이 개시된다. 초음파 발진체의 제조방법은 기판 상에 미경화 PDMS 박막을 형성하는 제1 단계; 상기 미경화 PDMS 박막의 표면에 광열변환 나노입자 분산용액을 스프레이 분사한 후 상기 광열변환 나노입자를 상기 미경화 PDMS 박막 내부로 침투시키는 제2 단계; 및 상기 광열변환 나노입자를 내부에 포함하는 상기 미경화 PDMS 박막을 경화시켜 PDMS 복합체 박막을 형성하는 제3 단계를 포함한다.

Description

높은 레이저 손상 임계점을 갖는 광음향 기반 초음파 발진체의 제조방법 및 이에 의해 제조된 고강도 초음파 발진체{METHOD OF MANUFACTURING OPTOACOUSTIC ULTRASOUND GENERATORS WITH HIGH LASER-INDUCED DAMAGE THRESHOLD AND HIGH-AMPLITUDE ULTRASOUND GENERATORS MANUFACTURED BY THE METHOD}
본 발명은 광 에너지를 이용하여 고강도 및 고주파수의 초음파를 생성할 수 있는 초음파 발진기의 제조방법 및 이에 의해 제조된 초음파 발진체에 관한 것이다.
최근 고강도 및 고주파수의 초음파를 생성하기 위해, 광음향효과(optoacoustic effect)를 이용한 초음파 발생 연구가 활발히 이루어지고 있다. 광음향 발진체를 위해 크롬(Cr), 금(gold), 그래핀(graphene), 탄소나노튜브(CNT)-폴리메틸실록산(PDMS) 복합체 등의 다양한 물질이 개발되어 왔다.
특히, CNT-PDMS 복합체 박막은 15 MHz 이상의 고주파수 및 수십 MPa 이상의 고강도 초음파를 달성할 수 있는 물질이기 때문에, 이에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다. CNT는 80% 이상의 높은 빛 흡수율과 높은 열변환 효율을 갖고 있기 때문에 펄스레이저가 박막으로 입사하게 되면 빛 에너지를 수백 도의 열에너지로 변환시킬 수 있고, 변환된 열에너지는 CNT 주변의 PDMS 매질로 전달하여 PDMS의 열팽창을 일으키며, 이때 초음파가 발생하게 된다. 이러한 CNT-PDMS 복합체 박막 기반의 초음파 발진체의 경우, 의료 초음파 영상화 연구에서는 고해상도를 달성하기 위해 사용되고 있고, 초음파 치료 영역에서는 초음파를 100 ㎛ 크기 이하의 한 점으로 집속시켜서 마이크로 크기로 원하는 목표물을 초정밀하게 자를 수 있는 비접촉식 치료 기술로 응용 연구되고 있다.
고주파수 초음파는 높은 정밀도를 얻을 수 있지만, 전파에 따른 초음파 감쇠율이 높은 단점이 있다. 고주파수 초음파는 수십 mm 이상의 장거리 전파, 생체 조직 내 침투, 방해물 통과(피부, 뼈 등) 등의 조건에서 1MHz 이하의 저주파수 초음파에 비해 상당히 감쇠도가 높다. 그래서 초음파 감쇠를 상쇄할 수 있을 정도의 고강도의 초음파가 달성되어야 한다. 고강도 초음파를 발생시키기 위해서는 높은 레이저 에너지를 CNT-PDMS 박막에 입사하여야 하므로 높은 레이저 손상 임계점(> ~300 mJ/cm2), 즉 초음파 발진체의 강한 기계적 강도는 고강도 초음파를 달성하기 위하여 필수적이다. 따라서 높은 레이저 손상 임계점을 가지고 동시에 높은 초음파 발생 효율(초음파 세기)을 가지는 발진체는 고강도의 초음파를 발진할 수 있다.
