KR102218607B1

KR102218607B1 - Method of silicon carbide powder

Info

Publication number: KR102218607B1
Application number: KR1020180170220A
Authority: KR
Inventors: 이규도; 이경호
Original assignee: 주식회사 케이씨인더스트리얼
Priority date: 2018-12-27
Filing date: 2018-12-27
Publication date: 2021-02-22
Also published as: KR20200080605A

Abstract

구현예는 (1) 폐 SiC를 준비하는 단계; (2) 상기 폐 SiC를 절단하는 단계; (3) 상기 절단된 폐 SiC에서 흑연을 제거하는 단계; (4) 상기 흑연이 제거된 폐 SiC를 분쇄하는 단계; (5) 상기 분쇄된 폐 SiC에서 철(Fe) 성분을 제거하는 단계; 및 (6) 상기 철(Fe) 성분이 제거된 폐 SiC를 세정하는 단계를 포함함으로써, 고순도의 SiC 분말을 제조할 수 있다. Embodiment (1) preparing waste SiC; (2) cutting the waste SiC; (3) removing graphite from the cut waste SiC; (4) pulverizing the waste SiC from which the graphite has been removed; (5) removing iron (Fe) components from the pulverized waste SiC; And (6) cleaning the waste SiC from which the iron (Fe) component has been removed, so that high purity SiC powder can be prepared.

Description

Method for producing silicon carbide powder {METHOD OF SILICON CARBIDE POWDER}

탄화규소(SiC)는 내열성과 기계적 강도가 우수하고 방사선에 강한 성질을 지니며, 대구경의 기판으로도 생산 가능한 장점이 있다. 또한, 탄화규소는 물리적 강도 및 화학적 공격에 대한 높은 내성은 물론, 에너지 밴드갭(energy band gap)이 크고, 전자의 포화 드리프트 속도 및 내압도 크다. 따라서, 고전력, 고효율화, 고내압화 및 대용량화가 요구되는 반도체 디바이스는 물론, 연마재, 베어링, 내화판 등에도 광범위하게 사용되고 있다.Silicon carbide (SiC) is excellent in heat resistance and mechanical strength, has strong properties against radiation, and has the advantage of being able to produce even large-diameter substrates. In addition, silicon carbide has a large energy band gap, as well as a high physical strength and high resistance to chemical attack, and a high saturation drift rate and breakdown pressure of electrons. Therefore, it is widely used not only for semiconductor devices requiring high power, high efficiency, high breakdown voltage, and large capacity, but also for abrasives, bearings, and refractory plates.

이러한 탄화규소 분말의 제조 방법에는 애치슨법, 반응 소결법, 상압 소결법, 또는 CVD 공법 등이 사용되고 있는데, 탄화규소가 잔류한다는 문제점이 있고, 이러한 잔류 탄화규소가 불순물로 작용해 탄화규소의 열적, 전기적 및 기계적 특성을 저하시킬 수 있는 단점이 있다.The Acheson method, reactive sintering method, atmospheric pressure sintering method, or CVD method, etc. are used for the manufacturing method of the silicon carbide powder, but there is a problem that silicon carbide remains, and the residual silicon carbide acts as an impurity, so that the thermal, electrical and There is a disadvantage that can deteriorate mechanical properties.

일례로, 일본 공개특허 제2002-326876호에서는 규소원과 탄소원을 중합 또는 가교(crosslink)하기 위하여 열처리 공정을 거친 탄화규소 전구체를 아르곤(Ar) 등과 같은 불활성 기체 조건에서 고온으로 반응시켜 제조하는 방법을 개시하고 있는데, 이와 같은 공정은 진공 또는 불활성 기체의 조건에서 1,800℃ 내지 2,100℃의 고온 열처리 공정이 요구되기 때문에 제조 단가가 높고, 분말의 크기의 균일성이 떨어지는 문제점이 있다.For example, in Japanese Patent Laid-Open No. 2002-326876, a method of preparing a silicon carbide precursor that has undergone a heat treatment process in order to polymerize or crosslink a silicon source and a carbon source at high temperature under an inert gas condition such as argon (Ar). However, since such a process requires a high-temperature heat treatment process of 1,800°C to 2,100°C under vacuum or inert gas conditions, the manufacturing cost is high and the uniformity of the powder size is poor.