초음파 세기, 기계적 강도는 박막의 구조적 특성 및 입력 레이저 특성에 의존하며, 박막의 구조는 제작방법에 따라 상이하다. 기존에 CNT-PDMS 합성물 박막은 고온 화학기상증착 방법(CVD), 딥코팅(Dip-coating) 방법, 캔들슛(Candle-soot) 방법 등 다양한 방법에 기반하여 제작되고 있고, CNT와 PDMS의 농도, 분포 구조 등에 의해 초음파 출력 특성이 많은 영향을 받는다.
고주파 초음파는 위에서 언급한 고주파수 전파 문제뿐만 아니라, 제작방법에 따른 장초점 광음향 렌즈 제작의 한계도 있다. 치료 영역에서 응용되는 집속초음파의 경우, 곡면의 오목 렌즈 기판위에 제작된다. 즉, CNT-PDMS 복합체 박막 기반의 광음향 렌즈는 기존 기술을 이용하여 직경 20 mm 이상의 대면적 및 초점거리 15 mm 이상의 장초점 렌즈로 제작하는 것이 어렵다. 이는 생체 조직의 10 mm 이상의 깊은 위치에 집속 초음파가 도달하기 어려운 형태이기 때문에 기판의 크기 및 형태에 제약받지 않는 공정 기술이 필요하다.
화학기상증착(CVD) 방법을 이용한 광 초음파 발진체 제작 시 넓은 면적이나 굴곡을 갖고 있는 렌즈 등에 CNT를 고르게 성장시키기 어렵다는 한계점이 있다. 이는 CNT를 성장시킬 때 흘려주는 고온의 기체를 넓은 면적이나 굴곡이 있는 기판에 일정하게 흘려주기 어렵기 때문이다. 결과적으로 CVD방법을 이용하여 발진체 제작 시 수율을 떨어뜨리며 넓은 면적, 대구경의 렌즈에 제작이 어려운 점은 초점 거리가 긴 렌즈 제작에 한계점이 되며 이는 현재 집속 초음파를 이용한 다양한 연구 분야에 큰 제한점이 된다. 또, 고온의 기체를 이용하기 때문에 폴리머(Polymer) 기반의 기판 등 고온을 견디지 못하는 기판에는 직접 성장이 불가능하다는 기판 종류의 제한점도 가지고 있다.
딥코팅(Dip-coating) 방법은 광섬유 끝단(수백 마이크로 직경)에 제작하기 유리한 방법이다. CNT를 용제(solvent)와 섞어서 용액화 시키고, 광섬유를 CNT용액에 담갔다가 빼서 CNT를 묻힌다. 그 후에 PDMS 용액에 광섬유를 같은 방법으로 담갔다 빼서 CNT-PDMS 박막을 코팅한다. 이는 수십 mm 이상의 넓은 면적이나 렌즈와 같은 곡면 기판에 균일한 박막을 형성하기 어렵다는 단점이 있다.
캔들슛(Candle-soot) 방법은 파라핀왁스(paraffin wax)로 구성된 양초의 촛불을 유리 기반에 그을려서 탄소나노 입자를 형성하고, 이 탄소나노 입자층 위에 PDMS 용액을 Spin-coating방법을 이용하여 증착한다. 이러한 방법은 고온의 불을 이용하기 ‹š문에 열에 약한 폴리머 기판에 사용하기 어렵다. 또한 이 방법에 의해 제작된 CNT-PDMS 박막은 입력 레이저 에너지를 견디기 위한 기계적 강도가 본 특허에서 제안한 제작 방법의 CNT-PDMS 박막 보다 상대적으로 약해서 레이저 세기에 따라 증가하는 최대 초음파 출력세기가 제한된다는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 나노입자-PDMS 복합물로 구성되는 광음향 초음파 발진체의 레이저 손상 임계점(laser-induced damage threshold)을 크게 높여 고강도 초음파 출력을 갖는 발진체의 제조방법을 제공하는 것이다. 높은 레이저손상임계점 달성, 즉 높은 레이저 에너지의 입사에도 불구하고 복합물의 기계적 파손없이 레이저 에너지를 온전히 흡수 및 이를 에너지 변환시켜 고강도 초음파로 출력시키는 발진체의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기의 방법으로 제조된 초음파 발진체를 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 초음파 발진체의 제조방법은 기판 상에 미경화 PDMS 박막을 형성하는 제1 단계; 상기 미경화 PDMS 박막의 표면에 광열변환 나노입자 분산용액을 스프레이 분사한 후 상기 광열변환 나노입자를 상기 미경화 PDMS 박막 내부로 침투시키는 제2 단계; 및 상기 광열변환 나노입자를 내부에 포함하는 상기 미경화 PDMS 박막을 경화시켜 PDMS 복합체 박막을 형성하는 제3 단계를 포함한다.
일 실시예에 있어서, 상기 미경화 PDMS 박막은 상기 기판 상에 PDMS를 헥산(hexane)에 용해시킨 PDMS 용액을 드롭캐스팅 또는 스핀코팅의 방법으로 도포하여 형성될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 광열변환 나노입자는 크롬(Cr) 나노입자, 금(Au) 나노입자, 그래핀(Graphene) 플레이크 및 탄소나노튜브(CNT), 탄소나노섬유(carbon nanofiber) 및 탄소나노재(carbon nanosoot)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 PDMS 복합체 박막은 상기 광열변환 나노입자들을 약 0.1 내지 5.0 부피%로 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 초음파 발진체의 제조방법은 상기 PDMS 복합체 박막 상에 PDMS 용액을 도포하여 PDMS 피복층을 형성하는 제4 단계; 및 상기 PDMS 피복층을 경화시키는 제5 단계(S150)을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 초음파 발진체는 PDMS 박막층; 및 상기 PDMS 박막층 내부에 분산된 CNT들을 포함하고, 상기 CNT들은 상기 PDMS 박막층 전체 두께의 50 내지 90%의 영역에서 각 CNT 가닥들이 PDMS에 의해 둘러싸이도록 분산 배치될 수 있다.
본 발명의 초음파 발진체의 제조방법에 따르면, 미경화 PDMS 박막 상에 광열변환 나노입자들을 스프레이 분사 방법으로 분사하여 상기 광열변환 나노입자들을 상기 미경화 PDMS 박막 내부로 침투시켜 PDMS 복합체 박막을 형성하므로, 상기 열전변환 나노입자들을 PDMS 매질 내부에 매우 균일하게 분포시킬 수 있어서, 상기 PDMS 복합체 박막의 기계적 강도를 현저하게 향상시킬 수 있다. 따라서 높은 레이저 에너지를 PDMS 복합체 박막에 입사할 수 있다. 또한, 상기 광열변환 나노입자들이 PDMS 매질 외부로 노출되는 것을 안정적으로 방지할 수 있으므로 초음파 발생 효율을 현저하게 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 초음파 발진체의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2a 내지 도 2c는 실시예, 비교예1 및 비교예 2에 따라 제조된 CNT-PDMS 복합체 박막들의 단면들을 각각 나타내는 이미지들이다.
도 3a 및 도 3b는 실시예(P-C-P1), 비교예 1(C-P), 비교예 2(P-C-P2) 및 비교예 3(Cr)에 따라 제조된 초음파 발진체들에 대해 측정된 시간에 따른 초음파 세기 및 주파수에 따른 초음파 세기를 각각 나타내는 그래프들이다.
도 4는 조사되는 레이저 세기에 따른 초음파 발진체의 박막 표면 손상을 측정한 결과를 나타내는 이미지들이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 초음파 발진체의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 초음파 발진체의 제조방법은 기판 상에 미경화 PDMS 박막을 형성하는 제1 단계(S110), 상기 미경화 PDMS 박막의 표면에 광열변환 나노입자 분산용액을 스프레이 분사한 후 상기 광열변환 나노입자를 상기 미경화 PDMS 박막 내부로 침투시키는 제2 단계(S120) 및 상기 광열변환 나노입자를 내부에 함유하는 상기 PDMS 박막을 경화시켜 PDMS 복합체 박막을 형성하는 제3 단계(S130)를 포함한다.