더욱이, 태양 전지 및 반도체 산업에서 사용되는 웨이퍼는 그라파이트 등으로 이루어진 도가니 내의 실리콘 잉곳으로부터 성장시켜 제조되는데, 제조 과정에서 실리콘 카바이드를 함유한 폐 슬러리 뿐만 아니라, 도가니 내벽에 흡착된 실리콘 카바이드 폐기물이 상당량 발생한다. 그러나, 지금까지는 이와 같은 폐기물을 매립 처리하여 환경 문제를 야기해 왔으며, 많은 폐기 비용을 발생시켜 왔다.Moreover, wafers used in the solar cell and semiconductor industry are manufactured by growing from silicon ingots in a crucible made of graphite, etc., and in the manufacturing process, a significant amount of silicon carbide waste adsorbed to the inner wall of the crucible is generated as well as waste slurry containing silicon carbide. do. However, up to now, such waste has been landfilled to cause environmental problems, and a large amount of waste has been generated.

일본 공개특허 제2002-326876호Japanese Patent Application Publication No. 2002-326876

따라서, 구현예는 실리콘 카바이트(SiC) 폐기물을 자원으로 활용함으로써 환경 문제를 해결할 뿐만 아니라, 비용 절감은 물론, 수율 및 생산성이 높으며, 균일도가 높고 고순도의 SiC 분말의 제조 방법을 제공하고자 한다.Accordingly, the embodiment is to not only solve environmental problems by using silicon carbide (SiC) waste as a resource, but also to reduce cost, as well as provide a method of manufacturing SiC powder having high yield and high productivity, high uniformity and high purity.

일 구현예에 따른 SiC 분말의 제조 방법은 (1) 폐 SiC를 준비하는 단계; (2) 상기 폐 SiC를 절단하는 단계; (3) 상기 절단된 폐 SiC에서 흑연을 제거하는 단계; (4) 상기 흑연이 제거된 폐 SiC를 분쇄하는 단계; (5) 상기 분쇄된 폐 SiC에서 철(Fe) 성분을 제거하는 단계; 및 (6) 상기 철(Fe) 성분이 제거된 폐 SiC를 세정하는 단계를 포함한다. A method of manufacturing SiC powder according to an embodiment includes the steps of: (1) preparing waste SiC; (2) cutting the waste SiC; (3) removing graphite from the cut waste SiC; (4) pulverizing the waste SiC from which the graphite has been removed; (5) removing iron (Fe) components from the pulverized waste SiC; And (6) cleaning the waste SiC from which the iron (Fe) component has been removed.

구현예에 따른 SiC 분말의 제조 방법은 실리콘 카바이트 폐기물(이하, 폐 SiC)을 이용함으로써, 환경 문제를 해결할 뿐만 아니라, 비용 절감을 할 수 있으며, 향상된 수율 및 생산성으로 균일도가 높은 고순도의 SiC 분말을 제공할 수 있다. The manufacturing method of SiC powder according to the embodiment uses silicon carbide waste (hereinafter, waste SiC), thereby solving environmental problems, as well as reducing cost, and producing high-purity SiC powder with high uniformity with improved yield and productivity. Can provide.

도 1은 구현예에 따른 SiC 분말의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 것이다. 1 schematically shows a method of manufacturing SiC powder according to an embodiment.

이하, 구현예를 통해 발명을 상세하게 설명한다. 구현예는 이하에서 개시된 내용에 한정되는 것이 아니라 발명의 요지가 변경되지 않는 한, 다양한 형태로 변형될 수 있다.Hereinafter, the invention will be described in detail through embodiments. The implementation is not limited to the content disclosed below, and may be modified in various forms unless the gist of the invention is changed.

본 명세서에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.In the present specification, when a part "includes" a certain component, it means that other components may be further included rather than excluding other components unless otherwise stated.

본 명세서에 기재된 구성성분의 양, 반응 조건 등을 나타내는 모든 숫자 및 표현은 특별한 기재가 없는 한 모든 경우에 “약”이라는 용어로써 수식되는 것으로 이해하여야 한다.All numbers and expressions indicating amounts of components, reaction conditions, and the like described herein are to be understood as being modified by the term "about" in all cases unless otherwise specified.

단계 (1)Step (1)

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (1)은 폐 SiC를 준비하는 단계이다. According to one embodiment, step (1) is a step of preparing waste SiC.