상기 제1 단계(S110)에 있어서, 상기 미경화 PDMS 박막은 기판 상에 PDMS를 용매에 용해시킨 PDMS 용액을 도포하여 형성될 수 있다.상기 용매로는 헥산(hexane), 다이아이소프로필아민(diisopropylamine), 트리에틸아민(triethylamine), 펜탄(pentane), 자일렌(xylene) 등이 사용될 수 있다. 상기 PDMS 용액을 도포하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 PDMS 용액은 드롭캐스팅(drop-casting), 스핀코팅(spin-coating) 등의 방법으로 상기 기판 상에 도포되어 상기 미경화 PDMS 박막을 형성할 수 있다. 상기 미경화 PDMS 박막은 약 10 내지 100㎛의 두께로 형성될 수 있다.
상기 제2 단계(S120)에 있어서, 상기 광열변환 나노입자는 광에너지를 흡수하여 열을 방출할 수 있는 나노 스케일의 입자라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 광열변환 나노입자는 크롬(Cr) 나노입자, 금(Au) 나노입자, 그래핀(Graphene) 플레이크, 탄소나노튜브(CNT), 탄소나노섬유(carbon nanofiber) 및 탄소나노재(carbon nanosoot) 등으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 일 예로, 상기 광열변환 나노입자는 수십 퍼센트 이상의 높은 빛 흡수율과 동시에 높은 열변환 효율을 갖고 있는 탄소나노튜브를 포함할 수 있다. 상기의 나노입자 및 PDMS를 이용하여 복합물을 구성하는 경우 약 10-3 Pa/(W/m2) 이상의 높은 광음향 에너지 변환 효율(K; photoacoustic energy conversion efficiency)을 달성할 수 있으며 이를 통해 고강도 초음파의 발진이 가능하다. 상기 광음향 에너지 변환 효율(K)은 하기 수식 1과 같이 정의된다.
[수식 1]
Figure 112019083049918-pat00001
상기 수식 1에서, P(t), I(t), T는 각각 압력, 광세기, 주기를 각각 나타낸다.
상기 광열변환 나노입자는 용매에 분산된 후 상기 미경화 PDMS 박막의 전체 표면에 스프레이 분사될 수 있고, 상기 미경화 PDMS 박막 상에 도포된 광열변환 나노입자들은 시간의 경과에 따라 밀도 차이에 의해 상기 미경화 PDMS 박막 내부로 스며들 수 있다. 예를 들면, 상기 광열변환 나노입자들은 톨루엔, 자일렌(xylene) 등에 분산된 후 스프레이 분사될 수 있다. 이와 같이, 스프레이 분사 방법으로 상기 광열변환 나노입자를 상기 미경화 PDMS 박막의 전체 표면에 도포시키는 경우, 상기 미경화 PDMS 박막 내부에 상기 광열변환 나노입자들을 균일하게 분포시킬 수 있고, 그 결과, 상기 광열변환 나노입자들을 포함하는 최종 PDMS 복합체 박막의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 광열변환 나노입자들은 약 0.1 내지 5.0 부피%의 농도로 상기 미경화 PDMS 박막 내부에 분산될 수 있다. 일반적으로 상기 광열변환 나노입자의 농도 증가를 통해 광흡수도 증가 및 출력 초음파의 세기를 증가시킬 수 있으나, 농도 증가와 더불어 나노입자의 뭉침 현상이 발생하여 초음파 발생 효율이 저하되는 문제가 발생될 수 있다. 나노입자 뭉침 현상 발생 시 더 이상 나노입자가 아닌 마이크로 입자에 가깝게 커질 수 있을 뿐만 아니라 고분자인 PDMS가 나노입자 사이사이로 고르게 배치되지 못하게 된다. 결과적으로 낮은 레이저 에너지가 입사 및 흡수됨에도 불구하고 이를 통해 발생된 열에너지가 나노입자 주변으로 신속히 분산되지 못하고 축적됨으로써 나노입자-PDMS 복합물의 기계적 파쇄를 발생시킬 수 있다. 또한 뭉침 현상에 의해 마이크로 광 흡수체가 형성되는 경우 열용량(specific heat capacity)이 나노입자에 비해 크게 증가하게 되어 주변부 PDMS를 열팽창시킬 수 있는 효율이 감쇠하는 결과가 초래되어 나노입자 기반 광음향 초음파 발진체의 장점을 활용할 수 없게 된다.
상기 제3 단계(S130)에 있어서, 상기 미경화 PDMS 박막은 열을 이용하여 경화시킬 수 있다. 예를 들면, 상기 미경화 PDMS 박막은 약 85 내지 95℃ 온도의 핫플레이트 위에서 약 1.5 내지 2.5시간 동안 경화시킬 수 있다. 상기 미경화 PDMS 박막을 경화시키는 경우, 내부에 상기 광열변환 나노입자들이 균일하게 분산된 PDMS 복합체 박막이 형성된다.
한편, 본 발명의 실시예에 따른 초음파 발진체의 제조방법은 상기 PDMS 복합체 박막 상에 PDMS 용액을 도포하여 PDMS 피복층을 형성하는 제4 단계(S140) 및 상기 PDMS 피복층을 경화시키는 제5 단계(S150)을 더 포함할 수 있다.
상기 제2 단계(S120) 및 상기 제3 단계(S130)에서 형성된 PDMS 복합체 박막에서, 상기 광열변환 나노입자들의 일부가 상기 PDMS 박막 표면 상에 노출될 수 있다. 이와 같이, 상기 광열변환 나노입자들 중 일부가 상기 PDMS 박막 외부로 노출되는 경우, 상기 노출된 광열변환 나노입자들에 의해 발생된 열에너지가 PDMS 매질로 전달되지 않으므로, 발생되는 초음파의 세기가 감소될 수 있는 등 초음파 발생 효율이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명에서는 이러한 문제점을 해결하기 위해, 상기 제4 단계(S140) 및 상기 제5 단계(S150)를 더 포함할 수 있다.
상기 제4 단계(S140)에 있어서, 상기 PDMS 용액은 PDMS를 헥산(hexane)에 용해시킨 용액일 수 있고, 상기 PDMS 용액은 드롭캐스팅(drop-casting), 스핀코팅(spin-coating) 등의 방법으로 상기 PDMS 복합체 박막 표면에 도포되어 상기 PDMS 피복층을 형성할 수 있다.
상기 제5 단계(S150)에 있어서, 상기 PDMS 피복층은 열을 이용하여 경화시킬 수 있다. 예를 들면, 상기 PDMS 피복층은 약 85 내지 95℃ 온도의 핫플레이트 위에서 약 1.5 내지 2.5시간 동안 경화시킬 수 있다.
본 발명의 초음파 발진체의 제조방법에 따르면, 미경화 PDMS 박막 상에 광열변환 나노입자들을 스프레이 분사 방법으로 분사하여 상기 광열변환 나노입자들을 상기 미경화 PDMS 박막 내부로 침투시켜 PDMS 복합체 박막을 형성하므로, 상기 열전변환 나노입자들을 PDMS 매질 내부에 매우 균일하게 분포시킬 수 있어서, 상기 PDMS 복합체 박막의 기계적 강도를 현저하게 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 광열변환 나노입자들이 PDMS 매질 외부로 노출되는 것을 안정적으로 방지할 수 있으므로 초음파 발생 효율을 현저하게 향상시킬 수 있다.