상기 폐 SiC는 SiC 단결정 잉곳의 성장시 사용되거나 CVD(chemical vapor deposition) 공법 등으로 제조된 SiC 코팅 물질들 중 제품 불량으로 사용할 수 없게 된 SiC 물질을 사용할 수 있다. SiC는 고가의 물질이므로, 이러한 폐 SiC를 사용하여 SiC 분말을 제조하는 경우, 비용 절감의 효과가 있다.The waste SiC may be a SiC material that is not usable due to product defects among SiC coating materials that are used when growing a SiC single crystal ingot or manufactured by a chemical vapor deposition (CVD) method. Since SiC is an expensive material, when SiC powder is manufactured using such waste SiC, there is an effect of cost reduction.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (1)의 폐 SiC는 Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn 및 Mo로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 불순물을 0.1 ppm 내지 15 ppm으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 불순물은 0.1 내지 13 ppm, 0.3 내지 12 ppm, 0.5 내지 12 ppm, 0.5 내지 10 ppm, 0.5 내지 8 ppm, 0.8 내지 10 ppm, 1 내지 10 ppm, 1 내지 8 ppm, 1 내지 6 ppm, 0.1 내지 5 ppm, 0.5 ppm 내지 4 ppm, 0.1 ppm 내지 3 ppm, 0.5 ppm 내지 3 ppm, 0.5 ppm 내지 2 ppm일 수 있다. According to one embodiment, the waste SiC of step (1) is from the group consisting of Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn and Mo It may contain 0.1 ppm to 15 ppm of one or more selected impurities. For example, the impurities are 0.1 to 13 ppm, 0.3 to 12 ppm, 0.5 to 12 ppm, 0.5 to 10 ppm, 0.5 to 8 ppm, 0.8 to 10 ppm, 1 to 10 ppm, 1 to 8 ppm, 1 to 6 ppm, 0.1 to 5 ppm, 0.5 ppm to 4 ppm, 0.1 ppm to 3 ppm, 0.5 ppm to 3 ppm, 0.5 ppm to 2 ppm.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (1)의 폐 SiC가 흑연을 50 중량% 이하로 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 폐 SiC는 흑연을 45 중량% 이하, 40 중량% 이하로 포함할 수 있으며, 구체적으로는 1 중량% 내지 50 중량%, 5 중량% 내지 45 중량%, 5 중량% 내지 40 중량%, 10 중량% 내지 40 중량%, 10 중량% 내지 35 중량%, 10 중량% 내지 30 중량% 또는 10 중량% 내지 20 중량% 포함할 수 있다. According to one embodiment, the waste SiC of step (1) may contain graphite in an amount of 50% by weight or less. For example, the waste SiC may contain graphite in an amount of 45% by weight or less and 40% by weight or less, specifically 1% to 50% by weight, 5% to 45% by weight, 5% to 40% by weight %, 10 wt% to 40 wt%, 10 wt% to 35 wt%, 10 wt% to 30 wt%, or 10 wt% to 20 wt%.

단계 (2)Step (2)

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (2)는 상기 폐 SiC를 절단하는 단계를 수행한다. According to one embodiment, the step (2) performs the step of cutting the waste SiC.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (2)가 폐 SiC를 0.1 mm 내지 150 mm로 절단할 수 있다. 예를 들어, 상기 폐 SiC를 0.1 mm 내지 130 mm, 0.1 mm 내지 100 mm, 0.5 mm 내지 80 mm, 1 mm 내지 80 mm, 5 mm 내지 70 mm, 10 mm 내지 70 mm 또는 20 mm 내지 50 mm로 절단할 수 있다. According to one embodiment, the step (2) may cut the waste SiC into 0.1 mm to 150 mm. For example, the waste SiC is 0.1 mm to 130 mm, 0.1 mm to 100 mm, 0.5 mm to 80 mm, 1 mm to 80 mm, 5 mm to 70 mm, 10 mm to 70 mm or 20 mm to 50 mm. Can be cut.

상기 절단은 바 컷팅(Bar Cutting) 기기를 이용하여 원하는 길이로 절단할 수 있다.The cutting can be cut to a desired length using a bar cutting machine.

상기 절단된 폐 SiC의 크기가 너무 큰 경우, 후속 공정에서의 흑연 제거가 원활히 이루어지지 않을 수 있으므로, 일정한 크기로 절단하는 것이 후속 공정에서의 효율적인 흑연 제거를 위해 필요하다If the size of the cut waste SiC is too large, graphite removal in a subsequent process may not be performed smoothly, so cutting to a certain size is necessary for efficient graphite removal in a subsequent process.

단계 (3)Step (3)

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (3)은 상기 절단된 폐 SiC에 흡착된 흑연을 제거하는 단계를 수행한다. According to one embodiment, the step (3) performs the step of removing the graphite adsorbed on the cut waste SiC.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (3)은 쇼트 브라스팅(shot blasting)으로 수행될 수 있다. According to an embodiment, the step (3) may be performed by shot blasting.

상기 단계 (3)에서는 스틸 컷 와이어 쇼트(steel cut wire shot)를 사용할 수 있고, 상기 스틸 컷 와이어 쇼트는 탄소강(carbon steel), 스테인리스 스틸(stainless steel), 알루미늄, 아연, 니켈, 구리, 또는 이들의 합금으로 만들어진 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. In the step (3), a steel cut wire shot may be used, and the steel cut wire shot may be carbon steel, stainless steel, aluminum, zinc, nickel, copper, or these It may be made of an alloy of, but is not limited thereto.

일 구현예에 따르면, 상기 스틸 컷 와이어 쇼트의 직경은 0.2 mm 내지 0.8 mm 또는 0.4 mm 내지 0.6 mm일 수 있다. According to one embodiment, the diameter of the steel cut wire short may be 0.2 mm to 0.8 mm or 0.4 mm to 0.6 mm.

또한, 상기 단계 (3)은 1,000 RPM 내지 5,000 RPM 및 1 KPa 내지 1 MPa의 조건에서 수행될 수 있다.In addition, the step (3) may be performed under conditions of 1,000 RPM to 5,000 RPM and 1 KPa to 1 MPa.

보다 구체적으로 상기 단계 (3)은 60 Hz의 회전속도(3,600 RPM)로 80분 내지 130분간 수행될 수 있다. 예를 들어, 60 Hz의 회전속도로 90분 내지 120분 또는 100분 내지 110분간 수행될 수 있다. 또한, 필요에 따라 상기 조건에서 쇼트 브라스팅을 2회 내지 4회 수행할 수 있다.More specifically, step (3) may be performed for 80 minutes to 130 minutes at a rotation speed of 60 Hz (3,600 RPM). For example, it may be performed for 90 minutes to 120 minutes or 100 minutes to 110 minutes at a rotation speed of 60 Hz. In addition, if necessary, shot blasting may be performed 2 to 4 times under the above conditions.

상기 범위를 만족하는 경우, 흑연을 보다 효율적으로 제거할 수 있으며, 최종 제조된 SiC의 순도를 향상시킬 수 있다.If the above range is satisfied, graphite can be more efficiently removed, and the purity of the finally produced SiC can be improved.

상기 단계 (3)은 쇼트 브라스팅을 수행한 후, LED 램프를 사용하여 흑연이 제거되었는지 확인하는 단계를 더 수행할 수 있다. In the step (3), after performing shot blasting, a step of confirming whether graphite has been removed using an LED lamp may be further performed.

또한, 상기 단계 (3)은 쇼트 브라스팅을 수행하기 전에 샌드 브라스팅(sand blasting)을 수행할 수 있다. 샌드 브라스팅을 수행함으로써, 흑연 제거율을 보다 향상시킬 수 있다.In addition, the step (3) may perform sand blasting before performing the shot blasting. By performing sand blasting, the graphite removal rate can be further improved.

상기 단계 (3)에 의해 흑연이 제거된 폐 SiC는 폐 SiC 총 중량을 기준으로 흑연을 0.1 중량% 이하로 포함할 수 있다. 예를 들어, 0.09 중량% 이하, 0.05중량% 이하로 포함할 수 있으며, 보다 구체적으로 0.001 중량% 내지 0.1 중량%, 0.005 중량% 내지 0.1 중량%, 0.01 중량% 내지 0.1 중량% 또는 0.05 중량% 내지 0.1 중량%로 포함할 수 있다.The waste SiC from which the graphite is removed by the step (3) may contain less than 0.1% by weight of graphite based on the total weight of the waste SiC. For example, it may contain 0.09% by weight or less, 0.05% by weight or less, and more specifically 0.001% by weight to 0.1% by weight, 0.005% by weight to 0.1% by weight, 0.01% by weight to 0.1% by weight, or 0.05% by weight to It may contain 0.1% by weight.

단계 (4)Step (4)

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (4)는 상기 흑연이 제거된 폐 SiC를 분쇄하는 단계를 수행한다. According to one embodiment, the step (4) performs the step of pulverizing the waste SiC from which the graphite has been removed.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (4)는 제1 분쇄 단계 및 제2 분쇄 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the step (4) may include a first grinding step and a second grinding step.