한편, 상기의 방법으로 제조된 초음파 발진체의 경우, 상기 광열변환 나노입자들이 상기 PDMS 박막층 전체 두께의 약 50 내지 90%의 영역에서 각 CNT 가닥들이 PDMS에 의해 둘러싸이도록 분산 배치될 수 있다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예 및 비교예에 대해 상술한다. 다만, 하기의 구체적인 실시예는 본 발명의 일부 실시 형태에 불과한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 구체적인 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
유리 기판에 헥산에 용해된 PDMS 용액을 이용한 상온에서의 드롭캐스팅의 방법으로 약 20㎛ 두께의 미경화 PDMS 박막을 형성하였다. 이어서, CNT 분산 톨루엔 용액을 스프레이건을 이용하여 상기 미경화 PDMS 박막 상에 전면 분사한 후 CNT가 상기 미경화 PDMS 박막 내부로 스며들도록 일정시간 유지하였다. 이어서, CNT가 내부로 스며든 상기 미경화 PDMS 박막을 90℃ 온도의 핫플레이트 위에서 2시간 동안 경화시켰다. 이어서, 상기 경화된 PDMS 복합체 박막 상에 다시 상기 PDMS 용액을 스핀코팅 방법으로 전면 도포한 후 90℃ 온도의 핫플레이트 위에서 경화시켜 초음파 발진체를 제조하였다. 최종 PDMS 복합체 박막의 두께는 약 35㎛이었다.
[비교예 1]
CNT 분산 톨루엔 용액을 스프레이건을 이용하여 유리기판 전면에 분사한 후, CNT만 남도록 상온에서 톨루엔을 기화시켰다. 이어서, CNT가 표면에 배치된 상기 유리기판 상에 헥산에 용해된 PDMS 용액을 스핀코팅의 도포한 후 이를 90℃ 온도의 핫플레이트 위에서 2시간 동안 경화시켜, 초음파 발진체를 제조하였다. 상기 PDMS 복합체 박막의 두께는 실시예의 PDMS 복합체 박막과 동일하도록 형성되었다.
[비교예 2]
유리 기판에 헥산에 용해된 PDMS 용액을 이용한 상온에서의 드롭캐스팅의 방법으로 약 20㎛ 두께의 미경화 PDMS 박막을 형성한 후 이를 90℃ 온도의 핫플레이트 위에서 2시간 동안 경화시켰다. 이어서, CNT 분산 톨루엔 용액을 스프레이건을 이용하여 상기 경화된 PDMS 박막 상에 전면 분사하였다. 이어서, 표면 상에 상기 CNT가 도포된 상기 PDMS 박막 상에 다시 상기 PDMS 용액을 스핀코팅 방법으로 전면 도포한 후 이를 90℃ 온도의 핫플레이트 위에서 경화시켜 초음파 발진체를 제조하였다. 최종 PDMS 복합체 박막의 두께는 실시예의 PDMS 복합체 박막과 동일하도록 형성되었다.
[비교예 3]
유리기판 상에 100 nm 두께의 크롬(Cr) 박막을 형성하여 초음파 발진체를 제조하였다.
[실험예]
도 2a 내지 도 2c는 실시예, 비교예1 및 비교예 2에 따라 제조된 CNT-PDMS 복합체 박막들의 단면들을 각각 나타내는 이미지들이다.
도 2a를 참조하면, 실시예에 따라 제조된 CNT-PDMS 복합체 박막에서는, CNT가닥들이 약 20 ㎛ 두께에 걸쳐 PDMS 매질 내부에 고르게 분포되어 각 CNT 가닥이 PDMS에 둘러싸이도록 배치된 것을 확인할 수 있다. 이는 CNT가 빛을 흡수하여 변환된 열에너지를 PDMS에 전달하기에 유리한 구조이다.
도 2b를 참조하면, 비교예 1에 따라 제조된 CNT-PDMS 복합체 박막에서는, CNT 가닥들이 PDMS 매질 하부로부터 약 6 ㎛ 두께 내에서 밀집되어 배치되어 있는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 CNT 가닥들이 상당히 밀집된 상태에서 PDMS 용액이 도포되어, PDMS가 CNT 가닥들 사이로 침투하지 못하였기 때문이다.