상기 제1 분쇄 단계는 조크러셔(jaw crusher)를 사용하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 페 SiC를 10 ㎛ 내지 100 mm의 크기로 분쇄할 수 있다. 예를 들어, 상기 페 SiC를 10 ㎛ 내지 1,000 ㎛, 100 ㎛ 내지 800 ㎛, 10 ㎛ 내지 5,000 ㎛, 50 ㎛ 내지 100 mm, 100 ㎛ 내지 100 mm, 1,000 ㎛ 내지 100 mm, 0.1 mm 내지 100 mm, 0.1 mm 내지 80 mm, 10 mm 내지 80 mm 또는 30 mm 내지 50 mm로 분쇄할 수 있다. 또한, 상기 조크러셔는 100 RPM 내지 800 RPM, 200 RPM 내지 600 RPM 또는 300 RPM 내지 500 RPM의 회전 속도로 수행될 수 있다. The first grinding step may be performed using a jaw crusher. Specifically, the SiC may be pulverized to a size of 10 μm to 100 mm. For example, the SiC from 10 μm to 1,000 μm, 100 μm to 800 μm, 10 μm to 5,000 μm, 50 μm to 100 mm, 100 μm to 100 mm, 1,000 μm to 100 mm, 0.1 mm to 100 mm, It can be pulverized into 0.1 mm to 80 mm, 10 mm to 80 mm or 30 mm to 50 mm. In addition, the jaw crusher may be performed at a rotation speed of 100 RPM to 800 RPM, 200 RPM to 600 RPM, or 300 RPM to 500 RPM.

상기 제2 분쇄 단계는 볼 분쇄기(ball mill)를 사용하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 상기 페 SiC를 10 nm 내지 100 mm로 분쇄할 수 있다. 예를 들어, 상기 페 SiC는 100 nm 내지 1,000 nm, 300 nm 내지 1,000 nm, 500 nm 내지 5,000 nm, 0.1 mm 내지 100 mm, 0.1 mm 내지 80 mm, 10 mm 내지 80 mm 또는 30 mm 내지 50 mm로 분쇄할 수 있다. The second grinding step may be performed using a ball mill. Specifically, the SiC may be pulverized into 10 nm to 100 mm. For example, the SiC is 100 nm to 1,000 nm, 300 nm to 1,000 nm, 500 nm to 5,000 nm, 0.1 mm to 100 mm, 0.1 mm to 80 mm, 10 mm to 80 mm, or 30 mm to 50 mm. Can be crushed.

또한, 상기 제2 분쇄 단계는 스틸(steel) 강구를 사용하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 1 mm 내지 40 mm, 1 mm 내지 35 mm, 3 mm 내지 30mm 또는 5 mm 내지 30mm의 강구를 사용하여, 20분 이상, 20분 내지 60분, 20분 내지 50분, 20분 내지 40분 또는 20분 내지 30분 동안 수행될 수 있다. Further, the second grinding step may be performed using a steel ball. Specifically, using a steel ball of 1 mm to 40 mm, 1 mm to 35 mm, 3 mm to 30 mm or 5 mm to 30 mm, 20 minutes or more, 20 minutes to 60 minutes, 20 minutes to 50 minutes, 20 minutes to 40 It can be carried out for minutes or 20 to 30 minutes.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (4)는 폐 SiC를 0.01 mm 내지 5 mm로 분쇄할 수 있다. 예를 들어, 0.05 mm 내지 4 mm, 0.05 mm 내지 3 mm 또는 0.1 mm 내지 3 mm로 분쇄할 수 있다. According to one embodiment, the step (4) may crush waste SiC into 0.01 mm to 5 mm. For example, it can be pulverized into 0.05 mm to 4 mm, 0.05 mm to 3 mm, or 0.1 mm to 3 mm.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (4) 이후 단계 (5) 이전에 상기 분쇄된 폐 SiC를 크기에 따라 분류하는 단계(4')를 더 포함할 수 있다. According to an embodiment, it may further include a step (4') of classifying the pulverized waste SiC according to size after step (4) and before step (5).

상기 단계 (4')는 상기 분쇄된 폐 SiC를 목적하는 크기에 따라서 분류할 수 있는데, 예를 들어, 100 ㎛ 미만, 100 ㎛ 이상 150 ㎛ 미만, 150 ㎛ 이상 350 ㎛ 미만, 350 ㎛ 이상 5000 ㎛ 미만의 크기 별로 분류할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The step (4') can classify the pulverized waste SiC according to a desired size, for example, less than 100 µm, more than 100 µm and less than 150 µm, more than 150 µm and less than 350 µm, and more than 350 µm and 5000 µm It can be classified according to the size less than, but is not limited thereto.

상기 단계 (4')는 선별기를 이용하여 분쇄된 폐 SiC의 크기 별로 분류할 수 있으며, 구체적으로 진동식 선별장치인 트위스트 스크린(Twist Screen)을 이용하여 분류할 수 있다. The step (4') can be classified according to the size of the waste SiC pulverized using a sorter, and specifically sorted using a twist screen, which is a vibration sorting device.

상기 트위스트 스크린은 10 mm 내지 80 mm, 15 mm 내지 70 mm 또는 20 mm 내지 60 mm의 직경을 갖는 실리콘 재질을 탭핑볼을 사용할 수 있으며, 1,000 RPM 내지 3,000 RPM의 조건에서 10분 내지 100분 동안 수행될 수 있다. 또한, 분쇄된 폐 SiC를 상기 트위스트 스크린에 일정한 속도로 투입할 수 있으며, 투입속도는 1 mm/s 내지 1,000 mm/s 일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. The twist screen may be made of a silicone material having a diameter of 10 mm to 80 mm, 15 mm to 70 mm, or 20 mm to 60 mm using a tapping ball, and performed for 10 to 100 minutes under conditions of 1,000 RPM to 3,000 RPM. Can be. In addition, the pulverized waste SiC may be added to the twist screen at a constant rate, and the input rate may be 1 mm/s to 1,000 mm/s, but is not limited thereto.

단계 (5)Step (5)

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (5)는 상기 분쇄된 폐 SiC에서 철(Fe) 성분을 제거하는 단계를 수행한다. 구체적으로, 상기 단계 (5)는 상기 분쇄 단계에서 폐 SiC에 흡착될 수 있는 철 성분을 제거하는 단계이며, 보다 구체적으로는 상기 제2 분쇄 단계에서 폐 SiC에 흡착될 수 있는 철 이온을 제거하는 단계이다.According to one embodiment, the step (5) performs the step of removing the iron (Fe) component from the pulverized waste SiC. Specifically, the step (5) is a step of removing iron components that may be adsorbed to waste SiC in the pulverization step, and more specifically, removing iron ions that may be adsorbed to waste SiC in the second crushing step. Step.

상기 단계 (5)는 회전 금속 검출기(Rotary Metal Detector)를 사용하여 수행될 수 있다. 구체적으로, 자력을 이용하여 투입되는 속도를 조절함으로써, 철 이온을 효과적으로 제거할 수 있다. The step (5) may be performed using a rotary metal detector. Specifically, iron ions can be effectively removed by controlling the rate of injection using magnetic force.

상기 단계 (5)에 의해 철 성분이 제거된 폐 SiC는 Fe를 1 ppm 이하, 보다 구체적으로는 0.5 ppm 이하, 0.3 ppm 이하 또는 0.1 ppm 이하로 포함할 수 있다. The waste SiC from which the iron component has been removed by the step (5) may contain less than 1 ppm of Fe, more specifically less than 0.5 ppm, less than 0.3 ppm, or less than 0.1 ppm.

단계 (6)Step (6)

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (6)은 상기 철 성분이 제거된 폐 SiC를 세정하는 단계를 수행한다. According to one embodiment, the step (6) performs the step of cleaning the waste SiC from which the iron component has been removed.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (6)이 (a) 1차 세척 단계, (b) 침출 단계, (c) 1차 침적 단계, (d) 2차 세척 단계 및 (e) 2차 침적 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the step (6) includes (a) a first washing step, (b) a leaching step, (c) a first immersion step, (d) a second washing step, and (e) a second immersion step. Can include.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (6)의 세정은 플루오르화수소를 포함하는 세정액을 사용할 수 있다. According to an embodiment, the cleaning in step (6) may be performed using a cleaning solution containing hydrogen fluoride.

상기 단계 (a)는 초순수 또는 순수를 사용하여 1분 내지 300분 동안 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 단계 (a)는 1분 내지 250분, 1분 내지 200분, 3분 내지 150분, 10분 내지 100분, 15분 내지 80분, 20분 내지 60분, 20분 내지 40분 동안 수행될 수 있다. The step (a) may be performed for 1 minute to 300 minutes using ultrapure water or pure water. For example, the step (a) is 1 minute to 250 minutes, 1 minute to 200 minutes, 3 minutes to 150 minutes, 10 minutes to 100 minutes, 15 minutes to 80 minutes, 20 minutes to 60 minutes, 20 minutes to 40 minutes Can run for minutes.