도 2c를 참조하면, 실시예에 따라 제조된 CNT-PDMS 복합체 박막과 비교하여 비교예 2에 따라 제조된 CNT-PDMS 복합체 박막의 경우 PDMS 매질 내부에서 CNT의 분포 부피가 더 작은 것을 확인할 수 있다.
한편, 도 2a 내지 도 2c에 도시된 CNT-PDMS 복합체 박막들의 빛 흡수도를 측정한 결과, 모두 90% 이상을 만족하는 것으로 확인되었고, 이는 상기 CNT-PDMS 복합체 박막들 모두 빛을 흡수하기에 충분한 양의 CNT를 포함하고 있다는 것을 의미한다.
도 3a 및 도 3b는 실시예(P-C-P1), 비교예 1(C-P), 비교예 2(P-C-P2) 및 비교예 3(Cr)에 따라 제조된 초음파 발진체들에 대해 측정된 시간에 따른 초음파 세기 및 주파수에 따른 초음파 세기를 각각 나타내는 그래프들이다. Nd:YAG 펄스 레이저(펄스 폭 6 ns)에 발생된 레이저 광을 초음파 발진체들에 조사하였으며, 초음파 발진체들에 의해 생성된 초음파는 바늘형 하이드로폰(needle hydrophone)을 이용하여 측정하였다.
도 3a 및 도 3b를 참조하면, 실시예의 초음파 발진체(P-C-P1)가 비교예 1 및 2의 초음파 발진체들(C-P, P-C-P2)에 비해 1.3배 이상 가장 강한 초음파를 생성하였고, 비교예 3의 초음파 발진체(Cr)보다는 23.8배 강한 초음파를 생성하였다. 이러한 차이를 보이는 이유는 실시예의 초음파 발진체(P-C-P1)의 경우 앞에서 설명한 바와 같이 각 CNT 가닥이 PDMS 매질에 의해 둘러싸여 있어서, 다른 초음파 발진체들(C-P, P-C-P2)에 비해 CNT 가닥들에서 발생한 열이 PDMS 매질로 효과적으로 전달되고 PDMS 매질의 열팽창 면적이 넓게 확보되기 때문이다.
초음파 발진체의 주파수 특성은 초음파 발진체를 구성하는 박막의 두께 및 입사 레이저의 펄스폭에 따라 결정되는데, 본 실험에서 입사 레이저의 펄스폭은 고정된 값이기 때문에, 발진 초음파의 주파수 차이는 박막 두께에 의해 대부분 결정된다. 비교예 3의 초음파 발진체에 있어서, 크롬(Cr) 박막은 100 nm의 두께로 상당히 얇기 때문에 6 dB에서 46 MHz 로 가장 고주파수의 특성을 보였고, 실시예 1의 초음파 발진체(P-C-P1), 비교예 1 및 2의 초음파 발진체들(C-P, P-C-P2)에서의 CNT-PDMS 복합체 박막들은 30~40 ㎛ 두께로 24.5 MHz, 27 MHz, 26.5 MHz의 비슷한 주파수 성분을 보였다.
도 4는 조사되는 레이저 세기에 따른 초음파 발진체의 박막 표면 손상을 측정한 결과를 나타내는 이미지들이다. 광음향 발진체에서 레이저 에너지를 견디기 위한 기계적 강도는 상당히 중요한 요소이다. 입사 레이저 세기에 따라 초음파 세기도 증가하기 때문에 높은 레이저 손상 임계점을 가진다는 것은 그만큼 강한 초음파를 발진 시킬 수 있다는 것을 의미하기 때문이다. 한편, 도 4에 있어서, 노란색으로 표시된 레이저 세기들에서 박막의 표면이 손상된 것으로 나타났다.