상기 단계 (b)는 플루오르화수소를 포함하는 세정액을 사용하여 폐 SiC를 침출하는 단계로, 교반법(agitation)을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 단계 (b)는 1분 내지 300분, 1분 내지 250분, 1분 내지 200분, 3분 내지 150분, 10분 내지 100분, 15분 내지 80분, 20분 내지 60분, 20분 내지 40분 동안 수행될 수 있다. The step (b) is a step of leaching waste SiC using a cleaning liquid containing hydrogen fluoride, and an agitation method may be used. For example, the step (b) is 1 minute to 300 minutes, 1 minute to 250 minutes, 1 minute to 200 minutes, 3 minutes to 150 minutes, 10 minutes to 100 minutes, 15 minutes to 80 minutes, 20 minutes to 60 minutes Minutes, can be carried out for 20 to 40 minutes.

상기 단계 (c)는 플루오르화수소를 포함하는 세정액을 사용하여 폐 SiC를 침적하는 단계이다. 예를 들어, 상기 단계 (c)는 1분 내지 300분, 1분 내지 250분, 1분 내지 200분, 3분 내지 150분, 10분 내지 100분, 15분 내지 80분, 20분 내지 60분, 20분 내지 40분 동안 수행될 수 있다. The step (c) is a step of depositing waste SiC using a cleaning solution containing hydrogen fluoride. For example, the step (c) is 1 minute to 300 minutes, 1 minute to 250 minutes, 1 minute to 200 minutes, 3 minutes to 150 minutes, 10 minutes to 100 minutes, 15 minutes to 80 minutes, 20 minutes to 60 minutes Minutes, can be carried out for 20 to 40 minutes.

상기 단계 (d)는 증류수를 사용하여 1분 내지 300분, 1분 내지 250분, 1분 내지 200분, 3분 내지 150분, 10분 내지 100분, 15분 내지 80분, 20분 내지 60분, 20분 내지 40분 동안 수행될 수 있다. The step (d) is 1 minute to 300 minutes, 1 minute to 250 minutes, 1 minute to 200 minutes, 3 minutes to 150 minutes, 10 minutes to 100 minutes, 15 minutes to 80 minutes, 20 minutes to 60 minutes using distilled water. Minutes, can be carried out for 20 to 40 minutes.

상기 단계 (e)는 플루오르화수소를 포함하는 세정액을 폐 SiC를 침적하는 단계이다. 예를 들어, 상기 단계 (e)는 1분 내지 300분, 1분 내지 250분, 1분 내지 200분, 3분 내지 150분, 10분 내지 100분, 15분 내지 80분, 20분 내지 60분, 20분 내지 40분 동안 수행될 수 있다. The step (e) is a step of depositing waste SiC in a cleaning solution containing hydrogen fluoride. For example, the step (e) is 1 minute to 300 minutes, 1 minute to 250 minutes, 1 minute to 200 minutes, 3 minutes to 150 minutes, 10 minutes to 100 minutes, 15 minutes to 80 minutes, 20 minutes to 60 minutes Minutes, can be carried out for 20 to 40 minutes.

상기 단계 (a) 내지 (e)는 2 시간 내지 5 시간 또는 3 시간 동안 수행될 수 있으며, 상기 단계 (6)은 상기 단계 (a) 내지 (e)를 3회 이상 또는 3회 내지 5회 수행할 수 있다. The steps (a) to (e) may be performed for 2 hours to 5 hours or 3 hours, and the step (6) is performed by performing the steps (a) to (e) 3 or more times or 3 to 5 times can do.

상기 단계 (6)을 수행함으로써, SiC 분말의 순도를 극대화하는데 유리한 효과가 있다. By performing the above step (6), there is an advantageous effect in maximizing the purity of the SiC powder.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (6) 이후에 폐 SiC에 남아 있는 철 성분의 양을 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다. According to an embodiment, it may further include measuring the amount of the iron component remaining in the waste SiC after step (6).

단계 (7)Step (7)

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (7)은 SiC 분말을 수득하는 단계를 수행한다. According to one embodiment, the step (7) performs the step of obtaining SiC powder.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (7)의 SiC 분말의 순도는 95% 내지 99.99999%일 수 있다. 예를 들어, 상기 SiC 분말의 순도는 95% 내지 99.9%, 9% 내지 99.5%, 97% 내지 99.5%, 98% 내지 99.5%, 98% 내지 99%의 순도를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. According to one embodiment, the purity of the SiC powder in step (7) may be 95% to 99.99999%. For example, the purity of the SiC powder may have a purity of 95% to 99.9%, 9% to 99.5%, 97% to 99.5%, 98% to 99.5%, 98% to 99%, but is limited thereto. no.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (7)의 SiC 분말이 Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn 및 Mo로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 불순물을 1 ppm 이하로 포함할 수 있다. 예를 들어, 0.8 ppm 이하, 0.7 ppm 이하, 0.1 내지 0.7 ppm 또는 0.1 내지 0.6 ppm일 수 있다. According to one embodiment, the SiC powder of step (7) is from the group consisting of Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn and Mo One or more selected impurities may be included in an amount of 1 ppm or less. For example, it may be 0.8 ppm or less, 0.7 ppm or less, 0.1 to 0.7 ppm, or 0.1 to 0.6 ppm.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (7)의 SiC 분말의 평균 입경은 10 ㎛ 내지 100 mm일 수 있다. 예를 들어, 10 ㎛ 내지 5,000 ㎛, 50 ㎛ 내지 1,000 ㎛, 100 ㎛ 내지 2,000 ㎛ 또는 1,000 ㎛ 내지 10,000 ㎛일 수 있다. According to one embodiment, the average particle diameter of the SiC powder in step (7) may be 10 μm to 100 mm. For example, it may be 10 µm to 5,000 µm, 50 µm to 1,000 µm, 100 µm to 2,000 µm, or 1,000 µm to 10,000 µm.

일 구현예에 따르면, 상기 단계 (7)의 SiC 분말의 평균 입경의 표준 편차가 1 ㎛ 내지 30 ㎛ 일 수 있다. 예를 들어, 1 ㎛ 내지 25 ㎛, 3 ㎛ 내지 20 ㎛ 또는 5 ㎛ 내지 20 ㎛ 일 수 있다.According to one embodiment, the standard deviation of the average particle diameter of the SiC powder in step (7) may be 1 μm to 30 μm. For example, it may be 1 μm to 25 μm, 3 μm to 20 μm, or 5 μm to 20 μm.

Claims

(1) preparing waste SiC;
(2) cutting the waste SiC into 0.1 mm to 150 mm;
(3) removing graphite from the cut waste SiC by shot blasting;
(4) pulverizing the waste SiC from which the graphite has been removed;
(5) removing iron (Fe) components from the pulverized waste SiC with a rotating metal detector; And
(6) cleaning the waste SiC from which the iron (Fe) component has been removed; containing, a method of producing a SiC powder.

The method of claim 1,
The waste SiC of step (1) is at least one impurity selected from the group consisting of Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn and Mo Containing 0.1 ppm to 15 ppm, SiC powder production method.

The method of claim 1,
The waste SiC of step (1) contains graphite in an amount of 50% by weight or less.

delete

The method of claim 1,
The method for producing SiC powder, wherein the shot blasting uses a steel cut wire shot having a diameter of 0.2 mm to 0.8 mm.

The method of claim 1,
The pulverization of step (4) pulverizes the waste SiC to 0.01 mm to 5 mm, the method of producing a SiC powder.

The method of claim 1,
After the step (4) and before the step (5) further comprising the step of classifying the waste SiC according to the size, SiC powder manufacturing method.

The method of claim 1,
The cleaning of step (6) includes (a) a first washing step, (b) a leaching step, (c) a first immersion step, (d) a second washing step, and (e) a second immersion step. Method of making powder.

The method of claim 1,
The cleaning of step (6) is carried out using a cleaning liquid containing hydrogen fluoride, a method for producing SiC powder.

The method of claim 1,
The method of manufacturing SiC powder further comprising the step of measuring the amount of the iron (Fe) component remaining in the waste SiC after step (6).

The method of claim 1,
The purity of the SiC powder is 95% to 99.99999%, the method of producing a SiC powder.

The method of claim 1,
The SiC powder contains at least one impurity selected from the group consisting of Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, and Mo to 1 ppm or less. Containing, SiC powder manufacturing method.

The method of claim 1,
The SiC powder has an average particle diameter of 10 µm to 100 mm.

The method of claim 1,
The standard deviation of the average particle diameter of the SiC powder is 1 ㎛ to 30 ㎛, the method of producing a SiC powder.