도 4를 참조하면, 비교예 1 및 2의 초음파 발진체들(C-P, P-C-P2)의 박막은 102.8 mJ/cm2에서부터 발진체의 박막 표면에 손상을 입기 시작하였고, 비교예 3의 초음파 발진체(Cr)의 박막은 32.48 mJ/cm2의 상당히 낮은 레이저 세기에서 손상을 입기 시작하였다.
이에 반해, 실시예의 초음파 발진체(P-C-P1)의 박막은 312,1 mJ/cm2에서부터 발진체의 박막 표면에 손상을 입기 시작한 것으로 측정되었고, 이는 다른 비교예 1 및 2의 CNT-PDMS 박막에 비해 3배 이상 높은 레이저 손상 임계점을 나타내는 결과이고, 비교예 3의 Cr 박막보다는 9.8배 높은 레이저 손상 임계점을 나타내는 결과이다.
이러한 결과는 종래 캔들슛(Candle soot) 방법으로 제작한 초음파 발진체의 레이저 손상 임계점(~81 mJ/cm2)보다도 3.8배 높은 결과이다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
없음

Claims (7)

  1. 기판 상에 미경화 PDMS 박막을 형성하는 제1 단계;
    상기 미경화 PDMS 박막의 표면에 광열변환 나노입자 분산용액을 스프레이 분사한 후 중력에 의해 상기 광열변환 나노입자를 상기 미경화 PDMS 표면으로부터 가라앉게 함과 동시에 상기 광열변화 나노입자와 상기 미경화 PDMS 박막의 밀도차에 의해 상기 광열변환 나노입자가 상기 미경화 PDMS 박막 내부에 분산되도록 하는 제2 단계; 및
    상기 광열변환 나노입자를 내부에 포함하는 상기 미경화 PDMS 박막을 경화시켜 PDMS 복합체 박막을 형성하는 제3 단계를 포함하는, 초음파 발진체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 미경화 PDMS 박막은 상기 기판 상에 PDMS를 용매에 용해시킨 PDMS 용액을 드롭캐스팅 또는 스핀코팅의 방법으로 도포하여 형성된 것을 특징으로 하는, 초음파 발진체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 광열변환 나노입자는 크롬(Cr) 나노입자, 금(Au) 나노입자, 그래핀(Graphene) 플레이크, 탄소나노튜브(CNT), 탄소나노섬유(carbon nanofiber) 및 탄소나노재(carbon nanosoot)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 초음파 발진체의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 PDMS 복합체 박막은 상기 광열변환 나노입자들을 0.1 내지 5.0 부피%의 농도로 포함하는 것을 특징으로 하는, 초음파 발진체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 PDMS 복합체 박막 상에 PDMS 용액을 도포하여 PDMS 피복층을 형성하는 제4 단계; 및
    상기 PDMS 피복층을 경화시키는 제5 단계(S150)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 초음파 발진체의 제조방법.
  6. PDMS 박막층; 및 상기 PDMS 박막층 내부에 분산된 CNT들을 포함하고,
    상기 CNT들은 0.1 내지 5.0 부피%의 농도로 포함되며,
    상기 CNT들은 상기 PDMS 박막층 전체 두께의 50 내지 90%의 영역에 뭉침(agglomeration)없이 고르게 분산 배치되고, 각 CNT 가닥들이 PDMS에 의해 둘러싸인 것을 특징으로 하는, 초음파 발진체.
  7. PDMS 박막층; 및 상기 PDMS 박막층 내부에 분산된 CNT들을 포함하고,
    상기 CNT들은 0.1 내지 5.0 부피%의 농도로 포함되며,
    상기 CNT들은 상기 PDMS 박막층 전체 두께의 50 내지 90%의 영역에 뭉침(agglomeration)없이 고르게 분산 배치되고, 각 CNT 가닥들이 PDMS에 의해 둘러싸인 초음파 발진체를 포함하는 의료 장치.
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